JP7188384B2 - プリプレグおよびその製造方法、スリットテーププリプレグ、炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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Description
本発明のプリプレグは、少なくとも下記に示す構成要素[A]~[E]を含むプリプレグであって、
[B]~[D]を含み[E]を実質的に含まない第1エポキシ樹脂組成物と[A]から構成される第1の層の両表面に、[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物から構成される第2の層が隣接した構造であり、第2エポキシ樹脂組成物は、[B]~[E]の総量100質量部に対して、重量平均分子量が2,000~30,000g/molである[D]を5~15質量部含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Paかつ、下記式(1)で規定される値が0.085以上であり、示差走査熱量計(DSC)で測定したガラス転移温度が-10℃以上7℃未満であり、
第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
少なくとも下記に示す構成要素[B]~[D]を含む第1エポキシ樹脂組成物を、下記の構成要素[A]に含浸して1次プリプレグを製造し、
その後、少なくとも下記に示す構成要素[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物を、両面から含浸させるプリプレグの製造方法であって、
第2エポキシ樹脂組成物は、[B]~[E]の総量100質量部に対して、重量平均分子量が2,000~30,000g/molである[D]を5~15質量部含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Pa、かつ、前記式(1)で規定される値が0.085以上であり、示差走査熱量計(DSC)で測定したガラス転移温度が-10℃以上7℃未満であり、
第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含むことを特徴とする。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
[B]~[D]を含み[E]を実質的に含まない第1エポキシ樹脂組成物と[A]から構成される第1の層の両表面に、[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物から構成される第2の層が隣接した構造であり、
第2エポキシ樹脂組成物は、[B]~[E]の総量100質量部に対して、重量平均分子量が2,000~30,000g/molである[D]を5~15質量部含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Paかつ、前記式(1)で規定される値が0.085以上であり、示差走査熱量計(DSC)で測定した第2エポキシ樹脂組成物のガラス転移温度が-10℃以上7℃未満であり、第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
ここで、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[B]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[B]は、第1エポキシ樹脂組成物と第2エポキシ樹脂組成物とで、同じであってもよいし異なってもよく、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]についても同様である。また、第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]~[D]の比率、第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[C]~[D]の比率、についても、第1エポキシ樹脂組成物と第2エポキシ樹脂組成物とで、同じでも異なってもよい。
“jER(登録商標)”827、“jER(登録商標)”828、“jER(登録商標)”834、“jER(登録商標)”1001、“jER(登録商標)”1004および“jER(登録商標)”1007(以上、三菱ケミカル(株)製)、“EPICLON(登録商標)”850(DIC(株)製)、“エポトート(登録商標)”YD-128(新日鉄住金化学(株)製)、および“D.E.R.(登録商標)”331や“D.E.R.(登録商標)”332(以上、The Dow Chemical Company製)などが挙げられる。
“jER(登録商標)”807および“jER(登録商標)”1750(以上、三菱ケミカル(株)製)、“EPICLON(登録商標)”830(DIC(株)製)および“エポトート(登録商標)”YDF-170(新日鉄住金化学(株)製)などが挙げられる。
なお、ここでいう25℃または85℃における粘度とは、パラレルプレートを装着した動的粘弾性測定装置(例えば、ARES:TA Instruments製など)を用い、測定開始温度20℃、パラレルプレート直径40mm、パラレルプレート間隔1mm、角周波数3.14rad/s、1.7℃/分の昇温速度で、オートストレインモードでの昇温測定を行うことで得られる温度-粘度曲線より、25℃または85℃における粘度を読み取ったものをいう。
・“トレカ(登録商標)”T800SC-24000(繊維数24,000本、引張強度5.9GPa、引張弾性率294GPa、引張伸度2.0%の炭素繊維、東レ(株)製)。
・“スミエポキシ(登録商標)”ELM434(テトラグリシジジアミノジフェニルメタン、住友化学(株)製:エポキシ当量120g/eq)
・“jER(登録商標)”827(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量185g/eq)
・“jER(登録商標)”807(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製:エポキシ当量170g/eq)。
・セイカキュア-S(4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、セイカ(株)製:活性水素当量62g/eq)。
・“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P(ポリエーテルスルホン、住友化学(株)製、重量平均分子量47,000g/mol、Tg=225℃)
・“Virantage(登録商標)”VW-10700RFP(ポリエーテルスルホン、Solvay製、重量平均分子量21,000g/mol、Tg=220℃)
・“Virantage(登録商標)”VW-10300FP(ポリエーテルスルホン、Solvay製、重量平均分子量55,000g/mol、Tg=220℃)。
・下記方法で作製した“TROGAMID(登録商標)”CX7323および“ベスタミド(登録商標)”EX9200からなるポリアミド粒子(以下、単にポリアミド粒子と称する)
10Lのステンレス製オートクレーブの中に、“TROGAMID(登録商標)”(ダイセル・エボニック(株)製)を4.2質量部、“ベスタミド(登録商標)”EX9200(ダイセル・エボニック(株)製)を1.8質量部、“ゴーセノール(登録商標)”GM-14(日本合成化学工業(株)製)を10質量部、N-メチル-2-ピロリドンを84質量部投入し、99体積%以上の窒素置換を行った後、180℃に加熱し、原料が溶解するまで5時間撹拌を行った。この際、酸素濃度は、計算上1%以下である。その後、60質量部のイオン交換水を、送液ポンプを経由して、0.5質量部/分のスピードで滴下した。全量の水を入れ終わった後、撹拌したまま降温させ、得られた懸濁液を濾過し、イオン交換水400質量部を加えてリスラリー洗浄し、濾別したものを、80℃、10時間真空乾燥を行い、収率95%で白色粉体を得た。得られた粉体を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、真球状の微粒子形状であり、体積平均粒子径15μmの樹脂微粒子であった。
ニーダー中に、表1または2に記載の組成と割合の構成要素[B]のエポキシ樹脂、構成要素[D]の熱可塑性樹脂を添加し、混練しながら150℃以上に昇温し、そのまま1時間撹拌することで、構成要素[D]を溶解させて透明な粘調液を得た。この液を混練しながら100℃以下に降温した後、構成要素[C]の硬化剤を添加してさらに混練し、第1エポキシ樹脂組成物を得た。
第2エポキシ樹脂組成物のG’は、動的粘弾性測定装置ARES(TA Instruments製)に直径8mmのパラレルプレートを装着し、パラレルプレート間隔1mm、角周波数3.14rad/s、測定開始温度10℃、1.7℃/分の昇温速度で、オートストレインモードでの昇温測定を行った。また、粘度は、直径40mmのパラレルプレートを装着し、測定開始温度を20℃とした以外は、G’と同様にして測定した。表3および4には、得られた測定結果上で25℃において読み取ったG’の値および85℃において読み取った粘度の値を代表値として記載した。
約3mgの第2エポキシ樹脂組成物を採取し、示差走査熱量計(DSC、TA Instruments製DSC Q-2000)を用い、窒素雰囲気下、-50℃で1分間保持した後、350℃までの温度範囲を、平均昇温速度5℃/分、モジュレイション周期40秒、モジュレイション振幅±0.5℃で1回昇温させたときに得られるDSC曲線において、JIS K7121:1987に基づいて、低温側及び高温側のベースラインを延長したそれぞれの直線に対し縦軸方向に等距離にある直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線とが交わる点の温度をガラス転移温度とした。
本実施例において、プリプレグは以下のように作製した。シリコーンを塗布した離型紙上に、上記(1)で作製した第1エポキシ樹脂組成物または第2エポキシ樹脂組成物を均一に塗布して、それぞれ第1樹脂フィルム、第2樹脂フィルムとした。2枚の第1樹脂フィルムの間に一方向に均一に引き揃えた炭素繊維(T800SC-24000:東レ(株)製)を挟み込み、プレスロールを用いて加熱、加圧して、炭素繊維に第1エポキシ樹脂組成物が含浸した主として第1の層のベースとなる1次プリプレグを得た(炭素繊維質量190g/cm2、樹脂含有率24質量%)。1次プリプレグは第1エポキシ樹脂組成物を含浸した後、両方の離型紙を剥離した。次に、2枚の主として第2の層のベースとなる第2樹脂フィルムの間に1次プリプレグを挟み込み、プレスロールを用いて加熱、加圧して、1次プリプレグに第2エポキシ樹脂組成物が含浸したプリプレグを得た(炭素繊維質量190g/cm2、樹脂含有率35質量%)。このとき、得られたプリプレグは、片面のみが離型紙で覆われた状態であった。
プリプレグを一定の速度で、該プリプレグの幅よりも狭い幅の隙間を通過させることで該プリプレグの両端部を擦過させ、その際に該プリプレグから脱落する樹脂/毛羽量を測定することで、自動積層機への樹脂付着を模擬し、自動積層法におけるプリプレグの工程通過性を評価した。
プリプレグを連続カットした際にカッター刃に付着する樹脂/毛羽量を測定することで、自動積層機への樹脂付着を模擬し、自動積層法におけるプリプレグの工程通過性を評価した。
上記(4)で作製したプリプレグを、片面に離型紙をつけたまま、繊維の方向がプリプレグサンプルの長手方向となるように、50mm×200mmおよび50mm×150mmの大きさにカットした。
プリプレグのピール強度測定は、JIS Z0237:2009粘着テープ・粘着シート試験方法を参考にした90°剥離試験により実施した。上記(7)で作製した測定サンプルにおいて、ステンレス製プレートからはみ出したプリプレグの端部をデジタルフォースゲージ(ZTA-500N:(株)イマダ製)に固定し、湿度25%RH、上記(7)の測定サンプル作製時と同じ温度のチャンバー(SH-642:エスペック(株)製)内で5分間静置した。静置後、そのままチャンバー内で、リニアスライダ(オリエンタルモーター(株)製)を用いて、ステンレス製プレートに対して90°の角度に、500mm/分の速度でデジタルフォースゲージを引き上げて、プリプレグ同士を引き剥がした。引き剥がし開始後、最初の25mmの長さの測定値は無視し、その後、引き剥がされた30mmの長さの測定値を平均し、さらに50mmで除して各温度におけるピール強度(単位:N/mm)を算出した。
幅12.7mm、長さ400mmにカットしたプリプレグの一端を水平な机に固定し、机の端からプリプレグが200mm突き出した状態とした後、10分後のプリプレグのたわみ角をドレープ性の指標とした。このとき、机に固定されているプリプレグを水平に延長した直線とプリプレグの自由端とプリプレグの突き出した部分の根元を結んだ直線によって形成される角をプリプレグのたわみ角とした。
上記(5)、(6)、(8)、(9)の評価結果において、Aを3点、Bを2点、Cを1点、Dを-1点としたとき、プリプレグの工程通過性および積層性の総合評価として、4項目の合計点が11点以上をA、9点以上11点未満をB、7点以上9点未満をC、7点未満をDとし、Aが最も工程通過性と積層性の両立に優れ、Dは両特性が不十分で許容範囲外とした。
構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部、“jER(登録商標)”827を25部、“jER(登録商標)”807を15部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を71部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から20部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から72部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から22部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から72部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から24部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から73部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を70部、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pを6部用いて、上記(1)に従い、第1エポキシ樹脂組成物を調製した。次に、構成要素[B]として、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を70部、“jER(登録商標)”827を30部、構成要素[C]として、セイカキュア-Sを47部、構成要素[D]として、“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを16部、構成要素[E]として、上記の方法で作製したポリアミド粒子を70部用いて、上記(1)に従い、第2エポキシ樹脂組成物を調製した。
第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[B]である“スミエポキシ(登録商標)”ELM434を60部から50部へ、“jER(登録商標)”807を15部から25部へと変更した以外は、実施例4と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から13部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から68部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から16部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から70部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを18部から28部へ、構成要素[E]であるポリアミド粒子を71部から75部へと変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pへ変更した以外は、比較例2と同様にしてプリプレグを作製した。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pへ変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。
構成要素[D]として、“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを“スミカエクセル(登録商標)”PES5003Pへ変更した以外は、実施例2と同様にして第2エポキシ樹脂組成物を調製した。しかしながら、作製した第2エポキシ樹脂組成物の粘度が高すぎたために、離型紙上に均一に塗布できず、第2樹脂フィルムを作製できず、よって、プリプレグを得ることができなかった。
第2エポキシ樹脂組成物の調製に用いた構成要素[D]である“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを“Virantage(登録商標)”VW-10300FPへ変更した以外は、比較例2と同様にしてプリプレグを作製した。
構成要素[D]として、“Virantage(登録商標)”VW-10700RFPを“Virantage(登録商標)”VW-10300FPへ変更した以外は、実施例1と同様にして第2エポキシ樹脂組成物を調製した。しかしながら、作製した第2エポキシ樹脂組成物の粘度が高すぎたために、離型紙上に均一に塗布できず、第2樹脂フィルムを作製できず、よって、プリプレグを得ることができなかった。
Claims (8)
- 少なくとも下記に示す構成要素[A]~[E]を含むプリプレグであって、
[B]~[D]を含み[E]を実質的に含まない第1エポキシ樹脂組成物と[A]から構成される第1の層の両表面に、[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物から構成される第2の層が隣接した構造であり、
第2エポキシ樹脂組成物は、[B]~[E]の総量100質量部に対して、重量平均分子量が2,000~30,000g/molである[D]を5~15質量部含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Pa、かつ、下記式(1)で規定される値が0.085以上であり、示差走査熱量計(DSC)で測定したガラス転移温度が-10℃以上7℃未満であり、
第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む、
プリプレグ。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
- 第2エポキシ樹脂組成物の85℃における粘度が、10~300Pa・sである、請求項1に記載のプリプレグ。
- 構成要素[D]が、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンである、請求項1または2に記載のプリプレグ。
- 第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]の重量平均分子量が2,000~60,000g/molである、請求項1~3のいずれかに記載のプリプレグ。
- 第1エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]と第2エポキシ樹脂組成物に含まれる構成要素[D]とが異なる、請求項1~4のいずれかに記載のプリプレグ。
- 請求項1~5のいずれかに記載のプリプレグがスリットされてなるスリットテーププリプレグ。
- 請求項1~5のいずれかに記載のプリプレグまたは請求項6に記載のスリットテーププリプレグが積層され、硬化されてなる炭素繊維強化複合材料。
- 少なくとも下記に示す構成要素[B]~[D]を含む第1エポキシ樹脂組成物を、下記の構成要素[A]に含浸して1次プリプレグを製造し、
その後、少なくとも下記に示す構成要素[B]~[E]を含む第2エポキシ樹脂組成物を、両面から含浸させるプリプレグの製造方法であって、
第2エポキシ樹脂組成物は、[B]~[E]の総量100質量部に対して、重量平均分子量が2,000~30,000g/molである[D]を5~15質量部含み、角周波数3.14rad/sで測定した25℃の貯蔵弾性率G’が、8.0×105~6.0×106Pa、かつ、下記式(1)で規定される値が0.085以上であり、示差走査熱量計(DSC)で測定したガラス転移温度が-10℃以上7℃未満であり、
第1エポキシ樹脂組成物および第2エポキシ樹脂組成物の総量100質量部に対して構成要素[D]を1質量部以上10質量部未満含む、
プリプレグの製造方法。
[A]炭素繊維
[B]エポキシ樹脂
[C]硬化剤
[D]熱可塑性樹脂
[E]体積平均粒子径が5~50μmである、熱可塑性樹脂を主成分とする粒子
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