JP3300232B2 - ハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法 - Google Patents
ハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成高分子やこの
合成高分子に各種のコーティング等の表面改質を施して
なるハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法に係
り、特に、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3（Ｓ
ＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の高度のバリア性を有するハイバ
リアフイルムの品質管理に有効な簡易型の欠陥検出装置
及び方法に関する。
合成高分子に各種のコーティング等の表面改質を施して
なるハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法に係
り、特に、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3（Ｓ
ＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の高度のバリア性を有するハイバ
リアフイルムの品質管理に有効な簡易型の欠陥検出装置
及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高分子合成技術や製膜技術の進歩
により新規な高分子材料を用いたガス透過性フイルムや
ガスバリア性のフイルムの開発が盛んである。これ等の
フイルムは年々薄膜化され、且つ無欠陥でフイルム厚を
均一にする要請が高まってきている。
により新規な高分子材料を用いたガス透過性フイルムや
ガスバリア性のフイルムの開発が盛んである。これ等の
フイルムは年々薄膜化され、且つ無欠陥でフイルム厚を
均一にする要請が高まってきている。
【０００３】また、合成高分子フイルムの表面に蒸着，
スパッタリング，プラズマ重合法等の各種表面改質を行
うことにより様々な機能を有する機能性フイルムがで
き、これ等は電子部品，液晶ディスプレイ等で代表され
るフラットパネルの部材，医薬包装分野の材料，更には
産業資材分野にまで広く利用されている。このために、
薄膜化フイルムを作る工程や各種の機能性フイルムのベ
ースとなる高分子フイルムを作る工程における品質管理
が必要不可欠のものになる。
スパッタリング，プラズマ重合法等の各種表面改質を行
うことにより様々な機能を有する機能性フイルムがで
き、これ等は電子部品，液晶ディスプレイ等で代表され
るフラットパネルの部材，医薬包装分野の材料，更には
産業資材分野にまで広く利用されている。このために、
薄膜化フイルムを作る工程や各種の機能性フイルムのベ
ースとなる高分子フイルムを作る工程における品質管理
が必要不可欠のものになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】各種製膜メーカにおい
ては、コンピュータの導入による製膜工程の自動化や品
質管理が進んできており、膜厚の均一性については技術
が確定されている。また、機械的強度や寸法安定性等で
代表される諸物性についても製膜ロットごとに測定され
品質保証されている。
ては、コンピュータの導入による製膜工程の自動化や品
質管理が進んできており、膜厚の均一性については技術
が確定されている。また、機械的強度や寸法安定性等で
代表される諸物性についても製膜ロットごとに測定され
品質保証されている。
【０００５】然し乍ら、従来技術では、製膜の高速化お
よび薄膜化といったプロセスにおいて発生する微小なピ
ンホールなどの欠陥についての検査手段が確立されてい
ない。特に、０．１μｍ乃至数μｍといった比較的小さ
いピンホールや欠陥については顕微鏡で調べても検出が
困難の場合が多い。なお、浸透性のたかい薬剤を用いて
欠陥部を染色してフイルムの欠陥等を検出する方法があ
るが、ノウハウ性の高いものであり、且つ定量化が難し
い問題点がある。
よび薄膜化といったプロセスにおいて発生する微小なピ
ンホールなどの欠陥についての検査手段が確立されてい
ない。特に、０．１μｍ乃至数μｍといった比較的小さ
いピンホールや欠陥については顕微鏡で調べても検出が
困難の場合が多い。なお、浸透性のたかい薬剤を用いて
欠陥部を染色してフイルムの欠陥等を検出する方法があ
るが、ノウハウ性の高いものであり、且つ定量化が難し
い問題点がある。
【０００６】本発明は、以上の事情に鑑みてなされたも
のであり、ハイバリアフイルムの微小なピンホールなど
の欠陥を確実に、且つ容易に検出することができ、従来
できなかった超薄膜フイルムやガス選択性フイルムのよ
うな機能性素材の品質管理に有用なハイバリアフイルム
の欠陥検出装置及び方法を提供することを目的とする。
のであり、ハイバリアフイルムの微小なピンホールなど
の欠陥を確実に、且つ容易に検出することができ、従来
できなかった超薄膜フイルムやガス選択性フイルムのよ
うな機能性素材の品質管理に有用なハイバリアフイルム
の欠陥検出装置及び方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の目的を
達成するために、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm
3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイル
ムの欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリア
フイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成する
サンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空間
を真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側に
異なる分子半径を有する少なくとも二種類のガスを所定
の圧力に調整して一定の温度で選択的に導入するガス導
入手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置され、
前記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間に
入ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧力
検出手段と、前記圧力上昇値を基にして夫々のガスの透
過係数を算出すると共にこれらの透過係数比を求める演
算手段と、該透過係数比から前記バリアフイルムの欠陥
を判定する欠陥判定手段とを設けてなるハイバリアフイ
ルムの欠陥検出装置を構成するものである。
達成するために、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm
3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイル
ムの欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリア
フイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成する
サンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空間
を真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側に
異なる分子半径を有する少なくとも二種類のガスを所定
の圧力に調整して一定の温度で選択的に導入するガス導
入手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置され、
前記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間に
入ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧力
検出手段と、前記圧力上昇値を基にして夫々のガスの透
過係数を算出すると共にこれらの透過係数比を求める演
算手段と、該透過係数比から前記バリアフイルムの欠陥
を判定する欠陥判定手段とを設けてなるハイバリアフイ
ルムの欠陥検出装置を構成するものである。
【０００８】また、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成す
るサンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空
間を真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側
に任意の分子半径を有する少なくとも一種類のガスを所
定の圧力に調整すると共に温度条件を変えて導入するガ
ス導入手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置さ
れ前記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間
に入ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧
力検出手段と、前記圧力上昇値を基にして各温度におけ
る前記ガスの透過係数を算出すると共に前記ガスの透過
係数の温度依存性から前記バリアフイルムの欠陥を判定
する欠陥判定手段とを設けてなるハイバリアフイルムの
欠陥検出装置を構成するものである。
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成す
るサンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空
間を真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側
に任意の分子半径を有する少なくとも一種類のガスを所
定の圧力に調整すると共に温度条件を変えて導入するガ
ス導入手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置さ
れ前記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間
に入ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧
力検出手段と、前記圧力上昇値を基にして各温度におけ
る前記ガスの透過係数を算出すると共に前記ガスの透過
係数の温度依存性から前記バリアフイルムの欠陥を判定
する欠陥判定手段とを設けてなるハイバリアフイルムの
欠陥検出装置を構成するものである。
【０００９】また、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排
気する第１の手順と、前記密閉空間の一方側に異なる分
子半径を有する少なくとも二種類のガスを所定圧力下所
定温度で別々に導入する第２の手順と、前記バリアフイ
ルムを透過して他方側の前記密閉空間に導入された各ガ
スの透過量に応じた単位時間当りの圧力上昇値を検出す
る第３の手順と、前記圧力上昇値から各ガスの透過係数
を算出すると共にこれらの透過係数比を求める第４の手
順と、該透過係数比の大きさから前記バリアフイルムの
欠陥を判定する第５の手順とを順次行うことを特徴とす
るハイバリアフイルムの欠陥検出方法を特徴とするもの
である。
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排
気する第１の手順と、前記密閉空間の一方側に異なる分
子半径を有する少なくとも二種類のガスを所定圧力下所
定温度で別々に導入する第２の手順と、前記バリアフイ
ルムを透過して他方側の前記密閉空間に導入された各ガ
スの透過量に応じた単位時間当りの圧力上昇値を検出す
る第３の手順と、前記圧力上昇値から各ガスの透過係数
を算出すると共にこれらの透過係数比を求める第４の手
順と、該透過係数比の大きさから前記バリアフイルムの
欠陥を判定する第５の手順とを順次行うことを特徴とす
るハイバリアフイルムの欠陥検出方法を特徴とするもの
である。
【００１０】また、ガス透過係数が１０-14乃至１０-11
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排
気する第１の手順と、前記密閉空間の一方側に少なくと
も一種類のガスを所定圧力に保持しながら温度条件を変
えて導入する第２の手順と、前記バリアフイルムを透過
して他方側の密閉空間に導入された前記ガスの透過量に
応じた単位時間当りの圧力上昇値を求める第３の手順
と、前記圧力上昇値から前記ガスの各温度ごとの透過係
数を算出する第４の手順と、温度に対する透過係数の傾
きを求める第５の手順と、該傾きの大きさから前記バリ
アフイルムの欠陥を判定する第６の手順とを順次行うこ
とを特徴とするハイバリアフイルムの欠陥検出方法を特
徴とするものである。
cm3（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイ
ルムの欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリ
アフイルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排
気する第１の手順と、前記密閉空間の一方側に少なくと
も一種類のガスを所定圧力に保持しながら温度条件を変
えて導入する第２の手順と、前記バリアフイルムを透過
して他方側の密閉空間に導入された前記ガスの透過量に
応じた単位時間当りの圧力上昇値を求める第３の手順
と、前記圧力上昇値から前記ガスの各温度ごとの透過係
数を算出する第４の手順と、温度に対する透過係数の傾
きを求める第５の手順と、該傾きの大きさから前記バリ
アフイルムの欠陥を判定する第６の手順とを順次行うこ
とを特徴とするハイバリアフイルムの欠陥検出方法を特
徴とするものである。
【００１１】また、本発明では、基準ガスとして例え
ば、窒素を用い、複数種類のガスとしては例えば、窒素
および酸素採用しているまた、密閉空間に導入されるガ
スの所定圧力は０．１kg/cm2乃至１０kg/cm2であり、温
度条件としては室温から６０℃までの範囲のものが採用
される。
ば、窒素を用い、複数種類のガスとしては例えば、窒素
および酸素採用しているまた、密閉空間に導入されるガ
スの所定圧力は０．１kg/cm2乃至１０kg/cm2であり、温
度条件としては室温から６０℃までの範囲のものが採用
される。
【００１２】高分子フイルムにピンホールなどの欠陥が
なければ、高分子フイルムのガス透過係数は透過するガ
スの分子半径が大きいほど小さな値を示す。異なる分子
半径を有するガス間の透過係数比は高分子の種類や高分
子の高次構造により変化するが、概ね一定の値をとるこ
とが知られている。例えば、窒素ガスと酸素ガス及び窒
素ガスと二酸化炭素との透過係数比は窒素ガスを基準と
すると各々その３乃至９倍及び１５乃至３０倍であるこ
とが知られている。従って、ハイバリアフイルムに例え
ば窒素ガス，酸素ガス，二酸化炭素ガス等を所定の圧力
条件の基に透過させて透過係数を求め、透過係数比を算
出することによりピンホールなどの欠陥の有無を判定す
ることができる。フイルムにピンホールが存在すると分
子半径の大きなガスも分子半径の小さなガスと同様にピ
ンホールを介して自由に透過し易くなる。従って、本来
透過を強く制限される分子半径大のガスの見かけ上のガ
ス透過係数が大きく上昇し、分子半径小のガス透過係数
との差が目立たなくなる。そこで、両ガスの透過係数の
比を実測し、この値が正常値より低い場合にピンホール
の存在が推定される。更には、ガス透過係数比によりピ
ンホールのサイズや発生頻度もある程度推定できる。特
に、異種ガス間の相対的な透過係数比を用いて欠陥検出
を行なっているので測定条件に大きく依存することなく
客観的な判定が可能になる。また、ある特定のガスにつ
いてガス透過係数の温度依存性（例えば、ガス透過の活
性化エネルギ（Ｅｐ）（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）の絶対値）
を求めることによりピンホールや欠陥を判定することが
できる。一般にガス透過係数には大きな温度依存性があ
り、例えば、窒素は温度上昇と共に透過係数が増大し比
較的大きな活性化エネルギが認められる。然し乍ら、ピ
ンホールが存在すると温度に拘らず分子が自由に透過す
るので温度依存性が見かけ上失われる。即ち、活性化エ
ネルギが０．５乃至数（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）のような小
さな値を示した場合はピンホールや欠陥が存在する。
なければ、高分子フイルムのガス透過係数は透過するガ
スの分子半径が大きいほど小さな値を示す。異なる分子
半径を有するガス間の透過係数比は高分子の種類や高分
子の高次構造により変化するが、概ね一定の値をとるこ
とが知られている。例えば、窒素ガスと酸素ガス及び窒
素ガスと二酸化炭素との透過係数比は窒素ガスを基準と
すると各々その３乃至９倍及び１５乃至３０倍であるこ
とが知られている。従って、ハイバリアフイルムに例え
ば窒素ガス，酸素ガス，二酸化炭素ガス等を所定の圧力
条件の基に透過させて透過係数を求め、透過係数比を算
出することによりピンホールなどの欠陥の有無を判定す
ることができる。フイルムにピンホールが存在すると分
子半径の大きなガスも分子半径の小さなガスと同様にピ
ンホールを介して自由に透過し易くなる。従って、本来
透過を強く制限される分子半径大のガスの見かけ上のガ
ス透過係数が大きく上昇し、分子半径小のガス透過係数
との差が目立たなくなる。そこで、両ガスの透過係数の
比を実測し、この値が正常値より低い場合にピンホール
の存在が推定される。更には、ガス透過係数比によりピ
ンホールのサイズや発生頻度もある程度推定できる。特
に、異種ガス間の相対的な透過係数比を用いて欠陥検出
を行なっているので測定条件に大きく依存することなく
客観的な判定が可能になる。また、ある特定のガスにつ
いてガス透過係数の温度依存性（例えば、ガス透過の活
性化エネルギ（Ｅｐ）（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）の絶対値）
を求めることによりピンホールや欠陥を判定することが
できる。一般にガス透過係数には大きな温度依存性があ
り、例えば、窒素は温度上昇と共に透過係数が増大し比
較的大きな活性化エネルギが認められる。然し乍ら、ピ
ンホールが存在すると温度に拘らず分子が自由に透過す
るので温度依存性が見かけ上失われる。即ち、活性化エ
ネルギが０．５乃至数（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）のような小
さな値を示した場合はピンホールや欠陥が存在する。
【００１３】本発明は、以上のことから真空排気された
密閉空間内に分子半径の異なるガスを導入し、バリアフ
イルムを透過させて透過係数比や活性化エネルギを求め
欠陥を検出するものである。なお、透過係数は、ガスの
透過によって生ずる単位時間当りの圧力上昇値を実測す
ることにより理論的に算出することができる。
密閉空間内に分子半径の異なるガスを導入し、バリアフ
イルムを透過させて透過係数比や活性化エネルギを求め
欠陥を検出するものである。なお、透過係数は、ガスの
透過によって生ずる単位時間当りの圧力上昇値を実測す
ることにより理論的に算出することができる。
【００１４】また、本発明におけるバリアフイルムのピ
ンホールや欠陥の大きさは、円形に換算して０．１μｍ
乃至数百μｍ程度の直径を有する範囲である。０．１μ
ｍよりも小さくなると、フイルムを構成する高分子の高
次構造に起因する拡散がガス透過の主体となるため本発
明の考え方が適用されなくなる。一方、数百μｍよりも
大きい欠陥の場合は１０-14乃至１０-11cm3（ＳＴＰ）c
m-2Ｓ-1cmHg-1の範囲のガス透過係数を示さないためハ
イバリアフイルムから外れたものになり本発明の範囲か
ら除外される。
ンホールや欠陥の大きさは、円形に換算して０．１μｍ
乃至数百μｍ程度の直径を有する範囲である。０．１μ
ｍよりも小さくなると、フイルムを構成する高分子の高
次構造に起因する拡散がガス透過の主体となるため本発
明の考え方が適用されなくなる。一方、数百μｍよりも
大きい欠陥の場合は１０-14乃至１０-11cm3（ＳＴＰ）c
m-2Ｓ-1cmHg-1の範囲のガス透過係数を示さないためハ
イバリアフイルムから外れたものになり本発明の範囲か
ら除外される。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明のハイバリアフイル
ムの欠陥検出装置及び方法を図面等を参照して詳述す
る。まず、図１により本発明のハイバリアフイルムの欠
陥検出装置の概要構成を説明する。図１に示すように欠
陥検出装置は大別して非検査物であるバリアフイルム１
を保持するサンプルホルダ２と、ガス導入手段３と、真
空排気手段４と、圧力検出手段５と、演算手段６と、欠
陥判定手段７等とからなり、サンプルホルダ２の周囲に
はサンプルホルダ内の温度を制御する恒温槽などからな
る制御部８が設けてある。
ムの欠陥検出装置及び方法を図面等を参照して詳述す
る。まず、図１により本発明のハイバリアフイルムの欠
陥検出装置の概要構成を説明する。図１に示すように欠
陥検出装置は大別して非検査物であるバリアフイルム１
を保持するサンプルホルダ２と、ガス導入手段３と、真
空排気手段４と、圧力検出手段５と、演算手段６と、欠
陥判定手段７等とからなり、サンプルホルダ２の周囲に
はサンプルホルダ内の温度を制御する恒温槽などからな
る制御部８が設けてある。
【００１６】サンプルホルダ２は、図２にその詳細構造
を示すように金属製のホルダ本体９と蓋体１０等をシー
ル部材１１を介して合体してボルト１２，ナット１３に
より締結したものからなる。バリアフイルム１は図示の
ように多孔性のサポータ１４により下から支えられた状
態でパッキング１５を介してホルダ本体９と蓋１０間に
挾持される。ホルダ９と蓋１０との間には密閉空間が形
成され、該密閉空間はバリアフイルム１により上方密閉
空間１６及び下方密閉空間１７に隔てられる。なお、上
方密閉空間１６には導入管１８が連結され下方密閉空間
１７には排出管１９が連結される。また導入管１８と排
出管１９の連結は溶接又はコバールとガラスのシール
（金属とガラスの結合）により行われる。
を示すように金属製のホルダ本体９と蓋体１０等をシー
ル部材１１を介して合体してボルト１２，ナット１３に
より締結したものからなる。バリアフイルム１は図示の
ように多孔性のサポータ１４により下から支えられた状
態でパッキング１５を介してホルダ本体９と蓋１０間に
挾持される。ホルダ９と蓋１０との間には密閉空間が形
成され、該密閉空間はバリアフイルム１により上方密閉
空間１６及び下方密閉空間１７に隔てられる。なお、上
方密閉空間１６には導入管１８が連結され下方密閉空間
１７には排出管１９が連結される。また導入管１８と排
出管１９の連結は溶接又はコバールとガラスのシール
（金属とガラスの結合）により行われる。
【００１７】ガス導入手段３は、分子半径の異なる複数
種類（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）のガス（例えば、ヘリウム，酸
素，窒素，アルゴン）を貯蔵したガス溜め２０と、ガス
溜め２０から選択された一種類のガスを選択するガス選
択部２１とからなる。具体的にはガス選択部２１は必要
な一種類のガスをガス溜め２０から選択する切り替えロ
ータリバルブ等からなる。ガス導入手段３とサンプルホ
ルダ２間は導入管１８により連結され、導入管１８内に
は導入ガスのガス圧力を所定圧力に調節する調節弁２２
と切り替え弁２３，２４が介設される。なお、調節弁２
２は導入ガスの圧力を０．１kg／cm2乃至１０kg／cm2程
度（好ましくは数kg/cm2以下）に調整するものである。
ガス圧力の調節を行うのは、あまり高圧にするとサンプ
ルホルダ２に保持されるバリアフイルム１が破損するか
らである。
種類（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）のガス（例えば、ヘリウム，酸
素，窒素，アルゴン）を貯蔵したガス溜め２０と、ガス
溜め２０から選択された一種類のガスを選択するガス選
択部２１とからなる。具体的にはガス選択部２１は必要
な一種類のガスをガス溜め２０から選択する切り替えロ
ータリバルブ等からなる。ガス導入手段３とサンプルホ
ルダ２間は導入管１８により連結され、導入管１８内に
は導入ガスのガス圧力を所定圧力に調節する調節弁２２
と切り替え弁２３，２４が介設される。なお、調節弁２
２は導入ガスの圧力を０．１kg／cm2乃至１０kg／cm2程
度（好ましくは数kg/cm2以下）に調整するものである。
ガス圧力の調節を行うのは、あまり高圧にするとサンプ
ルホルダ２に保持されるバリアフイルム１が破損するか
らである。
【００１８】真空排気手段４は、拡散ポンプ２５と、荒
引用のロータリポンプ２６と大気開放管２７等からな
り、切り替え弁２８，２９が図示のように配置される。
拡散ポンプ２５に連結する吸引管３０は排出管１９側と
連結すると共に、吸引管３０から切り替え弁３１を介し
て分岐した分岐管３２は導入管１８側の切り替え弁２４
に連結する。なお、真空排気手段４はサンプルホルダ２
の上方密閉空間１６および下方密閉空間１７を１０-3乃
至１０-4mmHg程度に真空にするものである。また、当然
ながらサンプルホルダ２は前記の真空圧力に十分に耐え
る構造のものからなる。
引用のロータリポンプ２６と大気開放管２７等からな
り、切り替え弁２８，２９が図示のように配置される。
拡散ポンプ２５に連結する吸引管３０は排出管１９側と
連結すると共に、吸引管３０から切り替え弁３１を介し
て分岐した分岐管３２は導入管１８側の切り替え弁２４
に連結する。なお、真空排気手段４はサンプルホルダ２
の上方密閉空間１６および下方密閉空間１７を１０-3乃
至１０-4mmHg程度に真空にするものである。また、当然
ながらサンプルホルダ２は前記の真空圧力に十分に耐え
る構造のものからなる。
【００１９】圧力検出手段５は切り替え弁３３を有する
排出管１９を介してサンプルホルダの下方密閉空間１７
に連通する。圧力検出手段５は下方密閉空間１７内のガ
ス圧力を経時的に検出するもので、例えば、公知の隔膜
真空計が使用される。
排出管１９を介してサンプルホルダの下方密閉空間１７
に連通する。圧力検出手段５は下方密閉空間１７内のガ
ス圧力を経時的に検出するもので、例えば、公知の隔膜
真空計が使用される。
【００２０】演算手段６はパーソナルコンピュータ等か
らなり、圧力検出手段５の検出結果に応じデータメモリ
に格納された単位時間当りの圧力上昇値ΔＰ／Δｔを基
にして透過係数Ｐを算出すると共に、各ガスの透過係数
Ｐの比（透過係数比）や、透過係数の温度依存性を表わ
す活性化エネルギＥｐ（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）を求めるも
のである。
らなり、圧力検出手段５の検出結果に応じデータメモリ
に格納された単位時間当りの圧力上昇値ΔＰ／Δｔを基
にして透過係数Ｐを算出すると共に、各ガスの透過係数
Ｐの比（透過係数比）や、透過係数の温度依存性を表わ
す活性化エネルギＥｐ（Ｋｃａｌ／ｍｏｌ）を求めるも
のである。
【００２１】欠陥判定手段７は、演算手段６で求めた透
過係数比又は活性化エネルギＥｐの値からバリアフイル
ム１の欠陥の有無を判定するものである。
過係数比又は活性化エネルギＥｐの値からバリアフイル
ム１の欠陥の有無を判定するものである。
【００２２】制御部８は前記したように、サンプルホル
ダ２内のガスの温度をコントロールするもので、本発明
ではガスおよびフイルムが室温（例えば、２０℃）から
６０℃位の温度範囲でコントロールされる。
ダ２内のガスの温度をコントロールするもので、本発明
ではガスおよびフイルムが室温（例えば、２０℃）から
６０℃位の温度範囲でコントロールされる。
【００２３】以下の数式は本発明における透過係数を算
式するための理論式を示す。
式するための理論式を示す。
【００２４】
【数１】
【００２５】前式において、Ｐは透過係数，ΔＰ／Δｔ
は単位時間当りの圧力上昇値，ｐは導入ガス圧（cmH
g），Ａは透過面積（cm2），ｄはバリアフイルムの厚さ
（cm），Ｔはサンプルホルダ内の温度，Ｖは低圧側の容
積（下部密閉空間間１７の容積）（cm3）である。以上
において、Ａ，ｐ，ｄ，Ｔ，Ｖは既知のためΔＰ／Δｔ
を求めることにより透過係数Ｐは算出される。
は単位時間当りの圧力上昇値，ｐは導入ガス圧（cmH
g），Ａは透過面積（cm2），ｄはバリアフイルムの厚さ
（cm），Ｔはサンプルホルダ内の温度，Ｖは低圧側の容
積（下部密閉空間間１７の容積）（cm3）である。以上
において、Ａ，ｐ，ｄ，Ｔ，Ｖは既知のためΔＰ／Δｔ
を求めることにより透過係数Ｐは算出される。
【００２６】次に、本発明の欠陥検出装置を用いたバリ
アフイルム１の欠陥検出方法を図１乃至図４を用いて説
明する。図３は請求項３に対応するものであり、図４は
請求項４に夫々対応するものである。
アフイルム１の欠陥検出方法を図１乃至図４を用いて説
明する。図３は請求項３に対応するものであり、図４は
請求項４に夫々対応するものである。
【００２７】まず、図１における切り替え弁２３，３
３，２９，を閉止し、切り替え弁２４，３１，２８を開
放し、真空排気手段４のロータリポンプ２６を作動しサ
ンプルホルダ２の上方密閉空間１６と下方密閉空間１７
を例えば、１０-3乃至１０-4mmHgの真空に均一に保持す
る。次に、真空排気を停止した後、ガス導入手段３から
の分子半径の異なる複数種類（ｎ）のガスを１つずつ選
択し、切り替え弁２３を開放し調整弁２２でガス圧力を
例えば、０．１kg/cm2乃至数Kg/cm2に調整し、上方密閉
空間１６内に導入する。なお、サンプルホルダ２の上方
密閉空間１６および下方密閉空間１７は制御部８により
所定の温度、例えば、３０℃に調整される。
３，２９，を閉止し、切り替え弁２４，３１，２８を開
放し、真空排気手段４のロータリポンプ２６を作動しサ
ンプルホルダ２の上方密閉空間１６と下方密閉空間１７
を例えば、１０-3乃至１０-4mmHgの真空に均一に保持す
る。次に、真空排気を停止した後、ガス導入手段３から
の分子半径の異なる複数種類（ｎ）のガスを１つずつ選
択し、切り替え弁２３を開放し調整弁２２でガス圧力を
例えば、０．１kg/cm2乃至数Kg/cm2に調整し、上方密閉
空間１６内に導入する。なお、サンプルホルダ２の上方
密閉空間１６および下方密閉空間１７は制御部８により
所定の温度、例えば、３０℃に調整される。
【００２８】切り替え弁３３を開放し、上方密閉空間１
６からバリアフイルム１を透過して下方密閉空間１７に
入った複数種類のガス毎の単位時間当りの圧力上昇値Δ
Ｐ／Δｔを圧力検出手段５を介して実測する。
６からバリアフイルム１を透過して下方密閉空間１７に
入った複数種類のガス毎の単位時間当りの圧力上昇値Δ
Ｐ／Δｔを圧力検出手段５を介して実測する。
【００２９】次に、演算手段６により前記のΔＰ／Δｔ
を基にして各ガスごとに前記の数式により透過係数Ｐを
求める。図３のステップ１００はその手順を示す。
を基にして各ガスごとに前記の数式により透過係数Ｐを
求める。図３のステップ１００はその手順を示す。
【００３０】導入ガスを例えば、窒素および酸素を選択
し、演算手段６により酸素と窒素の透過係数比を求める
（ＰＯ2／ＰＮ2）。図３のステップ１０１はこの手順を
示す。
し、演算手段６により酸素と窒素の透過係数比を求める
（ＰＯ2／ＰＮ2）。図３のステップ１０１はこの手順を
示す。
【００３１】次に、比較判定手段７によりステップ１０
１で求めた透過係数比と所定の基準値を比較し（図３の
ステップ１０２）、例えば、この値が１より小さい場合
には欠陥あり（図３のステップ１０３）とし、例え
ば、、３乃至８程度であれば欠陥のない正常品と判定す
る（図３のステップ１０４）。以上によりバリアフイル
ム１の欠陥の有無が自動的に判定されるる。
１で求めた透過係数比と所定の基準値を比較し（図３の
ステップ１０２）、例えば、この値が１より小さい場合
には欠陥あり（図３のステップ１０３）とし、例え
ば、、３乃至８程度であれば欠陥のない正常品と判定す
る（図３のステップ１０４）。以上によりバリアフイル
ム１の欠陥の有無が自動的に判定されるる。
【００３２】次に、活性化エネルギＥｐによりバリアフ
イルム１の欠陥を判定する方法を説明する。この場合は
１種類のガスを選定し、圧力調整した後、サンプルホル
ダ２の上方密閉空間１６内に導入する。ただし、上方密
閉空間間１６の温度を段階的に変化させて複数回同様の
測定手順を繰返し行う。図４のステップ２００に示すよ
うに、特定のガスの各温度ごとの透過係数を演算手段６
により求め、且つ温度依存性を表わす活性化エネルギＥ
ｐを図示の数式に従って求める（ステップ２０１）。次
に、比較手段７により前記のＥｐの値と基準値を比較し
（ステップ２０２）、例えば、Ｅｐの値が１よりも小さ
い場合はそのバリアフイルム１は欠陥ありとし（ステッ
プ２０３）、例えば、４より大きい場合は正常であると
判定する（ステップ２０４）。以上により前記の方法と
同様にバリアフイルム１の欠陥が自動的に判定される。
イルム１の欠陥を判定する方法を説明する。この場合は
１種類のガスを選定し、圧力調整した後、サンプルホル
ダ２の上方密閉空間１６内に導入する。ただし、上方密
閉空間間１６の温度を段階的に変化させて複数回同様の
測定手順を繰返し行う。図４のステップ２００に示すよ
うに、特定のガスの各温度ごとの透過係数を演算手段６
により求め、且つ温度依存性を表わす活性化エネルギＥ
ｐを図示の数式に従って求める（ステップ２０１）。次
に、比較手段７により前記のＥｐの値と基準値を比較し
（ステップ２０２）、例えば、Ｅｐの値が１よりも小さ
い場合はそのバリアフイルム１は欠陥ありとし（ステッ
プ２０３）、例えば、４より大きい場合は正常であると
判定する（ステップ２０４）。以上により前記の方法と
同様にバリアフイルム１の欠陥が自動的に判定される。
【００３３】（実験例）表１は図３に示した手順による
欠陥検出方法の実験例を示すものである。この場合、バ
リアフイルム１としては製造メーカの異なるＡ，Ｂ，Ｃ
の３種類のものがサンプルとして選定された。これ等の
バリアフイルム１は１２μｍの厚みの二軸延伸ポリエス
テルフイルムからなる。使用ガスとしては酸素（Ｏ2）
と窒素（Ｎ2）を用いた。また温度条件は３０℃に設定
した。
欠陥検出方法の実験例を示すものである。この場合、バ
リアフイルム１としては製造メーカの異なるＡ，Ｂ，Ｃ
の３種類のものがサンプルとして選定された。これ等の
バリアフイルム１は１２μｍの厚みの二軸延伸ポリエス
テルフイルムからなる。使用ガスとしては酸素（Ｏ2）
と窒素（Ｎ2）を用いた。また温度条件は３０℃に設定
した。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１に示すように透過係数比ＰＯ2／ＰＮ2
はサンプルＡは６．９０でありサンプルＣは８．６７で
ありいずれもほぼ正常の範囲に入るがサンプルＢは０．
９７で１よりも小さい。よってサンプルＢは欠陥のある
不良品と判定される。念のため、サンプルＡ，Ｂ，Ｃを
ＳＥＭによりランダムに夫々２０ヵ所を観察したとこ
ろ、サンプルＢには約１０μｍのピンホールがあること
が観察されたがサンプルＡ，Ｃにはピンホール等が観察
されなかった。
はサンプルＡは６．９０でありサンプルＣは８．６７で
ありいずれもほぼ正常の範囲に入るがサンプルＢは０．
９７で１よりも小さい。よってサンプルＢは欠陥のある
不良品と判定される。念のため、サンプルＡ，Ｂ，Ｃを
ＳＥＭによりランダムに夫々２０ヵ所を観察したとこ
ろ、サンプルＢには約１０μｍのピンホールがあること
が観察されたがサンプルＡ，Ｃにはピンホール等が観察
されなかった。
【００３６】（実験例）表２は図４に示した手順による
欠陥検出方法の実験例を示すものである。この場合、バ
リアフイルム１としては同じくＡ，Ｂ，Ｃの３種類のサ
ンプルが選定された。Ａ，Ｂ，Ｃのバリアフイルム１は
いずれも１２μｍ厚みの二軸延延ポリエステルフイルム
からなり、使用ガスとしては酸素（Ｏ2）と窒素（Ｎ2）
を用いた。また、温度条件としては３０℃，４０℃，５
０℃，６０℃の４段階に設定し、夫々の温度条件の基で
同一の実験を行った。
欠陥検出方法の実験例を示すものである。この場合、バ
リアフイルム１としては同じくＡ，Ｂ，Ｃの３種類のサ
ンプルが選定された。Ａ，Ｂ，Ｃのバリアフイルム１は
いずれも１２μｍ厚みの二軸延延ポリエステルフイルム
からなり、使用ガスとしては酸素（Ｏ2）と窒素（Ｎ2）
を用いた。また、温度条件としては３０℃，４０℃，５
０℃，６０℃の４段階に設定し、夫々の温度条件の基で
同一の実験を行った。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２に示すように、サンプルＡの活性化エ
ネルギＥｐは６．７であり、サンプル℃も６．６である
が、サンプルＢのＥｐの値は０．４９と低い。以上によ
り、前記の実験例と同様にサンプルＢに欠陥があること
が判定された。
ネルギＥｐは６．７であり、サンプル℃も６．６である
が、サンプルＢのＥｐの値は０．４９と低い。以上によ
り、前記の実験例と同様にサンプルＢに欠陥があること
が判定された。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、次のような顕著な効果
を奏する。即ち、電子顕微鏡によっても欠陥を見つける
ことが難しいガス透過係数１０-14乃至１０-11cm3（Ｓ
ＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1のハイバリアフイルムの微小なピ
ンホールの有無が比較的簡単な構造と方法により自動的
に且つ確実に判定することができる。これにより、従来
にはない超薄膜フイルムやガス選択性フイルムのような
機能性素材の品質管理を行うことができる。
を奏する。即ち、電子顕微鏡によっても欠陥を見つける
ことが難しいガス透過係数１０-14乃至１０-11cm3（Ｓ
ＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1のハイバリアフイルムの微小なピ
ンホールの有無が比較的簡単な構造と方法により自動的
に且つ確実に判定することができる。これにより、従来
にはない超薄膜フイルムやガス選択性フイルムのような
機能性素材の品質管理を行うことができる。
【図１】本発明のハイバリアフイルムの欠陥検出装置の
概要構成を示すブロック図。
概要構成を示すブロック図。
【図２】本発明におけるサンプルホルダの詳細構造を示
す断面図。
す断面図。
【図３】本発明のハイバリアフイルムの欠陥検出方法の
一例を説明するためのフローチャート。
一例を説明するためのフローチャート。
【図４】本発明のハイバリアフイルムの欠陥検出方法の
他の例を説明するためのフローチャート。
他の例を説明するためのフローチャート。
１ バリアフイルム ２ サンプルホルダ ３ ガス導入手段 ４ 真空排気手段 ５ 圧力検出手段 ６ 演算手段 ７ 欠陥判定手段 ８ 制御部 ９ 本体 １０ 蓋体 １１ シール部材 １２ ボルト １３ ナット １４ サポータ １５ パッキング １６ 上方密閉空間 １７ 下方密閉空間 １８ 導入管 １９ 排出管 ２０ ガス溜め ２１ ガス選択部 ２２ 調整弁 ２３ 切り替え弁 ２４ 切り替え弁 ２５ 拡散ポンプ ２６ ロータリポンプ ２７ 大気解放管 ２８ 切り替え弁 ２９ 切り替え弁 ３０ 吸引管 ３１ 切り替え弁 ３２ 分岐管 ３３ 切り替え弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加納 満 東京都台東区台東１丁目５番１号 凸版 印刷株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 15/08 B01D 65/10 G01M 3/00 - 3/40
Claims (9)
- 【請求項１】 ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3
（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイルム
の欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリアフ
イルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成するサ
ンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空間を
真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側に異
なる分子半径を有する少なくとも二種類のガスを所定の
圧力に調整して一定の温度で選択的に導入するガス導入
手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置され、前
記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間に入
ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧力検
出手段と、前記圧力上昇値を基にして夫々のガスの透過
係数を算出すると共にこれらの透過係数比を求める演算
手段と、該透過係数比から前記バリアフイルムの欠陥を
判定する欠陥判定手段とを設けることを特徴とするハイ
バリアフイルムの欠陥検出装置。 - 【請求項２】 ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3
（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイルム
の欠陥を検出する欠陥検出装置であって、前記バリアフ
イルムを介して隔てられた二つの密閉空間を形成するサ
ンプルホルダと、該サンプルホルダの二つの密閉空間を
真空にする真空排気手段と、前記密閉空間の一方側に任
意の分子半径を有する少なくとも一種類のガスを所定の
圧力に調整すると共に温度条件を変えて導入するガス導
入手段と、前記密閉空間の他方側に連通して配置され前
記バリアフイルムを透過して前記他方側の密閉空間に入
ったガスの単位時間当りの圧力上昇値を検出する圧力検
出手段と、前記圧力上昇値を基にして各温度における前
記ガスの透過係数を算出すると共に前記ガスの透過係数
の温度依存性から前記バリアフイルムの欠陥を判定する
欠陥判定手段とを設けることを特徴とするハイバリアフ
イルムの欠陥検出装置。 - 【請求項３】 ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3
（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイルム
の欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリアフ
イルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排気す
る第１の手順と、前記密閉空間の一方側に異なる分子半
径を有する少なくとも二種類のガスを所定圧力下所定温
度で別々に導入する第２の手順と、前記バリアフイルム
を透過して他方側の前記密閉空間に導入された各ガスの
透過量に応じた単位時間当りの圧力上昇値を検出する第
３の手順と、前記圧力上昇値から各ガスの透過係数を算
出すると共にこれらの透過係数比を求める第４の手順
と、該透過係数比の大きさから前記バリアフイルムの欠
陥を判定する第５の手順とを順次行うことを特徴とする
ハイバリアフイルムの欠陥検出方法。 - 【請求項４】 ガス透過係数が１０-14乃至１０-11cm3
（ＳＴＰ）cm-2Ｓ-1cmHg-1の範囲にあるバリアフイルム
の欠陥を検出する欠陥検出方法であって、前記バリアフ
イルムを介して隔てられた二つの密閉空間を真空排気す
る第１の手順と、前記密閉空間の一方側に少なくとも一
種類のガスを所定圧力に保持しながら温度条件を変えて
導入する第２の手順と、前記バリアフイルムを透過して
他方側の密閉空間に導入された前記ガスの透過量に応じ
た単位時間当りの圧力上昇値を求める第３の手順と、前
記圧力上昇値から前記ガスの各温度ごとの透過係数を算
出する第４の手順と、温度に対する透過係数の傾きを求
める第５の手順と、該傾きの大きさから前記バリアフイ
ルムの欠陥を判定する第６の手順とを順次行うことを特
徴とするハイバリアフイルムの欠陥検出方法。 - 【請求項５】 ガスの種類として少なくとも標準的な窒
素を用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか
に記載のハイバリアフイルムの欠陥検出装置又は方法。 - 【請求項６】 ガスの種類として窒素に加えヘリウム，
酸素又はアルゴンから選択されたガスを用いることを特
徴とする請求項１又は３のいずれかに記載のハイバリア
フイルムの欠陥検出装置又は方法。 - 【請求項７】 前記一方側の密閉空間に導入されるガス
の前記所定圧力が０．１kg／cm2乃至１０kg／cm2である
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のハ
イバリアフイルムの欠陥検出装置又は方法。 - 【請求項８】 前記密閉空間に導入されるガスの温度条
件が室温から６０℃の範囲で段階的に設定することを特
徴とする請求項２又は４のいずれかに記載のハイバリア
フイルムの欠陥検出装置又は方法。 - 【請求項９】 ガスの導入に先立って前記密閉空間を予
め１０-3乃至１０-4mmHｇの範囲で真空引きすることを
特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のハイバリ
アフイルムの欠陥検出装置又は方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22799896A JP3300232B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | ハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22799896A JP3300232B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | ハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1073527A JPH1073527A (ja) | 1998-03-17 |
| JP3300232B2 true JP3300232B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=16869583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22799896A Expired - Fee Related JP3300232B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | ハイバリアフイルムの欠陥検出装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3300232B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4570049B2 (ja) * | 2006-01-26 | 2010-10-27 | 大日本印刷株式会社 | 透明ガスバリアフィルムの欠陥検出方法 |
| CN102175560B (zh) * | 2011-01-19 | 2012-07-11 | 北京交通大学 | 研究磁性液体密封机理的实验装置 |
| JP5734109B2 (ja) * | 2011-06-20 | 2015-06-10 | 株式会社住化分析センター | 測定装置および測定方法 |
| WO2014163039A1 (ja) * | 2013-04-02 | 2014-10-09 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法と評価システム及びガスバリアーフィルムの製造方法 |
| JP6489053B2 (ja) * | 2016-03-29 | 2019-03-27 | 株式会社デンソー | 駆動機構の製造方法 |
-
1996
- 1996-08-29 JP JP22799896A patent/JP3300232B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1073527A (ja) | 1998-03-17 |
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| Huldy | Gas permeability apparatus for films and sheets |
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