JP6627218B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
また、液晶ディスプレイは、大型テレビ、パソコン、タブレット、スマートフォンなどに使用されており、今後も安定した需要が見込まれている。液晶ディスプレイを構成する偏光板は、表面保護フィルム、離型フィルム、位相差フィルム、工程フィルムなど様々なフィルムが用いられているが、幅方向の物性の均一性が非常に重要であり、二軸延伸ポリエステルフィルムとしてもいくつかの提案がされている。例えば、幅方向の均一性を満たすために、配向角と厚みムラを低減させた偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムが提案されている(例えば、特許文献3参照)。また、スマートフォン、タブレット端末といったスマートデバイスの拡大に伴い、液晶ディスプレイ薄膜化の要望が高まっており、偏光板・位相差層においても高精細化、薄膜化が進んでいる。このため、位相差層の高精細化、薄膜化を達成するために、工程フィルムに位相差層を塗布し、工程フィルムごと成型することで、位相差層の高精細化、薄膜化を達成させるプロセス開発が進んでいる。
150℃におけるフィルムMD(Machine direction 以下、MDと言う。)方向の10%伸張時応力が5MPa以上30MPa以下、150℃におけるフィルムMD方向の熱収縮率が5%以下、かつ1000mm幅のフィルムの配向角{(主配向軸とフィルムTD(Transverse Direction 以下、TDと言う。)方向または、フィルムMD方向とがなす角度のうち小さい方の角度)}の最大値が20°以下である二軸配向ポリエステルフィルム。但し、1000mm幅のフィルムの配向角は、フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、該位置を中心として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルムとして該任意の点からTD方向両端に50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mmの位置(1000mm幅)において配向角を測定しその中の最大値を求める。また、同一フィルム面内でTD方向と直交する方向をMD方向とする。
ジオール単位(構造単位): −O−R’―O−
(ここで、R、R’は二価の有機基)
なお、トリメリット酸単位やグリセリン単位など3価以上のカルボン酸あるいはアルコール並びにそれらの誘導体が含まれる場合は、3価以上のカルボン酸あるいはアルコール単位(構造単位)についても、同様に、重縮合によって除去される部分が除かれた3価以上の有機基を意味する。
また、150℃におけるフィルムMD方向10%伸張時応力とは、試験長50mmの矩形型に切り出したフィルムサンプルを予め150℃に設定した恒温層中にフィルムサンプルをセットし、90秒間の予熱後に、300mm/分のひずみ速度で引張試験を行った際、サンプルが10%伸張したときのフィルムにかかる応力を示す。なお、評価は、フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、その位置を中心(以下、TD方向中心とも言う。)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルムのTD方向中心、TD方向中心からTD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、TD方向中心からTD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点でそれぞれ5回行い、その15個の値の平均値を150℃におけるフィルムMD方向10%伸張時応力とした。成型性、寸法安定性の観点から、150℃におけるフィルムMD方向10%伸張時応力は、6MPa以上20MPa以下であれば、さらに好ましく、7MPa以上15MPa以下であれば最も好ましい。
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムにハードコート層、加飾層、位相差層といった機能性塗膜を塗工し、乾燥を施す際の塗膜の機能性確保、フィルム平面性確保および、幅方向での機能均一性の観点から、下記(I)式を満たすことが好ましい。
但し、SAMD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置におけるMD方向の190℃熱収縮率
SBMD:1100mm幅フィルムの幅方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置におけるMD方向の190℃熱収縮率
SCMD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心におけるMD方向の190℃熱収縮率、である。
1100mm幅フィルム(フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、その位置を中心(以下、TD方向中心とも言う。)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルム)のTD方向の中心、中心からTD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、中心からTD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点について長さ150mm(A方向又はB方向)×幅10mmの矩形に切り出したサンプルについて190℃における熱収縮率をそれぞれ5回測定した、それぞれその平均値である。
(SAMD+SBMD)/SCMD×2≦1.1(I)’’
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが、(I)式を満たす方法は特に限定されないが、上記した1000mm幅のフィルムの配向角の最大値を20°以下とする。
但し、SATD:1100mm幅フィルム(フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、その位置を中心(以下、TD方向中心とも言う。)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルム)のTD方向の中心から、TD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置におけるTD方向の190℃熱収縮率
SBTD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置におけるTD方向の190℃熱収縮率
SCTD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心におけるTD方向の190℃熱収縮率、である。
(II)式を満たすということは、1000mm幅フィルムのTD方向のTD熱収縮率の差が小さいことを示し、フィルムに機能性塗膜を塗工し、乾燥を施す際の方向の機能性塗膜のムラ、フィルムのムラを抑制することが可能となる。TD方向物性均一性の観点から、(II)’式を満たすことがさらに好ましく、(II)’’式を満たすことが最も好ましい。
(SATD+SBTD)/SCTD×2≦1.1(II)’’
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが、(II)式を満たす方法は特に限定されないが、上記した1000mm幅のフィルムの配向角の最大値を20°以下とする。さらに、熱機械分析(TMA)にて、荷重19.6mNで、25℃から200℃まで昇温速度5℃/分で昇温した際のフィルムTD方向の伸張ピーク温度が70℃以上とすることで、(II)式を満足しやすくなる。ここで、フィルムTD方向の伸張ピーク温度とは、昇温に伴い、伸張していったフィルムが収縮挙動にシフトする温度のことを指す。測定は、1100mm幅フィルム(フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、その位置を中心(以下、TD方向中心とも言う。)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルム)のTD方向の中心、中心からTD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、中心からTD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点についてそれぞれMD、TDとも3回ずつ行い、MD、TDについて測定した9点の平均値を採用する。フィルムが一旦収縮後、再度伸張挙動にシフトする場合もあるが、本発明では、25℃から200℃まで昇温していった際の最初に伸張挙動が収縮挙動にシフトする温度をフィルムTD方向の伸張ピーク温度とした。熱機械分析(TMA)にて、荷重19.6mNで、25℃から200℃まで昇温速度5℃/分で昇温した際のフィルムTD方向の伸張ピーク温度70℃以上とするためには、製膜時の長手方向の延伸倍率を2.8倍〜3.4倍とする方法、さらに、幅方向延伸後の熱処理工程での微延伸を強化することが有効である。
なお、本発明において、ポリエステルA層と、ポリエステルB層とを有する積層フィルムの場合、融点の高い方の層をポリエステルA層とする。
かかる延伸方法における延伸倍率としては、長手方向に、好ましくは、2.8倍以上3.4倍以下、さらに好ましくは2.9倍以上3.3倍以下が採用される。また、延伸速度は1,000%/分以上200,000%/分以下であることが望ましい。また長手方向の延伸温度は、70℃以上90℃以下とすることが好ましい。また、幅方向の延伸倍率としては、好ましくは3.1倍以上4.5倍以下、さらに好ましくは、3.5倍以上4.2倍以下が採用される。幅方向の延伸速度は1,000%/分以上200,000%/分以下であることが望ましい。また、150℃におけるフィルムMD方向の10%伸張時応力を5MPa以上30MPa以下としつつ、1000mm幅のフィルムの配向角の最大値を20°以下とするために、幅方向の延伸は複数ゾーンに分けて段階的に昇温しながら延伸する方法が好ましく、例えば延伸前半温度を90℃以上120℃以下、延伸中盤温度を100℃以上130℃以下、さらに延伸後半温度を110℃以上150℃以下で、延伸前半温度、延伸中盤温度、延伸後半温度の順に温度を高くしていく方法が挙げられる。
ポリエステル樹脂およびフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に溶解し、1H−NMRおよび13C−NMRを用いて各モノマー残基成分や副生ジエチレングリコールについて含有量を定量することができる。積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体を構成する成分を採取し、評価することができる。なお、本発明のフィルムについては、フィルム製造時の混合比率から計算により、組成を算出した。
ポリエステル樹脂およびフィルムの極限粘度は、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の固有粘度を評価することができる。
フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出した。該断面を透過型電子顕微鏡(日立製作所製TEM H7100)で5000倍の倍率で観察し、フィルム厚みおよびポリエステル層の厚みを求めた。
示差走査熱量計(セイコー電子工業製、RDC220)を用い、JIS K7121−1987、JIS K7122−1987に準拠して測定および、解析を行った。ポリエステルフィルムを5mg、サンプルに用い、25℃から20℃/分で300℃まで昇温した際のDSC曲線より得られた吸熱ピークの頂点の温度を融点とした。なお、積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の融点を測定することができる。本発明において、ポリエステルA層とポリエステルB層とを有する積層ポリエステルフィルムの場合は、各層の融点を測定し、融点の高い層をポリエステルA層、低い方の層をポリエステルB層とした。
示差走査熱量計(セイコー電子工業製、RDC220)を用い、JIS K7121−1987、JIS K7122−1987に準拠して測定および、解析を行った。ポリエステルフィルムを5mg、サンプルに用い、25℃から20℃/分で300℃まで昇温した際の結晶融解ピークの前に現れる微小の吸熱ピーク温度をTmetaとして読み取った。
(6)1000mm幅フィルムの主配向軸、配向角最大値
フィルムの任意の点において100mm×100mmの寸法でサンプルを切り出し、KSシステムズ製(現王子計測機器)のマイクロ波分子配向計MOA−2001A(周波数4GHz)を用い、ポリエステルフィルムの面内の主配向軸を求め、TD方向とした。また、この任意の点をフィルムのTD方向の中心として、TD方向の任意の一方向(A方向)の50mm〜500mm間を50mmごと(50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm)の位置および、フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の50mm〜500mm間を50mmごとの位置において、上記マイクロ波分子配向計MOA−2001A(周波数4GHz)を用いて、配向角(主配向軸とフィルムTD方向または、フィルムMD方向とがなす角度のうち小さい方の角度)を測定し、その最大値を求めた。
(7)温度変調DSCより求められるガラス転移温度
(6)と同様にして、フィルム任意の点において100mm×100mmの寸法でサンプルを切り出し、そこから5mg採取して、アルミニウム製標準容器に入れ、示差走査熱量計(TA Instrument製 Q100)を用いて、窒素流雰囲気下(流速50mL/min)にて0℃から200℃の範囲で、2℃/min、温度変調周期が60秒で温度変調振幅1℃の正弦波状で測定を実施した。なお比熱校正はサファイアで実施し、データ解析にはTA Instrument社製 “Universal Analysis 2000”を用いた。得られた可逆成分の温度変調DSCチャートの階段状の変化部分において、ガラス転移温度をJISK7121(1987)の「9.3ガラス転移温度の求め方(1)中間点ガラス転移温度Tmg」記載の方法と同様の方法にて、温度変調DSCのガラス転移温度を求めた(各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状の変化部分の曲線とが交わる点を温度変調DSCのガラス転移温度とした)。また、この任意の点をフィルムのTD方向の中心として、TD方向の任意の一方向(A方向)の50mm〜500mmごと(50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm)の位置および、フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の50mm〜500mm間を50mmごとの位置において、上記示差走査熱量計を用いて、ガラス転移温度を測定し、その最低温度を求めた
(8)150℃におけるフィルムMD方向の10%伸張時応力
フィルムをMD方向に長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分としてフィルムのMD方向に引張試験を行った。測定は予め150℃に設定した恒温層中にフィルムサンプルをセットし、90秒間の予熱の後で引張試験を行った。サンプルが10%伸張したとき(チャック間距離が55mmとなったとき)のフィルムにかかる荷重を読み取り、試験前の試料の断面積(フィルム厚み×10mm)で除した値を10%伸張時応力とした。なお、測定は、フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、該位置を中心(TD方向中心)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルムのTD方向の中心、中心からTD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、中心からTD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点についてそれぞれ5回ずつ行い、その15個の値の平均値を150℃におけるフィルムMD方向10%伸張時応力とした。
フィルムをMD方向およびTD方向にそれぞれ長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。サンプルに100mmの間隔(中央部から両端に50mmの位置)で標線を描き、3gの錘を吊して所定温度(150℃、190℃)に加熱した熱風オーブン内に30分間設置し加熱処理を行った。熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から下記式により熱収縮率を算出した。なお、評価は、フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、該位置を中心(TD方向中心)として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたTD方向の中心、中心からTD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、中心からTD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点についてそれぞれ5回ずつ行い、その15個の値の平均値を所定温度(150℃、190℃)におけるフィルムMD方向およびTD方向の熱収縮率とした。
熱収縮率(%)={(加熱処理前の標線間距離)−(加熱処理後の標線間距離)}/(加熱処理前の標線間距離)×100。
(9)と同様にして、1100mm幅フィルムのTD方向の中心値のMD、TD方向の190℃における熱収縮率(SCMD、SCTD)、1100mm幅フィルムの幅方向の中心から、TD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置におけるMD、TD方向の190℃における熱収縮率(SAMD、SATD)、1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置におけるMD、TD方向の190℃における熱収縮率(SBMD、SBTD)の測定を行い(それぞれ5回測定の平均値を採用)、式(I)、式(II)の左辺の値の算出を行った。
(SAMD+SBMD)/SCMD×2≦1.2 (I)
(SATD+SBTD)/SCTD×2≦1.2 (II) 。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源として、アッベ屈折計を用いて、フィルムのMD方向の屈折率(nMD)、TD方向の屈折率(nTD)、厚み方向の屈折率(nZD)を測定し、下記式から面配向係数(fn)を算出した。
fn=(nMD+nTD)/2−nZD
面配向係数は、フィルムの両面について測定を行い、表には、高い方の面配向係数の値を記載した。
フィルムをMD方向およびTD方向に長さ50mm×幅4mmの矩形に切り出しサンプルとし、熱機械分析装置(セイコ−インスツルメンツ製、TMA EXSTAR6000)を使用して、下記条件下で昇温し、25℃から200℃における伸張ピーク温度を算出した。
測定温度範囲:25〜200℃
本発明における、25℃から200℃における伸張ピーク温度は昇温に伴い、伸張していったフィルムが収縮挙動にシフトする温度のことを指す。フィルムが一旦収縮後、再度伸張挙動にシフトする場合もあるが、本発明では、25℃から200℃まで昇温していった際の最初に伸張挙動が収縮挙動にシフトする温度をフィルムMD方向、TD方向の伸張ピーク温度とした。
1100mm幅のポリエステルフィルム表面に、ポリアリレート/MEK分散体をダイコーターにて塗工・乾燥を行った(乾燥温度:150℃、乾燥時間:1分、巻出張力:200N/m、巻取張力:100N/m)。乾燥後のポリエステルフィルムの幅を測定し、下記の基準で評価を行った(乾燥後のポリアリレート厚みは25μm)。
A:幅縮みが5mm未満(乾燥後のポリエステルフィルムの幅が995mm以上)であった。
B:幅縮みが5mm以上10mm未満(乾燥後のポリエステルフィルムの幅が990mm以上995mm未満)であった。
C:幅縮みが10mm以上(乾燥後のポリエステルフィルムの幅が990mm未満)であった。
(13)で得られたポリアリレートが塗布されたポリエステルフィルムを、熱風オーブンに投入し、長手方向に一軸延伸を行った(オーブン温度:150℃、幅方向フリー)。フィルムの延伸性(成型加工性)について、下記の基準で評価を行った。
A:延伸張力1200N/m未満で、1.1倍延伸が可能であった。
B:延伸張力1200N/m以上1500N/m未満で、1.1倍延伸が可能であった。
C:延伸張力1500N/mで1.1倍延伸ができなかった。
(14)で得られたポリアリレート塗布一軸延伸ポリエステルフィルムから、ポリアリレート層を剥離し、幅方向の中心、中心から幅方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置、中心から幅方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置の3点について、面内レタデーションを測定し、下記の基準で評価を行った。なお、レタデーションは、(新王子計測機器製自動複屈折計(KOBRA−21ADH)を用いて測定を行った。
A:3点測定したレタデーションの最大値と最小値の差が10nm未満であった。
B:3点測定したレタデーションの最大値と最小値の差が10nm以上20nm未満であった。
C:3点測定したレタデーションの最大値と最小値の差が20nm以上であった。
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が100モル%であるポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.65)。
1,4−シクロヘキサンジメタノール がグリコール成分に対し33mol%共重合された共重合ポリエステル(イーストマン・ケミカル社製 GN001)を、シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレートとして使用した(固有粘度0.75)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル成分が100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が70モル%、ネオペンチルグリコール成分が30モル%であるネオペンチルグリコール共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.75)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル成分が100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が85モル%、ジエチレングリコール成分が15モル%であるジエチレングリコール共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.65)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル成分が82.5モル%、イソフタル成分が17.5モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が100モル%であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.7)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル成分が85モル%、2,6−ナフタレンジカルボン酸成分が15モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が100モル%である2,6−ナフタレンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.7)。
ポリエステルA中に数平均粒子径2.2μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度2質量%で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター(固有粘度0.65)。
組成を表の通りとして、原料をそれぞれ酸素濃度を0.2体積%とした別々のベント同方向二軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を270℃、B層押出機シリンダー温度を277℃で溶融し、A層とB層合流後の短管温度を277℃、口金温度を280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、延伸温度85℃で、長手方向に3.1倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。
組成を表の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
熱処理前半に幅方向に5%微延伸を行った以外は、実施例3と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
A/B/Aの3層積層フィルムとした。各層の組成を表の通りとして、A層用の原料とB層用の原料をそれぞれ酸素濃度を0.2体積%とした別々のベント同方向二軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を270℃、B層押出機シリンダー温度を277℃で溶融し、A層とB層合流後の短管温度を277℃、口金温度を280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させA層/B層/A層からなる3層積層未延伸フィルムを得た。
その後は、熱処理中盤温度を225℃とした以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理前半に幅方向に2%微延伸を行った以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理前半に幅方向に5%微延伸を行った以外は、実施例17同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理前半に幅方向に5%微延伸を行い、さらに熱処理中盤に幅方向に3%微延伸を行った以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理中盤温度を205℃とした以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理中盤温度を230℃とした以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理前半に幅方向に5%微延伸を行い、さらに熱処理中盤に幅方向に3%微延伸を行った以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、熱処理前半に幅方向に5%微延伸を行い、さらに熱処理中盤に幅方向に3%微延伸を行った以外は、実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例14で得られた二軸配向ポリエステルフィルムに、180℃の熱風オーブン中で幅方向フリー、長手方向の巻き取り速度を巻きだし速度より1%低下させながらオフアニール処理を行った。
組成を表の通りに変更し、熱処理中盤温度を235℃で熱処理を行った以外は実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更した以外は、実施例10と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りに変更し、横延伸前半、中盤、後半温度をともに120℃として、3.4倍延伸し、そのままテンター内にて、熱処理前半温度、熱処理中盤温度230℃で熱処理を行い、熱処理後半温度180℃で、幅方向に3%のリラックスを掛けながら熱処理を行った以外は実施例7と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りとし、熱処理中盤温度を220℃とした以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
組成を表の通りといし、熱処理中盤温度を195℃とした以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み75μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
EG:エチレングリコール
CHDM:1,4−シクロヘキサンジメタノール
DEG:ジエチレングリコール
NPG:ネオペンチルグリコール
TPA:テレフタル酸
IPA:イソフタル酸
NDC:2,6−ナフタレンジカルボン酸
Claims (11)
- グリコール成分として、エチレングリコール成分を85モル%以上97モル%未満含有し、ジエチレングリコール成分、1,4−シクロヘキサンジメタノール成分、ネオペンチルグリコール成分の少なくとも1種類以上を3モル%以上15モル%未満含有し、ジカルボン酸成分として、85モル%以上がテレフタル酸成分を含有してなり、150℃におけるフィルムMD方向の10%伸張時応力が5MPa以上30MPa以下、150℃におけるフィルムMD方向の熱収縮率が1.1%以上5%以下、かつ1000mm幅におけるフィルムの配向角(主配向軸とフィルムTD方向または、フィルムMD方向とがなす角度のうち小さい方の角度)の最大値が20°以下であり、下記(II’’)式を満たす、二軸配向ポリエステルフィルム。
(SATD+SBTD)/(SCTD×2)≦1.1 (II’’)
SATD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置におけるTD方向の190℃熱収縮率
SBTD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置におけるTD方向の190℃熱収縮率
SCTD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心におけるTD方向の190℃
但し、1000mm幅のフィルムの配向角は、フィルムの任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、該位置を中心として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルムとして該任意の点からTD方向両端に50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mmの位置(1000mm幅)において配向角を測定しその中の最大値を求める。また、同一フィルム面内でTD方向と直交する方向をMD方向とする。
- MD方向10m以上、TD方向1100mm以上のフィルムである請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 1000mm幅におけるフィルムの温度変調DSCにより求められるガラス転移温度の最低温度が、80℃以上110℃以下である請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
但し、1000mm幅におけるフィルムの温度変調DSCにより求められるガラス転移温度は、フィルム任意の位置における主配向軸方向をTD方向とし、当該位置を中心として、TD方向に沿って2方向それぞれ550mm幅を採取し、1100mm幅としたフィルムとして当該任意の点からTD方向両端に50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm位置(1000mm幅)においてガラス転移温度を測定しその中の最低温度を求める。 - 190℃におけるフィルムMD方向とTD方向の熱収縮率が5%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 下記(I)式を満たす、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(SAMD+SBMD)/(SCMD×2)≦1.2 (I)
但し、SAMD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向の任意の一方向(A方向)の500mmの位置におけるMD方向の190℃熱収縮率
SBMD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心から、TD方向のA方向と反対の方向(B方向)の500mmの位置におけるMD方向の190℃熱収縮率
SCMD:1100mm幅フィルムのTD方向の中心におけるMD方向の190℃熱収縮率 - フィルム両面における面配向係数のうち、高い方の面における面配向係数が0.111以上0.17以下である請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルA層とポリエステルA層より融点の低いポリエステルB層とを有する積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステルA層が、少なくとも一方の最外層に位置する請求項1〜6記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱機械分析(TMA)にて、荷重19.6mNで、25℃から200℃まで昇温速度5℃/分で昇温した際のフィルムTD方向の伸張ピーク温度が70℃以上である請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱機械分析(TMA)にて、荷重19.6mNで、25℃から200℃まで昇温速度5℃/分で昇温した際のフィルムMD方向の伸張ピーク温度が、60℃以上である請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 成型加工用途に使用される請求項1〜9のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 光学用途に使用される請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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