JP6663010B2 - 低ホウ素とバリウムフリーのアルカリ土類アルミノシリケートガラス及びその応用 - Google Patents
低ホウ素とバリウムフリーのアルカリ土類アルミノシリケートガラス及びその応用 Download PDFInfo
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Description
本開示は、低ホウ素とバリウムフリーのアルカリ土類アルミノシリケートガラス及びその応用に関する。これらのガラスは、低温ポリシリコン薄膜トランジスタの処理に適用されることがある。
フラットパネルディスプレイは、いまの商業用電子機器において一般的であり、次世代のハンドヘルド電子機器はますます厳しい要求をディスプレイに寄せることになる。これらの要求を満たすことができるディスプレイは、広範な商業的用途を可能にする。従って、フラットパネルディスプレイを製造するために使用されるガラスの特性は、特に薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ（TFT-LCD）技術の急成長に伴い、重要な設計上の考慮事項になっている。例えば、TFT-LCDディスプレイ技術は、アルカリ金属イオンによる半導体薄膜材料の汚染を避けるために、0.1重量％未満のアルカリイオン含有量を有する高品質のガラス基板を必要とする。また、TFT-LCDは、半導体処理中でガラス基板と非晶質シリコン材料を一緒に加熱するときに生じる熱応力を低減するために、約29×10-7/℃〜40×10-7 /℃の熱膨張係数を必要とする。
最も一般的な三つのTFT（薄膜トランジスタ）技術は、a-Si TFT（アモルファスシリコンTFT又はα-Si TFT）、低温Poly-Si TFT（低温多結晶シリコンTFT又は「LTPS-TFT」）及び高温ポリ-Si TFT（高温多結晶シリコンTFT又は「HTPS-TFT」）である。現在、a-Si TFT技術は最も普及しており、最も成熟していますが、Poly-Siは優れた電子移動性を示し、応答時間が速く、高輝度、高解像度及び低消費電力のTFT製品を提供している。これらのメリットにより、AM-LCD（アクティブマトリクス液晶ディスプレイ）やOLED（有機発光ダイオード）ディスプレイを改善するためのPoly-Siが開発されている。
LTPS-TFT処理では、約400℃〜625℃の熱処理範囲で、Poly-Si薄膜をガラス基板上に形成する必要がある。したがって、TFT処理で基板として使用されるガラスは、良好な剛性を維持しながら少なくとも625℃の温度に耐える必要がある。歪み点温度及び軟化点温度は、ガラス基板が所要の温度での加工に適しているかどうかを決定するためによく使用されるガラス特性であり、ヤング率はガラス基板の剛性に関連し、膜厚を制限する特性である。
ガラスの歪み点温度は、異常のない大気条件下で冷却される場合、特定のガラスを加熱することができる最高温度を規定する。軟化点温度は、所定の柔軟性に達する前に材料を加熱できる最高温度を規定する。歪み点温度又は軟化点温度を超えて加熱されたガラスは、熱応力の構造緩和を通過し、ガラス構造の緻密化及び不可逆的な収縮をもたらす。
上記のように、ヤング率は、ガラスのような固体材料の剛性に関連する他の材料特性である。ヤング率が大きいほど、材料が変形しにくくなる。ヤング率は、フィルム組成及び厚さを決定する際に常に考慮される。
一般的には、基板の収縮及び/又は変形は、薄膜の不均一性及び画素ピッチの変形と偏差などのデバイス欠陥をもたらす。従って、TFT処理で基板として使用されるガラスは、歪み点及び軟化点温度が625℃より高くなければならない。しかし、より高いガラス歪み点温度又はより大きいヤング率を有するガラス組成物が有利であり、より大きな加工範囲を可能にする。
本明細書では、アルカリ土類アルミノシリケートガラスを示す。本明細書に提出される例示的な実施形態の物理的特性は、表３及び表４を参照して以下に記載されるように測定される。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約64.0％〜77.0％のSiO2と、
約8.0％〜18.0％のAl2O3と、
約0.0％〜6.0％のB2O3と、
約0.0％〜7.0％のMgOと、
約5.0％〜14.0％のCaOと、
約0.5％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約75.0％〜87.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、2.5よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.7よりも少ない。
前記組成物が、
約64.0％〜77.0％のSiO2と、
約8.0％〜18.0％のAl2O3と、
約0.0％〜6.0％のB2O3と、
約0.0％〜7.0％のMgOと、
約5.0％〜14.0％のCaOと、
約0.5％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約75.0％〜87.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、2.5よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.7よりも少ない。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.5％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約0.5％〜6.0％のMgOと、
約6.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜8.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含む。
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.5％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約0.5％〜6.0％のMgOと、
約6.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜8.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含む。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約68.0％〜73.0％のSiO2と、
約10.0％〜14.0％のAl2O3と、
約1.5％〜3.5％のB2O3と、
約1.0％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜5.0％のSrOと、
約0.0％〜約0.5％のSnO2と、を含む。
前記組成物が、
約68.0％〜73.0％のSiO2と、
約10.0％〜14.0％のAl2O3と、
約1.5％〜3.5％のB2O3と、
約1.0％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜5.0％のSrOと、
約0.0％〜約0.5％のSnO2と、を含む。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.0％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約1.0％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜14.0％のCaOと、
約1.8％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜約0.5％のSnO2と、を含む。
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.0％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約1.0％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜14.0％のCaOと、
約1.8％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜約0.5％のSnO2と、を含む。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、低温poly-Si TFTに適し、
前記組成物が、
約64.0％〜77.0％のSiO2と、
約8.0％〜18.0％のAl2O3と、
約0.0％〜6.0％のB2O3と、
約0.0％〜7.0％のMgOと、
約5.0％〜14.0％のCaOと、
約0.5％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約75.0％〜87.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、2.1よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.7よりも少ない。
前記組成物が、
約64.0％〜77.0％のSiO2と、
約8.0％〜18.0％のAl2O3と、
約0.0％〜6.0％のB2O3と、
約0.0％〜7.0％のMgOと、
約5.0％〜14.0％のCaOと、
約0.5％〜9.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約75.0％〜87.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、2.1よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.7よりも少ない。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、オーバーフローダウンドロー法で調製され、
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.5％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約0.5％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜8.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約78.0％〜84.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、1.2よりも大きく、2.1よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.55よりも少ない。
前記組成物が、
約66.0％〜75.0％のSiO2と、
約8.5％〜16.0％のAl2O3と、
約1.5％〜5.0％のB2O3と、
約0.5％〜4.0％のMgOと、
約8.0％〜12.0％のCaOと、
約1.8％〜8.0％のSrOと、
約0.0％〜0.5％のSnO2と、を含み、
SiO2＋Al2O3が約78.0％〜84.0％であり、
（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の値は、1.2よりも大きく、2.1よりも少なく、
（MgO）/（CaO＋SrO）の値が、0.55よりも少ない。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、
（a）690℃以上の歪み点温度と、
（b）980℃を超える軟化点温度と、
（c）約50℃〜300℃の温度での約29×10-7/℃〜40×10-7/℃の熱膨張係数（CTE）と、
（d）約100℃〜1650℃での316ポアズの粘度と、
（e）約100℃〜1250℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
（a）690℃以上の歪み点温度と、
（b）980℃を超える軟化点温度と、
（c）約50℃〜300℃の温度での約29×10-7/℃〜40×10-7/℃の熱膨張係数（CTE）と、
（d）約100℃〜1650℃での316ポアズの粘度と、
（e）約100℃〜1250℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、
（a）710℃以上の歪み点温度と、
（b）1000℃以上の軟化点温度と、
（c）約50℃〜300℃の温度での約31×10-7/℃〜38×10-7/℃の熱膨張係数（CTE）と、
（d）約100℃〜1640℃での316ポアズの粘度と、
（e）約100℃〜1220℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
（a）710℃以上の歪み点温度と、
（b）1000℃以上の軟化点温度と、
（c）約50℃〜300℃の温度での約31×10-7/℃〜38×10-7/℃の熱膨張係数（CTE）と、
（d）約100℃〜1640℃での316ポアズの粘度と、
（e）約100℃〜1220℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、
（a）前記ガラス組成物が、約0ppm〜2000ppmのBaOを含み、
（b）前記ガラスが2.65g/cm3未満の密度を有し、
（c）前記ガラスが、75GPa以上のヤング率を有する。
（a）前記ガラス組成物が、約0ppm〜2000ppmのBaOを含み、
（b）前記ガラスが2.65g/cm3未満の密度を有し、
（c）前記ガラスが、75GPa以上のヤング率を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、
（a）バリウムを含まないことと、
（b）2.62g/cm3未満の密度を有することと、
（c）78GPa以上のヤング率を有することと、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
（a）バリウムを含まないことと、
（b）2.62g/cm3未満の密度を有することと、
（c）78GPa以上のヤング率を有することと、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有する。
用語「約」は、単一の数を表すために使用される場合、±5％を含む範囲を示す。「約」という用語は、一つの範囲に適用される場合、下限が0でない限り、その範囲は、数値の下限の-5％及び数値の上限の+5％を含むことを示す。例えば、約100℃〜約200℃の範囲が、95℃〜210℃の範囲を含む。しかし、用語「約」でパーセンテージを変更する場合、下限が0％でない限り、この用語は数値又は数値境界の±1％を意味する。従って、5〜10％の範囲は、4〜11％を含み、0〜5％の範囲は、0〜6％を含む。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、「バリウムフリー」又は「BaOなし」の組成を有すると言われており、BaOの濃度は2000ppm未満であることを指す。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、「アルカリを含まないガラス」であり、1000ppm未満の濃度のアルカリ金属酸化物を含む組成物を有するガラスを指す。
用語「アルカリ土類アルミノシリケートガラス」は、少なくとも1種のアルカリ土類金属の酸化物を含むアルミノシリケートガラスを指す。アルカリ土類金属は、Ba、Mg、Ca、Sr、Ra及びBeを含む。
「酸化物を基準とするモルパーセントで」又は「酸化物を基準とするモル％で」という用語は、ガラス中の全モル数に対する酸化物のモル数のパーセントを指す。ガラス中の総モルパーセントは、常に100％まで増加し、且つ100％を超えないことが理解される。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、SiO2及びAl2O3を含む組成物を有するガラス形成剤として、[SiO4]及び[AlO4]がほぼ排他的に存在する。ガラス組成物中のSiO2＋Al2O3の濃度は、75.0モル％より大きく、約50〜300℃の温度範囲にわたって、690℃より高い歪み点温度及び40×10-7/℃より低い熱膨張係数を提供する。一方、ガラス組成物中のSiO2＋Al2O3の濃度は、泡や縞のような永久的な傷を生じるのを避けるために、87.0モル％未満である。いくつかの例示的な実施形態によれば、ガラス組成物中のSiO2＋Al2O3の濃度は、約78.0〜84.0モル％である。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約64.0〜77.0モル％のSiO2を含む組成物を有する。ガラス組成物中のSiO2の濃度が64.0モル％未満であると、高歪み点、低密度、良好な機械的強度及び良好な耐薬品性を達成することが困難となる。しかし、ガラス組成物中のSiO2の濃度が77.0モル％を超えると、ガラスの溶融温度が上昇し、失透が生じやすくなる。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約66.0〜75.0モル％又は約68.0〜73.0モル％のSiO2濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約8.0〜18.0モル％のAl2O3を含む組成物を有する。Al2O3はガラスの粘度を大きく上昇させ、ガラス組成中のAl2O3の濃度が8.0モル％未満であると、690℃以上の歪み点温度を有するガラスを得ることが困難である。しかし、Al2O3の濃度が18.0モル％を超えると、ガラスの失透が起こりやすくなり、機械的強度が低下するおそれがある。また、Al2O3の濃度が18.0モル％を超えると、ガラスの粘度が高くなり、溶融ガラスの加工が非常に困難になる。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約8.0〜16.0モル％、約8.5〜16.0モル％、約10.0〜14.0モル％、又は約10.0〜18.0モル％のAl2O3濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、B2O3はガラス形成剤として、[BO3]及び[BO4]がほぼ排他的に存在し、ガラス構造形成性を高め、ガラスの熱膨張係数を減少させることができる。また、[BO4]はガラス網形成体として、[SiO4]とともにガラス網構造を形成する。同時に、B2O3はガラス粘度及び溶融温度を低下させ、ガラス清澄化を促進することができる。しかしながら、B2O3を多すぎると、ガラスの歪み点温度を低下させる可能性がある。したがって、いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約0〜6.0モル％のB2O3を含む組成を有する。ガラス組成物中のB2O3の濃度が約6.0モル％を超えると、ガラスの歪み点温度が690℃より大きい。また、ガラス組成物中のB2O3濃度が約6.0モル％を超えると、ガラスの化学的耐久性が低下する。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約0〜5.0モル％、約1.5〜5.0モル％又は約1.5〜3.5モル％のB2O3濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、CaO、MgO及びSrOを含む組成物を有する。これらの酸化物は、ガラスの清澄化に有益であり得るが、ガラスの構造を破壊し、ガラスの溶融温度を低下させる可能性もある。更に、これらの酸化物は、ガラスの熱膨張係数を増加させ、ガラスの歪み点温度を低下させ、ガラスの化学的耐久性を低下させる可能性がある。したがって、これらの酸化物の存在量は、ガラスの熱膨張係数を低下させ、ガラスの歪み点温度を上昇させるように制限される。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスの組成物中のCaOの高濃度は、ガラスの液相線温度を低下させることができる。それにもかかわらず、CaOは、他の金属酸化物と比較して安価で市販されているので、ガラス組成物の一般的に使用される成分である。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約5.0〜14.0モル％のCaOを含む組成物を有する。ガラス組成物中のCaOの濃度が14.0モル％を超えると、熱膨張係数が高くなりすぎてガラスの失透が生じる。ガラス組成物中のCaOの濃度が5.0モル％未満であると、ガラスの化学的安定性及び機械的強度を高めることが困難である。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約6.0〜12.0モル％、約8.0〜14.0モル％、又は約8.0〜12.0モル％のCaO濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約0〜7.0モル％のMgOを含む組成物を有する。ガラス組成物中のMgOの濃度が7.0モル％を超えると、ガラス密度特性が低下し、ガラスの失透特性が失われる。また、MgO濃度が7.0モル％を超えると、ガラスの化学的耐久性が低下し、ガラスの液相温度が上昇し、オーバーフローダウンドロー処理に悪影響を与える。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約0.5〜6.0モル％、約0.5〜4.0モル％又は約1.0〜4.0モル％のMgO濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、ガラスの溶融温度、ガラスの失透、及びガラスの液相線温度を低下させるSrOを含む組成物を有する。しかしながら、アルカリ土類アルミノケイ酸塩ガラスがSrOを過剰に含む組成物を有する場合、ガラス密度の望ましくない低下につながり得る。ガラス密度及び歪み点温度の要件を考慮すると、ガラス組成物中のSrO濃度は、約0.5〜9.0モル％である。SrO濃度が9.0モル％を超えると、ガラス密度及び熱膨張係数が高すぎる。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラス組成物は、約1.8〜9.0モルl％、約1.8〜8.0モル％又は約1.8〜5.0モル％のSrO濃度を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、高い歪み点温度を達成するために、約2.5未満の（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の濃度比を含む組成物を有する。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約1.2〜2.1の（B2O3＋CaO＋MgO＋SrO）/（Al2O3）の濃度比を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスは、約0.7未満の（MgO）/（CaO＋SrO）の濃度比を含み、ガラス組成物の液相線温度を1250℃未満に低下させる組成物を有する。いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラス組成物は、約0.55未満の（MgO）/（CaO＋SrO）の濃度比を含む組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラス組成物は、約0〜0.5モル％のSnO2濃度を含み、リファイナーとして機能する組成物を有する。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスを製造する方法が提供される。いくつかの例示的な実施形態によれば、この方法は、均質なガラス溶融物を形成するために成分を混合及び溶融する工程と、ダウンドロー法、フローティング法、又はそれらの組み合わせを用いてガラスを成形する工程と、前記ガラスをアニールする工程と、を含む。
いくつかの例示的な実施形態によれば、アルカリ土類アルミノシリケートガラスの製造は、当業者に周知の従来のダウンドロー法を用いて実施することができ、慣習的には、直接または間接的に加熱された貴金属システムを含み、貴金属システムが均質化装置、清澄（リファイナー）によって気泡含有量を低下させる装置、冷却および熱均質化のための装置、分配装置及び他の装置からなる。フローティング法は、溶融金属（典型的にはスズ）の床上に溶融ガラスを浮遊させて、非常に平らで均一な厚さを有するガラスを得ることを含む。
上記のアルカリ土類アルミノシリケートガラスの製造方法のいくつかの例示的な実施形態によれば、ガラス組成物は、約1650℃で約12時間まで溶融される。上述したアルカリ土類アルミノシリケートガラスの製造方法のいくつかの例示的な実施形態によれば、ガラス組成物は、約1650℃で約6時間まで溶融される。上記のアルカリ土類アルミノシリケートガラスの製造方法のいくつかの例示的な実施形態によれば、ガラス組成物は、約1650℃で約4時間まで溶融される。
上述したアルカリ土類アルミノシリケートガラスの製造方法のいくつかの実施形態によれば、ガラス組成物を780℃で約2時間アニールした後、ガラスを1.0℃/時間の速度で冷却し690℃に到達した後、ガラス組成物を室温（約21℃）まで冷却する。
上述したアルカリ土類アルミノシリケートガラスのいくつかの例示的な実施形態によれば、ガラスは、a-SiTFT、LTPS-TFT及びHTPS-TFTの基板として使用され得る。上述のアルカリ土類アルミノシリケートガラスのいくつかの例示的な実施形態によれば、ガラスは、テレビ、コンピュータ、センサ、モバイル電子デバイス及び非結晶シリコンを必要とする他の電子デバイスを製造するために使用され得る。
以下の実施例は、上記の組成物及び方法の説明である。
実施例：
試験サンプルの調製
以下の表１に示す成分を含むアルカリ土類アルミノシリケートガラス組成物を以下のように調製した。
試験サンプルの調製
以下の表１に示す成分を含むアルカリ土類アルミノシリケートガラス組成物を以下のように調製した。
表２に示すバッチ材料を秤量して混合した後、2リットルのプラスチック容器に添加する。使用されたバッチ材料は、化学試薬級品質を有する。
砂の粒径は0.045〜0.25mmである。タンブラーを用いて原料を混合して均質なバッチを作製し、軟凝集体を粉砕する。ガラス溶融のために、混合したバッチをプラスチック容器から800mlの白金ロジウム合金るつぼに移す。白金ロジウムるつぼをアルミナバッカーに入れ、1000℃の温度で動作するMoSi発熱体を備えた高温炉に装填する。炉の温度を徐々に1650℃まで上昇させ、そのバッカーを有する白金ロジウム合金るつぼをこの温度で約3〜8時間保持する。次いで、白金ロジウムるつぼからの溶融したバッチ材料をステンレス鋼のプレート上に注ぎ、ガラスパテを形成することによってガラスサンプルを形成する。ガラスパテがまだ熱いうちに、アニール装置に移して780℃の温度で2時間保持し、次いで1℃/分の速度で690℃の温度まで冷却する。その後、サンプルを室温（21℃）まで自然冷却する。
上記表１に示す組成物の結果を表３に示し、「Ex.1」と指定する。追加の組成物は、「Ex. 1」と同じ組成で調製し、表３と４に示され、「Ex.2」〜「Ex.18」と指定する。ただし、「Ex. 3」「Ex. 9」「Ex. 15」〜「Ex. 17」が実施例であり、それ以外は参考例である。
記号の定義と物理的性質の測定
ガラスサンプルの物理的特性を測定し、表３と表４に示す。表３と表４で使用されている各記号の定義を以下に示す。
ガラスサンプルの物理的特性を測定し、表３と表４に示す。表３と表４で使用されている各記号の定義を以下に示す。
A. d：アルキメデス法（ASTM C-693）で測定した密度（g/ml）、環境温度22±0.5℃
B. a：ASTM E-228膨張計で測定した50℃から300℃までの線形寸法変化量である熱膨張係数（CTE）
C. Tmelting：ASTM C-965高温円筒粘度計で測定した粘度316ポアズの温度
D. Tworking：ASTM C-965高温円筒粘度計で測定した粘度104ポイズでのガラス加工温度
E. Tliquidus：勾配温度炉（ASTM C829-81）内でボートに第一結晶が観察される液相線温度。一般に、結晶化プロセスの場合、試験が24時間である。
F. T softening：ASTM C-338繊維伸び法によって測定した107.6ポアズの粘度でのガラス軟化温度
G. Tanneal：ASTM C-336繊維伸び法で測定した粘度が1013ポアズのガラスアニーリング温度
H. Tstrain：ASTM C-336繊維伸び法により測定した粘度1014.5ポイズでのガラス歪点温度
I. E：ASTM E1876共鳴法により測定したヤング率（MPa）
J. G：ASTM E1876共鳴法により測定したせん断弾性率（MPa）
K. μ：ASTM E1876共鳴法により測定したポアソン比
B. a：ASTM E-228膨張計で測定した50℃から300℃までの線形寸法変化量である熱膨張係数（CTE）
C. Tmelting：ASTM C-965高温円筒粘度計で測定した粘度316ポアズの温度
D. Tworking：ASTM C-965高温円筒粘度計で測定した粘度104ポイズでのガラス加工温度
E. Tliquidus：勾配温度炉（ASTM C829-81）内でボートに第一結晶が観察される液相線温度。一般に、結晶化プロセスの場合、試験が24時間である。
F. T softening：ASTM C-338繊維伸び法によって測定した107.6ポアズの粘度でのガラス軟化温度
G. Tanneal：ASTM C-336繊維伸び法で測定した粘度が1013ポアズのガラスアニーリング温度
H. Tstrain：ASTM C-336繊維伸び法により測定した粘度1014.5ポイズでのガラス歪点温度
I. E：ASTM E1876共鳴法により測定したヤング率（MPa）
J. G：ASTM E1876共鳴法により測定したせん断弾性率（MPa）
K. μ：ASTM E1876共鳴法により測定したポアソン比
本発明を特定の実施形態に関して説明したが、当業者であれば、添付の特許請求の範囲の精神及び範囲内で本発明を修正して実施できることを認識するであろう。
「上」、「下」、「上」、「下」、「間」、「下」、「縦」、「水平」、「角度」、「上方」、「下方」、 「左右」、「左」、「右」、「右から左」、「上から下」、「下から上」、「上から下」、 「トップ」、「ボトム」、「ボトムアップ」、「トップダウン」などは、説明の目的のみのものであり、上述の構造の特定の向きまたは位置を限定するものではない。
本開示は、特定の実施形態に関して記載されている。本開示を読んだ後にのみ、当業者に明らかになる改良または改変は、本出願の精神及び範囲内であるとみなされる。いくつかの例において、本発明のいくつかの特徴は、他の特徴の対応する使用なしに採用されることが理解される。したがって、添付の特許請求の範囲が広く解釈され、本発明の範囲に一致するように解釈されることが適切である。
Claims (10)
- 以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有するアルカリ土類アルミノシリケートガラスであって、
前記組成物が、
約６４．０％〜７７．０％のＳｉＯ２と、
約８．０％〜１８．０％のＡｌ２Ｏ３と、
約０．０％〜６．０％のＢ２Ｏ３と、
約０．０％〜７．０％のＭｇＯと、
約５．０％〜１４．０％のＣａＯと、
約０．５％〜９．０％のＳｒＯと、
約０．０％〜０．１％のＳｎＯ２と、を含み、
ＢａＯの濃度が、２０００ｐｐｍ未満であり、
ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が約７５．０％〜８７．０％であり、
（Ｂ２Ｏ３＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ）／（Ａｌ２Ｏ３）の値は、１．２より大きく、１．４５以下であり、
（ＭｇＯ）／（ＣａＯ＋ＳｒＯ）の値が、０．７よりも少ないことを特徴とするアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記ガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約６６．０％〜７５．０％のＳｉＯ２と、
約８．５％〜１６．０％のＡｌ２Ｏ３と、
約１．５％〜５．０％のＢ２Ｏ３と、
約０．５％〜６．０％のＭｇＯと、
約６．０％〜１２．０％のＣａＯと、
約１．８％〜８．０％のＳｒＯと、
約０．０％〜０．１％のＳｎＯ２と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記ガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約６８．０％〜７３．０％のＳｉＯ２と、
約１０．０％〜１４．０％のＡｌ２Ｏ３と、
約１．５％〜３．５％のＢ２Ｏ３と、
約１．０％〜４．０％のＭｇＯと、
約８．０％〜１２．０％のＣａＯと、
約１．８％〜５．０％のＳｒＯと、
約０．０％〜０．１％のＳｎＯ２と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記ガラスが、以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、
前記組成物が、
約６６．０％〜７５．０％のＳｉＯ２と、
約８．０％〜１６．０％のＡｌ２Ｏ３と、
約１．５％〜５．０％のＢ２Ｏ３と、
約１．０％〜４．０％のＭｇＯと、
約８．０％〜１４．０％のＣａＯと、
約１．８％〜９．０％のＳｒＯと、
約０．０％〜０．１％のＳｎＯ２と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 以下の酸化物基準でのモル％を含む組成物を有し、低温ｐｏｌｙ−Ｓｉ ＴＦＴに適するアルカリ土類アルミノシリケートガラスであって、
前記組成物が、
約６４．０％〜７７．０％のＳｉＯ２と、
約８．０％〜１８．０％のＡｌ２Ｏ３と、
約０．０％〜６．０％のＢ２Ｏ３と、
約０．０％〜７．０％のＭｇＯと、
約５．０％〜１４．０％のＣａＯと、
約０．５％〜９．０％のＳｒＯと、
約０．０％〜０．１％のＳｎＯ２と、を含み、
ＢａＯの濃度が、２０００ｐｐｍ未満であり、
ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３が約７５．０％〜８７．０％であり、
（Ｂ２Ｏ３＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ）／（Ａｌ２Ｏ３）の値は、１．２より大きく、１．４５以下であり、
（ＭｇＯ）／（ＣａＯ＋ＳｒＯ）の値が、０．７よりも少ないことを特徴とするアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記組成物が、約０．０％〜３．０％のＢ２Ｏ３を含む、請求項１または５に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。
- 前記ガラスは、
（ｃ）約５０℃〜３００℃の温度での約２９×１０−７／℃〜４０×１０−７／℃の熱膨張係数（ＣＴＥ）と、
（ｄ）約１００℃〜１６５０℃での３１６ポアズの粘度と、
（ｅ）約１００℃〜１２５０℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記ガラスは、
（ｃ）約５０℃〜３００℃の温度での約３１×１０−７／℃〜３８×１０−７／℃の熱膨張係数（ＣＴＥ）と、
（ｄ）約１００℃〜１６４０℃での３１６ポアズの粘度と、
（ｅ）約１００℃〜１２２０℃の液相線温度と、からなる群から選択される少なくとも一つの特性を有することを特徴とする請求項７に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。 - 前記ガラスが２．６５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。
- 前記ガラスは、２．６２ｇ／ｃｍ３未満の密度を有することを特徴とする請求項９に記載のアルカリ土類アルミノシリケートガラス。
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