JP2016014691A - 光学フィルム、偏光板、および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、特許文献1、2に記載されているように金属酸化物粒子等の粒状フィラーをハードコート層に添加することは、ハードコート層の高硬度化に有効である。しかし、粒状フィラーを含むハードコート層は、粒状フィラーの凝集や、製造工程での薬剤処理(例えば鹸化)において粒子が脱落することにより、ヘイズ(曇り)が発生することがある。ハードコート層においてヘイズが発生してしまっては、透明性に優れる光学フィルムを得ることは困難となる。
以上の通り、光学フィルムの透明性低下を抑制しつつ高硬度化を図ること、より詳しくは、ハードコート層の脆性向上およびヘイズ抑制を達成しつつ、高硬度な光学フィルムを得ることは、従来困難であった。
セルロースアシレートフィルムと、硬化性組成物を硬化することにより形成された硬化層と、を含む光学フィルムであって、
上記セルロースアシレートフィルムは、環状構造を有するポリエステルを含み、
上記硬化性組成物は、粒状フィラーと、引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンと、硬化性化合物と、を少なくとも含み、
上記硬化性組成物に含まれる固形分全量100質量部に対して、上記粒状フィラーの含有量が15〜60質量部の範囲であり、かつ上記ポリエステルウレタンの含有量が1〜10質量部の範囲である、光学フィルム、
を新たに見出した。以下、この点について更に記載する。ただし、以下は本発明者らによる推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
基材フィルムに関して、セルロースアセテートに代表されるセルロースアシレートフィルムは透明性が高く、光学フィルムの基材フィルムとして好適である。そこで本発明者らは、光学フィルムの基材フィルムとして、セルロースアシレートフィルムを採用することとした。そのうえで本発明者らがセルロースアシレートフィルムの高硬度化について検討を重ねた結果、環状構造を含むポリエステルをセルロースアシレートフィルムに添加することにより、セルロースアシレートフィルムの硬度向上が可能になることが判明した。セルロースの自由体積部分に環状構造を有するポリエステルが入り込むことにより、硬度向上が達成されると、本発明者らは考えている。
更に、ハードコート層については、成膜の容易性や硬度の観点から、ハードコート層を、硬化性化合物を少なくとも含む硬化性組成物を硬化することにより形成される硬化層として形成することとした。そのうえで本発明者らが更に検討を重ねた結果、硬化層を形成するにあたり、粒状フィラー、ならびに先に記載した引張強度および引張伸度を示すポリエステルウレタンを、それぞれ上記割合で含む硬化性組成物を用いることにより、高硬度化を達成しつつ、脆性低下およびヘイズ上昇の抑制が可能になることが、新たに判明した。これは、先に記載した引張強度および引張伸度を示すポリエステルウレタンは、ハードコート層に上記の割合で含まれることによりハードコート層の高硬度化と適度な柔軟性付与に寄与することができること、およびポリエステルウレタンは粒状フィラーとの親和性が高く、粒状フィラーの凝集、製造工程での薬剤処理における粒状フィラーの脱落や溶出を抑制することができること、が主な理由であると、本発明者らは推察している。
また、製造工程においてフィルムから成分が脱落や溶出することは、製造設備の洗浄回数の増加などを招くため生産性向上の観点から望ましくない。この点に関し、本発明によれば、光学フィルムの高硬度化のために硬化層(ハードコート層)に添加した粒状フィラーが製造工程において脱落や溶出することを防ぐことができ、これにより生産性を向上することが可能となる。
本発明の一態様にかかる光学フィルムは、セルロースアシレートフィルムと、硬化性組成物を硬化することにより形成された硬化層と、を含む。上記セルロースアシレートフィルムは、環状構造を有するポリエステルを含み、上記硬化性組成物は、粒状フィラーと、引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンと、硬化性化合物と、を少なくとも含む。そして、上記硬化性組成物に含まれる固形分全量100質量部に対して、上記粒状フィラーの含有量は15〜60質量部の範囲であり、かつ上記ポリエステルウレタンの含有量は1〜10質量部の範囲である。
以下、上記光学フィルムについて、更に詳細に説明する。
(セルロースアシレート)
上記光学フィルムに含まれるセルロースアシレートフィルムは、少なくともセルロースアシレートを含み、環状構造を有するポリエステルを更に含む。ポリエステルの詳細は後述する。セルロースアシレートは、好ましくはセルロースアシレートフィルムの主成分として含まれる。ここで主成分とは、フィルムに含まれる成分の中で、最も多くを占める成分であることをいう。
上記セルロースアシレートフィルムは、セルロースアシレートとともに、環状構造を有するポリエステルを含む。先に記載した通り、環状構造を有するポリエステルが、セルロースの自由体積部分に入り込むことにより、セルロースアシレートフィルムの硬度を高めることができると、本発明者は推察している。環状構造としては、脂肪族環であっても芳香族環であってもよく、炭素環であっても複素環であってもよい。より一層の硬度向上の観点からは、芳香族環が好ましく、芳香族炭素環がより好ましい。好ましい芳香族炭素環としては、ベンゼン環を挙げることができる。
以下に、ポリエステルを構成する多価カルボン酸およびポリオールについて、順次説明する。
上記ポリエステルは、環状構造を多価カルボン酸由来の繰り返し単位に含んでもよく、ポリオール由来の繰り返し単位に含んでもよい。環状構造を有する多価カルボン酸としては、芳香族多価カルボン酸が好ましく、芳香族ジカルボン酸が好ましい。
以上記載した多価カルボン酸と重縮合しポリエステルを構成するポリオールは、特に限定されるものではない。例えば、脂肪族ポリオールおよび芳香族ポリオールを挙げることができ、脂肪族ポリオールが好ましい。
脂肪族ポリオールとしては、脂肪族ジオールが好ましく、具体的には、アルキルジオールまたは脂環式ジオール類を挙げることができ、より具体的には、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロ−ルペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、ジエチレングリコールなどが挙げられる。
好ましい脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオールを挙げることができ、エチレングリコール、1,2−プロパンジオールがより好ましく、セルロースとの相溶性の観点からは、エチレングリコールが特に好ましい。2種用いる場合は、エチレングリコールおよび1,2−プロパンジオールを用いることが好ましい。
セルロースアシレートとの相溶性の観点からは、ポリオールの炭素数は、2〜10の範囲であることが好ましく、2〜6の範囲であることがより好ましく、2〜4の範囲であることが更に好ましい。2種以上のポリオールを用いる場合には、2種以上のポリオールの平均炭素数が上記範囲となることが好ましい。また、多価カルボン酸由来の繰り返し単位数(モル比)をA、ポリオール由来の繰り返し単位数(モル比)、好ましくは脂肪族ポリオール由来の繰り返し単位数をBとしたとき、全繰り返し単位数(A+B)を1.00とした場合のAの割合は、0.50〜0.70の範囲であることが好ましく、0.50〜0.60の範囲であることがより好ましい。
上記ポリエステルは、両末端が封止されていてもよく、未封止であってもよい。両末端を封止した場合は、常温での状態が固体形状となりにくく、ハンドリングが良好となる。また、セルロースアシレートフィルムの湿度安定性や耐久性の向上の観点からも、両末端が封止されていることは好ましい。封止されている場合には、末端が疎水性官能基(好ましくはアルキル基または芳香族基)により封止されていることが好ましい。エステル基の加水分解を抑制することができるためである。
ポリエステルの分子量は、数平均分子量(Mn)として、低揮発性の観点から、600以上であることが好ましい。一方、セルロースアシレートとの相溶性の観点からは、数平均分子量は2000以下であることが好ましく、1500以下であることがより好ましく、1200以下であることが更に好ましい。
なお本発明における数平均分子量、重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定されるポリスチレン換算による値とする。具体的な測定条件の一例としては、以下の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す数平均分子量(Mn)は、下記条件により測定された値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
上記セルロースアシレートフィルムは、より一層の高硬度化の観点から、上記ポリエステルを、セルロースアシレート100質量部に対して5〜25質量部含むことが好ましく、5〜20質量部含むことがより好ましく、5〜15質量部含むことが更に好ましい。
上記セルロースアシレートフィルムは、セルロースアシレートおよび以上記載したポリエステルを少なくとも含む。更に、本発明の効果を損なわない範囲で、セルロースアシレートフィルムの添加剤として公知の添加剤の一種以上を含有していてもよい。そのような添加剤の例には、リン酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、重縮合オリゴマー系可塑剤等の可塑剤、偏光子耐久性改良剤、紫外線吸収剤、レタデーション湿度耐久性改善剤、酸化防止剤等が含まれる。
セルロースアシレートフィルムは、公知の方法により作製することができる。作製方法は特に限定されるものではない。フィルム作製方法の具体例としては、溶液流延製膜法または溶融製膜法を挙げることができる。作製方法の詳細については、特開2012−215812号公報段落0056〜0083を参照できる。なお、セルロースアシレートフィルムは単層フィルムであっても、2層以上の積層構造を有していてもよい。例えば、コア層と外層(表層、スキン層と呼ばれることもある)の2層からなる積層構造であることや、外層、コア層、外層の3層からなる積層構造であることも好ましく、これらの積層構造を共流延によって製膜された態様であることも好ましい。積層構造を有するセルロースアシレートフィルムは、積層されている各層に上記ポリエステルを含有することが好ましい。
セルロースアシレートフィルムが2層以上の積層構造を有している場合、外層には、さらにマット剤を添加することが好ましい。マット剤としては、例えば特開2011−127045号公報に記載のものなどを用いることができ、例えば平均粒径20nmのシリカ粒子などを用いることができる。また、セルロースアシレートフィルムは、必須成分であるセルロースアシレートと上記ポリエステルに加えて、公知の添加剤を含むこともできる。添加剤については、例えば特開2012−215812号公報段落0022〜0055を参照できる。また、特開2013−174861号公報段落0053〜0122に詳述されている偏光子耐久性改良剤を添加剤として用いることもできる。
セルロースアシレートフィルムの厚みは、このフィルムを含む光学フィルムの用途に応じて決定すればよく特に限定されるものではない。近年、LCD等の画像表示装置の薄型化が進行しており、このためには装置に組み込まれる光学フィルムは薄膜化することが好ましい。この点から、セルロースアシレートフィルムの膜厚は、40μm以下であることが好ましく、より好ましくは30μm以下である。一方、フィルムのハンドリング性の観点からは、セルロースアシレートフィルムの膜厚は10μm以上であることが好ましく、15μm以上であることがより好ましく、20μm以上であることが更に好ましい。なお上記膜厚は、積層構造を有するセルロースアシレートフィルムについては、複数の層の総厚をいうものとする。
本発明の一態様にかかる光学フィルムは、上記のセルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の表面に直接、または他の層を介して間接的に、硬化性組成物を硬化することにより形成された硬化層を有する。この硬化層は、ハードコート層として、光学フィルムの耐久性向上に寄与することができる。フィルム耐擦傷性向上の点からは、上記硬化層は光学フィルムの最表層に位置することが好ましい。
硬化層に粒状フィラーを含ませることにより、硬化層の硬度を向上することができ、これにより、硬化層を含む光学フィルムの高硬度化を達成することができる。硬化層に含まれる粒状フィラーの含有量が、硬化層を形成するための硬化性組成物の固形分全量100質量部に対して15質量部以上であることにより、高硬度の硬化層を得ることができ、60質量部以下であれば、製造工程における粒状フィラーの脱落によるヘイズの上昇を抑制することができる。したがって粒状フィラーの含有量は、硬化性組成物の固形分全量を100質量部として、15〜60質量部とする。なお硬化性組成物の固形分全量100質量部に対する含有量は、この組成物から形成される硬化層における含有量と同義である。
上記の粒状フィラーの含有量は、硬化層のより一層の硬度向上の観点からは、20質量部以上であることが好ましく、より一層のヘイズ低減の観点からは、50質量部以下であることが好ましい。
粒状フィラーの形状は特に限定されず、真球状であっても、非真球状であってもよい。非真球状粒状フィラーの粒径とは、粒状フィラーの長軸長と短軸長の平均値を指す。
また、粒状フィラーの平均粒径とは、透過型電子顕微鏡(TEM)により、硬化層の断面TEM写真を取得し、断面TEM写真に含まれる各粒子の粒径を測定して平均値を算出する他、粒状フィラーを溶剤分散ゾルとし、このゾルにおける50%平均粒径として求めることができる。上記50%平均粒径は、例えば、日機装(株)社製Nanotracまたは粒度分析計を用いて求めることができる。
上記硬化層は、粒状フィラーと後述の硬化性化合物とともに、引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンを含む硬化性組成物から形成される。ポリエステルウレタンとは、1分子中にエステル結合とウレタン結合(−O−CO−NH−)とを含むポリマーである。引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンは硬化層の高硬度化および適度な柔軟性の付与に寄与することができると考えられる。このことが、硬化層の高硬度化と脆性向上に寄与すると、本発明者らは推察している。また、ポリエステルウレタンが粒状フィラーの粒子表面との親和性に優れることが、透明性低下の抑制に寄与していると、本発明者らは推察している。より詳しくは、ポリエステルウレタンが粒状フィラーの粒子表面との親和性に優れることが、透明性低下を引き起こす要因(製造工程での薬剤処理における粒状フィラーの脱落や溶出、粒状フィラーの凝集)の発生を抑制することに寄与していると、本発明者らは考えている。
また、硬化性組成物の固形分全量に対するポリエステルウレタン含有量が1質量部以上であれば、ポリエステルウレタン添加による上記効果を十分に得ることができ、10質量部以下であれば、硬化層の硬度を維持することができる。したがって、硬化性組成物の固形分全量に対するポリエステルウレタン含有量は、1〜10質量部の範囲とする。脆性向上および透明性低下の抑制の観点から、より好ましくは2質量部以上であり、硬化層の硬度維持の観点から、より好ましくは8質量部以下である。
分岐していない構造を有する炭化水素基は、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基またはそれらの組み合わせであることが好ましい。
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基は、直鎖構造であることが好ましい。
上記炭化水素基がアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基である場合の炭素原子数は、1〜8であることが好ましく、2〜6であることがより好ましく、2〜4であることが更に好ましい。
アリーレン基は、炭素原子数が1〜8のアルキル基を置換基として有していてもよい。
アリーレン基としては、フェニレン基またはナフチレン基であることが好ましく、フェニレン基であることがより好ましく、p−フェニレン基であることが更に好ましい。
上記炭化水素基としては特に、上記アルキレン基、上記アリーレン基またはそれらの組み合わせが好ましい。
ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、シュウ酸およびマロン酸が好ましい。
ジイソシアネートとしては、エチレンジイソシネナート、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、p,p’−ジフェニルメタンジイソシアネートおよび1,5−ナフチレンジイソシアネートが好ましい。
硬化性化合物としては、硬化処理により硬化(重合)可能な重合性基を有する各種化合物を用いることができる。重合性基としては、光、電子線、または放射線の照射により重合反応し得る重合性基、加熱により重合反応し得る重合性基を挙げることができ、光重合性基が好ましい。また、硬化性化合物は、モノマー、オリゴマー、プレポリマー等であることができる。
具体的には、(ジ)ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールトリアクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサトリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、1,2,4−シクロヘキサンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、1,2,3−クロヘキサンテトラメタクリレート、ポリエステルポリアクリレート、カプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、等が挙げられる。
なお本発明および本明細書において、「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基およびメタクリロイル基を包含する意味で用いるものとする。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートを包含する意味で用いる。「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸およびメタクリル酸を包含する意味で用いる。「(ジ)ペンタ」とは、ペンタおよびジペンタを包含する意味で用いる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する樹脂(オリゴマーまたはプレポリマー)としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物等のオリゴマーまたはプレポリマー等も挙げられる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートの具体例としては、特開2007−256844号公報段落0096に示されている例示化合物等を挙げることができる。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、アルコール、ポリオール、および/またはヒドロキシル基含有アクリレート等のヒドロキシル基含有化合物とイソシアネートを反応させ、または必要に応じて、これらの反応によって得られたポリウレタン化合物を(メタ)アクリル酸でエステル化して得られるウレタン(メタ)アクリレートを挙げることができる。具体例としては、特開2007−256844号公報段落0017に挙げられている各種市販品を例示できる。
上記硬化性組成物は、更に必要に応じて、重合開始剤、レベリング剤等の公知の添加剤の一種以上を任意に含むことができる。そのような添加剤としては、ハードコート層の形成に一般に使用されている各種添加剤を用いることができる。硬化性組成物への添加剤の添加量は適宜調整すればよく、特に限定されるものではない。
硬化層は、上記硬化性組成物を、セルロースアシレートフィルム表面に直接、または他の層を介して間接的に塗布した後に硬化処理を施すことにより形成することができる。硬化処理は、硬化性組成物に含まれる硬化性化合物の種類に応じて、光照射、加熱等により行うことができる。硬化条件は、硬化性組成物の組成等に応じて、適宜決定すればよい。こうして形成される硬化層の膜厚は、光学フィルムの高硬度化の観点からは、1μm以上であることが好ましく、2μm以上であることがより好ましい。一方、光学フィルムの薄膜化の観点からは、20μm以下であることが好ましく、15μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることが更に好ましい。
本発明の一態様にかかる光学フィルムは、上記のセルロースアシレートフィルムと、このフィルムの一方または両方の面に設けられた硬化層を含むが、更に一層以上の他の層を任意の位置に含むことができる。そのような層の一例としては、硬化層と屈折率の異なる層を挙げることができる。これらの層が積層されていることにより、光学フィルムは反射防止膜としての機能を発揮することもできる。なお本発明における屈折率とは、波長589nmの光に対する屈折率を意味する。屈折率は、例えばアッベ屈折計で直接測定される測定波長589nmにおける屈折率を指すが、分光反射スペクトルや分光エリプソメトリーを測定するなどして定量評価することもできる。
また、光学フィルムには、高屈折率層と低屈折率層等に加えて、これらの層の中間屈折率を有する中屈折率層が含まれていてもよい。中屈折率層の詳細については、特開2011−136503号公報段落0109〜0110を参照することができる。
本発明の一態様にかかる光学フィルムは、セルロースアシレートフィルム、硬化層、および任意に他の層を含むフィルム総厚が、例えば25μm〜100μmの範囲であることができる。光学フィルムが組み込まれる画像表示装置の薄型化の観点からは、光学フィルムの総厚は、70μm以下であることが好ましく、50μm以下であることが更に好ましい。
また、上記光学フィルムは、セルロースアシレートフィルムおよび硬化層のそれぞれを高硬度化することにより、きわめて高い硬度を示すことができる。光学フィルムの硬度の指標としてJIS Z 2251:1998 に規定の方法により測定されるKnoop硬度を用いると、上記光学フィルムは、硬化層を有する側の表面において測定されるKnoop硬度として、280N/mm2以上のKnoop硬度を示す高い硬度を有することができる。硬化層は、好ましくは光学フィルムの最表層として位置することができ、この場合、上記Knoop硬度を示す表面は硬化層表面である。上記Knoop硬度は、より好ましくは300N/mm2以上であり、高いほど耐擦傷性向上の観点から好ましい。上記Knoop硬度は、例えば500N/mm2以下、または400N/mm2以下であるが、上記の通り高いほど好ましいため、上限は特に限定されるものではない。光学フィルムのKnoop硬度は、より詳しくは、後述の実施例に示す方法により測定することができる。
本発明の更なる態様は、上記光学フィルムと、偏光子と、を含む偏光板に関する。本発明の一態様にかかる光学フィルムは、偏光板保護フィルムとして機能することができ、これにより優れた耐久性を有する偏光板を提供することができる。
本発明の更なる態様は、上記光学フィルムを含む画像表示装置に関する。
画像表示装置としては、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、陰極管表示装置(CRT)等の各種画像表示装置を挙げることができる。
(コア層セルロースアシレートドープの作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
----------------------------------------------------------------
アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
環状構造を有するポリエステル KP1(表1参照) 10質量部
偏光子耐久性改良剤(下記構造式の化合物) 4質量部
紫外線吸収剤(下記構造式の化合物) 2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
メタノール(第2溶媒) 64質量部
----------------------------------------------------------------
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアセテート溶液を調製した。
----------------------------------------------------------------
平均粒径20nmのシリカ粒子 2質量部
(AEROSIL(登録商標)R972、日本アエロジル(株)製)
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶媒) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
----------------------------------------------------------------
上記コア層セルロースアシレートドープと、その両側に外層セルロースアシレートドープとを、3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した。溶媒含有率が20質量%程度の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、残留溶媒が3〜15質量%の状態で、横方向に1.1倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、厚さ20μmのセルロースアシレートフィルムを作製し、セルロースアシレートフィルムK1を作製した。なお、セルロースアシレートフィルムK1の各外層はいずれも2μmずつとし、コア層の厚みを調整して、全体の厚みを調整した。
セルロースアシレートフィルムK1の作製において、環状構造を有するポリエステルを、表1記載のKP2に変更した点以外は同様にして、セルロースアシレートフィルムK2を作製した。
セルロースアシレートフィルムK1の作製において、環状構造を有するポリエステルを、表1記載のKP3に変更した点以外は同様にして、セルロースアシレートフィルムK2を作製した。
セルロースアシレートフィルムK1の作製において、膜厚を40μmにすること以外は同様にして、セルロースアシレートフィルムK4を作製した。
セルロースアシレートフィルムK1の作製において、環状構造を有するポリエステル KP1に代えてトリフェニルフォスフェートを用いた点以外は同様にして、セルロースアシレートフィルムK5を作製した。
下記成分を混合し、硬化層形成用塗布液を調製した。
硬化性化合物A1 12.7質量部
硬化性化合物A2 12.7質量部
重合開始剤1 1.1質量部
ポリエステルウレタンP−1 6.3質量部
オルガノシリカゾルX1 9.5質量部
オルガノシリカゾル 19.0質量部
添加剤F 0.04質量部
メチルエチルケトン 18.3質量部
メチルイソブチルケトン 15.2質量部
----------------------------------------------------------------
硬化性化合物A1:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬(株)製商品名DPHA)
硬化性化合物A2:ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学(株)製商品名A−TMMT)
重合開始剤1:BASF(株)製商品名IRGACURE(登録商標)184
ポリエステルウレタンP−1:ポリエステルウレタンの30質量%メチルエチルケトン(MEK)溶液(東洋紡(株)製商品名バイロン(登録商標)UR−3260)
シリカオルガノゾルX1:平均粒径約15nmのコロイダルシリカ分散液(固形分40質量%、粒子表面にメタクリロイル基を有するシリカコロイド粒子のMEKゾル液(日産化学(株)製商品名MEK−AC−2140Y))
シリカオルガノゾルX2:平均粒径約15nmのコロイダルシリカ分散液(固形分30質量%、粒子表面にメタクリロイル基を有するシリカコロイド粒子のメチルイソブチルケトン(MIBK)ゾル液(日産化学(株)商品名MIBK−SD))
添加剤F:含フッ素レベリング剤(DIC(株)製商品名メガファックF−477)
セルロースアシレートフィルムK1上に、上記組成の硬化層形成用塗布液をグラビアコーターを用いて塗布した。80℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて塗布層を形成した後、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ7μmの光学フィルム101を作製した。
光学フィルム101の作製方法において、硬化層形成用塗布液へのシリカオルガノゾルの添加量を変更した点以外は同様にして、光学フィルム102〜105を作製した。
光学フィルム101の作製方法において、硬化層形成用塗布液へ添加するポリエステルウレタンの添加量、種類または添加量および種類を表3に示すように変更した点以外は同様にして、光学フィルム106〜117を作製した。
使用したポリエステルウレタンP−2〜P−7は、以下の通りである。
ポリエステルウレタンP−2:東洋紡(株)商品名バイロンUR−5537(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
ポリエステルウレタンP−3:東洋紡(株)商品名バイロンUR−8300(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
ポリエステルウレタンP−4:東洋紡(株)商品名バイロンUR−2300(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
ポリエステルウレタンP−5:東洋紡(株)商品名バイロンUR−3200(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
ポリエステルウレタンP−6:東洋紡(株)商品名バイロンUR−8700(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン/シクロヘキサノン溶液)
ポリエステルウレタンP−7:日立化成(株)製商品名テスラック2300(無溶媒)
実施例1に示した光学フィルム101の作製方法において、使用したセルロースアシレートフィルムを表3に示すように変更した点以外は同様にして、光学フィルム118〜121を作製した。
JIS K 6251に従って、以下の方法によりポリエステルウレタンP−1〜P−7の引張強度および引張伸度を測定した。
各ポリエステルウレタンについて、ダンベル状試験片(3号)を作製した。温度25℃、相対湿度55%RHの条件下で、各ダンベル状試験片(3号)を引張り試験機RTF−1210(株式会社エー・アンド・デイ製)を用いて、速度500mm/minで破断するまで引っ張り、破断させるのに要した最大引張り力を測定した。最大引張り力を試験片の断面積で除し、引張強度を求めた。
また、引張伸度は引張強度と同様の条件で、破断時の標線間距離の伸び量を測定し、破断時の標線間距離から元の標線間距離を差し引いた距離を、元の標線間距離で除し、引張伸度を算出した。
測定結果を表3に示す。
作製した光学フィルムを、以下の方法によって評価した。
JIS K−5600−5−4に記載の方法に準じ、以下の鉛筆硬度評価を行った。
光学フィルムを温度25℃、相対湿度55%RHで2時間調湿した後、JIS S−6006に規定されている試験用鉛筆を用いて、硬化層(ハードコート層)が積層された面を、4.9Nの荷重にて鉛筆硬度を測定し、以下の評価基準で評価した。
A:5H以上
B:4H
C:3H
D:2H
JIS−K−5600−5−1に記載の塗料一般試験方法―耐屈曲性(円筒形マンドレル法)の方法を用いて、以下のように評価を行った。
各光学フィルムを温度25℃、相対湿度55%RHの条件下で16時間保存後に、直径(Φ)の違うマンドレルにそれぞれ巻き付けて、クラックの発生状況を観察し、クラックが発生しなかった最大のマンドレルの直径で脆性(耐クラック性)を評価した。マンドレルの直径が小さいほど性能が優れている。以下の評価基準で評価した。
A:マンドレルの直径4mm未満
B:マンドレルの直径4mm以上6mm以下
C:マンドレルの直径6mm超8mm以下
D:マンドレルの直径8mm超
各光学フィルムを40℃に加温した水酸化ナトリウム水溶液(2.5N(2.5mol/l))に2分間浸漬処理し、20℃の純水で30秒洗浄後、25℃の硫酸水溶液(0.1N(0.05mol/l))に30秒浸漬し、更に20℃の純水で30秒洗浄する処理を行い、上記薬剤処理前後のヘイズを測定した。ヘイズの測定は、25℃、相対湿度55%RHの条件下で、NDH−2000ヘイズメーター(日本電色工業(株)製)を用いて、JIS K−6714に従って行った。
薬剤処理後のヘイズの増加が小さいほど、薬剤処理によるフィルム透明性低下が少ないことを意味する。以下の評価基準により、薬剤処理後のフィルム透明性を評価した。
A:薬剤処理後のヘイズが、薬剤処理前のヘイズ+0.1以下
B:薬剤処理後のヘイズが、薬剤処理前のヘイズ+0.1超0.3以下
C:薬剤処理後のヘイズが、薬剤処理前のヘイズ+0.3超0.5未満
D:薬剤処理後のヘイズが、薬剤処理前のヘイズ+0.5以上
各光学フィルムの硬化層形成面に、HM2000型硬度計(フィッシャーインスツルメンツ社製)を用い、最大押し込み荷重20mN、押し込み速度10秒、クリープ5秒の条件でダイヤモンド製圧子を押し込み、得られた最大押し込み深さと荷重の関係よりKnoop硬度を求めた。
以上の結果を、表3に示す。
(中空シリカ粒子分散液(F)の調製)
中空シリカ粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60−IPA、平均粒径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20質量%、シリカ粒子の屈折率1.31)500質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン20質量部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5質量部を加え混合した後に、イオン交換水9質量部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加し、分散液(E)を得た。その後、分散液(E)にシリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力30Torrで減圧蒸留による溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2質量%の分散液(F)を得た。得られた分散液(F)のイソプロピルアルコール(IPA)残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5質量%以下であった。
下記成分を混合し、メチルエチルケトンに溶解して固形分5質量%の低屈折率層用塗布液Ln1を作製した。
含フッ素共重合体 28質量部
(特開2004−45462号公報に記載のP−3、重量平均分子量約50000)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 10質量部
メタクリロキシ変性シリコーン 4質量部
(Gelest(株)製RMS−033)
重合開始剤(BASF製イルガキュア127) 3質量部
中空シリカ粒子分散液(F) 55質量部
-------------------------------------------------------------------------
上述の光学フィルム101、114および118の硬化層表面にLn1を低屈折率層用塗布液を塗布し、600mJ/cm2の紫外線照射で硬化させ、膜厚0.1μmの低屈折率層を形成した。こうして得られた光学フィルムは、硬化層が低屈折率層より屈折率の高い高屈折率層である。得られた光学フィルムが、優れた反射防止性能を示すことを確認した。このように、屈折率の異なる層を積層することにより、反射防止フィルムとして機能することができる光学フィルムを得ることができる。作製した反射防止フィルムにおいても、先に記載した方法により、鉛筆硬度、脆性、薬剤処理後のフィルム透明性を評価し、結果が良好であることを確認した。
(偏光板保護フィルムの鹸化処理)
実施例で作製した各光学フィルムを、2.3mol/lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、光学フィルムの鹸化処理を行った。
延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光子を作製した。
鹸化処理した光学フィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の片側に貼り付けた。貼り付けは、各光学フィルムのセルロースアシレートフィルムが偏光子側(内側)、硬化層が外側に位置するように行った。
市販のセルローストリアセテートフィルム(富士フイルム(株)製フジタック(登録商標)TD80UF)に同様の鹸化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、上記で作製した各光学フィルムを貼り付けてある側とは反対側の偏光子の面に鹸化処理後の市販のセルローストリアセテートフィルムを貼り付けた。
この際、偏光子の透過軸と各光学フィルムの遅相軸とが平行するように配置した。また、偏光子の透過軸と市販のセルローストリアセテートフィルムの遅相軸については、直交するように配置した。
このようにして各偏光板を作製した。
市販の液晶テレビ(SONY(株)のブラビア(登録商標)J5000)の視認側の偏光板をはがし、上記6.で作製した各偏光板を、上記各光学フィルムが液晶セル側と反対側となるように、粘着剤を介して、観察者側に一枚ずつ貼り付けて液晶表示装置を得た。
作製した液晶表示装置では、鮮明な画像を視認することができた。
Claims (14)
- セルロースアシレートフィルムと、硬化性組成物を硬化することにより形成された硬化層と、を含む光学フィルムであって、
前記セルロースアシレートフィルムは、環状構造を有するポリエステルを含み、
前記硬化性組成物は、粒状フィラーと、引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンと、硬化性化合物と、を少なくとも含み、
前記硬化性組成物に含まれる固形分全量100質量部に対して、前記粒状フィラーの含有量が15〜60質量部の範囲であり、かつ前記ポリエステルウレタンの含有量が1〜10質量部の範囲である、光学フィルム。 - 前記ポリエステルは、多価カルボン酸由来の繰り返し単位と、ポリオール由来の繰り返し単位と、を少なくとも含み、かつ、
前記多価カルボン酸由来の繰り返し単位は、環状構造を有する多価カルボン酸由来の繰り返し単位を少なくとも含む、請求項1に記載の光学フィルム。 - 前記環状構造を有する多価カルボン酸由来の繰り返し単位は、芳香族多価カルボン酸由来の繰り返し単位である請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記多価カルボン酸由来の繰り返し単位は、脂肪族多価カルボン酸由来の繰り返し単位を含むことができ、かつ、前記ポリエステルに含まれる脂肪族多価カルボン酸由来の繰り返し単位数をm、芳香族多価カルボン酸由来の繰り返し単位数をnとしたとき、mとnとの比率m:nが、0:10〜3:7の範囲である、請求項3に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムの膜厚は、15〜40μmの範囲である請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記粒状フィラーは、無機粒子表面に反応性基を有する粒状フィラーである請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記反応性基は、重合性不飽和基である請求項6に記載の光学フィルム。
- 前記硬化性化合物は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記硬化層の屈折率よりも屈折率の低い層を更に含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記硬化層を有する側の表面において測定されるKnoop硬度が280N/mm2以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルムと、
偏光子と、
を含む偏光板。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルムを含む画像表示装置。
- 請求項11に記載の偏光板を含み、該偏光板に前記光学フィルムを含む請求項12に記載の画像表示装置。
- 前記偏光板を、少なくとも視認側に有する請求項13に記載の画像表示装置。
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