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JP2644038B2 - 洗剤組成物およびその製造方法 - Google Patents

洗剤組成物およびその製造方法

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JP2644038B2
JP2644038B2 JP1111946A JP11194689A JP2644038B2 JP 2644038 B2 JP2644038 B2 JP 2644038B2 JP 1111946 A JP1111946 A JP 1111946A JP 11194689 A JP11194689 A JP 11194689A JP 2644038 B2 JP2644038 B2 JP 2644038B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、良好な洗浄性能と良好な粉末特性とを有す
る高嵩密度の粒状洗剤組成物およびその製造方法に関す
るものである。
［従来の技術］ 近年、洗剤工業においては比較的高い嵩密度（たとえ
ば600g/もしくはそれ以上）を有する洗剤粉末の製造
に相当な関心が寄せられている。後処理により噴霧乾燥
粉末を緻密化することに、特に注意が払われている。EP
219 328A号（ユニレバー社）は、スラリーを噴霧乾燥
して低〜中レベルのトリポリ燐酸ナトリウムビルダーと
低レベルの無機塩とを含有するベース粉末を生成させ、
次いで高嵩密度と前記ベース粉末より小さい粒子寸法と
を有する硫酸ナトリウムを包含する固体物質を後投入し
てベース粉末粒子間のポイドを埋めると共に高嵩密度の
製品を生成させることにより製造される粒状の低燐酸塩
洗剤組成物を開示している。
JP 61−069897A号（花王）は、高レベルの陰イオン型
表面活性剤と低レベルのビルダー（ゼオライト）とを含
有する噴霧乾燥剤粉末を高速ミキサー／グラニュレータ
にて順次に粉末化処理および粒状化処理にかけ、この粒
状化を「表面特性を向上させるための物質」と必要に応
じ結合剤との存在下に行なう方法を開示している。高速
ミキサ／グラニュレータにおいては噴霧乾燥粉末を先ず
最初に微細な分断状態まで粉砕し、次いで表面向上剤と
必要に応じ結合剤とを添加し、かつ粉末化された物質を
粒状化して高嵩密度の最終製品を形成させると思われ
る。組成物が大きいボールもしくはケーキを形成するの
を防止するには、たとえば微細なアルミノ珪酸ナトリウ
ムのような微細な粒状固体である表面向上剤が明らかに
必要とされる。
EP 229 671A号（花王）は、上記JP 61−069897A号
（花王）におけるように作成されかつ制限量の水溶性結
晶無機塩を含有する噴霧乾燥されたベース粉末に、たと
えば炭酸ナトリウムのような結晶アルカリ性無機塩を後
投与して、高嵩密度の製品を製造することを開示してい
る。
GB 1 517 713号（ユニレバー社）は、トリポリ燐酸ナ
トリウムと硫酸ナトリウムとを含有する噴霧乾燥もしく
は粒状化された洗剤粉末を「マルメライザー」（登録商
標）にて緻密化させると共に球状化させる方法を開示し
ている。
GB 1 453 697号（ユニレバー社）は、洗剤粉末成分を
液体結合剤の存在下に一緒に粒状化させて粒状洗剤組成
物を形成させるべく、同じ装置を使用することを開示し
ている。「マルメライザー」は、ほぼ垂直な平滑壁部を
有するシリンダの内部およびその底部に位置するほぼ水
平な粗面化された回転自在なテーブルを備える。その装
置に伴う欠点は、比較的幅広い粒子寸法分布を有しかつ
特に比較的高比率の過大寸法粒子を含有する粉末もしく
は粒子を生ずることである。この種の製品は、特に日本
国およびその他の極東諸国の洗濯機にて使用されるよう
な低温度かつ短時間の機械洗濯においては貧弱な溶解お
よび分散特性を示す。これは、消費者には明らかなよう
に、洗濯布地に対す付着物となりかつ機械洗濯において
は高レベルの無駄をもたらす。
EP 22 024A号（プロクター・アンド・ギャンブル社）
は、高レベル（30〜85重量％）の陰イオン型表面活性剤
を含有する噴霧乾燥された洗剤粉末を無機ビルダー（ト
リポリ燐酸ナトリウムまたはアルミナ珪酸ナトリウムお
よび炭酸ナトリウム）と混合しかつロール圧縮機（「チ
ルソネータ」）を用いて高圧力下に圧縮し、過大寸法の
物質および微細物を除去した後に圧縮物質をたとえば流
動床、タンブルミキサまたは回転ドラムもしくはパンの
ような慣用の装置により粒状化させる方法を開示してい
る。
EP 158 419A号（ハシムラ）は、多量割合（好ましく
は混合物の70〜85重量％）のソーダアッシュと少量割合
の表面活性剤（全体的にまたは主として非イオン型）と
を高速ミキサ／グラニュレータで混合して洗剤粉末を製
造することを開示している。
今回、中レベルもしくは高レベルのトリポリ燐酸ナト
リウムおよび／または炭酸ナトリウムを包含する水溶性
の結晶無機塩を含有する噴霧乾燥された粉末を、必要に
応じ粉末化した後に高速ミキサ／グラニュレータにて粒
状化しかつ緻密化することができ、しかも高レベルの陰
イオン型表面活性剤が存在する場合にも「表面特性を向
上させる物質」または同様な粉末化剤を必要としないこ
とが判明した。
［発明の要点］ 本発明は、少なくとも650g/の嵩密度を有する粒状
洗剤組成物もしくは成分を製造するに際し、（ａ）12〜
70重量％の非石鹸洗剤活性物質と、（ｂ）少なくとも15
重量％の、トリポリ燐酸ナトリウムおよび／または炭酸
ナトリウムを包含する水溶性の結晶無機塩とを成分
（ｂ）と（ａ）との重量比を少なくとも0.4:1として含
みかつ必要に応じ100重量％になるまでの他の洗剤成分
を含む粒状出発物質を撹拌作用と切断作用とを両者を有
する高速ミキサ／グラニュレータにて、表面特性を向上
させるための微細な粒状物質の不存在下に処理して、少
なくとも650g/の嵩密度まで粒状化および緻密化を行
なうことを特徴とする洗剤組成物の製造方法を提供す
る。
本発明は、高い嵩密度と良好な粉末特性を優秀な洗濯
および洗浄性能とを兼備する洗剤粉末の製造方法に関す
る。
本発明は、任意適当な方法で作成されかつ相当量の水
溶性結晶無機塩を含有する洗剤ベース粉末を、LP 61−0
69897A号（花王）により開示されたような粒状化工程の
際に「表面特性を向上させる物質」を使用する必要なし
に、高速ミキサ／グラニュレータで処理して、たとえ比
較的多量の陰イオン型表面活性剤が存在する場合にも良
好な流動特性を有する緻密な粒子を生成させうることを
突き止めた。この製品は特に狭い粒子寸法分布を特徴と
し、特に極めて少ない比率の過大寸法物質を特徴として
良好かつ急速な冷水分散性と少ない不溶性物質とを与え
る。
出発粉末 好適な出発粉末は0.4:1〜5.83:1、より好ましくは0.
4:1〜5:1の範囲の全水溶性結晶無機塩（ｂ）と全非石鹸
表面活性剤（ａ）との比を有する。特に好ましくは
（ｂ）対（ａ）の比は1:1〜5:1の範囲である。
出発粉末は全量で15〜70重量％の水溶性結晶無機塩を
含有する。トリポリ燐酸ナトリウムおよび炭酸ナトリウ
ムの他に、この種の塩類の例は硫酸ナトリウム，オルト
ーおよびピロー燐酸ナトリウム，並びにこの結晶珪酸ナ
トリウム、すなわち比（SiO2対Na2O）１を有する珪酸
ナトリウム、たとえばオルト珪酸ナトリウムおよびメタ
珪酸ナトリウムを包含する。洗剤組成物中に一般的に使
用される高い比を有するアルカリ性および中性の珪酸塩
は結晶質とみなすことができない。
本発明によれば、出発粉末は15〜50重量％、より好ま
しくは20〜40重量％のトリポリ燐酸ナトリウムを含有す
る。
出発粉末中に存在させる非石鹸表面活性剤は、好まし
くは少なくとも部分的に陰イオン型表面活性剤で構成さ
れる。適する陰イオン型表面活性剤は当業者に周知され
ており、線状アルキルベンゼンスルホン酸塩、特にC8〜
C15のアルキル鎖長を有する線状アルキルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム；第一および第二アルキル硫酸塩、特
にC12〜C15第一のアルコール硫酸ナトリウム；アルキル
エーテルサルフェート；α−オレフィンおよび内部オレ
フィンスルホネート；アルカスルホネート：ジアルキル
スルホスクシネート；脂肪酸エステルスルホネート；並
びにその組合せを包含する。
所望ならば、出発粉末は非イオン型表面活性剤を含有
することもできる。非イオン型表面活性剤も当業者に周
知されており、第一および第二アルコートエトキシレー
ト、特にアルコール１モル当り平均して３〜20モルの酸
化エチレンでエトキシ化されたC12〜C15第一および第二
アルコールを包含する。
好適には、出発粉末の表面活性剤成分は０〜70重量
％、好ましくは８〜60重量％の陰イオン型表面活性剤
と、０〜20重量％、好ましくは０〜10重量％の非イオン
型表面活性剤とで構成することができる。
所望ならば、たとえば陽イオン型、双性イオン型、両
性イオン型または半極性の表面活性剤のような他の種類
の非石鹸表面活性剤も存在させることができる。多くの
適する洗剤活性化合物を入手することができ、これらは
たとえばシュワルツ、ペリーおよびバーチによる「表面
活性剤および洗剤」、第Ｉ巻および第II巻のような文献
に充分記載されている。
所望ならば、石鹸をも存在させて発泡調節を与えるこ
とができ、さらに洗剤特性およびビルダー力をも与える
ことができる。石鹸は上記表面活性剤含有量につき示し
た12〜70％内に含まれない。
出発粉末は、任意適当なタワー法もしくは非タワー
法、たとえば噴霧乾燥もしくは乾式混合によって製造す
ることができる。本発明は、噴霧乾燥された粉末の緻密
化につき特に有利である。
所望ならば、最終製品に含ませるべき水溶性結晶無機
塩の少なくとも１部を高速ミキサ／グラニュレータ自身
にて出発粉末の残部と混合することもできる。本発明の
この具体例において、上記比率および比は、高速ミキサ
／グラニュレータ中に導入される追加塩を含む全物質に
対する数値とするべきである。
したがって、たとえば噴霧乾燥により作成されかつ上
記量より少ない水溶性結晶無機塩を含有する出発粉末を
高速ミキサ／グラニュレータ中に導入し、次いでこの粉
末に対し高速ミキサー／グラニュレータにて塩比率
（ｂ）と比（ｂ）対（ａ）とを上記レベルにするのに充
分な量の水溶性結晶無機塩を混合することも本発明の範
囲内である。
同様に、最終組成物が上記した通りとなる限り、表面
活性剤（実際には他の全ての成分）の高速ミキサ／グラ
ニュレータに添加することも本発明の範囲内であり、た
だしこのように添加される成分は上記JP 61−069897A号
（花王）に記載されたような微細な「表面特性を向上さ
せる物質」ではないものとする。すなわち本発明の方法
においては、100μｍ未満の粒子寸法を有する微細な粒
状固体以外の全ての成分を粒状化前に高速ミキサ／グラ
ニュータに添加することができる。
本発明による１つの手法は、少なくとも100μｍの粒
子寸法を有する少なくとも１種の無機塩もしくは有機塩
を高速ミキサ／グラニュレータにて出発粉末の残部と混
合する工程を含む。塩が水溶性無機質かつ結晶性であれ
ば、これは高速ミキサ／グラニュレータにて粒状化にお
ける物質におけるこの種の塩の全量に関する上記の比率
および比内に含ませるべきである。
この方法により便利に混入しうる塩類は硼砂，重炭酸
ナトリウム，珪酸ナトリウム，トリポリ燐酸ナトリウ
ム，炭酸ナトリウム，過硼酸ナトリウム，過炭酸ナトリ
ウム，クエン酸ナトリウム，ニトリロ三酢酸ナトリウ
ム，コハク酸ナトリウム，硫酸ナトリウムおよびこれら
の組合せを包含する。これらの塩は種々の利点を与える
ことができる。たとえば硼砂および重炭酸ナトリウム
は、低い洗浄pHの緩和な製品を与える緩衝剤である。
工 程 本発明の方法において、粒状化は撹拌作用と切断作用
との両者を有する高速ミキサ／グラニュレータを用いて
行なわれる。好ましくは、撹拌機および切断機は互いに
独立して別々の可変速度で操作することができる。この
種のミキサは、高エネルギーの撹拌入力と切断作用とを
組合せうるが、さらに切断機の操作と共にまたはそれな
しに他の緩和な撹拌処理を与えるべく使用することもで
きる。したがって、これは極めて有能かつ融通性のある
装置の部品である。
本発明の方法に使用するのに好適な種類の高速ミキサ
／グラニュレータはボール型であり、好ましくはほぼ垂
直な撹拌機軸線を有する。特に好適なものはフカエ・パ
ウテク工業株式会社（日本国）により製作されるフカエ
（登録商標）FS−Ｇシリーズのミキサである。この装置
は頂部ポートを介して到達しうる実質的にボウル型容器
の形態であって、この底部近くにほぼ垂直軸線を有する
撹拌機を設け、さらに側壁部にはカッターを位置せしめ
る。撹拌機とカッターとは互いに独立して別々の可変速
度で操作することができる。
本発明の方法に使用するのに適することが判明した他
の同様なミキサは西ドイツ、ジエルクス・アンド・ゼー
ネ社によるジオスナ（登録商標）Ｖシリーズ；およびT.
K.フィルダー・リミテッド社のファルマ・マトリックス
（登録商標）である。本発明の方法に使用するのに適す
ると思われる他の同様なミキサな日本国、フジ産業カン
パニー社のフジ（登録商標）VG−Ｃシリーズ；およびイ
タリア国、ザンチェッタ・アンド・カンパニーSrl社の
ロト（登録商標）を包含する。
本発明の方法に使用するのに適することが判明した他
のミキサはスコットランド、モートン・マシーン・カン
パニー・リミテッド社のレジゲ（登録商標）FMシリシー
ズのバッチ式ミキサである。これは、撹拌機が水平軸線
を有する点において上記ミキサと相違する。
上記したように、高速ミキサ／グラニュレータの使用
が、粒状化および緻密化を行なうための本発明の方法に
必須である。所望ならば、粒状化を行なう前に予備処理
工程としてミキサを使用することもできる。
たとえば、上記したように、１種もしくはそれ以上の
他の成分を別途に（たとえば噴霧乾燥により）作成され
た予備混合粉末と混合することも本発明の範囲内であ
る。適する撹拌／切断操作および滞留時間は、混合すべ
き材料に応じて選択することができる。
高速ミキサ／グラニュレータにて行ないうる他の可能
な予備処理は粉末化であり、これが必要であるかどうか
は特に出発粉末の製造方法およびその遊離水分含有量に
依存する。たとえば噴霧乾燥により作成された粉末は、
乾式混合により作成された粉末よりも多くの粉末化を必
要とすると思われる。この場合にも、装置の融通性は適
する撹拌／切断操作の選択を可能にする。一般に撹拌機
とカッターとの両者につき一般に比較的高速度が選択さ
れる。比較的短い滞留時間（たとえば35kgのバッチにつ
き２〜４分間）にて一般に充分である。
本発明による方法の必須の特徴は粒状化工程であっ
て、少なくとも650g/、好ましくは少なくとも700g/
の極めて高い数値までの緻密化を行なうことにより、極
めて均一な粒子寸法と一般に球状の粒子形状とを有する
緻密な粒状製品を与えることである。
撹拌機とカッターとを用いて比較的高速度でミキサを
操作することにより粒状化が行なわれる。比較的短い滞
留時間（35kgのバッチにつき５〜８分間）で一般に充分
である。最終の嵩密度は滞留時間の選択により調節する
ことができ、かつ得られる粒子の粉末特性は嵩密度を少
なくとも650g/まで上昇させなければ最適でないこと
が判明した。
粒状化を成功させるには、液体結合剤の存在が必要で
ある。好ましくは、添加される結合剤の量は組成物に対
し約６重量％以上の遊離水分含有量を与えるのに必要と
される量を超えない。何故なら、それより多量では、最
終粒子の流動特性における低下をもたらしうるからで
る。必要ならば、結合剤（好ましくは水）を粒状化の前
もくしくはその最中に添加することもできるが、出発粉
末は充分量の水分を本質的に含有する。液体結合材を添
加する場合は、これをミキサが運転されている間に噴霧
することができる。１つの好適な操作方式においては、
先ず最初にミキサを比較的低速度で操作しながら結合剤
を添加した後、ミキサの速度を高めて粒状化を行なう。
出発粉末が結合剤の添加を必要としないような充分な
遊離水分含有量を含めば、粉末化（必要に応じ）および
粒状化は別々の工程と見る必要はなく、単一の操作であ
る。事実、この場合には粉末化を必要とするかどうかを
予め決定する必要がない。単にミキサにより必要とされ
るこのとみを行なうことができる。何故なら、必要とさ
れるミキサの条件は一般に粉末化および粒状化について
とほぼ同じであるからである。
本発明の好適具体例によれば、粒状化は室温よりやや
高い、好ましくは30℃より高い制御温度で行なわれる。
最適温度は明らかに組成依存性であるが、一般に30〜45
℃の範囲、好ましくは約35℃にあると思われる。
本発明の必須の特徴は、粒状化の際に上記JP 61−069
897A号（花王）に開示されたような「表面特性を向上さ
せる物質」を存在させないことである。アルミノ珪酸塩
ビルダーと表面活性剤との比較的高い比を有する組成物
を本発明により処理する場合、粒状化工程に際し、たと
えば微細なアルミノ珪酸ナトリウムのような微細な粒状
物質の使用が不必要となるだけでなく、或る種の組成物
については粒状化をより困難にし或いは不可能にさえす
る。
適宜の流動助剤 本発明の好適具体例によれば、微細な粒状の流動助剤
を、粒状化が完結した後に、粒状物質と混合することが
できる。有利には、流動助剤は、粒状物が高速ミキサ／
グラニュレータ内にまだ存在する間に添加しかつミキサ
を低速度にてさらに短時間にわたって操作する。この工
程では、粒状化は生じない。さらに、粒状物を異なる装
置まで除去した後に、この粒状物へ粒状助剤を添加する
ことも本発明の範囲内である。
本発明のこの具体例は、微細なアルミノ珪酸ナトリウ
ムとしうる「表面特性を向上させる物質」が粒状化工程
自身に存在しないという点において、上記JP 61−06989
7A号（花王）の従来法から区別すべきである。粒状化が
完結した後に粒状の流動助剤を添加することも本発明の
範囲内であるが、上記したように粒状化の際に微細を粒
状の「表面特性を向上させる物質」を存在させないこと
が本発明に必須である。粒状化が完結した後の流動助剤
の添加は、組成とは無関係に粒状物の諸性質に対しさら
に有利な作用を及ぼすのに対し、本発明による方法の粒
状化工程におけるこの種の物質の存在は処理をより困難
にする。
さらに、その後の流動助剤の混合に際し30〜45℃、好
ましくは約35℃の好適粒状化温度を維持することもでき
る。
流動助剤は微細な粒状物質である。好適な平均粒子寸
法は0.1〜20μｍ、より好ましくは１〜10μｍである。
本発明の一好適具体例によれば、流動助剤は本出願人
による同日付けの出願明細書に記載されたような微細な
非晶質アルミノ珪酸ナトリウムである。適する物質は英
国、チェサイヤ、ワーリントン在、クロスフィールド・
ケミカルス・リミテッド社から登録商標アルシルとして
市販されている。この物質は極めて少量でも流動特性を
向上させるのに有効であり、さらに嵩密度を増大させる
作用をも有する。したがって、粒状化後に添加する非晶
質アルミノ珪酸ナトリウムの量を適当に選択して、嵩密
度を調整することができる。
非晶質アルミノ珪酸ナトリウムは、有利には出発粉末
に対し0.2〜5.0重量％、より好ましくは0.5〜3.0重量％
の量で使用される。
他の好適な流動助剤は微細な結晶質アルミノ珪酸ナト
リウムである。ビルダーに関し上記し結晶質アルミノシ
リケートも流動助剤として使用するのに適している。し
かしながら、これらは非晶質材料よりも重量基準で効果
が低く、好ましくは3.0〜12.0重量％、より好ましくは
4.0〜10.0重量％の量で使用される。
所望ならば、結晶質および非晶質のアルミノ珪酸ナト
リウムの両者を一緒にまた順次に流動助剤として使用す
ることもできる。
本発明の方法に使用するのに適した他の流動助剤は沈
降シリカ（たとえばネオシル（登録商標））、並びに沈
降珪酸カルシウム（たとえばミクロカル（登録商標））
を包含し、これら両者は英国、チェシャイヤ、ワーリン
トン在、クロスフィールド・ケミカルス・リミテッド社
から市販されている。
最終粒状物 最終粒状物は少なくとも650g/、好ましくは少なく
とも700g/の嵩密度を有する。さらに、これは特に低
い粒子多孔度、好ましくは0.25を越えない、より好まし
くは0.20を越えない粒子多孔度を特徴とし、これは噴霧
乾燥のみで製造される最も緻密な粉末からも区別するこ
とができる。
最終粒状物は、それ自身で完成洗剤組成物として使用
することができる。或いは、これを別途に製造された他
の成物もしくは混合物と混合することができ、かつ最終
製品の多量部分もしくは少量部分を構成することができ
る。一般にたとえば酵素、漂白剤、香料などの粒状化工
程および事前の工程を受けるのに適していない他の全て
の成分は、最終製品を作成するための粒状物に混合する
ことができる。
本発明の一好適具体例においては、たとえば非感熱性
かつ相容性の成分水性スラリーを噴霧乾燥することによ
り洗剤ベース粉末が作成される。所望ならば、次いで他
の成分を上記のように混合することができる。さらに、
得られた粉末を本発明の方法により緻密化しかつ粒状化
させる。所望に応じ、さらに他の成分を粒状化の後に混
合することができる。緻密化した粒状物は典型的には最
終成分の40〜100重量％を占めることができる。
本発明の他の具体例において、本発明により製造され
た緻密化粒状物は無機キャリヤ上に比較的多量の洗剤活
性物質を含む「添加剤（adjunct）」であり、これは少
量で他の成分と混合して最終製品を得ることができる。
［実施例］ 以下、限定はしないが実施例により本発明をさらに説
明し、ここで特記しない限り部数および％は重量によ
る。
実施例 以下の実施例においては、次の記号を用いる： LAS:線状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム NI:非イオン型表面活性剤（エトキシ化アルコール） NSD:全非石鹸洗剤 STP:トリポリ燐酸ナトリウム 炭酸塩：炭酸ナトリウム 硫酸塩：硫酸ナトリウム 珪酸塩：アルカリ性珪酸ナトリウム g:良好 ALU:アルシル（登録商標）Ｎ、すなわち微細な非晶質ア
ミノ珪酸ナトリウム Zeo:ゼオライト4A（ゼグッサ社のウェサリス（登録商
標））。
実施例１および２ トリポリ燐酸ナトリウムと硫酸ナトリウムとを含有す
る粉末を、下記第１表に示す組成（重量％）まで水性ス
ラリーを噴霧乾燥することにより作成した： 20kgづつの各粉末をフカエ（登録商標）高速ミキサ／
グラニュレータで緻密化し、操作条件および得られた粉
末特性を第２表に示す。実施例１においては、粉末を先
ず最初に温度が約30〜35℃に達するまで低い撹拌機速度
（50rpm）にてカッターの運転なしに２〜３分間の加温
処理にかけた。これに続き粉末化（適宜）を行ない、次
にで結合剤を添加し（これも適宜）、次いで粒状化し、
最後に流動助剤を添加した。
実施例２（ａ）と２（ｂ）との比較は、流動助剤とし
てのアルシルに関しより大きい重量効果を示す。
実施例３〜５ 唯一の水溶性結晶無機塩としてトリポリ燐酸ナトリウ
ムを含有する粉末を、下記第３表に示す組成（重量％）
まで水性スラリーを噴霧乾燥することにより作成した： 20kgづつの各粉末をフカエ（登録商標）高速ミキサ／
グラニュレータにて実施例１および２に記載したように
緻密化し、この工程条件および得られた粉末特性を下記
第４表および第５表に示す。
実施例６〜８ トリポリ燐酸ナトリムウと炭酸ナトリウムと硫酸ナト
リウムとを含有する粉末を、下記第６表に示す組成（重
量％）となるように作成した： これらの粉末は、水性スラリーを噴霧乾燥することに
より作成した。しかしながら、実施例６の粉末における
炭酸ナトリウムはスラリーを介して混合せずに、フカエ
ミキサ中で後投入した。
20kgづつの各粉末をフカエ（登録商標）高速ミキサ／
グラニュレータにて実施例１および２に記載したように
緻密化し、工程条件および得られた粉末特性を第７表に
示す。
実施例９および10 トリポリ燐酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとを含有す
る粉末を、下記第９表に示した組成（重量％）まで水性
スラリーを噴霧乾燥することにより作成し、かつ前記実
施例におけるようにフカエミキサで緻密化し、その結果
を第10表に示す： 実施例11 トリポリ燐酸ナトリウムと硫酸ナトリウムと硼砂とを
含有する粉末を第11表に示す組成（重量％）になるよう
作成した： 粉末は、硼砂以外の全成分の水性スラリーを噴霧乾燥
して作成した。9.0kgの噴霧乾燥されたベース粉末と、
1.0kgの硼砂とを混合し、かつフカエミキサにて粒状化
／緻密化を行ない、その処理条件および得られた粉末特
性を第12表に示す。
第 12 表 11 混合： 時間（min） 5 撹拌機速度（rpm） 200 カッター速度（rpm） 0 結合剤（水） 量（重量％） 1 添加時間（min） 1 撹拌機速度（rpm） 300 カッター速度（rpm） 3000 粒状化： 時間（min） 9 撹拌機速度（rpm） 300 カッター速度（rpm） 3000 過大寸法の破壊： 時間（min） 1.5 撹拌機速度（rpm） 75 カッター速度（rpm） 3000 流動助剤： ZeoもしくはAlu Alu 量（重量％） 1 添加時間（min） 0.5 撹拌機速度（rpm） 75 カッター速度（rpm） 0 放出： 時間（min） 0.5 撹拌機速度（rpm） 75 カッター速度（rpm） 0 粒状化に際し温度を初期の20℃から約40〜45℃まで上
昇させた。ミキサを冷却する必要はなかった。
緻密化した粒状物の性質は次の通りであった： 収率＜1700μｍ（重量％） 82.1 平均粒子寸法（μｍ） 583 嵩密度（g/） 877 動的流速（ml/s） 140 圧縮性（％ v/v） 4.7 粒子多孔度 ＜0.20 この物質は、0.2のpH（１重量％水溶液）を与える緩
和な洗剤粉末であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ１１Ｄ 3/60 3:06 3:10 3:02 3:08 3:20 3:26 3:39） (72)発明者 ドナルド・ピーター イギリス国、ウイラル、ソーントン・ホ ク、イートン・ドライブ・74 (72)発明者 テイマシ・ジヨン・プライス イギリス国、チエスター・シー・エイ チ・２・２・エイ・ジー、ガース・ドラ イブ・48 (72)発明者 ピーター・ジヨン・ラツセル 神奈川県横浜市中区山手町265‐３ (56)参考文献 特開 昭51−67302（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−598（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−272300（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−86700（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも650g/の嵩密度を有しかつ大
    きくとも0.25の粒子多孔度を有する粒状洗剤組成物もし
    くは成分を製造するに際し、 （ａ）全粒状出発物質に対して12〜70重量％の非石鹸洗
    剤活性物質と、 （ｂ）全粒状出発物質に対して15〜50重量％のトリポリ
    燐酸ナトリウムを包含する、全粒状出発物質に対して15
    〜70重量％の水溶性の結晶性無機塩と を成分（ｂ）：（ａ）の重量比を0.4:1〜5.83:1として
    含みかつ必要に応じ100重量％になるまでの他の洗剤成
    分を含む粒状出発物質を、互いに分離して設けられてお
    り且つ互いに独立して調節可能な撹拌手段と切断手段と
    を有する高速ミキサ／グラニュレータにてその容器内に
    収容しながら、室温を超える温度で表面特性を向上させ
    るための10μｍ以下の平均粒径を有する微細の粒状物質
    の不存在下に処理して、少なくとも650g/の嵩密度ま
    で粒状化および緻密化を行なうことを特徴とする洗剤組
    成物の製造方法。
  2. 【請求項２】粒状化を、実質的に垂直な撹拌機軸線を備
    えたボウル型高速ミキサ／グラニュレータで行なう請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】粒状出発物質が少なくとも部分的に噴霧乾
    燥粒状物質よりなる請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】少なくとも100μｍの粒子寸法を有する少
    なくとも１種の無機塩もしくは有機塩を高速ミキサ／グ
    ラニュレータにて粒状出発物質の残部と予混合する工程
    を含む方法により粒状出発物質を調製する請求項１記載
    の方法。
  5. 【請求項５】粒状化が完結した後に微細な粒状の非晶質
    アルミノ珪酸ナトリウムを粒状物質へ全組成物に対し0.
    2〜5.0重量％の量で混合する工程をさらに含む請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】粒状化が完結した後に微細な粒状の結晶ア
    ルミノ珪酸ナトリウムを粒状物質へ全組成物に対し3.0
    〜12.0重量％の量で混合する工程をさらに含む請求項１
    記載の方法。
  7. 【請求項７】非石鹸洗剤活性物質（ａ）が陰イオン型洗
    剤活性物質を含む請求項１〜６のいずれかに記載の方
    法。
  8. 【請求項８】少なくとも700g/の嵩密度まで粒状化お
    よび緻密化を行う請求項１〜７のいずれかに記載の方
    法。
  9. 【請求項９】前記塩が硼砂，重炭酸ナトリウム，珪酸ナ
    トリウム，トリポリ燐酸ナトリウム，炭酸ナトリウム，
    過硼酸ナトリウム，過炭酸ナトリウム，クエン酸ナトリ
    ウム，ニトリロ三酢酸ナトリウム，コハク酸ナトリウ
    ム，硫酸ナトリウムおよびその混合物よりなる群から選
    択された請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
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