JP2621890B2 - 光ディスク用ポリカーボネート成形材料 - Google Patents
光ディスク用ポリカーボネート成形材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、レーザー光の反射や透過によって信号の記
録や読み取りを行う光ディスク用のポリカーボネート成
形材料であり、高温多湿環境下において信号読み取りエ
ラーとなるディスク基板中の白点の生成を大幅に改善し
たものである。
録や読み取りを行う光ディスク用のポリカーボネート成
形材料であり、高温多湿環境下において信号読み取りエ
ラーとなるディスク基板中の白点の生成を大幅に改善し
たものである。
〔従来の技術〕 光ディスクの基板材料としては、ガラス、エポキシ樹
脂等が当初用いられていたが、射出成形により容易に基
板が得られる熱可塑性樹脂が求められている。
脂等が当初用いられていたが、射出成形により容易に基
板が得られる熱可塑性樹脂が求められている。
この要求を満たす光学用熱可塑性樹脂としては、メチ
ルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリカ
ーボネート−ポリスチレン共重合体、ポリメチルペンテ
ン樹脂、ポリノルボルネン系樹脂などが挙げられる。
ルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリカ
ーボネート−ポリスチレン共重合体、ポリメチルペンテ
ン樹脂、ポリノルボルネン系樹脂などが挙げられる。
これらの中でポリカーボネート樹脂は、コンパクトデ
ィスクにおける実績などより最も可能性のある材料とし
て開発、改良が行われているが、ディスクの長期信頼性
を問題とする場合、記録膜の腐食やディスク基板中の白
点の発生等の問題があり、特に高温多湿環境におけるポ
リカーボネート性基板中の白点の発生は信号読み取りエ
ラーとなり大きな問題であることが分かった。
ィスクにおける実績などより最も可能性のある材料とし
て開発、改良が行われているが、ディスクの長期信頼性
を問題とする場合、記録膜の腐食やディスク基板中の白
点の発生等の問題があり、特に高温多湿環境におけるポ
リカーボネート性基板中の白点の発生は信号読み取りエ
ラーとなり大きな問題であることが分かった。
本発明者らは、このディスク基板の白点の生成原因に
ついて鋭意検討し、白点がポリカーボネート樹脂の加水
分解により生成したビスフェノールモノマー又は末端が
水酸基であるビスフェノールオリゴマーであることを見
出した。更にこの加水分解を誘発する物質がポリカーボ
ネート樹脂中に含まれる未反応ビスフェノールと低分子
量体であり、特に重合度（ｎ＝ビスフェノールの繰り返
し単位数）が１〜３の低分子量体の含有率が白点の生成
に大きな影響があることが分かった。
ついて鋭意検討し、白点がポリカーボネート樹脂の加水
分解により生成したビスフェノールモノマー又は末端が
水酸基であるビスフェノールオリゴマーであることを見
出した。更にこの加水分解を誘発する物質がポリカーボ
ネート樹脂中に含まれる未反応ビスフェノールと低分子
量体であり、特に重合度（ｎ＝ビスフェノールの繰り返
し単位数）が１〜３の低分子量体の含有率が白点の生成
に大きな影響があることが分かった。
従来のビスフェノールとホスゲンとを用いる界面重合
反応によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、
GPCによる分子量分布測定を行うと分子量分布係数（Ｕ
値＝重量平均分子量／数平均分子量）が1.5〜3.5の分布
を示し、重合度が１〜３程度の低分子量体は0.5〜５重
量％あり、それらの末端基は通常、水酸基、クロロホー
メート基、或いは末端停止剤として使用した化合物の対
応する残基からなっている。
反応によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、
GPCによる分子量分布測定を行うと分子量分布係数（Ｕ
値＝重量平均分子量／数平均分子量）が1.5〜3.5の分布
を示し、重合度が１〜３程度の低分子量体は0.5〜５重
量％あり、それらの末端基は通常、水酸基、クロロホー
メート基、或いは末端停止剤として使用した化合物の対
応する残基からなっている。
重合後のポリカーボネート樹脂は、通常ハロゲン化炭
化水素溶媒の溶液として得られ、樹脂溶液は重合反応の
副生成物である食塩、炭酸ソーダ、及び未反応ビスフェ
ノール等を含むのでこれを水洗によって除去したのち、
微量に含有される水酸化ナトリウムを中和するためにリ
ン酸、塩酸、硫酸等の鉱酸を添加混合し、さらに水洗を
繰り返して精製される。
化水素溶媒の溶液として得られ、樹脂溶液は重合反応の
副生成物である食塩、炭酸ソーダ、及び未反応ビスフェ
ノール等を含むのでこれを水洗によって除去したのち、
微量に含有される水酸化ナトリウムを中和するためにリ
ン酸、塩酸、硫酸等の鉱酸を添加混合し、さらに水洗を
繰り返して精製される。
しかし、これらの精製によっては、低分子量体は除去
されず樹脂溶媒中に残存している。
されず樹脂溶媒中に残存している。
上記により精製された樹脂溶液より粉末状のポリカー
ボネートを得る方法としては、樹脂の良溶媒溶液或いは
これに貧溶媒を沈澱が生じない程度に加えてなる樹脂溶
液を濃縮ゲル化する方法（“ゲル濃縮法";溶媒留去ゲル
化、フラッシュ濃縮ゲル化等）、該樹脂溶液を温水中に
滴下し溶媒を留去しゲル化する方法（“温水滴下法”）
等の濃縮法（ａ）と貧溶媒中に該樹脂溶液を滴下する方
法或いは該樹脂溶液中に貧溶媒を滴下する方法である沈
澱法（ｂ）がある。しかし、前者の濃縮法（ａ）では低
分子量体の除去はできず、又、後者の沈澱法（ｂ）は、
低分子量体を除去出来る可能性を有するものであるが、
操作性を考慮した従来の方法においてはやはり低分子量
体を除去することは殆ど出来ず、樹脂中には低分子量体
が0.5重量％以上存在し、このようなポリカーボネート
成形材料を使用したディスク基板を高温多湿環境下に放
置すると、低分子量体が加水分解し白点を生じる。例え
ば、80℃、90％RHの環境下に200〜300時間後に目視で判
別出来る白点が生じ、500時間程度となると、直径12cm
程度のディスク中に直径100μｍ以上の白点が10個以上
存在し、もはや光ディスクとしての信頼は消失するもの
である。
ボネートを得る方法としては、樹脂の良溶媒溶液或いは
これに貧溶媒を沈澱が生じない程度に加えてなる樹脂溶
液を濃縮ゲル化する方法（“ゲル濃縮法";溶媒留去ゲル
化、フラッシュ濃縮ゲル化等）、該樹脂溶液を温水中に
滴下し溶媒を留去しゲル化する方法（“温水滴下法”）
等の濃縮法（ａ）と貧溶媒中に該樹脂溶液を滴下する方
法或いは該樹脂溶液中に貧溶媒を滴下する方法である沈
澱法（ｂ）がある。しかし、前者の濃縮法（ａ）では低
分子量体の除去はできず、又、後者の沈澱法（ｂ）は、
低分子量体を除去出来る可能性を有するものであるが、
操作性を考慮した従来の方法においてはやはり低分子量
体を除去することは殆ど出来ず、樹脂中には低分子量体
が0.5重量％以上存在し、このようなポリカーボネート
成形材料を使用したディスク基板を高温多湿環境下に放
置すると、低分子量体が加水分解し白点を生じる。例え
ば、80℃、90％RHの環境下に200〜300時間後に目視で判
別出来る白点が生じ、500時間程度となると、直径12cm
程度のディスク中に直径100μｍ以上の白点が10個以上
存在し、もはや光ディスクとしての信頼は消失するもの
である。
また、ポリカーボネート樹脂粉末を貧溶媒で洗浄して
低分子量体を抽出することも知られているが、これには
極めて多量の貧溶剤が必要となる他、抽出される樹脂粉
末の粒度によって抽出効率が大きく影響され、確実な手
法ではなかった。
低分子量体を抽出することも知られているが、これには
極めて多量の貧溶剤が必要となる他、抽出される樹脂粉
末の粒度によって抽出効率が大きく影響され、確実な手
法ではなかった。
本発明者らは、未反応ビスフェノールと低分子量体を
除去したポリカーボネート樹脂を工業的に効率良く製造
する方法について鋭意検討した結果、重合後の樹脂溶液
を１〜10重量％の苛性ソーダ水溶液と乳化状態を形成し
ながら撹拌し、クロロホーメート、その他の反応中間体
や副生物である末端基を分解すると共に未反応ビスフェ
ノールと低分子量体の一部を抽出した後、水洗及びリン
酸等の鉱酸の水溶液での洗浄を繰り返して精製した樹脂
溶液を得、これから精密濾過等により「ダスト」を除
き、これをポリカーボネートの非溶媒或いは貧溶媒中に
滴下するか、又は該樹脂溶液に非溶媒或いは貧溶媒中に
滴下することによって樹脂を沈澱化させると低分子量体
が効率よく分解され、このようにして得られたポリカー
ボネート樹脂を用いた光ディスクは、高温多湿環境下に
放置しても白点を生じにくく、極めて信頼性に優れたも
のであることを見出し、本発明を完成させた。
除去したポリカーボネート樹脂を工業的に効率良く製造
する方法について鋭意検討した結果、重合後の樹脂溶液
を１〜10重量％の苛性ソーダ水溶液と乳化状態を形成し
ながら撹拌し、クロロホーメート、その他の反応中間体
や副生物である末端基を分解すると共に未反応ビスフェ
ノールと低分子量体の一部を抽出した後、水洗及びリン
酸等の鉱酸の水溶液での洗浄を繰り返して精製した樹脂
溶液を得、これから精密濾過等により「ダスト」を除
き、これをポリカーボネートの非溶媒或いは貧溶媒中に
滴下するか、又は該樹脂溶液に非溶媒或いは貧溶媒中に
滴下することによって樹脂を沈澱化させると低分子量体
が効率よく分解され、このようにして得られたポリカー
ボネート樹脂を用いた光ディスクは、高温多湿環境下に
放置しても白点を生じにくく、極めて信頼性に優れたも
のであることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、界面重合法で2,2−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によ
って製造されるポリカーボネート樹脂であって、下記一
般式（１）で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが１〜
３の低分子量体の含有率が0.2重量％以下であり、未反
応2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが10p
pm以下である光ディスク用ポリカーボネート成形材料で
ある。
ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によ
って製造されるポリカーボネート樹脂であって、下記一
般式（１）で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが１〜
３の低分子量体の含有率が0.2重量％以下であり、未反
応2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが10p
pm以下である光ディスク用ポリカーボネート成形材料で
ある。
一般式（１）； 本発明のポリカーボネート樹脂としては、通常のビス
フェノール類を使用してなるホモー、コーポリカーボネ
ート樹脂、更に分岐化されたもの、末端に長鎖アルキル
基を導入したもの等の平均分子量が13,000〜30,000程度
のもの；コーモノマーや末端停止剤として炭素／炭素不
飽和二重結合を有するビスフェノールやビニルフェノー
ルなどを用いて得た変性ポリカーボネート樹脂にスチレ
ンなどをグラフトしたもの、又はフェノール性水酸基等
をコーモノマーとして使用してなる変性ポリスチレンに
ポリカーボネート樹脂をグラフト重合したものなど何れ
でも使用可能なものとして例示される。
フェノール類を使用してなるホモー、コーポリカーボネ
ート樹脂、更に分岐化されたもの、末端に長鎖アルキル
基を導入したもの等の平均分子量が13,000〜30,000程度
のもの；コーモノマーや末端停止剤として炭素／炭素不
飽和二重結合を有するビスフェノールやビニルフェノー
ルなどを用いて得た変性ポリカーボネート樹脂にスチレ
ンなどをグラフトしたもの、又はフェノール性水酸基等
をコーモノマーとして使用してなる変性ポリスチレンに
ポリカーボネート樹脂をグラフト重合したものなど何れ
でも使用可能なものとして例示される。
又、重合反応等に使用する良溶媒としては、クロロホ
ルム、四塩化炭素、ジクロロメタン（＝塩化メチレン、
メチレンクロライド）、ジクロロエタン、トリクロロエ
タン等ハロゲン化炭化水素とはであり、特に塩化メチレ
ンが好適である。
ルム、四塩化炭素、ジクロロメタン（＝塩化メチレン、
メチレンクロライド）、ジクロロエタン、トリクロロエ
タン等ハロゲン化炭化水素とはであり、特に塩化メチレ
ンが好適である。
上記で得たポリカーボネート樹脂溶液を苛性ソーダ水
溶液による抽出を行い、精製、「ダスト」除去をした
後、非或いは貧溶媒を用いた沈澱固形化とを行うことに
より製造される。
溶液による抽出を行い、精製、「ダスト」除去をした
後、非或いは貧溶媒を用いた沈澱固形化とを行うことに
より製造される。
重合後の樹脂液の抽出に用いる苛性ソーダ水溶液は通
常、濃度１〜10重量％の範囲、このましくは４〜８重量
％の範囲で、樹脂液100重量部に対して５〜200重量部の
範囲、好ましくは10〜50重量部の範囲で使用することが
樹脂液と乳化状態を形成し易く、抽出効率も良好であ
り、抽出時間５〜60分間、好ましくは10〜40分間の範囲
で温度10〜50℃の範囲で行う。
常、濃度１〜10重量％の範囲、このましくは４〜８重量
％の範囲で、樹脂液100重量部に対して５〜200重量部の
範囲、好ましくは10〜50重量部の範囲で使用することが
樹脂液と乳化状態を形成し易く、抽出効率も良好であ
り、抽出時間５〜60分間、好ましくは10〜40分間の範囲
で温度10〜50℃の範囲で行う。
ついで、この樹脂液をリン酸水溶液等の鉱酸による中
和、水洗等を繰り返して精製をした後、精密濾過、遠心
分離により精製等の「ダスト」除去操作をして含水率の
低下され、低ダスト化された樹脂濃度が通常10〜25重量
％の精製されたポリカーボネート樹脂溶液とし、沈澱化
を行う。
和、水洗等を繰り返して精製をした後、精密濾過、遠心
分離により精製等の「ダスト」除去操作をして含水率の
低下され、低ダスト化された樹脂濃度が通常10〜25重量
％の精製されたポリカーボネート樹脂溶液とし、沈澱化
を行う。
沈澱化を行う際に用いる非或いは貧溶媒としては、通
常、アルコール、ケトン、脂肪族炭化水素、脂環式炭化
水素等を用いるが、アルコールやケトンは樹脂中に残存
した場合アルコルシス分解の原因となるので好ましくな
く、ｎ−ヘプタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の
脂肪族又は脂環式炭化水素が好ましい、また、沈澱化に
使用するこれらの非或いは貧溶媒の使用量は、樹脂液中
の溶媒（良溶媒）／非或いは貧溶媒＝4/6〜6/4（容量
比）となる範囲で、ポリカーボネート樹脂の回収率は75
〜95重量％の範囲とするのが好ましく、適宜、温度、溶
媒比等を制御する。
常、アルコール、ケトン、脂肪族炭化水素、脂環式炭化
水素等を用いるが、アルコールやケトンは樹脂中に残存
した場合アルコルシス分解の原因となるので好ましくな
く、ｎ−ヘプタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の
脂肪族又は脂環式炭化水素が好ましい、また、沈澱化に
使用するこれらの非或いは貧溶媒の使用量は、樹脂液中
の溶媒（良溶媒）／非或いは貧溶媒＝4/6〜6/4（容量
比）となる範囲で、ポリカーボネート樹脂の回収率は75
〜95重量％の範囲とするのが好ましく、適宜、温度、溶
媒比等を制御する。
上記により得たポリカーボネート樹脂の湿潤粉体は、
このまま出来るだけ「ダスト」が増加しない条件で乾燥
して溶媒であるハロゲン化炭化水素溶媒を好ましくは10
ppm以下とした乾燥粉体とし、適宜、所望の添加剤類を
配合して押出して、本発明の成形材料とすることもでき
る。
このまま出来るだけ「ダスト」が増加しない条件で乾燥
して溶媒であるハロゲン化炭化水素溶媒を好ましくは10
ppm以下とした乾燥粉体とし、適宜、所望の添加剤類を
配合して押出して、本発明の成形材料とすることもでき
る。
しかし、乾燥後の粉体の嵩比重は0.2〜0.3程度、沈澱
化法を制御することによっても0.4程度以下と小さく、
かつ多量の微粉末を含むために「ダスト」を増加させな
いように工業的に効率よく乾燥し押出ペレット化するこ
とは困難である。従って、本発明においては、好適に
は、この湿潤粉末をそのまま、又はポリカーボネート樹
脂の非或いは貧溶媒で洗浄するか或いは非或いは貧溶媒
を添加して処理した後、湿潤粉末の５容量倍以上の水を
加えて45〜100℃に加熱し、適宜湿式粉砕しつつ、溶媒
を留去して微粉末が多孔質状に凝集した粉粒体の水スラ
リーとし、水を分離して微粉末が減少した嵩比重の高い
ものとして乾燥し、上記と同様に押出するか、又は、水
を分離した後の良溶媒、貧溶媒及び水を含む湿潤粉末を
そのまま又は適宜、所望の添加剤類を配合してベント部
の樹脂の表面更新頻度の大きい、好ましくは150以上の
ベント付の押出機に供給して減圧により良溶媒、貧溶媒
及び水を押出と共に除去しペレットとする。
化法を制御することによっても0.4程度以下と小さく、
かつ多量の微粉末を含むために「ダスト」を増加させな
いように工業的に効率よく乾燥し押出ペレット化するこ
とは困難である。従って、本発明においては、好適に
は、この湿潤粉末をそのまま、又はポリカーボネート樹
脂の非或いは貧溶媒で洗浄するか或いは非或いは貧溶媒
を添加して処理した後、湿潤粉末の５容量倍以上の水を
加えて45〜100℃に加熱し、適宜湿式粉砕しつつ、溶媒
を留去して微粉末が多孔質状に凝集した粉粒体の水スラ
リーとし、水を分離して微粉末が減少した嵩比重の高い
ものとして乾燥し、上記と同様に押出するか、又は、水
を分離した後の良溶媒、貧溶媒及び水を含む湿潤粉末を
そのまま又は適宜、所望の添加剤類を配合してベント部
の樹脂の表面更新頻度の大きい、好ましくは150以上の
ベント付の押出機に供給して減圧により良溶媒、貧溶媒
及び水を押出と共に除去しペレットとする。
以下、実施例等により本発明を説明する。
なお、実施例等中の％、部などは特に断らない限り重
量基準である。
量基準である。
実施例１および比較例１ ポリカーボネートの重合． 容量5m3の反応槽に、ビスフェノールＡ（＝BPA）300k
g、10％苛性ソーダ1,400、塩化メチレン（＝MC）650
、ハイドロサルファイト0.5kgを仕込み攪拌した。こ
れにｐ−tert−ブチルフェノール12.3kgを投入し、ホス
ゲン147kgを約45分間で吹き込んだ。
g、10％苛性ソーダ1,400、塩化メチレン（＝MC）650
、ハイドロサルファイト0.5kgを仕込み攪拌した。こ
れにｐ−tert−ブチルフェノール12.3kgを投入し、ホス
ゲン147kgを約45分間で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後0.2kgのトリエチルアミンを
加え、強攪拌下で30℃に保ちつつ60分間重合した。
加え、強攪拌下で30℃に保ちつつ60分間重合した。
重合液の抽出・洗浄・濾過． 重合終了後、反応液を遠心分離機に送り、5000Gの遠
心力で水層を分離した。
心力で水層を分離した。
得られた樹脂溶液に300の４％苛性ソーダ水溶液を
加えて30分間攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を
分離し、リン酸中和槽に送り、１％リン酸水溶液300
を加えて攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を分離
した。
加えて30分間攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を
分離し、リン酸中和槽に送り、１％リン酸水溶液300
を加えて攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を分離
した。
ついで最終段階の水洗槽に送り、純水300を加えて
攪拌、遠心分離した。
攪拌、遠心分離した。
上記で得た樹脂溶液を孔系1.2μｍのポリーパーフロ
ロエチレン製のメンブランフィルターで濾過した。
ロエチレン製のメンブランフィルターで濾過した。
ポリカーボネート樹脂の分離． 攪拌機と還流冷却器とを有する反応槽に上記で得た芳
香族ポリカーボネート樹脂のMC溶液を導入し、30℃に保
ちながらｎ−ヘプタン（＝nH）をMC/nH＝5/5（容量比）
となる量滴下してポリカーボネート樹脂の沈澱を生成さ
せた後、濾過分離し、次いでこの湿潤粉体を120℃で８
時間乾燥して乾燥粉体295kg（回収率85.3％）を得た。
香族ポリカーボネート樹脂のMC溶液を導入し、30℃に保
ちながらｎ−ヘプタン（＝nH）をMC/nH＝5/5（容量比）
となる量滴下してポリカーボネート樹脂の沈澱を生成さ
せた後、濾過分離し、次いでこの湿潤粉体を120℃で８
時間乾燥して乾燥粉体295kg（回収率85.3％）を得た。
この粉末中のnHは2000ppm、MC250ppmであり、BPAは認
められず、繰り返し数ｎ＝１〜３の低分子量体は0.05％
であった。
められず、繰り返し数ｎ＝１〜３の低分子量体は0.05％
であった。
成形材料の製造． 上記で得たポリカーボネート乾燥粉体に、ベヘニルベ
ヘネート0.1％を添加混合した後、L/D＝28のベント付き
押出機で樹脂温度270℃で押出してペレット化し光ディ
スク用成形材料を得た。
ヘネート0.1％を添加混合した後、L/D＝28のベント付き
押出機で樹脂温度270℃で押出してペレット化し光ディ
スク用成形材料を得た。
ディスクの製造および環境試験． 上記のペレットを使用し、射出成形して片面に螺旋状
のグルーブをもつ厚み1.2mmのデータファイル用光ディ
スク基板を得た。
のグルーブをもつ厚み1.2mmのデータファイル用光ディ
スク基板を得た。
この基板上に光磁化膜であるTe/Fe/Co合金をスパッタ
リングにより300〜500Å蒸着し、記録膜上には光硬化型
のアクリル系樹脂をコートし、紫外線で硬化させた。
リングにより300〜500Å蒸着し、記録膜上には光硬化型
のアクリル系樹脂をコートし、紫外線で硬化させた。
このディスクを80℃,90％RH,500hrs放置する環境試験
を行い、信号読み取り面からみて50μｍ以上の白点が全
ディスク表面に何個存在するかを光学顕微鏡で100時間
毎に調べた結果を第１表に示した。
を行い、信号読み取り面からみて50μｍ以上の白点が全
ディスク表面に何個存在するかを光学顕微鏡で100時間
毎に調べた結果を第１表に示した。
比較例． 又、比較のため、重合終了後の苛性ソーダ水溶液によ
る抽出を行わなず、樹脂分離を樹脂溶液を温水中に滴下
して固形化する方法により分離する他は同様として得た
材料を製造し、試験した結果を第１表に示した。
る抽出を行わなず、樹脂分離を樹脂溶液を温水中に滴下
して固形化する方法により分離する他は同様として得た
材料を製造し、試験した結果を第１表に示した。
尚、ペレット中のBPA及び低分子量体の定量はWaters
社製HPLC M600マルチソルベントシステムを使用し、逆
相グラジエント法を用いて行った。
社製HPLC M600マルチソルベントシステムを使用し、逆
相グラジエント法を用いて行った。
使用溶媒は水／テトラヒドロフラン＝25/75→0/100
（容量比）とし、検出器は波長254nmのUV検出器とし
た。
（容量比）とし、検出器は波長254nmのUV検出器とし
た。
また、第１表中の低分子量体の含有率は、繰り返し単
位数ｎ＝１〜３のものの合計量で示した。
位数ｎ＝１〜３のものの合計量で示した。
実施例２〜４および比較例２、３ 実施例１において、重合液の抽出に使用する苛性ソー
ダ水溶液の濃度を２％とすること、沈澱固形化に使用す
るnHの使用容量比を変更すること、nHに代えてシクロヘ
キサン（＝CH）を第２表に記載のように用いる他は実施
例１と同様にした。
ダ水溶液の濃度を２％とすること、沈澱固形化に使用す
るnHの使用容量比を変更すること、nHに代えてシクロヘ
キサン（＝CH）を第２表に記載のように用いる他は実施
例１と同様にした。
結果を第２表に示した。なお、環境試験結果は1,000
時間後のものである。
時間後のものである。
また、比較の為に、実施例１において、重合液の抽出
に使用する苛性ソーダ水溶液の濃度を２％とし、沈澱化
に用いるnHの量比を多くすることの他は同様としたもの
（比較例２）及び苛性ソーダ抽出処理無しの場合（比較
例３）について試験した結果を第２表に示した。
に使用する苛性ソーダ水溶液の濃度を２％とし、沈澱化
に用いるnHの量比を多くすることの他は同様としたもの
（比較例２）及び苛性ソーダ抽出処理無しの場合（比較
例３）について試験した結果を第２表に示した。
〔発明の作用および効果〕 以上、本発明のポリカーボネート樹脂成形材料による
光ディスクは、長期に渡って白点の発生の少ない信頼性
の優れたものであることが明瞭である。従って、高温多
湿環境下において使用することを余儀無くされる場合に
も、安心して使用可能なものであり、その工業的意義は
極めて高いものである。
光ディスクは、長期に渡って白点の発生の少ない信頼性
の優れたものであることが明瞭である。従って、高温多
湿環境下において使用することを余儀無くされる場合に
も、安心して使用可能なものであり、その工業的意義は
極めて高いものである。
フロントページの続き (72)発明者 小川 典慶 大阪府豊中市神州町２丁目12番地 三菱 瓦斯化学株式会社大阪工場内 審査官 佐藤 健史 (56)参考文献 特開 昭63−77932（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】界面重合法で2,2−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパンとホスゲンとの反応によって製造さ
れるポリカーボネート樹脂であって、下記一般式（１）
で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが１〜３の低分子
量体の含有率が0.2重量％以下であり、未反応2,2−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが10ppm以下であ
る光ディスク用ポリカーボネート成形材料． 一般式（１）；
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| JP62305850A JP2621890B2 (ja) | 1987-12-04 | 1987-12-04 | 光ディスク用ポリカーボネート成形材料 |
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-
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