JP2504440B2 - オレフインの気相重合方法 - Google Patents
オレフインの気相重合方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/38—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it
- B01J8/382—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は縦型反応槽を用いるオレフィンの気相重合方
法に関し、特に反応槽内への原料ガスの供給部よりの粉
体粒子の漏出を防止したオレフィンの気相重合方法に関
する。
法に関し、特に反応槽内への原料ガスの供給部よりの粉
体粒子の漏出を防止したオレフィンの気相重合方法に関
する。
縦型反応槽を用いる攪拌流動層方式のオレフィン気相
重合方法においては、従来オレフィンを含むガスは反応
槽底部に設けられる通常多孔状あるいはスリット状のガ
ス吹出しノズルを備えた分散板を通して供給されてい
た。分散板の下部は反応槽に連なる壁により囲まれ原料
ガス供給ゾーンが形成されている。（例えば特開昭57-1
55204、特開昭58-113208）原料ガス供給ゾーンには側壁
に設けられたガス供給口からガスが供給される。このガ
スの分散板に至る通路中には偏流防止のため整流板が一
般的に設けられている。更に原料ガス供給ゾーンの内部
は攪拌機の回転軸が貫通しており攪拌機メカニカルボッ
クスのシール部は原料ガス供給ゾーン中に存在する。
重合方法においては、従来オレフィンを含むガスは反応
槽底部に設けられる通常多孔状あるいはスリット状のガ
ス吹出しノズルを備えた分散板を通して供給されてい
た。分散板の下部は反応槽に連なる壁により囲まれ原料
ガス供給ゾーンが形成されている。（例えば特開昭57-1
55204、特開昭58-113208）原料ガス供給ゾーンには側壁
に設けられたガス供給口からガスが供給される。このガ
スの分散板に至る通路中には偏流防止のため整流板が一
般的に設けられている。更に原料ガス供給ゾーンの内部
は攪拌機の回転軸が貫通しており攪拌機メカニカルボッ
クスのシール部は原料ガス供給ゾーン中に存在する。
従来の分散板から原料ガスを供給する方法では分散板
のノズル孔から反応槽内のポリマー粒子あるいは触媒粒
子等の細粒が下方すなわち原料ガス供給ゾーン内へ徐々
に落下し蓄積する。これらの細粒は原料ガスと接触し重
合反応が進行し、反応熱の蓄積により、半溶融する場合
がたびたび生じる。
のノズル孔から反応槽内のポリマー粒子あるいは触媒粒
子等の細粒が下方すなわち原料ガス供給ゾーン内へ徐々
に落下し蓄積する。これらの細粒は原料ガスと接触し重
合反応が進行し、反応熱の蓄積により、半溶融する場合
がたびたび生じる。
分散板のノズル孔は細粒により閉塞されることもあ
る。
る。
上記の現象のために、原料ガス供給ゾーン内のメカニ
カルボックスの損傷、ならびに半溶融物と攪拌軸との摩
擦抵抗により回転数の不均一状態が発生し、はなはだし
い場合は攪拌機の運転を停止しなければならないことも
あった。またノズル孔の閉塞により、反応槽へのガス供
給量の不安定状態および偏流状態が生じ、長期連続安定
運転を妨げる原因となっていた。
カルボックスの損傷、ならびに半溶融物と攪拌軸との摩
擦抵抗により回転数の不均一状態が発生し、はなはだし
い場合は攪拌機の運転を停止しなければならないことも
あった。またノズル孔の閉塞により、反応槽へのガス供
給量の不安定状態および偏流状態が生じ、長期連続安定
運転を妨げる原因となっていた。
本発明は上記従来方法の問題点を解決するためになさ
れたもので、原料ガス供給ゾーンへ細粒が落下しない。
またガス供給口が閉塞されないオレフィンの気相重合方
法を提供することを目的とする。
れたもので、原料ガス供給ゾーンへ細粒が落下しない。
またガス供給口が閉塞されないオレフィンの気相重合方
法を提供することを目的とする。
反応槽の底壁に攪拌機の回転軸より大きい直径の円孔
を設け、該円孔に回転軸を貫通させ、反応槽の底壁に近
接した位置に邪魔板を設けこれを回転軸に固着する。オ
レフィンを含むガスは前記回転軸と底壁の間ついで底壁
と邪魔板の間を経由して反応槽内へ導入する。
を設け、該円孔に回転軸を貫通させ、反応槽の底壁に近
接した位置に邪魔板を設けこれを回転軸に固着する。オ
レフィンを含むガスは前記回転軸と底壁の間ついで底壁
と邪魔板の間を経由して反応槽内へ導入する。
攪拌機の回転軸と共に回転する邪魔板の周辺部近傍に
おける細粒は邪魔板と接触し、つれ回りする傾向にあり
そのために発生する遠心力により反応槽側壁方向に移動
する。従って邪魔板と底壁との空間内へは侵入しにく
い。更に邪魔板と底壁との空間では外周方向に絶えず原
料ガスが流れており、中心方向へ細粒は殆んど移動しな
い。
おける細粒は邪魔板と接触し、つれ回りする傾向にあり
そのために発生する遠心力により反応槽側壁方向に移動
する。従って邪魔板と底壁との空間内へは侵入しにく
い。更に邪魔板と底壁との空間では外周方向に絶えず原
料ガスが流れており、中心方向へ細粒は殆んど移動しな
い。
上記作用により、前述の細粒漏出現象および原料ガス
を供給するノズル孔の閉塞現象が完全に防止される。ま
た邪魔板の回転運動によりこれと接して流れるガスの流
れが均一化され、邪魔板と接する粒子の流動化も確実に
行われるためガスの偏流も防止され反応槽内のポリマー
粒子と原料ガスの接触が非常に良好となる。
を供給するノズル孔の閉塞現象が完全に防止される。ま
た邪魔板の回転運動によりこれと接して流れるガスの流
れが均一化され、邪魔板と接する粒子の流動化も確実に
行われるためガスの偏流も防止され反応槽内のポリマー
粒子と原料ガスの接触が非常に良好となる。
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。回
転面を形成する反応槽側壁１と水平面を形成する底壁２
とで反応槽ゾーン３が囲まれ、該反応槽ゾーン３の中心
軸位置に、攪拌機４の回転軸５が底壁２の円孔６を貫通
して配置されている。底壁２の下部には側壁と底壁２と
で囲まれる原料ガス供給ゾーン７が構成されており、そ
の側壁には原料ガス供給口８が設けられている。回転軸
５は反応槽ゾーン側には攪拌翼9,9と邪魔板10が固着さ
れており、原料ガス供給ゾーン側でカップリング機構11
およびメカニカルボックス12を介して攪拌機駆動部13と
結合されている。反応槽ゾーン３の側壁には生成ポリマ
ー排出口13,13および触媒供給ノズル口14が、また頂部
には未反応ガス排出口15が設けられている。原料ガス供
給ゾーン７内には原料ガス供給口８から円孔６に至るガ
スの流路の途中に整流板16が配置されている。上記装置
において、炭素数2-6のαオレフィンを立体規則性触媒
を用いて、気相重合反応させる。すなわち、原料ガスは
原料ガス供給口８より原料ガス供給ゾーン７内へ導か
れ、次いで整流板16を通って、底壁２の円孔６から反応
槽ゾーン３内へ入る。このとき原料ガスは邪魔板10と底
壁２との間を通過する。触媒は触媒供給ノズル口14より
注入される。反応槽ゾーン３内では生成ポリマー粒子や
触媒粒子が原料ガスの流れと攪拌翼９の回転により流動
化され原料ガスと接触しながら重合反応が進行する。生
成ポリマー粒子は生成ポリマー排出口13より排出され、
未反応ガスは未反応ガス排出口より排出される。排出さ
れた未反応ガスは原料ガスとして再び使用される。攪拌
翼はパドル型のものが示されているがリボン型またはア
ンカー型のものも使用できる。攪拌翼の回転数はフルー
ド数（Fr）が6.0以下の範囲、特に1.5〜4.5の範囲とな
るようにするのが好ましい。但しFr＝R w2/g ここにR:底壁の半径 w:角速度 g:重力加速度 である。
転面を形成する反応槽側壁１と水平面を形成する底壁２
とで反応槽ゾーン３が囲まれ、該反応槽ゾーン３の中心
軸位置に、攪拌機４の回転軸５が底壁２の円孔６を貫通
して配置されている。底壁２の下部には側壁と底壁２と
で囲まれる原料ガス供給ゾーン７が構成されており、そ
の側壁には原料ガス供給口８が設けられている。回転軸
５は反応槽ゾーン側には攪拌翼9,9と邪魔板10が固着さ
れており、原料ガス供給ゾーン側でカップリング機構11
およびメカニカルボックス12を介して攪拌機駆動部13と
結合されている。反応槽ゾーン３の側壁には生成ポリマ
ー排出口13,13および触媒供給ノズル口14が、また頂部
には未反応ガス排出口15が設けられている。原料ガス供
給ゾーン７内には原料ガス供給口８から円孔６に至るガ
スの流路の途中に整流板16が配置されている。上記装置
において、炭素数2-6のαオレフィンを立体規則性触媒
を用いて、気相重合反応させる。すなわち、原料ガスは
原料ガス供給口８より原料ガス供給ゾーン７内へ導か
れ、次いで整流板16を通って、底壁２の円孔６から反応
槽ゾーン３内へ入る。このとき原料ガスは邪魔板10と底
壁２との間を通過する。触媒は触媒供給ノズル口14より
注入される。反応槽ゾーン３内では生成ポリマー粒子や
触媒粒子が原料ガスの流れと攪拌翼９の回転により流動
化され原料ガスと接触しながら重合反応が進行する。生
成ポリマー粒子は生成ポリマー排出口13より排出され、
未反応ガスは未反応ガス排出口より排出される。排出さ
れた未反応ガスは原料ガスとして再び使用される。攪拌
翼はパドル型のものが示されているがリボン型またはア
ンカー型のものも使用できる。攪拌翼の回転数はフルー
ド数（Fr）が6.0以下の範囲、特に1.5〜4.5の範囲とな
るようにするのが好ましい。但しFr＝R w2/g ここにR:底壁の半径 w:角速度 g:重力加速度 である。
邪魔板10を本実施例で示すように円形平板とする場合は
直径Ｈには適正範囲がある。すなわち直径Ｈが小さい場
合は遠心効果が小さくなり、細粒が邪魔板と底壁との間
に入り易くなる。逆に直径Ｈが大きい場合は邪魔板周端
と反応槽壁との距離が短くなるため細粒が反応槽壁で反
発され、邪魔板と底壁の間に入り易くなる。実験による
とＨの適正範囲は、 1/5（Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦2/3（Ｄ−ｄ）である。
直径Ｈには適正範囲がある。すなわち直径Ｈが小さい場
合は遠心効果が小さくなり、細粒が邪魔板と底壁との間
に入り易くなる。逆に直径Ｈが大きい場合は邪魔板周端
と反応槽壁との距離が短くなるため細粒が反応槽壁で反
発され、邪魔板と底壁の間に入り易くなる。実験による
とＨの適正範囲は、 1/5（Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦2/3（Ｄ−ｄ）である。
但しD:底壁直径 d:回転軸直径 邪魔板の垂直断面形状は特に限定されないが、図に示す
ような三角形状が最も好ましい。また邪魔板の周端は攪
拌翼と接しない方がよい。邪魔板と底壁との間のクリア
ランスは0.5mm乃至2.5mmが好ましい。0.5mmより小さい
場合は製作精度上の問題の他に停止時に邪魔板と底壁と
の間に入った僅かな細粒が摩擦熱のため溶融する問題が
あり好ましくない。逆に2.5mmより大きくなると細粒が
侵入し易くなるとともに邪魔板の下側に細粒ポリマー粒
子が付着し易くなり好ましくない。
ような三角形状が最も好ましい。また邪魔板の周端は攪
拌翼と接しない方がよい。邪魔板と底壁との間のクリア
ランスは0.5mm乃至2.5mmが好ましい。0.5mmより小さい
場合は製作精度上の問題の他に停止時に邪魔板と底壁と
の間に入った僅かな細粒が摩擦熱のため溶融する問題が
あり好ましくない。逆に2.5mmより大きくなると細粒が
侵入し易くなるとともに邪魔板の下側に細粒ポリマー粒
子が付着し易くなり好ましくない。
回転軸と底壁との間のクリアランスは特に限定されな
いが製作精度上の許容範囲内の最小距離とするのが好ま
しい。
いが製作精度上の許容範囲内の最小距離とするのが好ま
しい。
〔実施例１〕 下記の寸法の装置により気相重合反応が行われた。
反応槽ゾーン底部直径 : 400mm 槽高 :2100mm 平パドル翼、槽壁間クリアランス : 5mm 回転軸直径 : 80mm 邪魔板直径 : 280mm 邪魔板垂直断面 ：最大厚み5.0mmの三角形 原料ガスとしてプロピレンモノマーを原料ガス供給口
より平均150kg/hr（80Nm3/hrの供給量であり、無攪拌時
における邪魔板と底壁との間での平均ガス流速は約63cm
/secとなる）で供給し、攪拌機回転数を100rpm（Fr＝2.
23）とし、圧力20kg/cm2、温度70℃の条件下で336時間
連続して気相重合反応を行った。定常運転時の反応槽内
の平均保有量は120lで、その場合の攪拌モータに流れる
アンペア値（以後アンペア値と略記する）は8.4±0.1で
あった。
より平均150kg/hr（80Nm3/hrの供給量であり、無攪拌時
における邪魔板と底壁との間での平均ガス流速は約63cm
/secとなる）で供給し、攪拌機回転数を100rpm（Fr＝2.
23）とし、圧力20kg/cm2、温度70℃の条件下で336時間
連続して気相重合反応を行った。定常運転時の反応槽内
の平均保有量は120lで、その場合の攪拌モータに流れる
アンペア値（以後アンペア値と略記する）は8.4±0.1で
あった。
336時間の運転の後、原料ガス供給ゾーン内の細粒ポ
リマー粒子等を秤量したところ3.2g（以後落下量と略記
する）であり、安定運転に弊害となるような落下現象は
殆んど見られなかった。またガス供給部での閉塞現象は
全くなかった。
リマー粒子等を秤量したところ3.2g（以後落下量と略記
する）であり、安定運転に弊害となるような落下現象は
殆んど見られなかった。またガス供給部での閉塞現象は
全くなかった。
〔実施例２〕 邪魔板の直径Ｈを150mmとする以外は実施例１と同一
の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。なお無
攪拌時における邪魔板と底壁との間での平均流速は約11
8cm/secである。この結果定常運転時のアンペア値は8.4
±0.1であり、また重合終了時の落下量は3.5gで、安定
運転に弊害となるような落下現象は殆んど見られず、閉
塞現象も全くなかった。
の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。なお無
攪拌時における邪魔板と底壁との間での平均流速は約11
8cm/secである。この結果定常運転時のアンペア値は8.4
±0.1であり、また重合終了時の落下量は3.5gで、安定
運転に弊害となるような落下現象は殆んど見られず、閉
塞現象も全くなかった。
実施例１および２における装置において、邪魔板と底
壁を取除き、底壁の位置に孔径1mmのノズル孔を多孔状
に配列した分散板を取付けた。分散板と回転軸との間は
細粒ポリマーが完全に侵入しないようにシールし、実施
例と同様の条件でポリプロピレンの気相重合を行なっ
た。なお上記ノズル孔の孔数は870個でありノズル孔で
の平均ガス流速は約204cm/secである。この結果、反応
開始より約192時間以降のアンペア値は8.4±1.2であり
モータ負荷の変動が大きくなった。また重合終了時の落
下量は105gであり、そのうち58gがカップリング機構表
面に固結していた。更に上記ノズル孔のうち約1/3が細
粒ポリマー粒子等により完全に閉塞していた。
壁を取除き、底壁の位置に孔径1mmのノズル孔を多孔状
に配列した分散板を取付けた。分散板と回転軸との間は
細粒ポリマーが完全に侵入しないようにシールし、実施
例と同様の条件でポリプロピレンの気相重合を行なっ
た。なお上記ノズル孔の孔数は870個でありノズル孔で
の平均ガス流速は約204cm/secである。この結果、反応
開始より約192時間以降のアンペア値は8.4±1.2であり
モータ負荷の変動が大きくなった。また重合終了時の落
下量は105gであり、そのうち58gがカップリング機構表
面に固結していた。更に上記ノズル孔のうち約1/3が細
粒ポリマー粒子等により完全に閉塞していた。
反応槽内へのガス導入部よりポリマー粒子が漏出しな
いのでメカニカルボックス等の損傷がなく装置を長期間
連続運動することができる。またガス注入ノズル孔が閉
塞されることがないのでガス偏流もなく気相重合反応が
安定して行われる。
いのでメカニカルボックス等の損傷がなく装置を長期間
連続運動することができる。またガス注入ノズル孔が閉
塞されることがないのでガス偏流もなく気相重合反応が
安定して行われる。
原料ガス供給ゾーンの整流板は不要となるので装置を
安価して構造することができる。
安価して構造することができる。
第１図は本発明の実施例における一部切欠状態を示す立
面図、第２図は第１図における部分拡大図である。 １……反応槽側壁、２……底壁、３……反応槽ゾーン、
４……攪拌機、５……回転軸、６……円孔、７……原料
ガス供給ゾーン、８……原料ガス供給口、９……攪拌
翼、10……邪魔板、11……カップリング機構、12……メ
カニカルボックス、13……生成ポリマー排出口、14……
触媒供給ノズル口、15……未反応ガス排出口、16……整
流板。
面図、第２図は第１図における部分拡大図である。 １……反応槽側壁、２……底壁、３……反応槽ゾーン、
４……攪拌機、５……回転軸、６……円孔、７……原料
ガス供給ゾーン、８……原料ガス供給口、９……攪拌
翼、10……邪魔板、11……カップリング機構、12……メ
カニカルボックス、13……生成ポリマー排出口、14……
触媒供給ノズル口、15……未反応ガス排出口、16……整
流板。
Claims (2)
- 【請求項１】鉛直軸回りに回転する攪拌機を有する縦型
反応槽内で触媒、生成重合体等の粒子より成る粒子層の
下からオレフィンを含むガスを供給し、該粒子層を流動
化させ、同時に前記攪拌機により粒子層を攪拌する攪拌
流動層方式のオレフィン気相重合方法において、前記攪
拌機の回転軸を前記反応槽の底壁に離隔して貫通させ、
反応槽内に底壁に近接させて邪魔板を回転軸に固着し、
オレフィンを含むガスを前記回転軸と底壁との間、つい
で底壁と邪魔板との間を通過させ反応槽内へ供給するこ
とを特徴とするオレフィンの気相重合方法。 - 【請求項２】反応槽側壁は回転面を形成し、反応槽底壁
は平板で形成され、攪拌機回転軸は反応槽側壁と同軸に
配置され、回転軸に固着される邪魔板は円板であり底壁
より0.5mm乃至2.5mm離れた位置に配置され、前記底壁の
直径（Ｄ）、邪魔板の直径（Ｈ）、回転軸の直径（ｄ）
の関係が式1/5（Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦2/3（Ｄ−ｄ）を満
足する反応装置において、オレフィンを含むガスを前記
回転軸と底壁の間、ついで底壁と邪魔板との間を通過さ
せ反応槽内へ供給することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載のオレフィンの気相重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2599487A JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2599487A JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63193905A JPS63193905A (ja) | 1988-08-11 |
| JP2504440B2 true JP2504440B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=12181271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2599487A Expired - Lifetime JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2504440B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7486186B2 (en) | 2003-12-11 | 2009-02-03 | At&T Intellectual Property, Ii, L.P. | FSOC/radio intrusion detection system |
-
1987
- 1987-02-06 JP JP2599487A patent/JP2504440B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7486186B2 (en) | 2003-12-11 | 2009-02-03 | At&T Intellectual Property, Ii, L.P. | FSOC/radio intrusion detection system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63193905A (ja) | 1988-08-11 |
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