JP4174941B2

JP4174941B2 - Thin film manufacturing method and thin film manufacturing apparatus

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Publication number: JP4174941B2
Application number: JP2000032620A
Authority: JP
Inventors: 栄宮地; 篤史大谷; 雅之片山
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2000-02-03
Filing date: 2000-02-03
Publication date: 2008-11-05
Anticipated expiration: 2020-02-03
Also published as: JP2001220677A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して、原料ガスの供給と原料ガスを成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜の製造方法及びそのような薄膜の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の薄膜製造方法及び薄膜製造装置に関するものとしては、例えば特表平９−５０８８９０号公報に記載のものが提案されている。これは、薄膜が成膜される成膜室、原料ガス及びパージガス供給系統、成膜室の排気系統を備える製造装置を用い、原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。また、成膜室内の余剰ガスは減圧排気することにより除去するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者等が従来技術について検討したところ、従来の製造方法及び製造装置においては、原料ガスの供給時（成膜時）とパージガスの供給（パージ時）とで、例えば同一の排気ポンプを用いる等、成膜室の排気能力を同じとしているため、以下のような問題が生じることがわかった。
【０００４】
このような薄膜製造に用いられる原料ガスは、そもそも、ＡｌＣｌ₃、ＺｎＣｌ₂、ＴａＣｌ₅等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスが採用される。また、パージガスとしては窒素ガス等の原料ガスの反応に関与しないガスが採用される。ここにおいて、生産性を上げるべくパージ時間を短くするために、排気能力の大きいポンプを使用した場合、原料ガスを供給する成膜時に、成膜室の圧力が低くなり、原料ガスの供給と停止を制御するバルブの下流側が低い圧力となる。
【０００５】
この状態でバルブを開けると、バルブの上流と下流との間に大きな圧力差が生じ、原料ガスが膨張して温度が下がり、バルブ内部またはバルブ下流側の配管あるいは成膜室内にて原料ガスが凝集してしまう。この原料ガスの凝集が発生すると、例えば、原料ガスの凝集粉が成膜された膜に付着して膜性能に影響を与える等の不具合が発生する。
【０００６】
また、逆に、バルブの下流側の圧力を高めるためにポンプの排気能力を小さくすると、上記した原料ガスの凝集という問題は防止できるが、パージガスを供給するパージ時にパージガスの流量が減少するため、パージに要する時間が長くなり、薄膜製造における生産性が落ちることとなってしまう。このように、従来では、成膜時とパージ時とで、成膜室の排気能力を同じとしているため、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させることができなかった。
【０００７】
本発明は、上記したような本発明者等が独自に見出した問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うことにより製造される薄膜において、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１〜請求項４記載の発明は薄膜製造方法に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室（１０）内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることを特徴としている。
【０００９】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室の圧力を小さくすることができる。よって、本発明によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法を提供することができる。
【００１０】
また、請求項１の製造方法のより具体的な方法としては、請求項２の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室（１０）の排気能力を小さくする方法や、請求項３の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室内の圧力を大きくする方法を採用することができる。
【００１１】
また、請求項５〜請求項８記載の発明は薄膜製造装置に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくなるように、成膜室（１０）内の圧力を可変とする圧力可変手段（３５、５５、６５）を設け、さらに、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）を備え、圧力可変手段（６５）は、原料ガス用バルブ手段の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしたことを特徴としている。
【００１２】
本製造装置を用いれば、圧力可変手段によって成膜室内の圧力を可変とできるため、上記製造方法と同様に、原料ガスの供給時とパージガスの供給時とで、成膜室内の圧力を大きくしたり小さくしたりできる。よって、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。また、上記圧力可変手段としては、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしており、本製造装置を用いれば、請求項３の製造方法を適切に実行することができる。
【００１３】
特に、請求項６の発明のように、圧力可変手段を、成膜室（１０）を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段（３５、５５）を備えた薄膜製造装置を用いれば、請求項２の製造方法を適切に実行することができる。
【００１４】
その排気能力可変手段としては、成膜室（１０）に対して別々に設けられた排気用の２個の排気通路（３０、４０）と、個々の該排気通路に設けられた互いに排気能力の異なるポンプ手段（３１、４１）とを備えたものとしたり（請求項７の発明）、成膜室（１０）に対して設けられた排気用の排気通路（５０）と、この排気通路に設けられ該排気通路の通路面積を可変とする可変バルブ手段（５２）とを備えたものとする（請求項８の発明）ことができる。
【００１６】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
本発明は、薄膜が成膜される成膜室を排気しながら、該成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。
【００１８】
以下、限定するものではないが、原料ガスとしてＡｌＣｌ₃（塩化アルミニウム）とＨ₂Ｏを用い、パージガスとしてＮ₂（窒素）を用い、Ａｌ₂Ｏ₃（アルミナ）を成膜する場合について説明する。成膜方法は、公知の如く、ＡｌＣｌ₃導入＋Ｎ₂パージ（第１パージ）＋Ｈ₂Ｏ導入＋Ｎ₂パージ（第２パージ）を１サイクルとしてこれを複数サイクル繰り返すことにより、所望の厚さのアルミナ薄膜を得るものである。
【００１９】
図１に、本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図１において、１０はチタン等の金属やガラス等よりなる成膜室であり、この成膜室１０には、成膜室１０へ原料ガスやパージガスを交互に導入するためのガス供給通路２０、及び成膜室１０内の余剰ガスを排気するための２個の排気通路３０、４０が設けられている。各通路２０〜４０は、例えばステンレスやガラス等よりなる配管より構成されている。
【００２０】
図示されるガス供給通路２０は、原料ガスとしてのＡｌＣｌ₃ガスを成膜室１０へ導入するとともに、第１パージを行うためのものである。このガス供給通路２０の上流側は、図示しないキャリアガス（パージ時にはパージガスにもなる）であるＮ₂ガスが収納されたタンクやボンベ等につながっている。
【００２１】
また、ガス供給通路２０の途中には原料供給通路２１が設けられ、原料供給通路２１の途中部には原料ガスであるＡｌＣｌ₃ガスが収納された耐食性金属等よりなる原料容器２２が介在している。この原料容器２２には、ＡｌＣｌ₃が固体Ｓで収納されており、ヒータやオーブン等にて加熱することにより、該容器２２内部においては、ＡｌＣｌ₃が一部昇華してＡｌＣｌ₃ガスＧが存在した状態となっている。
【００２２】
また、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の分岐点と合流点との間（バイパス通路）には第１供給バルブ２３１が、原料供給通路２１におけるガス供給通路２０の分岐点と原料容器２２との間には第２供給バルブ２３２が、原料供給通路２１における原料容器２２とガス供給通路２０の合流点との間には第３供給バルブ２３３が、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の合流点と成膜室１０との間には第４供給バルブ２３４が、それぞれ介在設定されている。また、原料ガスが流れる第３及び第４供給バルブ２３３、２３４及び通路部分は、原料のガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００２３】
そして、ＡｌＣｌ₃ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とする。すると、図１中の実線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流からキャリアガスとしてのＮ₂ガスが流れ、このガスは原料供給通路２１から原料容器２２内のＡｌＣｌ₃ガスＧを搬送し、成膜室１０内へ導入する。このＡｌＣｌ₃ガスの流量は、原料容器２２の温度即ちＡｌＣｌ₃の昇華温度で決められる。
【００２４】
一方、第１パージ時に、パージガスとしてのＮ₂ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とする。すると、図１中の破線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流から、上記バイパス通路を介してパージガスとしてのＮ₂ガスが流れ、成膜室１０内へ導入される。
【００２５】
なお、上記ガス供給通路２０とは別に、図示しないが、上記した原料供給通路、原料容器及び各供給バルブを有するガス供給通路が、もう１系統設けられており、このガス供給通路は、原料ガスとしてのＨ₂Ｏガスを成膜室１０へ導入するとともに、第２パージを行うためのものである。その構成は、上記ガス供給通路２０と比べて、原料容器にＡｌＣｌ₃の代わりに水が入っている以外は同様である。
【００２６】
こうして、ＡｌＣｌ₃ガスの導入、第１パージ、水ガスの導入、第２パージにおける各パルスは、予め決められたパルス時間にて上記各供給バルブ２３１〜２３４を切り替えることにより、成膜室１０へ順次交互に導入される。なお、上記の各供給バルブ２３１〜２３４は、特に限定しないが、例えば、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用できる。そして、各バルブ２３１〜２３４は、上記各パルス時間に基づいて図示しない制御回路から送られる信号により電磁弁を作動制御するようになっている。
【００２７】
一方、２個の排気通路３０、４０は、成膜室１０に対して別々に設けられており、個々の排気通路３０、４０には、互いに排気能力の異なる電動式の真空ポンプ（ポンプ手段）３１、４１が介在設定されている。ここで、排気能力の小さいポンプ（第１のポンプ）３１を有する方を第１の排気通路３０、排気能力の大きいポンプ（第２のポンプ）４１を有する方を第２の排気通路４０とする。各排気通路３０及び４０において、成膜室とポンプとの間には、それぞれ第１排気バルブ３２及び第２排気バルブ４２が介在設定されている。
【００２８】
ここで、ＡｌＣｌ₃ガスの導入及び水ガスの導入時（つまり、原料ガスの供給時）には、第１及び第２パージ時（つまり、パージガスの供給時）に比べて、成膜室１０の排気能力を小さくするようにしている。それにより、原料ガスの供給時には、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給時よりも大きく、パージガスの供給時には、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給時よりも小さくすることができる。
【００２９】
具体的には、両ポンプ３１、４１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで排気する。一方、パージガスの供給時には、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。また、各排気バルブ３２、４２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００３０】
なお、上記の各排気３２、４２は、特に限定しないが、例えば、上記供給バルブと同様に、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用でき、上記各パルス時間に基づいて各バルブ３２、４２の作動を制御できるようになっている。これら各排気通路３０、４０、各ポンプ３１、４１及び各排気バルブ３２、４２により、本発明でいう圧力可変手段としての排気能力可変手段３５が構成されている。
【００３１】
次に、この薄膜製造装置を用いた本実施形態の薄膜製造方法について述べる。基本的には、成膜室１０に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うのであるが、本実施形態の主たる特徴は、原料ガスの供給時（成膜中）には、排気能力の小さい第１のポンプ３２で排気することにより、成膜室１０を高圧力にし、バルブ動作に伴うガスの急激な温度低下による凝集を抑制し、一方、パージガスの供給時（パージ中）には、排気能力の大きい第２のポンプ４２で排気することにより、短時間で確実にパージを行うことにある。
【００３２】
例えば、第１のポンプ３２の排気能力を４００Ｌ／ｍｉｎ（リットル／分）、第２のポンプ４２の排気能力を１６００Ｌ／ｍｉｎとする。まず、成膜室１０内に成膜用の図示しない基板（ガラス基板やシリコン基板等）を設置し、ヒータ（図示せず）等により、該基板を成膜可能な温度（例えば５００℃）に昇温する。
【００３３】
次に、ＡｌＣｌ₃ガス導入工程を行う。第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とし、図１中の実線矢印に示す様に、キャリアガスとしてのＮ₂ガスとともにＡｌＣｌ₃ガスを成膜室１０内へ導入する。こうして、成膜室１０内の上記基板上にＡｌＣｌ₃ガスが吸着する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで成膜室１０を排気する。
【００３４】
ここで、ＡｌＣｌ₃の昇華温度（原料容器２２の温度）を実用的な昇華量が確保できる１４０℃、第３及び第４供給バルブ２３３及び２３４の温度を市販バルブの耐熱保証温度上限の１５０℃、キャリアガスのＮ₂流量を標準状態で３Ｌ／ｍｉｎ（３ＳＬＭ）としたとき、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３１で排気した場合、成膜室１０の圧力が８００Ｐａとなる。このとき、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差は１０ｋＰａであり、温度低下も１０℃以下となり、第４供給バルブ２３４下流側でのＡｌＣｌ₃の凝集はほとんど発生しない。
【００３５】
次に、第１パージ工程を行う。第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とし、図１中の破線矢印に示す様に、パージガスとしてのＮ₂ガスを成膜室１０内へ導入する。そして、成膜室１０内の余剰ガスを除去する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。
【００３６】
この第１パージ工程において、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４２に切り替えて排気することにより、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３２で排気する場合に比べて、４分の１のパージ時間で同等のパージ効果が得られる。なお、両排気通路３０、４０で排気を行えば、いっそうパージ時間を短縮できる。
【００３７】
仮に、ＡｌＣｌ₃ガス導入工程（成膜中）にて、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４１を使用して第２の排気通路４０から排気を行うと、成膜室１０の圧力は２００Ｐａとなり、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差が２５ｋＰａと大きくなり、温度低下は２０℃以上となり、ＡｌＣｌ₃は第４供給バルブ２３４下流側で凝集してしまうことが確認された。
【００３８】
次に、Ｈ₂Ｏ導入工程を行い、基板に吸着されたＡｌＣｌ₃とＨ₂Ｏとを反応させ、アルミナ薄膜を形成する。なお、Ｈ₂ＯガスはＡｌＣｌ₃ガスと比べて凝集を起こしにくいので、成膜室１０の排気は両排気通路３０、４０のどちらで行っても良い。次に、第２パージ工程を上記第１パージ工程と同様に行う。こうして、アルミナ薄膜の成膜の１サイクルが終了する。この１サイクルを複数回繰り返して所望の膜厚を得る。
【００３９】
以上述べてきたように、本実施形態の薄膜製造装置によれば、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段３５を備えており、この排気能力可変手段３５は、原料ガスの供給とパージガスの供給とで成膜室１０内の圧力（真空度）を可変とする圧力可変手段として機能する。
【００４０】
そして、本薄膜製造装置を用いた上記製造方法によれば、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくすることができるため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００４１】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室１０の圧力を小さくすることができる。よって、本実施形態によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。
【００４２】
（第２実施形態）
図２に、本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図２中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。
【００４３】
本実施形態においても、上記第１実施形態と同様、基本的には、製造装置における圧力可変手段を、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段５５を備えたものとし、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくする製造方法を採用している。
【００４４】
しかし、本実施形態においては、排気能力可変手段５５として、図２に示す様に、成膜室１０に対して設けられた排気用の配管（ステンレス等）である１個の排気通路５０と、この排気通路５０における成膜室１０とポンプ５１との間に設けられ排気通路５０の通路面積を可変とする可変バルブ（可変バルブ手段）５２とを備えたものを採用している。
【００４５】
この可変バルブ５２は、特に限定しないが、例えば板状の弁体をサーボモータ等により回動可能に制御する通常のバルブを採用することができ、ポンプ５１は所定の排気能力を有する通常の電動式の真空ポンプを採用できる。また、可変バルブ５２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００４６】
この可変バルブ５２により、ポンプ５１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、成膜室１０の圧力がＡｌＣｌ₃の凝集が起こらない程度になるようにバルブ５２の開度を小さくし、一方、パージガスの供給時には、短時間でパージ効果を得るためにバルブ５２の開度を大きくする。
【００４７】
これにより、排気通路５０の開度を変えることができ、実効的な排気能力を変え、成膜中とパージ中とで成膜室１０の圧力（真空度）を可変とすることができる。このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。また、本実施形態の排気能力可変手段５５は、排気通路を１系統とできるため、上記第１実施形態に比べて、排気系統の構成を簡略化することができる。
【００４８】
（第３実施形態）
図３に、本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図３中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。本実施形態は、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室１０内の圧力を大きくする製造方法を採用するものである。
【００４９】
本実施形態の薄膜製造装置は、圧力可変手段６５として、ＡｌＣｌ₃ガス（原料ガス）の供給と停止とを行う第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）２３４の下流側の圧力を検知する圧力計（圧力検知手段）６０と、この圧力計６０によって検知される圧力に基づいて成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段６１〜６３とを備えている。
【００５０】
第４供給バルブ２３４と成膜室１０との間のガス供給通路１０には、ガス導入用配管６１の一端が合流して接続されており、このガス導入用配管６１には、合流点側から順に、上記圧力計６０、導入バルブ６２、流量制御器６３が設けられており、ガス導入用配管６１の他端側は、原料ガスの反応に関与しないガス（ＨｅやＮｅ等の不活性ガス等）が収納されたタンクやボンベ等につながっている。本例では、原料ガスの反応に関与しないガスとして、キャリアガス及びパージガスと同じＮ₂ガスを用いている。
【００５１】
そして、原料ガスの供給時には、導入バルブ６２を開け、第４供給バルブ２３４の下流側にてＡｌＣｌ₃が凝集しない圧力になるように圧力計６０の数値を読み取りながら、Ｎ₂ガスの流量を流量制御器６３により適正値に設定する。この流量値の設定は、図示しない制御回路によって圧力計６０の計測値をフィードバックしながら流量制御器６３を連動させて可変的に制御しても良いし、予め適正な流量を決めておいて一定にしておいても良い。
【００５２】
これによって、原料ガスの供給時には、ガス導入用配管６１から導入されたＮ₂ガスによって、成膜室１０内を含む第４供給バルブ２３４の下流側の圧力を高めることができる。そのため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００５３】
このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。特に、本実施形態によれば、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ₂ガスの流量を、流量制御器６３によって細かく調整することができ、なおかつ、圧力計６０に基づいて第４供給バルブ２３４下流近傍の圧力を直接把握できることにより、高精度に圧力を設定できる。
【００５４】
なお、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ₂ガスの導入は、原料ガスの供給時のみでなく、パージガスの供給時にも行って良い。パージガスの供給時にも行うことにより、パージが促進される。このＮ₂ガスの導入は、図示しない制御回路等にて作動制御される導入バルブ６２の開閉により、自由に行うことができる。
【００５５】
（他の実施形態）
なお、上記各実施形態では、ＡｌＣｌ₃を用いてＡｌ₂Ｏ₃（アルミナ）薄膜を成膜する場合について主として述べたが、これに限定されるものでは勿論ない。例えば、ＺｎＣｌ₂、ＴａＣｌ₅等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスを用いて、これらの酸化膜等を成膜する場合であっても、本発明は適用できることは勿論である。さらには、液体材料を蒸発させて原料ガスとして用いる場合にも、上記凝集の問題が起こりうるので、本発明は適用可能である。
【００５６】
要するに、本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して原料ガスの供給と該原料ガスを前記成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜製造方法及び薄膜製造装置に適用することができる。
【００５７】
また、上記実施形態では、成膜室を排気しながら原料ガスの供給を行っているが、成膜室全体にガスが行き渡るように、原料ガスを供給するときに成膜室の排気を一時的に停止しても良い。この場合でも、パージ中の減圧排気により成膜室内は低圧となっているため、原料ガスの供給バルブを開けたときには、圧力差による凝集の問題が起こりうる。そのような場合でも、本発明のように、原料ガス供給時にパージガス供給時よりも成膜室内の圧力を大きくするという製造方法及び製造装置を用いれば、問題はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【符号の説明】
１０…成膜室、３０…第１排気通路、３１…第１のポンプ、
３５、５５…排気能力可変手段、４０…第２排気通路、４１…第２のポンプ、
５０…排気通路、５２…可変バルブ、６０…圧力計、６１…ガス導入用配管、
６２…導入バルブ、６３…流量制御器、６５…圧力可変手段、
２３４…第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a thin film in which a supply of a source gas and a supply of a purge gas for exhausting the source gas from the film formation chamber are alternately repeated for a film formation chamber in which a thin film is formed, and the like The present invention relates to a thin film manufacturing apparatus.
[0002]
[Prior art]
As this type of thin film manufacturing method and thin film manufacturing apparatus, for example, the one described in JP-T-9-508890 has been proposed. This is achieved by using a manufacturing apparatus having a film forming chamber in which a thin film is formed, a source gas and purge gas supply system, and an exhaust system for the film forming chamber, and alternately supplying the source gas and the purge gas on the substrate. Thus, a thin film is produced by atomic layer growth. Further, excess gas in the film formation chamber is removed by evacuation under reduced pressure.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the present inventors have examined the prior art, in the conventional manufacturing method and manufacturing apparatus, for example, the same exhaust pump is used when supplying the source gas (when forming a film) and when supplying the purge gas (when purging). It has been found that the following problems occur because the exhaust capacity of the film formation chamber is the same, such as using a film.
[0004]
In the first place, the raw material gas used for manufacturing such a thin film is AlCl._ThreeZnCl₂, TaCl_FiveA gas that easily aggregates such as a chloride such as solid organic metal is employed. Further, as the purge gas, a gas that does not participate in the reaction of the raw material gas such as nitrogen gas is employed. Here, in order to shorten the purge time in order to increase productivity, when a pump having a large exhaust capacity is used, the pressure in the film formation chamber becomes low during film formation for supplying the source gas, and supply and stop of the source gas are performed. The downstream side of the valve that controls the pressure is low.
[0005]
When the valve is opened in this state, a large pressure difference is generated between the upstream and downstream of the valve, the raw material gas expands and the temperature drops, and the raw material gas flows inside the valve or in the piping downstream of the valve or in the film forming chamber. Aggregates. When this agglomeration of the source gas occurs, for example, a problem occurs that the agglomerated powder of the source gas adheres to the formed film and affects the film performance.
[0006]
Conversely, if the pumping capacity of the pump is reduced in order to increase the pressure on the downstream side of the valve, the above-mentioned problem of aggregation of the raw material gas can be prevented, but the flow rate of the purge gas decreases during the purge supplying the purge gas. The time required for purging becomes longer, and the productivity in thin film manufacturing is reduced. Thus, conventionally, since the exhaust capacity of the film forming chamber is the same during film formation and during purging, it has been impossible to achieve both prevention of aggregation of raw material gas and good productivity.
[0007]
The present invention has been made in view of the problems uniquely found by the present inventors as described above. The object of the present invention is to supply the source gas and the purge gas to the film forming chamber. To provide a thin film manufacturing method and a thin film manufacturing apparatus suitable for such a manufacturing method that achieve both prevention of aggregation of raw material gas and good productivity in a thin film manufactured by repeatedly performing alternately. is there.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The invention described in claims 1 to 4 relates to a thin film manufacturing method, and when supplying a raw material gas, the pressure in the film forming chamber (10) is larger than that when supplying a purge gas, and the purge gas Is characterized in that the pressure in the film formation chamber is made smaller than when the source gas is supplied.
[0009]
Thereby, when supplying the raw material gas, the pressure on the downstream side of the valve for supplying the raw material gas can be increased, and aggregation due to a sudden temperature drop of the raw material gas when the valve is opened can be suppressed. The pressure in the film formation chamber can be reduced so that the purge can be reliably performed in a short time. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a thin film manufacturing method capable of achieving both prevention of aggregation of raw material gas and good productivity.
[0010]
Further, as a more specific method of the manufacturing method of claim 1, as in the manufacturing method of claim 2, when the raw material gas is supplied, the film formation chamber ( When supplying the source gas as in the method of reducing the exhaust capacity of 10) or the manufacturing method of claim 3, a gas not participating in the reaction of the source gas is simultaneously introduced into the film forming chamber (10). Thus, it is possible to employ a method of increasing the pressure in the film forming chamber as compared with the case of supplying the purge gas.
[0011]
Claims 5-58The described invention relates to a thin film manufacturing apparatus, and supply of raw material gasWhen performing the above, the pressure in the film formation chamber is larger than when the purge gas is supplied, and when the purge gas is supplied, the pressure in the film formation chamber is smaller than when the source gas is supplied.Pressure variable means (35, 55, 65) for changing the pressure in the film forming chamber (10) is provided.Furthermore, a source gas valve means (234) for supplying and stopping the source gas is provided, and the pressure variable means (65) is a pressure detection means (60) for detecting the pressure downstream of the source gas valve means. And gas introducing means (61 to 63) for introducing a gas not involved in the reaction of the raw material gas into the film forming chamber (10) based on the pressure detected by the pressure detecting means.It is characterized by that.
[0012]
If this manufacturing apparatus is used, the pressure in the film forming chamber can be varied by the pressure variable means. Therefore, as in the above manufacturing method, the pressure in the film forming chamber is increased between the supply of the source gas and the supply of the purge gas. Can be made smaller or smaller. Therefore, it is possible to provide a thin film manufacturing apparatus suitable for a thin film manufacturing method that achieves both prevention of aggregation of raw material gas and good productivity.The pressure variable means is detected by a pressure detection means (60) for detecting the pressure downstream of the raw material gas valve means (234) for supplying and stopping the raw material gas, and the pressure detection means. According to the present invention, there is provided gas introducing means (61-63) for introducing a gas not involved in the reaction of the raw material gas into the film forming chamber (10) based on the pressure. The method can be carried out appropriately.
[0013]
In particular, as in the invention of claim 6, a thin film manufacturing apparatus provided with an exhaust capacity variable means (35, 55) for making the pressure variable means variable when exhausting the film forming chamber (10) is used. Accordingly, the manufacturing method of claim 2 can be appropriately executed.
[0014]
As the exhaust capacity variable means, two exhaust passages (30, 40) for exhaust provided separately for the film forming chamber (10) and the mutual exhaust capacity provided in each exhaust passage are provided. Different pump means (31, 41) are provided (invention of claim 7), an exhaust exhaust passage (50) provided for the film forming chamber (10), and an exhaust passage provided in the exhaust passage. And a variable valve means (52) for changing the passage area of the exhaust passage (invention of claim 8).
[0016]
In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means is an example which shows a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(First embodiment)
The present invention allows atomic layer growth on a substrate by evacuating a film formation chamber in which a thin film is formed while alternately supplying a source gas and a purge gas to the film formation chamber. A thin film is manufactured.
[0018]
Hereinafter, although not limited, AlCl as a source gas_Three(Aluminum chloride) and H₂O and N as the purge gas₂(Nitrogen), Al₂O_ThreeThe case where (alumina) is formed will be described. As is well known, the film formation method is AlCl 1._ThreeIntroduction + N₂Purge (first purge) + H₂O introduction + N₂By purging (second purge) as one cycle and repeating this multiple times, an alumina thin film having a desired thickness is obtained.
[0019]
FIG. 1 schematically shows a thin film manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention. In FIG. 1, reference numeral 10 denotes a film forming chamber made of metal such as titanium, glass, or the like. In this film forming chamber 10, a gas supply passage 20 for alternately introducing a source gas and a purge gas into the film forming chamber 10, In addition, two exhaust passages 30 and 40 for exhausting excess gas in the film forming chamber 10 are provided. Each passage 20-40 is comprised from piping which consists of stainless steel, glass, etc., for example.
[0020]
The illustrated gas supply passage 20 has an AlCl as a source gas._ThreeThe gas is introduced into the film forming chamber 10 and the first purge is performed. An upstream side of the gas supply passage 20 is a carrier gas (not shown) which is a purge gas (not purged).₂It is connected to tanks and cylinders that contain gas.
[0021]
A raw material supply passage 21 is provided in the middle of the gas supply passage 20, and AlCl, which is a raw material gas, is provided in the middle of the raw material supply passage 21._ThreeA raw material container 22 made of a corrosion-resistant metal or the like containing gas is interposed. In this raw material container 22, AlCl_ThreeIs stored in solid S, and when heated in a heater or oven, the container 22 has an AlCl_ThreePartially sublimated to AlCl_ThreeGas G is present.
[0022]
A first supply valve 231 is provided between a branch point and a junction of the raw material supply passage 21 in the gas supply passage 20 (bypass passage), and a branch point of the gas supply passage 20 in the raw material supply passage 21 and the raw material container 22. The second supply valve 232 is interposed between the raw material container 22 in the raw material supply passage 21 and the confluence of the gas supply passage 20, and the third supply valve 233 is confluence of the raw material supply passage 21 in the gas supply passage 20. A fourth supply valve 234 is interposed between the point and the film forming chamber 10. The third and fourth supply valves 233 and 234 and the passage portion through which the raw material gas flows can be heated by a heater, an oven, or the like so as to maintain the raw material gas state.
[0023]
And AlCl_ThreeWhen the gas is introduced into the film forming chamber 10, the first supply valve 231 is closed and the second to fourth supply valves 232 to 234 are opened. Then, as indicated by the solid line arrow in FIG.₂The gas flows, and this gas flows from the raw material supply passage 21 to the AlCl in the raw material container 22._ThreeThe gas G is transported and introduced into the film forming chamber 10. This AlCl_ThreeThe flow rate of the gas depends on the temperature of the raw material container 22, that is, AlCl._ThreeDetermined by the sublimation temperature.
[0024]
On the other hand, during the first purge, N as the purge gas₂When the gas is introduced into the film forming chamber 10, the first and fourth supply valves 231 and 234 are opened, and the second and third supply valves 232 and 233 are closed. Then, as indicated by the broken line arrow in FIG. 1, N as the purge gas passes from the upstream side of the gas supply passage 20 through the bypass passage.₂A gas flows and is introduced into the film forming chamber 10.
[0025]
In addition to the gas supply passage 20, although not shown in the figure, another gas supply passage having the above-described raw material supply passage, raw material container, and each supply valve is provided. H as₂The O gas is introduced into the film forming chamber 10 and the second purge is performed. Compared with the gas supply passage 20, the configuration is such that the raw material container has AlCl_ThreeIt is the same except that water is contained instead of.
[0026]
Thus, AlCl_ThreeEach pulse in the gas introduction, the first purge, the water gas introduction, and the second purge is alternately introduced into the film forming chamber 10 by switching the supply valves 231 to 234 at a predetermined pulse time. Is done. The supply valves 231 to 234 are not particularly limited. For example, a diaphragm type driven by air sent from an electromagnetic valve can be adopted. Each valve 231 to 234 controls the operation of the electromagnetic valve by a signal sent from a control circuit (not shown) based on each pulse time.
[0027]
On the other hand, the two exhaust passages 30 and 40 are provided separately for the film forming chamber 10, and each of the exhaust passages 30 and 40 has an electric vacuum pump (pump means) having different exhaust capabilities. 31 and 41 are set to be interposed. Here, the one having the pump (first pump) 31 having a small exhaust capacity is referred to as a first exhaust passage 30, and the one having the pump (second pump) 41 having a large exhaust capacity is referred to as a second exhaust passage 40. . In each exhaust passage 30 and 40, a first exhaust valve 32 and a second exhaust valve 42 are interposed between the film forming chamber and the pump, respectively.
[0028]
Where AlCl_ThreeWhen introducing the gas and water gas (that is, when supplying the source gas), the evacuation capacity of the film forming chamber 10 is made smaller than when performing the first and second purges (that is, when supplying the purge gas). I am doing so. Thereby, the pressure in the film forming chamber 10 can be made larger when supplying the source gas than when the purge gas is supplied, and the pressure inside the film forming chamber 10 can be made smaller than when supplying the source gas when supplying the purge gas. .
[0029]
Specifically, the first exhaust valve 32 is opened and the second exhaust valve 42 is closed when the source gas is supplied with both pumps 31 and 41 being driven, so that the first exhaust having a small exhaust capacity is provided. Exhaust air through the passage 30 only. On the other hand, when supplying the purge gas, the first exhaust valve 32 is closed and the second exhaust valve 42 is opened, and the exhaust gas is exhausted only through the second exhaust passage 40 having a large exhaust capacity, or both the exhaust valves 32 and 42 are connected together. In the open state, exhaust is performed in both exhaust passages 30 and 40. The exhaust valves 32 and 42 and the exhaust passage can be heated by a heater, an oven, or the like to maintain the gas state of the exhausted gas.
[0030]
The exhaust 32 and 42 are not particularly limited. For example, as in the case of the supply valve, a diaphragm type driven by air sent from an electromagnetic valve can be adopted, and based on each pulse time. The operation of each valve 32, 42 can be controlled. The exhaust passages 30 and 40, the pumps 31 and 41, and the exhaust valves 32 and 42 constitute an exhaust capacity variable means 35 as a pressure variable means in the present invention.
[0031]
Next, the thin film manufacturing method of this embodiment using this thin film manufacturing apparatus will be described. Basically, the supply of the source gas and the supply of the purge gas are alternately and repeatedly performed with respect to the film forming chamber 10, but the main feature of the present embodiment is during the supply of the source gas (during film formation). Evacuates with the first pump 32 having a small evacuation capacity, thereby increasing the pressure in the film forming chamber 10 and suppressing agglomeration due to a rapid temperature drop of the gas caused by the valve operation. In the middle), the gas is exhausted by the second pump 42 having a large exhaust capacity so that the purge is reliably performed in a short time.
[0032]
For example, the exhaust capacity of the first pump 32 is 400 L / min (liter / min), and the exhaust capacity of the second pump 42 is 1600 L / min. First, a substrate (not shown) for film formation (a glass substrate, a silicon substrate, etc.) is installed in the film formation chamber 10, and is heated to a temperature at which the substrate can be formed (for example, 500 ° C.) by a heater (not shown). Raise the temperature.
[0033]
Next, AlCl_ThreeA gas introduction process is performed. The first supply valve 231 is closed, the second to fourth supply valves 232 to 234 are opened, and N as a carrier gas as shown by the solid line arrow in FIG.₂AlCl with gas_ThreeA gas is introduced into the film forming chamber 10. In this way, AlCl is deposited on the substrate in the film forming chamber 10._ThreeGas is adsorbed. At the same time, the first exhaust valve 32 is opened and the second exhaust valve 42 is closed, and the film forming chamber 10 is exhausted only by the first exhaust passage 30 having a small exhaust capability.
[0034]
Where AlCl_ThreeThe sublimation temperature (temperature of the raw material container 22) is 140 ° C. at which a practical amount of sublimation can be secured, the temperatures of the third and fourth supply valves 233 and 234 are 150 ° C., the upper limit of the heat resistance guarantee temperature of commercial valves, and the carrier gas N₂When the flow rate is 3 L / min (3 SLM) in the standard state, the pressure in the film forming chamber 10 is 800 Pa when the first pump 31 having an exhaust capacity of 400 L / min is exhausted. At this time, the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the fourth supply valve 234 is 10 kPa, the temperature drop is 10 ° C. or less, and the AlCl on the downstream side of the fourth supply valve 234_ThreeAlmost no aggregation occurs.
[0035]
Next, a first purge process is performed. The first and fourth supply valves 231 and 234 are opened, the second and third supply valves 232 and 233 are closed, and N as a purge gas is indicated as indicated by a broken line arrow in FIG.₂A gas is introduced into the film forming chamber 10. Then, excess gas in the film forming chamber 10 is removed. At the same time, the first exhaust valve 32 is closed and the second exhaust valve 42 is opened, and exhaust is performed only by the second exhaust passage 40 having a large exhaust capacity, or both the exhaust valves 32 and 42 are both opened. The exhaust passages 30 and 40 exhaust the air.
[0036]
In this first purge step, switching to the second pump 42 having an exhaust capacity of 1600 L / min and exhausting the exhaust gas, compared with the case of exhausting by the first pump 32 having an exhaust capacity of 400 L / min, An equivalent purge effect can be obtained with a purge time of 1 / min. Note that the purge time can be further shortened by exhausting through the exhaust passages 30 and 40.
[0037]
Temporarily, AlCl_ThreeIn the gas introduction process (during film formation), when the second pump 41 having an exhaust capacity of 1600 L / min is used to exhaust from the second exhaust passage 40, the pressure in the film formation chamber 10 becomes 200 Pa, The pressure difference between the upstream side and the downstream side of the fourth supply valve 234 becomes as large as 25 kPa, the temperature drop becomes 20 ° C. or more, and AlCl_ThreeWas confirmed to aggregate on the downstream side of the fourth supply valve 234.
[0038]
Next, H₂AlCl adsorbed on the substrate after the O introduction process_ThreeAnd H₂React with O to form an alumina thin film. H₂O gas is AlCl_ThreeSince the agglomeration is less likely than gas, the film formation chamber 10 may be exhausted through either of the exhaust passages 30 and 40. Next, the second purge step is performed in the same manner as the first purge step. Thus, one cycle of forming the alumina thin film is completed. This one cycle is repeated a plurality of times to obtain a desired film thickness.
[0039]
As described above, according to the thin film manufacturing apparatus of the present embodiment, the exhaust capacity variable means 35 is provided which makes the exhaust capacity variable when the film forming chamber 10 is exhausted. It functions as a pressure variable means for varying the pressure (degree of vacuum) in the film forming chamber 10 by supplying the source gas and the purge gas.
[0040]
And, according to the manufacturing method using the thin film manufacturing apparatus, when supplying the raw material gas, the exhaust capacity of the film forming chamber 10 can be reduced compared to when supplying the purge gas. When supplying the source gas, the pressure in the film forming chamber 10 is higher than when supplying the purge gas. When supplying the purge gas, the pressure in the film forming chamber 10 is set when supplying the source gas. Can be made smaller.
[0041]
As a result, when supplying the source gas, the pressure on the downstream side of the valve for supplying the source gas can be increased, and aggregation due to a rapid temperature drop of the source gas when the valve is opened can be suppressed. The pressure in the film forming chamber 10 can be reduced so that the purge can be reliably performed in a short time. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to provide a thin film manufacturing method and a thin film manufacturing apparatus suitable for such a manufacturing method that achieve both prevention of aggregation of raw material gas and good productivity.
[0042]
(Second Embodiment)
FIG. 2 schematically shows a thin film manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention. In FIG. 2, the same parts as those in the first embodiment (FIG. 1) are denoted by the same reference numerals, and the differences from the first embodiment will be mainly described below.
[0043]
Also in the present embodiment, as in the first embodiment, the pressure variable means in the manufacturing apparatus is basically provided with an exhaust capacity variable means 55 that makes the exhaust capacity variable when exhausting the film forming chamber 10. When the source gas is supplied, a manufacturing method is adopted in which the exhaust capacity of the film forming chamber 10 is made smaller than when the purge gas is supplied.
[0044]
However, in the present embodiment, as the exhaust capacity varying means 55, as shown in FIG. 2, one exhaust passage 50 which is an exhaust pipe (stainless steel or the like) provided for the film forming chamber 10, A device provided with a variable valve (variable valve means) 52 provided between the film forming chamber 10 and the pump 51 in the exhaust passage 50 and making the passage area of the exhaust passage 50 variable is adopted.
[0045]
The variable valve 52 is not particularly limited. For example, a normal valve that controls a plate-like valve body so as to be rotatable by a servo motor or the like can be used. The pump 51 is a normal electric motor having a predetermined exhaust capability. A vacuum pump of the type can be adopted. The variable valve 52 and the exhaust passage can be heated by a heater, an oven, or the like to maintain the gas state of the exhausted gas.
[0046]
With this variable valve 52, the pressure in the film forming chamber 10 is changed to AlCl when supplying the source gas while the pump 51 is driven._ThreeThe opening of the valve 52 is made small so that the agglomeration does not occur. On the other hand, when the purge gas is supplied, the opening of the valve 52 is made large in order to obtain a purge effect in a short time.
[0047]
Thereby, the opening degree of the exhaust passage 50 can be changed, the effective exhaust capacity can be changed, and the pressure (vacuum degree) of the film forming chamber 10 can be varied during film forming and purging. Thus, also in this embodiment, the thin film manufacturing method and thin film manufacturing apparatus which have the same effect as the said 1st Embodiment can be provided. Further, since the exhaust capacity varying means 55 of the present embodiment can have one exhaust passage, the configuration of the exhaust system can be simplified as compared with the first embodiment.
[0048]
(Third embodiment)
FIG. 3 schematically shows a thin film manufacturing apparatus according to the third embodiment of the present invention. In FIG. 3, the same parts as those in the first embodiment (FIG. 1) are denoted by the same reference numerals, and the differences from the first embodiment will be mainly described below. In the present embodiment, when supplying the source gas, by introducing a gas that does not participate in the reaction of the source gas into the film forming chamber 10 at the same time, the pressure in the film forming chamber 10 is made higher than when the purge gas is supplied. The manufacturing method to enlarge is adopted.
[0049]
The thin film manufacturing apparatus of this embodiment uses AlCl as the pressure variable means 65._ThreeA pressure gauge (pressure detecting means) 60 for detecting the pressure downstream of the fourth supply valve (raw material gas valve means) 234 for supplying and stopping the gas (raw material gas), and the pressure gauge 60 detects the pressure. Gas introduction means 61 to 63 for introducing a gas not involved in the reaction of the raw material gas into the film forming chamber 10 based on the pressure are provided.
[0050]
One end of a gas introduction pipe 61 joins and is connected to the gas supply passage 10 between the fourth supply valve 234 and the film formation chamber 10, and the gas introduction pipe 61 is connected to the gas introduction pipe 61 from the junction point side. In order, the pressure gauge 60, the introduction valve 62, and the flow rate controller 63 are provided, and the other end of the gas introduction pipe 61 is a gas that does not participate in the reaction of the raw material gas (an inert gas such as He or Ne). ) Is connected to the tank or cylinder in which it is stored. In this example, the same N as the carrier gas and the purge gas is used as the gas not involved in the reaction of the raw material gas.₂Gas is used.
[0051]
When supplying the source gas, the introduction valve 62 is opened, and the AlCl is disposed downstream of the fourth supply valve 234._ThreeWhile reading the numerical value of the pressure gauge 60 so that the pressure does not agglomerate, N₂The gas flow rate is set to an appropriate value by the flow rate controller 63. This flow rate value may be controlled variably in conjunction with the flow rate controller 63 while feeding back the measured value of the pressure gauge 60 by a control circuit (not shown), or may be fixed by determining an appropriate flow rate in advance. You can leave it.
[0052]
As a result, when the source gas is supplied, N introduced from the gas introduction pipe 61 is supplied.₂The pressure on the downstream side of the fourth supply valve 234 including the inside of the film forming chamber 10 can be increased by the gas. Therefore, when supplying the source gas, the pressure in the film forming chamber 10 is larger than that when supplying the purge gas. When supplying the purge gas, the pressure in the film forming chamber 10 is set to be equal to the supply of the source gas. It can be smaller than when doing it.
[0053]
As described above, also in this embodiment, it is possible to provide a thin film manufacturing method and a thin film manufacturing apparatus having the same effects as those of the first embodiment. In particular, according to the present embodiment, N, which is a gas that does not participate in the reaction of the source gas.₂The flow rate of the gas can be finely adjusted by the flow rate controller 63, and the pressure in the vicinity of the fourth supply valve 234 can be directly grasped based on the pressure gauge 60, whereby the pressure can be set with high accuracy.
[0054]
Note that N is a gas that does not participate in the reaction of the source gas.₂The gas may be introduced not only when supplying the source gas but also when supplying the purge gas. Purging is promoted by carrying out the purge gas supply. This N₂The introduction of the gas can be freely performed by opening and closing the introduction valve 62 whose operation is controlled by a control circuit (not shown).
[0055]
(Other embodiments)
In each of the above embodiments, AlCl_ThreeUsing Al₂O_ThreeAlthough the case of forming an (alumina) thin film has been mainly described, it is of course not limited thereto. For example, ZnCl₂, TaCl_FiveNeedless to say, the present invention can be applied to the case where these oxide films are formed using a gas such as a chloride such as solid organic metal or the like that easily aggregates. Furthermore, even when the liquid material is evaporated and used as a raw material gas, the above problem of aggregation can occur, and therefore the present invention is applicable.
[0056]
In short, the present invention provides a thin film manufacturing method in which supply of a source gas to a film formation chamber in which a thin film is formed and supply of a purge gas for exhausting the source gas from the film formation chamber are alternately repeated, and It can be applied to a thin film manufacturing apparatus.
[0057]
In the above embodiment, the source gas is supplied while exhausting the film formation chamber. However, when the source gas is supplied so that the gas is distributed throughout the film formation chamber, the film formation chamber is temporarily exhausted. You may stop at any time. Even in this case, since the pressure in the film formation chamber is low due to the reduced pressure exhaust during the purge, there is a possibility of aggregation due to the pressure difference when the source gas supply valve is opened. Even in such a case, there is no problem if a manufacturing method and a manufacturing apparatus in which the pressure in the film forming chamber is set larger when supplying the source gas than when supplying the purge gas as in the present invention.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a thin film manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a thin film manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a thin film manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Film-forming chamber, 30 ... 1st exhaust passage, 31 ... 1st pump,
35, 55 ... exhaust capacity variable means, 40 ... second exhaust passage, 41 ... second pump,
50 ... exhaust passage, 52 ... variable valve, 60 ... pressure gauge, 61 ... piping for gas introduction,
62 ... Introducing valve, 63 ... Flow rate controller, 65 ... Pressure variable means,
234... Fourth supply valve (source gas valve means).

Claims

In the thin film manufacturing method in which the supply of the source gas and the supply of the purge gas for exhausting the source gas from the film formation chamber are alternately repeated to the film formation chamber (10) where the thin film is formed,
When supplying the source gas, the pressure in the film formation chamber is larger than that when supplying the purge gas, and when supplying the purge gas, the pressure in the film formation chamber is set to the supply of the source gas. A method for producing a thin film, characterized in that it is smaller than when performing.

2. The thin film manufacturing method according to claim 1, wherein when the source gas is supplied, the exhaust capacity of the film formation chamber is made smaller than when the purge gas is supplied.

When supplying the source gas, simultaneously introducing the gas not involved in the reaction of the source gas into the film forming chamber (10), the pressure in the film forming chamber is made higher than when the purge gas is supplied. The thin film manufacturing method according to claim 1, wherein the thin film manufacturing method is increased.

The thin film manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein the supply of the source gas and the supply of the purge gas are alternately repeated while the film formation chamber (10) is evacuated. .

In a thin film manufacturing apparatus in which supply of a source gas and supply of a purge gas for exhausting the source gas from the film formation chamber are alternately and repeatedly performed to a film formation chamber (10) in which a thin film is formed ,
When supplying the source gas, the pressure in the film formation chamber is larger than that when supplying the purge gas, and when supplying the purge gas, the pressure in the film formation chamber is set to the supply of the source gas. Pressure varying means (35, 55, 65) for varying the pressure in the film forming chamber so as to be smaller than when performing ,
A source gas valve means (234) for supplying and stopping the source gas;
The pressure variable means (65) includes a pressure detection means (60) for detecting a pressure downstream of the source gas valve means, and the film formation chamber (10) based on the pressure detected by the pressure detection means. A thin film manufacturing apparatus comprising gas introducing means (61 to 63) for introducing a gas not involved in the reaction of the raw material gas .

The said pressure variable means is provided with the exhaust capacity variable means (35, 55) which makes the exhaust capacity variable when exhausting the said film-forming chamber (10). Thin film manufacturing equipment.

The exhaust capacity varying means (35) includes two exhaust passages (30, 40) for exhaust provided separately for the film forming chamber (10) and each other provided in each of the exhaust passages. 7. The thin film manufacturing apparatus according to claim 6, comprising pump means (31, 41) having different exhaust capabilities.

The exhaust capacity variable means (55) is an exhaust exhaust path (50) provided for the film forming chamber (10), and a variable which is provided in the exhaust path and makes the passage area of the exhaust path variable. 7. The thin film manufacturing apparatus according to claim 6, further comprising valve means (52).