JP6324228B2 - 電子写真用部材、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
該電子写真用部材の最外層が、下記A乃至Cの条件を満たすことを特徴とする電子写真用部材に関する。
B:該最外層の19F−NMRスペクトルにおいて、該パーフルオロポリエーテルのCF2部位に由来するピークの22℃における緩和時間T2が13ms以上である、
C:該結着樹脂中におけるCF3部位、CF2部位及びCF部位の合計の含有量が5質量%以下である。
以下、本発明に係る電子写真用部材について詳しく説明する。
A:該最外層は、パーフルオロポリエーテル及び結着樹脂を含有し、且つ、該最外層における炭素原子の数に対するフッ素原子の数の割合((フッ素原子の数)/(炭素原子の数))が、0.10以上0.40以下である、
B:該最外層の19F−NMRスペクトルにおいて、該パーフルオロポリエーテルのCF2部位に由来するピークの22℃における緩和時間T2が13ms以上である、
C:該結着樹脂中におけるCF3部位、CF2部位及びCF部位の合計の含有量が5質量%以下である。
電子写真用部材は、電子写真プロセスに使用され、なおかつトナー離型性または低摩擦性が要求される部材であれば特に制限されるものではない。
電子写真用部材は、最外層の他に基層を有していてもよい。
次に、電子写真用部材の最外層に関して説明する。
最外層に含まれる結着樹脂は、PFPEを分散させたり、基層との密着性を確保したり、機械的強度の特性を確保したりするために用いられる。
(i)ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、アルキルアクリレート、ベンジルアクリレート、フェニルアクリレート、エチレングリコ―ルジアクリレート及びビスフェノールAジアクリレートからなる群より選択される少なくとも1種のアクリレート、及び、
(ii)ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、アルキルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレート、エチレングリコ―ルジメタクリレート及びビスフェノールAメタクリレートからなる群より選択される少なくとも1種のメタクリレート
のいずれかの重合性モノマーを重合して得られた繰り返し構造単位を有する重合体であることが好ましい。
本発明においてPFPEは、パーフルオロアルキレンエーテルを繰り返し単位として有するオリゴマー又はポリマーのことである。パーフルオロアルキレンエーテルの繰り返し単位としては、パーフルオロメチレンエーテル、パーフルオロエチレンエーテル、及び、パーフルオロプロピレンエーテルの繰り返し単位が挙げられる。具体的には、ダイキン工業のデムナム、デュポン社のクライトックス、ソルベイソレクシス社のフォンブリンが挙げられる。その中でも、パーフルオロポリエーテルが下記式(a)
電子写真用部材の最外層は、パーフルオロポリエーテルを分散させるための分散剤を含有することが好ましい。このような分散剤を含有することによって、最外層中でのPFPEの分散状態をより安定させることができる。分散剤としては、パーフロオロアルキル鎖と炭化水素に親和性のある部位を持つ化合物、つまりは親フッ素と嫌フッ素の両親媒性を持つ化合物で、界面活性剤、両親媒性ブロックコポリマー及び両親媒性グラフトコポリマーが好ましく用いられる。その中でも、分散剤は、下記(i)及び(ii)の少なくとも一方を含むことが特に好ましい。
最外層に、電子写真用部材に求められる特性に応じて、導電性を持たせてもよい。最外層に導電性を持たせるために、最外層中に導電性フィラーを含有させてもよい。
以下に本発明の電子写真用部材の具体的な製造方法について説明する。なお、本発明は、以下の製造方法に制限されるわけではない。
電子写真用部材の基層は、以下の方法によって作製することが可能である。
電子写真用部材の最外層は、以下の方法によって作製することが可能である。
(1)パーフルオロポリエーテル、結着樹脂を形成するための重合性モノマー、分散剤及び重合開始剤を混合して混合物を得る混合工程、
(2)該混合物を基層上に塗布する塗布工程、及び、
(3)該混合物に紫外線を照射して該重合性モノマーを重合させる重合工程
を経て形成されることが好ましい。
次に、図1を参照して、本発明の電子写真用部材を電子写真用中間転写体として用いた電子写真装置の一例を説明する。
(1)フッ素−アクリルグラフト共重合体
(1−1)重量平均分子量Mwの測定
測定サンプルをテトラヒドロフラン(以下、THFとも称する)に溶解して濃度0.2質量%の溶液を調整した後、ゲル浸透クロマトグラフ(以下、GPCとも称する)装置GPC−104(ショウデックス社製)を用いて分子量を分析した。なお、分子量の分析にはショウデックス社製、「GPC KF−603」と「GPC KF−604」を1つずつ連結したカラムを用い、カラム温度40℃でTHFを流速1.0mL/minで測定した。サンプルの重量平均分子量(Mw)は分子量が既知のポリスチレン標準物質(ショウデックス社製 SM−105)を用いてあらかじめ作製しておいた検量線から算出した。
(グラフト共重合体M50)
攪拌機、滴下ロート、還流冷却器、窒素ガス導入管および温度計を備えたガラス製フラスコに、
・メタクリル酸メチル(東京化成工業社製) 100部
・3−メルカプトプロピオン酸(東京化成工業社製) 2.5部
・酢酸ブチル(キシダ化学社製) 80部
を仕込み、窒素気流下で撹拌しながら90℃に加熱した。
・メトキシフェノール(東京化成工業社製) 0.02部
・テトラブチルアンモニウムブロミド(東京化成工業社製) 1.0部
・メタクリル酸グリシジル(東京化成工業社製) 3.5部
を加えて110℃で8時間加熱した後に室温まで冷却し、酢酸ブチルを添加して固形分を50%に調整することにより、片末端にメタクリロイル基を有するマクロモノマーM20の酢酸ブチル溶液を得た。
・上記マクロモノマーM20の酢酸ブチル溶液(固形分として70部)
140部
・パーフルオロヘキシルアクリレート
(ユニマテック社製、商品名「ケミノックスFAAC−6」) 30部
・2−ヒドロキシエチルアクリレートのε−カプロラクトン2mol付加物
(ダイセル社製、商品名「プラクセルFA2D」) 10部
・メチルイソブチルケトン(以下、「MIBK」とも称する) 70部
を仕込み、窒素気流下で90℃に加熱攪拌した。
マクロモノマーM20の酢酸ブチル溶液の添加量を120部(固形分として60部)、パーフルオロヘキシルアクリレートの添加量を40部に変更した以外はグラフト共重合体M50と同様の方法で合成し、グラフト共重合体M20を得た。
球状のアンチモンドープ酸化錫粉末(SN−100P、石原産業社)20部とトリオクチルアミン(東京化成工業社製)を1部をメチルエチルケトン80部中に加えた。得られた混合物をホモジナイザーULTRA TURRAX(IKA社製)で分散処理を行い、アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液を得た。
(3−1)PFPE−ACR1の合成
攪拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管、恒温槽および温度計を備えたガラス製フラスコ中で、
・PFPEのジオール体 ZDOL2000(ソルベイソレクシス社製)11.4g
・アクリル酸2−イソシアナトエチル(ワコーケミカル社製)1.692g
を窒素雰囲気下で混合し撹拌させ、Dibutyltin Diacetate触媒(東京化成工業社製)50μlを加えた。その後、50℃に加温し24時間反応させ、下記式ACR1で示される構造を有するPFPE−ACR1を得た。
攪拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管、恒温槽および温度計を備えたガラス製フラスコ中で、
・PFPEのジオール体ZDOL2000(ソルベイソレクシス社製)11.4g
・イソシアン酸ヘキシル(東京化成工業社製)1.526g
を窒素雰囲気下で混合し撹拌させ、Dibutyltin Diacetate触媒(東京化成工業社製)50μlを加えた。その後、50℃に加温し24時間反応させ、下記式AR2で示される構造を有するPFPE−AR2を得た。
攪拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管、恒温槽および温度計を備えたガラス製フラスコ中で、
・PFPEのジオール体ZDOL2000(ソルベイソレクシス社製)11.4g
・カレンズMOI(昭和電工社製)1.862g
を窒素雰囲気下で混合し撹拌させ、Dibutyltin Diacetate触媒(東京化成工業社製)50μlを加えた。その後、50℃に加温し24時間反応させ、下記式MAC3で示される構造を有するPFPE−MAC3を得た。
攪拌機、窒素ガス導入管および温度計を備えたガラス製フラスコ中で
・ペルフルオロブタンスルホニルフルオリド(東京化成工業社製)4.98g
・脱水した1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン(東京化成工業社製)15mlを窒素置換中で撹拌し、氷水浴で0℃に保持した。
・脱水したトリエチルアミン(東京化成工業社製)1.67g
を混ぜた混合物を前述の0℃に保持したペルフルオロブタンスルホニルフルオリドと1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼンの混合物に滴下し、滴下終了後2時間0℃に保持した。次に、氷水浴を取り除き、フラスコ内の温度を25℃にし、2時間反応させ、下記式CF4で示される構造を有するPFPE−CF4を得た
式(CF4)
以下の実施例1−1〜1−16及び比較例1−A〜1−Jで作製された中間転写ベルト、並びに、実施例2−1〜2−4及び比較例2−A〜2−Eで作製された電子写真用感光体の物性は以下の方法によって測定された。
実施例及び比較例で作製した電子写真用部材から最外層の部分だけ削りとり、得られた粉末を固体19F−NMR(核磁気共鳴法)により分析した。装置はChemagnetics社製CMX−300を用い、乾燥空気中で温度22℃、化学シフトの基準にはヘキサフルオロベンゼンを用い外部基準で−163ppmとし、観測周波数282.436098MHz、観測幅200kHzで分析を行った。それぞれの緩和時間の測定で得られたピーク強度の減衰曲線から、最小2乗法により次式を用いて減衰曲線をフィッテングし、緩和時間T2を求めた。なお、緩和時間T2の単位「ms」は「ミリ秒」を意味する。
(ここではIは時間tにおける観測強度、I∞は十分時間がたった後の観測強度、tは時間、T1は縦緩和の緩和時間)
I=I0×exp(−t/T2) 式(1)−2
(ここではIは時間tにおける観測強度、I0はパルス波をあてた瞬間の観測強度、tは時間、T2は横緩和の緩和時間)
(2)最外層における炭素原子の数に対するフッ素原子の数の割合((フッ素原子の数)/(炭素原子の数))
実施例及び比較例で作製した最外層の表面にイオンスパッタ装置E−1010(日立ハイテクフィールディング社製)を用いて白金(Pt)を約10nm蒸着した。得られたサンプルをタングステンフィラメントタイプのSEM(走査型電子顕微鏡)VE−7800(キーエンス社製)と付属のエネルギー分散型X線分光法(EDX)の装置Genesis−XM1(EDAX社製)を用いて元素分析を行った。なお、電子源の加速電圧は15kV、スポットサイズの設定値12、積算時間60秒の条件で行い、装置付属の定量計算プログラム(ZAF補正プログラム)を用いて炭素原子の数に対するフッ素原子の数の割合を求めた。
実施例及び比較例で形成した最外層をヘキサフルオロイソプロパノール(セントラル硝子社製)で溶解させ、溶解成分と不溶成分に分けた。その後、溶解成分についてはサイズ排除クロマトグラフィーの各組成成分を分離回収可能な分取装置で分取した。これらの溶解成分について1H−NMR、13C−NMR、19F−NMRを測定した。水素原子、炭素原子及びフッ素原子のピーク位置、並びにピーク面積比による換算法によって、樹脂の構成材料構造および含有量を確認することができた。この結果から、CF部位、CF2部位、CF3部位の樹脂中に占める割合を算出し、含有量(質量比)に換算した。
以下の実施例1−1〜1−16及び比較例1−A〜1−Jで作製された中間転写ベルト、並びに、実施例2−1〜2−4及び比較例2−A〜2−Eで作製された電子写真用感光体について、以下の方法によって画像評価を行った。
実施例1−1〜1−16及び比較例1−A〜1−Jで作製された中間転写ベルトをキヤノン社製imageRUNNER ADVANCE C5051に備え付けられているポリイミド製中間転写ベルトの代わりに取り付け、画像評価を行った。このとき、記録媒体である紙はXerox社普通紙4024(Xerox Multipurpose 4024,20lb)を使用した。また、画像の印刷は高温高湿環境内(30℃,80%RH)で行った。
A:画像ムラがほとんどない、
B:画像ムラが一部発生、
C:転写が十分でなく、白抜けが発生。
実施例2−1〜2−4及び比較例2−A〜2−Eで作製した電子写真用感光体を、以下の方法で評価した。
(初期)
A:ブレード捲れなし、
B:ブレード捲れ発生。
AA:2000枚の画像出力を行ってもブレード捲れなし
A:501〜1000枚の画像出力中にブレード捲れ発生
B:101〜500枚の画像出力中にブレード捲れ発生
C:6〜100枚の画像出力中にブレード捲れ発生
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理し、塗布液を得た。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製) 15質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業社製) 20質量部
・アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液 35質量部
・メチルエチルケトン 50質量部
・2−プロパノール 10質量部
・イルガキュア184(BASF社製) 2質量部
・PFPE−MAC3 30質量部
・グラフト共重合体M50 20質量部
実施例1−1のPFPE−MAC3の添加量を12質量部に、グラフト共重合体M50を9質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−2を得た。
実施例1−1のPFPE−MAC3の添加量を42質量部に、グラフト共重合体M50をグラフト共重合体M20(固形分100%の粉末)、22質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−3を得た。
実施例1−1のPFPE−MAC3をPFPE−AR2の30質量部に変更し、塗布液にさらにフッ素含有ジアクリレート1,6−Bis(acryloyloxy)−2,2,3,3,4,4,5,5−octafluorohexane(東京化成工業社製)を0.8質量部加えた以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−4を得た。
実施例1−1のPFPE−MAC3をPFPE−AR2の30質量部に変更し、塗布液にさらにフッ素含有ジアクリレート1,6−Bis(acryloyloxy)−2,2,3,3,4,4,5,5−octafluorohexane(東京化成工業社製)を4質量部加えた以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−5を得た。
実施例1−1のジペンタエリスリトールヘキサアクリレートをウレタンアクリレートU−4HA(新中村化学工業社製)15質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−6を得た。
実施例1−1のジペンタエリスリトールテトラアクリレートをエポキシアクリレートEBECRYL3700(ダイセル化学社製)15質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−7を得た。
実施例1−1のジペンタエリスリトールヘキサアクリレートをカレンズMT(昭和電工社製)15質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−8を得た。
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理し、塗布液を得た。
・セロキサイド2021P(ダイセル化学社製) 15質量部
・シルセスキオキサン誘導体TX−100(東亜合成社製) 20質量部
・アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液 35質量部
・メチルエチルケトン 50質量部
・2−プロパノール 10質量部
・アデカオプトマーSP−150(アデカ社製) 2質量部
・PFPE−AR2 30質量部
・グラフト共重合体M50 20質量部
実施例1−1のPFPE−MAC3をPFPE−ACR1の30質量部に変更した以外は実施例1−1と同様の方法で塗布液を作製し、1−1と同様の方法で基層に塗布した。続いて、紫外線の照射を電子線の照射に変更して最外層を形成し、中間転写ベルト1−10を得た。なお、このときの電子線の照射条件は、窒素雰囲気下で、加速電圧110kV、ビーム電流10.2mAで電子線を照射し、積算線量200kGyであった。
実施例1−1のPFPE−MAC3をFomblin MD40(ソルベイソレクシス社製)30質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−11を得た。
実施例1−1のPFPE−MAC3をZDOL4000(ソルベイソレクシス社製)30質量部に、グラフト共重合体M50をグラフト共重合体M20、22質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−12を得た。
実施例1−1のPFPE−TH4を30質量部に、グラフト共重合体M50をグラフト共重合体M20の20質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−13を得た。
実施例1−1のグラフト共重合体M50をアロンGF−400(固形分濃度25質量%、東亜合成社製)、80質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−14を得た。
実施例1−1のPFPE−MAC3の添加量を12質量部に、グラフト共重合体M50をメガファックF−555(DIC社製、不揮発分:30質量%)40質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し、中間転写ベルト1−15を得た。
実施例1−1のイルガキュア184(BASF社製)を、イルガキュア500(BASF社製)1.5質量部及びイルガキュア369(BASF社製)0.5質量部に変更した以外は実施例1−1と同様に最外層を形成し中間転写ベルト1−16を得た。
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理し、塗布液を得た。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製) 15質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業社製) 20質量部
・アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液 35質量部
・メチルエチルケトン 50質量部
・2−プロパノール 10質量部
・イルガキュア184(BASF社製) 2質量部
比較例1−Aの塗布液にさらにPFPE−MAC3を0.5質量部加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Bを得た。
比較例1−Aの塗布液にさらにPFPE−MAC3を10質量部、及び、グラフト共重合体M50を7質量部加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Cを得た。
比較例1−CのジペンタエリスリトールヘキサアクリレートをウレタンアクリレートU−4HA(新中村化学工業社製)15質量部に変更した以外は比較例1−Cと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Dを得た。
比較例1−Aの塗布液に、さらに
・PTFE粒子(ダイニオンTF9207Z、住友スリーエム社製) 20質量部
・フッ素含有界面活性剤(メガファックF−555、DIC社製、不揮発分:30質量%) 3.3質量部
を加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Eを得た。
比較例1−Aの塗布液に、さらに
・フッ素含有界面活性剤(メガファックF−555、DIC社製、不揮発分:30質量%) 70質量部
を加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Fを得た。
比較例1−Aの塗布液に、さらに
・フッ素含有ジアクリレート 1,6−Bis(acryloyloxy)−2,2,3,3,4,4,5,5−octafluorohexane(東京化成工業社製)
5質量部
・PFPE−AR2 30質量部
・グラフト共重合体M50 30質量部
を加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Gを得た。
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理し、塗布液を得た。
・サイトップCTX−109A(旭硝子社製、固形分濃度9質量%) 300質量部
・ノナフルオロブタンスルホン酸カリウム(三菱マテリアル電子化成社製) 3質量部
・PFPE−MAC3 10質量部
・フッ素含有界面活性剤(モディパーF600、日油株式会社) 10質量部
比較例1−Aの塗布液に、さらに
・PFPE−MAC3(ソルベイソレクシス社製) 40質量部
・フッ素含有界面活性剤(モディパーF600、日油株式会社) 40質量部
を加えた以外は比較例1−Aと同様の方法で最外層を形成し、中間転写ベルト1−Iを得た。
比較例1−Aの塗布液に、さらにFluorolink 5113X(ソルベイソレクシス社製)を30質量部、及び、グラフト共重合体M50を10質量部加え、分散処理し、塗布液1−Jを得た。
〔下引き層〕
直径30mm、長さ260mmのアルミニウムシリンダーを支持体とした。
・10質量%酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子
50質量部
・レゾール型フェノール樹脂 25質量部
・メトキシプロパノール 30質量部
・メタノール 30質量部
・シリコーンオイル(ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、重量平均分子量:3000) 0.002質量部
を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、2時間分散処理することによって、導電層用塗布液を調製した。この導電層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を20分間140℃で硬化させることによって、膜厚が20μmの導電層を形成した。
次に、
・CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°および28.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)
10質量部
・下記式(2−1)で示される化合物 0.1質量部
・ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)
5質量部
・シクロヘキサノン 250質量部
を直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、1時間分散処理し、これに酢酸エチル250質量部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上記の下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を100℃で10分間乾燥させることによって、膜厚が0.16μmの電荷発生層を形成した。
次いで、
・下記式(2−2)で示される化合物(電荷輸送物質) 40質量部
・下記式(2−3)で示される化合物(電荷輸送物質) 5質量部
・下記式(2−4)で示される構成単位を有するポリアリレート(重量平均分子量:115000、テレフタル酸骨格とイソフタル酸骨格のモル比:テレフタル酸骨格/イソフタル酸骨格=50/50) 50質量部
を、モノクロロベンゼン300部に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を120℃で1時間乾燥させることによって、膜厚が25μmの電荷輸送層を形成した。
次に、以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理をし、保護層用塗布液を得た。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製) 15質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業社製) 20質量部
・メチルエチルケトン 70質量部
・アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液 30質量部
・2−プロパノール 15質量部
・イルガキュア184(BASF社製) 2質量部
・PFPE−AR2 30質量部
・グラフト共重合体M20 15質量部
実施例2−1の保護層用塗布液のPFPE−AR2の添加量を12質量部、グラフト共重合体M20の添加量を6質量部に変更した以外は実施例2−1と同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−2とする。
実施例2−1の保護層用塗布液のPFPE−AR2の添加量を42質量部、グラフト共重合体M20の添加量を21質量部に変更した以外は実施例2−1と同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−3とする。
実施例2−1の保護層用塗布液のPFPE−AR2を、PFPE−ACR1の30質量部に変更し、保護層の硬化を、紫外線の代わりに電子線を照射することによって行った以外は、実施例2−1と同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−4とする。
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理をし、保護層用塗布液を得た。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製) 15質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業社製) 20質量部
・アンチモンドープ酸化錫微粒子20質量%分散液 30質量部
・メチルエチルケトン 70質量部
・2−プロパノール 15質量部
・イルガキュア184(BASF社製) 2質量部
実施例2−1の保護層用塗布液のPFPE−AR2をPFPE−AR2の10質量部、グラフト共重合体M20をグラフト共重合体M50の7質量部に変更した以外は実施例2−1と同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−Bとする。
比較例2−Aの保護層用塗布液に、さらにメガファックF−555(DIC社製、不揮発分:30質量%)70質量部を加えた以外は比較例2−Aと同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−Cとする。
実施例2−1の保護層用塗布液のPFPE−AR2をFluorolink 5113Xの30質量部、グラフト共重合体M20をグラフト共重合体M50の10質量部に変更した以外は実施例2−1と同様の方法で電子写真用感光体を作製した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−Dとする。
以下のものを混合し、湿式分散装置ナノヴェイタL−AS(吉田機械興業社製)で分散処理をし、保護層用塗布液を得た。
・ノナフルオロブタンスルホン酸カリウム(三菱マテリアル電子化成社製) 3質量部
・PFPE−MAC3 10質量部
・モディパーF600 10質量部
この保護層用塗布液を実施例2−1に記載の電荷輸送層上に浸漬塗布し、溶媒を70℃で3分間乾燥し、さらにその後、120℃で2時間保持することで、保護層を形成した。この電子写真用感光体を電子写真感光体2−Eとする。
Claims (9)
- 多層構造または単層構造の電子写真用部材において、
該電子写真用部材の最外層が、下記A乃至Cの条件を満たすことを特徴とする電子写真用部材:
A:該最外層は、パーフルオロポリエーテル及び結着樹脂を含有し、且つ、該最外層における炭素原子の数に対するフッ素原子の数の割合((フッ素原子の数)/(炭素原子の数))が、0.10以上0.40以下である、
B:該最外層の19F−NMRスペクトルにおいて、該パーフルオロポリエーテルのCF2部位に由来するピークの22℃における緩和時間T2が13ms以上である、
C:該結着樹脂中におけるCF3部位、CF2部位及びCF部位の合計の含有量が5質量%以下である。 - 前記緩和時間T2が13ms以上、50ms以下である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記結着樹脂は、アクリル系樹脂である請求項1または2に記載の電子写真用部材。
- 前記パーフルオロポリエーテルは、該最外層の全固形分の質量に対して10.0質量%以上70.0質量%以下含有している請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 前記最外層は、前記パーフルオロポリエーテルを分散させるための分散剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 前記分散剤が、
フルオロアルキル基を有するビニルモノマーと、アクリレートまたはメタクリレートとを共重合させて得られるブロック共重合体、及び、
フルオロアルキル基を有するアクリレートまたはメタクリレートと、ポリメチルメタクリレートを側鎖に有するメタクリレートマクロモノマーとを共重合させて得られる櫛型グラフト共重合体の少なくとも一方を含む請求項5に記載の電子写真用部材。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真用部材が、電子写真用中間転写体または電子写真用感光体であることを特徴とする電子写真用部材。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真用部材を有し、電子写真装置の本体に着脱可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真用部材を有することを特徴とする電子写真装置。
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