JP5740864B2 - 熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法、及び熱伝導シートを用いた放熱装置 - Google Patents
熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法、及び熱伝導シートを用いた放熱装置 Download PDFInfo
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Description
また、本発明の目的は、高いタック性と、長期間使用後の被着体に対する離型性を併せ持ち、更に高い熱伝導性を有する熱伝導シートを得ることができる製造方法を提供することである。
さらに、本発明の目的は、実装及び解体作業上の観点から使い易く、更に高い放熱能力を有する放熱装置を提供することである。
20℃以上30℃以下の温度範囲において液状であるポリブテン(A)と、組成物全体に対して1体積%以上含有される離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物の架橋硬化物(C)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有する組成物を含む熱伝導シートであって、熱伝導シートのガラス転移温度(Tg)が50℃以下であり、前記熱伝導性フィラー(D)の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向していることを特徴とする熱伝導シート、に関する。
前記ポリブテン(A)の40℃における動粘度が、2万cSt以上200万cSt以下である、上記記載の熱伝導シート、
前記ポリブテン(A)を、5体積%以上50体積%以下の範囲で含有する、上記記載の熱伝導シート、
前記離型剤(B)が、フッ素含有ポリマー、シリコーン、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、又は高級アルコールのいずれか1種以上を含む、上記記載の熱伝導シート、
前記熱伝導性フィラー(D)を、25体積%以上75体積%以下の範囲で含有する、上記記載の熱伝導シート、
前記熱伝導性フィラー(D)が、鱗片状、楕球状、又は棒状の黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子であり、前記黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子における鱗片の面方向、楕球の長軸方向、又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に配向している、上記記載の熱伝導シート、などが挙げられる。
上記の熱伝導シートを製造する方法であって、
ポリブテン(A)と、離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)及びその硬化剤(c)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有する組成物を、前記熱伝導性フィラー(D)の質量平均径の10倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形、又は塗工し、主たる面に対して平行方向に前記熱伝導性フィラー(D)が配向した一次シートを作製する工程、
前記一次シートを積層して成形体を得る工程、
前記成形体を加熱して、前記ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と硬化剤(c)とを反応させる工程、
前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程、
を有する熱伝導シートの製造方法に関する。
また、本発明の熱伝導シートの製造方法は、高いタック性と、長期間使用後の被着体に対する離型性を併せ持ち、更に高い熱伝導性を有する熱伝導シートを、生産性、コスト面、及びエネルギー効率の点で有利に、且つ確実に製造できる。
また、本発明の放熱装置は、実装及び解体作業上の観点から使い易く、更に高い放熱能力を有する。
<熱伝導シート>
本発明の熱伝導シートは、20℃以上30℃以下の温度範囲において液状であるポリブテン(A)と、組成物全体に対して1体積%以上含有される離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物の架橋硬化物(C)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有する組成物を含み、また、熱伝導シートのガラス転移温度(Tg)が50℃以下であり、前記熱伝導性フィラー(D)の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向していることを特徴とする。
Aw:ポリブテン(A)の質量組成(質量%)
Bw:離型剤(B)の質量組成(質量%)
C’w:ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)の質量組成(質量%)
cw:硬化剤(c)の質量組成(質量%)
Dw:熱伝導性フィラー(D)の質量組成(質量%)
Ew:その他の任意成分(E)の質量組成(質量%)
Ad:ポリブテン(A)の比重(本発明においては1.2で計算する)
Bd:離型剤(B)の比重(本発明においては1.2で計算する)
C’d:ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)の比重(本発明においては1.2で計算する)
cd:硬化剤(c)の比重(本発明においては1.2で計算する)
Dd:熱伝導性フィラー(D)の比重(本発明においては2.1で計算する)
Ew:その他の任意成分(E)の比重(本発明においては1.2で計算する)
本発明の熱伝導シートの製造方法は、一次シートを作製する工程、この一次シートを積層して成形体を得る工程、この成形体を加熱する工程、及び加熱した成形体をスライスする工程と、を含む。
(1)ポリブテン(A)と、離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)及びその硬化剤(c)と、熱伝導性フィラー(D)と、を含有する組成物を、前記熱伝導性フィラー(D)の質量平均径の10倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形、又は塗工し、主たる面(一次シート面)に対して平行方向に前記熱伝導性フィラー(D)が配向した一次シートを作製する工程。
(2)前記一次シートを積層して成形体を得る工程。
(3)前記成形体を加熱して、前記ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と硬化剤(c)とを反応させる工程。
(4)前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程。
(1)一次シートの作製工程
まず、ポリブテン(A)と、離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と、これを架橋硬化させる硬化剤(c)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有する組成物を得る。組成物はこれらを混合することにより得られるが、混合方法は特に制限されない。例えば、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)を溶剤に溶かしておき、そこに他の成分を加えて撹拌した後、乾燥する方法も可能である。また、二軸ロールによる混練、ニーダーによる混練、ブラベンダによる混練、又は押出機による混練等を用いることができる。
組成物を成形又は塗工する際の厚みは、具体的には、0.1〜10mmが好ましく、0.1〜2mmがより好ましい。0.1mm未満である場合、または、10mmを超える場合、熱伝導性フィラー(D)の配向が不充分となる傾向があり、結果として、最終的に得られる熱伝導シートの熱伝導性が低くなる傾向がある。
質量平均径は、具体的には、0.25〜2mmが好ましく、0.5〜1mmがより好ましい。0.25mm未満であると熱伝導性が低下するする傾向があり、2mmを超えるとスライスする場合に作業性が低下する傾向があり、また、得られるシートが不均質になりやすい傾向がある。
次いで、前記一次シートを積層し、成形体を得る。一次シートを積層する方法は、特に制限されず、例えば、複数枚の一次シートを積層する方法、又は一次シートを折り畳む方法等が挙げられる。積層する際は、シート面内での熱伝導性フィラー(D)の向きを揃えて積層する。積層する際の一次シートの形状は、特に制限されず、例えば、矩形状の一次シートを積層した場合は角柱状の成形体が得られ、また、円形状の一次シートを積層した場合は円柱状の成形体が得られる。積層枚数に制限はなく、所望とする熱伝導シートのサイズに応じて積層することができる。例えば、10〜100枚とすることができる。
次いで、前記成形体を加熱して、前記ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と、これを架橋硬化させうる硬化剤(c)とを反応させ、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物の架橋硬化物(C)とする。
加熱条件に関しては、前記ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と、これを架橋硬化させうる硬化剤(c)を、確実に反応させる条件とする。具体的には、150〜170℃で、6〜8時間の条件で加熱することが好ましい。
次いで、前記成形体を一次シート面から出る法線に対し0〜30度で、好ましくは0〜15度でスライスして、所定の厚さを持った熱伝導シートを得る。30度を超える場合、熱伝導率が低下する傾向がある。
本発明の放熱装置は、先に説明した本発明の熱伝導シート、又は本発明の製造方法により得られた熱伝導シートを、発熱体と放熱体との間に介在させて得られる。
タッキング試験機(株式会社レスカ製、商品名:TAC−2)を用い、押し込み速度:120mm/分、引き上げ速度:600mm/分、押し込み荷重:100gf、及び押し込み時間:10秒の条件で、25℃での熱伝導シート表面のタック強度を測定した。
1.0cm角の熱伝導シートを、トランジスタ(2SC2233)と水冷銅ヒートシンクとの間に挟み、トランジスタを水冷銅ヒートシンクに押し付けながら電流を通じた。トランジスタの温度:T1(℃)とヒートシンクの温度:T2(℃)を測定し、測定値と印加電力:W1(W)から、次式によって熱抵抗:X(℃・cm2/W)を算出した。
X=(T1−T2)/W1
室温(25℃)で液状のポリブテン(A)(日油株式会社製、商品名:ニッサンポリブテン200N、40℃における動粘度:14万cSt):3.73g、離型剤(B)として、パーフルオロアルキルポリエステル(ダイキン工業株式会社、商品名:ダイフリーFB−961)0.17g、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(共重合質量比:82/10/3/5、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、Tg:−39℃、重量平均分子量:53万):4.01g、硬化剤(c)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C):0.17g、熱伝導性フィラー(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、商品名:HGF−L、質量平均径:500μm):9.44gをステンレスカップに入れ、120℃のホットプレート上で、ステンレス匙を用いて良くかき混ぜ、組成物を得た。
なお、実施例中、Tgの測定は、動的粘弾性測定装置(DMA)(TAインストゥルメンツ社製、ARES−2KSTD)を用い、昇温速度:5℃/分、測定周波数:1.0Hzの条件で行った。
室温(25℃)で液状のポリブテン(A)(日油株式会社製、商品名:ニッサンポリブテン200N、40℃における動粘度:14万cSt):3.73g、離型剤(B)として、イソステアリン酸(高級アルコール工業株式会社、商品名:イソステアリン酸EX)0.17g、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(共重合質量比:82/10/3/5、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、Tg:−39℃、重量平均分子量:53万):4.01g、硬化剤(c)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C):0.17g、熱伝導性フィラー(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、商品名:HGF−L、質量平均径:500μm):9.44gをステンレスカップに入れ、120℃のホットプレート上で、ステンレス匙を用いてよくかき混ぜ、組成物を得た。
室温(25℃)で液状のポリブテン(A)(日油株式会社製、商品名:ニッサンポリブテン200N、40℃における動粘度:14万cSt):3.49g、離型剤(B)として、パーフルオロアルキルポリエステル(ダイキン工業株式会社、商品名:ダイフリーFB−961)0.41g、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)として、アクリル酸ブチル/アクリル酸エチル/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(共重合質量比:82/10/3/5、ナガセケムテックス株式会社製、商品名:HTR−280改2DR、Tg:−39℃、重量平均分子量:53万):4.01g、硬化剤(c)として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、商品名:YDF−8170C):0.17g、熱伝導性フィラー(D)として、鱗片状の膨張黒鉛粉末(日立化成工業株式会社製、商品名:HGF−L、質量平均径:500μm):9.44gをステンレスカップに入れ、120℃のホットプレート上で、ステンレス匙を用いてよくかき混ぜ、組成物を得た。
実施例1において、ポリブテン(A)を配合しないこと以外は同様にし、縦1cm×横2cm×厚さ0.60mmの熱伝導シート(IV)(Tg:−10℃)を得た。
実施例1において、離型剤(B)を配合しないこと以外は同様にし、縦1cm×横2cm×厚さ0.58mmの熱伝導シート(V)(Tg:−10℃)を得た。
実施例1において作製した一次シートを、そのまま熱伝導シート(VI)として評価した。
また、本発明の熱伝導シートにおいて、ポリブテン(A)の40℃における動粘度が2万cSt以上200万cSt以下であること、また、ポリブテン(A)の含有量が5体積%以上50体積%以下の範囲であることにより、更に高いタック性を達成できる。
また、本発明の熱伝導シートにおいて、離型剤(B)が、フッ素含有ポリマー、シリコーン、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、又は高級アルコールのいずれか1種以上を含むことにより、更に高い離型性を達成できる。
また、本発明の熱伝導シートにおいて、熱伝導性フィラー(D)の含有量が25体積%以上75体積%以下の範囲であることにより、また、熱伝導性フィラー(D)が、鱗片状、楕球状、又は棒状の黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子であり、前記黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子における鱗片の面方向、楕球の長軸方向、又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に配向していることにより、更に高い熱伝導性を達成できる。
Claims (7)
- 20℃以上30℃以下の温度範囲において液状であるポリブテン(A)と、組成物全体に対して1体積%以上含有される離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物の架橋硬化物(C)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有する組成物を含む熱伝導シートであって、前記離型剤(B)がフッ素含有ポリマー及び高級脂肪酸からなる群から選択される1種以上を含み、熱伝導シートのガラス転移温度(Tg)が50℃以下であり、前記熱伝導性フィラー(D)の長軸方向が熱伝導シートの厚み方向に配向していることを特徴とする熱伝導シート。
- 前記ポリブテン(A)の40℃における動粘度が、2万cSt以上200万cSt以下である、請求項1に記載の熱伝導シート。
- 前記ポリブテン(A)を、5体積%以上50体積%以下の範囲で含有する、請求項1又は請求項2に記載の熱伝導シート。
- 前記熱伝導性フィラー(D)を、25体積%以上75体積%以下の範囲で含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 前記熱伝導性フィラー(D)が、鱗片状、楕球状、又は棒状の黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子であり、前記黒鉛粒子及び/又は六方晶窒化ホウ素粒子における鱗片の面方向、楕球の長軸方向、又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に配向している、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱伝導シート。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱伝導シートを製造する方法であって、
ポリブテン(A)と、離型剤(B)と、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)及びその硬化剤(c)と、熱伝導性フィラー(D)とを含有し、前記離型剤(B)がフッ素含有ポリマー及び高級脂肪酸からなる群から選択される1種以上を含む組成物を、前記熱伝導性フィラー(D)の質量平均径の10倍以下の厚みに圧延成形、プレス成形、押出成形、又は塗工し、主たる面に対して平行方向に前記熱伝導性フィラー(D)の長軸方向が配向した一次シートを作製する工程、
前記一次シートを積層して成形体を得る工程、
前記成形体を加熱して、前記ポリ(メタ)アクリル酸エステル系高分子化合物(C’)と硬化剤(c)とを反応させる工程、
前記一次シート面から出る法線に対し、前記成形体を0度以上30度以下の角度範囲でスライスして熱伝導シートを得る工程、
を有する熱伝導シートの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱伝導シート、又は請求項6に記載の製造方法により得られた熱伝導シートを、発熱体と放熱体との間に介在させて成る放熱装置。
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