JP6519840B2 - 粒子製造装置及び粒子製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態のトナー製造装置は、液滴が固化するとトナー粒子(微粒子)となるトナー成分液(微粒子成分含有液)を液滴吐出装置へ補充しながら、液滴吐出装置の吐出孔からトナー成分液の液滴を吐出する吐出動作を継続して行う。その後、吐出した液滴を固化させることによりトナー粒子を得るものである。
液柱共鳴型液滴形成手段は、少なくとも1つの吐出孔を有する液柱共鳴液室の内部の樹脂組成液に振動を付与することで液柱共鳴による圧力定在波を形成させ、圧力定在波の腹となる領域に配置された少なくとも1つの吐出孔から樹脂組成液を吐出して液滴を形成する手段である。
図1に示すように、本実施形態の液滴形成手段11は、液柱共鳴液室18を備えており、この液柱共鳴液室18は、長手方向(図1中の左右方向)の両端の側壁部のうち、一方の側壁部(開口側壁部)に設けられた連通路を介して液共通供給路17へと連通している。また、液柱共鳴液室18は、長手方向両端の側壁部間を連結する壁部のうち1つの壁部(図1中の下側の底壁部)に液滴21を吐出する複数の吐出孔19を備えている。搬送気流41を吐出孔面の面方向に平行な方向に流している。この結果、吐出孔19から吐出された液滴21は吐出方向に対して直交する方向から搬送気流を受け、斜め方向に搬送される。これにより、液滴21の間隔が拡大され、液滴21の合着が抑制される。また、液柱共鳴液室18における吐出孔19と対向する上壁部側には、振動板22を介して、液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生させる振動発生手段20が設けられている。この振動発生手段20は、図示しない高周波電源に接続されている。
図3(a)〜(d)に、吐出孔の断面形状の一例を示す。図3(a)に示す吐出孔19は、その吐出孔19の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有している。そのため、液柱共鳴液室の吐出孔が形成された薄膜42が振動した際に吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
図3(b)に示す吐出孔19は、その吐出孔19の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるようなテーパ角Aを有するテーパ形状を有する。ここで、テーパ角とは、吐出孔19の開口面(吐出孔19の形成面の厚み方向に対して垂直な面)に対する垂線(開口軸)と、吐出孔19の形成面の厚み方向の断面における、吐出孔19の断面形状の側面とのなす角度をいう。テーパ角Aは、適宜変更することができる。図3(a)と同様に、テーパ角Aによって薄膜42が振動したときの吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、テーパ角Aの範囲としては、60[°]〜90[°]が好ましい。テーパ角Aが、60[°]未満であると、樹脂組成液に圧力がかかりにくく、更に薄膜42の加工が難しくなることがある。テーパ角Aが、90[°]である場合は、図3(c)が相当する。この場合、吐出孔19の出口に圧力がかかりにくくなることがある。テーパ角が、90[°]を超えると、吐出孔19の出口に圧力がかからなくなり、液滴吐出が非常に不安定化することがある。図3(d)は、図3(a)と図3(b)とを組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
液柱共鳴液室(例えば、図1の液滴形成手段11内の液柱共鳴液室18)において生じる液柱共鳴現象の原理について以下説明する。液柱共鳴液室内の樹脂組成液の音速をcとし、振動発生手部(例えば、図1の振動発生手段20)から媒質である樹脂組成液に与えられた駆動周波数をfとした場合、樹脂組成液の共鳴が発生する波長λは、下記式(1)の関係にある。
λ=c/f ・・・式(1)
L=(N/4)λ ・・・式(2)
ただし、Nは、偶数である。
なお、「両側固定端と等価である場合」とは、ある端において圧力の逃げ部がないとみなすことができる場合である。例えば、ある端において反射壁面の高さが、樹脂組成液供給のための連通口の高さの2倍以上である場合、及びある端において反射壁面の面積が、樹脂組成液供給のための連通口の開口部の面積の2倍以上である場合などを指す。図1において、液柱共鳴液室18の固定端側のフレームの端部から液共通供給路17側の端部までの長さが、図1中の長さLに相当する。また、液共通供給路17側のフレームの端部の高さh1(=約80[μm])は、連通口の高さh2(=約40[μm])の約2倍あり当該端部が閉じている両側固定端と等価であるとみなすことができる。
f=N×c/(4L) ・・・式(3)
ただし、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、cは樹脂組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・式(5)
ただし、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、Leは液供給路側の端部に最も近い吐出孔までの距離を表し、cは樹脂組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さLと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Leの比がLe/L>0.6であることが好ましい。
更に、図5(a)〜(e)において、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路17と液柱共鳴液室18とが連通する開口の高さ(図1に示す高さh2)に比して固定端となるフレームの高さ(図1に示す高さh1)が約2倍以上である。そのため、液柱共鳴液室18はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
図6は、本実施形態に係る粒子製造装置の構成を説明する概略図である。図6に示すように、液滴形成手段11により吐出された液滴21は、気流供給手段30により供給されるとともに温度調整された搬送気流によって搬送される。そして、粒子形成手段60に搬送され、液滴は乾燥、固化して、捕集手段としての粒子捕集手段70に搬送され、固体粒子として捕集される。液滴形成手段11より吐出した液滴は、連続的に形成することができる。気流供給手段30は、液滴の吐出方向に対して、横方向からの搬送気流を気流路に供給し、その搬送気流で液滴を搬送することが望ましい。これは液滴どうしの距離を効率的に引き離すことが可能となるためである。液滴吐出方向と同じ向きの場合は、平面上に配置された吐出孔近傍で気流の滞留を生じるため、液滴同士を引き離すことができず、液滴同士が接触しやすくなる。
例えば、以下の捕集条件1とした場合を考える。
搬送気流導入口64(図6参照)の気流量:60[m3/時間]
気流の気体の種類:窒素ガス
搬送気流導入口における気流の温度:95[℃]
樹脂組成液の固形分濃度:10[質量%]
樹脂組成液の溶媒種:酢酸エチル(沸点77[℃])
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造される粒子の平均粒子径:5.4[μm]
粒子の比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:液柱共鳴タイプ(図1、及び図2参照)
液滴形成ユニットの吐出孔の数:10240[個]
吐出の際の周波数:310[kHz]
搬送気流導入口64から搬送気流排出口65までの距離:3000[mm]
上記条件で、6[質量%]の溶媒を残して乾燥した粒子を得たとすると、溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、吐出開始から60秒後の搬送気流排出口65における気流および粒子の温度は31[℃]になった。
(樹脂組成液)
樹脂組成液は、樹脂と、溶媒とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。樹脂組成液としては、例えば、少なくとも樹脂を溶媒に溶解又は分散させた樹脂組成液などが挙げられる。本発明の粒子製造装置及び粒子製造方法は、トナーの製造装置及びトナーの製造方法としても好適に利用可能である。この場合の樹脂組成液は、トナー組成液である。樹脂組成液がトナー組成液である場合、該トナー組成液中のその他の成分としては、例えば、着色剤、離型剤、帯電調整剤、磁性体、添加剤などが挙げられる。以下、トナーの製造に特に適した樹脂組成液(トナー組成液)の組成について詳細に説明するが、本発明における樹脂組成液は、トナーを製造するための樹脂組成液に限定されるものではなく、液晶パネルのスペーサー粒子を製造するための樹脂組成液、電子ペーパー用の着色微粒子を製造するための樹脂組成液、医薬品の薬剤担持体を製造するための樹脂組成液であってもよい。
樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、溶媒に分散乃至溶解するものであることが好ましく、例えば、結着樹脂などが挙げられる。結着樹脂としては、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等からなるビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
3価以上のカルボン酸成分としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシ−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、テトラ(メチレンカルボキシ)メタン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸、エンポール三量体酸、これらの無水物、部分低級アルキルエステルなどが挙げられる。
溶媒としては、樹脂を溶解、分散し得る限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液滴形成手段、又は液滴形成工程で形成された液滴(吐出孔から気相に吐出された液滴)は、粒子形成手段、又は粒子形成工程で乾燥されることから、容易に乾燥できる溶媒が好ましい。このような溶媒としては、沸点が100[℃]以下のものが、乾燥速度が速い点で好ましい。沸点が100[℃]以下の溶媒としては、例えば、エーテル類、ケトン類、エステル類、芳香族炭化水素類、アルコール類などが挙げられる。エーテル類としては、例えば、テトラヒドロフラン(THF)などが挙げられる。ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチルなどが挙げられる。芳香族炭化水素類としては、例えば、トルエン、キシレンなどが挙げられる。アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、テトラヒドロフラン(THF)、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、トルエン、キシレンが好ましい。
着色剤としては、特に制限はなく、従来公知の顔料、染料などを使用することができる。樹脂組成液における着色剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、得られるトナーに対して、1[質量%]〜15[質量%]が好ましく、3[質量%]〜10[質量%]がより好ましい。
離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ワックスが好ましい。ワックスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪族炭化水素系ワックス、脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、脂肪酸エステルを主成分とするものなどが挙げられる。また、脂肪酸エステルの一部又は全部を脱酸化したものを用いることもできる。脂肪族炭化水素系ワックスとしては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどが挙げられる。脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物としては、例えば、酸化ポリエチレンワックスなどが挙げられる。植物系ワックスとしては、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろうなどが挙げられる。動物系ワックスとしては、例えば、みつろう、ラノリン、鯨ろうなどが挙げられる。鉱物系ワックスとしては、例えば、オゾケライト、セレシン、ペテロラタムなどが挙げられる。脂肪酸エステルを主成分とするものとしては、例えば、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスなどが挙げられる。
添加剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。樹脂組成液(トナー組成液)には、例えば、静電潜像担持体やキャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性、電気特性、物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として、各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチル、導電性付与剤、無機微粒子などの添加剤を必要に応じて添加することができる。無機微粒子は、必要に応じて疎水化してもよい。また、研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、添加剤の1種である現像性向上剤として少量用いることもできる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、無機微粒子が好ましい。
<樹脂組成液(トナー組成液)の製造>
(着色剤分散液の調製)
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(RegaL400、Cabot社製)17部、及び顔料分散剤3部を、酢酸エチル80部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ株式会社製)を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ直径0.3[mm])を用いて強力なせん断力により細かく分散し、5[μm]以上の凝集体を完全に除去した二次分散液(着色剤分散液)を得た。
次に、ワックス分散液を調製した。
カルナバワックス(東亜化成株式会社製:WA−03)18部、及びワックス分散剤2部を、酢酸エチル80質量部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80[℃]まで昇温し、カルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3[μm]以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ直径0.3[mm])を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が1[μm]以下なるよう調整し、ワックス分散液を得た。
次に、結着樹脂としての樹脂、着色剤分散液及びワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100部(ガラス転移温度=60.5[℃]、重量平均分子量Mw=35,000)、着色剤分散液30部、及びワックス分散液30部を、酢酸エチル840部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
次に、上記実施形態の粒子製造装置の一実施例(以下、本実施例を「実施例1」という。)について説明する。
実施例1では、図6に示す粒子製造装置を用いた。装置の詳細は以下の通りである。
図6の粒子形成手段60は、内径が400[mm]であり、高さが3,000[mm]となる円筒形で垂直に固定され、上端部及び下端部が絞られているチャンバー61を有する。搬送気流導入口64は、液滴形成手段面が80[mm]であり、高さが15[mm]の直方体断面で形成されている。搬送気流排出口65の内径は80[mmφ]である。液滴形成手段11は、チャンバー61内上端より上に30[mm]の位置に配置されている。搬送気流41では、窒素ガスを用い、気流速度が10.0[m/s]、気流温度を75[℃](搬送気流排出口65における条件)とする。
気流の気体の種類:窒素ガス
第1搬送気流41aの温度、気流量:25[℃]、20[m3/hr]
第2搬送気流41bの温度、気流量:135[℃]、40[m3/hr]
気流分配手段35の高さ:液滴形成手段の吐出孔面より5[mm]
トナー組成液の固形分濃度:10[質量%]
トナー組成液の溶媒種:酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造されるトナーの平均粒子径:5.4[μm]
トナーの比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:液柱共鳴タイプ(図1、及び図2参照)
液滴形成ユニットの吐出孔の数:10,240[個]
吐出の際の周波数:310[kHz]
搬送気流導入口64から搬送気流排出口65までの距離:3,000[mm]
粒子形成手段60の形状がサイクロンであり、円管内径が70[mmφ]、絞りが35[mm]、高さが350[mm]、出口口径が30[mmφ]、ダストボックス形状80[mmφ]×110[mm]とした。
上記条件で、6[質量%]の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から1分後の搬送気流排出口65における気流の温度は29[℃]であった。吐出を1時間継続して実施したところ、搬送気流排出口65における気流の温度は29[℃]で変動は無かった。この時点での粒子の捕集量は814[g]であった。なお、この捕集したトナーを2次乾燥(40[℃]、72時間送風下に放置)し、完全に溶剤を除去した実施例1のトナー粒子を得た。
フロー式粒子像分析装置による測定は、シスメックス社製のFPIA−3000を用いて測定した。測定は、フィルタを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3[cm3]の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60[μm]以上159.21[μm]未満)の粒子数が20個以下の水10mLを用意した。そこへ、ノニオン系界面活性剤(好ましくは、和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5[mg]加え、超音波分散器(STM社製、UH−50)で20[kHz]、50[W/10cm3]の条件で1分間分散処理を行った。更に、合計5分間の分散処理を行い、測定試料の粒子濃度が4,000[個/10−3cm3]〜8,000[個/10−3cm3](測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を得た。それを用いて、0.60[μm]以上159.21[μm]未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定した。試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200[μm])の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させた。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着されている。試料分散液が流れている間に、フローセルを流れている粒子の画像を得るために1/30秒間隔でストロボ光を照射した。その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影された。それぞれの粒子の2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出した。約1分間で、1,200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。結果(頻度%及び累積%)は、0.06[μm]〜400[μm]の範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。
次に、上記実施形態の粒子製造装置の他の実施例(以下、本実施例を「実施例2」という。)について説明する。
実施例2では、図6に対して、気流供給手段および気流分配手段を1つずつ追加した図7の粒子製造装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。
実施例1と同じである。
捕集条件は下記である。
気流の気体の種類:窒素ガス
第1搬送気流41aの温度、気流量:25[℃]、15[m3/hr]
第2搬送気流41bの温度、気流量:85[℃]、30[m3/hr]
第3搬送気流41cの温度、気流量:40[℃]、15[m3/hr]
第1気流分配手段35aの高さ:液滴形成手段の吐出孔面より3.75[mm]
第2気流分配手段35bの高さ:液滴形成手段の吐出孔面に対向する壁面より3.75[mm]
トナー組成液の固形分濃度:10[質量%]
トナー組成液の溶媒種:酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造されるトナーの平均粒子径:5.4[μm]
トナーの比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:液柱共鳴タイプ(図1及び図2参照)
液滴形成ユニットの吐出孔の数:10,240[個]
吐出の際の周波数:310[kHz]
搬送気流導入口64から搬送気流排出口65までの距離:3,000[mm]
逆に、環境温度が上がり、第2搬送気流41bの温度が狙いより高くなる。第2搬送気流41bの温度が狙いより高くなると、混合搬送気流の温度も狙いより上がる。乾燥した粒子は混合搬送気流にのって搬送されるので、粒子の温度は狙いより高い混合搬送気流の温度と略同じになって狙いより高くなる。この結果、粒子はやわらかくなり、粒子同士が搬送中に付着して粗大な粒子になったと考えられる。以上のように、環境温度が変動すると、粒子同士が付着し狭い粒径分布を有する粒子が得られなくなる。
なお、吐出孔でトナー組成液が乾燥しても吐出孔の口径を大きくして吐出孔の詰まりがなくなるのであれば、図7において第1搬送気流41aは流さずに、高温の第2搬送気流41bを吐出孔面に接触させながら流れるように供給する。環境温度の変動に応じて温度調整可能な第3搬送気流41cを、第2搬送気流41bを挟んで吐出孔面と反対側の気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する構成にしてもよい。
次に、上記実施形態の粒子製造装置のさらに他の実施例(以下、本実施例を「実施例3」という。)について説明する。
実施例3では、図6の装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。実施例1との違いは、気流分配手段の高さと第1搬送気流、第2搬送気流の違いである。
気流の気体の種類:窒素ガス
第1搬送気流41aの温度、気流量:25[℃]、4[m3/hr]
第2搬送気流41bの温度、気流量:95[℃]、56[m3/hr]
気流分配手段35の高さ:液滴形成手段の吐出孔面より1[mm]
トナー組成液の固形分濃度:10[質量%]
トナー組成液の溶媒種:酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造されるトナーの平均粒子径:5.4[μm]
トナーの比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:液柱共鳴タイプ(図1、及び図2参照)
液滴形成ユニットの吐出孔の数:10,240[個]
吐出の際の周波数:310[kHz]
搬送気流導入口64から搬送気流排出口65までの距離:3,000[mm]
次に、上記実施形態の粒子製造装置のさらに他の実施例(以下、本実施例を「実施例4」という。)について説明する。
実施例4では、図6の装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。実施例1との違いは、気流分配手段の高さと第1搬送気流、第2搬送気流の違いである。
気流の気体の種類:窒素ガス
第1搬送気流41aの温度、気流量:25[℃]、40[m3/hr]
第2搬送気流41bの温度、気流量:360[℃]、20[m3/hr]
気流分配手段35の高さ:液滴形成手段の吐出孔面より10[mm]
トナー組成液の固形分濃度:10[質量%]
トナー組成液の溶媒種:酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造されるトナーの平均粒子径:5.4[μm]
トナーの比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:液柱共鳴タイプ(図1、及び図2参照)
液滴形成ユニットの吐出孔の数:10,240[個]
吐出の際の周波数:310[kHz]
搬送気流導入口64から搬送気流排出口65までの距離:3,000[mm]
次に、上記実施形態の粒子製造装置の更に他の実施例(以下、本実施例を「実施例5」という。)について説明する。実施例5では、図6の粒子製造装置を用い、液滴形成手段には上記レイリー分裂型の液滴吐出手段を用い、下記の条件で粒子製造を実施した。実施例1との違いは、液滴形成手段と第2搬送気流の違いである。
液柱の均一液滴化現象は非特許文献1に説明されるように、液柱が最も不安定になる波長条件λは、液柱直径d(jet)を用いて下記の式(6)で表される。
λ = 4.5d(jet) ・・・式(6)
ここで、発生する擾乱現象の周波数fは、液柱の速度をvとした場合下記の式(7)で表すことができる。
f = v/λ ・・・式(7)
また、非特許文献2で説明されるように、実験的に安定に均一粒子を形成する条件を導いた結果、下記の式(8)の条件において安定的に均一粒子を形成することが可能であるとしている。
3.5 < λ/d(jet) < 7.0 ・・・式(8)
更には、非特許文献3で説明されるように、エネルギー保存則を基に、吐出孔より排出される液が、液柱を形成する最小ジェットV(min)速度は下記の式(9)のように表現される。
v(min) = (8σ/ρd(jet))(1/2) ・・・式(9)
式(9)において、σは液の表面張力、ρは液密度、d(jet)は液柱の直径を表す。式(6)から式(9)の条件式はこのような現象を再現するための条件を推定するために有用である。これらの関係式は液物質の種類、混合物、分散物等によって変動し得ることを確認している。振動子を液室に取り付け、これを振動数fにおいて振動することにより液柱が、上記のような擾乱によって液滴化する現象は様々な液体において成立した。
気流の気体の種類:窒素ガス
第1搬送気流41aの温度、気流量:25[℃]、20[m3/hr]
第2搬送気流41bの温度、気流量:60[℃]、40[m3/hr]
気流分配手段35の高さ:液滴形成手段の吐出孔面より5[mm]
トナー組成液の固形分濃度:5[質量%]
トナー組成液の溶媒種:酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱:368.6[J/g]
(参考文献:溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、p.569)
製造されるトナーの平均粒子径:6.3[μm]
トナーの比重:1.2[g/cm3]
液滴形成手段:レイリー分裂タイプ(図13及び図14参照)
液滴形成ユニット100の吐出孔103の数:1,000[個]
吐出の際の周波数:300[kHz]
次に、上記実施形態の粒子製造装置に対する比較例(以下、本比較例を「比較例1」という。)について説明する。
比較例1では、図6の装置を用い、第1気流供給手段31だけを使用し、気流分配手段35の高さを15[mm]、すなわち全高さを第1搬送気流41aのみが流れるようにした。また、第1搬送気流41aの温度および風量を82[℃]、60[m3/hr]とした以外は実施例1と同様に実験を行った。なお、このときの第1搬送気流41aの総量と気流温度は、実施例1での第1搬送気流41aと第2搬送気流42aの混合したものと同じである。
(態様A)
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔19を有し、該吐出孔19から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液14を気流路内に吐出させて液滴21を形成する液滴形成手段11と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流41を気流路内に供給する気流供給手段と、高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する粒子捕集手段70とを備えた粒子製造装置1において、気流供給手段30は、吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流41aと、該第1搬送気流41aを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるように供給する第1搬送気流41aより高温の第2搬送気流41bとを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、第2搬送気流41bの温度より低く、吐出孔19の詰まりが発生しない温度の第1搬送気流41aを吐出孔面に接触させることで、吐出孔で樹脂組成液14が乾くことを抑制する。これにより、吐出孔19の詰りを抑制し詰っている吐出孔19の数を減少させることができる。また、第2搬送気流41bの温度は、液滴21を十分に乾燥させて固化できる温度であるが、第2搬送気流41bは第1搬送気流41aを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるので吐出孔面には接触しない。このため、吐出孔で樹脂組成液14が乾燥することがなくなり、かつ粒子が形成される際の蒸発潜熱の量が狙いの値を保持できる。搬送気流の温度は狙いの温度になり、粒子同士が付着することなく固化され、狙いの粒径の粒子を形成することができる。これらにより、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
(態様A)において、気流供給手段30は、気流路を挟んで吐出孔面とは反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れる第3搬送気流41cを気流路内に供給し、第3搬送気流41cは、第2搬送気流41bより低温である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、例えば環境温度が変動した場合、第3搬送気流41cの温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。このため、第1搬送気流41a、第2搬送気流41bや第3搬送気流41cの複数の搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。この結果、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制できる。よって、狭い粒径分布を有する粒子を製造することができる。
(態様A)又は(態様B)において、高温の搬送気流41の流れ方向に対し吐出孔の上流側に、吐出孔面に平行な気流になるよう複数の搬送気流を整える気流整流手段36等の整流手段を設ける。これによれば、上記実施形態について説明したように、第1搬送気流41a、第2搬送気流41b及び第3搬送気流41cの複数の搬送気流が互いに平行な気流を保ちながら流れることで、複数の搬送気流が混合することを抑制できる。これにより、第1搬送気流41aの温度を狙いの温度に保つことができ、吐出孔面の温度上昇を抑制でき、吐出孔の詰まりを抑制できる。
(態様A)〜(態様C)において、第1搬送気流41aの温度が、溶媒の沸点以下である。これによれば、上記実施形態について説明したように、溶媒の沸騰による吐出孔の詰まりを抑制できる。
(態様A)〜(態様D)において、第1搬送気流41aの温度が、溶媒の沸点より20[℃]以上低い。これによれば、上記実施形態について説明したように、溶媒の沸騰による吐出孔の詰まりを抑制できる。
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔19を有し、該吐出孔19から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液14を気流路内に吐出させて液滴21を形成する液滴形成手段11と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流41を気流路内に供給する気流供給手段と、高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する粒子捕集手段70とを備えた粒子製造装置1において、気流供給手段30は、気流路を挟んで吐出孔面と反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流と、第1搬送気流を挟んで内壁面とは反対側を流れるように供給する第1搬送気流より高温の第2搬送気流とを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、環境温度が変動した場合には、その環境温度の変動に応じて、高温の第2搬送気流とは別に内壁面に接触しながら流れるように供給している第1搬送気流の温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。よって、第1搬送気流や第2搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。これにより、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制でき、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
(態様A)〜(態様F)において、液滴形成手段は、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴室内の樹脂組成液に振動を付与して液柱共鳴による圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された複数の吐出孔から樹脂組成液を吐出させて液滴を形成する。これによれば、上記実施形態について説明したように、圧力定在波の圧力が最も大きく変動する腹の領域に吐出孔を配置することで吐出効率が高くなり、粒子を効率よく製造することができる。圧力定在波の腹の周期に応じて互いに略同一液量の複数の液滴が吐出孔から連続的に吐出されることで、狭い粒径分布を有する粒子を製造することができる。
(態様A)〜(態様F)において、液滴形成手段は、複数の吐出孔と振動手段を有する液貯留部に該振動手段により振動を加えながら、液貯留部内の樹脂組成液を加圧し、複数の吐出孔から吐出した樹脂組成液が柱状から括れ状態を経て液滴を形成する。これによれば、上記実施形態について説明したように、高い振動周波数で液貯留部を振動させることで吐出孔から形成される液滴の数を比較的多くでき、吐出孔の閉塞が起こりづらい。このため、均一な液滴径の液滴が得られ、十分な生産性を得ることができる。
平面上に複数の吐出孔19を有し、該吐出孔19から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液14を気流路内に吐出させ、液滴21を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流41を気流路内に供給し、高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、粒子を捕集する粒子製造方法において、吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流41aと、該第1搬送気流41aを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるように供給する第1搬送気流41aより高温の第2搬送気流41bとを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、第2搬送気流41bの温度より低く、吐出孔19の詰まりが発生しない温度の第1搬送気流41aを吐出孔面に接触させることで、吐出孔で樹脂組成液14が乾くことを抑制する。これにより、吐出孔19の詰りを抑制し詰っている吐出孔19の数を減少させることができる。また、第2搬送気流41bの温度は、液滴21を十分に乾燥させて固化できる温度であるが、第2搬送気流41bは第1搬送気流41aを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるので吐出孔面には接触しない。このため、吐出孔で樹脂組成液14が乾燥することはなく、かつ粒子が形成される際の蒸発潜熱の量が狙いの値を保持できる。搬送気流の温度は狙いの温度になり、粒子同士が付着することなく固化され、狙いの粒径の粒子を形成することができる。これらにより、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
平面上に複数の吐出孔19を有し、該吐出孔19から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液14を気流路内に吐出させ、液滴21を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流41を気流路内に供給し、高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、粒子を捕集する粒子製造方法において、気流路を挟んで吐出孔面と反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流と、第1搬送気流を挟んで内壁面とは反対側を流れるように供給する第1搬送気流より高温の第2搬送気流とを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、環境温度が変動した場合には、その環境温度の変動に応じて、高温の第2搬送気流とは別に内壁面に接触しながら流れるように供給している第1搬送気流の温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。よって、第1搬送気流や第2搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。これにより、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制でき、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
11 液滴形成手段
14 樹脂組成液
17 液共通供給路
18 液柱共鳴液室
19 吐出孔
20 振動発生手段
21 液滴
22 振動板
30 気流供給手段
31 第1気流供給手段
32 第2気流供給手段
33 第1気流路
34 第2気流路
35 気流分配手段
36 気流整流手段
37 第3気流供給手段
38 第3気流路
41 搬送気流
41a 第1搬送気流
41b 第2搬送気流
41c 第3搬送気流
60 粒子形成手段
61 チャンバー
64 搬送気流導入口
65 搬送気流排出口
70 粒子捕集手段
71 粒子捕集部
72 粒子貯留部
100 液滴形成ユニット
101 液貯留部
102 振動発生手段
103 吐出孔
104 配管
Claims (6)
- 気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給する気流供給手段と、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する捕集手段とを備えた粒子製造装置において、
前記気流供給手段は、前記吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流と、該第1搬送気流を挟んで前記吐出孔面とは反対側を流れるように供給する前記第1搬送気流より高温の第2搬送気流と、前記第1搬送気流と前記第2搬送気流とをともに挟んで前記吐出孔面とは反対側の、前記気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する前記第2搬送気流より低温の第3搬送気流とを前記気流路内に供給し、
前記第3搬送気流の温度は環境温度の変動に応じて調整可能であり、
前記高温の搬送気流の流れ方向に対し前記吐出孔の上流側に、前記吐出孔面に平行な気流になるよう複数の搬送気流を整える孔径が0.1[mm]〜10[mm]のハニカム形状の整流手段を設けることを特徴とする粒子製造装置。 - 請求項1に記載の粒子製造装置において、
前記第1搬送気流の温度が、前記溶媒の沸点以下であることを特徴とする粒子製造装置。 - 請求項1または2に記載の粒子製造装置において、
前記第1搬送気流の温度が、前記溶媒の沸点より20[℃]以上低いことを特徴とする粒子製造装置。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒子製造装置において、
前記液滴形成手段は、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴室内の前記樹脂組成液に振動を付与して液柱共鳴による圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された前記複数の吐出孔から前記樹脂組成液を吐出させて液滴を形成することを特徴する粒子製造装置。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子製造装置において、
前記液滴形成手段は、複数の吐出孔と振動手段を有する液貯留部に該振動手段により振動を加えながら、前記液貯留部内の樹脂組成液を加圧し、前記複数の吐出孔から吐出した前記樹脂組成液が柱状から括れ状態を経て液滴を形成することを特徴とする粒子製造装置。 - 平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させ、液滴を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給し、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、前記粒子を捕集する粒子製造方法において、
前記吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第1搬送気流と、該第1搬送気流を挟んで前記吐出孔面とは反対側を流れるように供給する前記第1搬送気流より高温の第2搬送気流と、前記第1搬送気流と前記第2搬送気流とをともに挟んで前記吐出孔面とは反対側の、前記気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する前記第2搬送気流より低温の第3搬送気流とを前記気流路内に供給し、
前記第3搬送気流の温度は環境温度の変動に応じて調整可能であり、
前記高温の搬送気流の流れ方向に対し前記吐出孔の上流側に設けた孔径が0.1[mm]〜10[mm]のハニカム形状の整流手段により、前記吐出孔面に平行な気流になるよう複数の搬送気流を整えることを特徴とする粒子製造方法。
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