JP6843351B2 - 蛍光体の製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、蛍光強度の高い窒化物蛍光体の工業的に有利な製造法に関する。
白色発光ダイオード（白色ＬＥＤ）のうち、蛍光体方式、疑似白色発光ダイオード及び高演色白色発光ダイオードのいずれにも発光ダイオード以外に蛍光体が使用される。このような白色ＬＥＤに用いられる蛍光体として、ユーロピウム（Ｅｕ）を賦活材とする窒化物蛍光体、例えば（Ｍｇ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕが知られている。
これらの窒化物蛍光体は、窒化ストロンチウム、窒化ケイ素及びユーロピウム化合物を混合し、高温加熱炉で炉内を窒素ガスなどで加圧して炉内圧力を維持しながら、１６００℃以上で焼成することにより製造されていた（特許文献１〜３）。
しかしながら、Ｓｒ3Ｎ2、Ｃａ3Ｎ2等の第２族元素窒化物は酸素と反応しやすく、焼成中の炉内圧力が低下すると、得られる蛍光体の発光強度も低下するなど蛍光体の性能に影響する。そのため、焼成時の炉内圧力の制御が重要である。
一方で常圧下の焼成においては、仮焼成を行った後に本焼成を行い、２度の焼成が必要であった（特許文献２）。本焼成においては、１７００℃で焼成を行うため、非常に高温での熱処理が必要であった。
従って、本発明の課題は、蛍光強度の高い窒化物蛍光体を工業的に有利な手段により安定して製造できる方法を提供することにある。
一方で常圧下の焼成においては、仮焼成を行った後に本焼成を行い、２度の焼成が必要であった（特許文献２）。本焼成においては、１７００℃で焼成を行うため、非常に高温での熱処理が必要であった。
従って、本発明の課題は、蛍光強度の高い窒化物蛍光体を工業的に有利な手段により安定して製造できる方法を提供することにある。
そこで、本発明者は、窒化物蛍光体の製造条件について種々検討したところ、第２族窒化物と窒化ケイ素の複合窒化物を予め製造しておけば、当該複合窒化物は酸素に安定であり、取り扱いやすく、常圧でしかも低温の焼成で蛍光強度の高い蛍光体が安定して得られることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、次の〔１〕及び〔２〕を提供するものである。
〔１〕Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8（Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａを示す）で示されるケイ素−第２族元素複合窒化物とユーロピウム化合物との混合物を、炉内圧力が常圧で、１０００〜１６００℃で焼成することを特徴とする、Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ（Ｍは前記と同じ）で示される蛍光体の製造法。
〔２〕焼成を、窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下に行う〔１〕記載の製造法。
〔２〕焼成を、窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下に行う〔１〕記載の製造法。
本発明方法によれば、炉内の加圧が不要であり、常圧で、１０００〜１６００℃という低温で蛍光強度の高い蛍光体が安定して製造できる。また、複合窒化物を用いるため大気中でも取り扱い可能である。
本発明のＭ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ（Ｍは前記と同じ）で示される蛍光体の製造法は、Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8（Ｍは前記と同じ）で示されるケイ素−第２族元素複合窒化物とユーロピウム化合物との混合物を炉内圧が常圧で、１０００〜１６００℃で焼成することを特徴とする。
原料として用いられるＭ2Ｓｉ5Ｎ8としては、Ｍの種類により、Ｍｇ2Ｓｉ5Ｎ8、Ｃａ2Ｓｉ5Ｎ8、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8、Ｂａ2Ｓｉ5Ｎ8、またはＭを１種類以上組み合わせたものが挙げられる。このうち、得られる蛍光体の蛍光強度を高くする点及び熱特性を向上する点から、Ｍの中からＣａ、Ｓｒ、Ｂａを１種類以上組み合わせたものが好ましく、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8もしくは、これにＣａ、Ｂａを組み合わせたものがより好ましい。
本発明で用いるユーロピウム化合物としては、塩化ユーロピウム（ＥｕＣｌ3・６Ｈ2Ｏ）、酸化ユーロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）、窒化ユーロピウム（ＥｕＮ）、フッ化ユーロピウム（ＥｕＦ3）等が挙げられる。なかでも、化学量論組成に基づく蛍光体をより確実に得る観点から、塩化ユーロピウムを用いるのが好ましい。
Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8とユーロピウム化合物の使用量は、得られる蛍光体の蛍光強度の点から、Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8中のＭ（第２族元素）１モルに対してユーロピウム化合物０．００１モル以上０．２モル以下が好ましく、０．００３モル以上０．１８モル以下がより好ましく、０．００５モル以上０．１５モル以下がさらに好ましい。
Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8とユーロピウム化合物の混合物は、焼成前に乳鉢、ボールミル等により混合しておくのが好ましい。
焼成炉は、常圧で焼成できるため、炉内の雰囲気を調整できる炉であればよく、高温加熱炉のような特殊な焼成炉でなくてもよい。
炉内圧は、常圧でよく、高圧にする必要がない。また、焼成中の圧力制御の必要がない。炉内の雰囲気としては、窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下などの酸素非含有雰囲気が挙げられ、中でもユーロピウムを還元する点からアルゴンガス雰囲気下又は窒素水素混合ガス雰囲気下が好ましい。なお、窒素水素混合ガス又はアルゴン水素混合ガスを用いる場合は、水素を３〜５％とするのが好ましい。
焼成温度は１０００〜１６００℃で十分である。１０００℃未満ではユーロピウムが固溶化せず、１６００℃を超えると窒素ガス常圧下で窒化ケイ素の分解が生じる。より好ましい焼成温度は１１００℃〜１６００℃であり、さらに好ましくは１２００℃〜１６００℃である。焼成時間は、０．５〜１２時間が好ましく、１〜１０時間がより好ましい。
なお、原料として用いられるＭ2Ｓｉ5Ｎ8は、例えば第２族元素窒化物及び窒化ケイ素の混合物を窒素雰囲気下で焼成することにより製造できる。用いられる第２族元素窒化物としては、窒化マグネシウム、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム、窒化バリウムが挙げられる。より具体的には、Ｍｇ３Ｎ２、Ｃａ３Ｎ２、Ｃａ2Ｎ、ＳｒＮ、Ｓｒ2Ｎ、Ｓｒ３Ｎ２、ＢａＮ、Ｂａ2Ｎが挙げられる。
一方の原料である窒化ケイ素としては、Ｓｉ3Ｎ4を用いるのが、窒化ケイ素の安定性や取り扱い性などの点で好ましい。
第２族元素窒化物と窒化ケイ素とは、Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8となる量を用いて混合する。得られた混合物の焼成温度は１０００〜１６００℃で十分である。より好ましい焼成温度は１１００℃〜１６００℃であり、さらに好ましくは１２００℃〜１６００℃である。焼成時間は、０．５〜１２時間が好ましく、１〜１０時間がより好ましい。焼成は、かかる温度や圧力に耐えられる装置を用いて行えばよく、例えば、管状炉、電気炉、加圧炉、バッチ式キルン、ロータリーキルンを用いることができる。
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
（１）Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物の合成（実施例１の合成方法）
原料の取扱いは、露点を−９０℃以下に保っているグローブボックス内で行った。まず、Ｓｒ2Ｎ（太平洋セメント社製）およびＳｉ3Ｎ4（宇部興産社製 ＳＮ−Ｅ１０）をＳｒ：Ｓｉのモル比で２：５になるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を管状炉に仕込み、Ｎ2ガスを１Ｌ／ｍｉｎフロー下で１３００℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物を得た。鉱物の同定として、ＸＲＤ測定を行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。
原料の取扱いは、露点を−９０℃以下に保っているグローブボックス内で行った。まず、Ｓｒ2Ｎ（太平洋セメント社製）およびＳｉ3Ｎ4（宇部興産社製 ＳＮ−Ｅ１０）をＳｒ：Ｓｉのモル比で２：５になるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を管状炉に仕込み、Ｎ2ガスを１Ｌ／ｍｉｎフロー下で１３００℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物を得た。鉱物の同定として、ＸＲＤ測定を行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。
（２）Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ蛍光体の合成
Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物とＥｕＣｌ3（和光純薬社製）をＳｒ：Ｅｕのモル比が１００：１となるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を管状炉に仕込み、窒素と水素が９７：３の体積比で混合されたガスを１Ｌ／ｍｉｎフロー下で１２００℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ蛍光体を得た。分析として、鉱物の同定をＸＲＤ測定により行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。また、蛍光体としての特性を測定するために蛍光分光光度計（日立ハイテクサイエンス社，Ｆ−４５００）を用いて、４５０ｎｍの励起光照射時の発光スペクトルλｅｍとその際の発光強度Ｉを測定した。
Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物とＥｕＣｌ3（和光純薬社製）をＳｒ：Ｅｕのモル比が１００：１となるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を管状炉に仕込み、窒素と水素が９７：３の体積比で混合されたガスを１Ｌ／ｍｉｎフロー下で１２００℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ蛍光体を得た。分析として、鉱物の同定をＸＲＤ測定により行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。また、蛍光体としての特性を測定するために蛍光分光光度計（日立ハイテクサイエンス社，Ｆ−４５００）を用いて、４５０ｎｍの励起光照射時の発光スペクトルλｅｍとその際の発光強度Ｉを測定した。
（３）既存のＳｒ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ蛍光体の合成法（比較例３の合成方法）
原料の取扱いは、露点を−９０℃以下に保っているグローブボックス内で行った。まず、Ｓｒ2Ｎ（太平洋セメント社製）、Ｓｉ3Ｎ4（宇部興産社製 ＳＮ−Ｅ１０）およびＥｕＣｌ3（和光純薬社製）をＳｒ：Ｓｉ：Ｅｕのモル比で２：５：０．０２になるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を高温加圧炉（富士電波工業社 ハイマルチ５０００に仕込み、ロータリポンプで真空引きを行い、炉内圧力が１５Ｐａ以下になった後に窒素を炉内に充填し、炉内圧力を０．９０ＭＰａとした。その後、１６００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物を得た。鉱物の同定として、ＸＲＤ測定を行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。また、蛍光体としての特性を測定するために蛍光分光光度計（日立ハイテクサイエンス社，Ｆ−４５００）を用いて、４５０ｎｍの励起光照射時の発光スペクトルλｅｍとその際の発光強度Ｉを測定した。
原料の取扱いは、露点を−９０℃以下に保っているグローブボックス内で行った。まず、Ｓｒ2Ｎ（太平洋セメント社製）、Ｓｉ3Ｎ4（宇部興産社製 ＳＮ−Ｅ１０）およびＥｕＣｌ3（和光純薬社製）をＳｒ：Ｓｉ：Ｅｕのモル比で２：５：０．０２になるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて１０分間混合した。混合した原料を高温加圧炉（富士電波工業社 ハイマルチ５０００に仕込み、ロータリポンプで真空引きを行い、炉内圧力が１５Ｐａ以下になった後に窒素を炉内に充填し、炉内圧力を０．９０ＭＰａとした。その後、１６００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し、６時間保持した。焼成後、管状炉から取り出し、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8複合窒化物を得た。鉱物の同定として、ＸＲＤ測定を行い、Ｓｒ2Ｓｉ5Ｎ8単相であることを確認した。また、蛍光体としての特性を測定するために蛍光分光光度計（日立ハイテクサイエンス社，Ｆ−４５００）を用いて、４５０ｎｍの励起光照射時の発光スペクトルλｅｍとその際の発光強度Ｉを測定した。
実施例１〜３の製造条件、比較例１、２の製造条件、及び比較例３、４の製造条件を表１及び表２に示す。
実施例１〜３及び比較例１〜４で得られた蛍光体の発光波長、発光色及び発光濃度Ｉを表３に示す。
表３より、予めＭ2Ｓｉ5Ｎ8を製造し、これとユーロピウム化合物を混合して焼成した本発明方法により得られた蛍光体は、常圧で、１０００〜１６００℃という低温で焼成しているにもかかわらず、優れた発光強度を有する高品質の蛍光体であった。
Claims (2)
- 予め製造されたＭ2Ｓｉ5Ｎ8（Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａを示す）で示されるケイ素−第２族元素複合窒化物とユーロピウム化合物との混合物を、炉内圧力が常圧で、１０００〜１６００℃で焼成することを特徴とする、Ｍ2Ｓｉ5Ｎ8：Ｅｕ（Ｍは前記と同じ）で示される蛍光体の製造法。
- 焼成を、窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下に行う請求項１記載の製造法。
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