JP2022030699A - セラミックの製造方法、歯科加工用ミルブランクの製造方法及び複合紛体。 - Google Patents
セラミックの製造方法、歯科加工用ミルブランクの製造方法及び複合紛体。 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022030699A JP2022030699A JP2020134871A JP2020134871A JP2022030699A JP 2022030699 A JP2022030699 A JP 2022030699A JP 2020134871 A JP2020134871 A JP 2020134871A JP 2020134871 A JP2020134871 A JP 2020134871A JP 2022030699 A JP2022030699 A JP 2022030699A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- metal oxide
- salt
- powder
- phosphoric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 141
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 74
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 37
- -1 phosphoric acid compound Chemical class 0.000 claims abstract description 125
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 90
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 90
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 84
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 70
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 54
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 31
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 30
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 claims abstract description 29
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims abstract description 16
- KVLCHQHEQROXGN-UHFFFAOYSA-N aluminium(1+) Chemical compound [Al+] KVLCHQHEQROXGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229940007076 aluminum cation Drugs 0.000 claims abstract description 12
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 64
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 55
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 46
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 16
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 9
- 229910001463 metal phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 17
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 50
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 36
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 30
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 25
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 6
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 6
- 238000011960 computer-aided design Methods 0.000 description 6
- VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N erbium(iii) oxide Chemical compound O=[Er]O[Er]=O VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 5
- GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 4
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 4
- CFKBCVIYTWDYRP-UHFFFAOYSA-N 10-phosphonooxydecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCCCCCCCCCOP(O)(O)=O CFKBCVIYTWDYRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000011899 heat drying method Methods 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 3
- 229910002077 partially stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 2
- LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);phosphate Chemical compound [La+3].[O-]P([O-])([O-])=O LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- ZTWTYVWXUKTLCP-UHFFFAOYSA-N vinylphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)C=C ZTWTYVWXUKTLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- UDXXYUDJOHIIDZ-UHFFFAOYSA-N 2-phosphonooxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OP(O)(=O)OCCOC(=O)C=C UDXXYUDJOHIIDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SKKXTPQPJYBUEF-UHFFFAOYSA-N 3-phosphonooxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OP(O)(=O)OCCCOC(=O)C=C SKKXTPQPJYBUEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMPXLWBTGYUHO-UHFFFAOYSA-N 5-phosphonooxypentyl prop-2-enoate Chemical compound OP(O)(=O)OCCCCCOC(=O)C=C XXMPXLWBTGYUHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical class [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical class CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020851 La(NO3)3.6H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MRCMTIRVXOVDMR-UHFFFAOYSA-N [3-oxo-3-(5-prop-2-enoyloxypentoxy)propyl]phosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CCC(=O)OCCCCCOC(=O)C=C MRCMTIRVXOVDMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIPZALUJBHGKGU-UHFFFAOYSA-N [3-oxo-3-(6-prop-2-enoyloxyhexoxy)propyl]phosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CCC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C LIPZALUJBHGKGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005595 acetylacetonate group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920005822 acrylic binder Polymers 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000003842 bromide salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011351 dental ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GDQXQVWVCVMMIE-UHFFFAOYSA-N dinitrooxyalumanyl nitrate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GDQXQVWVCVMMIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BNKAXGCRDYRABM-UHFFFAOYSA-N ethenyl dihydrogen phosphate Chemical class OP(O)(=O)OC=C BNKAXGCRDYRABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910001476 lanthanide phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- JLRJWBUSTKIQQH-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);triacetate Chemical compound [La+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O JLRJWBUSTKIQQH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 201000005299 metal allergy Diseases 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- NPUSTSBKXOLJIC-UHFFFAOYSA-N phenyl(2-prop-2-enoyloxyethoxy)phosphinic acid Chemical compound C=CC(=O)OCCOP(=O)(C1=CC=CC=C1)O NPUSTSBKXOLJIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical group O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N phosphonic acid group Chemical group P(O)(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N tetrachloro-1,4-benzoquinone Chemical class ClC1=C(Cl)C(=O)C(Cl)=C(Cl)C1=O UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N ytterbium(3+);trinitrate Chemical compound [Yb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
Abstract
【解決手段】 上記金属酸化物の粒子の表面上に、“分子内に金属原子を含まないリン酸化合物”並びに“リン酸金属塩以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩”を、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモル保持した複合粒子からなる紛体を成形してから焼成する。
【選択図】なし
Description
(1)前記金属酸化物(A)からなる金属酸化物粒子の表面上に、“分子内に金属原子を含まないリン酸化合物”(b1)並びに“リン酸金属塩以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩”(b2)が保持された複合粒子からなり、前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)及び前記金属塩(b2)の量が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモルである複合紛体を含んでなる原料紛体組成物を調製する原料紛体調製工程;
(2)前記原料紛体組成物を用いて所定形状の圧縮成形体又はグリーン体を得る成形工程;及び
(3)前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体を、直接600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結するか、又は脱脂及び/或いは仮焼処理後に600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結する焼結工程;
を含んでなることを特徴とするセラミックの製造方法である。
(a)ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物紛体:100質量部(具体的には100gに対して)、(b1)分子内に金属原子を含まない有機リン酸化合物:リン酸基の総量が10ミリモル以上、100ミリモル以下となる量、及び(b2)前記リン酸金属塩(B)以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩:前記(b1)有機リン酸化合物に含まれるリン酸基の当量(モル×イオン価数)に対して金属塩の当量(モル×イオン価数)が0.9倍当量以上、1.1倍当量以下となる量、を含んでなる原料紛体組成物を調製する原料紛体調製工程;
前記原料紛体組成物を用いて所定形状の圧縮成形体又はグリーン体を得る成形工程;及び
前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体を、直接600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結するか、又は脱脂及び/或いは仮焼処理後に600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結する焼結工程;
を含んでなることを特徴とする前記方法」(以下、「既提案法」とも言う。)を提案している。
1-1.組成及び微細構造について
本発明のセラミック製造方法では、ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物(A){以下、本明細書において、特に断りがない限り、「金属酸化物」とは当該「金属酸化物(A)」を意味するものとする。}と、金属カチオン成分がアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンであるリン酸金属塩(B)(以下、単に「アルミニウム・ランタノイドリン酸塩」ともいう。)と、を含むセラミックを製造する。より具体的には、前記金属酸化物(A)の粒子の焼結体からなるマトリックス中に、前記アルミニウム・ランタノイドリン酸塩(B)からなる微細相が分散したセラミックを製造する。
前記したように、本発明のセラミック製造方法で得られるセラミックは、1250℃を越え1800℃以下の温度で焼結されていても良好な切削・加工性を保つだけでなく、高い強度と審美性を有するため、特にジルコニアセラミックは、歯科用ミルブランクのような強度と審美性が重要視される歯科用セラミック物品として好適に使用される。
本発明のセラミック製造方法は、(1)原料紛体調製工程、(2)成形工程及び(3)焼結工程を含み、上記(1)原料紛体調製工程において本発明の複合紛体を含む原料紛体を調製し、これを使用することを最大の特徴としている。(2)成形工程については上記原料紛体を用いる点を除き一般的な金属酸化物セラミックス製造方法における成形工程と特に変わる点は無く、(3)焼結工程に関しては、使用する原料紛体に適した焼結条件を採用する他は一般的な金属酸化物セラミックス製造方法における焼結工程と特に変わる点は無い。
以下、本発明の方法における各工程について詳しく説明する。
原料紛体調製工程では、前記金属酸化物(A)からなる金属酸化物粒子(以下、単に「金属酸化物粒子」ともいう。)の表面上に、(b1)“分子内に金属原子を含まないリン酸化合物”(以下、単に「リン酸化合物」ともいう。)並びに(b2)“リン酸金属塩以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩”(以下、単に「アルミニウム・ランタノイド塩」ともいう。)が保持された複合粒子からなり、前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)及び前記金属塩(b2)の量が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモルである複合紛体を含んでなる原料紛体組成物を調製する。
金属酸化物粒子は、本発明の複合紛体の原料となる金属酸化物紛体(a)を構成する粒子である。金属酸化物紛体(a)を構成する個々の金属酸化物粒子は、ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物からなり、通常は一次粒子及び/又は当該1次粒子の凝集粒子からなる。金属酸化物粒子は金属酸化物紛体(a)として扱われることから、その特性も紛体の特性として把握される。金属酸化物紛体(a)の平均粒子径は、紛体として取り扱いが容易なものであれば特に限定されないが、酸化物結晶の相変態が生じにくいという理由及び焼結により粒成長が進みすぎないという理由から、平均結晶子径は0.001μm~50μm、特に0.003μm~20μmであることが好ましい。
リン酸化合物(b1)としては、分子内に金属原子を有しないリン酸化合物が特に限定されず使用できる。ここで、リン酸化合物とは、分子内に、広義のリン酸基、すなわち、リン酸から誘導される酸性基であるホスフィン酸基、ホスホン酸基、ホスホン酸水素モノエステル基、リン酸二水素モノエステル基などのリン酸基を有する化合物を意味する。
アルミニウム・ランタノイド塩(b2)は、アルミニウム・ランタノイドリン酸金属塩(B)以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩であり、前記リン酸化合物(b1)と反応(b1のリン酸基以外の部位及びb2のアニオン部の脱離を伴う)してアルミニウム・ランタノイドリン酸塩(B)を生成するものである。
本発明の複合紛体を構成する複合粒子では、金属酸化物粒子の表面上に、(b1)リン酸化合物及び(b2)アルミニウム・ランタノイド塩が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモル保持されている。
本発明の複合紛体は、下記製法1又は製法2により好適に製造することができる。
b1担持粉体を得る工程では、先ず、第1の溶媒にリン酸化合物(b1)が溶解した第1の溶液を準備する。第1の溶媒としては、リン酸化合物(b1)を溶解する溶媒が特に限定されず使用できる。例えば、水、エタノール等のアルコール類、アセトン等公知のものが使用可能であるが、安全性及び溶媒除去の容易性の観点から水もしくはアルコール類を使用することが好ましい。これら溶媒は1種を単独で使用しても、2種以上を混合して使用してもよく、2種以上を混合して使用する場合は互いに相溶するものが好ましい。
複合紛体を得る工程では、第2の溶媒に前記金属塩(b2)が溶解した第2の溶液と、前記b1担持粉体と、を混合した後に前記第2の溶媒を除去して前記複合紛体を得る。第2の溶液としては、アルミニウム・ランタノイド塩(b1)を溶解する溶媒が特に限定されず使用できる。用いる溶媒としては、例えば、水、エタノール等のアルコール類、アセトン等公知のものが使用可能であるが、安全性及び溶媒除去の容易性の観点から水もしくはアルコール類を使用することが好ましい。但し、前記したように、製法2は、b1とb2の溶媒に対する溶解度が比較的大きく異なる場合に好適採用される方法であることから、第2の溶媒は、第1の溶媒と異なるものであり、更に第2の溶媒に対するb1の溶解度より第2の溶媒に対するb2の溶解度が有意に高いものであることが多い。
原料紛体は本発明の複合紛体のみからなるものであっても良く、本発明の複合紛体と金属酸化物紛体(a)との混合紛体からなるものであっても良く、さらにこれらの何れかに、その他成分を配合したものであっても良い。効果の観点及び成形性等の観点からは、本発明の複合紛体にその他成分を適宜配合したものであることが好ましい。
成形工程では、前記原料紛体組成物を用いて所定形状の圧縮成形体又はグリーン体を得る。このとき成形方法は、原料として前記原料紛体組成物を用いる以外は、従来の紛体原料を用いて焼結或いは仮焼前のミルブランク用成形体を得る従来の方法と特に変わる点は無く、プレス成形、押出成形、射出成形、鋳込成形、テープ成形、積層造形による成形、紛体造形による成形、光造形による成形等、紛体成形法或いはグリーン体成形法として知られている方法が特に制限なく使用できる。また、多段階的な成形を施してもよい。例えば、本発明の焼結用原料紛体組成物を一軸プレス成形した後に、さらにCIP(Cold Isostatic Pressing;冷間静水等方圧プレス)処理を施したものでもよい。また、成形工程において、複数種の混合紛体を積層し成形してもよい。
焼結工程では、前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体を、直接600℃~1800℃の焼結温度で焼結するか、又は脱脂及び/或いは仮焼処理後に、600℃~1800℃の焼結温度で焼結する。
本発明の方法では、焼結工程における焼結を行う前に脱脂及び/又は仮焼処理を行うこともできる。ここで、脱脂処理とは、前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体に含まれる水分、溶媒、バインダーなどを揮発除去或いは分解除去する処理を意味し、仮焼処理とは加工しやすい強度まで向上させる処理を意味する。これら処理は、通常、100℃以上、1100℃以下であって且つ焼結温度よりも低い温度で行われる。
焼結工程では、前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体を、直接600℃~1800℃の焼結温度で焼結するか、又は脱脂及び/或いは仮焼処理後に、600℃~1800℃の焼結温度で焼結する。ここで、焼結(焼成或いは焼き締めとも呼ばれる。)とは、その温度(或いは温度範囲)で一定時間保持して、圧縮成形体又はグリーン体を金属酸化物の融点以下の温度に加熱して、紛体粒子を互いに表面拡散(凝着、融着)させて多結晶体に変化させることを意味し、焼結温度とは、その温度(或いは一定の温度範囲内)に一定時間保持して、所望の程度に焼結を進行させる温度(或いは温度範囲)をいう。焼結温度が600℃未満の場合には、緻密化が不十分で焼結体の密度は低くなり、強度も低くなり、切削加工に適さないものとなってしまう。また、1800℃より高い場合には、粒成長が進みすぎることにより強度が低下する可能性がある。
本発明のミルブランク製造方法は、セラミックからなる被切削加工部を有する歯科加工用ミルブランクを製造する方法であって、前記被切削加工部の製造工程として、本発明のセラミックス製造方法を含むことを特徴とする。
1.(a)金属酸化物紛体
・Zpex4:東ソー株式会社製ジルコニア、平均一次粒径90nm、イットリア含有量3.9mol%
・AHP200:日本軽金属株式会社製アルミナ、平均一次粒子径400nm
2.(b1)リン酸化合物
・リン酸二水素アンモニウム:NH4H2PO4、富士フィルム和光純薬株式会社製
・リン酸三アンモニウム:(NH4)3PO4、純正化学株式会社製
・オルトリン酸:H3PO4、富士フィルム和光純薬株式会社製
・MDP(10-メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート):ミヨシ油脂株式会社製
・ビニルホスホン酸:シグマアルドリッチ社製
3.(b2)アルミニウム・ランタノイド塩
・硝酸ランタン6水和物:La(NO3)3・6H2O、富士フィルム和光純薬株式会社製
・硝酸イッテルビウムn水和物:La(NO3)3・nH2O、富士フィルム和光純薬株式会社製
・酢酸ランタンn水和物:La(CH3COO)3・nH2O、富士フィルム和光純薬株式会社製
4.溶媒
・エタノール:富士フィルム和光純薬株式会社製
・蒸留水:富士フィルム和光純薬株式会社製。
(1)焼結体切削性評価
ダイヤモンドポイントHP 形態25(株式会社松風製)を用い、焼結体の側面に対し垂直に水冷下10000rpm(ユーティリオ(株式会社モリタ製))で切削を行い、5秒後の切削の深さを測定した。
厚さ1mmの焼結体の外観に斑模様が見えるかを目視にて確認した。判断基準を以下に示す。
○:蛍光灯越しに観察した際に斑模様が見えない。
×:蛍光灯越しに観察した際に斑模様が見える。
実施例及び比較例で調製されたセラミック粉体を用いて焼結体を作製後、耐水研磨紙#800、#1500、#3000を用いて1mm厚とし、その後、ポーセレン・ハイブリットレジン・ジルコニア用研磨材であるスーパースターV(日本歯科工業社製)を用いて両面を鏡面研磨した焼結体を透明性評価用サンプルとして使用した。サンプルは色差計(東京電色製、「TC-1800MKII」)を用いて、背景色黒、背景色白で分光反射率を測定し、背景色黒におけるY値を背景色白におけるY値で割ったものをコントラスト比(Yb/Yw)とした。Yb/Ywが小さいほど透明となる。
走査型電子顕微鏡(SEM)「S-3400N」(日立ハイテクノロジーズ社製)を用い、焼結後のアルミニウム・ランタノイドリン酸塩の結晶体の平均結晶子径を算出した。平均結晶子径は、SEM観察画面において無作為に抽出した100個の結晶体粒子の平均径を算出した。なお、歯科加工ミルブランクのSEM観察画面において、アルミニウム・ランタノイドリン酸塩の各結晶体の確認は、反射電子像における組成表示を用いることによって行った。
セラミック粉体の製造: リン酸二水素アンモニウム0.09gと蒸留水300mLを秤量、混合しリン酸二水素アンモニウム溶液を得た。硝酸ランタン六水和物0.35gとエタノール300mLを秤量、混合し硝酸ランタン溶液を得た。リン酸二水素アンモニウム溶液にZpex4 100gを添加し、1時間混合した。その後、エバポレーターにて溶媒除去後、硝酸ランタン溶液に添加し、1時間混合した。その後、再度エバポレーターにて溶媒を除去することでセラミック粉体の製造を行った。
焼結体の製造: 得られた原料紛体組成物1.3gを直径20mmのプレス用金型を用いて、最大荷重200MPaで一軸プレスすることにより円盤状の成形体を得た。その後、成形体を株式会社モトヤマ製の電気炉「スーパーバーン」を用いて、1450℃、2時間の条件で焼結させ、焼結体を得た。得られた焼結体の評価結果を表4に示す。
セラミック粉体の原料及び量を表1及び表3に示すように変える他は実施例1と同様にしてセラミック粉体を製造し、得られたセラミック粉体を用い、焼結条件を表1及び表3に示すように変える他は実施例1と同様にして焼結体を製造した。なお、表1~3中の「↑」は「同上」を意味する。得られた焼結体の評価結果を表4に示す。
セラミックの製造: オルトリン酸0.43g、MDP0.13g、硝酸ランタン六水和物1.78g、エタノール150mL、及び蒸留水150mLを秤量、混合し溶液を得た。得られた溶液にZpex4 100gを添加し、1時間混合した。その後、エバポレーターにて溶媒を除去することでセラミック粉体の製造を行った。
得られたセラミック粉体を用い、実施例1と同様にして焼結体を製造した。得らえた焼結体の評価結果を表4に示す。
セラミック粉体の原料及び量を表2に示すように変える他は実施例9と同様にしてセラミック粉体を製造し、得られたセラミック粉体を用い、実施例1と同様にして焼結体を製造した。得られた焼結体の評価結果を表4に示す。
セラミック粉体の製造: 市販のZpex4に処理を加えず、セラミック粉体をして用いた。表3に示す条件にて実施例1と同様にして焼結体を製造し、焼結体の評価を行った。結果を表4に示す。
セラミックの製造: オルトリン酸0.47g、硝酸ランタン六水和物0.17g、及びエタノール300mLを秤量、混合し懸濁液を得た。得られた懸濁液にZpex4 100gを添加し、1時間混合した。その後、エバポレーターにて溶媒を除去することでセラミック粉体の製造を行った。
得られたセラミック粉体を用い、実施例1と同様にして焼結体を製造し、焼結体の評価を行った。結果を表4に示す。
セラミック粉体の原料及び量を表3に示すように変える他は比較例4と同様にしてセラミック粉体を製造し、得られたセラミック粉体を用い、表3に示す条件にて比較例4と同様に焼結体を製造した。得られた焼結体の評価結果を表4に示す。
Claims (8)
- ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物(A)と、金属カチオン成分がアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンであるリン酸金属塩(B)と、を含むセラミックを製造する方法であって、
(1)前記金属酸化物(A)からなる金属酸化物粒子の表面上に、“分子内に金属原子を含まないリン酸化合物”(b1)並びに“リン酸金属塩以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩”(b2)が保持された複合粒子からなり、前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)及び前記金属塩(b2)の量が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモルである複合紛体を含んでなる原料紛体組成物を調製する原料紛体調製工程;
(2)前記原料紛体組成物を用いて所定形状の圧縮成形体又はグリーン体を得る成形工程;及び
(3)前記成形工程で得られた圧縮成形体又はグリーン体を、直接600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結するか、又は脱脂及び/或いは仮焼処理後に600℃以上、1800℃以下の焼結温度で焼結する焼結工程;
を含んでなることを特徴とするセラミックの製造方法。 - 前記複合紛体において、前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)及び前記金属塩(b2)の量が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~20ミリモルである、請求項1に記載のセラミックの製造方法。
- 前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)と前記金属塩(b2)と量比が、前記リン酸化合物(b1)に含まれるリン酸基の当量:EP(モル×イオン価数)に対する前記金属塩(b2)の当量:EM(モル×イオン価数)のEM/EPで表して、EM/EPが0.8~1.2である、請求項1又は2に記載のセラミックの製造方法。
- 第1の溶媒に前記リン酸化合物(b1)が溶解した第1の溶液と、前記金属酸化物粒子からなる金属酸化物紛体(a)と、を混合した後に前記第1の溶媒を除去して前記金属酸化物紛体(a)を構成する前記金属酸化物粒子の表面に前記リン酸化合物(b1)が付着したb1担持粒子からなるb1担持粉体を得る工程;及び
第2の溶媒に前記金属塩(b2)が溶解した第2の溶液と、前記b1担持粉体と、を混合した後に前記第2の溶媒を除去して前記複合紛体を得る工程、
を含む複合紛体調製工程を、前記原料紛体調製工程の前工程として含む、請求項1~3の何れか1項に記載のセラミックの製造方法。 - 前記(A)の金属酸化物の粒子の焼結体からなるマトリックス中に、前記(B)のリン酸金属塩からなる微細相が分散したセラミックであって、前記微細相は、非晶質及び/又は結晶質の前記リン酸金属塩からなり、走査型電子顕微鏡による観察で決定される前記リン酸金属塩の結晶子径が600nm未満である、セラミックを製造する、請求項1~4の何れか一項に記載のセラミックの製造方法。
- セラミックからなる被切削加工部を有する歯科加工用ミルブランクを製造する方法であって、前記被切削加工部の製造工程として、請求項1~5の何れか1項に記載されたセラミックスの製造方法を含むことを特徴とする歯科加工用ミルブランクの製造方法。
- ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物からなる金属酸化物粒子の表面上に、“分子内に金属原子を含まないリン酸化合物”(b1)並びに“リン酸金属塩以外の金属塩であって、金属カチオンとしてアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンを含む金属塩”(b2)が保持された複合粒子からなり、前記金属酸化物粒子の表面に保持される前記リン酸化合物(b1)及び前記金属塩(b2)の量が、前記金属酸化物粒子総質量100gに対して、夫々、0.8~100ミリモルである複合紛体。
- ジルコニア、アルミナ、ムライトおよびスピネルの少なくとも一種を主材とする金属酸化物(A)と、金属カチオン成分がアルミニウムカチオン及び/又はランタノイド金属カチオンであるリン酸金属塩(B)と、を含むセラミック製造用である、請求項7に記載の複合紛体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020134871A JP7546860B2 (ja) | 2020-08-07 | 2020-08-07 | セラミックの製造方法及び複合粉体。 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020134871A JP7546860B2 (ja) | 2020-08-07 | 2020-08-07 | セラミックの製造方法及び複合粉体。 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2022030699A true JP2022030699A (ja) | 2022-02-18 |
JP7546860B2 JP7546860B2 (ja) | 2024-09-09 |
Family
ID=80324178
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020134871A Active JP7546860B2 (ja) | 2020-08-07 | 2020-08-07 | セラミックの製造方法及び複合粉体。 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7546860B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114477301A (zh) * | 2022-02-25 | 2022-05-13 | 武汉苏泊尔炊具有限公司 | 不粘材料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005535554A (ja) | 2002-08-14 | 2005-11-24 | アプライド シン フィルムズ,インコーポレイティッド | リン酸アルミニウム化合物、組成物、材料及び関連複合体 |
JP4870038B2 (ja) | 2007-07-17 | 2012-02-08 | 株式会社トクヤマデンタル | 歯科加工用ブロック |
JP7422995B2 (ja) | 2019-12-10 | 2024-01-29 | 株式会社トクヤマデンタル | 歯科加工用ミルブランクの製造方法及び歯科用補綴物の製造方法 |
-
2020
- 2020-08-07 JP JP2020134871A patent/JP7546860B2/ja active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114477301A (zh) * | 2022-02-25 | 2022-05-13 | 武汉苏泊尔炊具有限公司 | 不粘材料及其制备方法和应用 |
CN114477301B (zh) * | 2022-02-25 | 2023-09-29 | 武汉苏泊尔炊具有限公司 | 不粘材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7546860B2 (ja) | 2024-09-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103080045B (zh) | 氧化锆烧结体及其烧结用组合物和假烧体 | |
JP6688838B2 (ja) | ジルコニア焼結体、並びにジルコニアの組成物及び仮焼体 | |
CA2719340C (en) | Translucent zirconia sintered body, process for producing the same, and use of the same | |
JP7213829B2 (ja) | 歯科用に好適なジルコニア仮焼体 | |
JP7491956B2 (ja) | ジルコニア焼結体の製造方法 | |
US20230382808A1 (en) | Method for producing zirconia sintered body | |
EP3960720A1 (en) | Zirconia calcined body suitable for dental use and method for manufacturing same | |
JP7556889B2 (ja) | ジルコニア焼結体の製造方法 | |
KR101575561B1 (ko) | 투명도가 향상된 다결정 산질화알루미늄의 제조방법 | |
JP2025010231A (ja) | ジルコニア焼結体及びその製造方法 | |
JP4870038B2 (ja) | 歯科加工用ブロック | |
JP7546860B2 (ja) | セラミックの製造方法及び複合粉体。 | |
JP7422995B2 (ja) | 歯科加工用ミルブランクの製造方法及び歯科用補綴物の製造方法 | |
WO2023120674A1 (ja) | ジルコニア組成物、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体並びにこれらの製造方法 | |
JP7548448B2 (ja) | 粉末組成物、仮焼体、焼結体及びその製造方法 | |
US20250049547A1 (en) | Dental ceramic oxide pre-sintered body having excellent machinability and production method for same | |
JP7094521B2 (ja) | ジルコニア歯科用ミルブランク、前記ミルブランクの製造方法、歯科用ジルコニアセラミックス補綴物の製造方法、およびジルコニアセラミックス物品の製造方法 | |
WO2024096102A1 (ja) | ジルコニア仮焼体及び組成物並びにこれらの製造方法 | |
JP2023023743A (ja) | ジルコニア系セラミックス仮焼結体及びその製造方法、並びに前記ジルコニア系セラミックス仮焼結体からなる歯科用ジルコニアミルブランク及び該歯科用ジルコニアミルブランクを用いた歯科用補綴物の製造方法 | |
Kayalar | Recycling of dental zirconia residuals resulting from CAD/CAM milling process | |
KR20250010667A (ko) | 지르코니아 복합 소결체 및 그 제조 방법 | |
KR20250010669A (ko) | 지르코니아 복합 소결체 및 그 제조 방법 | |
CN117157263A (zh) | 氧化锆成形体、氧化锆预烧体和氧化锆烧结体、以及它们的制造方法 | |
JP5481316B2 (ja) | ジルコニア焼結体、並びにその焼結用組成物及び仮焼体 | |
JP2019512451A (ja) | 不透明な赤色の多結晶セラミックス |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230711 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20240207 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240312 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240509 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240509 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240820 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240820 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7546860 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |