JPH06104817B2 - アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 - Google Patents
アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物Info
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- JPH06104817B2 JPH06104817B2 JP2271168A JP27116890A JPH06104817B2 JP H06104817 B2 JPH06104817 B2 JP H06104817B2 JP 2271168 A JP2271168 A JP 2271168A JP 27116890 A JP27116890 A JP 27116890A JP H06104817 B2 JPH06104817 B2 JP H06104817B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、一般金属材料、ガラス及び合成樹脂を用いた
メモリーハードディスク、磁気ヘッド及び光磁気ディス
ク、並びにその表面に施された磁性薄膜をラップ仕上げ
するラップ研磨材とその製造方法及び研磨組成物の改良
に関するものである。
メモリーハードディスク、磁気ヘッド及び光磁気ディス
ク、並びにその表面に施された磁性薄膜をラップ仕上げ
するラップ研磨材とその製造方法及び研磨組成物の改良
に関するものである。
[従来の技術] 一般金属材料、ガラス及び合成樹脂の表面ラッピング用
研磨材として、酸化アルミニウム系(アランダムと白色
アランダム)、炭化珪素(カーボンランダムと緑色カー
ボンランダム)、炭化硼素、酸化セリウム、酸化クロ
ム、酸化スズ、酸化鉄、酸化チタン及びダイヤモンドが
知られている。ラッピング時のこれらの研磨材の使用方
法としては、一般に研磨材を微粉砕し、目的粒度に分級
した後、水を添加してスラリー状の研磨用組成物として
用いている。ところが、最近ラッピング用途は多様化
し、高度の加工品質を得ることが望まれており、これら
の一般研磨用組成物では、十分満足のいく結果が得られ
ていない。
研磨材として、酸化アルミニウム系(アランダムと白色
アランダム)、炭化珪素(カーボンランダムと緑色カー
ボンランダム)、炭化硼素、酸化セリウム、酸化クロ
ム、酸化スズ、酸化鉄、酸化チタン及びダイヤモンドが
知られている。ラッピング時のこれらの研磨材の使用方
法としては、一般に研磨材を微粉砕し、目的粒度に分級
した後、水を添加してスラリー状の研磨用組成物として
用いている。ところが、最近ラッピング用途は多様化
し、高度の加工品質を得ることが望まれており、これら
の一般研磨用組成物では、十分満足のいく結果が得られ
ていない。
[発明が解決しようとする課題] 従来使用されている研磨材を水でスラリー状にしてラッ
ピングに用いた場合は、研磨表面にマイクロスクラッ
チ、ピンホール(ピット)あるいは完全に解明されてい
ない各種の要因によって起こると言われている結晶表面
の欠陥であるオレンジピールが発生しやすい。マイクロ
スクラッチやオレンジピールが発生しないようにするに
は、研磨材中の研磨粒子の濃度、研磨時間、研磨圧力及
びその他の研磨要因を精密に調整する必要があり、高度
の熟練と相当の時間を要し、技術的及び経済的に困難で
あった。
ピングに用いた場合は、研磨表面にマイクロスクラッ
チ、ピンホール(ピット)あるいは完全に解明されてい
ない各種の要因によって起こると言われている結晶表面
の欠陥であるオレンジピールが発生しやすい。マイクロ
スクラッチやオレンジピールが発生しないようにするに
は、研磨材中の研磨粒子の濃度、研磨時間、研磨圧力及
びその他の研磨要因を精密に調整する必要があり、高度
の熟練と相当の時間を要し、技術的及び経済的に困難で
あった。
一般にラップ研磨材としての評価は、研磨能率(単位時
間当たりの研磨量)と被加工物の仕上がり表面粗さで決
定される。研磨能率が高いほど、また、表面粗さが目的
とする面粗さに近いほど研磨材として優れている。通
常、粒子径の粗い研磨材を用いれば研磨能率は向上する
が、表面粗さが粗くなる。逆に細かい研磨材を用いる
と、表面粗さは小さくなり目的とする面粗度を容易に得
ることが出来るが、研磨能率は低くなる関係にある。従
って、従来は加工物を目的の面粗さまでラッピングする
のに、まず粒度の粗い砥粒でラッピングし、徐々に粒度
の細かい砥粒に変えてラッピングを行っていた。ところ
が、このような方法では砥粒を交換する毎に被加工物を
洗浄する必要があるため、砥粒のロスが大きいばかりで
なく、全工程を非常に複雑なものにしており、加工時間
も長く、工業的見地からみても望ましくない。
間当たりの研磨量)と被加工物の仕上がり表面粗さで決
定される。研磨能率が高いほど、また、表面粗さが目的
とする面粗さに近いほど研磨材として優れている。通
常、粒子径の粗い研磨材を用いれば研磨能率は向上する
が、表面粗さが粗くなる。逆に細かい研磨材を用いる
と、表面粗さは小さくなり目的とする面粗度を容易に得
ることが出来るが、研磨能率は低くなる関係にある。従
って、従来は加工物を目的の面粗さまでラッピングする
のに、まず粒度の粗い砥粒でラッピングし、徐々に粒度
の細かい砥粒に変えてラッピングを行っていた。ところ
が、このような方法では砥粒を交換する毎に被加工物を
洗浄する必要があるため、砥粒のロスが大きいばかりで
なく、全工程を非常に複雑なものにしており、加工時間
も長く、工業的見地からみても望ましくない。
これらの欠点を改善すべく、次のような研磨用組成物が
提供されている。
提供されている。
特公昭53−3518号では、水と酸化アルミニウム、酸化
セリウム等の研磨材にポリ塩化アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、臭化アルミニウム等の研磨促進材となり得る
酸性化合物を0.1〜15重量%添加した研磨用組成物を提
供している。この研磨用組成物で合成樹脂のラッピング
を行うと研磨速度が著しく増加し、粗い研磨材粒度を用
いる必要もないので、さらに良質の研磨表面が生成さ
れ、研磨欠陥、例えば、スクラッチ及びオレンジピール
等が殆ど生じないとしている。
セリウム等の研磨材にポリ塩化アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、臭化アルミニウム等の研磨促進材となり得る
酸性化合物を0.1〜15重量%添加した研磨用組成物を提
供している。この研磨用組成物で合成樹脂のラッピング
を行うと研磨速度が著しく増加し、粗い研磨材粒度を用
いる必要もないので、さらに良質の研磨表面が生成さ
れ、研磨欠陥、例えば、スクラッチ及びオレンジピール
等が殆ど生じないとしている。
しかし、硫酸等は、酸化力が強いので、廃液の処理等公
害面で問題があり、また、研磨機や治具の金属を錆びさ
せる力や作業者の手を荒れさせる力が強い点に難点があ
った。
害面で問題があり、また、研磨機や治具の金属を錆びさ
せる力や作業者の手を荒れさせる力が強い点に難点があ
った。
特公昭53−44273号では、シリカゾルの研磨材と、過
酸化水素水、過酸化ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム等
の酸化性化合物からなる一般金属材料の研磨用組成物が
提供されている。
酸化水素水、過酸化ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム等
の酸化性化合物からなる一般金属材料の研磨用組成物が
提供されている。
しかし、この研磨用組成物も過酸化水素水等を用いるの
で、前記研磨用組成物と同様酸性度が強い。また、シリ
カゾル研磨材は、硬度が酸化アルミニウム研磨材に比べ
て低いので、研磨能率も低下する欠点がある。
で、前記研磨用組成物と同様酸性度が強い。また、シリ
カゾル研磨材は、硬度が酸化アルミニウム研磨材に比べ
て低いので、研磨能率も低下する欠点がある。
特開昭53−41886号では、ダイヤモンド、立方晶BN、
アルミナ(酸化アルミニウム)、炭化珪素の粒子径が0.
1〜0.5μmの一次粒子を、結合材を用いて1〜200μm
の二次粒子とした研磨材を用いることで、優れた研磨能
率と細かい表面粗さを得られるとしている。
アルミナ(酸化アルミニウム)、炭化珪素の粒子径が0.
1〜0.5μmの一次粒子を、結合材を用いて1〜200μm
の二次粒子とした研磨材を用いることで、優れた研磨能
率と細かい表面粗さを得られるとしている。
しかし、一次粒子を二次粒子に造粒・結合させる工程は
非常に複雑で、得られた二次粒子の粒度を一定に保つた
めに更に時間を費やさねばならない欠点がある。
非常に複雑で、得られた二次粒子の粒度を一定に保つた
めに更に時間を費やさねばならない欠点がある。
特開昭60−108489号では、メモリーハードディスクの
磁気媒体層形成面の研磨に適した研磨方法として、メモ
リーハードディスクと研磨パッドの表面を摺動し、メモ
リーハードディスクと研磨パッドの間に、第1段階とし
て、次亜塩素酸ナトリウムのような酸化物を含む酸化ア
ルミニウムの粉末の水性スラリーを供給して、メモリー
ハードディスクの無電解ニッケルめっき表面を研磨し、
次に、第2段階として、メモリーハードディスクと研磨
パッドの間に、上記スラリーと、コロイド状の酸化アル
ミニウムのスラリーを供給し、メモリーハードディスク
の無電解ニッケルめっき表面を仕上げ研磨する方法が提
供されている。
磁気媒体層形成面の研磨に適した研磨方法として、メモ
リーハードディスクと研磨パッドの表面を摺動し、メモ
リーハードディスクと研磨パッドの間に、第1段階とし
て、次亜塩素酸ナトリウムのような酸化物を含む酸化ア
ルミニウムの粉末の水性スラリーを供給して、メモリー
ハードディスクの無電解ニッケルめっき表面を研磨し、
次に、第2段階として、メモリーハードディスクと研磨
パッドの間に、上記スラリーと、コロイド状の酸化アル
ミニウムのスラリーを供給し、メモリーハードディスク
の無電解ニッケルめっき表面を仕上げ研磨する方法が提
供されている。
しかし、この2段階研磨方法は、多くの手間が掛かるに
も拘らず研磨量が多くなく、極めて研磨能率が低い。
も拘らず研磨量が多くなく、極めて研磨能率が低い。
特公昭64−436号の研磨用組成物は、これらの各種欠
点を大部分補った研磨用組成物として提供されている。
この研磨用組成物は、水と、酸化アルミニウム研磨材
(粒状ベーマイトを1150℃で3時間仮焼したα型酸化ア
ルミニウム)及び硫酸ニッケルの研磨促進剤を1〜20重
量%添加してなる中性ないし弱酸性の研磨用組成物で、
プラスチックの被研磨面、又は、メモリーハードディス
クの無電解ニッケルめっき、アルマイト又はアルミニウ
ムの被研磨面を研磨する際に、メカノケミカル(研磨材
による機械的な加工と研磨促進剤を含んだ加工液による
エッチングを重畳させた研磨法)により、優れた研磨面
と研磨能率が得られ、また、中性ないし弱酸性であるた
め他の物質を酸化する力が弱いので、研磨機や治具の金
属を錆びさせる力や作業者の手を荒れさせる力が弱いと
している。
点を大部分補った研磨用組成物として提供されている。
この研磨用組成物は、水と、酸化アルミニウム研磨材
(粒状ベーマイトを1150℃で3時間仮焼したα型酸化ア
ルミニウム)及び硫酸ニッケルの研磨促進剤を1〜20重
量%添加してなる中性ないし弱酸性の研磨用組成物で、
プラスチックの被研磨面、又は、メモリーハードディス
クの無電解ニッケルめっき、アルマイト又はアルミニウ
ムの被研磨面を研磨する際に、メカノケミカル(研磨材
による機械的な加工と研磨促進剤を含んだ加工液による
エッチングを重畳させた研磨法)により、優れた研磨面
と研磨能率が得られ、また、中性ないし弱酸性であるた
め他の物質を酸化する力が弱いので、研磨機や治具の金
属を錆びさせる力や作業者の手を荒れさせる力が弱いと
している。
しかし、ここではα型酸化アルミニウムの単一粒子を用
いているため、目的の表面粗さを得るためには、細かい
一次粒子(細かい粒度)を用いる必要があり、研磨能率
が低く、未だ十分に満足の行くものではなかった。
いているため、目的の表面粗さを得るためには、細かい
一次粒子(細かい粒度)を用いる必要があり、研磨能率
が低く、未だ十分に満足の行くものではなかった。
そこで本発明の目的とするところは、上記のような従来
のラップ研磨材およびラップ研磨材用組成物に見られる
欠点、難点をことごとく解決し、研磨能率が高く、かつ
高度の加工品質が得られるラッフ研磨材並びにその製造
方法およびこのラップ研磨材を用いた研磨用組成物を提
供するところにある。
のラップ研磨材およびラップ研磨材用組成物に見られる
欠点、難点をことごとく解決し、研磨能率が高く、かつ
高度の加工品質が得られるラッフ研磨材並びにその製造
方法およびこのラップ研磨材を用いた研磨用組成物を提
供するところにある。
[課題を解決するための手段] 本発明者らは鋭意研究の結果、アルミナ−ジルコニア系
研磨材料においてジルコニアの結晶転移点以上の温度で
熱処理を施し、残留正方晶ジルコニア量を30%以下とす
ることで、研磨能率が高く、所望する表面粗さを容易に
得ることが出来るラップ研磨材を見いだしたものであ
る。
研磨材料においてジルコニアの結晶転移点以上の温度で
熱処理を施し、残留正方晶ジルコニア量を30%以下とす
ることで、研磨能率が高く、所望する表面粗さを容易に
得ることが出来るラップ研磨材を見いだしたものであ
る。
従来、組成中にZrO2を10〜60重量%含むアルミナ−ジル
コニア系研磨材は、耐摩耗性と抗破砕性に優れているこ
とが知られている。また、アルミナとジルコニアは固溶
体を作ることが無く、製造に当り急速に冷却すると、そ
の結晶構造は、小さな切れ刃を多数有する微細構造を持
つので表面粗さの細かい仕上げ面を得ることが出来る。
コニア系研磨材は、耐摩耗性と抗破砕性に優れているこ
とが知られている。また、アルミナとジルコニアは固溶
体を作ることが無く、製造に当り急速に冷却すると、そ
の結晶構造は、小さな切れ刃を多数有する微細構造を持
つので表面粗さの細かい仕上げ面を得ることが出来る。
しかし、このアルミナ−ジルコニア系研磨材の抗破砕性
は余りにも高すぎるために、その用途は重研削もしくは
粗研削の分野、すなわち砥石もしくは研磨布紙製品の分
野でしか用いられていなかった。しかも使用される粒度
は荒目である#8〜#220の砥粒しか用いられなかっ
た。つまり、本発明の課題とするラッピングの用途、使
用粒度が#800〜#10000、平均粒径が15〜1μmの分野
では、研磨圧が低く、その上、砥粒靭性が高すぎるため
にアルミナ−ジルコニア系砥粒の得意とする自生発刃作
用が発揮されず、ラッピングに使用した場合、研磨能率
が著しく低下し、また、仕上げ面に多くのキズを残すこ
とになるので用いられていなかった。
は余りにも高すぎるために、その用途は重研削もしくは
粗研削の分野、すなわち砥石もしくは研磨布紙製品の分
野でしか用いられていなかった。しかも使用される粒度
は荒目である#8〜#220の砥粒しか用いられなかっ
た。つまり、本発明の課題とするラッピングの用途、使
用粒度が#800〜#10000、平均粒径が15〜1μmの分野
では、研磨圧が低く、その上、砥粒靭性が高すぎるため
にアルミナ−ジルコニア系砥粒の得意とする自生発刃作
用が発揮されず、ラッピングに使用した場合、研磨能率
が著しく低下し、また、仕上げ面に多くのキズを残すこ
とになるので用いられていなかった。
ところが、本発明者らはこのアルミナ−ジルコニア系研
磨材をジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理し、
残留正方晶ジルコニア比率が30%以下とすることによっ
て、従来、効果が無く殆ど用いられることが無かったラ
ッピングの用途に好適な研磨材が得られることを見いだ
したのである。
磨材をジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理し、
残留正方晶ジルコニア比率が30%以下とすることによっ
て、従来、効果が無く殆ど用いられることが無かったラ
ッピングの用途に好適な研磨材が得られることを見いだ
したのである。
このアルミナ−ジルコニア系研磨材におけるジルコニア
の含有量は10〜60重量%、好ましくは、35〜50重量%の
近共晶組成とする。
の含有量は10〜60重量%、好ましくは、35〜50重量%の
近共晶組成とする。
さらに、ジルコニアの安定化剤として酸化イットリウ
ム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン及
びその他の希土類酸化物の1種又は2種以上を総量で0.
05〜7重量%含む組成も目的とする研磨剤として好適で
ある。
ム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン及
びその他の希土類酸化物の1種又は2種以上を総量で0.
05〜7重量%含む組成も目的とする研磨剤として好適で
ある。
ジルコニアの含有量を10〜60重量%としたのは、アルミ
ナ−ジルコニアの微細結晶構造を呈する共晶組成物を体
積%で25%以上とするためである。すなわち、ジルコニ
ア量が10重量%の場合は、75体積%のアルミナ初晶と25
体積%のアルミナ−ジルコニアの共晶からなり、ジルコ
ニアが60重量%の場合は、30体積%のジルコニア初晶と
70体積%のアルミナ−ジルコニア共晶組成となるが、こ
れ以上にアルミナやジルコニアの初晶が多くなると、粗
い結晶構造を有する単一結晶の量が多くなり過ぎ、微細
な結晶構造を有するアルミナ−ジルコニア共晶が少なく
なるので好ましくない。
ナ−ジルコニアの微細結晶構造を呈する共晶組成物を体
積%で25%以上とするためである。すなわち、ジルコニ
ア量が10重量%の場合は、75体積%のアルミナ初晶と25
体積%のアルミナ−ジルコニアの共晶からなり、ジルコ
ニアが60重量%の場合は、30体積%のジルコニア初晶と
70体積%のアルミナ−ジルコニア共晶組成となるが、こ
れ以上にアルミナやジルコニアの初晶が多くなると、粗
い結晶構造を有する単一結晶の量が多くなり過ぎ、微細
な結晶構造を有するアルミナ−ジルコニア共晶が少なく
なるので好ましくない。
また、0.05〜7重量%の安定化剤を添加すると、インゴ
ットの残留正方晶ジルコニアの比率を著しく高めること
ができる。つまり、熱処理により単斜晶ジルコニアに転
移可能な正方晶ジルコニア量の比率を高めることができ
る。しかし、これらの安定化剤の添加量が7重量%以上
になると、熱処理によって転移が難しい立方晶ジルコニ
アが現れ、粒強度が目的とする単斜晶ジルコニアに比べ
高くなるので好ましくない。
ットの残留正方晶ジルコニアの比率を著しく高めること
ができる。つまり、熱処理により単斜晶ジルコニアに転
移可能な正方晶ジルコニア量の比率を高めることができ
る。しかし、これらの安定化剤の添加量が7重量%以上
になると、熱処理によって転移が難しい立方晶ジルコニ
アが現れ、粒強度が目的とする単斜晶ジルコニアに比べ
高くなるので好ましくない。
上記研磨剤は、アルミナ−ジルコニア系研磨材原料を溶
融、急冷してインゴットを得、このインゴットを粉砕し
た後、ジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理を施
し、残留正方晶ジルコニア比率を30%以下とすることに
よって容易に得られる。すなわち、上記組成の研磨材原
料を電気炉を用いて溶融し、特公平1−48219号に示す
冷却方法により急速に冷却することによって得られたイ
ンゴットは、残留正方晶ジルコニア比率が、安定化材を
含まないもので、30〜80%、安定化剤を含むものは70〜
100%になる。
融、急冷してインゴットを得、このインゴットを粉砕し
た後、ジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理を施
し、残留正方晶ジルコニア比率を30%以下とすることに
よって容易に得られる。すなわち、上記組成の研磨材原
料を電気炉を用いて溶融し、特公平1−48219号に示す
冷却方法により急速に冷却することによって得られたイ
ンゴットは、残留正方晶ジルコニア比率が、安定化材を
含まないもので、30〜80%、安定化剤を含むものは70〜
100%になる。
冷却が不十分であると、残留正方晶ジルコニア比率がこ
れらの値より低くなり、またジルコニアやアルミナの初
晶が多く析出するばかりかアルミナ−ジルコニア共晶を
構成するアルミナやジルコニアの微細結晶も1μm以上
に大きくなるので望ましくない。
れらの値より低くなり、またジルコニアやアルミナの初
晶が多く析出するばかりかアルミナ−ジルコニア共晶を
構成するアルミナやジルコニアの微細結晶も1μm以上
に大きくなるので望ましくない。
ラッピング研磨用に適する粒度を得るためには、ボール
ミル、バイブロミル及びアトライタミル等の粉砕機を用
いて最大粒子径が100μm以下になるように粉砕し、平
均粒子径が0.5〜50μmになるよう分級する。この時、
残留正方晶ジルコニア比率は、微粉砕による機械的衝撃
の影響により50%まで低下する。しかし、まだこの状態
では粒強度が強くラップ研磨材としては適さない。
ミル、バイブロミル及びアトライタミル等の粉砕機を用
いて最大粒子径が100μm以下になるように粉砕し、平
均粒子径が0.5〜50μmになるよう分級する。この時、
残留正方晶ジルコニア比率は、微粉砕による機械的衝撃
の影響により50%まで低下する。しかし、まだこの状態
では粒強度が強くラップ研磨材としては適さない。
従って、本発明では、これらの微粉材料をさらに焼成炉
を用い、ジルコニアの転移点以上の温度、好ましくは、
650℃±50℃で焼成し、残留正方晶ジルコニア比率を30
%以下としてアルミナ−ジルコニア系ラップ研磨材を得
たのである。
を用い、ジルコニアの転移点以上の温度、好ましくは、
650℃±50℃で焼成し、残留正方晶ジルコニア比率を30
%以下としてアルミナ−ジルコニア系ラップ研磨材を得
たのである。
ジルコニアの転移点については、純粋なジルコニアは昇
温時には約1100℃で、また降温時には約900℃で正方晶
から単斜晶に転移する。但し、この転移温度は含まれる
不純物等の他の元素により、やや低めになることが知ら
れている。特に降温時の転移温度は、ジルコニアに安定
化剤となり得る酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸
化マグネシウム、酸化チタン及び他の希土類酸化物を固
溶することで大きく引き下げることも可能となる。この
場合、アルミナ−ジルコニア系研磨材の転移温度は650
℃付近まで低下していることが、熱膨脹率曲線の測定で
判明した。処理温度を650℃より高くして、短時間で転
移させることも可能であるが、粒内で急激な膨脹が生じ
粒破壊につながる恐れがあり望ましくない。また、650
℃より極めて低い温度で熱処理をする場合非常に長時間
を要するので、工程上問題がある。
温時には約1100℃で、また降温時には約900℃で正方晶
から単斜晶に転移する。但し、この転移温度は含まれる
不純物等の他の元素により、やや低めになることが知ら
れている。特に降温時の転移温度は、ジルコニアに安定
化剤となり得る酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸
化マグネシウム、酸化チタン及び他の希土類酸化物を固
溶することで大きく引き下げることも可能となる。この
場合、アルミナ−ジルコニア系研磨材の転移温度は650
℃付近まで低下していることが、熱膨脹率曲線の測定で
判明した。処理温度を650℃より高くして、短時間で転
移させることも可能であるが、粒内で急激な膨脹が生じ
粒破壊につながる恐れがあり望ましくない。また、650
℃より極めて低い温度で熱処理をする場合非常に長時間
を要するので、工程上問題がある。
上記研磨材を酸性化合物および水と適当に配合すれば、
好ましいラップ研磨用組成物が得られる。例えば、重量
割合で5〜50%の本研磨材に対し、水と、研磨促進剤と
して酸性化合物、例えば酸性硫酸塩、硝酸塩及び塩化ア
ンモニウムの一種もしくは二種以上を総量で0.05〜20
%、好ましくは0.1〜0.3%添加した研磨用組成物は、研
磨能率が高く、かつ高度の加工品質が得られる。アルミ
ナ−ジルコニア系研磨材の研磨能率が高いため、研磨促
進剤の量を従来に比べ少なくすることができ、研磨用組
成物の酸化力を弱め、研磨機や治具の錆び、及び作業者
の手の荒れを防ぐことができる。
好ましいラップ研磨用組成物が得られる。例えば、重量
割合で5〜50%の本研磨材に対し、水と、研磨促進剤と
して酸性化合物、例えば酸性硫酸塩、硝酸塩及び塩化ア
ンモニウムの一種もしくは二種以上を総量で0.05〜20
%、好ましくは0.1〜0.3%添加した研磨用組成物は、研
磨能率が高く、かつ高度の加工品質が得られる。アルミ
ナ−ジルコニア系研磨材の研磨能率が高いため、研磨促
進剤の量を従来に比べ少なくすることができ、研磨用組
成物の酸化力を弱め、研磨機や治具の錆び、及び作業者
の手の荒れを防ぐことができる。
[作用] この研磨材および研磨用組成物は、研磨能率が高く、か
つ高度の加工品質が得られる。その理由は、次のように
推察される。
つ高度の加工品質が得られる。その理由は、次のように
推察される。
本発明者らは、ジルコニアの転移現象に着目し、特公昭
48−35594号ではアルミナ−ジルコニアに酸化チタンを
添加した超重研削砥粒を、また、特公平2−36152号で
は、さらに酸化イットリウムもしくは酸化イットリウム
を含む希土類元素を添加したアルミナ−ジルコニア−チ
タニア系研磨材を提供している。
48−35594号ではアルミナ−ジルコニアに酸化チタンを
添加した超重研削砥粒を、また、特公平2−36152号で
は、さらに酸化イットリウムもしくは酸化イットリウム
を含む希土類元素を添加したアルミナ−ジルコニア−チ
タニア系研磨材を提供している。
本発明では、この転移現象をさらに応用したもので、一
旦正方晶に転移されたジルコニアを熱処理による時効効
果により、再度、単斜晶に転移させることによって、砥
粒強度のみをある一定値まで低下せしめることにより、
ラッピング材として優れた研磨能率と仕上げ面粗さを有
する研磨材としてなし得たのである。
旦正方晶に転移されたジルコニアを熱処理による時効効
果により、再度、単斜晶に転移させることによって、砥
粒強度のみをある一定値まで低下せしめることにより、
ラッピング材として優れた研磨能率と仕上げ面粗さを有
する研磨材としてなし得たのである。
アルミナ−ジルコニア系研磨材中に含まれた正方晶ジル
コニアは、熱処理を受けることで単斜晶ジルコニアに結
晶転移する。この時体積膨脹が生じ、気孔やクラックを
減少せしめ、粒強度は一旦向上する。しかしさらに、熱
処理を続けると、マイクロクラックの数が増加し、粒強
度は低下する。従って、従来のアルミナ−ジルコニア系
研磨材に比べ貫入力はやや弱まり、研磨表面にスクラッ
チ、ピット及びオレンジピールが生じなくなる。一方、
アルミナ−ジルコニア系研磨材特有の微細結晶構造は壊
れることなく保持されているので、0.1〜1μmの微細
なアルミナ結晶の切れ刃はそのままである。しかも、従
来強靭さを有する正方晶ジルコニア結晶の大部分が単斜
晶ジルコニアに転移することで、その強靭さが失われ、
ラッピングの研磨圧力下でも十分に自生発刃効果を生む
ことができる。また、出発研磨粒の正方晶ジルコニアが
多いほど、単斜晶ジルコニアに転移する比率が多くなる
ので、マイクロクラックが多く生じ望ましいものと考え
られる。したがって、本発明のラップ研磨材を用いた研
磨用組成物は、優れた研磨能率と目的にあった仕上げ面
粗さ並びにスクラッチ、ピット及びオレンジピールの生
じない研磨表面を得ることが出来る。さらに、研磨促進
剤として用いた酸性化合物の添加量も少ないので研磨機
や治具の錆を防ぎ、研磨作業者の手の荒れを防ぐことも
出来る。
コニアは、熱処理を受けることで単斜晶ジルコニアに結
晶転移する。この時体積膨脹が生じ、気孔やクラックを
減少せしめ、粒強度は一旦向上する。しかしさらに、熱
処理を続けると、マイクロクラックの数が増加し、粒強
度は低下する。従って、従来のアルミナ−ジルコニア系
研磨材に比べ貫入力はやや弱まり、研磨表面にスクラッ
チ、ピット及びオレンジピールが生じなくなる。一方、
アルミナ−ジルコニア系研磨材特有の微細結晶構造は壊
れることなく保持されているので、0.1〜1μmの微細
なアルミナ結晶の切れ刃はそのままである。しかも、従
来強靭さを有する正方晶ジルコニア結晶の大部分が単斜
晶ジルコニアに転移することで、その強靭さが失われ、
ラッピングの研磨圧力下でも十分に自生発刃効果を生む
ことができる。また、出発研磨粒の正方晶ジルコニアが
多いほど、単斜晶ジルコニアに転移する比率が多くなる
ので、マイクロクラックが多く生じ望ましいものと考え
られる。したがって、本発明のラップ研磨材を用いた研
磨用組成物は、優れた研磨能率と目的にあった仕上げ面
粗さ並びにスクラッチ、ピット及びオレンジピールの生
じない研磨表面を得ることが出来る。さらに、研磨促進
剤として用いた酸性化合物の添加量も少ないので研磨機
や治具の錆を防ぎ、研磨作業者の手の荒れを防ぐことも
出来る。
また、上記ラップ研磨材の製造方法は通例の方法に従っ
てアルミナ−ジルコニア系研磨材原料を溶融、急冷、粉
砕した後、ジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理
を施すだけの工程で得られるので製造も容易である。
てアルミナ−ジルコニア系研磨材原料を溶融、急冷、粉
砕した後、ジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理
を施すだけの工程で得られるので製造も容易である。
[実施例] 本発明のアルミナ−ジルコニア研磨材としては、ルコニ
ア含量が25重量%のもの(A)、40重量%のもの
(B)、ジルコニア量が40重量%で酸化イットリアを0.
5重量%添加したもの(C)酸化チタンを2.0重量%添加
したもの(D)、並びにこの両方を総量で2.5重量%添
加したもの(E)の5種を用意した。
ア含量が25重量%のもの(A)、40重量%のもの
(B)、ジルコニア量が40重量%で酸化イットリアを0.
5重量%添加したもの(C)酸化チタンを2.0重量%添加
したもの(D)、並びにこの両方を総量で2.5重量%添
加したもの(E)の5種を用意した。
上記組成の研磨材原料を電気炉で溶融後、前述の方法で
急冷冷却を行いインゴットを得た。次いで粉砕・分級
し、粒度#2000(平均粒子径6.7μm)と粒度#3000
(平均粒子径5.5μm)の研磨材を得た。得られた研磨
材の各々についてX線粉末回折装置を用い正方晶ジルコ
ニアのT(111)と単斜晶ジルコニアのM(111)とM
(11)のピーク積分強度調べて残留正方晶ジルコニア
量を求めた。その算出式はT(111)/{T(111)+M
(111)+M(11)}である。
急冷冷却を行いインゴットを得た。次いで粉砕・分級
し、粒度#2000(平均粒子径6.7μm)と粒度#3000
(平均粒子径5.5μm)の研磨材を得た。得られた研磨
材の各々についてX線粉末回折装置を用い正方晶ジルコ
ニアのT(111)と単斜晶ジルコニアのM(111)とM
(11)のピーク積分強度調べて残留正方晶ジルコニア
量を求めた。その算出式はT(111)/{T(111)+M
(111)+M(11)}である。
次いで、焼成炉を用いて500℃、650℃、800℃、1000℃
および1200℃で仮焼した。仮焼時間は、1時間、3時間
及び10時間の3種類である。
および1200℃で仮焼した。仮焼時間は、1時間、3時間
及び10時間の3種類である。
表1に、各研磨材組成におけるインゴット、このインゴ
ットを粉砕・分級して得た#2000(熱処理前:未焼成
品)及びこの#2000の前記処理品の各残留正方晶ジルコ
ニア比率を示す。表1から分かるように、焼成温度が50
0℃と低い場合は、3時間の焼成時間では残留正方晶ジ
ルコニア量は未焼成品と比べ殆ど変化がなく、10時間の
焼成でもごく僅かに減少するだけである。転移温度に近
い650℃では1時間の焼成で減少が始まり、3時間にな
ると著しく減少する。但し、減少割合は引き続き焼成し
ても大きく変わらない。焼成温度が800℃、1000℃でも6
50℃の焼成品と大差が無い。焼成温度が1200℃になると
1時間の焼成で著しく粒破壊が認められ、研磨材として
の用を足さない。
ットを粉砕・分級して得た#2000(熱処理前:未焼成
品)及びこの#2000の前記処理品の各残留正方晶ジルコ
ニア比率を示す。表1から分かるように、焼成温度が50
0℃と低い場合は、3時間の焼成時間では残留正方晶ジ
ルコニア量は未焼成品と比べ殆ど変化がなく、10時間の
焼成でもごく僅かに減少するだけである。転移温度に近
い650℃では1時間の焼成で減少が始まり、3時間にな
ると著しく減少する。但し、減少割合は引き続き焼成し
ても大きく変わらない。焼成温度が800℃、1000℃でも6
50℃の焼成品と大差が無い。焼成温度が1200℃になると
1時間の焼成で著しく粒破壊が認められ、研磨材として
の用を足さない。
次いで、研磨材の含有量が20重量%となるように水を添
加後、研磨促進剤としての硫酸ニッケルの添加量を変え
て各種の研磨用組成物を作成した。
加後、研磨促進剤としての硫酸ニッケルの添加量を変え
て各種の研磨用組成物を作成した。
従来の研磨用組成物としては、粒状のベーマイト(Al2O
3・H2O、AlO(OH))を、1150℃で3時間仮焼し、その
後粉砕して粒度を#2000(平均粒子径6.7μm)と#300
0(平均粒子径5.5μm)に整粒したものに水を加え、硫
酸ニッケルの添加量を変えて数種の試料とした。
3・H2O、AlO(OH))を、1150℃で3時間仮焼し、その
後粉砕して粒度を#2000(平均粒子径6.7μm)と#300
0(平均粒子径5.5μm)に整粒したものに水を加え、硫
酸ニッケルの添加量を変えて数種の試料とした。
研磨対象となるメモリーディスクは、アルミニウムの外
径が130mmの円輪板状基板の両面にそれぞれ、30μmの
厚さで無電解ニッケル−りん(Ni−P)めっき層を形成
したものを用いた。めっき層の化学組成は、ニッケルが
90〜92%、りんが8〜10%である。
径が130mmの円輪板状基板の両面にそれぞれ、30μmの
厚さで無電解ニッケル−りん(Ni−P)めっき層を形成
したものを用いた。めっき層の化学組成は、ニッケルが
90〜92%、りんが8〜10%である。
このディスクを、両面同時研磨装置に装填し、ディスク
の両面めっき層に対し、それぞれスエードクロスの研磨
パットを相対的に摺動して、10分間研磨した。研磨の
間、ディスクと両研磨パットの間に、本発明および従来
例の研磨スラリーを0.1/minの割合で供給した。な
お、研磨圧は50g/cm2である。
の両面めっき層に対し、それぞれスエードクロスの研磨
パットを相対的に摺動して、10分間研磨した。研磨の
間、ディスクと両研磨パットの間に、本発明および従来
例の研磨スラリーを0.1/minの割合で供給した。な
お、研磨圧は50g/cm2である。
研磨の後、ディスク両面のめっき層の研磨表面を検査し
て表面欠陥の有無を調べ、次にディスクの厚さを計測
し、研磨による両面のめっき層の厚さを算出して、研磨
量を求めた。さらに、研磨後の表面粗さを計測し、目標
とする面粗さが得られたかどうかをチェックした。
て表面欠陥の有無を調べ、次にディスクの厚さを計測
し、研磨による両面のめっき層の厚さを算出して、研磨
量を求めた。さらに、研磨後の表面粗さを計測し、目標
とする面粗さが得られたかどうかをチェックした。
これら各種研磨用組成物による研磨試験結果を表2に示
す。
す。
酸化アルミニウム研磨材の#2000を用いた試料番号1
は、研磨促進剤を用いない場合、無電解Ni−Pめっき表
面に多数のスクラッチとオレンジピールが生じ、研磨量
も50mgと少ない。
は、研磨促進剤を用いない場合、無電解Ni−Pめっき表
面に多数のスクラッチとオレンジピールが生じ、研磨量
も50mgと少ない。
研磨促進剤として硫酸ニッケルを添加した試料番号2と
3の場合は、研磨量は幾分向上するが、面粗さは試料番
号1の面粗さ(R)を100として相対比較した場合、95
〜105と殆ど変わらない。使用研磨材の粒度を#3000に
した従来品4と5の場合、面粗さの相対比は60〜65と細
かくなり、研磨面の品質特性は幾分向上するが、研磨量
は30〜60mgと著しく低下する。
3の場合は、研磨量は幾分向上するが、面粗さは試料番
号1の面粗さ(R)を100として相対比較した場合、95
〜105と殆ど変わらない。使用研磨材の粒度を#3000に
した従来品4と5の場合、面粗さの相対比は60〜65と細
かくなり、研磨面の品質特性は幾分向上するが、研磨量
は30〜60mgと著しく低下する。
比較品として挙げた試料番号17と18は未焼成品で、19は
研磨促進剤を未添加のもの、そして試料番号20は焼成温
度が低いものである。これらはいずれも従来品に比べれ
ば研磨特性は向上するが、十分満足いくものではない。
研磨促進剤を未添加のもの、そして試料番号20は焼成温
度が低いものである。これらはいずれも従来品に比べれ
ば研磨特性は向上するが、十分満足いくものではない。
本発明品を用いた場合、試料番号6〜16に示すようにス
クラッチ及びオレンジピールのような表面欠陥が認めら
れない優れた研磨面を得ることができる。また、#2000
を用いても面粗さの相対比が65〜75と細かいので、従来
の#3000の酸化アルミニウムに比べ研磨能力の高い#20
00の粗い粒子を用いることができるので、研磨量も110m
g以上と増大し、研磨能率が高くなる。
クラッチ及びオレンジピールのような表面欠陥が認めら
れない優れた研磨面を得ることができる。また、#2000
を用いても面粗さの相対比が65〜75と細かいので、従来
の#3000の酸化アルミニウムに比べ研磨能力の高い#20
00の粗い粒子を用いることができるので、研磨量も110m
g以上と増大し、研磨能率が高くなる。
また、研磨促進剤である硫酸ニッケルの添加量が0.1〜
0.3%と少なくても効果があるので研磨機や治具を錆び
させることもなく、作業者の手も荒れない。
0.3%と少なくても効果があるので研磨機や治具を錆び
させることもなく、作業者の手も荒れない。
[発明の効果] 以上詳述したとおり、本発明の研磨材はアルミナ−ジル
コニア研磨材特有の微細な結晶構造をそのまま具備し、
優れた研磨能率を発揮し得るとともに、熱処理による残
留正方晶ジルコニア量の制御により粒強度を適度に低下
させることによって、ラッピングのような低荷重でも自
生発刃性に富むので、一般金属材料、ガラス、及び合成
樹脂のラッピング研磨材として優れた性能を発揮するも
のである。
コニア研磨材特有の微細な結晶構造をそのまま具備し、
優れた研磨能率を発揮し得るとともに、熱処理による残
留正方晶ジルコニア量の制御により粒強度を適度に低下
させることによって、ラッピングのような低荷重でも自
生発刃性に富むので、一般金属材料、ガラス、及び合成
樹脂のラッピング研磨材として優れた性能を発揮するも
のである。
従って、この研磨材を用いたこの発明の研磨用組成物
は、メモリーハードディスク、磁気ヘッド及び光磁気デ
ィスク、並びにその表面に施された磁性薄膜をラップ仕
上げする際、研磨表面にスクラッチ、ピットおよびオレ
ンジピールを生じることなく高能率かつ高品質の表面仕
上げを可能としており、また、研磨促進剤としての酸性
化合物の量を低減できるので、研磨機や治具を錆びさせ
ることもなく、作業者の手も荒れない利点も有してい
る。
は、メモリーハードディスク、磁気ヘッド及び光磁気デ
ィスク、並びにその表面に施された磁性薄膜をラップ仕
上げする際、研磨表面にスクラッチ、ピットおよびオレ
ンジピールを生じることなく高能率かつ高品質の表面仕
上げを可能としており、また、研磨促進剤としての酸性
化合物の量を低減できるので、研磨機や治具を錆びさせ
ることもなく、作業者の手も荒れない利点も有してい
る。
また、本発明の製造方法によれば、微細な結晶構造を有
し、ラッピングのような低い荷重でも自生発刃に富む研
磨材を簡単に得ることが出来る。
し、ラッピングのような低い荷重でも自生発刃に富む研
磨材を簡単に得ることが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/60 A
Claims (11)
- 【請求項1】アルミナ−ジルコニア系研磨材においてジ
ルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理を施し、残留
正方晶ジルコニア比率を30%以下としたことを特徴とす
るラップ研磨材。 - 【請求項2】ジルコニア含有量が10〜60重量%であるこ
とを特徴とする請求項1記載のラップ研磨材。 - 【請求項3】ジルコニア含有量が35〜50重量%の近共晶
組成であることを特徴とする請求項1記載のラップ研磨
材。 - 【請求項4】アルミナ−ジルコニア系研磨材が、ジルコ
ニアと固溶し安定化剤となり得る酸化イットリウム、酸
化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン及び他の
希土類酸化物の1種又は2種以上を総量で0.05〜7重量
%含むことを特徴とする請求項1記載のラップ研磨材。 - 【請求項5】アルミナ−ジルコニア系研磨材原料を溶
融、急冷してインゴットを得、このインゴットを粉砕し
た後、ジルコニアの結晶転移点以上の温度で熱処理を施
し、残留正方晶ジルコニア比率を30%以下とすることを
特徴とするラップ研磨材の製造方法。 - 【請求項6】熱処理を、温度650±50℃、焼成時間3時
間ないし10時間で施すことを特徴とする請求項5記載の
ラップ研磨材の製造方法。 - 【請求項7】請求項1記載のアルミナ−ジルコニア系ラ
ップ研磨材と水および酸性化合物からなり、中性ないし
弱酸性である研磨用組成物。 - 【請求項8】アルミナ−ジルコニア系ラップ研磨材の重
量割合が5〜50%であり、研磨材の平均粒系が0.5〜50
μm、最大粒径が100μm以下であることを特徴とする
請求項7記載の研磨用組成物。 - 【請求項9】酸性化合物が酸性硫酸塩、硝酸塩及び塩化
アンモニウムからなることを特徴とする請求項7記載の
研磨用組成物。 - 【請求項10】酸性化合物の濃度が0.05〜20重量%であ
ることを特徴とする請求項7記載の研磨用組成物。 - 【請求項11】酸性化合物の濃度が0.1〜0.3重量%であ
ることを特徴とする請求項7記載の研磨用組成物。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271168A JPH06104817B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 |
CA002052948A CA2052948A1 (en) | 1990-10-09 | 1991-10-08 | Lapping abrasive of alumina-zirconia system and method for producing the same |
EP19910309214 EP0480678A3 (en) | 1990-10-09 | 1991-10-08 | Lapping abrasive of aluminazirconia system and method for producing the same |
US07/773,492 US5248318A (en) | 1990-10-09 | 1991-10-09 | Lapping abrasive of alumina-zirconia system and method for producing the same |
AU85722/91A AU641810B2 (en) | 1990-10-09 | 1991-10-09 | Lapping abrasive of alumina-zirconia system and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271168A JPH06104817B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04146987A JPH04146987A (ja) | 1992-05-20 |
JPH06104817B2 true JPH06104817B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=17496290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2271168A Expired - Lifetime JPH06104817B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5248318A (ja) |
EP (1) | EP0480678A3 (ja) |
JP (1) | JPH06104817B2 (ja) |
AU (1) | AU641810B2 (ja) |
CA (1) | CA2052948A1 (ja) |
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