JP2619231B2 - 真空装置 - Google Patents
真空装置Info
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- JP2619231B2 JP2619231B2 JP21025195A JP21025195A JP2619231B2 JP 2619231 B2 JP2619231 B2 JP 2619231B2 JP 21025195 A JP21025195 A JP 21025195A JP 21025195 A JP21025195 A JP 21025195A JP 2619231 B2 JP2619231 B2 JP 2619231B2
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空装置に関し、特に
真空度を向上させることが可能な合金を用いた真空装置
に関する。
真空度を向上させることが可能な合金を用いた真空装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、真空装置用の材料として、硬度、
耐酸化性に優れ、さらに非磁性材料であることからオー
ステナイト系ステンレス鋼等が用いられてきた。しかし
ながら、近年荷電粒子加速器、薄膜作成真空装置、表面
分析機器の需要の増大により超高真空の要求が高まって
きた。さらに加速器に至っては粒子の加速による熱の発
生が問題となり、放熱性をよくする方法が必要になって
きた。
耐酸化性に優れ、さらに非磁性材料であることからオー
ステナイト系ステンレス鋼等が用いられてきた。しかし
ながら、近年荷電粒子加速器、薄膜作成真空装置、表面
分析機器の需要の増大により超高真空の要求が高まって
きた。さらに加速器に至っては粒子の加速による熱の発
生が問題となり、放熱性をよくする方法が必要になって
きた。
【0003】この二つの問題点を解決するためにAl合
金の利用が一部行なわれ初めているが、Al合金の特徴
は以下の通りである。 (1) 軽量で加工性に優れているために、多方面にわ
たる真空装置の複雑な構造を実現できる。 (2) 加速器の粒子線の直撃をうけても熱放散性が早
い。 (3) 低原子番号材料であるために放射化しにくく、
かつ放射減衰が速やかである。
金の利用が一部行なわれ初めているが、Al合金の特徴
は以下の通りである。 (1) 軽量で加工性に優れているために、多方面にわ
たる真空装置の複雑な構造を実現できる。 (2) 加速器の粒子線の直撃をうけても熱放散性が早
い。 (3) 低原子番号材料であるために放射化しにくく、
かつ放射減衰が速やかである。
【0004】しかしながら、従来のAl合金を用いた真
空装置では高真空を実現することができないという問題
があった。
空装置では高真空を実現することができないという問題
があった。
【0005】また、Al合金中にMgを添加することで
真空度を向上させることが試みられているが、まだ尚、
その真空度を十分に高めることができなかった。
真空度を向上させることが試みられているが、まだ尚、
その真空度を十分に高めることができなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
のAl合金を用いた真空装置では、高真空を実現できな
いという問題があった。本発明はこのような問題点に鑑
み、複雑な構造を実現でき、熱放散性が早いなどの特性
を持つAl合金を用いつつ、高真空を実現し得る現像装
置を提供することを目的とする。
のAl合金を用いた真空装置では、高真空を実現できな
いという問題があった。本発明はこのような問題点に鑑
み、複雑な構造を実現でき、熱放散性が早いなどの特性
を持つAl合金を用いつつ、高真空を実現し得る現像装
置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段および作用】本願第1の発
明は、Be、Ca、Sm、Tm及びYbの群から選ばれ
る少なくとも一種を3重量%以下、Si、Cu、Zn、
Fe、Ni、MnおよびCrの群から選ばれる少なくと
も一種を10重量%以下、残部実質的にAlである合金
からなる内表面を有することを特徴とする真空装置であ
る。
明は、Be、Ca、Sm、Tm及びYbの群から選ばれ
る少なくとも一種を3重量%以下、Si、Cu、Zn、
Fe、Ni、MnおよびCrの群から選ばれる少なくと
も一種を10重量%以下、残部実質的にAlである合金
からなる内表面を有することを特徴とする真空装置であ
る。
【0008】本願第2の発明は、Ba、Li及びSrの
群から選ばれる少なくとも一種を3重量%以下、Si、
Cu、Zn、Fe、Ni、MnおよびCrの群から選ば
れる少なくとも一種を10重量%以下、残部実質的にA
lである合金からなる内表面を有することを特徴とする
真空装置である。
群から選ばれる少なくとも一種を3重量%以下、Si、
Cu、Zn、Fe、Ni、MnおよびCrの群から選ば
れる少なくとも一種を10重量%以下、残部実質的にA
lである合金からなる内表面を有することを特徴とする
真空装置である。
【0009】前記Ba、Be、Li、Ca、Sr、S
m、TmあるいはYbは、合金強度を強くするために強
度改善成分であり、Si、Cu、Zn、Fe、Ni、M
nあるいはCrは、真空装置内の真空度を向上させるた
めの真空度向上成分である。
m、TmあるいはYbは、合金強度を強くするために強
度改善成分であり、Si、Cu、Zn、Fe、Ni、M
nあるいはCrは、真空装置内の真空度を向上させるた
めの真空度向上成分である。
【0010】本発明者らは、酸化物の標準生成自由エネ
ルギーΔG゜が低く、蒸気圧Pが高い元素がゲッター効
果が大きく、これらの元素を真空装置の内表面の合金中
に添加することで、真空装置内の真空度をより高める事
が可能になることに気付き本発明に至った。
ルギーΔG゜が低く、蒸気圧Pが高い元素がゲッター効
果が大きく、これらの元素を真空装置の内表面の合金中
に添加することで、真空装置内の真空度をより高める事
が可能になることに気付き本発明に至った。
【0011】具体的には、Al合金中に添加することで
ゲッター効果を有する元素は、少なくともAlよりも酸
化されやすいものである。また、蒸気圧力がAlよりも
低い元素は、全て合金表面に固定されてしまうため、A
lよりも酸化されやすく、かつ酸化物での蒸気圧力がA
lよりも高い元素を添加した場合にゲッター効果が大き
い。
ゲッター効果を有する元素は、少なくともAlよりも酸
化されやすいものである。また、蒸気圧力がAlよりも
低い元素は、全て合金表面に固定されてしまうため、A
lよりも酸化されやすく、かつ酸化物での蒸気圧力がA
lよりも高い元素を添加した場合にゲッター効果が大き
い。
【0012】すなわちAlの酸化物の標準生成自由エネ
ルギーをΔG゜(Al2 O3 )、任意の元素の酸化物の
標準生成自由エネルギーをΔG゜(V)、Alの蒸気圧
をP(Al2 O3 )、任意の元素の蒸気圧をP(V)と
した時に、 ΔG゜(Al2 O3 ) =−1121.94+0.2163T (kJ) logP(Al2 O3 )=−16380T-1−logT+2327(mmHg) であり(Tは絶対温度)、下記(1)、(2)式を満た
す元素がゲッター効果が大きく、このような元素を添加
したAl合金を真空装置に用いれば高真空を実現できる
ことを本発明者らは見出だしたのである。ただし、本発
明の真空装置は0〜873℃の温度範囲内で用いられる
ため、前記(1)および(2)式は0〜873Kの範囲
内で満たすものでよい。0K以下はありえない温度であ
り、873K以上にするとAl合金が軟らかくなり基体
としての役割を果たさなくなる。
ルギーをΔG゜(Al2 O3 )、任意の元素の酸化物の
標準生成自由エネルギーをΔG゜(V)、Alの蒸気圧
をP(Al2 O3 )、任意の元素の蒸気圧をP(V)と
した時に、 ΔG゜(Al2 O3 ) =−1121.94+0.2163T (kJ) logP(Al2 O3 )=−16380T-1−logT+2327(mmHg) であり(Tは絶対温度)、下記(1)、(2)式を満た
す元素がゲッター効果が大きく、このような元素を添加
したAl合金を真空装置に用いれば高真空を実現できる
ことを本発明者らは見出だしたのである。ただし、本発
明の真空装置は0〜873℃の温度範囲内で用いられる
ため、前記(1)および(2)式は0〜873Kの範囲
内で満たすものでよい。0K以下はありえない温度であ
り、873K以上にするとAl合金が軟らかくなり基体
としての役割を果たさなくなる。
【0013】 ΔG゜(V)<ΔG゜(Al2 O3 )・・・(1) P(V) >P(Al2 O3 ) ・・・(2) この条件を満たす元素としては、Ba、Be、Li、C
a、Sr、Sm、Tm、YbおよびMgが挙げれる。
a、Sr、Sm、Tm、YbおよびMgが挙げれる。
【0014】本願第1の発明は、前記真空度改善成分の
うちBe、Ca、Sm、TmおよびYbを用いることを
特徴としており、これらの成分はLi、SrあるいはM
gなどに比べて酸化しやすいために、特に短時間の加熱
で大きなゲッター効果を得ることや、加熱温度を比較的
低温に設定してもゲッター効果を得ることが可能とな
る。
うちBe、Ca、Sm、TmおよびYbを用いることを
特徴としており、これらの成分はLi、SrあるいはM
gなどに比べて酸化しやすいために、特に短時間の加熱
で大きなゲッター効果を得ることや、加熱温度を比較的
低温に設定してもゲッター効果を得ることが可能とな
る。
【0015】本願第2の発明は、前記真空度改善成分の
うちBa、LiあるいはSrは他の真空度改善成分やM
gと比べ酸化物の蒸気圧が大きいために、真空装置内を
排気するための真空ポンプなどの負荷を軽減することが
可能となる。
うちBa、LiあるいはSrは他の真空度改善成分やM
gと比べ酸化物の蒸気圧が大きいために、真空装置内を
排気するための真空ポンプなどの負荷を軽減することが
可能となる。
【0016】本発明に係る真空度改善成分の添加量を3
wt%以下としたのは、これ以上の添加量では加工性が
悪くなったり、Sm、Srなどの一部の金属は後に述べ
る強度改善成分と化合し、磁性体を作る可能性があるか
らである。これらの成分の好ましい添加量は0.01〜
0.7wt%である。
wt%以下としたのは、これ以上の添加量では加工性が
悪くなったり、Sm、Srなどの一部の金属は後に述べ
る強度改善成分と化合し、磁性体を作る可能性があるか
らである。これらの成分の好ましい添加量は0.01〜
0.7wt%である。
【0017】図1は、押出し成形により作製した直後
の、本発明の真空装置表面からの添加元素の深さ方向分
布をイオンマイクロアナライザーで分析したものであ
る。材料は0.3Ca−5Cu−1Si−Alを使用し
ており、図中の1がCa、2がAl、3がCu、4がS
i,5がOである。図より明らかなように表面にCaが
濃縮していることが分かりOとプロファイルが一致して
いることから一部は酸化物となっていることが推定され
る。
の、本発明の真空装置表面からの添加元素の深さ方向分
布をイオンマイクロアナライザーで分析したものであ
る。材料は0.3Ca−5Cu−1Si−Alを使用し
ており、図中の1がCa、2がAl、3がCu、4がS
i,5がOである。図より明らかなように表面にCaが
濃縮していることが分かりOとプロファイルが一致して
いることから一部は酸化物となっていることが推定され
る。
【0018】この材料で直径300mmの円筒を作りロ
ータリーポンプを接続したターボ分子ポンプで排気速度
300l/Sで真空びきをし10時間後のイオンゲージ
で真空度を測定すると10-9mmHgに達した。その後
べーキングを150℃で15時間行った後常温に戻し真
空度を測ると10-11 mmHgとなっていた。この容器
を切出し内壁を先程と同様な方法でイオンマイクロアナ
ライザーを用いて測定したところ図2に示すようなプロ
ファイルを示した。この図より表面層のCaが欠乏して
いることが分かる。
ータリーポンプを接続したターボ分子ポンプで排気速度
300l/Sで真空びきをし10時間後のイオンゲージ
で真空度を測定すると10-9mmHgに達した。その後
べーキングを150℃で15時間行った後常温に戻し真
空度を測ると10-11 mmHgとなっていた。この容器
を切出し内壁を先程と同様な方法でイオンマイクロアナ
ライザーを用いて測定したところ図2に示すようなプロ
ファイルを示した。この図より表面層のCaが欠乏して
いることが分かる。
【0019】同様な実験を5Cu−1Si−Alの材料
について行っても真空度は10-10mmHgまでしか上
昇しないためCaが表面層より蒸発して酸化物を作りゲ
ッター効果を起こしていることが分る。
について行っても真空度は10-10mmHgまでしか上
昇しないためCaが表面層より蒸発して酸化物を作りゲ
ッター効果を起こしていることが分る。
【0020】強度改善成分として10wt%までのS
i、Cu、Zn、Fe、Ni、MnあるいはCrを含む
のはAlを硬くするためであり、10wt%より多くす
ると加工性が悪くなる。これら成分の添加量は元素にも
よるが望ましくは0.5〜6wt%がよい。
i、Cu、Zn、Fe、Ni、MnあるいはCrを含む
のはAlを硬くするためであり、10wt%より多くす
ると加工性が悪くなる。これら成分の添加量は元素にも
よるが望ましくは0.5〜6wt%がよい。
【0021】また、通常真空装置の内表面は、H2 O、
CO2 が付着しないように鏡面加工を施したりして表面
積を小さくしているが、本発明に使用される合金は、表
面粗さを小さくする必要がない。すなわち表面積が大き
いとゲッター効果も大きくなるために鏡面加工などの工
程を省くことが可能となり、生産性を高めることが可能
となる。
CO2 が付着しないように鏡面加工を施したりして表面
積を小さくしているが、本発明に使用される合金は、表
面粗さを小さくする必要がない。すなわち表面積が大き
いとゲッター効果も大きくなるために鏡面加工などの工
程を省くことが可能となり、生産性を高めることが可能
となる。
【0022】また、Al合金は、一般に硫化物、窒化物
あるいは燐化物などの介在物などが比較的多く、表面粗
さが小さいとこれら介在物がAl合金表面から脱離し、
真空ポンプの摺動部に負荷を与えたり、蒸着、スパッタ
などに真空装置をしようする場合などは、得られる薄膜
にこれらの介在物などが付着するなどの不具合が生じ
る。このようなことを考慮すれば、JISB0601で
示されるところの中心線、平均表面粗さRaを2〜40
μmの粗面であることが望ましい。
あるいは燐化物などの介在物などが比較的多く、表面粗
さが小さいとこれら介在物がAl合金表面から脱離し、
真空ポンプの摺動部に負荷を与えたり、蒸着、スパッタ
などに真空装置をしようする場合などは、得られる薄膜
にこれらの介在物などが付着するなどの不具合が生じ
る。このようなことを考慮すれば、JISB0601で
示されるところの中心線、平均表面粗さRaを2〜40
μmの粗面であることが望ましい。
【0023】本発明の真空装置は、超高真空を得るため
の装置には全て応用でき、粒子加速路、表面分析機器、
蒸着・スパッタ・イオンプレーティング装置イオン注入
装置気相化学反応装置に利用できるばかりでなく、真空
ポンプ、真空ゲージ用部材、真空用の配管、つぎてにも
利用できる。
の装置には全て応用でき、粒子加速路、表面分析機器、
蒸着・スパッタ・イオンプレーティング装置イオン注入
装置気相化学反応装置に利用できるばかりでなく、真空
ポンプ、真空ゲージ用部材、真空用の配管、つぎてにも
利用できる。
【0024】上述したように、本発明の真空装置は、ベ
ーキングすることで表面に濃縮下真空度向上成分がゲッ
ター作用をおこし、真空度がベーキングしない場合と比
べ向上する。さらに室温で本願発明の真空装置を放置し
ていると再び真空度向上成分が表面に濃縮し、次のベー
キング時にまた効果を発揮する。
ーキングすることで表面に濃縮下真空度向上成分がゲッ
ター作用をおこし、真空度がベーキングしない場合と比
べ向上する。さらに室温で本願発明の真空装置を放置し
ていると再び真空度向上成分が表面に濃縮し、次のベー
キング時にまた効果を発揮する。
【0025】
実施例1 通常のバイヤ法によりアルミナを精製し、これを氷晶石
と混合して溶融塩電解を行い、アルミニウムに還元す
る。この際電解炉にたまった溶融アルミニウムを随時く
みだして真空炉に移し、4%のCu、1%のSi、0.
2%のBaを添加しガス酸化物を取り除いてインゴット
を作製する。このインゴットを340mmφの円柱とし
て切り出し、中空材前方押出し成形により肉厚20mm
の円筒材を作製した。その後円筒の両端部にTiNコー
ティングを行ったCuガスケットの接続用溝をつけたフ
ランジをアルゴンガスのもとでTIG溶接した。ヌード
イオンゲージが接続され、Cuガスケット用の溝の切ら
れた蓋をボルト締めして一端を密閉した。溝を切られた
部分は前と同様のTINコーティングを行ってある。も
う一方は、ベローズのつけた蓋で同様に密閉して、ベロ
ーズの先はロータリーポンプを直接接続したターボ分子
ポンプに接続した。以上のような構造は図3に示す。
と混合して溶融塩電解を行い、アルミニウムに還元す
る。この際電解炉にたまった溶融アルミニウムを随時く
みだして真空炉に移し、4%のCu、1%のSi、0.
2%のBaを添加しガス酸化物を取り除いてインゴット
を作製する。このインゴットを340mmφの円柱とし
て切り出し、中空材前方押出し成形により肉厚20mm
の円筒材を作製した。その後円筒の両端部にTiNコー
ティングを行ったCuガスケットの接続用溝をつけたフ
ランジをアルゴンガスのもとでTIG溶接した。ヌード
イオンゲージが接続され、Cuガスケット用の溝の切ら
れた蓋をボルト締めして一端を密閉した。溝を切られた
部分は前と同様のTINコーティングを行ってある。も
う一方は、ベローズのつけた蓋で同様に密閉して、ベロ
ーズの先はロータリーポンプを直接接続したターボ分子
ポンプに接続した。以上のような構造は図3に示す。
【0026】200l/sの速度で真空排気を行い5時
間後イオンゲージで真空装置内の真空度を測定したとこ
ろ5×10-9mmHgになったが、それ以上は上昇しな
かった。その後、巻線ヒーターを装置の外側に巻き15
0℃で10時間加熱した後、室温に戻し、改めて真空度
の測定をしたところ7×10-11 mmHgになり真空度
は向上した。
間後イオンゲージで真空装置内の真空度を測定したとこ
ろ5×10-9mmHgになったが、それ以上は上昇しな
かった。その後、巻線ヒーターを装置の外側に巻き15
0℃で10時間加熱した後、室温に戻し、改めて真空度
の測定をしたところ7×10-11 mmHgになり真空度
は向上した。
【0027】実施例2〜9 基材を下に示す成分にして実施例1と同様な実験を行っ
た。
た。
【0028】 2.4Ba−0.7Mu−3.5Cu−Al 1.2Be−8.5Si−3.3Cu−Al 0.3Li−9.2Si−3.2Cu−Al 0.8Sr−3.5Ni−3.0Cu−Al 1.0Sm−6.2Cu−0.4Ni−Al 1.3Tm−1.8Mn−2.2Cu−Al 0.5Yb−2.1Mn−0.6Si−Al 0.1Be−0.1Ca−3.5Cu−0.5Cr−A
l 同様な方法で真空度を測定したところ10-11 mmHg
台で良好な真空度が得られた。
l 同様な方法で真空度を測定したところ10-11 mmHg
台で良好な真空度が得られた。
【0029】
【発明の効果】本発明の真空装置によれば、軽量で加工
性の優れたAl合金を用い、超高真空を実現することが
可能になる。
性の優れたAl合金を用い、超高真空を実現することが
可能になる。
【図1】 イオンマイクロアナライザーによる本発明に
係る合金のベーキング前の各元素の深さ方向プロファイ
ル図。
係る合金のベーキング前の各元素の深さ方向プロファイ
ル図。
【図2】 イオンマイクロアナライザーによる本発明に
係る合金のベーキング後の各元素の深さ方向プロファイ
ル図。
係る合金のベーキング後の各元素の深さ方向プロファイ
ル図。
【図3】 本発明の真空装置の概略断面図。
【符号の説明】 1…Ca 2…Al 3…Cu 4…Si 5…O 6…ヌードイオンゲージ 7…ベローズ 8…ターボ分子ポンプ 9…ロータリーポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 「真空」第26巻第5号第9〜13頁 (1983) 田鍋他訳シュレーガー著「金属学入 門」(丸善株式会社)第162頁(昭34− 6−1) 「岩波理化学辞典第3版」(岩波書 店)第403頁ゲッター欄(1972−12−15)
Claims (2)
- 【請求項1】 Be、Ca、Sm、Tm及びYbの群か
ら選ばれる少なくとも一種を3重量%以下、Si、C
u、Zn、Fe、Ni、MnおよびCrの群から選ばれ
る少なくとも一種を10重量%以下、残部実質的にAl
である合金からなる内表面を有することを特徴とする真
空装置。 - 【請求項2】 Ba、Li及びSrの群から選ばれる少
なくとも一種を3重量%以下、Si、Cu、Zn、F
e、Ni、MnおよびCrの群から選ばれる少なくとも
一種を10重量%以下、残部実質的にAlである合金か
らなる内表面を有することを特徴とする真空装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21025195A JP2619231B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 真空装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21025195A JP2619231B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 真空装置 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60195752A Division JPH0661446B2 (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 真空装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0857290A JPH0857290A (ja) | 1996-03-05 |
JP2619231B2 true JP2619231B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=16586290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21025195A Expired - Lifetime JP2619231B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 真空装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2619231B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7371960B2 (en) * | 2003-12-08 | 2008-05-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Figure of merit in Ytterbium-Aluminum-Manganese intermetallic thermoelectric and method of preparation |
US7462217B2 (en) | 2003-12-08 | 2008-12-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Method of preparation for the high performance thermoelectric material indium-cobalt-antimony |
WO2005104255A2 (en) | 2004-04-14 | 2005-11-03 | E.I. Dupont De Nemours And Company | High performance thermoelectric materials and their method of preparation |
CN103981406B (zh) * | 2014-04-10 | 2016-04-13 | 安徽乾通教育制造有限公司 | 一种物理实验柜用铝合金型材及其制备方法 |
-
1995
- 1995-07-27 JP JP21025195A patent/JP2619231B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
「岩波理化学辞典第3版」(岩波書店)第403頁ゲッター欄(1972−12−15) |
「真空」第26巻第5号第9〜13頁(1983) |
田鍋他訳シュレーガー著「金属学入門」(丸善株式会社)第162頁(昭34−6−1) |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0857290A (ja) | 1996-03-05 |
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