JP5435266B2

JP5435266B2 - 疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材及びその製造方法

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Publication number: JP5435266B2
Application number: JP2009193146A
Authority: JP
Inventors: 政仁谷津倉; 志勇路; 博文長海
Original assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Current assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Priority date: 2009-08-24
Filing date: 2009-08-24
Publication date: 2014-03-05
Anticipated expiration: 2029-08-24
Also published as: JP2011042857A

Description

本発明は、自動車の構造部材等に好適に用いられる、アルマイト処理後も光沢が保たれる高強度アルミニウム合金展伸材に関する。

２輪車を含む自動車等の車両に用いられるホイールには、軽量化や優れたデザイン性の観点から、アルミニウム合金製のものが多用されている。
アルミニウム合金製ホイールのデザイン性をさらに高めるためには、表面における光の反射性、すなわち光輝性を向上させる必要がある。しかも、低コストでの高性能なアルミニウム合金製ホイールの提供の観点からは、簡便なアルマイト処理によって、所望の光輝性を発現させることが望ましい。

このような観点から、特許文献１では、Ｍｇ：２．５〜３．５％、Ｃｕ：０．０５〜０．５０％、Ｃｒ：０．１２〜０．２５％、Ｆｅ：０．０６％以下、Ｓｉ：０．０６％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金であって、粒径が１μｍ以上のＣｕ系析出物の析出量が平均で６×１０^５個／ｃｍ^２以下であるアルミニウム合金材を提案している。

特許第３８３３３４８号公報

アルミニウム合金材を、ホイールに限らず２輪車を含めた自動車の各種構造部材へ適用しようとする試みが各方面でなされている。
ホイール等に用いられる上記特許文献１に記載の５０００系合金は、適当な強度を有し、光輝性にも優れるため、それなりに有用な合金ではある。しかしながら、５０００系合金よりもさらに高強度が要求される部品の場合、熱処理型の合金である２０００系合金や７０００系合金を使用する必要がある。例えば、自転車等の軽量かつ高強度な部材に、２０００系アルミニウム合金鍛造部材が用いられようとしている。

ところで、アルミニウム合金材を、２輪車を含めた自動車の各種構造部材へ適用するにあたっては、特に外観に曝される部材では、簡便なアルマイト処理後にも光沢が保たれることが要求されるが、２０００系合金においては、アルマイト処理後の光輝性の劣化を防止するための明確な指針等もほとんどないため、光輝性の要求される部品への当該２０００系合金材の適用は進んでいない。
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、高強度の２０００系合金であって、アルマイト処理後に優れた光沢を発現するアルミニウム合金展伸材を提供することを目的とする。

本発明の疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材は、その目的を達成するため、Ｃｕ：３.５〜４.５質量％、Ｍｇ：０.２〜０.８質量％、Ｍｎ：０.１〜０.４質量％、Ｓｉ：０.２〜０.５質量％、Ｆｅ：０.１５質量％以下、Ｔｉ+Ｚｒ：０.１質量％以下を含み、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする。
また、Ｃｒを０.０５〜０.２５質量％の範囲で含有していてもよい。
さらに、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系，Ａｌ‐Ｃｕ系，Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｍｇ‐Ｓｉ系及びＭｇ‐Ｓｉ系化合物の総晶出量が任意の断面における面積率で３％以下である金属組織を有していることが好ましい。

このようなアルミニウム合金は、前記成分組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４７０〜５２５℃×１〜１２時間の均質化処理を施した後、押出加工、熱間又は冷間鍛造で適宜形状に成形し、その後に、４９０〜５２５℃×０.５〜５時間の溶体化処理とその後の急冷及びさらにその後の１５０〜２００℃×１〜２０時間の時効処理を施すことにより製造される。

本発明のアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材では、Ｔｉ等の微細化剤含有量を低減している。このため、アルマイト処理皮膜に取込まれる化合物も低減され、その結果、皮膜と生地界面の荒れも抑制されて、アルマイト処理後の光沢劣化も小さい。また、本発明のアルミニウム合金では、Ｓｉ，Ｆｅ，Ｍｎの含有量を低減している。このため、溶体化処理後にも溶け残るＳｉ、Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｆｅ、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ、Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｍｇ‐Ｓｉ、Ａｌ‐Ｃｕ等の金属間化合物の晶出物を減量できる。晶出物量を少なくすることで、皮膜中に取込まれる化合物も低減される。その結果、皮膜と生地界面の荒れも抑制されて、アルマイト処理後の光沢劣化も小さい。さらに、本発明のアルミニウム合金では、Ｍｇ，Ｃｕ含有量を適正量に調整することにより、高強度化を図っている。熱処理後の晶出物量を減量することで、晶出物への応力集中による亀裂の発生及び進展抵抗が高まる。
すなわち、本発明により、疲労強度や靭性に優れるとともに、アルマイト処理後に優れた光沢を発現するアルミニウム合金展伸材を提供することができる。

晶出物占有面積率と光沢度保持率の関係を示すグラフ

本発明では、アルミニウム合金の高強度化と、晶出物量を低減することによるアルマイト処理皮膜の光沢劣化抑制のための成分調整を行った。
その結果、アルミニウム合金の成分組成を、Ｃｕ：３.５〜４.５質量％、Ｍｇ：０.２〜０.８質量％、Ｍｎ：０.１〜０.４質量％、Ｓｉ：０.２〜０.５質量％、Ｆｅ：０.１５質量％以下、さらに必要に応じてＣｒ：０.０５〜０.２５質量％を含み、含有ＴｉとＺｒの含有量を合わせて０.１質量％以下に調整することが有効であることを見出した。
さらに、当該アルミニウム合金の金属組成を、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系，Ａｌ‐Ｃｕ系，Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｍｇ‐Ｓｉ系及びＭｇ‐Ｓｉ系化合物の総晶出量が任意の断面における面積率で３％以下となるように調整することが有効であることを見出した。
以下に、各成分の作用、含有量の限定理由等を説明する。

Ｃｕ：３.５〜４.５質量％
Ｍｇ：０.２〜０.８質量％
ＣｕとＭｇの両者を添加し、熱処理することでＡｌ₂ＣｕやＡｌ₂ＣｕＭｇ化合物を形成させ、強度を高めることができる。
Ｃｕ添加量が３.５％未満ではＴ６処理後の析出物量が不足し、目標強度が得られない。また、４.５％を超えて添加すると、鋳造時に形成されたＡｌ₂ＣｕやＡｌ₂ＣｕＭｇ晶出物は溶体化処理時に固溶せず溶け残り、皮膜処理時にマトリックスよりも先にそれらが溶解し、皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。よって、Ｃｕ添加量は３.５％〜４.５％の範囲で規制する。
ＭｇはＣｕとともに添加することでＡｌ₂ＣｕＭｇ化合物を形成し、強度に寄与する。０．２％未満では十分な強度が得られない。また、０.８％を超えて添加すると固相線温度の低下に伴い、溶体化温度も下げなければならず、強度に寄与しないとともに、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ晶出物が溶体化処理時に溶け残り、皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。よって、Ｍｇ量は０.２％〜０.８％の範囲で規制する。

Ｓｉ：０.２〜０.５質量％
Ｓｉを添加することで、Ａｌ₂ＣｕやＡｌ₂ＣｕＭｇの析出密度が高まり、強度に寄与する。０.２％未満では十分な効果が得られない。また、０.５％を超えて添加するとＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系の晶出物が形成され、熱処理で溶け残って、陽極酸化処理時に皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。よって、Ｓｉ量は０.２％〜０.５％の範囲で規制する。

Ｆｅ：０.１５質量％以下
Ｆｅを含有すると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系やＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物を形成し、溶体化後に溶け残った晶出物は陽極酸化処理時に皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。また、前者はＣｕを取り込むため、熱処理後の強度が低下する傾向となる。なお、Ｆｅは不純物元素であり、鋳造時に原料含まれるため、低減するとコストを高める傾向にある。したがって、Ｆｅ量は０.１５％以下に規制する。

Ｍｎ：０.１〜０.４質量％
Ｍｎを添加し、均質化処理でＡｌ−Ｃｕ−Ｍｎ系の分散粒子を形成させ、結晶粒組織を制御し、強度，靭性及び耐食性に寄与する。０.１％未満では分散粒子が少なく、十分な組織制御の効果が得られない。０.４％を超えて添加するとＡｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ｍｎ系化合物の晶出量が増し、陽極酸化処理時に皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。よって、Ｍｎ量は０.１％〜０.４％の範囲で規制する。

Ｃｒ：０.０５〜０.２５質量％
ＣｒもＭｎと同様に均質化処理で分散粒子を形成させ、結晶粒組織を制御し、強度，靭性及び耐食性に寄与する。したがって、必要に応じて含有させる。０.０５％未満では十分な組織制御の効果が得られない。０.２５％を超えて添加するとＡｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ｃｒ系化合物の晶出量が増し、陽極酸化処理時に皮膜欠陥を形成するとともに疲労強度や靭性を低下させる。よって、Ｃｒ量は０.０５％〜０.２５％の範囲で規制する。

Ｔｉ＋Ｚｒ：０.１質量％以下
Ｔｉ、Ｚｒの添加により、Ａｌ−Ｔｉ系やＡｌ−Ｚｒ系の金属間化合物を生成し、鋳造時の組織微細化に寄与する。また、鋳造時に固溶した分の一部で均質化処理後に分散粒子を形成し、熱処理後の結晶粒組織の制御に寄与する。しかしながら、その含有量が多くなると生成量が多くなり、アルマイト皮膜中に取込まれる化合物量も多くなって、皮膜と生地界面が荒くなり、アルマイト処理後の光沢が劣化することに繋がる。このため、本発明合金ではＴｉ＋Ｚｒの含有量は０.１％以下に制限する。

総晶出物量：面積率３％以下
本発明は、アルマイト処理後にあっても光沢度が高く、疲労強度及び靭性が高い材料を提供することを主たる目的としている。詳細は実施例の記載に譲るが、アルマイト処理前後の光沢度保持率を晶出物の占有面積率との関係で整理すると図１に示す通りの結果となっている。
４０％以上の光沢度保持率を確保するために、本発明では晶出物の任意断面での占有面積率を３％以下とした。
晶出物量の低減は、シャルピー値が高まって高靭性化に繋がるとともに、切り欠き疲労特性の向上にも繋がる。

次に、本発明合金材の好ましい製造方法について簡単に説明する。
本発明に係るアルミニウム合金は、所定の成分組成を有する合金のＤＣ鋳塊に、従来と同様に均質化処理を施した後、必要に応じて押出加工を施し、鋳塊もしくは押出材に、熱間もしくは冷間の鍛造加工を施して所望形状の加工品を得、さらにその後、適正に制御された溶体化処理と時効処理を組み合わせて施されることにより製造される。
なお、ＤＣ鋳塊製造の際には、晶出物の粗大化の抑制や微細化剤（Ｔｉ，Ｚｒ）減量の観点から、電磁攪拌手段を付加することが好ましい。

均質化処理：４７０〜５２５℃×１〜１２時間
金属間化合物の固溶、各元素の濃度偏析の解消、分散粒子の生成を促進するために均質化処理を施す。この処理により、金属間化合物の晶出量が減少すると共にサイズも小さくなって、後工程での熱処理時の金属間化合物の制御容易になる。また、金属間化合物の晶出量が減少するためにアルマイト皮膜中に取り込まれる化合物も低減され、皮膜と生地界面の荒れも抑制されてアルマイト処理後の光沢の劣化も小さくなる。各元素の固溶、金属間化合物の固溶をより促進させるために、通常の処理温度よりも高い温度領域で加熱することが望ましい。

均質化処理により、鋳造時に固溶しているＭｎを微細析出させることができる。この際、ＭｎはＡｌＣｕＭｎ系の化合物として析出し、溶体化処理程度では不溶性の分散粒子を形成して、後工程での再結晶時に粗大化抑止作用を呈する。処理温度が４７０℃に満たないほどに低かったり、あるいは処理時間が１時間に満たないほどに短かったりすると、晶出物の固溶が十分ではなく、多くの晶出物が残存して、アルマイト処理後の光沢の劣化の原因となる。逆に５２５℃を超えるほどに高い温度で処理すると固相線温度を越え、局部溶融する場合がある。また、１２時間を超えるほどの長時間の処理をすると生産性を低下させ、コストを高める。

押出加工、熱間鍛造加工、冷間鍛造加工：
押出加工や鍛造加工に特段の制限はない。従来通りの方法で、押出加工や鍛造加工を行って、所望の形状に整える。
なお、再結晶組織を細かくするために、押出加工温度を低温に、押出速度を高速に設定する場合がある。再結晶組織を形成させることで、陽極酸化皮膜処理時に生地の荒れが抑制され、皮膜処理後の光沢の劣化も小さい。結晶粒組織が粗大化すると、鍛造面の肌荒れや皮膜処理後に結晶模様が発生してしまうので、組織微細化が必要となる。

溶体化処理：４９０〜５２５℃×０.５〜５時間
金属間化合物の固溶、各元素の濃度偏析の解消を促進させ、鍛造加工品中に存在する金属間化合物の量を低減させ、その後の時効処理でＡｌ₂ＣｕやＡｌ₂ＣｕＭｇの析出強化が得られるようにする。極力固溶させるために、比較的高い温度で処理する。
処理温度が４９０℃に満たないほどに低かったり、処理時間が０.５時間に満たないほどに短かったりすると、前記金属間化合物の固溶が不十分で、後工程でのアルマイト処理皮膜中に取込まれる化合物が多く、皮膜と生地界面の荒れが起きてアルマイト処理後の光沢劣化や強度不足に繋がる。逆に、処理温度が５２５℃を超えるほどに高いと固相線温度を越え、局部溶融する場合がある。処理時間が５時間を超えるほどに長いと生産性を阻害し、コストが高まる。また、結晶粒が粗大化し、機械的特性を低下する可能性もある。
４９０〜５２５℃×０.５〜５時間の加熱処理後は、金属間化合物の析出を抑制するために急冷する。水や温水に浸漬することが好ましい。

時効処理：１５０〜２００℃×１〜２０時間
機械的強度の向上に寄与するＣｕの金属間化合物、Ａｌ₂ＣｕやＡｌ₂ＣｕＭｇを微細に析出させるために、時効処理を施す。条件は低温で長時間を選定するほど高強度が得られる傾向にあるが、長時間過ぎると経済性を損ねる。加熱温度が１５０℃に満たないほどに低かったり、加熱時間が１時間に満たないほどに短かったりすると、金属間化合物の析出が不十分で所望の機械的特性を得ることができない。逆に、処理温度が２００℃を超えると析出物が粗大化し、所望の強度を得ることができない。処理時間が２０時間を超えるほどに長時間であると経済性を損ねる。

実施例１：
表１に示した組成のアルミニウム合金をＤＣ鋳造して直径３２５ｍｍの鋳塊を得た後、昇温速度１００℃／時で加熱し、表２に示す条件で均質化処理を施したファンによって冷却した。均質化処理を施した鋳塊の押出加工を施して直径３２ｍｍの丸棒体を得た。
その後、３９０℃×１時間の加熱と２５℃／時間の炉冷を行う焼鈍処理を施し、当該押出丸棒の径方向に圧下率５０％の冷間鍛造（自由鍛造）を施した。さらに、冷間鍛造品に、前記と同じ焼鈍処理を施した後、当該押出丸棒の径方向に圧下率３０％の冷間鍛造（自由鍛造）を施した。
前記２段階の冷間鍛造を施した冷間鍛造品に、表２に示す条件の溶体化処理を施した後水冷し、その後、１７５℃×１０時間の人工時効処理を施した。

得られた時効処理品について、機械的特性の評価と晶出物量の測定及び陽極酸化処理前後の光沢度を測定した。
引張り特性は、各時効処理品からＪＩＳ１４号試験を切り出し、ＪＩＳ規格に準じて引張試験を実施し、引張り強さ、０.２％耐力、伸びを測定した。
疲労試験は平行部（径１０ｍｍ，長さ２５ｍｍ）の中央に先端Ｒ０.０６ｍｍのノッチを深さ１ｍｍ入れた試験片を用いた。回転曲げ試験法で応力を変え、８本破断させて得られたＳ‐Ｎ曲線から１０の５乗回における破断確立５０％の疲労強度を求めた。

靭性評価はシャルピー衝撃試験で評価した。幅５ｍｍのＶノッチ試験片を用いて、衝撃試験を実施し、シャルピー値を求めた。なお、衝撃試験は試験No.２及び１０の２つの試料についてのみ実施した。
光沢度の保持率は反射率計を用いて実施した。先ず、鍛造材表面をバフ研磨し、反射率を測定した。その後、２０％硫酸で陽極酸化皮膜処理を実施し、３μｍの皮膜を形成させた後、沸騰させた純水に浸漬して封孔処理した。封孔後の反射率を測定し、封孔後の反射率／バフ研磨後の反射率で光沢度保持率とした。
晶出物の面積率は断面を鏡鏡面研磨後、光学顕微鏡と画像解析装置を用いて、表面近傍の化合物量を測定した。
測定結果を表３，４に示す。また、晶出物の面積率と光沢度保持率の関係を図１に示した。

No.１〜４はＳｉ，Ｆｅ，Ｍｎ含有量が規定範囲よりも高く、晶出物占有面積率が３％を超えており、光沢度保持率が目標値を満足しない。No.５はＳｉ，Ｍｎ含有量が規定範囲よりも高く、同様に晶出物占有面積率が３％を超え、光沢度保持率が目標値を満足しない。No.６はＣｕ量が規定範囲よりも低く、光沢度保持率は目標値であるが、引張強さ及び耐力値が目標値に満たない。これに対して、No.７〜１０は成分及び製造条件が規定範囲内であり、引張特性及び光沢度保持率ともに目標値を満足する。
Ａ２０１４合金成分範囲内であるＮｏ.２と、本発明材料であるＮｏ.１０を比較すると、合金成分の差から、晶出物占有面積率が異なり、Ｎｏ.１０は目標の３％以下を達成している。両者の引張強さと耐力値は同等であるが、晶出物占有面積率３％以下を達成したNo.１０では光沢度保持率が目標値を満足するとともに、疲労強度及びシャルピー値が高いことが分かる。

Claims

Ｃｕ：３.５〜４.５質量％、Ｍｇ：０.２〜０.８質量％、Ｍｎ：０.１〜０.４質量％、Ｓｉ：０.２〜０.５質量％、Ｆｅ：０.１５質量％以下、Ｔｉ+Ｚｒ：０.１質量％以下を含み、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材。
さらに、Ｃｒ：０.０５〜０.２５質量％を含む請求項１に記載の疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材。
さらに、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系，Ａｌ‐Ｃｕ系，Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｍｇ‐Ｓｉ系及びＭｇ‐Ｓｉ系化合物の総晶出量が任意の断面における面積率で３％以下である金属組織を有している請求項１又は２に記載の疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材。
請求項１又は２に記載の成分組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４７０〜５２５℃×１〜１２時間の均質化処理を施した後、押出加工、熱間又は冷間鍛造で適宜形状に成形し、その後に、４９０〜５２５℃×０.５〜５時間の溶体化処理とその後の急冷及びさらにその後の１５０〜２００℃×１〜２０時間の時効処理を施すことを特徴とする疲労強度，靭性及び光輝性に優れたアルマイト処理用アルミニウム合金展伸材の製造方法。