【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水処理用のセラミックス製フィルターに関し、更には直管状の多孔質セラミックス製フィルター・エレメントを複数本集合して一体化したフィルターモジュール及び該フィルターモジュールを具備した精密ろ過装置に関する。
特に、本発明は、食品関係用水の精密ろ過において、逆洗浄、薬品洗浄等の定期的再生操作により繰返し長期にわたって使用可能なセラミックス製フィルターモジュールに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、膜分離のろ過材としては、主として再生セルロース、アセテート、ポリサルホンなどの有機系材料が使用されてきた。しかしながら、この有機系分離膜は、
［ｉ］ 耐薬品性に難点があり、長期間に渡って安定には使用不可能であり、
［ｉｉ］ 一般的に耐熱性がなく、高温を必要とする用途には使用不可能であり、 また熱滅菌操作が困難であり、更には、
［ｉｉｉ］ いわゆる逆洗浄操作が困難である、
等の欠点を有している。
【０００３】
このような欠点を解決し、精密ろ過並びに限外ろ過用分野において、従来からこの分野で使用されている有機系分離膜（「プラスチック製フィルターエレメント」ともいう）に代わるものとして多孔質のセラミックス製無機系分離膜（「セラミックス製ろ過エレメント」ともいう）が、種々提案されている。
しかしながら、 セラミックス製ろ過エレメントの優れた諸性能、すなわち、
〔ａ〕蒸気滅菌が可能である、
〔ｂ〕いわゆる逆洗浄により再生使用が可能である、
〔ｃ〕ろ過圧力により、細孔径が変化することがない、
〔ｄ〕細孔径分布がシャープである、
などプラスチック製エレメントに比べて有利な特性を有しているにもかかわらず、十分にプラスチック製エレメントに取って代わっているとは言い難い。
【０００４】
現在、多孔質のセラミックス製無機系分離膜として、提案され、開発されている主なものとしては、
（１）管状膜、
（２）管状マルチ孔（モノリス）膜、
（３）ハニカムタイプ膜
などである。
【０００５】
しかしながら、（１）の管状膜の場合は、ろ過エレメントは最も安価であるが、実用途に適用するためには多数本を集合する必要があり、効率のよい安価な集合方法が必要である。しかしながら、膜状のセラミックスパイプは壊れやすく、その接合、集合させるのが非常に困難であり、信頼性のある集合方法はいまだ実用化されていないのが現状である。
【０００６】
（２）の管状マルチ孔膜に関しては、（１）の管状膜の欠点を勘案して考案されたものであり、その構造としては、複数の孔の内壁面に分離膜が形成され、その他の本体部分は粗な孔を有する多孔質となっている。
この管状マルチ孔膜は、確かに一本のエレメントで多数孔を有する点で（１）の管状膜よりは優れているが、中央部から外部までろ過物が拡散するのに時間を要し、またろ過物の拡散部を確保するために孔密度（孔の個数）に限界があり、また重量的に大きいものとなり、単位エレメントが高価なものとなるのに加えて、モジュール設計上も高価格なものとなる等の欠点を有している。
【０００７】
（３）のハニカムタイプ膜の揚合は、壁面全面を使用した全ろ過タイプしかなく、ガスろ過などに用途が限られる欠点を有している。
このような事情並びに主として、ろ過エレメントの集合方法の困難さの理由からセラミックス製ろ過膜の用途が限られたものになっているのが実状である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これら従来技術に鑑み、従来実用化されていない、安価で、効率の良いセラミックス製フィルターモジュールの製作方法及び該フィルターモジュールを具備した精密ろ過装置を提供しようとするものである。
特に、本発明は、上記（１）の材料として最も安価な直管状膜（多孔質セラミックスパイプ膜・エレメント）を効率よく集合し、モジュール化する集合方法及びそのモジュール（集合体）並びにその集合体を具備した精密ろ過装置を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
多孔質セラミックスパイプ膜の特性を最大限に発揮させるには、同種のセラミックス材料により接着等によって一体に集合することが理想的であるが、このような技術は信頼性の不足から実用化されていない。また、前記したように、膜状のセラミックスパイプは壊れやすく、その接合、集合させるのが非常に困難であり、セラミックス材料以外の部材による集合方法もいまだ実用化されていないのが現状である。
本発明では、直管状の多孔質セラミックスパイプ膜・フィルターエレメントの集合材料として耐熱性、耐溶剤性、耐薬品性に優れた四ふっ化エチレン樹脂を使用し、且つ、いわゆる接着剤による接着ではなく、該四ふっ化エチレン樹脂と同等の耐熱性、耐溶剤性、耐薬品性を有する溶融タイプのふっ素樹脂を接着介在物として使用する熱融着法を採用して、直管状多孔質セラミックスパイプ膜・フィルターエレメントの両端に四ふっ化エチレン樹脂製部品を取りつけ、その部品を介してそのエレメントを一端あるいは両端で集合し、モジュール化する高信頼性のろ過モジュールを提供しようとするものである。
【００１０】
上記課題は、下記の構成により解決された。すなわち、
１． 複数本の多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの各パイプ・エレメント両末端に、一方の末端には該パイプ・エレメント末端を封止するカップ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を、残りの他端には該パイプ・エレメント末端を開放端となすパイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けた後、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品に前記複数本のセラミックスパイプ・エレメントの開放端側を前記孔にはめ込み、集合することを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
２． 複数本の多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの各パイプ・エレメント両末端に、該パイプ・エレメント末端を開放端となすパイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けた後、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品に前記複数本のセラミックスパイプ・エレメントの開放端側の一端を前記孔にはめ込み、残りの他端を別の複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にはめ込み、集合することを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
【００１１】
３． 前項１または前項２の方法において、前記多孔質セラミックスパイプ膜・エレメント末端にカップ状またはパイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付ける方法として、溶融タイプのふっ素樹脂を、セラミックスパイプ外面と四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔内面に接着媒体として介在させ、焼きばめする（すなわち、該セラミックスパイプの外径よりも多少小さい内径に加工した四ふっ化エチレン樹脂部品をそのゲル化点よりも高温に加熱し、内径を膨張させた状態ではめ合わせ、冷却時の収縮力により熱融着により一体化する）ことを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
４． 前項１または前項２の方法において、パイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けたセラミックスパイプ・エレメントの開放端側を、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にはめ込む際に、少なくとも１個所以上ネジ止めすることを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
５． 前項１ないし前項４のいずれか１項の方法により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体。
６． 原水流入部、処理水流出部、および逆洗浄流出部を具備する精密ろ過装置であって、該装置内部に、前項１〜前項４のいずれか１項に記載の多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法による多孔質セラミックスパイプ膜フィルターモジュールを具備することを特徴とする精密ろ過装置。
【００１２】
以下に、本発明の好ましい実施態様を記載する。
７． 前項２の方法において、パイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けたセラミックスパイプ・エレメントの両開放端のいずれか一方の開放端側を、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にはめ込む際に、少なくとも１個所以上ネジ止めすることを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
８． 前項１または前項２の方法において、複数本のセラミックスパイプ・エレメントの開放端部を、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にはめ込み、集合した後、該パイプ・エレメントがはめ合わされた孔周囲の上下面を溶融タイプふっ素樹脂で溶接し、シールすることを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
９． 前項７の方法において、パイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けたセラミックスパイプ・エレメントの一方の開放端側を、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にネジ止めによりはめ込み、パイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品を取り付けたセラミックスパイプ・エレメントの残りの他の開放端側を、複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品の孔にはめ込み、集合した後、該パイプ・エレメントがはめ合わされた孔周囲の上下面を溶融タイプふっ素樹脂で溶接し、シールすることを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
【００１３】
１０． 前項１または前項２の方法において、集合されたセラミックスパイプ・エレメントを少なくとも１箇所以上で、複数枚の四ふっ化エチレン樹脂製シートによって各セラミックスパイプ・エレメント間の距離を適正に保持することを特徴とする多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法。
１１． 前項７〜前項１０のいずれか１項の方法により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体。
１２． 原水流入部、処理水流出部、および逆洗浄流出部を具備する精密ろ過装置であって、該装置内部に、前項７〜前項１０のいずれか１項に記載の多孔質セラミックスパイプ膜の集合方法による多孔質セラミックスパイプ膜フィルターモジュールを具備することを特徴とする精密ろ過装置。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態（第１〜第４の実施の形態）について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
（第１の実施形態）
図１は、本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第１の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フィルターモジュール）を説明する概略構成図（部分断面図）である。
図１中、１はセラミックス製フィルターエレメント（すなわち、「直管状の多孔質セラミックスパイプ膜・エレメント」、以下「セラミックス製エレメント」という）を示し、２は四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品（すなわち、「パイプ・エレメント末端を封止するカップ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品」であり、以下「封止側部品」という）を示し、３は四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品（すなわち、「パイプ・エレメント末端を開放端となすパイプ状の四ふっ化エチレン樹脂加工部品」であり、以下「開放側部品」という）を示し、４は四ふっ化エチレン樹脂集合用部品（すなわち、「複数個の取り付け用孔を有した集合用の四ふっ化エチレン樹脂加工部品」であり、以下「集合用部品」という）を示し、８は複数のセラミックス製エレメント１間の距離を適正に保持する、四ふっ化エチレン樹脂製シート（以下「エレメント間距離保持シート」という）を示す。なお、四ふっ化エチレン樹脂（ポリテトラフルオロエチレン樹脂）を、以下「ＰＴＦＥ樹脂」または単に「ＰＴＦＥ」ともいう。
【００１６】
セラミックス製エレメント１の材質としては、 汎用的に用いられているアルミナ、ムライト等の材料で、後述する四ふっ化エチレン樹脂部品２および３を焼きばめするのに必要な約４００℃までの温度に耐えるものであれば、いかなる材質も適用可能である。
本発明に用いられる多孔質セラミックスパイプ膜・エレメント１の具体例としては、例えば、特開平７−２７５６７５号公報に記載のセラミックス製分離膜が挙げられる。
【００１７】
次いで、２及び３は、 それぞれセラミックス製エレメント１に取り付けられる四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品及ぴ開放側部品を示す。
封止側部品２の詳細図を図２示す。図２（ａ）は封止側部品２の平面図であり、そのＡ−Ａ線断面図が図２（ｂ）である。
開放側部品３の詳細図を図３示す。図３（ａ）は開放側部品３の平面図であり、そのＢ−Ｂ線断面図が図３（ｂ）である。
また、開放側部品３は、後述する第３の実施形態のように、図４に示すはめ込み部の外周側にネジ部３２を具備する、開放側部品３１であってもよい。図４（ａ）は開放側部品３１の平面図であり、そのＣ−Ｃ線断面図が図４（ｂ）である。
これら封止側部品２及び開放側部品３は、図２、図３及び図４に示した形状である必要はなく、集合するエレメントの相互間距離、また集合作業を妨げることがなければいかなる形状でもよい。
【００１８】
次に、 セラミックス製エレメント１に上記の四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品２および開放側部品３を取り付ける操作方法を詳述する。
その際の操作手順は、
（１） 先ず、セラミックス製エレメント１に上記二種類の部品を取り付けるパイプ両末端部分の外周側に溶融タイプのふっ素樹脂をコーティングする（図示せず）、あるいは溶融タイプのふっ素樹脂テープを巻き付け（図示せず）、加熱するなどの方法で予め焼き付ける。
（２） 次いで、準備した封止側部品２および開放側部品３を炉中で四ふっ化エチレン樹脂のガラス転移点として知られる３２７℃以上で４００℃以下の温度、 好ましくは、３８０℃近くの温度に加熱し、封止側部品２および開放側部品３をいわゆる四ふっ化エチレン樹脂特有のゲル化状態にする。この場合３２７℃未満の温度では、十分な融接が得られず、４００℃を超えると、材料の四ふっ化エチレン樹脂が急激に分解を始めるので、いずれも好ましくない。
（３） 次に、加熱された状態のセラミックス製エレメント１の両末端の所定の位置に上記二種類の部品をはめ込む。
（４） （３）による複合物を炉中で （２）に示した温度で約３０分ほど加熱し、その後、該複合物を室温まで徐々に冷却する。
このようにして得られた上記複合物の断面図を、図５に示す。
【００１９】
ここで、上記操作方法 （１）〜（４） の留意点について以下に述べる。
先ず、（１） において、溶融タイプのふっ素樹脂としては、四ふっ化エチレン−六ふっ化プロピレン共重合樹脂（ＦＥＰ）、四ふっ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）あるいは四ふっ化エチレン−エチレン共重合樹脂（ＥＴＦＥ）のいずれも使用可能であるが、得られるフィルターモジュールの耐熱性を考慮した場合は、四ふっ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂が最も好ましい。
また、セラミックス製エレメント１ヘのこれら樹脂の取り付け方法としては、特に限定するものではないが、上記のコーティングもしくは、テープ巻き付け加熱方式が効率がよい。
【００２０】
次に、（２） に関しては、セラミックス製エレメント１の封止側端及び開放側端にはめ合わせる封止側部品２及び開放側部品３の内径に留意することが肝要である。
すなわち、それら部品の内径は、次の（３） の操作を行う際に、スムースにはめ込みが可能で、且つ、（４） の冷却操作の際に、十分な締め付け力を供与するようなものでなければならない。そのためには、封止側部品２及び開放側部品３の内径の（２） における加熱温度までの熱膨張による寸法変化に留意する必要がある。例えば、セラミックス製エレメント１の外径が１０ｍｍの場合には、封止側部品２及び開放側部品３の内径をセラミックス製エレメント１の外径より室温において０．３〜１．３ｍｍだけ小さくすることが望ましい。すなわち、封止側部品２及び開放側部品３の内径を８．７〜９．７ｍｍにすることで前述した所期の目的であるスムースなはめ込みと十分な締め付け力を達成できることを確認している。この場合、内径が８．７ｍｍより小さい場合は、はめ込みがスムースに行えず、また内径が９．７ｍｍよりも大きい場合は、（４） の冷却操作の際に十分な締め付け力が得られず、封止側部品２及び開放側部品３とセラミックス製エレメント１との取り付け不良を起こす可能性がある。
当然のこととして、セラミックス製エレメント１の外径が大きくなるに比例して、封止側部品２及び開放側部品３の内径を大きくすることが可能であり、逆にセラミックス製エレメント１の外径が小さくなる場合は、封止側部品２及び開放側部品３の内径は小さくしなければならない。
【００２１】
上記の （１）〜（４） の操作方法を、「焼きばめ」という。すなわち、セラミックス製エレメント１の外径よりも多少小さい内径に加工した封止側部品２及び開放側部品３をそのゲル化点よりも高温に加熱し、内径を膨張させた状態ではめ合わせ、冷却時の収縮力により一体化する操作である。
【００２２】
次に上記操作方法 （１）〜（４） で得られた、両端に封止側部品２及び開放側部品３をはめ合わせたセラミックス製エレメント１の複数本をその開放端側で集合する方法を詳述する。
その操作手順は、
（５） 上記両末端に封止側部品２及び開放側部品３を焼きばめしたセラミックス製エレメント１（図５参照）を、複数本集合するために取付本数に応じ、取付本数と同数の取り付け孔５を所定の位置に備えた集合用部品４（図６参照）を準備する。
（６） 次いで、 上記両末端に封止側部品２及び開放側部品３をはめ合わせたセラミックス製エレメント１の開放端側を、上記集合用部品４の取り付け孔５にはめ込む。
この場合、下記の （７）の工程で、取り付け孔５の上下面に適用する溶融タイプふっ素樹脂７による溶接（図７参照）により十分なシール性を実現するには、集合用部品４の内径とはめ込まれる開放側部品３の外径のクリアランスに留意することが重要である。すなわち、集合用部品４の内径とはめ込まれる開放側部品３の外径のクリアランスは、例えば、０．０５〜０．１ｍｍ程度に仕上げ、はめ込み後、セラミックス製エレメント１が振れない程度のはめあいを保持しなければならない。
（７） 次に集合用部品４にセラミックス製エレメント１の開放側部品３がはめ込まれた取り付け孔５の上下面を溶融タイプふっ素樹脂７（図７参照）で溶接し、シールする。
このようにして得られた、片末端を封止側部品２で封止された複数本のセラミックス製エレメント１を開放側部品３を介して集合用部品４の取り付け孔５にはめ込み・溶接してなるフィルターモジュールの概略部分断面図を、前記した図１に示す。
【００２３】
ここで、図６に示す集合用部品４について説明する。
図６（ａ）は集合用部品４の平面図であり、５は取り付け孔である。図６（ｂ）は集合用部品４の側面図であり、６はＯリング等のシール材の取り付け溝である。
集合用部品４は、図６に示すようにＯリング等のシール材の取り付け溝６等を備える必要があり、ある程度の厚さを有したものでなければならない。なお図６（ｂ）ではＯリング取付溝を集合用部品の側面部に配した例を示したが、Ｏリング取付位置は集合用部品の上下面方向であってもなんら問題はなく、図６（ｂ）に限定されるものではない。
【００２４】
上記した本発明の第１の実施形態のごとく片側固定式の場合、セラミックス製エレメント１の直線性のばらつきなどにより、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つためには、何らかの工夫が必要となる。
本発明では、セラミックス製エレメント１の外径よりも多少大きい直径の孔を備えたエレメント間距離保持シート８を複数枚組にし（少なくとも２枚以上を１組とし、少なくとも１組以上）、各セラミックス製エレメント１をその孔に通し、各セラミックス製エレメント１問隔を保つことが好ましい。（図１参照）
これにより、セラミックス製エレメント１の残留応力を最小限に止め、セラミックス製エレメント１の破損を防止するとともに、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つことが可能になった。
なお、本発明の第１の実施形態のごとく片側固定式の場合は、複数枚（図１の場合は２枚）を組にしたエレメント間距離保持シート８の少なくとも１組を、封止側部品２の近傍に設けることが望ましい。
【００２５】
（第２の実施形態）
図８は、本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第２の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。
図８に示す本発明に係る第２の実施形態では、前述した図１に示す第１の実施形態と、以下の点で相違するが、その他は第１の実施形態と同一である。
すなわち、図８の第２の実施形態では、セラミックス製エレメント１の両末端に２つの開放側部品３を取り付ける。このようにして得られた上記複合物の断面図を、図９に示す。その際の操作手順は、セラミックス製エレメント１の両末端に同じ開放側部品３を２個取り付ける点以外は、第１の実施形態における前記した操作手順 （１）〜（４） と同様の手順である。
次に上記 （１）〜（４） で得られた、両端に２個の開放側部品３をはめ合わせたセラミックス製エレメント１（図９参照）の複数本を、その両開放端側で２個の集合用部品４に集合する方法の操作手順は、その両開放端側で２個の集合用部品４に集合する以外は、第１の実施形態における前記した操作手順 （５）〜（７） と同様の手順である。
【００２６】
精密ろ過分野においては、 いわゆるクロスフロー方式でモジュールの両端を開放した方式が必要な場合がある。本発明に係る第２の実施形態のセラミックス膜・エレメントの集合方法は、 その方法を提供しようとするものである。
この場合も第１の実施形態の場合と同様に、集合用部品４は、図６に示すようにＯリング等のシール材の取り付け溝６等を備える必要があり、ある程度の厚さを有したものでなければならない。
【００２７】
更に、本発明に係る第２の実施形態のセラミックス製エレメント１の集合方法においても、第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製エレメント１の直線性のばらつきなどにより、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つためには、何らかの工夫が必要となることがある。本発明に係る第２の実施形態でも、第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製エレメント１の外径よりも多少大きい直径の孔を備えたエレメント間距離保持シート８を複数枚組にし、各セラミックス製エレメント１をその孔に通し、各セラミックス製エレメント１の問隔を保つことが好ましい。（図８参照）
これにより、セラミックス製エレメント１の残留応力を最小限に止め、セラミックス製エレメント１の破損を防止するとともに、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つことが可能になった。
【００２８】
（第３の実施形態）
図１０は、本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第３の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。図１０に示す本発明に係る第３の実施形態では、前述した図１に示す第１の実施形態と、以下の点で相違するが、その他は第１の実施形態と同一である。
すなわち、前述した図１に示す第１の実施形態では、セラミックス製エレメント１の両末端に封止側部品２及び開放側部品３が取り付けられているが、図１０の第３の実施形態では、開放側部品３の代わりに、図４に示す外周にネジ部３２を具備する開放側部品３１が取り付けられている。
【００２９】
すなわち、図１０の第３の実施形態では、セラミックス製エレメント１の両末端に封止側部品２及び開放側部品３１を取り付ける。このようにして得られた上記複合物の断面図を、図１１に示す。その際の操作手順は、セラミックス製エレメント１の末端に封止側部品２及び開放側部品３１を取り付ける点以外は、第１の実施形態における前記した操作手順 （１）〜（４） と同様の手順である。
【００３０】
次に上記操作方法 （１）〜（４） で得られた、両端に封止側部品２及び開放側部品３１をはめ合わせたセラミックス製エレメント１（図１１参照）の複数本を、その開放端側で集合用部品４に集合する方法を詳述する。
その操作手順は、
（８） 上記両末端に封止側部品２及び開放側部品３を焼きばめしたセラミックス製エレメント１（図１１参照）を、複数本集合するための取付本数に応じ、取付本数と同数のネジ加工された取り付け孔５を所定の位置に備えた集合用部品４１（図６の四ふっ化エチレン樹脂部品４および図１２の四ふっ化エチレン樹脂部品４１参照）を準備する。
（９） 次いで、上記両端に封止側部品２及び開放側部品３を焼きばめしたセラミックス製エレメント１の開放側部品３の外側を上記集合用部品４１とネジ止めできるようにネジ加工し、開放側部品３１となす。
（１０） 上記 （８）、 （９）で準備した加工品を四ふっ化エチレン樹脂製ネジシール用テープ（図示せず）を介在させて、ネジ合わせによって一体化する。一体化した集合体の概略図を図１０に示す。
【００３１】
以下に、これら手順の留意点を述べる。
この場合、集合用部品４１は、図６に示すようにＯリング等のシール材の取り付け溝等を備える必要があり、またセラミックス製エレメント１の開放側部品３１をネジ止めで固定するため、ある程度の厚さを有したものでなければならない。また、ネジ止めのみで十分なシール性を確保できるが、更にシール性を付与するために上記手順で一体化した集合体の集合用部品４１の開放側部品３１がねじ込まれた孔周囲の上下面を溶融タイプふっ素樹脂７で溶接することも可能である。（図１２参照）
【００３２】
更に、本発明に係る第３の実施形態のごとく片側固定式の場合も、本発明に係る第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製パイプエレメント１の直線性のばらつきなどにより、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つためには、何らかの工夫が必要となることがある。本発明に係る第３の実施形態でも、第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製エレメント１の外径よりも多少大きい直径の孔を備えたエレメント間距離保持シート８を複数枚組にし、各セラミックス製エレメント１をその孔に通し、各セラミックス製エレメント１の問隔を保つことが好ましい。（図１０参照）
これにより、セラミックス製エレメント１の残留応力を最小限に止め、セラミックス製エレメント１の破損を防止するとともに、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つことが可能になった。
【００３３】
（第４の実施形態）
図１３は、本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第４の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。図１３に示す本発明に係る第４の実施形態では、前述した図８に示す第２の実施形態と、以下の点で相違するが、その他は第２の実施形態と同一である。
すなわち、前述した図８に示す第２の実施形態では、セラミックス製エレメント１の両末端に２個の開放側部品３が取り付けられているが、図１３の第４の実施形態では、２個の開放側部品３の一方の開放側部品３の代わりに、図４に示す外周にネジ部３２を具備する開放側部品３１が取り付けられている。
【００３４】
すなわち、図１３の第４の実施形態では、セラミックス製エレメント１の両末端に開放側部品３及び開放側部品３１が取り付けられた形であるが、第１の実施形態における前記した操作手順 （１）〜（４） 、すなわち焼きばめまでは、セラミックス製エレメント１の両末端に開放側部品３を取り付ける点以外は、同様の手順である。
【００３５】
次に上記操作方法 （１）〜（４） で得られた、両端に開放側部品３をはめ合わせたセラミックス製エレメント１の複数本を、その両開放端側で集合用部品４に集合する方法を詳述する。
その操作手順は、
（８） 上記両末端に開放側部品３を焼きばめしたセラミックス製エレメント１を、複数本集合するために、取付本数に応じ、取付本数と同数のネジ加工された取り付け孔５を所定の位置に備えた集合用部品４１（図１２の四ふっ化エチレン樹脂部品４１参照）と、取付本数に応じ、取付本数と同数の取り付け孔５を所定の位置に備えた集合用部品４（図６の四ふっ化エチレン樹脂部品４参照）との二種類を準備する。
（９） 次いで、上記両端に開放側部品３を焼きばめしたセラミックス製エレメント１の開放側部品３のいずれか一方の外側を上記集合用部品とネジ止めできるようにネジ加工し、開放側部品３１となす。
（１０） 次に、先ず、上記 （８）、 （９）で準備した各セラミックス製エレメント１の開放側部品３１側と集合用部品４１を四ふっ化エチレン樹脂製ネジシール用テープ（図示せず）を介在させて、ネジ合わせによって一体化する。次いで、開放側部品３側を集合用部品４にはめ込み、所望のモジュールを完成する。完成した集合体の概略図を図１３に示す。
【００３６】
以下に、これら手順の留意点を述べる。
この集合用部品４１は、図６に示すようにＯリング等のシール材の取り付け溝等を備える必要があり、またセラミックス製エレメント１の開放側部品３１をネジ止めで固定するため、ある程度の厚さを有したものでなければならない。また、ネジ止めのみで十分なシール性を確保できるが、更にシール性を付与するために上記手順で一体化した集合体の集合用部品４１の開放側部品３１がねじ込まれた孔周囲の上下面を溶融タイプふっ素樹脂７で溶接することも可能である。
また、集合用部品４も前述したと同様の理由で、ある程度の厚さを必要とする。
更に、第１の実施形態で前述したごとく、セラミックス製エレメント１の開放側部品３と集合用部品４とのはめ合いは、取り付け孔５の上下面に適用する溶融タイプふっ素樹脂７による溶接（図７参照）で十分なシール性を実現するためには、開放側部品３の外径と集合用部品４の取り付け孔５の内径のクリアランスを０．０５〜０．１ｍｍ程度に仕上げ、はめ込んだ後、セラミックス製エレメント１が振れない程度のはめ合いを保持しなければならない。
【００３７】
更に、本発明に係る第４の実施形態の場合も、本発明に係る第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製パイプエレメント１の直線性のばらつきなどにより、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つためには、何らかの工夫が必要となることがある。本発明に係る第４の実施形態でも、第１の実施形態の場合と同様に、セラミックス製パイプエレメント１の外径よりも多少大きい直径の孔を備えたエレメント間距離保持シート８を複数枚組にし、各セラミックス製エレメント１をその孔に通し、各セラミックス製エレメント１の問隔を保つことが好ましい。（図１３参照）
これにより、セラミックス製エレメント１の残留応力を最小限に止め、セラミックス製エレメント１の破損を防止するとともに、各セラミックス製エレメント１間の距離を適正に保つことが可能になった。
なお、図１３に示す実施形態では、２つの集合用部品のうち、一方の集合用部品はネジ加工された取り付け孔５を備えた集合用部品４１であり、他方の集合用部品はネジ加工されていない取り付け孔５を備えた集合用部品４であるが、本発明はこのような態様に限定されるものではない。すなわち、集合用部品の複数の取り付け孔５の一部をネジ加工し、残りの取り付け孔５はネジ加工しない集合用部品を２つ組み合わせて使用することもできる。ただし、この場合、組み合わされる２つ集合用部品の各対向する取り付け孔５の一方の取り付け孔５はネジ加工されていないことが必要である。
【００３８】
【実施例】
以下の実施例によれば、繰り返し使用を可能にする逆洗浄操作も実現され、また蒸気滅菌も可能で十分にセラミックス製エレメントとしての性能を発揮させられるろ過モジュールを実現することができた。
なお、以下、実施例によってその性能を説明するが、当然のこととして、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。
【００３９】
実施例−１
本発明の詳細に準拠してセラミックスパイプ全長８００ｍｍ、パイプ外径９．４５ｍｍ７本を一体化したフィルター・モジュールをＳＵＳ製のハウジング内にＯリングを用いて取り付け、図１４に示す実験フローを設置し、セラミック・モジュール内を満水にした状態で逆洗ラインより処理水による水逆洗操作を繰返し、ポンプ起動、停止時に発生する水撃に対する耐久性能を調べた結果を表−１に示す。
なお、水逆洗操作は、逆洗ポンプをＯＮ−ＯＦＦさせる方式とし、逆洗浄条件は入口圧力５８．８〜１８６．２ ｋＰａ（すなわち、０．６〜１．９ ｋｇｆ／ｃｍ２）、逆洗水量１．４〜３．０ ｍ３／ｈ（ＬＶ１２〜２５．７ ｍ／ｈ） 、逆洗時間５分間とし、操作回数は合計で１，９６０回行った。 また、耐久性能は水逆洗操作前後にセラミック・フィルターモジュールに供給原水にラテックス標準粒子φ０．４６μｍとφ２．８１μｍの２種類を添加し、セラミックス・フィルターモジュールにＬＶ１２ ｍ／ｈで通水し、入口水（Ｎｏ）、出口水（Ｎ）中のラテックス粒子数を測定し、除去率 ［ｌｏｇ（Ｎ／Ｎｏ）］を求め評価した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
表−１の水逆洗操作に対する耐久性能をラテックス粒子除去率で比べた結果では、水逆洗操作前の０．４６μｍ、２．８１μｍラテックス除去率は、−２．５８〜−２．７３、−２．８０〜−２．９２であり、２〜３桁程度の除去性能を示している。
水逆洗条件をＬＶ１２ ｍ／ｈから最大２５．７ ｍ／ｈとした各操作後の除去率は、変動は見られるものの２桁以上の除去性能を示し、通算１，９６０回後においても０．４６μｍ除去率で−２．７６〜−３．０８、２．８１μｍ除去率で−３．７２〜−４．００を示し、水撃作用に対する耐久性能を示し、本発明が複数本数の直管状の多孔質セラミックパイプ・エレメントを集合し一体化するフィルター・モジュール形成方法として好ましいことが分かる。
【００４２】
実施例−２
本発明のフィルター・モジュールを除菌性フィルターとして活用した場合の実用性を以下に示す。
フイルター・モジュールは、実施例−１と同様の全長８００Ｌ×７本を１ユニットとしたものをＳＵＳ製のハウジング内にＯリングを用いて取り付けた。
フィルター・モジュールは図１５のフローを設置した。
運転条件は次の通りである。
原水には市水を活性炭、イオン交換処理した純水を用い、原水ポンプを介してフィルター・モジュールにＬＶ１２ ｍ／ｈで供給した。
ろ過水は水逆洗水を確保する処理水タンクに一部分岐し、ユースポイントに送水される。
逆洗方法は処理水タンクの処理水を逆洗ポンプを介して、フィルター・モジュールの２次側（出口水側）に１８６．２ ｋＰａ（すなわち１．９ ｋｇｆ／ｃｍ２）、ＬＶ２５．７ ｍ／ｈで５分間供給する水逆洗と２４５ ｋＰａ（すなわち２．５ ｋｇｆ／ｃｍ２）×２分間の空洗を併用した。逆洗頻度は１週間毎とした。
【００４３】
又、除菌用であるため、２週間毎に水逆洗水に塩素を２〜３ ｍｇ／リットル（Ｃｌ２ として）を添加し、 水逆洗後、塩素を保持した逆洗水を２時間接触させる全系内を定置殺菌ならびにフィルター・モジュールとハウジング部分には蒸気発生器より蒸気を導入し、１０５℃、３０分問の蒸気殺菌を合わせて行った。
更に除菌性能の確実性を調べるため、２週間毎の定置殺菌前に、純水を放置し細菌類を増加させた水を原水タンクに投入し、入口細菌数を上げたチャレンジ・テストを２週間毎に実施した。
また、実施例−１と同様に処理開始直後と１０週間後に０．４６μｍ、１．０９μｍのラテックス粒子除去確認テストも行った。
【００４４】
図１６に２週間毎の塩素による定置殺菌を行うまでの代表的なフィルター・モジュール入口、出口細菌数の経日変化を示す。
通水初日では殺菌直後であり入ロ原水菌数は０．１個／ｍｌ台、 出口は０．００１個／ｍｌ台であり２桁程度除菌されていることが分かる。経日日数を経る毎に入口原水菌数１４日目で１０２ 個／ｍｌ台まで上昇し、出口菌数は０．１〜１．０個／ｍｌ台に推移しているが、除菌率は２桁程度を維持していることが分かる。
なお、フィルター・モジュール入口原水菌数が徐々に増える理由は、純水を一旦、原水タンクに受けているためタンク内で菌が増殖するなどの影響によるものである。
【００４５】
【表２】
【００４６】
次に、表−２で２週間毎の定置殺菌前に行ったチャレンジ・テストを見ると、フィルター・モジュール入口菌数は５．６×１０３〜２．５×１０４個／ｍｌ程度であり、出口菌数は０．６０〜２９４個／ｍｌ程度であり、各テスト毎の除菌率は、２桁から２桁以上を示しており、除菌性能が安定していることが確認された。
また、表−２で運転期問中の差圧の変化を見ると、２週間運転後で逆洗前６５．６６ ｋＰａ（すなわち、０．６７ ｋｇｆ／ｃｍ２）、逆洗後で１．９６ ｋＰａ（すなわち、０．０２ ｋｇｆ／ｃｍ２）となり、初期差圧まで回復している。６週間後頃より逆洗後の差圧が僅かに上がっているが、１０週間後でも２．９４ ｋＰａ（すなわち、０．０３ ｋｇｆ／ｃｍ２）程度であり実用上問題のない範囲であり、逆洗により再生利用できることが確認された。
【００４７】
【表３】
【００４８】
更に、処理開始直後と１０週間後に行った０．４６μｍ、１．０９μｍのラテックス粒子による除菌性能テスト結果を表−３で見ると、０．４６μｍで２桁以上、１．０９μｍでは３桁程度を示し、１０週間後における粒子除去性能にも変化が見られないことが分かる。
【００４９】
【発明の効果】
膜状のセラミックスパイプは壊れやすく、その接合、集合させるのが非常に困難であり、信頼性のある集合方法は従来実用化されていなかったが、本発明の集合方法により、多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントを効率よく集合し、モジュール化することが可能となった。
この様に本発明により形成した複数本の管状セラミックス・フィルター・エレメントの一体化モジュールは、その実用性において充分なる除去性能と逆洗操作による再生が可能であること、蒸気殺菌への適合性を持つことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第１の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フィルターモジュール）を説明する概略構成図（部分断面図）である。
【図２】図２（ａ）は四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品２の平面図であり、そのＡ−Ａ線断面図が図２（ｂ）である。
【図３】図３（ａ）は四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品３の平面図であり、そのＢ−Ｂ線断面図が図３（ｂ）である。
【図４】図４（ａ）は外周側にネジ部３２を具備する、四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品３１の平面図であり、そのＣ−Ｃ線断面図が図４（ｂ）である。
【図５】セラミックス製エレメント１の両末端に四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品２及び開放側部品３を焼きばめした複合物の断面図である。
【図６】図６（ａ）は四ふっ化エチレン樹脂集合用部品４の平面図であり、図６（ｂ）は四ふっ化エチレン樹脂集合用部品４の側面図である。
【図７】四ふっ化エチレン樹脂製集合用部品４の取り付け孔５に、開放側部品３をはめ込んだ後、孔５の上下面を溶融ふっ素樹脂７により溶接し、シールすることを説明する部分断面図である。
【図８】本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第２の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。
【図９】セラミックス製エレメント１の両末端に２個の四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品３を焼きばめした複合物の断面図である。
【図１０】本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第３の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。
【図１１】セラミックス製エレメント１の両末端に、四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品２と、外周側にネジ部３２を具備する四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品３１とを焼きばめした複合物の断面図である。
【図１２】ネジ加工された取り付け孔５を具備する四ふっ化エチレン樹脂集合用部品４１の取り付け孔５に、ネジ部３２を具備する四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品３１をはめ込んだ後、孔５の上下面を溶融ふっ素樹脂７により溶接し、シールすることを説明する部分断面図である。
【図１３】本発明に係る多孔質セラミックスパイプ膜・エレメントの集合方法の一実施の形態（第４の実施形態）により得られた多孔質セラミックスパイプ膜集合体（フイルターモジュール）を説明する概略説明図（部分断面図）である。
【図１４】実施例１に用いた試験装置のフロー図である。
【図１５】実施例２に用いた試験装置のフロー図である。
【図１６】２週間毎の塩素による定置殺菌を行うまでの代表的なフィルター・モジュール入口、出口細菌数の経日変化を示す。
【符号の説明】
１： 多孔質セラミックスパイプ膜・エレメント
２： 四ふっ化エチレン樹脂製の封止側部品（カップ状）
３： 四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品（パイプ状）
４： 複数個の取り付け孔を有した四ふっ化エチレン樹脂集合用部品
５： 取り付け孔
６： Ｏリング等のシール材の取り付け溝
７： 溶融タイプふっ素樹脂
８： エレメント間距離保持用の四ふっ化エチレン樹脂製シート
３１： ネジ部３２を具備する、四ふっ化エチレン樹脂製の開放側部品
３２： ネジ部
４１： ネジ加工された取り付け孔５を備えた四ふっ化エチレン樹脂集合用部品[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a ceramic filter for water treatment, and further relates to a filter module in which a plurality of straight tubular porous ceramic filter elements are assembled and integrated, and to a microfiltration device including the filter module.
In particular, the present invention relates to a ceramic filter module that can be repeatedly used over a long period of time by periodic regeneration operations such as reverse cleaning and chemical cleaning in microfiltration of food-related water.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, organic materials such as regenerated cellulose, acetate, and polysulfone have been mainly used as filter media for membrane separation. However, this organic separation membrane is
[I] There are difficulties in chemical resistance and it cannot be used stably over a long period of time.
[Ii] Generally, it is not heat resistant, cannot be used for applications requiring high temperature, is difficult to perform heat sterilization operation,
[Iii] So-called reverse cleaning operation is difficult,
And so on.
[0003]
To solve these disadvantages, in the field of microfiltration and ultrafiltration, it is made of porous ceramics as an alternative to organic separation membranes (also referred to as “plastic filter elements”) conventionally used in this field. Various inorganic separation membranes (also referred to as “ceramic filter elements”) have been proposed.
However, the excellent performance of ceramic filter elements,
[A] steam sterilization is possible,
[B] Reusable by so-called reverse cleaning.
[C] The pore diameter is not changed by the filtration pressure.
[D] The pore size distribution is sharp,
Despite having advantageous characteristics compared to plastic elements, it is difficult to say that they have sufficiently replaced plastic elements.
[0004]
Currently, the main ones proposed and developed as porous ceramic inorganic separators are:
(1) tubular membrane,
(2) Tubular multi-pore (monolith) membrane,
(3) Honeycomb type membrane
Etc.
[0005]
However, in the case of the tubular membrane of (1), the filtration element is the cheapest, but in order to apply it to practical use, it is necessary to collect a large number of pieces, and an efficient and inexpensive assembly method is required. However, membrane-like ceramic pipes are fragile and are very difficult to join and assemble, and at present, a reliable assembling method has not yet been put into practical use.
[0006]
The tubular multi-porous membrane (2) was devised in view of the disadvantages of the tubular membrane (1). The structure is such that a separation membrane is formed on the inner wall surface of a plurality of holes, The main body portion is porous with coarse pores.
This tubular multi-porous membrane is certainly superior to the tubular membrane of (1) in that it has a large number of holes in one element, but it takes time for the filtrate to diffuse from the center to the outside. In addition, there is a limit to the hole density (number of holes) to secure the diffusion part of the filtrate, and the weight is large, the unit element is expensive, and the module design is expensive. Have disadvantages such as
[0007]
The lifting of the honeycomb type membrane of (3) has only a total filtration type using the entire wall surface, and has a drawback that its application is limited to gas filtration and the like.
The actual situation is that the use of ceramic filter membranes is limited due to such circumstances and mainly because of the difficulty in assembling the filter elements.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
In view of these prior arts, the present invention intends to provide an inexpensive and efficient method for producing a ceramic filter module that has not been put into practical use, and a microfiltration device equipped with the filter module.
In particular, the present invention provides an assembly method for efficiently assembling and modularizing the most inexpensive straight tubular membrane (porous ceramic pipe membrane / element) as the material of the above (1), its module (aggregate), and its aggregate. It is intended to provide a microfiltration apparatus equipped with
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to maximize the properties of porous ceramic pipe membranes, it is ideal to gather together by bonding with the same kind of ceramic material, but such technology has been put into practical use due to lack of reliability. Absent. Further, as described above, the membrane-like ceramic pipe is fragile, and it is very difficult to join and assemble it, and an assembly method using members other than the ceramic material has not yet been put into practical use.
In the present invention, an ethylene tetrafluoride resin excellent in heat resistance, solvent resistance, and chemical resistance is used as an assembly material for a straight tubular porous ceramic pipe membrane / filter element, and not so-called adhesive bonding. A straight tubular porous ceramic pipe membrane adopting a heat fusion method using a fusion type fluorine resin having the same heat resistance, solvent resistance and chemical resistance as the tetrafluoroethylene resin as an adhesive inclusion -It is intended to provide a highly reliable filtration module in which parts made of ethylene tetrafluoride resin are attached to both ends of a filter element, and the elements are assembled at one end or both ends via the parts, and modularized.
[0010]
The above problem has been solved by the following configuration. That is,
1. A plurality of porous ceramic pipe membranes / elements are connected to both ends of each pipe element, and at one end is a cup-shaped tetrafluoroethylene resin processed part that seals the end of the pipe element. After the pipe-shaped tetrafluoroethylene resin processed parts having the pipe element end as an open end are attached, the plurality of the above-described plural tetrafluoroethylene resin processed parts having a plurality of mounting holes are attached to the assembly. A method for assembling a porous ceramic pipe membrane, wherein the open end side of the ceramic pipe element is fitted into the hole and assembled.
2. After attaching pipe-shaped tetrafluoroethylene resin processed parts with the ends of the pipes and elements to the ends of each pipe and element of multiple porous ceramic pipe membranes and elements, a plurality of mounting holes One end on the open end side of the plurality of ceramic pipe elements is fitted into the hole in the assembly part of the ethylene tetrafluoride resin for assembly having the other end, and the other end has another plurality of mounting holes. A method for assembling a porous ceramic pipe membrane, characterized in that the assembly is performed by fitting into holes of an ethylene tetrafluoride resin processed part for assembly.
[0011]
3. In the method described in the preceding item 1 or item 2, as a method for attaching a cup-shaped or pipe-shaped tetrafluoroethylene resin processed part to the end of the porous ceramic pipe membrane / element, a molten type fluororesin is bonded to the outer surface of the ceramic pipe. It is made to intervene as an adhesive medium inside the hole inner surface of the fluorinated ethylene resin processed part, and shrink-fit (that is, the fluorinated ethylene resin part processed to an inner diameter slightly smaller than the outer diameter of the ceramic pipe has a higher temperature than its gel point. In a state where the inner diameter is expanded and the inner diameter is expanded, and they are integrated by heat fusion by a contraction force during cooling).
4). In the method described in the preceding item 1 or 2, the open end side of the ceramic pipe element to which the pipe-shaped tetrafluoroethylene resin processed part is attached is used to collect ethylene tetrafluoride resin for assembly having a plurality of attachment holes. A method for assembling a porous ceramic pipe membrane, wherein at least one screw is attached when fitting into a hole of a component.
5. 5. A porous ceramic pipe membrane assembly obtained by the method according to any one of items 1 to 4 above.
6). A microfiltration apparatus comprising a raw water inflow part, a treated water outflow part, and a backwashing outflow part, wherein the porous ceramic pipe membrane assembly method according to any one of the preceding items 1 to 4 is provided inside the apparatus. A microfiltration apparatus comprising a porous ceramic pipe membrane filter module according to the above.
[0012]
In the following, preferred embodiments of the present invention are described.
7). In the method of the preceding item 2, either one of the open ends of the ceramic pipe element to which the pipe-shaped ethylene tetrafluoride resin processed part is attached is connected to the four assembly holes having a plurality of attachment holes. A method for assembling a porous ceramic pipe membrane, wherein at least one screw is screwed when fitting into a hole of an ethylene fluoride resin processed part.
8). In the method of the preceding paragraph 1 or 2, the open ends of the plurality of ceramic pipe elements are fitted into the holes of the assembly parts made of ethylene tetrafluoride resin having a plurality of mounting holes and assembled, A method for assembling a porous ceramic pipe membrane, characterized in that the upper and lower surfaces around a hole where the pipe element is fitted are welded and sealed with a molten fluorine resin.
9. In the method of the preceding item 7, an ethylene tetrafluoride resin processed part for assembly having a plurality of mounting holes on one open end side of a ceramic pipe element to which a pipe-shaped ethylene tetrafluoride resin processed part is attached The other open end of the ceramic pipe element fitted with a pipe-shaped ethylene tetrafluoride resin processed part is screwed into the hole of the pipe, and the tetrafluoride for assembly having a plurality of mounting holes A method of assembling a porous ceramic pipe membrane, comprising: fitting and assembling into a hole of an ethylene resin processed part; and welding and sealing the upper and lower surfaces around the hole where the pipe element is fitted with a molten type fluororesin .
[0013]
10. In the method of the preceding paragraph 1 or 2, the aggregated ceramic pipe elements are appropriately maintained at a distance of at least one ceramic pipe element by a plurality of tetrafluoroethylene resin sheets. An assembly method of porous ceramic pipe membranes.
11. A porous ceramic pipe membrane assembly obtained by the method according to any one of items 7 to 10 above.
12 A microfiltration apparatus comprising a raw water inflow part, a treated water outflow part, and a backwashing outflow part, wherein the porous ceramic pipe membrane assembly method according to any one of the preceding items 7 to 10 is provided inside the apparatus. A microfiltration apparatus comprising a porous ceramic pipe membrane filter module according to the above.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments (first to fourth embodiments) of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0015]
(First embodiment)
FIG. 1 is a schematic configuration illustrating a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (first embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention. It is a figure (partial sectional view).
In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a ceramic filter element (that is, “straight tubular porous ceramic pipe membrane / element”, hereinafter referred to as “ceramic element”), and 2 denotes a sealed side part made of ethylene tetrafluoride resin. (In other words, “a cup-shaped tetrafluoroethylene resin processed part that seals the end of the pipe element”, hereinafter referred to as “sealed side part”), and 3 is an open side part made of ethylene tetrafluoride resin (That is, “a pipe-shaped tetrafluoroethylene resin processed part having a pipe element end as an open end”, hereinafter referred to as “open side part”), and 4 is a part for collecting tetrafluoroethylene resin (ie, , “Processing parts for ethylene tetrafluoride resin for assembly having a plurality of mounting holes”, hereinafter referred to as “parts for assembly”), 8 indicates a plurality of ceramics To properly hold the distance between the box made element 1, shows a tetrafluoroethylene resin sheet (hereinafter referred to as "inter-element distance held sheet"). Hereinafter, the tetrafluoroethylene resin (polytetrafluoroethylene resin) is also referred to as “PTFE resin” or simply “PTFE”.
[0016]
The ceramic element 1 is made of a material such as alumina or mullite, which is used for general purposes, and a temperature up to about 400 ° C. necessary for shrink-fitting the ethylene tetrafluoride resin parts 2 and 3 described later. Any material can be used as long as it can withstand.
Specific examples of the porous ceramic pipe membrane / element 1 used in the present invention include a ceramic separation membrane described in JP-A-7-275675.
[0017]
Next, 2 and 3 respectively indicate a sealing side part and an open side part made of ethylene tetrafluoride resin which are attached to the ceramic element 1.
A detailed view of the sealing-side component 2 is shown in FIG. Fig.2 (a) is a top view of the sealing side component 2, and the sectional view on the AA line is FIG.2 (b).
A detailed view of the open side part 3 is shown in FIG. Fig.3 (a) is a top view of the open | release side component 3, and the BB sectional drawing is FIG.3 (b).
Further, the open-side component 3 may be an open-side component 31 having a screw portion 32 on the outer peripheral side of the fitting portion shown in FIG. 4 as in a third embodiment described later. FIG. 4A is a plan view of the open-side component 31, and a cross-sectional view taken along the line C-C is FIG. 4B.
The sealing-side component 2 and the opening-side component 3 do not have to have the shapes shown in FIGS. 2, 3 and 4, but may have any shape as long as the distance between the elements to be assembled is not disturbed. But you can.
[0018]
Next, an operation method for attaching the sealing side component 2 and the opening side component 3 made of ethylene tetrafluoride resin to the ceramic element 1 will be described in detail.
The operation procedure is as follows:
(1) First, coat the outer peripheral side of both ends of the pipe to which the above two types of parts are attached to the ceramic element 1 (not shown), or wrap a molten type fluororesin tape (Fig. (Not shown) and prebaked by a method such as heating.
(2) Next, the prepared sealed-side component 2 and open-side component 3 are heated to a temperature of 327 ° C. or higher and 400 ° C. or lower, preferably near 380 ° C., known as the glass transition point of ethylene tetrafluoride resin in the furnace. By heating to temperature, the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 are brought into a gelled state unique to so-called tetrafluoroethylene resin. In this case, if the temperature is lower than 327 ° C., sufficient fusion welding cannot be obtained, and if it exceeds 400 ° C., the material of the tetrafluoroethylene resin starts to decompose rapidly, which is not preferable.
(3) Next, the above-mentioned two kinds of parts are fitted at predetermined positions on both ends of the ceramic element 1 in a heated state.
(4) The composite according to (3) is heated in the furnace at the temperature shown in (2) for about 30 minutes, and then the composite is gradually cooled to room temperature.
A cross-sectional view of the composite thus obtained is shown in FIG.
[0019]
Here, the points to be noted in the operation methods (1) to (4) will be described below.
First, in (1), as the melt type fluorine resin, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer resin (FEP), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer resin (PFA), or tetrafluoride is used. Any ethylene-ethylene copolymer resin (ETFE) can be used, but when considering the heat resistance of the obtained filter module, an ethylene tetrafluoride-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer resin is most preferable.
The method for attaching these resins to the ceramic element 1 is not particularly limited, but the above-mentioned coating or tape winding heating method is efficient.
[0020]
Next, regarding (2), it is important to pay attention to the inner diameters of the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 fitted to the sealing-side end and the opening-side end of the ceramic element 1.
That is, the inner diameters of these parts can be smoothly fitted when performing the following operation (3), and provide a sufficient tightening force during the cooling operation (4). There must be. For that purpose, it is necessary to pay attention to dimensional changes due to thermal expansion up to the heating temperature at (2) of the inner diameters of the sealing-side component 2 and the opening-side component 3. For example, when the outer diameter of the ceramic element 1 is 10 mm, the inner diameters of the sealing-side component 2 and the open-side component 3 should be smaller than the outer diameter of the ceramic element 1 by 0.3 to 1.3 mm at room temperature. Is desirable. That is, it has been confirmed that smooth fitting and sufficient tightening force, which are the intended purposes described above, can be achieved by setting the inner diameters of the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 to 8.7 to 9.7 mm. . In this case, when the inner diameter is smaller than 8.7 mm, the fitting cannot be performed smoothly, and when the inner diameter is larger than 9.7 mm, a sufficient tightening force cannot be obtained during the cooling operation of (4). There is a possibility that defective attachment of the sealing side component 2 and the open side component 3 and the ceramic element 1 may occur.
As a matter of course, the inner diameter of the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 can be increased in proportion to the increase in the outer diameter of the ceramic element 1, and conversely, the outer diameter of the ceramic element 1 is increased. Is smaller, the inner diameters of the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 must be reduced.
[0021]
The operation method of (1) to (4) above is called “shrink fit”. That is, the sealing-side component 2 and the open-side component 3 processed to have an inner diameter slightly smaller than the outer diameter of the ceramic element 1 are heated to a temperature higher than the gel point, and the inner diameter is expanded and cooled. It is an operation to be integrated by the contraction force of time.
[0022]
Next, a method of gathering a plurality of ceramic elements 1 obtained by the above operating methods (1) to (4) and having the sealing-side component 2 and the opening-side component 3 fitted to both ends on the opening end side. Detailed description.
The operating procedure is
(5) In order to collect a plurality of ceramic elements 1 (see FIG. 5) in which the sealing part 2 and the open part 3 are shrink-fitted at both ends, the same number of attachments as the number of attachments. The assembly part 4 (see FIG. 6) having the holes 5 at predetermined positions is prepared.
(6) Next, the open end side of the ceramic element 1 in which the sealing side component 2 and the open side component 3 are fitted to both ends is fitted into the mounting hole 5 of the assembly component 4.
In this case, the inner diameter of the assembly part 4 is sufficient in order to achieve sufficient sealing performance by welding with the molten type fluororesin 7 applied to the upper and lower surfaces of the mounting hole 5 (see FIG. 7) in the following step (7). It is important to note the clearance of the outer diameter of the open side part 3 to be fitted. That is, the clearance of the outer diameter of the open-side component 3 to be fitted to the inner diameter of the assembly component 4 is finished to, for example, about 0.05 to 0.1 mm, and after fitting, the fit is such that the ceramic element 1 does not shake. Must.
(7) Next, the upper and lower surfaces of the mounting hole 5 in which the open-side component 3 of the ceramic element 1 is fitted to the assembly component 4 are welded and sealed with a molten type fluororesin 7 (see FIG. 7).
A plurality of ceramic elements 1 having one end sealed with the sealing-side component 2 are fitted into the mounting hole 5 of the assembly component 4 via the open-side component 3 and welded. A schematic partial sectional view of the filter module is shown in FIG.
[0023]
Here, the assembly component 4 shown in FIG. 6 will be described.
FIG. 6A is a plan view of the assembly component 4, and 5 is a mounting hole. FIG. 6B is a side view of the assembly component 4, and 6 is a mounting groove for a sealing material such as an O-ring.
As shown in FIG. 6, the assembly component 4 needs to be provided with a mounting groove 6 for a sealing material such as an O-ring, and must have a certain thickness. Although FIG. 6B shows an example in which the O-ring mounting groove is arranged on the side surface of the assembly part, there is no problem even if the O-ring installation position is in the direction of the upper and lower surfaces of the assembly part. It is not limited to (b).
[0024]
In the case of the one-side fixed type as in the first embodiment of the present invention described above, in order to keep the distance between the ceramic elements 1 properly due to variations in the linearity of the ceramic elements 1, some device is necessary. It becomes.
In the present invention, a plurality of inter-element distance holding sheets 8 each having a hole having a diameter slightly larger than the outer diameter of the ceramic element 1 are formed into a set (at least two sets are set as one set, and at least one set is set). It is preferable to pass the element 1 made through the hole and keep the distance between the ceramic elements 1. (See Figure 1)
As a result, the residual stress of the ceramic element 1 can be minimized, the ceramic element 1 can be prevented from being damaged, and the distance between the ceramic elements 1 can be appropriately maintained.
In the case of the one-side fixed type as in the first embodiment of the present invention, at least one set of the inter-element distance holding sheet 8 that is a set of a plurality of sheets (two in the case of FIG. 1) is used as a sealing-side component. It is desirable to provide in the vicinity of 2.
[0025]
(Second Embodiment)
FIG. 8 is a schematic explanation for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (second embodiment) of the porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention. It is a figure (partial sectional view).
The second embodiment according to the present invention shown in FIG. 8 differs from the first embodiment shown in FIG. 1 described above in the following points, but is otherwise the same as the first embodiment.
That is, in the second embodiment of FIG. 8, two open-side parts 3 are attached to both ends of the ceramic element 1. A cross-sectional view of the composite thus obtained is shown in FIG. The operating procedure at that time is the same procedure as the above-described operating procedures (1) to (4) in the first embodiment except that two identical open-side parts 3 are attached to both ends of the ceramic element 1. is there.
Next, a plurality of ceramic elements 1 (see FIG. 9) obtained by (1) to (4) above, in which two open-side parts 3 are fitted on both ends, are provided on both open end sides. The operation procedure of the method of assembling the assembly parts 4 is that of the operation procedures (5) to (7) in the first embodiment, except that the assembly procedures are performed on the two open ends. This is the same procedure.
[0026]
In the field of microfiltration, a so-called cross-flow method may be required in which both ends of the module are opened. The ceramic film / element assembly method according to the second embodiment of the present invention intends to provide such a method.
In this case as well, as in the case of the first embodiment, the assembly component 4 needs to include a mounting groove 6 for a sealing material such as an O-ring as shown in FIG. 6, and has a certain thickness. Must be a thing.
[0027]
Furthermore, in the method for assembling the ceramic elements 1 according to the second embodiment of the present invention, as in the case of the first embodiment, due to variations in the linearity of the ceramic elements 1, the ceramic elements 1. Some ideas may be required to keep the distance between them appropriate. Also in the second embodiment according to the present invention, as in the first embodiment, a plurality of inter-element distance holding sheets 8 each having a hole having a diameter slightly larger than the outer diameter of the ceramic element 1 are formed into a set. The ceramic elements 1 are preferably passed through the holes so that the distance between the ceramic elements 1 is maintained. (See Figure 8)
As a result, the residual stress of the ceramic element 1 can be minimized, the ceramic element 1 can be prevented from being damaged, and the distance between the ceramic elements 1 can be appropriately maintained.
[0028]
(Third embodiment)
FIG. 10 is a schematic explanation for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (third embodiment) of the porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention. It is a figure (partial sectional view). The third embodiment according to the present invention shown in FIG. 10 differs from the above-described first embodiment shown in FIG. 1 in the following points, but is otherwise the same as the first embodiment.
That is, in the first embodiment shown in FIG. 1 described above, the sealing-side component 2 and the open-side component 3 are attached to both ends of the ceramic element 1, but in the third embodiment of FIG. Instead of the opening-side component 3, an opening-side component 31 having a screw portion 32 is attached to the outer periphery shown in FIG.
[0029]
That is, in the third embodiment of FIG. 10, the sealing-side component 2 and the open-side component 31 are attached to both ends of the ceramic element 1. A cross-sectional view of the composite thus obtained is shown in FIG. The operation procedure at that time is the same as the operation procedures (1) to (4) described above in the first embodiment except that the sealing side component 2 and the open side component 31 are attached to the end of the ceramic element 1. It is a procedure.
[0030]
Next, a plurality of ceramic elements 1 (see FIG. 11) obtained by the above operating methods (1) to (4), in which the sealing-side component 2 and the opening-side component 31 are fitted to both ends, are opened. A method of assembling the assembly part 4 on the side will be described in detail.
The operating procedure is
(8) The same number of screws as the number of attachments according to the number of attachments for assembling a plurality of ceramic elements 1 (see FIG. 11) in which the sealing part 2 and the opening part 3 are shrink-fitted at both ends. An assembly part 41 (see FIG. 6 tetrafluoroethylene resin part 4 and FIG. 12 ethylene tetrafluoride resin part 41) having the processed mounting holes 5 at predetermined positions is prepared.
(9) Next, the outer side of the open side part 3 of the ceramic element 1 in which the sealing side part 2 and the open side part 3 are shrink-fitted at both ends is threaded so that the assembly part 41 can be screwed, The open side part 31 is used.
(10) The processed products prepared in the above (8) and (9) are integrated by screw alignment with an ethylene tetrafluoride resin screw seal tape (not shown) interposed therebetween. A schematic diagram of the integrated assembly is shown in FIG.
[0031]
The following points should be noted for these procedures.
In this case, as shown in FIG. 6, the assembly part 41 needs to be provided with a mounting groove for a sealing material such as an O-ring, and the open-side part 31 of the ceramic element 1 is fixed with screws. Must have a thickness of Moreover, although sufficient sealing performance can be ensured only by screwing, the upper and lower surfaces around the hole into which the opening-side component 31 of the assembly component 41 of the assembly integrated in the above procedure is screwed to further provide sealing performance. Can be welded with molten type fluororesin 7. (See Figure 12)
[0032]
Further, in the case of the one-side fixed type as in the third embodiment according to the present invention, each ceramics is caused by the variation in linearity of the ceramic pipe element 1 as in the case of the first embodiment according to the present invention. In order to keep the distance between the manufactured elements 1 appropriate, some device may be required. Also in the third embodiment according to the present invention, as in the case of the first embodiment, a plurality of inter-element distance holding sheets 8 each having a hole having a diameter slightly larger than the outer diameter of the ceramic element 1 are formed into a set. It is preferable to pass the ceramic elements 1 through the holes to keep the distance between the ceramic elements 1. (See Figure 10)
As a result, the residual stress of the ceramic element 1 can be minimized, the ceramic element 1 can be prevented from being damaged, and the distance between the ceramic elements 1 can be appropriately maintained.
[0033]
(Fourth embodiment)
FIG. 13 is a schematic diagram for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (fourth embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention. It is a figure (partial sectional view). The fourth embodiment according to the present invention shown in FIG. 13 is different from the above-described second embodiment shown in FIG. 8 in the following points, but is otherwise the same as the second embodiment.
That is, in the second embodiment shown in FIG. 8 described above, the two open-side parts 3 are attached to both ends of the ceramic element 1, whereas in the fourth embodiment of FIG. Instead of one open side component 3 of the open side component 3, an open side component 31 having a screw portion 32 is attached to the outer periphery shown in FIG.
[0034]
That is, in the fourth embodiment of FIG. 13, the open side component 3 and the open side component 31 are attached to both ends of the ceramic element 1, but the above-described operation procedure in the first embodiment (1 ) To (4), that is, up to shrink fitting, is the same procedure except that the open-side component 3 is attached to both ends of the ceramic element 1.
[0035]
Next, a method of assembling a plurality of ceramic elements 1 obtained by the above operating methods (1) to (4) with the open-side parts 3 fitted at both ends into the collecting parts 4 at both open ends. Is described in detail.
The operating procedure is
(8) In order to collect a plurality of ceramic elements 1 each having the open-side part 3 shrink-fitted at both ends, according to the number of attachments, the same number of screwed attachment holes 5 are provided at predetermined positions. The assembly part 41 (refer to the ethylene tetrafluoride resin part 41 in FIG. 12) and the assembly part 4 having the same number of attachment holes 5 as the number of attachments at predetermined positions (see FIG. 6). Prepare two types of ethylene tetrafluoride resin parts 4).
(9) Next, the outer side of any one of the open side parts 3 of the ceramic element 1 in which the open side parts 3 are shrink-fitted at both ends is threaded so that it can be screwed to the assembly part, and the open side parts 31.
(10) Next, an ethylene tetrafluoride resin screw seal tape (not shown) is first attached to the open-side component 31 side and the assembly component 41 of each ceramic element 1 prepared in (8) and (9) above. Are integrated by screwing together. Next, the open side part 3 side is fitted into the assembly part 4 to complete a desired module. A schematic diagram of the completed assembly is shown in FIG.
[0036]
The following points should be noted for these procedures.
As shown in FIG. 6, the assembly part 41 needs to be provided with a mounting groove for a sealing material such as an O-ring, and the open-side part 31 of the ceramic element 1 is fixed with a screw. It must have a certain thickness. Moreover, although sufficient sealing performance can be ensured only by screwing, the upper and lower surfaces around the hole into which the opening-side component 31 of the assembly component 41 of the assembly integrated in the above procedure is screwed to further provide sealing performance. Can be welded with molten type fluororesin 7.
The assembly component 4 also needs a certain thickness for the same reason as described above.
Further, as described above in the first embodiment, the fitting of the open side part 3 and the assembly part 4 of the ceramic element 1 is performed by welding with the molten type fluororesin 7 applied to the upper and lower surfaces of the mounting hole 5 (see FIG. 7)), the clearance between the outer diameter of the open-side part 3 and the inner diameter of the mounting hole 5 of the assembly part 4 is finished to about 0.05 to 0.1 mm and inserted. The fit must be maintained to such an extent that the ceramic element 1 cannot be shaken.
[0037]
Further, in the case of the fourth embodiment according to the present invention as well, in the same manner as in the case of the first embodiment according to the present invention, due to variations in the linearity of the ceramic pipe elements 1 and the like, In order to keep the distance appropriate, some device may be required. Also in the fourth embodiment according to the present invention, as in the case of the first embodiment, a plurality of inter-element distance holding sheets 8 each having a hole having a diameter slightly larger than the outer diameter of the ceramic pipe element 1 are set. It is preferable that each ceramic element 1 is passed through the hole to keep the distance between the ceramic elements 1. (See Figure 13)
As a result, the residual stress of the ceramic element 1 can be minimized, the ceramic element 1 can be prevented from being damaged, and the distance between the ceramic elements 1 can be appropriately maintained.
In the embodiment shown in FIG. 13, one of the two assembly parts is an assembly part 41 having a screwed mounting hole 5 and the other assembly part is screwed. However, the present invention is not limited to such an embodiment. That is, a part of the plurality of mounting holes 5 of the assembly part can be threaded, and the remaining mounting holes 5 can be used by combining two assembly parts that are not threaded. However, in this case, it is necessary that one mounting hole 5 of each opposing mounting hole 5 of the two assembly parts to be combined is not threaded.
[0038]
【Example】
According to the following examples, a back washing operation that enables repeated use was realized, and a filtration module capable of steam sterilization and sufficiently exhibiting performance as a ceramic element could be realized.
In the following, the performance will be described with reference to examples. However, as a matter of course, the present invention is not limited to the following examples.
[0039]
Example-1
In accordance with the details of the present invention, a filter module in which the total length of the ceramic pipe is 800 mm and the pipe outer diameter is 9.45 mm is integrated using an O-ring in a SUS housing, and the experimental flow shown in FIG. 14 is installed. Table 1 shows the results of examining the durability performance against water hammer generated at the time of starting and stopping the pump by repeating the water backwashing operation with the treated water from the backwashing line while the ceramic module is filled with water.
The water backwashing operation is a system in which the backwashing pump is turned on and off, and the backwashing conditions are the inlet pressure of 58.8 to 186.2 kPa (that is, 0.6 to 1.9 kgf / cm). 2 ), Backwash water amount 1.4-3.0 m 3 / H (LV12 to 25.7 m / h), the backwash time was 5 minutes, and the number of operations was 1,960 times in total. In addition, durability performance was added to the ceramic filter module before and after the water backwashing operation, and two kinds of latex standard particles φ0.46 μm and φ2.81 μm were added to the raw water, and water was passed through the ceramic filter module at LV12 m / h. The number of latex particles in the inlet water (No) and outlet water (N) was measured, and the removal rate [log (N / No)] was determined and evaluated.
[0040]
[Table 1]
[0041]
As a result of comparing the durability performance with respect to the water backwashing operation in Table 1 by the latex particle removal rate, 0.46 μm and 2.81 μm latex removal rate before the water backwashing operation are −2.58 to −2.73, It is -2.80 to -2.92, indicating a removal performance of about 2 to 3 digits.
The removal rate after each operation in which the water backwash condition was changed from LV12 m / h to 25.7 m / h at the maximum showed a removal performance of 2 digits or more although fluctuations were observed, and it was 0 even after 1,960 times in total. .46 μm removal rate of −2.76 to −3.08, 2.81 μm removal rate of −3.72 to −4.00, durability performance against water hammer effect, and a plurality of straight pipes according to the present invention It can be seen that this is preferable as a method for forming a filter module in which porous ceramic pipe elements are assembled and integrated.
[0042]
Example-2
Practicality when the filter module of the present invention is used as a sterilizing filter is shown below.
A filter module having a total length of 800 L × 7, which is the same as that of Example 1, as one unit was mounted in a SUS housing using an O-ring.
The filter module has the flow shown in FIG.
The operating conditions are as follows.
The raw water was activated water and pure water subjected to ion exchange treatment of city water, and the raw water was supplied to the filter module at LV12 m / h via a raw water pump.
The filtered water is partly branched to a treated water tank that secures backwash water and is sent to the use point.
In the backwashing method, the treated water in the treated water tank is supplied to the secondary side (outlet water side) of the filter module via a backwash pump at 186.2 kPa (that is, 1.9 kgf / cm). 2 ), Backwashing with water at LV25.7 m / h for 5 minutes and 245 kPa (ie 2.5 kgf / cm 2 ) × 2 minutes air washing was used in combination. The frequency of backwashing was set every week.
[0043]
In addition, since it is for sterilization, 2 to 3 mg / liter (Cl) of chlorine is added to the water backwash water every two weeks. 2 ), And after backwashing with water, the entire system in which backwashing water retaining chlorine is brought into contact for 2 hours is sterilized in place, and steam is introduced into the filter module and housing part from a steam generator at 105 ° C., 30 minutes of steam sterilization was performed.
Furthermore, in order to investigate the certainty of the sterilization performance, before the in-place sterilization every 2 weeks, 2 challenge tests were conducted in which pure water was left and water with increased bacteria was introduced into the raw water tank to increase the number of entrance bacteria. Conducted every week.
Moreover, the latex particle removal confirmation test of 0.46 micrometer and 1.09 micrometer was also performed immediately after the start of processing and 10 weeks after similarly to Example-1.
[0044]
FIG. 16 shows the daily changes in the number of bacteria at the inlet and outlet of a typical filter module until in-place sterilization with chlorine every two weeks.
On the first day of water flow, it is immediately after sterilization, and the number of raw water bacteria is on the order of 0.1 / ml, and the outlet is on the order of 0.001 / ml. Every time the number of days passes, the number of inlet raw water bacteria is 10 on the 14th day. 2 It rises to the number of cells / ml, and the number of exit bacteria has changed to the level of 0.1-1.0 cells / ml, but it can be seen that the sterilization rate is maintained at about two digits.
The reason why the number of raw water bacteria at the filter module inlet gradually increases is that pure water is once received in the raw water tank, so that the bacteria grow in the tank.
[0045]
[Table 2]
[0046]
Next, looking at the challenge test conducted before in-place sterilization every 2 weeks in Table-2, the number of bacteria entering the filter module was 5.6 × 10 3 ~ 2.5 × 10 4 The number of exit bacteria is about 0.60 to 294 / ml, and the sterilization rate for each test shows from 2 to 2 digits, and the sterilization performance is stable. It was confirmed that
Moreover, when the change of the differential pressure | voltage during an operation period is seen in Table-2, it is 65.66 kPa (namely, 0.67 kgf / cm after a 2-week operation and before backwashing). 2 ), 1.96 kPa after backwashing (ie 0.02 kgf / cm) 2 ) And recovered to the initial differential pressure. Although the differential pressure after backwashing slightly increased after about 6 weeks, it was 2.94 kPa (that is, 0.03 kgf / cm after 10 weeks). 2 It was confirmed that it can be recycled by backwashing.
[0047]
[Table 3]
[0048]
Furthermore, looking at the results of the sterilization performance test with 0.46 μm and 1.09 μm latex particles performed immediately after the start of treatment and 10 weeks later in Table 3, it is more than 2 digits at 0.46 μm and about 3 digits at 1.09 μm. It can be seen that there is no change in the particle removal performance after 10 weeks.
[0049]
【The invention's effect】
The membrane-like ceramic pipe is fragile and it is very difficult to join and assemble it, and a reliable assembling method has not been put to practical use in the past.・ Elements can be efficiently assembled and modularized.
As described above, the integrated module of a plurality of tubular ceramics filter elements formed according to the present invention has a removal performance sufficient for practicality, can be regenerated by backwashing operation, and is compatible with steam sterilization. I understand that I have it.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration illustrating a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (first embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention; It is a figure (partial sectional view).
FIG. 2 (a) is a plan view of a sealing-side component 2 made of ethylene tetrafluoride resin, and a sectional view taken along line AA in FIG. 2 (b).
FIG. 3 (a) is a plan view of an open-side component 3 made of ethylene tetrafluoride resin, and a cross-sectional view taken along line BB is FIG. 3 (b).
4 (a) is a plan view of an open-side part 31 made of ethylene tetrafluoride resin having a threaded portion 32 on the outer peripheral side, and a cross-sectional view taken along the line C-C of FIG. 4 (b). It is.
5 is a cross-sectional view of a composite in which a sealing side component 2 and an open side component 3 made of ethylene tetrafluoride resin are shrink-fitted to both ends of a ceramic element 1. FIG.
6 (a) is a plan view of the ethylene tetrafluoride resin assembly part 4, and FIG. 6 (b) is a side view of the ethylene tetrafluoride resin assembly part 4. FIG.
FIG. 7 is a diagram for explaining that after fitting the open side part 3 into the mounting hole 5 of the assembly part 4 made of ethylene tetrafluoride resin, the upper and lower surfaces of the hole 5 are welded and sealed with molten fluororesin 7 It is sectional drawing.
FIG. 8 is a schematic explanation for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (second embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention; It is a figure (partial sectional view).
9 is a cross-sectional view of a composite in which two open-side parts 3 made of ethylene tetrafluoride resin are shrink-fitted on both ends of a ceramic element 1. FIG.
FIG. 10 is a schematic explanation for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (third embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention; It is a figure (partial sectional view).
FIG. 11 is a schematic view of a ceramic tetrafluoride resin sealing side component 2 on both ends of the ceramic element 1 and an ethylene tetrafluoride resin open side component 31 having a threaded portion 32 on the outer peripheral side. It is sectional drawing of the fitted composite.
FIG. 12 shows a state in which an open-side part 31 made of ethylene tetrafluoride resin having a threaded portion 32 is fitted into the attachment hole 5 of the ethylene tetrafluoride resin assembly part 41 having a threaded attachment hole 5. FIG. 4 is a partial cross-sectional view illustrating that the upper and lower surfaces of a hole 5 are welded and sealed with a molten fluororesin 7.
FIG. 13 is a schematic explanation for explaining a porous ceramic pipe membrane assembly (filter module) obtained by an embodiment (fourth embodiment) of a porous ceramic pipe membrane / element assembly method according to the present invention; It is a figure (partial sectional view).
14 is a flowchart of the test apparatus used in Example 1. FIG.
15 is a flowchart of the test apparatus used in Example 2. FIG.
FIG. 16 shows the daily change in the number of bacteria at the inlet and outlet of a typical filter module until in-place sterilization with chlorine every two weeks.
[Explanation of symbols]
1: Porous ceramic pipe membrane element
2: Sealed side parts made of ethylene tetrafluoride resin (cup shape)
3: Open side parts (pipe shape) made of ethylene tetrafluoride resin
4: Polytetrafluoroethylene resin assembly part with multiple mounting holes
5: Mounting hole
6: Mounting groove for sealing materials such as O-rings
7: Molten type fluorine resin
8: Sheet of tetrafluoroethylene resin for holding the distance between elements
31: Open-side part made of ethylene tetrafluoride resin having a threaded portion 32
32: Screw part
41: Part for assembling a tetrafluoroethylene resin having a screwed mounting hole 5