JP4574129B2 - 複合構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維状の芯材が表皮材で被覆された複合焼結体およびそれを集合させた複合構造体ならびにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、材料の硬度および強度とともに靱性を改善するために、金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物等の焼結体で形成される長尺状の芯材の外周面を他の焼結体からなる表皮材で被覆した複合焼結体の研究がなされ、例えば、特許文献１、２にて提案されている。これら文献には芯材と表皮材とからなる複合繊維体の集合体からなる複合焼結体は、硬度を低下することなく構造体の破壊抵抗を増大させて靭性を高められることにより高硬度と高靭性とを兼ね備えた構造体を実現できることが記載されている。
【０００３】
【特許文献１】
米国特許第５６４５７８１号明細書
【０００４】
【特許文献２】
米国特許第６０６３５０２号明細書
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１、２の複合繊維体は、芯材の繊維径が比較的太いために、複合焼結体の芯材と表皮材の配置を均一化できるものの、構造体の使用用途によって例えば切削工具のような比較的小さい部材に複合焼結体を利用するに際し繊維径の細い複合繊維体を用いる場合には、複合繊維体を押出成形機内に１本ずつ挿入する際に繊維の整列状態が悪くなることから、成形した集束複合繊維体中の繊維の整列状態が不均質となる結果、図９に示すように焼結体中に表皮材が大きな塊状に凝集した表皮材凝集部が生じて強度が低下するという問題があった。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、高い強度、靭性を有する複合繊維体状の芯材と表皮材とからなる複合繊維体を複数本集束した集束複合成形体およびこれを焼成した複合焼結体を均一な組織にて作製して、複合繊維体の特性を十分に複合焼結体に反映し、実用的で高い信頼性を有する高靭性で高強度な複合焼結体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記複合繊維体が複数集束されたマルチフィラメント構造の複合焼結体を作製するにあたって、一旦押出成形されたシングルフィラメント状の複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有することを見出し、これによって、複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合焼結体が形成できることを知見した。
【０００８】
すなわち、本発明の複合焼結体の製造方法は、（ａ）共押出成形によって繊維状の芯材用成形体の周囲に、前記芯材用成形体とは異なる組成からなる表皮材用成形体が被覆された複合繊維体を作製する工程と、（ｂ）前記（ａ）工程によって得られた複合繊維体を繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて前記複数本の複合繊維体を前記金型を、８０〜２００℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正して整列させた後、該集束された複合繊維体同士をプレス成形によって圧着して集束成形体を作製する工程と、（ｃ）前記（ｂ）工程で得られた集束成形体を押出成形機内に装填して押出成形することにより前記複合繊維体が複数本集束・伸延された集束繊維成形体を作製する工程と、（ｄ）（ｃ）工程で得られた集束繊維成形体をさらに複数本集合させた集合成形体を作製し、焼成する工程と、
を具備して、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第１のセラミックス、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる第１の硬質粒子を６５〜９８質量％と、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも１種の結合金属を２〜３５質量％にて結合してなる第１の硬質焼結体、
ダイヤモンド６０〜９９質量％を、鉄族金属からなる結合金属１〜４０質量％にて結合してなるダイヤモンド焼結体、
または、立方晶窒化硼素２０〜９９質量％を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の１種以上からなる結合材１〜８０質量％にて結合してなるｃＢＮ質焼結体、
のいずれかからなる繊維状の芯材の周囲に、前記組成のうちのいずれかであって該芯材とは異なる組成からなる表皮材が被覆された複合繊維体が複数集束された複合焼結体をさらに複数本集合させた構造からなる複合構造体であって、前記芯材の直径が５〜５０μｍで、前記複合焼結体中に占める前記芯材の面積Ｓｃに対する前記表皮材の面積Ｓｓの比（Ｓｓ／Ｓｃ）が３０％以下、かつ前記複合焼結体中の任意の１００μｍ×１００μｍの面積中において、厚みｄが前記芯材の直径Ｄｓに対する比（ｄ／Ｄｓ）で３以上の表皮材凝集部がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下である複合構造体を作製することを特徴とするものである。
【０００９】
ここで、前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることが、複合焼結体としての強度を高める点で重要である。
【００１０】
さらに、上記複合焼結体をさらに集合させた構造からなる本発明の複合構造体は、靭性および強度に優れた構造体である。
【００１２】
ここで、前記（ｂ）工程において、前記複数本の複合繊維体を整列させた前記金型を８０〜２００℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正した後、該集束された複合繊維体同士を圧着して集束成形体を作製することにより、より整列された集束成形体および複合焼結体を作製することができ、複合焼結体をより均一な組織とすることができる。
【００１３】
なお、この集束成形体を作製する際、前記金型を８０〜２００℃に加熱した状態でプレス成形することにより、前記集束された複合繊維体同士を圧着した集束成形体を作製して複合繊維体同士を固定することが、より整列された集束成形体を作製できる点で重要である。
【００１４】
また、前記（ｃ）工程で得られた集束繊維成形体をさらに集合させて集束した集合成形体を作製することにより均一な組織の複合構造体を製造することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の複合構造体の製造方法によって得られる複合構造体を構成する複合焼結体について、以下図面に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
図１によれば、複合焼結体１０は、繊維状の芯材１１の周囲に、芯材１１とは異なる組成からなる表皮材１２が被覆された複合繊維体１３（図１（ａ）参照）が複数本集束された構造からなる。
【００１７】
本発明によれば、図２に示すように、芯材１１の直径Ｄｓが５〜５０μｍで、複合焼結体１０中に占める芯材１１の面積Ｓｃに対する表皮材１２の面積Ｓｓの比（Ｓｓ／Ｓｃ）が３０％以下、かつ複合焼結体１０中の任意の１００μｍ×１００μｍの断面中において、厚みｄが前記芯材の直径Ｄｓに対する比（ｄ／Ｄｓ）で３以上の表皮材凝集部１５がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることを特徴とするものであり、これによって、複合焼結体１０を高靭性で高強度とすることができる。
【００１８】
すなわち、芯材１１の直径Ｄｓが５μｍより小さいと複合化による効果が損なわれてしまい靭性が低下するとともに均一な組織を保つことができず、後述する表皮材凝集部１５が存在して不均一な組織となる。また、表皮材１２の面積Ｓｓ／芯材１１の面積Ｓｃが３０％を超えると、硬度、強度を担うべき芯材１１の含有比率が低下して複合焼結体１０の硬度、強度、靭性等の特性制御、最適化が困難となる。
【００１９】
なお、上記芯材１１と表皮材１２の面積比率は、複合焼結体１０の任意断面において複合繊維体１３を１０本以上含む断面写真にて画像解析法により算出される値を指す。さらに、芯材１１の直径Ｄｓは上記面積Ｓｃを写真中に存在する芯材１１の数で除した値から、芯材１１を円と仮定して算出することができるが、上記断面写真において複合繊維体１３の長軸方向に垂直な面を必ずしも捉えているとは限らないので、本発明においては、各芯材１１の最長長さ（長軸）と直交する方向の長さ（短軸）を、この芯材の直径として見積もることとしている。
【００２０】
また、本発明によれば、上記表皮材凝集部１５の数が上記範囲内で２０個を超えると複合焼結体１０の強度が低下し、かつばらつきが顕著となる。表皮材凝集部１５の数は特に１０個以下、さらに５個以下、さらには０個であることが安定した強度を達成する点で望ましい。なお、本発明によれば、図９に示すように、表皮材のうち、最長長さ（長軸）Ｌの、該長軸と直交する方向の長さ（短軸）ｄに対する比が１．５以下の凝集している状態であるものを表皮材凝集部１５と定義し、この短軸の長さを表皮材凝集部１５の厚みｄと定義する。また、表皮材１２の平均厚みｄｍは任意の隣接する芯材間２０組以上において、隣接する各芯材の中心点間を選び上記と同様の方法で表皮材厚み測定した際の平均値とする。
【００２１】
ここで、各表皮材凝集部１５の厚みｄが表皮材１２の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることが、複合焼結体１０としての強度を高める点で望ましく、すなわち、ｄ／ｄｍ＞３の表皮材凝集部１５の個数は０個であることが重要である。
【００２２】
さらに、上記複合焼結体１０がさらに複数本集合した所定形状の複合構造体１７とすることができ、靭性および強度に優れた構造体とすることができる。
【００２３】
なお、上記複合焼結体１０の集合方法は図３（ａ）に示すように複合繊維体１３をランダムに配列して等方的な特性の構造体とすることもできるが、本発明によれば、表皮材凝集部１５をなくして芯材１１および表皮材１２の均一な組織とするために、図（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように、複合繊維体１３を一軸方向に配列した構造とすることが望ましい。
【００２４】
本発明において用いる複合繊維体１３の芯材１１を構成する材質としては、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第１のセラミックス、中でもアルミナ−ジルコニア、アルミナ−炭化チタン（炭窒化チタン）、アルミナ−炭化珪素、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、硼化チタンの群から選ばれる少なくとも１種、さらにはアルミナ−炭化チタン（炭窒化チタン）またはアルミナ−ジルコニアが好適に使用可能である。なお、第１のセラミックス中には適宜焼結助剤成分を含有せしめることも可能である。
【００２５】
また、芯材１１を構成する他の材質としては、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる第１の硬質粒子、特に炭化タングステン、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、窒化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化クロムおよび炭化モリブデンの群から選ばれる少なくとも１種、さらには炭化タングステン、炭化チタンまたは炭窒化チタンの群から選ばれる少なくとも１種を、望ましくは６５〜９８質量％とし、これに、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも１種、特にコバルトおよび／またはニッケルからなる結合金属２〜３５質量％にて結合してなる第１の硬質焼結体、特に超硬合金またはサーメットが好適に使用可能である。
【００２６】
さらに、芯材１１を構成するさらに他の材質として、上記硬質焼結体以外にも、ダイヤモンド６０〜９９質量％を、鉄族金属、特にコバルトおよび／またはニッケルからなる結合金属１〜４０質量％にて結合してなるダイヤモンド焼結体が好適に使用可能である。なお、ダイヤモンド質焼結体中には適宜周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質粒子を含有せしめることも可能である。
【００２７】
また、芯材１１を構成するさらに他の材質としては、立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮとする）２０〜９９質量％を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の１種以上からなる結合材１〜８０質量％にて結合してなるｃＢＮ質焼結体が好適に使用可能である。
【００２８】
上記芯材１１のうち、アルミナを５０質量％以上含有するアルミナ質セラミックスやダイヤモンド質焼結体またはｃＢＮ質焼結体を用いることが望ましく、これによって複合焼結体１０としての耐靭性と耐摩耗性を兼ね備えた鋼、鋳鉄、耐熱合金切削用の切削工具１として特に好適に使用可能なものとなる。
【００２９】
一方、芯材１１の外周を覆う表皮材１２の材質としては、芯材１１とは異なる材質の硬質焼結体またはセラミックスを用いる。また、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウム、銀および金などの金属も単独で使用可能である。
【００３０】
さらに、芯材１１−表皮材１２との組み合わせは、例えば超硬合金−サーメット、超硬合金−ｃＢＮ焼結体、超硬合金−ダイヤモンド焼結体、超硬合金−アルミナ、超硬合金−窒化珪素、サーメット−超硬合金、サーメット−ｃＢＮ焼結体、サーメット−ダイヤモンド焼結体、サーメット−アルミナ、サーメット−窒化珪素、（アルミナ，炭窒化チタン）−アルミナ、（アルミナ，炭窒化チタン）−窒化ケイ素、（アルミナ，炭窒化チタン）−（アルミナ，炭窒化チタン）、（アルミナ，ジルコニア）−アルミナ、（アルミナ，ジルコニア）−窒化ケイ素、（アルミナ，ジルコニア）−炭化ケイ素、（アルミナ，ジルコニア）−（アルミナ，炭窒化チタン）、（アルミナ，炭窒化チタン）−（アルミナ，ジルコニア）、窒化珪素−炭化珪素、（炭化珪素、窒化珪素）−窒化珪素、炭化珪素−ダイヤモンド焼結体、ｃＢＮ焼結体−サーメット、ｃＢＮ焼結体−超硬合金、およびダイヤモンド焼結体−超硬合金の群から選ばれる１種が特に好適に使用可能である。
【００３１】
一方、芯材１１をなす焼結体、例えばアルミナ質セラミックスの結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体１３の硬度および強度向上の点、および芯材１１と表皮材１２中の結合材（結合金属、焼結助剤）の含有量を適正化する点で０．０５〜２０μｍ、特に０．１〜５μｍであることが望ましく、他方、表皮材１２をなす結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体１３の靭性向上の点で、０．０１〜５μｍ、特に０．０１〜３μｍであることが望ましい。
【００３２】
（製造方法）
次に、本発明の複合繊維体の製造方法について説明する。図４は、図１（ａ）の複合繊維体１３および図１（ｂ）の複合焼結体１０の製造方法を説明するための工程図である。
【００３３】
複合繊維体１３を作製するにあたり、まず、芯材用成形体２１を作製する。芯材用成形体２１を作製する方法は基本的には公知の粉末冶金法、つまり原料粉末と結合剤（バインダ）とを混合して成形する方法によって作製することができる。
【００３４】
具体的な方法として、上述した芯材のうちアルミナ質セラミックスを選択した場合について説明すると、初めに、平均粒径０．０１〜１０μｍのアルミナ粉末を５５〜８０質量％、特に６５〜７５質量％と、平均粒径０．０１〜１０μｍのジルコニア粉末を５〜３５質量％と焼結助剤を０〜１０質量％の割合で混合し、さらに有機バインダ、可塑剤、溶剤を添加して混錬し、プレス成形または鋳込み成形等の成形法により円柱形状に成形して芯材用成形体２１を作製する（図４（ａ）参照）。
【００３５】
ここで、後述する共押出成形によって均質な複合成形体を得るためには、前記有機バインダの添加量を５０〜２００体積部、特に７０〜１５０体積部とすることが望ましい。
【００３６】
有機バインダとしては、パラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン‐エチルアクリレート、エチレン‐ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等を使用することができる。また、押出し性を向上させるため、オリーブオイル、ミネラルオイル、メトキシポリエチレングリコール、ブチルオリエート、ステアリン酸等の滑材をさらに加えても良い。
【００３７】
一方、芯材用成形体２１とは異なる組成の表皮材をなす材料を前述したバインダとともに混錬してプレス成形、押出成形または鋳込み成形等の成形方法により半割円筒形状の２本の表皮材用成形体２２を作製し、この表皮材用成形体２２を芯材用成形体２１の外周を覆うように配置した成形体２３を作製する（図４（ｂ）および（ｃ）参照）。
【００３８】
次に、押出機１００を用いて芯材用成形体２１と表皮材用成形体２２とからなる上記成形体２３を共押出成形することにより、芯材用成形体２１の周囲に表皮材用成形体２２が被覆され、細い径に伸延された図１（ａ）のシングルタイプの複合繊維体２４を作製することができる（図４（ｄ）参照）。
【００３９】
そして、図４（ｅ）に示すような複合繊維体２４の繊維方向に平行にセットできる金型９０（下パンチ：９０ａおよび上パンチ：９０ｂ）を用いて、複数本の複合繊維体２４を９０ａの凹部内に整列した状態で充填し上パンチ９０ｂを嵌合して押し当てた状態で加圧することにより均一な集束成形体２５が得られる。
【００４０】
さらに、図４（ｆ）に示すように、上記共押出した長尺状の複合繊維体２４を複数本集束した集束成形体２５を再度共押出成形することによって、図２（ｂ）の繊維密度の高いマルチタイプの集束繊維成形体２６を作製することができる。なお、複合繊維体２４の断面は、円形のみならず、四角形、三角形でもよい。
【００４１】
また本発明によれば、上パンチ９０ｂを載置する前に、加熱しながら振動を与えてやると複合繊維体２４が直線状になりさらに均一な組織を有する集束成形体２５を得ることができる。この時、加熱温度を８０〜２００℃、振動数を１〜１００Ｈｚとすることが複合繊維体２４を均一に整列させて均質な組織を得る点で望ましい。
【００４２】
次に、図５に示したように、この長尺状の集束繊維成形体２６を０．１ｍｍ〜１０ｍｍの所定長さに切断した後、これを成形型２８内に整列した状態またはランダムな状態（図５は整列した配置）に充填して加熱加圧して集合成形体２７を得る。さらに、この集合成形体２７を必要に応じ、図６に示すように、一対のローラ３０間に通して圧延処理し、さらに高密度の圧延複合成形体３１を作製してもよい。
【００４３】
そして、前記集合成形体２７、圧延複合成形体３１を３００〜７００℃で１０〜２００時間で昇温または保持させて脱バインダ処理し、ついで真空中、大気中または不活性雰囲気中、所定温度、時間で焼成して一体化することにより複合構造体１７を作製することができる。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００４５】
参考例１
平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末７０重量％と、平均粒径０．８μｍのＴｉＣＮ粉末２８重量％と、平均粒径０．５μｍのＹｂ２Ｏ３粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＭｇ３Ｎ４粉末をＭｇＯ換算で０．５重量％、の割合で添加し、粉末に対し有機バインダとしてエチレンエチルアクリレート、エチレンビニルアセテート、メトキシポリエチレングリコールを、総量で１００体積部加えて混錬して、円柱形状に押出成形して芯材用成形体を作製した。
【００４６】
一方、平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末３０重量％と、平均粒径０．８μｍのＴｉＣＮ粉末６８重量％と、平均粒径０．５μｍのＹｂ２Ｏ３粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＭｇ３Ｎ４粉末をＭｇＯ換算で０．５重量％との割合で添加し、これに、上記同様の有機バインダを加えて混錬し、半割円筒形状の表皮材用成形体２つを押出成形にて作製し、前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【００４７】
そして、上記成形体を共押出して直径が１ｍｍの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体３００本を金型９０を用いて１００℃に加熱しながら振幅２ｍｍで１０Ｈｚの振動を与え、その後、１４０℃に加熱しプレス成型して得られた集束成形体を再度共押出成形し、直径が１ｍｍのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【００４８】
次に、このマルチタイプの集束繊維成形体を長さ５ｍｍづつに切断し、切断された繊維をカーボン製の成形型内にランダムに充填した後、１４０℃に加熱した状態で成形して集合成形体を得た。
【００４９】
その後、前記成形体に対して１００〜７００℃まで７０時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、昇温速度１０℃／分で昇温し、１７００℃で１時間ホットプレスにて焼成し、複合構造体を作製した。なお、複合構造体の断面を観察したところ、芯材の直径は２０μｍ、表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．５であり、芯材と表皮材との間に剥離等は見られなかった。
【００５０】
そして、この複合構造体をＲＮＧＮ１２０７００タイプの切削工具形状に加工してさらに、Ｃ面加工および／またはＲホーニング加工を施すことによってスローアウェイタイプの切削工具を作製した。
【００５１】
得られたスローアウェイチップについて以下の条件
＜切削条件＞
被削材：Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８
切削速度３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：１．５ｍｍ
送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ
状態：湿式切削
で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．３３ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。
【００５２】
また、ＩＦ法（ＪＩＳＲ１６０７）に準じて荷重２００ＮにてＨｖ、Ｋ１Ｃ、およびＪＩＳＲ１６０１に従い３点曲げ強度を測定した。その結果、Ｈｖ＝１９ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝７ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝８５０ＭＰａであった。
【００５３】
実施例１
参考例１の芯材用原料を、平均粒径０．３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末８５重量％、平均粒径０．５μｍのＺｒＯ２粉末１４．６重量％、平均粒径０．５μｍのＮｉＯ粉末０．１５重量％、平均粒径０．８μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．２５重量％の割合からなる混合粉末に、実施例１の表皮材用原料を、平均粒径０．３μｍのＳｉ３Ｎ４粉末８８重量％、平均粒径０．５μｍのＹ２Ｏ３粉末９重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末３重量％の割合からなる混合粉末に換え、焼成温度を１５００℃に換えるとともに、芯材の平均直径Ｄｓ＝３０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝３μｍに換える以外は参考例１と同様にして複合構造体を作製した。なお、断面写真より測定したところ、表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．３であり、参考例１と同条件で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．２８ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Ｈｖ＝１９．５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝８ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝９９０ＭＰａであった。
【００５４】
実施例２
実施例１の表皮材用原料を、平均粒径０．３μｍのＳｉＣ粉末８８重量％、平均粒径０．５μｍのＹ２Ｏ３粉末９重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末３重量％の割合からなる混合粉末に換えるとともに、芯材の平均直径Ｄｓ＝４０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝３μｍに換える以外は参考例１と同様にして複合構造体を作製した。表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．４であり、参考例１と同条件で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．２９ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Ｈｖ＝２０ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝７ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝９００ＭＰａであった。
【００５５】
比較例１
参考例１で作製したシングルタイプの複合繊維体をそのまま用いて金型内に装填し所定形状の集合成形体を作製してＲＮＧＮ１２０７００タイプの切削工具を作製した。このとき芯材の直径は３００μｍ、表皮材の厚みは１５μｍであった。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後４分後に欠損を起こし切削不能となった。また、Ｈｖ＝１５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝４ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝５５０ＭＰａであった。
【００５６】
比較例２
参考例１の複合焼結体に対して、参考例１の金型を用いることなく複合繊維体１３を押出成形装置１００内に１本ずつ充填して押出し後、集合成形体を作製すること以外は参考例１と同様の方法にて切削工具を作製した。このとき芯材の直径は３０μｍ、表皮材の厚み最大値／平均表皮材厚み＝５の部分が、１００μｍ×１００μｍの範囲に２５個所以上存在した。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後６分後に欠損した。
【００５７】
また、Ｈｖ＝１５．５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝４．５ＭＰａ・ｍ１／２、抗折強度＝５００ＭＰａであった。
【００５８】
実施例３
平均粒径１．５μｍのダイヤモンド粉末に、有機バインダとしてセルロース、ポリエチレングリコールを、溶剤としてポリビニルアルコールを総量で１００体積部加えて混練して、直径が２０ｍｍの円柱形状にプレス成形して芯材用成形体を作製した。
【００５９】
一方、平均粒径２．０μｍのＷＣ粉末８９重量％と、平均粒径１．０μｍのＣｏ粉末１１質量％とを混合し、これに、上記と同様の有機バインダ、溶剤を加えて混錬し、半割円筒形状の厚さが１ｍｍの表皮材用成形体をプレス成形にて２つ作製し、これらを前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【００６０】
そして、上記成形体を共押出して直径が２ｍｍの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体１００本を実施例１と同様に金型９０を用いて集束成形体を成形した後、共押出し成形することによって直径が１ｍｍのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【００６１】
次に、上記マルチフィラメント構造の集束繊維成形体を１００ｍｍの長さにカットし、並列に整列させてシート状とし、このシート３枚を繊維方向がすべて同一方向となるように積層して集合成形体を作製した。
【００６２】
その後、この集合成形体の下面に厚さ５ｍｍの超硬合金の焼結体からなる裏板を配し、これを３００〜７００℃まで１００時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、超高圧装置に配置し、１４５０℃×１５分、５ＧＰａの条件で焼成し、複合構造体４と裏板５が一体化された切刃チップ３を作製した。その後、この切刃チップ３を加工して、超硬合金からなる工具本体２の取付座に、銀ろうを用いて７００℃でろう付けした。
【００６３】
ここで、ＴＮＭＧ１６０４タイプである切削工具１において、前記シートを構成する複合繊維体の繊維方向Ｌｆと切刃チップ３の切刃稜線における接線Ｌｃとのなすそれぞれの角度αのうち最も小さい角度αｍｉｎを２５°とし、チップ先端角度ｒを６０°とした。また、チップ先端の頂点Ｐにおける繊維方向Ｌｆと頂点Ｐにおける接線Ｌｃとのなす角度αを９０°とした。
【００６４】
この時の、芯材の平均直径Ｄｓ＝３０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝１．５μｍ、表皮材の厚み最大値／平均表皮材厚み＝１．２であった。
【００６５】
上記のようにして作製した各切削工具を用いて、
切込み量ｄ＝２ｍｍ、
切削速度Ｖ＝２００ｍ／分、
送りｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ
にて複数の被削材（ＡＤＣ１４、４本溝入り）を切削し、欠損またはチッピングが発生するまでの被削材の加工数を評価したところ２０００個まで加工しても欠損やチッピングは見られなかった。
【００６６】
比較例３
実施例３と同様の組成および構造のシングルフィラメント構造の複合繊維体を作製した後、集束成形体を作製する際に比較例１と同じく参考例１の金型を用いることなく押出成形機内に直接各複合繊維体を挿入する以外は実施例３と同様に集束複合繊維体を作製し、実施例３と同じ配置にてろう付けして切削工具を作製し、同様に評価したところ、１０００個まで加工した時点で欠損が見られた。
【００６７】
【発明の効果】
以上、詳述したとおり、本発明の複合構造体の製造方法によれば、複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有する複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合構造体が形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の複合構造体の製造方法における成形体について、（ａ）シングルフィラメント構造の複合繊維体、（ｂ）マルチフィラメント構造の集束繊維成形体、の一実施態様を示す斜視図である。
【図２】 図１（ｂ）の集束繊維成形体（複合焼結体）の断面図である。
【図３】 図１、２の集束繊維成形体を集合させた集合成形体（複合構造体）の実施態様例を示す模式図である。
【図４】 本発明の複合構造体の製造方法における複合繊維体の製造方法を説明するための工程図である。
【図５】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形方法工程を示す概略図である。
【図６】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形工程の別の実施態様を示す概略図である。
【図７】 実施例３および比較例３の複合構造体を用いた切削工具の構成を説明するための模式図である。
【図８】 実施例３および比較例３の複合構造体を用いた切削工具の集束繊維成形体（複合繊維体）の配置を説明するための要部拡大上面図である。
【図９】 従来の集束繊維成形体（複合焼結体）の断面図である。
【符号の説明】
１ 切削工具
２ 工具本体
３ 切刃チップ
４ 複合構造体
５ 裏板
６ 切刃稜線
１０ 複合焼結体（集束繊維成形体）
１１ 芯材
１２ 表皮材
１３ 複合繊維体
１５ 表皮材凝集部
１７、１８、１９、２０ 複合構造体（集合成形体）
２１ 芯材用成形体
２２ 表皮材用成形体
２３ 成形体
２４ 複合繊維体（シングルフィラメント構造）
２５ 集束成形体
２６ 集束繊維成形体（マルチフィラメント構造）
２７ 集合成形体
２８ 成形型
３０ ローラ
３１ 圧延複合成形体
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維状の芯材が表皮材で被覆された複合焼結体およびそれを集合させた複合構造体ならびにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、材料の硬度および強度とともに靱性を改善するために、金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物等の焼結体で形成される長尺状の芯材の外周面を他の焼結体からなる表皮材で被覆した複合焼結体の研究がなされ、例えば、特許文献１、２にて提案されている。これら文献には芯材と表皮材とからなる複合繊維体の集合体からなる複合焼結体は、硬度を低下することなく構造体の破壊抵抗を増大させて靭性を高められることにより高硬度と高靭性とを兼ね備えた構造体を実現できることが記載されている。
【０００３】
【特許文献１】
米国特許第５６４５７８１号明細書
【０００４】
【特許文献２】
米国特許第６０６３５０２号明細書
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１、２の複合繊維体は、芯材の繊維径が比較的太いために、複合焼結体の芯材と表皮材の配置を均一化できるものの、構造体の使用用途によって例えば切削工具のような比較的小さい部材に複合焼結体を利用するに際し繊維径の細い複合繊維体を用いる場合には、複合繊維体を押出成形機内に１本ずつ挿入する際に繊維の整列状態が悪くなることから、成形した集束複合繊維体中の繊維の整列状態が不均質となる結果、図９に示すように焼結体中に表皮材が大きな塊状に凝集した表皮材凝集部が生じて強度が低下するという問題があった。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、高い強度、靭性を有する複合繊維体状の芯材と表皮材とからなる複合繊維体を複数本集束した集束複合成形体およびこれを焼成した複合焼結体を均一な組織にて作製して、複合繊維体の特性を十分に複合焼結体に反映し、実用的で高い信頼性を有する高靭性で高強度な複合焼結体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記複合繊維体が複数集束されたマルチフィラメント構造の複合焼結体を作製するにあたって、一旦押出成形されたシングルフィラメント状の複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有することを見出し、これによって、複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合焼結体が形成できることを知見した。
【０００８】
すなわち、本発明の複合焼結体の製造方法は、（ａ）共押出成形によって繊維状の芯材用成形体の周囲に、前記芯材用成形体とは異なる組成からなる表皮材用成形体が被覆された複合繊維体を作製する工程と、（ｂ）前記（ａ）工程によって得られた複合繊維体を繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて前記複数本の複合繊維体を前記金型を、８０〜２００℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正して整列させた後、該集束された複合繊維体同士をプレス成形によって圧着して集束成形体を作製する工程と、（ｃ）前記（ｂ）工程で得られた集束成形体を押出成形機内に装填して押出成形することにより前記複合繊維体が複数本集束・伸延された集束繊維成形体を作製する工程と、（ｄ）（ｃ）工程で得られた集束繊維成形体をさらに複数本集合させた集合成形体を作製し、焼成する工程と、
を具備して、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第１のセラミックス、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる第１の硬質粒子を６５〜９８質量％と、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも１種の結合金属を２〜３５質量％にて結合してなる第１の硬質焼結体、
ダイヤモンド６０〜９９質量％を、鉄族金属からなる結合金属１〜４０質量％にて結合してなるダイヤモンド焼結体、
または、立方晶窒化硼素２０〜９９質量％を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の１種以上からなる結合材１〜８０質量％にて結合してなるｃＢＮ質焼結体、
のいずれかからなる繊維状の芯材の周囲に、前記組成のうちのいずれかであって該芯材とは異なる組成からなる表皮材が被覆された複合繊維体が複数集束された複合焼結体をさらに複数本集合させた構造からなる複合構造体であって、前記芯材の直径が５〜５０μｍで、前記複合焼結体中に占める前記芯材の面積Ｓｃに対する前記表皮材の面積Ｓｓの比（Ｓｓ／Ｓｃ）が３０％以下、かつ前記複合焼結体中の任意の１００μｍ×１００μｍの面積中において、厚みｄが前記芯材の直径Ｄｓに対する比（ｄ／Ｄｓ）で３以上の表皮材凝集部がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下である複合構造体を作製することを特徴とするものである。
【０００９】
ここで、前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることが、複合焼結体としての強度を高める点で重要である。
【００１０】
さらに、上記複合焼結体をさらに集合させた構造からなる本発明の複合構造体は、靭性および強度に優れた構造体である。
【００１２】
ここで、前記（ｂ）工程において、前記複数本の複合繊維体を整列させた前記金型を８０〜２００℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正した後、該集束された複合繊維体同士を圧着して集束成形体を作製することにより、より整列された集束成形体および複合焼結体を作製することができ、複合焼結体をより均一な組織とすることができる。
【００１３】
なお、この集束成形体を作製する際、前記金型を８０〜２００℃に加熱した状態でプレス成形することにより、前記集束された複合繊維体同士を圧着した集束成形体を作製して複合繊維体同士を固定することが、より整列された集束成形体を作製できる点で重要である。
【００１４】
また、前記（ｃ）工程で得られた集束繊維成形体をさらに集合させて集束した集合成形体を作製することにより均一な組織の複合構造体を製造することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の複合構造体の製造方法によって得られる複合構造体を構成する複合焼結体について、以下図面に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
図１によれば、複合焼結体１０は、繊維状の芯材１１の周囲に、芯材１１とは異なる組成からなる表皮材１２が被覆された複合繊維体１３（図１（ａ）参照）が複数本集束された構造からなる。
【００１７】
本発明によれば、図２に示すように、芯材１１の直径Ｄｓが５〜５０μｍで、複合焼結体１０中に占める芯材１１の面積Ｓｃに対する表皮材１２の面積Ｓｓの比（Ｓｓ／Ｓｃ）が３０％以下、かつ複合焼結体１０中の任意の１００μｍ×１００μｍの断面中において、厚みｄが前記芯材の直径Ｄｓに対する比（ｄ／Ｄｓ）で３以上の表皮材凝集部１５がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることを特徴とするものであり、これによって、複合焼結体１０を高靭性で高強度とすることができる。
【００１８】
すなわち、芯材１１の直径Ｄｓが５μｍより小さいと複合化による効果が損なわれてしまい靭性が低下するとともに均一な組織を保つことができず、後述する表皮材凝集部１５が存在して不均一な組織となる。また、表皮材１２の面積Ｓｓ／芯材１１の面積Ｓｃが３０％を超えると、硬度、強度を担うべき芯材１１の含有比率が低下して複合焼結体１０の硬度、強度、靭性等の特性制御、最適化が困難となる。
【００１９】
なお、上記芯材１１と表皮材１２の面積比率は、複合焼結体１０の任意断面において複合繊維体１３を１０本以上含む断面写真にて画像解析法により算出される値を指す。さらに、芯材１１の直径Ｄｓは上記面積Ｓｃを写真中に存在する芯材１１の数で除した値から、芯材１１を円と仮定して算出することができるが、上記断面写真において複合繊維体１３の長軸方向に垂直な面を必ずしも捉えているとは限らないので、本発明においては、各芯材１１の最長長さ（長軸）と直交する方向の長さ（短軸）を、この芯材の直径として見積もることとしている。
【００２０】
また、本発明によれば、上記表皮材凝集部１５の数が上記範囲内で２０個を超えると複合焼結体１０の強度が低下し、かつばらつきが顕著となる。表皮材凝集部１５の数は特に１０個以下、さらに５個以下、さらには０個であることが安定した強度を達成する点で望ましい。なお、本発明によれば、図９に示すように、表皮材のうち、最長長さ（長軸）Ｌの、該長軸と直交する方向の長さ（短軸）ｄに対する比が１．５以下の凝集している状態であるものを表皮材凝集部１５と定義し、この短軸の長さを表皮材凝集部１５の厚みｄと定義する。また、表皮材１２の平均厚みｄｍは任意の隣接する芯材間２０組以上において、隣接する各芯材の中心点間を選び上記と同様の方法で表皮材厚み測定した際の平均値とする。
【００２１】
ここで、各表皮材凝集部１５の厚みｄが表皮材１２の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下であることが、複合焼結体１０としての強度を高める点で望ましく、すなわち、ｄ／ｄｍ＞３の表皮材凝集部１５の個数は０個であることが重要である。
【００２２】
さらに、上記複合焼結体１０がさらに複数本集合した所定形状の複合構造体１７とすることができ、靭性および強度に優れた構造体とすることができる。
【００２３】
なお、上記複合焼結体１０の集合方法は図３（ａ）に示すように複合繊維体１３をランダムに配列して等方的な特性の構造体とすることもできるが、本発明によれば、表皮材凝集部１５をなくして芯材１１および表皮材１２の均一な組織とするために、図（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように、複合繊維体１３を一軸方向に配列した構造とすることが望ましい。
【００２４】
本発明において用いる複合繊維体１３の芯材１１を構成する材質としては、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第１のセラミックス、中でもアルミナ−ジルコニア、アルミナ−炭化チタン（炭窒化チタン）、アルミナ−炭化珪素、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、硼化チタンの群から選ばれる少なくとも１種、さらにはアルミナ−炭化チタン（炭窒化チタン）またはアルミナ−ジルコニアが好適に使用可能である。なお、第１のセラミックス中には適宜焼結助剤成分を含有せしめることも可能である。
【００２５】
また、芯材１１を構成する他の材質としては、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる第１の硬質粒子、特に炭化タングステン、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、窒化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化クロムおよび炭化モリブデンの群から選ばれる少なくとも１種、さらには炭化タングステン、炭化チタンまたは炭窒化チタンの群から選ばれる少なくとも１種を、望ましくは６５〜９８質量％とし、これに、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも１種、特にコバルトおよび／またはニッケルからなる結合金属２〜３５質量％にて結合してなる第１の硬質焼結体、特に超硬合金またはサーメットが好適に使用可能である。
【００２６】
さらに、芯材１１を構成するさらに他の材質として、上記硬質焼結体以外にも、ダイヤモンド６０〜９９質量％を、鉄族金属、特にコバルトおよび／またはニッケルからなる結合金属１〜４０質量％にて結合してなるダイヤモンド焼結体が好適に使用可能である。なお、ダイヤモンド質焼結体中には適宜周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質粒子を含有せしめることも可能である。
【００２７】
また、芯材１１を構成するさらに他の材質としては、立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮとする）２０〜９９質量％を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の１種以上からなる結合材１〜８０質量％にて結合してなるｃＢＮ質焼結体が好適に使用可能である。
【００２８】
上記芯材１１のうち、アルミナを５０質量％以上含有するアルミナ質セラミックスやダイヤモンド質焼結体またはｃＢＮ質焼結体を用いることが望ましく、これによって複合焼結体１０としての耐靭性と耐摩耗性を兼ね備えた鋼、鋳鉄、耐熱合金切削用の切削工具１として特に好適に使用可能なものとなる。
【００２９】
一方、芯材１１の外周を覆う表皮材１２の材質としては、芯材１１とは異なる材質の硬質焼結体またはセラミックスを用いる。また、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウム、銀および金などの金属も単独で使用可能である。
【００３０】
さらに、芯材１１−表皮材１２との組み合わせは、例えば超硬合金−サーメット、超硬合金−ｃＢＮ焼結体、超硬合金−ダイヤモンド焼結体、超硬合金−アルミナ、超硬合金−窒化珪素、サーメット−超硬合金、サーメット−ｃＢＮ焼結体、サーメット−ダイヤモンド焼結体、サーメット−アルミナ、サーメット−窒化珪素、（アルミナ，炭窒化チタン）−アルミナ、（アルミナ，炭窒化チタン）−窒化ケイ素、（アルミナ，炭窒化チタン）−（アルミナ，炭窒化チタン）、（アルミナ，ジルコニア）−アルミナ、（アルミナ，ジルコニア）−窒化ケイ素、（アルミナ，ジルコニア）−炭化ケイ素、（アルミナ，ジルコニア）−（アルミナ，炭窒化チタン）、（アルミナ，炭窒化チタン）−（アルミナ，ジルコニア）、窒化珪素−炭化珪素、（炭化珪素、窒化珪素）−窒化珪素、炭化珪素−ダイヤモンド焼結体、ｃＢＮ焼結体−サーメット、ｃＢＮ焼結体−超硬合金、およびダイヤモンド焼結体−超硬合金の群から選ばれる１種が特に好適に使用可能である。
【００３１】
一方、芯材１１をなす焼結体、例えばアルミナ質セラミックスの結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体１３の硬度および強度向上の点、および芯材１１と表皮材１２中の結合材（結合金属、焼結助剤）の含有量を適正化する点で０．０５〜２０μｍ、特に０．１〜５μｍであることが望ましく、他方、表皮材１２をなす結晶粒子の平均粒径は、複合繊維体１３の靭性向上の点で、０．０１〜５μｍ、特に０．０１〜３μｍであることが望ましい。
【００３２】
（製造方法）
次に、本発明の複合繊維体の製造方法について説明する。図４は、図１（ａ）の複合繊維体１３および図１（ｂ）の複合焼結体１０の製造方法を説明するための工程図である。
【００３３】
複合繊維体１３を作製するにあたり、まず、芯材用成形体２１を作製する。芯材用成形体２１を作製する方法は基本的には公知の粉末冶金法、つまり原料粉末と結合剤（バインダ）とを混合して成形する方法によって作製することができる。
【００３４】
具体的な方法として、上述した芯材のうちアルミナ質セラミックスを選択した場合について説明すると、初めに、平均粒径０．０１〜１０μｍのアルミナ粉末を５５〜８０質量％、特に６５〜７５質量％と、平均粒径０．０１〜１０μｍのジルコニア粉末を５〜３５質量％と焼結助剤を０〜１０質量％の割合で混合し、さらに有機バインダ、可塑剤、溶剤を添加して混錬し、プレス成形または鋳込み成形等の成形法により円柱形状に成形して芯材用成形体２１を作製する（図４（ａ）参照）。
【００３５】
ここで、後述する共押出成形によって均質な複合成形体を得るためには、前記有機バインダの添加量を５０〜２００体積部、特に７０〜１５０体積部とすることが望ましい。
【００３６】
有機バインダとしては、パラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン‐エチルアクリレート、エチレン‐ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等を使用することができる。また、押出し性を向上させるため、オリーブオイル、ミネラルオイル、メトキシポリエチレングリコール、ブチルオリエート、ステアリン酸等の滑材をさらに加えても良い。
【００３７】
一方、芯材用成形体２１とは異なる組成の表皮材をなす材料を前述したバインダとともに混錬してプレス成形、押出成形または鋳込み成形等の成形方法により半割円筒形状の２本の表皮材用成形体２２を作製し、この表皮材用成形体２２を芯材用成形体２１の外周を覆うように配置した成形体２３を作製する（図４（ｂ）および（ｃ）参照）。
【００３８】
次に、押出機１００を用いて芯材用成形体２１と表皮材用成形体２２とからなる上記成形体２３を共押出成形することにより、芯材用成形体２１の周囲に表皮材用成形体２２が被覆され、細い径に伸延された図１（ａ）のシングルタイプの複合繊維体２４を作製することができる（図４（ｄ）参照）。
【００３９】
そして、図４（ｅ）に示すような複合繊維体２４の繊維方向に平行にセットできる金型９０（下パンチ：９０ａおよび上パンチ：９０ｂ）を用いて、複数本の複合繊維体２４を９０ａの凹部内に整列した状態で充填し上パンチ９０ｂを嵌合して押し当てた状態で加圧することにより均一な集束成形体２５が得られる。
【００４０】
さらに、図４（ｆ）に示すように、上記共押出した長尺状の複合繊維体２４を複数本集束した集束成形体２５を再度共押出成形することによって、図２（ｂ）の繊維密度の高いマルチタイプの集束繊維成形体２６を作製することができる。なお、複合繊維体２４の断面は、円形のみならず、四角形、三角形でもよい。
【００４１】
また本発明によれば、上パンチ９０ｂを載置する前に、加熱しながら振動を与えてやると複合繊維体２４が直線状になりさらに均一な組織を有する集束成形体２５を得ることができる。この時、加熱温度を８０〜２００℃、振動数を１〜１００Ｈｚとすることが複合繊維体２４を均一に整列させて均質な組織を得る点で望ましい。
【００４２】
次に、図５に示したように、この長尺状の集束繊維成形体２６を０．１ｍｍ〜１０ｍｍの所定長さに切断した後、これを成形型２８内に整列した状態またはランダムな状態（図５は整列した配置）に充填して加熱加圧して集合成形体２７を得る。さらに、この集合成形体２７を必要に応じ、図６に示すように、一対のローラ３０間に通して圧延処理し、さらに高密度の圧延複合成形体３１を作製してもよい。
【００４３】
そして、前記集合成形体２７、圧延複合成形体３１を３００〜７００℃で１０〜２００時間で昇温または保持させて脱バインダ処理し、ついで真空中、大気中または不活性雰囲気中、所定温度、時間で焼成して一体化することにより複合構造体１７を作製することができる。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００４５】
参考例１
平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末７０重量％と、平均粒径０．８μｍのＴｉＣＮ粉末２８重量％と、平均粒径０．５μｍのＹｂ２Ｏ３粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＭｇ３Ｎ４粉末をＭｇＯ換算で０．５重量％、の割合で添加し、粉末に対し有機バインダとしてエチレンエチルアクリレート、エチレンビニルアセテート、メトキシポリエチレングリコールを、総量で１００体積部加えて混錬して、円柱形状に押出成形して芯材用成形体を作製した。
【００４６】
一方、平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末３０重量％と、平均粒径０．８μｍのＴｉＣＮ粉末６８重量％と、平均粒径０．５μｍのＹｂ２Ｏ３粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末０．５重量％、平均粒径０．５μｍのＭｇ３Ｎ４粉末をＭｇＯ換算で０．５重量％との割合で添加し、これに、上記同様の有機バインダを加えて混錬し、半割円筒形状の表皮材用成形体２つを押出成形にて作製し、前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【００４７】
そして、上記成形体を共押出して直径が１ｍｍの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体３００本を金型９０を用いて１００℃に加熱しながら振幅２ｍｍで１０Ｈｚの振動を与え、その後、１４０℃に加熱しプレス成型して得られた集束成形体を再度共押出成形し、直径が１ｍｍのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【００４８】
次に、このマルチタイプの集束繊維成形体を長さ５ｍｍづつに切断し、切断された繊維をカーボン製の成形型内にランダムに充填した後、１４０℃に加熱した状態で成形して集合成形体を得た。
【００４９】
その後、前記成形体に対して１００〜７００℃まで７０時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、昇温速度１０℃／分で昇温し、１７００℃で１時間ホットプレスにて焼成し、複合構造体を作製した。なお、複合構造体の断面を観察したところ、芯材の直径は２０μｍ、表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．５であり、芯材と表皮材との間に剥離等は見られなかった。
【００５０】
そして、この複合構造体をＲＮＧＮ１２０７００タイプの切削工具形状に加工してさらに、Ｃ面加工および／またはＲホーニング加工を施すことによってスローアウェイタイプの切削工具を作製した。
【００５１】
得られたスローアウェイチップについて以下の条件
＜切削条件＞
被削材：Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８
切削速度３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：１．５ｍｍ
送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ
状態：湿式切削
で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．３３ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。
【００５２】
また、ＩＦ法（ＪＩＳＲ１６０７）に準じて荷重２００ＮにてＨｖ、Ｋ１Ｃ、およびＪＩＳＲ１６０１に従い３点曲げ強度を測定した。その結果、Ｈｖ＝１９ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝７ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝８５０ＭＰａであった。
【００５３】
実施例１
参考例１の芯材用原料を、平均粒径０．３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末８５重量％、平均粒径０．５μｍのＺｒＯ２粉末１４．６重量％、平均粒径０．５μｍのＮｉＯ粉末０．１５重量％、平均粒径０．８μｍのＣｏ３Ｏ４粉末０．２５重量％の割合からなる混合粉末に、実施例１の表皮材用原料を、平均粒径０．３μｍのＳｉ３Ｎ４粉末８８重量％、平均粒径０．５μｍのＹ２Ｏ３粉末９重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末３重量％の割合からなる混合粉末に換え、焼成温度を１５００℃に換えるとともに、芯材の平均直径Ｄｓ＝３０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝３μｍに換える以外は参考例１と同様にして複合構造体を作製した。なお、断面写真より測定したところ、表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．３であり、参考例１と同条件で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．２８ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Ｈｖ＝１９．５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝８ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝９９０ＭＰａであった。
【００５４】
実施例２
実施例１の表皮材用原料を、平均粒径０．３μｍのＳｉＣ粉末８８重量％、平均粒径０．５μｍのＹ２Ｏ３粉末９重量％、平均粒径０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末３重量％の割合からなる混合粉末に換えるとともに、芯材の平均直径Ｄｓ＝４０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝３μｍに換える以外は参考例１と同様にして複合構造体を作製した。表皮材凝集部の最大厚みｄ／平均表皮材厚みｄｍ＝１．４であり、参考例１と同条件で切削試験を行った結果、１０分間切削後最大０．２９ｍｍの境界摩耗が発生したが、工具欠損は発生しなかった。また、Ｈｖ＝２０ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝７ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝９００ＭＰａであった。
【００５５】
比較例１
参考例１で作製したシングルタイプの複合繊維体をそのまま用いて金型内に装填し所定形状の集合成形体を作製してＲＮＧＮ１２０７００タイプの切削工具を作製した。このとき芯材の直径は３００μｍ、表皮材の厚みは１５μｍであった。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後４分後に欠損を起こし切削不能となった。また、Ｈｖ＝１５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝４ＭＰａｍ１／２、抗折強度＝５５０ＭＰａであった。
【００５６】
比較例２
参考例１の複合焼結体に対して、参考例１の金型を用いることなく複合繊維体１３を押出成形装置１００内に１本ずつ充填して押出し後、集合成形体を作製すること以外は参考例１と同様の方法にて切削工具を作製した。このとき芯材の直径は３０μｍ、表皮材の厚み最大値／平均表皮材厚み＝５の部分が、１００μｍ×１００μｍの範囲に２５個所以上存在した。上記条件で切削テストを行った結果、切削試験開始後６分後に欠損した。
【００５７】
また、Ｈｖ＝１５．５ＧＰａ、Ｋ１Ｃ＝４．５ＭＰａ・ｍ１／２、抗折強度＝５００ＭＰａであった。
【００５８】
実施例３
平均粒径１．５μｍのダイヤモンド粉末に、有機バインダとしてセルロース、ポリエチレングリコールを、溶剤としてポリビニルアルコールを総量で１００体積部加えて混練して、直径が２０ｍｍの円柱形状にプレス成形して芯材用成形体を作製した。
【００５９】
一方、平均粒径２．０μｍのＷＣ粉末８９重量％と、平均粒径１．０μｍのＣｏ粉末１１質量％とを混合し、これに、上記と同様の有機バインダ、溶剤を加えて混錬し、半割円筒形状の厚さが１ｍｍの表皮材用成形体をプレス成形にて２つ作製し、これらを前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して成形体を作製した。
【００６０】
そして、上記成形体を共押出して直径が２ｍｍの伸延された複合繊維体を作製した後、この伸延された複合繊維体１００本を実施例１と同様に金型９０を用いて集束成形体を成形した後、共押出し成形することによって直径が１ｍｍのマルチタイプの集束繊維成形体を作製した。
【００６１】
次に、上記マルチフィラメント構造の集束繊維成形体を１００ｍｍの長さにカットし、並列に整列させてシート状とし、このシート３枚を繊維方向がすべて同一方向となるように積層して集合成形体を作製した。
【００６２】
その後、この集合成形体の下面に厚さ５ｍｍの超硬合金の焼結体からなる裏板を配し、これを３００〜７００℃まで１００時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、超高圧装置に配置し、１４５０℃×１５分、５ＧＰａの条件で焼成し、複合構造体４と裏板５が一体化された切刃チップ３を作製した。その後、この切刃チップ３を加工して、超硬合金からなる工具本体２の取付座に、銀ろうを用いて７００℃でろう付けした。
【００６３】
ここで、ＴＮＭＧ１６０４タイプである切削工具１において、前記シートを構成する複合繊維体の繊維方向Ｌｆと切刃チップ３の切刃稜線における接線Ｌｃとのなすそれぞれの角度αのうち最も小さい角度αｍｉｎを２５°とし、チップ先端角度ｒを６０°とした。また、チップ先端の頂点Ｐにおける繊維方向Ｌｆと頂点Ｐにおける接線Ｌｃとのなす角度αを９０°とした。
【００６４】
この時の、芯材の平均直径Ｄｓ＝３０μｍ、表皮材の平均厚みｄｍ＝１．５μｍ、表皮材の厚み最大値／平均表皮材厚み＝１．２であった。
【００６５】
上記のようにして作製した各切削工具を用いて、
切込み量ｄ＝２ｍｍ、
切削速度Ｖ＝２００ｍ／分、
送りｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ
にて複数の被削材（ＡＤＣ１４、４本溝入り）を切削し、欠損またはチッピングが発生するまでの被削材の加工数を評価したところ２０００個まで加工しても欠損やチッピングは見られなかった。
【００６６】
比較例３
実施例３と同様の組成および構造のシングルフィラメント構造の複合繊維体を作製した後、集束成形体を作製する際に比較例１と同じく参考例１の金型を用いることなく押出成形機内に直接各複合繊維体を挿入する以外は実施例３と同様に集束複合繊維体を作製し、実施例３と同じ配置にてろう付けして切削工具を作製し、同様に評価したところ、１０００個まで加工した時点で欠損が見られた。
【００６７】
【発明の効果】
以上、詳述したとおり、本発明の複合構造体の製造方法によれば、複合繊維体を再度押出成形機内に装填する際に複合繊維体が繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて集束成形体を作製してこの集束成形体を押出成形機内に装填することにより、複合焼結体中の繊維径を細くでき、かつ表皮材の凝集部を小さくすることができる結果、優れた靭性、強度を有する複合繊維体の特長を生かし耐欠損性および強度に優れた複合構造体が形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の複合構造体の製造方法における成形体について、（ａ）シングルフィラメント構造の複合繊維体、（ｂ）マルチフィラメント構造の集束繊維成形体、の一実施態様を示す斜視図である。
【図２】 図１（ｂ）の集束繊維成形体（複合焼結体）の断面図である。
【図３】 図１、２の集束繊維成形体を集合させた集合成形体（複合構造体）の実施態様例を示す模式図である。
【図４】 本発明の複合構造体の製造方法における複合繊維体の製造方法を説明するための工程図である。
【図５】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形方法工程を示す概略図である。
【図６】 本発明の複合構造体の製造方法における複合構造体を作製するための集合成形体の成形工程の別の実施態様を示す概略図である。
【図７】 実施例３および比較例３の複合構造体を用いた切削工具の構成を説明するための模式図である。
【図８】 実施例３および比較例３の複合構造体を用いた切削工具の集束繊維成形体（複合繊維体）の配置を説明するための要部拡大上面図である。
【図９】 従来の集束繊維成形体（複合焼結体）の断面図である。
【符号の説明】
１ 切削工具
２ 工具本体
３ 切刃チップ
４ 複合構造体
５ 裏板
６ 切刃稜線
１０ 複合焼結体（集束繊維成形体）
１１ 芯材
１２ 表皮材
１３ 複合繊維体
１５ 表皮材凝集部
１７、１８、１９、２０ 複合構造体（集合成形体）
２１ 芯材用成形体
２２ 表皮材用成形体
２３ 成形体
２４ 複合繊維体（シングルフィラメント構造）
２５ 集束成形体
２６ 集束繊維成形体（マルチフィラメント構造）
２７ 集合成形体
２８ 成形型
３０ ローラ
３１ 圧延複合成形体
Claims (1)
- （ａ）共押出成形によって繊維状の芯材用成形体の周囲に、前記芯材用成形体とは異なる組成からなる表皮材用成形体が被覆された複合繊維体を作製する工程と、（ｂ）前記（ａ）工程によって得られた複合繊維体を繊維方向に平行にセットできる金型内に整列させた状態で複数本束ねて前記複数本の複合繊維体を、前記金型を８０〜２００℃の温度に加熱した状態で振動を与えて各複合繊維体の反りを修正して整列させた後、該集束された複合繊維体同士をプレス成形によって圧着して集束成形体を作製する工程と、（ｃ）前記（ｂ）工程で得られた集束成形体を押出成形機内に装填して押出成形することにより前記複合繊維体が複数本集束・伸延された集束繊維成形体を作製する工程と、（ｄ）（ｃ）工程で得られた集束繊維成形体をさらに複数本集合させた集合成形体を作製し、焼成する工程と、
を具備して、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属、アルミニウム、シリコンの群から選ばれる少なくとも１種の酸化物、炭化物、窒化物および炭窒化物からなる第１のセラミックス、
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる第１の硬質粒子を６５〜９８質量％と、鉄、コバルトおよびニッケルの群から選ばれる少なくとも１種の結合金属を２〜３５質量％にて結合してなる第１の硬質焼結体、
ダイヤモンド６０〜９９質量％を、鉄族金属からなる結合金属１〜４０質量％にて結合してなるダイヤモンド焼結体、
または、立方晶窒化硼素２０〜９９質量％を、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属およびシリコン、アルミニウムの炭化物、窒化物、炭窒化物、硼素化物および酸化物と、鉄族金属の１種以上からなる結合材１〜８０質量％にて結合してなるｃＢＮ質焼結体、
のいずれかからなる繊維状の芯材の周囲に、前記組成のうちのいずれかであって該芯材とは異なる組成からなる表皮材が被覆された複合繊維体が複数集束された複合焼結体をさらに複数本集合させた構造からなる複合構造体であって、前記芯材の直径が５〜５０μｍで、前記複合焼結体中に占める前記芯材の面積Ｓｃに対する前記表皮材の面積Ｓｓの比（Ｓｓ／Ｓｃ）が３０％以下、かつ前記複合焼結体中の任意の１００μｍ×１００μｍの面積中において、厚みｄが前記芯材の直径Ｄｓに対する比（ｄ／Ｄｓ）で３以上の表皮材凝集部がなく、かつ前記表皮材凝集部の厚みｄが前記表皮材の平均厚みｄｍに対する比（ｄ／ｄｍ）で３以下である複合構造体を作製することを特徴とする複合構造体の製造方法。
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