JP3663289B2 - Magnetic recording medium and magnetic storage device - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体及びそれを用いた磁気記憶装置に係り、特に高密度磁気記録に好適な磁気記録媒体及びそれを用いた小型大容量の磁気記憶装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
磁気記憶装置に対する大容量化の要求は、現在益々高まりつつある。従来の磁気ヘッドには、磁束の時間的な変化に伴う電圧変化を利用した電磁誘導型磁気ヘッドが用いられてきた。このヘッドでは、一つのヘッドで記録と再生の両方を行なうことができる。これに対して、近年、記録と再生のヘッドを分離し、再生にはより高感度な磁気抵抗型ヘッドを利用した複合型ヘッドの採用が急速に進みつつある。ヘッド素子の電気抵抗が媒体からの漏洩磁束の変化に従って変化することを利用した磁気抵抗型ヘッドの感度を向上させるため、複数の磁性層を非磁性層を介して積層したタイプの磁性層で生じる非常に大きな磁気抵抗変化(巨大磁気抵抗効果又はスピンバルブ効果)を利用したさらに高感度なヘッドの開発も進みつつある。これは非磁性層を介した複数の磁性層の相対的な磁化方向が、媒体からの漏洩磁界により変化し、磁気抵抗が変化することを利用するものである。
【0003】
一方、磁化を面内方向に記録する面内磁気記録用の磁気記録媒体は、Coのような強磁性金属を主成分にしたCo基合金系磁性薄膜を情報記録層としている。情報記録層の高記録密度化のために、(1)保磁力(Hc)を大きくすること、(2)媒体ノイズを小さくすること、(3)耐久性を向上させること等が要求される。
【0004】
保磁力(Hc)を大きくするためには、例えば、CoCrPt合金磁性膜中のPt添加量を増し、、これを体心立方構造(bcc)のCr又はCrを主成分とする合金系非磁性下地膜上にエピタキシャル成長させる方法が、ジャーナル オブ アプライド フィジックス第73巻(1993年)第5569頁〜第5571頁(J.Appl.Phys.,vol.73,(1993)pp.5569〜5571)に記載されている。
【0005】
なお、高密度記録を実現するためには、ビット境界の磁荷からの反磁界に打ち勝って磁化を記録方向に保持しておくために、保磁力を高くすると同時に、情報記録層の膜厚tと残留磁束密度Brの積Br・tを小さくして反磁界を小さくする必要があることが、アイ・イー・イー・イー トランザクション オン マグネチックス、29巻(1993年)第3670〜3672頁(IEEE Trans.on Magn.,Vol.29,No.6(1993)p.3670〜3672)に記載されている。
【0006】
一方、媒体ノイズ低減のための手法として、2層のCrを主成分とする非磁性下地膜を形成し、基板側に配置された第1の下地膜として、X線回折において体心立方構造の(110)配向を主体とする結晶構造を有する非磁性下地膜を膜厚0.5〜8nm形成し、その上に体心立方構造の(200)配向を主体とする第2の非磁性下地膜を膜厚20〜300nm形成する方法が、特開平7−57238号に記載されている。
【0007】
また、媒体ノイズを低減するためには、主に磁性膜の結晶粒径を減少して、活性化磁気モーメントvIsを減少することが有効であることがジャーナル オブアプライド フィジックス 第79巻第8号5351ページ(J.Appl.Phys.,Vol.79(8),15 April 1996,pp.5351〜5353)に記載されている。ここでvは磁化反転の最小単位(クラスター)の体積、Isは磁性膜中の磁性を持った部分の自発磁化である。磁性膜の結晶粒を微細化することでvを減少できる。
【0008】
また、媒体ノイズを低減するために、磁気記録媒体の結晶粒を小さくして、残留磁化保磁力又は保磁力と等しい磁界強度で揺らぎ場(Hf)を大きくする手法が特開平8−77543号公報にて提案されている。
【0009】
さらに、媒体ノイズを小さくすると共に、耐久性を向上させるために、下地層を多層化して、磁性層側の下地層には低ノイズ化の機能を持たせ、ノイズに対する出力信号の大きさを大きくし、基板側の下地層には非磁性支持体との密着性をよくしてコンタクトスタートストップに対する耐久性を良好にし、かつ、この基板側の下地層を、その上に磁性層側の下地層、磁性層、保護層を順次形成するときに基板から放出され磁気特性に悪い影響を及ぼす水分等のガスを吸蔵し、磁性層側の下地層や磁性層にガスが到達しないようなガスのバリヤーとする技術が提案されている。
【0010】
すなわち、特開昭62−293511号公報に記載されている技術は、非磁性の非金属基板上に、金属下地層及び磁性層を積層被着した磁気記録媒体であって、基板と金属下地層との間に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wの内の少なくとも1種の元素を含む金属の酸化物からなり、かつ、厚み方向の酸素濃度が金属下地膜方向に連続的又は段階的に減少する特性を有した中間層を介在させたものに係る。
【0011】
また、特開昭62−293512号公報に記載されている技術は、非磁性の非金属基板上に、金属下地層及び磁性層を積層被着した磁気記録媒体であって、基板と金属下地層との間にTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wの内の少なくとも1種の元素を含む金属の酸化物からなり、かつ、厚み方向の酸素濃度が金属下地膜方向に連続的又は段階的に減少する特性を有した酸化物層と、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wの内の少なくとも1種の元素を含む金属又は合金からなる層とを順次積層した中間層を介在させたものに係る。
【0012】
また、S/N比を向上させるとともに、静磁気特性や電磁変換特性を向上させる方法として、Crを主成分とする非磁性下地膜に酸素を含有させて結晶配向性を向上させる手法が特開平1−290118号に記載されている。
【0013】
さらに、基板と磁性層の間に窒素を添加したクロム(Cr)下地層を用いた例がジャーナル オブ アプライド フィジックス第63巻8号(1988年4月15日号)3269頁(J.Appl.Phys.,vol.63,No.8,(1988)p.3269)に記載されている。この場合、下地層に窒素を添加することにより、その後形成するコバルト合金磁性層の磁化容易軸が膜面垂直方向に配向しやすくなり、面内方向に測定した保磁力が低減するため、面内磁気記録媒体として、基板と磁性層の間に窒素を添加したCr下地層を用いることは好ましくないことが示されいる。
また、同様に基板と磁性層の間に窒素を添加したCr下地層を用いた例は、特開平4−64914号公報にも記載されている。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
上記特公平7−101502号公報記載の従来技術、すなわち基板と金属下地層の間に、Crを含む金属の酸化物からなり、かつ、厚み方向の酸素濃度が金属下地層方向に連続的又は段階的に減少する特性を有した中間層を有する磁気記録媒体は、線記録密度を増加していくと、出力分解能が低下し、雑音に対する出力の比率も同時に低下するという問題があった。ここで出力分解能とは、磁気記憶装置に用いる磁気記録媒体に対して想定した線記録密度で記録した信号の再生出力に対する孤立再生波の出力の割合を示す指標である。
【0015】
また、上記特開平7−57238号公報に記載の従来技術は、0.5〜8nmの薄さで膜厚を制御しなければならず、大量生産の製品として、膜厚の制御が困難であるという問題があった。望ましくは各層の膜厚は少なくとも10nm以上とすることが好ましい。
【0016】
また、上記特開平8−77543号公報に記載の従来技術は、再生時のノイズが小さく、高いS/Nを示すが、保磁力の温度変化率が大きくなり、磁気記憶装置の性能が温度により変化してしまうという問題があった。磁気記憶装置の性能をいろいろな環境で一定の範囲内に保つためには、磁気記録媒体の保磁力の周囲温度に対する変化率を小さくする必要がある。このようにHfを大きくして媒体ノイズを小さくすると、保磁力の温度変化率が大きくなる傾向がある。これはHfが大きい磁気記録媒体は、外部磁界により磁化が反転する頻度が周囲温度に強く依存するためである。
【0017】
前述した磁気抵抗型ヘッドは再生感度が極めて高いため、高記録密度に適している。しかしながら、磁気記録媒体からの再生信号だけでなく、ノイズに対する感度も同時に高くなる。このため、磁気記録媒体には従来以上に低ノイズであることが求められる。
【0018】
また、その他の従来技術も、金属下地層と基板の接着強度を向上させたまま、高線記録密度における高出力分解能と雑音に対する出力の比率を増加させ、かつ、大量生産に適した構成を採ることは困難であるという問題があった。
【0019】
さらに、上記従来技術のすべてが熱揺らぎに対して考慮していないという問題があった。熱揺らぎとは磁化反転の最小単位の体積vが小さくなると、磁気異方性に対する温度の効果が大きくなり、一度記録した磁化が、長時間放置すると一定の確率で反磁界の影響で反転してしまうことをいう。一般にその効果はKV/kTで表わされ、この値が小さいほど熱揺らぎの影響が大きくなる。例えば、信学技報(TECHNICAL REPORT OF IEICE)MR96−4(1996−06)にこのことについて記載されている。ここでKは磁性膜中の磁性粒の磁気異方性定数、Vは磁性粒子の体積、kはボルツマン定数、Tは絶対温度である。従来、媒体ノイズ低減の結果、Vの値が減少しており、KV/kTを一定値に保っておくにはKの値を増す必要がある。しかし、Kの値を増すためには、Hcや残留保磁力Hrを向上させる必要がある。この際、記録トラック幅Twwが1.5μmより小さい磁気ヘッドでは30dB以上のオーバーライト(OW)が困難になる。このため低ノイズ化と熱揺らぎの問題を両立して解決する方法は知られていなかった。
【0020】
本発明の第1の目的は、金属下地層と基板の接着強度を向上させたまま、高線記録密度における、高出力分解能と雑音に対する出力の比率を増加させ、かつ、大量生産に適した磁気記録媒体を提供することにある。
本発明の第2の目的は、そのような磁気記録媒体を用いるのに適した磁気記憶装置を提供することにある。
【0021】
【課題を解決するための手段】
上記第1の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体は、基板上に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si及びAlからなる第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素の酸化物、Crからなる第2の元素及び窒素を含む非磁性中間層を配置し、この上に、金属下地層及びCo基合金系の磁性膜からなる情報記録層を配置するようにしたものである。
【0022】
この磁気記録媒体の非磁性中間層は、さらに上記第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素を有することが好ましい。また、非磁性中間層を合金ターゲットを用いて製造するとき、Fe、Y2O3等のターゲット形成上不可避の構成元素が非磁性中間層に含まれていても差し支えない。
【0023】
また、上記酸化物の量は、化学量論量の酸素を有する化合物として、第2の元素であるCrとの合計量の5モル%から70モル%の範囲であることが好ましく、5モル%から50モル%の範囲であることがより好ましい。化学量論量の酸素を有する化合物とは、例えば、選ばれた第1の元素がZrであるときはZrO2である。つまり、上記酸化物の非磁性中間層中での化合物は、ZrO2であるときも、ZrO2-xであるときも、両者の混合されたものであるときもある。しかし、酸化物の量を計算するときは、酸素がすべてZrO2の化合物で存在するとして計算する。
【0024】
また、上記第1の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体は、基板上に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si、Al及びYからなる第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素の酸化物、Cr又はVからなる第2の元素及び窒素を少なくとも含む非磁性中間層を配置し、この上に金属下地層及びCo基合金系の磁性膜からなる情報記録層を配置するようにしたものである。
【0025】
この磁気記録媒体の非磁性中間層は、さらに上記第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素を有することが好ましい。非磁性中間層を合金ターゲットを用いて製造するとき、Fe等のターゲット形成上不可避の元素が非磁性中間層に含まれていても差し支えない。また、上記酸化物の量は、化学量論量の酸素を有する化合物として、上記Cr又はVからなる第2の元素との合計量の5モル%から70モル%の範囲であることが好ましく、5モル%から50モル%の範囲であることがより好ましい。
【0026】
第2の元素がVであるとき、磁気記録媒体の非磁性中間層は、第1の元素として、V以外の元素を少なくとも1モル%以上含むことが好ましく、5モル%以上含むことがより好ましい。最も好ましくは、第1の元素がV以外の元素からなることである。
【0027】
また、上記第1の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体は、基板上に、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Si、Al及びYからなる第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素の酸化物、Nbからなる第2の元素及び窒素を少なくとも含む非磁性中間層を配置し、この上に金属下地層及びCo基合金系の磁性膜からなる情報記録層を配置するようにしたものである。
【0028】
この磁気記録媒体の非磁性中間層は、第1の元素として、Nb以外の元素を少なくとも1モル%以上含むことが好ましく、5モル%以上含むことがより好ましい。最も好ましくは、第1の元素がNb以外の元素からなることである。また、この非磁性中間層は、さらに上記第1の元素群から選ばれた少なくとも1種の元素を有することが好ましい。非磁性中間層を合金ターゲットを用いて製造するとき、Fe等のターゲット形成上不可避の元素が非磁性中間層に含まれていても差し支えない。また、上記酸化物の量は、化学量論量の酸素を有する化合物として、上記第2の元素であるNbとの合計量の5モル%から70モル%の範囲であることが好ましく、5モル%から50モル%の範囲であることがより好ましい。
【0029】
いずれの場合も、酸化物の量が5モル%未満では結晶粒が微細になりにくいからである。酸化物の量が5モル%以上では、微結晶構造又は非晶質構造となりやすい。また、窒素濃度は、第2の元素とNの合計に対して0.1at.%から50at.%の範囲が好ましく、1at.%から50at.%の範囲がより好ましい。
【0030】
非磁性中間層は、厚み方向の酸素濃度が金属下地層方向に連続的に若しくは段階的に又は両者の組合せで減少する構造としてもよい。このとき非磁性中間層の金属下地層側は酸素を含まない部分があってもよい。つまり、厚み方向の酸素濃度が基板側で高く、金属下地層方向に向かって減少し、酸素濃度がゼロとなった部分がある厚さ存在するような構成であってもよい。
【0031】
このような構造について説明する。非磁性中間層の上部(基板と逆側)には金属下地層が存在する。後述するように金属下地層としては、体心立方構造のCr又はCr合金が好ましく、また、Cr合金としてはTiやZr等の合金が用いられる。このような構成とするとき製造時の条件により、非磁性中間層の酸化物の酸素が金属下地層に移動し、合金を構成する元素と酸化物を形成する場合がある。そのため金属下地層の性質が変化し、例えば、体心立方構造を採らなくなる場合がある。このとき非磁性中間層の上に第2の非磁性中間層としてCrの合金の層を形成しておき、酸素の移動をこの第2の非磁性中間層までとなるようにすれば、非磁性金属下地層は所望の性質を保つことができる。このようにして非磁性中間層の厚み方向の酸素濃度が基板側で高く、金属下地層方向に向かって減少した構造が得られる。
【0032】
さらに、いずれの場合も、非磁性中間層は、その厚さが10nm以上、500nm以下の範囲であることが好ましく、10nm以上、50nm以下の範囲であることがより好ましい。中間層の厚さが10nm未満の場合、一般的には数秒程度の極短い時間で薄膜を形成する必要があり、膜厚を制御することは難しく、また膜厚が薄いとき、島状に成長し易くなり、均一な厚みとしにくい。また、量産時の効率を上げるためには膜厚を500nm以下とすることが好ましく、50nm以下とすることがより好ましい。
【0033】
Ti、Zr、Hf等の第1の元素は、Cr等の第2の元素より酸化されやすいので、酸素の量が十分あれば、主として酸化物の形で存在する。一方、窒素は、Cr等の第2の元素と反応して、窒化物の形で存在するか、窒素含有固溶体の形で存在する。第2の元素の量により、第1の元素の窒化物の形で存在する場合があってもよい。
【0034】
これらの酸化物を含む非磁性中間層は、X線回折から非晶質又は微結晶と認められる。微結晶であるとき、Cr等の第2の元素を主成分とする結晶粒が窒素を含有し、さらに、Ti、Zr、Hf等の第1の元素の酸化物を主成分とし、上記結晶粒と異なる相を持つ部分が結晶粒の粒界に偏析して結晶粒が均一に微細化した構造を採り、結晶成長時の粒成長を抑制する効果があると推定される。これらの酸化物は膜中で偏析して存在することは、媒体ノイズの低減と熱揺らぎの低減が同時に可能となるので好ましい。
【0035】
一方、いずれの場合も金属下地層は、Cr又はCr合金で体心立方構造(bcc構造)であることが好ましい。さらに、(hkk)配向、例えばh=1、k=0である(100)配向を主体とする結晶構造を有することが好ましい。また、金属下地層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si、Al等の内の少なくとも1種の元素を含んでいてもよい。特に、Ti、V、Nb、Moの内の少なくとも1種の元素を含むことが好ましい。これらの元素の内、Ti、Si等の小さな元素はおよそ25at.%位まで、単体で体心立方構造を取らないZr、Hfはそれぞれおよそ10at.%、5at.%位まで含むことが体心立方構造を保つ上で好ましい。上記の値は大略の値で、各元素についての正確な値が製造方法によることは周知である。
【0036】
金属下地層を上記のように体心立方構造(bcc)のCr又はCrを主成分とする合金とし、かつ、その(110)結晶格子の大きさを、六方最密充填構造(hcp)のCo基合金系の情報記録層の(10・1)結晶格子の大きさと実質的に整合するようにすると、4Gb/in2以上の高い記録密度においても十分な再生出力が得られるので好ましい。ここで、金属下地層の結晶格子の大きさが、情報記録層の結晶格子の大きさと実質的に整合するとは、それらの結晶格子の大きさの差が±5%程度の範囲にあればよいことを意味する。特に、金属下地膜をCr−Ti又はCr−Mo系合金とし、Ti又はMoの添加濃度を10−30原子%とすると、Co−Cr−Pt系合金の情報記録層との結晶格子の整合性が増すとともに、結晶粒径を小さくすることもできるので、媒体ノイズを低減できて好ましい。添加濃度が30%を超えると活性化磁気モーメントvIsが1.5×10-24Wb・m以上に大きくなり、結果として媒体ノイズが増大する場合があり、好ましくない。
【0037】
また、金属下地層は、情報記録層の結晶粒中の(10・0)面が基板と平行となるように配向成長した結晶粒の比率を増すこともできる。その結果、磁性膜の磁化容易軸であるc軸が基板面と平行となり、4Gb/in2以上の高い記録密度においても十分な再生出力が得られる。
【0038】
金属下地層の厚みは、非磁性中間層の厚みと同様の理由によって、10nm以上、500nm以下とすることが好ましく、10nm以上、50nm以下とすることがより好ましい。
【0039】
また、いずれの場合もCo基合金系の磁性膜からなる情報記録層は、膜厚tを10nm以上、30nm以下とし、保磁力Hcを150kA/m以上とすると、磁化遷移領域の磁化の乱れが低減して磁化遷移領域の幅が減少し、高記録密度領域においても高い出力が得られるので好ましい。また、30dB以上の良好な重ね書き(オーバーライト、OW)特性を保証するためには保磁力Hcは320kA/m以下とすることが好ましい。OWは以下の定義により測定した。最初に書き込まれた低周波信号の基本波成分E1Fiと、その上に高周波信号E2Fでもって重ね書きを行なったときのE1Fiの残留分E1Frとの比で定義される。すなわち
OW=−20log(E1Fr/E1Fi)
高周波信号E2Fの周波数は想定している最高の線記録密度に対応させた。低周波信号E1Fiの周波数は前記高周波信号E2Fの1/6を用いた。
【0040】
また、記録時における磁気記録媒体に対する磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Brと厚さtとの積(Brt)が2nWb/m(20ガウス・ミクロン)以上、10nWb/m(100ガウス・ミクロン)以下であることが好ましく、2nWb/m以上、8nWb/m以下であることがより好ましい。媒体ノイズが低減し、高い媒体S/Nが得られるためである。
【0041】
また、活性化磁気モーメントvIsは、0.6×10-24Wb・mから1.4×10-24Wb・mであることが好ましい。さらに、記録状態の熱安定性を示すKV/kTの値は、100以上であると、媒体ノイズが小さく、磁気記録後24℃に105時間放置しても再生出力の減少が3%以下であるので好ましい。また、KV/kTの値は、150以下であると、媒体ノイズが低減し、オーバーライトを30dBとすることができるので好ましい。特にKV/kTを130以下とし、残留保磁力Hrを190kA/m以下とすると、記録トラック幅Twwが1.5μm以下の磁気ヘッドでもオーバーライトを40dB以上とすることが可能なのでより好ましい。残留保磁力Hrは、160kA/m以上であることが好ましい。
【0042】
情報記録層を2層以上に多層とし、各層の間に、Cr、Mo、W、V、Ta、Nb、Zr、Ti、B、Be、C、Ni−P、NiAl、酸素の少なくとも一つを主たる成分として、膜厚が0.5nm以上、2nm以下である非磁性層を設けてもよい。一般に、単層の情報記録層に比べて媒体ノイズがさらに低下する。
【0043】
また、上記第1の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体は、基板上に、少なくとも1層の下地層を介してCo基合金系の磁性膜からなる情報記録層を配置し、この情報記録層の厚さtと残留磁束密度Brとの積(Br×t)を2nWb/m以上、8nWb/m以下とし、活性化磁気モーメントを0.6×10-24Wb・m以上、1.4×10-24Wb・m以下とし、かつ、KV/kTの値を100以上、150以下としたものである。
【0044】
この磁気記録媒体において、上記KV/kTの値は、100以上、130以下であるが好ましい。また、情報記録層の残留保磁力を160kA/m以上、190kA/m以下とすることが好ましい。さらに、この磁気記録媒体は、記録後24℃に105時間放置した後の再生出力の減少がないか、又は3%以下であることが好ましい。
【0045】
さらに、いずれの磁気記録媒体においても、面内でヘッド走行方向と垂直の方向に測定した媒体保護膜表面の中心線平均粗さRaを0.3nm以上、3nm以下とすると、ヘッド浮上量が0.02μm以上、0.1μm以下でも安定に浮上するため好ましい。媒体表面のRaを従来より小さい値とした場合、CSS(コンタクト スタート ストップ)動作時の磁気ヘッドの粘着を防止することが好ましい。そのため、例えば、情報記録層上に保護膜を形成した後に、マスクを用いてプラズマエッチングすることで、表面に高さ20nm以下の微細な凹凸を形成したり、Al−Cr等の低融点金属化合物、混合物のターゲットを用いて保護膜表面に微細な突起が生じるように形成したり、熱処理によって表面に微細な凹凸を形成すると、CSS動作時に磁気ヘッドと媒体の摩擦力が低減でき、磁気ヘッドが媒体に粘着する問題が回避されるので好ましい。
【0046】
さらに、いずれの磁気記録媒体においても、情報記録層の上に、保護層としてカーボン、水素添加カーボン又はカーボンを主たる成分とする非磁性材料を膜厚3〜20nm形成し、さらに吸着性のパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑層を膜厚1〜5nm設けることにより信頼性が高く、高密度記録が可能な磁気記録媒体が得られるので好ましい。
【0047】
保護層にはWC、(W−Mo)−C等の炭化物、(Zr−Nb)−N、Si3N4等の窒化物、SiO2、ZrO2等の酸化物、或はB、B4C、MoS2、Rh等を用いると耐摺動性、耐食性を向上できるので好ましい。これらの保護膜はマスクを用いて表面をエッチングし、面積比で1〜20%の突起を設けるか、成膜条件、組成等を調節し、保護膜中に異なる相からなる突起物を析出せしめることで、保護膜が磁性膜表面に比べて大きな面粗さを有することがより好ましい。
【0048】
また、上記第2の目的を達成するために、本発明の磁気記憶装置は、上記のいずれかの磁気記録媒体と、磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部と再生部からなり、再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成される磁気ヘッドと、磁気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対運動させる手段と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段とを有するようにしたものである。
【0049】
この磁気記憶装置は、上記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに0.3μm以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる2枚のシールド層の間に形成されていることが好ましい。
【0050】
軟磁性体からなる2枚のシールド層が0.3μm以下の距離だけ隔てられることが好ましいのは、0.3μmを越えた距離だけ隔てられ、その間に磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が形成された場合、再生出力の値が小さくなり、出力分解能が得られにくいことによる。また、この距離は工作上の容易さから、0.1μm以上とすることが好ましい。
【0051】
また、磁気抵抗効果型磁気ヘッドは、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成されることによっても、再生ヘッドの感度が向上するため、磁気記録媒体の情報記録層の厚さtと残留磁束密度Brの積Br×tの値を上記の範囲とすることが好ましい。
【0052】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明の磁気記録媒体の一実施の形態の断面構造図である。
非磁性の非金属基板1の上に、Ti、Zr等の第1の元素群の内の少なくとも1種の元素の酸化物と、第2の元素(例えばCr)と、窒素を少なくとも含む合金(例えばCr合金)からなる非磁性中間層2’が設けられ、非磁性中間層2’の上に金属下地層2及び情報記録層3が積層被着され、さらに保護膜4、潤滑膜5が形成されている。
【0053】
非磁性の非金属基板1は、Al−Mg合金円板上にNi−Pめっきしたものの他、セラミックス、ガラス、化学強化ガラス、結晶化ガラス、チタン、シリコン、カーボン又はガラスグレージングを施したセラミックスからなる基板等が用いられる。Al−Mg合金を基板とする場合は、Ni−P、Ni−W−P等のめっきをして用いる。
非磁性の非金属基板1の外径は2.5インチの他、3インチ、3.5インチ、1.8インチ、1.3インチ等のものが用いられる。
【0054】
非磁性中間層2’の厚み方向の酸素濃度は、金属下地層方向に連続的若しくは段階的に又はその両者の組合わせで減少する構造としてもよい。このとき非磁性中間層2’の金属下地層側は酸素を含まない部分があってもよい。
【0055】
このような構造の非磁性中間層とするのは次の理由による。非磁性中間層2’の上部(基板と逆側)には金属下地層2が存在する。いま、非磁性中間層2’をCr−ZrO2−Nとし、金属下地層2をCr−Zr合金としたとき、製造時の条件により、非磁性中間層の酸化物(ZrO2)の酸素が金属下地層に移動し、合金を構成するZrと酸化物を形成する場合がある。そのため金属下地層の性質が変化し、例えば、体心立方構造を採らなくなる場合がある。このとき非磁性中間層2’の上に第2の非磁性中間層としてCr−Zr−Nを形成しておき、酸素の移動をこの第2の非磁性中間層までとなるようにすれば、金属下地層は所望の性質を保つことができる。このような製造方法により、非磁性中間層の厚み方向の酸素濃度が非金属基板側で高く、金属下地層方向に向かって減少した構造が得られる。
【0056】
非磁性中間層の厚み方向の酸素濃度は変化しなくともよい。例えば非磁性中間層2’をCr−ZrO2−Nとし、金属下地層2をCr−Ti合金とすればZrとTiの酸素親和性の差から酸素の移動はほとんど起こらない。
【0057】
金属下地層2は、Cr又はCr合金で体心立方構造(bcc構造)であることが好ましい。また、金属下地層2は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si、Al等の内の少なくとも1種の元素を含んでいてもよい。
【0058】
情報記録層3の組成としては、Co−19原子%Cr−6原子%Pt、Co−20原子%Cr−8原子%Pt等に代表されるCo−Cr−Pt系、Co−Cr−Pt−Ta、Co−Cr−Ta、Co−Ni−Cr、Co−Ni−Cr−Pt、Co−Sm、Co−Ni−Pt、Co−Ni−P、Co−Cr−W、Co−Cr−Si等、特に一般的に面内磁気記録に用いられているCo系の合金であれば酸化物を含有していても用いることができる。
保護膜4としては、カーボン、ボロン、SiO2等が用いられる。
【0059】
磁気記録媒体は、物理的蒸着法、特にDCスパッタ法を用いて製造する場合に量産効果が期待される。本スパッタ方式の例として、ジャーナル オブ アプライド フィジックス、75巻、10号、1994年5月15日号6138頁(J.Appl.Phys.,vol.75,p.6138(1994))に記載の方法が知られている。RFスパッタ法、イオンビームスパッタを用いても同様の効果が得られる。
【0060】
例えば、各膜をそれぞれ別々の成膜室で形成する枚葉式スパッタ装置で、タクト時間23秒一定で一枚ずつ順次送り、DCマグネトロンスパッタ法により各膜を形成した。成膜条件は主真空槽の背圧:5×10-8Torr以下、基板加熱温度:100〜300℃、Arガス圧:5〜30mTorr、投入電力:ターゲットサイズが6インチに対して1〜4kWである。非磁性中間層2’の形成は、第1の元素の酸化物(例えばZrO2)と第2の元素(例えばCr)からなるターゲットを窒素を含有した雰囲気中で反応スパッタさせることにより得られる。他の方法として、Cr−15at%V−5at%Zr合金に、10モル%の ZrO2を添加したターゲットを用いて、同様な方法で製造することができる。
【0061】
非磁性中間層は、室温から150℃の範囲の温度で形成し、その後基板を150℃を越え、400℃以下の範囲の温度に加熱してから金属下地層を形成すると保磁力が向上するので好ましい。また、情報記録層を形成する際の基板温度を200℃以上、400℃以下とすると、情報記録層中のCrの偏析が促進されてHcが向上するので好ましい。
【0062】
〈実施例1〉
外径65mm、内径20mm、厚さ0.635mmの化学強化ガラス基板を洗浄後、DCインラインスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を10%(容量%、以下同じ)添加したArガス中で、放電ガス圧力20mTorrでCr−10モル%ZrO2ターゲットをスパッタすることにより、優位的に酸化したZrと窒素を同時に含有したCr合金の非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した。その後、基板実温度が250℃になるように加熱した。
【0063】
非磁性中間層を形成後の連続したプロセスでは、窒素を添加せずに、Cr− Ti合金からなる金属下地層2を30nmの厚さに、Co−20at%Cr−8at%Ptからなる情報記録層3を15.4nmの厚さに形成した。酸化物を含有したCr合金からなる非磁性中間層2’、金属下地層2、情報記録層3等は独立した真空槽で薄膜形成することにより、容易に窒素を優位的に含まない雰囲気制御が可能となる。
さらに、主として炭素から構成される保護膜4を厚さが実質的に13nmとなるように形成後、液体潤滑剤により潤滑膜5を形成した。
【0064】
オージェ分析により、上記のCr合金の非磁性中間層2’には、CrとNの合計に対しておよそ31原子%の窒素が含まれていることが確認された。ここでオージェ信号強度(dN(E)/dE)として、窒素については379eV、Crについては577eVの信号を用いて算出した。
【0065】
なお、合金ターゲットに含まれるFe、Y2O3等、ターゲット形成上不可避の構成元素を含んでも何ら本発明には影響しない。ターゲット中に混入する元素の鉄は、原料粉砕時に混入する程度の微量である。一方、Y2O3はZrO2焼結時に生じる相変態に伴う大きな体積変化を抑制できるため、ある程度の量を含有されることが好ましい。
【0066】
上記磁気記録媒体について、磁気的な浮上高さを75nmとして電磁変換特性を測定した。書き込み素子のギャップ長さを0.6μm、読み出し素子のシールドギャップ長を0.25μmとした。センス電流密度を30MA/cm2とした。 172kFCI(41.03MHz)と180kFCI(42.94MHz)における出力は、5kFCI(1.19MHz)における孤立再生波の出力に対してそれぞれ、22.6%、18.7%であった。また、孤立再生波の出力(SLF)と2Fの媒体ノイズ(Nd)の割合SLF0p/Ndは、それぞれ、34.7、35.6であった。すなわち次式で示される対数表示では、SLF/Ndは、それぞれ、30.8dB、31.0dBであった。
SLF/Nd=20 log[E(5kFCI)pp/2Nd]
上式でNd計算時の帯域は、172kFCIと180kFCIに対してそれぞれ、0.5MHzから62MHz、0.5MHzから65MHzとした。
【0067】
上記磁気記録媒体について、X線ディフラクトメータを用いて、結晶配向性を評価した。X線源にはモノクロメータで単色化したCuKα1線を用いた。その結果、上記非磁性中間層及び金属下地層に起因すると考えられる回折ピークは110のみ認められ、200回折ピークは認められなかった。また、情報記録層に起因すると考えられる回折ピークとして10・0と10・1が認められ、特に10・0の回折強度が高かった。
【0068】
上記のようにこの磁気記録媒体は、磁気的な浮上高さが65nmから81nmの間で、線記録密度が172kFCIから200kFCI程度のとき、これらの線記録密度に対する孤立再生波の出力の割合が大きくなった。
【0069】
なお、上記ターゲットに用いたZrO2に代えてTi、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si及びAlの内の1種の酸化物又は2種以上の酸化物を同じモル%用いた場合もほぼ同様の結果が得られた。
【0070】
〈比較例1〉
前記と同様に基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を10%添加したArガス中で、放電ガス圧力20mTorrでCrターゲットをスパッタすることにより、窒素を含有したCr合金からなる非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した他は実施例1と同様のプロセスで磁気記録媒体を形成し、電磁変換特性を測定した。すなわち、この磁気記録媒体は、非磁性中間層形成時のスパッタターゲット材料をZrO2を含有しないCrへ変更したものである。
【0071】
その結果、172kFCIと180kFCIにおける出力は、5kFCIにおける孤立再生波の出力に対してそれぞれ、21.3%、17.9%であった。また、孤立再生波の出力と2Fの媒体ノイズの割合SLF0p/Ndは、それぞれ、32.9、32.2であった。すなわち対数表示では、SLF/Ndは、それぞれ、30.4dB、30.2dBであった。これらの結果から、実施例1に比べ本比較例では、出力分解能とSLF/Ndが低下することが分かった。
【0072】
〈比較例2〉
前記の同様に基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を添加しないArガス中で、放電ガス圧力20mTorrでスパッタすることにより、優位的に酸化したZrを含有したCr合金非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した他は実施例1と同様にして磁気記録媒体を形成した。すなわち、本比較例は実施例1に記載のCrを主成分とする合金の非磁性中間層2’形成時の放電ガスから窒素を除いた場合に相当する。
【0073】
上記媒体について電磁変換特性を測定した結果、172kFCIと180kFCIにおける出力は、5kFCIにおける孤立再生波の出力に対してそれぞれ19.3%、16.2%であった。また、孤立再生波の出力と2Fの媒体ノイズの割合SLF0p/Ndは、それぞれ22.5、21.9であった。すなわち対数表示では、SLF/Ndは、それぞれ、27.1dB、26.8dBであった。
【0074】
これらの結果から、実施例1に比べ本比較例では窒素を含有させずにCrを主成分とする合金からなる非磁性中間層2’を形成すると、出力分解能とSLF/Ndが低下することが分かった。
【0075】
〈比較例3〉
比較例2と同様にして、非磁性中間層2’形成時に窒素を添加せずに、また、スパッタターゲットにZrO2を添加せずに非磁性中間層2’を形成した他は実施例1と同様にして磁気記録媒体を形成した。すなわち、本比較例は非磁性中間層2’に窒素を含まず、また、ZrO2を含まない。
【0076】
上記媒体について電磁変換特性を測定した結果、172kFCIと180kFCIにおける出力は、5kFCIにおける孤立再生波の出力に対してそれぞれ19.8%、16.7%であった。また、孤立再生波の出力と2Fの媒体ノイズの割合SLF0p/Ndは、それぞれ28.1、27.5であった。すなわち対数表示では、SLF/Ndは、それぞれ、29.0dB、28.8dBであった。
これらの磁気記録媒体の磁気特性を表1に示す。
【0077】
【表1】
【0078】
表1に示したBrt、S*、S、vIsは、それぞれ残留磁化と情報記録層の膜厚の積、保磁力角形比、角形比、活性化磁気モーメントを示している。活性化磁気モーメントvIsの測定方法は、例えば、ジャーナル オブ マグネティズム アンド マグネティック マテリアルズ、第152巻(1996)411〜416頁(Journal of Magnetism and Magnetic Materials,vol.152(1996)pp.411〜416)又は信学技報(TECHNICAL REPORT OF IEICE)MR96−4(1996−06)に記載されている方法を用いた。このvIsと高線記録密度におけるノイズの関係を調べた結果、定性的にvIsの減少と共に媒体ノイズは低下しており、両者に強い相関があることが分かった。
【0079】
高線記録密度(2F)における出力と媒体ノイズの割合S/Ndを次式で定義した。
S/Nd=20 log[E(2F)pp/2Nd]
172kFCIと180kFCIで測定したS/Ndと出力分解能の関係は、いずれの線記録密度でも、実施例1に示した磁気記録媒体が比較例1、2のそれよりもS/Ndと出力分解能が高かった。
【0080】
172kFCIにおけるノイズとvIsの関係で、実施例1に示した磁気記録媒体のNdに比べ、比較例1に示した磁気記録媒体のNdは低かったが、172kFCIにおける出力は実施例1の方が比較例1に比べ大きかったために、S/Ndは実施例1に示した磁気記録媒体が最も高かった。
これらの結果を図2aから図7bに示す。
【0081】
〈実施例2〉
これらの磁気記録媒体について、同一ヘッドを用いて周波数を変化させ、200kFCIにおける電磁変換特性を評価した。その結果、200kFCIにおける出力分解能は180kFCIにおける値に比べ小さくなるものの、実施例1に示した磁気記録媒体の出力分解能Re及びSLF/Nd、S/Ndが比較例に記載した磁気記録媒体に比べ大きかった。
【0082】
〈実施例3〉
また、これらの磁気記録媒体について、同一ヘッドを用いて磁気記録媒体の回転数を変化させることによりヘッドの浮上量hmを変化させ、172kFCIにおける電磁変換特性を評価した。その結果、hm=56nm、65nm、81nmの場合でも、実施例1に示した磁気記録媒体の出力分解能Re及びSLF/Nd、S/Ndが比較例に記載した磁気記録媒体に比べ大きかった。
【0083】
〈実施例4〉
放電ガス圧力を20mTorrに一定にして、Ar中に含有する窒素濃度を3%又は5%とした他は実施例1の記載と同様にして磁気記録媒体を形成し、これらの磁気記録媒体のvIsを測定した。その結果を図8に示す。窒素を無添加で非磁性中間層を形成した比較例2の場合に比べ、窒素添加濃度を3〜5%とした場合には、vIs値は小さくなった。さらに、窒素添加濃度を10%にした場合には、窒素添加濃度を3〜5%とした場合に比べ更にvIs値は小さくなった。このように窒素を添加して形成した媒体のvIs値は小さくなる。なお、窒素添加濃度が3%、10%では、非磁性中間層中にそれぞれ約19原子%、約31原子%の窒素がCrに対して含まれる。
【0084】
また、非磁性中間層の膜厚を10nmから100nmまで変化させた試作円板でも、上記と同様の傾向を有する優れた記録再生特性が得られた。
【0085】
〈実施例5〉
実施例1と同様に窒素を添加したArガス中で、放電ガス圧力20mTorrでスパッタすることにより、優位的に酸化したZrと窒素を同時に含有したCr合金非磁性中間層を25nmの厚さに形成した。次に、同様に窒素を10%添加したArガス中で、放電ガス圧力20mTorrでCrターゲットをスパッタすることにより、窒素を含有したCr合金からなる第2の非磁性中間層を形成し、他は実施例1と同様にして磁気記録媒体を形成した。
【0086】
第2の非磁性中間層を形成後、基板が250℃になるように加熱されているため、酸素量は、非磁性中間層の基板側から第2の非磁性中間層の金属下地層側にかけて減少するような傾向になった。なお、基板の材料や条件によって、基板中の酸素が非磁性中間層に移動する場合もある。
【0087】
この磁気記録媒体の172kFCI(41.03MHz)と180kFCI(42.94MHz)における出力及び孤立再生波の出力(SLF)と2Fの媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは、いずれも比較例1、2、3より優れていた。
【0088】
〈実施例6〉
測定に用いた磁気ヘッドの模式的斜視図を図9に示す。基板上にCo系の非晶質合金からなる下部シールド10を設け、その後アルミナからなる第1のスペーサ20を形成する。MR素子部100を形成後ハードバイアスの磁区制御膜60を形成し、電極70を形成した。その後、再びアルミナからなる第2のスペーサ30を形成後、スパッタ法でパーマロイ系の上部シールド90、アルミナからなるライトギャップ部40、レジストからなる絶縁体130、めっきコイル120、パーマロイからなる上部コア110を形成し、切断、アセンブリにより磁気ヘッド204とした。
【0089】
次にこの磁気ヘッドを用いた磁気記憶装置の模式的斜視図を図10に示す。この磁気記憶装置は、磁気記録媒体203と、これを記録方向に駆動する駆動部202と、記録部と再生部からなる磁気ヘッド204と、磁気ヘッド204を磁気記録媒体203に対して相対運動させるためのガイドアーム205と、磁気ヘッドへの信号入力と磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理回路201を有する。この磁気記憶装置において、磁気ヘッドの再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成され、磁気抵抗センサ部が互いに0.25μmの距離だけ隔てられた軟磁性体からなる2枚のシールド層の間に形成されており、かつ、センス電流密度を22MA/cm2、磁気的な浮上量、すなわち、磁気記録媒体の情報記録層の表面から読み出し素子のギャップセンサー表面までの浮上高さを72nmとして、前記の磁気記録媒体について172kFCIで電磁変換特性を測定した。その結果は前述の結果と定性的に同様の結果が得られた。
【0090】
〈実施例7〉
実施例6で用いた磁気抵抗効果型磁気ヘッドの代りに、その磁気抵抗センサ部が互いに0.2μmだけ隔てられた軟磁性体からなる2枚のシールド層の間に形成された磁気抵抗効果型磁気ヘッドを用いた他は、実施例5と同様にして磁気記録媒体の電磁変換特性を評価した。その結果、172kFCIにおける出力に対する5kFCIの孤立再生派の出力の割合は、磁気抵抗センサ部が互いに0.25μmだけ隔てられた軟磁性体からなる2枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いた場合に比べ、互いに0.2μmだけ隔てられた軟磁性体からなる2枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いた場合の方が出力分解能が大きくなった。
【0091】
〈実施例8〉
実施例6で用いた磁気抵抗効果型磁気ヘッドの代りに、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、この導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成される磁気ヘッドを用いた以外は、図10と同一の構成で磁気記憶装置を構成した。測定に用いた磁気記録媒体のBr×tは1.5、2、4、6.2、8.5、10nWb/m(15、20、40、62、85、100ガウス・ミクロン)とした。Br×tを1.5nWb/mとした場合には、磁気記録媒体の保磁力低下が甚だしく、実用上好ましい保磁力を得ることが難しく、また10nWb/mを越えると、2Fの出力は大きいものの出力分解能が低下するため好ましくないことが明らかになった。
【0092】
〈実施例9〉
外径65mm、内径20mm、厚さ0.635mmのガラスディスク基板に付着した研磨材等の汚れを洗浄して乾燥させた。この基板を枚葉式直流マグネトロンスパッタ装置の基板仕込み室に装填して真空に排気した後、基板を非磁性中間層形成室、加熱室、金属下地層形成室、磁性膜形成室、保護膜形成室及び取り出し室の順に、真空度5×10-8Torr以下の主排気槽を介しながら搬送し、それぞれの室でそれぞれの膜を形成した。製造した磁気ディスクの断面構造は図1に示したものと同じである。
【0093】
まず、基板を洗浄後、DCインラインスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を10%添加したArガス中で、放電ガス圧力2.66Pa(20mTorr)でCr−10モル%ZrO2ターゲットをスパッタすることにより優位的に酸化したZrと、窒素を同時に含有したCr合金の非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した。
【0094】
非磁性中間層を形成後の連続したプロセスでは、窒素を添加せずに、Cr−20at.%Ti合金からなる金属下地層2を30nmの厚さに、Co−21.5at.%Cr−9at.%Ptからなる情報記録層3を18nmの厚さに形成した。酸化物を含有した非磁性中間層2’、金属下地層2、情報記録層3等は独立した真空槽で薄膜形成することにより、容易に窒素を優位的に含まない雰囲気制御が可能となる。
【0095】
さらに、この情報記録層3の上に1.33Paのアルゴン圧のもとでターゲットに1.5kWの電力を加えて、膜厚9nmの主として炭素から構成される保護膜4を形成した。そして、保護膜4上に吸着性のパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑膜5を形成して2.5インチ磁気ディスクとした。
【0096】
オージェ分析により上記非磁性中間層2’にはCrとNの合計に対しておよそ16原子%の窒素が含まれていることが確認された。また本磁気ディスクのvIsは1.4×10-24Wb・m、Hcは178kA/m、Hrは185kA/mであった。
なお、合金ターゲットに含まれるFe、Y2O3等、ターゲット形成上不可避の構成元素が含まれてもなんら本発明には影響しない。
【0097】
上記磁気ディスクについて、磁気的な浮上高さを56nmとして電磁変換特性を測定した。記録再生特性の評価には、磁気ヘッドとして、記録用にギャップ長0.3μm、トラック幅1.5μm、巻線数17回の薄膜型ヘッド、再生用にシールド間隔0.2μm、トラック幅1μmのGMRヘッドを有する記録再生分離型ヘッドを用い、センス電流密度を40MA/cm2とし、線記録密度300kFCIのときのS/Ndの値を求めた。
【0098】
5.9kFC/mm(150kFCI)における出力は、孤立再生波の出力に対して45%であった。また次式で示される197FC/mm(5kFCI)における孤立再生波の出力(SLF)と11.8kFC/mm(300kFCI)における媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは27.2dBであった。次式でNd計算時の帯域は0.5MHzから75MHzとした。
SLF/Nd=20 log [E(5kFCI)pp/2Nd]
また、この磁気ディスクから8mm角の試料を切り出し、信学技報(TECHNICAL REPORT OF IEICE)MR96−4(1996−06)に記載の方法で記録状態の熱的安定性を表すKV/kT値を測定した。その結果、この値は室温で103であった。
【0099】
この磁気ディスクの再生出力について197FC/mm(5kFCI)から11.8kFC/mm(300kFCI)における信号を記録後1分間放置してからその際の再生出力を25回計測し、24℃に105時間放置して再生出力の経時変化を測定した。197FC/mm(5kFCI)における再生出力信号はデジタルオシロスコープ(Tektronix TDS544A)で、11.8kFC/mm(300kFCI)における再生信号出力はHP社製スペクトラムアナライザHP8560Eで測定した。いずれの線記録密度でも再生出力の減少は観測されず、出力の低下は1%未満の測定精度で認められなかった。
【0100】
さらに本実施例における金属下地層として、Cr−Tiの代わりに、Cr−10原子%Mo、Cr−20原子%V、Cr−20原子%Nbを用いた磁気ディスクを製造し、その特性を評価した。
【0101】
その結果、vIsの値は1×10-24Wb・mから1.4×10-24Wb・mであり、KV/kT値は100〜140であった。Hrが160kA/m以上、190kA/mではTww=1.5μmのヘッドでOWが40dB以上あった。一方、Hrが190kA/mを超えるとOWが40dBはとれなかった。
【0102】
〈実施例10〉
実施例9に記載のCr−10モル%ZrO2ターゲットに変えて、(Cr−15at.%Nb)−10モル%ZrO2ターゲット、(Cr−15at.%V)−10モル%ZrO2ターゲット、Vに(V2O5−MoO3−WO3)の混合物を重量で15%添加したターゲット、Nb−10モル%SiO2ターゲット又は Cr−5モル%ZrO2−5モル%Al2O3ターゲットを非磁性中間層として用い、情報記録層形成用のターゲットをCo−21.5at%Cr−8at%Pt、Co−23at.%Cr−8at.%Pt又はCo−23at.%Cr−10at.%Ptを用いた他は、すべて実施例9と同様にして媒体を形成した。
【0103】
この磁気ディスクのvIsの値は、0.6×10-24Wb・mから1.4× 10-24Wb・mであり、かつ、記録状態の熱安定性を示すKV/kTの値が100よりも大きく150よりも小さい値であった。いずれの場合も媒体ノイズは7μVrmsよりも小さく、OWが30dB以上あり、出力低下は認められなかった。Hrが190kA/m以下で、KV/kTが130以下の場合にはOWが40dB以上あった。
【0104】
〈比較例4〉
実施例9と同様にして基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を10%添加したArガス中で、放電ガス圧力を2.66Pa(20mTorr)でCrターゲットをスパッタすることにより、窒素を含有した非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した他は、実施例9と同様のプロセスで磁気記録媒体を形成し、電磁変換特性を測定した。すなわち、この磁気記録媒体は非磁性中間層形成時のスパッタターゲット材料をZrO2を含まないCrへ変更したものである。
【0105】
その結果、vIsは1.5×10-24Wb・mであり、5.9kFC/mm(150kFCI)における出力は、孤立再生波の出力に対して42%であった。また上式で示される197FC/mm(5kFCI)における孤立再生波の出力(SLF)と11.8kFC/mm(300kFCI)における媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは26.0dBであった。
【0106】
これらの結果から、実施例9に比べ本比較例では、出力分解能とSLF/Ndが低下することが明らかになった。
上記磁気記録媒体から8mm角の試料を切り出し、KV/kT値を測定した。その結果、この値は室温で101.8であった。
【0107】
〈比較例5〉
実施例9と同様にして基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を添加しないArガス中で、放電ガス圧力を2.66Pa(20mTorr)でターゲットをスパッタすることにより、優位的に酸化したZrを含有したCr合金からなる非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成した他は、実施例9と同様のプロセスで磁気記録媒体を形成し、電磁変換特性を測定した。すなわち、この磁気記録媒体は、実施例9に記載のCrを主成分とし、酸化物を含有する非磁性中間層形成時の放電ガスから窒素を除いた場合に相当する。
【0108】
その結果、vIsは1.8×10-24Wb・mであり、5.9kFC/mm(150kFCI)における出力は、孤立再生波の出力に対して39%であった。また上式で示される197FC/mm(5kFCI)における孤立再生波の出力(SLF)と11.8kFC/mm(300kFCI)における媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは23.1dBであった。
【0109】
これらの結果から、実施例9に比べ本比較例では、出力分解能とSLF/Ndがともに低下することが明らかになった。
上記磁気記録媒体から8mm角の試料を切り出し、KV/kT値を測定した。その結果、この値は室温で120であった。
【0110】
〈比較例6〉
実施例9と同様にして基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を添加しないArガス中で、放電ガス圧力を2.66Pa(20mTorr)でターゲットをスパッタすることにより、表面を優位的に酸化したZrを含有したCr合金からなる非磁性中間層2’を25nmの厚さに形成し、さらに情報記録層の組成をCo−23at.%Cr−7at.%Ptに変更した他は、実施例9と同様のプロセスで磁気ディスクを形成し、磁気的な浮上量を56nm、62nmとして電磁変換特性を測定した。
【0111】
その結果、vIsは1.15×10-24Wb・mであり、前述の式で示される197FC/mm(5kFCI)における孤立再生波の出力(SLF)と10.2kFC/mm(260kFCI)における媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは、各浮上量に対してそれぞれ30.97、30.09dBであった。
【0112】
上記磁気ディスクから8mm角の試料を切り出し、記録状態の熱的安定性をあらわすKV/kT値を測定した。その結果、この値は室温で100であった。この磁気ディスクに197FC/mm(5kFCI)から10.2kFC/mm(260kFCI)の信号を記録後、これらの信号記録密度における再生出力の時間変化を観測した。その結果4日間経過時点で磁気的な浮上量を62nmとした場合、図11に示すように、197FC/mm(5kFCI)の再生出力は4%程度減少した。また、10.2kFC/mm(260kFCI)における再生出力は磁気的な浮上量を56から62nmとした場合約8%減少していることが明らかになった。
【0113】
こうして形成した磁気ディスクの静磁気特性(保磁力Hc、角形比S*)を以下の方法により評価した。静磁気特性は、上記磁気ディスクを、その半径20mmの位置から8mm×8mmの略正方形状に切り出し、片面の磁性膜を削り落とした試料を作製し、振動試料型磁力計(VSM)を用いて最大印加磁界を13kOeとして面内方向の静磁気特性を求めた。この媒体の磁気特性は以下の通りである。保磁力は160kA/m(2.0kOe)、Brt=6.79nWb/m、S*=0.59, S=0.64であった。
【0114】
〈実施例11〉
実施例9と同様にして基板を洗浄後、DCスパッタ装置内で加熱せずに真空状態を形成し、窒素を添加したArガス中で、放電ガス圧力を2.66Pa(20mTorr)でターゲットをスパッタすることにより、表面を優位的に酸化したZrを含有したCr合金中間層A2’を25nmの厚さに形成し、さらに情報記録層の組成をCo−23at.%Cr−7at.%Ptに変更した他は、実施例9と同様のプロセスで磁気ディスクを形成し、磁気的な浮上量を56nm、62nmとして電磁変換特性を測定した。
【0115】
その結果、vIsは1.2×10-24Wb・mであり、前述の式で示される197FC/mm(5kFCI)における孤立再生波の出力(SLF)と10.2kFC/mm(260kFCI)における媒体ノイズ(Nd)の割合SLF/Ndは各浮上量に対してそれぞれ31.19、29.87dBであった。
【0116】
上記磁気ディスクから8mm角の試料を切り出し、記録状態の熱的安定性を表すKV/kT値を測定した。その結果、この値は室温で110.4であった。
【0117】
この磁気ディスクに197FC/mm(5kFCI)から10.2kFC/mm(260kFCI)の信号を記録後、これらの信号記録密度における再生出力の時間変化を観測した。その結果4日間経過時点で磁気的な浮上量を62nmとした場合197FC/mm(5kFCI)と10.2kFC/mm(260kFCI)における再生出力は磁気的な浮上量を56から62nmとした場合に認められないことが明らかになった。
【0118】
こうして形成した磁気ディスクの静磁気特性は以下の通りである。保磁力は176kA/m(2.2kOe)、Brt=7.21nWb/m、S*=0.65、S=0.70であった。
【0119】
〈実施例12〉
非磁性中間層の材料を変えて試作した媒体のX線回折曲線を図12に示す。測定は理学電機株式会社製X線回折装置RINTによる。銅の回転対陰極を用い、電流を100から160mA、加速電圧を50kVとした。サンプリング幅を0.02度、走査速度を2度/分、発散スリットを1度、散乱スリットを1度、受光スリットを0.3mmとした。モノクロメータを使用し、モノクロメータ受光スリットを0.45mmとした。走査角度の範囲を2θで30度から90度までとしてθ−2θ走査を行なった。
【0120】
測定に用いた試料構成は、表面から、C保護膜/Co−Cr−Pt情報記録層(厚さ15nm)/Cr−Ti金属下地層(厚さ30nm)/Cr−(ZrO2)非磁性中間層(厚さ25nm)/化学強化ガラス基板である。
【0121】
回折曲線の低角側から、(1)hcp構造をとる(Co−Cr−Pt)情報記録層の10・0回折ピーク、(2)bcc構造をとる(Cr−Ti)金属下地膜の110回折ピーク、(3)同じくbcc構造をとる非磁性中間層の110回折ピーク、(4)hcp構造をとる(Co−Cr−Pt)情報記録層の10・1回折ピークが認められた。これらの回折ピークのうち、(2)の(Cr−Ti)金属下地膜による回折強度がもっとも大きい。(1)〜(4)以外の回折ピークは走査した範囲(30〜90度)で見出せなかった。hcp構造をとる(Co−Cr−Pt)情報記録層の10・0回折ピークが認められたことから、金属下地膜中に211配向した微結晶が存在する可能性がある。
【0122】
図中Aで示す回折曲線は、比較例であって、非磁性中間層を酸化物を含まないCrを低ガス圧力(1.06Pa)のAr(N2を含まない)で形成した場合、図中Bで示す回折曲線は、比較例であり、非磁性中間層を酸化物を含まないCrを高ガス圧力(2.66Pa)のAr(N2を含まない)で形成した場合、
図中Cで示す回折曲線は、比較例であり、非磁性中間層を酸化物を含まないCrを高ガス圧力(2.66Pa)の10容量%窒素を添加したArで形成した場合、
図中Dで示す回折曲線は、実施例であり、非磁性中間層をZrO2を含むCrを高ガス圧力(2.66Pa)の10容量%窒素を添加したArで形成した場合、図中Eで示す回折曲線は、比較例であり、非磁性中間層をZrO2を含むCrを高ガス圧力(2.66Pa)のAr(N2を含まない)で形成した場合である。
【0123】
非磁性中間層を低ガス圧力(1.06Pa)で形成した場合(A)、最も結晶性が高い。非磁性中間層を高ガス圧力(2.66Pa)のArで形成した場合(B)は、(A)に比べて非磁性中間層と金属下地層の回折強度は低下し、結晶性は低下した。さらに放電ガス中に10容量%窒素を添加すると(C)、さらに結晶性が低下し、特に非磁性中間層の回折強度が減少した。
【0124】
(Cr−ZrO2)非磁性中間層を高ガス圧力(2.66Pa)のArで形成した場合(E)、酸化物を含まないCrの非磁性中間層の場合(B)に比べ、非磁性中間層と金属下地層の回折強度は低下し、結晶性は一層低下した。さらに、放電ガス中に10容量%窒素を添加した場合(D)、金属下地層の回折強度は減少した。
【0125】
いずれの非磁性中間層形成条件でもhcp構造をとる情報記録層の10・0及び10・1回折ピークが観測され、非磁性中間層や金属下地層の結晶性が低下するとCo10・0の配向性がわずかに増加した。
【0126】
以上の測定結果から、比較的結晶性の高い高い系として窒素を添加しないArだけで中間層を形成した系を選択して、非磁性中間層の結晶性を調べた。測定に用いる特性X線の波長をλ、回折曲線の半値幅をB[rad]、半値幅を測定する回折ピークの角度を2θBとすると次式で示すScherrerの式により中間層の結晶粒径tが予備的に評価できる。
【0127】
t = 0.9λ・cos(2θB)
Ar放電ガス圧力を変えて形成したCr及び(Cr−ZrO2)非磁性中間層の110回折曲線を図13に示す。放電ガス圧力の増加に伴い、Crのみの非磁性中間層の110回折強度は減少した。(Cr−ZrO2)非磁性中間層の110回折強度は放電ガス圧力によらずCrのみの非磁性中間層の110回折強度より弱い。非磁性中間層の110回折ピークから格子定数と放電ガス圧力の関係を求めたところ、放電ガス圧力の増加に伴い格子定数は増加した。放電ガス圧力によらず、(Cr−ZrO2)非磁性中間層の格子定数はCrのみの非磁性中間層の格子定数よりもわずかに大きい。
【0128】
放電ガス圧力を変えて形成したCr及び(Cr−ZrO2)非磁性中間層の110回折ピークの半値幅と放電ガス圧力の関係を図14に示す。放電ガス圧力の増加に伴い、非磁性中間層の110回折ピークの半値幅は増加した。放電ガス圧力によらず、(Cr−ZrO2)非磁性中間層の110回折ピークの半値幅は、Crのみの非磁性中間層の半値幅よりも大きい。この傾向に対応して(Cr−ZrO2)非磁性中間層の結晶粒径はCrのみの非磁性中間層のおよそ半分程度の4から8nmと予想される(図15)。窒素を添加した系では図12にも示したようにさらに結晶性が低下しており、結晶粒が微細化していると考えられる。
【0129】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の磁気記録媒体は、金属下地層と基板の接着強度を向上させたまま、高線記録密度における高い出力分解能を示し、雑音に対する出力の割合が増加した。また、本発明の磁気記憶装置は、このような磁気記録媒体を用いるのに適していた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の磁気記録媒体の断面模式図。
【図2】172kFCIで測定したSLF/Ndと出力分解能Reの関係を示す図。
【図3】180kFCIで測定したSLF/Ndと出力分解能Reの関係を示す図。
【図4】172kFCIで測定したNdと活性化磁気モーメントの関係を示す図。
【図5】180kFCIで測定したNdと活性化磁気モーメントの関係を示す図。
【図6】172kFCIで測定したS/Ndと出力分解能Reの関係を示す図。
【図7】180kFCIで測定したS/Ndと出力分解能Reの関係を示す図。
【図8】活性化磁気モーメントと窒素添加濃度の関係を示す図。
【図9】磁気ヘッドの断面構造の一例を示す斜視図。
【図10】本発明の磁気記憶装置の模式図。
【図11】記録直後に出力に対する出力の経時変化を示す図。
【図12】磁気記録媒体のX線回折曲線を示す図。
【図13】非磁性中間層のX線回折曲線を示す図。
【図14】110回折ピークの半値幅を示す図。
【図15】110回折ピークの半値幅から求めた粒径を示す図。
【符号の説明】
1…非金属基板
2…金属下地層
2’…中間層
3…磁性膜
4…保護膜
5…潤滑膜
10…下部シールド
20…第1のスペーサ
30…第2のスペーサ
40…ライトギャップ
60…磁区制御膜
70…電極
90…上部シールド
100…MR素子部
110…上部コア
120…めっきコイル
130…絶縁体
201…記録再生信号処理回路
202…駆動部
203…磁気記録媒体
204…磁気ヘッド
205…ガイドアーム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a magnetic recording medium capable of recording large-capacity information and a magnetic storage device using the same, and more particularly to a magnetic recording medium suitable for high-density magnetic recording and a small-capacity magnetic storage device using the same. .
[0002]
[Prior art]
The demand for larger capacity for magnetic storage devices is now increasing. As a conventional magnetic head, an electromagnetic induction type magnetic head using a voltage change accompanying a temporal change of magnetic flux has been used. With this head, both recording and reproduction can be performed with one head. On the other hand, in recent years, the adoption of a composite type head using a magnetoresistive head having a higher sensitivity for reproduction has been rapidly progressing. In order to improve the sensitivity of the magnetoresistive head utilizing the fact that the electric resistance of the head element changes according to the change of the leakage magnetic flux from the medium, it is generated in a magnetic layer of a type in which a plurality of magnetic layers are stacked via a nonmagnetic layer. Development of a head with higher sensitivity utilizing a very large magnetoresistance change (giant magnetoresistance effect or spin valve effect) is also in progress. This utilizes the fact that the relative magnetization direction of a plurality of magnetic layers through the nonmagnetic layer changes due to the leakage magnetic field from the medium, and the magnetoresistance changes.
[0003]
On the other hand, a magnetic recording medium for in-plane magnetic recording that records magnetization in the in-plane direction uses a Co-based alloy-based magnetic thin film mainly composed of a ferromagnetic metal such as Co as an information recording layer. In order to increase the recording density of the information recording layer, it is required to (1) increase the coercive force (Hc), (2) reduce the medium noise, and (3) improve the durability.
[0004]
In order to increase the coercive force (Hc), for example, the amount of Pt added in the CoCrPt alloy magnetic film is increased, and this is applied to an alloy-based non-magnetic material having a body-centered cubic (bcc) Cr or Cr as a main component. A method of epitaxial growth on the ground film is described in Journal of Applied Physics, Vol. 73 (1993), pages 5569 to 5571 (J. Appl. Phys., Vol. 73, (1993) pp. 5569 to 5571). ing.
[0005]
In order to realize high-density recording, in order to overcome the demagnetizing field from the magnetic charge at the bit boundary and maintain the magnetization in the recording direction, the coercive force is increased and at the same time the film thickness t of the information recording layer It is necessary to reduce the product Br · t of the residual magnetic flux density Br to reduce the demagnetizing field. IEE Transactions on Magnetics, Vol. 29 (1993), pages 3670 to 3672 (IEEE) Trans. On Magn., Vol. 29, No. 6 (1993) p. 3670-3672).
[0006]
On the other hand, as a technique for reducing the medium noise, a non-magnetic underlayer mainly composed of two layers of Cr is formed, and the first underlayer disposed on the substrate side has a body-centered cubic structure in X-ray diffraction. A nonmagnetic underlayer having a crystal structure mainly composed of (110) orientation is formed to a thickness of 0.5 to 8 nm, and a second nonmagnetic underlayer mainly composed of (200) orientation having a body-centered cubic structure is formed thereon. Japanese Patent Laid-Open No. 7-57238 describes a method for forming a film with a thickness of 20 to 300 nm.
[0007]
In order to reduce the medium noise, it is effective to reduce the crystal grain size of the magnetic film to reduce the activation magnetic moment vIs. Journal of Applied Physics Vol. 79, No. 8, 5351 Page (J. Appl. Phys., Vol. 79 (8), 15 April 1996, pp. 5351-5353). Here, v is the volume of the smallest unit (cluster) of magnetization reversal, and Is is the spontaneous magnetization of the magnetic part in the magnetic film. By reducing the crystal grains of the magnetic film, v can be reduced.
[0008]
Japanese Patent Laid-Open No. 8-77543 discloses a technique for increasing the fluctuation field (Hf) with a magnetic field strength equal to the remanent coercive force or coercive force by reducing the crystal grains of the magnetic recording medium in order to reduce the medium noise. Has been proposed.
[0009]
Furthermore, in order to reduce medium noise and improve durability, the underlayer is multilayered so that the underlayer on the magnetic layer side has a function of reducing noise, and the magnitude of the output signal against noise is increased. The base layer on the substrate side has good adhesion to the nonmagnetic support to improve durability against contact start / stop, and the base layer on the substrate side is provided on the base layer on the magnetic layer side. A gas barrier that absorbs moisture and other gases that are released from the substrate when the magnetic layer and protective layer are sequentially formed, and that adversely affects the magnetic properties, so that the gas does not reach the underlayer or magnetic layer on the magnetic layer side. A technology has been proposed.
[0010]
That is, the technique described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-293511 is a magnetic recording medium in which a metal underlayer and a magnetic layer are deposited on a nonmagnetic nonmetal substrate, the substrate and the metal underlayer. And an oxide of a metal containing at least one element of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W, and the oxygen concentration in the thickness direction is a metal underlayer It relates to an intermediate layer having a characteristic of decreasing continuously or stepwise in the direction.
[0011]
In addition, the technique described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-293512 is a magnetic recording medium in which a metal underlayer and a magnetic layer are laminated on a nonmagnetic nonmetal substrate, and the substrate and the metal underlayer And an oxide of a metal containing at least one element of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W, and the oxygen concentration in the thickness direction is in the direction of the metal underlayer And a metal or alloy containing at least one element selected from Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W. The present invention relates to an intermediate layer in which layers are sequentially stacked.
[0012]
In addition, as a method for improving the S / N ratio and improving the magnetostatic characteristics and electromagnetic conversion characteristics, there is a technique for improving crystal orientation by adding oxygen to a nonmagnetic underlayer mainly composed of Cr. 1-290118.
[0013]
Further, an example using a chromium (Cr) underlayer added with nitrogen between the substrate and the magnetic layer is described in Journal of Applied Physics, Vol. 63 No. 8 (April 15, 1988), page 3269 (J. Appl. Phys). , Vol.63, No.8, (1988) p.3269). In this case, by adding nitrogen to the underlayer, the easy magnetization axis of the cobalt alloy magnetic layer to be formed later is easily oriented in the direction perpendicular to the film surface, and the coercivity measured in the in-plane direction is reduced. It has been shown that it is not preferable to use a Cr underlayer with nitrogen added between the substrate and the magnetic layer as the magnetic recording medium.
Similarly, an example using a Cr underlayer with nitrogen added between the substrate and the magnetic layer is also described in JP-A-4-64914.
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
Prior art described in the above Japanese Patent Publication No. 7-101502, that is, a metal oxide containing Cr between the substrate and the metal underlayer, and the oxygen concentration in the thickness direction is continuous or stepwise in the direction of the metal underlayer The magnetic recording medium having an intermediate layer having a characteristic that decreases as a result has a problem that as the linear recording density is increased, the output resolution is lowered and the ratio of output to noise is also lowered at the same time. Here, the output resolution is an index indicating the ratio of the output of the isolated reproduction wave to the reproduction output of the signal recorded at the linear recording density assumed for the magnetic recording medium used in the magnetic storage device.
[0015]
Moreover, the prior art described in the above-mentioned JP-A-7-57238 must control the film thickness with a thickness of 0.5 to 8 nm, and it is difficult to control the film thickness as a mass-produced product. There was a problem. Desirably, the thickness of each layer is preferably at least 10 nm.
[0016]
The prior art described in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-77543 has low reproduction noise and high S / N. However, the temperature change rate of the coercive force increases, and the performance of the magnetic storage device depends on the temperature. There was a problem of changing. In order to keep the performance of the magnetic storage device within a certain range in various environments, it is necessary to reduce the rate of change of the coercivity of the magnetic recording medium with respect to the ambient temperature. When Hf is increased and the medium noise is reduced in this way, the temperature change rate of the coercive force tends to increase. This is because in a magnetic recording medium having a large Hf, the frequency of magnetization reversal by an external magnetic field strongly depends on the ambient temperature.
[0017]
The magnetoresistive head described above is very high in reproduction sensitivity and is suitable for high recording density. However, not only the reproduction signal from the magnetic recording medium but also the sensitivity to noise is increased at the same time. For this reason, magnetic recording media are required to have lower noise than before.
[0018]
In addition, other conventional techniques also adopt a configuration suitable for mass production while increasing the ratio of output to noise with high output resolution at high linear recording density while improving the adhesive strength between the metal underlayer and the substrate. There was a problem that it was difficult.
[0019]
Furthermore, there is a problem that all of the above prior arts do not consider thermal fluctuations. Thermal fluctuation is the effect of temperature on the magnetic anisotropy when the volume v, the minimum unit of magnetization reversal, becomes small, and once recorded, the magnetization is reversed by the influence of the demagnetizing field with a certain probability. It means to end. In general, the effect is represented by KV / kT, and the smaller the value, the greater the influence of thermal fluctuation. This is described, for example, in TECHNICICAL REPORT OF IEICE MR96-4 (1996-06). Here, K is the magnetic anisotropy constant of the magnetic grains in the magnetic film, V is the volume of the magnetic grains, k is the Boltzmann constant, and T is the absolute temperature. Conventionally, as a result of media noise reduction, the value of V has decreased, and in order to keep KV / kT constant, it is necessary to increase the value of K. However, in order to increase the value of K, it is necessary to improve Hc and the residual coercive force Hr. At this time, overwriting (OW) of 30 dB or more becomes difficult with a magnetic head having a recording track width Tww of less than 1.5 μm. For this reason, there has been no known method for solving both the low noise and thermal fluctuation problems.
[0020]
A first object of the present invention is to increase the ratio of output to noise with high output resolution at a high linear recording density while improving the adhesive strength between the metal underlayer and the substrate, and suitable for mass production. It is to provide a recording medium.
A second object of the present invention is to provide a magnetic storage device suitable for using such a magnetic recording medium.
[0021]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the first object, the magnetic recording medium of the present invention includes a first element group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Si, and Al on a substrate. An information recording comprising an oxide of at least one selected element, a second element made of Cr, and a nonmagnetic intermediate layer containing nitrogen, and comprising a metal underlayer and a Co-based alloy-based magnetic film thereon Layers are arranged.
[0022]
It is preferable that the nonmagnetic intermediate layer of the magnetic recording medium further includes at least one element selected from the first element group. Further, when the nonmagnetic intermediate layer is manufactured using an alloy target, Fe, Y 2 O Three Such a constituent element that is unavoidable for target formation may be contained in the nonmagnetic intermediate layer.
[0023]
The amount of the oxide is preferably in the range of 5 mol% to 70 mol% of the total amount with the second element, Cr, as a compound having a stoichiometric amount of oxygen, and 5 mol%. Is more preferably in the range of from 50 to 50 mol%. A compound having a stoichiometric amount of oxygen is, for example, ZrO when the selected first element is Zr. 2 It is. That is, the compound in the nonmagnetic intermediate layer of the oxide is ZrO. 2 When ZrO 2-x And sometimes it is a mixture of both. However, when calculating the amount of oxide, all the oxygen is ZrO. 2 Calculated as present in the compound.
[0024]
In order to achieve the first object, the magnetic recording medium of the present invention is a first recording medium comprising Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Si, Al and Y on a substrate. An oxide of at least one element selected from the group of elements, a second element consisting of Cr or V, and a nonmagnetic intermediate layer containing at least nitrogen, on which a metal underlayer and a Co-based alloy system An information recording layer made of a magnetic film is arranged.
[0025]
It is preferable that the nonmagnetic intermediate layer of the magnetic recording medium further includes at least one element selected from the first element group. When the nonmagnetic intermediate layer is manufactured using an alloy target, the nonmagnetic intermediate layer may contain an element inevitable for forming the target such as Fe. Further, the amount of the oxide is preferably in the range of 5 mol% to 70 mol% of the total amount with the second element composed of Cr or V as a compound having a stoichiometric amount of oxygen, More preferably, it is in the range of 5 mol% to 50 mol%.
[0026]
When the second element is V, the nonmagnetic intermediate layer of the magnetic recording medium preferably contains at least 1 mol% or more of an element other than V as the first element, and more preferably contains 5 mol% or more. . Most preferably, the first element is composed of an element other than V.
[0027]
In order to achieve the first object, the magnetic recording medium of the present invention includes a first element comprising Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Si, Al, and Y on a substrate. An oxide of at least one element selected from the group, a second element composed of Nb, and a nonmagnetic intermediate layer containing at least nitrogen are disposed, and a metal underlayer and a Co-based alloy magnetic film are formed thereon. An information recording layer is arranged.
[0028]
The nonmagnetic intermediate layer of this magnetic recording medium preferably contains at least 1 mol% or more of an element other than Nb as the first element, and more preferably contains 5 mol% or more. Most preferably, the first element is composed of an element other than Nb. The nonmagnetic intermediate layer preferably further includes at least one element selected from the first element group. When the nonmagnetic intermediate layer is manufactured using an alloy target, the nonmagnetic intermediate layer may contain an element inevitable for forming the target such as Fe. The amount of the oxide is preferably in the range of 5 mol% to 70 mol% of the total amount with the second element Nb as a compound having a stoichiometric amount of oxygen. More preferably, it is in the range of 50% to 50% by mole.
[0029]
In any case, if the amount of the oxide is less than 5 mol%, the crystal grains are difficult to become fine. When the amount of the oxide is 5 mol% or more, a microcrystalline structure or an amorphous structure tends to be obtained. The nitrogen concentration is 0.1 at. With respect to the total of the second element and N. % To 50 at. % Range is preferred and 1 at. % To 50 at. % Range is more preferred.
[0030]
The nonmagnetic intermediate layer may have a structure in which the oxygen concentration in the thickness direction decreases continuously or stepwise in the direction of the metal underlayer or a combination of both. At this time, the metal underlayer side of the nonmagnetic intermediate layer may have a portion not containing oxygen. That is, the structure may be such that the oxygen concentration in the thickness direction is high on the substrate side, decreases toward the metal underlayer, and there is a portion where the oxygen concentration becomes zero.
[0031]
Such a structure will be described. A metal underlayer exists on the nonmagnetic intermediate layer (on the side opposite to the substrate). As will be described later, the metal underlayer is preferably body-centered cubic Cr or Cr alloy, and the Cr alloy is an alloy such as Ti or Zr. When such a structure is used, oxygen in the oxide of the nonmagnetic intermediate layer may move to the metal underlayer depending on manufacturing conditions, thereby forming an element and an oxide constituting the alloy. For this reason, the properties of the metal underlayer change, and for example, a body-centered cubic structure may not be adopted. At this time, if a Cr alloy layer is formed as a second non-magnetic intermediate layer on the non-magnetic intermediate layer and oxygen is moved up to the second non-magnetic intermediate layer, the non-magnetic intermediate layer is formed. The metal underlayer can maintain desired properties. In this way, a structure is obtained in which the oxygen concentration in the thickness direction of the nonmagnetic intermediate layer is high on the substrate side and decreases toward the metal underlayer.
[0032]
Furthermore, in any case, the nonmagnetic intermediate layer preferably has a thickness in the range of 10 nm to 500 nm, and more preferably in the range of 10 nm to 50 nm. When the thickness of the intermediate layer is less than 10 nm, it is generally necessary to form a thin film in an extremely short time of about several seconds, and it is difficult to control the film thickness. It is easy to do, and it is difficult to make it uniform thickness. In order to increase the efficiency during mass production, the film thickness is preferably 500 nm or less, and more preferably 50 nm or less.
[0033]
The first element such as Ti, Zr, and Hf is more likely to be oxidized than the second element such as Cr. Therefore, if the amount of oxygen is sufficient, it exists mainly in the form of an oxide. On the other hand, nitrogen reacts with a second element such as Cr and exists in the form of a nitride or in the form of a nitrogen-containing solid solution. Depending on the amount of the second element, it may exist in the form of a nitride of the first element.
[0034]
The nonmagnetic intermediate layer containing these oxides is recognized as amorphous or microcrystalline from X-ray diffraction. When it is a microcrystal, a crystal grain mainly containing a second element such as Cr contains nitrogen, and further contains an oxide of a first element such as Ti, Zr, or Hf as a main ingredient. It is presumed that there is an effect of suppressing the grain growth at the time of crystal growth by adopting a structure in which the portion having a different phase is segregated at the grain boundary of the crystal grain and the crystal grain is uniformly refined. It is preferable that these oxides are segregated in the film because the medium noise and the thermal fluctuation can be reduced at the same time.
[0035]
On the other hand, in any case, the metal underlayer is preferably Cr or a Cr alloy and has a body-centered cubic structure (bcc structure). Further, it preferably has a crystal structure mainly composed of (hkk) orientation, for example, (100) orientation where h = 1 and k = 0. The metal underlayer may contain at least one element selected from Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Si, Al, and the like. In particular, it is preferable to include at least one element of Ti, V, Nb, and Mo. Among these elements, small elements such as Ti and Si are about 25 at. %, Zr and Hf, which do not take a body-centered cubic structure alone, are approximately 10 at. %, 5 at. It is preferable to contain up to about% in order to maintain the body-centered cubic structure. The above values are approximate, and it is well known that the exact values for each element depend on the manufacturing method.
[0036]
As described above, the metal underlayer is made of body-centered cubic (bcc) Cr or an alloy containing Cr as a main component, and the size of the (110) crystal lattice is set to Co of hexagonal close-packed structure (hcp). 4 Gb / in when substantially matched with the size of the (10 · 1) crystal lattice of the information recording layer of the base alloy system 2 It is preferable because sufficient reproduction output can be obtained even at the above high recording density. Here, the size of the crystal lattice of the metal underlayer substantially matches the size of the crystal lattice of the information recording layer as long as the difference in the size of the crystal lattice is in the range of about ± 5%. Means that. In particular, when the metal underlayer is made of Cr—Ti or Cr—Mo alloy, and the additive concentration of Ti or Mo is 10-30 atomic%, the crystal lattice consistency with the information recording layer of Co—Cr—Pt alloy In addition, the crystal grain size can be reduced with the increase in the medium noise, which is preferable because the medium noise can be reduced. When the addition concentration exceeds 30%, the activation magnetic moment vIs is 1.5 × 10 -twenty four It becomes larger than Wb · m, and as a result, medium noise may increase, which is not preferable.
[0037]
The metal underlayer can also increase the proportion of crystal grains that are oriented and grown so that the (10.0) plane in the crystal grains of the information recording layer is parallel to the substrate. As a result, the c-axis, which is the easy axis of magnetization of the magnetic film, becomes parallel to the substrate surface, and 4 Gb / in 2 Sufficient reproduction output can be obtained even at the above high recording density.
[0038]
The thickness of the metal underlayer is preferably 10 nm or more and 500 nm or less, and more preferably 10 nm or more and 50 nm or less for the same reason as the thickness of the nonmagnetic intermediate layer.
[0039]
In any case, the information recording layer made of a Co-based alloy magnetic film has a film thickness t of 10 nm or more and 30 nm or less and a coercive force Hc of 150 kA / m or more. This is preferable because the width of the magnetization transition region decreases and a high output can be obtained even in a high recording density region. Further, in order to ensure good overwriting (overwrite, OW) characteristics of 30 dB or more, the coercive force Hc is preferably set to 320 kA / m or less. OW was measured according to the following definition. It is defined by the ratio between the fundamental wave component E1Fi of the low frequency signal written first and the residual E1Fr of E1Fi when overwritten with the high frequency signal E2F. Ie
OW = -20log (E1Fr / E1Fi)
The frequency of the high frequency signal E2F was made to correspond to the assumed maximum linear recording density. The frequency of the low frequency signal E1Fi is 1/6 of the high frequency signal E2F.
[0040]
Further, the product (Brt) of the residual magnetic flux density Br and the thickness t measured by applying a magnetic field in the relative running direction of the magnetic head with respect to the magnetic recording medium at the time of recording is 2 nWb / m (20 gauss microns) or more. It is preferably 10 nWb / m (100 Gauss · micron) or less, and more preferably 2 nWb / m or more and 8 nWb / m or less. This is because the medium noise is reduced and a high medium S / N is obtained.
[0041]
The activation magnetic moment vIs is 0.6 × 10 -twenty four From Wb · m 1.4 × 10 -twenty four Wb · m is preferable. Further, if the value of KV / kT, which indicates the thermal stability of the recording state, is 100 or more, the medium noise is small, and the reduction in reproduction output is 3% or less even after being left at 24 ° C. for 105 hours after magnetic recording. Therefore, it is preferable. Further, the value of KV / kT is preferably 150 or less because the medium noise is reduced and the overwrite can be set to 30 dB. In particular, when KV / kT is 130 or less and the residual coercive force Hr is 190 kA / m or less, even a magnetic head having a recording track width Tww of 1.5 μm or less can achieve an overwrite of 40 dB or more. The residual coercive force Hr is preferably 160 kA / m or more.
[0042]
The information recording layer is composed of two or more layers, and at least one of Cr, Mo, W, V, Ta, Nb, Zr, Ti, B, Be, C, Ni-P, NiAl, and oxygen is provided between the layers. As a main component, a nonmagnetic layer having a film thickness of 0.5 nm or more and 2 nm or less may be provided. In general, medium noise is further reduced as compared with a single information recording layer.
[0043]
In order to achieve the first object, the magnetic recording medium of the present invention has an information recording layer made of a Co-based alloy-based magnetic film on a substrate with at least one underlayer interposed therebetween, The product (Br × t) of the thickness t of this information recording layer and the residual magnetic flux density Br is 2 nWb / m or more and 8 nWb / m or less, and the activation magnetic moment is 0.6 × 10. -twenty four Wb · m or more, 1.4 × 10 -twenty four Wb · m or less, and the value of KV / kT is 100 or more and 150 or less.
[0044]
In this magnetic recording medium, the value of KV / kT is preferably 100 or more and 130 or less. The residual coercive force of the information recording layer is preferably 160 kA / m or more and 190 kA / m or less. Further, it is preferable that this magnetic recording medium has no decrease in reproduction output after being left at 24 ° C. for 105 hours after recording, or 3% or less.
[0045]
Further, in any magnetic recording medium, when the center line average roughness Ra of the surface of the medium protective film measured in the direction perpendicular to the head running direction is 0.3 nm or more and 3 nm or less, the head flying height is 0. A thickness of 0.02 μm or more and 0.1 μm or less is preferable because it floats stably. When Ra on the surface of the medium is set to a value smaller than the conventional value, it is preferable to prevent sticking of the magnetic head during CSS (contact start / stop) operation. Therefore, for example, after forming a protective film on the information recording layer, plasma etching is performed using a mask to form fine irregularities with a height of 20 nm or less on the surface, or a low melting point metal compound such as Al-Cr. When the mixture target is used to form fine protrusions on the surface of the protective film, or fine irregularities are formed on the surface by heat treatment, the frictional force between the magnetic head and the medium can be reduced during CSS operation. This is preferable because the problem of sticking to the medium is avoided.
[0046]
Furthermore, in any magnetic recording medium, a nonmagnetic material having a film thickness of 3 to 20 nm is mainly formed as a protective layer on the information recording layer, and carbon, hydrogenated carbon or carbon is used as a protective layer. Providing a lubricating layer of alkyl polyether or the like with a film thickness of 1 to 5 nm is preferable because a magnetic recording medium with high reliability and high-density recording can be obtained.
[0047]
For the protective layer, carbides such as WC, (W-Mo) -C, (Zr-Nb) -N, Si Three N Four Nitride such as SiO 2 , ZrO 2 Oxides such as B or B Four C, MoS 2 , Rh or the like is preferable because it can improve sliding resistance and corrosion resistance. The surface of these protective films is etched using a mask, and protrusions with an area ratio of 1 to 20% are provided, or film formation conditions, compositions, etc. are adjusted to deposit protrusions of different phases in the protective film. Thus, it is more preferable that the protective film has a larger surface roughness than the surface of the magnetic film.
[0048]
In order to achieve the second object, a magnetic storage device of the present invention comprises any one of the above magnetic recording media, a drive unit that drives the magnetic recording medium, a recording unit, and a reproducing unit, and Magnetic head composed of a magnetoresistive effect type magnetic head, means for moving the magnetic head relative to the magnetic recording medium, recording for performing signal input to the magnetic head and reproduction of output signal from the magnetic head Reproduction signal processing means.
[0049]
In this magnetic storage device, the magnetoresistive sensor portion of the magnetoresistive head is formed between two shield layers made of a soft magnetic material separated from each other by a distance of 0.3 μm or less. preferable.
[0050]
The two shield layers made of soft magnetic material are preferably separated by a distance of 0.3 μm or less, and are separated by a distance exceeding 0.3 μm, and the magnetoresistive sensor part of the magnetoresistive effect type magnetic head between them This is because the reproduction output value becomes small and the output resolution is difficult to obtain. In addition, this distance is preferably 0.1 μm or more from the viewpoint of ease of work.
[0051]
In addition, the magnetoresistive head has a plurality of conductive magnetic layers that cause a large change in resistance when their magnetization directions are relatively changed by an external magnetic field, and a conductive layer disposed between the conductive magnetic layers. Even when the magnetoresistive sensor includes a nonmagnetic layer, the sensitivity of the reproducing head is improved. Therefore, the value of the product Br × t of the information recording layer thickness t and the residual magnetic flux density Br of the magnetic recording medium is set to the above value. It is preferable to set it as the range.
[0052]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 is a cross-sectional structure diagram of an embodiment of a magnetic recording medium of the present invention.
An alloy containing at least one oxide of at least one element of the first element group such as Ti and Zr, a second element (for example, Cr), and nitrogen (on the nonmagnetic nonmetallic substrate 1) For example, a nonmagnetic
[0053]
The non-magnetic
The non-magnetic
[0054]
The oxygen concentration in the thickness direction of the nonmagnetic
[0055]
The nonmagnetic intermediate layer having such a structure is used for the following reason. The
[0056]
The oxygen concentration in the thickness direction of the nonmagnetic intermediate layer does not have to change. For example, the nonmagnetic
[0057]
The
[0058]
As the composition of the
As the
[0059]
A magnetic recording medium is expected to have a mass production effect when manufactured using a physical vapor deposition method, particularly a DC sputtering method. As an example of the present sputtering method, the method described in Journal of Applied Physics, Vol. 75, No. 10, May 15, 1994, page 6138 (J. Appl. Phys., Vol. 75, p. 6138 (1994)). It has been known. The same effect can be obtained by using RF sputtering or ion beam sputtering.
[0060]
For example, in a single wafer sputtering apparatus in which each film is formed in a separate film forming chamber, each film is sequentially fed one by one with a constant tact time of 23 seconds, and each film is formed by a DC magnetron sputtering method. Deposition conditions are main vacuum chamber back pressure: 5 × 10 -8 Below Torr, substrate heating temperature: 100 to 300 ° C., Ar gas pressure: 5 to 30 mTorr, input power: 1 to 4 kW for a target size of 6 inches. The formation of the nonmagnetic
[0061]
Since the nonmagnetic intermediate layer is formed at a temperature ranging from room temperature to 150 ° C., and then the substrate is heated to a temperature exceeding 150 ° C. and below 400 ° C., the coercive force is improved. preferable. Further, it is preferable that the substrate temperature in forming the information recording layer is 200 ° C. or more and 400 ° C. or less because the segregation of Cr in the information recording layer is promoted and Hc is improved.
[0062]
<Example 1>
After cleaning a chemically strengthened glass substrate having an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a thickness of 0.635 mm, a vacuum state was formed without heating in a DC in-line sputtering apparatus, and nitrogen was added by 10% (volume%, the same applies hereinafter). Cr-10 mol% ZrO at a discharge gas pressure of 20 mTorr in Ar gas 2 By sputtering the target, a nonmagnetic
[0063]
In a continuous process after forming the nonmagnetic intermediate layer, without adding nitrogen, the
Further, after forming the
[0064]
According to Auger analysis, it was confirmed that the nonmagnetic
[0065]
Note that Fe and Y contained in the alloy target 2 O Three Even if a constituent element unavoidable for target formation is included, the present invention is not affected at all. Elemental iron mixed in the target is in a trace amount that is mixed into the target during grinding. On the other hand, Y 2 O Three Is ZrO 2 Since a large volume change accompanying the phase transformation that occurs during sintering can be suppressed, a certain amount is preferably contained.
[0066]
The magnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium were measured with a magnetic flying height of 75 nm. The gap length of the writing element was 0.6 μm, and the shield gap length of the reading element was 0.25 μm. Sense current density is 30MA / cm 2 It was. The outputs at 172 kFCI (41.03 MHz) and 180 kFCI (42.94 MHz) were 22.6% and 18.7%, respectively, with respect to the isolated reproduction wave output at 5 kFCI (1.19 MHz). Also, the ratio SLF between the output of the isolated reproduction wave (SLF) and the medium noise (Nd) of 2F 0p / Nd was 34.7 and 35.6, respectively. That is, in the logarithmic display shown by the following equation, SLF / Nd was 30.8 dB and 31.0 dB, respectively.
SLF / Nd = 20 log [E (5kFCI) pp / 2Nd]
In the above equation, the bandwidth for Nd calculation is 0.5 MHz to 62 MHz and 0.5 MHz to 65 MHz for 172 kFCI and 180 kFCI, respectively.
[0067]
The crystal orientation of the magnetic recording medium was evaluated using an X-ray diffractometer. CuKα monochromatic with a monochromator for the X-ray source 1 A line was used. As a result, only 110 diffraction peaks considered to be attributable to the nonmagnetic intermediate layer and the metal underlayer were observed, and 200 diffraction peaks were not observed. Further, 10 · 0 and 10 · 1 were recognized as diffraction peaks considered to be caused by the information recording layer, and the diffraction intensity was particularly high at 10 · 0.
[0068]
As described above, when the magnetic flying height is between 65 nm and 81 nm and the linear recording density is about 172 kFCI to 200 kFCI, this magnetic recording medium has a large ratio of the output of the isolated reproduction wave to these linear recording densities. became.
[0069]
In addition, ZrO used for the above target 2 Instead of Ti, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Si, and Al, the same result can be obtained when using one oxide or two or more oxides in the same mol%. It was.
[0070]
<Comparative example 1>
After cleaning the substrate in the same manner as described above, a vacuum state is formed without heating in a DC sputtering apparatus, and nitrogen is sputtered by sputtering a Cr target at a discharge gas pressure of 20 mTorr in Ar gas added with 10% nitrogen. A magnetic recording medium was formed by the same process as in Example 1 except that the nonmagnetic
[0071]
As a result, the outputs at 172 kFCI and 180 kFCI were 21.3% and 17.9%, respectively, with respect to the output of the isolated reproduction wave at 5 kFCI. Also, the ratio of the output of the isolated reproduction wave and the medium noise of 2F SLF 0p / Nd was 32.9 and 32.2, respectively. That is, in the logarithmic display, SLF / Nd was 30.4 dB and 30.2 dB, respectively. From these results, it was found that the output resolution and SLF / Nd were lowered in this comparative example as compared to Example 1.
[0072]
<Comparative example 2>
After cleaning the substrate in the same manner as described above, a vacuum state is formed without heating in a DC sputtering apparatus, and sputtering is performed at a discharge gas pressure of 20 mTorr in Ar gas to which nitrogen is not added. A magnetic recording medium was formed in the same manner as in Example 1 except that the contained Cr alloy nonmagnetic
[0073]
As a result of measuring the electromagnetic conversion characteristics of the medium, the outputs at 172 kFCI and 180 kFCI were 19.3% and 16.2%, respectively, with respect to the output of the solitary reproduction wave at 5 kFCI. Also, the ratio of the output of the isolated reproduction wave and the medium noise of 2F SLF 0p / Nd was 22.5 and 21.9, respectively. That is, in the logarithmic display, SLF / Nd was 27.1 dB and 26.8 dB, respectively.
[0074]
From these results, compared with Example 1, in this comparative example, when the nonmagnetic
[0075]
<Comparative Example 3>
In the same manner as in Comparative Example 2, no nitrogen was added during formation of the nonmagnetic
[0076]
As a result of measuring the electromagnetic conversion characteristics of the above medium, the outputs at 172 kFCI and 180 kFCI were 19.8% and 16.7% with respect to the output of the solitary reproduction wave at 5 kFCI, respectively. Also, the ratio of the output of the isolated reproduction wave and the medium noise of 2F SLF 0p / Nd was 28.1 and 27.5, respectively. That is, in logarithmic display, SLF / Nd was 29.0 dB and 28.8 dB, respectively.
Table 1 shows the magnetic characteristics of these magnetic recording media.
[0077]
[Table 1]
[0078]
Brt, S *, S, and vIs shown in Table 1 indicate the product of residual magnetization and information recording layer thickness, coercivity squareness ratio, squareness ratio, and activation magnetic moment, respectively. For example, Journal of Magnetics and Magnetic Materials, Vol. 152 (1996), pages 411 to 416 (Journal of Magnetics and Magnetic Materials, vol. 152 (1996) pp. 411 to 416). Or the method described in TECHNICAL REPORT OF IEICE MR96-4 (1996-06) was used. As a result of investigating the relationship between this vIs and noise at high linear recording density, it was found that the medium noise decreased qualitatively as vIs decreased, and there was a strong correlation between the two.
[0079]
The ratio of output to medium noise S / Nd at high linear recording density (2F) was defined by the following equation.
S / Nd = 20 log [E (2F) pp / 2Nd]
The relationship between S / Nd and output resolution measured at 172 kFCI and 180 kFCI shows that the S / Nd and output resolution of the magnetic recording medium shown in Example 1 is higher than that of Comparative Examples 1 and 2 at any linear recording density. It was.
[0080]
In relation to the noise and vIs at 172 kFCI, the Nd of the magnetic recording medium shown in Comparative Example 1 was lower than the Nd of the magnetic recording medium shown in Example 1, but the output at 172 kFCI was compared with that in Example 1. Since S / Nd was larger than that in Example 1, the magnetic recording medium shown in Example 1 had the highest S / Nd.
These results are shown in FIGS. 2a to 7b.
[0081]
<Example 2>
For these magnetic recording media, the frequency was changed using the same head, and the electromagnetic conversion characteristics at 200 kFCI were evaluated. As a result, although the output resolution at 200 kFCI is smaller than the value at 180 kFCI, the output resolution Re, SLF / Nd, and S / Nd of the magnetic recording medium shown in Example 1 are larger than those of the magnetic recording medium described in the comparative example. It was.
[0082]
<Example 3>
For these magnetic recording media, the flying height hm of the head was changed by changing the rotational speed of the magnetic recording medium using the same head, and the electromagnetic conversion characteristics at 172 kFCI were evaluated. As a result, even when hm = 56 nm, 65 nm, and 81 nm, the output resolution Re, SLF / Nd, and S / Nd of the magnetic recording medium shown in Example 1 were larger than those of the magnetic recording medium described in the comparative example.
[0083]
<Example 4>
Magnetic recording media were formed in the same manner as described in Example 1 except that the discharge gas pressure was kept constant at 20 mTorr and the nitrogen concentration contained in Ar was 3% or 5%. Was measured. The result is shown in FIG. Compared to the case of Comparative Example 2 in which the nonmagnetic intermediate layer was formed without adding nitrogen, the vIs value was small when the nitrogen addition concentration was 3 to 5%. Furthermore, when the nitrogen addition concentration was 10%, the vIs value was further smaller than when the nitrogen addition concentration was 3 to 5%. Thus, the vIs value of the medium formed by adding nitrogen becomes small. When the nitrogen addition concentration is 3% and 10%, the nonmagnetic intermediate layer contains about 19 atomic% and about 31 atomic% of nitrogen with respect to Cr, respectively.
[0084]
In addition, excellent recording / reproducing characteristics having the same tendency as described above were obtained even with a prototype disk in which the film thickness of the nonmagnetic intermediate layer was changed from 10 nm to 100 nm.
[0085]
<Example 5>
As in Example 1, a Cr alloy nonmagnetic intermediate layer containing both preferentially oxidized Zr and nitrogen is formed to a thickness of 25 nm by sputtering in Ar gas to which nitrogen is added at a discharge gas pressure of 20 mTorr. did. Next, a second nonmagnetic intermediate layer made of a Cr alloy containing nitrogen is formed by sputtering a Cr target at a discharge gas pressure of 20 mTorr in an Ar gas added with 10% nitrogen in the same manner. A magnetic recording medium was formed in the same manner as in Example 1.
[0086]
Since the substrate is heated to 250 ° C. after the second nonmagnetic intermediate layer is formed, the oxygen amount ranges from the substrate side of the nonmagnetic intermediate layer to the metal underlayer side of the second nonmagnetic intermediate layer. There was a tendency to decrease. Depending on the material and conditions of the substrate, oxygen in the substrate may move to the nonmagnetic intermediate layer.
[0087]
The ratio SLF / Nd of the output at 172 kFCI (41.03 MHz) and 180 kFCI (42.94 MHz) of this magnetic recording medium and the output of the solitary reproduction wave (SLF) and the medium noise (Nd) of 2F are both Comparative Example 1, It was better than 2 and 3.
[0088]
<Example 6>
FIG. 9 shows a schematic perspective view of the magnetic head used for the measurement. A
[0089]
Next, a schematic perspective view of a magnetic memory device using this magnetic head is shown in FIG. This magnetic storage device includes a
[0090]
<Example 7>
Instead of the magnetoresistive effect type magnetic head used in Embodiment 6, the magnetoresistive sensor portion is formed between two shield layers made of a soft magnetic material separated from each other by 0.2 μm. The electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium were evaluated in the same manner as in Example 5 except that the magnetic head was used. As a result, the ratio of the output of 5 kFCI isolated reproduction group to the output of 172 kFCI uses a head formed between two shield layers made of a soft magnetic material in which magnetoresistive sensor parts are separated from each other by 0.25 μm. Compared with the case where the head was used, the output resolution was larger when the head formed between the two shield layers made of the soft magnetic material separated from each other by 0.2 μm was used.
[0091]
<Example 8>
Instead of the magnetoresistive effect type magnetic head used in Example 6, a plurality of conductive magnetic layers that cause a large change in resistance due to relative changes in the magnetization directions of each other by an external magnetic field; and A magnetic storage device was configured with the same configuration as that shown in FIG. 10 except that a magnetic head constituted by a magnetoresistive sensor including a conductive nonmagnetic layer disposed therebetween was used. The Br × t of the magnetic recording medium used for the measurement was 1.5, 2, 4, 6.2, 8.5, 10 nWb / m (15, 20, 40, 62, 85, 100 gauss microns). When Br × t is 1.5 nWb / m, the coercive force of the magnetic recording medium is drastically reduced, and it is difficult to obtain a practically preferable coercive force. If it exceeds 10 nWb / m, the output of 2F is large. It became clear that the output resolution was unfavorable.
[0092]
<Example 9>
Dirt such as abrasives adhering to a glass disk substrate having an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a thickness of 0.635 mm was washed and dried. After loading this substrate into the substrate preparation chamber of a single-wafer DC magnetron sputtering apparatus and evacuating it to a vacuum, the substrate is non-magnetic intermediate layer forming chamber, heating chamber, metal underlayer forming chamber, magnetic film forming chamber, protective film forming The degree of vacuum is 5 × 10 in the order of chamber and take-out chamber -8 The film was conveyed through the main exhaust tank below Torr, and each film was formed in each chamber. The cross-sectional structure of the manufactured magnetic disk is the same as that shown in FIG.
[0093]
First, after cleaning the substrate, a vacuum state is formed without heating in a DC in-line sputtering apparatus, and in Ar gas to which 10% of nitrogen is added, a discharge gas pressure of 2.66 Pa (20 mTorr) and Cr-10 mol% ZrO. 2 A nonmagnetic
[0094]
In a continuous process after the formation of the nonmagnetic intermediate layer, Cr-20 at. The
[0095]
Further, a power of 1.5 kW was applied to the target under an argon pressure of 1.33 Pa on the
[0096]
By Auger analysis, it was confirmed that the nonmagnetic
Note that Fe and Y contained in the alloy target 2 O Three Even if constituent elements unavoidable for target formation are included, the present invention is not affected at all.
[0097]
The magnetic conversion characteristics of the magnetic disk were measured with a magnetic flying height of 56 nm. For evaluation of recording / reproducing characteristics, a magnetic head having a gap length of 0.3 μm, a track width of 1.5 μm, a thin film type head having 17 windings, a shield interval of 0.2 μm, and a track width of 1 μm for reproduction Using a recording / reproducing separated type head having a GMR head, the sense current density is 40 MA / cm 2 And the value of S / Nd at a linear recording density of 300 kFCI was determined.
[0098]
The output at 5.9 kFC / mm (150 kFCI) was 45% with respect to the output of the solitary reproduction wave. Further, the ratio SLF / Nd between the output (SLF) of a solitary reproduction wave at 197 FC / mm (5 kFCI) and the medium noise (Nd) at 11.8 kFC / mm (300 kFCI) represented by the following formula was 27.2 dB. In the following equation, the bandwidth at the time of Nd calculation was set to 0.5 MHz to 75 MHz.
SLF / Nd = 20 log [E (5kFCI) pp / 2Nd]
Also, an 8 mm square sample was cut out from this magnetic disk, and a KV / kT value representing the thermal stability of the recorded state was obtained by the method described in TECHNICAL REPORT OF IEICE MR96-4 (1996-06). It was measured. As a result, this value was 103 at room temperature.
[0099]
Regarding the reproduction output of this magnetic disk, after recording a signal from 197 FC / mm (5 kFCI) to 11.8 kFC / mm (300 kFCI) for 1 minute after recording, the reproduction output at that time was measured 25 times and left at 24 ° C. for 105 hours. Then, the change with time of the reproduction output was measured. The reproduction output signal at 197 FC / mm (5 kFCI) was measured with a digital oscilloscope (Tektronix TDS544A), and the reproduction signal output at 11.8 kFC / mm (300 kFCI) was measured with a spectrum analyzer HP 8560E manufactured by HP. No reduction in reproduction output was observed at any linear recording density, and no reduction in output was observed with a measurement accuracy of less than 1%.
[0100]
Further, a magnetic disk using Cr-10 atomic% Mo, Cr-20 atomic% V, Cr-20 atomic% Nb instead of Cr-Ti as the metal underlayer in this example was manufactured, and its characteristics were evaluated. did.
[0101]
As a result, the value of vIs is 1 × 10 -twenty four From Wb · m 1.4 × 10 -twenty four Wb · m, and the KV / kT value was 100 to 140. When Hr was 160 kA / m or higher and 190 kA / m, OW was 40 dB or higher with a head of Tww = 1.5 μm. On the other hand, when Hr exceeded 190 kA / m, OW was not 40 dB.
[0102]
<Example 10>
Cr-10 mol% ZrO described in Example 9 2 Instead of the target, (Cr-15 at.% Nb) -10 mol% ZrO 2 Target, (Cr-15 at.% V) -10 mol% ZrO 2 Target, V to (V 2 O Five -MoO Three -WO Three ), Nb-10 mol% SiO target added 15% by weight 2 Target or Cr-5 mol% ZrO 2 -5 mol% Al 2 O Three Using the target as a nonmagnetic intermediate layer, the target for forming the information recording layer was Co-21.5 at% Cr-8 at% Pt, Co-23 at. % Cr-8 at. % Pt or Co-23 at. % Cr-10 at. A medium was formed in the same manner as in Example 9 except that% Pt was used.
[0103]
The value of vIs of this magnetic disk is 0.6 × 10 -twenty four 1.4 × 10 from Wb · m -twenty four The value of KV / kT, which indicates Wb · m and indicates the thermal stability of the recording state, was a value greater than 100 and less than 150. In either case, the medium noise was smaller than 7 μVrms, the OW was 30 dB or more, and no output reduction was observed. When Hr was 190 kA / m or less and KV / kT was 130 or less, OW was 40 dB or more.
[0104]
<Comparative example 4>
After cleaning the substrate in the same manner as in Example 9, a vacuum state was formed without heating in the DC sputtering apparatus, and the discharge gas pressure was 2.66 Pa (20 mTorr) in Ar gas with 10% nitrogen added. A magnetic recording medium was formed by the same process as in Example 9 except that the nonmagnetic
[0105]
As a result, vIs is 1.5 × 10 -twenty four Wb · m, and the output at 5.9 kFC / mm (150 kFCI) was 42% with respect to the output of the solitary reproduction wave. The ratio SLF / Nd between the output of the isolated reproduction wave (SLF) at 197 FC / mm (5 kFCI) and the medium noise (Nd) at 11.8 kFC / mm (300 kFCI) represented by the above formula was 26.0 dB.
[0106]
From these results, it became clear that the output resolution and SLF / Nd were lowered in this comparative example as compared with Example 9.
An 8 mm square sample was cut out from the magnetic recording medium, and the KV / kT value was measured. As a result, this value was 101.8 at room temperature.
[0107]
<Comparative Example 5>
After cleaning the substrate in the same manner as in Example 9, a vacuum state was formed without heating in the DC sputtering apparatus, and the target was sputtered at a discharge gas pressure of 2.66 Pa (20 mTorr) in Ar gas to which nitrogen was not added. Thus, a magnetic recording medium was formed by the same process as in Example 9 except that the nonmagnetic
[0108]
As a result, vIs is 1.8 × 10. -twenty four Wb · m, and the output at 5.9 kFC / mm (150 kFCI) was 39% with respect to the output of the solitary reproduction wave. The ratio SLF / Nd between the output of the isolated reproduction wave (SLF) at 197 FC / mm (5 kFCI) and the medium noise (Nd) at 11.8 kFC / mm (300 kFCI) represented by the above formula was 23.1 dB.
[0109]
From these results, it was found that both the output resolution and the SLF / Nd were lowered in this comparative example as compared with Example 9.
An 8 mm square sample was cut out from the magnetic recording medium, and the KV / kT value was measured. As a result, this value was 120 at room temperature.
[0110]
<Comparative Example 6>
After cleaning the substrate in the same manner as in Example 9, a vacuum state was formed without heating in the DC sputtering apparatus, and the target was sputtered at a discharge gas pressure of 2.66 Pa (20 mTorr) in Ar gas to which nitrogen was not added. As a result, a nonmagnetic
[0111]
As a result, vIs is 1.15 × 10. -twenty four The ratio SLF / Nd between the output (SLF) of the solitary reproduction wave at 197 FC / mm (5 kFCI) and the medium noise (Nd) at 10.2 kFC / mm (260 kFCI) shown in the above formula is Wb · m. They were 30.97 and 30.09 dB with respect to the flying height, respectively.
[0112]
An 8 mm square sample was cut out from the magnetic disk, and a KV / kT value representing the thermal stability of the recorded state was measured. As a result, this value was 100 at room temperature. After recording a signal of 197 FC / mm (5 kFCI) to 10.2 kFC / mm (260 kFCI) on this magnetic disk, the time change of the reproduction output at these signal recording densities was observed. As a result, when the magnetic flying height was 62 nm after 4 days, the reproduction output of 197 FC / mm (5 kFCI) decreased by about 4% as shown in FIG. It was also revealed that the reproduction output at 10.2 kFC / mm (260 kFCI) decreased by about 8% when the magnetic flying height was changed from 56 to 62 nm.
[0113]
The magnetostatic characteristics (coercive force Hc, squareness ratio S *) of the magnetic disk thus formed were evaluated by the following methods. The magnetostatic characteristics are obtained by cutting the magnetic disk into a substantially square shape of 8 mm × 8 mm from a radius of 20 mm, preparing a sample by scraping off one side of the magnetic film, and using a vibrating sample magnetometer (VSM). The magnetostatic characteristics in the in-plane direction were determined with the maximum applied magnetic field being 13 kOe. The magnetic properties of this medium are as follows. The coercive force was 160 kA / m (2.0 kOe), Brt = 6.79 nWb / m, S * = 0.59, and S = 0.64.
[0114]
<Example 11>
After the substrate was cleaned in the same manner as in Example 9, a vacuum state was formed without heating in the DC sputtering apparatus, and the target was sputtered at a discharge gas pressure of 2.66 Pa (20 mTorr) in Ar gas added with nitrogen. As a result, a Cr alloy intermediate layer A2 ′ containing Zr whose surface was oxidized preferentially was formed to a thickness of 25 nm, and the composition of the information recording layer was changed to Co-23 at. % Cr-7 at. A magnetic disk was formed by the same process as in Example 9 except that it was changed to% Pt, and the electromagnetic conversion characteristics were measured by setting the magnetic flying height to 56 nm and 62 nm.
[0115]
As a result, vIs is 1.2 × 10 -twenty four It is Wb · m, and the ratio SLF / Nd between the output of the solitary regenerative wave (SLF) at 197 FC / mm (5 kFCI) and the medium noise (Nd) at 10.2 kFC / mm (260 kFCI) shown in the above formula The amounts were 31.19 and 29.87 dB, respectively.
[0116]
An 8 mm square sample was cut out from the magnetic disk, and a KV / kT value representing the thermal stability of the recorded state was measured. As a result, this value was 110.4 at room temperature.
[0117]
After recording a signal of 197 FC / mm (5 kFCI) to 10.2 kFC / mm (260 kFCI) on this magnetic disk, the time change of the reproduction output at these signal recording densities was observed. As a result, when the magnetic flying height is 62 nm after 4 days, reproduction output at 197 FC / mm (5 kFCI) and 10.2 kFC / mm (260 kFCI) is recognized when the magnetic flying height is 56 to 62 nm. It became clear that it was not possible.
[0118]
The magnetostatic characteristics of the magnetic disk thus formed are as follows. The coercive force was 176 kA / m (2.2 kOe), Brt = 7.21 nWb / m, S * = 0.65, and S = 0.70.
[0119]
<Example 12>
FIG. 12 shows an X-ray diffraction curve of a medium experimentally produced by changing the material of the nonmagnetic intermediate layer. The measurement is performed by an X-ray diffractometer RINT manufactured by Rigaku Corporation. A rotating copper cathode was used, the current was 100 to 160 mA, and the acceleration voltage was 50 kV. The sampling width was 0.02 degrees, the scanning speed was 2 degrees / minute, the diverging slit was 1 degree, the scattering slit was 1 degree, and the light receiving slit was 0.3 mm. A monochromator was used, and the monochromator light receiving slit was 0.45 mm. The scan angle range was 30 ° to 90 ° at 2θ, and θ-2θ scan was performed.
[0120]
The sample configuration used for the measurement was C protective film / Co—Cr—Pt information recording layer (
[0121]
From the low-angle side of the diffraction curve, (1) the 10.0 diffraction peak of the (Co-Cr-Pt) information recording layer having the hcp structure, and (2) 110 diffraction of the metal base film having the (cc-Ti) bcc structure. A peak, (3) a 110 diffraction peak of the nonmagnetic intermediate layer having the same bcc structure, and (4) a 10.1 diffraction peak of the information recording layer having the hcp structure (Co—Cr—Pt) were observed. Of these diffraction peaks, the diffraction intensity due to the (Cr—Ti) metal base film of (2) is the highest. Diffraction peaks other than (1) to (4) were not found in the scanned range (30 to 90 degrees). Since a 10.0 diffraction peak of the (Co—Cr—Pt) information recording layer having the hcp structure was observed, there is a possibility that 211 oriented microcrystals exist in the metal underlayer.
[0122]
The diffraction curve indicated by A in the figure is a comparative example, and the nonmagnetic intermediate layer is made of Cr containing no oxide, and Ar (N) at a low gas pressure (1.06 Pa). 2 The diffraction curve shown by B in the figure is a comparative example, and the nonmagnetic intermediate layer is made of Cr containing no oxide and made of Ar (N) with a high gas pressure (2.66 Pa). 2 Is not included)
The diffraction curve indicated by C in the figure is a comparative example, and when the non-magnetic intermediate layer is formed of Ar not containing an oxide and Ar added with 10% by volume of nitrogen at a high gas pressure (2.66 Pa),
The diffraction curve indicated by D in the figure is an example, and the nonmagnetic intermediate layer is represented by ZrO. 2 In the case where Cr containing Cr is formed of Ar added with 10% by volume of nitrogen at a high gas pressure (2.66 Pa), the diffraction curve indicated by E in the figure is a comparative example, and the nonmagnetic intermediate layer is made of ZrO. 2 Cr containing Ar (N) at high gas pressure (2.66 Pa) 2 Is not included).
[0123]
When the nonmagnetic intermediate layer is formed at a low gas pressure (1.06 Pa) (A), the crystallinity is highest. When the nonmagnetic intermediate layer is formed of Ar at a high gas pressure (2.66 Pa), the diffraction intensity of the nonmagnetic intermediate layer and the metal underlayer is lower and the crystallinity is lower than that of (A). . Further, when 10% by volume of nitrogen was added to the discharge gas (C), the crystallinity was further lowered, and in particular, the diffraction intensity of the nonmagnetic intermediate layer was reduced.
[0124]
(Cr-ZrO 2 ) When the nonmagnetic intermediate layer is formed of Ar at a high gas pressure (2.66 Pa) (E), compared to the nonmagnetic intermediate layer (B) of Cr containing no oxide, the nonmagnetic intermediate layer and the metal The diffraction intensity of the formation decreased and the crystallinity further decreased. Further, when 10% by volume of nitrogen was added to the discharge gas (D), the diffraction intensity of the metal underlayer decreased.
[0125]
Under any formation condition of the nonmagnetic intermediate layer, the 10 · 0 and 10 · 1 diffraction peaks of the information recording layer having the hcp structure are observed, and the orientation of Co10 · 0 decreases when the crystallinity of the nonmagnetic intermediate layer or the metal underlayer decreases. Increased slightly.
[0126]
From the above measurement results, a system in which an intermediate layer was formed only with Ar without adding nitrogen was selected as a system with relatively high crystallinity, and the crystallinity of the nonmagnetic intermediate layer was examined. The wavelength of the characteristic X-ray used for the measurement is λ, the half width of the diffraction curve is B [rad], and the angle of the diffraction peak for measuring the half width is 2θ. B Then, the crystal grain size t of the intermediate layer can be preliminarily evaluated by the Scherrer formula shown below.
[0127]
t = 0.9λ · cos (2θ B )
Cr and (Cr-ZrO) formed by changing Ar discharge gas pressure 2 ) The 110 diffraction curve of the nonmagnetic intermediate layer is shown in FIG. As the discharge gas pressure increased, the 110 diffraction intensity of the non-magnetic intermediate layer containing only Cr decreased. (Cr-ZrO 2 ) The 110 diffraction intensity of the non-magnetic intermediate layer is weaker than the 110 diffraction intensity of the non-magnetic intermediate layer of only Cr regardless of the discharge gas pressure. When the relationship between the lattice constant and the discharge gas pressure was determined from the 110 diffraction peak of the nonmagnetic intermediate layer, the lattice constant increased as the discharge gas pressure increased. Regardless of the discharge gas pressure, (Cr-ZrO 2 ) The lattice constant of the nonmagnetic intermediate layer is slightly larger than the lattice constant of the nonmagnetic intermediate layer containing only Cr.
[0128]
Cr and (Cr-ZrO) formed by changing the discharge gas pressure 2 FIG. 14 shows the relationship between the half width of the 110 diffraction peak of the nonmagnetic intermediate layer and the discharge gas pressure. The full width at half maximum of the 110 diffraction peak of the nonmagnetic intermediate layer increased as the discharge gas pressure increased. Regardless of the discharge gas pressure, (Cr-ZrO 2 ) The half-value width of the 110 diffraction peak of the nonmagnetic intermediate layer is larger than the half-value width of the nonmagnetic intermediate layer containing only Cr. Corresponding to this trend (Cr-ZrO 2 ) The crystal grain size of the nonmagnetic intermediate layer is expected to be about 4 to 8 nm, which is about half that of the nonmagnetic intermediate layer containing only Cr (FIG. 15). In the system to which nitrogen is added, the crystallinity is further lowered as shown in FIG. 12, and the crystal grains are considered to be finer.
[0129]
【The invention's effect】
As described above, the magnetic recording medium of the present invention showed high output resolution at a high linear recording density while improving the adhesive strength between the metal underlayer and the substrate, and the ratio of output to noise increased. Also, the magnetic storage device of the present invention was suitable for using such a magnetic recording medium.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic sectional view of a magnetic recording medium of the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing a relationship between SLF / Nd measured by 172 kFCI and output resolution Re.
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between SLF / Nd measured at 180 kFCI and output resolution Re.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between Nd and activation magnetic moment measured by 172 kFCI.
FIG. 5 is a graph showing the relationship between Nd and activation magnetic moment measured at 180 kFCI.
FIG. 6 is a diagram showing the relationship between S / Nd measured by 172 kFCI and output resolution Re.
FIG. 7 is a diagram showing the relationship between S / Nd measured at 180 kFCI and output resolution Re.
FIG. 8 is a graph showing the relationship between the activation magnetic moment and the nitrogen addition concentration.
FIG. 9 is a perspective view showing an example of a cross-sectional structure of a magnetic head.
FIG. 10 is a schematic diagram of a magnetic storage device of the present invention.
FIG. 11 is a diagram showing a change with time of output with respect to output immediately after recording.
FIG. 12 is a diagram showing an X-ray diffraction curve of a magnetic recording medium.
FIG. 13 shows an X-ray diffraction curve of a nonmagnetic intermediate layer.
FIG. 14 is a diagram showing a half-value width of a 110 diffraction peak.
FIG. 15 is a view showing the particle diameter obtained from the half-value width of a 110 diffraction peak.
[Explanation of symbols]
1 ... Non-metallic substrate
2 ... Metal underlayer
2 '... middle layer
3 ... Magnetic film
4 ... Protective film
5 ... Lubricating film
10 ... Bottom shield
20 ... 1st spacer
30 ... second spacer
40 ... Light gap
60 ... Magnetic domain control film
70 ... Electrode
90 ... Upper shield
100: MR element section
110 ... Upper core
120 ... Plating coil
130: Insulator
201: Recording / reproduction signal processing circuit
202 ... Driving unit
203 ... Magnetic recording medium
204 ... Magnetic head
205 ... Guide arm
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