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JP6563360B2 - 酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法 - Google Patents

酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、複合ウェーハの製造に関する。より詳しくは、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法に関する。
近年、スマートフォンに代表される小型通信機器の分野において、通信量の急激な増大や多機能化は進行している。通信量の増大に対応してバンド数を増加させることが行われている一方、小型通信機器は、その形状をスケールアップさせることなく多機能化することが求められている。よって、小型通信機器に用いられる各種部品は、更なる小型化、高性能化が必須となっている。
タンタル酸リチウム(Ｌｉｔｈｉｕｍ Ｔａｎｔａｌａｔｅ:ＬＴ)やニオブ酸リチウム(Ｌｉｔｈｉｕｍ Ｎｉｏｂａｔｅ:ＬＮ)等の酸化物単結晶は、一般的な圧電材料であり、表面弾性波(ｓｕｒｆａｃｅ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｗａｖｅ：ＳＡＷ)デバイスの材料として広く用いられている。圧電材料に酸化物単結晶を用いた場合、電磁的エネルギーが力学的エネルギーに変換される効率を示す電気機械結合係数の値が大きいため広帯域化を可能とするが、温度安定性は低く、温度変化によって対応できる周波数がシフトしてしまう。温度に対する低い安定性は、酸化物単結晶の熱膨張係数に起因する。
電圧材料に酸化物単結晶を用いた場合の温度安定性を向上させる方法として、例えば、酸化物単結晶ウェーハに、酸化物単結晶より小さい熱膨張係数を有する材料、具体的にはサファイアウェーハを貼り合わせて、酸化物単結晶ウェーハ側を研削などで数μｍ〜数十μｍに薄化することで、酸化物単結晶の熱膨張の影響を抑えることが提案されている（非特許文献１）。しかし、この方法は、貼り合わせた後に酸化物単結晶ウェーハを削り込むため、酸化物単結晶ウェーハの大部分を捨て去ってしまうことになり、材料の使用効率が悪い。また、酸化物単結晶として用いられるタンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムは高価な材料であるので、生産コストを抑えるためにも、製品への利用効率が高く、廃棄する量が少ない手法が望まれる。
ＳＯＩウェーハの製造手法、例えばＳｍａｒｔ−Ｃｕｔ法は、端的に言えば、水素イオン層を形成したシリコンウェーハに支持ウェーハを貼り合わせた後に、５００℃前後の熱処理を加えることでイオン注入層を熱的に剥離させる方法である（特許文献１）。酸化物単結晶ウェーハの製品への利用効率を上げるために、Ｓｍａｒｔ−Ｃｕｔ法のシリコンウェーハの代わりに酸化物単結晶ウェーハを適用して、支持ウェーハ上に酸化物単結晶の薄膜を形成することが試みられている（非特許文献２、３）。
非特許文献２は、イオン注入層を形成したタンタル酸リチウムウェーハの表面に厚さ１２１ｎｍのＣｒの金属層を形成し、金属層を介して厚さ数百ｎｍのＳｉＯ２基板と貼り合わせて、２００〜５００℃で熱処理してイオン注入層で剥離させ、金属層を介してＳｉＯ２基板上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した後に、ＳｉＯ２基板のタンタル酸リチウム薄膜を転写した面の反対側にタンタル酸リチウムウェーハを貼り合わせて、ＬＴＭＯＩ（ｌｉｔｈｉｕｍ−ｔａｎｔａｌａｔｅ−ｍｅｔａｌ−ｏｎ−ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）構造を作製することを報告している。また、非特許文献３は、イオン注入層を形成したタンタル酸リチウムウェーハにシリコンウェーハを貼り合わせて、２００℃で熱処理してイオン注入層で剥離させて、シリコンウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を熱的に転写したことを報告している。
特許第３０４８２０１号公報
太陽誘電株式会社、"スマートフォンのＲＦフロントエンドに用いられるＳＡＷ−Ｄｕｐｌｅｘｅｒの温度補償技術"、［ｏｎｌｉｎｅ］、２０１２年１１月８日、電波新聞ハイテクノロジー、[平成２７年３月２０日検索]、インターネット（ＵＲＬ：http://www.yuden.co.jp/jp/product/tech/column/20121108.html） Ａ Ｔａｕｚｉｎら、"３−ｉｎｃｈ ｓｉｎｇｌｅ−ｃｒｙｓｔａｌ ＬｉＴａＯ３ ｆｉｌｍｓ ｏｎｔｏ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｕｓｉｎｇ Ｓｍａｒｔ ＣｕｔＴＭ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ"、Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、１９ｔｈ Ｊｕｎｅ ２００８、Ｖｏｌ.４４、Ｎｏ.１３、ｐ.８２２ Ｗｅｉｌｌ Ｌｉｕら、"Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ＬｉＴａＯ３ ｆｉｌｍ ｏｎ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｕｓｉｎｇ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ"、Ｊ. Ｖａｃ. Ｓｃｉ. Ｔｅｃｈｎｏｌ. Ｂ２６（１）、Ｊａｎ／Ｆｅｂ ２００８、ｐ.２０６
タンタル酸リチウム（ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬＮ）等の酸化物単結晶は、硬く且つ非常に脆いものであり、また、図４に示すように、シリコン、ガラスおよびサファイアと比べて熱膨張係数が極めて大きい。このため、酸化物単結晶は、シリコン、ガラスおよびサファイア等の異種のウェーハと貼り合わせた後に高温で熱処理すると、両ウェーハの熱膨張係数の差によって、貼り合わせたウェーハの間で剥がれや割れが発生してしまうという問題がある。例えば、タンタル酸リチウムと、一般的に支持ウェーハとして用いられる、特に熱膨張係数が大きいサファイアとの差は、図４から確認できるとおり、７×１０−６／Ｋ（＝７ｐｐｍ／Ｋ）以上もある。
非特許文献２は、タンタル酸リチウムのウェーハと薄膜の間に、金属層とＳｉＯ２基板を挟む構造とすることで、熱処理時に熱膨張の差によるウェーハの剥がれや割れを抑制し、タンタル酸リチウム薄膜の転写を可能とする報告である。しかし、この方法では、下地の基板を薄膜と同じタンタル酸リチウムとするため、上述した圧電材料としての課題である温度安定性は解決できない。また、金属層を挟み込む構造であるため、適用可能な用途は制限される。また、ウェーハの割れを抑制するために高価なタンタル酸リチウムを必要以上に使用しなければならなく、製造コストが高くなる。
非特許文献３は、熱処理を２００〜８００℃で試みたと記載しているが、具体的にＳｍａｒｔ−Ｃｕｔ法を用いてシリコンウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した例としては２００℃のみであり、また、この例において、シリコンウェーハの全面にタンタル酸リチウム薄膜を転写し得たか否かについては記載されていない。本発明者らは、非特許文献３と同様の手法を用いて、２００℃での熱処理による剥離についての検証実験を行ったところ、タンタル酸リチウム薄膜は、シリコンウェーハの全面には転写されず、ごく一部分においてのみ転写が認められた。特に、シリコンウェーハの外周部分においては、タンタル酸リチウム薄膜が全く転写されなかった。これは、熱処理中に両ウェーハの熱膨張の差に起因して貼り合わせウェーハの反りが生じ、シリコンウェーハの外周部分においてタンタル酸リチウムウェーハとの貼り合わせ界面から剥がれたものと思われる。また、熱処理温度を２００℃以上とした場合についても、上述したように、両ウェーハの熱膨張の差に起因した貼り合わせウェーハの反りを抑制できず、シリコンウェーハの全面にタンタル酸リチウム薄膜を安定的に転写することができないと推察する。
また、上述した非特許文献２，３の方法によって剥離転写した酸化物単結晶薄膜は、支持ウェーハとの接合強度が不十分となることがあった。支持ウェーハと酸化物単結晶薄膜の接合力を増大させるために剥離転写後に熱処理（例えば３００℃以上）を施すと、接合力を増大させることはできるが、同時に支持ウェーハと酸化物単結晶薄膜との膨張係数の差により応力が発生し、接合力を増大させる前に酸化物単結晶薄膜の一部が剥がれてしまうことがあった。
すなわち、本発明は、一態様によれば、タンタル酸リチウムウェーハまたはニオブ酸リチウムウェーハである酸化物単結晶ウェーハの表面から水素原子イオンまたは水素分子イオンを注入し、前記酸化物単結晶ウェーハの内部にイオン注入層を形成する工程と、
前記酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、前記酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせようとする支持ウェーハの表面の少なくとも一方に、表面活性化処理を施す工程と、
前記表面活性化処理を施した後、前記酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、前記支持ウェーハの表面とを貼り合わせて接合体を得る工程と、
前記接合体を９０℃以上であって割れを生じない温度で第１の熱処理する工程と、
前記第１の熱処理をした接合体の前記イオン注入層に機械的衝撃を与える工程であって、前記イオン注入層に沿って剥離し、前記支持ウェーハ上に転写された酸化物単結晶薄膜を得る、工程と、
前記酸化物単結晶薄膜を転写した支持ウェーハを、２５０℃〜６００℃で第２の熱処理をし、複合ウェーハを得る工程と
を少なくとも含み、
前記水素原子イオンの注入量が、５．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２〜２．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２であり、前記水素分子イオンの注入量が、２．５×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２〜１．３７×１０１７ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２である、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法を提供することができる。
また、本発明は、別の態様によれば、支持ウェーハ上にタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハを提供することができる。
本発明の製造方法によれば、支持ウェーハと酸化物単結晶薄膜との貼り合わせ界面での密着性が高く、且つ、剥がれや割れが生じにくく、支持ウェーハ上の全面に均一の厚みの酸化物単結晶薄膜が転写された複合ウェーハを得ることができる。さらに、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を転写して分離した後の酸化物単結晶ウェーハを、再度、複合ウェーハの製造に用いることができ、低コスト化することが可能となる。
本発明の一態様の複合ウェーハの製造方法の模式図である。 剥離後の熱処理の前後での、複合ウェーハの酸化物単結晶薄膜表面からの厚さ（深さ）方向に対する複合ウェーハ中の水素イオン濃度の関係を示す図である。 剥離後の熱処理前、及び剥離後４００〜５００℃で熱処理した後での、複合ウェーハの酸化物単結晶薄膜表面からの厚さ（深さ）方向に対する複合ウェーハ中の水素イオン濃度の関係を示す図である。 各種材料の熱膨張係数を比較した図である。
以下、本発明を実施するための形態を詳細に説明するが、本発明の範囲は、この形態に限定されるものではない。
本発明は、一態様によれば、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法に関する。
支持ウェーハは、例えば、貼り合わせる酸化物単結晶ウェーハの熱膨張係数よりも７ｐｐｍ／Ｋ以上小さい材料からなるウェーハであってもよい。支持ウェーハは、サファイアウェーハ、シリコンウェーハ、酸化膜付きシリコンウェーハおよびガラスウェーハ等が挙げられる。支持ウェーハの大きさは、特に限定されるものではないが、例えば直径７５〜１５０ｍｍ、厚さ０．２〜０．８ｍｍのウェーハであってもよい。支持ウェーハは、市販されているものを用いてもよいが、特に限定されるものではない。例えば、酸化膜付きシリコンウェーハは、少なくとも貼り合わせる表面に酸化膜を有するシリコンウェーハであり、シリコンウェーハを大気雰囲気下７００〜１２００℃で熱処理することで、シリコンウェーハの表面上に酸化膜を作製してもよい。酸化膜付きシリコンウェーハの酸化膜の厚さは、特に限定されるものではないが、１０〜５００ｎｍであることが好ましい。
酸化物単結晶は、リチウムと、タンタルまたはニオブ等の金属元素と、酸素とからなる化合物であって、例えばタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）が挙げられる。酸化物単結晶は、特にレーザー素子あるいは圧電素子、表面弾性波素子等の用途において、タンタル酸リチウム単結晶またはニオブ酸リチウム単結晶であることが好ましい。酸化物単結晶は、通常、ウェーハの形状で用いられる。酸化物単結晶ウェーハの大きさは、特に限定されるものではないが、例えば直径７５〜１５０ｍｍ、厚さ０．２〜０．８ｍｍのウェーハであってもよい。酸化物単結晶ウェーハは、市販されているものを用いてもよいが、チョクラルスキー法等を用いた既報の製造方法（例えば特開２００３−１６５７９５号、再公表２００４−０７９０６１号）をそのまま用いてまたはそれらに記載される工程を組み合わせて作製してもよい。
支持ウェーハおよび酸化物単結晶ウェーハは、貼り合わせる表面において、表面粗さＲＭＳが１．０ｎｍ以下であることが好ましい。表面粗さＲＭＳが１．０ｎｍより大きいと、貼り合わせ界面に空隙が生じ、剥がれの原因となる場合がある。このため、表面粗さＲＭＳが１．０ｎｍより大きい場合は、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）によって所望の表面粗さとしてもよい。なお、表面粗さＲＭＳは、例えば原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＦＭ）によって評価することができる。
酸化物単結晶ウェーハは、その表面から水素イオンを注入し、酸化物単結晶ウェーハの内部にイオン注入層を形成する。イオン注入層は、酸化物単結晶ウェーハの表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで、所定の線量の水素原子イオン（Ｈ＋）または水素分子イオン（Ｈ２ ＋）を注入することにより形成される。このときの条件として、例えば注入エネルギーは５０〜２００ｋｅＶとすることができる。水素原子イオン（Ｈ＋）の場合、注入量は、５．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２〜２．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２である。５．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満だと、後の工程でイオン注入層の脆化が起こらない。２．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２を超えると、イオン注入時にイオン注入した面においてマイクロキャビティが生じ、ウェーハ表面に凹凸が形成され所望の表面粗さが得られなくなる。また、水素分子イオン（Ｈ２ ＋）の場合、注入量は、２．５×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２〜１．３７×１０１７ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２である。２．５×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２未満だと、後の工程でイオン注入層の脆化が起こらない。１．３７×１０１７ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２を超えると、イオン注入時にイオン注入した面においてマイクロキャビティが生じ、ウェーハ表面に凹凸が形成され所望の表面粗さが得られなくなる。水素原子イオンの注入量は、水素分子イオンの注入量の２倍であってもよい。
次に、酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせようとする支持ウェーハの表面の少なくとも一方に、表面活性化処理を施す。表面活性化処理を施す表面は、酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせようとする支持ウェーハの表面の両方であってもよく、少なくとも一方である。表面活性化処理を施すことで、貼り合わせた後に接合強度を高めるための高温での熱処理を用いなくてもよく、比較的低温でも所望の接合強度を得ることができる。とりわけ、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムなどの硬くて脆い酸化物単結晶ウェーハと、酸化物単結晶ウェーハと比較して熱膨張係数が非常に小さい支持ウェーハとを用い、上述したように表面活性化処理を施して貼り合わせた場合、後の比較的低温での熱処理によって、酸化物単結晶ウェーハと支持ウェーハの熱膨張係数の差から、貼り合わせ界面と並行となる方向に発生した大きな剪断応力が、表面活性化処理によって剪断応力に対抗し得るのに十分な接合強度を付与した貼り合わせ界面ではなく、イオン注入層において剥離しない程度に破壊を促進されることができる。
表面活性化処理の方法としては、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理およびプラズマ処理等が挙げられる。オゾンで処理をする場合は、例えば、純水中にオゾンガスを導入してオゾン水とし、オゾン水中にウェーハを浸漬させることで、活性なオゾンで表面を活性化することができる。また、ＵＶオゾン処理をする場合は、例えば、大気もしくは酸素ガスに短波長のＵＶ光（例えば波長１９５ｎｍ程度）を照射して活性なオゾンを発生させた雰囲気中にウェーハを保持することで、表面を活性化することができる。イオンビーム処理をする場合は、例えば、高真空中（例えば１×１０−５Ｐａ未満）でＡｒ等のイオンビームをウェーハ表面に当て、活性度が高いダングリングボンドを露出させることで行うことができる。プラズマで処理をする場合、例えば、真空チャンバ中にウェーハを載置し、プラズマ用ガスを減圧（例えば０．２〜１．０ｍＴｏｒｒ）下で５〜６０秒程度さらし、表面をプラズマ処理する。プラズマ用ガスとしては、表面を酸化する場合には酸素ガス、酸化しない場合には水素ガス、窒素ガス、アルゴンガスまたはこれらの混合ガスを用いることができる。プラズマで処理することにより、ウェーハ表面の有機物が酸化して除去され、さらに表面のＯＨ基が増加し活性化する。
次に、表面活性化処理を施した後、酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、支持ウェーハの表面とを貼り合わせて接合体を得る。酸化物単結晶ウェーハと支持ウェーハを貼り合わせる時の温度は、室温近傍（室温を含む）の温度、例えば１０〜５０℃で行うことが好ましい。最終製品である複合ウェーハは室温前後で用いられることが多く、貼り合わせる時もこの温度域に準拠していることが望ましい。なお、貼り合わせる時の温度は、貼り合わせを行う場所の温度、つまり周囲または装置内の雰囲気温度であってもよい。貼り合わせる時の温度は、例えば貼り合わせ装置内の雰囲気温度を設定することで制御することができる。なお、室温は、対象物に加熱も冷却も行わない周囲温度であり、特に限定されないが、例えば１０〜３０℃、好ましくは２５℃前後である。
次に、接合体を９０℃以上であって、例えば貼り合わせ界面に割れを生じない温度で第１の熱処理をする。９０℃未満だと、酸化物単結晶ウェーハと支持ウェーハとの貼り合わせ界面での接合強度が不十分となり、貼り合わせ界面で剥がれが生じる場合がある。第１の熱処理の温度は、用いる支持ウェーハに合わせて変化させてもよい。第１の熱処理する工程における温度は、例えば、支持ウェーハがサファイアウェーハである場合は、好ましくは９０〜２２５℃であり、より好ましくは９０〜２００℃である。支持ウェーハがシリコンウェーハまたは酸化膜付きシリコンウェーハである場合は、好ましくは９０〜２００℃であり、より好ましくは９０〜１７５℃である。また、支持ウェーハがガラスウェーハである場合は、好ましくは９０〜１１０℃であり、より好ましくは９０〜１００℃である。接合体を９０℃以上であって割れを生じない温度で熱処理することによって、支持ウェーハと酸化物単結晶ウェーハとの貼り合わせ界面での接合力を向上させるだけでなく、後の工程においてイオン注入層を脆化しやすくすることも可能となる。熱処理手段としては、例えば熱処理炉やオーブン等が挙げられるが、特に限定されない。なお、接合体の温度は、例えば熱処理装置内に付随する熱電対などを用いて、炉やオーブン内の雰囲気温度を測定した温度であってもよい。上記温度での熱処理の時間は、割れや剥離を生じなければ特に限定されず、１０分から数十時間、例えば１００時間までとしてもよい。例えば、熱処理温度が９０℃以上１１０℃未満である場合、１０分間〜１００時間とすることが好ましく、熱処理温度が１１０℃以上１７５℃未満である場合、１０分間〜６０時間とすることが好ましく、熱処理温度が１７５℃以上２００℃未満である場合、１０分間〜２４時間とすることが好ましく、熱処理温度が２００℃以上２２５℃未満である場合、１０分間〜１２時間とすることが好ましい。本発明によれば、接合体に保護ウェーハを備えることなく、熱処理することができるため、工程をより簡易化することが可能である。
第１の熱処理をした接合体は、室温近傍（室温を含む）の温度、例えば１０〜５０℃となるように冷却することが好ましい。例えば、熱処理した接合体を、２５℃に調節した部屋で静置させて所望の温度としてもよい。接合体を貼り合わせ時と同様の室温近傍の温度とすることで、接合体の応力を低減でき、後の機械的衝撃を与える工程において、接合体の割れや欠陥を生じにくくさせることが可能となる。
次に、第１の熱処理後の接合体のイオン注入層に機械的衝撃を与えてイオン注入層に沿って剥離し、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を転写する。機械的衝撃を与える手段は、特に限定されるものではないが、鋭角な道具や楔状の鋭角な刃などの剥離器具を用いてもよいし、気体もしくは液体等の流体のジェットを用いてもよい。鋭角な道具や楔状の鋭角な刃などの剥離器具は、特に限定されないが、プラスチック（例えばポリエーテルエーテルケトン）や金属、ジルコニア、シリコン、ダイヤモンド等から作製してもよい。また、鋭角な道具としては、楔やハサミ等の刃を用いてもよい。気体もしくは液体等の流体のジェットとしては、特に限定されないが、例えば流速１０〜１０００Ｌ／ｍｉｎ程度の高圧エアや高圧水のジェットを用いてもよい。流体のジェットは、例えば、接合体のイオン注入層の端部から連続的または断続的に吹き付けてもよい。
機械的衝撃を、例えば、接合体の側面、例えばイオン注入層の端部に楔状の刃を接触させるまたは挿入することで与え、イオン注入層に沿って剥離してもよい。また、機械的衝撃を、例えば、接合体のイオン注入層の端部から気体もしくは液体の流体、例えば高圧エアや高圧水のジェットを連続的または断続的に吹き付けることで与え、イオン注入層に沿って剥離してもよい。さらに、例えば、接合体のイオン注入層の端部に楔状の刃を接触させた状態で、刃を接触させた同じ側面から気体もしくは液体の流体、例えば高圧エアや高圧水のジェットを連続的または断続的に吹き付けることで、イオン注入層に沿って剥離してもよい。剥離は、一端部から他端部に向かうへき開によるものが好ましい。
接合体のイオン注入層に機械的衝撃を与える前に、場合によって、接合体の片側または両側の表面に補強材を固定することが好ましい。例えば、補強材を、接合体の支持ウェーハ側の側面、または、接合体の酸化物単結晶ウェーハ側の側面、若しくは、接合体の支持ウェーハ側と酸化物単結晶ウェーハ側の両方の側面の表面に取り付けてもよい。補強材としては、好ましくは、真空チャック、静電チャック、補強板、または保護テープである。真空チャックは、特に限定されるものではなく、多孔質ポリエチレン、アルミナ等の真空チャックが挙げられる。静電チャックは、特に限定されるものではなく、炭化ケイ素や窒化アルミニウム等のセラミクス製の静電チャックが挙げられる。真空チャックおよび静電チャックの形状は、特に限定されるものではないが、接合体の直径よりも大きいことが好ましい。補強板は、特に限定されるものではないが、プラスチックや金属、セラミクス等から作製してもよい。補強板の形状は、特に限定されるものではないが、接合体の直径よりも大きいことが好ましい。補強板は、例えば両面テープによって接合体に固定されてもよい。保護テープは、特に材質、厚さ等に限定されず、半導体製造工程で用いられるダイシングテープやＢＧテープ等が使用できる。補強材を用いることで、接合体に機械的衝撃を与えた際にイオン注入層以外での剥離や接合体の割れをより防止し、確実に剥離を行うことができる。
本発明において、機械的衝撃は、超音波振動を含んでいてもよい。例えば、熱処理した接合体に超音波振動を与え、イオン注入層に沿って剥離し、支持ウェーハ上に転写された酸化物単結晶薄膜を得てもよい。超音波は、高い振動数をもつ弾性振動波（音波）である。接合体に超音波振動を与える方法としては、特に限定されず、振動子、例えば超音波カッターのような、超音波を印可した楔形状の刃を接合体の側面、例えばイオン注入層の端部に接触させることで与えてもよい。超音波の周波数としては、貼り合わせ界面に影響を与えることなくイオン注入層を脆化し得れば特に限定されないが、２０〜４０ｋＨｚであることが好ましい。接合体に振動を与える他の方法としては、例えば超音波洗浄機のような振動子を備えた水槽を用いて、超音波を印可した水槽中に接合体を浸漬させて液体を介して与えてもよい。液体を介して接合体に超音波振動を与える場合、超音波振動を印加した水槽に１〜６０分間浸漬させることで、より確実にイオン注入層を剥離させることが可能となる。この場合の周波数としては、２６ｋＨｚ〜１．６ＭＨｚであることが好ましい。上述した２つの方法は、併用して行うことも可能である。
超音波を与える際に、場合によって、接合体の片側または両側の表面に、真空チャックまたは静電チャックなどの補強材を固定することが好ましい。例えば、補強材を、接合体の支持ウェーハ側の側面、または、接合体の酸化物単結晶ウェーハ側の側面、若しくは、接合体の支持ウェーハ側と酸化物単結晶ウェーハ側の両方の側面の表面に取り付けてもよい。真空チャックは、特に限定されるものではなく、多孔質ポリエチレン、アルミナ等の真空チャックが挙げられる。静電チャックは、特に限定されるものではなく、炭化ケイ素や窒化アルミニウム等のセラミクス製の静電チャックが挙げられる。真空チャックおよび静電チャックの形状は、特に限定されるものではないが、接合体の直径よりも大きいことが好ましい。補強材を用いることで、接合体に超音波振動を与えた際にイオン注入層以外での剥離や接合体の割れをより防止し、確実に剥離を行うことができる。
機械的衝撃を与える工程において、接合体に機械的衝撃を与える時の接合体の温度は、加熱や冷却を行うことなく、あるいは、加熱や冷却を行って、室温近傍（室温を含む）の温度、例えば１０〜５０℃とすることが好ましく、２５〜３０℃とすることがより好ましい。機械的衝撃を与える時の接合体の温度は、周囲の雰囲気温度、例えば熱処理装置内に付随する熱電対などを用いて、炉やオーブン内の雰囲気温度を測定した温度であってもよいし、作業場の室内の温度であってもよい。接合体に機械的衝撃を与える時の接合体の温度は、上述した接合体を得る工程における貼り合わせる時の温度との間に所定の好ましい温度範囲を有している。例えば、接合体を得るための貼り合わせ時の温度と、機械的衝撃を与える時の接合体の温度との差は、好ましくは０〜４０℃であり、差が０℃に近いほど望ましい。所定の好ましい温度範囲を超えると、接合体の貼り合わせ界面に剥がれや割れが生じる場合がある。貼り合わせる時と機械的衝撃を与える時の接合体の温度の差を所定の範囲とすることで、機械的衝撃を与える工程において熱膨張に起因する反りの応力を最小限とすることができ、欠陥等の発生が極力抑制され得る。なお、接合体を得る工程は、クリーンルーム等の環境下（２５〜３０℃）で行うことが一般的であり、この場合、機械的衝撃を与える工程についても同様の雰囲気温度、つまり２５〜３０℃程度で行うことが望ましい。
次に、上述のようにして得られた酸化物単結晶薄膜を転写した支持ウェーハを、２５０〜６００℃の温度で第２の熱処理をして複合ウェーハを得る。２５０℃未満とすると、水素イオンの分布が酸化物単結晶薄膜の表面近傍で高く且つ接合界面で低くなる傾向となり、強固な接合が実現できない。６００℃を超えると、酸化物単結晶薄膜と支持ウェーハの熱膨張係数の差によって、接合界面でクラック等の欠陥が生じる。上記温度までの昇温速度は、特に限定されるものではなく、１０．０℃／分未満であってもよいし、１０．０℃／分以上であって膜剥がれが生じない速度、例えば１５０．０℃／分以下であってもよい。例えば、１．０〜５．０℃／分であってもよいし、１０．０℃／分以上１００．０℃／分以下であっても５０．０℃／分以下であってもよい。また、例えば、酸化物単結晶薄膜を転写した支持ウェーハを上記温度に設定した雰囲気（例えばオーブン）に導入してもよい。熱処理時の雰囲気としては、不活性ガス雰囲気であることが好ましく、例えば窒素雰囲気で行うことが好ましい。熱処理を施す時間は、特に限定されるものではないが、必要最小限とすることでコスト低減を図ることが望ましく、例えば１時間以上９６時間以下としてもよい。
第２の熱処理の温度は、薄膜中の水素イオン濃度が薄膜中の全体にわたり均一な複合ウェーハを得る観点から、好ましくは２５０℃〜４００℃である。本発明者らは、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を転写した後に、２５０〜４００℃で熱処理を施すことで、イオン注入の際に打ち込まれた水素イオンを薄膜中に広く均一に分布させ、強固な結合を達成できることを見出した。熱処理時間は、特に限定されるものではないが、２４時間以上９６時間以下であることが好ましい。例えば、２５０℃とした場合４８時間以上９６時間以下が好ましく、４００℃の際は２４時間以上４８時間以下が好ましい。この加熱によって、剥がれやクラックが生じにくい複合ウェーハを得ることができる。
第２の熱処理の温度は、接合性向上の観点から、好ましくは４００℃を超えて６００℃以下、より好ましくは４５０℃〜６００℃である。上記酸化物単結晶薄膜が転写された支持ウェーハは、用途によっては接合強度が不十分となったり、テープなどを貼り剥がす検査方法（ピールテスト法）を施すと薄膜の一部が剥がれてしまったりすることあった。本発明者らは、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を転写した後に、４００℃を超えて６００℃以下で第２の熱処理を施すことで、イオン注入の際に打ち込まれた、過飽和な状態で酸化物単結晶薄膜内に残存している水素が薄膜外へ放出され（外方拡散）、また一部の水素は不安定な接合界面に集まり、支持ウェーハとの接合界面の終端されていない結合手（ダングリングボンド）と結びつくことで結合力を増大させることができ、圧電性能の向上と接合力の増大を同時に達成させ得ることを見出した。すなわち、この加熱によって、薄膜中のイオン濃度を低減し且つ接合界面の水素イオン濃度を高めることができる。
４００℃を超えて６００℃以下で第２の熱処理を施す際、１つの態様では、水素が薄膜中で動き始める温度、つまり２５０℃近傍から上記温度までの昇温速度を１０．０℃／分未満とすることが好ましい。例えば、拡散炉などで一般的な１．０〜５．０℃／分の昇温速度としてもよい。この昇温条件により、薄膜中の水素を外方拡散させずに接合界面の近傍に集中させることが可能となる。熱処理時間は、１時間以上４８時間以下であることが好ましい。例えば、６００℃の際は１時間以上６時間以下が好ましい。この加熱によって、酸化物単結晶薄膜内の過剰な（過飽和な）水素を取り除くことが可能となり、得られる複合ウェーハは、接合力が高く且つ圧電性能にも優れた特性を有し得る。
また、４００℃を超えて６００℃以下で第２の熱処理を施す際、別の態様では、２５０℃近傍から上記温度までの昇温速度を、好ましくは１０．０℃／分以上であって膜剥がれが生じない速度以下、より好ましくは２０．０℃／分以上１００．０℃／分以下としてもよい。第２の熱処理は、接合界面での貼り合わせ強度を改善できるとともに、熱膨張係数の差による接合界面での剥がれ（膜剥がれともいう）の発生を抑制できる。これは、接合強度の増大が、温度に対して敏感で即応性があるのに対し、接合界面での膜剥がれは、ある程度膜の応力が膜内や接合界面に蓄積して耐えきれなくなったところで生じ、ある程度のタイムラグがあるためと考えられる。本発明者らは、上記の昇温条件とすることで、接合界面での膜剥がれが生じる前に接合強度を確保し、膜剥がれに対する耐性を向上させ、信頼度を高めることが可能であることを見出した。熱処理時間は、特に限定されるものではないが、１時間以上４８時間以下であることが好ましい。この熱処理により、接合界面での膜剥がれが生じにくく、また、従来よりも昇温速度が速くため、生産効率を向上させることができる。
熱処理する際、支持ウェーハ上の酸化物単結晶薄膜は、好ましくは０．１〜１．５μｍ、より好ましくは０．２〜１．０μｍの厚みである。薄膜の厚さを上記範囲とすることで、支持ウェーハとの熱膨張の違いによる酸化物単結晶薄膜の剥がれや割れが生じることなく、接合強度を改善することが可能となる。薄膜の厚さは、イオン注入時にイオン注入層が形成させる深さによって調整してもよい。または、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を転写した後に厚さを調整してもよい。後者の方法として、機械的衝撃を与える工程の後、複合ウェーハを得る工程の前に、酸化物単結晶薄膜の表面を研磨する工程、および／または、酸化物単結晶薄膜の厚みを測定する工程を行ってもよい。薄膜表面の研磨は、化学的機械研磨法（ＣＭＰ）等で行うことができる。薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置などで評価することができる。
以上の手法を用いることで、支持ウェーハと、支持ウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜またはニオブ酸リチウム薄膜である酸化物単結晶薄膜とを備えた複合ウェーハが得られる。得られた複合ウェーハの酸化物単結晶薄膜の厚さは、水素イオン注入時の水素イオンの注入深さに対応してもよく、０．１〜１．５μｍであることが好ましい。
得られた複合ウェーハの接合界面での水素イオン濃度は、５．０×１０２０〜１．０×１０２２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが接合界面の安定性の点から好ましい。この場合、薄膜中の水素は、接合界面及びその近傍においてその濃度が高くなる傾向である。
または、得られた複合ウェーハの酸化物単結晶薄膜の、表面及び支持ウェーハとの接合界面を除く、該酸化物単結晶薄膜中の水素イオン濃度が、４．０×１０２０〜８．０×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることが強固な結合性を達成する点から好ましい。この場合、薄膜中の水素は、薄膜表面や支持ウェーハとの接合界面でその濃度がピークとなることなく、上記範囲の濃度で薄膜中において比較的均一に分布しており、薄膜表面から接合界面への深さ方向に対して増減する傾向は顕著では無い。
なお、上記した水素イオン濃度は、水素原子イオン濃度である。なお、水素イオン濃度は、二次イオン質量分析法（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＳＩＭＳ）を用いて酸化物単結晶薄膜の表面から接合界面を経て支持ウェーハに至る深さ方向の各地点での濃度を測定することができる。
本発明にかかる複合ウェーハの製造工程は、特に限定されるものではないが、その一態様を図１に示す。酸化物単結晶ウェーハ１１の表面から水素イオン１２を注入し、酸化物単結晶ウェーハ１１の内部にイオン注入層１３を形成する（工程ａ）。酸化物単結晶ウェーハ１１のイオン注入した表面１１ｓと、酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせる支持ウェーハ１４の表面１４ｓの両方に、イオンビーム１５を照射して表面活性化処理を施す（工程ｂ）。表面活性化処理を施した後、酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面１１ｓと、酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせる支持ウェーハの表面１４ｓとを貼り合わせて接合体１６を得る（工程ｃ）。得られた接合体１６を９０℃以上の温度で熱処理する（工程ｄ）。熱処理した接合体１６の側面、つまり、イオン注入層１３の端部に楔状の刃１７を接触させてイオン注入層１３に沿って酸化物単結晶ウェーハの一部１１ｂを剥離し、支持ウェーハ１４上に酸化物単結晶薄膜１１ａを転写する（工程ｅ）。酸化物単結晶薄膜１１ａを転写した支持ウェーハ１４を２５０℃〜６００℃で熱処理することによって、複合ウェーハ１８を得ることができる（工程ｆ）。
＜実験１＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳを原子間力顕微鏡で評価したところ、１．０ｎｍ以下であった。
まず、サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面に、窒素雰囲気下でプラズマ活性化装置を用いてプラズマ処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、２００、２２５、２５０、または２７５℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った。加熱手段には、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。得られた接合体の外観検査の結果を表１に示す。なお、外観検査は目視で行い、割れや欠けがないものを○、微小なクラックが有るものを△、ウェーハが破損したものを×とした。支持ウェーハをサファイアとすると、熱処理温度を７０〜２２５℃としたサンプルについては、割れや欠けが発生せず、接合していることが確認できた。
＜実験２＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのシリコンウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、２００、または２２５℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験１と同様に行った。なお、シリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。得られた接合体の外観検査の結果を表１に示す。支持ウェーハをシリコンとすると、熱処理温度を７０〜２００℃としたサンプルについては、割れや欠けが発生せず、接合していることが確認できた。
＜実験３＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのシリコンウェーハ上に１００ｎｍの酸化膜を付したシリコンウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、２００、または２２５℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験１と同様に行った。なお、酸化膜付きシリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。得られた接合体の外観検査の結果を表１に示す。なお、酸化膜付きシリコンウェーハは、予めシリコンウェーハを１１００℃で１時間程度加熱することにより、シリコンウェーハ上に１００ｎｍの熱酸化膜を成長させたシリコンウェーハとした。支持ウェーハを酸化膜付きシリコンとすると、熱処理温度を７０〜２００℃としたサンプルについては、割れや欠けが発生せず、接合していることが確認できた。
＜実験４＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのガラスウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、または１２５℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験１と同様に行った。なお、ガラスウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。得られた接合体の外観検査の結果を表１に示す。支持ウェーハをガラスとすると、熱処理温度を７０〜１１０℃としたサンプルについては、割れや欠けが発生せず、接合していることが確認できた。
Figure 0006563360
実験１〜４はタンタル酸リチウムウェーハを用いたが、酸化物単結晶ウェーハとしてニオブ酸リチウムウェーハを用いて実験１〜４と同様の実験を行っても、表１と同じ結果を得た。また、表面活性化処理をプラズマ処理の代わりに、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、真空イオンビーム処理とした場合でも、全く同一の結果が得られた。これらの結果から上記の活性化方法いずれの場合も有効であり、且つ、タンタル酸リチウムとニオブ酸リチウムとの間に差異は無いことが判明した。
＜実験５＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量７．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（深さ６８０ｎｍ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするサファイアウェーハの表面に、７×１０−６Ｐａ下で真空イオンビーム装置を用いてＡｒをイオン源とし、真空イオンビーム処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、２００、または２２５℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。得られたタンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハの外観検査の評価結果を表２に示す。なお、外観検査は、目視で行い、薄膜の転写がウェーハ全面において出来ているものを○、薄膜の転写が一部不良であるものを△、薄膜の転写ができなかったものを×とした。
＜実験６＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのシリコンウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、または２００℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験５と同様に行った。なお、シリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。評価結果を表２に示す。
＜実験７＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのシリコンウェーハ上に１００ｎｍの酸化膜を付したシリコンウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、１１０、１２５、１５０、１７５、または２００℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験５と同様に行った。なお、酸化膜付きシリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。評価結果を表２に示す。なお、酸化膜付きシリコンウェーハは、予めシリコンウェーハを１１００℃で１時間加熱することにより、シリコンウェーハ上に１００ｎｍの熱酸化膜を成長させたシリコンウェーハとした。
＜実験８＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのガラスウェーハを用いて、接合体が７０、８０、９０、１００、または１１０℃となるように各々加熱し、各温度において２４時間加熱処理を行った以外は実験５と同様に行った。なお、ガラスウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。評価結果を表２に示す。
Figure 0006563360
表２に示すように、支持ウェーハをサファイアとし、熱処理温度を９０〜２２５℃としたサンプル、支持ウェーハをシリコンとし、熱処理温度を９０〜２００℃としたサンプル、支持ウェーハを酸化膜付きシリコンとし、熱処理温度を９０〜２００℃としたサンプル、および、支持ウェーハをガラスとし、熱処理温度を９０〜１１０℃としたサンプルについては、支持ウェーハ上の全面にタンタル酸リチウム薄膜が転写されたことを確認した。
いずれの支持ウェーハにおいても、熱処理温度を７０℃とした場合に、イオン注入層での剥離は生じず、貼り合わせた両ウェーハの界面で剥がれが生じた。また、熱処理温度を８０℃とした場合には、支持ウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜が転写できた部分と一部未転写の部分が発生した。７０℃および８０℃ではイオン注入界面での脆化が十分でなく、また、両ウェーハの貼り合わせの接合力が不足し、全面転写に至らなかったものと思われる。
また、酸化物単結晶ウェーハとしてニオブ酸リチウムウェーハを用いて実験５〜８と同様の実験についても行ったが、表２と同じ結果を得た。また、表面活性化処理を真空イオンビーム処理の代わりに、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、プラズマ処理とした場合でも結果は全く同一であった。
＜実験９＞
タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量を４．０×１０１６、５．０×１０１６、７．５×１０１６、１０×１０１６、１２．５×１０１６、１５×１０１６、１７．５×１０１６、２０×１０１６、２２．５×１０１６、２５×１０１６、または２７．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件で各々イオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部にイオン注入層を形成したことと、接合体を９０℃で２４時間加熱処理を行った以外は実験５と同様に実施した。
＜実験１０＞
酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。タンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量３０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部にイオン注入層を形成した。結果、貼り合わせる前のタンタル酸リチウムウェーハの表面上に凹凸が観察され、貼り合わせ時の所望の表面粗さとならないため貼り合わせを行わなかった。タンタル酸リチウムウェーハの表面上の凹凸は、注入した水素が固溶しきれずに内部で発泡したため生じたと思われる。
＜実験１１＞
タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量を４．０×１０１６、５．０×１０１６、７．５×１０１６、１０×１０１６、１２．５×１０１６、１５×１０１６、１７．５×１０１６、２０×１０１６、２２．５×１０１６、２５×１０１６、または２７．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件で各々イオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部にイオン注入層を形成したことと、接合体を９０℃で２４時間加熱処理を行った以外は実験６と同様に実施した。
＜実験１２＞
タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量を４．０×１０１６、５．０×１０１６、７．５×１０１６、１０×１０１６、１２．５×１０１６、１５×１０１６、１７．５×１０１６、２０×１０１６、２２．５×１０１６、２５×１０１６、または２７．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件で各々イオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部にイオン注入層を形成したことと、接合体を９０℃で２４時間加熱処理を行った以外は実験７と同様に実施した。
＜実験１３＞
タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量を４．０×１０１６、５．０×１０１６、７．５×１０１６、１０×１０１６、１２．５×１０１６、１５×１０１６、１７．５×１０１６、２０×１０１６、２２．５×１０１６、２５×１０１６、または２７．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件で各々イオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部にイオン注入層を形成したことと、接合体を９０℃で２４時間加熱処理を行った以外は実験８と同様に実施した。
水素原子イオン注入量を５．０×１０１６〜２７．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とした場合、いずれの支持ウェーハを用いた場合でも、支持ウェーハ上の全面にタンタル酸リチウム薄膜が転写されたことを確認した。一方、水素原子イオン注入量を４．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とした場合、いずれの支持ウェーハを用いた場合でも、タンタル酸リチウムウェーハのイオン注入層で剥離は生じなかった。これはイオン注入量が十分ではなく、後の工程で脆化に至らなかったためと思われる。
なお、実験９〜１３では水素原子イオンを用いたが、水素分子イオンを用いてその注入量を水素原子イオンの注入量の半分とすることでも、同様の結果を得ることができた。また、酸化物単結晶ウェーハとしてニオブ酸リチウムウェーハを用いても上記と同じ結果を得ることができた。
実施例１〜１６は、第２の熱処理の温度を２５０〜４００℃として複合ウェーハを作製し評価した。
＜実施例１＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量９．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（表面から６８０ｎｍの深さ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするサファイアウェーハの表面に、７×１０−６Ｐａ下で真空イオンビーム装置を用いてＡｒをイオン源とし、真空イオンビーム処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が１１５℃となるように加熱し、この温度において４８時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。サファイアウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜を、化学的機械研磨装置を用いて研磨して表面の鏡面化を行い、薄膜を３２５ｎｍの厚みとした。その後、タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で２５０℃、２４時間熱処理を行い、複合ウェーハを得た。なお、この場合の加熱手段も熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定し、雰囲気温度が２５０℃となるように設定した。また、薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置を用いて評価した。
得られた複合ウェーハを、ピールテスト及びクラック検査で評価した結果を表３に示す。ピールテストは、カプトンテープと呼ばれるポリイミド系のテープを用いて、複合ウェーハの薄膜側の表面に貼り、十分に密着させた後に剥がすことで評価した。なお、ピールテスト後の外観検査は目視で行い、剥がれがないものを○、一部剥がれがあるものを△とした。クラック検査は、複合ウェーハ全面を目視で観察し、クラックがないものを○、クラックが１〜３本発生しているものを△、クラックが４本以上のものを×とした。
＜実施例２〜４＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で各々３００℃（実施例２）、３５０℃（実施例３）、４００℃（実施例４）、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例１と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜比較例１＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で２００℃、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例１と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例５＞
サファイアウェーハ上に転写したタンタル酸リチウム薄膜を研磨して３５０ｎｍの厚みとした以外は実施例１と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例６〜８＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で各々３００℃（実施例６）、３５０℃（実施例７）、４００℃（実施例８）、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例５と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜比較例２＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で２００℃、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例５と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例９＞
サファイアウェーハ上に転写したタンタル酸リチウム薄膜を研磨して１．０μｍの厚みとした以外は実施例１と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例１０〜１２＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で各々３００℃（実施例１０）、３５０℃（実施例１１）、４００℃（実施例１２）、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例９と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜比較例３＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で２００℃、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例９と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例１３＞
サファイアウェーハ上に転写したタンタル酸リチウム薄膜を研磨して１．５μｍの厚みとした以外は実施例１と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜実施例１４〜１６＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で各々３００℃（実施例１４）、３５０℃（実施例１５）、４００℃（実施例１６）、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例１３と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
＜比較例４＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で２００℃、２４時間熱処理を行って複合ウェーハとした以外は、実施例１３と同様にして行った。得られた複合ウェーハの評価結果を表３に示す。
Figure 0006563360
表３に示すように、酸化物単結晶薄膜の膜厚が３２５ｎｍ以上１．５μｍ以下とした場合に、剥離後の熱処理温度が２５０〜４００℃で処理することで、水素が外方拡散で抜け切ることなく、水素が均一に分散した良質な酸化物単結晶薄膜を作製することが可能であった。なお、上記において、酸化物単結晶薄膜の膜厚は、１．５μｍまでの結果を示したが、これは現在の水素イオン注入技術ではこの程度の厚みまでが限界であるためである。将来的には、これ以上の厚みも可能となるイオン注入技術の改良もあり得る。また、表面活性化処理を真空イオンビーム処理の代わりに、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、プラズマ活性化処理とした場合でも、タンタル酸リチウムの代わりにニオブ酸リチウムとした場合でも、全く同一の結果が得られた。
実施例１７及び実施例１８〜２１では、第２の熱処理によって生じる複合ウェーハ中の水素イオン濃度の変化について調査した。
＜実施例１７＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量７．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（表面から６８０ｎｍの深さ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするサファイアウェーハの表面に、７×１０−６Ｐａ下で真空イオンビーム装置を用いてＡｒをイオン源とし、真空イオンビーム処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が１３０℃となるように加熱し、この温度において２４時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。サファイアウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜を、化学的機械研磨装置を用いて研磨して表面の鏡面化を行い、薄膜を５００ｎｍの厚みとした。その後、タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で４５０℃、６時間熱処理を行い、複合ウェーハを得た。なお、この場合の加熱手段も熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定し、２５０℃から加熱温度までの昇温速度を２０．０℃／分として、雰囲気温度が４５０℃となるように設定した。また、薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置を用いて評価した。
熱処理する前に、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写したものの水素イオン濃度を評価し、また、熱処理した後にも水素イオン濃度を評価した。結果を図２に示す。水素イオン濃度は、具体的には、タンタル酸リチウム薄膜表面（Ａ）から膜中（Ｂ）、さらにサファイアウェーハとの接合界面近傍（Ｃ）とサファイアウェーハの一部（Ｄ）までの、水素イオン濃度の分布を深さ方向に測定してプロットしたものである。図２から、剥離直後は膜中に大量の水素が残っており、所定の条件で熱処理することで、過剰な水素は膜外へ放出され、且つ一部は界面へと集っていることがわかった。
＜実施例１８＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量９．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１３０ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（表面から８５０ｎｍの深さ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするサファイアウェーハの表面に、７×１０−６Ｐａ下で真空イオンビーム装置を用いてＡｒをイオン源とし、真空イオンビーム処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が１１０℃となるように加熱し、この温度において４８時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。サファイアウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜を、化学的機械研磨装置を用いて研磨して表面の鏡面化を行い、薄膜を５００ｎｍの厚みとした。その後、タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で４００℃、６時間熱処理を行い、複合ウェーハを得た。なお、この場合の加熱手段も熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定し、２５０℃から加熱温度までの昇温速度を５．０℃／分として、雰囲気温度が４００℃となるように設定した。また、薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置を用いて評価した。
熱処理する前に、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写したものの水素イオン濃度を評価し、また、熱処理した後にも水素イオン濃度を評価した。結果を図３に示す。なお、水素イオン濃度は、二次イオン質量分析法(ＳＩＭＳ)で測定した。具体的には、タンタル酸リチウム薄膜表面（Ａ）から膜中（Ｂ）、さらにサファイアウェーハとの界面近傍（Ｃ）とサファイアウェーハの一部（Ｄ）までの、水素イオン濃度の分布を深さ方向に測定してプロットしたものである。
＜実施例１９〜２１＞
サファイアウェーハ上に転写したタンタル酸リチウム薄膜を研磨して５００ｎｍとし、窒素雰囲気下で、４１５℃（実施例１９）、４３５℃（実施例２０）、５００℃（実施例２１）、６時間熱処理を行った以外は実施例１８と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの水素イオン濃度を評価し、結果を図３に示した。
図３から、熱処理する前にサファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写したものは、その薄膜表面において水素イオン濃度が最も高く、支持ウェーハとの接合界面に近づくにつれ低くなっていた。一方、４１５℃、４３５℃または５００℃で熱処理して得た複合ウェーハは、薄膜中において水素イオンの検出限界以下の濃度にまで下がっていた。４００℃で熱処理して得た複合ウェーハは、深さ方向に対して水素イオンが均一な濃度で分布していた。以上のことから、所定の温度領域のみにおいて、深さ方向に対して水素イオンが均一な濃度で分布した薄膜が得られると思われる。４００℃で熱処理して得た複合ウェーハの薄膜中の水素イオン濃度は、４．０×１０２０〜８．０×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であった。４００℃で熱処理して得た複合ウェーハにおいて、薄膜中の水素イオンが膜の深さ方向に均一な分布を形成する理由としては、イオン注入の際に打ち込まれたイオンが加温と共に酸化物単結晶薄膜内を動きやすくなり、その際に安定する結晶内のサイトへ局在するためと思われる。また、一部の水素イオンが薄膜と支持ウェーハとの接合界面へ移動し、不安定な化学結合の箇所を水素イオンで終端することも注目すべき事象である。酸化物単結晶薄膜内の特定のサイトに水素イオンが局在することが圧電性の向上につながり、また、接合界面へ移動した水素イオンが界面間の化学結合を安定化させるのに寄与しているものと思われる。一方、４００℃より高温で熱処理した複合ウェーハは、局在した水素が抜け出す熱エネルギーを得るため、薄膜中から水素が消失するものと思われる。
実施例２２〜２５は、第２の熱処理の温度を、４００℃を超えて６００℃以下とし、昇温速度を１０．０℃／分未満として複合ウェーハを作製した。
＜実施例２２＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのサファイアウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。サファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量７．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（表面から６８０ｎｍの深さ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするサファイアウェーハの表面に、７×１０−６Ｐａ下で真空イオンビーム装置を用いてＡｒをイオン源とし、真空イオンビーム処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したサファイアウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が１３０℃となるように加熱し、この温度において２４時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、サファイアウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。サファイアウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜を、化学的機械研磨装置を用いて研磨して表面の鏡面化を行い、薄膜を５００ｎｍの厚みとした。その後、タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で４５０℃、２４時間熱処理を行い、複合ウェーハを得た。なお、この場合の加熱手段も熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定し、２５０℃から加熱温度までの昇温速度を９．５℃／分として、雰囲気温度が４５０℃となるように設定した。また、薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置を用いて評価した。
得られた複合ウェーハを、水素イオン（原子）のピーク濃度、ピールテスト、及び、圧電性で評価した結果を表４に示す。水素イオンのピーク濃度は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で測定し、最も高い点をピーク濃度とした。水素イオンのピーク濃度が５．０ｘ１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上となると、水素イオンが十分に接合界面に選択的に集中していると判断した。ピールテストは、カプトンテープと呼ばれるポリイミド系のテープを用いて、複合ウェーハの薄膜側の表面に貼り、十分に密着させた後に剥がすことで評価した。なお、ピールテスト後の外観検査は目視で行い、剥がれやクラックがないものを○、剥がれやクラックがあるものを×とした。圧電性は、Ｄ３３測定を用い、中国科学院声学研究所製のPiezoelectric d33/d15Meter Model ZJ-3BN装置を用いた。具体的には、複合ウェーハの薄膜側の表面をたたき、誘起された電圧を観察するという方法であり、得られたＤ３３定数が検出の下限の限界値である２．０より大きい場合に良好であるとした。なお、タンタル酸リチウムウェーハ（バルク）のＤ３３定数は、１３．２ｐＣ／Ｎである。
＜実施例２３〜２５＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で、２５０℃から９．８℃／分の昇温速度で昇温し、各々５００℃（実施例２）、５５０℃（実施例３）、６００℃（実施例４）、２４時間熱処理を行った以外は実施例２２と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表４に示す。
＜比較例５＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを、窒素雰囲気下で、６５０℃、２４時間熱処理を行った以外は実施例２２と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表４に示す。
Figure 0006563360
表４に示すように、タンタル酸リチウム薄膜を転写したサファイアウェーハを６５０℃で熱処理した場合は、水素イオンのピーク濃度は高いが、ピークテストではクラックが発生した。これは、十分な結合力が得られる前に応力で膜にクラックが入ったものと思われ、このため、Ｄ３３定数の値も低くなったと思われる。
実施例２６〜４０は、第２の熱処理の温度を、４００℃を超えて６００℃以下とし、昇温速度を１０．０℃／分以上として複合ウェーハを作製した。
＜実施例２６＞
支持ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのシリコンウェーハを用いた。酸化物単結晶ウェーハとして、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのタンタル酸リチウムウェーハを用いた。シリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの互いに貼り合わせに用いる面の表面粗さＲＭＳは、１．０ｎｍ以下であった。
まず、タンタル酸リチウムウェーハの表面から、水素原子イオンを用いて注入量８．０×１０１６ａｔｏｍ／ｃｍ２、加速電圧１００ＫｅＶの条件でイオン注入を行い、タンタル酸リチウムウェーハの内部（表面から６８０ｎｍの深さ）にイオン注入層を形成した。次に、イオン注入したタンタル酸リチウムウェーハの表面と、タンタル酸リチウムウェーハと貼り合わせようとするシリコンウェーハの表面に、窒素雰囲気下でプラズマ活性化装置を用いてプラズマ処理を施し、表面活性化を行った。次に、表面活性化したシリコンウェーハおよびタンタル酸リチウムウェーハの表面を室温（２５℃）で貼り合わせて接合体を得た。次に、接合体が１２０℃となるように加熱し、この温度において６時間加熱処理を行った。なお、加熱手段として、熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定して接合体の温度とした。熱処理した接合体を室温に下がるまで静置し、その後、室温（２５℃）で、接合体のイオン注入層に楔状の刃を接触させてイオン注入層に沿って剥離し、シリコンウェーハ上にタンタル酸リチウム薄膜を転写した。シリコンウェーハ上のタンタル酸リチウム薄膜を、化学的機械研磨装置を用いて研磨して表面の鏡面化を行い、薄膜を５００ｎｍの厚みとした。その後、タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、窒素雰囲気下、室温（２５℃）から昇温速度１０．０℃／分で４００℃まで昇温し、６時間熱処理を行い、複合ウェーハを得た。なお、この場合の加熱手段も熱処理オーブンを用い、熱電対でオーブン内の雰囲気温度を測定し、雰囲気温度が４００℃となるように設定した。また、薄膜の厚みは、光干渉膜厚測定装置を用いて評価した。
得られた複合ウェーハを用いてピールテストを実施した結果を表５に示す。ピールテストは、ポリイミドのテープを薄膜に密着させてから剥がすことで、酸化物単結晶薄膜と支持ウェーハとの接合強度を検査した。ピールテスト後に外観検査を目視で行い、薄膜表面に剥がれがないものを○、剥がれが有るものを×とした。
＜実施例２７、２８＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、室温から各々１５．０℃／分（実施例２７）、２０．０℃／分（実施例２８）の昇温速度で熱処理温度まで昇温して熱処理を行った以外は実施例２６と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表５に示す。
＜実施例２９〜３１＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、室温から各々１０．０℃／分（実施例２９）、１５．０℃／分（実施例３０）、２０．０℃／分（実施例３１）の昇温速度で４００℃まで昇温して熱処理を行った以外は実施例２６と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表５に示す。
＜実施例３２〜３４＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、室温から各々１０．０℃／分（実施例３２）、１５．０℃／分（実施例３３）、２０．０℃／分（実施例３４）の昇温速度で４５０℃まで昇温して熱処理を行った以外は実施例２６と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表５に示す。
＜実施例３５〜３７＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、室温から各々１０．０℃／分（実施例３５）、１５．０℃／分（実施例３６）、２０．０℃／分（実施例３７）の昇温速度で５００℃まで昇温して熱処理を行った以外は実施例２６と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表５に示す。
＜実施例３８〜４０＞
タンタル酸リチウム薄膜を転写したシリコンウェーハを、室温から各々１０．０℃／分（実施例３８）、１５．０℃／分（実施例３９）、２０．０℃／分（実施例４０）の昇温速度で５５０℃まで昇温して熱処理を行った以外は実施例１と同様にして行い、複合ウェーハを得た。得られた複合ウェーハの評価結果を表５に示す。
Figure 0006563360
表５から、３５０℃以上の場合は、昇温速度が１０．０℃／分以上となると、微小膜剥がれを引き起こすことなく、強固な接合強度を確保できた。このように、５５０℃までの温度域で、１０．０℃／分以上２０．０℃／分以下の昇温速度では、膜剥がれを起こすことなく、十分な接合強度を確保できることがわかった。
また、表面活性化処理をプラズマ処理の代わりに、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理とした場合でも、同一の結果が得られた。さらに、タンタル酸リチウムとニオブ酸リチウムとの間に差異は無いことがわかった。
１１ ：酸化物単結晶ウェーハ
１１ｓ ：酸化物単結晶ウェーハの表面
１１ａ ：酸化物単結晶ウェーハ薄膜
１１ｂ ：剥離した後の酸化物単結晶ウェーハ
１２ ：水素イオン
１３ ：イオン注入層
１４ ：支持ウェーハ
１４ｓ ：支持ウェーハの表面
１５ ：イオンビーム照射
１６ ：接合体
１７ ：楔状の刃
１８ ：複合ウェーハ
Ａ ：酸化物単結晶薄膜の表面
Ｂ ：酸化物単結晶薄膜
Ｃ ：酸化物単結晶薄膜と支持ウェーハの接合界面
Ｄ ：支持ウェーハ

Claims (14)

  1. タンタル酸リチウムウェーハまたはニオブ酸リチウムウェーハである酸化物単結晶ウェーハの表面から水素原子イオンまたは水素分子イオンを注入し、前記酸化物単結晶ウェーハの内部にイオン注入層を形成する工程と、
    前記酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、前記酸化物単結晶ウェーハと貼り合わせようとする支持ウェーハの表面の少なくとも一方に、表面活性化処理を施す工程と、
    前記表面活性化処理を施した後、前記酸化物単結晶ウェーハのイオン注入した表面と、前記支持ウェーハの表面とを貼り合わせて接合体を得る工程と、
    前記接合体を９０℃以上であって割れを生じない温度で第１の熱処理する工程と、
    前記第１の熱処理をした接合体の前記イオン注入層に機械的衝撃を与える工程であって、前記イオン注入層に沿って剥離し、前記支持ウェーハ上に転写された酸化物単結晶薄膜を得る、工程と、
    前記酸化物単結晶薄膜を転写した支持ウェーハを、２５０℃〜６００℃で第２の熱処理をし、複合ウェーハを得る工程と
    を少なくとも含み、
    前記水素原子イオンの注入量が、５．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２〜２．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２であり、前記水素分子イオンの注入量が、２．５×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２〜１．３７×１０１７ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ２であり、
    前記支持ウェーハが、サファイア、シリコン、酸化膜付きシリコンおよびガラスからなる群から選ばれるウェーハである、支持ウェーハ上に酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハの製造方法。
  2. 前記第２の熱処理の温度が、２５０℃〜４００℃である、請求項１に記載の複合ウェーハの製造方法。
  3. 前記複合ウェーハの前記酸化物単結晶薄膜の、表面及び前記支持ウェーハとの接合界面を除く、該酸化物単結晶薄膜中の水素イオン濃度が、４．０×１０２０〜８．０×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である、請求項２に記載の複合ウェーハの製造方法。
  4. 前記第２の熱処理の温度が、４００℃を超えて６００℃以下であり、２５０℃から前記温度までの昇温速度が、１０．０℃／分未満である、請求項１に記載の複合ウェーハの製造方法。
  5. 前記複合ウェーハの、支持ウェーハと酸化物単結晶薄膜の接合界面での水素イオン濃度が、５．０×１０２０〜１．０×１０２２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である、請求項４に記載の複合ウェーハの製造方法。
  6. 前記第２の熱処理の温度が、４００℃を超えて６００℃以下であり、２５０℃から前記温度までの昇温速度が、１０．０℃／分以上である、請求項１に記載の複合ウェーハの製造方法。
  7. 前記表面活性化処理が、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理およびプラズマ処理から選ばれる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  8. 前記支持ウェーハがガラスウェーハであり、前記第１の熱処理する工程における前記温度が、９０〜１１０℃である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  9. 前記支持ウェーハがシリコンウェーハもしくは酸化膜付きシリコンウェーハであり、前記第１の熱処理する工程における前記温度が、９０〜２００℃である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  10. 前記支持ウェーハがサファイアウェーハであり、前記第１の熱処理する工程における前記温度が、９０〜２２５℃である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  11. 前記機械的衝撃を与える工程の後、前記複合ウェーハを得る工程の前に、該酸化物単結晶薄膜の表面を研磨する工程を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  12. 前記機械的衝撃を与える工程の後、前記複合ウェーハを得る工程の前に、該酸化物単結晶薄膜の厚みを測定する工程を含む、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の複合ウェーハの製造方法。
  13. 支持ウェーハ上にタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハであって、
    前記支持ウェーハが、サファイア、シリコン、酸化膜付きシリコンおよびガラスからなる群から選ばれるウェーハであり、
    前記複合ウェーハの支持ウェーハと酸化物単結晶薄膜の接合界面での水素イオン濃度が、５．０×１０２０〜１．０×１０２２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である、複合ウェーハ。
  14. 支持ウェーハ上にタンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの酸化物単結晶薄膜を備えた複合ウェーハであって、
    前記支持ウェーハが、サファイア、シリコン、酸化膜付きシリコンおよびガラスからなる群から選ばれるウェーハであり、
    前記複合ウェーハの前記酸化物単結晶薄膜の、表面及び前記支持ウェーハとの接合界面を除く、該酸化物単結晶薄膜中の水素イオン濃度が、４．０×１０２０〜８．０×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である、複合ウェーハ。
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