JP4098342B2 - クロマトグラフィーカラムシール - Google Patents

Description

本発明は、クロマトグラフィーカラムのフローディストリビュータ用シールに関する。より詳細には、本発明は空気圧または液圧によって解除される確動式シールに関する。

クロマトグラフィーカラムは一般に３つの基本部品、つまり、通例中空円筒形のカラム本体と、カラムの底を密閉し、通例カラム底からの出口を含むボトムプレートと、トッププレートとで形成されている。少なくとも１つのプレートは、カラム内において可動である。カラム本体の内部を移動し、カラム内壁との間で適所にあるときシールを行うように設計されているのは、通例トッププレートである。ボトムプレートとトッププレートとの間には、液体流からの所望の成分の除去に使用される媒体が配置されている。トッププレートはしばしば、媒体の頂部に向かって運動させられ、媒体を軽度に圧縮して固定層を形成するために使用される。トッププレートの外縁は、トッププレートと本体内壁との間に液密シールを形成して液体を漏らさないようにするシール材を含む。トッププレートもまた、トッププレートとボトムプレートとの間に形成されるスペースへの入口を有している。いずれのプレートも、媒体に密接して媒体自体から入口／出口を切り離し、液体流が媒体層を確実に貫流するのを支援するフローディストリビュータとして作用する、スクリーンまたはフリットを有している。

可動式プレートのシール材は従来、以下に述べる２つのデザインのいずれか一方であった。第一のものは、プレートが所望の位置に達すると、圧縮空気で膨張させられてシールを拡張し、こうして内壁とプレートとの間に液密機構を形成する膨張式シール材である。プレートを移動することが所望される場合には、供給された空気または液が抜かれてシール材は収縮し、内壁とシール材との間に空隙が生ずる。この隙間はプレートを支障なく動かすのに十分である。例えば米国特許第６，１３９，７３２号明細書を参照されたい。

この種のシール材が擁する問題は多々である。カラムの使用中に空気または作動液の供給が遮断されると、シール材は収縮し、媒体層は収縮したシール材周りの液体の損失によって乱される。（生成物の損失で）バッチが台無しになるだけでなく、今やカラムが取り外されて、浄化され、再スタートの前に詰め替えが行われなければならない。

加えて、エラストマー製の膨張式シール材はもともと半透過性を有しており、時間がたつにつれて媒体層に空気を漏らす傾向がある。その結果、さもなければ密閉された環境に空気が侵入し、一定区域の媒体層を液体の流れからブロックし、および／または媒体を乾燥させる（と同時にそれを不活性化する）ことによって、カラムの効率を低下させる。液体加圧されるシール材の場合には、破裂時に作動液が汚染を引き起こすという問題がある。

最後に、空気圧または液圧が適正に制御されなければ、シール材は過度に膨張し、裂けまたは破裂が生ずることがある。

もう一つの別途方法は、シール材をフローディストリビュータ上に配置し、かつシール材上に第二のプレート部品を配することである。フローディストリビュータと第二のプレート部品とは、一連のねじロッドによって互いに相対運動することができる。非シールポジションでは、両者は互いに最も離間した箇所に位置している。ひとたびフローディストリビュータが所望の位置に達すると、両者は互いに相対運動させられて両者の間にあるシール材を圧縮し、こうしてシール材は外側に向かって拡張されて内壁との間に液密シールを形成する。これは一般に、第二のプレート部品をフローディストリビュータに向かって運動させることによって実現される。米国特許第６，１３２，６０５号明細書および欧州特許出願公開第３４７６９９６号明細書を参照されたい。

このタイプのシールは作動／機能停止が緩慢である。さらに、これらは過度に圧縮され易く、シール材とその他のカラム部品に損傷を生じることがある。望ましいのは、無段調節が可能であって、過度に圧縮されることがなくかつシール材の縦方向運動を動的に調節できる（つまり、一定のシーリング度を維持しつつトッププレートを動かすことができる）ようなシールである。（これは一定の充填操作のために必要となろう）。

さらに、２つの部品間の相対運動がシールを生み出す力であることから、フローディストリビュータが動いて媒体層から離間して隙間を生じ、これがカラムの流れ特性を乱すことが多いことが見出された。

従来の技術が示しているように、周縁に等間隔の多数の作動点を有するよりも、より便利でかつ手動エラーの発生しにくい単一のシール作動点を有する方が好ましい実施形態であるといえよう。しかしながら、カラム直径が２０ｃｍを越えると、単一のシール手動作動点を技術的に実現することはますます困難となる。

必要なのは、作動／機能停止が容易でかつ従来のシールに比較して改善されたシール装置である。本発明はまさしくそうした装置である。

本発明は、クロマトグラフィーカラムに使用するための可動式プレートのシールに関する。プレートは、クロマトグラフィーカラム内でのプレートの運動を制御する１つ以上の可動式ロッドに結合された、フローディストリビュータで形成される。プレートは２部品、つまりフローディストリビュータとシールプレートとで形成される。シールプレートはフローディストリビュータの上部に取り付けられ、フローディストリビュータの外縁と実質的に端縁を共有するシール材を有している。シールプレートは１つ以上のピンまたはねじボルトでフローディストリビュータに取り付けられる。１つ以上のピンは、シールプレートをフローディストリビュータに向かって付勢するための１つ以上の圧縮手段を含む。シールプレートには、加圧エネルギー源例えば圧縮空気、圧縮ガスまたは作動液を選択的に導入するための開口が形成されている。シールプレートとディストリビュータとの間には、両者の間の加圧エネルギー源を維持するために１つ以上のシール材が配置されている。

使用時に、圧縮手段はシールプレートを常に確実にフローディストリビュータに向かって付勢しているために、シール材はシールプレートとディストリビュータとカラム内壁との間で圧縮されて液密シールが形成される。例えばクロマトグラフィー層の充填または取出しのために、カラム内でプレートを移動することが所望される場合には、加圧エネルギー源が開口を通してディストリビュータとシールプレートとの間のスペースに導入されて、プレートがディストリビュータから離間させられ、これによってシールに作用する圧縮力が解除されてトッププレートはカラム内を自由に移動することができる。

本発明の一実施形態において、フローディストリビュータの外縁はシール材と等しくテーパされており、こうして両者は連携して作用する。

別途実施形態において、シール材はシールプレートに固着されている。

更に別の一実施形態において、フレキシブルなタンク例えば内蔵式バッグシールがシールプレートとディストリビュータとの間に配置されている。タンクは加圧エネルギー源を選択的に収容・排出するために開口に取付けられている。

更に別の一実施形態において、加圧エネルギー源は、圧縮空気、例えばヘリウムガスまたは窒素ガスのような圧縮ガス、または例えば水、油または油圧システムで使用される油様合成物のような作動液である。

別途実施形態において、圧縮手段は、ばね、負荷下で配置されるエラストマー材料または圧縮ガスまたは作動液作動式ピストンのうちから選択される。

図１は本発明による可動式プレート１の第一の実施形態を示したものである。この実施形態において、プレートはカラム内のトッププレートとして表されている。しかしながら、プレートはボトムプレートを可動式にしようとする場合にボトムプレートとして同じく使用することができ、またはカラムに２つの可動式プレートを備えようとする場合に、トッププレートおよびボトムプレートのいずれとしても使用することができる。

フローディストリビュータ２は１つ以上の可動式制御ロッド４、本実施例においては１つの中央ロッドに、保持プレート６によって取付けられている。図示したように、１つ以上のボルト８が保持プレート６を貫通してディストリビュータ２の上面に螺入されている。ロッド４も、本例において、保持プレート６の一部でありロッド４の延在する脚部１２を捕捉するシュラウド１０によって、保持プレート６に固定されている。ロッド４はその外周面にねじ山を備えたものとして示されている。これらのねじ山１４は対応するねじ山、例えばカラムの外側かつ上部でカラムの一部をなすナット（図示せず）とかみ合わされる。ロッド４は装置に固定されたこのナットに対して相対運動する結果、トッププレート１はカラムの内外方向に向かって運動することができる。可動式ロッドをプレート１に取り付けるその他の手段はよく知られており、本発明にも同様に使用することができる。

図示したように、フローディストリビュータ２の外縁１６は傾斜または先細のディストリビュータ上面１８を有している。上面１８と底面２０とのなす角度は約１５°から約８０°の間、好ましくは約２２．５°から約７５°の間、より好ましくは約３０°から７５°の間であってよい。傾斜した縁は、それによって（以下に説明するように）カラム内壁との間に形成されるシールに付加的な力が供されるため、好ましいが、不可欠というわけではない。

シールプレート２２はフローディストリビュータ２の外縁周りに配置されている。この実施形態に示されているように、このプレート２２は「Ｌ」字形であり、その長辺面はフローディストリビュータ２の上面に隣接し、その短辺はフローディストリビュータの側面２４に隣接している。ただし、本発明によるシールが本発明の意図するように形成されて使用され得る限りで、その他の形状構成も考えられかつ使用することが可能である。

プレート２２はその外側の最も低い箇所２８に取付けられたシール材２６を有している。図示したように、シール材２６は運動時にプレート２２に確実に従動するようにプレートと確動結合されているのが好ましい。この実施形態において、これはシール材２６のキーに対応するプレート２２のキー溝２７によって保持されている。ただし、接着剤、（好ましくはシール材２６のトップからプレート２２にねじ込まれる）ねじ結合手段またはプレート２２の適正な箇所にシール手段２６を成形することを含む、プレート２２に対するシール材２６のその他の取り付け方法も適用することが可能である。別途実施形態においてシール材２６はプレート２２に取り付けられる必要はない。

プレート２２は、１つ以上のピン３０によってフローディストリビュータ２に取付けられている。図示したように、これらのピン３０はフローディストリビュータ２の上面に形成された窪み３２にねじ込まれるボルトである。その他の装置、例えば平滑なロッドに取付けられたトグルハンドルも使用することが可能である。プレート２２はピン３０に沿ってフローディストリビュータ２に対して相対運動することができる。ピン３０に設けられた圧縮手段３４は、プレート２２を常に確実にフローディストリビュータ２に向かって付勢している。ピン３０例えばボルトを使用する場合には、圧縮手段３４によって及ぼされる予圧量を無段可変（ｉｎｆｉｎｉｔｅ ｖａｒｉａｂｉｌｉｔｙ）調節することが可能である。これにより、プレート２２をフローディストリビュータ２から引き離すために使用される（以下に説明する）加圧エネルギーに損失が生ずる場合にも、ボルトを弛めることによってシールを引き続き緩めることができ、こうしてシール材２６の通常の付勢を軽減することができるという安全機能が実現される。この実施形態でも示されているように、カバー３５をピン３０と圧縮手段３４とに被装して、それらを清潔に保つことができる。

さらに、プレート２２とフローディストリビュータ２との間には１つ以上のシール材３６も示されている。スペース３８はシール材３６同士の間に画定された領域の、プレート２２とフローディストリビュータ２との間に形成されている。このスペース３８は、加圧エネルギー４２の供給源と連通した開口４０を有している。加圧エネルギー４２は、選択的に所望通りにスペース３８において供給・排出される。図１には、ロッド４を貫通してフローディストリビュータ２の底面２０の入口４６にまで達する流れ管４４も示されている。スクリーンまたはフリット４８は、フローディストリビュータ２の底面２０全体にわたって広がっており、液体は入口４６から拡散し、次いでスクリーン４８を通過してクロマトグラフィーカラムに進入することができる。

図２はカラム本体５２内のフローディストリビュータ２の部分断面図を示したものである。図示したように、圧縮手段３４は常にプレート２２をフローディストリビュータ２に向かって付勢している。シール材２６はフローディストリビュータ２の別の角を成す縁１８とカラム本体５２の内面とに押付けられて、液密シールを形成している。

図３に示したように、加圧エネルギー源４２はスペース３８に印加されて、圧縮手段３４の付勢に打ち勝ち、プレート２２を運動させてフローディストリビュータ２から引き離す。これによって、シール材２６はフローディストリビュータ２の外縁１８から離れ、２つの要素２２とカラム５２の内壁との間に形成された、液密シールを弛める。この条件下で、今やフローディストリビュータ２はカラムの内外方向に向かって自由に運動することができる。加圧源によって、操作者は予圧された状態から弛められた状態までシールを無段調節することができる。

ピン３０はフローディストリビュータ２に取り付けられているため、材料を圧縮して、材料を圧縮下に維持する。これは翻ってフローディストリビュータ２とシールプレート２２に作用して所望のシールを作り出す。図１の圧縮手段３４は円板ばねとして示されている。その他のばね、例えばコイルばね、つる巻きばねなども使用することが可能である。

別法として、所望の圧縮力を加えてプレート２２をフローディストリビュータ２に向かって付勢するため、圧縮性を有しその状態に維持することのできる材料を使用することができる。この種の材料は、例えばネオプレン、ブチルゴム、ＥＰＤＭ、シリコンおよびウレタンのような、ゴムおよびエラストマーを含むが、これらに制限されるものではない。これらは固体であるかまたは独立気泡フォームとして形成することができる。別法として、加圧されたガスまたは液体を内蔵した、圧縮性バッグを使用することも可能である。これらの圧縮手段は、ピン３０に取り付けられた場合よりも一般に相対的に背高となり、通例、それら圧縮手段の上に例えば圧縮座金のような圧縮プレートが取り付けられ、ピンが動かされて圧縮手段に、そしてそれによりプレート２２に圧縮力が及ぼされることを可能にし、プレート２２がフローディストリビュータ２に向かって付勢される。さらにその他の別法として、ピン３０に、例えばガス給排気作動式（ｇａｓ ｃｈａｒｇｅｄ）ピストンまたは圧縮作動液作動式ピストンのような、ピストン機構が組み込まれてもよい。確実な圧縮を実現するその他の装置および材料も使用することが可能である。

図４は、ピン３０と圧縮手段３４とから生ずるばね荷重が直接フローディストリビュータ２に伝えられる代わりに、荷重は保持プレート６によって中央ロッド４に伝達される点を別として、図１の実施形態に類似した本発明の第二の実施形態を示したものである。

図５と６は本発明のさらに別の実施形態を示したものである。フレキシブルなタンク１００、本例においてバッグは、プレート２２の間に形成されたスペース３８内に収容されている。シール材３６は、加圧液がバッグ内部に収容されるため、不必要である。しかしながら、安全のため、漏れが生じた場合にも漏液の動きを制限して汚染が回避されることを確実にするように、低位置のシール材３６は保持されているのが好ましい。

本発明の第一の実施形態の断面図である。 図１に断面図を示した本発明の第一の実施形態の拡大図である。 図１に断面図を示した本発明の第一の実施形態の拡大図である。 本発明の第二の実施形態の断面図である。 本発明の第三の実施形態の、非シールポジションの断面図である。 本発明の第三の実施形態の、シールポジションの断面図である。

Claims (21)

1. 開放した頂部と開放した底部と、両者の間のスペースとを有するカラム本体を備え、前記スペースは内壁と外壁とを有する本体を形成する１つ以上の垂直壁面によって画定され、固定式または調節式のボトムプレートは出口を含み、前記ボトムプレートは固定式にか、またはカラム本体の底に対して相対調節可能に液密シールされ、可動式または固定式のトッププレートがカラム本体スペース内に配置され、前記トッププレートはフローディストリビュータで形成され、１つ以上の可動式ロッドがフローディストリビュータの上面に取り付けられ、フローディストリビュータの外縁周りにシールプレートが配置され、シールプレートはシールプレートに取付けられたシール材を備え、シールプレートはフローディストリビュータの外縁の上面の周りかつ上部に取付けられて１つ以上のピンで上面に固定され、１つ以上の前記ピンは、シールプレートをフローディストリビュータの上面に向かって正常に確実に付勢する確動圧縮手段を有し、シール材は圧縮手段によってフローディストリビュータの縁とカラム本体の内面とに押付けられてフローディストリビュータとカラム本体の間に液密シールを形成し、シールプレート下側面とフローディストリビュータ上面との間にスペースが形成され、シールプレートにはスペースに加圧源を選択的に導入しまたは排出するための開口が形成され、加圧源をスペース内に収容するようにシールプレートとフローディストリビュータとの間に１つ以上の第二のシール材が配置されており、加圧源をスペース内へ収容することにより、シールプレートがフローディストリビュータから離間され、シール部材がフローディストリビュータの縁から離れ、液密シールが緩められる、クロマトグラフィーカラム。
2. 圧力源は圧縮空気、圧縮ガス、本管水栓圧力または作動液からなるグループから選択される、請求項１に記載の装置。
3. 圧縮手段は１つ以上のばねである、請求項１に記載の装置。
4. 圧縮手段は蓄積された物理エネルギーポテンシャル力を有する材料である、請求項１に記載の装置。
5. 圧縮手段は圧縮されたエラストマーとゴムとからなるグループから選択される、請求項１に記載の装置。
6. 圧縮手段はガスサックとピストンとからなるグループから選択される、請求項１に記載の装置。
7. フローディストリビュータとシールプレートとを備え、シールプレートはフローディストリビュータの少なくとも外縁の上部に取り付けられ、プレートは１つ以上のピンでディストリビュータに結合され、１つ以上のピンはプレートを正常に確実にフローディストリビュータに向かって付勢する圧縮手段を有し、付勢する圧縮手段はピンに取付けられてプレートの外側面に作用し、プレートはその最も下部の少なくとも外縁に配置されたシール材を有し、シール材は圧縮手段によってフローディストリビュータの縁とカラム本体の内面とに押付けられてフローディストリビュータとカラム本体の間に液密シールを形成し、シールプレートの下側面とフローディストリビュータの上面との間にスペースが形成され、シールプレートには加圧エネルギーを選択的に導入・排出する開口が形成され、エネルギーは圧縮空気、圧縮ガス、水および作動液からなるグループから選択され、加圧エネルギーをスペース内に収容するようにプレートとフローディストリビュータとの間に１つ以上のシールが形成されており、加圧エネルギーをスペース内へ収容することにより、シールプレートがフローディストリビュータから離間され、シール部材がフローディストリビュータの縁から離れ、液密シールが緩められる、クロマトグラフィーカラム用の可動式プレート。
8. スペース内に内蔵され、加圧エネルギーを受け取る開口に取付けられたバッグをさらに備える、請求項７に記載の装置。
9. フローディストリビュータとシールプレートとを備え、シールプレートはフローディストリビュータの少なくとも外縁の上部に取り付けられ、プレートは１つ以上のピンでディストリビュータに結合され、１つ以上のピンはプレートを正常に確実にフローディストリビュータに向かって付勢する圧縮手段を有し、付勢する圧縮手段はピンに取付けられてプレートの外側面に作用し、プレートはその最も下部の少なくとも外縁に配置されたシール材を有し、シール材は圧縮手段によってフローディストリビュータの縁とカラム本体の内面とに押付けられてフローディストリビュータとカラム本体の間に液密シールを形成し、シールプレートの下側面とフローディストリビュータの上面との間にスペースが形成され、シールプレートには加圧エネルギーを選択的に導入・排出する開口が形成され、エネルギーは圧縮空気、圧縮ガス、圧縮液および作動液からなるグループから選択され、加圧エネルギーをスペース内に収容するようにプレートとフローディストリビュータとの間に１つ以上のシールが形成され、バッグはスペース内に内蔵されて加圧エネルギーを受け取る開口に取付けられており、加圧エネルギー
   をスペース内へ収容することにより、シールプレートがフローディストリビュータから離間され、シール部材がフローディストリビュータの縁から離れ、液密シールが緩められる、クロマトグラフィーカラム用の可動式プレート。
10. 圧縮手段は１つ以上のばねである、請求項７に記載の装置。
11. 圧縮手段は蓄積された物理エネルギーポテンシャル力を有する材料である、請求項７に記載の装置。
12. 圧縮手段は蓄積された物理エネルギーポテンシャル力を有する材料であって、圧縮されたエラストマーとゴムとからなるグループから選択される、請求項７に記載の装置。
13. 圧縮手段は蓄積された物理エネルギーポテンシャル力を有する材料であって、ガスサックとピストンとからなるグループから選択される、請求項７に記載の装置。
14. スペース内に内蔵され、圧力源を受け取る開口に取付けられたバッグをさらに備える、請求項１に記載の装置。
15. 開放した頂部と開放した底部と、両者の間のスペースとを有するカラム本体を有し、前記スペースは本体を形成する１つ以上の垂直壁面によって画定され、壁面は内壁面と外壁面とを有し、固定式ボトムプレートは出口を含み、前記ボトムプレートはカラム本体の底に液密シールされ、可動式トッププレートがカラム本体スペース内に配置され、前記トッププレートはフローディストリビュータで形成され、１つ以上の可動式ロッドがフローディストリビュータの上面に取り付けられ、フローディストリビュータの外縁周りにシールプレートが配置され、シールプレートはシールプレートに取付けられたシール材を備え、シールプレートはフローディストリビュータの外縁周りの上面上部に取付けられて１つ以上のピンで上面に固定され、１つ以上の前記ピンは、シールプレートをフローディストリビュータの上面に向かって正常に確実に付勢する確動圧縮手段を有し、シールプレート下側面とフローディストリビュータ上面との間にスペースが形成され、シールプレートにはスペースに圧力源を選択的に導入しまたは排出する開口が形成され、圧力源をスペース内に収容するためにシールプレートとフローディストリビュータとの間に１つ以上の第二のシール材が配置されている、クロマトグラフィーカラムを提供するステップと、スペースに圧力源を印加し、シールプレートをフローディストリビュータから離間させるステップと、トッププレートを本体内の所望の位置に移動させ、次いで加圧源をスペースから排出し、圧縮手段がシールプレートをフローディトリビュータに向かって押付けて、シール材をフローディストリビュータと本体内壁内面とに圧接して液密シールを形成するステップとからなる、クロマトグラフィーカラムの可動式プレートとカラム内壁との間に液密シールを形成する方法。
16. 可動式プレートはトッププレートである、請求項７に記載の装置。
17. 可動式プレートはボトムプレートである、請求項７に記載の装置。
18. 可動式プレートはボトムプレートである、請求項９に記載の装置。
19. 可動式プレートはトッププレートである、請求項９に記載の装置。
20. トッププレートとボトムプレートとのいずれもが可動式である、請求項７に記載の装置。
21. トッププレートとボトムプレートとのいずれもが可動式である、請求項９に記載の装置。

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