JP5688639B2 - アルミニウム合金用エッチング剤 - Google Patents
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Description
(1)α−アミノ酸(A)を50質量部と、ヒドロキシカルボン酸、ジカルボン酸、ポリカルボン酸およびこれらの塩から選ばれる少なくとも1種(B)を5〜300質量部と、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩および重炭酸塩から選ばれる少なくとも1種(C)を10〜800質量部含むアルミニウム合金用エッチング剤であって、該エッチング剤を水を溶媒にして希釈し、A、B及びCの合計で0.5〜5質量%に調整した水溶液が8〜10のpHを有することを特徴とする、アルミニウム合金用エッチング剤。
(2)前記エッチング剤は、成分Cとしてリチウムの水酸化物、炭酸塩および重炭酸塩から選ばれる少なくとも1種を含むものであることを特徴とする上記(1)に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
(3)前記エッチング剤は、さらにポリビニルアミン、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミンおよびこれらの誘導体から選ばれる少なくとも1種を含むものであることを特徴とする上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
(4)前記エッチング剤は、さらに結晶性水酸化アルミニウム粒子を含むことを特徴とする上記(1)から(3)までのいずれかに記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
(5)前記エッチング剤は、さらに界面活性剤を含むものであることを特徴とする上記(1)から(4)までのいずれかに記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
(6)上記(1)から(5)までのいずれかに記載のエッチング剤を水を溶媒として希釈し、A、B及びCの合計で0.5〜5質量%に調整したエッチング水溶液であって、このエッチング水溶液が8〜10のpHを有することを特徴とする、アルミニウム合金用エッチング水溶液。
(7)上記(6)に記載のエッチング水溶液を用いて、アルミニウム合金をエッチングすることを特徴とするアルミニウム合金のエッチング方法。
実施例1〜17および比較例1〜7で使用したエッチング剤の調合には、JIS試薬1級相当品を使用し、表1、2に表された各組成の薬剤粉体をそれぞれ50g作製した。作製したエッチング剤を脱イオン水に溶解して、1質量%つまり10g/Lのエッチング濃度にしたエッチング水溶液を調製し、そのpHを測定した。
界面活性剤としては、ノニオン系はポリオキシエチレンラウリルエーテル(HLBは12)を使用し、アニオン系はポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム塩(新日本理化株式会社製)を使用し、カチオン系はステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド(東邦化学工業株式会社製 カチナールAEAK)を使用した。また、両性界面活性剤としてはカルボキシメチルアミン(日油株式会社製 ニッサンアノンLA)を使用した。
ポリアミンは、実施例9にポリアリルアミン(日東紡株式会社製 PA−01)を、実施例10にポリエチレンイミン(日本触媒株式会社製 エポミンSP−006)を、実施例13にポリビニルアミン(BASF株式会社製)を各々5質量部さらに添加した。
実施例2、実施例3および実施例11〜17には結晶性水酸化アルミニウム粒子として結晶性水酸化アルミニウム粉(結晶型はギブサイト、平均粒子径は50μm、日本軽金属株式会社製)を1質量部さらに添加した。また、比較例4では結晶性アルミニウム粒子を含まないアルミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3換算で20%、浅田化学工業株式会社製)を3質量部さらに添加した。
1.エッチングの均一性の評価
被処理金属材料として、純アルミニウム(JIS A1085)およびアルミニウム合金(JIS A5052)の試験板(70×75mm、板厚は1mm)の2種を使用し、これらの材料を試験板としてアセトンに浸漬して付着油分を除去したのち、75℃に加温した表1、2に表された成分のエッチング水溶液で5分間浸漬エッチングをした。エッチング後は速やかに流水で30秒間水洗したのち、乾燥した。乾燥後の試験板の表面を金属顕微鏡を使用し1000倍で観察し、光輝部分として観察される未エッチング部分の面積率(%)を目視で測定した。評価は、光輝部分が認められないものを5点、未エッチング部分が僅かに認められるが5%未満のものを4点、5〜20%未満の未エッチング部分が認められるものを3点とした。さらに、20〜50%未満の未エッチング部分が認められるものを2点とし、50%以上のものを1点とした。
処理温度が60℃の場合と85℃の場合について10分間のエッチングで溶出するアルミニウムの質量を測定し、エッチングの安定性を評価した。試験板は、純アルミニウム板をアセトンで脱脂したのち精密天秤で質量を測定し、表1、2に表された成分のエッチング水溶液で各10分間エッチングした。エッチング後の試験板は直ちに水洗し、80℃で5分間乾燥させ、デシケータ中で室温まで空冷したのち再度質量を測定し、エッチング前後の質量差からエッチングによる減量(g/m2)を算出した。エッチング量の安定性は、[60℃処理でのエッチング減量]/「85℃でのエッチング減量]の質量比を算出し、この数値が高いほど、エッチングの安定性が優れると判定した。
エッチング水溶液の調製直後に1dm2の純アルミニウム板を75℃で10分間のエッチングした場合のエッチング量を測定(Ag/m2)した。さらに、エッチング水溶液1リットルあたり10dm2の純アルミニウム板を10分間のエッチングした後に同一条件にてエッチング量を測定(Bg/m2)してB/Aの比を算出し、耐老化性を評価した。そして、B/Aが高いほど耐老化性が優れると判定した。また、このエッチング水溶液の状態(スラッジや浮遊物の有無)について観察した。
エッチング後の試験板は塩水噴霧試験(JIS Z 2371)を72時間行い、錆、変色の程度を判定した。耐食性の評価は、白錆の面積が5%未満のものを5点、白錆の面積が5〜10%未満のものを4点、白錆または黒変の面積が10%〜30%未満のものを3点、30%〜50%未満のものを2点、50%以上のものを1点とした。
プラスチックやゴム等との密着性や電池用電極ペーストとの密着性を評価するため、アルミニウム材料に対して腐食性のあるリチウムイオン電池正極用の水系ペーストを調製し、エッチング後のアルミニウム箔の表面に塗布し乾燥し、ペースト塗膜の密着性を試験した。ここで水系ペーストは、活物質としてNi−Mn−Co三元系(LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2)を使用し、活物質100質量部に対し、導電剤としてアセチレンブラックを5質量部、バインダーとしてPVDF粒子を1質量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロ−スを1質量部加えた水に分散し、さらにビーズミルで混合して固形分濃度が約35質量%となるよう調整したものを用いた。ペーストのpHは約10であった。調製した活物質ペーストは、バーコータを使用してアルミニウム箔の表面上に片面あたり50g/m2となるよう塗布した後に、100℃で加熱乾燥させた。そして、セロハン粘着テープを貼り付け、引き剥がす試験を行い、剥離の有無を評価した。評価は、剥離が認められないものを5点、一部に点状の剥離が認められるもの(5%未満)を4点、5〜20%の剥離が認められるものを3点、20超〜50%の剥離が認められるものを2点、50%を超える剥離が認められるものを1点とした。
Claims (7)
- α−アミノ酸(A)を50質量部と、ヒドロキシカルボン酸、ジカルボン酸、ポリカルボン酸およびこれらの塩から選ばれる少なくとも1種(B)を5〜300質量部と、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩および重炭酸塩から選ばれる少なくとも1種(C)を10〜800質量部含むアルミニウム合金用エッチング剤であって、該エッチング剤を水を溶媒にして希釈し、A、B及びCの合計で0.5〜5質量%に調整した水溶液が8〜10のpHを有することを特徴とする、アルミニウム合金用エッチング剤。
- 前記エッチング剤は、成分Cとしてリチウムの水酸化物、炭酸塩および重炭酸塩から選ばれる少なくとも1種を含むものであることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
- 前記エッチング剤は、さらにポリビニルアミン、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミンおよびこれらの誘導体から選ばれる少なくとも1種を含むものであることを特徴とする請求項1または2に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
- 前記エッチング剤は、さらに結晶性水酸化アルミニウム粒子を含むことを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
- 前記エッチング剤は、さらに界面活性剤を含むものであることを特徴とする請求項1から4までのいずれか1項に記載のアルミニウム合金用エッチング剤。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載のエッチング剤を水を溶媒として希釈し、A、B及びCの合計で0.5〜5質量%に調整したエッチング水溶液であって、このエッチング水溶液が8〜10のpHを有することを特徴とする、アルミニウム合金用エッチング水溶液。
- 請求項6に記載のエッチング水溶液を用いて、アルミニウム合金をエッチングすることを特徴とするアルミニウム合金のエッチング方法。
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