JP4003943B2

JP4003943B2 - Evaluation method of octahedral voids in silicon wafer

Info

Publication number: JP4003943B2
Application number: JP2002241312A
Authority: JP
Inventors: 剛士仙田
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2002-01-09
Filing date: 2002-08-22
Publication date: 2007-11-07
Anticipated expiration: 2022-08-22
Also published as: JP2003270169A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウエハの八面体ボイドの評価方法に関し、より詳細には、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体製造用シリコンウエハは、シリコン単結晶インゴットをスライサー等でスライスした後、ラッピング、ベベリング、エッチング、ポリッシング、洗浄等の表面処理を施すことにより、付着異物等のパーティクルや表面欠陥等がほとんど存在しない清浄かつ平滑な鏡面状に仕上げられる。
そして、上記工程および仕上げにおいては、該処理中のウエハまたは仕上げられたウエハ表面の鏡面平滑度、微小欠陥等の存在状態、清浄度等を、表面検査装置等を用いて測定することにより、検査が行われている。
【０００３】
従来、このような検査においては、例えば、光散乱方式の表面検査装置であるパーティクルカウンタ等を用いて、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の欠陥およびダスト等の付着パーティクルを、光散乱体（ＬＰＤ；Light Point Defect）として区別することなく検出し、これを測定評価する方法が、一般的に採用されていた。
このパーティクルカウンタにより検出されるＬＰＤは、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の欠陥に起因する凹形状およびダスト等の付着パーティクルに起因する凸形状をともに反映するものである。
【０００４】
ところが、近年、ウエハ上に形成されるデバイスの高集積化に伴い、より高品質のシリコンウエハを提供するために、検査において、ウエハのデバイス形成に影響を及ぼす欠陥の正確な検出評価が要求されるようになってきた。
特に、シリコン単結晶引上げの際に生成する微小な八面体ボイドは、形成デバイスの耐圧特性の劣化を招くものであるとの研究報告が多数なされており、この八面体ボイドを低減させることが要求され、そのためには、シリコンウエハ中での八面体ボイドの存在状態を正確に把握する必要がある。
【０００５】
この八面体ボイドの存在状態の把握には、そのサイズ、形状、存在位置等を測定する必要があり、多くの評価方法が提案されている。一般的な評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハをパーティクルカウンタにより測定し、これにより求めた欠陥座標を用いて、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等でその形状を評価するものである。
その他にも、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いることにより、八面体ボイドの形状を正確に評価することも可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記評価方法のうち、ＡＦＭ、ＳＥＭ等を用いる方法は、ＡＦＭ、ＳＥＭ等が、表面解析を行うための装置であることから、八面体ボイドを評価する場合においても、シリコンウエハの断面に露出しているボイドを評価することはできるが、ウエハ内部に存在するボイドやその深さ方向におけるボイドの状態、八面体ボイドの体積を評価することはできない。
また、ＴＥＭを用いる方法の場合は、その評価試料の作製が非常に煩雑で困難であるため、簡易的な評価を行うことは困難である。
このように、従来の評価方法によっては、シリコンウエハの深さ方向における八面体ボイドの存在状態を、簡易かつ正確に評価することは困難であった。
【０００７】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置、体積等を簡易かつ正確に評価することができるシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法において、ａ）前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、ｂ）前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、ｃ）前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により除去する工程の各工程を順次繰り返し行うことを特徴とする。
このように、シリコンウエハ表面の酸化とエッチング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ表面のＬＰＤを検出測定することにより、表面状態を分析測定する装置であるパーティクルカウンタを用いて、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置等を、簡易かつ正確に評価することができる。
【０００９】
前記八面体ボイドの評価の一態様としては、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、これに、前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を対照させることにより、鏡面加工されたシリコンウエハ表面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価する。
上記評価方法により、ウエハ内部に存在する八面体ボイドの面方向におけるボイド面積を、簡易かつ正確に評価することができる。
【００１０】
また、前記八面体ボイドの評価の他の態様としては、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、これに、前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を対照させることにより、最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓを求め、前記ボイド面積Ｓと、光散乱体が最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨから、下記式
Ｖ＝（１／３）・Ｓ・Ｈ ……（１）
により、八面体ボイドの体積Ｖを求めて評価することもできる。
上記評価方法によれば、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度から、各八面体ボイドの体積を、簡易的に評価することができる。
【００１１】
前記ａ）工程で形成される酸化膜の厚さは１０〜５０ｎｍであることが好ましい。
形成される酸化膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位置等の検出測定精度等の観点から、１回に形成される酸化膜の好適な厚さを規定したものである。
【００１２】
また、前記ｃ）工程における酸系エッチング処理は、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液を用いて行われることが好ましい。
酸化膜を除去するためのエッチング処理は、等方エッチング性を有する上記のような酸性薬液を用いたウェットエッチング処理が好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、一部図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係る評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出する際、ａ）前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、ｂ）前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、ｃ）前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により除去する工程の各工程を順次繰り返し行うことを特徴とするものである。
すなわち、本発明に係る評価方法では、まず、鏡面加工されたシリコンウエハをパーティクルカウンタ（ＬＰＤサイズの検出下限界０．０６μｍ程度）で測定後、酸化熱処理を施す。
そして、この表面に形成された酸化膜を酸系エッチング処理により除去した後、再びパーティクルカウンタで測定を行う。
このようなシリコンウエハ表面の酸化とエッチング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ表面のＬＰＤを検出測定して、八面体ボイドの評価を行う。
これにより、表面状態を分析測定する装置であるパーティクルカウンタを用いて、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置等を、簡易かつ正確に評価することができる。
【００１４】
シリコンウエハに存在する八面体ボイドは、図１に示すような八面体形状であるため、上記ａ）〜ｃ）の工程サイクルを繰り返し行うにしたがって、八面体ボイドは、図２に示すような状態で、ウエハ表面に露出される。
詳細には、まず、図２（ａ）には、鏡面加工された最初のシリコンウエハにおいて、ウエハ表面には八面体ボイドは顕在化されていない状態を示す。
このシリコンウエハは、上記ａ）〜ｃ）の工程を経ることにより、図２（ｂ）に示すように、表面に八面体ボイドの頂点（上部頂点）が露出し、ＬＰＤとして検出測定される。
さらに、八面体ボイドは、上記ａ）〜ｃ）の工程のサイクルが繰り返されるにしたがい、ウエハ表面は除去され、図２（ｂ）から（ｃ）の状態へと移行し、ウエハ表面に八面体ボイドが露出する面積は次第に拡大していく。
そして、八面体ボイドの露出面積は、極大を経た後、図２（ｃ）から（ｄ）の状態へと移行し、八面体ボイドの頂点（下部頂点）に達するまで次第に縮小し、ＬＰＤは消滅する。
【００１５】
本発明に係る評価方法において、検査対象となるシリコンウエハは、通常の半導体用シリコンウエハであれば、特に限定されないが、主に、チョクラルスキー（ＣＺ）法により引上げられたシリコン単結晶から得られたシリコンウエハを対象とする。
さらに、前記シリコンウエハとしては、プライムウエハに限らず、それ以外にも、表面近傍に無欠陥（ＤＺ）層が形成されたＤＺ−Ｇウエハ、水素ガス熱処理したウエハ、エピタキシャルウエハ、ＳＯＩウエハ等を対象とすることができる。
【００１６】
ＣＺ法により引上げられた単結晶から作成されたシリコンウエハ中には、グローン・イン欠陥と呼ばれる欠陥が存在し、その一つとして、原子空孔のクラスターと考えられている八面体ボイドがある。
このグローン・イン欠陥は、デバイス形成面となるシリコンウエハ表面および表層部に存在すると、そのウエハ上に形成されたデバイスの性能に悪影響を及ぼす。特に、八面体ボイドは、耐圧特性の劣化を招くものである。
このため、シリコンウエハに存在する八面体ボイドを正確に検出評価することは、半導体製造プロセスでの品質管理において重要である。
【００１７】
本発明に係る評価方法において、検出対象とされるシリコンウエハは、その表面を鏡面加工されたものである。
レーザ光散乱式表面検査装置であるパーティクルカウンタ等のＬＰＤ検出下限界サイズは、ウエハ表面の平滑度に依存するものであるため、鏡面加工により、表面が平滑化されていることが好ましい。
この鏡面加工は、通常の機械研磨のほか、メカノケミカル研磨等によって行うことができる。
【００１８】
本発明に係る評価方法は、上記のようにして鏡面加工されたシリコンウエハについて、光散乱式表面検査装置を用いて、ＬＰＤを検出することにより行われる。
具体的には、前記鏡面加工されたウエハについて、パーティクルカウンタを用いてＬＰＤを検出し、その検出された各ＬＰＤの位置、サイズ、数を測定する。
光散乱式表面検査装置であるパーティクルカウンタとしては、特に、ＬＰＤサイズの検出下限界が０．０６μｍ程度のレーザ光散乱式表面検査装置が、検出精度等の観点から、好適に用いられる。
【００１９】
上記のようにして、鏡面加工されたシリコンウエハのＬＰＤを検出測定した後、ウエハ表面に酸化膜を形成する。
前記酸化膜の厚さは、１０〜５０ｎｍ、特に１０〜２０ｎｍの範囲にあることが、形成される酸化膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位置等の検出測定精度等の観点から好ましい。
【００２０】
酸化膜の形成は、例えば、抵抗加熱式熱処理炉等のバッチ式炉、急速加熱・急速冷却装置等の炉内にウエハを配置し、酸素ガス、水蒸気、酸素ガスと水素ガスの混合燃焼ガス等の雰囲気中で、加熱して酸化処理することにより行われる。
このときの加熱温度、処理時間等は、雰囲気ガスの種類や状態、形成する酸化膜の膜厚等に応じて適宜設定される。
【００２１】
次いで、上記のようにして形成された酸化膜を、酸系エッチング処理によって、剥離・除去する。
この酸系エッチング処理の方法は、特に限定されるものではなく、無水ＨＦ、ＮＦ₃とＮＨ₃との混合ガス等の酸性ガスによるドライエッチング、酸性薬液を用いたウェットエッチングでもよい。均等なエッチング処理、ハンドリングの容易性等の観点からは、特に、等方エッチング性を有する酸性薬液を用いたウェットエッチング処理が好ましい。
このようなエッチング処理には、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液等を好適に用いることができる。
【００２２】
次いで、上記エッチング処理により酸化膜が除去されたシリコンウエハについて、再度、酸化膜形成前のＬＰＤ検出測定と同様の条件で、ＬＰＤ測定を行う。
そして、上記のようなａ）ＬＰＤ検出測定工程、ｂ）酸化膜形成工程、ｃ）酸系エッチング処理工程を１サイクルとして、１０〜４０サイクル程度繰り返すことにより、八面体ボイドの評価を行う。
【００２３】
パーティクルカウンタを用いてウエハ面のＬＰＤを検出測定する工程は、具体的には、最初のシリコンウエハ表面（鏡面加工面）からの深さごとに、ＬＰＤのウエハ面上の位置（平面座標）の特定と光散乱強度の測定を行う。これにより、鏡面加工面からのＬＰＤの深さ位置、ウエハ面内におけるＬＰＤのサイズ、位置等を正確に評価することができる。
【００２４】
ウエハ面内の同一位置（平面座標）に検出されるＬＰＤであって、その光散乱強度が徐々に増大し、極大を経た後に再び減少し、最後に消滅する場合、これは、図２に示したような経過をたどって検出測定された八面体ボイドであると認定される。
この場合、ＬＰＤが最初に検出された時点における深さ（ウエハの鏡面加工面からの深さ）を、この八面体ボイドの上部頂点位置とする。また、ＬＰＤが消滅した時点における深さを、この八面体ボイドの下部頂点位置とする。これにより、八面体ボイドの縦長と深さ位置を求めることができる。
このように、本発明に係る評価方法によれば、ダスト等の表面付着粒子による凸形状ＬＰＤと区別して、八面体ボイドのみを正確に評価することができる。
【００２５】
さらに、前記八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との相関関係を予め求めておき、これに、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度を対照させることにより、ウエハの鏡面加工面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価することができる。
【００２６】
図４は、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係を線図により示したものである。
図４に示したように、八面体ボイドの露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係は、３次の近似曲線で示すことができる。この相関関係から、ＬＰＤの光散乱強度を検出測定することにより、ウエハの鏡面加工面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を求めることができる。
このように、深さ方向だけでなく、面方向における情報も、より正確に得ることができ、ウエハ内部に存在する八面体ボイドの面方向におけるボイド面積も、簡易かつ正確に評価することができる。
【００２７】
また、前記図４に示したような八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係から、検出測定されたＬＰＤの最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓが求められる。
そして、上記のように、ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨが、八面体ボイドの上部頂点から下部頂点までの高さ、すなわち、八面体ボイドの縦長に相当する。
したがって、前記ボイド面積Ｓと、ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨから、下記式
Ｖ＝（１／３）・Ｓ・Ｈ ……（１）
により、八面体ボイドの体積Ｖが求められる。
このように、上記評価方法によれば、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度から、各八面体ボイドの体積についても、簡易的に評価することができる。
【００２８】
上記のように、本発明に係る八面体ボイドの評価方法は、シリコンウエハに存在する八面体ボイドの深さ位置、ボイド面積、体積を、簡易的に評価することができるため、半導体製造プロセスにおけるシリコンウエハの品質管理のための簡易かつ高精度な検査に有用である。
【００２９】
なお、上記のようなＬＰＤの検出によるボイドの評価方法は、八面体ボイドに限らず、不定形ボイドについても応用可能であり、付着パーティクルに起因する欠陥（ＣＯＰ）以外の種々の欠陥の評価を行うこともできる。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例］
まず、鏡面加工された８インチＰ-Typeシリコンウエハについて、レーザ光散乱式パーティクルカウンタ（SFS6200：Tencor社製、分解能０．００１μｍ）を用いて、ＬＰＤを検出し、その検出されたＬＰＤのサイズ、位置を測定した。
次に、このウエハを、１０００℃で５分間、酸素雰囲気下で加熱し、ウエハ表面に、厚さ４０ｎｍの酸化膜を形成した。
その後、１％フッ酸を用いた酸系エッチング処理により、前記酸化膜を除去した。
上記ＬＰＤ検出測定、酸化膜形成、酸系エッチング処理の各工程を順次繰り返し、１５サイクル行った。
【００３１】
その結果得られた測定結果のうち、代表として３点についての同一平面座標に検出されたＬＰＤの光散乱強度とウエハの鏡面加工面からの深さとの関係を図３に示す。
図３において、各点とも、プロットの最初と最後の深さの差が、八面体ボイドの縦長（ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さ）Ｈであり、したがって、八面体ボイド１、２、３の縦長Ｈは、順に１４０、１００、１２０μｍであることが認められた。
【００３２】
また、ウエハ表面に露出する八面体ボイドの面積の変化に伴い、ＬＰＤの光散乱強度が変化していることが認められた。
前記八面体ボイド１、２、３について、図４に対照して、検出測定された各ＬＰＤの最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓと、上記八面体ボイドの縦長（ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さ）Ｈから、（１）式により、八面体ボイドの体積Ｖを求めた。
その結果、各八面体ボイドの体積は、１が７０８２００ｎｍ³、２が３５９９００ｎｍ³、３が５２３２００ｎｍ³であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明に係る評価方法によれば、鏡面加工されたシリコンウエハの表面のみならず、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置をも、簡易かつ正確に評価することができる。すなわち、シリコンウエハに存在する八面体ボイドの深さ位置、面積、体積を簡易的に評価することができる。
このため、本発明に係る評価方法は、半導体製造プロセスにおけるシリコンウエハの品質管理のための簡易かつ高精度な検査に有用であり、ひいては、高品質のシリコンウエハを提供することに寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】シリコンウエハに存在する八面体ボイドの立体形状を模式的に示した斜視図である。
【図２】酸化膜形成、酸系エッチング処理工程を繰り返すことにより、（ａ）〜（ｄ）へと順次、八面体ボイドがシリコンウエハ表面に露出する状態の経過を模式的に示した断面図である。
【図３】実施例において同一平面座標に検出された八面体ボイドのＬＰＤの深さ位置と光散乱強度との関係を示す線図である。
【図４】八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係を示す線図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for evaluating octahedral voids of a silicon wafer, and more specifically, detects octahedral voids present in a mirror-finished silicon wafer as a light scatterer using a light scattering surface inspection apparatus. The present invention relates to a method for evaluating octahedral voids of a silicon wafer.
[0002]
[Prior art]
In general, silicon wafers for semiconductor manufacturing are almost free from particles such as adhering foreign matter and surface defects by slicing a silicon single crystal ingot with a slicer, etc., and then applying surface treatment such as lapping, beveling, etching, polishing, and washing. Finished in a clean and smooth mirror surface that does not exist.
In the above process and finishing, the surface of the wafer being processed or the surface of the finished wafer is inspected by measuring the mirror surface smoothness, the presence of minute defects, the cleanliness, etc. using a surface inspection device or the like. Has been done.
[0003]
Conventionally, in such inspection, for example, a particle counter or the like, which is a light scattering type surface inspection apparatus, is used to remove defects such as microvoids on the wafer surface and adhered particles such as dust as light scatterers (LPD). In general, a method of detecting without distinguishing as Light Point Defect) and measuring and evaluating the detected light point defect has been generally adopted.
The LPD detected by this particle counter reflects both the concave shape caused by defects such as microvoids existing on the wafer surface and the convex shape caused by adhered particles such as dust.
[0004]
However, in recent years, with the high integration of devices formed on the wafer, in order to provide a higher quality silicon wafer, accurate inspection and evaluation of defects affecting the device formation of the wafer are required in the inspection. It has come to be.
In particular, there have been many research reports that the fine octahedral voids generated when pulling up a silicon single crystal cause deterioration of the breakdown voltage characteristics of the forming device, and it is required to reduce the octahedral voids. Therefore, it is necessary to accurately grasp the existence state of octahedral voids in the silicon wafer.
[0005]
In order to grasp the existence state of this octahedral void, it is necessary to measure its size, shape, location, etc., and many evaluation methods have been proposed. A general evaluation method is to measure a mirror-finished silicon wafer with a particle counter and use the defect coordinates obtained thereby to determine the shape with an atomic force microscope (AFM), a scanning electron microscope (SEM), or the like. It is something to evaluate.
In addition, it is also possible to accurately evaluate the shape of the octahedral void by using a transmission electron microscope (TEM).
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, among the above evaluation methods, the method using AFM, SEM, etc. is an apparatus for performing surface analysis, and therefore, even when octahedral voids are evaluated, the cross section of the silicon wafer is used. Although the exposed void can be evaluated, the void existing in the wafer, the state of the void in the depth direction, and the volume of the octahedral void cannot be evaluated.
Further, in the case of a method using TEM, it is difficult to perform a simple evaluation because the preparation of the evaluation sample is very complicated and difficult.
Thus, depending on the conventional evaluation method, it is difficult to simply and accurately evaluate the presence state of the octahedral voids in the depth direction of the silicon wafer.
[0007]
The present invention has been made to solve the above technical problem, and it is possible to easily and accurately evaluate the size, shape, location, volume, and the like of octahedral voids existing in a mirror-finished silicon wafer. An object of the present invention is to provide an evaluation method for octahedral voids of a silicon wafer.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The silicon wafer octahedral void evaluation method according to the present invention is a silicon wafer octahedron for detecting octahedral voids existing in a mirror-finished silicon wafer as a light scatterer using a light scattering surface inspection apparatus. In the void evaluation method, a) a step of detecting a light scatterer on the surface of the silicon wafer, b) a step of forming an oxide film on the surface of the silicon wafer, c) an acid etching process on the oxide film on the surface of the silicon wafer Each step of removing by the step is sequentially repeated.
In this way, the oxidation and etching process of the silicon wafer surface is repeated, and each time a new wafer surface LPD is detected and measured, a particle counter, which is an apparatus for analyzing and measuring the surface state, is used inside the wafer. The size, shape, location, etc. of the existing octahedral voids can be easily and accurately evaluated.
[0009]
As one aspect of the evaluation of the octahedral void, the relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance, and this is detected in the step a). By contrasting the light scattering intensity of the light scatterer, the void area of the octahedral void at each depth from the mirror-finished silicon wafer surface is evaluated.
By the above evaluation method, the void area in the surface direction of the octahedral voids existing inside the wafer can be simply and accurately evaluated.
[0010]
Moreover, as another aspect of the evaluation of the octahedral void, a relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance, and in this step a) By comparing the light scattering intensity of the detected light scatterer, the void area S corresponding to the maximum light scattering intensity is obtained. From the time when the void area S and the light scatterer are first detected to the time when they disappear. From the depth H of the following formula, V = (1/3) · S · H (1)
Thus, the volume V of the octahedral void can be obtained and evaluated.
According to the evaluation method, the volume of each octahedral void can be easily evaluated from the light scattering intensity of the detected and measured LPD.
[0011]
The thickness of the oxide film formed in the step a) is preferably 10 to 50 nm.
From the viewpoints of ensuring the uniformity of the oxide film to be formed and the accuracy of detection and measurement of the size, shape, position, etc. of the octahedral voids, the preferred thickness of the oxide film formed at one time is defined.
[0012]
The acid-based etching treatment in the step c) is preferably performed using hydrofluoric acid or a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid / nitric acid / acetic acid.
The etching process for removing the oxide film is preferably a wet etching process using the above acidic chemical solution having isotropic etching properties.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to some drawings.
In the evaluation method according to the present invention, when an octahedral void existing on a mirror-finished silicon wafer is detected as a light scatterer using a light scattering surface inspection apparatus, a) a light scatterer on the surface of the silicon wafer And b) a step of forming an oxide film on the surface of the silicon wafer, and c) a step of removing the oxide film on the surface of the silicon wafer by an acid-based etching process. Is.
That is, in the evaluation method according to the present invention, first, a mirror-finished silicon wafer is measured with a particle counter (LPD size detection limit of about 0.06 μm) and then subjected to an oxidation heat treatment.
Then, after the oxide film formed on the surface is removed by the acid-based etching process, the measurement is performed again with the particle counter.
Such oxidation and etching of the silicon wafer surface are repeated, and each time a new wafer surface LPD is detected and measured, the octahedral void is evaluated.
This makes it possible to easily and accurately evaluate the size, shape, location, and the like of octahedral voids existing inside the wafer, using a particle counter that is an apparatus for analyzing and measuring the surface state.
[0014]
Since the octahedral voids present in the silicon wafer have an octahedral shape as shown in FIG. 1, the octahedral voids are in a state as shown in FIG. 2 as the process cycles of a) to c) are repeated. Thus, the wafer surface is exposed.
Specifically, first, FIG. 2A shows a state in which octahedral voids are not manifested on the wafer surface in the first silicon wafer that has been mirror-finished.
As shown in FIG. 2B, this silicon wafer undergoes the above steps a) to c), and the apex (upper apex) of the octahedral void is exposed on the surface, and is detected and measured as LPD.
Further, the octahedral voids are removed as the cycle of the steps a) to c) is repeated, and the wafer surface is removed from the state shown in FIG. The area where voids are exposed gradually increases.
Then, the exposed area of the octahedral voids goes through the maximum and then shifts from the state of FIG. 2 (c) to the state of (d), and gradually decreases until reaching the vertex (lower vertex) of the octahedral void, and the LPD disappears. To do.
[0015]
In the evaluation method according to the present invention, the silicon wafer to be inspected is not particularly limited as long as it is a normal silicon wafer for a semiconductor, but it is mainly obtained from a silicon single crystal pulled by the Czochralski (CZ) method. Targeted silicon wafer.
Furthermore, the silicon wafer is not limited to a prime wafer, but other than that, a DZ-G wafer having a defect-free (DZ) layer formed in the vicinity of the surface, a wafer subjected to hydrogen gas heat treatment, an epitaxial wafer, an SOI wafer, etc. Can be targeted.
[0016]
In a silicon wafer formed from a single crystal pulled by the CZ method, there is a defect called a grow-in defect, and one of them is an octahedral void which is considered as a cluster of atomic vacancies.
When this grow-in defect is present on the surface of the silicon wafer and the surface layer portion serving as a device formation surface, it adversely affects the performance of the device formed on the wafer. In particular, octahedral voids cause deterioration of pressure resistance characteristics.
For this reason, it is important in quality control in the semiconductor manufacturing process to accurately detect and evaluate the octahedral voids present in the silicon wafer.
[0017]
In the evaluation method according to the present invention, the silicon wafer to be detected has a mirror-finished surface.
Since the lower limit size of LPD detection of a particle counter or the like which is a laser light scattering surface inspection apparatus depends on the smoothness of the wafer surface, the surface is preferably smoothed by mirror finishing.
This mirror surface processing can be performed by mechanochemical polishing or the like in addition to normal mechanical polishing.
[0018]
The evaluation method according to the present invention is performed by detecting LPD using a light scattering surface inspection apparatus for the silicon wafer mirror-finished as described above.
Specifically, LPD is detected using a particle counter for the mirror-finished wafer, and the position, size, and number of each detected LPD are measured.
As a particle counter that is a light scattering surface inspection device, a laser light scattering surface inspection device having an LPD size detection limit of about 0.06 μm is particularly preferably used from the viewpoint of detection accuracy and the like.
[0019]
After detecting and measuring the LPD of the mirror-finished silicon wafer as described above, an oxide film is formed on the wafer surface.
The thickness of the oxide film is in the range of 10 to 50 nm, particularly 10 to 20 nm, ensuring the uniformity of the oxide film to be formed, detecting and measuring accuracy of the size, shape, position, etc. of the octahedral voids, etc. It is preferable from the viewpoint.
[0020]
The oxide film is formed, for example, by placing the wafer in a batch furnace such as a resistance heating type heat treatment furnace, a furnace such as a rapid heating / cooling apparatus, and a mixed combustion gas of oxygen gas, water vapor, oxygen gas and hydrogen gas, etc. In the atmosphere, it is performed by heating and oxidizing treatment.
The heating temperature, processing time, etc. at this time are appropriately set according to the type and state of the atmospheric gas, the thickness of the oxide film to be formed, and the like.
[0021]
Next, the oxide film formed as described above is peeled and removed by an acid-based etching process.
The method of this acid-based etching treatment is not particularly limited, and may be dry etching using an acidic gas such as anhydrous HF, a mixed gas of NF ₃ and NH ₃ , or wet etching using an acidic chemical solution. From the viewpoints of uniform etching treatment, ease of handling, etc., wet etching treatment using an acidic chemical having isotropic etching is particularly preferable.
For such etching treatment, hydrofluoric acid or a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid / nitric acid / acetic acid can be preferably used.
[0022]
Next, LPD measurement is performed again on the silicon wafer from which the oxide film has been removed by the etching process under the same conditions as the LPD detection measurement before forming the oxide film.
Then, octahedral voids are evaluated by repeating the above a) LPD detection measurement step, b) oxide film formation step, and c) acid-based etching treatment step for about 10 to 40 cycles.
[0023]
Specifically, the process of detecting and measuring the LPD on the wafer surface using the particle counter is performed at a position (planar coordinate) of the LPD on the wafer surface for each depth from the first silicon wafer surface (mirror finish surface). Measure specific and light scattering intensity. This makes it possible to accurately evaluate the depth position of the LPD from the mirror-finished surface, the size and position of the LPD in the wafer surface, and the like.
[0024]
When the LPD is detected at the same position (plane coordinates) in the wafer surface, and its light scattering intensity gradually increases, decreases again after passing through the maximum, and finally disappears, this is shown in FIG. It is recognized that it is an octahedral void detected and measured over the course.
In this case, the depth when the LPD is first detected (the depth from the mirror-finished surface of the wafer) is set as the upper vertex position of the octahedral void. The depth at the time when the LPD disappears is defined as the lower vertex position of the octahedral void. Thereby, the longitudinal length and depth position of the octahedral void can be obtained.
As described above, according to the evaluation method according to the present invention, it is possible to accurately evaluate only the octahedral voids in distinction from the convex shape LPD due to the surface adhered particles such as dust.
[0025]
Further, the correlation between the exposed area of the octahedral voids on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of LPD is obtained in advance, and the light scattering intensity of the detected and measured LPD is contrasted with this to determine the mirror surface of the wafer. The void area of the octahedral voids at each depth from the processed surface can be evaluated.
[0026]
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the exposed area of octahedral voids on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of LPD.
As shown in FIG. 4, the relationship between the exposed area of the octahedral voids and the light scattering intensity of the LPD can be represented by a cubic approximation curve. By detecting and measuring the light scattering intensity of LPD from this correlation, the void area of the octahedral void at each depth from the mirror-finished surface of the wafer can be obtained.
In this way, information not only in the depth direction but also in the surface direction can be obtained more accurately, and the void area in the surface direction of the octahedral voids existing inside the wafer can be easily and accurately evaluated. .
[0027]
Further, from the relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface as shown in FIG. 4 and the light scattering intensity of the light scatterer, the void area S corresponding to the maximum light scattering intensity of the detected and measured LPD is Desired.
As described above, the depth H from when LPD is first detected to when it disappears corresponds to the height from the upper vertex to the lower vertex of the octahedral void, that is, the longitudinal length of the octahedral void. .
Therefore, from the void area S and the depth H from the time point when the LPD is first detected to the time point when it disappears, the following formula V = (1/3) · S · H (1)
Thus, the volume V of the octahedral void is obtained.
Thus, according to the evaluation method, the volume of each octahedral void can be easily evaluated from the light scattering intensity of the detected and measured LPD.
[0028]
As described above, since the octahedral void evaluation method according to the present invention can easily evaluate the depth position, void area, and volume of the octahedral voids existing in the silicon wafer, in the semiconductor manufacturing process. It is useful for simple and highly accurate inspection for quality control of silicon wafers.
[0029]
The void evaluation method based on the detection of LPD as described above is applicable not only to octahedral voids but also to irregular voids, and various defects other than defects (COP) caused by adhered particles can be evaluated. It can also be done.
[0030]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Example]
First, for a mirror-processed 8-inch P-Type silicon wafer, LPD is detected using a laser light scattering particle counter (SFS6200: Tencor, resolution 0.001 μm), and the size of the detected LPD, The position was measured.
Next, this wafer was heated at 1000 ° C. for 5 minutes in an oxygen atmosphere to form an oxide film having a thickness of 40 nm on the wafer surface.
Thereafter, the oxide film was removed by an acid etching process using 1% hydrofluoric acid.
The above-described LPD detection measurement, oxide film formation, and acid-based etching processes were sequentially repeated for 15 cycles.
[0031]
Among the measurement results obtained as a result, FIG. 3 shows the relationship between the light scattering intensity of LPD detected at the same plane coordinates for three points and the depth from the mirror-finished surface of the wafer.
In FIG. 3, for each point, the difference between the depth at the beginning and the end of the plot is the length of the octahedral void (depth from the time when LPD was first detected until it disappeared) H. It was recognized that the longitudinal lengths H of the facet voids 1, 2, and 3 were 140, 100, and 120 μm in this order.
[0032]
Moreover, it was recognized that the light scattering intensity of LPD changed with the change of the area of the octahedral void exposed on the wafer surface.
For the octahedral voids 1, 2, and 3, in contrast to FIG. 4, the void area S corresponding to the maximum light scattering intensity of each detected LPD and the longitudinal length of the octahedral void (LPD was first detected). The volume V of the octahedron voids was determined from the depth (H) from the time of disappearance to the time of disappearance by equation (1).
As a result, the volume of each octahedral void was 1 at 708200 nm ³ , 2 at 359900 nm ³ , and 3 at 523200 nm ³ .
[0033]
【The invention's effect】
As described above, according to the evaluation method according to the present invention, not only the surface of a mirror-finished silicon wafer but also the size, shape, and location of octahedral voids existing inside the wafer are easily and accurately evaluated. be able to. That is, the depth position, area, and volume of the octahedral voids existing in the silicon wafer can be easily evaluated.
For this reason, the evaluation method according to the present invention is useful for simple and high-precision inspection for quality control of a silicon wafer in a semiconductor manufacturing process, and thus contributes to providing a high-quality silicon wafer. is there.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing a three-dimensional shape of octahedral voids existing in a silicon wafer.
FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the progress of the state in which octahedral voids are exposed on the silicon wafer surface sequentially from (a) to (d) by repeating oxide film formation and acid-based etching treatment steps; It is.
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the LPD depth position of the octahedral voids detected at the same plane coordinates and the light scattering intensity in the example.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the exposed area of octahedral voids on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of LPD.

Claims

In the evaluation method of octahedral voids of a silicon wafer, in which octahedral voids existing in a mirror-finished silicon wafer are detected as light scatterers using a light scattering surface inspection device,
a) detecting a light scatterer on the surface of the silicon wafer;
b) forming an oxide film on the surface of the silicon wafer;
The oxide film of c) the silicon wafer surface, have successively repeated row the steps of removing by acid etching treatment,
By comparing the light scattering intensity of the light scatterer detected in the step a) with the relationship between the exposure area of the octahedral void on the silicon wafer surface obtained in advance and the light scattering intensity of the light scatterer, An evaluation method of octahedral voids of a silicon wafer, characterized by evaluating a void area of octahedral voids at each depth from a processed silicon wafer surface .

By previously obtaining the relationship between the exposed area of the octahedral voids on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer, the light scattering intensity of the light scatterer detected in the step a) is compared with this. The void area S corresponding to the maximum light scattering intensity is obtained,
From the void area S and the depth H from the time when the light scatterer is first detected to the time when the light scatterer disappears, the following formula V = (1/3) · S · H (1)
The method for evaluating octahedral voids according to claim 1, wherein the volume V of the octahedral voids is calculated and evaluated.

Wherein b) according to claim 1 or method of evaluating the octahedral voids of the silicon wafer according to claim 2, wherein the thickness of the oxide film formed in the step is 10 to 50 nm.

Acid etching process in the c) step, the silicon wafer according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it is performed using a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid or hydrofluoric acid-nitric acid-acetic acid Evaluation method for octahedral voids.