JP3054379B2 - リチウム二次電池負極材用黒鉛を被覆した黒鉛質粉末とその製法 - Google Patents
リチウム二次電池負極材用黒鉛を被覆した黒鉛質粉末とその製法Info
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、リチウム二次電池に
係わり、詳しくは、負極材料として黒鉛を使用したリチ
ウム二次電池の高容量で容量ロスの少ない黒鉛質粉末を
提供する。
係わり、詳しくは、負極材料として黒鉛を使用したリチ
ウム二次電池の高容量で容量ロスの少ない黒鉛質粉末を
提供する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】リチウ
ムイオン二次電池用負極材には、大きく分けて結晶化の
進んだ黒鉛質系と結晶化度の低い炭素質系又は難黒鉛化
性炭素とがあり、これらを用いたものが、既に上市され
て久しい。
ムイオン二次電池用負極材には、大きく分けて結晶化の
進んだ黒鉛質系と結晶化度の低い炭素質系又は難黒鉛化
性炭素とがあり、これらを用いたものが、既に上市され
て久しい。
【０００３】これらは充放電曲線にそれぞれ特徴があ
り、例えば実際の搭載機器を駆動させるときの放電曲線
で比較してみると、黒鉛質系は３．６Ｖ程度の高電位を
保って放電し続け、放電末期に急激に電位が降下する。
り、例えば実際の搭載機器を駆動させるときの放電曲線
で比較してみると、黒鉛質系は３．６Ｖ程度の高電位を
保って放電し続け、放電末期に急激に電位が降下する。
【０００４】一方炭素質系又は難黒鉛化性炭素は４Ｖを
越える高電位から放電が始まり、放電時間と共に電位が
降下する。これから搭載される機器の要求諸元又は制御
回路等の設計思想の差などにより使い分けられている。
越える高電位から放電が始まり、放電時間と共に電位が
降下する。これから搭載される機器の要求諸元又は制御
回路等の設計思想の差などにより使い分けられている。
【０００５】リチウムイオン二次電池の普及に伴い近年
携帯電話、ノート型パソコン等長時間使用が可能になる
よう電池容量の増大が求められている。従来の黒鉛質系
材料は理論容量３７２ｍＡｈ／ｇに対し容量ロスがあり
上市されているものは２７０〜３１０ｍＡｈ／ｇであ
る。
携帯電話、ノート型パソコン等長時間使用が可能になる
よう電池容量の増大が求められている。従来の黒鉛質系
材料は理論容量３７２ｍＡｈ／ｇに対し容量ロスがあり
上市されているものは２７０〜３１０ｍＡｈ／ｇであ
る。
【０００６】一方炭素質系材料では黒鉛質系の容量を大
巾に上回る４００〜８５０ｍＡｈ／ｇの容量のものが報
告されているが、初回充放電での容量ロスが１４０〜２
５０ｍＡｈ／ｇを越えること、容量のうち電池電位の低
い部分が主で駆動上高電位を必要とする機器には不向き
である。
巾に上回る４００〜８５０ｍＡｈ／ｇの容量のものが報
告されているが、初回充放電での容量ロスが１４０〜２
５０ｍＡｈ／ｇを越えること、容量のうち電池電位の低
い部分が主で駆動上高電位を必要とする機器には不向き
である。
【０００７】更に充放電を繰返すサイクル特性で容量保
持率が低下していくなどの欠点がある。黒鉛粉末の表面
に炭素材を被覆する従来特許には下記がある。特開平５
−１２１０６６では面間隔ｄ002 が０．３３７ｎｍ未満
の黒鉛の表面に面間隔ｄ002 が０．３３７ｎｍ以上の炭
素質炭素を被覆したもの。
持率が低下していくなどの欠点がある。黒鉛粉末の表面
に炭素材を被覆する従来特許には下記がある。特開平５
−１２１０６６では面間隔ｄ002 が０．３３７ｎｍ未満
の黒鉛の表面に面間隔ｄ002 が０．３３７ｎｍ以上の炭
素質炭素を被覆したもの。
【０００８】特開平６−８４５１６では負極材料にＸ線
回折による面間隔のｄ002 が３．３５４Å以上でＣ軸方
向の結晶子の大きさが２００Å以上の黒鉛表面をアモル
ファスカーボン層又はＸ線回折による面間隔ｄ002 が
３．４３Å以上でＣ軸方向の結晶子の大きさが２００Å
以下のコークス層で被覆したものがある。
回折による面間隔のｄ002 が３．３５４Å以上でＣ軸方
向の結晶子の大きさが２００Å以上の黒鉛表面をアモル
ファスカーボン層又はＸ線回折による面間隔ｄ002 が
３．４３Å以上でＣ軸方向の結晶子の大きさが２００Å
以下のコークス層で被覆したものがある。
【０００９】この２方法では充放電容量は幾分高くなる
が、放電末期に端子（電池）電圧が低下するため一定電
圧で使用可能な電池容量は充放電容量の８０％以下に止
まる。 また特開平８−１８０９０３では黒鉛粉末の表
面を無定形炭素で被覆したものがある。
が、放電末期に端子（電池）電圧が低下するため一定電
圧で使用可能な電池容量は充放電容量の８０％以下に止
まる。 また特開平８−１８０９０３では黒鉛粉末の表
面を無定形炭素で被覆したものがある。
【００１０】この方法では単に放電末期に負極電位が上
昇して電池電圧が急激に低下するのを緩やかにし、再充
電のタイミングを適正にし充放電のサイクル特性を維持
するもので、本質的に充放電容量をアップするものでは
ない。
昇して電池電圧が急激に低下するのを緩やかにし、再充
電のタイミングを適正にし充放電のサイクル特性を維持
するもので、本質的に充放電容量をアップするものでは
ない。
【００１１】以上３方法は放電末期の電池電圧の低下を
緩やかにする目的であって、本発明の充放電容量を増大
させる目的とは異なり、利用可能な充放電容量は逆に低
下し８０％以下になってしまう欠点があり、市場要求の
一定電圧で大容量のリチウムイオン二次電池には不向き
である。
緩やかにする目的であって、本発明の充放電容量を増大
させる目的とは異なり、利用可能な充放電容量は逆に低
下し８０％以下になってしまう欠点があり、市場要求の
一定電圧で大容量のリチウムイオン二次電池には不向き
である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
本発明の負極材用炭素材料は、炭素質又は黒鉛質炭素粉
末を基材として表面に石炭系又は石油系ピッチをコーテ
ィングし、軽度の酸化熱処理をし、解砕し、炭化焼成、
黒鉛化し、粉体全体を黒鉛質とする。
本発明の負極材用炭素材料は、炭素質又は黒鉛質炭素粉
末を基材として表面に石炭系又は石油系ピッチをコーテ
ィングし、軽度の酸化熱処理をし、解砕し、炭化焼成、
黒鉛化し、粉体全体を黒鉛質とする。
【００１３】このため、粉体表面が二重構造となり界面
部分にリチウムイオンをドープするポア部分が生成し充
放電容量を増せる。表層部分を容量ロスの少ないピッチ
ベースの黒鉛材とするため、放電時高い端子（電池）電
圧を放電終了まで続ける。
部分にリチウムイオンをドープするポア部分が生成し充
放電容量を増せる。表層部分を容量ロスの少ないピッチ
ベースの黒鉛材とするため、放電時高い端子（電池）電
圧を放電終了まで続ける。
【００１４】ピッチベースの黒鉛材で基材の黒鉛粉末を
被覆するため比表面積が小さくマイクロポアーを抑えら
れることから電解液との反応が低くなり、電解液の分解
を抑えることが出来る。
被覆するため比表面積が小さくマイクロポアーを抑えら
れることから電解液との反応が低くなり、電解液の分解
を抑えることが出来る。
【００１５】容量増加の理論は判然としないが、表層の
ピッチベース黒鉛材の形態がリチウムイオンの直径より
も大きいポア径を多数包含するものとなるため、リチウ
ムイオンの脱着が容易となり、炭素材表面の反応容量が
増大するものと推定している。
ピッチベース黒鉛材の形態がリチウムイオンの直径より
も大きいポア径を多数包含するものとなるため、リチウ
ムイオンの脱着が容易となり、炭素材表面の反応容量が
増大するものと推定している。
【００１６】これは表面積の大きい活性炭を用いても大
容量ものが得られていないことから活性炭の極微細なマ
イクロポアはリチウムイオンの脱着には不適当で、むし
ろイオンの脱着は炭素材内部のポアでなく炭素材外表面
の脱着が主体と考えられる。
容量ものが得られていないことから活性炭の極微細なマ
イクロポアはリチウムイオンの脱着には不適当で、むし
ろイオンの脱着は炭素材内部のポアでなく炭素材外表面
の脱着が主体と考えられる。
【００１７】同種の電荷を持つリチウムイオンは互いに
反発しながら炭素材外表面に存在するため炭素材内部の
マイクロポアには出入りできないと推定される。本発明
により、リチウムイオンの脱着に実際に寄与する炭素材
外表面積を増加させることにより電池容量を増大させ、
電解液の分解を促進させるマイクロポアや内部クラック
を減少させることが出来る。
反発しながら炭素材外表面に存在するため炭素材内部の
マイクロポアには出入りできないと推定される。本発明
により、リチウムイオンの脱着に実際に寄与する炭素材
外表面積を増加させることにより電池容量を増大させ、
電解液の分解を促進させるマイクロポアや内部クラック
を減少させることが出来る。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。
る。
【００１９】
【実施例１】石油系コークスを粉砕し、整粒し、平均粒
子径１３μｍ、６〜３２μｍが全体の７０ｖｏｌ％とな
るような粉末を得た。粒子の長径ａと短径の比がａ／ｂ
＝３である。
子径１３μｍ、６〜３２μｍが全体の７０ｖｏｌ％とな
るような粉末を得た。粒子の長径ａと短径の比がａ／ｂ
＝３である。
【００２０】この粉末１００重量部に対して平均粒子径
１０μｍに粉砕した軟化点３００℃のメソフェーズピッ
チ粉末２５重量部をブレンダーに仕込み均一に混合させ
た。次いでこの混合物を擂潰機に移し５時間メカノケミ
カル反応を行い、コークス粉末の周囲にメソフェーズピ
ッチをコーティングした。
１０μｍに粉砕した軟化点３００℃のメソフェーズピッ
チ粉末２５重量部をブレンダーに仕込み均一に混合させ
た。次いでこの混合物を擂潰機に移し５時間メカノケミ
カル反応を行い、コークス粉末の周囲にメソフェーズピ
ッチをコーティングした。
【００２１】これを空気中で徐々に昇温し、最終的に２
８０℃で処理し、コーティングされたメソフェーズピッ
チ部分を熱不溶融化した。
８０℃で処理し、コーティングされたメソフェーズピッ
チ部分を熱不溶融化した。
【００２２】全体を軽くほぐして解砕処理した後、窒素
雰囲気下１０００℃で焼成後、更に黒鉛化炉に移し、ア
ルゴン雰囲気下３０００℃で処理して全体が黒鉛構造を
有する二層状黒鉛粉末を得た。
雰囲気下１０００℃で焼成後、更に黒鉛化炉に移し、ア
ルゴン雰囲気下３０００℃で処理して全体が黒鉛構造を
有する二層状黒鉛粉末を得た。
【００２３】
【実施例２】人造黒鉛ブロックを粉砕及び整粒して粒子
の長径ａと短径ｂの比がａ／ｂ＝１．６、平均粒子径１
２μｍ、６〜３２μｍが全体の６０ｖｏｌ％となるよう
な粉末を得た。この粉末１００重量部に対して実施例１
で用いたメソフェーズピッチを１５重量部を使い、実施
例１と同様の処理を行った。
の長径ａと短径ｂの比がａ／ｂ＝１．６、平均粒子径１
２μｍ、６〜３２μｍが全体の６０ｖｏｌ％となるよう
な粉末を得た。この粉末１００重量部に対して実施例１
で用いたメソフェーズピッチを１５重量部を使い、実施
例１と同様の処理を行った。
【００２４】
【実施例３】実施例２で用いた人造黒鉛粉末１００重量
部に対して、軟化点２６０℃の光学的等方性ピッチの平
均粒径１１μｍとしたもの１５重量部を用いた他は実施
例１と同様に行った。
部に対して、軟化点２６０℃の光学的等方性ピッチの平
均粒径１１μｍとしたもの１５重量部を用いた他は実施
例１と同様に行った。
【００２５】
【実施例４】実施例２で用いた人造黒鉛粉末１００重量
部を、これの２０重量部に相当する石炭系バインダーピ
ッチのキシレン可溶分をキシレンに溶解した溶液中に投
入撹拌した。次いでこれをスプレードライヤーにかけ基
材の周囲にバインダーピッチをコーティングした。
部を、これの２０重量部に相当する石炭系バインダーピ
ッチのキシレン可溶分をキシレンに溶解した溶液中に投
入撹拌した。次いでこれをスプレードライヤーにかけ基
材の周囲にバインダーピッチをコーティングした。
【００２６】ガラス製容器に移し変え５０℃の加温下で
三塩化ヨウ素をガス化させたものを吹き込むことによっ
てコーティング層を不溶融化させた。あとは、実施例１
の方法に従って最終的に３０００℃で処理して黒鉛粉末
を得た。
三塩化ヨウ素をガス化させたものを吹き込むことによっ
てコーティング層を不溶融化させた。あとは、実施例１
の方法に従って最終的に３０００℃で処理して黒鉛粉末
を得た。
【００２７】
【比較例１】実施例１で行った方法と同様に処理を行っ
たが、コークス粉末１００重量部に対して用いたメソフ
ェーズピッチが５重量部とした。
たが、コークス粉末１００重量部に対して用いたメソフ
ェーズピッチが５重量部とした。
【比較例２】実施例２で使った人造黒鉛粉末をそのまま
擂潰機に投入して５時間磨砕処理した。
擂潰機に投入して５時間磨砕処理した。
【００２８】
【比較例３】実施例２で使った人造黒鉛粉末１００重量
部と平均粒径１０μｍのメソフェーズピッチ粉末を熱不
溶融化後最終的に３０００℃で処理した粉末２０重量部
をブレンダーに投入して混合した。
部と平均粒径１０μｍのメソフェーズピッチ粉末を熱不
溶融化後最終的に３０００℃で処理した粉末２０重量部
をブレンダーに投入して混合した。
【００２９】
【比較例４】実施例２で行ったものを最終的処理を３０
００℃とせず１０００℃に留めて得た。
００℃とせず１０００℃に留めて得た。
【００３０】
【比較例５】粒子長径ａと短径ｂとの比がａ／ｂ＞１０
であるような天然黒鉛粉末（平均粒径１８μｍ）を基材
とし、この基材１００重量部に対して軟化点２６０℃の
光学的等方性ピッチ１５重量部を用いて擂潰機で５時間
メカノケミカル反応を行った。ａ／ｂが大きすぎうまく
コーティングできなかった。
であるような天然黒鉛粉末（平均粒径１８μｍ）を基材
とし、この基材１００重量部に対して軟化点２６０℃の
光学的等方性ピッチ１５重量部を用いて擂潰機で５時間
メカノケミカル反応を行った。ａ／ｂが大きすぎうまく
コーティングできなかった。
【００３１】
【比較例６】実施例１と同じ材料を用いて石油系コーク
ス粉末１００重量部に対して、メソフェーズピッチ粉を
４０重量部加えて調製した他は実施例１と同様の処理を
行った。
ス粉末１００重量部に対して、メソフェーズピッチ粉を
４０重量部加えて調製した他は実施例１と同様の処理を
行った。
【００３２】
【比較例７】実施例１で用いたメソフェーズピッチ粉だ
けを空気酸化した後Ａｒ中で３０００℃で処理し、黒鉛
粉末を得た。
けを空気酸化した後Ａｒ中で３０００℃で処理し、黒鉛
粉末を得た。
【比較例８】実施例１で用いたコークス粉だけをＡｒ中
で３０００℃で処理し黒鉛粉末を得た。
で３０００℃で処理し黒鉛粉末を得た。
【００３３】 各実施例及び比較例のサンプルについて
次の様にしてテストセルを作って充放電特性を評価し
た。炭素粉末９０重量部とポリフッ化ビニリデン１０重
量部にＮ−メチル−２−ピロリドンを併せて三本ロ−ル
で練り、ペ−スト化し、これをコ−タ−を用いて銅箔上
に塗布し、乾燥させた後、銅箔より剥離させ３cm２の面
積になるように円形に打ち抜き、ニッケル網と共に加圧
成形して作った。
次の様にしてテストセルを作って充放電特性を評価し
た。炭素粉末９０重量部とポリフッ化ビニリデン１０重
量部にＮ−メチル−２−ピロリドンを併せて三本ロ−ル
で練り、ペ−スト化し、これをコ−タ−を用いて銅箔上
に塗布し、乾燥させた後、銅箔より剥離させ３cm２の面
積になるように円形に打ち抜き、ニッケル網と共に加圧
成形して作った。
【００３４】 対極としてＬｉ金属を用い、電解液とし
て１ＭＬｉＣｌＯ４−ＥＣ／ＤＥＣ（体積比１：１）を
用いて二極式試験セルを構成し、定電流で充放電サイク
ル試験を行った。測定範囲は０〜１．５Ｖ、電流密度
０．１ｍＡ／cm２、温度３０℃である。結果を表１に示
した。
て１ＭＬｉＣｌＯ４−ＥＣ／ＤＥＣ（体積比１：１）を
用いて二極式試験セルを構成し、定電流で充放電サイク
ル試験を行った。測定範囲は０〜１．５Ｖ、電流密度
０．１ｍＡ／cm２、温度３０℃である。結果を表１に示
した。
【００３５】本発明の実施例ではいずれも、充電容量が
３４０ｍＡｈ／ｇ以上、放電容量が３２０ｍＡｈ／ｇ以
上で充放電の効率が９４％以上と高く、サイクル特性も
良好なものが得られた。
３４０ｍＡｈ／ｇ以上、放電容量が３２０ｍＡｈ／ｇ以
上で充放電の効率が９４％以上と高く、サイクル特性も
良好なものが得られた。
【００３６】即ち黒鉛粉末の表面に黒鉛で被覆すること
によって、リチウムイオンを脱着する実質的な表面積が
増大させ、高容量でサイクル特性も良好な負極材用炭素
材料が得られる。
によって、リチウムイオンを脱着する実質的な表面積が
増大させ、高容量でサイクル特性も良好な負極材用炭素
材料が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/02 - 4/04 H01M 4/58 H01M 10/40 C01B 31/00 - 31/36
Claims (2)
- 【請求項１】 粒子の長径ａと短径ｂの比ａ／ｂが１≦
ａ／ｂ≦３で、平均粒子径が１〜３０μｍ、ＢＥＴ法に
よる比表面積が３ｍ２／g以下でＸ線回折法による面間
隔ｄ(002)が３．３７Å以下のリチウム二次電池負極材
に用いる黒鉛を被覆した黒鉛質粉末。 - 【請求項２】 粒子の長径ａと短径ｂの比ａ／ｂが１
≦ａ／ｂ≦３で、平均粒子径１〜３０μｍの炭素又は黒
鉛粉末１００重量部と石炭系ピッチ又は石油系ピッチ１
０〜２５重量部を加熱混合しピッチを炭素又は黒鉛粉末
表面にコ−トし、酸化性雰囲気中で軽度の熱処理により
炭素又は黒鉛粉末表面のピッチを不融化し、解砕（軽度
の粉砕）し、 炭化焼成、黒鉛化する請求項１の黒鉛を被覆した黒鉛質
粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9115020A JP3054379B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | リチウム二次電池負極材用黒鉛を被覆した黒鉛質粉末とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9115020A JP3054379B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | リチウム二次電池負極材用黒鉛を被覆した黒鉛質粉末とその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10294111A JPH10294111A (ja) | 1998-11-04 |
| JP3054379B2 true JP3054379B2 (ja) | 2000-06-19 |
Family
ID=14652264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9115020A Expired - Fee Related JP3054379B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | リチウム二次電池負極材用黒鉛を被覆した黒鉛質粉末とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3054379B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6632569B1 (en) * | 1998-11-27 | 2003-10-14 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbonaceous material for electrode and non-aqueous solvent secondary battery using this material |
| JP2001006669A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-01-12 | Hitachi Chem Co Ltd | リチウム二次電池負極用黒鉛粒子、その製造方法、リチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 |
| JP4666876B2 (ja) * | 2001-09-26 | 2011-04-06 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 複合黒鉛質材料およびその製造方法、ならびにリチウムイオン二次電池用負極材料およびリチウムイオン二次電池 |
| WO2003063274A1 (en) | 2002-01-25 | 2003-07-31 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Negative electrode material for lithium ion secondary battery |
| JP2004185975A (ja) * | 2002-12-03 | 2004-07-02 | Samsung Yokohama Research Institute Co Ltd | リチウムイオン二次電池負極用複合炭素材料およびその製造方法 |
| JP5212682B2 (ja) * | 2007-02-20 | 2013-06-19 | 東海カーボン株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法 |
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| WO2010113783A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-07 | 住友金属工業株式会社 | 混合炭素材料および非水系二次電池用負極 |
| CN103887502B (zh) * | 2012-12-21 | 2017-11-03 | 上海杉杉科技有限公司 | 一种人造石墨锂离子电池负极材料及其制备方法 |
| US9997769B2 (en) * | 2013-02-04 | 2018-06-12 | Showa Denko K.K. | Graphite power for negative electrode active material of lithium-ion secondary battery |
| CN104425826B (zh) * | 2013-09-11 | 2018-11-09 | 宁波杉杉新材料科技有限公司 | 一种改性锂离子电池负极材料及其制备方法 |
| JP6322525B2 (ja) * | 2013-11-07 | 2018-05-09 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 炭素質被覆黒鉛粒子の製造方法 |
| JP6655352B2 (ja) * | 2015-10-29 | 2020-02-26 | イビデン株式会社 | 蓄電デバイスの負極用炭素材料の製造方法及び蓄電デバイスの負極用炭素材料 |
| CN112701288A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-23 | 宁波杉杉新材料科技有限公司 | 包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池 |
| JP7296994B2 (ja) * | 2021-01-14 | 2023-06-23 | プライムプラネットエナジー＆ソリューションズ株式会社 | 黒鉛系負極活物質 |
| CN113716544B (zh) * | 2021-08-20 | 2023-08-04 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种低成本高倍率负极材料焦的制备方法 |
-
1997
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