JP5210504B2 - 活性炭の高純度化方法、および活性炭用高純度化装置 - Google Patents
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Description
この活性炭の比表面積および平均細孔径は、特に限定されるものではなく、例えば、比表面積が500m2/g以上、平均細孔径が20Å以下である。
薬剤賦活によって製造した活性炭を前洗浄した後、粉砕洗浄し、次いで、乾燥して活性炭を高純度化した。このときの薬剤賦活、前洗浄、および粉砕洗浄の詳細は、以下の通りである。
窒素気流中800℃、2時間の条件でフェノール樹脂を炭化して、活性炭原料であるフェノール樹脂炭化物を得た。この活性炭原料200gと賦活剤である400gの水酸化カリウムを混合した後、窒素気流中、800℃、2時間の条件で活性炭原料の薬剤賦活を行って、活性炭を製造した。
製造した上記活性炭を2lのイオン交換水に添加後、イオン交換水を30分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を2回繰り返した。次に、活性炭を2lの2質量%塩酸水溶液に添加後、塩酸水溶液を30分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。次に、活性炭を2lのイオン交換水に添加後、イオン交換水を30分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離した。この濾過分離までの作業を3回繰り返した。以上の計6回の作業を行った。
上記前洗浄の処理を行った活性炭をボールミルで湿式粉砕して洗浄した。この湿式粉砕では、内径が127mm、高さが210mmである中空構造のミルポット内に、活性炭、1.2lのイオン交換水、粉砕媒体である5kgのジルコニアボール(直径3mm)を投入し、ミルポットを1時間回転させて活性炭を粉砕した。その後、活性炭を濾過分離した。
実施例における粉砕洗浄を異なる洗浄方法に置き換えた以外は、実施例と同様にして活性炭を高純度化した。ここで、実施例の粉砕洗浄と置き換えた洗浄方法は、活性炭を2lのイオン交換水に添加後、イオン交換水を30分攪拌し、次いで、活性炭を濾過分離する方法とした。
実施例における粉砕洗浄を省いた以外は、実施例と同様にして活性炭を高純度化した。
マイクロメリティックス社製ASAP−2400窒素吸着装置を用いて、多孔質炭素の吸着等温線を測定し、BET法により活性炭の比表面積を算出した。
レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製「SALD−2000」)を使用し、活性炭のメジアン径を平均粒径として測定した。
800cc/minで酸素が流通している1350℃の燃焼室内で、0.4gの活性炭を燃焼させ、この燃焼で生じたガスを燃焼室に直列接続した吸収瓶内における20mlの0.01mol水酸化ナトリウム水溶液に吸収させた。この水酸化ナトリウム水溶液中の塩素濃度をイオンクロマトグラフィーにより分析して、活性炭における塩素濃度を定量した。
1gの活性炭に10mlの濃硫酸および5mlの濃硝酸を加えた後、活性炭が完全に分解するまで350℃で加熱した。次いで、活性炭が分解した溶液にイオン交換水を添加して、全量100mlのカリウム定量用試料溶液を調製した。この試料溶液を原子吸光分析装置(日本ジャーレルアッシュ社製、Solaar M6 DUAL ZEEMAN)で分析して、活性炭におけるカリウム、鉄、ニッケル、および銅の濃度を定量した。
2 ボールミル
3 循環ポンプ
Claims (8)
- 洗浄液と共存している活性炭を粉砕媒体を収容するミルポットを備えるボールミルで湿式粉砕して洗浄する粉砕洗浄工程と、該粉砕洗浄工程後の活性炭を乾燥させる乾燥工程を有することを特徴とする活性炭の高純度化方法。
- 前記活性炭が、薬剤賦活により製造された活性炭である請求項1に記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記活性炭がアルカリ金属の水酸化物を使用した薬剤賦活により製造された活性炭であり、前記粉砕洗浄工程の前に酸性水溶液で活性炭を洗浄する前洗浄工程を有する請求項1に記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記粉砕洗浄工程における湿式粉砕前の活性炭が、アルカリ金属元素を500ppm以上および/またはハロゲン元素を100ppm以上有する請求項1〜3のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 前記粉砕洗浄工程は、前洗浄して得られた洗浄液と共存している活性炭、または洗浄液と活性炭を貯留槽で継続攪拌して得られた活性炭混合液中の活性炭を湿式粉砕するものである請求項1〜4のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する活性炭の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の活性炭の高純度化方法を使用する高純度化工程を有する電気二重層キャパシタ用電極材料の製造方法。
- 活性炭の粉砕媒体と、該粉砕媒体および洗浄液を収容するミルポットを備えるボールミルであって、該ミルポット内で活性炭を湿式粉砕するように構成された活性炭用高純度化装置。
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