JP3711226B2 - 真空乾燥装置および真空乾燥方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空乾燥装置および真空乾燥方法に係り、特に乾燥に要する時間の短縮が可能で、かつ、被乾燥体の乾燥面が良好な真空乾燥装置と真空乾燥方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＬＣＤ用カラーフィルタでは、ガラス基板にレジスト液等の塗布液を塗布して乾燥し、フォトリソグラフィー等により所望のパターンの形成が行われる。塗布液の塗布方式としては、例えば、スピン塗布方式、ナイフ塗布方式、ロール塗布方式およびビード塗布方式等の種々の塗布方式が用いられている。このような何れの塗布方式で塗布した場合でも、パターン形成工程の前に塗布膜の乾燥工程を経る必要がある。従来、塗布液が塗布されたガラス基板等の被乾燥体は、オーブンあるいはホットプレートにおいて加熱乾燥がなされていた。
【０００３】
上記の加熱による方法は乾燥に要する時間が長く、この結果、上述のようなＬＣＤ用カラーフィルタの製造工程では、ガラス基板の塗布膜の乾燥工程が全工程の律速段階となっていた。そこで、近年、この乾燥工程の時間短縮を可能とするものとして真空乾燥装置が使用されている。これは、塗布膜が形成されたガラス基板を真空状態に置き、溶剤の蒸発速度を飛躍的に高めたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空乾燥装置を使用することによっても、乾燥工程が全工程の律速段階であることは変わらず、乾燥工程の更なる時間短縮が重要な課題となっている。
【０００５】
一方、ＬＣＤ用カラーフィルタの製造工程では、単に乾燥時間の短縮が必要であるだけではなく、ガラス基板上の乾燥された塗布膜の表面が平滑であることが要求され、単に急激な減圧による乾燥を行った場合、塗布膜の表面に凹凸等が発生し実用に供し得ないことになる。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、被乾燥体の乾燥時間の短縮が可能で、かつ、乾燥後の被乾燥体の表面状態が極めて良好である真空乾燥装置と真空乾燥方法とを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、真空乾燥装置の第１の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【０００９】
真空乾燥装置の第２の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するためのモーターと、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【００１１】
真空乾燥装置の第３の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する、および／または、前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【００１３】
本発明の真空乾燥方法は、所望の塗布液を塗布した基板を真空チャンバー内に載置し、前記塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すような構成とした。
【００１４】
上述のような本発明では、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度まで真空チャンバー内の気体を高速で排気することにより、乾燥の高速化が図れ、その後、真空ポンプを駆動するための交流モーターの回転を低下させ、あるいは、吸引管に設けた開閉バルブを調整して、排気口からの排気速度を低下させることによって真空チャンバー内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させることにより、塗布面質の均一化が図れる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明を行う。
【００１６】
真空乾燥装置の第１の発明
図１は本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。図１において、本発明の真空乾燥装置２１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、このマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、真空ポンプ４の交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５と、上記の真空計３と真空ポンプ４と周波数変換器５とに電気的に接続された制御装置９とを備えている。
【００１７】
真空チャンバー１は、図２に示されるように、底部１１Ａと蓋容器１１ＢとがＯリング１２を介して気密状態に係合され、底部１１Ａには複数の排気口１３が形成されている。底部１１Ａ上には載置台１４を介して下板１５が設けられ、この下板１５上には複数の支持ピン１６が設けられている。
【００１８】
真空チャンバー１の底部１１Ａに設けられている排気口１３は、吸引管６を介して真空ポンプ４に接続され、この排気口１３から真空チャンバー１内の気体が外部に排出され、真空チャンバー１内を所定の真空状態とすることができる。この排気口１３は、真空チャンバー１内で気体を均等に排気できる位置に形成されればよく、個数、位置等には特に制限はない。
【００１９】
真空乾燥装置１を構成する下板１５は、アルミニウム、ＳＵＳ、鉄、銅、樹脂等の材料により形成されたものを使用することができ、下板１５の面積は、真空チャンバー１の底部面積の７０〜９９％の範囲とすることが好ましい。また、下板１５の周辺部と真空チャンバー１の蓋容器１１Ｂの側壁部との距離は、できるだけ均一とすることが好ましく、また、その距離は０．５ｃｍ以上に設定することが好ましい。尚、下板１５は載置台１４によって上下動可能とされてもよく、この場合、下板１５の高さｈ１の調整可能な範囲は、例えば、２〜５０ｍｍ程度とすることができる。
【００２０】
下板１５上に設けられた支持ピン１６は、被乾燥体である塗布液を塗布した基板Ｓを下板１５表面から所望の距離に浮かして保持するためのものであり、円錐形状、円柱形状、角柱形状等任意の形状のものとすることができる。この支持ピン１６の形成個数、形成位置は特に制限はなく、また、支持ピン１６の高さｈ２は、０．５〜１０ｍｍ程度の範囲で設定することができる。支持ピン１６は基板Ｓに傷を与えないような材料を選定して形成されたものを使用でき、下板１５の表面に固定して配設することができる。
【００２１】
このような真空チャンバー１は、支持ピン１６上に基板Ｓを載置したときの基板Ｓと真空チャンバー１の蓋容器１１Ｂ内側との距離ｈ３が１〜１０ｍｍの範囲となることが好ましい。この距離ｈ３の調整は、例えば、上述のような載置台１４による調整、支持ピン１６の高さ変更による調整で行うことができる。
【００２２】
真空乾燥装置２１を構成するマニホールド２と、このマニホールド２に配管を介して接続された真空計３は、上記の真空チャンバー１内の真空度を検出して制御装置９に検出信号を送るものであり、従来公知のものを使用することができる。
【００２３】
真空乾燥装置２１を構成する真空ポンプ４は交流モーターにより駆動されるものであり、この交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５を調整することにより、交流モーターに入る交流周波数を変更して、真空ポンプ４の吸引能力を制御することができる。このような真空ポンプ４および周波数変換器５は、従来公知のものを使用することができる。
【００２４】
真空乾燥装置の第２の発明
図３は本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図３において、本発明の真空乾燥装置３１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４′と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８、上記のマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、上記の真空計３と真空ポンプ４´と自動開閉バルブ７とに電気的に接続された制御装置９′とを備えている。
【００２５】
このような真空乾燥装置３１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３は、上述の真空乾燥装置２１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３と同様であり、ここでの説明は省略する。
【００２６】
真空乾燥装置３１を構成する真空ポンプ４′は、交流モーター駆動、直流モータ駆動のいずれでもよく、従来公知のものを使用することができる。
【００２７】
真空乾燥装置３１を構成する自動開閉バルブ７は、真空計３からの真空度検出信号を受けた制御装置９′により制御され、開閉程度を調整することにより、真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更するためのものである。このような自動開閉バルブ７は特に限定されるものではなく、従来公知のものを使用することができる。尚、図示例では、手動でも真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更できるように手動開閉バルブ８が設けられている。この手動開閉バルブ８も特に限定されるものではなく、従来公知のものを使用することができる。
【００２８】
真空乾燥装置の第３の発明
図４は本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図４において、本発明の真空乾燥装置４１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８、上記のマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、真空ポンプ４の交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５と、上記の真空計３と真空ポンプ４と周波数変換器５と自動開閉バルブ７とに電気的に接続された制御装置９″とを備えている。
【００２９】
このような真空乾燥装置４１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３、真空ポンプ４、周波数変換器５は、上述の真空乾燥装置２１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３、真空ポンプ４、周波数変換器５と同様であり、ここでの説明は省略する。また、真空乾燥装置４１を構成する自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８は、上述の真空乾燥装置３１を構成する自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８と同様であり、ここでの説明は省略する。
【００３０】
真空乾燥装置４１を構成する制御装置９″は、真空計３からの真空度検出信号を受け、予め設定した真空度に達した時点で、周波数変換器５に信号を発して真空ポンプ４の交流モーターに入る交流周波数を変更させたり、自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を変更させることにより、真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更するためのものである。
【００３１】
本発明の真空乾燥方法
次に、本発明の真空乾燥方法の好適な実施形態を、図１に示される本発明の真空乾燥装置２１を用いた場合を例として説明する。
【００３２】
本発明の真空乾燥方法は、所望の塗布液を塗布した基板Ｓを真空チャンバー１内の支持ピン１６上に載置し、真空チャンバー１内の排気速度を２段階にして真空乾燥を行うものである。すなわち、第１段階として、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い所定の真空度になるまで真空チャンバー１内の気体を高速で排気する。次に、第２段階として、上記の所定の真空度に達したことを真空計３が検出して真空乾燥装置２１の制御装置９に検出信号を送ると、この検出信号を受けた制御装置９は周波数変換器５を調整して真空ポンプ４を駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更し交流モーターの回転数を減少させて、真空チャンバー１内の気体の排気速度を遅くする。これにより、ほぼ一定の真空度で塗布液の溶媒が徐々に蒸発する。次いで、塗布液の溶媒の蒸発が完了し、ほぼ一定であった真空度が再度変化する時点で、直ちに真空チャンバー１内を大気圧に戻して、真空乾燥が終了する。
【００３３】
図５は、このような本発明の真空乾燥方法における真空チャンバー１内の排気開始からの時間と真空度の関係を示す図である。図５に示されるように、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い所定の真空度ｖ１になるまで真空チャンバー１内の気体を高速で排気する。これに要する時間はｔ１となる。次に、真空チャンバー１内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、塗布液の溶媒の蒸発が完了（ほぼ一定であった真空度が再度変化する）して真空度がｖ２になる。これに要する時間はｔ２となる。その後、真空チャンバー１内を大気圧に戻し（要する時間はｔ３）、真空チャンバー１内から基板Ｓを取り出して真空乾燥が完了する。この一連の操作において、第１段階、第２段階の排気に要する時間ｔ１、ｔ２が短いので、乾燥の高速化が可能となり、また、第２段階の低速排気により塗布面質の均一化が図れる。そして、真空乾燥に要する時間Ｔ＝ｔ１＋ｔ２＋ｔ３が短いものとなる。これに対して、塗布面質の均一化が可能な範囲の低速排気により真空乾燥を行った場合、図５に一点鎖線で示すように、その乾燥に要する時間Ｔ′＝ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３は、本発明に比べて大幅に長いものとなる。
【００３４】
上述の本発明の真空乾燥方法の実施形態では、図１に示される真空乾燥装置２１を用いた場合を例としているが、図３に示される真空乾燥装置３１、図４に示される真空乾燥装置４１を用いた場合も同様にして真空乾燥が行われる。
【００３５】
すなわち、図３に示される真空乾燥装置３１を用いた場合、第１段階の高速排気により真空チャンバー１内の真空度が所定の真空度ｖ１になると、真空計３が真空乾燥装置３１の制御装置９´に検出信号を送り、この検出信号を受けた制御装置９′は自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を調整して排気速度を低下させ、この状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発させる。また、図４に示される真空乾燥装置４１を用いた場合、第１段階の高速排気により真空チャンバー１内の真空度が所定の真空度ｖ１になると、真空計３が真空乾燥装置３１の制御装置９″に検出信号を送り、この検出信号を受けた制御装置９″は周波数変換器５を調整して真空ポンプ４を駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更し交流モーターの回転数を減少させて、および／または、自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を調整して排気流量を低下させて、真空チャンバー１内の気体の排気速度を遅くした状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発させる。
尚、本発明では、乾燥対象となる塗布液には特に制限はない。
【００３６】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
まず、下記の組成の塗布液を調製した。
塗布液の組成
・固形分含有量 ： ２０重量％
・使用溶剤 ： メトアセテート（沸点＝１７１．０℃）
次に、この塗布液を厚み０．７ｍｍのガラス基板上にスピンコート方法により塗布（膜厚１．８μｍ）した。
【００３７】
（実施例）
図２に示されるような真空チャンバーを備えた図１に示されるような真空乾燥装置を準備し、真空チャンバー内の支持ピンに上記の塗布液を塗布したガラス基板を載置した。
・チャンバー内部容積 ： ７６３８．４ｃｍ3
・底板形状 ： 長方形
・チャンバー内高さ ： １６ｍｍ
・下板面積 ： ４５５４．１６ｃｍ3
・下板厚み ： ２ｍｍ
・下板の高さｈ１ ： ２ｍｍ
・支持ピンの高さｈ２ ： ６ｍｍ
・基板から蓋容器までの高さｈ３ ： ５ｍｍ
・交流真空ポンプ ： 樫山工業（株）製ＨＣ４５０
・周波数変換器の可変周波数 ： ４０〜７０Ｈｚ
【００３８】
まず、第１段階として、真空チャンバー内の真空度が１．６７×１０2Ｐａ（２．０ｔｏｒｒ）になるまで６０Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動した。この第１段階に要した時ｔ１間（図５のｔ１に相当）は６．２秒であった。
【００３９】
次に、第２段階として、真空チャンバー内の真空度が１．６７×１０2Ｐａ（２．０ｔｏｒｒ）となった時点で、周波数変換器が交流モーターに入る交流周波数を５０Ｈｚに変更し、低速排気による塗布膜の乾燥を開始した。この第２段階で、塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ２（図５のｔ２に相当）は１０．４秒であった。
【００４０】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４１】
この真空乾燥において、吸引開始から乾燥完了（塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化する時点）し、真空チャンバー内を大気圧に戻すまでの全乾燥時間Ｔ（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）は２６．８秒であった。そして、乾燥後の塗布膜の表面状態は良好であった。
【００４２】
（比較例１）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、５０Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動して塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ′１＋ｔ′２（図５のｔ′１＋ｔ′２に相当）は１９．９秒であった。
【００４３】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４４】
この真空乾燥後の塗布膜の表面状態は良好であったが、全乾燥時間Ｔ′（ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３）は３０．１秒であり、実施例に比べて３．３秒長いものであった。
【００４５】
（比較例２）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、４５Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを３２．０秒間駆動して塗布膜の乾燥を行った。
【００４６】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４７】
この真空乾燥では、全乾燥時間に４２．２秒かけたにもかかわらず、乾燥後の塗布膜は乾燥ムラが発生して悪いものであった。
【００４８】
（比較例３）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、６５Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動して塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ′１＋ｔ′２（図５のｔ′１＋ｔ′２に相当）は１１．７秒であった。
【００４９】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００５０】
この真空乾燥では、全乾燥時間Ｔ′（ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３）は２１．９秒であり、実施例に比べて４．９秒短いものであったが、乾燥後の塗布膜の表面状態はクレータ状の凹凸（溶剤の突沸によるムラ）がみられ悪いものであった。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば乾燥時の真空チャンバー内の排気速度を２段階とし、まず、塗布膜の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度まで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、次いで、真空チャンバー内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させるので、上記の第１段階の排気では乾燥時間の短縮が可能となり、第２段階の排気では塗布面質の均一化が図れる。また、本発明の真空乾燥装置は、周波数変換器を調整して真空ポンプを駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更することにより、および／または、吸引管に設けた開閉バルブを調整して排気口からの排気速度を変更することにより、真空チャンバー内の気体の排気速度を任意に制御することができるので、上記の排気速度の第１段階と第２段階の境界となる真空度を予め設定して排気速度を高速から低速に切り替えることができ、乾燥時間を短縮するとともに、被乾燥体の乾燥後の表面状態を極めて良好なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】図１に示される真空乾燥装置の真空チャンバーを示す概略構成図である。
【図３】本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【図４】本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【図５】本発明の真空乾燥方法における真空チャンバー内の排気開始からの時間と真空度の関係を示す図である。
【符号の説明】
２１，３１，４１…真空乾燥装置
１…真空チャンバー
２…マニホールド
３…真空計
４，４′…真空ポンプ
５…周波数変換器
６…吸引管
７…自動開閉バルブ
９，９′，９″…制御装置
１１Ａ…底板
１１Ｂ…蓋容器
１５…下板
１６…支持ピン
Ｓ…基板（被乾燥体）
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空乾燥装置および真空乾燥方法に係り、特に乾燥に要する時間の短縮が可能で、かつ、被乾燥体の乾燥面が良好な真空乾燥装置と真空乾燥方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＬＣＤ用カラーフィルタでは、ガラス基板にレジスト液等の塗布液を塗布して乾燥し、フォトリソグラフィー等により所望のパターンの形成が行われる。塗布液の塗布方式としては、例えば、スピン塗布方式、ナイフ塗布方式、ロール塗布方式およびビード塗布方式等の種々の塗布方式が用いられている。このような何れの塗布方式で塗布した場合でも、パターン形成工程の前に塗布膜の乾燥工程を経る必要がある。従来、塗布液が塗布されたガラス基板等の被乾燥体は、オーブンあるいはホットプレートにおいて加熱乾燥がなされていた。
【０００３】
上記の加熱による方法は乾燥に要する時間が長く、この結果、上述のようなＬＣＤ用カラーフィルタの製造工程では、ガラス基板の塗布膜の乾燥工程が全工程の律速段階となっていた。そこで、近年、この乾燥工程の時間短縮を可能とするものとして真空乾燥装置が使用されている。これは、塗布膜が形成されたガラス基板を真空状態に置き、溶剤の蒸発速度を飛躍的に高めたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空乾燥装置を使用することによっても、乾燥工程が全工程の律速段階であることは変わらず、乾燥工程の更なる時間短縮が重要な課題となっている。
【０００５】
一方、ＬＣＤ用カラーフィルタの製造工程では、単に乾燥時間の短縮が必要であるだけではなく、ガラス基板上の乾燥された塗布膜の表面が平滑であることが要求され、単に急激な減圧による乾燥を行った場合、塗布膜の表面に凹凸等が発生し実用に供し得ないことになる。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、被乾燥体の乾燥時間の短縮が可能で、かつ、乾燥後の被乾燥体の表面状態が極めて良好である真空乾燥装置と真空乾燥方法とを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、真空乾燥装置の第１の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【０００９】
真空乾燥装置の第２の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するためのモーターと、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【００１１】
真空乾燥装置の第３の発明は、排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する、および／または、前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されているような構成とした。
【００１３】
本発明の真空乾燥方法は、所望の塗布液を塗布した基板を真空チャンバー内に載置し、前記塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すような構成とした。
【００１４】
上述のような本発明では、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度まで真空チャンバー内の気体を高速で排気することにより、乾燥の高速化が図れ、その後、真空ポンプを駆動するための交流モーターの回転を低下させ、あるいは、吸引管に設けた開閉バルブを調整して、排気口からの排気速度を低下させることによって真空チャンバー内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させることにより、塗布面質の均一化が図れる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明を行う。
【００１６】
真空乾燥装置の第１の発明
図１は本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。図１において、本発明の真空乾燥装置２１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、このマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、真空ポンプ４の交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５と、上記の真空計３と真空ポンプ４と周波数変換器５とに電気的に接続された制御装置９とを備えている。
【００１７】
真空チャンバー１は、図２に示されるように、底部１１Ａと蓋容器１１ＢとがＯリング１２を介して気密状態に係合され、底部１１Ａには複数の排気口１３が形成されている。底部１１Ａ上には載置台１４を介して下板１５が設けられ、この下板１５上には複数の支持ピン１６が設けられている。
【００１８】
真空チャンバー１の底部１１Ａに設けられている排気口１３は、吸引管６を介して真空ポンプ４に接続され、この排気口１３から真空チャンバー１内の気体が外部に排出され、真空チャンバー１内を所定の真空状態とすることができる。この排気口１３は、真空チャンバー１内で気体を均等に排気できる位置に形成されればよく、個数、位置等には特に制限はない。
【００１９】
真空乾燥装置１を構成する下板１５は、アルミニウム、ＳＵＳ、鉄、銅、樹脂等の材料により形成されたものを使用することができ、下板１５の面積は、真空チャンバー１の底部面積の７０〜９９％の範囲とすることが好ましい。また、下板１５の周辺部と真空チャンバー１の蓋容器１１Ｂの側壁部との距離は、できるだけ均一とすることが好ましく、また、その距離は０．５ｃｍ以上に設定することが好ましい。尚、下板１５は載置台１４によって上下動可能とされてもよく、この場合、下板１５の高さｈ１の調整可能な範囲は、例えば、２〜５０ｍｍ程度とすることができる。
【００２０】
下板１５上に設けられた支持ピン１６は、被乾燥体である塗布液を塗布した基板Ｓを下板１５表面から所望の距離に浮かして保持するためのものであり、円錐形状、円柱形状、角柱形状等任意の形状のものとすることができる。この支持ピン１６の形成個数、形成位置は特に制限はなく、また、支持ピン１６の高さｈ２は、０．５〜１０ｍｍ程度の範囲で設定することができる。支持ピン１６は基板Ｓに傷を与えないような材料を選定して形成されたものを使用でき、下板１５の表面に固定して配設することができる。
【００２１】
このような真空チャンバー１は、支持ピン１６上に基板Ｓを載置したときの基板Ｓと真空チャンバー１の蓋容器１１Ｂ内側との距離ｈ３が１〜１０ｍｍの範囲となることが好ましい。この距離ｈ３の調整は、例えば、上述のような載置台１４による調整、支持ピン１６の高さ変更による調整で行うことができる。
【００２２】
真空乾燥装置２１を構成するマニホールド２と、このマニホールド２に配管を介して接続された真空計３は、上記の真空チャンバー１内の真空度を検出して制御装置９に検出信号を送るものであり、従来公知のものを使用することができる。
【００２３】
真空乾燥装置２１を構成する真空ポンプ４は交流モーターにより駆動されるものであり、この交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５を調整することにより、交流モーターに入る交流周波数を変更して、真空ポンプ４の吸引能力を制御することができる。このような真空ポンプ４および周波数変換器５は、従来公知のものを使用することができる。
【００２４】
真空乾燥装置の第２の発明
図３は本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図３において、本発明の真空乾燥装置３１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４′と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８、上記のマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、上記の真空計３と真空ポンプ４´と自動開閉バルブ７とに電気的に接続された制御装置９′とを備えている。
【００２５】
このような真空乾燥装置３１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３は、上述の真空乾燥装置２１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３と同様であり、ここでの説明は省略する。
【００２６】
真空乾燥装置３１を構成する真空ポンプ４′は、交流モーター駆動、直流モータ駆動のいずれでもよく、従来公知のものを使用することができる。
【００２７】
真空乾燥装置３１を構成する自動開閉バルブ７は、真空計３からの真空度検出信号を受けた制御装置９′により制御され、開閉程度を調整することにより、真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更するためのものである。このような自動開閉バルブ７は特に限定されるものではなく、従来公知のものを使用することができる。尚、図示例では、手動でも真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更できるように手動開閉バルブ８が設けられている。この手動開閉バルブ８も特に限定されるものではなく、従来公知のものを使用することができる。
【００２８】
真空乾燥装置の第３の発明
図４は本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。図４において、本発明の真空乾燥装置４１は、真空チャンバー１と、吸引管６を介して真空チャンバー１の排気口に接続された真空ポンプ４と、上記吸引管６に設けられたマニホールド２、自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８、上記のマニホールド２に配管を介して接続された真空計３、真空ポンプ４の交流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器５と、上記の真空計３と真空ポンプ４と周波数変換器５と自動開閉バルブ７とに電気的に接続された制御装置９″とを備えている。
【００２９】
このような真空乾燥装置４１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３、真空ポンプ４、周波数変換器５は、上述の真空乾燥装置２１を構成する真空チャンバー１、マニホールド２、真空計３、真空ポンプ４、周波数変換器５と同様であり、ここでの説明は省略する。また、真空乾燥装置４１を構成する自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８は、上述の真空乾燥装置３１を構成する自動開閉バルブ７、手動開閉バルブ８と同様であり、ここでの説明は省略する。
【００３０】
真空乾燥装置４１を構成する制御装置９″は、真空計３からの真空度検出信号を受け、予め設定した真空度に達した時点で、周波数変換器５に信号を発して真空ポンプ４の交流モーターに入る交流周波数を変更させたり、自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を変更させることにより、真空チャンバー１の排気口１３からの排気速度を変更するためのものである。
【００３１】
本発明の真空乾燥方法
次に、本発明の真空乾燥方法の好適な実施形態を、図１に示される本発明の真空乾燥装置２１を用いた場合を例として説明する。
【００３２】
本発明の真空乾燥方法は、所望の塗布液を塗布した基板Ｓを真空チャンバー１内の支持ピン１６上に載置し、真空チャンバー１内の排気速度を２段階にして真空乾燥を行うものである。すなわち、第１段階として、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い所定の真空度になるまで真空チャンバー１内の気体を高速で排気する。次に、第２段階として、上記の所定の真空度に達したことを真空計３が検出して真空乾燥装置２１の制御装置９に検出信号を送ると、この検出信号を受けた制御装置９は周波数変換器５を調整して真空ポンプ４を駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更し交流モーターの回転数を減少させて、真空チャンバー１内の気体の排気速度を遅くする。これにより、ほぼ一定の真空度で塗布液の溶媒が徐々に蒸発する。次いで、塗布液の溶媒の蒸発が完了し、ほぼ一定であった真空度が再度変化する時点で、直ちに真空チャンバー１内を大気圧に戻して、真空乾燥が終了する。
【００３３】
図５は、このような本発明の真空乾燥方法における真空チャンバー１内の排気開始からの時間と真空度の関係を示す図である。図５に示されるように、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い所定の真空度ｖ１になるまで真空チャンバー１内の気体を高速で排気する。これに要する時間はｔ１となる。次に、真空チャンバー１内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、塗布液の溶媒の蒸発が完了（ほぼ一定であった真空度が再度変化する）して真空度がｖ２になる。これに要する時間はｔ２となる。その後、真空チャンバー１内を大気圧に戻し（要する時間はｔ３）、真空チャンバー１内から基板Ｓを取り出して真空乾燥が完了する。この一連の操作において、第１段階、第２段階の排気に要する時間ｔ１、ｔ２が短いので、乾燥の高速化が可能となり、また、第２段階の低速排気により塗布面質の均一化が図れる。そして、真空乾燥に要する時間Ｔ＝ｔ１＋ｔ２＋ｔ３が短いものとなる。これに対して、塗布面質の均一化が可能な範囲の低速排気により真空乾燥を行った場合、図５に一点鎖線で示すように、その乾燥に要する時間Ｔ′＝ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３は、本発明に比べて大幅に長いものとなる。
【００３４】
上述の本発明の真空乾燥方法の実施形態では、図１に示される真空乾燥装置２１を用いた場合を例としているが、図３に示される真空乾燥装置３１、図４に示される真空乾燥装置４１を用いた場合も同様にして真空乾燥が行われる。
【００３５】
すなわち、図３に示される真空乾燥装置３１を用いた場合、第１段階の高速排気により真空チャンバー１内の真空度が所定の真空度ｖ１になると、真空計３が真空乾燥装置３１の制御装置９´に検出信号を送り、この検出信号を受けた制御装置９′は自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を調整して排気速度を低下させ、この状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発させる。また、図４に示される真空乾燥装置４１を用いた場合、第１段階の高速排気により真空チャンバー１内の真空度が所定の真空度ｖ１になると、真空計３が真空乾燥装置３１の制御装置９″に検出信号を送り、この検出信号を受けた制御装置９″は周波数変換器５を調整して真空ポンプ４を駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更し交流モーターの回転数を減少させて、および／または、自動開閉バルブ７に信号を発して開閉程度を調整して排気流量を低下させて、真空チャンバー１内の気体の排気速度を遅くした状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発させる。
尚、本発明では、乾燥対象となる塗布液には特に制限はない。
【００３６】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
まず、下記の組成の塗布液を調製した。
塗布液の組成
・固形分含有量 ： ２０重量％
・使用溶剤 ： メトアセテート（沸点＝１７１．０℃）
次に、この塗布液を厚み０．７ｍｍのガラス基板上にスピンコート方法により塗布（膜厚１．８μｍ）した。
【００３７】
（実施例）
図２に示されるような真空チャンバーを備えた図１に示されるような真空乾燥装置を準備し、真空チャンバー内の支持ピンに上記の塗布液を塗布したガラス基板を載置した。
・チャンバー内部容積 ： ７６３８．４ｃｍ3
・底板形状 ： 長方形
・チャンバー内高さ ： １６ｍｍ
・下板面積 ： ４５５４．１６ｃｍ3
・下板厚み ： ２ｍｍ
・下板の高さｈ１ ： ２ｍｍ
・支持ピンの高さｈ２ ： ６ｍｍ
・基板から蓋容器までの高さｈ３ ： ５ｍｍ
・交流真空ポンプ ： 樫山工業（株）製ＨＣ４５０
・周波数変換器の可変周波数 ： ４０〜７０Ｈｚ
【００３８】
まず、第１段階として、真空チャンバー内の真空度が１．６７×１０2Ｐａ（２．０ｔｏｒｒ）になるまで６０Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動した。この第１段階に要した時ｔ１間（図５のｔ１に相当）は６．２秒であった。
【００３９】
次に、第２段階として、真空チャンバー内の真空度が１．６７×１０2Ｐａ（２．０ｔｏｒｒ）となった時点で、周波数変換器が交流モーターに入る交流周波数を５０Ｈｚに変更し、低速排気による塗布膜の乾燥を開始した。この第２段階で、塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ２（図５のｔ２に相当）は１０．４秒であった。
【００４０】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４１】
この真空乾燥において、吸引開始から乾燥完了（塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化する時点）し、真空チャンバー内を大気圧に戻すまでの全乾燥時間Ｔ（ｔ１＋ｔ２＋ｔ３）は２６．８秒であった。そして、乾燥後の塗布膜の表面状態は良好であった。
【００４２】
（比較例１）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、５０Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動して塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ′１＋ｔ′２（図５のｔ′１＋ｔ′２に相当）は１９．９秒であった。
【００４３】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４４】
この真空乾燥後の塗布膜の表面状態は良好であったが、全乾燥時間Ｔ′（ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３）は３０．１秒であり、実施例に比べて３．３秒長いものであった。
【００４５】
（比較例２）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、４５Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを３２．０秒間駆動して塗布膜の乾燥を行った。
【００４６】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００４７】
この真空乾燥では、全乾燥時間に４２．２秒かけたにもかかわらず、乾燥後の塗布膜は乾燥ムラが発生して悪いものであった。
【００４８】
（比較例３）
実施例と同じ真空乾燥装置を使用し、６５Ｈｚの交流周波数で真空ポンプを駆動して塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要した時間ｔ′１＋ｔ′２（図５のｔ′１＋ｔ′２に相当）は１１．７秒であった。
【００４９】
次いで、真空チャンバーのバルブを開放し徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時間ｔ３（図５のｔ３に相当）は１０．２秒であった。
【００５０】
この真空乾燥では、全乾燥時間Ｔ′（ｔ′１＋ｔ′２＋ｔ３）は２１．９秒であり、実施例に比べて４．９秒短いものであったが、乾燥後の塗布膜の表面状態はクレータ状の凹凸（溶剤の突沸によるムラ）がみられ悪いものであった。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば乾燥時の真空チャンバー内の排気速度を２段階とし、まず、塗布膜の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度まで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、次いで、真空チャンバー内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させるので、上記の第１段階の排気では乾燥時間の短縮が可能となり、第２段階の排気では塗布面質の均一化が図れる。また、本発明の真空乾燥装置は、周波数変換器を調整して真空ポンプを駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更することにより、および／または、吸引管に設けた開閉バルブを調整して排気口からの排気速度を変更することにより、真空チャンバー内の気体の排気速度を任意に制御することができるので、上記の排気速度の第１段階と第２段階の境界となる真空度を予め設定して排気速度を高速から低速に切り替えることができ、乾燥時間を短縮するとともに、被乾燥体の乾燥後の表面状態を極めて良好なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】図１に示される真空乾燥装置の真空チャンバーを示す概略構成図である。
【図３】本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【図４】本発明の真空乾燥装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【図５】本発明の真空乾燥方法における真空チャンバー内の排気開始からの時間と真空度の関係を示す図である。
【符号の説明】
２１，３１，４１…真空乾燥装置
１…真空チャンバー
２…マニホールド
３…真空計
４，４′…真空ポンプ
５…周波数変換器
６…吸引管
７…自動開閉バルブ
９，９′，９″…制御装置
１１Ａ…底板
１１Ｂ…蓋容器
１５…下板
１６…支持ピン
Ｓ…基板（被乾燥体）
Claims (4)
- 排気口を設けた真空チャンバーと、吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されていることを特徴とする真空乾燥装置。
- 排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するためのモーターと、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されていることを特徴とする真空乾燥装置。
- 排気口を設けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、前記真空チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る交流周波数を変更する、および／または、前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御装置と、を備え、該制御装置は、前記真空チャンバー内に載置した基板に塗布されている塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すように予め設定されていることを特徴とする真空乾燥装置。
- 所望の塗布液を塗布した基板を真空チャンバー内に載置し、前記塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すことを特徴とする真空乾燥方法。
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| JP2007280907A (ja) * | 2006-04-12 | 2007-10-25 | Seiko Epson Corp | 電極の製造方法、電極の製造装置、および二次電池の製造方法 |
| WO2008022111A2 (en) * | 2006-08-15 | 2008-02-21 | American Dryer Corporation | Method of drying clothing with auto shut off and prorated billing |
| JP5109376B2 (ja) * | 2007-01-22 | 2012-12-26 | 東京エレクトロン株式会社 | 加熱装置、加熱方法及び記憶媒体 |
| CN101622076B (zh) * | 2007-02-27 | 2013-06-26 | 株式会社东芝 | 涂布装置、涂布体的制造方法及流体喷出装置 |
| JP2009221541A (ja) | 2008-03-17 | 2009-10-01 | Fujifilm Corp | 無機層の真空成膜法、バリア性積層体、デバイスおよび光学部材 |
| JP5371605B2 (ja) * | 2008-09-25 | 2013-12-18 | 東京エレクトロン株式会社 | 減圧乾燥装置及び減圧乾燥方法 |
| US8540013B1 (en) | 2010-03-24 | 2013-09-24 | Leon Sanders | Heat exchanger with positive lock |
| JP5482390B2 (ja) * | 2010-04-05 | 2014-05-07 | 凸版印刷株式会社 | 多面付けカラーフィルタ基板の製造方法およびカラーフィルタ基板並びにそれを用いたカラー表示装置 |
| US9644891B2 (en) | 2012-02-01 | 2017-05-09 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| US11713924B2 (en) | 2012-02-01 | 2023-08-01 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| US10876792B2 (en) | 2012-02-01 | 2020-12-29 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| EP4269922A3 (en) | 2012-02-01 | 2023-12-27 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatus for drying electronic devices |
| US9970708B2 (en) | 2012-02-01 | 2018-05-15 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| US10690413B2 (en) | 2012-02-01 | 2020-06-23 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| US10240867B2 (en) | 2012-02-01 | 2019-03-26 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| WO2014078584A1 (en) | 2012-11-14 | 2014-05-22 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for detecting moisture |
| WO2014153007A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-25 | Revive Electronics, LLC | Methods and apparatuses for drying electronic devices |
| JP6150716B2 (ja) * | 2013-12-02 | 2017-06-21 | 住友重機械工業株式会社 | コールドトラップ |
| CN103727036B (zh) * | 2014-01-18 | 2015-04-15 | 淄博水环真空泵厂有限公司 | 巨型真空室真空度的精确调节系统 |
| CN103727051B (zh) * | 2014-01-18 | 2015-05-13 | 淄博水环真空泵厂有限公司 | 大抽气量多支路流量精确控制系统 |
| EP3238309A4 (en) | 2014-12-23 | 2019-01-02 | Revive Electronics LLC | Apparatuses and methods for controlling power to electronic devices |
| US10426037B2 (en) | 2015-07-15 | 2019-09-24 | International Business Machines Corporation | Circuitized structure with 3-dimensional configuration |
| US9911012B2 (en) | 2015-09-25 | 2018-03-06 | International Business Machines Corporation | Overlapping, discrete tamper-respondent sensors |
| US9924591B2 (en) | 2015-09-25 | 2018-03-20 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies |
| US9894749B2 (en) | 2015-09-25 | 2018-02-13 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies with bond protection |
| US9591776B1 (en) | 2015-09-25 | 2017-03-07 | International Business Machines Corporation | Enclosure with inner tamper-respondent sensor(s) |
| US9578764B1 (en) | 2015-09-25 | 2017-02-21 | International Business Machines Corporation | Enclosure with inner tamper-respondent sensor(s) and physical security element(s) |
| US10098235B2 (en) | 2015-09-25 | 2018-10-09 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies with region(s) of increased susceptibility to damage |
| US10172239B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-01-01 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent sensors with formed flexible layer(s) |
| US10175064B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-01-08 | International Business Machines Corporation | Circuit boards and electronic packages with embedded tamper-respondent sensor |
| US10143090B2 (en) | 2015-10-19 | 2018-11-27 | International Business Machines Corporation | Circuit layouts of tamper-respondent sensors |
| US9913389B2 (en) | 2015-12-01 | 2018-03-06 | International Business Corporation Corporation | Tamper-respondent assembly with vent structure |
| US10327343B2 (en) | 2015-12-09 | 2019-06-18 | International Business Machines Corporation | Applying pressure to adhesive using CTE mismatch between components |
| US9554477B1 (en) | 2015-12-18 | 2017-01-24 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies with enclosure-to-board protection |
| US9916744B2 (en) | 2016-02-25 | 2018-03-13 | International Business Machines Corporation | Multi-layer stack with embedded tamper-detect protection |
| US9904811B2 (en) | 2016-04-27 | 2018-02-27 | International Business Machines Corporation | Tamper-proof electronic packages with two-phase dielectric fluid |
| US9881880B2 (en) | 2016-05-13 | 2018-01-30 | International Business Machines Corporation | Tamper-proof electronic packages with stressed glass component substrate(s) |
| US9913370B2 (en) | 2016-05-13 | 2018-03-06 | International Business Machines Corporation | Tamper-proof electronic packages formed with stressed glass |
| US9858776B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-02 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assembly with nonlinearity monitoring |
| US10321589B2 (en) | 2016-09-19 | 2019-06-11 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assembly with sensor connection adapter |
| US10299372B2 (en) | 2016-09-26 | 2019-05-21 | International Business Machines Corporation | Vented tamper-respondent assemblies |
| US10271424B2 (en) | 2016-09-26 | 2019-04-23 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies with in situ vent structure(s) |
| US9999124B2 (en) | 2016-11-02 | 2018-06-12 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assemblies with trace regions of increased susceptibility to breaking |
| US10327329B2 (en) | 2017-02-13 | 2019-06-18 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent assembly with flexible tamper-detect sensor(s) overlying in-situ-formed tamper-detect sensor |
| JP2018176031A (ja) * | 2017-04-06 | 2018-11-15 | 株式会社白山機工 | 消泡装置および消泡方法 |
| JP6984194B2 (ja) * | 2017-06-29 | 2021-12-17 | 富士電機株式会社 | 加熱冷却装置 |
| US10306753B1 (en) | 2018-02-22 | 2019-05-28 | International Business Machines Corporation | Enclosure-to-board interface with tamper-detect circuit(s) |
| US11122682B2 (en) | 2018-04-04 | 2021-09-14 | International Business Machines Corporation | Tamper-respondent sensors with liquid crystal polymer layers |
| CN114252596A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-29 | 珠海科域生物工程股份有限公司 | 一种粪便乳铁蛋白检测试剂盒及其制备方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1413481A (en) * | 1972-01-14 | 1975-11-12 | Tweedy Of Burnley Ltd | Treatment of foodstuffs |
| US4116592A (en) * | 1976-08-20 | 1978-09-26 | Viktor Yakovlevich Cherny | Turbomolecular high-vacuum pulp |
| JPH0682529B2 (ja) * | 1986-07-04 | 1994-10-19 | 株式会社日立製作所 | 碍子形ガス遮断器 |
| JPH0735072A (ja) * | 1993-07-27 | 1995-02-03 | Matsushita Electron Corp | 真空ポンプ制御システム |
| JPH08338382A (ja) * | 1995-06-15 | 1996-12-24 | Dia Shinku Kk | スクリュー真空ポンプ |
| JP3477953B2 (ja) * | 1995-10-18 | 2003-12-10 | 東京エレクトロン株式会社 | 熱処理装置 |
| JPH09134909A (ja) | 1995-11-10 | 1997-05-20 | Hitachi Ltd | 薄膜形成用回転塗布装置、半導体装置、及び薄膜の形成方法 |
| US5837555A (en) * | 1996-04-12 | 1998-11-17 | Ast Electronik | Apparatus and method for rapid thermal processing |
| JP3631847B2 (ja) | 1996-05-28 | 2005-03-23 | 大日本印刷株式会社 | 真空乾燥装置 |
| WO1998016995A1 (de) | 1996-10-12 | 1998-04-23 | Leybold Vakuum Gmbh | Antrieb für eine vakuumpumpe |
| JP3442948B2 (ja) | 1996-12-09 | 2003-09-02 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 基板処理装置 |
| JPH1195219A (ja) | 1997-09-24 | 1999-04-09 | Denso Corp | 液晶セルの配向膜形成方法 |
| US6151796A (en) * | 1998-06-04 | 2000-11-28 | Kem-Tec Japan Co., Ltd. | Substrate drying device, drying method and substrate dried by the same |
| US6232248B1 (en) * | 1998-07-03 | 2001-05-15 | Tokyo Electron Limited | Single-substrate-heat-processing method for performing reformation and crystallization |
| US6537033B2 (en) * | 2000-04-11 | 2003-03-25 | Western Dairies Incorporation | Open loop control apparatus for vacuum controlled systems |
| JP4046474B2 (ja) * | 2000-11-13 | 2008-02-13 | 株式会社荏原製作所 | 連続処理型トラップ装置及び該トラップ装置の運転方法 |
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