JP2019073421A - White amorphous glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、白色非晶質ガラスに関する。 The present invention relates to white amorphous glass.
半導体製造分野や液晶製造分野においてはプラズマを用いた製造装置が多用されており、特に近年の半導体集積回路の微細化に伴いプラズマを用いたドライエッチング工程はその重要性を増しつつある。 In the field of semiconductor manufacturing and liquid crystal manufacturing, manufacturing apparatuses using plasma are widely used, and in particular, with the recent miniaturization of semiconductor integrated circuits, dry etching processes using plasma are becoming increasingly important.
プラズマを用いたこれら半導体製造装置や液晶製造装置の内部では、プラズマ生成時に重要である高周波透過性に優れ、かつ比較的安価に高純度な複雑形状の部材を製造可能である石英ガラス部材が多用されている。なお石英ガラス部材が比較的安価な理由としては、石英ガラスの原料である高純度の水晶粉末が安価な点と、機械加工が容易で酸水素炎による溶着が可能である等、加工性に優れている点が挙げられる。 In these semiconductor manufacturing devices and liquid crystal manufacturing devices using plasma, there are many quartz glass members which are excellent in high frequency transmission, which is important at the time of plasma generation, and can manufacture members of complicated shapes with high purity relatively inexpensively It is done. The reason why quartz glass members are relatively inexpensive is that the high purity quartz powder, which is a raw material of quartz glass, is inexpensive, and it is easy to machine and can be welded by an oxyhydrogen flame, etc. There is a point that
このように、石英ガラスは優れた特性を多数有するものの、プラズマと接触する部位では石英ガラス表面からエッチングが進行するため、石英ガラス部材がその使用と共に徐々にエッチングされ減肉される現象が生じていた。この石英ガラスの減肉現象は石英ガラス部材の寿命を低下させるだけでなく、異常放電の原因ともなりうるため、解決すべき問題点であった。 As described above, although quartz glass has many excellent properties, etching progresses from the surface of the quartz glass at a portion in contact with plasma, so a phenomenon occurs in which the quartz glass member is gradually etched and thinned with its use The This thinning phenomenon of the quartz glass not only reduces the life of the quartz glass member but also causes abnormal discharge, which is a problem to be solved.
この問題を解決するために、Ａｌと、周期律表第２Ａ族元素、第３Ａ族元素及び第４Ａ族元素からなる群より選ばれる１種以上の元素（Ｍ）とを石英ガラス中に同時に含有させた高耐久性ガラスが提案されている（特許文献１）。 In order to solve this problem, quartz glass simultaneously contains Al and one or more elements (M) selected from the group consisting of Periodic Table Elements 2A, 3A and 4A. High-durability glass made to have been made is proposed (patent document 1).
特許文献１に記載の石英ガラスは、耐久性あるいは耐アルカリ性に優れる材料ではあるが、熱線の透過性が高く、断熱性が要求される用途では使用できない。断熱性が要求される用途では不透明石英ガラスが使用される(特許文献2)。しかしこのような不透明石英ガラスは気泡で不透明とするため、プラズマに対する耐久性や白度及び熱線の遮断性が不十分という問題がある。 Although the quartz glass described in Patent Document 1 is a material excellent in durability or alkali resistance, it has high permeability to heat rays and can not be used in applications requiring heat insulation. In applications where heat insulation is required, opaque quartz glass is used (Patent Document 2). However, since such opaque quartz glass is made opaque by air bubbles, there is a problem that durability to plasma, whiteness and blocking property of heat rays are insufficient.
本発明は、プラズマを用いる半導体製造装置または液晶製造装置の部材として、充分な耐久性及び遮熱性（熱線に対する遮断性）を有する非晶質ガラスを提供することを目的としている。 An object of the present invention is to provide an amorphous glass having sufficient durability and thermal insulation (insulation against heat rays) as a member of a semiconductor manufacturing apparatus or a liquid crystal manufacturing apparatus using plasma.
本発明者らは、上記目的を達成すべく種々検討した結果、Ａｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とＳｉＯ2の三元系のガラスであって、従来同様またはそれ以上のプラズマに対する耐久性を有し、かつ遮熱性にも優れた材料である、白色のガラスを見出して本発明を完成させた。 As a result of various investigations to achieve the above object, the present inventors made a ternary glass of Al 2 O 3 , Y 2 O 3 and SiO 2 , and the durability against the same or more conventional plasmas was obtained. The present invention has been accomplished by finding a white glass which is a material possessing and having excellent heat shielding properties.
Ａｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とＳｉＯ2の三元系のガラスは、特許文献１に記載の石英ガラスの内、Ａｌと周期律表第２Ａ族元素を含有するガラスに分類される。Ａｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とＳｉＯ2の三元系のガラスは、高弾性、高硬度、耐アルカリ性に優れる材料であり、その作製条件と結晶化の挙動について研究がなされている（非特許文献１および２）。但し、これらの文献には、プラズマエッチングに関連する分野での利用に関する記載および、明度（Ｌ＊）、遮熱性に関する記載はない。 The ternary glass of Al 2 O 3 , Y 2 O 3 and SiO 2 is classified into the glass containing Al and a periodic table group 2A element among the quartz glass described in Patent Document 1. A ternary glass of Al 2 O 3 , Y 2 O 3 and SiO 2 is a material having high elasticity, high hardness, and excellent alkali resistance, and research has been conducted on its preparation conditions and the behavior of crystallization (non- Patent documents 1 and 2). However, these documents do not describe the use in the field related to plasma etching and the lightness (L *) and the heat shield.
本発明は、以下のとおりである。
［１］
Ｓｉ、Ａｌ及びＹを含有する酸化物からなる非晶質ガラスであって、明度（Ｌ＊）が９０％以上である、非晶質ガラス。
［２］
Ｓｉの含有量が７５原子％未満、Ａｌの含有量が３３原子％以下、及びＹの含有量が５０原子％以下である、［１］に記載の非晶質ガラス。
［３］
波長１０００ｎｍの光の透過率が１％以下である、［１］又は［２］に記載の非晶質ガラス。
［４］
プラズマエッチング装置で測定される石英ガラスに対する相対エッチングレートが５０％以下である、［１］〜［３］のいずれかに記載の非晶質ガラス。
The present invention is as follows.
[1]
An amorphous glass comprising an oxide containing Si, Al and Y, wherein the lightness (L *) is 90% or more.
[2]
The amorphous glass according to [1], wherein the content of Si is less than 75 atomic%, the content of Al is 33 atomic% or less, and the content of Y is 50 atomic% or less.
[3]
The amorphous glass as described in [1] or [2] whose transmittance | permeability of the light of wavelength 1000nm is 1% or less.
[4]
The amorphous glass in any one of [1]-[3] whose relative etching rate with respect to the quartz glass measured with a plasma etching apparatus is 50% or less.
本発明によれば、プラズマを使用する装置に使用される石英部材で、プラズマに対して十分な耐久性を有する白色非晶質ガラスを提供できる。この白色非晶質ガラスは、プラズマに対する耐久性のみならず、遮熱性にも優れる。本発明により、プラズマを使用する分野でプラズマ耐久性に優れる材料かつ遮熱性を有する材料を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a white amorphous glass having sufficient durability against plasma, in a quartz member used for an apparatus using plasma. This white amorphous glass is excellent not only in the durability against plasma but also in the heat shield. ADVANTAGE OF THE INVENTION By this invention, the material which is excellent in plasma durability in the field | area which uses a plasma, and the material which has thermal insulation can be provided.
本発明は、Ｓｉ、Ａｌ及びＹを含有する酸化物からなる非晶質ガラスであって、明度（Ｌ＊）が９０％以上である、非晶質ガラスに関する。 The present invention relates to an amorphous glass comprising an oxide containing Si, Al and Y, wherein the lightness (L *) is 90% or more.
本発明の非晶質ガラスは、Ｓｉ、Ａｌ及びＹを含有する酸化物からなり、明度（Ｌ＊）が９０％以上であれば、特に制限はない。 The amorphous glass of the present invention is made of an oxide containing Si, Al and Y, and is not particularly limited as long as the lightness (L *) is 90% or more.
明度（Ｌ＊）は以下のように測定される。サンプルを30mm角に切り出し、平面研削で１．５mmの厚みに加工する。装置はコニカミノルタ製色彩色差計CR-400で測定する。 The lightness (L *) is measured as follows. The sample is cut into 30 mm square and processed to a thickness of 1.5 mm by surface grinding. The device is measured by Konica Minolta CR-400.
本発明の非晶質ガラスは、上記方法で測定された明度（Ｌ＊）が９０％以上である。色差計で測定される明度（Ｌ＊）が９０％以上でることで、従来にない優れた遮熱性を発揮することができる。色差計で測定される明度（Ｌ＊）は、より高い遮熱性を有するという観点から好ましくは９５％以上である。 The amorphous glass of the present invention has a lightness (L *) of 90% or more as measured by the above method. When the lightness (L *) measured by the color difference meter is 90% or more, it is possible to exhibit excellent heat shielding properties unlike before. The lightness (L *) measured by the color difference meter is preferably 95% or more from the viewpoint of having higher heat shielding properties.
Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量は、例えば、Ｓｉの含有量が７５原子％未満であり、Ａｌの含有量が３３原子％以下であり、Ｙの含有量が５０原子％以下であることができる。本発明の非晶質ガラスは、Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量が上記範囲であることで、明度（Ｌ＊）が９０％以上とすることができる。本発明の非晶質ガラスは、Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量が上記範囲であり、明度（Ｌ＊）が９０％以上であることで、実質的に気泡を含むことなしに高い遮熱性を発揮できる。さらに、Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量が上記範囲であることで、プラズマ耐久性に優れる材料とすることもできる。 The content of Si, Al and Y may be, for example, a content of Si of less than 75 atomic%, a content of Al of 33 atomic% or less, and a content of Y of 50 atomic% or less . In the amorphous glass of the present invention, when the content of Si, Al and Y is in the above range, the lightness (L *) can be made 90% or more. The amorphous glass according to the present invention has high Si / Al / Y content within the above range, and lightness (L *) of 90% or more, so that high thermal insulation is realized substantially without containing bubbles. It can be demonstrated. Furthermore, it can also be set as the material which is excellent in plasma durability because content of Si, Al, and Y is the said range.
Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量は、より具体的には、明度（Ｌ＊）およびプラズマ耐久性を考量すると、Ｓｉの含有量が２０原子％以上、７５原子％未満であり、Ａｌの含有量が２０原子％以上、３３原子％以下であり、Ｙの含有量が５原子％以上、５０原子％以下である。高い遮熱性を発揮できるという観点からより好ましくは、Ｓｉの含有量が３０原子％以上、７０原子％以下であり、Ａｌの含有量が２０原子％以上、３２原子％以下であり、Ｙの含有量が１０原子％以上、４０原子％以下である。 More specifically, considering the lightness (L *) and plasma durability, the content of Si, Al and Y is 20 atomic% or more and less than 75 atomic% of Si, and the content of Al Is 20 atomic% or more and 33 atomic% or less, and the content of Y is 5 atomic% or more and 50 atomic% or less. The content of Si is more preferably 30 atomic% or more and 70 atomic% or less, the content of Al is 20 atomic% or more and 32 atomic% or less, and the content of Y is more preferably from the viewpoint of exhibiting high thermal insulation. The amount is 10 atomic% or more and 40 atomic% or less.
本発明の非晶質ガラスは、波長１０００ｎｍの光の透過率が１％以下であることが、優れた遮熱性を発揮するという観点から、より好ましい。波長１０００ｎｍの光の透過率は、好ましくは０．５％以下である。波長１０００ｎｍの光の透過率が１％以下である非晶質ガラスは、Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量を上記範囲で調製することで得ることができる。 The amorphous glass of the present invention is more preferably 1% or less of the transmittance of light with a wavelength of 1000 nm from the viewpoint of exhibiting excellent heat shielding properties. The transmittance of light with a wavelength of 1000 nm is preferably 0.5% or less. An amorphous glass having a transmittance of 1% or less of light having a wavelength of 1000 nm can be obtained by preparing the contents of Si, Al and Y in the above range.
本発明の非晶質ガラスは、プラズマエッチング装置で測定される石英ガラスに対する相対エッチングレートが５０％以下であることが好ましい。
プラズマエッチング装置でのエッチングレートの測定は以下のように実施される。
本発明の非晶質ガラスからスライドグラス大の板材を切り出し、これを鏡面研磨し、研磨面にマスクを施し、平行平板型プラズマエッチング装置の電極上に配置し、ＣＦ4／Ｏ2／Ａｒ混合ガス中で３００Ｗ、４時間プラズマエッチングを行い、その後マスクを除去し、マスク部（非エッチング部）とエッチング部の段差を表面粗さ計にて測定することで、各試料のエッチング速度を求める。
The amorphous glass of the present invention preferably has a relative etching rate of 50% or less to quartz glass measured by a plasma etching apparatus.
The measurement of the etching rate in the plasma etching apparatus is performed as follows.
A plate material of slide glass size is cut out from the amorphous glass of the present invention, mirror polished, this is subjected to a mask, placed on the electrode of a parallel plate type plasma etching apparatus, CF 4 / O 2 / Ar mixed Plasma etching is performed in a gas at 300 W for 4 hours, then the mask is removed, and the etching speed of each sample is determined by measuring the step between the mask portion (non-etched portion) and the etched portion using a surface roughness meter.
対照とする石英ガラスとしては、溶融石英及び合成石英のいずれを使用することもできる。石英ガラスに対する相対エッチングレートは、好ましくは３０％以下、より好ましくは２０％以下である。石英ガラスに対する相対エッチングレートが５０％以下である非晶質ガラスは、Ｓｉ、Ａｌ及びＹの含有量を上記範囲で調製することで得ることができる。 As the quartz glass as a control, either fused quartz or synthetic quartz can be used. The relative etching rate to quartz glass is preferably 30% or less, more preferably 20% or less. Amorphous glass having a relative etching rate of 50% or less to quartz glass can be obtained by preparing the contents of Si, Al and Y within the above range.
本発明の非晶質ガラスは、通常の非晶質ガラスと同様にガラス原料を溶融し、その後冷却することで製造することができる。具体的には、Ｓｉ含有原料、Ａｌ含有原料及びＹ含有原料を含有する原料混合物を溶融し、冷却することを含む方法で製造することができる。本発明の非晶質ガラスの明度（Ｌ＊）は、ガラスの組成に依存し、製造方法は通常の非晶質ガラスと同様である。 The amorphous glass of the present invention can be produced by melting a glass material as in ordinary amorphous glass and then cooling it. Specifically, the raw material mixture containing the Si-containing raw material, the Al-containing raw material, and the Y-containing raw material can be manufactured by a method including melting and cooling. The lightness (L *) of the amorphous glass of the present invention depends on the composition of the glass, and the production method is similar to that of a conventional amorphous glass.
Ｓｉ含有原料、Ａｌ含有原料及びＹ含有原料は特に限定はないが、高純度のＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とＳｉＯ2をそれぞれ用いることができる。 The Si-containing raw material, the Al-containing raw material and the Y-containing raw material are not particularly limited, but high purity Al 2 O 3 , Y 2 O 3 and SiO 2 can be used respectively.
本発明の非晶質ガラスは、半導体製造装置の部材として使用することができる。半導体製造装置としては、半導体集積回路を製造する装置を含む装置を挙げることができる。 The amorphous glass of the present invention can be used as a member of a semiconductor manufacturing apparatus. The semiconductor manufacturing apparatus can include an apparatus including an apparatus for manufacturing a semiconductor integrated circuit.
半導体製造装置において、本発明の非晶質ガラスからなる部材は、例えば、プラズマエッチングの装置部材等であることができる。 In the semiconductor manufacturing apparatus, the member made of the amorphous glass of the present invention can be, for example, a device member of plasma etching.
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。但し、実施例は本発明の例示であって、本発明は実施例に限定される意図ではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples. However, the examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not intended to be limited to the examples.
＜製造方法＞
・表１に示す比率になるように各種元素の酸化物を十分に混合し、電気溶融炉で加熱溶融してガラスを作製した。
<Manufacturing method>
-The oxides of various elements were sufficiently mixed so as to be in the ratio shown in Table 1, and heated and melted in an electric melting furnace to produce a glass.
＜評価方法＞
・添加元素（Al及びY）濃度は、調製した非晶質ガラスを蛍光X線分光分析で分析し、金属原子中の原子％で示す。調製した試料をX線回折(XRD)試験に付して、結晶か非結晶かを評価した。
<Evaluation method>
-The concentration of the additive element (Al and Y) is indicated by atomic% in metal atoms when the prepared amorphous glass is analyzed by fluorescent X-ray spectroscopy. The prepared sample was subjected to an X-ray diffraction (XRD) test to evaluate whether it was crystalline or non-crystalline.
・明度（Ｌ＊）は色彩色差計で測定した。
色彩色差計：コニカミノルタ製、CR-400
サンプルサイズは30mm角で1.5mmの厚みであり、研削面について測定した。
The lightness (L *) was measured with a colorimeter.
Color difference meter: Konica Minolta, CR-400
The sample size was 30 mm square and 1.5 mm thick, and was measured on the ground surface.
・透過率は分光光度計で測定した。
分光光度計：島津製作所製、UV-3150
サンプルサイズは30mm角で1.5mmの厚みであり、研磨面について測定した。
The transmittance was measured with a spectrophotometer.
Spectrophotometer: Shimadzu Corporation UV-3150
The sample size was 30 mm square and 1.5 mm thick, and was measured on the polished surface.
・相対エッチングレートはプラズマエッチング装置で計測した。
平行平板型プラズマエッチング装置：アネルバ製：ＤＥＭ−４５１
プラズマエッチングの条件：
作製したガラスからスライドグラス大の板材を切り出し、これを鏡面研磨し、研磨面にマスクを施した。これを平行平板型プラズマエッチング装置の電極上に配置し、ＣＦ4／Ｏ2／Ａｒ混合ガス中で３００Ｗ、４時間プラズマエッチングを行った。その後マスクを除去し、マスク部（非エッチング部）とエッチング部の段差を表面粗さ計にて測定することで、各試料のエッチング速度を求めた。
The relative etching rate was measured by a plasma etching apparatus.
Parallel plate plasma etching system: Anelva: DEM-451
Plasma etching conditions:
A plate material of slide glass size was cut out from the produced glass, which was mirror-polished, and a mask was applied to the polished surface. This was disposed on an electrode of a parallel plate type plasma etching apparatus, and plasma etching was performed for 4 hours at 300 W in a CF 4 / O 2 / Ar mixed gas. Thereafter, the mask was removed, and the etching speed of each sample was determined by measuring the difference in level between the mask portion (non-etched portion) and the etched portion using a surface roughness meter.
実施例１
Si：54原子％、Y：15原子％、Al：31原子％である非晶質ガラスを得た。このガラスの明度（Ｌ＊）は92％であり、波長1000nmにおける透過率は0.1％であり、石英ガラスに対する相対エッチングレートは0.1であった。遮熱性およびプラズマ耐久性に優れたガラスが得られた。
Example 1
An amorphous glass having Si: 54 atomic percent, Y: 15 atomic percent, and Al: 31 atomic percent was obtained. The lightness (L *) of this glass was 92%, the transmittance at a wavelength of 1000 nm was 0.1%, and the relative etching rate to quartz glass was 0.1. A glass excellent in thermal insulation and plasma durability was obtained.
実施例２
Si：56.7原子％、Y：19.3原子％、Al：24原子％である非晶質ガラスを得た。このガラスの明度（Ｌ＊）は93％であり、波長1000nmにおける透過率は0.2％であり、石英ガラスに対する相対エッチングレートは0.15であった。遮熱性およびプラズマ耐久性に優れたガラスが得られた。
Example 2
An amorphous glass having Si: 56.7 atomic%, Y: 19.3 atomic%, and Al: 24 atomic% was obtained. The lightness (L *) of this glass was 93%, the transmittance at a wavelength of 1000 nm was 0.2%, and the relative etching rate to quartz glass was 0.15. A glass excellent in thermal insulation and plasma durability was obtained.
実施例３
Si：49原子％、Y：19原子％、Al：32原子％である非晶質ガラスを得た。このガラスの明度（Ｌ＊）は93％であり、波長1000nmにおける透過率は0.2％であり、石英ガラスに対する相対エッチングレートは0.1であった。遮熱性およびプラズマ耐久性に優れたガラスが得られた。
Example 3
An amorphous glass having Si: 49 atomic%, Y: 19 atomic%, and Al: 32 atomic% was obtained. The lightness (L *) of this glass was 93%, the transmittance at a wavelength of 1000 nm was 0.2%, and the relative etching rate to quartz glass was 0.1. A glass excellent in thermal insulation and plasma durability was obtained.
比較例１
特開2004-284828号公報(特許文献1)の試料No.42の再現実験である。
Si：50原子％、Y：16.7原子％、Al：33.3原子％である非晶質ガラスを得た。このガラスの明度（Ｌ＊）は42％であり、波長1000nmにおける透過率は88％であり、石英ガラスに対する相対エッチングレートは0.1であった。プラズマ耐久性に優れたガラスであるが、遮熱性に劣るものであった。
Comparative Example 1
It is a reproduction experiment of sample No. 42 of Unexamined-Japanese-Patent No. 2004-284828 (patent document 1).
An amorphous glass having Si: 50 at%, Y: 16.7 at%, Al: 33.3 at% was obtained. The lightness (L *) of this glass was 42%, the transmittance at a wavelength of 1000 nm was 88%, and the relative etching rate to quartz glass was 0.1. Although it is a glass excellent in plasma durability, it is inferior to the heat shield.
比較例２
新居浜工業高等学校紀要(非特許文献2)の図2(c)の再現実験である。
Si：80原子％、Y：7.5原子％、Al：12.5原子％である非晶質ガラスを得た。このガラスの明度（Ｌ＊）は70％であり、波長1000nmにおける透過率は20％であり、石英ガラスに対する相対エッチングレートは0.7であった。プラズマ耐久性に劣り、遮熱性も不十分であった。
Comparative example 2
It is a reproduction experiment of FIG. 2 (c) of the Niihama industrial high school bulletin (nonpatent literature 2).
An amorphous glass was obtained in which Si: 80 atomic percent, Y: 7.5 atomic percent, and Al: 12.5 atomic percent. The lightness (L *) of this glass was 70%, the transmittance at a wavelength of 1000 nm was 20%, and the relative etching rate to quartz glass was 0.7. It was inferior to plasma durability, and the thermal insulation was also inadequate.
本発明は、半導体製造装置において用いられる非晶質ガラス部材に関連する分野において有用である。 The present invention is useful in the field associated with amorphous glass members used in semiconductor manufacturing equipment.
Claims (4)
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| JPS53137218A (en) * | 1977-05-06 | 1978-11-30 | Shibata Hario Glass Kk | Highly refractive and highly hard glass |
| JPS638270A (en) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | 東芝セラミツクス株式会社 | Sealing composition |
| JPH03265540A (en) * | 1990-03-14 | 1991-11-26 | Nippon Kuringeeji Kk | Glass for viewing liquid surface |
| JP2004284828A (en) * | 2002-03-11 | 2004-10-14 | Tosoh Corp | Highly durable quartz glass, manufacturing method, member and apparatus using the same |
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-
2017
- 2017-10-19 JP JP2017202335A patent/JP2019073421A/en active Pending
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 朝日太郎，中山享: "Y2O3-Al2O3-SiO2系ガラスの作製と結晶化挙動", 新居浜工業高等専門学校紀要, vol. 第52号, JPN6021029332, 2015, JP, ISSN: 0004700559 * |
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