JP3032067B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- epoxy resin
- curing agent
- resin composition
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- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイスの表面
実装時における耐半田ストレス性及び耐湿性に優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
実装時における耐半田ストレス性及び耐湿性に優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、集積回路、トランジスタ、ダイオ
ード等の半導体デバイスを熱硬化性樹脂で封止している
が、特に集積回路では耐熱性、耐湿性に優れたオルソク
レゾールノボラックエポキシ樹脂をノボラック型フェノ
ール樹脂で硬化させるエポキシ樹脂組成物が用いられて
いる。しかし、近年の半導体デバイスの高集積化、多機
能化、合理化に伴うチップの大型化、パッケージの小型
化・薄型化の傾向は著しく、また実装合理化が進み、従
来のＤＩＰタイプから表面実装型のパッケージであるＳ
ＯＪ、ＳＯＰ、ＱＦＰ等の比率が高まっている。
ード等の半導体デバイスを熱硬化性樹脂で封止している
が、特に集積回路では耐熱性、耐湿性に優れたオルソク
レゾールノボラックエポキシ樹脂をノボラック型フェノ
ール樹脂で硬化させるエポキシ樹脂組成物が用いられて
いる。しかし、近年の半導体デバイスの高集積化、多機
能化、合理化に伴うチップの大型化、パッケージの小型
化・薄型化の傾向は著しく、また実装合理化が進み、従
来のＤＩＰタイプから表面実装型のパッケージであるＳ
ＯＪ、ＳＯＰ、ＱＦＰ等の比率が高まっている。
【０００３】大型チップを小型で薄いパッケージへ封入
した表面実装型パッケージは、半田付けの工程において
急激に２００℃以上の高温にさらされ、大きな応力を受
け、パッケージが割れたり、チップと封止樹脂の界面が
剥離するといった現象が発生し、半導体デバイスの信頼
性に致命的な問題となっている。そのため、これらの表
面実装型パッケージを封止するのに適した信頼性の高い
封止用樹脂組成物の開発が急がれている。
した表面実装型パッケージは、半田付けの工程において
急激に２００℃以上の高温にさらされ、大きな応力を受
け、パッケージが割れたり、チップと封止樹脂の界面が
剥離するといった現象が発生し、半導体デバイスの信頼
性に致命的な問題となっている。そのため、これらの表
面実装型パッケージを封止するのに適した信頼性の高い
封止用樹脂組成物の開発が急がれている。
【０００４】これらの問題を解決するために半田付け時
の熱衝撃を緩和する目的で、熱可塑性オリゴマーの添加
（特開昭６２−１１５８４９号公報）や各種シリコーン
化合物の添加（特開昭６２−１１５８５０号公報、６２
−１１６６５４号公報６２−１２８１６２号公報）、さ
らにはシリコーン変性（特開昭６２−１３６８６０号公
報）などの手法で対応しているがいずれも半田付け時に
パッケージにクラックが発生し信頼性の優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得るまでには至らなかった。
の熱衝撃を緩和する目的で、熱可塑性オリゴマーの添加
（特開昭６２−１１５８４９号公報）や各種シリコーン
化合物の添加（特開昭６２−１１５８５０号公報、６２
−１１６６５４号公報６２−１２８１６２号公報）、さ
らにはシリコーン変性（特開昭６２−１３６８６０号公
報）などの手法で対応しているがいずれも半田付け時に
パッケージにクラックが発生し信頼性の優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得るまでには至らなかった。
【０００５】一方、半田付け時の耐熱ストレス性つまり
耐半田ストレス性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得るために、樹脂系としてビフェニル型エポキシ
樹脂の使用（特開昭６４−６５１１６号公報）等が、検
討されてきたがビフェニル型エポキシの使用によりリー
ドフレームとの密着性及び低吸水性が向上し、クラック
発生が低減するが、耐熱性が劣るため特に２５０℃以上
の高温では、まだ耐半田ストレス性が不十分である。
耐半田ストレス性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得るために、樹脂系としてビフェニル型エポキシ
樹脂の使用（特開昭６４−６５１１６号公報）等が、検
討されてきたがビフェニル型エポキシの使用によりリー
ドフレームとの密着性及び低吸水性が向上し、クラック
発生が低減するが、耐熱性が劣るため特に２５０℃以上
の高温では、まだ耐半田ストレス性が不十分である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題に対して信頼性を劣化させることなく耐半田ストレ
ス性及び耐湿性に優れた半導体封止用樹脂組成物を提供
するものである。
問題に対して信頼性を劣化させることなく耐半田ストレ
ス性及び耐湿性に優れた半導体封止用樹脂組成物を提供
するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のエポキシ樹脂組
成物は、（Ａ）エポキシ樹脂として、式（１）で示され
る１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レンを総エポキシ樹脂量に対して３０〜１００重量％含
むエポキシ樹脂、
成物は、（Ａ）エポキシ樹脂として、式（１）で示され
る１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レンを総エポキシ樹脂量に対して３０〜１００重量％含
むエポキシ樹脂、
【０００８】
【化３】
【０００９】（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤として、式
（２）の化学構造式で示される３官能フェノール樹脂硬
化剤
（２）の化学構造式で示される３官能フェノール樹脂硬
化剤
【００１０】
【化４】
【００１１】（式中、Ｒ1 〜Ｒ11は水素、ハロゲン、ア
ルキル基の中から選択される同一もしくは異なる原子ま
たは基）を総フェノール樹脂硬化剤量に対して５０〜１
００重量％含むフェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填
材および（Ｄ）硬化促進剤を必須成分とする半導体封止
用樹脂組成物で、従来のエポキシ樹脂に比べ、非常に優
れた耐半田ストレス性を有するものである。
ルキル基の中から選択される同一もしくは異なる原子ま
たは基）を総フェノール樹脂硬化剤量に対して５０〜１
００重量％含むフェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填
材および（Ｄ）硬化促進剤を必須成分とする半導体封止
用樹脂組成物で、従来のエポキシ樹脂に比べ、非常に優
れた耐半田ストレス性を有するものである。
【００１２】本発明に用いる式（１）で示されるエポキ
シ樹脂は、１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレンであり、常温で半固形の性状を示し、成
形温度（１７５℃）において非常に低粘度であることか
ら、充填材の添加量を大幅に増加させることが可能とな
る。このことより、低吸水性に優れ、樹脂の線膨張係数
が小さく、成形時の離型性に優れるという樹脂本体の特
長に加え、充填材の高充填された樹脂組成物は、吸水率
及び線膨張係数がさらに小さく、かつ衝撃強度に優れる
という特長を有し、半田付け時の耐半田ストレス性に良
好の結果を示す。この１、６−ビス（２、３−エポキシ
プロポキシ）ナフタレンの使用量は、これを調節するこ
とにより耐半田ストレス性を最大限に引き出すことがで
きる。
シ樹脂は、１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレンであり、常温で半固形の性状を示し、成
形温度（１７５℃）において非常に低粘度であることか
ら、充填材の添加量を大幅に増加させることが可能とな
る。このことより、低吸水性に優れ、樹脂の線膨張係数
が小さく、成形時の離型性に優れるという樹脂本体の特
長に加え、充填材の高充填された樹脂組成物は、吸水率
及び線膨張係数がさらに小さく、かつ衝撃強度に優れる
という特長を有し、半田付け時の耐半田ストレス性に良
好の結果を示す。この１、６−ビス（２、３−エポキシ
プロポキシ）ナフタレンの使用量は、これを調節するこ
とにより耐半田ストレス性を最大限に引き出すことがで
きる。
【００１３】耐半田ストレス性の効果を出すためには
１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタレ
ンを総エポキシ樹脂の３０重量％以上、好ましくは６０
重量％以上の使用が望ましい。３０重量％未満では、低
吸水性、低線熱膨張係数が十分に得られず、耐半田スト
レス性が不十分である。１、６−ビス（２、３−エポキ
シプロポキシ）ナフタレン以外のエポキシ樹脂を併用す
る場合、用いるエポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する
ポリマー全般をいう。たとえばビスフェノール型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェ
ニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂及びトリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキ
ル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能
エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂等のこと
をいう。
１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタレ
ンを総エポキシ樹脂の３０重量％以上、好ましくは６０
重量％以上の使用が望ましい。３０重量％未満では、低
吸水性、低線熱膨張係数が十分に得られず、耐半田スト
レス性が不十分である。１、６−ビス（２、３−エポキ
シプロポキシ）ナフタレン以外のエポキシ樹脂を併用す
る場合、用いるエポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する
ポリマー全般をいう。たとえばビスフェノール型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェ
ニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂及びトリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキ
ル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能
エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂等のこと
をいう。
【００１４】式（２）で示される構造の３官能フェノー
ル樹脂硬化剤は一分子中に３個の水酸基を有するフェノ
ール樹脂硬化剤である。その特徴はエポキシ樹脂との反
応硬化物の架橋密度が向上し、ガラス転移温度が向上す
る。したがって、最近の表面実装化に対する半田付け時
での耐半田ストレス性に好適である。この３官能フェノ
ール樹脂硬化剤の使用量は、これを調節することにより
耐半田ストレス性を最大限に引き出すことができる。耐
半田ストレス性の効果を出すためには式（２）で示され
る３官能フェノール樹脂硬化剤を総フェノール樹脂硬化
剤量の５０重量％以上好ましくは７０重量％以上の使用
が望ましい。５０重量％未満だと、架橋密度が上がら
ず、耐半田ストレスが不十分である。
ル樹脂硬化剤は一分子中に３個の水酸基を有するフェノ
ール樹脂硬化剤である。その特徴はエポキシ樹脂との反
応硬化物の架橋密度が向上し、ガラス転移温度が向上す
る。したがって、最近の表面実装化に対する半田付け時
での耐半田ストレス性に好適である。この３官能フェノ
ール樹脂硬化剤の使用量は、これを調節することにより
耐半田ストレス性を最大限に引き出すことができる。耐
半田ストレス性の効果を出すためには式（２）で示され
る３官能フェノール樹脂硬化剤を総フェノール樹脂硬化
剤量の５０重量％以上好ましくは７０重量％以上の使用
が望ましい。５０重量％未満だと、架橋密度が上がら
ず、耐半田ストレスが不十分である。
【００１５】更に式中のＲ1 、Ｒ2 、Ｒ4 〜Ｒ7 、
Ｒ10、Ｒ11は水素原子、Ｒ3 、Ｒ8 、Ｒ9 はメチル基が
好ましい。また、２官能以下のフェノール樹脂硬化剤で
は架橋密度が上がらず、耐半田ストレス性が低下する傾
向がある。式（２）で示される３官能フェノール樹脂硬
化剤以外に他のフェノール樹脂硬化剤を併用する場合、
用いるフェノール樹脂硬化剤とはフェノール性水酸基を
有するポリマー全般をいう。たとえば、フェノールノボ
ラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変
性フェノール樹脂とフェノールノボラック及びクレゾー
ルノボラック樹脂との共縮合物、パラキシレン変性フェ
ノール樹脂等を用いることができる。
Ｒ10、Ｒ11は水素原子、Ｒ3 、Ｒ8 、Ｒ9 はメチル基が
好ましい。また、２官能以下のフェノール樹脂硬化剤で
は架橋密度が上がらず、耐半田ストレス性が低下する傾
向がある。式（２）で示される３官能フェノール樹脂硬
化剤以外に他のフェノール樹脂硬化剤を併用する場合、
用いるフェノール樹脂硬化剤とはフェノール性水酸基を
有するポリマー全般をいう。たとえば、フェノールノボ
ラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変
性フェノール樹脂とフェノールノボラック及びクレゾー
ルノボラック樹脂との共縮合物、パラキシレン変性フェ
ノール樹脂等を用いることができる。
【００１６】本発明に用いる無機充填材としては、溶融
シリカ粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、２次凝
集シリカ粉末、多孔質シリカ粉末、２次凝集シリカ粉末
または多孔質シリカ粉末を粉砕したシリカ粉末、アルミ
ナ等が挙げられ、特に溶融シリカ粉末が好ましい。また
無機充填材の配合量としては、耐半田ストレス性と成形
性のバランスから、総樹脂組成物中に７０〜９０重量％
含むものが好ましい。
シリカ粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、２次凝
集シリカ粉末、多孔質シリカ粉末、２次凝集シリカ粉末
または多孔質シリカ粉末を粉砕したシリカ粉末、アルミ
ナ等が挙げられ、特に溶融シリカ粉末が好ましい。また
無機充填材の配合量としては、耐半田ストレス性と成形
性のバランスから、総樹脂組成物中に７０〜９０重量％
含むものが好ましい。
【００１７】本発明に使用される硬化促進剤はエポキシ
樹脂とフェノール性水酸基との反応を促進させるもので
あれば良く、一般に封止用材料に使用されているものを
広く使用することができ、例えばトリフェニルホスフィ
ン（ＴＰＰ）、トリブチルホスフィン、トリ（４−メチ
ルフェニル）ホスフィン等の有機ホスフィン化合物、ト
リブチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルベンジル
アミン（ＢＤＭＡ）、トリスジメチルアミノメチルフェ
ノール、ジアザビシクロウンデセン（ＤＢＵ）等の３級
アミン、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダ
ゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミ
ダゾール化合物が挙げられる。これらは単独もしくは２
種類以上混合して用いられる。
樹脂とフェノール性水酸基との反応を促進させるもので
あれば良く、一般に封止用材料に使用されているものを
広く使用することができ、例えばトリフェニルホスフィ
ン（ＴＰＰ）、トリブチルホスフィン、トリ（４−メチ
ルフェニル）ホスフィン等の有機ホスフィン化合物、ト
リブチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルベンジル
アミン（ＢＤＭＡ）、トリスジメチルアミノメチルフェ
ノール、ジアザビシクロウンデセン（ＤＢＵ）等の３級
アミン、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダ
ゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミ
ダゾール化合物が挙げられる。これらは単独もしくは２
種類以上混合して用いられる。
【００１８】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物はエポ
キシ樹脂、硬化剤、無機充填材および硬化促進剤を必須
成分とするが、これ以外に必要に応じてシランカップリ
ング剤、ブロム化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン、ヘ
キサブロムベンゼン等の難燃剤、カーボンブラック、ベ
ンガラ等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の離
型剤およびシリコーンオイル、ゴム等の低応力添加剤等
の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えない。又、本
発明の封止用エポキシ樹脂組成物を成形材料として製造
するには、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填
剤、その他の添加剤をミキサー等により十分に均一混合
した後さらに熱ロールまたはニーダー等で溶融混合し、
冷却後粉砕して成形材料とすることができる。これらの
成形材料は電子部品あるいは電気部品の封止、被覆、絶
縁等に適用することができる。
キシ樹脂、硬化剤、無機充填材および硬化促進剤を必須
成分とするが、これ以外に必要に応じてシランカップリ
ング剤、ブロム化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン、ヘ
キサブロムベンゼン等の難燃剤、カーボンブラック、ベ
ンガラ等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の離
型剤およびシリコーンオイル、ゴム等の低応力添加剤等
の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えない。又、本
発明の封止用エポキシ樹脂組成物を成形材料として製造
するには、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填
剤、その他の添加剤をミキサー等により十分に均一混合
した後さらに熱ロールまたはニーダー等で溶融混合し、
冷却後粉砕して成形材料とすることができる。これらの
成形材料は電子部品あるいは電気部品の封止、被覆、絶
縁等に適用することができる。
【００１９】
【実施例】以下に本発明を実施例で示す。配合割合は重
量部とする。 実施例１ 下記組成物 １、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタレン （エポキシ当量１５０） １２．４重量部 式（３）で示される３官能フェノール樹脂硬化剤 （水素基当量１４１） １１．６重量部
量部とする。 実施例１ 下記組成物 １、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）ナフタレン （エポキシ当量１５０） １２．４重量部 式（３）で示される３官能フェノール樹脂硬化剤 （水素基当量１４１） １１．６重量部
【００２０】
【化５】
【００２１】 溶融シリカ粉末 ７５．０重量部 トリフェニルホスフィン ０．２重量部 カーボンブラック ０．３重量部 カルナバワックス ０．５重量部 をミキサーで常温で混合し、７０〜１００℃で２軸ロー
ルにより混練し、冷却後粉砕し成形材料とし、これをタ
ブレット化して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。この組成物を低圧トランスファー成形機（成形条
件：１７５℃、７０kg／cm2、１２０秒）を用いて成形
し、得られた成形品を１７５℃、８時間で後硬化し評価
した。試験結果を表１に示す。
ルにより混練し、冷却後粉砕し成形材料とし、これをタ
ブレット化して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。この組成物を低圧トランスファー成形機（成形条
件：１７５℃、７０kg／cm2、１２０秒）を用いて成形
し、得られた成形品を１７５℃、８時間で後硬化し評価
した。試験結果を表１に示す。
【００２２】評価方法 ＊１ スパイラルフロー ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じたスパイラルフロー測定用金
型を用い、試料を１５ｇ、成形温度を１７５℃、成形圧
力７０kg／cm2 、成形時間２分で成形したときの成形品
の長さ ＊２ 半田ストレス性試験 成形品（チップサイズ３６ｍｍ2 、パッケージ厚２．０
５ｍｍ）２０個について８５℃８５％ＲＨの雰囲気中で
７２時間処理後、２６０℃の半田槽に１０秒間浸漬し、
クラックの発生した成形品の個数を示す。 ＊３ 半田耐湿性試験 封止したテスト用素子を８５℃で、８５％ＲＨの雰囲気
中で７２時間処理し、その後２４０℃の半田槽に１０秒
間浸漬後、プレッシャークッカー試験（１２５℃、１０
０％ＲＨ）を行い、回路のオープン不良数を測定した。
型を用い、試料を１５ｇ、成形温度を１７５℃、成形圧
力７０kg／cm2 、成形時間２分で成形したときの成形品
の長さ ＊２ 半田ストレス性試験 成形品（チップサイズ３６ｍｍ2 、パッケージ厚２．０
５ｍｍ）２０個について８５℃８５％ＲＨの雰囲気中で
７２時間処理後、２６０℃の半田槽に１０秒間浸漬し、
クラックの発生した成形品の個数を示す。 ＊３ 半田耐湿性試験 封止したテスト用素子を８５℃で、８５％ＲＨの雰囲気
中で７２時間処理し、その後２４０℃の半田槽に１０秒
間浸漬後、プレッシャークッカー試験（１２５℃、１０
０％ＲＨ）を行い、回路のオープン不良数を測定した。
【００２３】実施例２〜４ 表１に従って配合し、実施例１と同様にしてエポキシ樹
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。結果を表１に示す。
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。結果を表１に示す。
【００２４】比較例１〜５ 表１に従って配合し、実施例１と同様にしてエポキシ樹
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。結果を表１に示す。
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明による半導体封止用エポキシ樹脂
組成物は、耐半田ストレス性および耐湿性に極めて優れ
ていることにより、表面実装パッケージ封止用樹脂組成
物として好適である。
組成物は、耐半田ストレス性および耐湿性に極めて優れ
ていることにより、表面実装パッケージ封止用樹脂組成
物として好適である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｈ０１Ｌ 23/31 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 23/29 C08G 59/20 C08G 59/62 C08K 3/36 C08K 5/5313 C08L 63/00 H01L 23/31
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂として、式（１）で
示される１、６−ビス（２、３−エポキシプロポキシ）
ナフタレンを総エポキシ樹脂量に対して３０〜１００重
量％含むエポキシ樹脂、 【化１】 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤として、式（２）の化学構
造式で示される３官能フェノール樹脂硬化剤 【化２】 （式中、Ｒ1 〜Ｒ11は水素、ハロゲン、アルキル基の中
から選択される同一もしくは異なる原子または基）を総
フェノール樹脂硬化剤量に対して５０〜１００重量％含
むフェノール樹脂硬化剤、 （Ｃ）無機充填材および （Ｄ）硬化促進剤 を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4006958A JP3032067B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4006958A JP3032067B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05190706A JPH05190706A (ja) | 1993-07-30 |
| JP3032067B2 true JP3032067B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=11652736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4006958A Expired - Fee Related JP3032067B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3032067B2 (ja) |
-
1992
- 1992-01-18 JP JP4006958A patent/JP3032067B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05190706A (ja) | 1993-07-30 |
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