JP6515045B2

JP6515045B2 - 窒素ガスの製造方法および装置

Info

Publication number: JP6515045B2
Application number: JP2016045182A
Authority: JP
Inventors: 吉郎仁田; 真子田中; 末長　純也; 純也末長; 正輝片岡
Original assignee: Air Water Inc; Air Water Bellpearl Inc
Current assignee: Air Water Inc; Air Water Bellpearl Inc
Priority date: 2016-03-09
Filing date: 2016-03-09
Publication date: 2019-05-15
Anticipated expiration: 2036-03-09
Also published as: JP2017160079A

Description

本発明は、吸着剤を充填した吸着塔を用いて、原料空気の成分を分離して窒素ガスを製造する窒素ガスの製造方法および装置に関するものである。

圧力スイング吸着法（ＰＳＡ法）は、原料となる空気から窒素や酸素を分離し、高純度の窒素ガスや酸素ガスを製造する方法として実用化されている。上記ＰＳＡ法を用いた窒素発生装置を、以下の説明では「Ｎ_２ＰＳＡ」という。

Ｎ_２ＰＳＡは、つぎのようにして高純度の窒素ガスを得る。吸着剤を充填した１塔以上の吸着塔に圧縮空気を供給し、上記圧縮空気中の酸素分子を上記吸着剤に優先的に吸着させる。この吸着によって、上記圧縮空気中の窒素分子を選択的に濃縮し、高純度の窒素ガスを得る。上記吸着剤としては分子ふるい炭素などが用いられる。

上記Ｎ_２ＰＳＡは、窒素ガスを容易に発生させることができる。このため、各種の産業分野で広く用いられている。たとえば、熱処理や化学分野などにおいて、保安やパージといった安全性を向上させる目的で、上記Ｎ_２ＰＳＡで発生させた窒素が用いられる。また、食品分野などにおいて、商品の酸化を防止して品質を保持する目的で、上記Ｎ_２ＰＳＡで発生させた窒素が用いられる。

このような窒素ガスを安価に製造し供給することを目的として、Ｎ_２ＰＳＡの高性能化が行われている。例えば、原料となる空気を圧縮する圧縮機の省エネに関わる制御技術、Ｎ_２ＰＳＡに適した分離ふるい炭素に関する吸着剤に関する技術などが開発されている。

また、Ｎ_２ＰＳＡの高性能化として、製品窒素単位発生量あたりの原料空気平均供給量（以下「単位空気供給量」という）や、吸着剤の単位充填容積あたりの製品窒素発生量（以下「単位窒素発生量」という）の向上を目指した技術開発も行われている。

具体的には、吸着剤を充填した２塔以上の吸着塔の他に、別の槽を用いたＮ_２ＰＳＡが報告されている。このような技術に関する先行技術文献として、出願人は下記の特許文献１〜３を把握している。

〔特許文献１〕
特許文献１（特開平４−３２２７１３号公報）は、つぎの技術を開示する。
吸着槽３，４とは別に滞留槽６を設ける。各吸着槽３，４の上部（下流側）同士の配管を連通させて均圧させ（均圧２）、この均圧が終了した後のガスを滞留槽６に回収する（均圧３）。この回収ガスを、再生工程が終了した後の吸着槽３，４と均圧させる（均圧１）。このように、均圧を複数段階で行うことにより、均圧ガスの量を増やし、性能を向上させる。

すなわち特許文献１には、つぎの記載がある。
[００４３]１）期間Ｔ１〜Ｔ２
この期間に於いては、吸着槽Ａ（３）に対し吸着工程を実施し、吸着槽Ｂ（４）に対し均圧３工程を実施する。
尚、この期間以前の図２に於ける分離装置の弁（１１），（１２）は開いており、弁（７），（８），（９），（１０），（１３），（１４），（１５）は閉じている。
[００４５]
吸着槽Ａ（３）内部にはＣＭＳが充填されており、このＣＭＳが所定の時間加圧されることにより酸素ガスを吸着する結果、所定濃度の窒素ガスが取り出し管（２３）を経て製品槽（５）に貯留される。この作動は期間Ｔ１〜Ｔ４において継続される。従って、期間Ｔ２〜Ｔ３、期間Ｔ３〜Ｔ４における吸着槽Ａ（３）の説明は省略する。一方、吸着槽Ｂ（４）に於いては、該吸着槽Ｂ（４）上部の弁（１２），（１３）を開けることにより、吸着槽Ｂ（４）内の比較的低濃度の窒素ガスを連結管（２６）、分岐管（２７）を介して滞留槽（６）に送入する。
[００４８]３）期間Ｔ３〜Ｔ４
この期間に於いては、吸着槽Ａ（３）に吸着工程を実施し、吸着槽Ｂ（４）に均圧１工程を実施すべく図２における弁（７），（１２），（１３），（１４）を開け、残りの弁を閉じる。
[００４９]
弁（１２），（１３）を開けることにより滞留槽（６）内の比較的低濃度の窒素ガスが分岐管（２７）、連結管（２６）、取り出し管（２４）を介して吸着槽Ｂ（４）に送入される。
[００５０]４）期間Ｔ４〜Ｔ５
この期間に於いては、吸着槽Ａ（３）及び吸着槽Ｂ（４）双方に対して均圧２工程を実施すべく図２に於ける弁（１１），（１２）を開け、残りの弁を閉じる。
[００５１]
吸着工程の完了した吸着槽Ａ（３）窒素ガス取り出し側は高圧かつ所定濃度の窒素ガスが充満しており、取り出し管（２３）、連結管（２６）、取り出し管（２４）を介してこれを均圧１工程の終了した吸着槽Ｂ（４）に送入する。これにより、吸着槽Ｂ（４）に先に送入された比較的低濃度の窒素ガスは、槽の下方部、即ち、原料ガス供給側に移動させられ、槽の上方部、即ち、窒素ガス取り出し側は所定濃度の窒素ガスで満たされることになる。
［００５８］
［発明の効果］以上詳述したように本発明によれば吸着工程当初において、窒素ガス取り出し側の吸着槽内を当初から所定濃度の窒素ガスで満たしているので、当初から所定濃度の窒素ガスを取り出すことができ、窒素ガスの分離量を増加することができるとともに、製造原価の低減を図ることができる。また、再生工程において吸着槽内を所定濃度の窒素ガスで掃気することとしたので、ＣＭＳを高効率に再生することができる結果、ＣＭＳの吸着量が増加され、窒素ガスの分離量を増加することができ、上述の如く、製造原価の低減を図ることができる。
[００４７]
均圧３工程を終了した吸着槽Ｂ（４）は大気圧より高圧であるため、弁（１０）を開けると、吸着槽Ｂ（４）内の残留ガスは吸気管（２２）、これから分岐する排気管（２２ａ）、排気管（２０）を介し大気に放出される。

〔特許文献２〕
特許文献２（特開２０１３−１０３８４１号公報）は、つぎの技術を開示する。
主吸着槽４，５とは別に副吸着槽６を設ける。上記副吸着槽６では、主吸着槽４，５の下部から回収されるガス（空気と同レベル以上の酸素濃度である）から酸素を優先的に吸着する。つまり、減圧均圧工程にある主吸着槽４，５から導出された回収ガス中の酸素濃度を、上記副吸着槽６によって低減する。そのガスを加圧均圧工程にある主吸着槽４，５へ導入する。このようにすることにより、高純度の窒素ガスのみを主吸着槽４，５へ回収し、単位窒素発生量を増加させる。

すなわち特許文献２には、つぎの記載がある。
[００８１]
すなわち、従来の窒素ガス製造装置は、加圧均圧工程において、一方の吸着槽の上流側に、他方の吸着槽の上流側から導出された回収ガスがそのまま導入されていた。
しかしながら、加圧吸着工程から減圧均圧工程に切り替えられた時点の、吸着槽の上流側から導出する窒素ガスには、不純物である酸素が多く含まれることを本願発明者らは見出した。
[００８２]
そこで、本実施形態では、加圧均圧工程において、一方の主吸着槽の上流側から導出される酸素が比較的多く含まれる窒素ガスを、副吸着槽６に導入し、副吸着槽６に充填された吸着剤により酸素を吸着して低減した後に、他方の主吸着槽の上流側に導入するようにした。
これにより、加圧均圧工程において、他方の主吸着槽が汚染されることを防ぐことができ、その結果、窒素回収率が向上するとともに、窒素発生能力が向上して、各主吸着槽に充填する吸着剤量を減らすことが可能となった。
[００８８]
もっとも、各主吸着槽４，５の下流側から導出される窒素ガスは比較的高純度なので、このガスを副吸着槽６に導入して酸素を吸着させたとしても、あまり効果は得られない。

〔特許文献３〕
特許文献３（特開平１１−２３９７１１号公報）は、つぎの技術を開示する。
平衡分離型の吸着剤を用いたＰＳＡにおいて、吸着材床１０，１２とは別に空隙ガス回収タンク６８（ＶＴ）を設ける。吸着工程を終了した吸着材床Ａと、排気・洗浄工程を終了した吸着材床Ｂのあいだで、頂部（下流側）同士の配管を連通させて均衡化する。その後、吸着材床Ａ内に残るガスを、吸着材床Ａの頂部から空隙ガス回収タンク６８（ＶＴ）に回収する。この回収したガスを、大気排気工程が終了した吸着材床Ａに流通させて洗浄する。この方法により、空気よりＯ_２濃度が低く、製品Ｎ_２まで高純度でないガスを、洗浄用のガスとして有効に利用し、吸着剤からの酸素脱着を促進する。

すなわち特許文献３には、つぎの記載がある。
［図２］
工程＃１昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての生成物加圧
工程＃２昇圧モードでの供給物の供給
工程＃３一定圧での供給物の供給及び生成物の生成
工程＃４降圧モードでの均衡化
工程＃５降圧モードでの排気及びそれと併行しての均衡化
工程＃６昇圧モードでの底部排気及びそれと併行しての頂部空隙ガス排気
工程＃７降圧モードでの排気
工程＃８低純度酸素貯留タンクから酸素パージガスを送る
工程＃９昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての均衡化
工程＃１０昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての均衡化
［００３４］
以上の説明及び図２及び３から分かるように、本発明は、追加の低純度空隙ガス貯留タンク（ＶＴ）を用いる。このタンクは、通常、真空下で作動され、工程＃６の空隙ガスを回収して保持する機能を果たす。それでもなお、若干の空隙ガスが、工程＃４及び＃５における他方の吸着器へのガスの向流圧送流れと共に抽出される。
［００３５］
工程＃６を追加することにより、その排気操作中、追加のガスがこの低純度空隙ガス貯留タンク（ＶＴ）内へ回収される。このタンク内に貯留されたガスは、工程＃８において初期低圧パージガスとして吸着容器へ供給される。
［００３６］低純度空隙ガス貯留タンク内に貯留されたガスの純度は、生成物ガスの純度（通常、約から約容量％の酸素）より低い。なぜなら、このタンク内へ回収され貯留されるガスの大部分は、純度が急激に低下する、吸着床内の移動前線に残されたガスであるからである。このガスは、床をパージするための床パージガスとして導入される初期還流のための工程に用いるのが最も好都合である。この低純度のパージガスを別の貯留タンク内に貯留しておくことにより、吸着容器を漸次高い純度のガスで（段々に純度の高いガスで）順次にパージすることを可能にする。床還流のこの態様は、異なる純度のガスが混ざることに随伴する損失を少なくする。

〔特許文献４〕
特許文献４（特開昭６４−５６１１３号公報）は、つぎの技術を開示する。
２つの吸着槽を有する圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、均圧操作を、上部均圧、下部均圧、上下部均圧、直列均圧を行う。

すなわち特許文献４には、つぎの記載がある。
[特許請求の範囲]
（１）窒素と酸素を主成分とする加圧状態の混合ガスを原料とし、分子篩炭を充填した複数の吸着槽よりなる圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、吸着操作が完了した吸着槽Ａと再生操作を終えている吸着槽Ｂ両槽の原料ガス入口部どうし並びに製品窒素出口部どうしを同時に連通し、加圧下の吸着槽Ａ中の槽内ガスを吸着槽Ｂへ短時間に移動する際、製品窒素出口部どうしの連通部に対して原料ガス入口部どうしの連通部におけるガス流量比が３〜７０％となるよう調整することを特徴とした窒素ガス分離方法。
[公報第３頁左上欄第４〜１８行目]
本発明者は、上部均圧、下部均圧、上下部均圧、直列均圧等の各手段における製品窒素純度に対する影響を調査した結果、理由は必ずしも明らかでないが直列均圧の場合が最も低い窒素純度を示し、次に低いのが下部均圧で、上部均圧、上下部均圧の順に製品窒素の純度は向上した。更に、上下部均圧において上部連通部を移動するガス流量が下部連通部のガス流量を上廻わるよう調整することにより最高の窒素純度が得られる領域の存在を明らかにした。
当該最適領域は再生操作の方法によって異なり、大気圧近傍まで減圧する常圧再生の場合両連結部のガス移動流量比が１０〜７０％、５０〜１５０Ｔｏｒｒの真空再生においては３〜４０％の範囲が望ましい。

特開平４−３２２７１３号公報特開２０１３−１０３８４１号公報特開平１１−２３９７１１号公報特開昭６４−５６１１３号公報

特許文献１は、滞留槽６を使用して複数段階で均圧を行い、ガス回収量を増やす技術である。しかしながら、この技術において、上記滞留槽６は、単に均圧工程を複数段階で行うために使用するに過ぎない。また、[００４７]に記載されたように、この技術では、均圧３を終了した後の排気工程の際に、吸着塔の内部のガスを大気に放出する。均圧３の終了後、吸着塔の上部には、空気よりも酸素濃度が低いガスが残っている。この酸素濃度が低いガスを有効利用せずに廃棄している。

特許文献２は、副吸着槽６を使用することにより、加圧均圧工程で主吸着槽に導入されるガス中の酸素濃度を下げる技術である。しかしながら、この技術において、上記副吸着槽６は単に、減圧均圧工程にある主吸着槽４，５から導出されたガスを回収し、その回収ガスの酸素濃度を低減して加圧均圧工程にある主吸着槽４，５へ導入するものに過ぎない。また、この技術でも、均圧工程が終了した後の吸着搭の内部には、上部（下流側）に酸素濃度が低いガスが残存する。しかしながら、[００８８]の記載からわかるように、この技術では、吸着塔の上部（下流側）に残存する酸素濃度が低いガスを利用することについては、まったく考慮されていない。すなわちこの技術では、吸着塔の上部（下流側）に残存する酸素濃度が低いガスを有効利用することができない。

特許文献３は、平衡分離型吸着剤を用いたＰＳＡにおいて、均衡化（均圧）が終了した後に吸着材床Ａの頂部に残存するガスを空隙ガス回収タンク６８（ＶＴ）に回収する技術である。ここで回収されるガスは、空気よりも酸素濃度が低く、その後、吸着材床Ａの洗浄に利用される。
しかしながら、この技術は、均圧工程時に吸着材床の上部（下流側）同士だけを連通させて圧力を均衡化している。このとき、吸着材床の下部（上流側）にあるＯ_２濃度が高い不純ガスを、吸着材床の上部（下流側）まで流通させてしまう。このため、後に行なう均圧工程が終了した後に、吸着材床の上部（下流側）から回収するガスの窒素純度が悪くなる。この技術では、吸着材床の上部（下流側）から回収した窒素純度が悪いガスを洗浄に用いることにならざるをえない。
また、特許文献３では、均圧工程が終了した後に吸着材床の上部（下流側）に残存するガスを空隙ガス回収タンク６８（ＶＴ）に回収する。この回収されたガスを、排気工程が終了した吸着材床のパージガスに利用している。この技術では、空隙ガス回収タンク６８（ＶＴ）に回収されたガスしかパージに使用しないため、パージガスの流量が限られる。したがって、パージによって吸着剤を十分に再生できず、吸着剤の性能を活かしきれない。

特許文献４は、２つの吸着槽を有する圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、上部均圧と下部均圧を行うことが開示されている。

しかしながら、特許文献４は、吸着槽以外に貯留タンクをもたない技術であり、貯留タンクに回収するガスのコンディションを均圧操作によって整えるという技術思想は存在しない。

以上のような現状のもとで、均圧終了後の排気工程の際に吸着容器内に残存しているガスを有効に回収し、その回収ガスを有効に利用することにより、より一層の高性能化が可能なＮ_２ＰＳＡが求められている。

本発明は、上記課題を解決するため、つぎの目的をもってなされたものである。
均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収して有効利用することにより高性能化を図った窒素ガスの製造方法および装置を提供する。

上記目的を達成するため、請求項１記載の窒素ガス製造方法は、つぎの構成を採用した。
少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する方法であって、
第１の入口側と第１の出口側を有する第１吸着容器と、
第２の入口側と第２の出口側を有する第２吸着容器と、
上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する貯留槽とを使用し、
上記第１吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第１の出口側から上記第１吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第１吸着容器の再生工程のときに上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第１吸着容器の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器に移送し、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧する。

請求項２記載の窒素ガス製造方法は、請求項１記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記貯留工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する。

請求項３記載の窒素ガス製造方法は、請求項１または２記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第１吸着容器の上記再生工程のときに、上記第２吸着容器の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込む。

請求項４記載の窒素ガス製造方法は、請求項１〜３いずれかの記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第１吸着容器と上記第２吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。

請求項５記載の窒素ガス製造方法は、請求項１〜４のいずれか一項に記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記均圧工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する。

請求項６記載の窒素ガス製造方法は、請求項１〜５いずれかの記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第１吸着容器の再生工程は、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第１吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入し、上記第１吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う。

上記目的を達成するため、請求項７記載の窒素ガス製造装置は、つぎの構成を採用した。
少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する装置であって、
第１の入口側と第１の出口側を有する第１吸着容器と、
第２の入口側と第２の出口側を有する第２吸着容器と、
上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する貯留槽とを備え、
上記第１吸着容器と上記第２吸着容器と上記貯留槽は、
上記第１吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第１の出口側から上記第１吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第１吸着容器の再生工程のときに上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第１吸着容器の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器に移送し、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧する。

請求項１記載の窒素ガス製造方法は、第１吸着容器と第２吸着容器と貯留槽を使用する方法である。この方法は、少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。

上記第１吸着容器は第１の入口側と第１の出口側を有し、上記第２吸着容器は第２の入口側と第２の出口側を有する。上記貯留槽は上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する。
上記第１吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、貯留工程を行う。上記貯留工程では、上記第１の出口側から上記第１吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する。
上記貯留工程で貯留したガスは、上記第１吸着容器の再生工程のときに、上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込む。

上記貯留工程の前に行う上記均圧工程では、上記第１吸着容器の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器に移送し、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧する。

上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧するときに、それまで吸着工程を行っていた上記第１吸着容器では、上記第１の入口側から酸素濃度の高いガスが排出される。これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第１吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

請求項２記載の窒素ガス製造方法では、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する。
これにより、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第１吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

請求項３記載の窒素ガス製造方法では、上記第１吸着容器の上記再生工程のときに、上記第２吸着容器の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込む。
つまり、上記第１吸着容器の上記再生工程では、貯留槽からの再生ガスに加え、上記第２吸着容器の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込む。したがって、再生工程における再生ガスの流量が増え、吸着剤の再生を一層促進し、高性能化を図ることができる。

請求項４記載の窒素ガス製造方法では、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。
速度分離型吸着剤では、吸着工程と再生工程のサイクルが比較的短時間で行われる。このため、吸着工程が終わったときに、吸着容器の入口側と出口側の酸素濃度の勾配が大きい。つまり、吸着工程が終わったとき、吸着容器の出口側で酸素濃度が低いのに対し、吸着容器の入口側の酸素濃度が高い。したがって、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスを上記第１の出口側に移動させず、上記貯留槽に貯留されてしまうことを防止する効果を顕著に獲得でき、極めて効果的である。

請求項５記載の窒素ガス製造方法では、上記均圧工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する。
これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第１吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

請求項６記載の窒素ガス製造方法では、上記第１吸着容器の再生工程は、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第１吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入し、上記第１吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う。
上記保持再生では、上記第１吸着容器に上記貯留槽からの酸素濃度の低い再生ガスを導入する。このため、上記第１吸着容器内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。

請求項７記載の窒素ガス製造装置は、第１吸着容器と第２吸着容器と貯留槽を使用する方法である。この方法は、少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。

第１実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程表である。第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。第２実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。実施例と比較例の単位空気供給量比を示す図である。実施例と比較例の単位窒素発生量比を示す図である。均圧工程の変形例を説明する図である。均圧工程の変形例を説明する図である。均圧工程の変形例を説明する図である。均圧工程の変形例を説明する図である。均圧工程の変形例を説明する図である。再生工程の変形例を説明する図である。

つぎに、本発明を実施するための形態を説明する。

〔概要〕
本実施形態は、Ｎ_２ＰＳＡ装置および方法において、吸着容器とは別に貯留槽を設ける。上記貯留槽は、吸着工程と均圧工程が終了した吸着容器の出口側のガスを回収し、その後の再生工程における再生ガスとして利用する。このＮ_２ＰＳＡ装置および方法では、上記回収ガス中のＯ_２濃度をできる限り低くして吸着剤の動的な吸着容量を改善し、高性能化する。
また、本実施形態は、上記再生ガスとして、貯留槽に貯留したガスだけでなく、吸着容器から出てきたガスを加えることにより、再生ガスによるＯ_２の脱着効果を向上させる。

〔第１実施形態〕
図１は、第１実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。
この装置は、２つの吸着容器１，２において吸着工程、均圧工程、再生工程を順次交替で繰り返し、原料ガスから製品ガスとして窒素ガスを製造する装置である。上記原料ガスは、主として酸素と窒素を含むガスであり、一般的には圧縮空気である。この装置では、上記各吸着容器に圧縮空気を導入し、各吸着容器内の吸着剤に酸素を吸着させ、窒素ガスを製品ガスとして得る。

〔装置の構成〕
この装置は、第１吸着容器１と、第２吸着容器２と、貯留槽３とを備えている。

上記第１吸着容器１は、第１の入口側と第１の出口側を有する。上記第１の入口側には第１の入口１Ａが設けられている。上記第１の出口側には、第１の出口１Ｂが設けられている。上記第１吸着容器１には、容器内の圧力を検知する第１圧力計１Ｐが設けられている。

この例では、上記第１吸着容器１は、吸着剤が充填された第１の充填部１Ｅを有している。また、上記第１吸着容器１は、上記第１の充填部１Ｅよりも入口側に設けられた第１の入口空間１Ｃと、上記第１の充填部１Ｅよりも出口側に設けられた第１の出口空間１Ｄが設けられている。

この例では、上記第１の入口側は、上記第１の入口空間１Ｃを含む入口側の領域であり、上記第１の出口側は、上記第１の出口空間１Ｄを含む出口側の領域である。

上記第２吸着容器２は、第２の入口側と第２の出口側を有する。上記第２の入口側には第２の入口２Ａが設けられている。上記第２の出口側には、第２の出口２Ｂが設けられている。上記第２吸着容器２には、容器内の圧力を検知する第２圧力計２Ｐが設けられている。

この例では、上記第２吸着容器２は、吸着剤が充填された第２の充填部２Ｅを有している。また、上記第２吸着容器２は、上記第２の充填部２Ｅよりも入口側に設けられた第２の入口空間２Ｃと、上記第２の充填部２Ｅよりも出口側に設けられた第２の出口空間２Ｄが設けられている。

この例では、上記第２の入口側は、上記第２の入口空間２Ｃを含む入口側の領域であり、上記第２の出口側は、上記第２の出口空間２Ｄを含む出口側の領域である。

上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。上記速度分離型吸着剤は、細孔径が３〜４オングストロームの範囲で均一化されたものを用いることができる。この速度分離型吸着剤は、吸着点に向かって空気中の窒素と酸素の拡散速度の違いで短時間での吸着量が異なる。その時間差を利用し、吸着されなかった窒素が、非吸着ガスとして各吸着容器１，２の各出口１Ｂ，２Ｂから取得される。上記速度分離型吸着剤としては、具体的には分子ふるい炭素吸着剤（モレキュラーシービングカーボン）を用いることができる。上記分子ふるい炭素は、石炭系，植物系，樹脂系など、各種のものを用いることができる。

上記貯留槽３は、上記第１吸着容器１の第１の出口１Ｂと、上記第２吸着容器２の第２の出口２Ｂとの、双方に連通している。具体的には上記貯留槽３は、第１回収路９を通じて上記第１吸着容器１と連通し、第２回収路１０を通じて上記第２吸着容器２と連通している。上記第１回収路９と第２回収路１０には、それぞれバルブ９Ａ，バルブ１０Ａが設けられている。

上記原料ガスは、原料タンク４に貯留される。上記原料タンク４には、原料タンク内の原料ガスの圧力を検知する原料圧力計４Ｐが設けられている。上記原料タンク４は、原料路１３および第１入口路１１Ａによって第１吸着容器１の第１入口１Ａと連通している。また、上記原料タンク４は、原料路１３および第２入口路１２Ａによって第２吸着容器２の第２入口２Ａと連通している。上記第１入口路１１Ａと第２入口路１２Ａには、それぞれバルブ１１Ｃ，バルブ１２Ｃが設けられている。上記原料タンク４には図示しない圧縮機から圧縮空気が供給される。

上記製品ガスは、製品タンク５に貯留される。上記製品タンク５には、製品タンク５内の製品ガスの圧力を検知する製品圧力計５Ｐが設けられている。上記製品タンク５は、製品路１４および第１出口路１１Ｂによって第１吸着容器１の第１出口１Ｂと連通している。また、上記製品タンク５は、製品路１４および第２出口路１２Ｂによって第２吸着容器２の第２出口２Ｂと連通している。上記第１出口路１１Ｂと第２出口路１２Ｂには、それぞれバルブ１１Ｄ，バルブ１２Ｄが設けられている。上記製品タンク５は、図示しない窒素ガス利用設備に窒素ガスを供給する。

上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２は、入口側均圧路７Ａおよび出口側均圧路７Ｂによって連通される。上記入口側均圧路７Ａは、第１の入口１Ａと第２の入口２Ａとに連通している。上記出口側均圧路７Ｂは、第１の出口１Ｂと第２の出口２Ｂとに連通している。上記入口側均圧路７Ａには入口側均圧弁７Ｃが設けられている。上記出口側均圧路７Ｂには出口側均圧弁７Ｄが設けられている。

上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２とはパージ路８で連通している。上記パージ路８は、第１の出口１Ｂと連通し、第２の出口２Ｂと連通している。上記パージ路８には、オリフィス８Ａが設けられている。

〔装置の動作〕
上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２と上記貯留槽３は、つぎのように動作する。

基本動作は、第１吸着容器１と第２吸着容器２でそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し行う。第１吸着容器１で行う各工程のサイクルと、第２吸着容器２で行う各工程のサイクルは、２分の１サイクルだけ時間的にずれている。第１吸着容器１で吸着工程を行っている時、第２吸着容器２で再生工程を行う。反対に、第２吸着容器２で吸着工程を行っている時、第１吸着容器１で再生工程を行う。吸着工程と再生工程のあいだに均圧工程を行う。

以下の説明は、第１吸着容器１におけるサイクルに基づいて説明する。なお、第１吸着容器１と第２吸着容器２は、サイクルがずれるだけで同じ働きをする。したがって、第２吸着容器２におけるサイクルは同様であるため説明を省略する。

本実施形態では、さらに貯留工程を行う。上記貯留工程は、上記第１吸着容器１における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第１の出口１Ｂから上記第１吸着容器１内のガスを上記貯留槽３に回収して一時的に貯留する。

上記貯留工程で貯留槽３に貯留したガスを、上記再生工程において再生ガスとして利用する。つまり、上記貯留工程で貯留したガスを、上記第１吸着容器１の再生工程のときに上記第１の出口１Ｂから上記第１吸着容器１に再生ガスとして送り込む。

本実施形態では、上記貯留工程の前に行う均圧工程に特徴を有する。つまり、上記第１吸着容器１の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器２に移送し、上記第１吸着容器１の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器２に移送して、上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２を均圧する。

この例では、上記均圧工程は、上記第１の出口１Ｂと第２の出口２Ｂ同士を連通させ、かつ、第１の入口１Ａと第２の入口２Ａ同士を連通させて、上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２を均圧する。このように、上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２の入口側と出口側の双方を連通させて均圧する。

第１吸着容器１で吸着工程が終わったときは、第２吸着容器２では再生工程が終わっている。吸着工程が終わった第１吸着容器１は高圧であり、再生工程が終わった第２吸着容器２は低圧（大気圧）である。この状態で均圧を行うと、高圧の第１吸着容器１から低圧の第２吸着容器にガスが移動する。高圧の第１吸着容器１では減圧均圧が行われ、低圧の第２吸着容器２では加圧均圧が行われる。

このとき出口側では、酸素濃度が低い窒素純度の高いガスが、第１吸着容器１から第２吸着容器に移動する。一方、入口側では、酸素濃度が高い窒素純度の低いガスが、第１吸着容器１から第２吸着容器に移動する。

このように、均圧工程において、出口側だけでなく入口側でもガスを移動させることにより、第１吸着容器１では、入口側の窒素純度の低いガスが第２吸着容器２に移動するため、出口側に向かわない。したがって、第１吸着容器１の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない窒素純度の高いガスが残存する。

そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第１吸着容器１の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽３に貯留されることになる。そして、貯留工程のあとに行う第１吸着容器１の再生工程では、貯留槽３に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。

本実施形態では、上記均圧工程のときに、上記第１の入口１Ａから上記第１吸着容器１のガスを排気する。このようにすることにより、第１吸着容器１では、入口側の窒素純度の低いガスが第２吸着容器２に移動するだけでなく、排出される。このため、第１吸着容器１の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない、より窒素純度の高いガスが残存する。そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第１吸着容器１の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽３に貯留される。そして、貯留工程のあとに行う第１吸着容器１の再生工程では、貯留槽３に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。

本実施形態では、上記貯留工程のときに、上記第１の入口１Ａから上記第１吸着容器１のガスを排気する。このようにすることにより、第１吸着容器１では、入口側の窒素純度の低いガスが第２吸着容器２に移動するだけでなく、排出される。このため、第１吸着容器１の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない、より窒素純度の高いガスが残存する。そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第１吸着容器１の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽３に貯留される。そして、貯留工程のあとに行う第１吸着容器１の再生工程では、貯留槽３に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。

本実施形態では、上記第１吸着容器１の上記再生工程のときに、上記第２吸着容器２の上記第２の出口２Ｂから出るガスを、上記第１の出口１Ｂから上記第１吸着容器１に再生ガスとして送り込む。このようにすることにより、第１吸着容器１における再生は、貯留槽３からのガスだけでなく、上記第２吸着容器２の上記第２の出口２Ｂから出るガスも再生ガスとして使って行われる。したがって、再生工程で使われる再生ガスの流量が多くなる。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。

本実施形態では、上記第１吸着容器１の再生工程は、パージ再生と保持再生を行う。

上記パージ再生は、上記第１吸着容器１に再生ガスを導入しながら、上記第１吸着容器１内のガスを排出する。上記保持再生は、上記第１吸着容器１に再生ガスを導入し、上記第１吸着容器１内にガスを保持する。

上記保持再生では、上記第１吸着容器１に上記貯留槽３からの窒素純度の高い再生ガスを導入する。このため、上記第１吸着容器１内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。

〔第１実施形態の工程〕
図２は、第１実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程表である。
ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ７では、第１吸着容器１の吸着工程と減圧均圧工程を行い、第２吸着容器２の再生工程と加圧均圧工程を行う。
ＳＴＥＰ８〜ＳＴＥＰ１４では、第１吸着容器１の再生工程と加圧均圧工程を行い、第２吸着容器２の吸着工程と減圧均圧工程を行う。

各ＳＴＥＰに要する時間ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇは同一とし、それぞれ例えば６０秒以内の適当な値とすることができる。

図３−１および図３−２は、ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ７におけるガスの流れを示す工程図である。
図４−１および図４−２は、ＳＴＥＰ８〜ＳＴＥＰ１４におけるガスの流れを示す工程図である。

◆ＳＴＥＰ１
第１吸着容器１では、吸着工程を行う。
第２吸着容器２では、パージ再生工程を行う。
貯留槽３では、第２吸着容器２に対して再生ガスを送り出す。
第１吸着容器１は、原料タンク４から原料路１３および第１入口路１１Ａを通して原料ガスの供給を受け、原料ガス中の酸素を吸着剤に吸着させて製品ガスとする。製品ガスは、第１出口路１１Ｂおよび製品路１４を通して製品タンク５ヘ供給する。
第２吸着容器２には、再生ガスが送り込まれる。貯留槽３から送出されたガスが、第２回収路１０を通して再生ガスとして第２吸着容器２に送り込まれる。また、第１吸着容器１の第１出口１Ｂから出るガスが、パージ路８を通して再生ガスとして送り込まれる。送り込まれた再生ガスが吸着剤に触れ、吸着された酸素が脱着される。脱着された酸素を含む再生ガスは、第２排気路１５Ｂを通して第２吸着容器２から排出される。
貯留槽３から再生ガスとして送り出されるのは、直前のサイクルで第２吸着容器２から貯留槽３に貯留されたガスである。
貯留槽３からのガスだけでなく、第１吸着容器１からの製品ガスも同時に再生ガスとして利用する。これにより、再生ガスの窒素純度と総流量を上げることができ、再生効率が上がる。

◆ＳＴＥＰ２
第１吸着容器１では、引き続き吸着工程を行う。
第２吸着容器２では、保持再生を行う。ＳＴＥＰ１と同様に貯留槽３および第１吸着容器１から再生ガスの供給を受けながら、第２排気路１５Ｂからの排気を停止する。
貯留槽３では引き続き第２吸着容器２に対して再生ガスを送り出す。
吸着剤の再生を行いながら、第２吸着容器２内の圧力を回復させる。貯留槽３に回収したガスを再生ガスとして有効に利用しながら、復圧時間を短縮することができる。

◆ＳＴＥＰ３
第１吸着容器１、第２吸着容器２、貯留槽３では、それぞれ待機工程を行う。すべてのバルブを確実に閉止させることにより、工程切り替わり時のガスの漏れ等のロスを防ぐことにより、高性能化を可能とする。

◆ＳＴＥＰ４
第１吸着容器１では、減圧均圧工程を行う。
第２吸着容器２では、加圧均圧工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。
入口側均圧路７Ａを通して、第１吸着容器１の入口側にある酸素濃度の高いガスを第２吸着容器２に移動させる。
出口側均圧路７Ｂを通して、第１吸着容器１の出口側にある窒素純度の高いガスを第２吸着容器２に移動させる。
これにより、第１吸着容器１の入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを第１吸着容器１の出口側に向かって移動させないようにする。第１吸着容器１の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。

◆ＳＴＥＰ５
第１吸着容器１では、減圧均圧工程と排気工程を行う。
第２吸着容器２では、加圧均圧工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。
ＳＴＥＰ４と同様の均圧を行いながら、第１吸着容器１では、第１排気路１５Ａを通して入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを排出する。
これにより、第１吸着容器１の入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを第１吸着容器１の出口側に向かって移動させないようにする。第１吸着容器１の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。

◆ＳＴＥＰ６
第１吸着容器１では、排気工程を行う。
第２吸着容器２では、待機工程を行う。
貯留槽３では、貯留工程を行う。
第１吸着容器１では、第１排気路１５Ａを通じて入口側にある酸素濃度の高い不純ガスを排出する。これと同時に、第１吸着容器１では、第１回収路９を通して出口側にある窒素純度の高いガスを貯留槽に回収して貯留する。
従来は排気していた第１吸着容器１の出口側にあるガスを貯留槽３に回収する。これにより、第１吸着容器１内のガスを有効利用できる。また、第１吸着容器１の出口側のガスを回収するのと同時に、入口側のガスを排気する。これにより、第１吸着容器１の入口側の酸素濃度が高い不純ガスを、出口側に移動させない。第１吸着容器１の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。

◆ＳＴＥＰ７
第１吸着容器１では、排気工程を行う。
第２吸着容器２では、復圧工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。
第１吸着容器１では、引き続き第１排気路１５Ａを通じて入口側にある酸素濃度の高い不純ガスを排出し、吸着剤を再生する。
第２吸着容器２では、原料タンク４から原料路１３および第２入口路１２Ａから原料ガスを導入する。これと同時に第２吸着容器２では、製品タンク５から製品路１４および第２出口路１２Ｂを通して製品ガスを導入する。これにより、第２吸着容器２内の圧力を上昇させ、つぎの吸着工程に備える。
貯留槽３では、第１吸着容器１からのガスの回収を停止して待機する。

以下のＳＴＥＰ８〜ＳＴＥＰ１４は、第１吸着容器１における動作と第２吸着容器２における動作が、ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ７と逆になる。要点だけ説明して詳細の説明は省略した。

◆ＳＴＥＰ８
第１吸着容器１では、パージ再生工程を行う。
第２吸着容器２では、吸着工程を行う。
貯留槽３では、第１吸着容器１に対して再生ガスを送り出す。

◆ＳＴＥＰ９
第１吸着容器１では、保持再生を行う。
第２吸着容器２では、引き続き吸着工程を行う。
貯留槽３では引き続き第１吸着容器１に対して再生ガスを送り出す。

◆ＳＴＥＰ１０
第１吸着容器１、第２吸着容器２、貯留槽３では、それぞれ待機工程を行う。

◆ＳＴＥＰ１１
第１吸着容器１では、加圧均圧工程を行う。
第２吸着容器２では、減圧均圧工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。

◆ＳＴＥＰ１２
第１吸着容器１では、加圧均圧工程を行う。
第２吸着容器２では、減圧均圧工程と排気工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。

◆ＳＴＥＰ１３
第１吸着容器１では、待機工程を行う。
第２吸着容器２では、排気工程を行う。
貯留槽３では、貯留工程を行う。

◆ＳＴＥＰ１４
第１吸着容器１では、復圧工程を行う。
第２吸着容器２では、排気工程を行う。
貯留槽３では、待機工程を行う。

〔第１実施形態の特徴〕
吸着剤を再生する時のガス脱着には、再生ガスの純度と流量が大きく影響する。再生ガスの純度は製品ガスに近いほど望ましく、Ｎ_２ＰＳＡの場合はＯ_２濃度の低い再生ガスほど、吸着剤からのＯ_２脱着効果を促進する。また、再生ガスの流量が大きいほど、吸着剤から脱着したＯ_２が早期に吸着容器から排出されるため、脱着効果が向上する。

回収ガス中のＯ_２濃度を出来る限り低い状態とするための方法として、均圧時に吸着容器の出口側同士だけでなく、吸着容器の入口側同士も連通させて均圧させる。さらに均圧と同時に排気を行う工程を用いる。さらに再生ガスの貯留槽３への回収と排気を同時に行う。いずれも吸着容器の入口側から出口側へのガス流れを制限する。別の観点として、製品Ｎ_２ガスの一部を、吸着容器の出口側から常時少量パージし、吸着容器の出口側の酸素濃度の上昇を防ぎ、窒素純度を維持する。

貯留槽３に回収したガスを再生ガスとして使用する時に、再生ガスの総流量および窒素純度を上げる。このための方法として、回収したガスを再生ガスとして利用するとき、同時に製品窒素ガスの一部を再生ガスとして利用する。また、再生ガスの総流量を上げるための方法として、例えば前述の製品Ｎ_２ガスの一部を、吸着容器の出口側から少量パージする。好ましくは常時少量パージを行う。

貯留槽３への貯留は均圧工程の終了後に開始するのが好ましい。このタイミングよりも早く貯留すれば、他方の吸着容器に回収できたガスを貯留してしまうため、性能低下に繋がる。反対に、このタイミングより遅く貯留すれば、貯留できるガス量が減り、性能低下に繋がる。

パージ再生工程を開始するタイミングは、大気排気により吸着容器の入口側の圧力が大気圧まで降下した後が最も好ましい。

貯留槽３に貯留するガスの量は、製品Ｎ_２ガスの濃度により、最適な貯留量が存在する。たとえば、製品Ｎ_２中のＯ_２濃度を８０ｐｐｍとした場合に、標準状態への換算で吸着容器の容積の５０％以下のガスを貯留することが望ましい。それ以上のガスを貯留すると、吸着容器の入口側の酸素濃度が高い不純ガスが吸着容器の出口側に移動し、製品Ｎ_２ガスのＯ_２濃度を悪化させる。

パージを行う速度はできる限り早いほうが望ましい。脱着が最も顕著な再生初期に、多くの再生ガスを流通させることで、再生効果が最大化される。

〔第２実施形態の装置〕
図５は、第２実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。
この例では、パージ路８とオリフィス８Ａが設けられていない。したがって、再生工程は、貯留槽３に貯留したガスだけを再生ガスとして使用する。

それ以外は上記第１実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この例でも、上記第１実施形態と同様の作用効果を奏する。

〔実施例と比較例〕
◆実施例１
図１に示した装置が、実施例１に用いた窒素ガス製造装置である。
◆実施例２
図５に示した装置が、実施例２に用いた窒素ガス製造装置である。
◆比較例１
図６は、比較例１に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、パージ路８とオリフィス８Ａが設けられていない。さらにこの例は、貯留槽３、第１回収路９とバルブ９Ａ、第２回収路１０とバルブ１０Ａが設けられていない。したがって再生工程では、貯留槽３のガスもパージ路８からのガスも導入しない。
またこの例は、入口側均圧路７Ａが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路７Ｂによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第１実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
◆比較例２
図７は、比較例２に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、パージ路８とオリフィス８Ａが設けられていない。したがって、再生工程は、貯留槽３に貯留したガスだけを再生ガスとして使用する。
またこの例は、入口側均圧路７Ａが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路７Ｂによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第１実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
◆比較例３
図８は、比較例３に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、入口側均圧路７Ａが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路７Ｂによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第１実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。

各実施例および各比較例の装置で、原料ガスとして圧縮空気を用い、製品ガスとして窒素ガスを製造した。
製造は、図２、図３−１、図３−１、図４−１、図４−２に示す工程で行った。各ＳＴＥＰの時間ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇの総時間を４５秒とした。

各実施例および各比較例における条件比較の一覧を下記の表１に示す。表中で、『○』印は備えた条件、『×』印は備えていない条件である。

〔評価方法〕
製品ガス中の酸素濃度が８０ｐｐｍとなるように製品ガスの発生量を調整したときの性能で評価、比較を行った。
原料空気流量、製品窒素流量はいずれもサーマルフローメーターを用いて積算流量を測定し、製品ガス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃度計で測定した。
貯留槽３の容積は、吸着容器１，２の容積に対して約５／６とした。

単位空気供給量と単位窒素発生量を下記の式で算出して評価を行った。
単位空気供給量＝（原料空気平均流量）／（製品窒素平均流量）
単位窒素発生量＝（製品窒素平均流量）／（充填吸着剤量）

〔結果〕
図９は、各実施例および各比較例の単位空気供給量を比較した図である。
図１０は、各実施例および各比較例の単位窒素発生量を比較した図である。
いずれも、比較例１の結果を１．０とした比率で性能比較を行った。

比較例２は、比較例１に比べて単位空気供給量と単位窒素発生量がともに改善されている。再生ガスとして貯留槽３のガスを用い、性能が向上した。
比較例３は、比較例２よりもさらに、単位窒素発生量が改善された。再生ガスとしてパージ路８からのガスを追加し、性能が向上した。

実施例２は、比較例３に比べて単位空気供給量と単位窒素発生量がいずれも大きく改善された。入口側の均圧を加え、性能が向上した。
実施例１は、実施例２に比べて単位窒素発生量が改善された。再生ガスとしてパージ路８からのガスを追加し、性能が向上した。

〔比較例〕
表２は、他の比較例を示す。いずれも、貯留槽３のガスを再生ガスとして用いない例である。
比較例４は、均圧工程は出口側均圧路７Ｂによって行い、入口側での均圧を行わない。また、再生工程をパージ路８のガスだけを再生ガスとして使用する。
比較例５は、均圧工程は出口側均圧路７Ｂに加え、入口側均圧路７Ａでも行う。また再生工程をパージ路８のガスだけを再生ガスとして使用する。

単位窒素発生量の性能向上率の変動を比較した。比較例５が比較例４に比べて改善する程度と、実施例１が比較例３に比べて改善する程度を比較した。後者が前者にくらべて、性能向上率が２％程度高くなった。
つまり、均圧を出口側に加えて入口側でも行うことにより性能は向上する。再生ガスとして貯留槽３のガスを使用したほうが、その向上率が高くなることがわかる。

〔各実施形態の効果〕

上記各実施形態では、第１吸着容器１と第２吸着容器２と貯留槽３を使用する方法である。この方法は、２つの吸着容器１，２において吸着工程、均圧工程、再生工程を順次交替で繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。

上記第１吸着容器１は第１の入口側と第１の出口側を有し、上記第２吸着容器２は第２の入口側と第２の出口側を有する。上記貯留槽３は上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する。
上記第１吸着容器１における上記吸着工程および均圧工程の後に、貯留工程を行う。上記貯留工程では、上記第１の出口側から上記第１吸着容器１内のガスを上記貯留槽３に回収して一時的に貯留する。
上記貯留工程３で貯留したガスは、上記第１吸着容器１の再生工程のときに、上記第１の出口側から上記第１吸着容器１に再生ガスとして送り込む。

上記第１吸着容器１の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器２に移送して上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２を均圧するときに、それまで吸着工程を行っていた上記第１吸着容器１では、上記第１の入口側から酸素濃度の高いガスが排出される。これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽３に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽３に貯留される。したがって、上記貯留槽３に貯留したガスを上記第１吸着容器１の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器１，２内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器１，２以外に設けた貯留槽３に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

上記各実施形態では、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器１のガスを排気する。
これにより、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽３に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽３に貯留される。したがって、上記貯留槽３に貯留したガスを上記第１吸着容器１の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器１，２内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器１，２以外に設けた貯留槽３に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

上記各実施形態では、上記第１吸着容器１の上記再生工程のときに、上記第２吸着容器２の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１の出口側から上記第１吸着容器１に再生ガスとして送り込む。
つまり、上記第１吸着容器１の上記再生工程では、貯留槽３からの再生ガスに加え、上記第２吸着容器２の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１吸着容器１に再生ガスとして送り込む。したがって、再生工程における再生ガスの流量が増え、吸着剤の再生を一層促進し、高性能化を図ることができる。

上記各実施形態では、上記第１吸着容器１と上記第２吸着容器２には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。
速度分離型吸着剤では、吸着工程と再生工程のサイクルが比較的短時間で行われる。このため、吸着工程が終わったときに、吸着容器１，２の入口側と出口側の酸素濃度の勾配が大きい。つまり、吸着工程が終わったとき、吸着容器１，２の出口側で酸素濃度が低いのに対し、吸着容器１，２の入口側の酸素濃度が高い。したがって、上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスを上記第１の出口側に移動させず、上記貯留槽３に貯留されてしまうことを防止する効果を顕著に獲得でき、極めて効果的である。

上記各実施形態では、上記均圧工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器１のガスを排気する。
これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第１の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第１の出口側に移動して、上記貯留槽３に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽３に貯留される。したがって、上記貯留槽３に貯留したガスを上記第１吸着容器１の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器１内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器１，２以外に設けた貯留槽３に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。

上記各実施形態では、上記第１吸着容器１の再生工程は、
上記第１吸着容器１に再生ガスを導入しながら、上記第１吸着容器１内のガスを排出するパージ再生と、
上記第１吸着容器１に再生ガスを導入し、上記第１吸着容器１内にガスを保持する保持再生を行う。
上記保持再生では、上記第１吸着容器１に上記貯留槽３からの酸素濃度の低い再生ガスを導入する。このため、上記第１吸着容器１内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。

〔まとめ〕
速度分離型吸着剤を用いるＰＳＡにおいて、均圧終了後の排気工程時に吸着容器１，２の出口側のガスを回収するために、吸着容器１，２とは別に貯留槽３を設けてガスを回収することにより、これまで排気していた吸着容器１，２内のガスを回収する。その回収ガス中のＯ_２濃度をできる限り低い状態にするために、上記均圧時に、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送する。これにより、吸着容器１，２の入口側の酸素濃度が高い不純ガスを吸着容器の出口側に流通させないようにする。この回収したＮ_２富化ガスを排気工程が終了した後の再生工程で吸着剤の再生に利用することにより吸着剤の動的な吸着容量を改善し、Ｎ_２ＰＳＡの高性能化が可能となる。この高性能化によって、単位窒素発生量を大きく、単位空気供給量を小さくすることが可能となる。結果として圧縮空気の供給エネルギーを削減することができ、必要となる吸着剤量が削減できることで装置のコンパクトが可能となる。

本発明では、上記吸着剤として分子ふるい炭素吸着剤などの速度分離型吸着剤を用いることが好ましい。Ｎ_２とＯ_２はこの吸着剤に対し、平衡状態での吸着量はほとんど変わらない。しかし、吸着速度が大きく異なり、Ｏ_２は速やかに吸脱着し、Ｎ_２は緩やかに吸脱着する。このため、再生工程の吸着容器１，２内のガス組成は、再生工程の初期ほどＯ_２濃度が高く、再生工程の後期ほどＯ_２濃度が低い。その吸脱着速度は、空隙中の対象ガスの濃度に影響される。例えば、空隙中のＯ_２濃度が高い状態で加圧すれば速やかにＯ_２が吸着する。同様の状態で減圧すれば吸着剤に吸着されたＯ_２は脱着しにくい。Ｎ_２ＰＳＡにおいて脱着時の空隙Ｏ_２濃度は速やかに低下させることで、脱着促進に直結する。

上記吸着剤として、水分除去等を目的とする炭素吸着剤以外のもの（たとえばアルミナなど）を少し入れて混層にすることもできる。

上記の理論に基づき、再生ガスは、再生開始の直後に、Ｏ_２濃度の低い組成で大量に流通させることが最も脱着を促進させる方法である。

本発明は、回収ガスを用いた再生効果を最適なものとするために、回収ガスの利用方法に特徴を持たせたものである。

〔変形例〕
以上は本発明の特に好ましい実施形態について説明したが、本発明は図示した実施形態に限定する趣旨ではなく、各種の態様に変形して実施することができ、本発明は各種の変形例を包含する趣旨である。

図１１〜図１５に、上記均圧工程の変形例を示す。本発明における均圧工程には、これらの態様も包含する趣旨である。

図１１（Ａ）の装置では、図１の装置に対し、入口側均圧路７Ａと入口側均圧弁７Ｃが設けられていない。それに代えて、第１入口側均圧路２７Ａと第２入口側均圧路２７Ｂが設けられている。上記第１入口側均圧路２７Ａは第１入口側均圧弁２８Ａを有する。上記第２入口側均圧路２７Ｂは第２入口側均圧弁２８Ｂを有する。

上記第１入口側均圧路２７Ａは、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける入口側寄りの部分と、第２吸着容器２の第２の入口２Ａとを連通させて均圧する。
上記第２入口側均圧路２７Ｂは、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける入口側寄りの部分と、第１吸着容器１の第１の入口１Ａとを連通させて均圧する。

図１１（Ｂ）は、図１１（Ａ）の装置においてさらに、第１充填部均圧路３７Ａと第２充填部均圧路３７Ｂを備えたものである。第１充填部均圧路３７Ａは第１充填部均圧弁３８Ａを有する。第２充填部均圧路３７Ｂは第２充填部均圧弁３８Ｂを有する。

上記第１充填部均圧路３７Ａは、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける出口側寄りの部分と、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける中腹部分とを連通させて均圧する。
上記第２充填部均圧路３７Ｂは、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける出口側寄りの部分と、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける中腹部分とを連通させて均圧する。

図１２の装置は、図１の装置に対し、入口側均圧路７Ａと入口側均圧弁７Ｃが設けられていない。それに代えて、第１充填部均圧路３７Ａと第２充填部均圧路３７Ｂを備えたものである。第１充填部均圧路３７Ａは第１充填部均圧弁３８Ａを有する。第２充填部均圧路３７Ｂは第２充填部均圧弁３８Ｂを有する。

上記第１充填部均圧路３７Ａは、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける出口側寄りの部分と、第２吸着容器２の第２充填部２Ｅにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第２充填部均圧路３７Ｂは、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける出口側寄りの部分と、第１吸着容器１の第１充填部１Ｅにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。

図１３の装置は、図１の装置に対し、出口側均圧路７Ｂと出口側均圧弁７Ｄが設けられていない。それに代えて、第１出口側均圧路３１Ａと第２出口側均圧路３１Ｂが設けられている。上記第１出口側均圧路３１Ａには第１出口側均圧弁３２Ａが設けられている。上記第２出口側均圧路３１Ｂには第２出口側均圧弁３２Ｂが設けられている。

上記第１出口側均圧路３１Ａは、第１吸着容器１の第１の出口１Ｂと第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第２出口側均圧路３１Ｂは、第２吸着容器２の第２の出口２Ｂと第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。

図１４の装置は、図１の装置に対し、出口側均圧路７Ｂと出口側均圧弁７Ｄが設けられていない。またこの装置は、図１の装置に対し、入口側均圧路７Ａと入口側均圧弁７Ｃが設けられていない。

それに代えて、第１出口側均圧路３１Ａと第２出口側均圧路３１Ｂが設けられている。上記第１出口側均圧路３１Ａには第１出口側均圧弁３２Ａが設けられている。上記第２出口側均圧路３１Ｂには第２出口側均圧弁３２Ｂが設けられている。
また、第３充填部均圧路４７Ａと第４充填部均圧路４７Ｂを備えたものである。第３充填部均圧路４７Ａは第３充填部均圧弁４８Ａを有する。第４充填部均圧路４７Ｂは第４充填部均圧弁４８Ｂを有する。

上記第３充填部均圧路４７Ａは、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける中腹部分と、第２吸着容器２の第２の入口２Ａとを連通させて均圧する。
上記第４充填部均圧路４７Ｂは、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける中腹部分と、第１吸着容器１の第１の入口１Ａとを連通させて均圧する。

図１５の装置は、図１の装置に対し、出口側均圧路７Ｂと出口側均圧弁７Ｄが設けられていない。またこの装置は、図１の装置に対し、入口側均圧路７Ａと入口側均圧弁７Ｃが設けられていない。

それに代えて、第１出口側均圧路３１Ａと第２出口側均圧路３１Ｂが設けられている。上記第１出口側均圧路３１Ａには第１出口側均圧弁３２Ａが設けられている。上記第２出口側均圧路３１Ｂには第２出口側均圧弁３２Ｂが設けられている。
また、第１充填部均圧路３７Ａと第２充填部均圧路３７Ｂを備えている。第１充填部均圧路３７Ａは第１充填部均圧弁３８Ａを有する。第２充填部均圧路３７Ｂは第２充填部均圧弁３８Ｂを有する。

上記第１充填部均圧路３７Ａは、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける出口側寄りの部分と、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第２充填部均圧路３７Ｂは、第２吸着容器２の第２の充填部２Ｅにおける出口側寄りの部分と、第１吸着容器１の第１の充填部１Ｅにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。

図１６は、再生工程の変形例を説明する図である。
この例では、パージ再生工程および保持再生工程において、製品タンク５の製品ガスを再生ガスとして送り込む。製品タンク５からの再生ガスは、製品パージ路８Ｂ、オリフィス８Ａおよびパージ路８を経由し、第１吸着容器１または第２吸着容器２に送り込まれる。第１吸着容器１の第１出口１Ｂから出るガスを第２吸着容器２に送り込んだり、第２吸着容器２の第２出口２Ｂから出るガスを第１吸着容器１に送り込んだり、ということはしない。それ以外は、上記各実施形態と同様である。

上述した各実施形態では、上記貯留槽３は、第１出口路１１Ｂを経由して第１吸着容器１と連通し、第２出口路１２Ｂを経由して第２吸着容器２と連通している。これに限定するものではなく、上記貯留槽３を、第１出口路１１Ｂを経由させることなく第１回収路９によって第１吸着容器１と連通させ、第２出口路１２Ｂを経由させることなく第２回収路１０によって第２吸着容器２と連通させてもよい。

１：第１吸着容器
１Ａ：第１の入口
１Ｂ：第１の出口
１Ｃ：第１の入口空間
１Ｄ：第１の出口空間
１Ｅ：第１の充填部
１Ｐ：第１圧力計
２：第２吸着容器
２Ａ：第２の入口
２Ｂ：第２の出口
２Ｃ：第２の入口空間
２Ｄ：第２の出口空間
２Ｅ：第２の充填部
２Ｐ：第２圧力計
３：貯留槽
４：原料タンク
４Ｐ：原料圧力計
５：製品タンク
５Ｐ：製品圧力計
７Ａ：入口側均圧路
７Ｂ：出口側均圧路
７Ｃ：入口側均圧弁
７Ｄ：出口側均圧弁
８：パージ路
８Ａ：オリフィス
８Ｂ：製品パージ路
９：第１回収路
９Ａ：バルブ
１０：第２回収路
１０Ａ：バルブ
１１Ａ：第１入口路
１１Ｂ：第１出口路
１１Ｃ：バルブ
１１Ｄ：バルブ
１２Ａ：第２入口路
１２Ｂ：第２出口路
１２Ｃ：バルブ
１２Ｄ：バルブ
１３：原料路
１４：製品路
１５Ａ：第１排気路
１５Ｂ：第２排気路
２７Ａ：第１入口側均圧路
２７Ｂ：第２入口側均圧路
２８Ａ：第１入口側均圧弁
２８Ｂ：第２入口側均圧弁
３１Ａ：第１出口側均圧路
３１Ｂ：第２出口側均圧路
３２Ａ：第１出口側均圧弁
３２Ｂ：第２出口側均圧弁
３７Ａ：第１充填部均圧路
３７Ｂ：第２充填部均圧路
３８Ａ：第１充填部均圧弁
３８Ｂ：第２充填部均圧弁
４７Ａ：第３充填部均圧路
４７Ｂ：第４充填部均圧路
４８Ａ：第３充填部均圧弁
４８Ｂ：第４充填部均圧弁

Claims

少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する方法であって、
第１の入口側と第１の出口側を有する第１吸着容器と、
第２の入口側と第２の出口側を有する第２吸着容器と、
上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する貯留槽とを使用し、
上記第１吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第１の出口側から上記第１吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第１吸着容器の再生工程のときに上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第１吸着容器の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器に移送し、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧する
ことを特徴とする窒素ガス製造方法。
上記貯留工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する
請求項１記載の窒素ガス製造方法。
上記第１吸着容器の上記再生工程のときに、上記第２吸着容器の上記第２の出口側から出た製品ガスを、上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込む
請求項１または２記載の窒素ガス製造方法。
上記第１吸着容器と上記第２吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている
請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
上記均圧工程のときに、上記第１の入口側から上記第１吸着容器のガスを排気する
請求項１〜４のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
上記第１吸着容器の再生工程は、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第１吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第１吸着容器に再生ガスを導入し、上記第１吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う
請求項１〜５のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
少なくとも２つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する装置であって、
第１の入口側と第１の出口側を有する第１吸着容器と、
第２の入口側と第２の出口側を有する第２吸着容器と、
上記第１の出口側と上記第２の出口側の双方に連通する貯留槽とを備え、
上記第１吸着容器と上記第２吸着容器と上記貯留槽は、
上記第１吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第１の出口側から上記第１吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第１吸着容器の再生工程のときに上記第１の出口側から上記第１吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第１吸着容器の上記第１の出口側から出たガスを第２吸着容器に移送し、上記第１吸着容器の上記第１の出口側以外の部分から出たガスを第２吸着容器に移送して、上記第１吸着容器と上記第２吸着容器を均圧する
ように構成されていることを特徴とする窒素ガス製造装置。