JP4522963B2 - Heating device - Google Patents
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Description
本発明は、加熱装置に関する。 The present invention relates to a heating device.
半導体デバイスの製造工程においては、半導体製造装置を用いてウエハ上へ酸化膜等を形成するために加熱処理が施される。この半導体製造装置における、ウエハを加熱するための加熱装置には、被加熱物としてのウエハがセットされる加熱面を有する円盤状のセラミックス基体中に線状の抵抗発熱体が埋設されたセラミックスヒータがある。この抵抗発熱体は、一本又は複数本が、セラミックス基体の加熱面と平行な配線パターンで埋設され、線の両端に電圧を印加することによって、加熱面を発熱させる。 In a semiconductor device manufacturing process, heat treatment is performed to form an oxide film or the like on a wafer using a semiconductor manufacturing apparatus. In this semiconductor manufacturing apparatus, a heating apparatus for heating a wafer includes a ceramic heater in which a linear resistance heating element is embedded in a disk-shaped ceramic substrate having a heating surface on which a wafer as an object to be heated is set. There is. One or a plurality of the resistance heating elements are embedded in a wiring pattern parallel to the heating surface of the ceramic substrate, and the heating surface is heated by applying a voltage to both ends of the wire.
また、このセラミックスヒータには、加熱面の近傍に、高周波を印加できる円盤状の高周波電極が埋設され、対向電極との間で、加熱面にセットされた被加熱物近傍の空間に高周波プラズマを発生させたり、バイアス電極を印加したりできるものがある。この高周波プラズマは、プラズマCVD法による被膜の形成等のために使用されるものである。 Also, in this ceramic heater, a disc-shaped high-frequency electrode capable of applying a high frequency is embedded in the vicinity of the heating surface, and high-frequency plasma is generated in the space near the object to be heated set on the heating surface between the counter electrode. Some can generate or apply a bias electrode. This high frequency plasma is used for forming a film by plasma CVD.
セラミックスヒータに用いられる材料には、被処理物を加熱する動作温度において、抵抗加熱素子に対し、十分に電気抵抗率が高い、又は絶縁性を有する材料が用いられている。なぜならば、セラミックス基体の材料が導電性を有する場合には、抵抗発熱体を加熱するために供給された電流の一部がこのセラミックス中を流れ、抵抗発熱体以外の領域で発熱したり、又は抵抗発熱体に所期した電流が流れなくなったりして、均熱性が著しく損なわれるからである。 As a material used for the ceramic heater, a material having a sufficiently high electric resistivity or an insulating property with respect to the resistance heating element at an operating temperature for heating the object to be processed is used. This is because when the material of the ceramic substrate is conductive, a part of the current supplied to heat the resistance heating element flows through the ceramic and generates heat in a region other than the resistance heating element, or This is because the desired current does not flow through the resistance heating element, and soaking is significantly impaired.
そのため、セラミックスヒータの基体の材料には、窒化アルミニウムが多用されている。窒化アルミニウムは、耐熱性、耐腐食性が良好で、かつ、高い熱伝導率を有し、更に高抵抗である。 For this reason, aluminum nitride is frequently used as the base material of the ceramic heater. Aluminum nitride has good heat resistance and corrosion resistance, high thermal conductivity, and high resistance.
このようなセラミックスヒータに用いられる窒化アルミニウムを用いた焼結体に関して、静電チャックとして適した体積抵抗率を得るために、炭素繊維を混入させた窒化アルミニウム焼結体がある(特許文献1)。 With respect to a sintered body using aluminum nitride used in such a ceramic heater, there is an aluminum nitride sintered body mixed with carbon fiber in order to obtain a volume resistivity suitable as an electrostatic chuck (Patent Document 1). .
また、体積抵抗率が低いサセプタに関して、セラミックス製のサセプタを、非処理物が載置される載置面を有する表面層と支持層との積層構造とし、この表面層を全面にわたって支持層よりも体積抵抗率が低いものがある(特許文献2)。
セラミックスヒータの加熱面にセットされた被加熱物の表面上でプラズマを発生させるときには、被加熱物の表面上で、プラズマが均一に分布するに発生させることが重要である。なぜなら、被加熱物の表面上のプラズマの分布が不均一である場合には、例えばプラズマCVD法によりウエハの表面上に被膜を形成させるとき、この被膜の膜厚の面内ばらつきが生じ、ひいては製品の特性にばらつきが生じるおそれがあるからである。 When generating plasma on the surface of the object to be heated set on the heating surface of the ceramic heater, it is important to generate the plasma so that it is uniformly distributed on the surface of the object to be heated. This is because, when the distribution of plasma on the surface of the object to be heated is non-uniform, for example, when a film is formed on the surface of the wafer by the plasma CVD method, the in-plane variation in the film thickness of the film occurs. This is because the product characteristics may vary.
しかしながら、従来のセラミックスヒータにおいては、ウエハの中央部と外周部とで、プラズマ状態に差異が生じ、半径方向にプラズマの分布が不均一になる場合があった。そのため、プラズマCVD法によりウエハの表面上に形成された被膜の膜厚が、ウエハ中央部と外周部とでばらつきが生じることがあった。 However, in the conventional ceramic heater, there is a case where the plasma state is different between the central portion and the outer peripheral portion of the wafer, and the plasma distribution is uneven in the radial direction. For this reason, the film thickness of the film formed on the surface of the wafer by the plasma CVD method sometimes varies between the central portion and the outer peripheral portion of the wafer.
このようなプラズマの分布の不均一さは、セラミックスヒータのなかでも、加熱面の中央部に、ウエハの径よりも若干小さな径になる上面を有する凸部が形成され、この凸部の上面でウエハを加熱するセラミックスヒータの場合に生じるおそれがあった。 Such non-uniformity of the plasma distribution is caused by the fact that a convex part having an upper surface with a diameter slightly smaller than the diameter of the wafer is formed at the center of the heating surface among ceramic heaters. There is a possibility that this may occur in the case of a ceramic heater for heating a wafer.
そこで本発明は、プラズマの分布を被加熱物の中央部と周縁部とで均一にして、良好な特性の製品を安定して生産することができる加熱装置を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a heating apparatus that can uniformly produce a product with good characteristics by making the plasma distribution uniform at the center and the periphery of an object to be heated.
前記目的を達成するために、本発明の加熱装置は、被加熱物を加熱する加熱面を有する絶縁性セラミックス基体と、この絶縁性セラミックス基体に配設された発熱体と、この絶縁性セラミックス基体の内部にて、前記加熱面と平行に近接して設けられた低抵抗セラミックス部材と、この低抵抗セラミックス部材に接続する導電性部材とを備えることを特徴とする。 In order to achieve the above object, a heating device of the present invention comprises an insulating ceramic substrate having a heating surface for heating an object to be heated, a heating element disposed on the insulating ceramic substrate, and the insulating ceramic substrate. And a conductive member connected to the low-resistance ceramic member, and a low-resistance ceramic member provided in parallel with the heating surface.
本発明の加熱装置によれば、被加熱物上に発生させるプラズマの分布を均一にすることができる。 According to the heating device of the present invention, the distribution of plasma generated on the object to be heated can be made uniform.
以下、本発明の加熱装置の実施例について図面を用いて説明する。 Embodiments of the heating device of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図1は、本発明に係る加熱装置の一実施例を示す断面図である。なお、以下に述べる図面では、加熱装置の各構成要素の理解を容易にするために、各構成要素については、現実の加熱装置とは寸法比率を異ならせている。したがって、本発明に係る加熱装置は、図面に図示された加熱装置の寸法比率に限定されるものではない。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a heating device according to the present invention. In the drawings described below, in order to facilitate understanding of each component of the heating device, each component has a dimensional ratio different from that of the actual heating device. Therefore, the heating device according to the present invention is not limited to the dimensional ratio of the heating device illustrated in the drawings.
図1に示された本実施例の加熱装置は、円盤形状の絶縁性セラミックス基体10を有している。この絶縁性セラミックス基体10は、上側セラミックス部材11と下側セラミックス部材12とを有し、この上側セラミックス部材11及び下側セラミックス部材12は、例えば、窒化アルミニウム(AlN)系セラミックスからなる。また、高抵抗又は絶縁性を有しており、通常のセラミックスの抵抗率と同様の、例えば108Ω・cm以上の体積抵抗率を有している。
The heating apparatus of the present embodiment shown in FIG. 1 has a disk-shaped insulating
図1に示された絶縁性セラミックス基体10の上側セラミックス部材11は、被加熱物であるウエハWが載置される側の中央部に、このウエハWの径よりも若干小さな径で形成されている。すなわち、図1は、加熱面に段差が形成されている絶縁性セラミックス基体10の例を示している。この上側セラミックス部材11は、ウエハWを絶縁性セラミックス基体10に載置する際、また、ウエハWを絶縁性セラミックス基体10から取り外す際に、この上側セラミックス部材11の周縁部に係合してウエハWを運搬する治具(図示せず)を使用可能とするためのものである。ウエハWは、図1に示された絶縁性セラミックス基体10の上側セラミックス部材11の平坦な上面に載置されて、加熱されることになる。
The upper
この下側セラミックス部材12の内部には、抵抗発熱体13が埋設されている。この抵抗発熱体13に接続する電極棒14が、抵抗発熱体13の端部に接続されている。この電極棒14は、図示しない外部電源に接続される。
A
また、上側セラミックス部材11の下側でかつ、上側セラミックス部材11の上面と平行に、高周波電極15が埋設されている。この高周波電極15には、例えばMoやWなどの金属のバルク体からなる孔開きパターンを持つ面状の電極、より好ましくは、メッシュ状(金網状)の電極を用いることができる。この高周波電極15と、ウエハWを挟んでこの高周波電極15とは反対側に配設される対向電極20との間にプラズマPを発生させ、ウエハWの表面処理、例えば成膜を行う。プラズマPを良好に発生させるために、高周波電極15は、ウエハWが載置されている上側セラミックス部材11の表面から数ミリ程度以内の深さに埋設されることが望ましい。また、高周波電極を腐食性雰囲気から保護するためにも、埋設される。そのため、高周波電極15は上側セラミックス部材11の内部に埋設され、高周波電極15の径は、上側セラミックス部材11の径よりも小さい。
A high-
この高周波電極15の裏面に接して、板状の低抵抗セラミックス部材16が加熱面と平行に設けられている。この低抵抗セラミックス部材16は、下側セラミックス部材12と同じ径を有していて、ウエハWの径よりも大きい。この低抵抗セラミックス部材16を貫通して、高周波電極15に電極棒17が接続され、図示しない電源から高周波電極15及びこの高周波電極15に接している低抵抗セラミックス部材16に高周波プラズマ用電力を供給可能になっている。
A plate-like low-resistance
本実施例の加熱装置は、上述のように板状の低抵抗セラミックス部材16が設けられ、この低抵抗セラミックス部材16が、高周波電極15に接していることから、低抵抗セラミックス部材16及び高周波電極15が一体となって高周波電極として作用する。低抵抗セラミックス部材16は、下側セラミックス部材12と同じ径を有し、ウエハWの径よりも大きいから、対向電極20との間に生じるプラズマPは、ウエハWの中心から半径方向に、このウエハWの外周よりも外側まで一様なプラズマ状態とすることができる。したがって、ウエハW上の半径方向のプラズマの分布を、中心部と周縁部とで、均一にすることができる。
The heating device of the present embodiment is provided with the plate-like low-resistance
この低抵抗セラミックス部材16の材料は、上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12よりも電気抵抗が低い、導電性を有する材料であって、例えば、低抵抗窒化アルミニウム(AlN)系セラミックスを用いることができる。低抵抗窒化アルミニウム系セラミックスの成分組成は、特に限定するものではないが、例えば特許文献1に開示されているような炭素繊維を含有する窒化アルミニウムを用いることができる。また従来から知られている低抵抗窒化アルミニウム系セラミックスとして、酸化イットリウム、酸化セリウム又は酸化サマリウムなどの希土類元素の酸化物を含有する窒化アルミニウムを用いることもできる。
The material of the low resistance
この低抵抗セラミックス部材16の体積抵抗率は、高周波電極としての作用を果すために、できるだけ低い体積抵抗率であることが好ましい。例えば1Ωcm以上、100Ωcm以下のものを用いることができる。このような数値範囲の体積抵抗率を有する材料には、例えば、特許文献1に開示された低抵抗窒化アルミニウム系セラミックス材料があり、本発明において好適に適用することができる。
The volume resistivity of the low-resistance
高周波電極としての作用を果すという観点からは、低抵抗セラミックス部材16の代わりに、導電性を有する金属材料を用いることも考えられる。しかし、金属材料を低抵抗セラミックス部材16の代わりに用いた場合には、図1に示したような構成では、ウエハWの外周部より外側の領域にて露出しているため、その金属材料が、使用環境の腐食性雰囲気により腐食し、ウエハWのコンタミネーションを招く。
From the viewpoint of acting as a high-frequency electrode, it is conceivable to use a conductive metal material instead of the low-resistance
低抵抗セラミックス部材16のセラミックスとしては、上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12とは異なる主成分よりなる低抵抗又は導電性のセラミックスを用いることも考えられる。もっとも、上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12とは異なる主成分よりなる低抵抗又は導電性のセラミックスを、低抵抗セラミックス部材16に用いた場合には、低抵抗セラミックス部材16と上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12との熱膨張係数の相違から、上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12の内部に内部応力が残留し、破損するおそれがある。これに対して、低抵抗セラミックス部材16が、絶縁性セラミックス基体10の上側セラミックス部材11や下側セラミックス部材12と主成分を共通するセラミックスであるときには、熱膨張係数の相違は軽微であり、内部応力がほとんど生じず、その結果、優れた耐久性を具備する。また、熱伝導率の相違についてもほとんどなく、絶縁性セラミックス基体10の均熱性を損なうことなく効率的に高周波プラズマを生じさせることができる。したがって、低抵抗セラミックス部材16が、絶縁性セラミックス基体10と主成分を共通するセラミックスであることは、より好適である。
As the ceramic of the low resistance
図2は、加熱装置の一例を説明する断面図である。なお、図2において、図1と同一部材については同一符号を付しており、以下では重複する説明を省略する。 Figure 2 is a cross-sectional view illustrating an example of a pressurized thermal device. In FIG. 2, the same members as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and redundant description will be omitted below.
図2に示された加熱装置は、絶縁性セラミックス基体30を有している。この絶縁性セラミックス基体30は、上側セラミックス部材31と下側セラミックス部材32とを有し、この上側セラミックス部材31及び下側セラミックス部材32は、例えば、窒化アルミニウム(AlN)系セラミックスからなる。上側セラミックス部材11の上面が加熱面となり、この加熱面の中央部にウエハWが載置されている。また、加熱面に近接して、板状の低抵抗セラミックス部材16が加熱面と平行に埋設されている。この低抵抗セラミックス部材16は、上側セラミックス部材31及び下側セラミックス部材32と同じ径を有していて、ウエハWの径よりも大きい。この低抵抗セラミックス部材16に電極棒17が接続され、図示しない電源から低抵抗セラミックス部材16に高周波プラズマ用電力を供給可能になっている。
Pressure heat system shown in FIG. 2 includes an insulating
図2に示された加熱装置は、低抵抗セラミックス部材16が導電性を有しているため、それ自体で高周波電極となり、図1に示した金属製の高周波電極15を不要としている。また、低抵抗セラミックス部材16が、上側セラミックス部材31及び下側セラミックス部材32と同じ径を有し、ウエハWの径よりも大きいから、対向電極20との間に生じるプラズマPは、ウエハWの中心から半径方向に、このウエハWの外周よりも外側まで一様なプラズマ状態になることができる。したがって、ウエハW上の半径方向のプラズマの分布を、中心部と周縁部とで、均一にすることができる。
In the heating device shown in FIG. 2, since the low resistance
また、図2に示された加熱装置は、金属製の高周波電極15を不要としていることから、金属製の高周波電極と絶縁性セラミックス基体10との熱膨張係数の相違により絶縁性セラミックス基体30の内部に内部応力が残留するおそれがない。したがって、加熱されて高温になっている絶縁性セラミックス基体30に常温のウエハWを載置したときであっても、内部応力はほとんど生じず、よって、耐久性に優れた加熱装置となる。
The heating device shown in FIG. 2 does not require the metal high-
図3は、本発明に係る加熱装置の他の実施例を説明する断面図である。なお、図3において、図1及び図2と同一部材については同一符号を付しており、以下では重複する説明を省略する。 FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining another embodiment of the heating device according to the present invention. In FIG. 3, the same members as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted below.
図3に示された本実施例の加熱装置は、図2に示された加熱装置とほぼ同一の構成を有していて、かつ低抵抗セラミックス部材16に接続するとともに、加熱面に露出するピン状の低抵抗セラミックス部材18が、加熱面の中央部及び周縁部に、それぞれ配設されている例である。このピン状の低抵抗セラミックス部材18は、低抵抗セラミックス部材16と主成分を共通する窒化アルミニウム系セラミックスを用いることができる。低抵抗セラミックス部材18の体積抵抗率は、10Ωcm以上10000Ωcm未満とすることが好ましい。このような体積抵抗率を有する窒化アルミニウム系セラミックスとしては特許文献1に記載されている焼結体があり、これを用いることができる。
Heating apparatus of this embodiment shown in Figure 3, have substantially the same configuration as the pressurized heat apparatus shown in FIG. 2, and thereby connected to the low resistance
本実施例の加熱装置は、図2に示した加熱装置で得られる効果を有するのみならず、ピン状の低抵抗セラミックス部材18を備えていることから、加熱面の中央部に配設された低抵抗セラミックス部材18は、この加熱面に残留したプラズマの電荷を、この低抵抗セラミックス部材18から低抵抗セラミックス部材16、電極棒17を経由して外部に逃がすことができる。したがって、加熱面に残留した電荷によりウエハWが吸着するのを効果的に防止することができる。
The heating device of the present example has not only the effect obtained by the heating device shown in FIG. 2 but also the pin-like low-
また、加熱面の周縁部に配設された低抵抗セラミックス部材18は、この領域に必要に応じて載置されることがあるリング部材に残留したプラズマの電荷を、この低抵抗セラミックス部材18から低抵抗セラミックス部材16、電極棒17を経由して外部に逃がすことができる。したがって、リング部材に残留したプラズマの電荷によるアーキングを効果的に防止することができる。
Further, the low resistance
なお、図3では、ピン状の低抵抗セラミックス部材18が、加熱面の中央部及び周縁部に、それぞれ配設されている例を示したが、本発明に係る加熱装置は、ピン状の低抵抗セラミックス部材18が、加熱面の中央部及び周縁部のいずれか一方に配設される場合も包含される。
FIG. 3 shows an example in which the pin-shaped low-
図4は、比較のために示した従来の加熱装置の一例の断面図である。なお、図4において、図1ないし図3と同一部材については同一符号を付しており、以下では重複する説明を省略する。 FIG. 4 is a cross-sectional view of an example of a conventional heating apparatus shown for comparison. In FIG. 4, the same members as those in FIGS. 1 to 3 are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted below.
図4に示した加熱装置は、セラミックス基体101が、被加熱物であるウエハWが載置される側の中央部に、このウエハWの径よりも若干小さな径になる凸部101aが形成されている。ウエハWは、セラミックス基体101の凸部101aの平坦な上面に載置されて、加熱されることになる。
In the heating apparatus shown in FIG. 4, the
また、セラミックス基体101の凸部101aの内部でかつ、凸部101aの上面と平行に、高周波電極15が埋設されている。この高周波電極15は凸部101aの内部に埋設され、高周波電極15の径は、凸部101aの径により制限されてウエハWの径よりも小さい。したがって、高周波電極15と対向電極20との間に生じるプラズマPは、ウエハWの中央部と外周部とで、プラズマ状態に差異が生じ、半径方向にプラズマの分布が不均一になる場合があった。
In addition, the high-
次に本発明の加熱装置の製造方法の一例について説明する。 Next, an example of the manufacturing method of the heating apparatus of this invention is demonstrated.
まず、絶縁性セラミックス基体10、30の上側セラミックス部材11、31、下側セラミックス部材12、32用原料セラミックス粉と、低抵抗セラミックス部材16や低抵抗セラミックス部材18用のセラミックス粉を、それぞれ調製する。
First, the raw ceramic powder for the upper
絶縁性セラミックス基体10、30の上側セラミックス部材11、31、下側セラミックス部材12、32の原料セラミックス粉は、還元窒化法、気相合成法、直接窒化法等の従来公知の製造方法により得られた窒化アルミニウム原料粉と、所望の体積抵抗率に応じて添加される酸化イットリウム等の希土類酸化物又は希土類酸化物の原料化合物である硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、塩化物、アルコキシド等を、所定の配合比で調合し、イソプロピルアルコール等の溶媒を加え、ポットミル、トロンメル又はアトリッションミル等の混合粉砕機を用いて混合する。混合は湿式、乾式いずれでもよく、湿式を用いた場合は、混合後、スプレードライ法等を用い乾燥を行い、原料混合粉を得る。また、真空乾燥法を実施した後に乾燥粉末をふるいをかけ、造粒粉の粒度の調整を行うことが望ましい。
The raw ceramic powders of the upper
低抵抗セラミックス部材16、低抵抗セラミックス部材18用のセラミックス粉は、窒化アルミニウム原料粉と炭素繊維と、さらに好ましくは酸化イットリウム等の希土類酸化物とを所定の配合比で調合し、イソプロピルアルコール等の溶媒を加え、ポットミル、トロンメル又はアトリッションミル等の混合粉砕機を用いて混合する。窒化アルミニウム原料粉に対して、低抵抗セラミックス部材は、希土類酸化物の添加によっても実現可能であるが、炭素繊維の添加による低抵抗セラミックス部材は、焼結体中で導電パスを形成し易く窒化アルミニウムの具備する特性を維持したまま、低い体積抵抗率が得られるために有利である。
The ceramic powder for the low resistance
炭素繊維としては、例えば、繊維径1μm以下、アスペクト比5以上、より好ましくはアスペクト比10以上の炭素繊維を使用することができる。カーボンナノチューブを使用することもできる。 As the carbon fiber, for example, a carbon fiber having a fiber diameter of 1 μm or less and an aspect ratio of 5 or more, more preferably an aspect ratio of 10 or more can be used. Carbon nanotubes can also be used.
窒化アルミニウム原料粉に対する炭素繊維の添加量は、最終的に得られる焼結体の用途に必要な電気的特性と物性に合わせて定めればよい。例えば、絶縁性セラミックス基体10の上側セラミックス部材11、下側セラミックス部材12と同等の物性を維持しつつ1012Ωcm程度以下の体積抵抗率を得たい場合は、窒化アルミニウム原料粉を100重量部に対し、炭素繊維の添加量は、好ましくは5重量部以下とし、さらに好ましくは1重量部以下とする。また、良好な強度と耐熱性、耐腐食性を有しつつ104Ωcm程度以下の、より低い体積抵抗率を得たい場合は、窒化アルミニウム原料粉を100重量部に対し、炭素繊維の添加量は、好ましくは20重量部以下とし、さらに好ましくは10重量部以下とする。
What is necessary is just to determine the addition amount of the carbon fiber with respect to aluminum nitride raw material powder according to the electrical property and physical property required for the use of the sintered compact finally obtained. For example, when it is desired to obtain a volume resistivity of about 10 12 Ωcm or less while maintaining the same physical properties as those of the upper
また、希土類酸化物を加える場合には、好ましくはその配合比は0.2重量部以上20重量部以下、好ましくは10重量部以下とする。 Moreover, when adding rare earth oxide, Preferably the compounding ratio shall be 0.2 to 20 weight part, Preferably it is 10 weight part or less.
これらの原料粉末の混合は湿式、乾式いずれでもよく、湿式を用いた場合は、混合後、スプレードライ法等を用い乾燥を行い、原料混合粉を得る。また、真空乾燥法を実施した後に乾燥粉末をふるいにかけ、粒度の調整を行うことが望ましい。なお、原料混合粉中にポリビニルアルコール等のバインダ成分を添加することができる。バインダを添加した場合は、脱脂工程を窒素等の不活性雰囲気中で行う方法等により、炭素繊維が酸化消失しないよう注意する必要がある。 Mixing these raw material powders may be either wet or dry, and when wet is used, after mixing, drying is performed using a spray drying method or the like to obtain a raw material mixed powder. Further, it is desirable to adjust the particle size by sieving the dry powder after the vacuum drying method. In addition, binder components, such as polyvinyl alcohol, can be added in raw material mixed powder. When a binder is added, it is necessary to be careful not to oxidize and lose the carbon fiber by a method in which the degreasing step is performed in an inert atmosphere such as nitrogen.
次に、絶縁性セラミックス基体10を製造するに当たり、必要に応じて、あらかじめピン状の低抵抗セラミックス部材18を作成する。低抵抗セラミックス部材18の作成は、原料セラミックス粉をピン状に加圧成形することによって行う。更に好ましくは、この加圧成形により得られた成形体を焼結して、ピン状の焼結体とする。要は、低抵抗セラミックス部材18は、絶縁性セラミックス基体10の製造過程で、低抵抗セラミックス部材18の形状を確実に維持できるものであれば、未焼結の成形体であってもよいし、また、焼結体であっても良い。もっとも、焼結体のほうが成形体よりも強度が高く、ピン形状をより確実に維持できるので、焼結体のほうが好ましい。
Next, when manufacturing the insulating
低抵抗セラミックス部材18の加圧成形には、金型成形法を用いてもよいし、またCIPを用いてもよく、セラミックス粉をピン状に成形するための公知の方法を用いることができる。また、この低抵抗セラミックス部材18の成形体の焼結は、ホットプレス法、常圧焼結法又はHIP等の、公知の焼結方法を用いることができる。このとき成形体の加熱及び焼成時の雰囲気は、真空、不活性、または還元雰囲気として、低抵抗セラミックス部材18中に含有される炭素繊維が酸化、焼失されないようにすることが望ましい。また、焼成温度は、焼結助剤の添加量等によっても異なるが、好ましくは1650℃〜2200℃とする。
For pressure forming of the low resistance
焼成後に得られた窒化アルミニウム焼結体には、炭素繊維がほぼ原料時の繊維状構造を維持したまま粒界、粒内に分散した状態で残留し、窒化アルミニウム焼結体中で、互いに隣接する炭素繊維と接し、連続する三次元の導電パスを形成する。 In the aluminum nitride sintered body obtained after firing, carbon fibers remain in a state of being dispersed in grain boundaries and grains while maintaining the fibrous structure at the time of the raw material, and are adjacent to each other in the aluminum nitride sintered body. In contact with the carbon fiber to form a continuous three-dimensional conductive path.
次に、絶縁性セラミックス基体10を作製する。この絶縁性セラミックス基体10は、その内部に抵抗発熱体13及び必要に応じて高周波電極15を埋設する製法の一例を以下に示す。金型に上述の高抵抗セラミックス粉末からなる造粒粉を所定量入れ、一軸加圧プレスによって、円盤状に成形する。その成形体上に抵抗発熱体13、原料セラミックス粉末、を入れて、加圧成形して、絶縁性セラミックス基体10となる成形体を得ることができる。
Next, the insulating
この絶縁性セラミックス基体10となる成形体の上に、前述した低抵抗セラミックスとなる造粒粉を入れ、再び一軸加圧成形し、その上に高周波電極15および絶縁性セラミックス粉を入れ、順次積層加圧成形する。このようにして得られた積層成形体の所定の位置に、必要に応じて、前述した低抵抗セラミックス部材18の成形体又は焼結体を埋め込む。この埋め込みは、例えば、ピン状の低抵抗セラミックス部材18の焼結体を、この部分的な成形体の表面に孔を開け、厚み方向に押し込むことによって行うことができる。
The granulated powder to be the low resistance ceramic described above is put on the molded body to be the insulating
なお、以上の積層の順番を逆にして成形しても何ら変わりなく、積層成形体を得ることができる。 In addition, even if it shape | molds by making the order of the above lamination | stacking reverse, it does not change at all and can obtain a lamination | stacking molded object.
抵抗発熱体13は、コイル状、スパイラル状等の所定形状に加工した金属バルク体からなるMoやW等の高融点金属を用いることができる。
The
得られた成形体を、ホットプレス法又は常圧焼結法等を用いて、加熱及び焼成し、焼結体を作製する。この焼成では、ホットプレス法を用いることにより、焼成時に一軸方向の加圧を行うため、電極と窒化アルミニウム焼結体との密着性をより良好なものにできるので有利である。 The obtained molded body is heated and fired using a hot press method, an atmospheric pressure sintering method, or the like to produce a sintered body. In this firing, by using a hot press method, pressurization in the uniaxial direction is performed at the time of firing, which is advantageous because the adhesion between the electrode and the aluminum nitride sintered body can be improved.
焼成温度は、焼結助剤の添加量等によっても異なるが、好ましくは1650℃〜2200℃とする。このとき焼成時の雰囲気は、真空、不活性、または還元雰囲気とすることが望ましい。 The firing temperature varies depending on the amount of the sintering aid added, but is preferably 1650 ° C to 2200 ° C. At this time, it is desirable that the firing atmosphere is a vacuum, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere.
セラミックス体の焼結体を作製後は、加熱面の周縁部を研削加工して、図1に示したような、加熱面の中央部に凸部を有する形状に加工することができるし、また、加熱面の表面粗さ調整をすることもできる。 After producing the sintered body of the ceramic body, the peripheral portion of the heating surface can be ground and processed into a shape having a convex portion at the center of the heating surface as shown in FIG. The surface roughness of the heating surface can be adjusted.
次に、下側セラミックス部材12に座繰り孔を設け、低抵抗セラミックス部材16もしくは高周波電極15、および抵抗発熱体13を露出し、これらにNi棒等の給電部材を金ロウつけ等によって接合し、本発明による加熱装置を得る。
Next, a countersink hole is provided in the lower
[実施例1]
直径Φ355mmの金型に、焼結後の厚みが2mmとなるように5wt%Y2O3を含有する窒化アルミニウム粉を入れ、一軸加圧成形により円盤状に成形した。次に、高周波電極となる直径Φ290mmのMoメッシュを置き、次に、(1wt%の炭素繊維と、3wt%のY2O3を含有する)低抵抗AlN原料粉を焼結後の厚みが1mmとなるように入れ、一軸加圧成形した。次に、5wt%Y2O3含有窒化アルミニウム粉を焼結後の厚みが5mmとなるように入れ、再び一軸加圧成形した。更に、Moコイルよりなる抵抗発熱体を設置し、その上から焼結後の厚みが15mmとなるように5wt%Y2O3含有窒化アルミニウム粉を金型に入れて一軸成形し、成形体を得た。
[Example 1]
An aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was placed in a mold having a diameter of 355 mm so that the thickness after sintering was 2 mm, and formed into a disk shape by uniaxial pressure molding. Next, a Mo mesh with a diameter of Φ290 mm to be a high frequency electrode is placed, and then the low resistance AlN raw material powder (containing 1 wt% carbon fiber and 3 wt% Y 2 O 3 ) has a thickness of 1 mm after sintering. And uniaxial pressure molding. Next, 5 wt% Y 2 O 3 -containing aluminum nitride powder was placed so that the thickness after sintering was 5 mm, and uniaxial pressure molding was performed again. Furthermore, a resistance heating element made of a Mo coil was installed, and 5 wt% Y 2 O 3 -containing aluminum nitride powder was placed in the mold so that the thickness after sintering would be 15 mm. Obtained.
この成形体を、ホットプレス炉内で窒素不活性雰囲気で1900℃で焼成した。得られた焼結体の高周波電極側から、外周部をウエハー載置面がΦ295mmとなるように2.5mm深さまで削り、外周部に低抵抗AlN面を露出させた、図1に示す絶縁性セラミックス基体10の形状とした。その後、得られたヒータープレートの抵抗発熱体側から、抵抗発熱体の二つの端部および高周波電極が露出するように、焼結体に座繰り穴をあけた。また、抵抗発熱体、高周波電極にNi製の導電性棒を、コバールと金ロウを介して接合した。
The compact was fired at 1900 ° C. in a nitrogen inert atmosphere in a hot press furnace. From the high-frequency electrode side of the obtained sintered body, the outer peripheral portion is cut to a depth of 2.5 mm so that the wafer mounting surface is Φ295 mm, and the low-resistance AlN surface is exposed to the outer peripheral portion. The shape of the
[比較例1]
一方、板状の低抵抗AlN部材を加熱面近傍に配設することなく、他は実施例1と同様にして、全体を5wt%Y2O3含有窒化アルミニウムからなる、図4に示す段付ヒータープレートを作成した。
[Comparative Example 1]
On the other hand, the stepped heater plate shown in FIG. 4 is made entirely of 5 wt% Y2O3-containing aluminum nitride in the same manner as in Example 1 except that the plate-like low resistance AlN member is not disposed near the heating surface. Created.
これらのヒータープレート上にSiウエハーを載置し、400℃に昇温したところに、SiH4/O2混合ガスを流し、高周波電圧を高周波電極15に印加してプラズマを発生させSiO2膜を生成した。その結果、低抵抗AlN層(体積抵抗率15Ωcm)を含むヒータープレートを用いた実施例1の場合は、加熱面の外周部までプラズマが均一に発生した為、300mmSiウエハ上の膜厚のバラツキが2%未満であった。これに対して、低抵抗AlN層を含まず、Moメッシュよりなる高周波電極がΦ290mmの範囲しかないヒータープレートを用いた比較例1の場合は、形成されたSiO2膜の外周部の膜厚が薄く、膜厚バラツキが5%以上となった。
When a Si wafer is placed on these heater plates and heated to 400 ° C., a SiH 4 / O 2 mixed gas is allowed to flow, a high frequency voltage is applied to the
[参考例1]
参考例1では、図2に示した構成を有する加熱装置について、耐久性を調べた。
[ Reference Example 1 ]
In Reference Example 1 , the durability of the heating device having the configuration shown in FIG. 2 was examined.
Φ100mmの金型に、焼結後の厚みが2mmとなるように5wt%Y2O3を含有する窒化アルミニウム粉を入れ、一軸加圧成形により円盤状に成形した。次に、高周波電極として(1wt%の炭素繊維と、3wt%のY2O3を含有する)低抵抗AlN原料粉を焼結後の厚みが1mmとなるように入れ、一軸加圧成形した。次に5wt%Y2O3を含有する窒化アルミニウム粉を焼結後の厚みが5mmとなるように入れ、再び一軸加圧成形し成形体を得た。これをホットプレス炉内で窒素不活性雰囲気で1900℃で焼成した。 An aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was placed in a Φ100 mm mold so that the thickness after sintering was 2 mm, and formed into a disk shape by uniaxial pressure molding. Next, a low-resistance AlN raw material powder (containing 1 wt% carbon fiber and 3 wt% Y 2 O 3 ) was placed as a high-frequency electrode so that the thickness after sintering was 1 mm, and uniaxial pressing was performed. Next, aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was placed so that the thickness after sintering was 5 mm, and uniaxial pressure molding was performed again to obtain a molded body. This was fired at 1900 ° C. in a nitrogen inert atmosphere in a hot press furnace.
[比較例2]
比較例2は参考例1との比較のための、低抵抗窒化アルミニウム層を有しない例である。
[Comparative Example 2]
Comparative Example 2 is an example having no low resistance aluminum nitride layer for comparison with Reference Example 1 .
Φ100mmの金型に、焼結後の厚みが2mmとなるように5wt%Y2O3を含有する窒化アルミニウム粉を入れ、一軸加圧成形により円盤状に成形した。次に、高周波電極となるΦ90mm厚み0.2mmのMoメッシュを置いた後、5wt%Y2O3含有窒化アルミニウム粉を焼結後の厚みが5.8mmとなるように入れ、再び一軸加圧成形し成形体を得た。これをホットプレス炉内で窒素不活性雰囲気で1900℃で焼成した。 An aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was placed in a Φ100 mm mold so that the thickness after sintering was 2 mm, and formed into a disk shape by uniaxial pressure molding. Next, after placing Mo mesh of Φ90mm thickness 0.2mm to be high frequency electrode, put aluminum nitride powder containing 5wt% Y 2 O 3 so that the thickness after sintering becomes 5.8mm and press again uniaxially Molded to obtain a molded body. This was fired at 1900 ° C. in a nitrogen inert atmosphere in a hot press furnace.
[比較例3]
比較例3は、参考のためにMoメッシュを配設せず、それ以外は、比較例2と同様の例である。
[Comparative Example 3]
Comparative Example 3 is the same as Comparative Example 2 except that no Mo mesh is disposed for reference.
Φ100mmの金型に焼結後の厚みが8mmとなるように5wt%Y2O3を含有する窒化アルミニウム粉を入れ、一軸加圧成形により円盤状に成形した。これをホットプレス炉内で窒素不活性雰囲気で1900℃で焼成した。 An aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was put into a Φ100 mm mold so that the thickness after sintering was 8 mm, and formed into a disk shape by uniaxial pressure molding. This was fired at 1900 ° C. in a nitrogen inert atmosphere in a hot press furnace.
上記参考例1、比較例2、比較例3の3種類のプレートを空気中電気炉で所定温度に加熱し、室温の水中に落下させる熱衝撃試験を実施し、クラックの発生有無を確認した。その結果を表1に示す。
表1から分かるように、高周波電極に、従来のMoを用いる比較例より、低抵抗AlNを用いた実施例のほうが、熱衝撃に対する耐性が高く、内部に電極を入れないAlN本来の耐熱衝撃性と変わらず、作製時の残留応力が十分小さい事が確認できた。 As can be seen from Table 1, the example using low resistance AlN for the high-frequency electrode is higher in resistance to thermal shock than the comparative example using conventional Mo, and AlN's inherent thermal shock resistance with no electrode inside It was confirmed that the residual stress during fabrication was sufficiently small.
[参考例2]
直径Φ355mmの金型に、焼結後の厚みが2mmとなるように5wt%Y2O3 を含有する窒化アルミニウム粉を入れ、一軸加圧成形により円盤状に成形した。次に、高周波電極となる低抵抗AlN原料粉を焼結後の厚みが1mmとなるように入れ、一軸加圧成形した。次に、5wt%Y2O3含有窒化アルミニウム粉を焼結後の厚みが5mmとなるように入れ、再び一軸加圧成形した。更に、Moコイルよりなる抵抗発熱体を設置し、その上から焼結後の厚みが15mmとなるように5wt%Y2O3 含有窒化アルミニウム粉を金型に入れて一軸成形し、成形体を得た。
[ Reference Example 2 ]
An aluminum nitride powder containing 5 wt% Y 2 O 3 was placed in a mold having a diameter of 355 mm so that the thickness after sintering was 2 mm, and formed into a disk shape by uniaxial pressure molding. Next, a low-resistance AlN raw material powder to be a high-frequency electrode was placed so that the thickness after sintering was 1 mm, and uniaxial pressure molding was performed. Next, 5 wt% Y 2 O 3 -containing aluminum nitride powder was placed so that the thickness after sintering was 5 mm, and uniaxial pressure molding was performed again. Furthermore, a resistance heating element made of a Mo coil was installed, and 5 wt% Y 2 O 3 -containing aluminum nitride powder was placed in the mold so that the thickness after sintering was 15 mm, and uniaxially molded. Obtained.
この成形体を、ホットプレス炉内で窒素不活性雰囲気で1900℃で焼成した。得られた焼結体を所定の寸法に研削加工することで、図2に示す加熱装置の形状とした。その後、得られたヒータープレートの抵抗発熱体側から、抵抗発熱体の二つの端部および高周波電極が露出するように、焼結体に座繰り穴をあけた。また、抵抗発熱体、高周波電極にNi製の導電性棒を、コバールと金ロウを介して接合した。 The compact was fired at 1900 ° C. in a nitrogen inert atmosphere in a hot press furnace. The obtained sintered body was ground to a predetermined size to obtain the shape of the heating device shown in FIG. Thereafter, countersunk holes were made in the sintered body so that the two ends of the resistance heating element and the high-frequency electrode were exposed from the resistance heating element side of the obtained heater plate. Further, a conductive rod made of Ni was joined to the resistance heating element and the high-frequency electrode through Kovar and gold brazing.
このようにして得た加熱装置を実施例1と同様にして、ウエハー上のSiO2膜の形成に用いたところ、実施例と同様にSiO2膜の厚みのばらつきは2%未満であった。また、この加熱装置をチャンバー内に設置し600℃に昇温したところで、室温のウエハーを表面に置く試験を10000回繰り返したところ、破損しなかった。一方、従来のMoを高周波電極としたときには、給電部材を接続した部分の上の加熱面に剥離状のクラックが入り破損することがあった。 When the heating device thus obtained was used for forming the SiO2 film on the wafer in the same manner as in Example 1, the variation in the thickness of the SiO2 film was less than 2% as in the Example. Moreover, when this heating apparatus was installed in the chamber and the temperature was raised to 600 ° C., a test of placing a wafer at room temperature on the surface was repeated 10,000 times. On the other hand, when conventional Mo is used as a high-frequency electrode, a peeling crack may enter and break the heating surface above the portion where the power supply member is connected.
11 セラミックス基体
11a 凸部
12 抵抗発熱体
14 高周波電極
15 低抵抗セラミックス部材
DESCRIPTION OF
Claims (6)
この絶縁性セラミックス基体に配設された発熱体と、
絶縁性セラミックス基体の内部にて、前記加熱面と平行に近接して設けられた低抵抗セラミックス部材からなる高周波電極と、
この低抵抗セラミックス部材に接続する導電性部材と
を備え、
前記低抵抗セラミックス部材が、部分的に前記絶縁性セラミックス基体の加熱面に露出していることを特徴とする加熱装置。 An insulating ceramic substrate having a heating surface for heating an object to be heated;
A heating element disposed on the insulating ceramic substrate;
A high-frequency electrode made of a low-resistance ceramic member provided in the vicinity of the heating surface and in parallel with the inside of the insulating ceramic substrate;
A conductive member connected to the low-resistance ceramic member ,
The heating apparatus, wherein the low-resistance ceramic member is partially exposed on the heating surface of the insulating ceramic substrate .
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