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JP3347824B2 - 核磁気共鳴装置用試料管の製造方法 - Google Patents

核磁気共鳴装置用試料管の製造方法

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JP3347824B2
JP3347824B2 JP18700193A JP18700193A JP3347824B2 JP 3347824 B2 JP3347824 B2 JP 3347824B2 JP 18700193 A JP18700193 A JP 18700193A JP 18700193 A JP18700193 A JP 18700193A JP 3347824 B2 JP3347824 B2 JP 3347824B2
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Japan
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sample tube
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magnetic resonance
nuclear magnetic
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Inventor
正博 重実
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株式会社シゲミ
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/20Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
    • G01R33/28Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
    • G01R33/30Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超伝導磁石を用いて微
量試料を分析する核磁気共鳴(NMR)装置の技術分野
で利用されるものであって、具体的には、核磁気共鳴装
置で使用する高感度用試料管を製造する方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】核磁気共鳴装置は、検出装置によって使
用する試料管の外径が例えば5〜8mm前後と極めて小
径に定められているため、高感度で測定するにはその肉
厚を可能な限り薄く造った試料管を用いる必要があり、
そこで従来は、特殊硬質ガラス等を用いて肉厚を0.3
〜0.4mmと極薄に造った試料管が用いられていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、肉薄に造った
試料管は破損し易く、一定肉厚以下のものは使用が非常
に困難になるため、肉厚を薄く造るにも自ずと限度があ
った。また、核磁気共鳴装置による試料の測定は、試料
管の底部近傍の極一部分(試料収容室)に対してのみ関
与されるにも係らず、従来の試料管はその全体の肉厚を
均一に薄く造ることで高感度を獲得しようとしていたた
め、試料管製作途中での破損する割合が多く、更に、熟
練工による少量生産なので生産コストが著しく高くなる
問題があった。加えて、開口部が破損しやすいため注意
深く取り扱っても数回しか使用できない不経済性を備え
ると共に、開口部の切断加工が難しいため特殊な切断機
を購入する必要があって、この切断機の使用が更に生産
コストの高騰を招いていた。
【0004】従って本発明の技術的課題は、高感度を得
ることができ、且つ、機械的強度が従来の標準試料管と
同等又はそれ以上の核磁気共鳴装置用の試料管を提供す
ることである。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の技術的課題を解決
するために本発明では前記請求項1に記載の如く、
ラス又は石英で造った管状体の内部に、試料収容室に相
当する部分の直径を他の部分よりも太く造った段差のあ
る芯金を挿入して、この管状体を内部に真空ポンプの吸
引作用を及ぼしながら序々に電気炉内に挿入して加熱す
ることにより、管状体の全体を芯金の外周面に沿わせて
密着成形し、次いで、この芯金を管状体の開放された下
端口より外部に引抜き、且つ、該開放された下端口を溶
封して底面を形成した後、管状体の全体の外径が同一径
となるようにその周面を研磨することを特徴とする
【0006】
【作用】上記手段によれば、段差のある芯金を管状体
の内部に挿入して加熱しながら真空成形すると、試料収
容室に相当する部分が芯金の段差によって外側に脹らん
だ状態に成形されるから、この外側に脹らんだ試料収容
室の部分を含む管状体の全体の外径が同一径と成るよう
に外側面を研磨することによって、試料収容室の肉厚を
他の部分の肉厚よりも薄くして高感度で測定することを
可能と成し、且つ、その他の部分の機械的強度性を高く
することを可能にする。以上の如くであるから、上記の
手段によって上述した技術的課題を解決して、前記従来
の技術の問題点を解消することができる。
【0007】
【実施例】以下に、上述した本発明に係る核磁気共鳴装
置用試料管の製造方法の好適な実施例を添付した図面と
共に詳細に説明すると、図1は本発明に係る製造方法に
よって製造された核磁気共鳴装置用試料管を一部省略し
て示した正断面図であって、ガラス又は石英で造った試
料管1の肉厚Xは大凡0.4mm程度に構成され、ま
た、段差2を介してこの試料管1の下端内底部に連設さ
れた試料収容室3の部分の肉厚は大凡0.2mm程度に
形成されており、更に、試料収容室3の長さLは約40
mm、試料管1の外径は約4.96mm、その内径Aは
約4.16mm、試料収容室3の内径Bは約4.56m
mに形成されているが、これ等の寸法はいずれも実施の
一例であって、本発明によって製造される試料管がこれ
等の寸法に限定されないことは勿論である。尚、図中1
Tは切断加工された試料管1の上端開口部を示す。
【0008】次に、図1に示した如き構成の試料管1を
造る本発明に係る製造方法を、図2以下の記載に基づい
て詳細に説明する。
【0009】図2は、本発明に係る製造方法の第1工程
を示した正断面図であって、先ず、ガラス又は石英で造
った断面円形の管状体1Hの内部に、上述した試料収容
室3に相当する下端部4bを他の部分よりも太径に造っ
た段差4aの有る芯金4を挿入する。尚、図2に於いて
1Haと1Hbは管状体1Hの底面口と上端口、1Hc
は芯金4と管状体1Hとの間の隙間であって、管状体1
Hの肉厚Zは0.4mm〜0.6mmで、下端部4bの
長さLaは上述した試料収容室3の長さLと同寸法に形
成され、更に、芯金4の外径aと下端部4bの外径b
は、何れも上述した試料管1の内径Aと試料収容室3の
内径Bと同一寸法に形成されている。
【0010】図3は、本発明の第2工程を示した正断面
図であって、内部に芯金4を挿入した管状体1Hは、上
端口1Hbに真空ポンプ(図示せず)の吸引口5を嵌着
して隙間1Hcに対して吸引作用を及ぼしながら、その
全体をヒータ7,7を内蔵した電気炉6の内部を上面入
口6aから底面出口6bに向けて序々に挿通せしめるこ
とにより、全体が加熱されて上記芯金4の周面に密着成
形(真空成形)するように構成されている。尚、図中1
Hfは芯金4の段差4aに対応して管状体1Hに形成さ
れた段差面であって、以上の如く真空成形された管状体
1Hは、この段差面1Hfを境にして下端側の試料収容
室3に相当する部分1Hdが外側に少し脹らんだ状態に
成形される。
【0011】図4は、以上の如く真空成形した管状体1
Hの内部から芯金4を引抜く本発明の第3工程を示した
正断面図であって、芯金4は太径に形成した下端部4b
の側から管状体1Hの開放された下端口1Hgを通して
引抜かれる。尚、この下端口1Hgは底面1Haを切断
するか打破することによって開放形成されるが、その形
成方法は任意とする。
【0012】図5は、芯金4を引抜いた成形済み管状体
1Hの開放された下端口1Hgを、溶封して管状体1H
に底面1Heを形成する本発明の第4工程を示した正断
面図を示したものであって、溶封はヒータ(図示せず)
で開放された下端口1Hgを加熱しながら行うが、その
具体的な加工方法は任意とする。
【0013】図6は、以上の如く底面1Heの溶封形成
を終えた成形済み管状体1Hを、例えばセンタレスグラ
インダーと云った研磨機8のグラインダー9を用いて、
その外径が全長に亘って同一寸法と成るように研磨して
いる本発明の第5工程を示した構成図であって、このグ
ラインダー9による研磨によって下端部の試料収容室3
の肉厚Yのみを例えば0.2mm前後の極薄に形成し、
その他の部分の肉厚Xを0.4mm前後の厚肉に形成し
た試料管1が成形され、最後に上端口1Hb側を切断機
(図示せず)を用いて所定の長さに切断して開口部1T
を形成することによって、1本の試料管1が製造され
る。
【0014】
【発明の効果】本発明に係る製造方法によって製造され
た核磁気共鳴装置用試料管は以上述べた如くであるか
ら、試料収容室内に試料を収容して核磁気共鳴装置で分
析すれば、試料収容室の肉厚が薄く造られているため、
高感度で測定して優れた分析成績を得ることができるの
であるが、本発明では特に、この試料収容室を除くその
他の部分を厚肉に造って、従来の標準試料管と同等又は
それ以上の機械的強度性を発揮するように構成している
ため、工作途中での破損が少くて大量生産を可能にする
ものであって、安価で高感度であり、且つ、丈夫で繰返
し使用可能な核磁気共鳴装置用の試料管を提供すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によって製造される核磁気共鳴用試料管
を一部を省略して示した正断面図である。
【図2】本発明に係る製造方法の第1工程を示した一部
省略正断面図である。
【図3】同じく第2工程を示した一部省略正断面図であ
る。
【図4】同じく第3工程を示した一部省略正断面図であ
る。
【図5】同じく第4工程を示した一部省略正断面図であ
る。
【図6】同じく第5工程を示した一部省略正断面図であ
る。
【符号の説明】
1 試料管 1T 開口部 1H 管状体 1Ha 底面 1He 溶封された底面 1Hg 開放された下端口 2 段差 3 試料収容室 4 芯金 4a 段差 4b 下端部 5 真空ポンプの吸引口 6 電気炉 8 研磨機 X 試料管の肉厚 Y 試料収容室の肉厚

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス又は石英で造った管状体の内部
    に、試料収容室に相当する部分の直径を他の部分よりも
    太く造った段差のある芯金を挿入して、この管状体を内
    部に真空ポンプの吸引作用を及ぼしながら序々に電気炉
    内に挿入して加熱することにより、管状体の全体を芯金
    の外周面に沿わせて密着成形し、次いで、この芯金を管
    状体の開放された下端口より外部に引抜き、且つ、該開
    放されたの下端口を溶封して底面を形成した後、管状体
    の全体の外径が同一径となるようにその周面を研磨する
    ことを特徴とする核磁気共鳴装置用試料管の製造方法。
JP18700193A 1993-06-30 1993-06-30 核磁気共鳴装置用試料管の製造方法 Expired - Fee Related JP3347824B2 (ja)

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