JP4148059B2 - Graphite heater for single crystal production, single crystal production apparatus and single crystal production method - Google Patents
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Description
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する際に用いる単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法に関し、特に単結晶の結晶欠陥を高精度に制御し且つその単結晶を生産効率良く製造するのに適した単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置並びに単結晶製造方法に関する。 The present invention relates to a graphite heater for producing a single crystal used when producing a single crystal by the Czochralski method, a single crystal producing apparatus using the same, and a method for producing a single crystal, and particularly to control crystal defects of a single crystal with high accuracy. In addition, the present invention relates to a single crystal manufacturing graphite heater suitable for manufacturing the single crystal with high production efficiency, a single crystal manufacturing apparatus using the graphite heater, and a single crystal manufacturing method.
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法(Czochralski Method、以下CZ法と略称する)により製造されている。 A single crystal used as a substrate of a semiconductor device is, for example, a silicon single crystal, and is mainly manufactured by a Czochralski method (hereinafter abbreviated as CZ method).
CZ法により単結晶を製造する際には、例えば図5に示すような単結晶製造装置10を用いて製造される。この単結晶製造装置10は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー11内に収容されている。メインチャンバー11の天井部からは上に伸びる引き上げチャンバー12が連接されており、この上部に単結晶13をワイヤー14で引上げる機構(不図示)が設けられている。
When a single crystal is manufactured by the CZ method, for example, it is manufactured using a single
メインチャンバー11内には、溶融された原料融液15を収容する石英ルツボ16とその石英ルツボ16を支持する黒鉛ルツボ17が設けられ、これらのルツボ16、17は駆動機構(不図示)によって回転昇降自在にシャフト18で支持されている。このルツボ16、17の駆動機構は、単結晶13の引き上げに伴う原料融液15の液面低下を補償すべく、ルツボ16、17を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
A quartz crucible 16 for containing the melted
そして、ルツボ16、17を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター19が配置されている。この黒鉛ヒーター19の外側には、黒鉛ヒーター19からの熱がメインチャンバー11に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材20がその周囲を取り囲むように設けられている。
A
また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒23とその下部に黒鉛筒24が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに、黒鉛筒24の内側下端に原料融液15と対向するように内側断熱筒25を設けて融液面からの輻射をカットするとともに結晶からの輻射熱を上方に逃がす構造とし、さらに黒鉛筒24の外側下端に原料融液15と対向するように外側断熱材26を設けて融液面からの輻射をカットするとともに原料融液表面を保温するようにしている。
Further, a
尚、通常用いられる黒鉛ヒーター19を図6に示した。この黒鉛ヒーターの形状は、円筒形状であり、主に等方性黒鉛でできている。現在主流である直流方式では、端子部27を2本配し、その端子部27で黒鉛ヒーター19を支える構造になっている。黒鉛ヒーター19の発熱部28は、より効率的に発熱できるように、発熱部28の上端から下へ延びる上スリット29と、発熱部28の下端から上へ延びる下スリット30の2種類のスリット29、30が数箇所から数十箇所刻まれている。このような黒鉛ヒーター19は、発熱部28のうち、特に、上スリット29の下端と下スリット30の上端の間の部分である各発熱スリット部31から主に発熱する。
A commonly used
以上のような図5に示した単結晶製造装置内に配置された石英ルツボ16に原料塊を収容し、このルツボ16を、上記のような黒鉛ヒーター19により加熱し、石英ルツボ16内の原料塊を溶融させる。このように原料塊を溶融させたものである原料融液15に、ワイヤー14の下端に接続している種ホルダー21で固定された種結晶22を着液させ、その後、種結晶22を回転させながら引き上げることにより、種結晶22の下方に所望の直径と品質を有する単結晶13を育成する。この際、種結晶22を原料融液15に着液させた後に、直径を3mm程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り(ネッキング)を行い、次いで、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引き上げている。
The raw material lump is accommodated in the quartz crucible 16 arranged in the single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. 5 as described above, and the crucible 16 is heated by the
このようなCZ法によって製造される単結晶、例えばシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進んでいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に導入されるGrown−in結晶欠陥の問題がより重要となっている。 A single crystal manufactured by such a CZ method, for example, a silicon single crystal is mainly used for manufacturing a semiconductor device. In recent years, semiconductor devices have been highly integrated and elements have been miniaturized. As device miniaturization advances, the problem of Grown-in crystal defects introduced during crystal growth becomes more important.
ここで、Grown−in結晶欠陥について説明する。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているFPD(Flow Pattern Defect)等のGrown−in欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はV(Vacancy)領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いOSF(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Induced Stacking Fault)領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているLEP(Large Etch Pit)等の欠陥が低密度に存在し、この欠陥が存在する領域はI(Interstitial)領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、OSFリングがウェーハの中心に収縮して消滅し、全面がI領域となる。
Here, the Grown-in crystal defect will be described.
In a silicon single crystal, when the crystal growth rate is relatively high, grown-in defects such as FPD (Flow Pattern Defect), which are attributed to voids in which vacancy-type point defects are gathered, are present in the entire crystal diameter direction. A region that exists at high density and has these defects is called a V (vacancy) region. When the growth rate is lowered, an OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) region is generated in a ring shape from the periphery of the crystal as the growth rate is lowered, and interstitial silicon is gathered outside the ring. Defects such as LEP (Large Etch Pit), which are considered to be caused by dislocation loops, are present at a low density, and a region where these defects are present is called an I (Interstitial) region. Further, when the growth rate is lowered, the OSF ring shrinks to the center of the wafer and disappears, and the entire surface becomes the I region.
近年、V領域とI領域の中間でOSFリングの外側に、空孔起因のFPD等も、格子間シリコン起因のLEP等も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はN(ニュートラル、Neutral)領域と呼ばれる。さらに、OSF領域の外側でN領域の一部にCuデポジション処理で検出される欠陥が存在する領域があることも発見されている。 In recent years, it has been discovered that there is an area outside the OSF ring between the V region and the I region, where neither FPD due to vacancies nor LEP due to interstitial silicon exists. This region is called an N (neutral) region. Further, it has been discovered that there is a region where defects detected by the Cu deposition process exist in a part of the N region outside the OSF region.
これらのGrown−in欠陥は、引き上げ速度(V)と単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)の比であるV/Gというパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている(例えば、非特許文献1。)。すなわち、V/Gが一定になるように、引き上げ速度と温度勾配を調節すれば、所望の欠陥領域、あるいは所望の無欠陥領域で単結晶を引き上げることができる。しかしながら、例えば、N領域といった所定無欠陥領域に引き上げ速度を制御して単結晶を引き上げる場合、その単結晶は低速育成となるため、生産性の大幅な低下による製造コストの上昇が免れなかった。そのため、この単結晶の製造コストを下げるために、より高速で単結晶を育成して生産性を上げることが望まれているが、これは、理論的には単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)を大きくすることで達成できる。 These Grown-in defects are considered to be introduced by the parameter V / G, which is the ratio of the pulling rate (V) and the temperature gradient (G) near the solid-liquid interface of the single crystal. (For example, Non-Patent Document 1). That is, the single crystal can be pulled in a desired defect region or a desired defect-free region by adjusting the pulling rate and the temperature gradient so that V / G is constant. However, for example, when a single crystal is pulled up by controlling the pulling speed to a predetermined defect-free region such as the N region, the single crystal grows at a low speed, and thus an increase in manufacturing cost due to a significant decrease in productivity is inevitable. Therefore, in order to reduce the production cost of this single crystal, it is desired to increase the productivity by growing the single crystal at a higher speed. This is theoretically the temperature near the solid-liquid interface of the single crystal. This can be achieved by increasing the gradient (G).
従来、効果的な冷却体を備えたチャンバーおよびホットゾーン構造を用いて、さらにはヒーターからの輻射熱を効率的に遮断することで、引き上げ中の単結晶を冷却して単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法が提案されている(例えば、特許文献1。)。これらは、主としてルツボ内に収容された原料融液の表面より上部の炉内構造を変更することにより行うものである。 Conventionally, using a chamber with an effective cooling body and a hot zone structure, and further effectively blocking the radiant heat from the heater, the single crystal being pulled is cooled to near the solid-liquid interface of the single crystal A method has been proposed in which the temperature gradient (G) is increased to achieve high-speed growth (for example, Patent Document 1). These are mainly performed by changing the structure inside the furnace above the surface of the raw material melt contained in the crucible.
また、熱伝導輻射部材を黒鉛ルツボの下部に配置し、黒鉛ヒーターからの輻射熱を受けて熱伝導により熱を伝えルツボに向かって輻射熱を放出する方法によって、効率良く黒鉛ルツボを囲む黒鉛ヒーターの消費電力を下げ、全体の熱量を下げることにより引き上げ中のシリコン単結晶への輻射熱を低減して固液界面近傍の温度勾配(G)を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法も提案されている(例えば、特許文献2)。
しかしこれらの方法だけでは、十分に単結晶の高速成長を達成したとは言い難くまだ改良の余地があった。
In addition, the heat conduction radiation member is placed under the graphite crucible, and the heat consumption of the graphite heater that surrounds the graphite crucible is efficiently obtained by receiving the radiation heat from the graphite heater and transmitting the heat by heat conduction to release the radiation heat toward the crucible. A method has been proposed to achieve high-speed growth by lowering the power and reducing the overall heat quantity, thereby reducing the radiant heat to the silicon single crystal being pulled and increasing the temperature gradient (G) near the solid-liquid interface. (For example, Patent Document 2).
However, it is difficult to say that these methods alone have sufficiently achieved high-speed growth of single crystals, and there is still room for improvement.
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、例えば、OSF領域の外側に存在し、かつCuデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つN領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、温度分布を高精度に制御して所望の品質の結晶を得るとともに、そのシリコン単結晶を高い生産効率で製造することを可能にする単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such a problem. For example, the present invention has a high breakdown voltage and excellent electrical characteristics that exist outside the OSF region and do not have a defect region detected by the Cu deposition process. When a silicon single crystal is pulled up in a predetermined defect-free region such as an N region or in a predetermined defect region, a temperature distribution is controlled with high accuracy to obtain a crystal of a desired quality, and the silicon single crystal is manufactured with high production efficiency. An object of the present invention is to provide a graphite heater for producing a single crystal, a single crystal production apparatus using the same, and a method for producing a single crystal.
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリットの長さは長短2種類のものからなり、前記下スリットの長さは長短2種類のものからなり、前記短い方の下スリットの本数が、前記短い方の上スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する。 The present invention has been made to solve the above-described problem, and includes at least a terminal portion to which an electric current is supplied and a cylindrical heat generating portion by resistance heating so as to surround a crucible containing a raw material melt. A graphite heater used in the case of producing a single crystal by the Czochralski method, wherein the heat generating portion has an upper slit extending downward from its upper end and a lower slit extending upward from its lower end. The upper slit is formed of two types of long and short, and the length of the lower slit is formed of two types of long and short. the number of slits, that provides a single crystal manufacturing graphite heater, characterized in that a modification of the heat generation distribution of the heat generating portion as more than the number of upper slits of said shorter.
このように、前記上スリットの長さは長短2種類のものからなり、前記下スリットの長さは長短2種類のものからなり、前記短い方の下スリットの本数が、前記短い方の上スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更することで、ヒーター自体が有する発熱分布によって原料融液にルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を起こすことができる。この縦方向の対流により、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)を上昇させて結晶成長界面が上凸形状に変化し易くなり、例えばN領域のシリコン単結晶の成長の高速化が達成できる。また、このヒーターの発熱分布による対流の調節により、製造する単結晶中の酸素濃度を低酸素から高酸素まで幅広い濃度に調節でき、所望酸素濃度の単結晶を高精度で製造できる。 Thus, the length of the upper slit consists of two types of long and short, the length of the lower slit consists of two types of long and short, and the number of the shorter lower slits is the upper upper slit. By changing the heat generation distribution of the heat generating part as a larger number than the number of the above, it is possible to cause vertical convection in the raw material melt from the crucible bottom to the raw material melt surface by the heat generation distribution of the heater itself. . This vertical convection increases the temperature gradient (G) in the vicinity of the solid-liquid interface of the silicon single crystal that is being pulled up, so that the crystal growth interface easily changes to an upwardly convex shape. For example, the growth of a silicon single crystal in the N region High speed can be achieved. Further, by adjusting the convection by the heat generation distribution of the heater, the oxygen concentration in the produced single crystal can be adjusted to a wide range from low oxygen to high oxygen, and a single crystal having a desired oxygen concentration can be produced with high accuracy.
この場合、前記短い方の下スリットの本数が、前記短い方の上スリットの本数の2倍以上5倍以下の範囲であることが好ましい。 In this case, the number of the shorter bottom slit of, it is not preferable the a short 5 times or less of the range of 2 times the number of slits on the person.
このように、前記短い方の下スリットの本数が、前記短い方の上スリットの本数の2倍以上5倍以下の範囲であることで、原料融液内でルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を適度に促進することができる上に、結晶内の固液界面近傍の温度勾配(G)を半径方向でほぼ均一にすることができる。従って、例えばN領域といった所定無欠陥領域の製造マージンを拡大することができ、安定してしかも高速で所定無欠陥領域の単結晶を製造することができる。 Thus, the number of the shorter lower slits is in the range of 2 to 5 times the number of the shorter upper slits, so that the surface of the raw material melt from the bottom of the crucible in the raw material melt. It is possible to moderately promote longitudinal convection to the crystal, and to make the temperature gradient (G) in the vicinity of the solid-liquid interface in the crystal substantially uniform in the radial direction. Therefore, the manufacturing margin of the predetermined defect-free region such as the N region can be expanded, and a single crystal of the predetermined defect-free region can be manufactured stably and at high speed.
この場合、前記2種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることが好ましく、例えば、前記発熱分布の周期は、1周期が180°であることが好ましい。 In this case, the two types of upper slits and lower slits are periodically formed in the circumferential direction, and the heat generation distribution of the heat generating part is a periodic distribution of the high temperature part and the low temperature part in the circumferential direction. it rather preferable, for example, the period of the heating distribution is not preferable that one cycle is 180 °.
このように、前記2種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものとすることで、原料融液内での対流を上下方向のみならず円周方向に促進することができる。 As described above, the two types of upper and lower slits are periodically formed in the circumferential direction, and the heat generation distribution of the heat generating portion is such that the high temperature portion and the low temperature portion are periodically distributed in the circumferential direction. By doing so, convection in the raw material melt can be promoted not only in the vertical direction but also in the circumferential direction.
この場合、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で45°以上135°以下の範囲でずれたものであることが好ましい。 In this case, the period of the heating distribution period based on the period and lower slits based on slit, it is not preferable in which deviated in a range of more than 45 ° 135 ° or less in the circumferential direction.
このように、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で45°以上135°以下の範囲でずれたものとすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に促進させることができる。 As described above, the period of the heat generation distribution is such that the period based on the upper slit and the period based on the lower slit are shifted in the range of 45 ° to 135 ° in the circumferential direction, so that the melting of the raw material from the crucible bottom. Longitudinal convection toward the surface of the liquid can be further promoted in a helical direction.
この場合、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの50%より短い長さのものであることが好ましく、また、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの70%以上の長さであることが好ましい。 In this case, the shorter slit and lower slits on the, it is rather preferable the those from the upper end of the heat generating portion of length shorter than 50% of the length of the lower end, also, the slit on the longer and under slit, it is not preferable from the upper end of the heat generating portion is the length more than 70% of the length of the lower end.
このように、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの50%より短い長さのものであることで、また、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの70%以上の長さであることで、前記発熱部を高さ方向に上下に2分する中心線の上側及び下側に、発熱スリット部を分布させることが簡単にできる。
尚、短い方の上スリット及び下スリットは、発熱部の上端から下端の長さの10%程度以上の長さのものとすることで、発熱効率を保持することができる。また長い方の上スリット及び下スリットは、発熱部の上端から下端の長さの90%程度以下の長さのものとすることでヒーター本体の強度を維持できる。
Thus, the shorter upper slit and lower slit have a length shorter than 50% of the length from the upper end to the lower end of the heat generating portion, and the longer upper slit and lower slit. Is a length of 70% or more of the length from the upper end to the lower end of the heat generating portion, and the heat generating slit portions are provided above and below the center line that bisects the heat generating portion in the vertical direction. Easy to distribute.
The shorter upper slit and lower slit have a length of about 10% or more of the length from the upper end to the lower end of the heat generating portion, so that the heat generation efficiency can be maintained. The longer upper slit and lower slit can maintain the strength of the heater body by having a length of about 90% or less of the length from the upper end to the lower end of the heat generating portion.
さらに本発明は、少なくとも、上記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する単結晶製造装置を提供し、また、該単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造する単結晶製造方法を提供する。 Furthermore, the present invention provides a single crystal production apparatus comprising at least the above-described graphite heater for producing a single crystal , and also provides a single crystal production method for producing a crystal by the Czochralski method using the single crystal production apparatus. you.
このような本発明の単結晶製造用ヒーターを具備する結晶製造装置を用いて、CZ法により単結晶を製造すれば、高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。 If a single crystal is manufactured by the CZ method using such a crystal manufacturing apparatus having the single crystal manufacturing heater of the present invention, a high-quality single crystal can be manufactured with high productivity.
以上説明したように、本発明によれば、例えば、OSF領域の外側に存在し、かつCuデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つN領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、そのシリコン単結晶を高い生産効率で供給することができる。 As described above, according to the present invention, for example, a predetermined region such as an N region that exists outside the OSF region and does not have a defect region detected by the Cu deposition process and has a high breakdown voltage and excellent electrical characteristics. When a silicon single crystal is pulled up in a defect-free region or a predetermined defect region, the silicon single crystal can be supplied with high production efficiency.
以下、本発明について説明する。
本発明者らは、CZ法によりシリコン単結晶を製造する場合につき、黒鉛ヒーターが石英ルツボを加熱した時に生じる原料融液の温度分布が引き起こす対流と、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)との関係についてFEMAGやSTHAMAS−3D等のソフトウエアーによるシミュレーション解析を行った。
The present invention will be described below.
In the case of manufacturing a silicon single crystal by the CZ method, the present inventors have found that the convection caused by the temperature distribution of the raw material melt generated when the graphite heater heats the quartz crucible, and the vicinity of the solid-liquid interface of the silicon single crystal being pulled up The simulation analysis by software such as FEMAG and STHAMAS-3D was performed on the relationship with the temperature gradient (G).
ここで、FEMAGは、文献(F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33,1849(1990))に、またSTHAMAS−3Dは、文献(D.Vizman,O.Graebner,G.Mueller,Journal of Crystal Growth,233,687−698(2001))に開示されている総合伝熱解析ソフトである。 Here, FEMAG is described in the literature (F. Dupret, P. Nicodeme, Y. Ryckmans, P. Waterers, and M. J. Crochet, Int. J. Heat Mass Transfer, 33, 1849 (1990)) and STHAMAS. -3D is comprehensive heat transfer analysis software disclosed in literature (D. Vizman, O. Graebner, G. Mueller, Journal of Crystal Growth, 233, 687-698 (2001)).
このシミュレーション解析の結果、本発明者らは、黒鉛ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにこの対流をヘリカルな方向に促進させることも温度勾配(G)の上昇に有効であることを見出した。 As a result of this simulation analysis, the present inventors have promoted longitudinal convection from the bottom of the graphite crucible toward the surface of the raw material melt, and further promoted this convection in a helical direction with a temperature gradient ( G) was found to be effective in increasing.
この縦方向の対流を促進させる手段として、通常の黒鉛ヒーターの他にルツボの底の方からルツボ中の原料融液を熱するためのボトムヒーターを設置する方法、あるいはルツボ中の原料融液を上下から熱するための上下2段の黒鉛ヒーターを設置する方法等が考えられる。しかし、これらの方法は、炉内設備が複雑化し、また消費電力が嵩むために、経済的メリットが期待できない。そこで、本発明者らは、ルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーター単体で、ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにその対流をヘリカルな方向に促進させることができれば生産性良く、かつ低コストで目標とする品質を有する単結晶を製造可能であることに想到し、本発明を完成した。 As a means for promoting this longitudinal convection, in addition to a normal graphite heater, a method of installing a bottom heater for heating the raw material melt in the crucible from the bottom of the crucible, or a raw material melt in the crucible A method of installing a two-stage upper and lower graphite heater for heating from above and below is conceivable. However, these methods cannot be expected to provide an economic advantage because the in-furnace facilities become complicated and the power consumption increases. Therefore, the present inventors have promoted the convection in the vertical direction from the bottom of the crucible toward the surface of the raw material melt with a graphite heater alone arranged so as to surround the crucible. It was conceived that if it can be promoted in the direction, a single crystal having the target quality can be produced with good productivity and at low cost, and the present invention has been completed.
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の黒鉛ヒーターは、従来のように発熱部の発熱分布を円周方向に均一に分布させたものではなく、1個の黒鉛ヒーターがルツボの上部あるいはルツボの底またはルツボR部にも発熱分布のピークを持つよう不均一な温度分布を有するように設計したものであり、さらに、ルツボの底またはルツボR部への発熱量がルツボの上部への発熱量よりも高くなるように設計したものである。
Hereinafter, although embodiment of this invention is described, this invention is not limited to these.
In the graphite heater of the present invention, the heat generation distribution of the heat generating portion is not uniformly distributed in the circumferential direction as in the prior art, and one graphite heater generates heat at the top of the crucible or the bottom of the crucible or the crucible R portion. It is designed to have a non-uniform temperature distribution with a distribution peak, and is designed so that the amount of heat generated at the bottom of the crucible or the crucible R portion is higher than the amount of heat generated at the top of the crucible. Is.
図1に本発明の黒鉛ヒーターの1例を示す。該黒鉛ヒーターは、端子部27からの電流の電流路が発熱部28で上下方向にジグザグ形状となるように、発熱部28の上端から下へ延びる上スリット及び発熱部の下端から上へ延びる下スリットを交互に設けている。そして、これらのスリットの寸法および配置を変更して発熱部の発熱分布を変更している。そのために、ここでは、4種類のスリットを設けている。すなわち、上スリットとして、上スリットAと、該上スリットAより長い上スリットBとの2種類のスリットを設け、また下スリットとして、下スリットCと、該下スリットCより短い下スリットDとの2種類のスリットを設けた。
FIG. 1 shows an example of the graphite heater of the present invention. The graphite heater has an upper slit extending downward from the upper end of the
さらに、下スリットDの本数が、上スリットAの本数よりも多くなるように設計した。この下スリットDの本数は、上スリットAの本数の2倍以上5倍以下の範囲になるように設計するのが好ましい。もし、2倍以上とすれば、ルツボ底またはルツボR部への加熱が強いためにルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を効果的に促進することができ、引き上げ中の単結晶の固液界面近傍の温度勾配(G)を高める効果を得られる。一方、5倍もあれば十分であり、これを超えると、ルツボ上部への加熱が弱いために固液界面近傍の温度勾配(G)を十分に高めることができないことがあり、また、ルツボ底またはルツボR部への加熱が強いために対流が大きくなりすぎて結晶内の固液界面近傍の温度勾配(G)が半径方向で不均一となり、単結晶の成長速度を安定的に制御できないことがある。 Further, the number of lower slits D is designed to be larger than the number of upper slits A. The number of the lower slits D is preferably designed to be in the range of 2 to 5 times the number of the upper slits A. If it is twice or more, since the heating to the crucible bottom or the crucible R part is strong, the convection in the vertical direction from the crucible bottom to the raw material melt surface can be effectively promoted. The effect of increasing the temperature gradient (G) near the solid-liquid interface of the single crystal can be obtained. On the other hand, 5 times is sufficient, and if it exceeds this, the temperature gradient (G) in the vicinity of the solid-liquid interface may not be sufficiently increased due to weak heating to the top of the crucible. Or, because the heating to the crucible R part is strong, the convection becomes too large and the temperature gradient (G) near the solid-liquid interface in the crystal becomes non-uniform in the radial direction, and the growth rate of the single crystal cannot be stably controlled. There is.
この時、上スリットAと下スリットDについては、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの50%より短い長さになるように設計するのが好ましく、また、上スリットB及び下スリットCは、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの70%以上の長さであることが好ましい。これにより、上スリットAとそれに対応する下スリットCとが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に2分する中心線の上側に位置させることができ、また、下スリットDとそれに対応する上スリットBが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に2分する中心線の下側に位置させることができる。 At this time, the upper slit A and the lower slit D are preferably designed to be shorter than 50% of the length from the upper end to the lower end of the cylindrical heating portion of the graphite heater. The lower slit C is preferably 70% or more of the length from the upper end to the lower end of the cylindrical heating portion of the graphite heater. As a result, the heat generating slit formed by the upper slit A and the corresponding lower slit C can be positioned above the center line that divides the heat generating portion into two in the height direction, and the lower slit D And the heat generating slit portion formed by the corresponding upper slit B can be positioned below the center line that divides the heat generating portion into two in the vertical direction.
さらに、各スリットは、円周方向に周期的に形成され、発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布しており、その1周期が180°になるようにしている。また、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期を、円周方向で135°ずらして、発熱部を高さ方向に上下に2分する中心線の上側と下側とで、発熱分布が135°ずれるようにしている。
尚、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で45°以上135°以下の範囲でずれたものとするのが好ましく、この範囲内とすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に確実に促進させることができる。
Furthermore, each slit is periodically formed in the circumferential direction, and the heat generation distribution of the heat generating portion is such that the high temperature portion and the low temperature portion are periodically distributed in the circumferential direction, and one cycle is 180 °. I have to. In addition, the period based on the upper slit and the period based on the lower slit are shifted by 135 ° in the circumferential direction, and the heat generation distribution is 135 on the upper side and the lower side of the center line that bisects the heat generating part in the vertical direction. It is designed to deviate.
It should be noted that the period based on the upper slit and the period based on the lower slit are preferably shifted in the range of 45 ° or more and 135 ° or less in the circumferential direction. Longitudinal convection in the liquid surface direction can be surely promoted in a helical direction.
このような黒鉛ヒーターで加熱した時のルツボ内に収容された原料融液の温度分布を図2に示す。図2(a)に示すように、上スリットA及び下スリットCにより形成される発熱スリット部は、ルツボを真上から見た時に第1象限と第3象限にあたる部分の一部で、かつ原料融液の表面付近を加熱する役割を果たしている。一方、図2(b)に示すように、上スリットB及び下スリットDにより形成される発熱スリット部は、第2象限と第4象限に当たる部分に第1象限と第3象限にあたる部分の一部を加えた部分で、かつルツボ底あるいはルツボR部を加熱する役割を果たしている。従って、ルツボ内の原料融液は、全体として図2(c)に示すような温度分布となる。 FIG. 2 shows the temperature distribution of the raw material melt stored in the crucible when heated by such a graphite heater. As shown in FIG. 2A, the heat generating slit formed by the upper slit A and the lower slit C is a part of the portion corresponding to the first quadrant and the third quadrant when the crucible is viewed from directly above, and the raw material. It plays the role of heating near the surface of the melt. On the other hand, as shown in FIG. 2B, the heat generating slit portion formed by the upper slit B and the lower slit D is a part corresponding to the first quadrant and the third quadrant in the portion corresponding to the second quadrant and the fourth quadrant. It plays the role which heats the crucible bottom or the crucible R part. Therefore, the raw material melt in the crucible has a temperature distribution as shown in FIG.
このような原料融液内の温度分布が、結果的に、原料融液内部の対流をルツボ底から原料融液表面へと縦方向ヘ、さらにはヘリカルな方向へ促進させる。これにより、2次的に発生する単結晶固液界面直下の対流が促進され、単結晶固液界面近傍の温度勾配(G)を上昇させる。従って、単結晶固液界面の形状がより上凸形に変化し易く、OSFがより高速の成長速度領域で消滅し、例えば、N領域の結晶を高速で引き上げることができる。 Such a temperature distribution in the raw material melt eventually promotes convection in the raw material melt from the crucible bottom to the raw material melt surface in the longitudinal direction and further in the helical direction. As a result, secondary convection immediately below the single crystal solid-liquid interface is promoted, and the temperature gradient (G) near the single crystal solid-liquid interface is increased. Therefore, the shape of the single crystal solid-liquid interface is likely to change to an upward convex shape, and the OSF disappears in a higher growth rate region, and for example, the crystal in the N region can be pulled up at a higher speed.
また、従来の黒鉛ヒーターは、発熱部が円周方向で均一な発熱分布を有したものであるので、原料融液の対流を変化させることによる単結晶中の酸素濃度の制御は、ルツボと黒鉛ヒーターの高さ方向における相対的位置関係を変えることくらいしかできなかった。しかし、本発明では、黒鉛ヒーターの発熱部の発熱分布自体を、種々目的に応じて変更できるので、原料融液の対流も自在に変更でき、単結晶中の酸素濃度も自在に制御できる。 In addition, since the conventional graphite heater has a uniform heat generation distribution in the circumferential direction, the oxygen concentration in the single crystal can be controlled by changing the convection of the raw material melt. I could only change the relative position of the heater in the height direction. However, in the present invention, since the heat generation distribution itself of the heat generating portion of the graphite heater can be changed according to various purposes, the convection of the raw material melt can be freely changed, and the oxygen concentration in the single crystal can be freely controlled.
さらに、本発明は、上記結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する結晶製造装置を提供し、また、その結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法を提供する。本発明は、上記のような特性を有するヒーターを従来の炉内構造を有する単結晶製造装置にセットするだけで、例えばN領域といった所望とする無欠陥領域、あるいは所望とする欠陥領域の単結晶を高速で引き上げて生産性を上げることができる。また、既存の装置の設計変更等が不要であるため、非常に簡単かつ安価に構成できる。 Furthermore, the present invention provides a crystal production apparatus comprising the above graphite heater for producing crystals, and also provides a method for producing a single crystal by the Czochralski method using the crystal production apparatus. In the present invention, a single crystal of a desired defect-free region such as an N region or a desired defect region can be obtained by simply setting a heater having the above-described characteristics in a single-crystal manufacturing apparatus having a conventional in-furnace structure. Can be raised at high speed to increase productivity. Further, since it is not necessary to change the design of an existing device, it can be configured very easily and inexpensively.
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
(実施例1)
図5に示した単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造した。直径24インチ(600mm)の石英ルツボに、原料多結晶シリコン150Kgをチャージし、直径8インチ(200mm)、方位<100>のシリコン単結晶を引き上げた。単結晶を引き上げる際、成長速度を0.7mm/minから0.3mm/minの範囲で結晶頭部から尾部にかけて漸減させるよう制御した。また、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるようにシリコン単結晶を製造した。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.
(Example 1)
A silicon single crystal was manufactured using the single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. A quartz crucible having a diameter of 24 inches (600 mm) was charged with 150 kg of raw material polycrystalline silicon, and a silicon single crystal having a diameter of 8 inches (200 mm) and an orientation <100> was pulled up. When pulling up the single crystal, the growth rate was controlled to gradually decrease from the crystal head to the tail in the range of 0.7 mm / min to 0.3 mm / min. Moreover, the silicon single crystal was manufactured so that the oxygen concentration was 22 to 23 ppma (ASTM'79).
この際、黒鉛ヒーターは、図1に示したものを用いた。すなわち、この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が500mmであり、上スリットAが2本、上スリットBが8本、下スリットCが4本、下スリットDが8本設けられている。上スリットAと下スリットDは、それぞれ、長さ200mmであり、上スリットBと下スリットCは、それぞれ、長さ400mmである。 At this time, the graphite heater shown in FIG. 1 was used. That is, this graphite heater has a total length of 500 mm, and is provided with two upper slits A, eight upper slits B, four lower slits C, and eight lower slits D. The upper slit A and the lower slit D are each 200 mm in length, and the upper slit B and the lower slit C are each 400 mm in length.
そして、このようにして製造したシリコン単結晶を、OSF、FPD、LEP、およびCuデポジションについて調査した。
すなわち、結晶固化率約10%以上(本実施例の条件の場合、結晶直胴部が10cm以上)のところで、結晶軸方向10cm毎の長さのところでウェーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って、下記のように調査した。
The silicon single crystal thus manufactured was examined for OSF, FPD, LEP, and Cu deposition.
That is, at a crystal solidification rate of about 10% or more (in the case of the conditions of the present embodiment, the crystal straight body portion is 10 cm or more), after cutting the wafer at a length of every 10 cm in the crystal axis direction, surface grinding and polishing are performed. I went and investigated as follows.
(a) FPD(V領域)およびLEP(I領域)の調査:
30分間セコエッチング(無攪拌)の後、サンプル面内密度を測定した。
(b) OSF領域の調査:
Wet−O2雰囲気中、1100℃で100分間熱処理後、サンプル面内密度を測定した。
(c) Cuデポジション処理による欠陥の調査:
処理方法は以下のとおりである。
1)酸化膜 :25nm 2)電界強度:6MV/cm
3)通電時間:5分間
(A) Investigation of FPD (V region) and LEP (I region):
After 30 minutes of seco-etching (no stirring), the in-plane density of the sample was measured.
(B) OSF field survey:
After heat treatment at 1100 ° C. for 100 minutes in a Wet-O 2 atmosphere, the sample in-plane density was measured.
(C) Investigation of defects by Cu deposition process:
The processing method is as follows.
1) Oxide film: 25 nm 2) Electric field strength: 6 MV / cm
3) Energizing time: 5 minutes
その結果、各領域の分布状況は図3(a)に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
V領域とOSF領域との境界の成長速度=0.62mm/min。
OSF領域とCuデポジション処理により欠陥が検出されたN領域との境界の成長速度=0.61mm/min。
Cuデポジション処理により欠陥が検出されたN領域とCuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域との境界の成長速度=0.60mm/min。
Cuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域とI領域との境界の成長速度=0.58mm/min。
As a result, the distribution state of each region became the distribution shown in FIG. That is, the growth rate at the boundary of each region was as follows.
Growth rate of boundary between V region and OSF region = 0.62 mm / min.
Growth rate of boundary between OSF region and N region where defect is detected by Cu deposition process = 0.61 mm / min.
Growth rate of the boundary between the N region where a defect was detected by the Cu deposition process and the N region where a defect was not detected by the Cu deposition process = 0.60 mm / min.
Growth rate of the boundary between the N region and the I region where no defect was detected by the Cu deposition process = 0.58 mm / min.
次に、上記結果を踏まえて、Cuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域が狙えるように、成長速度を直胴10cmから直胴尾部まで0.59〜0.58mm/minに制御し、シリコン単結晶を引き上げた(図4(a)、(b)参照)。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し酸化膜耐圧特性の評価を行った。なお、Cモード測定条件は次のとおりである。
1)酸化膜:25nm 2)測定電極:リン・ドープ・ポリシリコン
3)電極面積:8mm2 4)判定電流:1mA/cm2
その結果、酸化膜耐圧レベルは100%の良品率であった。
Next, based on the above results, the growth rate is controlled from 0.5 cm to 0.58 mm / min from the
1) Oxide film: 25 nm 2) Measuring electrode: phosphorus-doped polysilicon 3) Electrode area: 8 mm 2 4) Determination current: 1 mA / cm 2
As a result, the oxide film breakdown voltage level was 100% non-defective.
(比較例1)
黒鉛ヒーターとして、図6に示したものを用いた。この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が500mmであり、上スリットが10本、下スリットが12本設けられている。上スリットは、全部長さ400mmであり、下スリットは、全部長さ400mmである。この黒鉛ヒーターを用いること以外は実施例1と同様の条件でシリコン単結晶を製造した。そして実施例1と同様に、OSF、FPD、LEP、およびCuデポジションについて調査した。
(Comparative Example 1)
The graphite heater shown in FIG. 6 was used. In this graphite heater, the total length of the heat generating part is 500 mm, and 10 upper slits and 12 lower slits are provided. The upper slits are all 400 mm long, and the lower slits are all 400 mm long. A silicon single crystal was produced under the same conditions as in Example 1 except that this graphite heater was used. In the same manner as in Example 1, OSF, FPD, LEP, and Cu deposition were investigated.
その結果、各領域の分布状況は図3(b)に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
V領域とOSF領域との境界の成長速度=0.50mm/min。
OSF領域とCuデポジション処理により欠陥が検出されたN領域との境界の成長速度=0.48mm/min。
Cuデポジション処理により欠陥が検出されたN領域とCuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域との境界の成長速度=0.47mm/min。
Cuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域とI領域との境界の成長速度=0.45mm/min。
As a result, the distribution state of each region became the distribution shown in FIG. That is, the growth rate at the boundary of each region was as follows.
Growth rate of boundary between V region and OSF region = 0.50 mm / min.
Growth rate at the boundary between the OSF region and the N region where defects were detected by the Cu deposition process = 0.48 mm / min.
Growth rate of the boundary between the N region where a defect was detected by the Cu deposition process and the N region where no defect was detected by the Cu deposition process = 0.47 mm / min.
Growth rate at the boundary between the N region and the I region where no defect was detected by the Cu deposition process = 0.45 mm / min.
次に、上記結果を踏まえて、Cuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域が狙えるように、成長速度を直胴10cmから直胴尾部まで0.46〜0.45mm/minに制御し、シリコン単結晶を引き上げた(図4(a)、(b)参照)。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し、実施例1と同様に酸化膜耐圧特性の評価を行った。
その結果、酸化膜耐圧レベルは100%の良品率であった。
Next, based on the above results, the growth rate is controlled from 0.46 to 0.45 mm / min from the
As a result, the oxide film breakdown voltage level was 100% non-defective.
図3は、実施例1と比較例1の、成長速度に対する各種欠陥の分布状況を示している。これによると、Cuデポジション処理により欠陥が検出されなかったN領域の単結晶を育成する場合、比較例1では、成長速度を0.46〜0.45mm/minとして低速で育成する必要があるのに対して、実施例1では、成長速度を0.59〜0.58mm/minとして非常に高速で育成することができることが判る(図3参照)。従って、本発明の黒鉛ヒーターを用いた場合、生産性を向上でき、さらには製造コストを下げることができる。 FIG. 3 shows the distribution of various defects with respect to the growth rate in Example 1 and Comparative Example 1. According to this, when growing an N region single crystal in which no defect was detected by the Cu deposition process, in Comparative Example 1, it is necessary to grow at a low speed with a growth rate of 0.46 to 0.45 mm / min. On the other hand, in Example 1, it can be seen that the growth rate can be very high at a growth rate of 0.59 to 0.58 mm / min (see FIG. 3). Therefore, when the graphite heater of the present invention is used, productivity can be improved and manufacturing cost can be reduced.
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
例えば、本発明の実施例では、シリコン単結晶の引き上げ時に磁場を印加しない通常のCZ法について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、磁場を印加するMCZ法にも適用できる。 For example, in the embodiments of the present invention, the normal CZ method in which a magnetic field is not applied when pulling up a silicon single crystal has been described as an example. However, the present invention is not limited to this and is also applicable to an MCZ method in which a magnetic field is applied. it can.
10…単結晶製造装置、 11…メインチャンバー、 12…引き上げチャンバー、
13…単結晶、 14…ワイヤー、 15…原料融液、 16…石英ルツボ、
17…黒鉛ルツボ、 18…シャフト、 19…黒鉛ヒーター、 20…断熱部材、
21…種ホルダー、 22…種結晶、 23…冷却筒、 24…黒鉛筒、
25…内側断熱筒、 26…外側断熱材、
27…端子部、 28…発熱部、 29…上スリット、 30…下スリット、
31…発熱スリット部。
10 ... Single crystal manufacturing apparatus, 11 ... Main chamber, 12 ... Lifting chamber,
13 ... single crystal, 14 ... wire, 15 ... raw material melt, 16 ... quartz crucible,
17 ... graphite crucible, 18 ... shaft, 19 ... graphite heater, 20 ... heat insulation member,
21 ... Seed holder, 22 ... Seed crystal, 23 ... Cooling tube, 24 ... Graphite tube,
25 ... Inner insulation tube, 26 ... Outer insulation material,
27 ... Terminal part, 28 ... Heat generating part, 29 ... Upper slit, 30 ... Lower slit,
31 ... heating slit part.
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