JP7058402B1

JP7058402B1 - Liquid chromatograph nozzle and liquid chromatograph

Info

Publication number: JP7058402B1
Application number: JP2021030173A
Authority: JP
Inventors: 豊高橋; 健榛葉; 貴裕小海
Original assignee: PREPPERS CO., LTD.
Current assignee: PREPPERS CO., LTD.
Priority date: 2021-02-26
Filing date: 2021-02-26
Publication date: 2022-04-22
Anticipated expiration: 2041-02-26
Also published as: JP2022131302A

Abstract

【課題】並列された複数本のカラムから１本のカラムを選択して溶離液を送液することができる簡素な液体クロマトグラフ用ノズル及び液体クロマトグラフを提供する。【解決手段】液体クロマトグラフ用ノズル２は、カラムユニットの上流側と下流側とに配備され、カラムユニットの端盤１２に向かってカラム１１の姿勢と同じ方向で相対的に前進・後退する。カラムユニットは、筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラム１１と、当該カラム１１の各端部に連続する複数の連通孔を有し、複数本のカラム１１の各端部を挟む一対の端盤１２と、を備えている。液体クロマトグラフ用ノズル２は、カラム１１の端部内に押し込むように挿入される部分を有する縮径部と、端盤１２の連通孔内に挿入される拡径部とを備え、縮径部は、先端縁から拡径部の方へ次第に拡径するテーパ部を有している。【選択図】図３PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple nozzle for liquid chromatograph and a liquid chromatograph capable of selecting one column from a plurality of columns arranged in parallel to feed an eluent. SOLUTION: Liquid chromatograph nozzles 2 are arranged on the upstream side and the downstream side of a column unit, and move forward and backward relative to the end plate 12 of the column unit in the same direction as the posture of the column 11. The column unit has a plurality of parallel columns 11 which are cylindrical and have elasticity at least on the inner surfaces of both ends, and a plurality of continuous communication holes at each end of the column 11, and a plurality of columns. A pair of end plates 12 that sandwich each end of 11 is provided. The liquid chromatograph nozzle 2 includes a reduced diameter portion having a portion to be inserted into the end portion of the column 11 and an enlarged diameter portion inserted into the communication hole of the end plate 12, and the reduced diameter portion is provided. It has a tapered portion that gradually expands in diameter from the tip edge toward the enlarged diameter portion. [Selection diagram] Fig. 3

Description

本発明は、液体の試料を成分ごとに分離して検出する液体クロマトグラフ、及びこの液体クロマトグラフに備えられる液体クロマトグラフ用ノズルに関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph that separates and detects a liquid sample for each component, and a nozzle for a liquid chromatograph provided in the liquid chromatograph.

医薬品や食品、飲料など、種々の成分を含む試料を物理的に分離する技術として、クロマトグラフィー（方法）やクロマトグラフ（装置）が使用されている。クロマトグラフは、カラムや検出器などを備えている。カラムは、ステンレス鋼や樹脂などによって筒状に形成されている。カラム内には、固定相と呼ばれる媒体が充填されている。固定相は、シリカゲル、多孔性ゲル、合成樹脂などの粒体である。 Chromatography (method) and chromatograph (device) are used as techniques for physically separating samples containing various components such as pharmaceuticals, foods, and beverages. The chromatograph includes a column, a detector, and the like. The column is made of stainless steel, resin, or the like to form a cylinder. The column is filled with a medium called a stationary phase. The stationary phase is a granular material such as silica gel, a porous gel, or a synthetic resin.

試料は、移動相と呼ばれる媒体の流れに載せられ、カラム内を移動する。移動相に液体を用いるクロマトグラフは、液体クロマトグラフと呼ばれる。試料に含まれる種々の成分は、移動相の流れとともに、固定相と相互作用しながらカラム内の固定相を通過する。試料に含まれる種々の成分は、カラム内を異なる速さで進む。したがって、各成分は、異なるタイミングでカラムから検出器に送液され、検出器で分析される。 The sample is placed on a stream of media called the mobile phase and travels within the column. A chromatograph that uses a liquid as the mobile phase is called a liquid chromatograph. Various components contained in the sample pass through the stationary phase in the column while interacting with the stationary phase along with the flow of the mobile phase. The various components contained in the sample travel in the column at different speeds. Therefore, each component is sent from the column to the detector at different timings and analyzed by the detector.

このような液体クロマトグラフの一例であるマイクロカラムアレイシステムが特許文献１に記載されている。このマイクロカラムアレイシステムは、複数のカラムが列設されたカラムユニットと、複数のカラムに送液する送液ユニットと、複数のカラムに溶離液に溶解した試料（特許文献１では「検出対象物」）を注入する注入手段と、カラムユニットを経由した検出物を検出する検出手段と、を備えている。 Patent Document 1 describes a microcolumn array system as an example of such a liquid chromatograph. This micro column array system includes a column unit in which a plurality of columns are arranged in a row, a liquid feeding unit that feeds liquid to a plurality of columns, and a sample dissolved in an eluent in a plurality of columns (in Patent Document 1, "detection object". It is provided with an injection means for injecting) and a detection means for detecting a detected substance via the column unit.

送液ユニットは、溶離液を圧送する溶液ポンプと、この溶液ポンプから各マイクロカラムの入口にかけて配管される配管系（主配管及び枝配管）と、各枝配管に介挿された送液選択機構とから構成される。配管系では、マイクロチューブや分岐管が組み合わされている。送液機構は、各枝配管に介挿された電磁弁、又はクリップなどで開閉するマイクロチューブなどで構成される。溶液ポンプから送出される溶離液は、送液機構が開閉制御されることで、選択された枝配管から各マイクロカラムに分配供給される。溶離液は、マクロカラムにおいて試料を分離する。 The liquid feed unit consists of a solution pump that pumps eluent, a piping system (main pipe and branch pipe) that is piped from this solution pump to the inlet of each microcolumn, and a liquid feed selection mechanism that is inserted in each branch pipe. It is composed of and. In the piping system, microtubes and branch pipes are combined. The liquid feeding mechanism is composed of a solenoid valve inserted in each branch pipe, a microtube opened and closed by a clip, and the like. The eluent delivered from the solution pump is distributed and supplied to each microcolumn from the selected branch pipe by controlling the opening and closing of the liquid feeding mechanism. The eluent separates the sample on a macro column.

特開２００６－２９２６３６号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-292636

特許文献１に記載されたマイクロカラムアレイシステムは、複数本のマイクロカラムから選択されたマイクロカラムに溶離液を分配供給するため、送液選択機構を備えている。送液選択機構は、各枝配管に介挿された電磁弁、又はクリップなどで開閉するマイクロチューブなどで構成される。したがって、マイクロカラムアレイシステムは、送液選択機構によって複雑な構成となっている。 The microcolumn array system described in Patent Document 1 is provided with a liquid feed selection mechanism for distributing and supplying an eluent to a microcolumn selected from a plurality of microcolumns. The liquid feed selection mechanism is composed of a solenoid valve inserted in each branch pipe, a microtube opened and closed by a clip, and the like. Therefore, the microcolumn array system has a complicated structure due to the liquid feed selection mechanism.

本発明は、並列された複数本のカラムから１本のカラムを選択して溶離液を送液することができる簡素な液体クロマトグラフ、及びこの液体クロマトグラフに備えられる液体クロマトグラフ用ノズルを提供することを目的とする。 The present invention provides a simple liquid chromatograph capable of selecting one column from a plurality of parallel columns to feed an eluent, and a nozzle for a liquid chromatograph provided in the liquid chromatograph. The purpose is to do.

本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルは、
筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラムと、当該カラムの各端部に連続する複数の連通孔を有し、前記複数本のカラムの各端部を挟む一対の端盤と、を備えたカラムユニットの上流側と下流側とに配備され、前記カラムユニットの端盤に向かって前記カラムの姿勢と同じ方向で相対的に前進・後退する液体クロマトグラフ用ノズルであって、
前記カラムの端部内に押し込むように挿入される部分を有する縮径部と、前記端盤の前記連通孔内に挿入される拡径部とを備え、
前記縮径部は、先端縁から前記拡径部の方へ次第に拡径するテーパ部を有している。 The nozzle for a liquid chromatograph according to the present invention is
Multiple columns in parallel, which are tubular and have elastic inner surfaces at least at both ends, and a plurality of continuous communication holes at each end of the column, each end of the plurality of columns. A liquid chromatograph that is deployed on the upstream side and the downstream side of a column unit provided with a pair of end plates to be sandwiched, and moves forward and backward relative to the end plate of the column unit in the same direction as the posture of the column. Nozzle for
A diameter-reduced portion having a portion to be inserted so as to be pushed into the end portion of the column, and a diameter-expanded portion inserted into the communication hole of the end plate are provided.
The reduced diameter portion has a tapered portion whose diameter gradually increases from the tip edge toward the enlarged diameter portion.

前記液体クロマトグラフ用ノズルにおいて、
前記端盤の前記連通孔は、前記カラムに連続する小径部と、前記端盤の表面側で開口する大径部と、を有する段付孔に形成され、
前記縮径部は、前記小径部内に挿入される基部を有している。 In the liquid chromatograph nozzle
The communication hole of the end plate is formed in a stepped hole having a small diameter portion continuous with the column and a large diameter portion opened on the surface side of the end plate.
The reduced diameter portion has a base portion to be inserted into the small diameter portion.

前記液体クロマトグラフ用ノズルにおいて、
前記拡径部の基端部側端縁に連設された軸状の接続端部を有している。 In the liquid chromatograph nozzle
It has a shaft-shaped connecting end portion connected to the base end side end edge of the enlarged diameter portion.

本発明に係る液体クロマトグラフは、
筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラムと、当該カラムの各端部に連続する複数の連通孔を有し、前記複数本のカラムの各端部を挟む一対の端盤と、を備えたカラムユニットと、
前記カラムユニットの上流側と下流側とに配備される、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルと、
上流側の前記カラムユニットに対向して前記液体クロマトグラフ用ノズルを前進・後退させるスライド機構と、
並列された前記カラムのピッチ分で前記カラムユニットを間歇的に移動させる駆動機構と、
を備えている。 The liquid chromatograph according to the present invention is
Multiple columns in parallel, which are tubular and have elastic inner surfaces at least at both ends, and a plurality of continuous communication holes at each end of the column, each end of the plurality of columns. A column unit with a pair of end plates to sandwich,
The liquid chromatograph nozzle according to the present invention, which is installed on the upstream side and the downstream side of the column unit,
A slide mechanism that moves the liquid chromatograph nozzle forward and backward toward the column unit on the upstream side, and
A drive mechanism that intermittently moves the column unit by the pitch of the columns arranged in parallel,
It is equipped with.

前記本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記カラムユニットは、複数の前記カラムを鉛直方向に配置し、
前記駆動機構は、鉛直方向にも昇降する。 In the liquid chromatograph according to the present invention.
The column unit has a plurality of the columns arranged in the vertical direction.
The drive mechanism also moves up and down in the vertical direction.

前記本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記スライド機構は、ピストンロッドを有する水平姿勢のピストンと、前記ピストンロッドに固定され、かつ、上流側の前記液体クロマトグラフ用ノズルを保持するホルダとを備えている。 In the liquid chromatograph according to the present invention.
The slide mechanism includes a piston in a horizontal posture having a piston rod, and a holder fixed to the piston rod and holding the nozzle for liquid chromatograph on the upstream side.

前記本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記駆動機構は、前記スライド機構に対向する側にストッパを備え、
前記スライド機構は、前記ピストンを設置し、かつ、前記ストッパが接離するベースプレートを備えている。 In the liquid chromatograph according to the present invention.
The drive mechanism is provided with a stopper on the side facing the slide mechanism.
The slide mechanism includes a base plate on which the piston is installed and the stopper is brought into contact with and detached from the stopper.

前記本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記スライド機構は、上流側の前記液体クロマトグラフ用ノズルの前記縮径部を前記カラムの上流側端部内に挿入・脱抜し、前記カラムユニットを前記下流側の液体クロマトグラフ用ノズルの方へ前進・後退させ、前記下流側の液体クロマトグラフ用ノズルを前記カラムの下流側端部内に挿入・脱抜する。 In the liquid chromatograph according to the present invention.
The slide mechanism inserts and removes the reduced diameter portion of the liquid chromatograph nozzle on the upstream side into the upstream end portion of the column, and inserts the column unit toward the liquid chromatograph nozzle on the downstream side. The liquid chromatograph nozzle on the downstream side is inserted and removed from the downstream end of the column by moving it forward and backward.

本発明によれば、並列された複数本のカラムから１本のカラムを選択して溶離液を送液することができる簡素な液体クロマトグラフ、及びこの液体クロマトグラフに備えられる液体クロマトグラフ用ノズルを提供することができる。 According to the present invention, a simple liquid chromatograph capable of selecting one column from a plurality of parallel columns to feed an eluent, and a nozzle for a liquid chromatograph provided in the liquid chromatograph. Can be provided.

本発明に係る液体クロマトグラフを示す斜め前方から見た概略斜視図である。It is a schematic perspective view seen from the diagonal front which shows the liquid chromatograph which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフを示す斜め後方から見た概略斜視図である。It is a schematic perspective view which showed the liquid chromatograph which concerns on this invention, and was seen from diagonally rearward. 本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルを含む液体クロマトグラフの要部を示す斜め前方から見た概略斜視図である。FIG. 3 is a schematic perspective view showing a main part of a liquid chromatograph including a nozzle for a liquid chromatograph according to the present invention, as viewed diagonally from the front. 本発明に係る液体クロマトグラフに備えられたカラムユニットを示す概略斜視図である。It is a schematic perspective view which shows the column unit provided in the liquid chromatograph which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル及びカラムの一部を示す断面平面図である。It is sectional drawing which shows a part of the nozzle for liquid chromatograph and the column which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルの一部及びカラムの一部であって、図５の一点鎖線で囲った部分を示す拡大断面平面図である。FIG. 5 is an enlarged cross-sectional plan view showing a part of a nozzle for a liquid chromatograph and a part of a column according to the present invention, which are surrounded by a alternate long and short dash line in FIG. 本発明に係る液体クロマトグラフの動作初期の状態を示す平面図である。It is a top view which shows the initial state of operation of the liquid chromatograph which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフの動作途中の状態を示す平面図である。It is a top view which shows the state in the process of operation of the liquid chromatograph which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフの動作途中の状態を示す平面図である。It is a top view which shows the state in the process of operation of the liquid chromatograph which concerns on this invention. 本発明に係る液体クロマトグラフの別の動作初期の状態を示す平面図である。It is a top view which shows the state of another initial operation of the liquid chromatograph which concerns on this invention.

以下、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル及び液体クロマトグラフの一実施形態について図１乃至図１０を参照しながら説明する。なお、この流体クロマトグラフは、順相クロマトグラフ（ＮＰＬＣ）と逆相クロマトグラフ（ＲＰＬＣ）のいずれにも対応できる。ＮＰＬＣの場合は、分離剤としてシリカゲル、ポリアミン、カーボンナノチューブ（ＣＮ）などが使われ、溶離液として無極性溶媒であるｎ－ヘキサンなどが用いられる。一方、ＲＰＬＣの場合は、分離剤として、シリカゲルにＣ１９（オクタデシル基、ＯＤＳ）をはじめ、Ｃ８，Ｃ４，Ｃｌ，Ｐｈなどをリガンド修飾させた化学結合充填剤が用いられ、溶離液としては、極性溶媒である水やアセトニトリル(ＡＣＮ)などが用いられる。なお、リガンド修飾するのに用いるリガンドは、既存の有機高分子から分離対象物によって合わせて選択することができる。また、サイズ排除クロマトグラフィー(ＳＥＣ)、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）、ゲル濾過クロマトグラフィー（ＧＦＣ）、イオン交換クロマトグラフィー、キラルクロマトグラフィーなど、ＨＰＬＣ用カラムに用いられている各種分離剤は、本発明で用いることができる。 Hereinafter, an embodiment of the liquid chromatograph nozzle and the liquid chromatograph according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 10. This fluid chromatograph can be used for both normal phase chromatograph (NPLC) and reverse phase chromatograph (RPLC). In the case of NPLC, silica gel, polyamine, carbon nanotube (CN) or the like is used as the separating agent, and n-hexane or the like which is a non-polar solvent is used as the eluent. On the other hand, in the case of RPLC, a chemical bond filler obtained by modifying silica gel with a ligand of C19 (octadecyl group, ODS), C8, C4, Cl, Ph, etc. is used as a separating agent, and the eluent is polar. Water, acetonitrile (ACN), etc., which are solvents, are used. The ligand used for ligand modification can be selected from existing organic polymers according to the substance to be separated. In addition, various separating agents used in HPLC columns such as size exclusion chromatography (SEC), gel permeation chromatography (GPC), gel filtration chromatography (GFC), ion exchange chromatography, and chiral chromatography are described in this article. It can be used in the invention.

図１は、本発明に係る液体クロマトグラフを示す斜め前方から見た概略斜視図である。図２は、本発明に係る液体クロマトグラフを示す斜め後方から見た概略斜視図である。図３は、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルを含む液体クロマトグラフの要部を示す斜め前方から見た概略斜視図である。図４は、本発明に係る液体クロマトグラフに備えられたカラムユニットを示す概略斜視図である。図５は、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル及びマイクロカラムを示す平面図である。図６は、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズルの一部及びカラムの一部であって、図５の一点鎖線で囲った部分を示す拡大断面平面図である。図７は、本発明に係る液体クロマトグラフの動作初期の状態を示す平面図である。図８は、本発明に係る液体クロマトグラフの動作途中の状態を示す平面図である。図９は、本発明に係る液体クロマトグラフの動作途中の状態を示す平面図である。図１０は、本発明に係る液体クロマトグラフの別の動作初期の状態を示す平面図である。 FIG. 1 is a schematic perspective view showing a liquid chromatograph according to the present invention as viewed diagonally from the front. FIG. 2 is a schematic perspective view showing a liquid chromatograph according to the present invention as viewed from diagonally rearward. FIG. 3 is a schematic perspective view showing a main part of a liquid chromatograph including a nozzle for a liquid chromatograph according to the present invention, as viewed diagonally from the front. FIG. 4 is a schematic perspective view showing a column unit provided in the liquid chromatograph according to the present invention. FIG. 5 is a plan view showing a nozzle for a liquid chromatograph and a microcolumn according to the present invention. FIG. 6 is an enlarged cross-sectional plan view showing a part of the nozzle for liquid chromatograph and a part of the column according to the present invention, which are surrounded by the alternate long and short dash line in FIG. FIG. 7 is a plan view showing an initial state of operation of the liquid chromatograph according to the present invention. FIG. 8 is a plan view showing a state during operation of the liquid chromatograph according to the present invention. FIG. 9 is a plan view showing a state during operation of the liquid chromatograph according to the present invention. FIG. 10 is a plan view showing another initial state of operation of the liquid chromatograph according to the present invention.

図１に示すように、液体の試料を成分ごとに分離して検出するための液体クロマトグラフは、カラムユニット１と、液体クロマトグラフ用ノズル（以下、主として「ノズル」という。）２と、スライド機構３と、駆動機構４と、を備えている。液体クロマトグラフは、水平姿勢に設置されたベースプレート５をさらに備えている。ベースプレート５には、カラムユニット１を囲む開口部５１が形成されている。 As shown in FIG. 1, the liquid chromatograph for separating and detecting a liquid sample for each component includes a column unit 1, a nozzle for liquid chromatograph (hereinafter, mainly referred to as “nozzle”) 2, and a slide. It includes a mechanism 3 and a drive mechanism 4. The liquid chromatograph further comprises a base plate 5 installed in a horizontal position. The base plate 5 is formed with an opening 51 that surrounds the column unit 1.

図４に示すように、カラムユニット１は、複数本のカラム１１と、一対の端盤１２と、を備えている。カラムユニット１は、さらに、固定具１３とストッパ１４と、を備えている。 As shown in FIG. 4, the column unit 1 includes a plurality of columns 11 and a pair of end plates 12. The column unit 1 further includes a fixture 13 and a stopper 14.

図５及び図６に示すように、カラム１１は、ステンレスやフッ素樹脂などの樹脂などによって形成された円筒体であり、固定相（図示せず）が充填され、試料が上流側（図面では左側）から下流側（図面では右側）へ送液される。図４に示すように、カラム１１は、水平姿勢で多数本（図面では、水平方向に等間隔に２０本、鉛直方向に等間隔に５本、合計１００本）並列されている。カラム１１内には、両端部を除いて固定相（図示せず）が充填される。カラム１１の少なくとも両端部は、弾力性を有し、ノズル２の先端部が圧入されることで、わずかに圧縮変形する。 As shown in FIGS. 5 and 6, the column 11 is a cylindrical body formed of a resin such as stainless steel or fluororesin, and is filled with a stationary phase (not shown), and the sample is on the upstream side (left side in the drawing). ) To the downstream side (right side in the drawing). As shown in FIG. 4, a large number of columns 11 are arranged in parallel in a horizontal posture (in the drawing, 20 columns are arranged at equal intervals in the horizontal direction and 5 columns are arranged at equal intervals in the vertical direction, for a total of 100 columns). The column 11 is filled with a stationary phase (not shown) except for both ends. At least both ends of the column 11 have elasticity, and when the tip of the nozzle 2 is press-fitted, the column 11 is slightly compressed and deformed.

並列した複数本のカラム１１の各端縁には、帯板状の固定具１３が取り付けられている。固定具１３には、複数本のカラム１１にそれぞれ連通する連通孔１３１が複数個（図面では、１００個）形成されている。図５及び図６に示すように、固定具１３の連通孔１３１は、カラム１１側が小径で外側が大径の段付孔のように形成されている。両固定具１３は、水平姿勢のプレート１５上にセッティングされる。図４に示すように、試料の上流側となるカラム１１の一端部を配置した側（図面では左側）のプレート１５には、階段状に折り曲げられた板状のストッパ１４が下向きに突設している。固定具１３、テーブル及びストッパ１４は、ステンレス鋼又は樹脂などによって形成されている。 A strip-shaped fixture 13 is attached to each end edge of the plurality of columns 11 arranged in parallel. The fixture 13 is formed with a plurality of communication holes 131 (100 in the drawing) that communicate with each of the plurality of columns 11. As shown in FIGS. 5 and 6, the communication hole 131 of the fixture 13 is formed like a stepped hole having a small diameter on the column 11 side and a large diameter on the outside. Both fixtures 13 are set on the plate 15 in a horizontal position. As shown in FIG. 4, a plate-shaped stopper 14 bent in a staircase pattern is projected downward on the plate 15 on the side (on the left side in the drawing) where one end of the column 11 on the upstream side of the sample is arranged. ing. The fixture 13, the table and the stopper 14 are made of stainless steel, resin or the like.

各固定具１３の外面には、樹脂製の端盤１２が接合されている。端盤１２は、固定具１３と同じ高さや長さに形成され、カラム１１及び固定具１３の連通孔１３１に連通する連通孔１２１が形成されている。端盤１２の連通孔１２１は、外面に皿穴を形成している。なお、ストッパ１４は、上流側の端盤１２の表面（図面において左側の露出面）よりも上流側に位置する。 A resin end plate 12 is joined to the outer surface of each fixture 13. The end plate 12 is formed to have the same height and length as the fixture 13, and a communication hole 121 that communicates with the communication hole 131 of the column 11 and the fixture 13 is formed. The communication hole 121 of the end plate 12 forms a countersunk hole on the outer surface. The stopper 14 is located on the upstream side of the surface of the end plate 12 on the upstream side (exposed surface on the left side in the drawing).

このようなカラムユニット１は、カラム１１の姿勢と同じ方向、すなわちカラム１１の長さ方向に前進・後退する。また、カラムユニット１は、駆動機構４によって隣り合ったカラム１１のピッチと同じピッチで幅方向と鉛直方向に間歇的に移動する。 Such a column unit 1 moves forward and backward in the same direction as the posture of the column 11, that is, in the length direction of the column 11. Further, the column unit 1 intermittently moves in the width direction and the vertical direction at the same pitch as the pitches of the adjacent columns 11 by the drive mechanism 4.

カラムユニット１の上流側と下流側には、ノズル２が配備される。図５に示すように、各ノズル２は、縮径部２１と、拡径部２２と、大径部２３と、を同軸に備えている。縮径部２１、拡径部２２及び大径部２３の中心軸には、連続する流路（採番せず）が形成されている。各ノズル２は、さらに接続端部２４を備えている。接続端部２４の中心軸には、流路と同軸の段付き孔が形成されている。接続端部２４には、筒状のコネクタ２５が接続される。コネクタ２５の先端部は、接続端部２４の段付き孔の奥部にカシメられ、固定される。コネクタ２５の中心軸には、接続孔（採番せず）が形成されている。この接続孔には、試料が送液されるチューブ６の先端部が挿し込まれれる。チューブ６の上流端には、ポンプ（図示せず）が取り付けられる。ポンプは、液体クロマトグラフ用のポンプでもよいし、シリンジポンプなどであってもよい。 Nozzles 2 are provided on the upstream side and the downstream side of the column unit 1. As shown in FIG. 5, each nozzle 2 coaxially includes a reduced diameter portion 21, an enlarged diameter portion 22, and a large diameter portion 23. A continuous flow path (without numbering) is formed on the central axis of the reduced diameter portion 21, the enlarged diameter portion 22, and the large diameter portion 23. Each nozzle 2 is further provided with a connection end 24. A stepped hole coaxial with the flow path is formed on the central axis of the connection end portion 24. A tubular connector 25 is connected to the connection end portion 24. The tip of the connector 25 is crimped and fixed to the depth of the stepped hole of the connection end 24. A connection hole (without numbering) is formed on the central axis of the connector 25. The tip of the tube 6 to which the sample is sent is inserted into this connection hole. A pump (not shown) is attached to the upstream end of the tube 6. The pump may be a pump for a liquid chromatograph, a syringe pump, or the like.

ノズル２の縮径部２１は、テーパ部２１１と小径ストレート部２１２とを連続して設けている。テーパ部２１１は、カラム１１の端部内に容易に押し込むことができるように先端縁から拡径部２２の方へ小さな角度（例えば１０°程度）で拡径する。小径ストレート部２１２は、カラム１１の内径よりも若干大きな外形に形成されている。縮径部２１が挿入されるカラム１１の端部は弾力性を有しているため、小径ストレート部２１２がカラム１１の端部を拡径するようになり、カラム１１の端部が栓をされるように密着する。したがって、カラム１１の端部とノズル２の縮径部２１とは、水密性が確保される。 The reduced diameter portion 21 of the nozzle 2 is provided with a tapered portion 211 and a small diameter straight portion 212 continuously. The tapered portion 211 expands in diameter from the tip edge toward the enlarged diameter portion 22 at a small angle (for example, about 10 °) so that it can be easily pushed into the end portion of the column 11. The small diameter straight portion 212 is formed to have an outer shape slightly larger than the inner diameter of the column 11. Since the end of the column 11 into which the reduced diameter portion 21 is inserted has elasticity, the small diameter straight portion 212 expands the diameter of the end of the column 11, and the end of the column 11 is plugged. It sticks like this. Therefore, watertightness is ensured between the end portion of the column 11 and the reduced diameter portion 21 of the nozzle 2.

ノズル２の大径部２３は、固定具１３の連通孔１３１の小径内を貫通する。ノズル２の拡径部２２と縮径部２１のストレート部との境界は、大きな角度（例えば２０°程度）のテーパ状に形成されている。このテーパ状の部分は、カラム１１の端部に形成された皿穴の部分より長く形成され、両者間での液密性が確保される。 The large diameter portion 23 of the nozzle 2 penetrates within the small diameter of the communication hole 131 of the fixture 13. The boundary between the enlarged diameter portion 22 of the nozzle 2 and the straight portion of the reduced diameter portion 21 is formed in a tapered shape with a large angle (for example, about 20 °). This tapered portion is formed longer than the portion of the countersunk hole formed at the end of the column 11, and the liquidtightness between the two is ensured.

ノズル２に備えられた接続端部２４の外周には、２本の環状溝（採番せず）が形成されている。環状溝には、Ｏリング２６が嵌められている。Ｏリング２６は、緩衝性を有している。したがって、ノズル２の接続端部２４は、Ｏリング２６によって位置ずれが許容されつつセンタリングされる。 Two annular grooves (without numbering) are formed on the outer periphery of the connection end 24 provided in the nozzle 2. An O-ring 26 is fitted in the annular groove. The O-ring 26 has a buffering property. Therefore, the connection end portion 24 of the nozzle 2 is centered while being allowed to be displaced by the O-ring 26.

ノズル２は、スライド機構３によって前進・後退する。スライド機構３は、ベースプレート５の一端側（図面では左側）に設置され、ヘッダ３１と、ピストン３２と、アクチュエータ３３と、一対のガイドロッド３４と、ブロック３５と、を備えている。 The nozzle 2 moves forward and backward by the slide mechanism 3. The slide mechanism 3 is installed on one end side (left side in the drawing) of the base plate 5, and includes a header 31, a piston 32, an actuator 33, a pair of guide rods 34, and a block 35.

ヘッダ３１には、ノズル２の接続端部２４の先端側が入る貫通穴が形成されている。ピストン３２は、ピストンロッド３２１を備えている。ピストンロッド３２１は、アクチュエータ３３によって突出・退入する。ピストンロッド３２１の先端部には、ブロック３５の基端部が固定される。ガイドロッド３４は、ピストン３２の両サイドに設置される。ガイドロッド３４の先端部には、ブロック３５の基端部が固定される。ブロック３５は、ガイドロッド３４によって水平姿勢を維持し、ピストンロッド３２１によって前進・後退する。 The header 31 is formed with a through hole into which the tip end side of the connection end portion 24 of the nozzle 2 enters. The piston 32 includes a piston rod 321. The piston rod 321 protrudes and retracts by the actuator 33. The base end portion of the block 35 is fixed to the tip end portion of the piston rod 321. The guide rods 34 are installed on both sides of the piston 32. The base end portion of the block 35 is fixed to the tip end portion of the guide rod 34. The block 35 maintains a horizontal posture by the guide rod 34, and moves forward and backward by the piston rod 321.

ブロックには、ノズル２の接続端部２４を入れる取付穴（採番せず）が形成されている。この取付穴内にノズル２の接続端部２４の中間部が入れられる。接続端部２４の中間部には、Ｏリング２６が嵌められているため、このＯリング２６が取付穴の内面に当たり、ノズル２がセンタリングできるようにされている。ブロック３５の先端面には、ヘッダ３１が固定される。ピストンロッド３２１が突出・退入することで、ヘッダ３１に固定された上流側のノズル２がカラム１１の上流側に向かって前進・後退する。 The block is formed with a mounting hole (without numbering) for inserting the connection end 24 of the nozzle 2. The intermediate portion of the connection end portion 24 of the nozzle 2 is inserted into this mounting hole. Since the O-ring 26 is fitted in the middle portion of the connection end portion 24, the O-ring 26 hits the inner surface of the mounting hole so that the nozzle 2 can be centered. A header 31 is fixed to the tip surface of the block 35. When the piston rod 321 protrudes and retracts, the nozzle 2 on the upstream side fixed to the header 31 moves forward and backward toward the upstream side of the column 11.

上流側のノズル２と向き合うように下流側のノズル２が配置される。ただし、上流側のノズル２と下流側のノズル２との間にカラムユニット１が配置され、両ノズル２が各カラム１１の端部内に挿入されるように位置決めされる。下流側のノズル２は、ベースプレート５の他端側（図面では右側）の基台５２上に固定され、移動しない。 The downstream nozzle 2 is arranged so as to face the upstream nozzle 2. However, the column unit 1 is arranged between the nozzle 2 on the upstream side and the nozzle 2 on the downstream side, and both nozzles 2 are positioned so as to be inserted into the ends of each column 11. The nozzle 2 on the downstream side is fixed on the base 52 on the other end side (right side in the drawing) of the base plate 5 and does not move.

ここで、液体クロマトグラフを使用して、試料を成分ごとに分離して検出するための方法について説明する。図４に示すカラム１１において、左上のカラム１１を（１－１）カラム１１と呼び、右側に１本ずつ隣り合うカラム１１を（１－２）カラム１１、（１－３）カラム１１と呼ぶ。図４に示すカラムユニット１における最上段のカラム１１は、（１－２０）カラム１１まで並列されている。上から２段目のカラム１１は、（２－１）カラム１１から（２－２０）カラム１１まで並列されている。このカラムユニット１は、カラム１１が５段に重ねられているため、最下段のカラム１１は、（５－１）カラム１１から（５－２０）カラム１１まで並列されている。 Here, a method for separating and detecting a sample for each component using a liquid chromatograph will be described. In the column 11 shown in FIG. 4, the upper left column 11 is referred to as (1-1) column 11, and the adjacent columns 11 on the right side are referred to as (1-2) column 11 and (1-3) column 11. .. The uppermost column 11 in the column unit 1 shown in FIG. 4 is arranged in parallel up to (1-20) column 11. The second column 11 from the top is arranged in parallel from the (2-1) column 11 to the (2-20) column 11. In this column unit 1, since the columns 11 are stacked in five stages, the bottom column 11 is arranged in parallel from the (5-1) column 11 to the (5-20) column 11.

図７乃至図１０を参照して、液体クロマトグラフを使用して試料を送液する方法を第１段階から第１０段階に分けて説明する。 With reference to FIGS. 7 to 10, a method of feeding a sample using a liquid chromatograph will be described separately from the first step to the tenth step.

図７に示すように、スタンバイの第１段階では、上流側のノズル２が（１－１）カラム１１の上流端から少し離れて向き合い、下流側のノズル２が、（１－１）カラム１１の下流端から少し離れて向き合っている。したがって、カラムユニット１をセッティングしているテーブルは、カラム１１の上流端から下流端を見たときのカラム１１の右側（図面では下側）に位置している。 As shown in FIG. 7, in the first stage of standby, the nozzle 2 on the upstream side faces the (1-1) column 11 slightly away from the upstream end, and the nozzle 2 on the downstream side faces the (1-1) column 11. Facing a little away from the downstream end of. Therefore, the table in which the column unit 1 is set is located on the right side (lower side in the drawing) of the column 11 when the downstream end is viewed from the upstream end of the column 11.

図８に示すように、第２段階では、スライド機構３によって上流側のノズル２が前進（図８において右方向に移動）し、図５及び図６に示すように、上流側のノズル２の縮径部２１が（１－１）カラム１１の上流側の端部内に挿入される。端盤１２の表面が皿穴状に形成されているため、上流側のノズル２の中心軸と（１－１）カラム１１の中心軸とが厳密に一致していなくても、縮径部２１のテーパ部２１１が（１－１）カラム１１の上流側の端部内に押し込むように挿入される。ノズル２は、Ｏリング２６によってセンタリングされる。また、カラム１１の端部は、弾力性を有している。したがって、図６に示すように、上流側ノズル２の縮径部２１のストレート部２１２とカラム１１の端部とは、密着する。また、ノズル２の縮径部２１と拡径部２２との境界に形成されたテーパ状の部分で押し付けられるカラム１１の端部が皿穴状に変形する。 As shown in FIG. 8, in the second stage, the upstream nozzle 2 is advanced (moved to the right in FIG. 8) by the slide mechanism 3, and as shown in FIGS. 5 and 6, the upstream nozzle 2 is moved forward. The reduced diameter portion 21 is inserted into the upstream end of the (1-1) column 11. Since the surface of the end plate 12 is formed in the shape of a countersunk hole, the diameter-reduced portion 21 is formed even if the central axis of the nozzle 2 on the upstream side and the central axis of the (1-1) column 11 do not exactly match. The tapered portion 211 of (1-1) is inserted so as to be pushed into the upstream end portion of the column 11. The nozzle 2 is centered by the O-ring 26. Further, the end portion of the column 11 has elasticity. Therefore, as shown in FIG. 6, the straight portion 212 of the reduced diameter portion 21 of the upstream nozzle 2 and the end portion of the column 11 are in close contact with each other. Further, the end portion of the column 11 pressed by the tapered portion formed at the boundary between the reduced diameter portion 21 and the enlarged diameter portion 22 of the nozzle 2 is deformed into a countersunk hole shape.

第３段階では、スライド機構３によって上流側のノズル２をさらに前進させる。そうすると、駆動機構４のテーブルが押され、（１－１）カラム１１は、下流側のノズル２の方へ移動する。図９に示すように、第４段階では、（１－１）カラム１１の下流側の端部内に下流側のノズル２の縮径部２１が挿し込まれる。下流側のノズル２の縮径部２１は、先端縁から次第に拡径しているため、スムーズに（１－１）カラム１１の端部内に液密に挿し込まれる。下流側ノズル２の縮径部２１のテーパ部２１１とカラム１１の端部とは、密着する。 In the third stage, the slide mechanism 3 further advances the upstream nozzle 2. Then, the table of the drive mechanism 4 is pushed, and the (1-1) column 11 moves toward the nozzle 2 on the downstream side. As shown in FIG. 9, in the fourth stage, the reduced diameter portion 21 of the nozzle 2 on the downstream side is inserted into the end portion on the downstream side of the (1-1) column 11. Since the diameter-reduced portion 21 of the nozzle 2 on the downstream side gradually increases in diameter from the tip edge, it is smoothly and liquid-tightly inserted into the end portion of the (1-1) column 11. The tapered portion 211 of the reduced diameter portion 21 of the downstream nozzle 2 and the end portion of the column 11 are in close contact with each other.

第５段階では、種々の成分を含む試料が上流側のノズル２に接続されたチューブ６にポンプから送液される。試料は、上流側のノズル２からカラム１１内に送液される。試料は、カラム１１内で成分ごとに分離し、異なる速度で下流側へ移動する。そして、各成分は、異なるタイミングで下流側のノズル２に送液される。カラム１１の各端部は、弾力性を有し、各ノズル２の縮径部２１と密着することで、水密性が確保されていることから、試料はこのカラム１１の端部から漏出しない。試料が下流側のノズル２からチューブ６に送液され、チューブ６に接続された検出器（図示せず）で分析される。所定量の資料が送液されると、試料のチューブ６への送液は一時中断される。 In the fifth stage, a sample containing various components is pumped from a pump to a tube 6 connected to a nozzle 2 on the upstream side. The sample is sent into the column 11 from the nozzle 2 on the upstream side. The sample is separated for each component in the column 11 and moves downstream at different speeds. Then, each component is sent to the nozzle 2 on the downstream side at different timings. Since each end of the column 11 has elasticity and is in close contact with the reduced diameter portion 21 of each nozzle 2 to ensure watertightness, the sample does not leak from the end of the column 11. The sample is sent from the nozzle 2 on the downstream side to the tube 6 and analyzed by a detector (not shown) connected to the tube 6. When a predetermined amount of data is delivered, the delivery of the sample to the tube 6 is temporarily suspended.

第６段階では、スライド機構３のピストンロッド３２１が退入することによって上流側のノズル２が後退（図面において左方向へ移動）する。上流側のノズル２とカラム１１の上流側の端部とが嵌合していることから、カラム１１も上流側のノズル２に追随して後退する。しかし、下流側のノズル２は、基台５２に固定されているため、上流側のノズル２に追随することなく、移動しない。したがって、カラム１１の下流側の端部が下流側のノズル２のから抜ける。つまり、この第６段階では、図８と同じ状態となる。 In the sixth stage, the piston rod 321 of the slide mechanism 3 retracts, so that the nozzle 2 on the upstream side retracts (moves to the left in the drawing). Since the nozzle 2 on the upstream side and the end portion on the upstream side of the column 11 are fitted, the column 11 also follows the nozzle 2 on the upstream side and retracts. However, since the nozzle 2 on the downstream side is fixed to the base 52, it does not follow the nozzle 2 on the upstream side and does not move. Therefore, the downstream end of the column 11 comes out of the downstream nozzle 2. That is, in this sixth stage, the state is the same as in FIG.

上流側のノズル２に引っ張られるようにして後退するカラム１１は、駆動機構４のテーブルから突設したストッパ１４がスライド機構３のベースプレート５の開口部５１のエッジに当たることで、停止する。第７段階では、引き続き、スライド機構３のピストンロッド３２１が退入することで、上流側のノズル２の縮径部２１がカラム１１の上流側の端部内から脱抜する。つまり、この段階では、図７と同じ状態となる。 The column 11 that retracts by being pulled by the nozzle 2 on the upstream side stops when the stopper 14 projecting from the table of the drive mechanism 4 hits the edge of the opening 51 of the base plate 5 of the slide mechanism 3. In the seventh stage, the piston rod 321 of the slide mechanism 3 subsequently retracts, so that the diameter-reduced portion 21 of the nozzle 2 on the upstream side escapes from the inside of the end portion on the upstream side of the column 11. That is, at this stage, the state is the same as in FIG.

図１０に示すように、第８段階では、両ノズル２が（１－１）カラム１１に対向していた状態から（１－２）カラム１１に対向するように、駆動機構４によってカラムユニット１がカラム１１の径方向（図１０では左上方向）に１ピッチ移動する。液体クロマトグラフは、この後、第２段階から第４段階の動作のように作動し、第５段階と同様、試料が（１－２）カラム１１内を送液され、下流側のノズル２から排出される。そして、第９段階では、第７段階と同様、両ノズル２がカラム１１の両端部から脱抜する。 As shown in FIG. 10, in the eighth stage, the column unit 1 is provided by the drive mechanism 4 so that both nozzles 2 face the (1-2) column 11 from the state where both nozzles 2 face the (1-1) column 11. Moves one pitch in the radial direction of the column 11 (upper left direction in FIG. 10). After that, the liquid chromatograph operates like the operation of the second to fourth stages, and the sample is sent into the (1-2) column 11 and is sent from the nozzle 2 on the downstream side as in the fifth stage. It is discharged. Then, in the ninth stage, both nozzles 2 are ejected from both ends of the column 11 as in the seventh stage.

そして、第８段階と同様、駆動機構４が水平方向に１ピッチ移動することで、両ノズル２は（１－３）カラム１１と対向し、上流側のノズル２から試料を（１－３）カラム１１内に送液し、下流側のノズル２から排出する。同じ動作が繰り返されることで、（１－２０）カラム１１まで使用される。 Then, as in the eighth stage, the drive mechanism 4 moves by one pitch in the horizontal direction, so that both nozzles 2 face the (1-3) column 11 and the sample is taken from the upstream nozzle 2 (1-3). The liquid is sent into the column 11 and discharged from the nozzle 2 on the downstream side. By repeating the same operation, up to (1-20) column 11 is used.

次の第９段階では、駆動機構４によってカラムユニット１が１ピッチ上昇し、第２段階から第４段階の動作のように作動し、（２－１）カラム１１に試料を送液する。そして、第８段階のように作動することで、（２－２）カラム１１から（２－２０）カラム１１に試料を送液するための動作は、第１段階から第７段階までと同じ動作によって試料が上流側のノズル２からカラム１１内に送液され、下流側のノズル２へ排出される。 In the next ninth stage, the column unit 1 is raised by one pitch by the drive mechanism 4, operates like the operation of the second stage to the fourth stage, and (2-1) the sample is sent to the column 11. Then, by operating as in the eighth stage, the operation for sending the sample from the (2-2) column 11 to the (2-20) column 11 is the same operation as in the first to seventh stages. The sample is sent from the nozzle 2 on the upstream side into the column 11 and discharged to the nozzle 2 on the downstream side.

第９段階以降の段階でも同様に、駆動機構４によってカラムユニット１が１ピッチ上昇し、（３－１）カラム１１に試料を送液する。（３－２）カラム１１から（３－２０）カラム１１についても同様に試料を送液し、駆動機構４によってカラムユニット１が１ピッチ上昇し、（４－１）カラム１１から（４－２０）カラム１１に試料をそれぞれ送液し、（５－１）カラム１１から（５－２０）カラム１１についてもそれぞれ試料を送液する。 Similarly, in the ninth and subsequent stages, the column unit 1 is raised by one pitch by the drive mechanism 4, and the sample is sent to the (3-1) column 11. (3-2) The sample is similarly sent from the column 11 to the (3-20) column 11, the column unit 1 is raised by one pitch by the drive mechanism 4, and the (4-1) column 11 is (4-20). ) Samples are sent to each column 11, and samples are sent from (5-1) column 11 to (5-20) column 11, respectively.

このようにすべてのカラム１１に試料が送液されると、カラム１１内の固定相を交換するため、カラムユニット１を分解する。すなわち、カラムユニット１の端盤１２及び固定板を外すことで、カラム１１が交換される。 When the sample is fed to all the columns 11 in this way, the column unit 1 is decomposed in order to exchange the stationary phase in the column 11. That is, the column 11 is replaced by removing the end plate 12 and the fixing plate of the column unit 1.

本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル２及び液体クロマトグラフの実施の形態は、前記内容に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で変形や改良などを含む。 The liquid chromatograph nozzle 2 and the embodiment of the liquid chromatograph according to the present invention are not limited to the above-mentioned contents, and include deformation, improvement, and the like to the extent that the object of the present invention can be achieved.

前記実施の形態では、ノズル２は小径部がテーパ部２１１と小径ストレート部２１２とを連接しているとした。しかし、ノズル２は、小径ストレート部２１２に替え、テーパ部２１１から拡径部２２の方へ次第に縮径・拡径するように形成されてもよい。この縮径・拡径は、一連だけでなく、複数連形成されてもよい。 In the above embodiment, the nozzle 2 has a small diameter portion that connects the tapered portion 211 and the small diameter straight portion 212. However, the nozzle 2 may be formed so as to gradually reduce the diameter and increase the diameter from the tapered portion 211 toward the enlarged diameter portion 22 instead of the small diameter straight portion 212. The diameter reduction / expansion may be formed not only in a series but also in a plurality of series.

前記実施の形態では、ノズル２は接続端部２４を有しているとした。しかし、ノズル２は、接続端部２４を有しないで、拡径部２２がスライド機構３のヘッダ３１や基台５２に固定されるようにしてもよい。 In the above embodiment, it is assumed that the nozzle 2 has a connection end portion 24. However, the nozzle 2 may not have the connection end portion 24, and the diameter-expanded portion 22 may be fixed to the header 31 or the base 52 of the slide mechanism 3.

前記実施の形態では、カラム１１は１００本並列されるとした。カラム１１の本数が限定されないことはいうまでもない。また、カラム１１は、水平方向に１列に並列されてもよい。この場合において、駆動機構４は、昇降する機能を備える必要はない。また、前記実施の形態では、カラム１１は円筒体であるとした。しかし、カラム１１の各端部は、皿穴状に拡径していてもよい。 In the above embodiment, 100 columns 11 are arranged in parallel. Needless to say, the number of columns 11 is not limited. Further, the columns 11 may be arranged in a row in the horizontal direction. In this case, the drive mechanism 4 does not need to have a function of raising and lowering. Further, in the above-described embodiment, the column 11 is a cylindrical body. However, each end of the column 11 may be expanded in a countersunk shape.

本発明のバリエーションの液体クロマトグラフは、本発明のノズル２を使用することなく、カラム１１の端部に挿入される縮径部を有するノズルを使用して、液体クロマトグラフを駆動してもよい。すなわち、バリエーションの液体クロマトグラフに備えられるノズルは、縮径部が、テーパ部２１１を有しない小径ストレート部だけを有し、あるいは逆に、小径ストレート部を有しないでテーパ部だけを有してもよい。 The liquid chromatograph of the variation of the present invention may drive the liquid chromatograph using a nozzle having a reduced diameter portion inserted into the end portion of the column 11 without using the nozzle 2 of the present invention. .. That is, the nozzle provided in the variation liquid chromatograph has a reduced diameter portion having only a small diameter straight portion having no tapered portion 211, or conversely, having only a tapered portion without having a small diameter straight portion. May be good.

すなわち、この液体クロマトグラフは、
筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラム１１と、当該カラム１１の各端部に連続する複数の連通孔１２１を有し、前記複数本のカラム１１の各端部を挟む一対の端盤１２と、を備えたカラムユニット１と、
前記カラムユニット１の上流側と下流側とに配備される液体クロマトグラフ用ノズルと、
上流側の前記カラムユニット１に対向して前記液体クロマトグラフ用ノズルを前進・後退させるスライド機構３と、
並列された前記カラム１１のピッチ分で前記カラムユニット１を間歇的に移動させる駆動機構４と、
を備えている、
ようにしてもよい。 That is, this liquid chromatograph is
A plurality of parallel columns 11 having a tubular shape and having elasticity at least on the inner surfaces of both ends thereof, and a plurality of continuous communication holes 121 at each end of the column 11 of the plurality of columns 11. A column unit 1 including a pair of end plates 12 that sandwich each end, and
Liquid chromatograph nozzles deployed on the upstream side and the downstream side of the column unit 1
A slide mechanism 3 for advancing / retracting the liquid chromatograph nozzle facing the column unit 1 on the upstream side,
A drive mechanism 4 that intermittently moves the column unit 1 by the pitch of the columns 11 arranged in parallel, and
Is equipped with
You may do so.

また、前記実施の形態の流体クロマトグラフは、両ノズル２が同じタイプであるとした。しかし、流体クロマトグラフは、一方のノズル２がテーパ部と小径ストレート部とを有する縮径部を備え、他方のノズルがテーパ部２１１を有しない小径ストレート部だけを有し、あるいは逆に、小径ストレート部を有しないでテーパ部だけを有している縮径部を備えてもよい。 Further, in the fluid chromatograph of the above-described embodiment, it is assumed that both nozzles 2 are of the same type. However, the fluid chromatograph has a reduced diameter portion in which one nozzle 2 has a tapered portion and a small diameter straight portion, and the other nozzle has only a small diameter straight portion having no tapered portion 211, or conversely, a small diameter. A reduced diameter portion having only a tapered portion without having a straight portion may be provided.

以上まとめると、本発明が適用される液体クロマトグラフ用ノズル２及び液体クロマトグラフは、次のような構成を取れば足り、各種各様な実施形態をとることができる。 In summary, the liquid chromatograph nozzle 2 and the liquid chromatograph to which the present invention is applied need only have the following configurations, and various embodiments can be taken.

本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル２は、
筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラム１１と、当該カラム１１の各端部に連続する複数の連通孔１２１を有し、前記複数本のカラム１１の各端部を挟む一対の端盤１２と、を備えたカラムユニット１の上流側と下流側とに配備され、前記カラムユニット１の端盤１２に向かって前記カラム１１の姿勢と同じ方向で相対的に前進・後退する液体クロマトグラフ用ノズル２であって、
前記カラム１１の端部内に押し込むように挿入される部分を有する縮径部２１と、前記端盤１２の前記連通孔１２１内に挿入される拡径部２２とを備え、
前記縮径部２１は、先端縁から前記拡径部２２の方へ次第に拡径するテーパ部２１１を有している。 The liquid chromatograph nozzle 2 according to the present invention is
A plurality of parallel columns 11 having a tubular shape and having elasticity at least on the inner surfaces of both ends thereof, and a plurality of continuous communication holes 121 at each end of the column 11 of the plurality of columns 11. It is arranged on the upstream side and the downstream side of the column unit 1 provided with a pair of end plates 12 sandwiching each end portion, and is relative to the end plate 12 of the column unit 1 in the same direction as the posture of the column 11. A nozzle 2 for a liquid chromatograph that moves forward and backward in a positive manner.
The diameter-reduced portion 21 having a portion to be inserted into the end portion of the column 11 and the diameter-expanded portion 22 inserted into the communication hole 121 of the end plate 12 are provided.
The diameter-reduced portion 21 has a tapered portion 211 that gradually expands in diameter from the tip edge toward the diameter-expanded portion 22.

この液体クロマトグラフ用ノズル２は、液体クロマトグラフ用ノズル２がテーパ部２１１を有する縮径部２１を備えていることにより、この縮径部２１を端盤１２の連通孔１２１からカラム１１の端部内に容易に挿入することができる。そして、カラム１１の端部が弾力性を有していることから、液体クロマトグラフ用ノズル２は、カラム１１の端部に密着する。 Since the liquid chromatograph nozzle 2 includes a reduced diameter portion 21 having a tapered portion 211, the liquid chromatograph nozzle 2 allows the reduced diameter portion 21 to be connected to the end of the column 11 from the communication hole 121 of the end plate 12. It can be easily inserted into the part. Since the end portion of the column 11 has elasticity, the liquid chromatograph nozzle 2 comes into close contact with the end portion of the column 11.

本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル２において、
前記端盤１２の前記連通孔１２１は、前記カラム１１に連続する小径部と、前記端盤１２の表面側で開口する大径部２３と、を有する段付孔に形成され、
前記縮径部２１は、前記小径部内に挿入される基部を有している。 In the liquid chromatograph nozzle 2 according to the present invention.
The communication hole 121 of the end plate 12 is formed in a stepped hole having a small diameter portion continuous with the column 11 and a large diameter portion 23 opened on the surface side of the end plate 12.
The reduced diameter portion 21 has a base portion to be inserted into the small diameter portion.

この液体クロマトグラフ用ノズル２は、縮径部２１が端盤１２の小径部に挿入される基部を有していることにより、外力が基部から端盤１２の小径部で緩和され、縮径部２１に加わりにくいようにすることができる。 The liquid chromatograph nozzle 2 has a reduced diameter portion 21 having a base inserted into the small diameter portion of the end plate 12, so that external force is relaxed from the base portion to the small diameter portion of the end plate 12, and the reduced diameter portion It can be made difficult to join 21.

本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル２において、
前記拡径部２２の基端部側端縁に連設された軸状の接続端部２４を有している。 In the liquid chromatograph nozzle 2 according to the present invention.
It has a shaft-shaped connecting end portion 24 connected to the base end side end edge of the enlarged diameter portion 22.

この液体クロマトグラフ用ノズル２は、接続端部２４を有していることにより、この接続端部２４をスライド機構３などに固定しやすくすることができる。 Since the liquid chromatograph nozzle 2 has a connection end portion 24, the connection end portion 24 can be easily fixed to the slide mechanism 3 or the like.

本発明に係る液体クロマトグラフは、
筒状で、少なくとも両端部の内面が弾力性を有する並列された複数本のカラム１１と、当該カラム１１の各端部に連続する複数の連通孔１２１を有し、前記複数本のカラム１１の各端部を挟む一対の端盤１２と、を備えたカラムユニット１と、
前記カラムユニット１の上流側と下流側とに配備される、本発明に係る液体クロマトグラフ用ノズル２と、
上流側の前記カラムユニット１に対向して前記液体クロマトグラフ用ノズル２を前進・後退させるスライド機構３と、
並列された前記カラム１１のピッチ分で前記カラムユニット１を間歇的に移動させる駆動機構４と、
を備えている。 The liquid chromatograph according to the present invention is
A plurality of parallel columns 11 having a tubular shape and having elasticity at least on the inner surfaces of both ends thereof, and a plurality of continuous communication holes 121 at each end of the column 11 of the plurality of columns 11. A column unit 1 including a pair of end plates 12 that sandwich each end, and
The liquid chromatograph nozzle 2 according to the present invention, which is arranged on the upstream side and the downstream side of the column unit 1,
A slide mechanism 3 for advancing / retracting the liquid chromatograph nozzle 2 facing the column unit 1 on the upstream side.
A drive mechanism 4 that intermittently moves the column unit 1 by the pitch of the columns 11 arranged in parallel, and
It is equipped with.

この液体クロマトグラフは、駆動機構４によって並列されたカラム１１を間歇的に移動させ、スライド機構３によってこのカラム１１の端部内に液体クロマトグラフ用ノズル２を挿入・脱抜することができる。 In this liquid chromatograph, the columns 11 arranged in parallel by the drive mechanism 4 are intermittently moved, and the liquid chromatograph nozzle 2 can be inserted and removed from the end portion of the column 11 by the slide mechanism 3.

本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記カラムユニット１は、複数の前記カラム１１を鉛直方向に配置し、
前記駆動機構４は、鉛直方向にも昇降する。 In the liquid chromatograph according to the present invention
In the column unit 1, a plurality of the columns 11 are arranged in the vertical direction.
The drive mechanism 4 also moves up and down in the vertical direction.

この液体クロマトグラフは、複数のカラム１１が鉛直方向に配置されることで、カラムユニット１に多数のカラム１１を備えることができ、駆動機構４が鉛直方向にも昇降することで、鉛直方向に配置されたカラム１１にも液体クロマトグラフ用ノズル２を挿入・脱抜することができる。 In this liquid chromatograph, the column unit 1 can be provided with a large number of columns 11 by arranging a plurality of columns 11 in the vertical direction, and the drive mechanism 4 also moves up and down in the vertical direction in the vertical direction. The liquid chromatograph nozzle 2 can also be inserted and removed from the arranged column 11.

本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記スライド機構３は、ピストンロッド３２１を有する水平姿勢のピストン３２と、前記ピストンロッド３２１に固定され、かつ、上流側の前記液体クロマトグラフ用ノズル２を保持するホルダとを備えている。 In the liquid chromatograph according to the present invention
The slide mechanism 3 includes a piston 32 in a horizontal posture having a piston rod 321 and a holder fixed to the piston rod 321 and holding the liquid chromatograph nozzle 2 on the upstream side.

この液体クロマトグラフは、ピストン３２に備えられたピストンロッド３２１によって液体クロマトグラフ用ノズル２をカラム１１の端部内に挿入・脱抜することができる。 In this liquid chromatograph, the nozzle 2 for liquid chromatograph can be inserted / removed from the end of the column 11 by the piston rod 321 provided in the piston 32.

本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記駆動機構４は、前記スライド機構３に対向する側にストッパ１４を備え、
前記スライド機構３は、前記ピストン３２を設置し、かつ、前記ストッパ１４が接離するベースプレートを備えている。 In the liquid chromatograph according to the present invention
The drive mechanism 4 includes a stopper 14 on the side facing the slide mechanism 3.
The slide mechanism 3 includes a base plate on which the piston 32 is installed and the stopper 14 is brought into contact with and detached from the stopper 14.

本発明に係る液体クロマトグラフは、スライド機構３によってカラム１１内に挿入された液体クロマトグラフ用ノズル２をカラム１１から脱抜するために移動したとき、駆動機構４に備えられたストッパ１４がスライド機構３に当たることによってカラムユニット１が停止し、カラム１１の端部内に挿入された液体クロマトグラフ用ノズル２をカラム１１内から確実に脱抜することができる。 In the liquid chromatograph according to the present invention, when the liquid chromatograph nozzle 2 inserted into the column 11 by the slide mechanism 3 is moved to be removed from the column 11, the stopper 14 provided in the drive mechanism 4 slides. By hitting the mechanism 3, the column unit 1 is stopped, and the liquid chromatograph nozzle 2 inserted in the end of the column 11 can be reliably removed from the column 11.

本発明に係る液体クロマトグラフにおいて、
前記スライド機構３は、上流側の前記液体クロマトグラフ用ノズル２の前記縮径部２１を前記カラム１１の上流側端部内に挿入・脱抜し、前記カラムユニット１を前記下流側の液体クロマトグラフ用ノズル２の方へ前進・後退させ、前記下流側の液体クロマトグラフ用ノズル２を前記カラム１１の下流側端部内に挿入・脱抜する。 In the liquid chromatograph according to the present invention
In the slide mechanism 3, the reduced diameter portion 21 of the liquid chromatograph nozzle 2 on the upstream side is inserted and removed into the upstream end portion of the column 11, and the column unit 1 is inserted into the liquid chromatograph on the downstream side. The nozzle 2 for liquid chromatograph on the downstream side is inserted and removed from the downstream end of the column 11 by advancing and retreating toward the nozzle 2.

本発明に係る液体クロマトグラフは、スライド機構３によって液体クロマトグラフ用ノズル２をカラム１１内に挿入・脱抜する一連の動作を連続させ、効率性を向上させることができる。 The liquid chromatograph according to the present invention can improve efficiency by continuously inserting and removing the liquid chromatograph nozzle 2 into and out of the column 11 by the slide mechanism 3.

１………カラムユニット
１１……カラム
１２……端盤
１２１…連通孔
１４……ストッパ
２………流体クロマトグラフ用ノズル（ノズル）
２１……縮径部
２１１…テーパ部
２２……拡径部
２４……接続端部
３………スライド機構
３２……ピストン
３２１…ピストンロッド
４………駆動機構
５………ベースプレート
1 ………… Column unit 11 …… Column 12 …… End plate 121 …… Communication hole 14 …… Stopper 2 ………… Nozzle for fluid chromatograph (nozzle)
21 …… Reduced diameter part 211… Tapered part 22 …… Expanded diameter part 24 …… Connection end 3 ………… Slide mechanism 32 …… Piston 321 …… Piston rod 4 ………… Drive mechanism 5 ………… Base plate

Claims

Multiple columns in parallel, which are tubular and have elastic inner surfaces at least at both ends, and a plurality of continuous communication holes at each end of the column, each end of the plurality of columns. A liquid chromatograph that is deployed on the upstream side and the downstream side of a column unit provided with a pair of end plates to be sandwiched, and moves forward and backward relative to the end plate of the column unit in the same direction as the posture of the column. Nozzle for
A diameter-reduced portion having a portion to be inserted so as to be pushed into the end portion of the column, and a diameter-expanded portion inserted into the communication hole of the end plate are provided.
The reduced diameter portion has a tapered portion that gradually expands in diameter from the tip edge toward the enlarged diameter portion.
Nozzle for liquid chromatograph.

The communication hole of the end plate is formed in a stepped hole having a small diameter portion continuous with the column and a large diameter portion opened on the surface side of the end plate.
The reduced diameter portion has a base that is inserted into the small diameter portion.
The nozzle for a liquid chromatograph according to claim 1.

It has a shaft-shaped connecting end portion connected to the base end side edge of the enlarged diameter portion.
The nozzle for a liquid chromatograph according to claim 1 or 2.

Multiple columns in parallel, which are tubular and have elastic inner surfaces at least at both ends, and a plurality of continuous communication holes at each end of the column, each end of the plurality of columns. A column unit with a pair of end plates to sandwich,
The liquid chromatograph nozzle according to any one of claims 1 to 3, which is provided on the upstream side and the downstream side of the column unit.
A slide mechanism that moves the liquid chromatograph nozzle forward and backward toward the column unit on the upstream side, and
A drive mechanism that intermittently moves the column unit by the pitch of the columns arranged in parallel,
Is equipped with
Liquid chromatograph.

The column unit has a plurality of the columns arranged in the vertical direction.
The drive mechanism also moves up and down in the vertical direction.
The liquid chromatograph according to claim 4.

The slide mechanism includes a piston in a horizontal posture having a piston rod, and a holder fixed to the piston rod and holding the nozzle for liquid chromatograph on the upstream side.
The liquid chromatograph according to claim 4 or 5.

The drive mechanism is provided with a stopper on the side facing the slide mechanism.
The slide mechanism includes a base plate on which the piston is installed and the stopper is brought into contact with and detached from the stopper.
The liquid chromatograph according to claim 6.

The slide mechanism inserts and removes the reduced diameter portion of the liquid chromatograph nozzle on the upstream side into the upstream end portion of the column, and inserts the column unit toward the liquid chromatograph nozzle on the downstream side. The liquid chromatograph nozzle on the downstream side is inserted and removed from the downstream end of the column by moving it forward and backward.
The liquid chromatograph according to any one of claims 4 to 7.