JP7010132B2 - 活性エネルギー線硬化型導電性ペーストおよび配線板 - Google Patents
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Description
厚さが0.5~5μmでありアスペクト比1~20であるフレーク状導電性微粒子、アミン変性多官能オリゴマー(A)および窒素含有単官能モノマー(B)、並びに重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化型導電性ペーストであって、ペースト総質量中にフレーク状導電性微粒子を50~95質量%含有する活性エネルギー線硬化型導電性ペーストに関する。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストは、印刷(塗工ないし塗布を含む)により基材上に形成した被膜層に対し活性エネルギー線を照射することで硬化し、導電層を形成する。導電層が信号配線である場合、信号配線は、配線板用途で使用することが好ましい。
本発明でのフレーク状導電性微粒子は、厚さが0.5~5μm、かつアスペクト比が1~20である。
厚さが0.5~5μm、かつアスペクト比が1~20を満たすことで、被膜層中のフレーク状導電性微粒子は、紫外線等の活性エネルギー線の反射を抑制し、フレーク状導電性微粒子同士の間隙に活性エネルギー線を取り込み易くできる。これにより硬化性がより向上する。なお、アスペクト比は、[平均長径(μm)]/[平均厚さ(μm)]で算出できる。このときの平均長径(μm)は、走査型電子顕微鏡で倍率(2000倍前後)の画像でおよそ30個前後の粒子の長径及び厚さを直接観察して得た平均値である。アスペクト比は2~17が好ましく、3~15がより好ましい。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストは、総質量中にフレーク状導電性微粒子を50~95質量%含有し、更には65~95質量%が好ましい。
アミン変性とは置換アミノ基を含むことであり、アミン変性多官能オリゴマー(A)は、同一分子内に2級または3級のアミン構造および複数のエチレン性不飽和二重結合を有するオリゴマーである。エチレン性不飽和二重結合は2~4個で有することが好ましく、重量平均分子量は500~2000であることが好ましい。また、オリゴマー(A)はポリエステルアクリレート構造、ウレタンアクリレート構造、およびエポキシアクリレート構造より選ばれる少なくとも一種の構造を有することが好ましい。ポリエステルアクリレート構造を含むことがより好ましい。アミン変性多官能オリゴマー(A)は、3級のアミノ基を有することが好ましい。
アミン変性多官能オリゴマー(A)を含むことで活性エネルギー線硬化型導電性ペーストは、基材に対する密着性および硬化性がより向上する。特にITOなどの金属酸化物からなる透明電極を有する基材への密着性が良好となる。
多官能アクリレートである3官能(メタ)アクリレート(2モル)に対し、アミン化合物であるアルカノールアミン(1モル)を付加反応させる事により3級アミノを有する4官能(メタ)アクリレートオリゴマーを合成できる。
前記付加反応は具体的には、3官能(メタ)アクリレートの一つのアクリレート基がアルカノールアミンの有する1級アミノ基へ付加することで2級アミノ基を有する多官能オリゴマーとなる。また、更に3官能(メタ)アクリレートの有するアクリレート基と当該2級アミノ基が付加反応を形成すれば3級アミノ基を有する多官能オリゴマーとなる。なお多官能アクリレート種やその反応比率等を制御することでアミン変性多官能オリゴマー(A)の官能基数および分子量を調整することができる。
上記ポリエステルアクリレートとしての3官能(メタ)アクリレートは、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド付加グリセリントリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド付加グリセリントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、
等が好適である。なおエチレンオキシド、プロピレンオキシドその他のアルキレンオキシドを付加した構造を有する3官能(メタ)アクリレートモノマーであることが好ましい。
2官能アクリレートとしてはエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリルヒドロキシピバレートジ(メタ)アクリレート(通称マンダ)、ヒドロキシピバリルヒドロキシピバレートジカプロラクトネートジ(メタ)アクリレート、1,6ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,2-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,5-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジカプロラクトネートジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンメタノールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAテトラエチレンオキサイド付加体ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFテトラエチレンオキサイド付加ジ(メタ)アクリレート等が好適に挙げられる。
6官能のウレタンアクリレートとしては、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートヘキサメチレンジイソシアネート付加体、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートトルエンジイソシアネート付加体、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートイソホロンジイソシアネート付加体などが挙げられ、
4官能ウレタンアクリレートとしては、グリセリンジ(メタ)アクリレートヘキサメチレンジイソシアネート付加体、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレートイソホロンジイソシアネート付加体、などが挙げられ、
3官能ウレタンアクリレートとしては、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、ε-カプロラクトン変性トリス-(2-(メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌレート等が挙げられ、
2官能ウレタンアクリレートとしては、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートヘキサメチレンジイソシアネート付加体、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートイソホロンジイソシアネート付加体などが挙げられる。
エポキシアクリレートとしては、例えば、ダイセル・オルネクス社製のEBECRYLシリーズが挙げられる。4官能であるエポキシアクリレートとしては、EBECRYL860(エポキシ化大豆油アクリレート)、3官能であるエポキシアクリレートとしては、EBECRYL3603(ノボラックエポキシアクリレート)、2官能であるエポキシアクリレートとしては、EBECRYL600ビスフェノールAタイプエポキシアクリレート等が挙げられる。
窒素含有単官能モノマー(B)は、窒素原子およびエチレン性不飽和二重結合を1個有する分子量300以下のモノマーである。当該窒素原子はアミド基、ラクタム基、モルホリノ基およびイミド基から選ばれる少なくとも一種に由来する窒素原子であることが好ましく、アミド基、イミド基がより好ましい。
また、アミン変性多官能オリゴマー(A)と窒素含有単官能モノマー(B)の活性エネルギー線硬化型導電性ペースト中の合計量は、5~30質量%が好ましく、7~20質量%がより好ましく、10~18質量%が更に好ましい。両モノマーを適量含むと密着性と硬化性をより高度に両立できる。
重合性開始剤は、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、α-アクリルベンゾイン等のベンゾイン系、2、2-ジメトキシ-1、2-ジフェニルエタン-1-オン(イルガキュア651:BASF社製)、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン(イルガキュア184、:BASF社製)、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニル-プロパン-1-オン(ダロキュア1173:BASF社製)、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン(イルガキュア2959:BASF社製)、2-メチル-1[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン(イルガキュア907:BASF社製)、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1(イルガキュア369:BASF社製)、ビス(2、4、6-トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド(イルガキュア819:BASF社製)、2、4、6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイド(ダロキュアTPO:BASF社製)、2-ヒドロキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピル)-ベンジル]-フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン(イルガキュア127:BASF社製)、2-ジメチルアミノ-2-(4-メチル-ベンジル)-1-(4-モルフォリン-4-イル-フェニル)-ブタン-1-オン(イルガキュア379:BASF社製)、2、4-ジエチルチオキサントン(カヤキュアーDETX-S:日本化薬社製)、2-クロロチオキサントン(カヤキュアーCTX:日本化薬社製)、ベンゾフェノン(カヤキュアーBP-100:日本化薬社製)、[4-(メチルフェニルチオ)フェニル]フェニルメタン(カヤキュアーBMS:日本化薬社製)、エチルアントラキノン(カヤキュアー2-EAQ:日本化薬社製)、エサキュアーKIP100(シイベルヘグナー社製)、ジエトキシアセトフェノン、ビス(2,6-ジメトキシベンゾイル)-2,4,4-トリメチル-ペンチルフォスフィンオキサイド(BAPO1:BASF社製)、BTTB(日本油脂(株)製)等が挙げられる。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストは、さらにモノマー(C)を含むことが好ましい。モノマー(C)は、アミン変性多官能オリゴマー(A)および窒素含有単官能モノマー(B)以外のエチレン性不飽和二重結合を有する化合物であり、シクロオレフィン構造、トリメチロールプロパン由来構造、ペンタエリスリトール由来構造およびグリセリン由来構造より選ばれる少なくとも一種の構造を有するモノマーをいう。当該構造を有することで活性エネルギー線硬化後の硬化被膜の収縮を抑制する効果を奏し、硬化性、印刷粘度、密着性等に優れる。なおモノマー(C)は分子量が100~500であることが好ましい。またモノマー(C)は官能基数が1~4であることが好ましく、1~2であることがより好ましい。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストはその効果等を損なわない範囲で上記以外の他のモノマーを使用することができる。以下にその例を示す。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストは、さらにアルミニウムキレート化合物を含むことが好ましい。アルミニウムキレート化合物は、フレーク状導電性微粒子の分散性を向上できるため、活性エネルギー線硬化型導電性ペーストの流動性が向上し、より平滑な導電層を形成できる。
有機溶剤は活性エネルギー線硬化型導電性ペースト総質量総質量中、0~10質量%の量で用いられることが好ましく、例えばケトン、芳香族溶剤、アルコール、セロソルブ、グリコールエーテル、エステル、脂肪族系溶剤、石油系溶剤等が好ましい。
ケトンは、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、3-ペンタノン、2-ヘプタノン、ジイソブチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノン、ガンマーブチルラクトン等が挙げられる。芳香族溶剤は、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、炭素数5~20のアルキル鎖を有するアルキルベンゼン、クロロベンゼン等が挙げられる。
アルコールは、例えば、メタノール、エタノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノール、ノルマルブタノール、イソブタノール、ネオペンチルブタノール、ヘキサノール、オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、べンジルアルコール等が挙げられる。
セロソルブは、例えば、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ヘキシルセロソルブ等が挙げられる。
グリコールエーテルは、例えば、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノn-ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノn-プロピルエーテル、プロピレングリコールモノn-ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノn-プロピルエーテル等が挙げられる。
エステルは、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が挙げられる。
脂肪族溶剤は、例えば、n-ヘプタン、n-ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等が挙げられる。
石油系溶剤は、例えば、アロマフリーソルベント、ヘビーアロマソルベント等が挙げられる。
本発明の活性エネルギー線硬化型導電性ペーストはその効果等を損なわない範囲で、上記(A)、(B)または(C)以外の樹脂を含有してもよい。当該樹脂は、エチレン性不飽和二重結合を含有しない、数平均分子量の1,000~100,000の樹脂が好ましい。当該樹脂は例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、ブチラール樹脂、アセタール樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、スチレン-アクリル樹脂、スチレン樹脂、ニトロセルロース樹脂、ベンジルセルロース樹脂、スチレン-無水マレイン酸樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、フッ素樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、マレイン酸樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ケトン樹脂、ロジン、ロジンエステル、塩素化ポリオレフィン、変性塩素化ポリオレフィン、塩素化ポリウレタン等が挙げられ、活性エネルギー線硬化型導電性ペースト総質量中に40質量%未満で含むことが好ましく、2~10質量%で含有することがより好ましい。
活性エネルギー線硬化型導電性ペーストの作製方法の一例を説明する。アミン変性多官能オリゴマー(A)と、窒素含有単官能モノマー(B)と、重合開始剤を混練機に投入し、撹拌、混練を行う。次いでフレーク状導電性微粒子を投入し、さらに撹拌ないし混練を行い作製することが好ましい。活性エネルギー線硬化型導電性ペーストの粘度を調整する場合、適宜低粘度モノマーや有機溶剤等を投入することが好ましい。また、フレーク状導電性微粒子は、他の配合成分と事前に分散してから投入することも好ましい。
具体的な導電層の形成は、例えば、円筒状のスクリーン版を用いてロータリースクリーン印刷を行い所望のパターンを作製し、次いで活性エネルギー線を照射し硬化する方法、または、フラットスクリーン印刷で被膜層を形成し、レーザー照射により所望のパターンを形成する方法等が挙げられる。なお後者の場合、活性エネルギー線照射は、被膜層形成後に任意のタイミングで行うことができる。導電層の厚さは、2~20μmが好ましく、5~15μmがより好ましい。
基材は、例えば、紙基材、プラスチック基材等、これらの複合基材が好ましい。また、基材の厚さは、50~200μm程度であることが好ましい。
紙基材は、例えば、上質紙、合成紙、コート紙、加工紙等が挙げられる。加工紙は、例えば、含浸紙、耐水加工紙、絶縁加工紙、伸縮加工紙等が挙げられる。これらに中でも安定した抵抗値を得るためには、コート紙、加工紙を使用すると導電性がより向上する。なお、コート紙は、平滑度の高さに比例して導電性が向上する。
本発明の配線板は、基材と、活性エネルギー線硬化型導電性ペーストから形成された導電層とを備える。導電層は信号配線として機能し、例えば、配線回路、グランド配線、アンテナ配線等の電気信号等として通電できる。配線板は、例えば、プリント基板、フレキシブルプリント基板としての使用が好ましく挙げられる。
本発明の電子デバイスは、配線板を備えている。電子デバイスは、太陽電池、タッチパネル、非接触ID等が挙げられる。
ここでICチップは、データの記憶、蓄積、演算をおこなうものである。非接触IDは、RFID(Radio Frequnecy Identification)、非接触ICカード、非接触ICタグ、データキャリア(記録媒体)、ワイヤレスカードとして、リーダー、あるいはリーダーライターとの間で、電波を使用して個体の識別やデータの送受信を行うものである。その使用用途としては、例えば、料金徴収システム等のID管理と履歴管理、道路利用状況管理システムや貨物、荷物追跡・管理システム等の位置管理がある。
重量平均分子量は、昭和電工社製ShodexGPC-104/101システムを用いて測定した。
カラムShodexKF-805L、KF-803L、KF-802
検出器示差屈折率計(RI)
カラム温度40℃
溶離液テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/min
試料濃度:0.2%
検量線用標準試料:TSK標準ポリスチレン
走査型電子顕微鏡にて30個の粒子の平均長径を直接観察して、更に微粒子を市販エポキシ樹脂で固めた試料を作製し、その試料の断面を走査型電子顕微鏡(倍率2000倍)で直接観察し、視野内にある微粒子30個の平均厚さを求め平均アスペクト比を計算した。なお走査型電子顕微鏡は日立ハイテクノロジーズ株式会社社製 TM-1000を用いた。
硝酸銀(試薬特級)340部に対して純水700部を添加し、ついで25%のアンモニア水700部を添加し、銀錯体水溶液を調製した。一方、ヒドロキノン(試薬特級)111部と、無水亜硫酸カリウム(試薬特級)と純水1260部とを配合して還元水溶液を調合した。ビーカーに還元水溶液を入れ、激しく撹拌しながら上記銀錯体水溶液を添加した。このとき反応中は混合液の温度を25℃に一定に保った。添加終了後十分撹拌して還元析出を完了させた後に、析出した銀粉を濾過・分離し、水洗後、乾燥し、還元銀粉を得た。還元銀粉98部に、オレイン酸2部を配合し、直径が2mmのジルコニアボールと共にボールミルで30分間回転させ、扁平化処理し銀粉Aを得た。銀粉Aは、厚さが1.2μm、アスペクト比が10であった。
還流冷却装置を備えた2リットルのフラスコにトリメチロールプロパンPO(ポリオレフィン)変性トリアクリレート(アロニックスM321:TMPPOAc、東亜合成社製)893部とエタノールアミン(モノエタノールアミン:MEA、日本触媒社製)61部を投入し常圧下で50℃、3時間撹拌を続けて反応させることによりアミン変性多官能オリゴマー1を得た。
なお、アミン変性多官能オリゴマー1はポリエステルアクリレートであり、3級アミノ基を有し、重量平均分子量1000、官能基数4である。
〔アミン変性多官能オリゴマー合成例2〕
還流冷却装置を備えたフラスコにトリメチロールプロパントリアクリレート(東亜合成社製アロニックスM309:TMPAc)592部とエタノールアミン61部を投入し常圧下で50℃、3時間撹拌を続けて反応させることによりアミン変性多官能オリゴマー2を得た。
なお、アミン変性多官能オリゴマー2はポリエステルアクリレートであり、3級アミノ基を有し、重量平均分子量700、官能基数4である。
アミン変性多官能オリゴマー1を45部、窒素含有単官能モノマー(B)に対応する4-アクリロイルモルホリン(ACMO、JKケミカルズ社製)105部、重合開始剤としてイルガキュア907(BASF社製)10.5部、アルミニウムキレート化合物(アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレート 製品名:ALCH 川研ファインケミカル社製)5部、重合禁止剤として重合禁止剤N-ニトロソフェニルヒドロキシアミンアルミニウム塩(Q-1301、和光純薬社製)0.5部をディソルバーで混合し完全に溶解させるまで撹拌した。その後、銀粉Aを834部加え、ディソルバーで15分撹拌したあと3本ロールミルで充分混練し、活性エネルギー線硬化型導電性ペースト1を得た。
表1に記載の原料および化合物を用いた以外は実施例1と同様の方法で活性エネルギー線硬化型導電性ペースト2~12をそれぞれ得た。なお表中の略称は以下を表す。
・アロニックスM-140:N-アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド(東亜合成社製)
・NKエステルA-DCP:トリシクロデカンジメチロールジカプロラクトネートジアクリレート(新中村化学社製)
・DTMPTAc:ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(東亜合成社製)
・アロニックスM-101:フェノールEO変性アクリレート(東亜合成社製)
・銀粉B(市販フレーク状銀微粒子、平均粒子径3μm、厚さ3μm、アスペクト比5)
・銀粉C(ナノメルトAG-XF301S、福田金属箔粉工業社製、平均粒子径6μm、厚さ0.1μm、アスペクト比60)
表1に記載の原料および化合物を用いた以外は実施例1と同様の方法で活性エネルギー線硬化型導電性ペースト12~16をそれぞれ得た。なお表中の略称は以下を表す。
得られた活性エネルギー線硬化型導電性ペーストを、E型粘度計TV250H(東機産業株式会社製)、ローターNo.3を用いて25℃環境下で、ローター回転数が2回転、5回転および20回転時の粘度をそれぞれ測定した。流動性を評価した。また粘度およびチキソトロピーインデックス値(TI値)の値を以下定義する。なお、粘度は、回転開始から2分後の数値を用いた。
・粘度: 5回転で測定した粘度
・TI値=(2回転の粘度)/(20回転の粘度)
A:粘度が3Pa・s以上30Pa・s未満(良好)
B:粘度が30Pa・s以上80Pa・s未満(使用可)
C:粘度が80Pa・s以上150Pa・s未満(やや不良)
D:粘度が150Pa・s以上250Pa・s未満(不良)
なお、実用レベルの評価はAまたはBである。
A:TI値=1以上2未満(良好)
B:TI値=2以上3未満(使用可)
C:TI値=3以上4未満(やや不良)
D:TI値=4以上(不良)
なお、実用レベルの評価はAまたはBである。
導電層の体積抵抗率を測定し、導電性を評価した。
ポリエステルフィルム(東レ製「S10S」、厚さ100μm)上に導電性インキを50×100mmのパターンのステンレススクリーン版(スクリーンメッシュ400線/インチ、線形23μm)を用いて印刷し、120w/cm空冷メタルハライドランプ1灯下(セリテック製UV照射装置EUV752C)、コンベアスピード3m/分、積算照度200mJ/cm2でUV照射し、4探深抵抗測定器(三菱ケミカルアナリテック製ロレスタGP)を用いて測定し、表面抵抗を求め、更に膜厚計(ニコン社製デジマイクロ)により膜厚を求め体積抵抗率を算出した。
表中「-」は硬化していないため評価不可能であることを表す。
<評価基準>
A:体積抵抗率100μΩcm未満
B:体積抵抗率100μΩcm以上500μΩcm未満
C:体積抵抗率500μΩ以上1000μΩcm未満
D:体積抵抗率1000μΩ以上
なお、実用レベルの評価はAまたはBである。
得られた活性エネルギー線硬化型導電性ペーストをセミオート型スクリーン印刷機SSA-PC660IP(セリアコーポレーション)にステンレススクリーン版(400メッシュ400線/インチ、線形23μm)を装着し、ポリエステルフィルム(東レ製PETフィルム「ルミラーT60」、厚さ100μm)上に枚葉印刷して50×100mmのパターンの被膜層を形成した。合計100枚印刷し、100枚目の印刷物を120w/cm空冷メタルハライドランプ1灯下コンベアスピード3m/分、積算照度200mJ/cm2で紫外線照射し硬化させ印刷状態を目視で評価した。
<評価基準>
A:掠れが無く平滑性が良好
B:掠れが無く平滑性がやや悪い
C:掠れが有り平滑性がやや悪い
D:掠れが多く平滑性が悪い
なお、実用レベルの評価はAまたはBである。
得られた活性エネルギー線硬化型導電性ペーストをポリエステルフィルム(「S10S」、厚さ100μm、東レ社製)上に、ステンレススクリーン版(スクリーンメッシュ400線/インチ、線形23μm)を用いて印刷し、50×100mmのパターンの被膜層を形成した。次いで120w/cm空冷メタルハライドランプ1灯を使用して、コンベアスピード3m/分の条件で紫外線を積算照度200mJ/cm2を照射し、硬化した導電層の硬化性を下記基準で評価した。
<評価基準>
A:指触で指紋が全くつかない(良好)
B:指触で指紋が微かにつく(やや不良)
C:指触で指紋がつく(不良)
なお、実用レベルの評価はAである。
ITO蒸着フィルムの蒸着面に対する密着性を評価した。
140℃で60分間アニール処理を行ったITO蒸着フィルム(尾池工業社製テトライト TCF KH150NM3-50-MR1/PT125)上に活性エネルギー線硬化型導電性ペーストを50×100mmのパターンのステンレススクリーン版(スクリーンメッシュ400線/インチ、線形23μm)を用いて印刷し、次いで120w/cm空冷メタルハライドランプ1灯を使用して、コンベアスピード3m/分の条件で紫外線を積算照度200mJ/cm2照射し、硬化した導電層について、カッターナイフで導電層を切断し基材を切断しない程度に幅1mm間隔で11本、それと直角に11本の切れ目をいれて縦10マス×横10マスの計100マス目を形成した。次いでその上からニチバン社製セロハンテープ(25mm幅)をマス目上に貼り付けた後、当該セロハンテープを手で急速に剥離した。残ったマス目の状態を下記基準で評価した。
<評価基準>
A:剥離していない面積が85%以上(良好)
B:剥離していない面積が70%以上85%未満(使用可)
C:剥離していない面積が30%以上70%未満(やや不良)
D:剥離していない面積が30%未満(不良)
-:硬化していないため評価不可能
なお、実用レベルの評価はAまたはBである。
2:信号配線(銀ペースト)
3:基材
4:カバーガラス
5:OC
6a:銀配線X(銀ペースト)
6b:銀配線Y(銀ペースト)
7a:透明導電(ITO)フィルムX
7b:透明導電(ITO)フィルムY
8:ディスプレイ
9:透明導電(ITO)フィルム
10:正孔輸送層
11:有機半導体活性層
12:電子輸送層
13:電極(銀ペースト)
14:透明導電(ITO)フィルム
15:集電線(銀ペースト)
16:スペーサー
17:酸化チタン+染料
18:電解液
19:白金層
20:保護フィルム
21:粘着剤
22:導電アンテナ(銀ペースト)
23:ICチップ
24:基材
Claims (7)
- 厚さが0.5~5μmでありアスペクト比1~20であるフレーク状導電性微粒子、アミン変性多官能オリゴマー(A)および窒素含有単官能モノマー(B)、並びに重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化型導電性ペーストであって、ペースト総質量中にフレーク状導電性微粒子を50~95質量%含有する活性エネルギー線硬化型導電性ペースト。
- 前記アミン変性多官能オリゴマー(A)は水酸基を有し、かつ重量平均分子量が500~2000である、請求項1に記載の活性エネルギー線硬化型導電性ペースト。
- 更にシクロオレフィン構造、トリメチロールプロパン由来構造、ペンタエリスリトール由来構造およびグリセリン由来構造より選ばれる少なくとも一種の構造を有するモノマー(C)(ただし前記オリゴマー(A)およびモノマー(B)は含まない)を含有する、請求項1または2に記載の活性エネルギー線硬化型導電性ペースト。
- 更にアルミニウムキレート化合物を含む、請求項1~3いずれかに記載の活性エネルギー線硬化型導電性ペースト。
- スクリーン印刷用である、請求項1~4いずれかに記載の活性エネルギー線硬化型導電性ペースト。
- 基材上に、請求項1~5いずれかに記載の活性エネルギー線硬化型導電性ペーストから形成された導電層を有する配線板。
- 請求項6記載の配線板を具備してなる電子デバイス。
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