JP5248848B2 - インプラントの製造方法及び人工歯根の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は，インプラントの製造方法及び人工歯根の製造方法などに関する。より詳しく説明すると，本発明は，フルオロアパタイトを含有するショット材を用いたサンドブラスト法を用いて表面を粗面化し，ショット材を溶解させて除去する人工歯根の製造方法などに関する。

特開平１０−９９３４８号公報には，サンドブラスト法を用いて表面処理を行う歯科用インプラントの製造方法が開示されている。この公報に開示されている方法では，ショット材（ブラスト粒）として，水酸アパタイトを用いている。そして，この公報では，あえて，水酸アパタイトをインプラント表面に食い込ませ，インプラントを植立したのちの骨形成の促進剤として用いている（同文献の要約等）。

水酸アパタイトは，１０００℃以上の高温度では分解しやすく，緻密な燒結体を製造するのが難しい。また，水酸アパタイトは，フルオロアパタイトに比べて硬度が十分ではなく，適切にインプラント表面を所望の粗面加工することは難しい。一方，通常のサンドブラスト法で使用されるショット材は硬すぎて，インプラント表面に深い傷やクラックが入り，インプラントの耐用年数を短くしてしまう。また，通常のショット材は，生体親和性や骨新生に優れないので，サンドブラスト法によりインプラントを粗面加工した後に，ショット材を取り除く必要があった。しかしながら，ショット材は，インプラント表面に食い込んでしまい，物理的並びに化学的に完全に除去することはできないという問題があった。
特開平１０−９９３４８号公報

本発明は，良好な粗面を有し，ショット材が適切に除去されるインプラントの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は，均質かつ高純度な水酸アパタイト膜が強固に結合したインプラントを提供することを目的とする。

本発明は，基本的には，フルオロアパタイトを含有するショット材を用いたサンドブラスト法を用いて表面を粗面処理するインプラントの製造方法などに関する。フルオロアパタイトは，水酸アパタイトに比べて生体親和性の面ではやや劣るものの，結晶構造が緻密で高温度でも分解し難く，高温度で焼成された緻密な燒結体は水酸アパタイトより硬く，アルミナなどの通常のショット材に比べて軟らかく適度な硬度を有する。一方，酸により容易に溶解するという性質を有する。よって，フルオロアパタイトを含有するショット材を用いたサンドブラスト法により，インプラント表面を粗面処理することで，極めて良好な表面粗さを有し，また酸により残留ショット材を容易に除去できることとなる。

本発明の第１の側面は，サンドブラスト法によりインプラント表面を粗面加工する工程を含む，インプラントの製造方法であって，前記インプラント表面を粗面加工する工程は，フルオロアパタイトを含有するショット材をインプラント表面に衝突させる工程を含む，インプラントの製造方法に関する。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記インプラント表面を粗面加工する工程は，前記インプラント表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記インプラント表面を粗面加工する工程である，上記に記載のインプラントの製造方法に関する。

フルオロアパタイトをショット材として用いるので，容易に算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるようにインプラント表面を粗面加工することができる。これにより，特にスパッタコーティングにより薄膜で均一かつ金属などの基材との結合力に優れた高純度水酸アパタイト膜を形成することができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記フルオロアパタイトを含有するショット材は，１２メッシュ以上１００メッシュ以下のふるいにより整粒されたショット材である，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

上記のようなショット材を用いることで，実施例で実証されたとおり，上記のようなショット材を用いることで，良好な表面粗さを有するインプラントを製造できる。

本発明の第１の側面の好ましい利用態様は，前記インプラントが，人工歯根である上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。本発明の第１の側面の好ましい利用態様は，前記インプラントが，人工歯根であり，前記インプラント表面を粗面加工する工程は，表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記人工歯根の歯根部の表面を粗面加工する工程である，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する

後述する実施例で実証されたとおり，本発明のインプラントの製造方法は，特に人工歯根の歯根部の表面を粗面加工し，好適なハイドロキシアパタイト膜をコーティングした人工歯根の製造方法に効果的に用いることができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記粗面加工する工程の後に，前記インプラントと酸とを接触させ，インプラント表面に衝突した前記ショット材であって，前記インプラント表面に付着したものを除去する，ショット材除去工程を，さらに含む，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

サンドブラスト法によれば，ショット材がインプラント表面に食い込むこととなる。一方，本発明では，フルオロアパタイトをショット材として用いるので，インプラントを酸と接触させることによりフルオロアパタイトを溶解させて，容易にフルオロアパタイトを除去させることができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記酸は，１Ｎ以上６Ｎ以下の塩酸水溶液，又は１Ｎ以上６Ｎ以下の硝酸水溶液であり，前記ショット材除去工程は，前記塩酸水溶液又は前記硝酸水溶液に，前記インプラントを１分以上１０分以下浸漬する工程を含む，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

本発明では，フルオロアパタイトを含むショット材を用いるので，効果的にフルオロアパタイトを溶解させ，フルオロアパタイトを除去することができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，ショット材除去工程の後に，リン酸カルシウム系物質の膜をスパッタコーティングするコーティング工程と，前記コーティング工程の後に，アルカリ水溶液で熱水処理する熱水処理工程とを，さらに含む，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

先に説明した粗面処理を行っているので，水酸アパタイトなどのリン酸カルシウム系物質の膜をスパッタリングにより，効果的にコーティングできる。さらには，このコーティングにより，水酸アパタイトなどが基材と強く結合し，均質にコーティングされるので，熱水処理によっても，水酸アパタイトなどの膜がはがれず，良好なインプラントを得ることができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記アルカリ水溶液は，ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液である，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。より詳しく説明すると，本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記アルカリ水溶液は，ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液であり，前記熱水処理工程は，前記インプラントを前記アルカリ水溶液に浸漬させ，１００℃以上１５０℃以下で，３時間以上２４時間以下，熱水処理する工程である，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

実施例で実証されたとおり，上記のような熱水処理を行うことで極めて良好なインプラントを得ることができる。スパッタリングを行うことにより，不純物が生ずることとなる。上記のような熱水処理を行うことで，不純物を除去することができる。また，スパッタリングで形成された水酸アパタイト膜を結晶化することができ，良好なインプラントを得ることができることとなる。すなわち，上記のような熱水処理を行うことで，均質かつ高純度な水酸アパタイト膜が強固に結合したインプラントを得ることができる。

本発明の第２の側面は，人工歯根の製造方法であって，サンドブラストを用い人工歯根表面を粗面加工する工程を含み，前記人工歯根表面を粗面加工する工程は，フルオロアパタイトを含有するショット材を人工歯根表面に衝突させる工程を含み，前記人工歯根の歯根部の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記人工歯根の歯根部の表面を粗面加工し，前記フルオロアパタイトを含有するショット材は，１２メッシュ以上１００メッシュ以下のふるいにより整粒されたショット材であり，前記粗面加工する工程の後に，前記人工歯根と酸とを接触させ，人工歯根表面に衝突した前記ショット材であって，前記人工歯根表面に付着したものを除去する，ショット材除去工程を，含み，前記酸は，１Ｎ以上６Ｎ以下の塩酸水溶液，又は１Ｎ以上６Ｎ以下の硝酸水溶液であり，前記ショット材除去工程は，前記塩酸水溶液又は前記硝酸水溶液に，前記人工歯根を１分以上１０分以下浸漬する工程を含み，前記ショット材除去工程の後に，水酸アパタイトの膜をスパッタコーティングするコーティング工程を含み，前記コーティング工程の後に，アルカリ水溶液で熱水処理する熱水処理工程を含み，前記アルカリ水溶液は，ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液であり，前記熱水処理工程は，前記人工歯根を前記アルカリ水溶液に浸漬させ，１００℃以上１５０℃以下で，３時間以上２４時間以下，熱水処理する工程である，人工歯根の製造方法に関する。

本発明によれば，良好な粗面を有し，ショット材が適切に除去されるインプラントの製造方法を提供することができる。

本発明によれば，均質かつ高純度な水酸アパタイト膜が強固に結合したインプラントを提供することができる。

以下，本発明の実施の形態を説明する。本発明の第１の側面は，サンドブラスト法によりインプラント表面を粗面加工する工程を含む，インプラントの製造方法であって，前記インプラント表面を粗面加工する工程は，フルオロアパタイトを含有するショット材をインプラント表面に衝突させる工程を含む，インプラントの製造方法に関する。

本明細書において，「フルオロアパタイト」とは，フッ素原子が，アパタイトの中の水酸基と入れ替わった「フッ素アパタイト」ともよばれる物質を意味する。フルオロアパタイトは，水酸アパタイトに比べて生体親和性の面では劣るものの，優れた適度な硬度を有する。一方，酸により容易に溶解するという性質を有する。よって，フルオロアパタイトを含有するショット材を用いたサンドブラスト法により，インプラント表面を粗面処理することで，極めて良好な表面粗さを有し，また酸により残留ショット材を容易に除去できることとなる。「サンドブラスト法」とは，硬質微粒子を粗面処理したい部分に衝突させることで，その部分を粗くする方法である。

粗面加工する工程におけるショット材は，フルオロアパタイトが主成分であるものが好ましく，フルオロアパタイトのみからなるものであっても良い。フルオロアパタイト以外のショット材として，水酸アパタイトがあげられる。フルオロアパタイトは，９×１０^２℃以上１．５×１０^３℃以下で焼結されたフルオロアパタイトの焼結体があげられる。

ショット材は，１２メッシュ（目開き１．４ｍｍ）以上１００メッシュ（目開き１５０μｍ）以下のふるいにより整粒されたショット材が好ましい。上記のようなショット材を用いることで，実施例で実証されたとおり，良好な表面粗さを有するインプラントを製造できる。なお，ショット材は，３０メッシュ以上６０メッシュ以下のふるいにより整粒されたショット材でもよい。なお，ふるいの単位である「メッシュ」とは，１インチ間に含まれる網の本数を意味する。たとえば，１４メッシュのふるいとは，１インチに１４本の網が含まれるふるいを意味する。

粗面加工する工程は，インプラント表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記インプラント表面を粗面加工するものが好ましい。なお，Ｒａが，０．５μｍ以上２μｍ以下であってもよい。上記のようなショット材を用いて，たとえば０．２気圧以上２気圧の押しガスを用いてサンドブラスト処理を行うことで，上記のような表面粗さを有するインプラントを製造できる。

すなわち，本発明では，フルオロアパタイトをショット材として用いるので，容易に算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるようにインプラント表面を粗面加工することができる。これにより，特にスパッタコーティングにより，薄膜で均一かつ金属などの基材との結合力に優れた高純度水酸アパタイト膜を形成することができる。なお，算術平均粗さ（Ｒａ）については，ＪＩＳＢ０６０１(１９９４)などに記載されている。

本明細書におけるインプラントとして，人工関節などの人工骨，又は人工歯根があげられ，本発明において好ましいインプラントは人工歯根である。また，本発明では，人工歯根の歯根部表面のうち一部又は全体を粗面加工するものが好ましい。後述する実施例で実証されたとおり，本発明のインプラントの製造方法は，特に人工歯根の歯根部を表面を粗面加工し，好適なハイドロキシアパタイト膜をコーティングした人工歯根の製造方法に効果的に用いることができる。

フルオロアパタイトを含有するショット材を用いた本発明と，従来技術との性能を比較すると，下記の表１に示されるとおりとなる。

表１から，本発明のショット材は，従来のショット材に比べて，インプラントの粗面加工に優れていることが一目瞭然である。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，前記粗面加工する工程の後に，前記インプラントと酸とを接触させ，インプラント表面に衝突した前記ショット材であって，前記インプラント表面に付着したものを除去する，ショット材除去工程を，さらに含む，上記いずれかに記載のインプラントの製造方法に関する。

サンドブラスト法によれば，ショット材がインプラント表面に食い込むこととなる。一方，本発明では，フルオロアパタイトをショット材として用いるので，インプラントを酸と接触させることによりフルオロアパタイトを溶解させて，容易にフルオロアパタイトを除去させることができる。

ショット材除去工程において用いられる酸として，１Ｎ以上６Ｎ以下の塩酸水溶液，又は１Ｎ以上６Ｎ以下の硝酸水溶液があげられる。酸は１Ｎ以上３Ｎ以下でもよく，１Ｎ以上２Ｎ以下でもよい。ショット材除去工程は，記塩酸水溶液又は硝酸水溶液に，記インプラントを１分以上１０分以下浸漬する工程を含むものがあげられる。本発明では，フルオロアパタイトを含むショット材を用いるので，効果的にフルオロアパタイトを溶解させ，フルオロアパタイトを除去することができる。

本発明の第１の側面の好ましい態様は，ショット材除去工程の後に，リン酸カルシウム系物質の膜をスパッタコーティングするコーティング工程と，前記コーティング工程の後に，アルカリ水溶液で熱水処理する熱水処理工程とを，さらに含む，上記いずれかにに記載のインプラントの製造方法に関する。リン酸カルシウム系物質の膜として水酸アパタイトの膜があげられる。スパッタコーティングする工程は，たとえば，特開２００５−７６１１３号公報に開示される方法を用いるものがあげられる。具体的には，リン酸カルシウムのターゲットを，ターゲット支持部に装着する。真空チャンバーを，真空ポンプなどの排気部により排気し，所定の真空度を達成する。ガス導入部から，アルゴンガスなどを真空チャンバー内に放出し，アルゴンイオンをターゲットに衝突させる。すると，ターゲットを構成する原子あるいは分子は高いエネルギーをもって蒸発し，インプラントに衝突する。インプラントに，およそ均一な厚さをもったターゲット分子を含む薄膜層が形成されることになる。この薄膜層は，スパッタリングにより得られるので，インプラントと強固に結合した層となる。ターゲットは，スパッタリングにより蒸発し，インプラントに蒸着する物質である。ターゲットとして水酸アパタイト，又はその前駆体であるα−ＴＣＰ（リン酸三カルシウム），β−ＴＣＰ，リン酸八カルシウム，アモルファスのリン酸カルシウムなどがあげられる。なお，インプラントが人工歯根の場合，歯根部を露出させ，それ以外の部分を覆った状態でスパッタリングを行うことで，歯根部のみをスパッタコーティングすることができる。

本発明では，先に説明した粗面処理を行っているので，水酸アパタイトなどのリン酸カルシウム系物質の膜をスパッタリングにより，効果的にコーティングできる。さらには，このコーティングにより，水酸アパタイトなどが高純度かつ均質にコーティングされるので，熱水処理によっても，水酸アパタイトなどの膜がはがれず，良好なインプラントを得ることができる。また，上記のような熱水処理を行うことで，均質かつ高純度な水酸アパタイト膜が強固に結合したインプラントを得ることができる。この熱水処理は，フルオロアパタイトを含有するショット材を用いて表面を粗面加工し，スパッタリングにより水酸アパタイトの薄膜を形成した場合に，特に有効である。すなわち，先に説明したインプラントの製造方法では，スパッタリングを行うことにより，不純物が生ずることとなる。上記のような熱水処理を行うことで，不純物を除去することができる。また，スパッタリングで形成された水酸アパタイト膜を，適切に結晶化することができ，良好なインプラントを得ることができることとなる。

特開平４−１６８２９７号公報には，基材表面をアルミナなどで粗面加工した後，プラズマ溶射法によりリン酸カルシウムをコーティングし，カルシウム及びリン酸を含む水溶液中で水熱処理することで，リン酸カルシウムを水酸アパタイトへ変換する方法が開示されている。この方法では，熱水溶液中でリン酸カルシウム化合物の微粒子が生成し，溶液中の激しい対流により，この微粒子がコーティング水酸アパタイトの薄膜と物理的に衝突し，水酸アパタイト膜が剥離する問題があったプラズマ溶射法で形成された水酸アパタイト膜のように膜厚が３０μｍ以上であれば，１μｍ程度の剥離が起こっても問題にならない。しかし，スパッタコーティングのように水酸アパタイトの膜厚が１〜２μｍの薄膜においては，１μｍ程度の膜が剥離しても大きな問題となる。従って，リン酸やカルシウムイオンを含む水熱処理は，スパッタコーティングにより得られた水酸アパタイト層から不純物を取り除き，結晶化するためには適さない。さらに，水酸アパタイトは，精製水１リットルに約１０ｍｇ程度溶解する。一方，１本の人工歯根にスパッタコーティングされた１〜２μｍの水酸アパタイトの薄膜の質量は１ｍｇにもならないのですべて溶解する。よって，水酸アパタイト膜が薄膜である場合は，この水酸アパタイトの溶解度が問題となり，精製水は使えない。本発明では，アルカリ水溶液で熱水処理することにより薄膜水酸アパタイトの溶解を防止でき，かつ結晶性も増大することを後述する実施例で明らかにした。

熱水処理におけるアルカリ水溶液として，ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液があげられる。なお，後述する実施例で実証されたとおりｐＨは９以上ｐＨ１１以下でもよく，ｐＨ９．５以上ｐＨ１０．５以下でもよい。これらのアルカリ水溶液は，ＮａＯＨ，ＫＯＨ，ＮＨ_４ＯＨなどのアルカリを適宜添加することにより調整できる。熱水処理工程は，インプラントをアルカリ水溶液に浸漬させ，１００℃以上１５０℃以下で，３時間以上２４時間以下，熱水処理するものがあげられる。なお，熱水処理温度は，１２０℃以上であっても処理速度が向上しないので，１００℃以上１２０℃以下でもよく，１１０℃以上１２０℃以下でもよい。また，熱水処理は，加圧下に行われるものが好ましい。圧力としては，１．１気圧以上２０気圧以下があげられ，２気圧以上１０気圧以下でも良い。

本発明のインプラントの製造方法により製造されたインプラントは，骨などが結合しやすい表面粗さを有しており，また均一で高純度な水酸アパタイト膜を具備することもできる。さらに，サンドブラストで粗面処理した後のショット材も効果的に除去されており，極めて生体親和性に優れる。よって，本発明のインプラントの製造方法により製造されたインプラントは，外科手術や歯科手術により生体内に埋め込むことで，人工骨又は人工歯根として効果的に利用することができる。

人工歯根を仮定した直径４ｍｍのネジ形状のチタン２種表面に粗面加工を施すために，サンドブラスト処理を行った。サンドブラストのショット材として，合成フルオロアパタイトの燒結体，合成水酸アパタイト燒結体及び天然鉱物フルオロアパタイト（ブラジル産）の３種の各々をアルミナ乳鉢で粉砕し，篩で１４〜２２（Ａ），２２〜３０（Ｂ），３０〜８４（Ｃ）メッシュ及び８４アンダー（Ｄ）の４種類に整粒した。また比較対照としてシリカ及びアルミナを同様にして粉砕し１４〜２２メッシュに整粒した。合計５種類の各ショット材を別々にサンドブラスト装置に投入し，０．５Ｐａの圧力で各３本のネジ形状チタン表面にサンドブラスト処理を行った。

サンドブラスト処理後に６Ｎの塩酸水溶液に１，３及び５分間浸漬したのち，ショット材の残存を確認するためにエネルギー分散型蛍光Ｘ線装置（ＥＤＸ）で調べた。その結果，いずれのアパタイト系ショット材は１分間で除去されていることが確認された。一方，シリカやアルミナは酸で溶解されず，また水やアルコール洗浄によっても除去されずにチタン表面の１０〜２０％に残存していた。粒子サイズが異なるアパタイト系ショット材によるチタン表面の算術平均粗さＲａを粗さメータ（サーフコム１３０Ａ, 東京精密社製）を用いて評価長さ０．８ｍｍ，測定速度０．３ｍｍ／ｓｅｃ，カットオフ値０．８ｍｍで測定し，各試験を３本で行った。得られた表面粗さの平均値を，表２に示した。

表２から，チタン表面粗さは，ショット材が天然フルオロアパタイトの場合が最も大きく，合成フルオロアパタイト，合成水酸アパタイトの順に小さくなることがわかる。天然フルオロアパタイト中には微量ではあっても，アパタイトより硬いシリカやアルミナが含有されていたことから，チタン表面は合成アパタイトをショット材とした場合より，若干粗くなると推定された。ショット材として合成水酸アパタイトを用いた場合，チタン表面の表面粗さは，合成水酸アパタイトの粒子サイズにあまり影響されないことがわかった。従って，表面粗さを骨形成が促進される１μｍ以上３μｍ以下の範囲に調整するには，合成フルオロアパタイトが最適であり，次いで天然フルオロアパタイトが好ましいことが分かった。

実施例１で合成フルオロアパタイトショット材を用いて粗面加工されたネジ状チタン２１本の表面に，スパッタリング法により水酸アパタイトを１〜２μｍの厚さとなるようにコーティングした。その後，水酸アパタイト膜の厚さをエネルギー分散型蛍光Ｘ線装置（ＥＤＸ）で測定した。また，水酸アパタイト膜の結晶相をＸ線回折装置（ＸＲＤ）で測定した。

ｐＨ７，８，９，９．５，１０，１０．５及び１１の苛性ソーダで調整した１０００ｍＬのアルカリ水溶液を用意した。スパッタリング法で水酸アパタイトがコーティングされた人工歯根の各３本を，アルカリ水溶液中に投入し，１１０℃，２０時間のアルカリ熱水処理を行った。熱水処理後に水酸アパタイト膜の厚さをＥＤＸで測定した。また，水酸アパタイト膜の結晶相をＸ線回折装置（ＸＲＤ）で測定した。その結果，熱水処理前のコーティング層には水酸アパタイトと不純物の存在が認められたが，熱水処理後には不純物はすべて除去されていた。不純物はリン酸３カルシウム（ＴＣＰ），ピロリン酸カルシウム，及び酸化カルシウムなどで．その合計は１０〜２０重量％であった。また，ＸＲＤの測定結果によれば，結晶相はすべて水酸アパタイトであるが，ｐＨ９以上でＸ線回折パターンは鋭くなり，結晶性が改善された。ｐＨ７−８の中性付近の水溶液ではコーティング厚みが３０−５０％減少し，ｐＨ９では約５％が減少した。９．５以上では減少がみられなかった。アルカリ熱水処理条件はｐＨ９以上が適当で，９．５以上が最適と考えられた。

熱水条件として，大気圧下で温度は９０〜１００℃のものと，及び高圧釜を利用した１００〜１５０℃で加圧アルカリ熱水処理を行うものを行った。大気圧下では，水酸アパタイト膜中の不純物除去などの反応速度が遅く，水酸アパタイトの結晶性も低かった。加圧アルカリ熱水処理を行った場合，大気圧下での熱水処理にくらべて２倍以上の反応速度となり，結晶性も増大した。一方，加圧アルカリ熱水処理を行った場合であっても，加圧温度を１２０℃以上としても大きな変化はみられなかった。

骨プレートを仮定した１ｃｍｘ２ｃｍｘ０．５ｃｍの板上チタン２種の表面に３０〜８４メッシュの細かい合成フルオロアパタイトのショット材でＲａが１μｍとなるように粗面加工を施した。この表面にスパッタリング法を用いて水酸アパタイトを１．５μｍの厚さでコーティングしたものを，約０．００１％及び０．０１％の希薄なリン酸およびカルシウムイオンを含む１０００ｍLのｐＨ９及び９．５に調整したアルカリ水溶液中に，各３本を投入し，１１０℃，２０時間の熱水処理前した。その後に水酸アパタイト膜の厚みをＥＤＸで測定した。その結果，コーティングされた水酸アパタイトの厚みは２０−５０％の範囲で減少し，濃度及びｐＨが高いほど懸濁しているリン酸カルシウム微粒子の生成量が多くなり，熱水中の激しい対流により水酸アパタイト膜に接触し，水酸アパタイト膜を物理的に多く剥離することが考えられた。

本発明は，人工歯根などのインプラントの製造方法として利用されうる。

Claims (9)

1. サンドブラスト法によりインプラント表面を粗面加工する工程を含む，インプラントの製造方法であって，
   前記インプラント表面を粗面加工する工程は，
   フルオロアパタイトを含有するショット材をインプラント表面に衝突させる工程を含み，
   前記粗面加工する工程の後に，
   前記インプラントと酸とを接触させ，インプラント表面に衝突した前記ショット材であって，前記インプラント表面に付着したものを除去する，ショット材除去工程を，さらに含み，
   前記酸は，１Ｎ以上６Ｎ以下の塩酸水溶液，又は１Ｎ以上６Ｎ以下の硝酸水溶液であり，
   前記ショット材除去工程の後に，
   リン酸カルシウム系物質の膜をスパッタコーティングするコーティング工程と，
   前記コーティング工程の後に，
   アルカリ水溶液で熱水処理する熱水処理工程を，さらに含み，
   前記アルカリ水溶液は，
   アルカリ成分がＮａＯＨ，ＫＯＨ及びＮＨ_４ＯＨのいずれか１種又は２種以上からなる水溶液であり，
   ｐＨ９以上である
   インプラントの製造方法。
2. 前記インプラント表面を粗面加工する工程は，
   前記インプラント表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記インプラント表面を粗面加工する工程である，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
3. 前記フルオロアパタイトを含有するショット材は，
   １２メッシュ以上１００メッシュ以下のふるいにより整粒されたショット材である，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
4. 前記インプラントが，人工歯根である請求項１に記載のインプラントの製造方法。
5. 前記インプラントが，人工歯根であり，
   前記インプラント表面を粗面加工する工程は，
   表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記人工歯根の歯根部の表面を粗面加工する工程である，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
6. 前記ショット材除去工程は，
   前記塩酸水溶液又は前記硝酸水溶液に，前記インプラントを１分以上１０分以下浸漬する工程を含む，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
7. 前記アルカリ水溶液は，
   ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液である，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
8. 前記アルカリ水溶液は，
   ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液であり，
   前記熱水処理工程は，
   前記インプラントを前記アルカリ水溶液に浸漬させ，１００℃以上１５０℃以下で，３時間以上２４時間以下，熱水処理する工程である，
   請求項１に記載のインプラントの製造方法。
9. 人工歯根の製造方法であって，
   サンドブラストを用い人工歯根表面を粗面加工する工程を含み，
   前記人工歯根表面を粗面加工する工程は，
   フルオロアパタイトを含有するショット材を人工歯根表面に衝突させる工程を含み，
   前記人工歯根の歯根部の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が，０．３μｍ以上３μｍ以下となるように前記人工歯根の歯根部の表面を粗面加工し，
   前記フルオロアパタイトを含有するショット材は，
   １２メッシュ以上１００メッシュ以下のふるいにより整粒されたショット材であり，
   前記粗面加工する工程の後に，
   前記人工歯根と酸とを接触させ，人工歯根表面に衝突した前記ショット材であって，前記人工歯根表面に付着したものを除去する，ショット材除去工程を，含み，
   前記酸は，
   １Ｎ以上６Ｎ以下の塩酸水溶液，又は１Ｎ以上６Ｎ以下の硝酸水溶液であり，
   前記ショット材除去工程は，
   前記塩酸水溶液又は前記硝酸水溶液に，前記人工歯根を１分以上１０分以下浸漬する工程を含み，
   
   前記ショット材除去工程の後に，
   水酸アパタイトの膜をスパッタコーティングするコーティング工程を含み，
   
   前記コーティング工程の後に，
   アルカリ水溶液で熱水処理する熱水処理工程を含み，
   前記アルカリ水溶液は，
   アルカリ成分がＮａＯＨ，ＫＯＨ及びＮＨ_４ＯＨのいずれか１種又は２種以上からなる，
   ｐＨ９以上ｐＨ１１以下のアルカリ水溶液であり，
   前記熱水処理工程は，
   前記人工歯根を前記アルカリ水溶液に浸漬させ，１００℃以上１５０℃以下で，３時間以上２４時間以下，熱水処理する工程である，
   人工歯根の製造方法。