JP5443687B2 - Polishing base with reduced reactivity with fluorine compound and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、フッ素化合物との反応性を抑制した研磨基剤およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing base that suppresses reactivity with a fluorine compound and a method for producing the same.
歯磨用研磨基剤として、長年、第二リン酸カルシウム（DCP）が使用されている。特公平７−１０６９７０号公報（特許文献１）には、Ｘ線回折法により測定した結晶子の大きさの平均値が200〜3500オングストロームである結晶子を有するリン酸水素カルシウム・無水和物を70℃〜1200℃の温度で焼成してなる研磨基材が開示されている。この公報に記載の発明は、低研磨−高清掃効果を有する上、水懸濁系において安定であり、水によるカルシウムイオンの溶出が可及的に防止された研磨基材を提供することを目的とするものである。 Dicalcium phosphate (DCP) has been used for many years as a dentifrice polishing base. In Japanese Patent Publication No. 7-106970 (Patent Document 1), calcium hydrogen phosphate / anhydride having crystallites whose average crystallite size measured by X-ray diffraction method is 200 to 3500 angstroms is disclosed. A polishing substrate obtained by firing at a temperature of 70 ° C. to 1200 ° C. is disclosed. An object of the invention described in this publication is to provide a polishing substrate which has a low polishing-high cleaning effect, is stable in a water suspension system, and prevents calcium ions from being eluted by water as much as possible. It is what.
また、近年、歯磨中に虫歯防止用としてフッ素剤が多用されている。特許文献１は、実施例において、この研磨基材とフッ素剤であるモノフルオロリン酸Na（MFP）を含む練り歯磨きを記載している。しかし、第二リン酸カルシウム（DCP）は、フッ素剤、中でもフッ化Na（NaF）のFイオンと反応し、Fの虫歯予防効果を損なってしまう。そめのため、フッ素剤としてフッ化Naを配合する歯磨きにおいては、第二リン酸カルシウム（DCP）は、フッ化Naとの反応性が低いシリカ剤にとって代られている。 In recent years, a fluorine agent is frequently used in toothpaste for preventing caries. Patent Document 1 describes a toothpaste that includes this polishing base material and monofluorophosphate Na (MFP) that is a fluorinating agent in Examples. However, dicalcium phosphate (DCP) reacts with F ions of a fluorinating agent, especially Na fluoride (NaF), and impairs the F dental caries preventive effect. Therefore, dicalcium phosphate (DCP) is replaced by a silica agent having low reactivity with sodium fluoride in dentifrice that contains sodium fluoride as a fluorine agent.
歯磨用のフッ素剤は、主に、モノフルオロリン酸Na（MFP）とフッ化Na（NaF）があり、NaFは速効力があることから、使用されている範囲が広い。一方、上述のように、シリカ以外の歯磨基剤（DCP、炭酸Ca,水酸化Alなど）は、NaFとの反応性（Fイオンとの反応性）が高いため、NaFをフッ素剤として含む歯磨剤には使用できなかった。そのため、シリカ以外の歯磨基剤を使用する場合は、Fイオン徐方性のMFPが使用される。特許文献１に記載のように、リン酸水素カルシウム・無水和物は、モノフルオロリン酸Na（MFP）との組み合わせでしか使用できない。しかし、NaFの方がMFPに比べて速効力があるため、実際には、NaFとシリカ剤とを組み合わせた歯磨が主流になっている。 Fluorescent agents for dentifrice mainly include sodium monofluorophosphate (MFP) and sodium fluoride (NaF), and NaF has a wide range of uses because it has a fast effect. On the other hand, as described above, toothpaste bases other than silica (DCP, calcium carbonate, Al hydroxide, etc.) have high reactivity with NaF (reactivity with F ions), and therefore toothpaste containing NaF as a fluorine agent. It could not be used as a preparation. Therefore, when using a dentifrice base other than silica, an F-ion slow-release MFP is used. As described in Patent Document 1, calcium hydrogen phosphate · anhydrate can be used only in combination with sodium monofluorophosphate (MFP). However, since NaF is more effective than MFP, in practice, dentifrice combining NaF and a silica agent has become the mainstream.
このような状況下、フッ素剤であるNaFとの反応性が低く、長期間、NaFを安定的に維持できる第二リン酸カルシウム（DCP）の開発が、長年にわたり試みられている。しかし、長年の努力にも関わらず、これまで実用に供し得るほどの安定性を有するものは知られていない。 Under such circumstances, the development of dicalcium phosphate (DCP) that has low reactivity with NaF, which is a fluorine agent, and can stably maintain NaF for a long period of time has been attempted for many years. However, in spite of many years of efforts, nothing has been known that has stability enough to be put to practical use.
そこで、本発明は、NaFに対する反応性を抑制した研磨基剤及びその製造方法を提供することにある。 Then, this invention is providing the polishing base which suppressed the reactivity with respect to NaF, and its manufacturing method.
上記課題を解決する本発明は、以下のとおりである。
［１］第二リン酸カルシウム無水和物をマグネシウム含有化合物及び縮合リン酸塩の存在下で加熱処理することを含む、研磨基剤の製造方法であって、
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、
縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）であり、かつ
加熱処理条件が、１００〜３００℃の範囲である前記製造方法。
［２］マグネシウム含有化合物が、(1)第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物、(2)加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物、または(3)第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物及び加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物である［１］に記載の製造方法。
［３］前記第二リン酸カルシウム無水和物が、第二リン酸カルシウム二水和物を１００〜２００℃で脱水して得たものである［１］に記載の製造方法。
［４］前記第二リン酸カルシウム無水和物が、第二リン酸カルシウム二水和物のスラリーを８０〜１１０℃で脱水して得たものである［１］に記載の製造方法。
［５］マグネシウム含有化合物が、水酸化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、及びピロリン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である［１］〜［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］縮合リン酸塩がピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であり、縮合リン酸塩を構成するカチオン成分が、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、またはアンモニウムである［１］〜［５］のいずれかに記載の製造方法。
［７］縮合リン酸塩がピロリン酸塩であり、かつピロリン酸塩が、加熱処理する前に、第二リン酸カルシウムに添加されたピロリン酸塩である［１］〜［５］のいずれかに記載の製造方法。
［８］ピロリン酸塩が、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム及びピロリン酸アンモニウムから成る群から選ばれる少なくとも1種である［６］または［７］に記載の製造方法。
［９］縮合リン酸塩がポリリン酸塩であり、かつポリリン酸塩が、加熱処理する前に、第二リン酸カルシウムに添加されたポリリン酸塩である［１］〜［５］のいずれかに記載の製造方法。
［１０］ポリリン酸塩が、ポリリン酸ナトリウム、ポリリン酸カリウム、ポリリン酸カルシウム、ポリリン酸アンモニウム及び、ポリリン酸マグネシウムから成る群から選ばれる少なくとも１種である［９］に記載の製造方法。
［１１］１３０℃付近に吸熱ピークを示さなくなるまで加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物にマグネシウム含有化合物及び縮合リン酸塩を混合することを含む、研磨基剤の製造方法であって、
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、
縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）である前記製造方法。
［１２］マグネシウム含有化合物が、水酸化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、及びピロリン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である［１１］に記載の製造方法。
［１３］縮合リン酸塩がピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であり、縮合リン酸塩を構成するカチオン成分が、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、またはアンモニウムである［１１］に記載の製造方法。
［１４］研磨基剤がフッ素化合物との反応性を抑制したものである［１］〜［１３］のいずれかに記載の製造方法。
［１５］［１］〜［１１］のいずれかに記載の製造方法によって得られる、フッ素化合物との反応性を抑制した研磨基剤。
［１６］第二リン酸カルシウム無水和物を主成分とする研磨基剤であって、マグシウムおよび縮合リン酸塩を含有し、フッ素化合物との反応性を抑制したものである前記研磨基剤。
［１７］マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲である（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）［１６］に記載の研磨基剤。
［１８］フッ素化合物がフッ化ナトリウムである［１５］〜［１７］のいずれかに記載の研磨基剤。The present invention for solving the above problems is as follows.
[1] A method for producing a polishing base comprising heat-treating a dicalcium phosphate phosphate in the presence of a magnesium-containing compound and a condensed phosphate,
The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate,
The amount of condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). And the heat treatment conditions are in the range of 100 to 300 ° C.
[2] Magnesium-containing compound is (1) magnesium-containing compound contained in dibasic calcium phosphate anhydrate, (2) magnesium-containing compound added to dicalcium phosphate anhydrate before heat treatment, or (3 The production method according to [1], wherein the magnesium-containing compound contained in the anhydrous dicalcium phosphate and the magnesium-containing compound added to the anhydrous dibasic calcium phosphate before the heat treatment.
[3] The production method according to [1], wherein the anhydrous dibasic calcium phosphate is obtained by dehydrating dibasic calcium phosphate dihydrate at 100 to 200 ° C.
[4] The production method according to [1], wherein the dicalcium phosphate dihydrate is obtained by dehydrating a slurry of dicalcium phosphate dihydrate at 80 to 110 ° C.
[5] The magnesium-containing compound is at least one selected from the group consisting of magnesium hydroxide, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, and magnesium pyrophosphate [1] to [1] 4].
[6] The condensed phosphate is pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate, and the cationic component constituting the condensed phosphate is sodium, potassium, calcium, magnesium, aluminum, or ammonium. The production method according to any one of [1] to [5].
[7] The condensed phosphate is a pyrophosphate, and the pyrophosphate is a pyrophosphate added to dicalcium phosphate before heat treatment, according to any one of [1] to [5] Manufacturing method.
[8] The production method according to [6] or [7], wherein the pyrophosphate is at least one selected from the group consisting of sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, calcium pyrophosphate, magnesium pyrophosphate, and ammonium pyrophosphate.
[9] The condensed phosphate is a polyphosphate, and the polyphosphate is a polyphosphate added to dicalcium phosphate before heat treatment, according to any one of [1] to [5] Manufacturing method.
[10] The production method according to [9], wherein the polyphosphate is at least one selected from the group consisting of sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, calcium polyphosphate, ammonium polyphosphate, and magnesium polyphosphate.
[11] A method for producing a polishing base, comprising mixing a magnesium-containing compound and a condensed phosphate with a dicalcium phosphate phosphate that has been heat-treated until no endothermic peak is exhibited at around 130 ° C.
The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate,
The amount of condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). The production method.
[12] The magnesium-containing compound is at least one selected from the group consisting of magnesium hydroxide, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, and magnesium pyrophosphate. Manufacturing method.
[13] The condensed phosphate is pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate, and the cationic component constituting the condensed phosphate is sodium, potassium, calcium, magnesium, aluminum, or ammonium The production method according to [11].
[14] The production method according to any one of [1] to [13], wherein the polishing base suppresses reactivity with a fluorine compound.
[15] A polishing base, which is obtained by the production method according to any one of [1] to [11] and has reduced reactivity with a fluorine compound.
[16] The polishing base comprising a dibasic calcium phosphate anhydrate as a main component, containing magnesium and a condensed phosphate, and suppressing reactivity with a fluorine compound.
[17] The magnesium content is in the range of 1500 to 5000 ppm, and the presence of the condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium is 0.4 / n to 12 / n. The polishing base according to [16], wherein n is a valence of the cation component.
[18] The polishing base according to any one of [15] to [17], wherein the fluorine compound is sodium fluoride.
本発明によれば、実用に耐え得る程度のNaFに対する反応性を抑制した研磨基剤を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the polishing base which suppressed the reactivity with respect to NaF of the grade which can be practically used can be provided.
本発明は、第二リン酸カルシウム無水和物をマグネシウム含有化合物及び縮合リン酸塩の存在下で加熱処理することを含む、フッ素化合物との反応性を抑制する効果を有する研磨基剤の製造方法に関する（第一の態様）。
さらに本発明は、１３０℃付近に吸熱ピークを示さなくなるまで加熱処理した第
にマグネシウム含有化合物及び縮合リン酸塩を混合することを含む、フッ素化合物との反応性を抑制する効果を有する研磨基剤の製造方法に関する（第二の態様）。The present invention relates to a method for producing a polishing base having an effect of suppressing reactivity with a fluorine compound, comprising heat-treating dicalcium phosphate phosphate in the presence of a magnesium-containing compound and a condensed phosphate ( First embodiment).
Furthermore, the present invention provides a polishing base having an effect of suppressing reactivity with a fluorine compound, which comprises mixing a magnesium-containing compound and a condensed phosphate which are heat-treated until no endothermic peak is observed at around 130 ° C. (2nd aspect).
以下、第一の態様について説明する。
本発明の研磨基剤の製造方法に用いる第二リン酸カルシウム無水和物は、第二リン酸カルシウム無水和物であれば特に制限はない。例えば、（１）水酸化カルシウムとリン酸とを、第二リン酸カルシウム無水和物が生成する温度である、例えば、約80℃で反応させ、生成した第二リン酸カルシウム無水和物を分離乾燥することで得られたもの、（２）水酸化カルシウムとリン酸とを第二リン酸カルシウム二水和物が生成する温度である約４０℃で反応させ、生成した第二リン酸カルシウム二水和物を分離乾燥した後に、脱水して得られた第二リン酸カルシウム無水和物などを挙げることができる。第二リン酸カルシウム二水和物の脱水は、例えば、１００〜２００℃で行うことが出来、特に、１５０〜１７０℃の範囲で行うことが好ましい。さらに、本発明の研磨基剤の製造方法に用いる第二リン酸カルシウム無水和物としては、（３）上記（２）で生成した第二リン酸カルシウム二水和物をスラリーのまま、80℃以上に加熱することで脱水して得られる第二リン酸カルシウム無水和物を挙げることも出来る。この加熱は、好ましくは１１０℃以下で行う。Hereinafter, the first aspect will be described.
The anhydrous dibasic calcium phosphate used in the method for producing a polishing base of the present invention is not particularly limited as long as it is an anhydrous dibasic calcium phosphate. For example, (1) by reacting calcium hydroxide and phosphoric acid at a temperature at which a dicalcium phosphate anhydrate is produced, for example, at about 80 ° C., and separating and drying the produced dicalcium phosphate anhydrate. (2) After reacting calcium hydroxide and phosphoric acid at about 40 ° C., which is the temperature at which dicalcium phosphate dihydrate is produced, and separating and drying the produced dicalcium phosphate dihydrate. And dicalcium phosphate anhydrous obtained by dehydration. The dehydration of dicalcium phosphate dihydrate can be performed, for example, at 100 to 200 ° C, and is particularly preferably performed in the range of 150 to 170 ° C. Furthermore, as a dicalcium phosphate anhydrous used for the manufacturing method of the polishing base of this invention, (3) The dicalcium phosphate dihydrate produced | generated by said (2) is heated at 80 degreeC or more with a slurry. An anhydrous dicalcium phosphate obtained by dehydration can also be mentioned. This heating is preferably performed at 110 ° C. or lower.
本発明の方法の熱処理の際に、第二リン酸カルシウム無水和物とともに存在するマグネシウム含有化合物は、(1)第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物、(2)加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物、または(3)第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物及び加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物である。第二リン酸カルシウム無水和物には、一般に、原料に由来するマグネシウムが不純物として含有されている。(1)の第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物は、原料に由来する不純物として含有されるマグネシウムの化合物である。さらに、本発明におけるマグネシウム含有化合物は、不純物に由来するマグネシウム化合物以外の、新たに第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物である。これが、(2)の加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物である。さらに、本発明におけるマグネシウム含有化合物は、この両者、即ち、(3)の第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物及び加熱処理前に第二リン酸カルシウム無水和物に添加されたマグネシウム含有化合物であることもできる。(1)及び(3)における、「第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物」は、どのような化合物であってもよい。但し、そのようなマグネシウム含有化合物は、一般には、リン酸マグネシウムである。但し、リン酸マグネシウム以外のマグネシウム含有化合物であってもよい。 During the heat treatment of the method of the present invention, the magnesium-containing compound present together with the dicalcium phosphate anhydrous is (1) a magnesium-containing compound contained in the dicalcium phosphate anhydrate, and (2) the magnesium-containing compound before the heat treatment. Magnesium-containing compound added to calcium diphosphate anhydrous, or (3) magnesium-containing compound contained in dicalcium phosphate anhydrous and magnesium-containing compound added to dicalcium phosphate anhydrous before heat treatment is there. In general, dibasic calcium phosphate anhydrate contains magnesium as an impurity as an impurity. The magnesium-containing compound contained in the dicalcium phosphate anhydrous (1) is a magnesium compound contained as an impurity derived from the raw material. Furthermore, the magnesium containing compound in this invention is a magnesium containing compound newly added to the dicalcium phosphate anhydrous other than the magnesium compound derived from an impurity. This is the magnesium-containing compound added to the dicalcium phosphate phosphate before the heat treatment of (2). Further, the magnesium-containing compound in the present invention is both, that is, the magnesium-containing compound contained in the anhydrous dibasic calcium phosphate of (3) and the magnesium-containing compound added to the anhydrous calcium phosphate before heat treatment. It can also be a compound. The “magnesium-containing compound contained in the dicalcium phosphate anhydrous” in (1) and (3) may be any compound. However, such a magnesium-containing compound is generally magnesium phosphate. However, magnesium-containing compounds other than magnesium phosphate may be used.
マグネシウム含有化合物を、第二リン酸カルシウム無水和物に新たに添加する場合、マグネシウム含有化合物はとして、例えば、固体（粉末または顆粒状）のものを用いることができる。この場合、マグネシウム含有化合物は、例えば、水酸化マグネシウム、塩化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、安息香酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、オレイン酸マグネシウム、しゅう酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、ピロリン酸マグネシウムまたはコハク酸マグネシウムなどであることができ、これらの混合物であることもできる。但し、マグネシウム含有化合物は水酸化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、又はピロリン酸マグネシウムであることが好ましく、第二リン酸マグネシウム、又は第三リン酸マグネシウムであることが特に好ましい。 When a magnesium-containing compound is newly added to dicalcium phosphate anhydrous, for example, a solid (powder or granular) can be used as the magnesium-containing compound. In this case, the magnesium-containing compound is, for example, magnesium hydroxide, magnesium chloride, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, magnesium sulfate, magnesium oxide, magnesium nitrate, magnesium carbonate, magnesium acetate, It can be magnesium benzoate, magnesium lactate, magnesium oleate, magnesium oxalate, magnesium stearate, magnesium pyrophosphate, magnesium succinate or the like, or a mixture thereof. However, the magnesium-containing compound is preferably magnesium hydroxide, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, or magnesium pyrophosphate, secondary magnesium phosphate, or tertiary magnesium phosphate. It is particularly preferred that
本発明の製造方法で用いる縮合リン酸塩は、例えば、ピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であることができる。さらに、縮合リン酸塩を構成するカチオン成分は、例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、またはアンモニウムであることかできる。 The condensed phosphate used in the production method of the present invention can be, for example, pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate. Further, the cationic component constituting the condensed phosphate can be, for example, sodium, potassium, calcium, magnesium, aluminum, or ammonium.
縮合リン酸塩は、好ましくはピロリン酸塩であることができ、ピロリン酸塩は、例えば、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸水素ナトリム、ピロリン酸水素カリウム、ピロリン酸アルミニウム、ピロリン酸水素アルミニウム、ピロリン酸マグネシウムまたはピロリン酸アンモニウムなどであることができ、これらの混合物であることもできる。但し、ピロリン酸塩はピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウムまたはピロリン酸アンモニウムであることが好ましく、ピロリン酸ナトリウムであることが特に好ましい。 The condensed phosphate can preferably be a pyrophosphate, for example sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, calcium pyrophosphate, sodium hydrogen pyrophosphate, potassium hydrogen pyrophosphate, aluminum pyrophosphate, pyrolin It can be aluminum oxyhydrogen, magnesium pyrophosphate, ammonium pyrophosphate or the like, or a mixture thereof. However, the pyrophosphate is preferably sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, calcium pyrophosphate, magnesium pyrophosphate or ammonium pyrophosphate, and particularly preferably sodium pyrophosphate.
さらに縮合リン酸塩は、好ましくはポリリン酸塩であることができ、ポリリン酸塩としては、例えば、ポリリン酸ナトリウム、ポリリン酸カリウム、ポリリン酸アルミニウム、ポリリン酸マグネシウム、ポリリン酸アンモニウム等を挙げることができる。また、メタリン酸塩としては、例えば、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸アルミニウム、メタリン酸マグネシウム、メタリン酸アンモニウム等を挙げることができる。また、ウルトラリン酸塩としては、例えば、ウルトラリン酸ナトリウム、ウルトラリン酸カリウム、ウルトラリン酸アルミニウム、ウルトラリン酸マグネシウム、ウルトラリン酸アンモニウム等を挙げることができる。 Further, the condensed phosphate may preferably be a polyphosphate, and examples of the polyphosphate include sodium polyphosphate, potassium polyphosphate, aluminum polyphosphate, magnesium polyphosphate, and ammonium polyphosphate. it can. Examples of the metaphosphate include sodium metaphosphate, potassium metaphosphate, aluminum metaphosphate, magnesium metaphosphate, and ammonium metaphosphate. Examples of the ultraphosphate include sodium ultraphosphate, potassium ultraphosphate, aluminum ultraphosphate, magnesium ultraphosphate, and ammonium ammonium phosphate.
マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩は、例えば、固体（粉末または顆粒状）のものを第二リン酸カルシウム無水和物と混合し、次いで、加熱処理される。あるいは、マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩を含む水溶液または懸濁液を、第二リン酸カルシウム無水和物に、混合または噴霧した後に、加熱処理してもよい。 The magnesium-containing compound and the condensed phosphate are, for example, a solid (powder or granular) mixed with dicalcium phosphate anhydrous and then heat-treated. Or you may heat-process, after mixing or spraying the aqueous solution or suspension containing a magnesium containing compound and condensed phosphate to dicalcium phosphate anhydrous.
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲とする。「マグネシウム量として」とは、第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物及びマグネシウム含有化合物に由来するマグネシウムの合計量を意味する。第二リン酸カルシウム無水和物に不純物として含まれるマグネシウム化合物に由来するマグネシウム量も含まれる。マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として、好ましくは１７００〜４０００ｐｐｍの範囲であり、より好ましくは２０００〜３０００ｐｐｍの範囲である。マグネシウム含有化合物の添加量が、マグネシウム量として１５００ｐｐｍ未満では、得られるF安定性が十分でなくなる。即ち、短期間でのF安定性のレベルが低く、長期のF安定性も著しく低下する。マグネシウム含有化合物の添加量が、マグネシウム量として５０００ｐｐｍを超えるとマグネシウム含有化合物がFイオンと反応し結果として安定性が失われる傾向がある。 The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate. “As the amount of magnesium” means the total amount of magnesium derived from the magnesium-containing compound and the magnesium-containing compound contained in the anhydrous dibasic calcium phosphate. The magnesium amount derived from the magnesium compound contained as an impurity in the dicalcium phosphate anhydrous is also included. The abundance of the magnesium-containing compound is preferably in the range of 1700 to 4000 ppm, more preferably in the range of 2000 to 3000 ppm as the amount of magnesium relative to the dicalcium phosphate phosphate. If the amount of magnesium-containing compound added is less than 1500 ppm as the amount of magnesium, the resulting F stability will not be sufficient. That is, the level of F stability in a short period is low, and long-term F stability is also significantly reduced. When the amount of magnesium-containing compound added exceeds 5000 ppm as the amount of magnesium, the magnesium-containing compound tends to react with F ions and as a result, stability tends to be lost.
縮合リン酸塩の存在量は、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）とする。このモル比は、好ましくは０.６／ｎ〜１０／ｎの範囲であり、より好ましくは、０.７／ｎ〜８／ｎの範囲である。ｎは、カチオン成分がナトリウム、カリウム、アンモニウムなどの１価の場合、１であり、上記モル比は、０．４〜１２の範囲となる。また、ｎは、カチオン成分がマグネシムウなどの２価の場合、２であり、上記モル比は、０．２〜６の範囲となる。さらに、ｎは、カチオン成分がアルミニウムなどの３価の場合、３であり、上記モル比は、０．４／３〜４の範囲となる。 The abundance of the condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). ). This molar ratio is preferably in the range of 0.6 / n to 10 / n, more preferably in the range of 0.7 / n to 8 / n. n is 1 when the cation component is monovalent such as sodium, potassium or ammonium, and the molar ratio is in the range of 0.4 to 12. In addition, n is 2 when the cation component is divalent, such as magnesia, and the molar ratio is in the range of 0.2-6. Further, n is 3 when the cation component is trivalent such as aluminum, and the molar ratio is in the range of 0.4 / 3 to 4.
縮合リン酸塩の添加量は、マグネシウム含有化合物に由来するマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が、０.４／ｎ未満では、短期及び長期のいずれのF安定性も劣る。このモル比が、１２／ｎを超える場合、短期安定性は良好であるが、長期安定性が低下する傾向にある。 The addition amount of the condensed phosphate is inferior in both short-term and long-term F stability when the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium derived from the magnesium-containing compound is less than 0.4 / n. . When this molar ratio exceeds 12 / n, short-term stability is good, but long-term stability tends to decrease.
本発明の製造方法では、マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩を添加した第二リン酸カルシウム無水和物の加熱処理条件は、温度が１００〜３００℃の範囲である。加熱温度は、好ましくは１５０〜２５０℃の範囲である。加熱処理は、加熱処理より、少なくとも、添加した縮合リン酸塩水和物の結晶水が脱離するまで行うことが適当である。加熱処理時間は、この点を考慮しつつ、例えば、１〜１０時間の範囲で行われる。ただし、この範囲に限定されない。 In the production method of the present invention, the heat treatment condition of the dicalcium phosphate anhydrous to which the magnesium-containing compound and the condensed phosphate are added is such that the temperature is in the range of 100 to 300 ° C. The heating temperature is preferably in the range of 150 to 250 ° C. It is appropriate that the heat treatment is performed at least until the crystal water of the added condensed phosphate hydrate is removed from the heat treatment. In consideration of this point, the heat treatment time is performed in a range of 1 to 10 hours, for example. However, it is not limited to this range.
以下、第二の態様について説明する。
本発明の第二の態様では、１３０℃付近に吸熱ピークを示さなくなるまで加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物にマグネシウム含有化合物及び縮合リン酸塩を混合することを含む。Hereinafter, a 2nd aspect is demonstrated.
The second aspect of the present invention includes mixing a magnesium-containing compound and a condensed phosphate with an anhydrous dicalcium phosphate that has been heat-treated until no endothermic peak is observed at around 130 ° C.
この研磨基剤の製造方法に用いる第二リン酸カルシウム無水和物は、１３０℃付近に吸熱ピークを示さなくなるまで加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物である。このような第二リン酸カルシウム無水和物は、本発明の第一の態様において説明した（１）〜（３）の第二リン酸カルシウム無水和物を１００〜３００℃、好ましくは１５０〜２５０℃で１〜１０時間、加熱処理したものを挙げることができる。加熱処理の条件は、ＴＧ−ＤＡＴによる熱分析の結果、１３０℃付近に吸熱ピークを示さない第二リン酸カルシウム無水和物が得られるように適宜決定できる。 The dibasic calcium phosphate anhydrate used in the method for producing the polishing base is a dicalcium phosphate anhydrate that has been heat-treated until no endothermic peak is observed at around 130 ° C. Such a dibasic calcium phosphate anhydrate is the dicalcium phosphate anhydrate of (1) to (3) described in the first embodiment of the present invention at 100 to 300 ° C, preferably 150 to 250 ° C. What was heat-processed for 10 hours can be mentioned. The conditions for the heat treatment can be appropriately determined so that a dicalcium phosphate phosphate having no endothermic peak around 130 ° C. is obtained as a result of thermal analysis by TG-DAT.
第二リン酸カルシウム無水和物に添加混合されるマグネシウム含有化合物として、例えば、固体（粉末または顆粒状）のものを用いることができる。この場合のマグネシウム含有化合物の例は、第一の態様と同様である。第二の態様で用いる縮合リン酸塩の例も、第一の態様と同様である。 As the magnesium-containing compound added to and mixed with the dicalcium phosphate anhydrous, for example, a solid (powder or granular) compound can be used. Examples of the magnesium-containing compound in this case are the same as in the first embodiment. The example of the condensed phosphate used in the second embodiment is the same as that in the first embodiment.
マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩は、例えば、固体（粉末または顆粒状）のものを加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物と混合する。混合は、例えば、市販の粉体混合装置（例えばリボンミキサー、V型混合器）を用いて行うことができる。但し、混合方法は上記方法に限定されるものではない。また、混合は、第二リン酸カルシウム無水和物とマグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩が、ほぼ均一に混ざるように行えば良く、使用する混合装置の種類や混合条件、さらには、第二リン酸カルシウム無水和物、マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩の粒度や混合比等を考慮して適宜決定できる。 The magnesium-containing compound and the condensed phosphate are mixed with, for example, a solid (powder or granule) heat-treated dicalcium phosphate anhydrous. Mixing can be performed using, for example, a commercially available powder mixing apparatus (for example, a ribbon mixer or a V-type mixer). However, the mixing method is not limited to the above method. Further, the mixing may be performed so that the dicalcium phosphate anhydrous, the magnesium-containing compound and the condensed phosphate are mixed almost uniformly, and the type and mixing conditions of the mixing apparatus used, and the anhydrous dibasic calcium phosphate. Can be appropriately determined in consideration of the particle size, mixing ratio, etc. of the product, magnesium-containing compound and condensed phosphate.
マグネシウム含有化合物および縮合リン酸塩を含む水溶液または懸濁液を、加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物に、混合または噴霧した後に混合することもできる。この場合には、混合または噴霧した後の混合後に、混合物を乾燥する。 An aqueous solution or suspension containing the magnesium-containing compound and the condensed phosphate may be mixed or sprayed with the heat-treated dicalcium phosphate anhydrous. In this case, after mixing or mixing after spraying, the mixture is dried.
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲とする。「マグネシウム量として」とは、第二リン酸カルシウム無水和物に含まれているマグネシウム含有化合物及びマグネシウム含有化合物に由来するマグネシウムの合計量を意味する。加熱処理した第二リン酸カルシウム無水和物に不純物として含まれるマグネシウム化合物に由来するマグネシウム量も含まれる。マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として、好ましくは１７００〜４０００ｐｐｍの範囲であり、より好ましくは２０００〜３０００ｐｐｍの範囲である。マグネシウム含有化合物の添加量が、マグネシウム量として１５００ｐｐｍ未満では、得られるF安定性が十分でなくなる。即ち、短期間でのF安定性のレベルが低く、長期のF安定性も著しく低下する。マグネシウム含有化合物の添加量が、マグネシウム量として５０００ｐｐｍを超えるとマグネシウム含有化合物がFイオンと反応し結果として安定性が失われる傾向がある。 The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate. “As the amount of magnesium” means the total amount of magnesium derived from the magnesium-containing compound and the magnesium-containing compound contained in the anhydrous dibasic calcium phosphate. The magnesium amount derived from the magnesium compound contained as an impurity in the heat-treated dicalcium phosphate anhydrous is also included. The abundance of the magnesium-containing compound is preferably in the range of 1700 to 4000 ppm, more preferably in the range of 2000 to 3000 ppm as the amount of magnesium relative to the dicalcium phosphate phosphate. If the amount of magnesium-containing compound added is less than 1500 ppm as the amount of magnesium, the resulting F stability will not be sufficient. That is, the level of F stability in a short period is low, and long-term F stability is also significantly reduced. When the amount of magnesium-containing compound added exceeds 5000 ppm as the amount of magnesium, the magnesium-containing compound tends to react with F ions and as a result, stability tends to be lost.
縮合リン酸塩の存在量は、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）とする。このモル比は、好ましくは０.６／ｎ〜１０／ｎの範囲であり、より好ましくは、０.７／ｎ〜８／ｎの範囲である。ｎは、カチオン成分がナトリウム、カリウム、アンモニウムなどの１価の場合、１であり、上記モル比は、０．４〜１２の範囲となる。また、ｎは、カチオン成分がマグネシムウなどの２価の場合、２であり、上記モル比は、０．２〜６の範囲となる。さらに、ｎは、カチオン成分がアルミニウムなどの３価の場合、３であり、上記モル比は、０．４／３〜４の範囲となる。 The abundance of the condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). ). This molar ratio is preferably in the range of 0.6 / n to 10 / n, more preferably in the range of 0.7 / n to 8 / n. n is 1 when the cation component is monovalent such as sodium, potassium or ammonium, and the molar ratio is in the range of 0.4 to 12. In addition, n is 2 when the cation component is divalent, such as magnesia, and the molar ratio is in the range of 0.2-6. Further, n is 3 when the cation component is trivalent such as aluminum, and the molar ratio is in the range of 0.4 / 3 to 4.
縮合リン酸塩の添加量は、マグネシウム含有化合物に由来するマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が、０.４／ｎ未満では、短期及び長期のいずれのF安定性も劣る。このモル比が、１２／ｎを超える場合、短期安定性は良好であるが、長期安定性が低下する傾向にある。 The addition amount of the condensed phosphate is inferior in both short-term and long-term F stability when the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium derived from the magnesium-containing compound is less than 0.4 / n. . When this molar ratio exceeds 12 / n, short-term stability is good, but long-term stability tends to decrease.
本発明によれば、第二リン酸カルシウム無水和物を主成分とし、マグネシウムおよび縮合リン酸塩を含有する研磨基剤が提供される。この研磨基剤は、フッ素化合物、特に、フッ化ナトリウムとの反応性が抑制されたものである。縮合リン酸塩は前述の製造方法で説明したものと同様である。 According to the present invention, there is provided a polishing base mainly composed of dicalcium phosphate anhydrate and containing magnesium and a condensed phosphate. This polishing base has a suppressed reactivity with a fluorine compound, particularly sodium fluoride. The condensed phosphate is the same as that described in the above production method.
本発明の研磨基剤は、マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、縮合リン酸塩を構成するカチオン成分の含有量がマグネシウムの含有量に対するモル比として０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲である。 The polishing base of the present invention has a magnesium content in the range of 1500 to 5000 ppm, and the content of the cation component constituting the condensed phosphate is 0.4 / n to 12 / as a molar ratio to the magnesium content. The range of n.
マグネシウムの含有量は、好ましくは１７００〜４０００ｐｐｍの範囲であり、より好ましくは２０００〜３０００ｐｐｍの範囲である。本発明の研磨基剤のマグネシウム含有量は、研磨基剤の調製に際して新たに添加したマグネシウム含有化合物に由来するマグネシウム量と、第二リン酸カルシウム無水和物に不純物として含まれるマグネシウム化合物に由来するマグネシウム量の合計である。第二リン酸カルシウム無水和物に不純物として含まれるマグネシウム化合物に由来するマグネシウム量は、第二リン酸カルシウム無水和物の原料であるＣａＯの種類（産地）や第二リン酸カルシウム無水和物の製造方法および条件により変化するが、一般には、５００〜１５００ｐｐｍの範囲である。上記マグネシウムの含有量が、１５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍの範囲外では、得られるF安定性が十分でなくなる。即ち、短期間でのF安定性のレベルが低く、長期のF安定性も著しく低下する。 The content of magnesium is preferably in the range of 1700 to 4000 ppm, more preferably in the range of 2000 to 3000 ppm. The magnesium content of the polishing base of the present invention includes the magnesium content derived from the magnesium-containing compound newly added during the preparation of the polishing base and the magnesium content derived from the magnesium compound contained as an impurity in the dicalcium phosphate anhydrous. Is the sum of The amount of magnesium derived from the magnesium compound contained as an impurity in the dicalcium phosphate anhydrate varies depending on the type of CaO that is the raw material of the dicalcium phosphate anhydrate (the place of origin) and the production method and conditions of the dicalcium phosphate anhydrate. However, it is generally in the range of 500 to 1500 ppm. When the content of magnesium is outside the range of 1500 ppm to 5000 ppm, the obtained F stability is not sufficient. That is, the level of F stability in a short period is low, and long-term F stability is also significantly reduced.
縮合リン酸塩を構成するカチオン成分の含有量は、マグネシウムの含有量（研磨基剤の調製に際して新たに添加したマグネシウム含有化合物に由来するマグネシウム量と、第二リン酸カルシウム無水和物に不純物として含まれるマグネシウム化合物に由来するマグネシウム量の合計）に対するモル比として、０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲であり、好ましくは０.６／ｎ〜１０／ｎの範囲であり、より好ましくは、０.７／ｎ〜８／ｎの範囲である。縮合リン酸塩を構成するカチオン成分の含有量がマグネシウムの含有量に対するモル比として０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲であることで、フッ素化合物、特に、フッ化ナトリウムとの反応性が長期間抑制され、短期及び長期のF安定性も良好となる。 The content of the cation component constituting the condensed phosphate is included as an impurity in the magnesium content (the amount of magnesium derived from the magnesium-containing compound newly added in the preparation of the polishing base and the dicalcium phosphate anhydrate). The molar ratio with respect to the total amount of magnesium derived from the magnesium compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n, preferably in the range of 0.6 / n to 10 / n, more preferably 0. The range is from 0.7 / n to 8 / n. When the content of the cation component constituting the condensed phosphate is in the range of 0.4 / n to 12 / n as the molar ratio with respect to the magnesium content, the reactivity with the fluorine compound, particularly sodium fluoride, is improved. It is suppressed for a long time, and short-term and long-term F stability is also improved.
本発明の研磨基剤は、後述する試験方法において、１０００ｐｐｍのフッ化ナトリウムと共存させて、50℃、30日における、残存F濃度が７００ppm以上の安定性を有するものである。即ち、本発明において「フッ化ナトリウムとの反応性が抑制されたもの」とは、上記条件における試験において、残存F濃度が７００ppm以上を示すものであることを意味する。 The polishing base of the present invention has a stability with a residual F concentration of 700 ppm or more at 50 ° C. for 30 days in the test method described later in the presence of 1000 ppm sodium fluoride. That is, in the present invention, the “reactivity with sodium fluoride is suppressed” means that the residual F concentration shows 700 ppm or more in the test under the above conditions.
以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例１
［第二リン酸カルシウム無水和物の調製］
ステンレス製3Lの容器に1200ｇの水を入れ、攪拌しながら40℃まで昇温した。40℃昇温後、75%リン酸と120g-CaO/L石灰乳を同時に添加した。この時、反応液のpHは4.0付近一定となる様に調整した。規定量のリン酸を添加し終えたら、スラリーpHを6付近に調整した。pH調整後、スラリーを93℃まで加熱し、1時間熟成を行ない無水化を行なった。無水化後、スラリーをG４濾紙でろ過し、ケークを分取し、70℃で一晩乾燥し、第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル 300ｇを得た。第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル中のＭｇ量は１２５０ｐｐｍであった。Example 1
[Preparation of anhydrous dibasic calcium phosphate]
1200 g of water was placed in a stainless steel 3 L container and heated to 40 ° C. while stirring. After heating at 40 ° C., 75% phosphoric acid and 120 g-CaO / L lime milk were added simultaneously. At this time, the pH of the reaction solution was adjusted to be constant around 4.0. When the specified amount of phosphoric acid had been added, the slurry pH was adjusted to around 6. After adjusting the pH, the slurry was heated to 93 ° C. and aged for 1 hour for dehydration. After dehydration, the slurry was filtered with G4 filter paper, the cake was separated, and dried at 70 ° C. overnight to obtain 300 g of a sample of anhydrous dicalcium phosphate. The amount of Mg in the dicalcium phosphate phosphate sample was 1250 ppm.
［マグネシウム含有化合物及びピロリン酸ナトリウムの添加］
上記第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル100gに対して、Mg(OH)2を０．７２wt%、及びNa4P2O7・10H2Oを２．７５wt%添加し、スクリューキャップ式プラスチック容器（１Ｌ）に入れ、約５分間手で振って混合した。Mg(OH)2の添加量は、マグネシウム３０００ｐｐｍ相当であった。混合後の試料を200℃の乾燥器中で2時間、開放系で熱処理して、本発明の研磨基剤サンプル1を得た。[Addition of magnesium-containing compound and sodium pyrophosphate]
To 100 g of the sample of dibasic calcium phosphate anhydrate, 0.72 wt% of Mg (OH) 2 and 2.75 wt% of Na 4 P 2 O 7 · 10H 2 O are added, and a screw cap type plastic container ( 1L) and mixed by shaking for about 5 minutes by hand. The amount of Mg (OH) 2 added was equivalent to 3000 ppm of magnesium. The sample after mixing was heat-treated in an oven at 200 ° C. for 2 hours to obtain a polishing base sample 1 of the present invention.
上記加熱処理により得られた研磨基剤サンプル1のマグネシウム含有化合物の存在量は、ＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光）分析の結果、第二リン酸カルシウム無水和物に対するマグネシウム量として３６００ｐｐｍであった。また、ナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光）分析の結果、４０００ｐｐｍであった。マグネシウムに対するナトリウムのモル比は１．１７であった。 As a result of ICP (inductively coupled radio frequency plasma spectroscopy) analysis, the abundance of the magnesium-containing compound in the polishing base sample 1 obtained by the heat treatment was 3600 ppm as the amount of magnesium relative to the anhydrous calcium phosphate phosphate. The amount of sodium present was 4000 ppm as a result of ICP (inductively coupled radio frequency plasma spectroscopy) analysis as described above. The molar ratio of sodium to magnesium was 1.17.
上記第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル30gに対して、水酸化マグネシウムを0.24wt%、Na4P2O7・10H2Oを２．７５ｗｔ％を添加し、スクリューキャップ式プラスチック容器（０．３Ｌ）に入れ、約５分間手で振って混合し、混合後の試料を230℃の乾燥器中で1時間、開放系で熱処理して、本発明の研磨基剤サンプル２を得た。加熱処理により得られた研磨基剤サンプル２のマグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ分析により求めた。Add 0.24 wt% of magnesium hydroxide and 2.75 wt% of Na 4 P 2 O 7 · 10H 2 O to a sample of 30 g of the above dibasic calcium phosphate anhydrate. The mixture was shaken by hand for about 5 minutes, and the mixed sample was heat treated in an open system for 1 hour in a dryer at 230 ° C. to obtain a polishing base sample 2 of the present invention. The amounts of magnesium and sodium present in the polishing base sample 2 obtained by the heat treatment were determined by ICP analysis in the same manner as described above.
上記第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル30gに対して、Mg3(PO4)2・8H2O 0.56wt%およびNa4P2O7・10H2O 3.1wt% を添加し、スクリューキャップ式プラスチック容器(0.3L)に入れ、約5分間手で振って混合し、混合後の試料を230℃の乾燥器中で1時間、開放系で熱処理して、本発明の研磨基剤サンプル３を得た。加熱処理により得られた研磨基剤サンプル３のマグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にICP分析により求めた。Add Mg 3 (PO 4 ) 2 · 8H 2 O 0.56wt% and Na 4 P 2 O 7 · 10H 2 O 3.1wt% to 30g sample of the above dibasic calcium phosphate anhydrate. Put in a container (0.3L), shake by hand for about 5 minutes to mix, and heat the sample after mixing in an oven at 230 ° C for 1 hour to obtain the polishing base sample 3 of the present invention. It was. The amounts of magnesium and sodium present in the polishing base sample 3 obtained by the heat treatment were determined by ICP analysis in the same manner as described above.
尚、比較のため、上記第二リン酸カルシウム無水和物のサンプル30gに対して、Na4P2O7・10H2Oのみを２．７５ｗｔ％を添加し、スクリューキャップ式プラスチック容器（０．３Ｌ）に入れ、約５分間手で振って混合し、混合後の試料を230℃の乾燥器中で1時間、開放系で熱処理して、比較サンプルも作成した。加熱処理により得られた比較サンプルのマグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ分析により求めた。For comparison, 2.75 wt% of Na 4 P 2 O 7 · 10H 2 O alone is added to 30 g of the above dicalcium phosphate phosphate sample, and a screw cap type plastic container (0.3 L) is added. The sample was mixed by shaking for about 5 minutes by hand, and the mixed sample was heat-treated in an open system for 1 hour in a 230 ° C. drier to prepare a comparative sample. The abundances of magnesium and sodium in the comparative sample obtained by the heat treatment were determined by ICP analysis in the same manner as described above.
［F安定性評価方法］
100mlのスクリュウーキャップ付きポリエチレン製容器に評価試料4.89ｇ、42%グリセリン溶液45ｇ、フッ化ナトリム0.11ｇを加え、シェイカーで５分攪拌の後、所定温度に設定した恒温器内に静置する。この試料を所定時間（日）後に、ろ過、固液分離し、ろ液中のF濃度を、Fイオン電極を用いて測定する。この方法により、上記研磨基剤サンプル１、２、３及び比較サンプルのF安定性評価を行い、結果を表１に示す。[F stability evaluation method]
Add 4.89 g of the evaluation sample, 45 g of 42% glycerin solution, and 0.11 g of sodium fluoride to a 100 ml polyethylene container with a screw cap, stir for 5 minutes with a shaker, and leave it in a thermostat set to a predetermined temperature. This sample is filtered and solid-liquid separated after a predetermined time (days), and the F concentration in the filtrate is measured using an F ion electrode. By this method, F stability evaluation of the polishing base samples 1, 2, 3 and the comparative sample was performed, and the results are shown in Table 1.
マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲である３６００ｐｐｍであり、ナトリウムの含有量がマグネシウムの含有量に対するモル比として０．５〜９の範囲である１．１７である本発明の第二リン酸カルシウム無水和物を主成分とする研磨基剤１は、50℃、30日における、残存F濃度が７００ppm以上の極めて優れた、実用に供し得るフッ化ナトリムに対する安定性を有するものであった。 Anhydrous dibasic calcium phosphate according to the present invention wherein the magnesium content is 3600 ppm which is in the range of 1500 to 5000 ppm, and the sodium content is 1.17 which is in the range of 0.5 to 9 as a molar ratio to the magnesium content. The polishing base 1 mainly composed of a Japanese product had excellent stability with respect to sodium fluoride, which was excellent in practical use with a residual F concentration of 700 ppm or more at 50 ° C. for 30 days.
マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲である２３１０ｐｐｍであり、ナトリウムの含有量がマグネシウムの含有量に対するモル比として０．５〜９の範囲である２．４２である本発明の第二リン酸カルシウム無水和物を主成分とする研磨基剤２は、50℃、30日における、残存F濃度が７００ppm以上の極めて優れた、実用に供し得るフッ化ナトリムに対する安定性を有するものであった。 Anhydrous dibasic calcium phosphate according to the present invention in which the magnesium content is 2310 ppm, which is in the range of 1500 to 5000 ppm, and the sodium content is 2.42 in the range of 0.5 to 9 as a molar ratio to the magnesium content The polishing base 2 mainly composed of a Japanese product had excellent stability against sodium fluoride, which was extremely excellent and had a residual F concentration of 700 ppm or more at 50 ° C. for 30 days.
マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲である２１５０ｐｐｍであり、ナトリウムの含有量がマグネシウムの含有量に対するモル比として０．５〜９の範囲である２．９３である本発明の第二リン酸カルシウム無水和物を主成分とする研磨基剤３は、50℃、30日における、残存F濃度が７００ppm以上の極めて優れた、実用に供し得るフッ化ナトリムに対する安定性を有するものであった。 Anhydrous dibasic calcium phosphate according to the present invention in which the magnesium content is 2150 ppm in the range of 1500 to 5000 ppm, and the sodium content is 2.93 in the range of 0.5 to 9 as a molar ratio to the magnesium content The polishing base 3 mainly composed of a Japanese product had excellent stability with respect to sodium fluoride, which was extremely excellent with a residual F concentration of 700 ppm or more at 50 ° C. for 30 days.
比較サンプルは、ナトリウムの含有量はマグネシウムの含有量に対するモル比として０．５〜９の範囲である３．９５であるが、マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲外である１３４０ｐｐｍである。その結果、50℃、30日における残存F濃度が１６ｐｐｍであり、フッ素化合物との反応性に対する抑制効果は示さなかった。 In the comparative sample, the sodium content is 3.95, which is in the range of 0.5-9 as the molar ratio to the magnesium content, but the magnesium content is 1340 ppm, which is outside the range of 1500-5000 ppm. As a result, the residual F concentration at 30 ° C. for 30 days was 16 ppm, and the inhibitory effect on the reactivity with the fluorine compound was not shown.
比較例１
特許文献１の実施例に記載された、研磨剤ＩのF安定性評価を行った。
TFC（東ソー・ファインケム（株））製品DCP−C 100gに対して、Mg3(PO4)2・８H2O（第３リン酸マグネシウム）を１．１２wt%添加し、スクリューキャップ式プラスチック容器（１Ｌ）に入れ、実施例１と同様に混合した後、150℃乾燥器中で2時間熱処理を行ない、研磨剤サンプルを得た。マグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ分析により求めた。このサンプルのF安定性評価及び組成分析を上記と同様に行った。結果を表２に示す。Comparative Example 1
F stability evaluation of abrasive | polishing agent I described in the Example of patent document 1 was performed.
Add 1.12 wt% of Mg 3 (PO 4 ) 2 / 8H 2 O (tribasic magnesium phosphate) to 100 g of TFC (Tosoh Finechem Co., Ltd.) product DCP-C. 1L) and mixed in the same manner as in Example 1, followed by heat treatment in a 150 ° C. dryer for 2 hours to obtain an abrasive sample. Magnesium and sodium abundances were determined by ICP analysis as described above. The F stability evaluation and composition analysis of this sample were performed in the same manner as described above. The results are shown in Table 2.
上記結果から、特許文献１においては、実施例に記載された研磨剤Iは、フッ化ナトリウムに対する安定性は、本発明の研磨基剤に比べて、はるかに低く、実用できるレベルのフッ素剤に対する安定性は有さないことが分かる。尚、特許文献１の実施例においては、フッ素剤としてモノフルオロリン酸ナトリムを使用しており、フッ化ナトリウムに対する安定性は試験されていない。 From the above results, in Patent Document 1, the polishing agent I described in the Examples is much lower in stability to sodium fluoride than the polishing base of the present invention, and is in a practical level. It can be seen that there is no stability. In Examples of Patent Document 1, sodium monofluorophosphate is used as a fluorine agent, and stability against sodium fluoride has not been tested.
比較例２
特許文献１の実施例に記載された研磨剤Ｉの調製では、加熱条件は、150℃、2時間であった。この条件を、上記実施例１の処理温度よりやや高い230℃に変更した場合、及び／またはMg3(PO4)2・８H2O（第３リン酸マグネシウム）の添加量を増加した場合に、F安定性評価結果にどのような影響があるかについても試験を行った。結果を表３に示す。Comparative Example 2
In the preparation of the abrasive I described in the example of Patent Document 1, the heating conditions were 150 ° C. and 2 hours. When this condition is changed to 230 ° C., which is slightly higher than the processing temperature of Example 1, and / or when the amount of Mg 3 (PO 4 ) 2 · 8H 2 O (tribasic magnesium phosphate) is increased. Also, the effect on the F stability evaluation results was also tested. The results are shown in Table 3.
上記結果から、特許文献１においては、実施例に記載された研磨剤Iについて、加熱処理の温度及び第３リン酸マグネシウムの添加量を変化させても、依然として、フッ化ナトリウムに対する安定性は、本発明の研磨基剤に比べて、はるかに低く、これら研磨剤Iをさらに改変したものであっても、実用できるレベルのフッ素剤に対する安定性は有さないことが分かる。 From the above results, in Patent Document 1, even if the temperature of the heat treatment and the addition amount of the third magnesium phosphate are changed for the abrasive I described in the examples, the stability to sodium fluoride is still It can be seen that it is much lower than the polishing base of the present invention, and even if these polishing agents I are further modified, they do not have a practical level of stability against a fluorine agent.
実施例２
TFC製品 DCP-C（Mg濃度:1630ppm)30gに対してピロリン酸ナトリウムを4.21wt%加え、スクリューキャップ式プラスチック容器（0.3L)にいれ、実施例１と同様に混合した後、230℃乾燥器中で、一時間熱処理を行ない、研磨剤サンプルを得た。このサンプルのF安定性評価を上記実施例１と同様に行なった。マグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ分析により求めた。結果を表４に示す。Example 2
After adding 4.21 wt% of sodium pyrophosphate to 30 g of TFC product DCP-C (Mg concentration: 1630 ppm), place it in a screw cap type plastic container (0.3 L), mix in the same way as in Example 1, and then dry at 230 ° C Inside, heat treatment was performed for 1 hour to obtain an abrasive sample. Evaluation of F stability of this sample was performed in the same manner as in Example 1. Magnesium and sodium abundances were determined by ICP analysis as described above. The results are shown in Table 4.
実施例３
TFC製品 DCP-A（Mg濃度:1710ppm)30gに対してピロリン酸ナトリウムを3.82wt%加え、スクリューキャップ式プラスチック容器（0.3L)にいれ、実施例１と同様に混合した後、230℃乾燥器中で、一時間熱処理を行ない、研磨剤サンプルを得た。このサンプルのF安定性評価を上記実施例1と同様に行なった。マグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様にＩＣＰ分析により求めた。結果を表5に示す。Example 3
Add 3.82 wt% of sodium pyrophosphate to 30 g of TFC product DCP-A (Mg concentration: 1710 ppm), add to screw cap type plastic container (0.3 L), mix in the same way as in Example 1, then dry at 230 ° C Inside, heat treatment was performed for 1 hour to obtain an abrasive sample. Evaluation of F stability of this sample was performed in the same manner as in Example 1. Magnesium and sodium abundances were determined by ICP analysis as described above. The results are shown in Table 5.
実施例４
[第二リン酸カルシウム無水和物の調製]
実施例１と同様の方法で第二リン酸カルシウム無水和物を合成した。合成した第二リン酸カルシウム無水和物のMg濃度は、1850ppmであった。Example 4
[Preparation of anhydrous dibasic calcium phosphate]
Dibasic calcium phosphate anhydrate was synthesized in the same manner as in Example 1. The Mg concentration of the synthesized dicalcium phosphate anhydrous was 1850 ppm.
[F安定性評価サンプルの調製]
上記第二リン酸カルシウム無水和物 30gに対して水酸化マグネシウムを0.24wt%、トリポリリン酸Na（Na5P3O10)添加量条件を下表の様に変えて、スクリューキャップ式プラスチック容器（0.3L）にいれ、実施例１と同様に混合した後、200℃乾燥器中で、２時間熱処理を行ない、研磨剤サンプルを得た。このサンプルのF安定性評価を前述と同様に行なった。結果を表６に示す。[Preparation of F stability evaluation sample]
The 0.24 wt% of magnesium hydroxide with respect to anhydrous dibasic calcium phosphate dihydrate 30g, by changing the tripolyphosphate Na (Na 5 P 3 O 10 ) amount condition as in the table below, screw cap plastic containers (0.3 L ), And after mixing in the same manner as in Example 1, heat treatment was performed in a 200 ° C. dryer for 2 hours to obtain an abrasive sample. The F stability evaluation of this sample was performed in the same manner as described above. The results are shown in Table 6.
実施例５
[第二リン酸カルシウム無水和物の加熱処理]
実施例４で合成した第二リン酸カルシウム無水和物（Mg濃度、1850ppm）1500gをステンレス製バットに入れ、230℃乾燥器中で1時間、開放系で熱処理を行い、加熱処理第二リン酸カルシウム無水和物を得た。加熱処理後の第二リン酸カルシウム無水和物の熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）の結果を図１に示し、加熱処理前の第二リン酸カルシウム無水和物の熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）の結果を図２に示す。図１および２から分かるように、加熱処理前の第二リン酸カルシウム無水和物は、約１３０℃付近に吸熱ピークが見られるのに対して、加熱処理後の第二リン酸カルシウム無水和物では、この吸熱ピークが見らなかった。Example 5
[Heat treatment of anhydrous dibasic calcium phosphate]
1500 g of dibasic calcium phosphate anhydrate (Mg concentration, 1850 ppm) synthesized in Example 4 was placed in a stainless steel vat and heat-treated in an open system for 1 hour in a 230 ° C. drier to heat-treat dicalcium phosphate dibasic acid. Got. The result of thermal analysis (TG-DTA) of the dicalcium phosphate anhydrous after heat treatment is shown in FIG. 1, and the result of thermal analysis (TG-DTA) of the dicalcium phosphate anhydrous before heat treatment is shown in FIG. Show. As can be seen from FIGS. 1 and 2, the endothermic calcium phosphate before heat treatment has an endothermic peak around 130 ° C., whereas the endothermic calcium phosphate anhydrate after heat treatment has this endotherm. No peak was seen.
[F安定化評価サンプルの調整]
上記加熱処理第二リン酸カルシウム無水和物30gに対して、Mg3(PO4)2・8H2O 0.56wt%およびNa4P2O7・10H2O 3.1wt% を加え、スクリューキャップ式プラスチック容器(0.3L)に入れ、約5分間手で振って混合し、研磨剤サンプルを得た。 このサンプルのF安定性評価を、実施例１に示したF安定性評価方法と同様の方法で行った。マグネシウム及びナトリウムの存在量は、上記と同様ICP分析により求めた。結果を表７に示す。[Adjustment of F stabilization evaluation sample]
Add Mg 3 (PO 4 ) 2 · 8H 2 O 0.56wt% and Na 4 P 2 O 7 · 10H 2 O 3.1wt% to 30g of the above heat-treated dicalcium phosphate anhydrous, and screw cap type plastic container (0.3 L) and mixed by shaking for about 5 minutes by hand to obtain an abrasive sample. The F stability evaluation of this sample was performed by the same method as the F stability evaluation method shown in Example 1. Magnesium and sodium abundances were determined by ICP analysis as described above. The results are shown in Table 7.
本発明の研磨基剤は、歯磨き用の研磨基剤として利用可能である。 The polishing base of the present invention can be used as a polishing base for brushing teeth.
Claims (14)
マグネシウム含有化合物が、水酸化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、及びピロリン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
縮合リン酸塩がピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であり、
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、
縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）であり、かつ
加熱処理条件が、１００〜３００℃の範囲である前記製造方法。 A method for producing a polishing base comprising heat-treating dicalcium phosphate anhydrate in the presence of a magnesium-containing compound and a condensed phosphate,
The magnesium-containing compound is at least one selected from the group consisting of magnesium hydroxide, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, and magnesium pyrophosphate,
The condensed phosphate is pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate,
The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate,
The amount of condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). And the heat treatment conditions are in the range of 100 to 300 ° C.
マグネシウム含有化合物が、水酸化マグネシウム、第一リン酸マグネシウム、第二リン酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、及びピロリン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
縮合リン酸塩がピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であり、
マグネシウム含有化合物の存在量は、第二リン酸カルシウム無水和物に対してマグネシウム量として１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、
縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウム含有化合物のマグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）である前記製造方法。 A method for producing a polishing base, comprising mixing a magnesium-containing compound and a condensed phosphate with a dicalcium phosphate phosphate heat-treated until no endothermic peak is exhibited in the vicinity of 130 ° C,
The magnesium-containing compound is at least one selected from the group consisting of magnesium hydroxide, primary magnesium phosphate, secondary magnesium phosphate, tertiary magnesium phosphate, and magnesium pyrophosphate,
The condensed phosphate is pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate,
The abundance of the magnesium-containing compound is in the range of 1500 to 5000 ppm as the amount of magnesium with respect to the dicalcium phosphate phosphate,
The amount of condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium of the magnesium-containing compound is in the range of 0.4 / n to 12 / n (where n is the valence of the cation component). The production method.
縮合リン酸塩がピロリン酸塩、ポリリン酸塩、メタリン酸塩またはウルトラリン酸塩であり、
マグネシウムの含有量が１５００〜５０００ｐｐｍの範囲であり、縮合リン酸塩の存在量が、マグネシウムに対する縮合リン酸塩を構成するカチオン成分のモル比が０．４／ｎ〜１２／ｎの範囲（但し、ｎは上記カチオン成分の価数である）であり、
１０００ｐｐｍのフッ化ナトリウムと共存させて、50℃、30日における、残存F濃度が７００ppm以上であることで定義されるフッ素化合物との反応性を抑制したものである前記研磨基剤。 A polishing base containing the anhydrous dibasic calcium phosphate dihydrate, contains a mug Ne Siumu and condensed phosphates,
The condensed phosphate is pyrophosphate, polyphosphate, metaphosphate or ultraphosphate,
The magnesium content is in the range of 1500 to 5000 ppm, and the abundance of the condensed phosphate is such that the molar ratio of the cation component constituting the condensed phosphate to magnesium is in the range of 0.4 / n to 12 / n (however, , N is the valence of the cationic component)
The said polishing base which is what coexisted with 1000 ppm sodium fluoride and suppressed the reactivity with the fluorine compound defined by the residual F density | concentration in 50 degreeC and 30 days being 700 ppm or more .
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