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JP7048713B1 - フッ素ゴム組成物及びそれを用いて形成されたゴム成形品 - Google Patents

フッ素ゴム組成物及びそれを用いて形成されたゴム成形品 Download PDF

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JP7048713B1 JP2020210155A JP2020210155A JP7048713B1 JP 7048713 B1 JP7048713 B1 JP 7048713B1 JP 2020210155 A JP2020210155 A JP 2020210155A JP 2020210155 A JP2020210155 A JP 2020210155A JP 7048713 B1 JP7048713 B1 JP 7048713B1
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Abstract

【課題】ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物がブリードアウトするのを抑制する。【解決手段】フッ素ゴム組成物は、水素含有フッ素ゴムを主成分として含むベースゴムのＡ成分と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物のＢ成分と、かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーのＣ成分とを含有する。Ｂ成分の一部又は全部が分子内にアルケニル基を含む。Ｂ成分の密度をｄＢ及びＢ成分のＡ成分１００質量部に対する含有量をｐＢ、並びにＣ成分のかさ密度をｄＣ及びＣ成分のＡ成分１００質量部に対する含有量をｐＣとするとき、（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧４である。【選択図】なし

Description

本発明は、フッ素ゴム組成物及びそれを用いて形成されたゴム成形品に関する。
半導体製造装置用のシール材として、フッ素ゴム組成物で形成されたものが広く用いられている。特許文献１には、その耐プラズマ性を高めることを目的として、シール材を形成するフッ素ゴム組成物に、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物を含有させることが開示されている。
特許第４６７５９０７号公報
ところが、シール材を形成するフッ素ゴム組成物にパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物を含有させた場合、それがシール材からブリードアウトするという問題がある。
本発明の課題は、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物がブリードアウトするのを抑制することである。
本発明は、水素含有フッ素ゴムを主成分として含むベースゴムのＡ成分と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物のＢ成分と、かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーのＣ成分とを含有し、且つ前記Ｂ成分の一部又は全部が分子内にアルケニル基を含むフッ素ゴム組成物であって、前記Ｂ成分の密度をｄＢ及び前記Ｂ成分の前記Ａ成分１００質量部に対する含有量をｐＢ、並びに前記Ｃ成分のかさ密度をｄＣ及び前記Ｃ成分の前記Ａ成分１００質量部に対する含有量をｐＣとするとき、（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧４である。
本発明は、本発明のフッ素ゴム組成物が架橋して形成されたゴム成形品である。
本発明は、水素含有フッ素ゴムを主成分として含むベースゴムのＡ成分と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物のＢ成分と、かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーのＣ成分とを含有し、且つ前記Ｂ成分の一部又は全部が分子内にアルケニル基を含むフッ素ゴム組成物が架橋して形成されたゴム成形品であって、成形品表面の方が成形品内部よりもＣＦ結合濃度が高い。
本発明は、水素含有フッ素ゴムを主成分として含むベースゴムのＡ成分と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物のＢ成分と、かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーのＣ成分とを含有し、且つ前記Ｂ成分の一部又は全部が分子内にアルケニル基を含むフッ素ゴム組成物が架橋して形成されたゴム成形品であって、Ｘ線光電子分光法により、Ｘ線を照射したときに計測されるＣ１ｓピークにおけるＣＨ結合に由来する２８２～２８８ｅＶのピーク面積をＡＣＨ及びＣＦ結合に由来する２８８～２９６ｅＶのピーク面積をＡＣＦとするとき、（成形品表面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）／（成形品断面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）≧２である。
本発明によれば、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物がブリードアウトするのを抑制することができる。
以下、実施形態について詳細に説明する。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物は、Ａ成分と、Ｂ成分と、Ｃ成分とを含有する。
Ａ成分は、ベースゴムである。このベースゴムのＡ成分は、水素含有フッ素ゴムを主成分として含む。ここで、本出願における「水素含有フッ素ゴム」とは、高分子の主鎖に水素が結合した炭素が含まれたフッ素ゴムである。Ａ成分における水素含有フッ素ゴムの含有量は、５０質量％よりも多く、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは１００質量％である。なお、Ａ成分は、水素含有フッ素ゴム以外のフッ素ゴム等を含んでいてもよい。
水素含有フッ素ゴムとしては、例えば、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）の重合体（ＰＶＤＦ）、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とプロピレン（Ｐｒ）との共重合体（ＦＥＰ）、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とプロピレン（Ｐｒ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体、エチレン（Ｅ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン（Ｅ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とパーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）との共重合体等が挙げられる。Ａ成分は、水素含有フッ素ゴムとして、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）との共重合体やビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）との共重合体等のビニリデンフルオライドを主成分とするフッ化ビニリデン系フッ素ゴム（ＦＫＭ）を含むことがより好ましい。
Ｂ成分は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物である。Ｂ成分のパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物は、Ａ成分に均一に混合された液体材料である。Ｂ成分は、その一部又は全部が分子内にアルケニル基を含む。アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等が挙げられる。アルケニル基は、これらのうちのビニル基が好ましい。分子内のアルケニル基の数は、複数であることが好ましい。その場合、分子内の複数のアルケニル基は、同一であっても、異なっていても、どちらでもよい。
Ｂ成分は、分子内にアルケニル基を含むものと、分子内にアルケニル基を含まないものとの両方を含んでいてもよい。Ｂ成分における分子内にアルケニル基を含むものの割合は、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上である。
Ｂ成分の密度ｄＢは、後述するように実施形態に係るフッ素ゴム組成物を用いて形成されるゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点から、好ましくは１．５ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは１．８ｇ／ｃｍ３以上であり、同様の観点から、好ましくは２．５ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは２．０ｇ／ｃｍ３以下である。Ｂ成分が複数種の化合物を含む場合、Ｂ成分の密度ｄＢは、それぞれの密度と含有分率との積の総和である。分子内にアルケニル基を含むＢ成分の密度ｄＢは、ＪＩＳ Ｚ８８３７：２０１８に規定されるガスピクノメータ法により測定されるものである。分子内にアルケニル基を含まないＢ成分の密度ｄＢは、ＪＩＳ Ｋ００６１：２００１に規定される振動式密度計法により温度２０℃で測定されるものである。
Ｂ成分のＡ成分１００質量部に対する含有量ｐＢは、ゴム成形品の高い耐プラズマ性を得る観点から、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは１．０質量部以上であり、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点から、好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１５質量部以下である。Ｂ成分が複数種の化合物を含む場合、Ｂ成分の含有量ｐＢは、それぞれの含有量の総和である。
Ｂ成分における分子内にアルケニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の市販材料としては、例えば、信越化学工業社製のＳＩＦＥＬが挙げられ、特にＳＩＦＥＬ３０００シリーズが好ましい。分子内にアルケニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物は、一液型材料であることが好ましい。
Ｂ成分における分子内にアルケニル基を含まないパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の市販材料としては、例えば、ＳＯＬＶＡＹ社製のフォンブリンＹ潤滑剤やケマーズ社のクライトックスのＧＰＬオイル等が挙げられる。
Ｃ成分は、Ａ成分に分散したかさ密度ｄＣが０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーである。Ｃ成分の粉体フィラーとしては、例えば、シリカ、樹脂粉体、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。Ｃ成分は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、シリカ及び／又は樹脂粉体を含むことがより好ましい。シリカは、乾式シリカであっても、湿式シリカであっても、どちらでもよい。シリカは、表面未処理の親水性シリカであっても、ジメチルジクロロシラン等で表面修飾処理された疎水性シリカであっても、どちらでもよい。樹脂粉体としては、例えば、フェノール樹脂粉体、フッ素樹脂粉体、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂粉体等が挙げられる。
Ｃ成分の粉体フィラーのかさ密度ｄＣは、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点から、好ましくは０．０１ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは０．０３ｇ／ｃｍ３以上であり、同様の観点から、好ましくは０．３５ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．２０ｇ／ｃｍ３以下である。Ｃ成分が複数種の粉体フィラーを含む場合、Ｃ成分のかさ密度ｄＣは、それぞれのかさ密度と含有分率との積の総和である。Ｃ成分のかさ密度ｄＣは、ＪＩＳ Ｒ１６２８－１９９７に規定されるタップかさ密度の測定方法に準じて測定されるものである。
Ｃ成分のＡ成分１００質量部に対する含有量ｐＣは、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点から、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは１．０質量部以上であり、ゴム成形品から粉体フィラーが析出するのを抑制する観点から、好ましくは３０質量部以下、より好ましくは２０質量部以下である。Ｃ成分が複数種の粉体フィラーを含む場合、Ｃ成分の含有量ｐＣは、それぞれの含有量の総和である。
Ｃ成分の含有量ｐＣは、ゴム成形品から粉体フィラーが析出するのを抑制する観点から、Ｂ成分の含有量ｐＢよりも多いことが好ましい。Ｃ成分の含有量ｐＣのＢ成分の含有量ｐＢに対する比（ｐＣ／ｐＢ）は、同様の観点から、好ましくは０．１以上３０以下、より好ましくは１．０以上２０以下である。
Ｃ成分の市販材料としては、シリカでは、例えばエボニック社製のアエロジルシリーズやカープレックスシリーズ等が挙げられる。フェノール樹脂粉体では、例えばエア・ウォーター・ベルパール社製のベルパールシリーズ等が挙げられる。フッ素樹脂粉体では、例えばアルケマ社製のカイナーシリーズ等が挙げられる。ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂粉体では、例えばダイセル・エボニック社製のＶＥＳＴＡＫＥＥＰシリーズ等が挙げられる。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物では、（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧４である。これは、Ｃ成分の体積がＢ成分の体積の４倍以上あることを意味する。ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点からは、好ましくは（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧１０、より好ましくは（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧５０である。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物は、架橋剤を更に含有してもよい。架橋剤としては、例えば、有機過酸化物、ポリオール、ポリアミン、トリアジン等が挙げられる。架橋剤は、これらのうちの有機過酸化物が好ましい。
有機過酸化物としては、例えば、１，１－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジヒドロパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）－ｐ－ジイソプロピルベンゼン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）－ヘキシン－３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシベンゼン、ｔ－ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ－ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエイト等が挙げられる。架橋剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサンを含むことがより好ましい。
架橋剤のＡ成分１００質量部に対する含有量は、好ましくは０．５質量部以上２．５質量部以下、より好ましくは０．５質量部以上２．０質量部以下である。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物は、架橋助剤を更に含有してもよい。架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ’－ｍ－フェニレンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５－トリス（２，３，３－トリフルオロ－２－プロペニル）－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオン）、トリス（ジアリルアミン）－Ｓ－トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ－ジアリルアクリルアミド、１，６－ジビニルドデカフルオロヘキサン、ヘキサアリルホスホルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラアリルフタルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラアリルマロンアミド、トリビニルイソシアヌレート、２，４，６－トリビニルメチルトリシロキサン、トリ（５－ノルボルネン－２－メチレン）シアヌレート、トリアリルホスファイト等が挙げられる。架橋助剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、トリアリルイソシアヌレートを含むことがより好ましい。
架橋助剤のＡ成分１００質量部に対する含有量は、好ましくは１質量部以上１０質量部以下、より好ましくは２質量部以上５質量部以下である。
以上の構成の実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋すると架橋ゴムとなってゴム成形品が形成される。実施形態に係るフッ素ゴム組成物の架橋は、加熱による架橋剤の作用や放射線の照射の作用により、Ａ成分の分子間の橋掛構造を形成する。また、分子内にアルケニル基を含むＢ成分や架橋助剤がＡ成分と反応してＡ成分の分子間に介在することにより橋掛構造を形成する。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋して形成されるゴム成形品では、Ｂ成分のパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物が用いられているので、優れた耐プラズマ性を保持させることができ、具体的にはプラズマが照射されても質量減少を少なくすることができる。それとともに、Ｂ成分がブリードアウトするのを抑制することができる。これは、Ｃ成分の粉体フィラーが用いられており、且つそのＣ成分の体積がＢ成分の体積よりも非常に大きいので、Ｂ成分がＣ成分に担持されてＡ成分内に保持されるためであると推測される。しかも、Ｃ成分の粉体フィラーのかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下と小さいことにより、プラズマが照射されても、Ｃ成分の粉体フィラーのパーティクルが析出するのを抑制することができる。
また、実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋して形成されるゴム成形品では、その成形加工時において、フッ素ゴム組成物がＣ成分の粉体フィラーを含有するので、その粘度が高められており、そのためＢ成分のパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の流動が容易となり、その結果、Ｂ成分が表層に偏析することとなって、成形品表面の方が成形品内部よりもＣＦ結合濃度が高くなる。これにより、成形品表面では、プラズマによる攻撃を受けて劣化の起点となるＣＨ結合が少なくなり、それによって耐プラズマ性を高めることができる。定量的には、Ｘ線光電子分光法により、Ｘ線を照射したときに計測されるＣ１ｓピークにおけるＣＨ結合に由来する２８２～２８８ｅＶのピーク面積をＡＣＨ及びＣＦ結合に由来する２８８～２９６ｅＶのピーク面積をＡＣＦとするとき、（成形品表面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）／（成形品断面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）≧２であることが好ましい。この比は、ゴム成形品に優れた耐プラズマ性を保持させるとともに、ゴム成形品からＢ成分がブリードアウトするのを抑制する観点から、好ましくは２．５以上である。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋して形成されるゴム成形品は、特に限定されるものではないが、シール材が好ましく、半導体製造装置用のシール材がより好ましい。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋した架橋ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２５３-３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータで測定される硬さは、好ましくは５０Ａ以上、より好ましくは５５Ａ以上であり、好ましくは９５Ａ以下、より好ましくは９０Ａ以下である。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋した架橋ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて、厚さ２ｍｍのダンベル状３号形試験片を用いて標準試験温度で測定される切断時引張強さは、好ましくは５．０ＭＰａ以上、より好ましくは１０．０ＭＰａ以上である。切断時伸びは、好ましくは５０％以上、より好ましくは１００％以上である。１００％伸び時の引張応力は、好ましくは１．０ＭＰａ以上、より好ましくは１．５ＭＰａ以上である。
実施形態に係るフッ素ゴム組成物が架橋した架橋ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２６２：２０１３に基づいて、試験時間７２時間及び試験温度（２００±２）℃で測定される圧縮永久ひずみは、好ましくは８０％以下、より好ましくは５０％以下である。
（シール材）
以下の実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のシール材を作製した。それぞれの構成は表１及び２にも示す。なお、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の密度は、分子内にアルケニル基を含む場合には、ＪＩＳ Ｚ８８３７：２０１８に規定されるガスピクノメータ法により測定し、分子内にアルケニル基を含まない場合には、ＪＩＳ Ｋ００６１：２００１に規定される振動式密度計法により温度２０℃で測定した。粉体フィラーのかさ密度は、ＪＩＳ Ｒ１６２８－１９９７に規定されるタップかさ密度の測定方法に準じて測定した。
＜実施例１＞
ビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンとの共重合体からなる水素含有フッ素ゴム（ダイエルＧ９１２ ダイキン工業社製）をＡ成分とし、このＡ成分１００質量部に対して、Ｂ成分の一液型の液状材料である分子内にビニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１（ＳＩＦＥＬ３０００シリーズ Ｘ-７１-３５９ 信越化学工業社製、密度ｄＢ：１．８５ｇ／ｃｍ３）１質量部（ｐＢ）、Ｃ成分の粉体フィラーである表面未処理の親水性の乾式シリカ１（アエロジル２００ エボニック社製、かさ密度ｄＣ：０．０５ｇ／ｃｍ３）１０質量部（ｐＣ）、架橋剤の有機過酸化物である２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン（パーヘキサ２５Ｂ 日本油脂社製）１．５質量部、及び架橋助剤のトリアリルイソシアヌレート（タイク 日本化成社製）４質量部を配合してオープンロールで混練することによりフッ素ゴム組成物を調製した。そして、このフッ素ゴム組成物を用いて架橋させることによりシール材（ＡＳ-２１４ Ｏリング）を作製した。フッ素ゴム組成物の架橋は、１６０℃で１０分間のプレス成形により一次架橋と、２００℃に温度設定したギアオーブン中に４時間保持する二次架橋とにより行った。得られたシール材を実施例１とした。
＜実施例２＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、ジメチルジクロロシランで表面処理された疎水性の乾式シリカ２（アエロジルＲ９７２ エボニック社製、かさ密度ｄＣ：０．０５ｇ／ｃｍ３）を、Ａ成分１００質量部に対して０．２質量部（ｐＣ）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例２とした。
＜実施例３＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、実施例２で用いた乾式シリカ２を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例３とした。
＜実施例４＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、湿式シリカ（カープレックス＃８０ エボニック社製、かさ密度ｄＣ：０．１５ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例４とした。
＜実施例５＞
Ｂ成分として、液体材料である分子内にアルケニル基を含まないパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１（フォンブリンＹ潤滑剤 ＳＯＬＶＡＹ社製、密度：１．９１ｇ／ｃｍ３）を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部を更に配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例３と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例５とした。なお、Ｂ成分の密度ｄＢは１．８８ｇ／ｃｍ３である。
＜実施例６＞
Ｂ成分の一液型の液状材料である分子内にビニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１を、Ａ成分１００質量部に対して５質量部配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例３と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例６とした。
＜実施例７＞
Ｂ成分として、分子内にアルケニル基を含まないパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物２（クライトックス ＧＰＬオイル１０７ ケマーズ社製、密度：１．９０ｇ／ｃｍ３）を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部を更に配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例３と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例７とした。なお、Ｂ成分の密度ｄＢは１．８８ｇ／ｃｍ３である。
＜実施例８＞
Ｂ成分の液体材料である分子内にアルケニル基を含まないパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１を、Ａ成分１００質量部に対して５質量部配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例５と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例８とした。なお、Ｂ成分の密度ｄＢは１．９０ｇ／ｃｍ３である。
＜実施例９＞
Ｂ成分の一液型の液状材料である分子内にビニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物２（ｄＢ：１．９０ｇ／ｃｍ３）と、Ｃ成分のシリカ（ｄＣ：０．０５ｇ／ｃｍ３）とが、Ｂ成分：Ｃ成分＝８９：１１の質量比で混合された混合材料（ＳＩＦＥＬ３０００シリーズ Ｘ-７１-３６９-Ｎ 信越化学工業社製）を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例９とした。
＜実施例１０＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、フェノール樹脂粉体１（ベルパールＲ１００ エア・ウォーター・ベルパール社製、かさ密度ｄＣ：０．３５ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例１０とした。
＜実施例１１＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、フェノール樹脂粉体２（ベルパールＲ２００ エア・ウォーター・ベルパール社製、かさ密度ｄＣ：０．３８ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例１１とした。
＜実施例１２＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、フッ素樹脂（ＰＶＤＦ）粉体（カイナーＭＧ１５ アルケマ社製、かさ密度ｄＣ：０．３２ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例１２とした。
＜実施例１３＞
Ｃ成分の粉体フィラーとして、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂粉体（ＶＥＳＴＡＫＥＥＰ ２０００ＵＦＰ１０ ダイセル・エボニック社製、かさ密度ｄＣ：０．２５ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を実施例１３とした。
＜比較例１＞
Ｂ成分及びＣ成分を配合しないフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例１とした。
＜比較例２＞
Ｃ成分を配合しないフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例２とした。
＜比較例３＞
Ｂ成分のうちの一液型の液状材料である分子内にビニル基を含むパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１を配合しないフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例５と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例３とした。
＜比較例４＞
Ｃ成分の代わりに、粉体フィラーとして、フェノール樹脂粉体３（ベルパールＲ８００ エア・ウォーター・ベルパール社製、かさ密度ｄＣ：０．６０ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例４とした。
＜比較例５＞
Ｃ成分の代わりに、粉体フィラーとして、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ）粉体（ルブロンＬ-５ ダイキン工業社製、かさ密度ｄＣ：０．６１ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例５とした。
＜比較例６＞
Ｃ成分の代わりに、粉体フィラーとして、ＭＴカーボンブラック（Ｔｈｅｒｍａｘ Ｎ９９０ Ｃａｎｃａｒｂ社製、かさ密度ｄＣ：０．６６ｇ／ｃｍ３）を配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例１と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例６とした。
＜比較例７＞
Ｂ成分として、実施例５で用いた液体材料である分子内にアルケニル基を含まないパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物１を、Ａ成分１００質量部に対して１質量部を更に配合してフッ素ゴム組成物を調製したことを除いて、実施例２と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材を比較例７とした。なお、Ｂ成分の密度ｄＢは１．８８ｇ／ｃｍ３である。
Figure 0007048713000001
Figure 0007048713000002
（試験方法）
＜耐プラズマ性＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のそれぞれについて、小型プラズマエッチング装置（神港精機社製）に入れ、３０分間、Ｏ２プラズマを照射して暴露し、その前後の質量減少率を求めた。この質量減少率が０．７％未満の場合を評価Ａ、及び０．７％以上の場合を評価Ｂとした。また、Ｏ２プラズマ暴露後のシール材の表面について、目視によりパーティクルの析出の有無を確認した。なお、Ｏ２プラズマの照射では、１５００Ｗの高周波電源を用いた。反応ガスには、Ｏ２及びＣＦ４を用い、それらの流量比を５０：１とした。圧力は１００Ｐａとした。
＜Ｂ成分のブリードアウトの有無＞
実施例１乃至１３及び比較例２乃至７のそれぞれについて、黒色のアクリル板に押し付け、Ｂ成分によるシール材の転写痕の認められない場合を評価Ａ、及びＢ成分によるシール材の転写痕が認められた場合を評価Ｂとした。
＜ＸＰＳ測定＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のそれぞれについて、シール材表面及びシール材断面のそれぞれについて、Ｘ線光電子分光法により、Ｘ線を照射したときに計測されるＣ１ｓピークにおけるＣＨ結合に由来する２８２～２８８ｅＶのピーク面積をＡＣＨ及びＣＦ結合に由来する２８８～２９６ｅＶのピーク面積をＡＣＦとして測定した。そして、（シール材表面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）／（シール材断面にＸ線を照射したときのＡＣＦ／ＡＣＨ）を算出した。この比が２以上の場合を評価Ａ、及び２未満の場合を評価Ｂとした。
なお、Ｘ線光電子分光法では、帯電によりデータのシフトが起こるので、NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database（https://srdata.nist.gov/xps/Default.aspx）に記録されているふっ素ゴム（バイトンＡ デュポンエラストマー社製）のＸＰＳデータに基づき、Ｆ１ｓのピークを６８８．８０を合わせた上で、Ｃ１ｓピークにおけるＣＨ結合に由来する２８２～２８８ｅＶのピーク面積ＡＣＨ及びＣＦ結合に由来する２８８～２９６ｅＶのピーク面積ＡＣＦを求めた。
＜硬さ＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のそれぞれを形成する架橋ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２５３-３：２０１２に基づいて、タイプＡデュロメータで硬さを測定した。
＜引張特性＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のそれぞれを形成する架橋ゴムについて、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１７に基づいて、厚さ２ｍｍのダンベル状３号形試験片を用いて標準試験温度で引張試験を実施し、切断時引張強さ、切断時伸び、及び１００％伸び時の引張応力を測定した。
＜圧縮永久ひずみ＞
実施例１乃至１３及び比較例１乃至７のそれぞれを半分に切断した試験片について、ＪＩＳ Ｋ６２６２：２０１３に基づいて、試験時間７２時間及び試験温度（２００±２）℃として圧縮永久ひずみを測定した。
（試験結果）
試験結果を表１及び２に示す。表１及び２によれば、実施例１乃至１３では、質量減少率が少ないという優れた耐プラズマ性及びＢ成分のブリードアウトの抑制が両立されているのに対し、比較例１乃至７では、それらのうちの一方が劣ることが分かる。
本発明は、フッ素ゴム組成物及びそれを用いて形成されたゴム成形品の技術分野について有用である。

Claims (9)

  1. 水素含有フッ素ゴムを主成分として含むベースゴムのＡ成分と、パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物のＢ成分と、かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以下の粉体フィラーのＣ成分とを含有し、且つ前記Ｂ成分の一部又は全部が分子内にアルケニル基を含むフッ素ゴム組成物であって、
    前記Ｂ成分の密度をｄＢ及び前記Ｂ成分の前記Ａ成分１００質量部に対する含有量をｐＢ、並びに前記Ｃ成分のかさ密度をｄＣ及び前記Ｃ成分の前記Ａ成分１００質量部に対する含有量をｐＣとするとき、（ｐＣ／ｄＣ）／（ｐＢ／ｄＢ）≧４であるフッ素ゴム組成物。
  2. 請求項１に記載されたフッ素ゴム組成物において、
    前記Ｂ成分における分子内にアルケニル基を含むものの割合が２０質量％以上であるフッ素ゴム組成物。
  3. 請求項１又は２に記載されたフッ素ゴム組成物において、
    架橋剤を更に含有するフッ素ゴム組成物。
  4. 請求項３に記載されたフッ素ゴム組成物において、
    前記架橋剤が有機過酸化物であるフッ素ゴム組成物。
  5. 請求項１乃至４のいずれかに記載されたフッ素ゴム組成物において、
    架橋助剤を更に含有するフッ素ゴム組成物。
  6. 請求項１乃至５のいずれかに記載されたフッ素ゴム組成物が架橋して形成されたゴム成形品。
  7. 請求項６に記載されたゴム成形品において、
    成形品表面の方が成形品内部よりもＣＦ結合濃度が高いゴム成形品。
  8. 請求項６又は７に記載されたゴム成形品において、
    前記ゴム成形品がシール材であるゴム成形品。
  9. 請求項８に記載されたゴム成形品において、
    前記シール材が半導体製造装置用であるゴム成形品。
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