Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

JP2751987B2 - 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法 - Google Patents

窒化インジウムガリウム半導体の成長方法

Info

Publication number
JP2751987B2
JP2751987B2 JP10655793A JP10655793A JP2751987B2 JP 2751987 B2 JP2751987 B2 JP 2751987B2 JP 10655793 A JP10655793 A JP 10655793A JP 10655793 A JP10655793 A JP 10655793A JP 2751987 B2 JP2751987 B2 JP 2751987B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
ingan
growth
grown
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP10655793A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH06209122A (ja
Inventor
修二 中村
孝志 向井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nichia Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Nichia Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26446669&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2751987(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Nichia Chemical Industries Ltd filed Critical Nichia Chemical Industries Ltd
Priority to JP10655793A priority Critical patent/JP2751987B2/ja
Publication of JPH06209122A publication Critical patent/JPH06209122A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2751987B2 publication Critical patent/JP2751987B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Semiconductor Lasers (AREA)
  • Led Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は青色発光ダイオード、青
色レーザーダイオード等に使用される窒化インジウムガ
リウム半導体の成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】青色ダイオード、青色レーザーダイオー
ド等に使用される実用的な半導体材料として窒化ガリウ
ム(GaN)、窒化インジウムガリウム(InGa
N)、窒化ガリウムアルミニウム(GaAlN)等の窒
化ガリウム系化合物半導体が注目されており、その中で
もInGaNはバンドギャップが2eV〜3.4eVま
であるため非常に有望視されている。
【0003】従来、有機金属気相成長法{以下、MOC
VD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法
という。}によりInGaNを成長させる場合、成長温
度500℃〜600℃の低温で、サファイア基板上に成
長されていた。なぜなら、InNの融点はおよそ500
℃、GaNの融点はおよそ1000℃であるため、60
0℃以上の高温でInGaNを成長させると、InGa
N中のInNの分解圧がおよそ10気圧以上となり、I
nGaNがほとんど分解してしまい、形成されるものは
GaのメタルとInのメタルの堆積物のみとなってしま
うからである。従って、従来InGaNを成長させよう
とする場合は成長温度を低温に保持しなければならなか
った。
【0004】このような条件の下で成長されたInGa
Nの結晶性は非常に悪く、例えば室温でフォトルミネッ
センス測定を行っても、バンド間発光はほとんど見られ
ず、深い準位からの発光がわずかに観測されるのみであ
り、青色発光が観測されたことはなかった。しかも、X
線回折でInGaNのピークを検出しようとしてもほと
んどピークは検出されず、その結晶性は、単結晶という
よりも、アモルファス状結晶に近いのが実状であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】青色発光ダイオード、
青色レーザーダイオード等の青色発光デバイスを実現す
るためには、高品質で、かつ優れた結晶性を有するIn
GaNの実現が強く望まれている。しかしながらInG
aNの成長に成功したという報告は未だされておらず、
その成長方法もよく知られていないのが実状である。よ
って、本発明はこの問題を解決するべくなされたもので
あり、その目的とするところは、高品質で結晶性に優れ
たInGaNの成長方法を提供すると共に、再現性良く
確実にその結晶が得られる方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】我々は、InGaNをM
OCVD法で成長するにあたり、数々の実験を繰り返し
た結果、GaNの上に、ある特定の範囲内の成長温度と
成長速度で成長させることにより、その結晶性が格段に
向上することを新たに見いだし本発明を成すに至った。
【0007】即ち、本発明の成長方法は、原料ガスとし
て、ガリウム源のガスと、インジウム源のガスと、窒素
源のガスとを用い、MOCVD法により、一般式Inα
Ga1-αN(但し、0<α<0.5)で表される窒化イ
ンジウムガリウム半導体を成長させる方法であって、成
長温度(℃)をX軸、成長温度(オングストローム/
分)をY軸として、添付図1のa(650,1)、b
(650,5)、c(900,60)、d(900,1)
の各座標で囲まれた領域内の条件で、次に成長させる窒
化ガリウム層または窒化ガリウムアルミニウム層よりも
低温で成長させるバッファ層を介して、バッファ層より
も高温で成長させた該窒化ガリウム層または窒化ガリウ
ムアルミニウム層の上に、成長させることを特徴とす
る。
【0008】本発明の成長方法において、MOCVD法
に用いる原料ガスとして、例えばガリウム源にはトリメ
チルガリウム(TMG)、トリエチルガリウム(TE
G)、インジウム源としてトリメチルインジウム(TM
I)、トリエチルインジウム(TEI)等の有機金属化
合物ガス、窒素源にはアンモニア(NH3)、ヒドラジ
ン(N24)等のガスを好ましく用いることができ、こ
れらのガスをキャリアガスと共に混合し、加熱された基
板に向かって噴射することによりInGaNを成長させ
ることができる。InGaNの成長速度はGa源のガス
流量を制御することにより調整することができる。
【0009】成長温度は650℃〜900℃の範囲に調
整する必要がある。650℃より低い温度でもInGa
Nを成長させることは可能であるが、前記したように6
00℃以下であると、GaNの結晶が成長しにくいた
め、InGaNの結晶ができにくく、できたとしても従
来のように結晶性の悪いInGaNとなる。また600
℃〜650℃では再現性よく結晶性に優れたInGaN
を得ることが困難となる傾向にある。900℃より高い
温度であるとInNが分解しやすくなるため、InGa
NがGaNになりやすい傾向にある。成長温度は700
℃〜850℃の範囲が最も好ましい。
【0010】基板にはSi、SiC等もあるが、サファ
イアが用いられることが多い。また、基板の上に低温で
GaXAl1-XN(0≦X≦1)よりなるバッファ層を形
成することにより、その上に成長するGaNの結晶性を
向上させることができ、好ましくはAlNよりも、Ga
Nバッファ層の方が、その上に成長するGaN層の結晶
性を向上させることができる。
【0011】成長中に供給する原料ガス中のインジウム
源のガスのインジウムのモル比は、ガリウム1に対し、
好ましく0.1以上、さらに好ましくは1.0以上に調
整することが望ましい。インジウムのモル比が0.1よ
り少ないと、InGaNの混晶が得にくく、また結晶性
が悪くなる傾向にある。なぜなら、成長温度650℃以
上では、多少なりともInNの分解が発生しInNがG
aN結晶中に入りにくくなる。そのため好ましくその分
解分よりもインジウムを多く供給することによって、I
nNをGaNの結晶中により多く入れることができる。
【0012】このように650℃以上ではInNが非常
に分解しやすく、GaNは分解しにくい性質を有してい
るため、InGaNの成長速度はGaNの成長速度に支
配される。つまり、前記のようにガリウム源のガス流量
を調整することによって成長速度を自由に調整すること
ができる。
【0013】また、InαGa1-αNの目的とするα値
は、インジウムガスのガリウムに対するモル比、および
成長温度を変えることにより適宜変更できる。例えばI
nを多くしようとすれば650℃前後の低温で成長させ
るか、または原料ガスのInのモル比を多くすればよ
い、一方Gaを多くしようとするならば900℃前後の
高温で成長させればよい。インジウムガスのモル比は高
温で成長するほど多くする方が好ましく、例えば、90
0℃前後の成長温度では、インジウムをガリウムの10
〜50倍程度供給することにより、α値を0.5未満と
するInαGa1-αNを得ることができる。
【0014】さらに、結晶性に優れたInαGa1-αN
が得られるα値は0<X<0.5の範囲にあり、またα
値を0.5以上とするInαGa1-αNを発光ダイオー
ド等の発光デバイスの発光素子とした場合、その発光波
長は黄色の領域にあり、青色として使用し得るものでは
ないため、α値は0.5未満を限定理由とした。
【0015】さらにまた、これらの原料ガスのキャリア
ガスとして、好ましく窒素を使用することにより、In
GaN中のInNが分解して結晶格子中から出ていくの
を抑制することができる。
【0016】
【作用】従来ではサファイア基板の上にInGaN層を
成長させていたが、サファイアとInGaNとでは格子
定数不整がおよそ15%以上もあるため、得られた結晶
の結晶性が悪くなると考えられる。一方、本発明ではG
aN層の上に成長させることにより、その格子定数不整
を5%以下と小さくすることができるため、結晶性に優
れたInGaNを形成することができる。本発明の成長
方法において、このGaN層のGaの一部をAlで置換
してもよく、またSi、Ge等のn型不純物、Zn、M
g、Cd等のp型不純物をドープしてもよく、技術範囲
内である。
【0017】図1は、MOCVD法により、サファイア
基板上にGaNバッファ層とGaN層とを順に積層した
後、さらにそのGaN層の上に数々の成長温度、成長速
度でInGaN層を成長させ、成長させたInGaN層
に室温でHe−Cdレーザーを照射し、そのフォトルミ
ネッセンス測定を行った結果、図2−aに示すようなI
nGaNのバンド間の発光ピークが得られたものだけを
プロットした図である。また、同時に本願の請求項1の
成長温度および成長速度の範囲も示している。なお、図
2−(A)に示すようにInGaNのシャープなバンド
間発光が得られているものは、そのInGaNの結晶性
が優れていると見なすことができる。
【0018】図2は、GaN層の上に、成長温度805
℃において、In0.15Ga0.85Nを成長速度20オング
ストローム/分で成長させたもの(A)と、成長速度6
0オングストローム/分で成長させたもの(B)とのフ
ォトルミネッセンス測定のスペクトルを比較して示す図
である。この図において、縦軸の発光強度は任意単位で
あり、(B)のスペクトルの発光強度は実測値を6倍に
拡大して示している。つまり、(B)の発光強度の1/
6が、(A)の縦軸のスケールと同一となる。
【0019】この図に示すように(A)では406nm
付近に強いIn0.15Ga0.85Nのバンド間発光が見られ
るのに対し、(B)では強度が弱く、しかも深い準位か
らの発光が強くなっている。即ち、(A)の方が(B)
に比して圧倒的に結晶性が優れていることを示し、40
6nm付近のピークを見ると(A)は(B)に比してお
よそ35倍も発光強度が大きい。
【0020】このように図1に示す範囲、つまりa点の
成長温度650℃、成長速度1オングストローム/分
と、b点の成長温度650℃、成長速度5オングストロ
ーム/分と、c点の成長温度900℃、成長速度60オ
ングストローム/分と、d点の成長温度900℃、成長
速度1オングストローム/分とを結ぶ範囲内の条件で、
InGaNをGaNの上に成長させることにより、優れ
た結晶性を実現できる。さらに、好ましい範囲としてプ
ロット数の多い成長温度700〜850℃で囲まれる範
囲を推奨できる。
【0021】
【実施例】以下、図面を元に実施例で本発明の成長方法
を詳説する。図3は本発明の成長方法に使用したMOC
VD装置の主要部の構成を示す概略断面図であり、反応
部の構造、およびその反応部と通じるガス系統図を示し
ている。1は真空ポンプおよび排気装置と接続された反
応容器、2は基板を載置するサセプター、3はサセプタ
ーを加熱するヒーター、4はサセプターを回転、上下移
動させる制御軸、5は基板に向かって斜め、または水平
に原料ガスを供給する石英ノズル、6は不活性ガスを基
板に向かって垂直に供給することにより、原料ガスを基
板面に押圧して、原料ガスを基板に接触させる作用のあ
るコニカル石英チューブ、7は基板である。TMG、T
MI等の有機金属化合物ソースは微量のバブリングガス
によって気化され、メインガスであるキャリアガスによ
って反応容器内に供給される。なお、特に図示していな
いが、各原料ガス、キャリアガスの流量は、各ガスライ
ンに設置されたマスフローコントローラ(MFC)によ
って制御されている。
【0022】[実施例1] まず、よく洗浄したサファイア基板7をサセプター2に
セットし、反応容器内を水素で十分置換する。
【0023】次に、石英ノズル5から水素を流しながら
ヒーター3で温度を1050℃まで上昇させ、20分間
保持しサファイア基板7のクリーニングを行う。
【0024】続いて、温度を510℃まで下げ、石英ノ
ズル5からアンモニア(NH3)4リットル/分と、T
MGを27×10-6モル/分と、キャリアガスとして水
素を2リットル/分とで流しながら、1分間保持してG
aNバッファー層を約200オングストローム成長す
る。この間、コニカル石英チューブ7からは水素を10
リットル/分と、窒素を10リットル/分とで流し続
け、サセプター2をゆっくりと回転させる。
【0025】バッファ層成長後、TMGのみ止めて、温
度を1020℃まで上昇させる。温度が1020℃にな
ったら、同じく水素をキャリアガスとしてTMGを60
×10-6モル/分で流して30分間成長させ、GaN層
を約2μm成長させる。
【0026】GaN層成長後、温度を805℃にして、
キャリアガスを窒素に切り替え、窒素を2リットル/
分、TMGを2×10-6モル/分、TMIを20×10
-6モル/分、アンモニアを4リットル/分、およびn型
不純物ガスとしてシラン(SiH4)を1×10-9モル
/分で流しながら、SiドープInGaNを成長速度2
0オングストーム/分で60分間成長させる。なお、こ
の間、コニカル石英チューブ7から供給するガスも窒素
のみとし、20リットル/分で流し続ける。
【0027】成長後、反応容器からウエハーを取り出
し、InGaN層に10mWのHe−Cdレーザーを照
射して室温でフォトルミネッセンス測定を行うと、ピー
ク波長406nmにIn0.15Ga0.85Nの強いバンド間
発光を示した。
【0028】[実施例2] 実施例1のバッファ層成長後、TMGのみ止めて、温度
を1020℃まで上昇させる。温度が1020℃になっ
たら、同じく水素をキャリアガスとしてTMGを54×
10-6モル/分、TMAを6×10-6モル/分で流して
30分間成長させ、Ga0.9Al0.1N層を2μm成長さ
せる他は実施例1と同様にしてSiドープInGaN
を、Ga0.9Al0.1N層の上に成長させる。成長後、得
られたInGaN層のフォトルミネッセンス測定を行う
と、同じくピーク波長406nmにIn0.15Ga0.85N
の強いバンド間発光を示した。
【0029】[比較例] GaN層成長後InGaNを成長させる際、TMGの流
量を3倍にして、SiドープInGaNを成長温度80
5℃、成長速度60オングストローム/分で20分間成
長させる他は実施例1と同様にして、InGaNを成長
させる。このInGaNのフォトルミネッセンス測定を
行ったところ、430nm付近に微弱なバンド間発光を
示し、550nm付近の深い準位のブロードな発光が支
配的であった。これより成長されたInGaNの結晶性
は非常に悪いことがわかった。
【0030】このことを確かめるために成長したInG
aNのX線ロッキングカーブを測定したところ、その半
値幅は約1度近くあり、またピーク位置はGaNの所に
あり、結晶はInGaNがアモルファス状になっている
ことが判明した。
【0031】
【発明の効果】従来、発光波長が青色領域にある発光ダ
イオードで実用化されている半導体材料はSiCしかな
く、他の材料は未だ実用域には至っていない。また室温
で発光する青色レーザーダイオードはいまだに報告され
ていない。
【0032】しかしながら、本発明の成長方法による
と、一般式αを0<α<0.5とする結晶性に優れたI
nαGa1-αNを確実に成長させることができ、αを前
記範囲とするInGaNはその発光波長が青色〜緑色
域にある。そのため、本発明の方法を用いることによ
り、窒化ガリウム系化合物半導体を利用した半導体デバ
イスをダブルへテロ構造にでき、発光効率の高い青色発
光ダイオードや、青色レーザーダイオードが実現可能と
なり、その産業上の利用価値は非常に大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の請求項1に係る成長温度と成長速度
の範囲を示す図。
【図2】 本発明の一実施例によるInGaNと、本発
明の範囲外によるInGaNとのフォトルミネッセンス
測定のスペクトルを比較して示す図。
【図3】 本発明の一実施例に使用したMOCVD装置
の主要部の構成を示す概略断面図。
【符号の説明】
1・・・・・・・・反応容器 2・・・・・・・・サセプター 3・・・・・・・・ヒーター 4・・・・・・・・制御軸 5・・・・・・・・石英ノズル 6・・・・・・・・コニカル石英
チューブ 7・・・・・・・・基板
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 33/00 H01S 3/18 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料ガスとして、ガリウム源のガスと、
    インジウム源のガスと、窒素源のガスとを用い、有機金
    属気相成長法により、一般式InαGa1-αN(但し、
    0<α<0.5)で表される窒化インジウムガリウム半
    導体を成長させる方法であって、成長温度(℃)をX
    軸、成長温度(オングストローム/分)をY軸として、
    添付図1のa(650,1)、b(650,5)、c(9
    00,60)、d(900,1)の各座標で囲まれた領域
    内の条件で、次に成長させる窒化ガリウム層または窒化
    ガリウムアルミニウム層よりも低温で成長させるバッフ
    ァ層を介して、バッファ層よりも高温で成長させた該窒
    化ガリウム層または窒化ガリウムアルミニウム層の上
    に、成長させることを特徴とする窒化インジウムガリウ
    ム半導体の成長方法。
JP10655793A 1992-11-20 1993-05-07 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法 Expired - Fee Related JP2751987B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10655793A JP2751987B2 (ja) 1992-11-20 1993-05-07 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4-335557 1992-11-20
JP33555792 1992-11-20
JP10655793A JP2751987B2 (ja) 1992-11-20 1993-05-07 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06209122A JPH06209122A (ja) 1994-07-26
JP2751987B2 true JP2751987B2 (ja) 1998-05-18

Family

ID=26446669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10655793A Expired - Fee Related JP2751987B2 (ja) 1992-11-20 1993-05-07 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2751987B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7899101B2 (en) 1994-09-14 2011-03-01 Rohm Co., Ltd. Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor
US8093083B1 (en) 2010-08-04 2012-01-10 Kabushiki Kaisha Toshiba Method for manufacturing a semiconductor light emitting device

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3452982B2 (ja) * 1994-08-24 2003-10-06 ローム株式会社 Ledプリントヘッド、およびledアレイチップ、ならびにそのledアレイチップの製造方法
JP3090057B2 (ja) * 1996-08-07 2000-09-18 昭和電工株式会社 短波長発光素子
TW427039B (en) * 1997-06-16 2001-03-21 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacturing method for semiconductor, manufacturing method for semiconductor device, manufacturing method for semiconductor substrate
JP3591710B2 (ja) * 1999-12-08 2004-11-24 ソニー株式会社 窒化物系iii−v族化合物層の成長方法およびそれを用いた基板の製造方法
JP4748945B2 (ja) * 2004-03-26 2011-08-17 日本碍子株式会社 トランジスタ素子の作製方法
JP5842324B2 (ja) 2010-11-05 2016-01-13 住友電気工業株式会社 Iii族窒化物半導体素子、iii族窒化物半導体素子を作製する方法、及びエピタキシャル基板
JP6156200B2 (ja) * 2014-03-06 2017-07-05 豊田合成株式会社 ショットキーバリアダイオードの製造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
APPL.PHYS.LETT.59〜18!(1991)P.2251−2253
JPN.J.APPL.PHYS.PART2 31〜10B!(1992)P.L1457−L1459

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7899101B2 (en) 1994-09-14 2011-03-01 Rohm Co., Ltd. Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor
US8934513B2 (en) 1994-09-14 2015-01-13 Rohm Co., Ltd. Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor
US8093083B1 (en) 2010-08-04 2012-01-10 Kabushiki Kaisha Toshiba Method for manufacturing a semiconductor light emitting device

Also Published As

Publication number Publication date
JPH06209122A (ja) 1994-07-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2751963B2 (ja) 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法
JP2827794B2 (ja) p型窒化ガリウムの成長方法
KR101317469B1 (ko) 무극성 질화(알루미늄, 붕소, 인듐, 갈륨) 양자우물 및 이형구조 재료 및 장치
JP2540791B2 (ja) p型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
US6852161B2 (en) Method of fabricating group-iii nitride semiconductor crystal, method of fabricating gallium nitride-based compound semiconductor, gallium nitride-based compound semiconductor, gallium nitride-based compound semiconductor light-emitting device, and light source using the semiconductor light-emitting device
US7951617B2 (en) Group III nitride semiconductor stacked structure and production method thereof
US5923950A (en) Method of manufacturing a semiconductor light-emitting device
JP3656606B2 (ja) Iii族窒化物半導体結晶の製造方法
JPH0415200B2 (ja)
JP2751987B2 (ja) 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法
US8236103B2 (en) Group III nitride semiconductor crystal, production method thereof and group III nitride semiconductor epitaxial wafer
JP3857467B2 (ja) 窒化ガリウム系化合物半導体とその製造方法
JP3091593B2 (ja) 窒化物半導体発光デバイス用積層体
JP3274907B2 (ja) 窒化インジウムガリウム化合物半導体の成長方法
JP4222287B2 (ja) Iii族窒化物半導体結晶の製造方法
JP3174257B2 (ja) 窒化物系化合物半導体の製造方法
JP3203282B2 (ja) 発光デバイス用窒化インジウムガリウム半導体
JP3077781B2 (ja) 窒化インジウムガリウムの成長方法
JP3473595B2 (ja) 発光デバイス
JPH05198841A (ja) 窒化ガリウム系化合物半導体のp型化方法
JPH08213656A (ja) 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子
JP4009043B2 (ja) p型III族窒化物半導体の製造方法
JP3883303B2 (ja) p型III族窒化物半導体の製造方法
JP2004048057A (ja) 窒化インジウムガリウム半導体の成長方法
JP2002237658A (ja) 窒化インジウムガリウム半導体およびその成長方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090227

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090227

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100227

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100227

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110227

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110227

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130227

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130227

Year of fee payment: 15

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees