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JPH0481286B2 - - Google Patents

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JPH0481286B2
JPH0481286B2 JP58247686A JP24768683A JPH0481286B2 JP H0481286 B2 JPH0481286 B2 JP H0481286B2 JP 58247686 A JP58247686 A JP 58247686A JP 24768683 A JP24768683 A JP 24768683A JP H0481286 B2 JPH0481286 B2 JP H0481286B2
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JP
Japan
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superconducting
powder
manufacturing
molten metal
superconducting member
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JP58247686A
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JPS60143512A (ja
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Katsuzo Aihara
Naofumi Tada
Yasuo Suzuki
Noboru Ishihara
Toshio Ogawa
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Hitachi Ltd
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    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、Cu−Nb又はCu−Vを主成分とする
超電導部材の製造方法に係り、特に良好な均一性
及び成形性を有する超電導部材の製造方法に関す
る。
〔発明の背景〕
Nb3SnあるいはV3Gaなどの化合物からなる超
電導線は、高磁界下で大きな臨界電流密度を有す
るので高磁界を発生する超電導マグネツト用の線
材として用いられている。
従来、これら超電導線は、主としてブロンズ法
で製造されているが、この製造方法では工程が煩
雑なうえ、歪に対して超電導特性の劣化が著しい
等の欠点がある。近年、これらの欠点を克服する
線材として、Cu基に不連続繊維を形成した超電
導線、いわゆるインサイチユー超電導線が開発さ
れつつある。このインサイチユー超電導線の特徴
は、Cu母材中に極細なNb3SnあるいはV3Gaフイ
ラメントを不連続に分散させていることである。
Nb3Sn線材を例に、この種の線材の基本的な製
造方法を次に説明する。
Nbが重量比で15〜50wt%となるようにCu−
Nb原料を配合し、真空あるいは不活性ガス雰囲
気中で溶解鋳造しCu−Nb超電導部材を作る。こ
のCu−Nb超電導部材はNbがCu基中にほとんど
固溶しないので、NbがCu中に樹枝状に析出した
組織となる。次に、このCu−Nb超電導部材を減
面加工により長尺線化すると、Nb樹枝状析出物
は引伸ばされ、不連続な繊維状としてCu母材中
に分散された構造となる。次いで伸線の表面に
Snメツキを施した後、500〜750℃の温度で拡散
熱処理を行うと、SnはCu基中に拡散して、Nbと
反応してNb3Sn化合物が形成される。
しかし、この方法では、Cu−Nb超電導部材の
Nb樹枝状晶の形状、大きさが溶解鋳造時の冷却
速度に敏感であるため、長さ方向及び径方向で均
一性の良好なインゴツトを製造するのが難かし
い。Cu−Nb超電導部材のNb樹枝状組織が不均
一であると、最終的な超電導線の臨界電流密度特
性が長さ方向で不均一になるので好ましくない。
また、一般には、インゴツトは減面加工に先立
つて表面を皮むき、および上下端部を切り捨てる
ため、歩留りが非常に悪くなるという欠点があ
る。
上述のようなCu−Nb超電導部材の不均一性を
解決する方法として、CuとNbの粉末を使用する
方法がある。
この方法を次に説明する。
まず、Cu粉末とNb粉末を配合し圧縮成形した
後焼成してCu−Nb超電導部材を作る。このCu−
Nb超電導部材を減面加工により長尺線化し、表
面にSnメツキを施した後、拡散熱処理をすると
Nb3Sn超電導線が得られる。
この方法では、使用する原料粉末の粒径を調整
し、Cu及びNb両粉末を十分に攪拌混合すれば、
ほぼ均一なCu−Nb超電導部材を得ることができ
る。
しかしながら、この従来方法の最大の欠点は、
Nbが活性のため、Nb原料粉末が酸素に汚染され
やすいことに起因する。一般に市販されている
Nb原料粉末では、酸素濃度が0.1〜0.5wt%と高
く、このNb原料粉末をそのままCu粉末に混合
し、成形−焼成してインゴツトを作成し、次いで
このインゴツトを伸線化する際に減面加工性が阻
害され、長尺線化が困難となる。これはCu基に
分散するNb粒子が酸素に汚染されているために
脆化し、インゴツトを伸線化する際に、Nb粒子
が塑性変形を起し難いのでNb粒子を起点として
応力集中が生じて割れ発生の原因となるからであ
る。一方、このように酸素に汚染されたNb粒子
がCu基中に分散したCu−Nb超電導部材では、所
望の超電導特性が得られないという問題点を有し
ていた。
したがつて、従来の方法では、原料粉末に還元
処理等の前処理を施す必要があるため、製造工程
が複雑化すると共に、Cu基中にNb粒子を均一に
分散させた焼結体を得るには二種類の原料粉末を
十分に攪拌混合する必要があるため、さらに製造
工程が複雑化するという問題点を有していた。
以上、Nb3Sn超電導線を例として従来方法を説
明したが、V3Ga超電導線においても状況は類似
している。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、Cu基中に分散させるNb粒子
の酸素汚染が防止され且つ均一に分散され、減面
加工性の優れ且つ超電導特性の優れたCu−Nb又
はCu−Vを主成分とする超電導部材の製造方法
を提供するにある。
〔発明の概要〕
本発明に係る超電導部材の製造方法は、所定の
割合で配合したCu−Nb又はCu−Vを主成分とす
る原料を真空などの不活性雰囲気で溶解して溶湯
とする工程と、前記溶湯を回転する円板上に滴下
することにより飛散させて微細化し不活性ガスと
接触させて冷却することにより急速凝固してCu
−Nb又はCu−Vを主成分とする一体化粉粒体を
製造する工程と前記一体化粉粒体を所定の形状に
圧縮成形する工程と、前記圧縮成形を焼結する工
程とからなることを特徴としている。
特に本発明の要旨とするところは、所定の割合
のCu−Nb又はCu−Vを主成分とする原料を真空
などの不活性雰囲気で溶解した溶湯を回転する円
板上に滴下することにより飛散させて微細化し不
活性ガスと接触させて冷却することにより急速凝
固してCu基中にNb又はVを均一に分散させた一
体粉粒体を酸素に汚染されることなく製造すると
ころにある。このようなCu−Nb又はCu−Vの一
体粉粒体を原料粉末として圧縮成形−焼結するこ
とによつて、均一にCu基にNb又はVを分散させ
た超電導部材を得ることができる。
次に、本発明を各工程順に図に基づいて詳細に
説明する。第1図は本発明の実施例を示す工程ブ
ロツク図である。原料体はCu−Nb又はCu−Vを
所定の割合で配合して真空溶解に供される。
原料体はその形状に特に限定されるものでな
く、塊状、粉末いずれも可能である。配合の組成
は、従来方法と同様にCuに対してNbあるいはV
が重量比で15〜50wt%の範囲が望ましい。また、
超電導特性の向上のためには、原料体中にTi,
Ta,Zr,Hf,Al,Mg等を数%程度の範囲で添
加すると効果があるとされている。
原料体の溶解には、配合組成により異なるが
1400〜1800℃の温度を必要とする。特に酸化防止
のためには真空あるいはAr,N2,Heなどの不活
性ガス雰囲気といつた不活性雰囲気の中で溶解す
るのが望ましい。
急速凝固による一体化粉粒体は例えば次のよう
にして製造される。
第2図は、本発明を実施するに用いられる製造
装置の一例を示す概略図である。所定の割合で配
合した原料体を溶解用ルツボ1に入れ、高周波加
熱コイル2により溶解し溶湯3とする。次いで、
溶解用ルツボ1を傾けて、溶湯3をノズル4を介
して超高速で回転している超高速回転円板5上に
滴下する。滴下された溶湯は遠心力で飛ばされて
微細粒となる。この時、噴出口6から冷却ガスが
供給され微細粒はこの冷却ガスによつて冷却され
凝固して粉粒体が製造される。なお、7は粉粒体
取出口、8は真空タンク、9は回転モータであ
る。製造される粉粒体は球状を呈しており、その
粒径は溶湯の温度が高いほど、または回転円板5
の回転速度が大きいほど微細なものとなることが
わかつた。例えば、配合組成がCu−30wt%Nb、
溶湯温度が1650℃、回転円板の回転速度が25000
回転/分の時に製造された一体化粉粒体の平均粒
径は75μm、回転速度が10000回転/分の時には
135μmとなる。このようにして得られた粉粒体断
面を光学顕微鏡により観察すると、Cu母材中に
Nbの微細な樹枝状析出物が分散している。また、
一体化粉粒体の酸素濃度を分析したところ、酸素
量は50〜100ppmを示し、市販のNb粉末にくらべ
非常に小さい値であつた。
次に、Cu−Nb又はCu−Vの一体化粉粒体を所
定の形状に圧縮成形した後、焼結してインゴツト
を製造する。この圧縮成形および焼結法は従来か
ら一般に行われている方法を採用することができ
る。緻密な超電導部材を得るには、高温静圧処理
いわゆるHIP処理を行うのが効果的である。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例を説明する。
<実施例1> 塊状の無酸素Cuを700grとNbの薄板300grを、
第2図に示した粉粒体の製造装置のルツボ内にセ
ツトし、真空雰囲気で溶解した。溶湯を1650℃に
保ち、Heガスを導入してHeガス雰囲気とした
後、回転円板を20000回転/分にし、噴出口から
Heガスを噴出させた状態で、ルツボを傾けて溶
湯をノズルから回転円板上に滴下させ、Cu−Nb
の一体化粉粒体を製造した。
ついで、粉粒体をふるいを用いて75μm〜
125μmの範囲の粒径のものを750gr得た。この一
体化粉粒体をプレスにより直径4cm、長さ6cmの
円柱体に成形した後、真空雰囲気中で900℃の温
度で5時間焼結して、本発明によるCu−Nb超電
導部材を作製した。
ついで、溝ロールにより直径5mmまで加工した
後、ダイスによつて直径0.25mmまで伸線加工を行
つた。この間、一度の断線もなく加工性は非常に
良好であることが確認できた。得られた長尺線の
長さは、約1.4Kmであつた。この長尺線に約10μm
厚さのSnメツキを施し、真空雰囲気中で450℃、
5時間の前熱処理を行つた後、600℃で48時間の
拡散熱処理を行い、Nb3Sn超電導線を得た。得ら
れた超電導線から約100m間隔で約20cm長さの試
料を合計14本切り取り、4.2Kの温度、10テスラ
の磁界中において臨界電流の測定を行つた。その
結果、臨界電流はいずれの試料も53A±5Aの範
囲にあり、非常に均一性の良好なことが確認でき
た。
<実施例2> 塊状の無酸素Cuを700grと塊状のVを300gとを
用い、実施例1と同様の方法にてCu−30wt%V
粉粒体を製造した。この時、溶湯の温度を1700
℃、回転円板の回転速度を15000回転/分とした。
得られた粉粒体をふるいわけして、粒径が100〜
150μm直径の一体化粉粒体700grを得た。ついで
この粉粒体をプレスして直径4cm、長さ5cmの円
柱体に成形し、真空雰囲気で900℃、5時間焼結
して、本発明によるCu−V超電導部材を得た。
ついで、溝ロールにより5cm直径まで加工し、
さらにダイス伸線で2.6mm直径まで伸線加工した。
ついで、圧延ロールにより幅5.1mm、厚み0.1mmの
テープに圧延加工を行つた。いずれの加工性も良
好で、150m長さの長尺テープが得られた。この
長尺テープを450℃の溶融Ga浴を通してGaを付
着させた後、550℃で48時間の拡散熱処理を行つ
てV3Ga超電導テープを作製した。V3Ga超電導
テープから10m間隔で約20cm長さの試料を15本切
り取り、4.2Kの温度、10テスラの磁界中での臨
界電流の測定を行つた結果、臨界電流はいずれの
試料も670A±32Aの範囲にあり、非常に均一性
が良好であることが確認できた。
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかなように、本発明に係る
超電導部材の製造方法によれば、所定の割合で配
合したCuとNb等を主成分とする原料を不活性雰
囲気で溶解して溶湯とし、この溶湯を回転する円
板上に滴下することにより飛散させて微細化し不
活性ガスと接触させて冷却することにより急速凝
固してCuとNb等を主成分とする一体化粉粒体を
製造するようにしたので、超電導部材のCu基中
に分散するNb粒子の酸素汚染を完全に防止する
ことができ、しかもCu基中にNb粒子を均一に分
散させることができ、減面加工性の優れ且つ超電
導性の優れたCu−Nb又はCu−V超電導部材を提
供できるという顕著な効果を有する。さらに、原
料粉末の前処理工程および攪拌混合工程などの複
雑な工程を省略することができると同時に原料粉
末の歩留りが向上し、製造原価を著しく低減でき
るという利点を兼ね備えている。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す工程ブロツク
図、第2図はCu−Nb又はCu−Vを主成分とする
一体化粉粒体の製造装置の一例を示す概略図であ
る。 1……溶解用ルツボ、2……高周波加熱コイ
ル、3……溶湯、4……ノズル、5……回転円
板、6……噴出口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 相互に固溶しないCuとNb又はCuとVを主成
    分とする超電導部材を製造する方法において、所
    定の割合で配合したCuとNb又はCuとVを主成分
    とする原料を不活性雰囲気で溶解して溶湯とする
    工程と、前記溶湯を回転する円板上に滴下するこ
    とにより飛散させて微細化し不活性ガスと接触さ
    せて冷却することにより急速凝固してCuとNb又
    はCuとVを主成分とする一体化粉粒体を製造す
    る工程と、前記一体化粉粒体を所定の形状に圧縮
    成形する工程と、前記圧縮成形体を焼結する工程
    とを含むことを特徴とする超電導部材の製造方
    法。 2 特許請求の範囲第1項において、圧縮成形体
    を焼結した焼結体を伸線し、次いでSnメツキを
    施して拡散処理することを特徴とする超電導部材
    の製造方法。
JP58247686A 1983-12-29 1983-12-29 超電導部材の製造方法 Granted JPS60143512A (ja)

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EP84309132A EP0148032B1 (en) 1983-12-29 1984-12-28 Method of producing material for a superconductor
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EP0148032A2 (en) 1985-07-10
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