JP2769901B2 - Powder cosmetics - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末化粧料、更に詳細にはプレス成形等の
後の固形状態においてケーキングを起こさず弱い力で必
要な使用量を取り出すことが可能であり、またルースタ
イプの場合において、感触・仕上がりを損ねるような大
きさの凝集物が無く、粉っぽさがなくてしっとり感があ
り、べたつきがない粉末化粧料に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a powder cosmetic, and more particularly, it is possible to take out a necessary amount of a required amount with a small force without caking in a solid state after press molding or the like. The present invention relates to a powdery cosmetic which is capable of being loose and free of agglomerates having a size that impairs the feel and finish, has no dustiness, has a moist feeling, and has no stickiness.
粉末を主成分として固形油及び/又は液体油を含む油
分を含有し、中皿等の容器にプレス成形又は流し込みに
成形によって充填される固形タイプの、あるいはルース
タイプのままで用いられる、主にメークアップ用に使用
される化粧料は、総じて一般に粉末化粧料と称される。It is mainly used as a solid type or a loose type which contains oil containing a solid oil and / or a liquid oil as a main component and is filled into a container such as an inner plate by press molding or casting. Cosmetics used for make-up are generally referred to as powder cosmetics.
このような粉末化粧料には、通常粉っぽさを防止し、
しっとりとした感触を得る目的で固体脂(固形油)と液
体油を併せて50%程度までの油分が配合されている。Such powder cosmetics usually prevent powderiness,
For the purpose of obtaining a moist feeling, a solid fat (solid oil) and a liquid oil are combined with an oil content of up to about 50%.
しかしながら、粉末化粧料が固型タイプの場合、斯か
る油分を多量に配合すると、しっとりとした感触が得ら
れる反面、粉体の粒子間に油分が多量に侵入し、その結
果プレス成形品はケーキングを発生したり、繰り返しの
使用で成形品の表面が平滑になり過ぎて通常の使用法で
は必要量を取り出せなくなる現象(一般に表面に光沢が
生じることより「テカリ」と呼ばれている現象)を招く
という欠点を有している。特に有機低分子性顔料を含有
する場合には、この欠点は顕著に現れ、一般に10%以上
の油分を配合することは困難とされていた。However, when the powder cosmetic is a solid type, if a large amount of such an oil is blended, a moist touch can be obtained, but a large amount of oil penetrates between the particles of the powder, and as a result, the press-formed product has a caking property. Or the phenomenon that the surface of the molded article becomes too smooth due to repeated use and the required amount cannot be taken out by ordinary use (a phenomenon generally called “shininess” because the surface is glossy). It has the disadvantage of inviting. In particular, when an organic low-molecular pigment is contained, this disadvantage is remarkable, and it has generally been difficult to blend an oil content of 10% or more.
また、有機板状粉体を含有するルースタイプの粉末化
粧料に油分を加えると、当該粉末が油を介して凝集して
塊状になり、感触を損ねるばかりでなく、化粧仕上がり
も不均一でムラになるという欠点を有している。In addition, when an oil is added to a loose type powder cosmetic containing an organic plate-like powder, the powder agglomerates via the oil to form a lump, which not only impairs the feel, but also makes the cosmetic finish uneven and uneven. Has the disadvantage of becoming
そこで、粉っぽさの防止やしっとりした感触の付与の
効果の高い油分について研究されているが、根本的な解
決はなされておらず、使用する際の粉っぽさの防止やし
っとりした感触について満足し得る粉末化粧料は得られ
ていない。Therefore, studies have been conducted on oils that are highly effective in preventing powderiness and imparting a moist texture, but there has been no fundamental solution to prevent oiliness and prevent moist feeling when used. No satisfactory powder cosmetics have been obtained.
従って、ケーキング現象や「テカリ」が生じず、かつ
使用感触の良好な固型タイプの粉末化粧料及び粉末の凝
集の起こらないルースタイプの粉末化粧料の開発が熱望
されていた。Therefore, the development of a solid-type powder cosmetic and a loose-type powder cosmetic that does not cause a caking phenomenon and “shininess” and has a good feeling in use and does not cause agglomeration of the powder have been eagerly desired.
斯かる実情において、本発明者は上記課題を解決すべ
く鋭意研究した結果、粉末化粧料に、低い表面張力を有
する不揮発性フッ素系液体油剤を配合すれば、粉末化粧
料でありながら粉っぽさがなくしっとりとした感触を有
し、さらに固型タイプの場合ケーキングや「テカリ」の
発生が起こらず、またルースタイプの場合も粉末の凝集
が起こらないことを見出し、本発明を完成するに至っ
た。Under such circumstances, the present inventor has conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems. As a result, if a non-volatile fluorine-based liquid oil having a low surface tension is added to the powder cosmetic, the powder cosmetic may be powdery. It has a moist feel, and furthermore, it has been found that caking and `` shininess '' do not occur in the case of the solid type, and that the powder does not agglomerate in the case of the loose type, and to complete the present invention. Reached.
すなわち、本発明は次の成分(A)及び(B) (A)不揮発性フッ素系液体油剤 (B)有機低分子性顔料 を含有することを特徴とする粉末化粧料を提供するもの
である。That is, the present invention provides a powder cosmetic comprising the following components (A) and (B): (A) a non-volatile fluorinated liquid oil agent (B); an organic low-molecular pigment.
本発明の粉末化粧料に用いられる(A)成分の不揮発
性フッ素系液体油剤としては、撥水性及び撥油性を有
し、室温(約25℃)で不揮発性液体のフッ素含有化合物
であれば特に制限されない。これら不揮発性フッ素系液
体油剤(A)の市販品として容易に入手可能なものとし
ては次の一般式(I) 〔式中、R1、R2、R3、R4及びR5は同一又は異なってフッ
素原子、パーフルオロアルキル基又はパーフルオロアル
キルオキシ基を示し、p、q及びrは分子量500〜100,0
00を与える0以上の整数を示す。但しp=q=r=0と
なることはない〕 で表わされるパーフルオロポリエーテルが挙げられる。As the non-volatile fluorine-based liquid oil component (A) used in the powder cosmetic of the present invention, a non-volatile liquid fluorine-containing compound which has water repellency and oil repellency and is non-volatile liquid at room temperature (about 25 ° C) is particularly preferable. Not restricted. The non-volatile fluorine-based liquid oil (A) which is easily available as a commercial product includes the following general formula (I) Wherein R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5 are the same or different and represent a fluorine atom, a perfluoroalkyl group or a perfluoroalkyloxy group, and p, q and r have a molecular weight of 500 to 100, 0
Indicates an integer of 0 or more giving 00. However, p = q = r = 0 is not satisfied.].
更に、この中でも粘度が5〜5000cStのパーフルオロ
ポリエーテルが好ましく、これらは例えば次の一般式
(II) 〔式中、m及びnは分子量500〜10,000を与える数を示
し、n/m=は0.2〜2である〕 で表わされるFOMBLIN HC−04(平均分子量,1500)、同H
C−25(同,3200)及び同HC−R(同,6600)(以上モン
テフロス社製)や、次の一般式(III) FCF2CF2CF2OlCF2CF3 (III) 〔式中、lは4〜500である〕 で表わされるデムナムS−20(重量平均分子量,250
0)、同S−65(同,4500)、同S−100(同,5600)及び
同S−200(同,8400)(ダイキン工業(株)製)などが
市販されている。Further, among these, perfluoropolyether having a viscosity of 5 to 5000 cSt is preferable, and these are, for example, the following general formula (II) [Wherein m and n are numbers giving a molecular weight of 500 to 10,000, n / m = 0.2 to 2] FOMBLIN HC-04 (average molecular weight, 1500), and H
C-25 (3200) and HC-R (6600) (both manufactured by Monteflors) and the following general formula (III): FCF 2 CF 2 CF 2 O 1 CF 2 CF 3 (III) Wherein l is from 4 to 500.] Demnum S-20 (weight average molecular weight, 250
0), S-65 (4500), S-100 (5600) and S-200 (8400) (manufactured by Daikin Industries, Ltd.).
本発明において、(A)成分のフッ素系液体油剤の配
合量は0.1〜50.0重量%(以下単に%で示す)、特に1.0
〜10.0%が好ましい。配合量が0.1%未満ではしっとり
とした感触が得られず、50.0%を超えるとケーキング現
象や「テカリ」が発生してしまうため好ましくない。In the present invention, the compounding amount of the fluorinated liquid oil component (A) is 0.1 to 50.0% by weight (hereinafter simply referred to as%), especially 1.0%.
110.0% is preferred. If the amount is less than 0.1%, a moist feeling cannot be obtained, and if it exceeds 50.0%, a caking phenomenon or "shininess" occurs, which is not preferable.
本発明における(B)成分の有機低分子性顔料として
は、水や通常用いられる化粧品用油剤に実質的に不溶で
あるものであれば特に限定されず、例えばアルキルリン
酸多価金属塩、アシル化アミノ酸系化合物又は、脂肪酸
多価金属塩等を用いることができる。The organic low molecular weight pigment of the component (B) in the present invention is not particularly limited as long as it is substantially insoluble in water or commonly used cosmetic oils. Amino acid-based compounds or fatty acid polyvalent metal salts can be used.
更に、これらの中でもその粒子の形状が板状又は針状
のものが、皮膚への付着性の面で好ましい。Further, among these, those having a plate-like or needle-like particle shape are preferable from the viewpoint of adhesion to the skin.
斯かる(B)成分のうち、アルキルリン酸多価金属塩
としては、例えば特開昭60-248605号公報、特開昭61-22
9889号公報に示された方法で得られたものを用いること
ができるが、使用感等を考慮すると炭素数8以上のアル
キル鎖を有するアルキルリン酸の亜鉛、カルシウム、マ
グネシウム、バリウム又はストロンチウム塩が好まし
く、更には板状結晶粒子を主成分とするモノアルキルリ
ン酸亜鉛塩を用いることが好ましい。Among the component (B), examples of the alkyl phosphate polyvalent metal salt include, for example, JP-A-60-248605 and JP-A-61-22.
Although it is possible to use those obtained by the method shown in JP 9889, zinc, calcium, magnesium, barium or strontium salts of alkyl phosphates having an alkyl chain having 8 or more carbon atoms in consideration of feeling of use and the like. It is more preferable to use a monoalkyl zinc phosphate having plate-like crystal particles as a main component.
このモノアルキルリン酸亜鉛塩としては、例えば、炭
素数8〜32の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水
素基を有するリン酸亜鉛のアルカリ金属塩であるモノア
ルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が挙げられる。ここ
で、炭素数8〜32の飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖の
炭化水素基としては、例えば、オクチル、ノニル、デシ
ル、ドデシル、ウンデシル、トリデシル、テトラデシ
ル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オク
タデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘンエイコシル、
ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ペンタコシル、
ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシ
ル、トリアコンチル、ヘントリアコンチル、ドトリアコ
ンチル基等が挙げられ、就中モノアルキルリン酸亜鉛ア
ルカリ金属塩が粒子の形や大きさより化粧料用パウダー
として優れた性能を有するためには、炭素数12〜18の直
鎖飽和炭化水素基が好ましい。対イオンとなるアルカリ
金属としては、リチウム、カリウム、ナトリウム等が挙
げられる。また、本発明モノアルキルリン酸亜鉛アルカ
リ金属塩中の各原子の好ましいモル比は、亜鉛:アルカ
リ金属:リン=0.8〜1.2:0.8〜1.2:2であり、具体的な
ものとしては、一般式(IV)で示されるものが挙げられ
る。Examples of the zinc monoalkyl phosphate include alkali metal monoalkyl zinc phosphates, which are alkali metal salts of zinc phosphate having a saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms. Salts. Here, as a saturated or unsaturated, linear or branched hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms, for example, octyl, nonyl, decyl, dodecyl, undecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, Nonadecyl, eicosyl, hen eicosyl,
Docosyl, tricosyl, tetracosyl, pentacosyl,
Hexacosyl, heptacosyl, octacosyl, nonacosyl, triacontyl, hentriacontyl, dotriacontyl group and the like, among which the alkali metal monoalkyl zinc phosphate has more excellent performance as a cosmetic powder than the shape and size of the particles. Is preferably a straight-chain saturated hydrocarbon group having 12 to 18 carbon atoms. Examples of the alkali metal serving as a counter ion include lithium, potassium, and sodium. The preferred molar ratio of each atom in the zinc monoalkyl phosphate alkali metal salt of the present invention is zinc: alkali metal: phosphorus = 0.8 to 1.2: 0.8 to 1.2: 2. (IV).
(式中、Aはアルカリ金属を示し、Rは炭素数8〜32の
飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示す) このモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩は、その
粒子が板状結晶粒子を主成分とするものであることが好
ましい。 (In the formula, A represents an alkali metal, and R represents a saturated or unsaturated straight-chain or branched-chain hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms.) It is preferable that the main component is plate-like crystal particles.
ここで板状結晶粒子とは、形状が四角板状、楕円板
状、円板状、六角板状、菱形板状等である粒子の総称で
ある。板状結晶粒子は、大きさ等に関しては、走査型電
子顕微鏡による観察で、 (i)板状方向の一辺の長さ(板径)が1〜50μであ
り、 (ii)板径/厚さ(板状比)が2以上であり、かつ (iii)最長径/最短径(板径比)が10以下である という条件を具備するものであることが好ましい。Here, the plate-like crystal particles are a general term for particles having a shape of a square plate, an ellipsoid, a disk, a hexagon, a rhombus, or the like. Regarding the size and the like of the plate-like crystal particles, observation by a scanning electron microscope shows that (i) the length of one side (plate diameter) in the plate-like direction is 1 to 50 μm, and (ii) the plate diameter / thickness. (Plate ratio) is 2 or more, and (iii) the condition that the longest diameter / shortest diameter (plate diameter ratio) is 10 or less is preferable.
アルキルリン酸アルカリ金属塩には、上記板状結晶粒
子を数にて60%以上含んでいるものが好ましい。上記の
条件を具備する粒子の数が60%より少ない場合には、こ
れを化粧料に配合したとき本発明が所望する性能が得ら
れ難く、好ましくない。なお、板状結晶粒子の数の計測
は、走査型電子顕微鏡下に行うが、独立した形状を有す
るもののみを数え、周辺が明瞭でないか又は粒子表面の
単なる凹凸若しくは粒子表面の単なる紋様のようなのも
は1個の粒子として数えない。The alkali metal salt of alkyl phosphate preferably contains the above plate-like crystal particles in an amount of 60% or more. If the number of particles satisfying the above conditions is less than 60%, it is difficult to obtain the desired performance of the present invention when it is incorporated into cosmetics, which is not preferable. In addition, the measurement of the number of plate-like crystal particles is performed under a scanning electron microscope, but only those having an independent shape are counted, and the periphery is not clear or a simple pattern of the particle surface or a simple pattern of the particle surface. What is not counted as one particle.
モノアルキルリン酸アルカリ金属塩(IV)は、中和度
が0.8〜1.2である一般式(V) (式中、Rは炭素数8〜32の飽和又は不飽和の直鎖又
は分岐鎖の炭化水素基を示す) で表わされるモノアルキルリン酸(V)のアルカリ金属
塩と一般式(VI) XmYn (VI) (式中、Xは亜鉛を、Yは無機アニオン又は有機酸アニ
オンを示し、m及びnはそれぞれY及びXの原子価に対
応する整数を示す) で表わされる亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いで系
のpHを2〜6の範囲に調整することにより製造される。The alkali metal monoalkyl phosphate (IV) has a degree of neutralization of 0.8 to 1.2, represented by the general formula (V): (Wherein, R represents a saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group having 8 to 32 carbon atoms) and an alkali metal salt of a monoalkyl phosphoric acid (V) represented by the general formula (VI) X m Y n (VI) (wherein, X represents zinc, Y represents an inorganic anion or an organic acid anion, and m and n each represent an integer corresponding to the valency of Y and X) It is produced by reacting by salt exchange and then adjusting the pH of the system to the range of 2-6.
ここでいう中和度とは、モノアルキルリン酸を中和し
ないときを0.0、アルカリ金属塩で第1当量点まで中和
した場合を1.0、第2当量点まで中和した場合を2.0と定
義する。本発明に於いて、モノアルキルリン酸(V)の
アルカリ金属塩の中和度は0.8〜1.2で、好ましくは0.9
〜1.1である。The degree of neutralization here is defined as 0.0 when monoalkyl phosphoric acid is not neutralized, 1.0 when neutralized to the first equivalent point with an alkali metal salt, and 2.0 when neutralized to the second equivalent point. I do. In the present invention, the degree of neutralization of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) is 0.8 to 1.2, preferably 0.9 to 1.2.
~ 1.1.
本反応に於いて原料として使用されるモノアルキルリ
ン酸(V)のアルカリ金属塩は、モノアルキルリン酸を
水酸化アルカリ金属で中和する方法、或いはジアルカリ
金属塩をイオン交換樹脂又は酸によってカチオン交換す
る方法等により得ることができる。The alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) used as a raw material in this reaction can be obtained by neutralizing monoalkyl phosphoric acid with an alkali metal hydroxide, or cationizing a dialkali metal salt with an ion exchange resin or an acid. It can be obtained by an exchange method or the like.
該モノアルキルリン酸アルカリ金属塩を製造する際
に、原料として使用されるモノアルキルリン酸の純度が
モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の結晶形状に影
響を与え、滑剤としての性能を著しく左右させることか
ら、モノアルキルリン酸の純度は80%以上、特に95%以
上が好ましい。When producing the alkali metal monoalkyl phosphate, the purity of the monoalkyl phosphoric acid used as a raw material affects the crystal shape of the zinc monoalkyl phosphate alkali metal salt, and significantly affects the performance as a lubricant. Therefore, the purity of the monoalkyl phosphoric acid is preferably 80% or more, particularly preferably 95% or more.
また、式(VI)中、Yは無機アニオン又は有機酸アニ
オンであり、例えば、ハロゲン、SO4、NO3、CO3、PO4、
OH等の無機アニオン;酢酸、プロピオン酸、クエン酸等
の有機酸アニオン等が挙げられるが、中でも、ハロゲ
ン、SO4、PO4、NO3、CO3等の無機アニオンが好ましく、
就中、水溶性のZnSO4、ZnCl2等の亜鉛塩が特に好まし
い。In the formula (VI), Y is an inorganic anion or an organic acid anion, for example, halogen, SO 4 , NO 3 , CO 3 , PO 4 ,
Inorganic anions such as OH; organic acid anions such as acetic acid, propionic acid and citric acid; and the like; among them, inorganic anions such as halogen, SO 4 , PO 4 , NO 3 and CO 3 are preferable;
Among them, zinc salts such as water-soluble ZnSO 4 and ZnCl 2 are particularly preferred.
モノアルキルリン酸(V)のアルカリ金属塩と、(V
I)式で表わされる亜鉛塩は、水或いは水と水溶性有機
溶剤との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノアルキル
リン酸(V)のアルカリ金属塩が完全に溶解する温度以
上で反応させることが好ましい。ここで水溶性有機溶剤
としては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、
iso−プロピルアルコール、n−プロピルアルコール、
n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert
−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ジ
オキサン、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルス
ルホキシド(DMSO)等が挙げられる。これらは単独で或
いは2種以上混合して用いることができる。就中、アセ
トン、メタノール、エタノール、iso−プロピルアルコ
ール、n−プロピルアルコール等が好適なものとして挙
げられる。反応溶媒としては、水のみを用いてもよい
し、また、水及び1種類以上の上述の水溶性有機溶剤と
の混合溶媒を用いてもよいが、とりわけ、アセトン、メ
タノール、エタノール、iso−プロピルアルコール、n
−プロピルアルコール等の水溶性有機溶剤と水との混合
溶媒が適している。水と水溶性有機溶剤の混合方法は如
何なる方法であってもよいし、また更に反応に影響しな
い非水溶性有機溶剤を水と水溶性有機溶剤の混合溶媒に
加えることもでき、反応溶媒の作り方も如何なる方法で
あってもよく、何等限定されるものではない。An alkali metal salt of a monoalkyl phosphoric acid (V);
The zinc salt represented by the formula (I) is reacted in a reaction solvent comprising water or a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent at a temperature not lower than the temperature at which the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) is completely dissolved. Is preferred. Here, as the water-soluble organic solvent, for example, acetone, methanol, ethanol,
iso-propyl alcohol, n-propyl alcohol,
n-butyl alcohol, sec-butyl alcohol, tert
-Butyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, acetonitrile, tetrahydrofuran, dioxane, dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO) and the like. These can be used alone or in combination of two or more. Among them, acetone, methanol, ethanol, iso-propyl alcohol, n-propyl alcohol and the like are preferred. As the reaction solvent, water alone may be used, or a mixed solvent of water and one or more of the above-mentioned water-soluble organic solvents may be used. Among them, acetone, methanol, ethanol, iso-propyl Alcohol, n
-A mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent such as propyl alcohol is suitable. The method of mixing the water and the water-soluble organic solvent may be any method, or a non-water-soluble organic solvent which does not affect the reaction may be added to the mixed solvent of the water and the water-soluble organic solvent. Any method may be used, and the method is not limited at all.
反応溶媒中のモノアルキルリン酸(V)のアルカリ金
属塩の濃度は特に限定するものではない。しかしなが
ら、この濃度が、生成するモノアルキルリン酸亜鉛アル
カリ金属塩の粒子の大きさに影響を与えることがある。
即ち、モノアルキルリン酸(V)のアルカリ金属塩の濃
度が高い程、生成するモノアルキルリン酸亜鉛塩の平均
粒子径は小さくなる傾向がある。従って、使用感の面か
ら見て粒子の板径が1〜50μのものが好ましいことか
ら、モノアルキルリン酸(V)のアルカリ金属塩の濃度
は70%以下が好ましい。The concentration of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) in the reaction solvent is not particularly limited. However, this concentration may affect the particle size of the resulting alkali metal monoalkyl zinc phosphate salt.
That is, the higher the concentration of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V), the smaller the average particle size of the produced zinc monoalkyl phosphate salt tends to be. Therefore, from the viewpoint of usability, it is preferable that the particle diameter of the particles is 1 to 50 μm. Therefore, the concentration of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) is preferably 70% or less.
(VI)式で表わされる亜鉛塩の添加量は、モノアルキ
ルリン酸(V)のアルカリ金属塩1に対して、モル比で
0.4以上、好ましくは0.4〜0.6である亜鉛塩(VI)は水
溶液として、或いは固体のまま反応に供される。水溶液
で加える場合は、生産効率の観点から亜鉛塩(VI)の濃
度は高濃度であるのが好ましい。The amount of the zinc salt represented by the formula (VI) is in a molar ratio with respect to 1 of the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V).
The zinc salt (VI) having a ratio of 0.4 or more, preferably 0.4 to 0.6 is supplied to the reaction as an aqueous solution or as a solid. When adding as an aqueous solution, the concentration of zinc salt (VI) is preferably high from the viewpoint of production efficiency.
反応温度は、特に限定されるものではなく、モノアル
キルリン酸(V)が完全に溶解すればよいが、70℃以上
が特に好ましい。The reaction temperature is not particularly limited as long as the monoalkylphosphoric acid (V) is completely dissolved, but is preferably 70 ° C or higher.
モノアルキルリン酸(V)のアルカリ金属塩に亜鉛塩
(VI)を加えると反応系のpHはモノアルキルリン酸
(V)の濃度及び温度によるが、モノアルキルリン酸
(V)が10%以上の場合は、70〜80℃で2よりも低く、
多くの場合、1.5より低くなる。以下、pHの測定は70〜8
0℃で行った場合の値である。また本発明に於いて用い
たpH電極は、保証温度が90℃のものである(IWAKI GLAS
S、pH複合電極、CODE IW050-BNC.Lot No.830027)。pH
が2よりも低い状態ではモノアルキルリン酸亜鉛アルカ
リ金属塩の粒子形状は針状及び板状の混合物となり、pH
が6を超えるとモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
の粒子形状は大部分不定形になり、使用感等の性能が著
しく低下するので、モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金
属塩の粒子形状を板状にし、尚且、優れた使用感を付与
するためには系のpHを2〜6に、好ましくは3〜5に調
整する必要がある。また、系のpHの調整は、アルカリ化
合物の添加量で規定することができる。pHの調整を行う
為に添加するアルカリ化合物は、モノアルキルリン酸
(V)のアルカリ金属塩に対して0.3〜0.7当量であり、
好ましくは、0.45〜0.55当量である。かかるアルカリ化
合物としては、水酸化アルカリ金属塩が好ましく、特に
水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが好ましい。この反
応液のpHの調整方法は、何等限定されるものではなく、
例えば、亜鉛塩(VI)を投入後に調整してもよく、また
亜鉛塩(VI)を投入しながら同時に調整して一定に保つ
こともできる。具体的なpHの調整方法としては、例えば
水酸化アルカリ金属塩により順次pHを調整しながらモノ
アルキルリン酸(V)のアルカリ金属塩に亜鉛塩(VI)
を加えて反応させる方法;モノアルキルリン酸(V)の
アルカリ金属塩に亜鉛塩(VI)を全て加えた後に水酸化
アルカリ金属塩によりpHを調整する方法等がある。When the zinc salt (VI) is added to the alkali metal salt of the monoalkyl phosphoric acid (V), the pH of the reaction system depends on the concentration and the temperature of the monoalkyl phosphoric acid (V). Is less than 2 at 70-80 ° C,
In many cases it will be lower than 1.5. Below, pH measurement is 70-8
This is the value when performed at 0 ° C. The pH electrode used in the present invention has a guaranteed temperature of 90 ° C. (IWAKI GLAS
S, pH composite electrode, CODE IW050-BNC. Lot No. 830027). pH
When the pH is lower than 2, the particle shape of the alkali metal monoalkyl zinc phosphate becomes a mixture of needles and plates, and the pH is
If the particle size exceeds 6, the particle shape of the alkali metal monoalkyl zinc phosphate becomes largely indefinite and the performance such as feeling of use is significantly reduced. Further, in order to provide an excellent feeling in use, it is necessary to adjust the pH of the system to 2 to 6, preferably 3 to 5. Further, the adjustment of the pH of the system can be regulated by the amount of the alkali compound added. The alkali compound to be added to adjust the pH is 0.3 to 0.7 equivalents relative to the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V).
Preferably, it is 0.45 to 0.55 equivalent. As such an alkali compound, an alkali metal hydroxide salt is preferable, and sodium hydroxide and potassium hydroxide are particularly preferable. The method of adjusting the pH of the reaction solution is not limited at all,
For example, the adjustment may be performed after the addition of the zinc salt (VI), or the adjustment may be performed at the same time as the addition of the zinc salt (VI) to keep it constant. As a specific method of adjusting the pH, for example, the zinc salt (VI) is added to the alkali metal salt of the monoalkyl phosphoric acid (V) while the pH is sequentially adjusted by the alkali metal hydroxide salt.
And a method of adding all of the zinc salt (VI) to the alkali metal salt of monoalkyl phosphoric acid (V) and then adjusting the pH with an alkali metal hydroxide salt.
この様にして反応させた反応液を冷却し、濾取、水
洗、乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成分であ
り、化粧用粉体として優れた性能を有するモノアルキル
リン酸亜鉛アルカリ金属塩が得られる。The reaction solution thus reacted is cooled, collected by filtration, washed with water, and dried, and the plate-like crystal particles as described above are the main components, and the monoalkyl zinc phosphate having excellent performance as a cosmetic powder is obtained. A metal salt is obtained.
また、本発明における(B)成分のうち、アシル化ア
ミノ酸系化合物としては、例えば特開昭60-67406号に記
載されているN−アシルリジン、特開昭62-4211号に記
載されているαアミノ脂肪酸、市販品としては味の素
(株)のアミホーブLL、Nε−ラウロイル−L−リジン
等を用いることができる。脂肪酸多価金属塩としては、
例えばステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラ
ウリン酸等の脂肪酸の、亜鉛、カルシウム、マグネシウ
ム、バリウム塩粉末を用いることができる。具体的には
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリ
ン酸アルミニウム等があり、各々市販品としてジンクス
テアレートS-Z1800、カルシウムステアレートS-C1800、
アルミニュームステアレート#600S-A1820(いずれも日
本油脂社製)等が挙げられる。In the component (B) of the present invention, examples of the acylated amino acid-based compound include N-acyl lysine described in JP-A-60-67406 and α-described in JP-A-62-4211. amino fatty acids, as commercially available products Amihobu LL, N epsilon of Ajinomoto Co. - can be used lauroyl -L- lysine and the like. As fatty acid polyvalent metal salts,
For example, zinc, calcium, magnesium and barium salt powders of fatty acids such as stearic acid, palmitic acid, myristic acid and lauric acid can be used. Specifically, there are zinc stearate, calcium stearate, aluminum stearate and the like, and zinc stearate S-Z1800, calcium stearate S-C1800,
Aluminum Stearate # 600S-A1820 (all manufactured by NOF Corporation) and the like.
本発明において(B)成分の有機低分子性顔料の配合
量は1.0〜99.0%、特に10.0〜80.0%が好ましい。配合
量が1.0%未満では、有機低分子性顔料特有の肌に対し
てのなめらかな優れた感触を得ることができず、99.0%
を超えると、粉体の比率が多くなって、しっとり感がな
くなり、粉っぽさが感じられるようになるため好ましく
ない。In the present invention, the compounding amount of the organic low molecular weight pigment of the component (B) is preferably from 1.0 to 99.0%, particularly preferably from 10.0 to 80.0%. If the compounding amount is less than 1.0%, it is not possible to obtain a smooth and excellent feel to the skin peculiar to the organic low molecular weight pigment, and 99.0%
Exceeding the ratio is not preferred because the proportion of the powder increases and the moist feeling disappears and the powdery feeling is felt.
更に、本発明の粉末化粧料には、上述の(B)成分以
外に、通常の粉末化粧料に用いられる粉体を使用するこ
とができる。斯かる粉体としては、例えば、酸化チタ
ン、酸化亜鉛(亜鉛華)、酸化鉄、群青、セリサイト、
シリカアルミナ、シリカゲル、カオリン、タルク、マイ
カ、クレー、ナイロンパウダー、雲母チタン、酸化マグ
ネシウム、酸化クロム、酸化アンチモン、炭酸マグネシ
ウム、炭酸カルシウム、燐酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、水酸化クロム、
メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、ケイ酸アルミン酸
マグネシウム、ポリエチレン粉体、赤色202号、赤色204
号、赤色226号、オレンジ201号、青色404号、黄色401号
等の顔料を挙げることができる。またこれらの顔料を微
粒子にしたものを用いてもよく、これらの顔料の2種以
上をメカノケミカル的手段を用いて複合化した粉体を用
いることもできる。更にこれらの粉体の表面に金属石鹸
処理、シリコン処理、ジアルキルリン酸処理、パーフル
オロ基含有化合物による処理、アミノ酸処理、レシチン
処理、コラーゲン処理等をほどこしたものを配合しても
よい。Further, in addition to the above-mentioned component (B), powders used in ordinary powder cosmetics can be used in the powder cosmetic of the present invention. Such powders include, for example, titanium oxide, zinc oxide (zinc white), iron oxide, ultramarine, sericite,
Silica alumina, silica gel, kaolin, talc, mica, clay, nylon powder, titanium mica, magnesium oxide, chromium oxide, antimony oxide, magnesium carbonate, calcium carbonate, calcium phosphate, barium sulfate, boron nitride, aluminum hydroxide, chromium hydroxide ,
Magnesium aluminate metasilicate, magnesium aluminate silicate, polyethylene powder, red 202, red 204
Pigment No. 226, Red No. 226, Orange No. 201, Blue No. 404, Yellow No. 401 and the like. Further, fine particles of these pigments may be used, and powder obtained by combining two or more of these pigments using mechanochemical means can also be used. Further, a powder obtained by subjecting the surface of these powders to a metal soap treatment, a silicon treatment, a dialkyl phosphoric acid treatment, a treatment with a perfluoro group-containing compound, an amino acid treatment, a lecithin treatment, a collagen treatment or the like may be blended.
尚、本発明の粉末化粧料には上述の必須成分及び粉体
以外に、通常の化粧料に用いられる添加剤を併用するこ
とができる。斯かる添加剤の例としては、炭化水素、高
級脂肪酸エステル、動植物油脂、シリコーン等の化粧品
用油剤、界面活性剤、酸化防止剤、香料、色素、アルコ
ール、多価アルコール、防汚剤、紫外線吸収剤、保湿
剤、水等が挙げられる。In addition, in addition to the above-mentioned essential components and powder, additives used in ordinary cosmetics can be used in combination in the powder cosmetic of the present invention. Examples of such additives include hydrocarbons, higher fatty acid esters, animal and vegetable oils and fats, cosmetic oils such as silicones, surfactants, antioxidants, fragrances, dyes, alcohols, polyhydric alcohols, antifouling agents, and ultraviolet absorbers. Agents, humectants, water and the like.
本発明の粉末化粧料は常法によって製造され、フェイ
スパウダー、ボディーパウダー、パウダーファンデーシ
ョン、頬紅、アイシャドー等の多岐にわたった種類の化
粧料とすることができる。The powder cosmetic of the present invention is produced by a conventional method, and can be a wide variety of cosmetics such as face powder, body powder, powder foundation, blusher, eye shadow and the like.
フッ素系液体油剤(A)又は他の油剤と有機低分子性
顔料を含有する粉末化粧料について、取れ易さ及びしっ
とり感の評価を行った。その結果を表−1に示す。The powder cosmetics containing the fluorinated liquid oil (A) or another oil and an organic low-molecular pigment were evaluated for ease of removal and moist feeling. Table 1 shows the results.
(評価方法) Nε−ラウロイル−L−リジン20gに各油剤を0.4〜4.
0g粉砕器を用いて混合し、次いでプレス成形して固型タ
イプの粉末化粧料を調製した。この化粧料の表面を指で
軽く擦った際に指に取れる粉体の量によって、取れ易さ
を評価した。また、しっとり感も併せて評価した。(Evaluation method) N epsilon - 0.4 to 4 each oil to lauroyl -L- lysine 20g.
The mixture was mixed using a 0 g pulverizer and then press-molded to prepare a solid type powder cosmetic. Ease of removal was evaluated by the amount of powder that could be picked up by the finger when the surface of the cosmetic was lightly rubbed with the finger. The moist feeling was also evaluated.
(評価基準) 取れ易さの評価: 5・・・非常によく取れる 4・・・よく取れる 3・・・取れる 2・・・取れにくい 1・・・取れない しっとり感の評価: 5・・・非常にしっとりしている 4・・・しっとりしている 3・・・普通 2・・・やや粉っぽい 1・・・粉っぽい 尚、No.7及びNo.10のサンプルは非常に取れにくく、
通常の化粧動作で使用するには皮膚上にうまく塗布でき
ないため、しっとり感の評価はできなかった。(Evaluation criteria) Evaluation of ease of removal: 5: Very good 4: Good to take 3: Good to take 2 ... Difficult to take 1 ... Not good Evaluation of moist feeling: 5 ... Very moist 4 ... Moist 3 ... Normal 2 ... Slightly powdery 1 ... Powdery In addition, samples of No.7 and No.10 are very difficult to take,
The moist feeling could not be evaluated because it could not be applied well on the skin when used in a normal makeup operation.
表−1の結果から明らかな如く、油剤として本発明に
係るパーフルオロポリエーテルを用いると、一般的な粉
末化粧料の原料粉体であるNε−ラウロイル−L−リジ
ンと混合してプレス成形したときの取れ易さは著しく向
上した。また、パーフルオロポリエーテルの配合量を増
加させても取れにくくなることはなかった。As is clear from the results in Table 1, when the perfluoropolyether according to the present invention was used as an oil agent, it was mixed with N ε -lauroyl-L-lysine, which is a raw material powder of a general powder cosmetic, and press-molded. The ease with which it was removed was significantly improved. In addition, even if the amount of perfluoropolyether was increased, it did not become difficult to remove.
しかしながら、従来から一般的に用いられている油剤
であるスクワランやジメチルポリシロキサンでは、配合
量が増大するにつれて、粉体結合力が大きくなり、粉体
が塊となってしまい、指でプレス成形品の表面を擦って
取ろうとすると、「テカリ」を示した。However, in the case of squalane and dimethylpolysiloxane, which are oil agents generally used in the past, as the blending amount increases, the powder bonding force increases, the powder is agglomerated, and the pressed product is pressed with a finger. When I tried to rub the surface of the sample, it showed "shininess".
従って、本発明の粉末化粧料は、しっとりした感触と
取り易さ等の使用性を兼ね備えた優れた化粧料である。
さらに本発明においては(A)成分のフッ素系液体油剤
の配合量を従来の油剤より多くしても取れにくくなると
いうことはなく、様々の化粧料処方を組む場合の制限が
少なくなり、非常に有用である。Therefore, the powder cosmetic of the present invention is an excellent cosmetic having both moist feeling and usability such as ease of taking.
Further, in the present invention, even if the compounding amount of the fluorine liquid oil agent of the component (A) is larger than that of the conventional oil agent, it is not difficult to remove the oil agent. Useful.
以下に参考例及び実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。Hereinafter, the present invention will be further described with reference to Reference Examples and Examples.
参考例1 500mlのセパラブルフラスコ(以下、反応容器とす
る)にモノセチルリン酸を50g、エタノールを100g入
れ、更に、6.29gの96%水酸化ナトリウム(滴定により
求めた中和度から計算し、純度を考慮に入れた)を200g
のイオン交換水に溶解したものを加えた。80℃に昇温
後、透明溶解したことを確認した後、更に30分間攪拌を
続けた。次に、22.3gの硫酸亜鉛7水和物を100gのイオ
ン交換水に溶解させたものを滴下し、塩交換反応を行っ
た。滴下終了後、30分間攪拌した後、33.33%水酸化ナ
トリウム水溶液8.70gを滴下してpHを3に調整し、更に
1時間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥
して50.3gのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得
た。Reference Example 1 In a 500 ml separable flask (hereinafter, referred to as a reaction vessel), 50 g of monocetyl phosphoric acid and 100 g of ethanol were added, and further, 6.29 g of 96% sodium hydroxide (calculated from the degree of neutralization determined by titration, 200g)
Dissolved in ion-exchanged water was added. After the temperature was raised to 80 ° C., after it was confirmed that the solution was transparently dissolved, stirring was further continued for 30 minutes. Next, a solution obtained by dissolving 22.3 g of zinc sulfate heptahydrate in 100 g of ion-exchanged water was dropped, and a salt exchange reaction was performed. After the completion of the dropwise addition, the mixture was stirred for 30 minutes, the pH was adjusted to 3 by adding 8.70 g of a 33.33% aqueous sodium hydroxide solution, and the mixture was further stirred for 1 hour. After completion of the reaction, the mixture was cooled, filtered, washed with water and dried to obtain 50.3 g of sodium monocetylphosphate sodium salt.
この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件
(i)〜(iii)を具備する粒子が粒子全体の95%
(数)であった。According to the scanning electron microscope observation, the sodium monocetyl phosphate sodium salt thus obtained contained 95% of the particles having the above conditions (i) to (iii) in the entire particles.
(Number).
また、得られた粒子を元素分析した結果、示性式がC
32H67NaO8P2Znで示されるモノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩であることが確認された。元素分析の結果は次の
通りである。In addition, as a result of elemental analysis of the obtained particles, the descriptive formula was C
It was confirmed to be sodium monocetyl phosphate sodium salt represented by 32 H 67 NaO 8 P 2 Zn. The results of the elemental analysis are as follows.
更に、得られた粒子の赤外吸収スペクトルの結果は次
の通りである。 Further, the results of the infrared absorption spectrum of the obtained particles are as follows.
測定方法:臭化カリウム錠剤法 2920cm-1,2848cm-1 C−H伸縮振動 1470cm-1 C−H変角振動 実施例1 パウダーファンデーション: 下記処方により、パウダーファンデーションを調製し
た。Measurement method: Potassium bromide tablet method 2920cm -1, 2848cm -1 C-H stretching vibration 1470 cm -1 C-H deformation vibration Example 1 Powder foundation: A powder foundation was prepared according to the following formulation.
(処方) 組成物A 有機低分子性顔料*2 ・・・35.0重量部 タルク ・・・18.0重量部 酸化チタン ・・・10.0重量部 酸化鉄(赤,黄,黒) ・・・6.4重量部 ナイロンパウダー 5.0重量部 組成物B パーフルオロポリエーテル*3 ・・20.0重量部 紫外線吸収剤 ・・・5.0重量部 防腐剤 ・・・・適量 *2:有機低分子性顔料はNε−ラウロイル−L−リジ
ン(板状粉体)を使用 *3:パーフルオロポリエーテルはFOMBLIN HC−25(モ
ンテフロス社製)を使用 (製法) 上記組成物Aをヘンシェル型ミキサーで3分間高速混
合した後、これに70℃で加温した組成物Bを滴下しなが
ら更に低温で3分間攪拌混合し、得られた混合物を一定
量ずつ金皿にとりプレス成形してパウダーファンデーシ
ョンを得た。(Formulation) Composition A Organic low molecular weight pigment * 2: 35.0 parts by weight Talc: 18.0 parts by weight Titanium oxide: 10.0 parts by weight Iron oxide (red, yellow, black): 6.4 parts by weight Nylon Powder 5.0 parts by weight Composition B Perfluoropolyether * 3 20.0 parts by weight UV absorber… 5.0 parts by weight Preservatives… appropriate amount * 2: N ε -lauroyl-L- Lysine (plate-like powder) is used * 3: FOMBLIN HC-25 (manufactured by Montefloss) is used as the perfluoropolyether (Production method) The above composition A is mixed at a high speed for 3 minutes with a Henschel mixer, and then mixed with 70%. The composition B heated at 0 ° C was dropped and further stirred and mixed at a low temperature for 3 minutes, and the obtained mixture was placed in a metal dish by a predetermined amount and press-molded to obtain a powder foundation.
比較例1 パウダーファンデーション: パーフルオロポリエーテルをスクワランに置き換え、
他は実施例1と同様にして、パウダーファンデーション
を得た。Comparative Example 1 Powder foundation: perfluoropolyether was replaced with squalane,
Otherwise in the same manner as in Example 1, a powder foundation was obtained.
比較例2 パウダーファンデーション: 有機低分子性顔料をマイカに置き換え、他は実施例1
と同様にしてパウダーファンデーションを得た。Comparative Example 2 Powder foundation: The organic low-molecular pigment was replaced with mica, and the others were as in Example 1.
A powder foundation was obtained in the same manner as described above.
試験例1 実施例1及び比較例1〜2で得られたパウダーファン
デーションについて、取れ易さ、しっとり感の官能評価
を専門パネラー5人によって評価した。評価結果を表−
2に示す。各項目についての評価は以下に示す5段階評
価とし、その平均点を評価点とした。Test Example 1 With respect to the powder foundations obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, sensory evaluations of ease of removal and moist feeling were evaluated by five expert panelists. Table-Evaluation results
It is shown in FIG. Each item was evaluated in the following five-point scale, and the average score was used as the score.
5:非常に良い 4:良い 3:どちらとも言えない 2:やや悪い 1:悪い 尚、比較例1のパウダーファンデーションは、非常に
取れにくく、通常の化粧動作で使用するには皮膚上にう
まく塗布できないため、しっとり感の評価はできなかっ
た。5: Very good 4: Good 3: Neither can 2: Somewhat bad 1: Bad Note that the powder foundation of Comparative Example 1 was very difficult to remove and could not be applied well on the skin when used in a normal makeup operation, so that the moist feeling could not be evaluated.
表−2の結果から明らかな如く、本発明品は取れ易さ
及びしっとり感の両立しにくい2つの性質を兼ねそなえ
ており、かつそれらの性質も非常に優れたものである。As is evident from the results in Table 2, the product of the present invention has two properties that are difficult to achieve both easy removal and moist feeling, and those properties are also very excellent.
実施例2 パウダーアイシャドー: 下記処方により、パウダーアイシャドーを調製した。Example 2 Powder Eye Shadow: Powder eye shadow was prepared according to the following formulation.
(処方) 組成物A 有機低分子性顔料*4 ・・・20.0重量部 マイカ ・・・14.0重量部 雲母チタン ・・・35.0重量部 酸化鉄(赤,黄,黒) ・・・6.4重量部 有機顔料 ・・・4.3重量部 組成物B パーフルオロポリエーテル*5 ・・20.0重量部 防腐剤 ・・・・適量 *4:有機低分子性顔料は参考例1で得られたモノセチ
ルリン酸亜鉛ナトリウム塩を使用 *5:パーフルオロポリエーテルはFOMBLIN HC-04(モ
ンテフロス社製)を使用 (製法) 上記組成物Aをヘンシェル型ミキサーで3分間高速混
合した後、これに70℃で加温した組成物Bを滴下しなが
ら更に低温で3分間攪拌混合し、得られた混合物を一定
量ずつ金皿にとりプレス成形してパウダーアイシャドー
を得た。(Formulation) Composition A Organic low-molecular pigment * 4: 20.0 parts by weight Mica: 14.0 parts by weight Titanium mica: 35.0 parts by weight Iron oxide (red, yellow, black): 6.4 parts by weight Organic Pigment: 4.3 parts by weight Composition B Perfluoropolyether * 5 : 20.0 parts by weight Preservative: Appropriate amount * 4: The organic low molecular weight pigment is the sodium monocetyl phosphate sodium salt obtained in Reference Example 1. Use * 5: Perfluoropolyether uses FOMBLIN HC-04 (manufactured by Monteflors) (Production method) Composition B was mixed at a high speed with a Henschel mixer for 3 minutes and then heated to 70 ° C. The mixture was further stirred and mixed at a low temperature for 3 minutes while dropping, and the obtained mixture was placed on a metal plate by a predetermined amount and press-molded to obtain a powder eye shadow.
実施例3 ルースタイプ白粉: 下記処方により、ルースタイプ白粉を調製した。Example 3 Loose type white powder: Loose type white powder was prepared according to the following formulation.
(処方) 組成物A 有機低分子性顔料*6 ・・・30.0重量部 タルク ・・・38.0重量部 酸化亜鉛 ・・・15.0重量部 軟質炭酸カルシウム ・・・10.0重量部 着色顔料 ・・・適量 組成物B パーフルオロポリエーテル*7 ・・15.0重量部 スクワラン ・・・5.0重量部 防腐剤 ・・・適量 *6:有機低分子性顔料は参考例1で得られたモノセチ
ルリン酸亜鉛ナトリウム塩を使用 *7:パーフルオロポリエーテルはFOMBLIN HC-25(モ
ンテフロス社製)を使用 (製法) 上記組成物Aをヘンシェル型ミキサーで3分間高速混
合した後、これに70℃で加温した組成物Bを滴下しなが
ら更に低温で3分間攪拌混合し、得られた混合物をふる
い通し後一定量ずつ容器にとりルースタイプ白粉を得
た。(Formulation) Composition A Organic low-molecular pigment * 6: 30.0 parts by weight Talc: 38.0 parts by weight Zinc oxide: 15.0 parts by weight Soft calcium carbonate: 10.0 parts by weight Color pigment: Appropriate composition Product B Perfluoropolyether * 7 15.0 parts by weight Squalane ... 5.0 parts by weight Preservatives ... suitable amount * 6: The organic low molecular weight pigment uses sodium monocetyl phosphate sodium salt obtained in Reference Example 1 * 7: Use FOMBLIN HC-25 (manufactured by Montefloss) for perfluoropolyether (Preparation method) After mixing the above composition A at a high speed with a Henschel mixer for 3 minutes, drop composition B heated at 70 ° C to this. The mixture was further stirred and mixed at a low temperature for 3 minutes, and the obtained mixture was passed through a sieve and then placed in a container in a fixed amount to obtain a loose type white powder.
実施例4 固型頬紅: 下記処方により固型頬紅を調製した。Example 4 Solid blusher: A solid blusher was prepared according to the following formulation.
(処方) 組成物A カオリン ・・・・45.0重量部 有機低分子性顔料*8 ・・・13.0重量部 酸化チタン ・・・12.0重量部 酸化鉄(赤,黄,黒) ・・・5.0重量部 有機顔料 ・・・2.4重量部 組成物B パーフルオロポリエーテル*9 ・・15.0重量部 スクワラン ・・・7.5重量部 防腐剤 ・・・適量 *8:有機低分子性顔料はNε−ラウロイル−L−リジ
ン(板状粉体)を使用 *9:パーフルオロポリエーテルはFOMBLIN HC-R(モン
テフロス社製)を使用 (製法) 上記組成物Aをヘンシェル型ミキサーで3分間高速混
合した後、これに70℃で加温した組成物Bを滴下しなが
ら更に低温で3分間撹拌混合し、得られた混合物を一定
量ずつ金皿にとりプレス成形して固型頬紅を得た。(Formulation) Composition A Kaolin ... 45.0 parts by weight Organic low molecular weight pigment * 8 ... 13.0 parts by weight Titanium oxide ... 12.0 parts by weight Iron oxide (red, yellow, black) ... 5.0 parts by weight Organic pigment: 2.4 parts by weight Composition B Perfluoropolyether * 9: 15.0 parts by weight Squalane: 7.5 parts by weight Preservative: Appropriate amount * 8: Organic low molecular weight pigment is N ε -lauroyl-L -Use lysine (plate-like powder) * 9: Use FOMBLIN HC-R (manufactured by Monteflors) for perfluoropolyether (Production method) Mix the above composition A at high speed with a Henschel type mixer for 3 minutes, then mix While the composition B heated at 70 ° C. was added dropwise, the mixture was further stirred and mixed at a low temperature for 3 minutes, and the obtained mixture was placed in a metal dish by a predetermined amount and press-molded to obtain a solid rouge.
実施例2〜4で調製した本発明は、いずれも肌へのし
っとり感があり、なおかつ使用感に優れた化粧料であっ
た。Each of the present invention prepared in Examples 2 to 4 was a cosmetic having a moist feeling on the skin and an excellent feeling upon use.
実施例5 白粉: 下記処方により、白粉を調製した。Example 5 White powder: White powder was prepared according to the following formulation.
(処方) 組成物A 有機低分子性顔料*10 ・・・30.0重量部 有機低分子性顔料*11 ・・・30.0重量部 タルク ・・・10.0重量部 ナイロンパウダー ・・・10.0重量部 マイカ ・・・15.0重量部 酸化チタン ・・・1.0重量部 微粒子化酸化チタン ・・・1.0重量部 酸化鉄(赤,黄,黒) ・・・適量 組成物B パーフルオロポリエーテル*12 ・・・0.5重量部 紫外線吸収剤 ・・・適量 防腐剤 ・・・適量 *10:有機低分子性顔料は参考例1で得られたモノセ
チルリン酸亜鉛ナトリウム塩を使用 *11:有機低分子性顔料はN−ラウロイル−L−リジ
ンを使用 *12:パーフルオロポリエーテルはFOMBLIN HC-04(モ
ンテフロス社製)を使用 (製法) 実施例3と同様にしてルースタイプ白粉を得た。ま
た、容器に入れる前の混合物を一定量ずつ金皿にとりプ
レス成型して固形タイプ白粉を得た。(Formulation) Composition A Organic low molecular pigment * 10 30.0 parts by weight Organic low molecular pigment * 11 30.0 parts by weight Talc ... 10.0 parts by weight Nylon powder ... 10.0 parts by weight Mica ...・ 15.0 parts by weight Titanium oxide ・ ・ ・ 1.0 parts by weight Fine particle titanium oxide ・ ・ ・ 1.0 parts by weight Iron oxide (red, yellow, black) ・ ・ ・ Appropriate amount Composition B Perfluoropolyether * 12・ ・ ・ 0.5 parts by weight UV absorber ··· Appropriate amount Preservative ··· Appropriate amount * 10: The organic low molecular weight pigment uses sodium monocetyl phosphate sodium salt obtained in Reference Example 1. * 11: The organic low molecular weight pigment is N-lauroyl-L. -Use of lysine * 12: FOMBLIN HC-04 (manufactured by Montefros) was used as the perfluoropolyether (Production method) A loose type white powder was obtained in the same manner as in Example 3. Further, a predetermined amount of the mixture before being put into the container was placed on a metal plate and press-molded to obtain a solid white powder.
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