JP3994244B2 - Method for producing protective film for polarizing plate - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は偏光板用保護フィルムの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術、及び発明が解決しようとする課題】
液晶表示装置(LCD)は、低電圧、低消費電力で、IC回路への直結が可能であり、そして、特に、薄型化が可能であることから、ワードプロセッサやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く採用されている。
このLCDは、基本的な構成は、例えば液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。
【0003】
ところで、偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すものである。従って、LCDにおいては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っている。すなわち、偏光板の性能によってLCDの性能が大きく左右される。
偏光板の一般的な構成を、図1に示す。図1中、1は偏光子であり、この偏光子1の両側に偏光板保護フィルム2が積層されている。このような構成の偏光板を液晶セルに対して積層することで、LCDが構成される。
【0004】
前記偏光子は、ヨウ素などを高分子フィルムに吸着・延伸したものである。すなわち、二色性物質(ヨウ素)を含むHインキと呼ばれる溶液を、ポリビニルアルコールのフィルムに湿式吸着させた後、このフィルムを一軸延伸することにより、二色性物質を一方向に配向させたものである。
前記偏光板保護フィルムは、耐久性を向上させる目的から設けられる。
【0005】
従来、偏光板保護フィルムとしては、セルロース樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ノルボルネン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリエステル樹脂等が提案されていた。
特に、セルローストリアセテートが用いられている。
【0006】
ところで、従来のセルローストリアセテートフィルムには輝点異物の存在することが判って来た。
この輝点異物とは、直交状態(クロスニコル)で配置した2枚の偏光子の間にセルローストリアセテートフィルムを置き、一方の偏光子の外側から光を当て、他方の偏光子の外側から顕微鏡で観察すると、異物部分で光が漏れ、星が輝くように光って見える異物である。
【0007】
従って、このような輝点異物が多く存在するセルローストリアセテートフィルムは偏光板保護フィルムとして好ましくない。
よって、本発明が解決しようとする第1の課題は、輝点異物が少ないフィルムを提供することである。
本発明が解決しようとする第2の課題は、輝点異物が少なく、かつ、光学特性にも優れた偏光板保護フィルムとして好適なフィルムを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
輝点異物についての研究を鋭意押し進めているうちに、溶液流延法により作製(成膜)されたセルローストリアセテートフィルムを破砕した破砕品を原料の一部として溶液流延法により得たセルローストリアセテートフィルムは、輝点異物が著しく減少していることが突き止められた。
【0009】
すなわち、輝点異物が如何なる原因によるかの究明は未だの状態ではあるが、溶液流延法により成膜されたセルローストリアセテートフィルムを破砕した破砕品と、新しいセルローストリアセテートとを混合し、これを原料として溶液流延法により得たセルローストリアセテートフィルムには、輝点異物が著しく減少していることが突き止められたのである。
【0010】
この知見に基づいて本発明がなされたものである。
すなわち、上記の課題は、(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)/{(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)+(セルロースの低級脂肪酸エステル)}=10〜70wt%である偏光板用保護フィルムの製造方法であって、
溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕する破砕工程と、
前記破砕工程による破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを原料として溶液流延法によりフィルムを作製するフィルム作製工程とを具備してなり、
前記セルロースの低級脂肪酸エステルがセルローストリアセテートである
ことを特徴とする偏光板用保護フィルムの製造方法によって解決される。
【0011】
特に、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品と、セルロースの低級脂肪酸エステルとを、(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)/{(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)+(セルロースの低級脂肪酸エステル)}=10〜70wt%(好ましくは20wt%以上。更に好ましくは30wt%以上。特に好ましくは40wt%以上。好ましくは60wt%以下。更に好ましくは50wt%以下。)となるよう配合し、この混合物を原料とし、溶液流延法により作製されてなることを特徴とするフィルムによって解決される。
【0012】
又、上記の課題は、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕し、この破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを原料として溶液流延法により作製することを特徴とするフィルムの製造方法によって解決される。
特に、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕し、この破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを、(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)/{(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)+(セルロースの低級脂肪酸エステル)}=10〜70wt%(好ましくは20wt%以上。更に好ましくは30wt%以上。特に好ましくは40wt%以上。好ましくは60wt%以下。更に好ましくは50wt%以下。)となるよう配合し、この混合物を原料とし、溶液流延法により作製することを特徴とするフィルムの製造方法によって解決される。
【0013】
溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材の破砕は、固定刃と回転刃とを用いての破砕であるのが好ましい。又、縦切刃による縦切りの後、固定刃と回転刃とを用いての破砕であるのが好ましい。
尚、セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味し、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等がセルロースの低級脂肪酸エステルの好ましい例である。その他にも、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレート等の混合脂肪酸エステルであっても良い。最も好ましいセルロースの低級脂肪酸エステルはセルローストリアセテートである。特に、酢化度が59〜62%のセルローストリアセテートである。
【0014】
上記フィルムは、ヘイズ値が0.5%以下であるものが好ましい。
尚、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品のみを原料とし、これを原料として溶液流延法により作製した場合、つまり新しいセルロースの低級脂肪酸エステルを全く用いなかった場合には、輝点異物が少なかったものの、ヘイズが高く、光学特性が一段と低下し、これでは光学用途のフィルムとしては使用できない。
【0015】
そして、上記本発明のフィルムは、輝点異物が少なく、かつ、光学特性に優れ、偏光板保護フィルムとして極めて好適である。
従って、上記本発明のフィルムからなる偏光板保護フィルム、そしてこのフィルムが用いられた偏光板は、光学特性に優れた特長を奏する。
尚、本発明では、偏光板保護フィルムとは偏光子に積層して用いられる意味での用語であり、二つの偏光子の間に存在するフィルムであれば、その他の機能、例えば帯電防止機能を持たせた帯電防止フィルムと呼ばれるものをも含む。
【0016】
【発明の実施の形態】
本発明のフィルムは、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品と、セルロースの低級脂肪酸エステルとを原料とし、溶液流延法により作製されてなるフィルムである。特に、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品と、セルロースの低級脂肪酸エステルとを、(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)/{(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)+(セルロースの低級脂肪酸エステル)}=10〜70wt%(好ましくは20wt%以上。更に好ましくは30wt%以上。特に好ましくは40wt%以上。好ましくは60wt%以下。更に好ましくは50wt%以下。)となるよう配合し、この混合物を原料とし、溶液流延法により作製されてなるフィルムである。
【0017】
本発明のフィルムの製造方法は、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕し、この破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを原料として溶液流延法により作製する方法である。特に、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕し、この破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを、(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)/{(溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品)+(セルロースの低級脂肪酸エステル)}=10〜70wt%(好ましくは20wt%以上。更に好ましくは30wt%以上。特に好ましくは40wt%以上。好ましくは60wt%以下。更に好ましくは50wt%以下。)となるよう配合し、この混合物を原料とし、溶液流延法により作製する方法である。溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材の破砕は、固定刃と回転刃とを用いての破砕である。又は、縦切刃による縦切りの後、固定刃と回転刃とを用いての破砕である。
【0018】
セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味し、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレート等が挙げられる。最も好ましいセルロースの低級脂肪酸エステルはセルローストリアセテートである。特に、酢化度が59〜62%のセルローストリアセテートである。
【0019】
又、フィルムは、特に、そのヘイズ値(5枚を積層したものについての値)が0.5%以下のものである。尚、ヘイズ値の下限は特に限定されるものでは無い。但し、現在の処、現実的には、ヘイズ値(5枚を積層したものについての値)の下限値は0.1程度である。
以下、更に詳しく説明する。
【0020】
本発明にあっては、溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕した破砕品を用いる。
溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステル(セルローストリアセテート)を主成分とする材としては、例えば当該材質のフィルム製品の両端の耳部分とか巻き乱れなどが起きた不良品がある。すなわち、溶液流延法によりセルローストリアセテートフィルム製品が作製されるに際して、製品とはならない端部分とか、巻き乱れ等に起因する不良品が発生する。これらは、材料の品質(特性)が悪い為に不良品となったものでは無い。形態的に合格品でないと言うに過ぎない。従って、これを、再度、原料として使用することは差し支え無い。しかも、原料として使用することは、資源の無駄遣いが防げる。
【0021】
上記のような材は、先ず、細かく破砕される。
例えば、ホーライ(株)製の「BOシリーズ オープンフラットカッター(回転刃と固定刃でフィルムを細かくした後、刃の下に設置された篩を通して破砕物の形状が揃えられる装置)」で篩の目開きが直径3mmのものを用いて破砕した。この破砕フィルム片は、固定刃、回転刃と篩との間にしばらく対流する間に何度も切断を受ける為、フィルム表面が擦られ、四角形以外の多角形のものも多数見られた。
【0022】
或いは、ホーライ(株)製の「シートペレタイザー(ロールカッターの縦切刃によりシートを引き取りつつ縦切りし、次いで回転刃と固定刃で横切りにする装置)」で破砕した。この破砕フィルム片は、縦・横共に4mmの四角形であった。
又は、イタリアEXACT社の「グラニュレーター(フィルムを帯状に束ねて圧縮ロールで圧縮後、回転刃で一定の長さに切断する装置)」で破砕した。この破砕フィルム片は、長さ5mmのペレット状であった。
【0023】
この破砕品と新しいセルローストリアセテートとを原料として、通常の溶液流延法(破砕品となったセルローストリアセテートフィルム製品を作製するのに用いた溶液流延法と同種の溶液流延法)によりセルローストリアセテートフィルム製品を得る。
すなわち、上記破砕品、新しいセルローストリアセテート、必要な添加剤、及び溶媒(例えば、メチレンクロライド、エタノール、アセトン、メタノール等の有機溶媒)の混合物を加熱、攪拌し、溶解させる。尚、ドープ中のアセチルセルロースの濃度は、例えば10〜35wt%程度である。次に、上記のようにして得たドープを濾過する。濾過後、流延装置を用い、ドープを支持体上に流延する。そして、支持体上で剥離可能になるまで溶媒を蒸発させた後、剥離する。この剥離したセルローストリアセテートフィルムを乾燥させることによって、本発明のフィルムが得られる。
【0024】
尚、フィルム中の有機溶媒がある程度含まれている状態で剥離し、乾燥時間を適度に設定して乾燥する。縦方向の張力をより強く掛ける場合、横方向の寸法を固定した状態で乾燥することが好ましい。横方向の寸法を固定した状態では、有機溶媒が20wt%未満の残留量まで乾燥するのが好ましい。このようにした場合、レタデーション値が20nm以下(特に、10nm以下。更には、5nm以下。)のフィルムが得られる。
【0025】
本発明の偏光板保護フィルムは、上記構成、或いは上記のようにして得たフィルムからなる。
そして、本発明の偏光板は、上記フィルムと、偏光子とが貼り合わされてなる。尚、フィルム(偏光板保護フィルム)が表面に設けられる偏光子は、従来から公知のものを用いることが出来る。例えば、ポリビニルアルコールの如きの親水性ポリマーからなるフィルムを、沃素の如きの二色性染料で処理して延伸したものや、塩化ビニルの如きのプラスチックフィルムを処理してポリエンを配向したものを用いる。偏光板は、上記偏光板保護フィルムを偏光子の少なくとも一面側に積層したものとして構成される。
【0026】
以下、実施例を挙げて説明する。
【0027】
【実施例】
〔試料1〕
〔ドープ処方A〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 100重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 2重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を密閉容器に投入し、加熱・攪拌しながら、完全に溶解させた。
【0028】
次に、このドープを濾過した。
濾過後、ベルト流延装置を用い、ドープ温度33℃、1500mm幅でステンレスバンド支持体上に均一に流延した。ステンレスバンド支持体から剥離可能になるまで溶媒を蒸発させた後、ステンレスバンド支持体から剥離し、そして1300mm幅にスリットし、その後、多数のロールで搬送させながら乾燥せさ、1100mm幅にスリットして、膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0029】
〔試料2〕
〔ドープ処方B〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 50重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 53.5重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
*セルローストリアセテートフィルム破砕品Aは、〔試料1〕で得たセルローストリアセテートフィルムを、ホーライ(株)製の「BOシリーズ オープンフラットカッター(篩の目5mm)」により破砕したものである。
【0030】
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
〔試料3〕
〔ドープ処方C〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 40重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 64.2重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 0.8重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0031】
〔試料4〕
〔ドープ処方D〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 30重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 74.9重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 1.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 0.6重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0032】
〔試料5〕
〔ドープ処方E〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 70重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 32.1重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 3.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1.4重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0033】
〔試料6〕
〔ドープ処方F〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 80重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 21.4重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1.6重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0034】
〔試料7〕
〔ドープ処方G〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 90重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 10.7重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1.8重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0035】
〔試料8〕
〔ドープ処方H〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 50重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品B 53.5重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
*セルローストリアセテートフィルム破砕品Bは、〔試料1〕で得たセルローストリアセテートフィルムを、ロールカッターの縦切刃によりフィルムを引き取りつつ縦切りし、次いで回転刃と固定刃でフィルムを横切りし、縦・横共に5mm角にした破砕品である。
【0036】
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
〔試料9〕
〔ドープ処方I〕
セルローストリアセテート(酢化度61.0%) 50重量部
セルローストリアセテートフィルム破砕品C 53.5重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2.5重量部
2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール 1重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
*セルローストリアセテートフィルム破砕品Cは、〔試料1〕で得たセルローストリアセテートフィルムを、イタリアEXACT社の「グラニュレーター」により長さ5mmのペレット状に破砕したものである。
【0037】
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
〔試料10〕
〔ドープ処方J〕
セルローストリアセテートフィルム破砕品A 107重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
上記組成物を用いて、上記と同様に行い、1100mm幅で膜厚80μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。
【0038】
上記のようにして得られたセルローストリアセテートフィルムについて、輝点異物の数、及びヘイズを調べたので、その結果を表−1に示す。
尚、ヘイズは、JIS K 7105に準拠し、試料5枚を重ね合わせ、東京電色工業(株)製のT−2600DA型を用いて測定した。値が小さい程、良好である。
【0039】
輝点異物は、直交状態(クロスニコル)で配置した2枚の偏光板の間に上記試料(セルローストリアセテートフィルム)を置き、一方の偏光板の外側から光を当て、他方の偏光板の外側から顕微鏡で25mm2 当たり白く抜けて見える異物(輝点異物)の数を100箇所で測定し、その平均値で表示した。この時の顕微鏡の条件は倍率30倍で透過光源であった。輝点異物の数は少ない程、良好である。
【0040】
この表−1から判る通り、本発明になるフィルムはヘイズが低く、光学特性に優れており、かつ、輝点異物が少ない。従って、偏光板保護フィルムとして極めて好ましいことが判る。
【0041】
【発明の効果】
本発明のフィルムは、ヘイズが低く、光学特性に優れており、かつ、輝点異物が少ない。
本発明の偏光板保護フィルムは、ヘイズが低く、光学特性に優れており、かつ、輝点異物が少ないことから、極めて優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明になる偏光板の概略図
【符号の説明】
1 偏光板保護フィルム
2 偏光子
3 偏光板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a protective film for a polarizing plate.
[0002]
[Prior art and problems to be solved by the invention]
Liquid crystal display devices (LCDs) can be directly connected to IC circuits with low voltage and low power consumption, and in particular, because they can be made thin, they are widely used as display devices for word processors and personal computers. Has been.
This LCD has a basic configuration in which, for example, polarizing plates are provided on both sides of a liquid crystal cell.
[0003]
By the way, the polarizing plate passes only light having a polarization plane in a certain direction. Therefore, the LCD plays an important role in visualizing the change in the alignment of the liquid crystal due to the electric field. That is, the performance of the LCD greatly depends on the performance of the polarizing plate.
A general structure of a polarizing plate is shown in FIG. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a polarizer, and a polarizing plate
[0004]
The polarizer is obtained by adsorbing and stretching iodine or the like on a polymer film. That is, a solution called H ink containing a dichroic substance (iodine) is wet-adsorbed on a polyvinyl alcohol film, and then the film is uniaxially stretched to orient the dichroic substance in one direction. It is.
The polarizing plate protective film is provided for the purpose of improving durability.
[0005]
Conventionally, as a polarizing plate protective film, cellulose resin, polycarbonate resin, polyarylate resin, polysulfone resin, polyethersulfone resin, norbornene resin, polystyrene resin, polyacrylate resin, polyester resin, and the like have been proposed.
In particular, cellulose triacetate is used.
[0006]
By the way, it has been found that the conventional cellulose triacetate film contains bright spot foreign matter.
With this bright spot foreign matter, a cellulose triacetate film is placed between two polarizers arranged in an orthogonal state (crossed Nicols), light is applied from the outside of one polarizer, and a microscope is used from the outside of the other polarizer. When observed, it is a foreign substance that appears to shine like a star shines with light leaking at the foreign part.
[0007]
Therefore, such a cellulose triacetate film in which many bright spot foreign substances are present is not preferable as a polarizing plate protective film.
Therefore, the first problem to be solved by the present invention is to provide a film with less bright spot foreign matter.
The second problem to be solved by the present invention is to provide a film suitable as a polarizing plate protective film having few bright spot foreign matters and excellent optical characteristics.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
Cellulose triacetate film obtained by the solution casting method using a crushed product obtained by crushing the cellulose triacetate film (film formation) produced by the solution casting method as part of the raw material while intensively pursuing research on bright spot foreign matter It was found that the number of bright spot foreign matters was significantly reduced.
[0009]
In other words, although the investigation of the cause of the bright spot foreign matter is still in the state, a crushed product obtained by crushing a cellulose triacetate film formed by the solution casting method and a new cellulose triacetate are mixed and used as a raw material. In the cellulose triacetate film obtained by the solution casting method, it was found that the bright spot foreign matter was remarkably reduced.
[0010]
The present invention has been made based on this finding.
That is, the above-mentioned problem is: (A crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) / {(A lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) A crushed product obtained by crushing a material as a main component) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt%,
A crushing step of crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method;
A film production step of producing a film by a solution casting method using a crushed product obtained by the crushing step and a lower fatty acid ester of cellulose as a raw material,
The lower fatty acid ester of cellulose is cellulose triacetate
It is solved by the manufacturing method of the protective film for polarizing plates characterized by this.
[0011]
In particular, a crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method and a lower fatty acid ester of cellulose (lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) Crushed product obtained by pulverizing a material containing as a main component) / {(crushed product obtained by pulverizing a material mainly comprising a lower fatty acid ester of cellulose prepared by a solution casting method) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt% (preferably 20 wt% or more, more preferably 30 wt% or more, particularly preferably 40 wt% or more, preferably 60 wt% or less, more preferably 50 wt% or less), and this mixture is used as a raw material. This is solved by a film characterized by being produced by a solution casting method.
[0012]
In addition, the above-mentioned problem is that a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is crushed, and the crushed product and a lower fatty acid ester of cellulose are used as raw materials to produce the solution by the solution casting method. This is solved by the method for producing a film.
In particular, a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is crushed, and this crushed product and a lower fatty acid ester of cellulose are obtained (lower fatty acid of cellulose produced by a solution casting method). Crushed product obtained by crushing a material containing ester as a main component) / {(Crushed product obtained by crushing a material containing cellulose lower fatty acid ester as a main component produced by a solution casting method) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt% (preferably 20 wt% or more, more preferably 30 wt% or more, particularly preferably 40 wt% or more, preferably 60 wt% or less, more preferably 50 wt% or less), and this mixture is used as a raw material. And a film manufacturing method characterized by being produced by a solution casting method.
[0013]
The crushing of the material mainly composed of the lower fatty acid ester of cellulose produced by the solution casting method is preferably crushing using a fixed blade and a rotary blade. Moreover, it is preferable to crush using a fixed blade and a rotary blade after the vertical cutting with the vertical cutting blade.
The lower fatty acid in the lower fatty acid ester of cellulose means a fatty acid having 6 or less carbon atoms, and cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate and the like are preferable examples of the lower fatty acid ester of cellulose. In addition, mixed fatty acid esters such as cellulose acetate propionate and cellulose acetate butyrate may be used. The most preferred lower fatty acid ester of cellulose is cellulose triacetate. In particular, cellulose triacetate having an acetylation degree of 59 to 62%.
[0014]
The film preferably has a haze value of 0.5% or less.
In addition, when only a crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is used as a raw material, and produced by the solution casting method using this as a raw material, that is, a new lower fatty acid of cellulose When no ester was used, the number of bright spot foreign matter was small, but the haze was high and the optical characteristics were further lowered, so that it could not be used as a film for optical applications.
[0015]
And the film of the said invention has few bright spot foreign materials, is excellent in an optical characteristic, and is very suitable as a polarizing plate protective film.
Therefore, the polarizing plate protective film composed of the film of the present invention and the polarizing plate using this film exhibit excellent characteristics in optical properties.
In the present invention, the polarizing plate protective film is a term in the sense that it is used by being laminated on a polarizer. If the film exists between two polarizers, other functions such as an antistatic function are provided. It also includes what is called an antistatic film.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The film of the present invention is produced by a solution casting method using a crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method and a lower fatty acid ester of cellulose as a raw material. It is a film. In particular, a crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method and a lower fatty acid ester of cellulose (lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) Crushed product obtained by pulverizing a material containing as a main component) / {(crushed product obtained by pulverizing a material mainly comprising a lower fatty acid ester of cellulose prepared by a solution casting method) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt% (preferably 20 wt% or more, more preferably 30 wt% or more, particularly preferably 40 wt% or more, preferably 60 wt% or less, more preferably 50 wt% or less), and this mixture is used as a raw material. A film produced by a solution casting method.
[0017]
The method for producing a film of the present invention comprises crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method, and using a solution casting method using the crushed product and a lower fatty acid ester of cellulose as raw materials. It is a manufacturing method. In particular, a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is crushed, and this crushed product and a lower fatty acid ester of cellulose are obtained (lower fatty acid of cellulose produced by a solution casting method). Crushed product obtained by crushing a material containing ester as a main component) / {(Crushed product obtained by crushing a material containing cellulose lower fatty acid ester as a main component produced by a solution casting method) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt% (preferably 20 wt% or more, more preferably 30 wt% or more, particularly preferably 40 wt% or more, preferably 60 wt% or less, more preferably 50 wt% or less), and this mixture is used as a raw material. And a method of producing by a solution casting method. Crushing of a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is crushing using a fixed blade and a rotary blade. Or it is crushing using a fixed blade and a rotary blade after vertical cutting with a vertical cutting blade.
[0018]
The lower fatty acid in the lower fatty acid ester of cellulose means a fatty acid having 6 or less carbon atoms, and examples thereof include cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate butyrate. The most preferred lower fatty acid ester of cellulose is cellulose triacetate. In particular, cellulose triacetate having an acetylation degree of 59 to 62%.
[0019]
In addition, the film has a haze value (a value obtained by laminating five sheets) of 0.5% or less. The lower limit of the haze value is not particularly limited. However, at present, the lower limit of the haze value (the value for a laminate of five sheets) is about 0.1 in reality.
This will be described in more detail below.
[0020]
In the present invention, a crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is used.
As a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose (cellulose triacetate) produced by a solution casting method, there is, for example, a defective product in which the ears at both ends of the film product of the material or turbulence is disturbed. That is, when a cellulose triacetate film product is produced by the solution casting method, an end portion that does not become a product, or a defective product due to winding disturbance or the like occurs. These are not defective products due to poor material quality (characteristics). It is only said that it is not a pass product in form. Therefore, it can be used again as a raw material. In addition, use as a raw material prevents waste of resources.
[0021]
The material as described above is first finely crushed.
For example, the “BO Series Open Flat Cutter” (a device that aligns the shape of crushed material through a sieve installed under the blade after making the film fine with a rotating blade and a fixed blade) manufactured by Horai Co., Ltd. Crushing was performed using an opening having a diameter of 3 mm. Since this crushed film piece was cut many times during the convection between the fixed blade, the rotary blade and the sieve for a while, the film surface was rubbed, and many polygonal shapes other than the square were also seen.
[0022]
Alternatively, the sheet was crushed with a “sheet pelletizer (a device that vertically cuts a sheet with a vertical cutting blade of a roll cutter and then crosses it with a rotary blade and a fixed blade)” manufactured by Horai Co., Ltd. This crushed film piece was a 4 mm square in both length and width.
Or, it was crushed with “granulator (apparatus for bundling a film in a strip shape, compressing with a compression roll and then cutting it into a fixed length with a rotary blade)” manufactured by Italy EXACT. The crushed film piece was in the form of a pellet having a length of 5 mm.
[0023]
Cellulose triacetate using this crushed product and new cellulose triacetate as raw materials by the usual solution casting method (the solution casting method similar to the solution casting method used to produce the crushed cellulose triacetate film product) Get a film product.
That is, a mixture of the crushed product, new cellulose triacetate, necessary additives, and a solvent (for example, an organic solvent such as methylene chloride, ethanol, acetone, methanol) is heated, stirred, and dissolved. In addition, the density | concentration of the acetylcellulose in dope is about 10-35 wt%, for example. Next, the dope obtained as described above is filtered. After filtration, the dope is cast on a support using a casting apparatus. Then, the solvent is evaporated until it can be peeled off on the support, and then peeled off. The film of the present invention is obtained by drying the peeled cellulose triacetate film.
[0024]
In addition, it peels in the state in which the organic solvent in a film is contained to some extent, and dries by setting drying time moderately. In the case where the vertical tension is more strongly applied, it is preferable to dry in a state where the horizontal dimension is fixed. In a state where the lateral dimension is fixed, it is preferable to dry the organic solvent to a residual amount of less than 20 wt%. When it does in this way, the film whose retardation value is 20 nm or less (especially 10 nm or less. Furthermore, 5 nm or less) is obtained.
[0025]
The polarizing plate protective film of this invention consists of a film obtained as described above or as described above.
The polarizing plate of the present invention is formed by laminating the above film and a polarizer. In addition, a conventionally well-known thing can be used for the polarizer in which a film (polarizing plate protective film) is provided in the surface. For example, a film made of a hydrophilic polymer such as polyvinyl alcohol is treated with a dichroic dye such as iodine and stretched, or a plastic film such as vinyl chloride is treated and a polyene is oriented. . A polarizing plate is comprised as what laminated | stacked the said polarizing plate protective film on the at least one surface side of the polarizer.
[0026]
Hereinafter, an example is given and demonstrated.
[0027]
【Example】
[Sample 1]
[Dope Formula A]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 100 parts by weight ethylphthalyl ethyl glycolate 5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-t-butylphenyl) benzotriazole 2 parts by weight methylene Chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight The above composition was put into a closed container and completely dissolved while heating and stirring.
[0028]
Next, this dope was filtered.
After filtration, it was uniformly cast on a stainless steel band support at a dope temperature of 33 ° C. and a width of 1500 mm using a belt casting apparatus. After evaporating the solvent until it can be peeled off from the stainless steel band support, it is peeled off from the stainless steel band support, slitted to 1300 mm width, then dried while being transported by many rolls, and slit to 1100 mm width. Thus, a cellulose triacetate film having a thickness of 80 μm was obtained.
[0029]
[Sample 2]
[Dope Formula B]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 50 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 53.5 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 2.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-tert-butylphenyl) benzotriazole 1 part by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight * Cellulose triacetate film crushed product A was obtained by applying the cellulose triacetate film obtained in [Sample 1] to “BO” It is crushed with a "series open flat cutter (sieving mesh 5 mm)".
[0030]
The above composition was used in the same manner as described above to obtain a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a thickness of 80 μm.
[Sample 3]
[Dope Formula C]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 40 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 64.2 parts by weight
[0031]
[Sample 4]
[Dope Formula D]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 30 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 74.9 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 1.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-t-butylphenyl) benzotriazole 0.6 parts by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight Using the above composition, a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a thickness of 80 μm was obtained.
[0032]
[Sample 5]
[Dope Formula E]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 70 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 32.1 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 3.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-t-butylphenyl) benzotriazole 1.4 parts by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight Using the above composition, a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a thickness of 80 μm was obtained.
[0033]
[Sample 6]
[Dope Formula F]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 80 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 21.4 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 4 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di- t-Butylphenyl) benzotriazole 1.6 parts by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight Using the above composition, a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a film thickness of 80 μm was obtained.
[0034]
[Sample 7]
[Dope prescription G]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 90 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product A 10.7 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 4.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-t-butylphenyl) benzotriazole 1.8 parts by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight Using the above composition, a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a film thickness of 80 μm was obtained.
[0035]
[Sample 8]
[Dope prescription H]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 50 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product B 53.5 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 2.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight * The cellulose triacetate film crushed product B is a film obtained by cutting the cellulose triacetate film obtained in [Sample 1] with a vertical cutter of a roll cutter. It is a crushed product that is cut into 5 mm squares both vertically and horizontally by cutting the film vertically while taking the film and then crossing the film with a rotary blade and a fixed blade.
[0036]
The above composition was used in the same manner as described above to obtain a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a thickness of 80 μm.
[Sample 9]
[Dope Formula I]
Cellulose triacetate (acetylation degree 61.0%) 50 parts by weight Cellulose triacetate film crushed product C 53.5 parts by weight Ethylphthalylethyl glycolate 2.5 parts by weight 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′- Di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight * Cellulose triacetate film crushed product C is obtained by removing the cellulose triacetate film obtained in [Sample 1] from the Italian EXACT company "Granulator" Is crushed into a 5 mm long pellet.
[0037]
The above composition was used in the same manner as described above to obtain a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a thickness of 80 μm.
[Sample 10]
[Dope Formula J]
Cellulose triacetate film crushed product A 107 parts by weight Methylene chloride 475 parts by weight Ethanol 50 parts by weight In the same manner as above, a cellulose triacetate film having a width of 1100 mm and a film thickness of 80 μm was obtained.
[0038]
The cellulose triacetate film obtained as described above was examined for the number of bright spot foreign substances and haze, and the results are shown in Table 1.
The haze was measured using a T-2600DA type manufactured by Tokyo Denshoku Industries Co., Ltd., in accordance with JIS K 7105, by superposing five samples. The smaller the value, the better.
[0039]
For the bright spot foreign matter, the sample (cellulose triacetate film) is placed between two polarizing plates arranged in an orthogonal state (crossed Nicols), light is applied from the outside of one polarizing plate, and the microscope is applied from the outside of the other polarizing plate. The number of foreign matters (bright spot foreign matter) that appeared to be white per 25 mm 2 was measured at 100 locations, and the average value was displayed. The microscope conditions at this time were a transmission light source with a magnification of 30 times. The smaller the number of bright spot foreign matter, the better.
[0040]
As can be seen from Table 1, the film according to the present invention has a low haze, excellent optical properties, and few bright spot foreign substances. Therefore, it turns out that it is very preferable as a polarizing plate protective film.
[0041]
【The invention's effect】
The film of the present invention has low haze, excellent optical properties, and few bright spot foreign matter.
The polarizing plate protective film of the present invention is extremely excellent because it has low haze, excellent optical properties, and few bright spot foreign matter.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram of a polarizing plate according to the present invention.
1 Polarizing plate
Claims (3)
溶液流延法により作製されたセルロースの低級脂肪酸エステルを主成分とする材を破砕する破砕工程と、
前記破砕工程による破砕品とセルロースの低級脂肪酸エステルとを原料として溶液流延法によりフィルムを作製するフィルム作製工程とを具備してなり、
前記セルロースの低級脂肪酸エステルがセルローストリアセテートである
ことを特徴とする偏光板用保護フィルムの製造方法。(A crushed product obtained by crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) / {(A material obtained by crushing a material obtained mainly by a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method) Crushed product) + (lower fatty acid ester of cellulose)} = 10 to 70 wt%,
A crushing step of crushing a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method;
Comprising a film production step of producing a film by a solution casting method using a crushed product obtained by the crushing step and a lower fatty acid ester of cellulose as a raw material,
The method for producing a protective film for a polarizing plate, wherein the lower fatty acid ester of cellulose is cellulose triacetate.
ことを特徴とする請求項1の偏光板用保護フィルムの製造方法。The protective film for a polarizing plate according to claim 1 , wherein the crushing of the material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is crushing using a fixed blade and a rotary blade. Manufacturing method.
ことを特徴とする請求項1又は請求項2の偏光板用保護フィルムの製造方法。Crushing of a material mainly composed of a lower fatty acid ester of cellulose produced by a solution casting method is characterized by crushing using a fixed blade and a rotary blade after vertical cutting with a vertical cutting blade. The manufacturing method of the protective film for polarizing plates of Claim 1 or Claim 2.
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