JP5518566B2 - 窒化物半導体自立基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は窒化ガリウム等のＩＩＩ族窒化物半導体自立基板の製造方法及び窒化物半導体自立基板に関する。

ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体（窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＧａＡｌＮ）等、以下単に窒化物半導体とも言う）は、青色、紫外発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）の材料として重要な役目を果たし始めている。また、窒化物半導体は、光素子以外にも耐熱性や耐環境性が良いため、あるいは、高周波特性が良いため、これらの特長を生かした電子デバイスの基板材料としても優れている。

しかし、窒化物半導体は、バルク結晶成長させるのが難しく、窒化ガリウム自立基板はコストを問題にしないレーザーダイオード用途等で限定的に用いられているだけである。現在広く実用化されている窒化ガリウム成長用基板はサファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）基板であり、単結晶サファイア基板の上に有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）等で窒化ガリウムをエピタキシャル成長させる方法が一般に用いられている。

それに対して、成長速度の速いＨＶＰＥ法（Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ、ハイドライド気相成長法）により、サファイア等の異種基板上に厚い窒化ガリウムを成長し、レーザー光を用いて基板とエピタキシャル層との界面を溶解して剥離することにより、自立基板を得る方法（非特許文献１参照）や、さらに長時間の成長を行い、ブール又はインゴット等と称される結晶塊を作製し、それをスライスして自立基板を得る方法も実用化されつつある（特許文献１、２参照）。

また、ＨＶＰＥ法では比較的高速で窒化ガリウムのエピタキシャル成長が可能であるため、その特徴を利用して、窒化ガリウム自立基板上に１ｃｍ〜１０ｃｍ程度以上のような超厚膜のエピタキシャル成長を行って形成した単結晶インゴットをスライスして多数枚の基板（スライス基板）を得、スライス基板のスライス面を研磨して多数枚の窒化ガリウム自立基板を得ようとする試みも行われている（特許文献１、２参照）。しかし、この方法では、結晶品質の高い窒化ガリウム自立基板を安定的に得ることは難しかった。

また、窒化物半導体の自立基板をエピタキシャル成長用基板とするＨＶＰＥ法により、比較的厚いエピタキシャル成長基板を作製し、そのエピタキシャル成長基板を２分割にスライスすることにより、優れた結晶品質の自立基板を安価に製造する手法が提案されている（特許文献３参照）。

特開２０００−１２９００号公報 特開２０００−２２２１２号公報 特開２００８−１５６１８９号公報

Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３８（１９９９）ｐｔ．２，Ｎｏ．３Ａ，Ｌ２１７−２１９

上記の特許文献３による窒化物半導体自立基板の製造方法は、生産性に優れているが、以下のような問題があった。この方法では、エピタキシャル成長時に基板外周部に盛り上がった形に窒化物半導体のエピタキシャル層が形成されることや、種基板（種結晶基板）の主表面のうちエピタキシャル成長を行う主表面（以下、表主表面と言うことがある。）とは反対側の主表面（以下、裏主表面と言うことがある。また、エピタキシャル成長を行う面とは反対側という意味で、単に裏面とも呼ばれる。）の特に外周部に窒化物半導体が成長してしまうことがある。特に、裏主表面側に窒化物半導体が成長すると、２分割スライス時やその後の研削・研磨工程でスライス治具や研磨プレートへの接着において、基準面の確保ができなくなり、エピタキシャル成長基板の面取り加工やスライスの制御性が悪くなる。これにより、スライス面が狙った面に対して勾配を持つと、スライス厚さが薄くなる部分が生じる。その結果として、ウエーハ加工時に、テーパーを除去するため余分な研削・研磨が必要となる。このため、エピタキシャル成長の際に必要以上に厚い窒化物半導体エピタキシャル層を形成せざるを得なくなる。

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、窒化物半導体のエピタキシャル成長中における、種基板の裏主表面及び側面への窒化物半導体の成長を抑制し、スライス時の基準面を確保することができる窒化物半導体自立基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、種基板となる窒化物半導体自立基板の表主表面上に、前記種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長し、該エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板をスライスして窒化物半導体自立基板を製造する方法であって、少なくとも、前記種基板となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、前記種基板の裏主表面全体及び側面の少なくとも一部にＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を形成する工程と、前記種基板の表主表面上に、前記種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、前記エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板の前記被膜上に析出した堆積物及び前記被膜を除去する工程と、前記エピタキシャル成長基板を、前記被膜を除去した主表面を基準面として、平行にスライスして２分割する工程とを含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法を提供する。

このような工程を含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法であれば、種基板である窒化物半導体自立基板の裏主表面全体及び側面の少なくとも一部をＳｉＯ_２（酸化シリコン）又はＳｉ_３Ｎ_４（窒化シリコン）で覆うので、エピタキシャル成長中における種基板の裏主表面及び側面への窒化物半導体の成長を抑制することができ、また、たとえ少量の堆積が生じても、その後被膜と一緒に除去されるので、種基板の当初の裏主表面に平行な基準面を確保することができる。その結果、エピタキシャル成長後のエピタキシャル成長基板を２分割スライスする時に、基準面を基準にして厚さ、平行度を制御し所望の形状の窒化物半導体自立基板にスライスすることができ、安定した形状品質とすることができる。また、そのため、その後の研削・研磨の取り代を低減することが可能になり、エピタキシャル成長の膜厚もその分薄くすることができ、高い生産性を実現することができる。

この場合、本発明の窒化物半導体自立基板の製造方法では、前記エピタキシャル成長基板の前記被膜上に析出した堆積物及び前記被膜を除去した後、前記スライス工程の前に、前記被膜を除去した主表面を基準面として、前記エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りするとともにスライスするためのツールを誘導するガイド溝を形成する工程を、さらに含むことが好ましい。

本発明の窒化物半導体自立基板の製造方法では、被膜を除去した主表面を種基板の当初の裏主表面に平行な基準面として確保することができるので、この被膜を除去した主表面を基準面として面取り及びガイド溝の形成を行えば、より精度良く面取り及びガイド溝の形成をすることができる。また、このように面取り及びガイド溝の形成を精度良く行うことができるので、薄い内周刃ブレードや細いワイヤーを用いたスライスでも厚さをより均一にスライスでき、スライス後のウエーハを安定した形状品質とすることができる。また、そのため、その後の研削・研磨の取り代をより低減することができ、エピタキシャル成長の膜厚もより薄くすることができ、より高い生産性を実現することができる。

さらにこの場合、前記スライスするためのツールを誘導するガイド溝の深さ及び形状を、前記２分割にスライスした後の各基板の面取り形状に合わせたものとすることが好ましい。

このように、スライスするためのツールを誘導するガイド溝の深さ及び形状を、２分割にスライスした後の各基板の面取り形状に合わせたものとすれば、スライス後の窒化物半導体自立基板のウエーハ加工時におけるウエーハ面取りの役目を果たすことが可能となり、面取り部の加工歪が抑制され、機械的強度に優れた窒化物半導体自立基板の作製が可能となる。

また、本発明の窒化物半導体自立基板の製造方法では、前記エピタキシャル成長において、ＨＶＰＥ法により６００μｍ以上８００μｍ以下の厚さのエピタキシャル成長を行うことが好ましい。

このように、エピタキシャル成長をＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法）によって行えば、高速でエピタキシャル成長をすることができる。そのため、生産性よく窒化物半導体自立基板を製造することができる。また、エピタキシャル成長によって成長するエピタキシャル層の厚さが６００μｍ以上であれば、エピタキシャル成長基板を２分割にスライスして２枚の窒化物半導体とするのに十分であるし、ＨＶＰＥ法により生産性よく成長することができる。また、エピタキシャル成長によって成長するエピタキシャル層の厚さを８００μｍ以下の厚さとすれば、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易となり、エピタキシャル層の結晶品質を高く維持することができる。

また、前記種基板となる窒化物半導体自立基板及び前記製造する窒化物半導体自立基板を窒化ガリウム自立基板とすることが好ましい。

このように、種基板となる窒化物半導体自立基板及び製造する窒化物半導体自立基板を窒化ガリウム自立基板とすれば、結晶品質の高い窒化ガリウム自立基板を低コストで製造することができ、様々なデバイス用途に使用することができる。

また、前記２分割にスライスした後の基板のうち、前記基準面を有する基板ではない方の基板について、両主表面を研削及び研磨することが好ましい。

２分割にスライスした後の基板のうち、基準面を有する基板ではない方の基板、すなわち、エピタキシャル成長面を有する基板は、基準面を有する基板に比較して厚さのバラツキが大きいので、両主表面を研削及び研磨することにより厚さの調整を行うことが好ましい。

また、本発明は、窒化物半導体自立基板であって、主表面のうち一方の全体及び側面の少なくとも一部に、ＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を有することを特徴とする窒化物半導体自立基板を提供する。

このような、その主表面のうち一方の全体及び側面の少なくとも一部に、ＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を有する窒化物半導体自立基板であれば、被膜を形成していない側の主表面上に窒化物半導体をエピタキシャル成長する場合に、被膜を形成した側の主表面及び側面への窒化物半導体の成長を抑制することができる。また、このようなＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜は、エッチング等により容易に除去することができる。従って、エピタキシャル成長用基板としてきわめて好適である。

この場合、前記窒化物半導体自立基板が窒化ガリウム自立基板であることが好ましい。

このように、窒化物半導体自立基板が窒化ガリウム自立基板であり、窒化ガリウム自立基板の主表面のうち一方の全体及び側面の少なくとも一部にＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を有するものであれば、この基板をエピタキシャル成長用の種基板として用いて、結晶品質の高い窒化ガリウム自立基板を低コストで製造することができ、様々なデバイス用途に使用することができる。また、窒化物半導体は、イオン結合的性質を有するため、ヘキ開性が強く、スライス、研削、研磨の各加工工程でウエーハ外周部にチッピングが生じやすい。ウエーハの側面にＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を有することで、２分割されたウエーハの片側のみであるが、加工工程におけるチッピングを低下できるという効果もある。

本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法に従えば、エピタキシャル成長中における種基板の裏主表面及び側面への窒化物半導体の成長を抑制することができ、また、たとえ少量の堆積が生じても、その後被膜と一緒に除去されるので、種基板の当初の裏主表面に平行な基準面を確保することができる。その結果、エピタキシャル成長基板を２分割スライスする時に、基準面を基準にして厚さ、平行度を制御し所望の形状の窒化物半導体自立基板にスライスすることができ、スライス後のウエーハを安定した形状品質とすることができる。また、そのため、その後の研削・研磨の取り代を低減することが可能になり、エピタキシャル成長の膜厚もその分薄くすることができ、高い生産性を実現することができる。

本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法の一例の概略を示すフローシートである。 エピタキシャル成長前の種基板の概略断面図である。 エピタキシャル成長後のエピタキシャル成長基板の概略断面図である。 被膜を除去した後のエピタキシャル成長基板の概略断面図である。 ２分割にスライスする前に、面取り及びガイド溝の形成を行う様子を示す概略図である。 ２分割にスライスする前に面取り及びガイド溝形成を行った、エピタキシャル成長基板を示す概略図である。 ２分割にスライスされた後の２枚の基板を示す概略断面図である。 本発明に用いることができる縦型ＨＶＰＥエピタキシャル装置の一例を示す概略構成図である。

以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明は種々のＩＩＩ族窒化物半導体（ＩＩＩ族金属であるアルミニウム、ガリウム、若しくはインジウム等の窒化物、又はこれらの混晶）について適用することができる。以下では、主に窒化ガリウム自立基板を製造する場合を例に挙げて説明する。図１に本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法の一例の概略を示す。

まず、図１のＳ１に示したように、種基板（エピタキシャル成長用基板）となる窒化物半導体自立基板を準備する（工程Ｓ１）。この種基板は、最終的に製造する窒化物半導体自立基板と同種のものとする。種基板となる窒化物半導体自立基板としては、どのような製造方法によって製造されたものでもよい。窒化ガリウム自立基板であれば、例えば、特許文献１、２等に記載された製造方法によって製造されたものとすることができる。

また、ここで準備する種基板としての窒化物半導体自立基板は、上記のように種々のＩＩＩ族窒化物半導体（ＩＩＩ族金属であるアルミニウム、ガリウム、若しくはインジウム等の窒化物、又はこれらの混晶）とすることができる。ここで準備する基板は、結晶方位、厚さ、平行度等が所定の規格に管理されたものであることが好ましい。

また、種基板の直径が４５ｍｍ（１．８インチ）以上であることが好ましい。ＬＥＤ等のデバイスを工業的に低コストで製造するためには、より基板面積の広いものが良い。また、最終的に製造される窒化物半導体自立基板の大きさは種基板の大きさに影響される。従ってこのような大直径の種基板を用いることが好ましい。

次に、図１のＳ２に示したように、種基板の裏主表面全体及び側面の少なくとも一部にＳｉＯ_２（酸化シリコン）又はＳｉ_３Ｎ_４（窒化シリコン）からなる被膜を形成する（工程Ｓ２）。なお、前述のように、本明細書では、種基板の両主表面のうち、エピタキシャル成長を行ってエピタキシャル層を形成しようとする側の主表面を「表主表面」とし、その反対側の主表面を「裏主表面」とする。

この時点、すなわち、エピタキシャル成長前の種基板の概略断面図を図２に示す。種基板１０１の裏主表面１０３の全体及び側面１０４の少なくとも一部にＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜１１１を形成し、被膜が形成された種基板１００とする。このとき、種基板の表主表面１０２には被膜を形成しない。

図２では、種基板の側面１０４全体に形成するように図示しているが、本発明はこれに限定されず、種基板の側面１０４の少なくとも一部に被膜１１１を形成すればよい。また、側面１０４のうち裏主表面１０３側全体に被膜１１１を形成することが好ましい。なお、図２では種基板の側面１０４を表主表面１０２及び裏主表面１０３と垂直であるように簡略に図示しているが、種基板の側面１０４は、通常、面取りされている。

この工程における被膜１１１の形成は、公知の様々な方法によって行うことができるが、例えば、以下のようにして行うことができる。まず、常圧ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、化学気相成長法）により形成する。この常圧ＣＶＤの場合等においては、種基板１０１のうち被膜１１１を形成しようとしない部位、すなわち、表主表面１０２の外周部等に回り込んで被膜が形成されてしまうことがあるが、この場合には、適切な方法、例えば、エッチングや、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、化学機械研磨）による鏡面研磨等により除去すれば良い。

このようにして種基板の裏主表面１０３等に被膜１１１を形成した後、エピタキシャル成長を行うのであるが、その前に、図１のＳ３に示したように、エピタキシャル成長を行う表主表面１０２側にＣＭＰによる鏡面研磨等を行うことが好ましい（工程Ｓ３）。また、その後、洗浄等を行ってもよい。このように、鏡面研磨等により、種基板の表主表面１０２を十分に平滑、清浄にし、形成するエピタキシャル層の品質を高いものとすることが好ましい。なお、この表主表面１０２に対する鏡面研磨等は、前述の工程Ｓ２における表主表面１０２側に回り込んで形成された被膜の除去のための鏡面研磨等と兼ねることもできる。

次に、図１のＳ４に示したように、種基板１０１の表主表面１０２上に、種基板１０１と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長（すなわち、ホモエピタキシャル成長）する（工程Ｓ４）。このエピタキシャル成長は、例えば毎時１００μｍ以上のような高速でエピタキシャル成長をすることができる、ＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法）によって行えば、生産性よく窒化物半導体自立基板を製造することができるので好ましい。

図８に、本発明において用いることができるエピタキシャル成長装置の一例として縦型タイプのＨＶＰＥ装置を示す。

ＨＶＰＥ装置１は、縦型反応管（チャンバー）２の内部に、ＩＩＩ族金属化合物を生成するＩＩＩ族金属化合物生成管８を具備する。ＩＩＩ族金属化合物生成管８は以下のように構成される。ＩＩＩ族金属を搭載した原料ＩＩＩ族金属用ボート６と、反応ガスとして例えば塩化水素を水素ガスをキャリアガスとして導入する反応ガス導入管４と、生成したＩＩＩ族金属化合物ガスのフローを調節する整流板１０と、生成したＩＩＩ族金属化合物ガスの流速調整用の希釈用ガスを導入する希釈用ガス導入管５と、ＩＩＩ族金属化合物ガスを吹き出すＩＩＩ族金属化合物吹き出し管１１を具備する。また、ＩＩＩ族金属化合物生成管８は第一のヒーター７によって加熱される。複数のＩＩＩ族金属元素を含む窒化物半導体自立基板を製造する場合にはそれらの金属の混合物を比率を調整して原料ＩＩＩ族金属用ボート６に搭載すればよい。

ＨＶＰＥ装置１は、さらに、アンモニアを導入するアンモニア導入管３と、被膜が形成された種基板１００を載置する回転自在のサセプター１３と、縦型反応管２の内部に反応物が析出するのを防ぐ内部保護管１４と、各種ガスを排出するガス排出管１５と、基板を加熱する第二のヒーター９等を具備する。

このような構造を有するＨＶＰＥ装置１を用いて、以下のように窒化物半導体のホモエピタキシャル成長を行う。

まず、原料ＩＩＩ族金属用ボート６に搭載した原料ＩＩＩ族金属を第一のヒーター７により例えば８００〜８５０℃に加熱する。溶融した原料ＩＩＩ族金属（例えばガリウム）に反応ガス導入管４から塩化水素等の反応ガスを吹きつけ、反応させてＩＩＩ族金属化合物ガス（ＩＩＩ金属がガリウムであり、反応ガスが塩化水素である場合には塩化ガリウム）を生成させる。

生成したＩＩＩ族金属化合物ガスは、整流板１０を通過し、ＩＩＩ族金属化合物吹き出し管１１から、回転するサセプター１３上に載置された、被膜が形成された種基板１００に吹きつけられる。このＩＩＩ族金属化合物ガスの流速は希釈用ガス導入管５によって導入される希釈用ガス（水素や窒素等）の流速を制御することで調節することができる。種基板１０１は第二のヒーター９で加熱され、上記ＩＩＩ族金属化合物ガスと、アンモニア導入管３から導入されたアンモニアが反応し、被膜が形成された種基板１００上にＩＩＩ族窒化物半導体のエピタキシャル層がエピタキシャル成長する。

このエピタキシャル成長を行った後のエピタキシャル成長基板の概略断面図を図３に示す。図３に示したように、エピタキシャル成長基板２００では、種基板１０１の、表主表面１０２上にエピタキシャル層２０１が成長している。

なお、エピタキシャル成長によって成長するエピタキシャル層２０１の厚さを６００μｍ以上とすることが好ましい。このような厚さであれば、２分割にスライスして２枚の窒化物半導体とするのに十分な厚さであるし、ＨＶＰＥ法により生産性よく成長することができる。また、エピタキシャル層２０１の厚さを８００μｍ以下の厚さとすれば、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易となり、エピタキシャル層２０１の結晶品質を高く維持することができるので好ましい。また、不要な生産性の低下も生じない。

ＨＶＰＥ法による窒化物半導体のエピタキシャル成長では、シリコン酸化膜（ＳｉＯ_２）やシリコン窒化膜（Ｓｉ_３Ｎ_４）上での核生成が起り難いため、これらの被膜を用いると選択エピタキシャル成長、すなわち、被膜上への窒化物半導体の成長を抑制しつつ、エピタキシャル成長させるべき部位への窒化物半導体の成長を行うことが可能となる。

このように、被膜１１１の存在により、エピタキシャル成長中における種基板の裏主表面及び側面への窒化物半導体の成長を抑制することができる。しかしながら、例えば６００μｍ以上８００μｍ以下のような比較的厚いエピタキシャル成長を行う本発明においては、図３中に示すように、種基板１０１の裏主表面及び側面を覆う被覆１１１の一部に、窒化物半導体の堆積物２１１が析出する。堆積物２１１は、特に、種基板１０１の裏主表面及び側面を覆う被覆１１１のうち、外周部に析出しやすい。また、この堆積物２１１は多結晶であることが多い。

次に、図１のＳ５に示したように、被膜１１１上に析出した堆積物２１１及び被膜１１１を除去する（工程Ｓ５）。例えば、研削等により堆積物２１１を大まかに除去してから被膜１１１をエッチング等により除去することができる。また、堆積物２１１が微量である等の場合には、被膜１１１をフッ酸、リン酸等の薬液でエッチングする等して除去することにより、堆積物２１１を同時に除去することもできる。

ＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜１１１は、エッチングにより容易に除去することができる。エッチングによる被膜１１１の除去の際に用いるエッチング液としては、種基板１０１及びエピタキシャル層２０１の窒化物半導体のエッチングレートと被膜１１１のエッチングレートとが大きく違うものを用いることが好ましい。例えば、被膜１１１がＳｉＯ_２の場合にはエッチング液としてフッ酸（フッ化水素酸）を用いることができる。

図４に、堆積物２１１及び被膜１１１を除去した状態のエピタキシャル成長基板の概略断面図を示す。堆積物２１１及び被膜１１１が除去され、種基板１０１の当初の裏主表面（図２の裏主表面１０３）に平行な基準面３０３が確保される。種基板１０１の表主表面１０２上にはエピタキシャル層２０１が形成されたままである。

このようにしてエピタキシャル成長基板２００の被膜１１１上に析出した堆積物２１１及び被膜１１１を除去した後に、エピタキシャル成長基板２００を２分割にスライスするのであるが、その前に、図１のＳ６に示したように、基準面３０３、すなわち、被膜１１１を除去した主表面を基準として、エピタキシャル成長基板２００の周辺部に対して面取りするとともにスライスするためのツール（スライス刃又はワイヤーソー等）を誘導するガイド溝を形成することが好ましい（工程Ｓ６）。

この工程は、例えば、以下のようにして行うことができる。この面取り及びガイド溝の形成を行う様子を図５に示す。面取り及びガイド溝形成のため、まず、吸着ステージ５１０上にエピタキシャル成長基板２００を載せる。

次に、エピタキシャル成長基板２００の外周部が所定の直径になるように、面取り及びガイド溝形成用ホイール５２０を用いて研削する。この研削した段階で研削面はステージ回転面に対し垂直となる。図５に示したのはこの段階である。すなわち、種基板１０１とエピタキシャル層２０１とが積層されており、それぞれの外周部が垂直にほぼ揃っている。なお、当初の種基板１０１にオリエンテーションフラットやノッチがある場合には、この段階でその再加工を行っても良い。エピタキシャル層２０１の側面形状を種基板１０１と揃えることが好ましい。

次に、面取り及びガイド溝形成用ホイール５２０を用いて研削する。このとき、スライスするためのツールを誘導するガイド溝の深さ及び形状を、２分割にスライスした後の各基板の面取り形状に合わせたものとすることが好ましい。スライス後の各基板のウエーハ加工時におけるウエーハ面取りの役目を果たすことが可能となり、面取り部の加工歪が抑制され、機械的強度に優れた窒化物半導体自立基板の作製が可能となるからである。ガイド溝の形状はＶ形溝やＵ形溝等を適宜選択することができる。

図６に、面取り及びガイド溝形成を行ったエピタキシャル成長基板を示す。図６に示したように、ガイド溝２０４は、スライス時の取り代を確保するため、種基板１０１に相当する部分ではなく、エピタキシャル層２０１に形成することが好ましい。この場合、上記のように、当初の種基板１０１にオリエンテーションフラットやノッチがあり、エピタキシャル層２０１の側面形状を種基板１０１と揃えた場合には、オリエンテーションフラットやノッチの部分にはガイド溝を形成しなくてもよい。

なお、図５に図示したような面取り及びガイド溝形成用ホイール５２０の形状、すなわち、垂直部と溝形成のための突起部とを有する形状であれば、エピタキシャル成長基板２００の外周部の研削（面取り）とガイド溝形成の両方を行うことができるので好ましい。

本発明では、種基板１０１の当初の裏主表面に平行な基準面３０３が確保されているので、基準面３０３を基準として面取り及びガイド溝２０４の形成を行うことにより、より精度良く面取り及びガイド溝２０４の形成をすることができる。

次に、図１のＳ７に示したように、エピタキシャル成長基板を、被膜１１１を除去した主表面を基準面として、平行にスライスして２分割し、２枚の窒化物半導体自立基板とする（工程Ｓ７）。スライスするためのツールとしては、例えば、ブレードの刃厚が２５０μｍ以下の内周刃ブレード、ワイヤーの直径が２００μｍ以下のシングルワイヤーソー、又はブレードの刃厚が２５０μｍ以下のシングルブレードソー等を用いることができる。上記のように、図６に示すガイド溝２０４を形成した場合には、ガイド溝にスライスするためのツールを当ててスライスする。

図７に２分割にスライスされた後の２枚の窒化物半導体自立基板の概略断面図を示す。図７に示したように、エピタキシャル成長基板を２分割にスライスした後の基板は、基準面３０３を有する種基板１０１側の窒化物半導体自立基板３００と、基準面を有しない窒化物半導体自立基板（エピタキシャル成長面を有する窒化物半導体自立基板）４００に分割される。両窒化物半導体自立基板３００、４００は、それぞれ、スライス面２０５ａ、２０５ｂを有する。図６に示したようにガイド溝２０４をエピタキシャル層２０１に形成した場合には、図７に示したように、基準面３０３を有する種基板１０１側の窒化物半導体自立基板３００には、種基板１０１上に分割されたエピタキシャル層の一部２０１ａが残される。この場合、基準面を有しない窒化物半導体自立基板４００は分割された残りのエピタキシャル層の一部２０１ｂからなる。

このように２分割スライスを行った後、基準面３０３を有する窒化物半導体自立基板３００については、図１のＳ８に示したように、スライス面２０５ａに対して研削、研磨、エッチング等を行う（工程Ｓ８）。

その後、必要に応じて、図１のＳ９に示したように、鏡面研磨を行って（工程Ｓ９）、再度エピタキシャル成長用基板、すなわち、種基板として用いることもできる。

一方、基準面を有しない窒化物半導体自立基板４００については、図１のＳ８’に示したように、両主表面を研削及び研磨することが好ましい（工程Ｓ８’）。また、さらに、エッチングを行うことが好ましい。基準面を有しない窒化物半導体自立基板４００は、エピタキシャル成長面を有しており、基準面を有する窒化物半導体自立基板３００に比較して厚さのバラツキが大きいので、両主表面を研削及び研磨することにより厚さの調整を行うことが好ましい。

この場合、ガイド溝を用いてスライスしているので、スライス面は種基板の結晶方位（面方位）にかなり近くなることが、本方法の利点であるが、さらに厳しい管理をする場合には、工程Ｓ５とＳ６の間に基準面３０３と平行になるようにエピタキシャル面を所定量研削して二次基準面を形成し、２分割ウエーハ２０１ｂの面方位を種基板のそれに極めて近いものとすることができる。基準面に従って加工することでエピタキシャル成長前の鏡面研磨工程（Ｓ９）を終了した段階でウエーハ表面の結晶方位は当初の種基板の方位に保つことができる。

その後、図１のＳ９’に示したように、基準面を有しない窒化物半導体自立基板４００に対して必要に応じてエピタキシャル成長前の鏡面研磨の処理を行う（工程Ｓ９’）。これを製品ウエーハとすることもできるし、エピタキシャル成長用基板、すなわち、種基板として用いることもできる。

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。

まず、図１のＳ１に示したように、結晶方位、厚さ、平行度が所定の規格に管理されたエピタキシャル成長用の単結晶窒化ガリウム自立基板（種基板）１０１を準備した（工程Ｓ１）。この種基板は厚さが４００μｍ±１５μｍに管理されたものとした。

次に、図１のＳ２、Ｓ３及び図２に示したように、種基板１０１のエピタキシャル成長を行わない面（すなわち、裏主表面１０３）及び側面１０４に対して、常圧ＣＶＤにより５００ｎｍのシリコン酸化膜（被膜）１１１を堆積した後、シリコン酸化膜１１１を堆積しなかった面（すなわち、表主表面１０２）の外周部に回り込んだシリコン酸化膜１１１と側面１０４に堆積したシリコン酸化膜１１１を所定の位置までフッ酸で除去し、次に表主表面１０２をコロイダルシリカベースの研磨剤を用いてエピタキシャル成長を行うことができる品質（エピレディー品質）の鏡面として、さらに洗浄を施した（工程Ｓ２、Ｓ３）。

このシリコン酸化膜を形成した種基板１００に対し、図１のＳ４に示したように、図８に示したＨＶＰＥ装置１により中心厚さ８００μｍの窒化ガリウムのエピタキシャル層２０１を形成した（工程Ｓ４）。なお、ここではＨＶＰＥ装置に２枚の種基板を投入してエピタキシャル成長を行った。エピタキシャル成長の成長温度は１０５０℃、成長速度は１５０μｍ／時に設定した。

次に、図１のＳ５に示したように、このように中心厚さ８００μｍの窒化ガリウムをエピタキシャル成長した基板２００のシリコン酸化膜１１１上の外周部コーナーに成長した多結晶（図３の堆積物２１１）を種基板１０１の裏主表面側について０．５μｍ粒径のダイヤモンド砥粒を用いて大まかに除去したのちにシリコン酸化膜１１１をフッ酸でエッチング除去し、初期の裏主表面１０３に平行な面（基準面３０３）を確保した（工程Ｓ５）。

次に、図１のＳ６に示したように面取り及びガイド溝形成を行った（工程Ｓ６）。具体的には、まず、エピタキシャル成長基板２００を吸着ステージ５１０（図５参照）に載せ、エピタキシャル成長基板２００のセンタリングを行った後に、外周部を所定の直径になるようにダイヤモンドホイール（図５の面取り及びガイド溝形成用ホイール５２０）で研削した。この段階では研削面はステージ回転面に対し、垂直とした。また、種基板１０１のオリエンテーションフラットの位置に合せて、基準面３０３を基準として、エピタキシャル成長基板２００にオリエンテーションフラットの再加工も行った。続いて、上記と同じダイヤモンドホイール（図５の面取り及びガイド溝形成用ホイール５２０）を用いて、エピタキシャル成長基板２００の面取り部の所定の位置、すなわち、基準面３０３から５５０μｍの位置に横Ｖ溝の形成をした。この時、オリエンテーションフラット部はＶ溝研削をしなかった。

次に、図１のＳ７に示したように、ワイヤーソーを用いて上記エピタキシャル成長基板２００を具体的には以下のように２分割スライスした（工程Ｓ７）。スライスワイヤーは線径２００μｍのダイヤモンドワイヤーを用いた。スライス終了時のチッピングを防止するために当て板をエポキシ樹脂でオリエンテーションフラット部に接着した後、エピタキシャル成長基板２００を、真空吸着型の２分割スライス用ステージにオリエンテーションフラットをスライス終端側にセットした。スライス時にはクーラントを流し、スライス速度は０．２ｍｍ／分で行った。

この段階で２種の窒化ガリウム自立基板（図７に示した窒化物半導体自立基板３００及び４００）が作製された。このうち、シリコン酸化膜１１１で裏面コーティングしなかった側の窒化ガリウム自立基板、すなわち、エピタキシャル成長面を有する窒化ガリウム自立基板４００については、厚さのバラツキが大きいので、図１のＳ８’に示したように、両主表面を研削・研磨した（工程Ｓ８’）。具体的には、スライス面２０５ｂを基準面として、１５μｍ径、３μｍ径、０．５μｍ径のダイヤモンド砥粒で所定の厚さまで３段階で研削して基板の平行度を確保した。

その後、アルカリ溶液中で窒化ガリウムのエッチングを行い歪除去した。この自立基板の一部は、再び裏主表面に被膜を形成する工程（工程Ｓ２）に戻し、残りについてはエピタキシャル成長前の鏡面研磨（工程Ｓ９’）を行って製品にした。

もう一方の窒化ガリウム自立基板（図７の基準面を有する窒化物半導体自立基板３００）については、図１のＳ８に示したように、スライス面２０５ａ側を３μｍ径、０．５μｍ径のダイヤモンド砥粒で所定の厚さまで２段階で研削して（工程Ｓ８）、次に面取り部も同様に０．５μｍ径のダイヤモンド砥粒で所定の時間研削した。その後、窒化ガリウム自立基板３００全体をアルカリ溶液でエッチングした。この自立基板の一部を裏主表面に被膜を形成する工程（Ｓ２）に戻した。

残りについては、図１のＳ９に示したように、窒化ガリウム自立基板３００のスライス面２０５ａ側をコロイダルシリカをベースとする研磨剤を用いて、潜傷がなくなる深さまで研磨して、エピタキシャル成長を行うことができる品質（エピレディー品質）の表面を有する自立基板とした（工程Ｓ９）。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１００…被膜が形成された種基板、 １０１…種基板（窒化物半導体自立基板）、
１０２…表主表面、 １０３…裏主表面、 １０４…側面、 １１１…被膜、
２００…エピタキシャル成長基板、 ２０１…エピタキシャル層、
２０１ａ、２０１ｂ…分割されたエピタキシャル層、
２０４…ガイド溝、 ２０５ａ、２０５ｂ…スライス面、 ２１１…堆積物、
３００…基準面を有する窒化物半導体自立基板、 ３０３…基準面、
４００…基準面を有しない窒化物半導体自立基板、
５１０…吸着ステージ、 ５２０…面取り及び溝形成用ホイール、
１…エピタキシャル成長装置（ＨＶＰＥ装置）、 ２…縦型反応管（チャンバー）、
３…アンモニア導入管、 ４…反応ガス（塩化水素）導入管、
５…希釈用ガス導入管、
６…原料ＩＩＩ族金属（ガリウム）用ボート、 ７…第一のヒーター、
８…ＩＩＩ族金属化合物（塩化ガリウム）生成管、 ９…第二のヒーター、
１０…整流板、 １１…ＩＩＩ族金属化合物（塩化ガリウム）吹き出し管、
１３…サセプター、 １４…内部保護管、 １５…ガス排出管。

Claims (6)

1. 種基板となる窒化物半導体自立基板の表主表面上に、前記種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長し、該エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板をスライスして窒化物半導体自立基板を製造する方法であって、少なくとも、
   前記種基板となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、
   前記種基板の裏主表面全体及び側面の少なくとも一部にＳｉＯ_２又はＳｉ_３Ｎ_４からなる被膜を形成する工程と、
   前記種基板の表主表面上に、前記種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、
   前記エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板の前記被膜上に析出した堆積物及び前記被膜を除去する工程と、
   前記エピタキシャル成長基板を、前記被膜を除去した主表面を基準面として、平行にスライスして２分割する工程と
   を含み、１枚の種基板から２枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法。
2. 前記エピタキシャル成長基板の前記被膜上に析出した堆積物及び前記被膜を除去した後、前記スライス工程の前に、前記被膜を除去した主表面を基準面として、前記エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りするとともにスライスするためのツールを誘導するガイド溝を形成する工程を、さらに含むことを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
3. 前記スライスするためのツールを誘導するガイド溝の深さ及び形状を、前記２分割にスライスした後の各基板の面取り形状に合わせたものとすることを特徴とする請求項２に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
4. 前記エピタキシャル成長において、ＨＶＰＥ法により６００μｍ以上８００μｍ以下の厚さのエピタキシャル成長を行うことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
5. 前記種基板となる窒化物半導体自立基板及び前記製造する窒化物半導体自立基板を窒化ガリウム自立基板とすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
6. 前記２分割にスライスした後の基板のうち、前記基準面を有する基板ではない方の基板について、両主表面を研削及び研磨することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。

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