JP3512205B2 - 塩素の製造方法 - Google Patents
塩素の製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/03—Preparation from chlorides
- C01B7/04—Preparation of chlorine from hydrogen chloride
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化クロム存在下で塩化
水素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造する方法に関する
ものである。 【０００２】塩素は食塩の電解により大規模に製造され
ており、その需要は年々増加している。しかしながら、
食塩電解の際には同時にカセイソーダも生成し、その需
要は塩素よりも少ないため、夫々のバランスをうまく調
製するのは困難になってきている。 【０００３】一方、塩化水素は有機化合物の塩素化反応
またはホスゲンとの反応の際に多量に副生しているが、
その副生量は需要量より大幅に多いため、大量の塩化水
素がかなりの処理コストをかけて無駄に廃棄されてい
る。従って、塩化水素から塩素を効率良く回収できれ
ば、カセイソーダとの不均衡を生じることなく、塩素の
需要を満たすことができる。 【０００４】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】塩化水
素の酸化による塩素の製造法は古くからＤｅａｃｏｎ反
応として知られている。１８６８年、Ｄｅａｃｏｎの発
明による銅系の触媒が、従来最も優れた活性を示すとさ
れ、塩化銅と塩化カリウムに第３成分としての種々の化
合物を添加した触媒が多数提案されている。しかしなが
ら、これらの触媒を用いて工業的に十分な反応速度で塩
化水素を酸化するためには反応温度を４５０℃以上にす
る必要があり、触媒成分の飛散に伴う触媒寿命の低下等
が問題となる。以上の観点から、酸化クロムを塩化水素
の酸化触媒として用いる方法も例えば英国特許５８４７
９０号、６７６６６７号などに提案されている。しか
し、これらの従来公知の方法でも比較的反応温度を高く
する必要があり、従って触媒ロスによる活性低下も著し
く空間速度も低いために工業的に満足できる状態にはな
かった。 【０００５】これに対し、クロム塩の水溶液とアンモニ
アとを反応させて得られる化合物を８００℃以下の温度
で焼成することにより得られる酸化クロム触媒が塩化水
素の酸化反応に高活性を示すことが見いだされ（特開昭
６１−２７５１０４）、また当該触媒を用いることによ
り、従来既知の触媒より低温かつ高い収率で塩素を工業
的に製造することができることも見いだされている（特
開昭６２−２７５００１）。しかし、この工業的製造方
法の場合には硫酸脱水洗浄後の塩素回収残ガスを原料酸
素ガスの一部として使用しているため、極微量の硫酸ミ
ストがこのガス中に含まれる。従って、上記酸化クロム
触媒を長期間反応に使用した場合には触媒表面に触媒毒
となる硫黄分が蓄積し、これにより触媒の活性低下が生
じ、長期安定活性を維持することが困難であることがわ
かった。 【０００６】 【課題を解決しようとする手段】本発明者らは上記課題
を解決するため種々検討を行い、酸化反応に供する塩素
回収残ガス中の硫酸ミストを極力低減する必要があるこ
とを見いだした。即ち、本発明は触媒の存在下に塩化水
素を酸化して塩素を製造する方法として、触媒にクロム
化合物と珪素の化合物とから調整される触媒（特開昭６
１−２７５１０４）を用い、さらに塩素製造時に生成ガ
スを急冷、水洗、硫酸洗浄後、生成ガスを圧縮、冷却、
液化して塩素を分離回収し、塩素回収残ガスを原料の一
部として酸化工程に戻す工業的製造法（特開昭６２−２
７５００１）に、新たに塩素回収残ガス中に含まれる硫
酸ミストを除去する工程を付加した改良塩素製造プロセ
スである。 【０００７】硫酸ミストを低減させるための方法として
は、硫酸ミスト除去材として特に限定はないが、グラス
ウール、金属塩、粒状または繊維状の活性炭が有効であ
る。例えば金属塩としてはＣａＣｌ2などが挙げられ
る。活性炭としては果実系、木材系、石炭系、石油系な
どが使用できる。これらの除去材に対しては硫酸ミスト
はほぼ完全に除去され、これら除去材を充填した除去塔
の出口側ではほとんど硫酸ミストは検出されない。 【０００８】このような方法で得られた硫酸ミスト除去
ガスを使用した触媒のライフテストによれば、除去前に
比べて活性低下が小さく、しかも長期安定した活性を示
すことがわかった。 【０００９】 【実施例】以下、実施例にて本発明を詳しく説明する。
尚、実施例及び比較例中の触媒は特開昭６１−２７５１
０４に準じクロム塩とアンモニアとを反応させて得られ
るクロム化合物と珪素の化合物とから調整されたものを
用いた。 【００１０】実施例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒の存在
下、塩化水素と塩素回収残ガスを含む含酸素ガスを原料
ガスに用いて塩化水素の酸化反応を行い、生成ガスを硫
酸洗浄後、生成ガス中の塩素を圧縮冷却して分離回収
し、塩素分離後の酸素を主成分とする塩素回収残ガスを
原料の一部として再利用する塩素の製造工程において、
硫酸ミスト１５ｐｐｂを含有する塩素回収残ガスをグラ
スウールを充填した除去塔に流通し硫酸ミストを除去し
た後原料ガスの一部として用い、反応温度４１０℃にて
酸化反応させた。反応開始１日目の塩化水素転化率は７
０．０％であった。反応開始７日目では転化率６８．８
％を示し、１４日目では転化率６７．３％であった。１
４日後の触媒の硫黄分を分析したところ、硫黄分は検出
されなかった。 【００１１】実施例２ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガスを３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１
６６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通すること
により１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。
このガスをグラスウール３９ｇを充填した内径１インチ
のカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に導
入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加熱
し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１日
目の塩化水素転化率は７０．０％であった。反応開始７
日目では転化率６８．８％を示し、１４日目では転化率
６７．３％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析し
たところ、硫黄分は検出されなかった。 【００１２】参考例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガス３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１６
６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通することに
より１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。次
にこの硫酸ミスト含有ガスをＣａＣｌ２３９ｇを充填し
たカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に導
入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加熱
し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１日
目の塩化水素転化率は７１．４％であった。反応開始７
日目では転化率６７．０％を示し、１４日目では転化率
６４．７％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析し
たところ、６ｐｐｍの硫黄分が検出された。 【００１３】参考例２ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガス３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１６
６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通することに
より１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。次
にこの硫酸ミスト含有ガスを繊維状活性炭３９ｇを充填
したカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に
導入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加
熱し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１
日目の塩化水素転化率は７０．０％であった。反応開始
７日目では転化率６８．４％を示し、１４日目では転化
率６７．１％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析
したところ、硫黄分は検出されなかった。 【００１４】比較例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガスを３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１
６６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通すること
により１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。
この硫酸ミスト含有ガスを触媒床に導入し触媒を流動さ
せながら、反応管外部を電気炉で加熱し反応温度４１０
℃にて酸化反応させた。反応開始１日目の塩化水素転化
率は７１．３％であった。反応開始７日目では転化率６
３．８％を示し、１４日目では転化率５５．３％であっ
た。１４日後の触媒の硫黄分を分析したところ、２１０
０ｐｐｍの硫黄分が検出された。 【００１５】 【発明の効果】本発明の方法によれば、酸化クロム触媒
を用いて塩化水素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造する
方法において、原料ガスの一部として再利用する含酸素
ガスである塩素回収残ガス中に含有される硫酸ミストを
グラスウール、金属塩、粒状または繊維状の活性炭を用
いて除去することにより、触媒毒であり活性低下の原因
となる硫黄の触媒への蓄積を防ぎ、触媒活性を長期間安
定させることができる。即ち、硫酸ミスト除去前に比べ
て触媒の活性低下を防止し、活性が長期間安定する結
果、塩素製造に占める触媒コストを低減できる。
水素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造する方法に関する
ものである。 【０００２】塩素は食塩の電解により大規模に製造され
ており、その需要は年々増加している。しかしながら、
食塩電解の際には同時にカセイソーダも生成し、その需
要は塩素よりも少ないため、夫々のバランスをうまく調
製するのは困難になってきている。 【０００３】一方、塩化水素は有機化合物の塩素化反応
またはホスゲンとの反応の際に多量に副生しているが、
その副生量は需要量より大幅に多いため、大量の塩化水
素がかなりの処理コストをかけて無駄に廃棄されてい
る。従って、塩化水素から塩素を効率良く回収できれ
ば、カセイソーダとの不均衡を生じることなく、塩素の
需要を満たすことができる。 【０００４】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】塩化水
素の酸化による塩素の製造法は古くからＤｅａｃｏｎ反
応として知られている。１８６８年、Ｄｅａｃｏｎの発
明による銅系の触媒が、従来最も優れた活性を示すとさ
れ、塩化銅と塩化カリウムに第３成分としての種々の化
合物を添加した触媒が多数提案されている。しかしなが
ら、これらの触媒を用いて工業的に十分な反応速度で塩
化水素を酸化するためには反応温度を４５０℃以上にす
る必要があり、触媒成分の飛散に伴う触媒寿命の低下等
が問題となる。以上の観点から、酸化クロムを塩化水素
の酸化触媒として用いる方法も例えば英国特許５８４７
９０号、６７６６６７号などに提案されている。しか
し、これらの従来公知の方法でも比較的反応温度を高く
する必要があり、従って触媒ロスによる活性低下も著し
く空間速度も低いために工業的に満足できる状態にはな
かった。 【０００５】これに対し、クロム塩の水溶液とアンモニ
アとを反応させて得られる化合物を８００℃以下の温度
で焼成することにより得られる酸化クロム触媒が塩化水
素の酸化反応に高活性を示すことが見いだされ（特開昭
６１−２７５１０４）、また当該触媒を用いることによ
り、従来既知の触媒より低温かつ高い収率で塩素を工業
的に製造することができることも見いだされている（特
開昭６２−２７５００１）。しかし、この工業的製造方
法の場合には硫酸脱水洗浄後の塩素回収残ガスを原料酸
素ガスの一部として使用しているため、極微量の硫酸ミ
ストがこのガス中に含まれる。従って、上記酸化クロム
触媒を長期間反応に使用した場合には触媒表面に触媒毒
となる硫黄分が蓄積し、これにより触媒の活性低下が生
じ、長期安定活性を維持することが困難であることがわ
かった。 【０００６】 【課題を解決しようとする手段】本発明者らは上記課題
を解決するため種々検討を行い、酸化反応に供する塩素
回収残ガス中の硫酸ミストを極力低減する必要があるこ
とを見いだした。即ち、本発明は触媒の存在下に塩化水
素を酸化して塩素を製造する方法として、触媒にクロム
化合物と珪素の化合物とから調整される触媒（特開昭６
１−２７５１０４）を用い、さらに塩素製造時に生成ガ
スを急冷、水洗、硫酸洗浄後、生成ガスを圧縮、冷却、
液化して塩素を分離回収し、塩素回収残ガスを原料の一
部として酸化工程に戻す工業的製造法（特開昭６２−２
７５００１）に、新たに塩素回収残ガス中に含まれる硫
酸ミストを除去する工程を付加した改良塩素製造プロセ
スである。 【０００７】硫酸ミストを低減させるための方法として
は、硫酸ミスト除去材として特に限定はないが、グラス
ウール、金属塩、粒状または繊維状の活性炭が有効であ
る。例えば金属塩としてはＣａＣｌ2などが挙げられ
る。活性炭としては果実系、木材系、石炭系、石油系な
どが使用できる。これらの除去材に対しては硫酸ミスト
はほぼ完全に除去され、これら除去材を充填した除去塔
の出口側ではほとんど硫酸ミストは検出されない。 【０００８】このような方法で得られた硫酸ミスト除去
ガスを使用した触媒のライフテストによれば、除去前に
比べて活性低下が小さく、しかも長期安定した活性を示
すことがわかった。 【０００９】 【実施例】以下、実施例にて本発明を詳しく説明する。
尚、実施例及び比較例中の触媒は特開昭６１−２７５１
０４に準じクロム塩とアンモニアとを反応させて得られ
るクロム化合物と珪素の化合物とから調整されたものを
用いた。 【００１０】実施例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒の存在
下、塩化水素と塩素回収残ガスを含む含酸素ガスを原料
ガスに用いて塩化水素の酸化反応を行い、生成ガスを硫
酸洗浄後、生成ガス中の塩素を圧縮冷却して分離回収
し、塩素分離後の酸素を主成分とする塩素回収残ガスを
原料の一部として再利用する塩素の製造工程において、
硫酸ミスト１５ｐｐｂを含有する塩素回収残ガスをグラ
スウールを充填した除去塔に流通し硫酸ミストを除去し
た後原料ガスの一部として用い、反応温度４１０℃にて
酸化反応させた。反応開始１日目の塩化水素転化率は７
０．０％であった。反応開始７日目では転化率６８．８
％を示し、１４日目では転化率６７．３％であった。１
４日後の触媒の硫黄分を分析したところ、硫黄分は検出
されなかった。 【００１１】実施例２ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガスを３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１
６６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通すること
により１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。
このガスをグラスウール３９ｇを充填した内径１インチ
のカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に導
入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加熱
し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１日
目の塩化水素転化率は７０．０％であった。反応開始７
日目では転化率６８．８％を示し、１４日目では転化率
６７．３％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析し
たところ、硫黄分は検出されなかった。 【００１２】参考例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガス３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１６
６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通することに
より１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。次
にこの硫酸ミスト含有ガスをＣａＣｌ２３９ｇを充填し
たカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に導
入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加熱
し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１日
目の塩化水素転化率は７１．４％であった。反応開始７
日目では転化率６７．０％を示し、１４日目では転化率
６４．７％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析し
たところ、６ｐｐｍの硫黄分が検出された。 【００１３】参考例２ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガス３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１６
６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通することに
より１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。次
にこの硫酸ミスト含有ガスを繊維状活性炭３９ｇを充填
したカラムに流通し硫酸ミストを除去した後、触媒床に
導入し触媒を流動させながら、反応管外部を電気炉で加
熱し反応温度４１０℃にて酸化反応させた。反応開始１
日目の塩化水素転化率は７０．０％であった。反応開始
７日目では転化率６８．４％を示し、１４日目では転化
率６７．１％であった。１４日後の触媒の硫黄分を分析
したところ、硫黄分は検出されなかった。 【００１４】比較例１ 特開昭６１−２７５１０４に準じ調整した触媒４０ｇを
内径１インチのガラス製触媒流動床反応管に装入した。
塩化水素ガスを３３４．３Ｎｍｌ／ｍｉｎ、酸素ガス１
６６．７Ｎｍｌ／ｍｉｎを９８％硫酸中に流通すること
により１５ｐｐｂの硫酸ミストを含有するガスを得た。
この硫酸ミスト含有ガスを触媒床に導入し触媒を流動さ
せながら、反応管外部を電気炉で加熱し反応温度４１０
℃にて酸化反応させた。反応開始１日目の塩化水素転化
率は７１．３％であった。反応開始７日目では転化率６
３．８％を示し、１４日目では転化率５５．３％であっ
た。１４日後の触媒の硫黄分を分析したところ、２１０
０ｐｐｍの硫黄分が検出された。 【００１５】 【発明の効果】本発明の方法によれば、酸化クロム触媒
を用いて塩化水素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造する
方法において、原料ガスの一部として再利用する含酸素
ガスである塩素回収残ガス中に含有される硫酸ミストを
グラスウール、金属塩、粒状または繊維状の活性炭を用
いて除去することにより、触媒毒であり活性低下の原因
となる硫黄の触媒への蓄積を防ぎ、触媒活性を長期間安
定させることができる。即ち、硫酸ミスト除去前に比べ
て触媒の活性低下を防止し、活性が長期間安定する結
果、塩素製造に占める触媒コストを低減できる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−275001（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−45102（ＪＰ，Ａ)
特開 昭47−29290（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−5269（ＪＰ，Ａ)
特開 昭47−29291（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 7/00 - 11/24
B01D 53/34
B01J 23/26
B01D 46/30
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 酸化クロム触媒の存在下、塩化水素と
含酸素ガスを原料ガスに用いて塩化水素の酸化反応を行
い、生成ガスを硫酸で洗浄脱水し、生成ガス中の塩素を
圧縮冷却して分離回収し、塩素分離後の酸素を主成分と
する塩素回収残ガスを原料の一部として再利用する塩素
の製造方法において、塩素回収残ガス中に含まれる硫酸
ミストをグラスウールを用いて除去することを特徴とす
る塩素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32969792A JP3512205B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 塩素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32969792A JP3512205B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 塩素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171907A JPH06171907A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3512205B2 true JP3512205B2 (ja) | 2004-03-29 |
Family
ID=18224259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32969792A Expired - Fee Related JP3512205B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 塩素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3512205B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW527221B (en) | 2000-08-21 | 2003-04-11 | Sumitomo Chemical Co | Method for removing sulfuric acid mist and apparatus for removing the same |
| JP4507510B2 (ja) * | 2003-05-21 | 2010-07-21 | 三菱化学株式会社 | 高純度の塩化水素、及びその製造方法 |
| JP4611007B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2011-01-12 | 住友化学株式会社 | 塩素の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-09 JP JP32969792A patent/JP3512205B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06171907A (ja) | 1994-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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