JP5696710B2

JP5696710B2 - Silicon single crystal ingot

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Publication number: JP5696710B2
Application number: JP2012239687A
Authority: JP
Inventors: 原田　和浩; 和浩原田; 池田　直紀; 直紀池田; 成志三田
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2012-10-31
Filing date: 2012-10-31
Publication date: 2015-04-08
Anticipated expiration: 2028-04-30
Also published as: JP2013032282A

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により作られたシリコン単結晶インゴットに関するものである。 The present invention, Czochralski method, which is (hereinafter, referred to. CZ method) relates to by Ri made silicon single crystal Ingo' bets on.

従来、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を堆積させたエピタキシャルシリコンウェーハ（以下、「エピウェーハ」という。）は、その優れた特性から広く個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウェーハとして、古くから用いられてきており、その需要はますます拡大している。しかし、このような半導体デバイスに使用されるエピウェーハに重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を起こす原因となるので、エピウェーハ中に存在する重金属不純物を極力減少させなければならない。この重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術があり、このゲッタリング技術の一つとして、シリコンウェーハに酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk micro defect）を形成し、そこに重金属不純物を捕らえさせるイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）と呼ばれる方法が知られている。 Conventionally, an epitaxial silicon wafer having an epitaxial layer deposited on a silicon wafer (hereinafter referred to as an “epi-wafer”) has long been used as a wafer for manufacturing individual semiconductors, bipolar ICs and the like because of its excellent characteristics. The demand is growing. However, the presence of heavy metal impurities in an epiwafer used in such a semiconductor device causes a failure in the characteristics of the semiconductor device, so the heavy metal impurities present in the epiwafer must be reduced as much as possible. One of the techniques for reducing the heavy metal impurities is a gettering technique. As one of the gettering techniques, an oxygen precipitate (BMD: Bulk micro defect) is formed on the silicon wafer, and the heavy metal impurities are captured there. A method called intrinsic gettering (IG) is known.

しかし、一般にエピウェーハでは、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層（以降単に「エピ層」と言うことがある）を堆積させるために高温の熱処理を行うので、結晶育成時の熱環境においてある程度成長した酸素析出核は、このエピタキシャル工程における高温熱処理によって消滅してしまい、ＢＭＤが形成されにくいという問題がある。 However, in general, epi-wafers are subjected to high-temperature heat treatment to deposit an epitaxial layer (hereinafter sometimes referred to simply as “epi-layer”) on a silicon wafer, so that oxygen precipitation nuclei grown to some extent in the thermal environment during crystal growth. Has disappeared by the high temperature heat treatment in this epitaxial process, and there is a problem that BMD is hardly formed.

そこで、このような問題を解決するために、エピタキシャル層を形成する基板として窒素をドープしたシリコン単結晶を用いることが提案されている。これは窒素をドープすることにより、エピ工程により消滅しない酸素析出核が形成されるため、高いゲッタリング能力を有したエピウェーハを作製できるとしている。 Therefore, in order to solve such problems, it has been proposed to use a silicon single crystal doped with nitrogen as a substrate for forming an epitaxial layer. This is because, by doping nitrogen, oxygen precipitation nuclei that do not disappear by the epi process are formed, and therefore an epi wafer having high gettering ability can be produced.

一方、エピタキシャルシリコンウェーハを形成するためのシリコンウェーハはシリコン単結晶インゴットをスライスすることにより作られ、このシリコン単結晶インゴットを製造する方法としてチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）が知られている。このＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットには、結晶成長時にすでにグローンイン欠陥が発生していることが知られている。このグローンイン欠陥には、格子間型（Interstitialタイプ）の欠陥と空孔型（Vacancyタイプ）の欠陥（いわゆる、ボイド型欠陥）が存在している。これらの欠陥の発生は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを引上げる際の引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍での引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との関係Ｖ／Ｇから決まることが知られており、図９に示すように、このＶ／Ｇが大きければ、空孔型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｖ領域）となり、逆にＶ／Ｇが小さければ格子間シリコン型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｉ領域）となることが知られている。 On the other hand, a silicon wafer for forming an epitaxial silicon wafer is produced by slicing a silicon single crystal ingot, and the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method) is known as a method for producing this silicon single crystal ingot. ing. It is known that a silicon single crystal ingot grown by the CZ method has already grown-in defects at the time of crystal growth. The grown-in defects include an interstitial type defect and a vacancy type defect (so-called void type defect). The occurrence of these defects is the relationship between the pulling speed V (mm / min) when pulling the silicon single crystal ingot by the CZ method and the crystal temperature gradient G (° C./mm) in the pulling axis direction near the solid-liquid interface. It is known that it is determined by V / G. As shown in FIG. 9, if this V / G is large, it becomes a region (V region) in which vacancy type point defects are aggregated, and conversely V / G Is small, it is known that interstitial silicon-type point defects are aggregated to generate (I region).

また、図９に詳しく示すように、このＶ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないため凝集欠陥ができないＰ領域が存在するとともに、Ｖ領域とＰ領域の境界付近には熱酸化を行うことによりＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）と呼ばれる欠陥が結晶の成長軸に垂直な断面内においてリング状に発生することが確認されている。そして、エピタキシャル成長用シリコンウェーハにＯＳＦ領域が含まれたシリコンウェーハを用いると、エピ層に転位欠陥が多く発生することから、OSFの元になる酸素析出物からエピ成長中に転位が発生していると考えられている。そのため、このような欠陥の発生を防止する観点から、ＯＳＦ領域を含まないＶ領域で作製されたシリコンウェーハをエピタキシャル成長用基板として用いることが好ましいとされている。そして、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げるに際して、そのＶ／Ｇを具体的に特定することがなされている（例えば、特許文献１参照。）。 In addition, as shown in detail in FIG. 9, there is a P region between the V region and the I region where there is little excess or deficiency of atoms, so that there is no aggregation defect. It has been confirmed that by performing oxidation, defects called OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) occur in a ring shape in a cross section perpendicular to the crystal growth axis. When a silicon wafer containing an OSF region is used as a silicon wafer for epitaxial growth, many dislocation defects are generated in the epi layer. Therefore, dislocations are generated during the epi-growth from oxygen precipitates that are the source of OSF. It is believed that. Therefore, from the viewpoint of preventing the occurrence of such defects, it is preferable to use a silicon wafer manufactured in a V region that does not include an OSF region as an epitaxial growth substrate. And when pulling up the silicon single crystal ingot from the silicon melt doped with nitrogen, the V / G is specifically specified (for example, refer to Patent Document 1).

ここで、単結晶インゴットの径方向のＶ／Ｇを一定にすることは、引上げ速度を著しく遅くする必要があり、単結晶インゴットの生産性を向上することができない欠点がある。そこで、一般的には、結晶の冷却を優先させ、引上げ速度を上げている。この場合は、結晶の外周部でＧが大きいため、結晶の中心部より外周部のＶ／Ｇが小さくなり、結果としてＯＳＦ領域は結晶外周部に形成されやすい。特に、ＯＳＦ領域が形成されやすい窒素ドープ結晶においては、単結晶インゴットの外周部に発生したＯＳＦ領域をその後に研削することが一般的に行なわれている（例えば、特許文献２参照。）。 Here, making the V / G in the radial direction of the single crystal ingot constant has a drawback that it is necessary to remarkably slow the pulling speed and the productivity of the single crystal ingot cannot be improved. Therefore, generally, cooling is given priority and the pulling speed is increased. In this case, since G is large at the outer peripheral portion of the crystal, V / G at the outer peripheral portion is smaller than the central portion of the crystal, and as a result, the OSF region is easily formed at the outer peripheral portion of the crystal. In particular, in a nitrogen-doped crystal in which an OSF region is easily formed, the OSF region generated on the outer peripheral portion of a single crystal ingot is generally ground thereafter (for example, see Patent Document 2).

特開２００４−４３２５６号公報（特許請求の範囲、請求項６）JP-A-2004-43256 (Claims, Claim 6) ＷＯ０１／０２７３６２（特許請求の範囲、請求項９）WO01 / 027362 (Claims, Claim 9)

しかし、窒素をドープしたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げると、偏析の影響でボトム側のインゴットにおける窒素が急激に濃くなり、そのボトム側のインゴットにＯＳＦが発生しやすくなる不具合があった。即ち、窒素をドープしたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げると、そのインゴットにおける窒素濃度は図８に示すようにその固化率の上昇とともに上昇する。図５に結晶中に発生する欠陥とＶ／Ｇの関係を示す。(Electrochemical Society Meeting Abstract, MA99-1 No. 357.)結晶中に発生する欠陥は、窒素濃度とＶ／Ｇに依存することが知られている。
窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。従って、引上げ当初はＶ領域のシリコン単結晶インゴットも、引上げとともに窒素濃度が上昇し、同じＶ／Ｇであってもそのボトム側にあってはＶ領域からＯＳＦが発生する領域に移行し、トップ側で十分な品質が得られても、ボトム側で欠陥が発生しやすくなり、結晶軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができない不具合があった。 However, when a silicon single crystal ingot is pulled up from a nitrogen-doped silicon melt, nitrogen in the bottom ingot suddenly increases due to segregation, and OSF is likely to occur in the bottom ingot. It was. That is, when a silicon single crystal ingot is pulled up from a nitrogen-doped silicon melt, the nitrogen concentration in the ingot increases as the solidification rate increases as shown in FIG. FIG. 5 shows the relationship between defects generated in the crystal and V / G. (Electrochemical Society Meeting Abstract, MA99-1 No. 357.) It is known that defects generated in crystals depend on nitrogen concentration and V / G.
When the nitrogen concentration increases, as shown in FIG. 5, V / G raised in the V region also increases with the increase of the nitrogen concentration. Therefore, the silicon concentration of the silicon single crystal ingot in the V region at the beginning of the pulling also increases with the pulling, and even at the same V / G, on the bottom side, the V region shifts from the V region to the region where OSF is generated. Even if sufficient quality is obtained on the side, defects are likely to occur on the bottom side, and there is a problem that an ingot with uniform quality cannot be obtained in the crystal axis direction.

本発明の目的は、結晶軸方向で結晶品質の変化が抑制されたシリコン単結晶インゴットを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a change in crystal quality crystal orientation is suppressed silicon single crystal Ingo' bets.

請求項１に係る発明は、図１及び図２に示すように、窒素がドープされたシリコン融液１２から引上げられ、横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域を有するシリコン単結晶インゴットの改良である。 As shown in FIGS. 1 and 2 , the invention according to claim 1 is a region that is pulled up from a nitrogen-doped silicon melt 12 and agglomerated vacancy-type point defects are formed at least in the center of the cross section. This is an improvement of the silicon single crystal ingot .

その特徴ある点は、直胴部のトップ側インゴットの外径をＤ₁とし、直胴部のボトム側インゴットの外径をＤ₂とするとき、次の（１）式を満たし、外径Ｄ ₂ を外径Ｄ ₁ よりも大きくすることにより、外周部に発生するＯＳＦが直胴部のボトム側インゴットの拡大した外周部の範囲内に納められたところにある。 Its distinctive point, the outer diameter of the top side ingot cylindrical body portion and D _1, the outer diameter of the bottom ingot cylindrical body portion when the D _2, meets the following equation (1), an outer diameter By making D ₂ larger than the outer diameter D ₁ , the OSF generated at the outer peripheral portion is within the expanded outer peripheral range of the bottom side ingot of the straight body portion .

１ｍｍ＜Ｄ₂−Ｄ₁≦Ｄ₁／２ ………（１） 1 mm <D ₂ −D ₁ ≦ D _1/2 (1)

但し、外径Ｄ₁とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径であり、外径Ｄ₂とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径である。 However, the outer diameter D ₁ is an average diameter of an ingot length of 100 mm in any part in a region where the solidification rate is less than 50%, and the outer diameter D ₂ is any part in a region where the solidification rate is 50% or more. The average diameter of an ingot length of 100 mm.

この請求項１に記載されたシリコン単結晶インゴットでは、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、ボトム側インゴット２５ｂの外周部にＯＳＦが発生するけれども、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径よりも大きくするので、外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴット２５ｂの研削後外径より外側に納めることができる。この結果、ボトム側インゴット２５ｂの外周を研削することにより、トップ側インゴット２５ａで得られたと同様な品質を得ることができ、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。また、シリコン単結晶インゴット２５の外周をそのＯＳＦとともに研削した後スライスすることにより、リング状の転位欠陥を含まないエピタキシャル成長用シリコンウェーハを得ることができる。 In the silicon single crystal ingot described in claim 1, since the OSF is generated in the outer peripheral portion of the bottom side ingot 25 b because it is pulled up from the silicon melt 12 doped with nitrogen, the outer diameter of the bottom side ingot 25 b is increased to the top. Since it is larger than the outer diameter of the side ingot 25a, the OSF generated in the outer peripheral portion can be stored outside the outer diameter after grinding of the bottom side ingot 25b. As a result, by grinding the outer periphery of the bottom ingot 25b, the same quality as that obtained with the top ingot 25a can be obtained, and an ingot with a uniform quality in the axial direction can be obtained. In addition, by grinding the outer periphery of the silicon single crystal ingot 25 together with its OSF and slicing it, an epitaxial growth silicon wafer free from ring-shaped dislocation defects can be obtained.

本発明のシリコン単結晶インゴットでは、ボトム側インゴットの外径をトップ側インゴットの外径より大きくしたので、その外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴットの切削後の外径より外側に納めることができる。従って、ボトム側インゴットの外周を研削することにより、トップ側インゴットで得られたと同様な品質を得ることができ、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。そして、このシリコン単結晶インゴットを外周研削した後スライスすることにより、外周部にリング状の転位欠陥を含まないエピタキシャル成長用シリコンウェーハを得ることができる。 The silicon single crystal Ingo' bets present invention, the outer diameter of the bottom-side ingot since larger than the outer diameter of the top side ingot, the OSF generated in the outer peripheral portion on the outer side than the outer diameter after the cutting of the bottom ingot Can be paid. Therefore, by grinding the outer periphery of the bottom-side ingot, the same quality as that obtained with the top-side ingot can be obtained, and an ingot with uniform quality in the axial direction can be obtained. The silicon single crystal ingot is then ground and then sliced to obtain an epitaxial growth silicon wafer that does not include ring-shaped dislocation defects in the outer periphery.

本発明に使用する引上げ装置の断面構成図である。It is a section lineblock diagram of a pulling device used for the present invention. その装置により引上げられたインゴットを示す図である。It is a figure which shows the ingot pulled up by the apparatus. 図２のＡ−Ａ線断面図である。It is the sectional view on the AA line of FIG. その装置により引上げられた別のインゴットを示す図である。It is a figure which shows another ingot pulled up with the apparatus. 窒素濃度とＶ／Ｇとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between nitrogen concentration and V / G. 図５のＣＡ−ＥＡ線におけるＶ／Ｇで引上げられたインゴットの断面を示す図である。It is a figure which shows the cross section of the ingot pulled up by V / G in the CA-EA line | wire of FIG. 図５のＣＢ−ＥＢ線におけるＶ／Ｇで引上げられたインゴットの断面を示す図である。It is a figure which shows the cross section of the ingot pulled up by V / G in the CB-EB line | wire of FIG. インゴットの固化率と窒素濃度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the solidification rate of an ingot, and nitrogen concentration. Ｖ／Ｇとインゴットの断面の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the cross section of V / G and an ingot.

次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
図１にシリコン単結晶の引上げ装置１０示す。このシリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。 Next, an embodiment for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a silicon single crystal pulling apparatus 10. A quartz crucible 13 for storing the silicon melt 12 is provided in the chamber 11 of the silicon single crystal pulling apparatus 10, and the outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is covered with a graphite susceptor 14. The lower surface of the quartz crucible 13 is fixed to the upper end of the support shaft 16 via the graphite susceptor 14, and the lower portion of the support shaft 16 is connected to the crucible driving means 17. Although not shown, the crucible driving means 17 has a first rotating motor that rotates the quartz crucible 13 and a lifting motor that moves the quartz crucible 13 up and down, and the quartz crucible 13 rotates in a predetermined direction by these motors. And is movable in the vertical direction. The outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is surrounded by a heater 18 at a predetermined interval from the quartz crucible 13, and the heater 18 is surrounded by a heat retaining cylinder 19. The heater 18 heats and melts the high-purity silicon polycrystal charged in the quartz crucible 13 to form the silicon melt 12.

またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。 A cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11. The casing 21 is provided with a pulling means 22. The pulling means 22 includes a pulling head (not shown) provided at the upper end of the casing 21 so as to be turnable in a horizontal state, a second rotating motor (not shown) for rotating the head, and a quartz crucible from the head. 13 has a wire cable 23 that hangs down toward the center of rotation, and a pulling motor (not shown) that is provided in the head and winds or feeds the wire cable 23. A seed crystal 24 is attached to the lower end of the wire cable 23 for pulling up the silicon single crystal ingot 25 by dipping in the silicon melt 12.

更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。 Further, a gas supply / discharge means 28 is connected to the chamber 11 for supplying an inert gas to the ingot side of the chamber 11 and discharging the inert gas from the crucible inner peripheral surface side of the chamber 11. The gas supply / discharge means 28 has one end connected to the peripheral wall of the casing 21 and the other end connected to a tank (not shown) for storing the inert gas, and one end connected to the lower wall of the chamber 11. The other end has a discharge pipe 30 connected to a vacuum pump (not shown). The supply pipe 29 and the discharge pipe 30 are respectively provided with first and second flow rate adjusting valves 31 and 32 for adjusting the flow rate of the inert gas flowing through the pipes 29 and 30.

一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。 On the other hand, an encoder (not shown) is provided on the output shaft (not shown) of the pulling motor, and an encoder (not shown) for detecting the raising / lowering position of the support shaft 16 is provided on the crucible driving means 17. The detection outputs of the two encoders are connected to a control input of a controller (not shown), and the control output of the controller is connected to a pulling motor of the pulling means 22 and a lifting motor of the crucible driving means 17. Further, the controller is provided with a memory (not shown), and the winding length of the wire cable 23 with respect to the detection output of the encoder, that is, the pulled length of the ingot 25 is stored as a first map. Further, the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 with respect to the pulled length of the ingot 25 is stored in the memory as a second map. The controller is configured to control the raising / lowering motor of the crucible driving means 17 so as to always keep the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 at a constant level based on the detection output of the encoder in the pulling motor. Is done.

インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。この膨出部４１の内部にはカーボン繊維からなるフェルト材が蓄熱部材４７として充填され、インゴット２５の固液界面付近におけるインゴット２５の外周部における急激な温度低下を阻止するように構成される。 Between the outer peripheral surface of the ingot 25 and the inner peripheral surface of the quartz crucible 13, a heat shielding member 36 that surrounds the outer peripheral surface of the ingot 25 is provided. The heat shielding member 36 includes a cylindrical portion 37 that is formed in a cylindrical shape and shields radiant heat from the heater 18, and a flange portion 38 that is connected to the upper edge of the cylindrical portion 37 and projects outward in a substantially horizontal direction. By placing the flange portion 38 on the heat insulating cylinder 19, the heat shielding member 36 is fixed in the chamber 11 so that the lower edge of the cylinder portion 37 is positioned a predetermined distance above the surface of the silicon melt 12. The The cylindrical portion 37 in this embodiment is a cylindrical body, and a bulging portion 41 that bulges in the direction of the cylinder is provided at the lower portion of the cylindrical portion 37. The bulging portion 41 is filled with a felt material made of carbon fiber as a heat storage member 47 so as to prevent a rapid temperature drop at the outer peripheral portion of the ingot 25 in the vicinity of the solid-liquid interface of the ingot 25.

このように構成された引上げ装置を用いてインゴットを製造する第１の方法を説明する。
窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる工程において、シリコン単結晶インゴット２５の引上げ速度をＶ、シリコン融液１２との界面近傍におけるシリコン単結晶インゴット２５の鉛直方向の温度勾配をＧとしたとき、シリコン単結晶インゴット２５の横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域が形成されるＶ／Ｇで引上げられる。 A first method of manufacturing an ingot using the pulling device configured as described above will be described.
In the step of pulling the silicon single crystal from the nitrogen-doped silicon melt, the pulling speed of the silicon single crystal ingot 25 is V, and the vertical temperature gradient of the silicon single crystal ingot 25 near the interface with the silicon melt 12 is When G is taken, it is pulled up by V / G at which a region where vacancy-type point defects are aggregated and formed is formed at least in the center of the cross section of the silicon single crystal ingot 25.

図２に示すように、インゴット２５は、種結晶２４に連続し直径が徐々に増加する肩部と、その肩部に連続して形成され直径が略均一の直胴部と、直胴部の最後に連続し直径が徐々に低下してゼロになるテール部とを備える。また、このインゴット２５は肩部と直胴部の中間までのトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴットに連続して引上げられ直胴部の残部とテール部を有するボトム側インゴット２５ｂとを備える。そして、直胴部のボトム側インゴット２５ｂを引上げている途中で石英るつぼ１３の周囲の温度を低下させ、ボトム側インゴット２５ｂをトップ側インゴット２５ａより太らせるようにして引上げ、直胴部のトップ側インゴットの外径をＤ₁とし、直胴部のボトム側インゴットの外径をＤ₂とするとき、次の（１）式を満たすように引き上げられる。 As shown in FIG. 2, the ingot 25 includes a shoulder portion that is continuous with the seed crystal 24 and gradually increases in diameter, a straight body portion that is continuously formed on the shoulder portion and has a substantially uniform diameter, And a tail portion that is continuous and gradually decreases in diameter to zero. The ingot 25 includes a top-side ingot 25a up to the middle of the shoulder and the straight body portion, and a bottom-side ingot 25b that is continuously pulled up from the top-side ingot and has a remaining portion of the straight body portion and a tail portion. Then, the temperature around the quartz crucible 13 is lowered while the bottom side ingot 25b of the straight body part is being pulled up, and the bottom side ingot 25b is pulled up so as to be thicker than the top side ingot 25a. When the outer diameter of the ingot is D ₁ and the outer diameter of the bottom-side ingot of the straight body portion is D ₂ , the ingot is pulled up so as to satisfy the following expression (1) .

１ｍｍ＜Ｄ₂−Ｄ₁≦Ｄ₁／２ ………（１）
このように引上げられたシリコン単結晶インゴットは、ボトム側インゴット２５ｂの外径がトップ側インゴット２５ａの外径より大きくなる。ここで、トップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの範囲は、引上げられるインゴット２５の固化率により決定される。固化率とは、最初に石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の初期チャージ重量に対するインゴット２５の引上げ重量の割合をいう。直胴部のトップ側インゴットの外径Ｄ₁とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径であり、直胴部のボトム側インゴットの外径Ｄ₂とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径である。 1 mm <D ₂ −D ₁ ≦ D _1/2 (1)
In the silicon single crystal ingot pulled up in this way, the outer diameter of the bottom ingot 25b is larger than the outer diameter of the top ingot 25a. Here, the range of the top ingot 25a and the bottom ingot 25b is determined by the solidification rate of the ingot 25 to be pulled up. The solidification rate refers to the ratio of the pulled weight of the ingot 25 to the initial charge weight of the silicon melt 12 initially stored in the quartz crucible 13. The outer diameter D ₁ of the top-side ingot of the straight body portion is an average diameter of an ingot length of 100 mm at any part in the region where the solidification rate is less than 50%, and the outer diameter D ₂ of the bottom-side ingot of the straight body portion Is an average diameter of an ingot length of 100 mm at any part in a region having a solidification rate of 50% or more.

このシリコン単結晶インゴット２５は、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、図８に示すように、ボトム側のインゴット２５ｂにおいて窒素濃度が急激に上昇する。結晶中に発生する欠陥は、窒素濃度とV/Gに依存することが知られている。図５に結晶中に発生する欠陥と窒素濃度・V/Gの関係を模式的に示す。そして、窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。結晶のトップ側窒素濃度ＮＡにおける結晶中心と外周のＶ／ＧをそれぞれＣＡ，ＥＡとし、結晶のボトム側窒素濃度ＮＢにおける結晶中心と外周のＶ／ＧをそれぞれＣＢ，ＥＢとする。また、ＣＡ＝ＣＢ，ＥＡ＝ＥＢとし、結晶のトップとボトムでＶ／Ｇが等しいときを考える。この場合、結晶トップ側では結晶断面の欠陥分布は図６に示すように全面Ｖ−ｒｉｃｈとなるが、結晶ボトム側では結晶断面の欠陥分布は図７に示すように結晶外周部にＯＳＦ−ｒｉｎｇが発生する。 Since this silicon single crystal ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12 doped with nitrogen, as shown in FIG. 8, the nitrogen concentration rapidly rises in the bottom ingot 25b. It is known that defects generated in crystals depend on nitrogen concentration and V / G. FIG. 5 schematically shows the relationship between defects generated in the crystal and nitrogen concentration / V / G. When the nitrogen concentration increases, as shown in FIG. 5, V / G raised in the V region also increases as the nitrogen concentration increases. The crystal center and outer periphery V / G at the crystal top side nitrogen concentration NA are CA and EA, respectively, and the crystal center and outer periphery V / G at the crystal bottom side nitrogen concentration NB are respectively CB and EB. Also, consider the case where CA = CB, EA = EB, and V / G is equal between the top and bottom of the crystal. In this case, the defect distribution of the crystal cross section on the top side of the crystal is V-rich as shown in FIG. 6, but the defect distribution of the crystal cross section on the crystal bottom side is OSF-ring on the crystal outer periphery as shown in FIG. Will occur.

この実施の形態ではＶ／Ｇを変化させないでインゴット２５を引上げており、トップ側インゴット２５ａの断面の全てＶ／ＧがＶ領域に存在する図５のＣＡ−ＥＡ線であったとしても、窒素濃度が上昇するボトム側インゴット２５ｂを引上げるときには、その断面におけるＶ／Ｇは図５のＣＢ−ＥＢ線に達する。従って、ボトム側インゴット２５ｂでは、図２の破線及び図３に示すように、その外周部にＯＳＦが発生することになる。そして、この実施の形態では、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径よりも大きくすることにより、外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴット２５ｂの拡大した外周部の範囲内に発生させるものである。 In this embodiment, even if the ingot 25 is pulled up without changing V / G, and all the V / G in the cross section of the top side ingot 25a is the CA-EA line in FIG. When the bottom-side ingot 25b whose concentration is increased is pulled up, V / G in the cross section reaches the CB-EB line in FIG. Therefore, in the bottom-side ingot 25b, as shown in the broken line in FIG. 2 and FIG. In this embodiment, by making the outer diameter of the bottom ingot 25b larger than the outer diameter of the top ingot 25a, the OSF generated in the outer peripheral portion is within the range of the enlarged outer peripheral portion of the bottom ingot 25b. Is generated.

ここで、直胴部のトップ側インゴットの外径Ｄ₁が、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径であり、直胴部のボトム側インゴットの外径Ｄ₂が、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径としたのは、直径変動と区別するためである。また、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径より１ｍｍ〜Ｄ₁／２の範囲で大きくするのは、ボトム側インゴット２５ｂを１ｍｍ未満の直径変動は通常の生産で偶然起こったこと特別できないためであり、Ｄ₁／２を越えてボトム側インゴット２５ｂを太らせても、後に切除する部分が増大する不具合があるからである。なお、この差の更に好ましい範囲は２〜１０ｍｍの範囲である。
Here, the outer diameter D ₁ of the top side ingot straight body portion, the average diameter of the ingot length 100mm of any site in the region of the solidification rate of less than 50%, the outer diameter D of the bottom ingot cylindrical body portion _The reason why 2 is the average diameter of the ingot length of 100 mm in any part in the region where the solidification rate is 50% or more is to distinguish it from the diameter variation. Also, the outer diameter of the bottom ingot 25b is made larger than the outer diameter of the top ingot 25a in the range of ₁ mm to D _{1/2 because} the diameter fluctuation of the bottom ingot 25b is less than 1 mm occurs in normal production. This is because there is a problem that even if the bottom-side ingot 25b is thickened beyond D _1/2 , the portion to be excised later increases. A more preferable range of this difference is in the range of 2 to 10 mm.

そして、このシリコン単結晶インゴット２５を外周研削した後スライスして得られたウェーハは、その外周研削の時にＯＳＦが発生する外周部の全てが研削されることになり、トップ側インゴット２５ａで十分な品質が得られたならば、ボトム側インゴット２５ｂの外周を研削することにより、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。よって、このシリコン単結晶インゴット２５を外周研削した後スライスして得られたウェーハは、エピ層上にリング状の転位欠陥を含まないシリコンウェーハとなり得る。 The wafer obtained by slicing after grinding the silicon single crystal ingot 25 is ground on the entire outer periphery where OSF is generated during the outer periphery grinding, and the top ingot 25a is sufficient. If quality is obtained, the ingot of uniform quality can be obtained in the axial direction by grinding the outer periphery of the bottom ingot 25b. Therefore, the wafer obtained by slicing the silicon single crystal ingot 25 after peripheral grinding can be a silicon wafer that does not include ring-shaped dislocation defects on the epi layer.

次に、上記引上げ装置を用いてインゴットを製造する第２の方法を説明する。
先ず、第１の方法と同様に、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる工程において、シリコン単結晶インゴット２５の引上げ速度をＶ、シリコン融液１２との界面近傍におけるシリコン単結晶インゴット２５の鉛直方向の温度勾配をＧとしたとき、シリコン単結晶インゴット２５の横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域が形成されるＶ／Ｇで図３に示すインゴット２５を引上げる。 Next, the 2nd method of manufacturing an ingot using the said pulling apparatus is demonstrated.
First, similarly to the first method, in the step of pulling a silicon single crystal from a nitrogen-doped silicon melt, the pulling speed of the silicon single crystal ingot 25 is V, and the silicon single crystal near the interface with the silicon melt 12 is used. When the temperature gradient in the vertical direction of the crystal ingot 25 is G, V / G in which a region in which vacancy-type point defects are aggregated and formed at least in the center of the cross section of the silicon single crystal ingot 25 is shown in FIG. The ingot 25 shown is pulled up.

そして、シリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₁とし、ボトム側インゴット２５ｂの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₂とするとき、次の（２）式を満たすようにトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂを引上げる。ここで、直胴部のトップ側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）₁とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値であり、直胴部のボトム側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）₂とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値である。 The ratio of the pulling rate to the temperature gradient of the top ingot 25a of the silicon single crystal ingot 25 is (V / G) ₁ and the ratio of the pulling rate to the temperature gradient of the bottom ingot 25b is (V / G) ₂ . At this time, the top-side ingot 25a and the bottom-side ingot 25b are pulled up so as to satisfy the following expression (2) . Here, the ratio (V / G) ₁ of the pulling speed to the temperature gradient of the top-side ingot of the straight body portion is the pulling speed relative to the temperature gradient of the ingot length of 100 mm in any part in the region where the solidification rate is less than 50%. The ratio of the pulling speed to the temperature gradient of the bottom-side ingot in the straight body portion (V / G) ₂ is the average value of the ratio, and the temperature gradient with an ingot length of 100 mm at any part in the region where the solidification rate is 50% or more It is an average value of the ratio of the pulling speed to.

１＜（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁≦２ ………（２）
この（２）式によると、シリコン単結晶インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂は、シリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくなる。ここで、この実施の形態では、シリコン単結晶インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂを引上げる引上げ速度をシリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａを引上げる引上げ速度と同じかより大きくして、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくする場合を示す。ボトム部では、トップ側よりもGが小さくなることが多いため、ボトム部において引上げ速度をトップ部と同じかそれ以上にすることにより、（Ｖ／Ｇ）₂を（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくすることができる。 1 <(V / G) ₂ / (V / G) ₁ ≦ 2 (2)
According to the equation (2) , pulling up the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25 (V / G) ₂ pulls up the top ingot 25a of the silicon single crystal ingot 25 (V / G) _1. growing. Here, in this embodiment, the pulling speed for pulling up the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25 is the same as or larger than the pulling speed for pulling up the top ingot 25a of the silicon single crystal ingot 25, and the bottom side The case where the ingot 25b is pulled up (V / G) ₂ is made larger than the top side ingot 25a is pulled up (V / G) ₁ is shown. At the bottom part, G is often smaller than at the top side. Therefore, by setting the pulling speed at the bottom part to be equal to or higher than that at the top part, (V / G) ₂ is set to be higher than (V / G) _1. Can be bigger.

式（２）を満たすと、窒素濃度が大きくなることによる外周部からのＯＳＦの発生を抑制することができる。即ち、シリコン単結晶インゴット２５は、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、図８に示すように、ボトム側のインゴット２５ｂにおいて窒素濃度が急激に上昇する。そして、窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。従って、この実施の形態ではボトム側インゴット２５ｂ一部又は全部を引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくするように変化させるので、窒素濃度がボトム側インゴット２５ｂで増加しても、その窒素濃度が増加するボトム側インゴット２５ｂをより大きなＶ／Ｇで引上げるので、その外周部にＯＳＦが発生するようなことを回避することができる。ここで、（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁が２を越えるＶ／Ｇでボトム側インゴット２５ｂを引上げることは技術的に困難である。 When Expression (2) is satisfied, generation of OSF from the outer peripheral portion due to an increase in the nitrogen concentration can be suppressed. That is, since the silicon single crystal ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12 doped with nitrogen, as shown in FIG. 8, the nitrogen concentration rapidly increases in the bottom-side ingot 25b. When the nitrogen concentration increases, as shown in FIG. 5, V / G raised in the V region also increases as the nitrogen concentration increases. Therefore, in this embodiment, the bottom ingot 25b is partially or entirely pulled up (V / G) ₂ so as to be larger than the top ingot 25a pulled up (V / G) _1. Even if it increases at the bottom side ingot 25b, the bottom side ingot 25b whose nitrogen concentration increases is pulled up by a larger V / G, so that it is possible to avoid the occurrence of OSF at the outer peripheral portion. Here, it is technically difficult to pull up the bottom side ingot 25b with V / G where (V / G) ₂ / (V / G) ₁ exceeds 2.

また、引上げられるシリコン単結晶インゴット２５の直径が３００ｍｍ以上である場合には、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Bをトップ側インゴット２５ａの引上げ時の単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Tより遅くすることが好ましい。具体的に説明すると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における単結晶インゴット２５の平均回転速度をＣＲ_Tとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における単結晶インゴット２５の平均回転速度をＣＲ_Bとする。上記平均回転速度ＣＲ_Tを５〜１０ｒｐｍ、好ましくは７〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、上記平均回転速度ＣＲ_Bを３〜８ｒｐｍ、好ましくは５〜７ｒｐｍの範囲内に設定し、かつ平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとの差を０．１〜７ｒｐｍ、好ましくは１〜３ｒｐｍの範囲に設定する。 When the diameter of the silicon single crystal ingot 25 to be pulled is 300 mm or more, the average rotation speed CR _B of the single crystal ingot 25 when the bottom side ingot 25b is pulled is set to the single crystal ingot when the top side ingot 25a is pulled. preferably it is lower than the average rotational speed CR _T 25. Specifically, the average rotational speed of the single crystal ingot 25 at the time of pulling the top side ingot 25a and CR _T, the average rotational speed of the single crystal ingot 25 at the time of pulling the bottom ingot 25b and CR _B. 5~10rpm the average rotation speed CR _T, preferably in the range of 7～8Rpm, the average rotation speed CR _B 3~8rpm, preferably in the range of 5～7Rpm, and the average rotational speed the difference between the CR _T and the average rotational speed CR _B 0.1~7rpm, preferably set in a range of 1～3Rpm.

平均回転速度ＣＲ_Tを５〜１０ｒｐｍの範囲にしたのは、５ｒｐｍ未満では、酸素の面内分布が不均一になり、１０ｒｐｍを越えると結晶が変形しやすくなるからである。また平均回転速度ＣＲ_Bを３〜８ｒｐｍの範囲にしたのは、３ｒｐｍ未満では酸素の面内分布が不均一になり、８ｒｐｍを越えると結晶が変形しやすくなるからである。更に平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとの差を０．１〜７ｒｐｍの範囲にしたのは、０．１ｒｐｍ未満では平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとがほぼ同じになってしまい、７ｒｐｍを越えるとボトム側での酸素の面内分布が不均一になるおそれがあるためである。 The average speed was a CR _T in the range of 5~10rpm, in less than 5 rpm, the in-plane distribution of oxygen it becomes uneven, because it exceeds 10rpm and crystal is easily deformed. The reason why the average rotational speed CR _B is set in the range of 3 to 8 rpm is that if it is less than 3 rpm, the in-plane distribution of oxygen becomes non-uniform, and if it exceeds 8 rpm, the crystal tends to be deformed. Furthermore the average rotational speed to that the difference between the CR _T and the average rotational speed CR _B in the range of 0.1~7rpm is almost the average rotational speed CR _T and the average rotation speed CR _B are the same is less than 0.1rpm This is because if it exceeds 7 rpm, the in-plane distribution of oxygen on the bottom side may become non-uniform.

上記条件で図３に示すインゴット２５を引上げると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Tに比較して、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Bを遅くした。この結果、ボトム側インゴット２５ｂの結晶が変形することを抑制できた。 When pulling the ingot 25 shown in Figure 3 under the above conditions, as compared to the rotational speed CR _T of the single crystal ingot 25 at the time of pulling the top side ingot 25a, the rotation of the single crystal ingot 25 at the time of pulling the bottom ingot 25b Speed CR _B was slowed down. As a result, it was possible to prevent the bottom ingot 25b from being deformed.

次の本発明の実施例を比較例とともに説明する。なお、実施例３は参考例である。
The following examples of the present invention will be described together with comparative examples. Example 3 is a reference example.

＜実施例１＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。固化率４８％以下の直径を３１４ｍｍとし、固化率５２％以上の直径を３１８ｍｍφとした。固化率４０％以上の引上げ速度を０．９ｍｍ／ｍｉｎで一定とした。変形を防止するため、結晶回転数を固化率４８％から固化率５２％にて結晶回転を２回転下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。 <Example 1>
The top nitrogen concentration was aimed at 2 × 10 ¹³ atoms / cm ³ . A raw material silicon was charged into a quartz crucible having a diameter of 32 inches, and a single crystal for a diameter of 300 mm was pulled up. The diameter with a solidification rate of 48% or less was 314 mm, and the diameter with a solidification rate of 52% or more was 318 mmφ. The pulling rate with a solidification rate of 40% or more was kept constant at 0.9 mm / min. In order to prevent deformation, the crystal rotation was reduced by 2 rotations from a solidification rate of 48% to a solidification rate of 52%. After the pulling, 4 μm epi-growth was performed at 1130 ° C., slice, polish.

＜実施例２＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。固化率４８％以下の直径を３１４ｍｍとし、固化率５２％以上の直径を３１８ｍｍφとした。固化率４０％以上の引上げ速度を０．８７ｍｍ／ｍｉｎに下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。 <Example 2>
The top nitrogen concentration was aimed at 2 × 10 ¹³ atoms / cm ³ . A raw material silicon was charged into a quartz crucible having a diameter of 32 inches, and a single crystal for a diameter of 300 mm was pulled up. The diameter with a solidification rate of 48% or less was 314 mm, and the diameter with a solidification rate of 52% or more was 318 mmφ. The pulling rate with a solidification rate of 40% or more was lowered to 0.87 mm / min. After the pulling, 4 μm epi-growth was performed at 1130 ° C., slice, polish.

＜実施例３＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。結晶直径を３１４ｍｍφ、固化率４０％以上の引上げ速度を０．９ｍｍ／ｍｉｎで一定とした。変形を防止するため、結晶回転数を固化率４８％から固化率５２％にて結晶回転を２回転下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。 <Example 3>
The top nitrogen concentration was aimed at 2 × 10 ¹³ atoms / cm ³ . A raw material silicon was charged into a quartz crucible having a diameter of 32 inches, and a single crystal for a diameter of 300 mm was pulled up. The crystal diameter was 314 mmφ, and the pulling rate at a solidification rate of 40% or more was constant at 0.9 mm / min. In order to prevent deformation, the crystal rotation was reduced by 2 rotations from a solidification rate of 48% to a solidification rate of 52%. After the pulling, 4 μm epi-growth was performed at 1130 ° C., slice, polish.

＜比較例１＞
結晶直径を３１４ｍｍφ、結晶回転を一定、固化率４８％から固化率５２％にて引上げ速度を、０．９ｍｍ／ｍｉｎから０．８７ｍｍ／ｍｉｎにさげた以外は、実施例１と同じである。 <Comparative Example 1>
The same as Example 1, except that the crystal diameter was 314 mmφ, the crystal rotation was constant, the solidification rate was 48% to the solidification rate 52%, and the pulling rate was reduced from 0.9 mm / min to 0.87 mm / min.

＜比較試験及び評価＞
実施例１〜３並びに比較例１におけるエピタキシャルシリコンウェーハにおける欠陥の有無をパーティクルカウンターにより測定した。比較例１では、固化率８０％以降（窒素濃度：１．０×１０¹⁴atoms/cm³）で、外周にリング状エピ欠陥が見られた。実施例１では、固化率８５％（窒素濃度１．３×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。実施例２では、固化率８０％（窒素濃度１．０×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。実施例３では、固化率８０％（窒素濃度１．０×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。 <Comparison test and evaluation>
The presence or absence of defects in the epitaxial silicon wafers in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 was measured with a particle counter. In Comparative Example 1, ring-shaped epi defects were observed on the outer periphery at a solidification rate of 80% or more (nitrogen concentration: 1.0 × 10 ¹⁴ atoms / cm ³ ). In Example 1, ring-shaped epi defects were not observed up to a solidification rate of 85% (nitrogen concentration 1.3 × 10 ¹⁴ atoms / cm ³ ). In Example 2 , no ring-shaped epi defects were observed up to a solidification rate of 80% (nitrogen concentration: 1.0 × 10 ¹⁴ atoms / cm ³ ). In Example 3 , no ring-shaped epi defects were observed up to a solidification rate of 80% (nitrogen concentration: 1.0 × 10 ¹⁴ atoms / cm ³ ).

以上のことから、本発明によれば結晶軸方向で結晶品質の変化が抑制できることが判る。 From the above, it can be seen that according to the present invention, the change in crystal quality in the crystal axis direction can be suppressed.

１２シリコン融液
１３石英るつぼ
２５シリコン単結晶インゴット
２５ｂボトム側インゴット
２５ａトップ側インゴット
Ｖインゴットの引上げ速度
Ｇインゴットの鉛直方向の温度勾配 12 Silicon melt 13 Quartz crucible 25 Silicon single crystal ingot 25b Bottom side ingot 25a Top side ingot V Ingot pulling speed G Temperature gradient in the vertical direction of the ingot

Claims

In a silicon single crystal ingot having a region that is pulled up from a nitrogen-doped silicon melt and has an agglomeration of vacancy-type point defects at least in the center of the cross section,
When the outer diameter of the top side ingot of the straight body part is D ₁ and the outer diameter of the bottom side ingot of the straight body part is D ₂ , the following equation (1) is satisfied:
By making the outer diameter D ₂ larger than the outer diameter D ₁ , the OSF generated in the outer peripheral portion is accommodated within the expanded outer peripheral range of the bottom side ingot of the straight body portion. Silicon single crystal ingot.
1 mm <D ₂ −D ₁ ≦ D _1/2 (1)
However, the outer diameter D ₁ is an average diameter of an ingot length of 100 mm in any region in a region where the solidification rate is less than 50%, and the outer diameter D ₂ is any one in a region where the solidification rate is 50% or more. It is an average diameter of 100 mm ingot length.