JP2555826B2 - 炭素繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維前駆体用アクリ
ル系糸条の製糸方法、より具体的には太糸条、高密度の
フィラメント糸条に適用できる、乾燥緻密化工程での単
糸間接着の発生が少ない炭素繊維前駆体用アクリル系糸
条の製糸方法に関するものである。
ル系糸条の製糸方法、より具体的には太糸条、高密度の
フィラメント糸条に適用できる、乾燥緻密化工程での単
糸間接着の発生が少ない炭素繊維前駆体用アクリル系糸
条の製糸方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、性能の優れた炭素繊維を得る
ために、原糸（プリカーサ）であるポリアクリロニトリ
ル系繊維に関する多くの改善技術が開示されている。炭
素繊維は、その前駆体であるポリアクリロニトリル系繊
維を紡糸する製糸工程、２００〜４００℃の空気雰囲気
中で該繊維を加熱焼成して酸化繊維に転換する耐炎化工
程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性雰囲気中でさ
らに３００〜２５００℃に加熱して炭化する炭化工程
（耐炎化工程と炭化工程を合わせて焼成工程と呼ぶ）を
経ることで得られ、複合材料用強化繊維として航空・宇
宙用途やスポーツ用途、一般産業用途などに幅広く利用
されている。
ために、原糸（プリカーサ）であるポリアクリロニトリ
ル系繊維に関する多くの改善技術が開示されている。炭
素繊維は、その前駆体であるポリアクリロニトリル系繊
維を紡糸する製糸工程、２００〜４００℃の空気雰囲気
中で該繊維を加熱焼成して酸化繊維に転換する耐炎化工
程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性雰囲気中でさ
らに３００〜２５００℃に加熱して炭化する炭化工程
（耐炎化工程と炭化工程を合わせて焼成工程と呼ぶ）を
経ることで得られ、複合材料用強化繊維として航空・宇
宙用途やスポーツ用途、一般産業用途などに幅広く利用
されている。
【０００３】これら炭素繊維の用途の中で、一般産業分
野への用途拡大の要求に応えるためには、製造原価を軽
減して、廉価な炭素繊維を提供することが最も重要であ
る。製造原価を低減させるため、設備生産性の向上すな
わち単位設備当たりの生産量を増大させることを狙っ
て、処理する糸条を太く（太糸条化）するとともに、処
理する糸条が装置において占有する幅を狭く（高密度
化）すると、次のような問題点が生じるのであった。
野への用途拡大の要求に応えるためには、製造原価を軽
減して、廉価な炭素繊維を提供することが最も重要であ
る。製造原価を低減させるため、設備生産性の向上すな
わち単位設備当たりの生産量を増大させることを狙っ
て、処理する糸条を太く（太糸条化）するとともに、処
理する糸条が装置において占有する幅を狭く（高密度
化）すると、次のような問題点が生じるのであった。
【０００４】糸条単位を太糸条化あるいは高密度化する
と、製糸工程の浴中延伸工程において、糸条内部への溶
液浸透性が悪くなり、そして昇温の際には各単繊維に熱
が伝わりにくくなる。そのため、単糸間接着の発生、延
伸性の低下、毛羽や断糸あるいは水洗不足といった問題
が発生し、工程通過性が低下する。また、浴中延伸工程
後の乾燥緻密化工程あるいは焼成工程においても断糸や
毛羽の発生が起こるようになり、工程通過性が低下する
とともに、得られる炭素繊維の物性も低下する。 これ
までに浴中延伸工程での熱水延伸を安定に行う手段とし
て、特開昭５０−１５４５３１号公報で多段延伸法が提
案されている。しかしながら、太糸条、高密度の糸条の
延伸に採用しても、糸条内部への溶液浸透性は悪く、単
糸間接着の発生は抑制できず工程通過性が低下し、また
得られる繊維物性も十分でなかった。
と、製糸工程の浴中延伸工程において、糸条内部への溶
液浸透性が悪くなり、そして昇温の際には各単繊維に熱
が伝わりにくくなる。そのため、単糸間接着の発生、延
伸性の低下、毛羽や断糸あるいは水洗不足といった問題
が発生し、工程通過性が低下する。また、浴中延伸工程
後の乾燥緻密化工程あるいは焼成工程においても断糸や
毛羽の発生が起こるようになり、工程通過性が低下する
とともに、得られる炭素繊維の物性も低下する。 これ
までに浴中延伸工程での熱水延伸を安定に行う手段とし
て、特開昭５０−１５４５３１号公報で多段延伸法が提
案されている。しかしながら、太糸条、高密度の糸条の
延伸に採用しても、糸条内部への溶液浸透性は悪く、単
糸間接着の発生は抑制できず工程通過性が低下し、また
得られる繊維物性も十分でなかった。
【０００５】また、特開昭６４−６８５５９号公報、特
開昭６４−８５３０５号公報および特開昭６４−８５３
０６号公報には、糸条の洗浄工程、油剤付与工程、熱水
延伸工程において、糸条の方向転換ガイドから洗浄水や
油剤および浴液を噴出させることによって、洗浄効率や
油剤付与の均一性を向上させ、また単糸間接着を防止す
ることを提案している。しかしながら、太糸条、高密度
の糸条を処理する場合には、方向転換ガイドにかかる糸
条の張力が特に大きくなり、糸束内部の単糸が相互に拘
束されてしまうため、浴液あるいは油剤が糸条の内部に
浸透しにくく、単糸間接着を防止することができなかっ
た。さらに、焼成工程前に行なう乾燥緻密化工程におい
ては、単糸間接着がより顕著なものになるという問題が
あった。
開昭６４−８５３０５号公報および特開昭６４−８５３
０６号公報には、糸条の洗浄工程、油剤付与工程、熱水
延伸工程において、糸条の方向転換ガイドから洗浄水や
油剤および浴液を噴出させることによって、洗浄効率や
油剤付与の均一性を向上させ、また単糸間接着を防止す
ることを提案している。しかしながら、太糸条、高密度
の糸条を処理する場合には、方向転換ガイドにかかる糸
条の張力が特に大きくなり、糸束内部の単糸が相互に拘
束されてしまうため、浴液あるいは油剤が糸条の内部に
浸透しにくく、単糸間接着を防止することができなかっ
た。さらに、焼成工程前に行なう乾燥緻密化工程におい
ては、単糸間接着がより顕著なものになるという問題が
あった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、太糸
条、高密度の炭素繊維前駆体用アクリル系糸条を製糸す
る場合に生じる上記したような問題を解消できる製糸方
法、より具体的には、浴中延伸処理の後、ニップローラ
ーを用いて被処理糸条から浴液を除去あるいは絞りとる
工程において、単糸間接着の発生を抑制し、均一に工程
油剤を付与することができ、良好な工程通過性を有する
とともに、高品質のプリカーサを得ることのできる炭素
繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法を提供すること
にある。
条、高密度の炭素繊維前駆体用アクリル系糸条を製糸す
る場合に生じる上記したような問題を解消できる製糸方
法、より具体的には、浴中延伸処理の後、ニップローラ
ーを用いて被処理糸条から浴液を除去あるいは絞りとる
工程において、単糸間接着の発生を抑制し、均一に工程
油剤を付与することができ、良好な工程通過性を有する
とともに、高品質のプリカーサを得ることのできる炭素
繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記した本発明の目的
は、主としてアクリロニトリルを構成成分とするアクリ
ル系重合体からなる下記に示す糸条密度指数Ｍが２００
０以上、糸条を構成する単糸の数が３０００以上の糸条
を熱水浴中で延伸処理した後、該糸条をニップローラー
で挟みつけることにより浴液を除去あるいは絞りとる工
程において、該ニップローラーに入る前の糸条に対して
冷水浴への浸漬または冷水の吹き付けを行うことによ
り、該ニップローラーに入る前の糸条の温度を７０℃以
下にすることを特徴とする炭素繊維前駆体用アクリル系
糸条の製糸方法、 Ｍ＝（浴中延伸に供される１糸条当りの実質トータルデ
ニール［ｄ］）／（１糸条当り糸幅［ｍｍ］）によって
達成することができる。
は、主としてアクリロニトリルを構成成分とするアクリ
ル系重合体からなる下記に示す糸条密度指数Ｍが２００
０以上、糸条を構成する単糸の数が３０００以上の糸条
を熱水浴中で延伸処理した後、該糸条をニップローラー
で挟みつけることにより浴液を除去あるいは絞りとる工
程において、該ニップローラーに入る前の糸条に対して
冷水浴への浸漬または冷水の吹き付けを行うことによ
り、該ニップローラーに入る前の糸条の温度を７０℃以
下にすることを特徴とする炭素繊維前駆体用アクリル系
糸条の製糸方法、 Ｍ＝（浴中延伸に供される１糸条当りの実質トータルデ
ニール［ｄ］）／（１糸条当り糸幅［ｍｍ］）によって
達成することができる。
【０００８】以下、詳細に本発明を説明する。本発明に
使用するアクリル系重合体は、主としてアクリロニトリ
ルからなる重合体であって、具体的にはアクリロニトリ
ル９０重量％以上からなる重合体であり、１０重量％以
内で他のコモノマーと共重合されていてもよい。コモノ
マーとしてはアクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸
等、及びそれらのメチルエステル、エチルエステル、プ
ロピルエステル、ブチルエステル等のアルキルエステ
ル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるいはアリル
スルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸
等及びそれらのアルカリ金属塩、などをあげることがで
きるが、特に限定されるものではない。コモノマーの量
が１０重量％を越えると、最終的に得られる炭素繊維の
物性が低下するので好ましくない。アクリル系重合体は
通常の乳化重合、塊状重合、溶液重合等の重合法を用い
て重合される。
使用するアクリル系重合体は、主としてアクリロニトリ
ルからなる重合体であって、具体的にはアクリロニトリ
ル９０重量％以上からなる重合体であり、１０重量％以
内で他のコモノマーと共重合されていてもよい。コモノ
マーとしてはアクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸
等、及びそれらのメチルエステル、エチルエステル、プ
ロピルエステル、ブチルエステル等のアルキルエステ
ル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるいはアリル
スルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸
等及びそれらのアルカリ金属塩、などをあげることがで
きるが、特に限定されるものではない。コモノマーの量
が１０重量％を越えると、最終的に得られる炭素繊維の
物性が低下するので好ましくない。アクリル系重合体は
通常の乳化重合、塊状重合、溶液重合等の重合法を用い
て重合される。
【０００９】該アクリル系重合体と、ジメチルアセトア
ミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、
硝酸、ロダンソーダ水溶液等とからなる重合体溶液を紡
糸原液として、通常の湿式紡糸法、乾湿式紡糸法によっ
て紡糸し、アクリル系繊維を得ることができる。
ミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、
硝酸、ロダンソーダ水溶液等とからなる重合体溶液を紡
糸原液として、通常の湿式紡糸法、乾湿式紡糸法によっ
て紡糸し、アクリル系繊維を得ることができる。
【００１０】設備生産性を向上させる目的から、下記の
式で定義される糸条密度指数Ｍは２０００ｄ／ｍｍ以上
である。３０００ｄ／ｍｍ以上であれば、より好まし
い。 Ｍ＝（浴中延伸に供される１糸条当りの実質トータルデ
ニール［ｄ］）／（１糸条当り糸幅［ｍｍ］） ここで１糸条当りの実質トータルデニールとは、溶液で
膨潤した状態の糸条のデニールではなく、アクリル系重
合体のみからなる糸条としてのデニールであって、糸条
を構成する単糸のデニールに糸条を構成する単糸の数を
乗じた数である。また、１糸条当りの糸幅とは、浴中延
伸工程において延伸に供される該１糸条の占める糸幅の
ことであり、浴中延伸におけるフィードローラー上にお
いて１糸条が占める糸幅から求められる。
式で定義される糸条密度指数Ｍは２０００ｄ／ｍｍ以上
である。３０００ｄ／ｍｍ以上であれば、より好まし
い。 Ｍ＝（浴中延伸に供される１糸条当りの実質トータルデ
ニール［ｄ］）／（１糸条当り糸幅［ｍｍ］） ここで１糸条当りの実質トータルデニールとは、溶液で
膨潤した状態の糸条のデニールではなく、アクリル系重
合体のみからなる糸条としてのデニールであって、糸条
を構成する単糸のデニールに糸条を構成する単糸の数を
乗じた数である。また、１糸条当りの糸幅とは、浴中延
伸工程において延伸に供される該１糸条の占める糸幅の
ことであり、浴中延伸におけるフィードローラー上にお
いて１糸条が占める糸幅から求められる。
【００１１】糸条密度指数Ｍが２０００未満の場合に
は、本発明を用いなくても前記したような浴中延伸工程
での単糸間接着はさほど顕著ではないが、設備生産性を
向上させることができないので好ましくない。また、本
発明の生産性向上効果を顕著に得るために、該糸条を構
成する単糸の数は３０００以上である。４５００以上で
あれば好ましく、６０００以上であればより好ましい。
は、本発明を用いなくても前記したような浴中延伸工程
での単糸間接着はさほど顕著ではないが、設備生産性を
向上させることができないので好ましくない。また、本
発明の生産性向上効果を顕著に得るために、該糸条を構
成する単糸の数は３０００以上である。４５００以上で
あれば好ましく、６０００以上であればより好ましい。
【００１２】本発明で最も特徴的なことは、熱水浴中で
延伸処理の後、ニップローラーを用いて被処理糸条から
浴液を除去あるいは絞りとる工程おいて、被処理糸条の
温度を７０℃以下に冷却することである。６０℃以下に
冷却することは、より好ましい。ここでの熱水とは、７
０℃を越える温度の水をいう。
延伸処理の後、ニップローラーを用いて被処理糸条から
浴液を除去あるいは絞りとる工程おいて、被処理糸条の
温度を７０℃以下に冷却することである。６０℃以下に
冷却することは、より好ましい。ここでの熱水とは、７
０℃を越える温度の水をいう。
【００１３】ニップローラーに入る前の糸条の温度が７
０℃を越えると、糸条がニップローラーに圧着され単糸
間接着が発生したり、油剤が均一に付与されなかったり
するので好ましくない。このように発生した単糸間接着
は、太糸条、高密度の糸条の場合、工程油剤付与後の乾
燥緻密化工程でより著しい単糸間接着を起こす原因とな
る。ニップローラーに入る前の糸条を冷却する方法は、
冷水浴への浸漬や冷水の吹き付けの方法により糸条を冷
却するのが効率的であり、これにより糸条の温度を７０
℃以下にすることができる。
０℃を越えると、糸条がニップローラーに圧着され単糸
間接着が発生したり、油剤が均一に付与されなかったり
するので好ましくない。このように発生した単糸間接着
は、太糸条、高密度の糸条の場合、工程油剤付与後の乾
燥緻密化工程でより著しい単糸間接着を起こす原因とな
る。ニップローラーに入る前の糸条を冷却する方法は、
冷水浴への浸漬や冷水の吹き付けの方法により糸条を冷
却するのが効率的であり、これにより糸条の温度を７０
℃以下にすることができる。
【００１４】次に、図面を参照して、本発明の方法をさ
らに詳細に説明する。図１は、本発明の方法の一例を示
す概略断面図である。糸条１は、７０℃を越える熱水を
用いた延伸浴槽２中において供給ローラー６と引取ロー
ラー７との周速度差により延伸処理される。延伸処理後
の糸条は、冷水シャワー装置４により冷水を吹き付けら
れて、また、冷却水受槽３においても冷却され、７０℃
以下となる。冷却後の糸条は、ニップローラー８により
ニップされ、浴液を除去あるいは絞りとられて、工程油
剤浴槽５に導かれ、工程油剤が付与されるのである。
らに詳細に説明する。図１は、本発明の方法の一例を示
す概略断面図である。糸条１は、７０℃を越える熱水を
用いた延伸浴槽２中において供給ローラー６と引取ロー
ラー７との周速度差により延伸処理される。延伸処理後
の糸条は、冷水シャワー装置４により冷水を吹き付けら
れて、また、冷却水受槽３においても冷却され、７０℃
以下となる。冷却後の糸条は、ニップローラー８により
ニップされ、浴液を除去あるいは絞りとられて、工程油
剤浴槽５に導かれ、工程油剤が付与されるのである。
【００１５】なお、本発明の浴中延伸工程において、関
与するローラーの数を少なくすることは、延伸張力によ
る延伸ローラへの圧着から起こり得る単糸間接着を回避
できるので好ましい。また、複数の浴を用いて処理する
場合、浴と浴の間のローラーは一般的な駆動方式よりも
非駆動方式（フリー回転方式）を採用する方が、延伸張
力を均一化することができ、本発明の効果をより顕著に
得ることができるので好ましい。さらに、被処理糸条を
５〜１００Ｈｚ程度の周波数で振動させることも効果的
であり、これらの方法を組み合わせることによって、単
糸間接着をより効果的に防止することができ好ましい。
与するローラーの数を少なくすることは、延伸張力によ
る延伸ローラへの圧着から起こり得る単糸間接着を回避
できるので好ましい。また、複数の浴を用いて処理する
場合、浴と浴の間のローラーは一般的な駆動方式よりも
非駆動方式（フリー回転方式）を採用する方が、延伸張
力を均一化することができ、本発明の効果をより顕著に
得ることができるので好ましい。さらに、被処理糸条を
５〜１００Ｈｚ程度の周波数で振動させることも効果的
であり、これらの方法を組み合わせることによって、単
糸間接着をより効果的に防止することができ好ましい。
【００１６】本発明において単糸間接着が抑制される効
果の技術的理由は明らかではないが、ニップローラーに
入る前の糸条温度を７０℃以下にすることで、アクリル
系糸条はガラス転移温度以下であるのでニップローラー
通過時の糸条の変形・融着が起こりにくく単糸間接着が
抑制されるため、あるいは、次の油剤付与工程において
油剤浴の温度は被処理糸条によって上昇しにくくなり、
油剤の分散状態は安定に保たれるので油剤の均一付与が
可能となるため、乾燥緻密化工程において単糸間接着が
抑制されるものと考えられる。
果の技術的理由は明らかではないが、ニップローラーに
入る前の糸条温度を７０℃以下にすることで、アクリル
系糸条はガラス転移温度以下であるのでニップローラー
通過時の糸条の変形・融着が起こりにくく単糸間接着が
抑制されるため、あるいは、次の油剤付与工程において
油剤浴の温度は被処理糸条によって上昇しにくくなり、
油剤の分散状態は安定に保たれるので油剤の均一付与が
可能となるため、乾燥緻密化工程において単糸間接着が
抑制されるものと考えられる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。なお、実施例中における特性値は、次の方法に
より求めたものである。 （１）糸条温度 接触式糸温度計で走行する糸条の温度を測定した。 （２）延伸糸、乾燥緻密化糸の接着判定 延伸糸あるいは緻密化糸を約５ｍｍに切断しノイゲンＳ
Ｓの０．１重量％水溶液に分散させ、スタ−ラ−で６０
rpm で１分間撹拌後、黒色ろ紙でろ過し、接着状態を５
段階で視感判定した。接着の全く認められない状態を１
級、ほとんどの単糸が接着している状態を５級としラン
ク付けした。４級以上では製糸性や焼成後の炭素繊維物
性の点から、採用できない接着レベルである。 （３）加圧スチームの延伸性 加圧スチーム延伸において１０分の間に発生するの単糸
切れの数を走行糸条の観察により計測し、２コ／分以下
を○、６コ／分以上を×、その中間を△とした。（４）
炭素繊維強度 ＪＩＳＲ−７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸
ストランドの強度を１０回測定し、その平均値を求め
た。
明する。なお、実施例中における特性値は、次の方法に
より求めたものである。 （１）糸条温度 接触式糸温度計で走行する糸条の温度を測定した。 （２）延伸糸、乾燥緻密化糸の接着判定 延伸糸あるいは緻密化糸を約５ｍｍに切断しノイゲンＳ
Ｓの０．１重量％水溶液に分散させ、スタ−ラ−で６０
rpm で１分間撹拌後、黒色ろ紙でろ過し、接着状態を５
段階で視感判定した。接着の全く認められない状態を１
級、ほとんどの単糸が接着している状態を５級としラン
ク付けした。４級以上では製糸性や焼成後の炭素繊維物
性の点から、採用できない接着レベルである。 （３）加圧スチームの延伸性 加圧スチーム延伸において１０分の間に発生するの単糸
切れの数を走行糸条の観察により計測し、２コ／分以下
を○、６コ／分以上を×、その中間を△とした。（４）
炭素繊維強度 ＪＩＳＲ−７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸
ストランドの強度を１０回測定し、その平均値を求め
た。
【００１８】実施例１〜２、比較例１〜４ アクリロニトリル９９．５モル％、イタコン酸０．５モ
ル％からなる固有粘度［η］が１．８０のアクリロニト
リル共重合体を２０重量％含むジメチルスルホキシド
（以下、ＤＭＳＯと略称する。）溶液を紡糸原液として
１２０００Ｈの口金からＤＭＳＯと水から成る凝固浴中
に紡出して、１２０００本からなる凝固糸（トータルデ
ニール：１４４０００ｄ）を得た。この凝固糸を熱水中
で水洗し、ついで、５槽からなり第１槽の入ローラーお
よび第５槽の出ローラー以外はフリーローラーから構成
される浴中延伸工程に導き、糸条幅を４０ｍｍに規制し
ながら９０℃の熱水中で５倍延伸を行なった。その後、
湿潤糸条を冷水浴を通して冷却したのち、ニップし浴液
を絞ってから油剤浴へ導いた。その冷水浴において、冷
水浴の水量を変更し、ニップ前の糸条の温度を表１に示
すように変化させて糸条を得た（実施例１〜２、比較例
１〜２）。また、湿潤糸条を冷却しないでニップし浴液
を絞ってから油剤浴へ導き、糸条を得た（比較例３）。
ル％からなる固有粘度［η］が１．８０のアクリロニト
リル共重合体を２０重量％含むジメチルスルホキシド
（以下、ＤＭＳＯと略称する。）溶液を紡糸原液として
１２０００Ｈの口金からＤＭＳＯと水から成る凝固浴中
に紡出して、１２０００本からなる凝固糸（トータルデ
ニール：１４４０００ｄ）を得た。この凝固糸を熱水中
で水洗し、ついで、５槽からなり第１槽の入ローラーお
よび第５槽の出ローラー以外はフリーローラーから構成
される浴中延伸工程に導き、糸条幅を４０ｍｍに規制し
ながら９０℃の熱水中で５倍延伸を行なった。その後、
湿潤糸条を冷水浴を通して冷却したのち、ニップし浴液
を絞ってから油剤浴へ導いた。その冷水浴において、冷
水浴の水量を変更し、ニップ前の糸条の温度を表１に示
すように変化させて糸条を得た（実施例１〜２、比較例
１〜２）。また、湿潤糸条を冷却しないでニップし浴液
を絞ってから油剤浴へ導き、糸条を得た（比較例３）。
【００１９】糸条への油剤付与は、アミノ変性シリコー
ン（アミノ基の含有量はNH2 として１．０％のもの）を
ノニルフェノールＥＯ付加物を用いて乳化した油剤の浴
液中に含浸走行させて行ない、油分として０．７％付与
した。
ン（アミノ基の含有量はNH2 として１．０％のもの）を
ノニルフェノールＥＯ付加物を用いて乳化した油剤の浴
液中に含浸走行させて行ない、油分として０．７％付与
した。
【００２０】その後、乾燥緻密化を行ない、得られた緻
密化糸の単糸間接着の測定結果を表１に併記した。ま
た、浴中延伸直後の延伸糸の単糸間接着は２級であっ
た。乾燥緻密化工程の後、加圧スチーム延伸を行ない
（全倍率１２倍）、単繊維が１デニールでトータル繊度
が１２０００デニールのアクリロニトリル系繊維糸条を
得た。その時の加圧スチーム延伸性を評価し、表１に併
記した。さらに、得られた糸条を２００〜２８０℃の空
気中で耐炎化処理し、のち最高温度１３００℃の炭化炉
に導入し、窒素雰囲気中で炭化し炭素繊維を得た。その
炭素繊維強度を測定し、表１に併記した。一方、糸幅を
１２０ｍｍとし、ニップ前に糸条を冷却しないという点
の他は、上記と同様の方法にて得た炭素繊維（比較例
４）の乾燥緻密化糸の単糸間接着、加圧スチーム延伸性
及び炭素繊維強度を表１に示した。
密化糸の単糸間接着の測定結果を表１に併記した。ま
た、浴中延伸直後の延伸糸の単糸間接着は２級であっ
た。乾燥緻密化工程の後、加圧スチーム延伸を行ない
（全倍率１２倍）、単繊維が１デニールでトータル繊度
が１２０００デニールのアクリロニトリル系繊維糸条を
得た。その時の加圧スチーム延伸性を評価し、表１に併
記した。さらに、得られた糸条を２００〜２８０℃の空
気中で耐炎化処理し、のち最高温度１３００℃の炭化炉
に導入し、窒素雰囲気中で炭化し炭素繊維を得た。その
炭素繊維強度を測定し、表１に併記した。一方、糸幅を
１２０ｍｍとし、ニップ前に糸条を冷却しないという点
の他は、上記と同様の方法にて得た炭素繊維（比較例
４）の乾燥緻密化糸の単糸間接着、加圧スチーム延伸性
及び炭素繊維強度を表１に示した。
【００２１】
【表１】 本発明の範囲内である糸条温度でニップを行なったもの
（実施例１、２）は、比較例３、４と比べてわかるよう
に、高い糸条密度であっても、乾燥緻密化糸の単糸間接
着は少なく、加圧スチーム延伸性は良好で、強度の高い
炭素繊維が得られた。一方、本発明の範囲外である糸条
温度でニップを行なったもの（比較例１〜３）は、乾燥
緻密化糸の単糸間接着が発生し、加圧スチーム延伸性が
低下し、炭素繊維強度が低かった。また、糸条密度指数
が２０００未満である場合（比較例４）は、生産性向上
効果が小さいので好ましくない。
（実施例１、２）は、比較例３、４と比べてわかるよう
に、高い糸条密度であっても、乾燥緻密化糸の単糸間接
着は少なく、加圧スチーム延伸性は良好で、強度の高い
炭素繊維が得られた。一方、本発明の範囲外である糸条
温度でニップを行なったもの（比較例１〜３）は、乾燥
緻密化糸の単糸間接着が発生し、加圧スチーム延伸性が
低下し、炭素繊維強度が低かった。また、糸条密度指数
が２０００未満である場合（比較例４）は、生産性向上
効果が小さいので好ましくない。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法は、太糸条、高密度糸条の
浴中延伸処理の後、単糸間接着を起こさず浴液を除去で
きるとともに工程油剤を均一に付与することができ、乾
燥緻密化工程において単糸間接着の発生を抑制すること
ができる。
浴中延伸処理の後、単糸間接着を起こさず浴液を除去で
きるとともに工程油剤を均一に付与することができ、乾
燥緻密化工程において単糸間接着の発生を抑制すること
ができる。
【００２３】本発明の方法によって、太糸条、高密度の
フィラメント糸条を均一に安定して製糸することが可能
となり、設備生産性を飛躍的に向上させることができ
る。そのため、高品質・高性能の炭素繊維を低原価で製
造することが可能となり、その産業上の効果は極めて大
きい。
フィラメント糸条を均一に安定して製糸することが可能
となり、設備生産性を飛躍的に向上させることができ
る。そのため、高品質・高性能の炭素繊維を低原価で製
造することが可能となり、その産業上の効果は極めて大
きい。
【図１】本発明の方法の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】 １：糸条 ２：延伸浴槽 ３：冷却水受槽 ４：冷水シャワー装置 ５：工程油剤浴槽 ６：供給ローラー ７：引取ローラー ８，８′：ニップローラー ９：固定ローラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０２Ｊ 1/22 ３０１ Ｄ０２Ｊ 1/22 ３０１Ｂ (72)発明者 猿山 秀夫 愛媛県伊予郡松前町大字筒井1515 東レ 株式会社愛媛工場内 審査官 松縄 正登 (56)参考文献 特開 平３−185146（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−42286（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】主としてアクリロニトリルを構成成分とす
るアクリル系重合体からなる下記に示す糸条密度指数Ｍ
が２０００以上、糸条を構成する単糸の数が３０００以
上の糸条を熱水浴中で延伸処理した後、該糸条をニップ
ローラーで挟みつけることにより浴液を除去あるいは絞
りとる工程において、該ニップローラーに入る前の糸条
に対して冷水浴への浸漬または冷水の吹き付けを行うこ
とにより、該ニップローラーに入る前の糸条の温度を７
０℃以下にすることを特徴とする炭素繊維前駆体用アク
リル系糸条の製糸方法。 Ｍ＝（浴中延伸に供される１糸条当りの実質トータルデ
ニール［ｄ］）／（１糸条当り糸幅［ｍｍ］） - 【請求項２】浴液を除去あるいは絞りとる工程の後、工
程油剤を付与することを特徴とする請求項１記載の炭素
繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3343387A JP2555826B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 炭素繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3343387A JP2555826B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 炭素繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05171511A JPH05171511A (ja) | 1993-07-09 |
| JP2555826B2 true JP2555826B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=18361122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3343387A Expired - Fee Related JP2555826B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 炭素繊維前駆体用アクリル系糸条の製糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2555826B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101429381B1 (ko) | 2013-01-25 | 2014-08-12 | 주식회사 효성 | 탄소섬유 전구체의 제조방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111663192B (zh) * | 2020-05-11 | 2021-05-25 | 浙江恒澜科技有限公司 | 一种控制腈纶上油时丝束含油均匀稳定性的装置及方法 |
| CN112575396B (zh) * | 2020-12-22 | 2022-06-28 | 南通新帝克单丝科技股份有限公司 | 一种高dpf聚酯工业丝及其生产方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6042286A (ja) * | 1983-08-11 | 1985-03-06 | 金子 玄徳 | 発泡材 |
| JPH03185146A (ja) * | 1989-12-12 | 1991-08-13 | Toray Ind Inc | アクリル繊維トウの液浴延伸処理方法 |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP3343387A patent/JP2555826B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101429381B1 (ko) | 2013-01-25 | 2014-08-12 | 주식회사 효성 | 탄소섬유 전구체의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05171511A (ja) | 1993-07-09 |
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