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JPH0527665U - Liquid chromatograph - Google Patents

Liquid chromatograph

Info

Publication number
JPH0527665U
JPH0527665U JP7603691U JP7603691U JPH0527665U JP H0527665 U JPH0527665 U JP H0527665U JP 7603691 U JP7603691 U JP 7603691U JP 7603691 U JP7603691 U JP 7603691U JP H0527665 U JPH0527665 U JP H0527665U
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
column
sample
eluent
way valve
way valves
Prior art date
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Pending
Application number
JP7603691U
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
尚子 斉藤
千秋 前小屋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP7603691U priority Critical patent/JPH0527665U/en
Publication of JPH0527665U publication Critical patent/JPH0527665U/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【構成】6方バルブ3−1,3−2を接続し、4方バル
ブ6,7によって並列に接続された陽イオン交換カラム
4と陰イオン交換カラム5と送液ポンプ1,吸光検出器
8,データ処理装置9と溶離液aとから構成されてい
る。一度の試料注入で2つの試料ループ2−1,2−2
に試料を満たし、6方バルブ3−1を切り換え、分離カ
ラム4に試料ループ2−1の試料を送り、分離・検出し
た後、引き続き、6方バルブ3−2、4方バルブ6,7
を切り換え、試料ループ2−2の試料を分離カラム5に
送り、分離・検出し同時分析を行う。 【効果】1セットの装置で、また、一度の試料注入で陽
イオン・陰イオンの両方が同時に分析でき、分析操作の
省力化と装置の簡略化が可能となる。
(57) [Summary] (Corrected) [Constitution] Cation exchange column 4 and anion exchange column 5 connected with 6-way valves 3-1 and 3-2 and connected in parallel by 4-way valves 6 and 7. And a liquid feed pump 1, an absorption detector 8, a data processor 9 and an eluent a. Two sample loops 2-1 and 2-2 with one sample injection
To the separation column 4, the sample in the sample loop 2-1 is sent to the separation column 4 for separation / detection, and then the 6-way valve 3-2, 4-way valve 6, 7
Is switched to send the sample in the sample loop 2-2 to the separation column 5, separate and detect it, and perform simultaneous analysis. [Effect] Both a cation and anion can be analyzed simultaneously with one set of device and one sample injection, which enables labor saving of the analysis operation and simplification of the device.

Description

【考案の詳細な説明】[Detailed description of the device]

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】[Industrial applications]

本考案は、陽イオン・陰イオン同時分析液体クロマトグラフに係り、特に、分 析操作の省力化と、装置の簡略化に係る。 The present invention relates to a cation / anion simultaneous analysis liquid chromatograph, and particularly to labor saving of an analysis operation and simplification of an apparatus.

【0002】[0002]

【従来の技術】[Prior Art]

陽イオン・陰イオンの分析には、イオンクロマトグラフィーが使用されている 。試料中の陽イオンと陰イオンの両方を分析する場合、それぞれの分析のために 装置が2セット必要となる。 Ion chromatography is used for the analysis of cations and anions. When analyzing both positive and negative ions in a sample, two sets of equipment are required for each analysis.

【0003】 1セットの装置で、陽イオン・陰イオンの両方を分析する場合、溶離液とカラ ムの交換が必要となる。溶離液や分離カラムを切換バルブで切り換えて、陽イオ ンと陰イオンで分析するマルチカラムシステムで分析する場合は、カラムの切り 換え後コンディショニングに時間がかかり、また、装置も大きくなる。1セット の装置で陽イオン交換樹脂カラムと陰イオン交換樹脂カラムを直列に接続して分 離するノンサプレッサー型イオンクロマトグラフィー(太田一徳,望月美由貴, 田中一彦:第7回イオンクロマトグラフィーフォーラム講演要旨集,P24 (1990))は分離能に若干問題がある(田中一彦:ぶんせき,1991年 第5号,P332〜341)。When analyzing both cations and anions with one set of devices, it is necessary to exchange the eluent and the column. When the eluent or separation column is switched with a switching valve and analysis is performed with a multi-column system in which cations and anions are used for analysis, it takes a long time to condition after switching the column, and the apparatus becomes large. Non-suppressor type ion chromatography in which a cation-exchange resin column and an anion-exchange resin column are connected in series and separated with one set of equipment (Kazunori Ohta, Miyuki Mochizuki, Kazuhiko Tanaka: Abstract of the 7th Ion Chromatography Forum) Shu, P24 (1990)) has some problems in resolution (Kazuhiko Tanaka: Bunseki, 1991 No. 5, P332-341).

【0004】[0004]

【考案が解決しようとする課題】[Problems to be solved by the device]

上記従来技術の陽イオン・陰イオン同時分析のために装置を2セット使用する と、費用がかかるという問題点がある。 If two sets of devices are used for the above-mentioned prior art simultaneous analysis of positive and negative ions, there is a problem that it is expensive.

【0005】 1セットの装置で、同時分析を行う場合、溶離液とカラムの交換に、人手と時 間がかかるという問題がある。When performing simultaneous analysis with one set of devices, there is a problem that it takes time and labor to exchange the eluent and the column.

【0006】 切換バルブで溶離液や分離カラムを選択するマルチカラムシステムで同時分析 を行う場合には、カラム切り換え後コンディショニングに時間がかかり、また装 置が大きくなるため費用がかかるという問題点がある。When performing simultaneous analysis in a multi-column system in which an eluent or a separation column is selected by a switching valve, there is a problem that conditioning takes time after switching the column and the equipment becomes large, which causes cost. ..

【0007】 1セットの装置で陽イオン交換樹脂カラムと陰イオン交換樹脂カラムを直列に 接続して分離するノンサプレッサー型イオンクロトグラフィーでは分離能に若干 問題がある。Separation has some problems in non-suppressor type ion chromatography in which a cation exchange resin column and an anion exchange resin column are connected in series with one set of equipment for separation.

【0008】 本考案では、陽イオンと陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬を溶 離液とし、試料バルブとして6方バルブを2つ接続したものと、カラムの切り換 えバルブとして4方バルブを2つ接続したものを含む装置を使用し、陽イオン・ 陰イオンを同時分析することによって分析操作の省力化と、装置の簡略化するこ とを目的とする。In the present invention, a reagent having absorption at a constant wavelength is used as a leaching solution for each of cations and anions, two 6-way valves are connected as a sample valve, and a switching valve for a column is 4 The purpose of the present invention is to save the analytical operation and simplify the device by simultaneously analyzing positive and negative ions by using the device including two one-way valves connected.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】[Means for Solving the Problems]

上記目的を達成するために、陽イオンと陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収 のある試薬を溶離液とし、試料バルブとして6方バルブを2つ接続したものと、 カラムの切り換えバルブとして4方バルブを2つ接続したものを含む液体クロマ トグラフを提供するものである。 In order to achieve the above object, a reagent having absorption at a fixed wavelength is used as an eluent for each of cations and anions, two 6-way valves are connected as sample valves, and a 4-way valve is used as a column switching valve. It is intended to provide a liquid chromatograph including two connected ones.

【0010】 本考案では、送液ポンプ,6方バルブを2つ接続したもの、4方バルブを2つ 接続したもの、陽イオン交換樹脂カラム,陰イオン交換樹脂カラムと二波長ある いは波長可変式の吸光検出器から構成される液体クロマトグラフと、陽イオンと 陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬を溶離液として使用する。In the present invention, a liquid feed pump, two 6-way valves connected, four 4-way valves connected, a cation exchange resin column, an anion exchange resin column and two wavelengths or variable wavelength A liquid chromatograph composed of a photoabsorption detector, and a reagent that absorbs cations and anions at constant wavelengths are used as eluents.

【0011】 接続された2つの6方バルブに試料を注入し、一度に2つの試料ループに試料 を満たす。2つの分離カラムを2つの4方バルブで、並列に接続しておき、バル ブの切り換えによって、一方の試料ループの試料を陽イオン交換樹脂カラムに送 る。陽イオン溶出後、もう一方の6方バルブと2つの4方バルブを切り換えて、 もう一方の試料ループの試料を陰イオン交換カラムに送り、陽イオン・陰イオン を1つの装置で同時に分析するものである。Samples are injected into two connected 6-way valves and two sample loops are filled with sample at one time. The two separation columns are connected in parallel with two 4-way valves, and the sample in one sample loop is sent to the cation exchange resin column by switching the valves. After cation elution, the other 6-way valve and two 4-way valves are switched, the sample in the other sample loop is sent to the anion exchange column, and cations and anions are analyzed simultaneously by one device. Is.

【0012】[0012]

【作用】[Action]

本考案の装置では、1セットの装置で、また、一度の試料注入で、陽イオン・ 陰イオンの両方が同時分析できる。溶離液は一種類であるため、カラム切り換え を行っても、コンディショニング時間が少なくてすむ。 In the device of the present invention, both positive and negative ions can be simultaneously analyzed with one set of devices and with one sample injection. Since there is only one type of eluent, conditioning time can be reduced even if the column is switched.

【0013】 このことによって、陽イオン・陰イオンの同時分析は、省力化,簡略化が可能 になる。As a result, the simultaneous analysis of positive and negative ions can be labor-saving and simplified.

【0014】[0014]

【実施例】【Example】

以下、図面を参照して本考案の実施例について説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0015】 図1に装置の構成を示す。溶離液aを送液するポンプ1,試料を計量するため の試料ループ2−1,2−2に満たした試料をカラムへ送るための試料注入バル ブ3−1,3−2,試料中のイオンを分離するための陽イオン交換カラム4,陰 イオン交換カラム5、分離カラム4,5と検出器への流路を変えるための4方バ ルブ6,7,イオンを検出するための二波長あるいは波長可変式の吸光検出器8 、検出器8の信号を記録・演算するデータ処理装置9から構成されている。FIG. 1 shows the configuration of the apparatus. A pump for feeding the eluent a, a sample injection valve 3-1, 3-2 for feeding the sample filled in the sample loops 2-1 and 2-2 for measuring the sample to the column, Cation-exchange column 4 for separating ions, anion-exchange column 5, separation columns 4, 5 and 4-way valve 6, 7 for changing the flow path to the detector, dual wavelength for detecting ions Alternatively, it comprises a variable wavelength absorption detector 8 and a data processing device 9 for recording / calculating the signal of the detector 8.

【0016】 溶離液aには、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬 、例えばフタル酸銅などを使用する。As the eluent a, a reagent having absorption at a fixed wavelength for each of cation and anion, such as copper phthalate, is used.

【0017】 上記実施例装置により、分析する場合の操作手順の一例を示す。An example of an operation procedure for analysis by the apparatus of the above embodiment will be shown.

【0018】 図2に分析時の流路図を示す。FIG. 2 shows a flow path diagram at the time of analysis.

【0019】 (1)試料注入時は6方バルブ3−1,3−2、とも−,−,−を つなぎ、4方バルブ6,7は−,−をつなぐ。この流路では、溶離液a は6方バルブ3−1の−、6方バルブ3−2の−、4方バルブ6の− を通り、陽イオン交換カラム4を通り、吸光検出器8へと流れていく。試料注 入の前に4方バルブ6,7を切り換え、陰イオン交換カラム5にもあらかじめ溶 離液aを流しておく。試料注入は、6方バルブ3−1のから行い、陽イオン及 び陰イオンを含む試料は6方バルブ3−1の−→試料ループ2−1→→ 、6方バルブ3−2の→→試料ループ2−2→→と通り、一度の試料注 入で試料ループ2−1,2−2の両方に試料が満たされる。(1) At the time of sample injection, the 6-way valves 3-1, 3-2 are connected to-,-,-, and the 4-way valves 6, 7 are connected for-,-. In this flow path, the eluent a passes through the 6-way valve 3-1 −, the 6-way valve 3-2 −, the 4-way valve 6 −, the cation exchange column 4, and the absorption detector 8. It flows. Before injecting the sample, the four-way valves 6 and 7 are switched, and the release liquid a is also flown in the anion exchange column 5 in advance. The sample injection is performed from the 6-way valve 3-1, and the sample containing cations and anions is-> of the 6-way valve 3-1 → sample loop 2-1 → →, and the 6-way valve 3-2 → → → As shown in the sample loop 2-2 →→, both of the sample loops 2-1 and 2-2 are filled with the sample by a single sample injection.

【0020】 (2)陽イオンの分析 次に6方バルブ3−1を切り換え、ポンプ1→6方バルブ3−1(→→試 料ループ2−1→→)のように流路を変え、試料を陽イオン交換カラム4へ 送り試料中の陽イオンが分離検出される。この間、陰イオン交換カラム5の流路 は閉じられている。(2) Analysis of cations Next, the 6-way valve 3-1 is switched, and the flow path is changed like pump 1 → 6 way valve 3-1 (→→ sample loop 2-1 →→), The sample is sent to the cation exchange column 4, and the cations in the sample are separated and detected. During this time, the flow path of the anion exchange column 5 is closed.

【0021】 (3)陰イオンの分析 陽イオンの溶出が終了したら、溶離液aの陰イオンに吸収のある波長に検出波 長を変え、次に4方バルブ6と7を切り換え、4方バルブ6(→)→陽イオン 交換カラム→4方バルブ7(→)→吸光検出器8へと溶離液aを流し、また6 方バルブ3−2を切り換え、ポンプ1→6方バルブ3−2(→→試料ループ 2−2→→)のように流路を変える。検出波長も陰イオンの吸収に合わせる 。これによって、試料ループ2−2中の試料は陰イオン交換カラム5へ送られ、 試料中の陰イオンが分離検出される。この間、陽イオン交換カラム4の流路は閉 じられている。(3) Analysis of anion When the elution of the cation is completed, the detection wavelength is changed to a wavelength at which the anion of the eluent a has absorption, and then the 4-way valve 6 and 7 are switched to a 4-way valve. 6 (→) → cation exchange column → 4 way valve 7 (→) → flow eluent a to the absorption detector 8 and switch 6 way valve 3-2, pump 1 → 6 way valve 3-2 ( →→ Sample loop 2-2 →→) Change the flow path. Match the detection wavelength with the absorption of anions. As a result, the sample in the sample loop 2-2 is sent to the anion exchange column 5, and the anions in the sample are separated and detected. During this time, the flow path of the cation exchange column 4 is closed.

【0022】 以上、述べた様に、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある 試薬を溶離液にすることで一種類の溶離液を、陽イオン・陰イオンの分離カラム のどちらにも流すことができ、またバルブによって分離カラムを切り換え、一つ の検出器で検出することができる。これらのことによって陽イオン・陰イオンの 同時分析の省力化,簡略化が可能であることわかる。As described above, one kind of eluent can be applied to either a cation / anion separation column by using a reagent having an absorption at a fixed wavelength for each of cations and anions as an eluent. Can also be flowed, and the separation column can be switched by a valve and can be detected by one detector. It is clear from these that labor-saving and simplification of simultaneous analysis of positive and negative ions is possible.

【0023】[0023]

【考案の効果】[Effect of the device]

本考案は、以上説明したように、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長 に吸収のある試薬を溶離液とし、かつ、陽イオン交換カラム及び陰イオン交換カ ラムをバルブで切り換え、順次分離して一つの検出器で検出することで、陽イオ ン・陰イオンの同時分析の省力化,簡略化が可能になる。 As described above, the present invention uses, as eluents, reagents having absorption at constant wavelengths for cations and anions, respectively, and switches the cation exchange column and anion exchange column with a valve to separate them sequentially. By using only one detector, it is possible to save labor and simplify simultaneous analysis of positive and negative ions.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】装置の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of an apparatus.

【図2】分析時の流路図である。FIG. 2 is a channel diagram during analysis.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

a…溶離液、1…送液ポンプ、2−1,2−2…試料ル
ープ、3−1,3−2…6方バルブ、4…陽イオン交換
カラム、5…陰イオン交換カラム、6,7…4方バル
ブ、8…二波長あるいは波長可変式吸光検出器、9…デ
ータ処理装置、10…試料注入用シリンジ。
a ... Eluent, 1 ... Liquid feed pump, 2-1 and 2-2 ... Sample loop, 3-1, 3-2 ... 6-way valve, 4 ... Cation exchange column, 5 ... Anion exchange column, 6, 7 ... 4-way valve, 8 ... Dual wavelength or wavelength variable absorption detector, 9 ... Data processing device, 10 ... Syringe for sample injection.

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】[Scope of utility model registration request] 【請求項1】陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波
長に吸収のある試薬を溶離液とし、かつ、陽イオン交換
カラム及び、陰イオン交換カラムを用い、検出器に吸光
検出器を用いることを特徴とする液体クロマトグラフ。
1. A method in which a reagent having absorption at a constant wavelength is used as an eluent for each of cations and anions, and a cation exchange column and an anion exchange column are used, and an absorption detector is used as a detector. Characteristic liquid chromatograph.
【請求項2】溶離液を送液するポンプ、試料注入バルブ
として6方バルブを2つ接続したもの、カラムの切り換
えバルブとして4方バルブを2つ接続したもの、分離カ
ラムとして陽イオン交換樹脂を充填したカラムと陰イオ
ン交換樹脂を充填したカラム,二波長あるいは、波長可
変式の吸光検出器から構成されることを特徴とする液体
クロマトグラフ。
2. A pump for feeding an eluent, a sample injection valve having two 6-way valves connected thereto, a column switching valve having two 4-way valves connected thereto, and a separation column comprising a cation exchange resin. A liquid chromatograph comprising a packed column, a column packed with an anion exchange resin, and a dual wavelength or variable wavelength absorption detector.
JP7603691U 1991-09-20 1991-09-20 Liquid chromatograph Pending JPH0527665U (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101359941B1 (en) * 2013-07-10 2014-02-10 주식회사 위드텍 Liquid chromatography apparatus for fast measuring

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