JP4743577B2 - 発光素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明が提供する発光素子は、
基材と、第一電極と、発光層と、第二電極との順で少なくとも形成されてなり、
隣り合う発光層の間に隔壁を設けることなく複数の発光層が形成されてなるものである。
また、本発明が提供する製造方法は、
基材と、第一電極と、発光層と、第二電極との順で少なくとも形成されてなり、
隣り合う発光層の間に隔壁を設けることなく複数の発光層が形成されてなる発光素子の製造方法であって、
隣り合う発光層の間に隔壁を設けることなく、フォトリソグラフィー法または印刷方法(インクジェット印刷方法を除く)により複数の発光層のパターンを形成することを含んでなるものである。
本発明による発光素子を図1〜3を用いて説明する。図1は本発明による発光素子の断面図を示すものである。図1によれば、基材1の上に第一電極2が形成されてなり、その表面に発光層3が形成されてなる。この発光素子は、隣り合う発光層の間に隔壁を設けていないため、発光層形成後にその表面を塗膜した場合、発光素子の全体形状が凹凸性を有することなく形成することが可能となる。特に、本発明による発光素子の別の態様を表す図2および3(断面図)では、隣り合う発光層同士が結合し(図2)または一定の間隔をあけて形成されている(図3)が、この発光素子の全体形状は凹凸形状を有さず、ほぼ平面な形状を有していることが理解される。対比のために、発光層を形成する際に隔壁10を設けて形成された従来の発光素子の断面図である図4をみると、発光層3を形成する際に設けられた隔壁10が残存し発光素子自体が大きな凹凸形状を有することが理解される。また、隔壁の存在により発光層3と第二電極とが断線することがある(図中、符号11)。
基材は、第一電極の下面として使用されるものである。基材はそれ自体が透明性を有するものが好ましい。基材の具体例としては、石英、ガラス、シリコンウェハ、TFT(薄膜トランジスタ)が形成されたガラス、またはポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等の高分子基材が挙げられる。特に、石英、ガラス、シリコンウェハ、またはポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等の高分子基材が好ましくは挙げられる。基材の厚みは約0.1〜2.0mm程度である。
第一電極の材料は、金属材料、有機材料、無機材料またはこれらの複合材料であってよいが、好ましくは金属材料である。金属材料の具体例としては、クロム、ニッケル、タングステン、マンガン、インジウム、スズ、亜鉛、アルミニウム、金、銀、タンタル、白金、パラジウム、モリブデン、ニオブ、これらの二種以上の組合せ、これらを主成分とする合金、またはこれらの組合せを挙げることができる。好ましくは、クロム、ニッケル、タングステン、マンガン、インジウム、スズ、および亜鉛から群から選択されるものが好ましい。
基材に第一電極として金属層を成膜する方法としては、スパッタリング法、真空加熱蒸着法、EB蒸着、イオンプレーティング等を挙げることができる。
発光層を形成する発光材料としては、無機発光材料または有機発光材料のいずれであってもよい。本発明にあっては、必要に応じてドーパントを添加することができる。ドーパントは発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させる等の目的で発光層中に添加されるものである。
色素系材料の具体例としては、硫化亜鉛系蛍光体(例えば、ZnS:Mn、ZnS:Tb、Zn−Mg−S:Mnが挙げられる)、硫化ストロンチウム系(例えば、SrS:Ceが挙げられる)、硫化カルシウム系(例えば、CaS:Euが挙げられる)、硫化バリウム系(例えば、Ba−Al−S:Euが挙げられる。なお、例示した無機発光材料の「:(コロン」)の後に表示された金属はドーパントを意味する。
有機発光材料しては、蛍光またはりん光を発光する有機化合物(低分子化合物または高分子化合物)が挙げられ、具体的には下記の材料が挙げられる。
1.色素系材料
色素系材料の具体例としては、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマーなどが挙げられる。
金属錯体系材料の具体例としては、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体など、中心金属に、Al、Zn、BeなどまたはTb、Eu、Dyなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体などを挙げることができる。
高分子系材料の具体例としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記した色素系材料または金属錯体系材料を高分子化したものなどが挙げられる。
本発明にあっては、上記した発光材料のうち、青色に発光する材料の具体例としては、ジスチリルアリーレン誘導体、オキサジアゾール誘導体、およびそれらの重合体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが挙げられ、好ましくはポリビニルカルバゾール誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体が挙げられる。緑色に発光する材料の具体例としては、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが挙げられ、好ましくはポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体が挙げられる。赤色に発光する材料の具体例としては、クマリン誘導体、チオフェン環化合物、およびそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体などが挙げられ、好ましくはポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフルオレン誘導体、が挙げられる。
発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で、ドーパントを添加することができる。このようなドーパントとしては、無機発光材料では上記したのと同様であってよい。また、有機系発光材料では、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。
また、本発明の別の好ましい態様によれば、複数の発光層の一の発光層の厚さが0μm以上3μm以下であり、好ましくは下限が0.001μm以上であり上限が0.5μm以下でありであり、より好ましくは上限が0.1μm以下である。
第二電極は第一電極層で記載したのと同様であってよい。第一電極と第二電極とはいずれかを正極とした場合、他方が負極として構成されるものである。
本発明による発光素子は、基材、第一電極、発光層、第二電極とにより基本的には形成されてなるが、さらに下記する任意の層を形成したものであってよい。
本発明による発光素子は、バッファー層が形成されていても良く、好ましくは、第一電極と発光層との間または発光層と第二電極との間に形成されてよい。本発明において、バッファー層とは、発光層に電荷の注入が容易に行われるように形成される層をいい、有機物、特に有機導電体などを含む層である。例えば、発光層への正孔注入効率を高めて、電極等の表面の凹凸を平坦化する機能を有する導電性高分子によりバッファー層を形成することができる。
本発明による発光素子は、絶縁層が形成されていても良く、好ましくは、基材上にパターニングされた第一電極のエッジ部分および発光素子の非発光部分に形成されてよい。絶縁層の形成の際には、発光部分が開口となるように予め設けておいてもよい。絶縁層を形成することにより、発光素子の短絡等による欠陥を抑制し、長寿命で安定に発光する発光素子を得ることが可能となる。
本発明において、発光層、バッファー層をエッチングする方法は、湿式法またはドライエッチング(乾式法)のいずれであってもよいが、異方性を特徴とするドライエッチングが好ましい。ドライエッチング法としては反応性イオンエッチング法が好ましい。反応性イオンエッチング法を用いることにより、有機材料が化学的に反応を受け、分子量の小さい化合物になることにより、気化または蒸発して基材上から除去することができ、エッチング精度が高くかつ短時間での加工が可能となる。
発光素子の製造
1)第一バッファー層の形成
6インチ、板厚1.1mmのパターニングされたITO基材を洗浄し、基体および第一電極とした。バッファー層用塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2500rpmで20秒間保持)しバッファー層を形成した。バッファー層の膜厚は80nmであった。
上記バッファー層上に赤色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、ジシアノメチレンピラン誘導体1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2000rpmで10秒間保持した)し第一発光層を形成した。第一発光層の膜厚は80nmであった。
ポジ型フォトレジスト液(東京応化社製;OFPR−800)を2mlとり、基体の中心部に滴下して、スピンコーティング(500rpmで10秒間保持し、その後、2000rpmで20秒間保持した)し塗膜を形成した。この塗膜の膜厚は約1μmであった。
80℃で30分間プリベークを行った。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、第一発光層以外の除去したい発光層の部分に紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジスト層を除去した。 120℃で30分間ポストベークした後、酸素プラズマを用いた反応性イオンエッチングにより、フォトレジスト層が除去された部分のバッファー層および発光層を除去した。アセトンでフォトレジストを除去した後、再度、ポジ型フォトレジスト液(東京応化社製;OFPR−800)を2mlとり、基体の中心部に滴下して、スピンコーティング(500rpmで10秒間保持し、その後、2000rpmで20秒間保持した)し塗膜を形成した。この塗膜の膜厚は約1μmであった。
80℃で30分間プリベークを行った。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、第一発光層の幅よりも10μmずつ大きい幅のフォトレジスト層を残すように紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジスト層を除去した。120℃で30分間ポストベークし、第一発光層が第一発光層の幅よりも10μmずつ大きい幅を有するフォトレジスト層で保護された基体を得た。
上記基体に、バッファー層用塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2500rpmで20秒間保持した)しバッファー層を形成した。バッファー層の膜厚は80nmであった。
上記バッファー層上に緑色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、クマリン6を1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2000rpmで10秒間保持した)し第二発光層を形成した。第二発光層の膜厚は80nmであった。
ポジ型フォトレジスト液(東京応化社製;OFPR−800)を2mlとり、基体の中心部に滴下して、スピンコーティング(500rpmで10秒間保持し、その後、2000rpmで20秒間保持した)し塗膜を形成した。この塗膜の膜厚は約1μmであった。
80℃で30分間プリベークを行った。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、第一発光層と第二発光層以外の除去したい発光層の部分に紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジストを除去した。
120℃で30分間ポストベークした後、酸素プラズマを用いた反応性イオンエッチングにより、フォトレジスト層が除去された部分のバッファー層および発光層を除去した。アセトンでフォトレジストを除去した後、再度、ポジ型フォトレジスト液(東京応化社製OFPR−800)を2mlとり、基体の中心部に滴下して、スピンコーティング(500rpmで10秒間保持し、その後、2000rpmで20秒間保持した)し塗膜を形成した。この塗膜の膜厚は約1μmであった。
80℃で30分間プリベークを行った。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、第一発光層および第二発光層の幅よりも10μmずつ大きい幅でフォトレジスト層が残るように紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジストを除去した。120℃で30分間ポストベークし、第一発光層および第二発光層の幅よりも10μmずつ大きい幅を有するフォトレジストで保護された基体を得た。
上記基体に、バッファー層用塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2500rpmで20秒間保持した)しバッファー層を形成した。バッファー層の膜厚は80nmであった。
上記バッファー層上に青色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、ペリレン1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mlとり、基材の中心部に滴下して、スピンコーティング(2000rpmで10秒間保持した)し第三発光層を形成した。第三発光層の膜厚は80nmであった。
ポジ型フォトレジスト液(東京応化社製;OFPR−800)を2mlとり、基体の中心部に滴下して、スピンコーティング(500rpmで10秒間保持し、その後、2000rpmで20秒間保持した)し塗膜を形成した。この塗膜の膜厚は約1μmであった。
80℃で30分間プリベークを行った。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、第一発光層、第二発光層、および第三発光層以外の除去したい発光層の部分に紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジストを除去した。
120℃で30分間ポストベークした後、酸素プラズマを用いた反応性イオンエッチングにより、フォトレジスト層が除去された部分のバッファー層および発光層を除去し、第一発光層、第二発光層、および第三発光層がフォトレジストで保護された基体を得た。その後、アセトンでフォトレジストをすべて除去し、パターニングされた発光層を露出させた。
100℃で1時間乾燥した後、次いで、得られた基体上に、第二電極としてCaを500オングストロームの厚みで蒸着し、さらに保護層としてAgを2500オングストロームの厚みで蒸着し、発光素子を製造した。
上記で製造した発光素子のITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより、直流電流を印加した。10V印加時に第一発光層、第二発光層、第三発光層のそれぞれから発光が認められた。問題なく、電極が成膜されたことを確認した。
2 第一電極
3 発光層
4 第二電極
5 絶縁層
10 隔壁
11 断線を表示
Claims (10)
- 基材と、該基材の上に、第一電極と、複数の発光層と、第二電極とがこれらの順で形成されてなる発光素子であって、
前記複数の発光層が、隣り合う発光層の間に隔壁を設けることなく発光層用塗工液を用いて形成され、かつ、前記複数の発光層を含む発光素子の全体形状が平面な形状を有するものであり、
前記基材上に、パターニングされた第一電極のエッジ部分及び前記発光素子の非発光部分に、絶縁層がさらに形成されてなり、
第二電極が、発光層の一部の上に、かつ、絶縁層の一部の上に形成されてなる、発光素子。 - 前記複数の発光層が積層して形成されている場合に、各発光層の段差が0μm以上3μm以下である、請求項1に記載の発光素子。
- 前記複数の前記発光層のそれぞれの層厚が0μm以上3μm以下である、請求項1または2に記載の発光素子。
- 前記第一電極と前記発光層との間または前記発光層と前記第二電極との間にバッファー層がさらに形成されてなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の発光素子。
- 前記絶縁層が紫外線硬化性樹脂を用いてパターン形成されてなるものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の発光素子。
- 前記発光層が有機発光材料または無機発光材料により形成されてなるものである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の発光素子。
- 発光素子がエレクトロルミネッセント素子である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発光素子。
- 発光素子が有機エレクトロルミネッセント素子である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発光素子。
- 基材と、該基材の上に、第一電極と、複数の発光層と、第二電極とがこれらの順で形成されてなる発光素子の製造方法であって、
前記基材の上に、第一電極をパターニングして形成し、
前記第一電極が形成された前記基材上に、前記絶縁層をパターニングして形成し、及び
前記第一電極及び前記絶縁層が形成された前記基材上に、前記複数の発光層をパターニングして形成し、及び
前記複数の発光層の上に、前記第2電極をパターニングして形成することを含んでなり、
前記複数の発光層をパターニングして形成することが、隣り合う発光層の間に隔壁を設けることなく、発光層用塗工液を用いたフォトリソグラフィー法又は印刷方法(インクジェット印刷方法を除く)により行われてなり、前記複数の発光層を含む発光素子の全体形状が平面な形状を有するものであり、
前記絶縁層が、前記基材上に、パターニングされた第一電極のエッジ部分及び前記発光素子の非発光部分に形成されてなる、製造方法。 - 前記印刷方法が、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、スタンプ印刷、レーザー転写印刷、または熱転写印刷である、請求項9に記載の製造方法。
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