JP2015127044A - Liquid ejection device, device and method for producing particle and toner production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液を液滴として吐出する吐出手段を有する液滴吐出装置並びにこの液滴吐出装置を用いた粒子の製造装置、粒子の製造方法およびトナーの製造方法に関する。 The present invention relates to a droplet discharge device having discharge means for discharging a liquid as droplets, a particle manufacturing apparatus using the droplet discharge device, a particle manufacturing method, and a toner manufacturing method.
均一性が要求される微粒子としては、電子写真用のトナー微粒子、液晶パネルのスペーサー粒子や、電子ペーパー用の着色微粒子、医薬品の薬剤担持体としての微粒子等があり、様々な用途で利用されている。 Examples of fine particles that require uniformity include toner fine particles for electrophotography, spacer particles for liquid crystal panels, colored fine particles for electronic paper, and fine particles as a drug carrier for pharmaceuticals. Yes.
このような均一な粒子を製造する方法としては、ソープフリー重合法など、液中で反応を誘起して均一な粒子径の樹脂粒子を得る方法が知られている。このソープフリー重合法は、総じて小粒径の樹脂粒子が得られ易い、粒径分布がシャープである、形状が球形に近い等の利点がある。しかし、その反面、通常は水である溶媒中で樹脂粒子から脱溶剤を行うためその製造効率が悪い。また、重合過程に長時間を必要とし、さらに固化終了後溶媒と樹脂粒子とを分離し、その後洗浄乾燥を繰り返す必要があり、その間多くの時間と、多量の水、エネルギーを必要とするなどの課題がある。 As a method for producing such uniform particles, a method of inducing a reaction in a liquid to obtain resin particles having a uniform particle diameter, such as a soap-free polymerization method, is known. This soap-free polymerization method has advantages such that resin particles having a small particle size can be easily obtained, the particle size distribution is sharp, and the shape is almost spherical. However, on the other hand, since the solvent is removed from the resin particles in a solvent that is usually water, the production efficiency is poor. In addition, it takes a long time for the polymerization process, and after the solidification is completed, it is necessary to separate the solvent and the resin particles, and then repeat washing and drying. During that time, a lot of time, a large amount of water and energy are required, etc. There are challenges.
このような課題に対して、本出願人は、特許文献1に記載されている噴射造粒によるトナー製造方法を提案した。
具体的には、このトナー製造方法によれば、微粒子を含有する組成液が供給される液柱共鳴液室の一部には、組成液を吐出するための吐出孔が開孔されている。液柱共鳴液室には組成液に振動を付与する振動発生手段が設けられている。そして、共鳴条件に合うような高い周波数を付与すると、液柱共鳴液室内に液柱共鳴による定在波が形成される。そして、液柱共鳴による定在波によって液柱共鳴液室内に圧力分布が形成される。液柱共鳴液室内に発生する液柱共鳴による定在波には、腹と呼ばれる高い圧力が発生する圧力分布の領域がある。上記吐出孔をこの腹に相当する圧力分布の領域に設けることにより、吐出孔近傍の組成液に高い圧力が加わって組成液が連続的に吐出される。その後、液滴化したトナー液滴を固化することによってトナー粒子が製造される。このように、連続的なトナー液滴の吐出が実現でき、極めて高い生産性が期待できる。
In response to such a problem, the present applicant has proposed a toner manufacturing method by jet granulation described in Patent Document 1.
Specifically, according to this toner manufacturing method, a discharge hole for discharging the composition liquid is formed in a part of the liquid column resonance liquid chamber to which the composition liquid containing fine particles is supplied. The liquid column resonance liquid chamber is provided with vibration generating means for applying vibration to the composition liquid. When a high frequency that meets the resonance condition is applied, a standing wave due to liquid column resonance is formed in the liquid column resonance liquid chamber. A pressure distribution is formed in the liquid column resonance liquid chamber by the standing wave due to the liquid column resonance. The standing wave generated by the liquid column resonance generated in the liquid column resonance chamber has a pressure distribution region where a high pressure is generated, which is called an antinode. By providing the discharge holes in a pressure distribution region corresponding to the antinode, a high pressure is applied to the composition liquid in the vicinity of the discharge holes, and the composition liquid is continuously discharged. Thereafter, the toner particles are produced by solidifying the droplets of toner droplets. Thus, continuous toner droplet ejection can be realized, and extremely high productivity can be expected.
しかしながら、上記特許文献1のトナー製造方法によれば、吐出された液滴が空気抵抗によって減速し、続けて直後に吐出された液滴と先に吐出された液滴の間隔が徐々に狭くなり、ついには合一する。合一した液滴は体積が増加し、更に液滴の粘性による空気抵抗を受け減速し、後続の液滴が次々と合一し易くなる。そして、合一した液滴と合一しなかった液滴とが気相内に混在することなる。このため、その後乾燥固化され大きさの異なるトナー粒子が製造されることになり、トナー粒子の均一性が損なわれる。 However, according to the toner manufacturing method of Patent Document 1, the discharged droplets are decelerated due to air resistance, and the interval between the droplets discharged immediately after and the droplets discharged earlier is gradually narrowed. , Finally unite. The united droplets increase in volume, and are further decelerated due to air resistance due to the viscosity of the droplets, and subsequent droplets are easily merged one after another. Then, the united droplets and the unity droplets are mixed in the gas phase. For this reason, toner particles having different sizes are then dried and solidified, and the uniformity of the toner particles is impaired.
このようなトナー液滴の合一を解決するために、本出願人は特許文献2に記載のトナー製造方法を提案した。具体的には、液滴の吐出方向に対して略直交する搬送気流を付与することで液滴の飛翔軌道を強制的に曲げ、合一を防止する方法が記載されている。
しかしながら、生産量を得るため搬送気流方向に複数の液柱共鳴室を並べた場合、風上に位置した液柱共鳴室の吐出孔から吐出不良などにより滲み出しが発生した場合、風下に位置する吐出孔に滲み出した液が流れて吐出を停止させるという課題があった。
In order to solve such toner droplet coalescence, the present applicant has proposed a toner manufacturing method described in Patent Document 2. Specifically, a method for forcibly bending the droplet flight trajectory by applying a carrier airflow substantially orthogonal to the droplet discharge direction to prevent coalescence is described.
However, when a plurality of liquid column resonance chambers are arranged in the direction of the conveying air flow in order to obtain a production amount, if a bleed occurs due to a discharge failure or the like from the discharge hole of the liquid column resonance chamber located on the windward side, it is located on the leeward side. There has been a problem that the liquid that has oozed into the discharge hole flows to stop the discharge.
本発明は、以上の背景に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、液滴を安定して吐出することが可能な液滴吐出装置を提供することである。 The present invention has been made in view of the above background, and an object of the present invention is to provide a droplet discharge device that can stably discharge droplets.
本発明は以下の(1)に記載する通りの液滴吐出装置である。
(1)液を液滴として吐出する吐出手段を有する液滴吐出装置であって、
前記吐出手段は複数の液吐出孔を有し、
前記複数の液吐出孔の間に、前記液吐出孔から滲み出してくる吐出液をトラップする滲み出し液トラップ手段を設けたことを特徴とする液滴吐出装置。
The present invention is a droplet discharge device as described in (1) below.
(1) A droplet discharge apparatus having discharge means for discharging a liquid as droplets,
The discharge means has a plurality of liquid discharge holes,
A liquid droplet ejection apparatus comprising: a liquid entrapping means for trapping liquid ejected from the liquid ejection holes between the plurality of liquid ejection holes.
本発明の液滴吐出装置によれば、液滴を安定して吐出することが可能となり、また、この液滴吐出装置を使用することで高い生産性で粒子を製造することができる。 According to the droplet discharge device of the present invention, it is possible to stably discharge droplets, and it is possible to produce particles with high productivity by using this droplet discharge device.
本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。なお、いわゆる当業者は特許請求の範囲内における本発明を変更・修正をして他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正はこの特許請求の範囲に含まれるものであり、以下の説明はこの発明における最良の形態の例であって、この特許請求の範囲を限定するものではない。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. Note that it is easy for a person skilled in the art to make other embodiments by changing or correcting the present invention within the scope of the claims, and these changes and modifications are included in the scope of the claims. The following description is an example of the best mode of the present invention, and does not limit the scope of the claims.
本発明の液滴吐出装置を以下説明するが、以下では、粒子を製造するための前工程としての液滴吐出装置を用いる場合を例に挙げて説明する。
また、本発明においては滲み出し液トラップ手段は吐出孔と吐出孔との間に設けても良く、吐出孔群と吐出孔群との間に設けても良い。
また、粒子としてトナー粒子を製造する場合においては、後述するように、液滴吐出ユニットは、液体供給ユニットから供給される液体を吐出し液滴化する複数の液滴吐出孔を有する液滴吐出ヘッドが少なくとも1つ以上配置されている。この場合、個々の吐出孔と吐出孔との間にトラップ手段を設けることは微細加工を必要とし、コストがかかる。そこで、トナー粒子を製造する際に使用する液滴吐出装置においては、複数の吐出孔を有する液滴吐出ヘッド(吐出孔群)と液滴吐出ヘッド(吐出孔群)との間に滲み出し液トラップ手段を設けることが好ましい。
The liquid droplet ejection apparatus of the present invention will be described below. In the following, the case of using the liquid droplet ejection apparatus as a pre-process for producing particles will be described as an example.
In the present invention, the exudation liquid trap means may be provided between the discharge hole and the discharge hole group, or may be provided between the discharge hole group and the discharge hole group.
In the case of manufacturing toner particles as particles, the droplet discharge unit has a plurality of droplet discharge holes for discharging the liquid supplied from the liquid supply unit into droplets, as will be described later. At least one head is arranged. In this case, providing the trap means between each discharge hole requires fine processing and is costly. Therefore, in a droplet discharge device used when manufacturing toner particles, a liquid that exudes between a droplet discharge head (discharge hole group) having a plurality of discharge holes and a droplet discharge head (discharge hole group). It is preferable to provide a trap means.
本発明では粒子を形成する成分を含んだ液を「粒子成分液」という。粒子成分液は吐出手段より吐出されるものであり、吐出させる条件下で液体であればよい。本発明で吐出手段より吐出される粒子成分液は、得ようとしている粒子の成分が溶解又は分散された状態のものであってもよく、溶媒を含まず粒子成分が溶融している状態のものであってもよい。
そして、以下ではトナー粒子を形成する成分を含んだ液を「トナー成分液」という。
以下では、本発明の液滴吐出装置の適用例を粒子としてトナーを製造する場合を例にとって説明する。
In the present invention, a liquid containing components that form particles is referred to as a “particle component liquid”. The particle component liquid is discharged from the discharge means and may be a liquid under the discharge conditions. In the present invention, the particle component liquid discharged from the discharge means may be in a state where the component of the particle to be obtained is dissolved or dispersed, or in a state where the particle component is melted without containing a solvent. It may be.
Hereinafter, a liquid containing a component that forms toner particles is referred to as a “toner component liquid”.
Hereinafter, an application example of the droplet discharge device of the present invention will be described by taking as an example a case where toner is manufactured using particles.
(トナー製造装置の全体構成)
図1は本発明に係るトナー製造装置の一実施の形態における全体構成を示す概略図である。
本発明を適用したトナー製造装置は、主に液体供給ユニット、液滴吐出ユニット、乾燥捕集ユニットによって構成される。それぞれ、液体供給ユニットは液滴吐出ユニットに液体を供給し、液滴吐出ユニットは液体を吐出し液滴を形成し、乾燥捕集ユニットは吐出された液滴を乾燥固化させる。トナー製造装置はこれらの各ユニットにより微粒子としてのトナーを製造するものである。
(Overall configuration of toner production device)
FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of an embodiment of a toner manufacturing apparatus according to the present invention.
A toner manufacturing apparatus to which the present invention is applied is mainly composed of a liquid supply unit, a droplet discharge unit, and a dry collection unit. The liquid supply unit supplies a liquid to the droplet discharge unit, the droplet discharge unit discharges the liquid to form a droplet, and the dry collection unit dries and solidifies the discharged droplet. The toner manufacturing apparatus manufactures toner as fine particles by these units.
(液体供給ユニット)
本実施形態の液体供給ユニットは吐出ユニットに液体を供給するため、トナー成分液14を収容する原料収容器13と、トナー成分液14中の溶存気体を脱気する脱気手段としての脱気装置3と、原料収容器13から脱気装置3にトナー成分液14を供給するトナー成分液流路7と、脱気した液体を一時的に貯蔵する一時貯留手段としての一時貯留容器5と、一時貯留容器5にトナー成分液14を供給するトナー成分液流路7’と、一時貯留容器5から液滴吐出手段としての液滴吐出ユニット10にトナー成分液14を供給するトナー成分液流路7”および廃液タンク30によって構成されている。
(Liquid supply unit)
The liquid supply unit of the present embodiment supplies a liquid to the discharge unit, so that a
原料収容器13は、別工程で調合されたトナー成分液14を収容していて、送液経路16を通じてトナー成分液14を脱気装置3に供給する。この送液経路(供給経路)16にはトナー成分液14が脱気装置3から原料収容器13に逆流することを防止するための逆止弁22を設けることが好ましい。原料収容器13では、固形成分の沈降を防止するためトナー成分液14を攪拌することが好ましい。吐出ユニットには、上述の供給経路の他に排出経路と廃液タンク30が設置されていて、吐出ユニットから不要なトナー成分液を排出し回収する際に用いられる。なお、廃液タンク30には、トナー成分液の逆流を防止する開閉弁を有していて、不要なトナー成分液の排出時以外は開閉弁が閉じているためトナー成分液が逆流することはない。
The
脱気装置3は、吐出安定化のためトナー成分液14中の溶存気体を取り除くために使用される。脱気装置3としては、容器内を減圧し液中に溶存する気体を除去する方法や液に超音波をあたえて脱気する方法などが知られていて、公知の脱気手段を使用することができる。本実施形態では、中空糸膜を用いた脱気装置(DIC社製 脱気モジュールSEPARERL PF03DG)を用い、気体透過性を有する中空糸の束にトナー成分液14を通液させ、ポンプ4で中空糸の束の容器内を減圧することで、トナー成分液中の溶存気体のみを除去することができる。
また、脱気装置3はトナー成分液14を閉じた系の中で循環させる循環経路の中に設置することができる。脱気装置3を循環経路内に設置する場合、トナー成分液14を複数回脱気装置に通過することで、1回の通過より溶存する気体の残量を低下させることができる。
The deaeration device 3 is used to remove dissolved gas in the
Further, the deaeration device 3 can be installed in a circulation path for circulating the
一時貯留容器5は、脱気されたトナー成分液14を外気から遮断した状態で一時的に貯蔵し、液滴吐出ユニット10へトナー成分液14を供給する。なお、吐出安定化には、液滴吐出ユニット10へ供給するトナー成分液14の圧力を適正に制御することが望ましい。
廃液流路31にはP1、乾燥捕集ユニットにはP2の圧力測定器が設けられており、液滴吐出手段2への送液圧力および、乾燥捕集手段60内の圧力は圧力計P1、P2によって管理される。
液滴吐出ユニットにかかる圧力p1と、乾燥捕集ユニットの圧力p2は、p1≒p2の関係を満たすことが望ましい。p1>p2の関係である場合、トナー成分液14が吐出孔19から滲み出す恐れがあり、p1<p2の関係である場合には液滴吐出手段2に気体が入り、吐出が停止する恐れがある。
なお、本発明において「滲み出し」とは吐出液が吐出孔から液滴として噴霧されることなく吐出孔から液体として外部に流れ出て吐出孔及び吐出孔の周囲に滞留する現象をいい、「滲み出し液」とは吐出孔及び吐出孔の周囲に滞留する吐出液をいう。
The
The waste
It is desirable that the pressure p1 applied to the droplet discharge unit and the pressure p2 of the dry collection unit satisfy the relationship of p1≈p2. When the relationship of p1> p2 is satisfied, the
In the present invention, “bleeding” refers to a phenomenon in which the discharge liquid flows out from the discharge hole as liquid without being sprayed as droplets from the discharge hole and stays around the discharge hole and the discharge hole. “Discharge liquid” refers to discharge liquid that stays around the discharge holes and the discharge holes.
(液滴吐出ユニット)
液滴吐出ユニット10は、液体供給ユニットから供給される液体を吐出し液滴化する液滴吐出手段を有する滴吐出ヘッドを少なくとも1つ以上配置されており、必要に応じて合一防止手段を有する場合もある。
本発明で用いる液滴吐出手段は、吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限は無く、公知のものを用いることができる。液滴吐出手段としては1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー分裂タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴吐出手段(液柱共鳴タイプ吐出手段ともいう)等が挙げられる。
(Droplet discharge unit)
The
The droplet discharge means used in the present invention is not particularly limited as long as the particle size distribution of the discharged droplets is narrow, and a known one can be used. Examples of the droplet discharge means include one-fluid nozzle, two-fluid nozzle, membrane vibration type discharge means, Rayleigh split type discharge means, liquid vibration type discharge means, liquid column resonance discharge means (also referred to as liquid column resonance type discharge means), and the like. It is done.
膜振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特許第5055154号公報に記載されている。レイリー分裂タイプの液滴吐出手段は例えば、特許第4647506号公報に記載されている。液振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特許第5315920号公報に記載されている。
また液柱共鳴吐出手段は例えば特開2011‐212668号公報に記載されている。
液柱共鳴吐出手段はトナーの生産性を確保するために複数の吐出孔が形成された液柱共鳴液室内の液体に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成し、該定在波の腹となる領域に形成された吐出孔から液体を吐出して液滴化するものである。液柱共鳴吐出手段を用いる方法は吐出した液滴の粒径分布が非常に狭くなおかつ非常に生産性が高いという特徴がある。本発明で用いる液滴吐出手段は、これらのいずれかを用いるのが好ましい。
A film vibration type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent No. 5055154. A Rayleigh splitting type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent No. 4647506. A liquid vibration type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent No. 5315920.
Liquid column resonance ejection means is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-212668.
The liquid column resonance discharge means imparts vibration to the liquid in the liquid column resonance liquid chamber in which a plurality of discharge holes are formed in order to ensure toner productivity, and forms a standing wave by liquid column resonance. Liquid is ejected from the ejection holes formed in the region where the wave becomes antinode to form droplets. The method using the liquid column resonance ejection means is characterized in that the particle size distribution of the ejected droplets is very narrow and the productivity is very high. Any of these is preferably used as the droplet discharge means used in the present invention.
(液柱共鳴タイプ吐出手段)
以下、液柱の共鳴を利用して吐出する液柱共鳴タイプ吐出手段について解説する。
液柱共鳴タイプ吐出手段は、吐出孔によって外部と連通し、後述する条件下のもとで液柱共鳴定在波が発生する液柱共鳴液室と、該液柱共鳴液室内のトナー成分液を液滴として吐出孔から吐出するための複数配列された液滴化手段とからなる。
(Liquid column resonance type discharge means)
Hereinafter, a liquid column resonance type discharge unit that discharges using the resonance of the liquid column will be described.
The liquid column resonance type discharge means includes a liquid column resonance liquid chamber that communicates with the outside through a discharge hole and generates a liquid column resonance standing wave under the conditions described later, and a toner component liquid in the liquid column resonance liquid chamber. And a plurality of droplet forming means for discharging the droplets as droplets from the discharge holes.
液柱共鳴タイプ吐出手段は、図2に示すように、液共通供給路17及び液柱共鳴液室(流路)18を含んで構成されている。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面にトナー成分液の液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有している。なお、振動発生手段20には、図示していない高周波電源が接続されている。
As shown in FIG. 2, the liquid column resonance type discharge unit includes a liquid
トナー成分液14が充填されている液柱共鳴液室18内には、振動発生手段20によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、定在波の腹となる領域に配置されている吐出孔19から液滴21が吐出される。
A pressure distribution is formed in the liquid column resonance
この液柱共鳴による定在波の腹となる領域とは、定在波の節以外の領域を意味するものである。好ましくは、定在波の圧力変動が液を吐出するのに十分な大きさの振幅を有する領域であり、より好ましくは圧力定在波の振幅が極大となる位置(速度定在波としての節)から極小となる位置に向かって±1/4波長の範囲である。定在波の腹となる領域であれば、吐出孔が複数で開口されていても、それぞれからほぼ均一な液滴を形成することができ、更には効率的に液滴の吐出を行うことができ、吐出孔の詰まりも生じ難くなる。 The region that becomes the antinode of the standing wave due to the liquid column resonance means a region other than the node of the standing wave. Preferably, it is a region where the pressure fluctuation of the standing wave has an amplitude large enough to discharge the liquid, and more preferably a position where the amplitude of the pressure standing wave becomes a maximum (a section as a velocity standing wave). ) To a minimum position in a range of ± 1/4 wavelength. If the region is an antinode of a standing wave, even if there are a plurality of discharge holes, substantially uniform droplets can be formed from each, and moreover, the droplets can be discharged efficiently. And clogging of the discharge holes is less likely to occur.
液滴21の吐出によって液柱共鳴液室18内のトナー成分液14の量が減少すると、液柱共鳴液室18内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路17から供給されるトナー成分液14の流量が増加し、液柱共鳴液室18内にトナー成分液14が補充される。そして、液柱共鳴液室18内にトナー成分液14が補充されると、液共通供給路17を通過するトナー成分液14の流量が元に戻る。
When the amount of the
液柱共鳴液滴吐出手段11における液柱共鳴液室18は、金属やセラミックス、シリコンなどの駆動周波数において液体の共鳴周波数に影響を与えない程度の高い剛性を持つ材質により形成されるフレームがそれぞれ接合されて形成されている。また、図2に示すように、液柱共鳴液室18の長手方向の両端の壁面間の長さLは、後述するような液柱共鳴原理に基づいて決定される。また、液柱共鳴液室18の幅Wは、液柱共鳴に余分な周波数を与えないように、液柱共鳴液室18の長さLの2分の1より小さいことが望ましい。更に、液柱共鳴液室18は、生産性を飛躍的に向上させるために1つの液滴形成ユニット10に対して複数配置されているほうが好ましい。その範囲に限定はないが、100〜2000個の液柱共鳴液室18が備えられた1つの液滴形成ユニットであれば操作性と生産性が両立でき、もっとも好ましい。また、液柱共鳴液室毎に、液供給のための流路が液共通供給路17から連通接続され、液共通供給路17には複数の液柱共鳴液室18と連通している。
Each of the liquid column
また、液柱共鳴液滴吐出手段11における振動発生手段20は所定の周波数で駆動できるものであれば特に制限はないが、圧電体を、弾性板9に貼りあわせた形態が望ましい。
弾性板9は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を構成している。圧電体は、例えばチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3等の単結晶などが挙げられる。更に、振動発生手段20は、1つの液柱共鳴液室毎に個別に制御できるように配置されていることが望ましい。また、上記の1つの材質のブロック状の振動部材を液柱共鳴液室の配置にあわせて、一部切断し、弾性板を介してそれぞれの液柱共鳴液室を個別制御できるような構成が望ましい。
Further, the vibration generating means 20 in the liquid column resonance
The elastic plate 9 constitutes a part of the wall of the liquid column resonance liquid chamber so that the piezoelectric body does not come into contact with the liquid. Examples of the piezoelectric body include piezoelectric ceramics such as lead zirconate titanate (PZT). However, since the amount of displacement is generally small, the piezoelectric body is often used by being laminated. In addition, piezoelectric polymers such as polyvinylidene fluoride (PVDF), single crystals such as quartz, LiNbO 3 , LiTaO 3 , KNbO 3, and the like can be given. Furthermore, it is desirable that the vibration generating means 20 is arranged so that it can be individually controlled for each liquid column resonance liquid chamber. In addition, a configuration in which the block-shaped vibrating member made of one material described above is partially cut in accordance with the arrangement of the liquid column resonance liquid chambers, and each liquid column resonance liquid chamber can be individually controlled via an elastic plate. desirable.
更に、吐出孔19の開口部の直径は、1[μm]〜40[μm]の範囲であることが望ましい。1[μm]以上であることにより液滴が小さくなり過ぎることを防止して適度な大きさの液滴を形成することができる。また、トナーの構成成分として顔料などの固形微粒子が含有された構成の場合にも、吐出孔19において閉塞を発生させることがなく、生産性を高めることができる。また、40[μm]以下であることにより、液滴の直径が大きくなりすぎることを防止できる。これにより、トナー成分液を大幅に希釈しなくても乾燥固化させて、所望のトナー粒子径3〜6μmを得ることができる。有機溶媒でトナー組成を非常に希薄な液に希釈する必要がある場合があり、このため、希釈に用いる有機溶媒の量を少なくでき、一定量のトナーを得るために必要な乾燥エネルギーを減らすことができる。
Furthermore, the diameter of the opening of the
また、図2からわかるように、吐出孔19を液柱共鳴液室18内の幅方向に設ける構成を採用することは、吐出孔19の開口を多数設けることができ、よって生産効率が高くなるために好ましい。また、吐出孔19の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが望ましい。
Further, as can be seen from FIG. 2, adopting a configuration in which the discharge holes 19 are provided in the width direction in the liquid column resonance
吐出孔19の断面形状は図2等において開口部で径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
図3に吐出孔19の取りうる断面形状を示す。
The cross-sectional shape of the
FIG. 3 shows a cross-sectional shape that the
(a)は吐出孔19の接液面から吐出孔に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有し、薄膜41が振動した際に吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
(b)は吐出孔19の接液面から吐出孔に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状を有しており、このノズル角度24は適宜変更することができる。(a)と同様のこのノズル角度によって薄膜41が振動したときの吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、その範囲60〜90°が好ましい。60°未満では液に圧力がかかりにくく、さらに薄膜41の加工もし難いため好ましくない。
(c)は(b)においてノズル角度24が90°である場合に相当する。が出口に圧力がかかりにくくなるため、90°が最大値となる。90°以上は孔12の出口に圧力がかからなくなるため、液滴吐出が非常に不安定化する。
(d)は(a)と(b)を組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
(A) has a shape in which the opening diameter becomes narrow while having a round shape from the liquid contact surface of the
(B) has a shape in which the opening diameter becomes narrower from the liquid contact surface of the
(C) corresponds to the case where the
(D) is a shape combining (a) and (b). In this way, the shape may be changed step by step.
次に、本実施形態で用いた液柱共鳴現象によって液滴が吐出された構成について説明する。図2において液柱共鳴液室18の長手方向の両端間の長さLが1.85[mm]、N=2の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔がN=2モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置し、駆動周波数を330[kHz]のサイン波で行った。なお、吐出孔の開口部の直径は10μmであり、レーザーシャドウグラフィ法にて観察を行った結果、非常に径の揃った、速度もほぼ揃った液滴の吐出が実現していた。吐出は非常に径の揃った、速度もほぼ揃った液滴の吐出が実現していた。また、第一〜第四のノズルにおいて駆動周波数が330[kHz]付近では各ノズルからの吐出速度が均一となって、かつ最大吐出速度となっていた。この結果から、液柱共鳴周波数の第二モードである330[kHz]において、液柱共鳴定在波の腹の位置で均一吐出が実現していることがわかる。
Next, a configuration in which droplets are ejected by the liquid column resonance phenomenon used in the present embodiment will be described. In FIG. 2, the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance
(合一防止手段)
次に合一防止手段について説明する。
上述の液滴吐出手段から吐出された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴21同士が合体し一つの液滴になってしまう(以下この現象を合一と呼ぶ)。このような液滴の合一が発生すると、固化した粒子の粒度分布は広いものになってしまう。このため、狭い粒度分布の粒子を捕集するためには、液滴の合一は望ましくない。
しかしながら、合一防止の手段を講じない場合、液滴吐出手段から吐出された液滴は吐出直後においては一定の初速度を持っているが、周囲の気体の流体抵抗により徐々に減速してしまう。これにより、後から吐出した液滴が先に吐出した液滴に追いついてしまい、結果として合一してしまう。また、隣接する吐出孔から吐出した液滴が固化する前に接触してしまった場合、同様に液滴同士が合一しいてしまう。
したがって、均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、吐出された液滴同士の距離を十分に保ち、合一を防止する必要がある。
合一防止手段としては、液滴吐出付近での搬送気流の導入や、液滴への同一極性の帯電、および電界制御等が挙げられる。
(Unity prevention means)
Next, the coalescence prevention means will be described.
When the droplets ejected from the above-described droplet ejecting means come into contact before drying, the
However, if measures for preventing coalescence are not taken, the droplets ejected from the droplet ejection device have a constant initial velocity immediately after ejection, but gradually decelerate due to the fluid resistance of the surrounding gas. . As a result, the liquid droplets discharged later catch up with the liquid droplets discharged earlier, and as a result, coalesce. Further, when the droplets discharged from the adjacent discharge holes come into contact before solidifying, the droplets are similarly united.
Therefore, in order to obtain solidified particles having a uniform particle size distribution, it is necessary to maintain a sufficient distance between the discharged droplets to prevent coalescence.
Examples of the coalescence prevention means include introduction of a carrier air current in the vicinity of droplet discharge, charging of the same polarity to the droplet, electric field control, and the like.
以下に搬送気流を用いた合一防止手段について説明する。
液滴吐出手段によって吐出された液滴を搬送気流に乗せることにより、液滴同士が接近することを防止し合一確率を飛躍的に低減させることができる。
合一防止のための気流としては、液滴吐出方向と同一方向の気流を形成し、液滴が減速するのを防止する方法や液滴吐出方向に対して任意の角度をつけた気流を形成し液滴の飛翔方向を変える方法、またはこの2つを組み合わせる方法が挙げられる。
このうち、吐出直後の液滴の飛翔方向を変えることができることから液滴の吐出方向に対して任意の角度をつける方法が好ましく、液滴吐出方向に対して略直行の気流を与えることが合一防止の点で好ましい。
Below, the coalescence prevention means using a conveyance airflow is demonstrated.
By placing the droplets ejected by the droplet ejecting means on the carrier airflow, it is possible to prevent the droplets from approaching each other and dramatically reduce the coalescence probability.
As an air flow for preventing coalescence, an air flow in the same direction as the droplet discharge direction is formed, and a method of preventing the droplet from decelerating and an air flow with an arbitrary angle with respect to the droplet discharge direction are formed. And a method of changing the flying direction of the droplet, or a method of combining the two.
Among these, since the flight direction of the liquid droplet immediately after ejection can be changed, a method of setting an arbitrary angle with respect to the liquid droplet ejection direction is preferable, and a substantially perpendicular air flow is given to the liquid droplet ejection direction. It is preferable in terms of prevention.
搬送気流によって合一防止を行う際に図4に示すように吐出ユニット内の液圧や気流の変動によって、吐出孔からトナー成分液が滲み出すことがある。このような滲み出し液26が風上側の吐出孔から発生した場合、滲み出し液が搬送気流によって他の吐出孔に運ばれ吐出孔をふさいでしまう場合がある。このように一度塞がれた吐出孔は吐出が回復することがないため生産性を低下させる要因になる。
When preventing unification by the conveying airflow, the toner component liquid may ooze out from the ejection holes due to fluctuations in the fluid pressure or airflow in the ejection unit as shown in FIG. When
このような問題に対しては、図5(a)に示すように吐出孔と吐出孔との間に突起状物25を設けることで滲み出し液26によって他の吐出孔が閉塞するのを防止することができる。
すなわち、滲み出した液は搬送気流によって風下側に運ばれるが突起状物によって図5(b)に示されているように滲み出し液26は他の吐出孔に到達する前にトラップされるため閉塞を防止することができる。
なお、搬送気流の上流側の吐出孔の上流側にも突起状物25’を設けることが好ましい。
For such a problem, as shown in FIG. 5A, by providing a
That is, the exuded liquid is carried to the leeward side by the conveying airflow, but the exuded liquid 26 is trapped before reaching the other discharge holes as shown in FIG. Blockage can be prevented.
In addition, it is preferable to provide the
その理由を図6に基づいて説明する。
図6(a)は突起状物25のみを設けた場合を示す図であり、図6(b)は突起状物25と突起状物25’とを設けた場合を示す図である。
図6(a)に示したものにおいては、吐出孔から吐出された液滴21が気流101によってその吐出方向と直交する方向に加速される。このため、気流が乱れて液滴が突起状物に当たりやすくなり、突起状物に当たった液滴が有効利用されず無駄になる。
これに対して図6(b)に示したものにおいては吐出された液滴は吐出方向に少し進んだところで気流101に当たって気流方向に加速される。このため液滴が突起に当たる確率が低減されて液滴が有効に利用される。
The reason will be described with reference to FIG.
FIG. 6A is a view showing a case where only the
In the case shown in FIG. 6A, the
On the other hand, in the case shown in FIG. 6B, the ejected droplet hits the air current 101 at a point slightly advanced in the ejection direction and is accelerated in the air current direction. For this reason, the probability that the droplet hits the protrusion is reduced, and the droplet is effectively used.
突起状物の高さは気流や吐出状態にもよるが1mm以上5mm以下であることが望ましい。1mmより小さいと滲み出した液をトラップすることが難しく、5mmより大きいと風下側に吐出直後に気流が付与されないため吐出された液滴が流体抵抗により減速して合一しやすくなり粒子の均一性が損なわれる。 The height of the protrusions is preferably 1 mm or more and 5 mm or less although it depends on the airflow and the discharge state. If it is smaller than 1 mm, it is difficult to trap the exuded liquid, and if it is larger than 5 mm, an air flow is not applied immediately after ejection to the leeward side, so that the ejected droplets are easily decelerated due to fluid resistance and become uniform. Sexuality is impaired.
滲み出し液トラップ手段は前記の突起状物に限られず、滲み出し液をトラップできるものであればよい。
例えば、吐出孔の間の基材に窪み(溝、凹部)を設けて滲み出し液が溜まるようにしてもよく、吐出孔の間にスポンジ等の液吸収性の多孔質材料を配置しても良い。
多孔質材料としてはセルローススポンジやPVAスポンジなどを用いることができる。
The exudate trapping means is not limited to the above-mentioned protrusions, and any means can be used as long as it can trap the exudate.
For example, depressions (grooves, recesses) may be provided in the base material between the discharge holes so that the exudation liquid may accumulate, or a liquid-absorbing porous material such as a sponge may be disposed between the discharge holes. good.
As the porous material, cellulose sponge, PVA sponge or the like can be used.
図7は吐出孔の間の基材に窪み40を設けた例を示す図である。気流方向の上流側で吐出孔から滲み出した液は下流側の吐出孔に達する前に窪み40でトラップされる。
図8は図7に示したものにおいて、窪み40に多孔質材料50を収容した例を示す図である。
気流方向の上流側で吐出孔から滲み出した液は下流側の吐出孔に達する前に窪み40内に設けた多孔質材料でトラップされる。
FIG. 7 is a view showing an example in which a
FIG. 8 is a view showing an example in which the
The liquid that has oozed out of the discharge hole on the upstream side in the airflow direction is trapped by the porous material provided in the
液滴吐出装置を長時間運転した場合には滲み出し液トラップ手段が滲み出し液を十分にとラップすることができなくなり、ノズル閉塞などで生産性の低下や液滴品質の低下の原因となる。このため適宜の時間間隔で液吐出装置の運転を休止して、滲み出し液をトラップした滲み出し液トラップ手段をクリーニングする。 When the droplet discharge device is operated for a long time, the exudate trapping means cannot sufficiently wrap the exudate, which causes a decrease in productivity and a decrease in droplet quality due to nozzle clogging. . For this reason, the operation of the liquid discharge device is stopped at appropriate time intervals, and the exudate trapping means that traps the exudate is cleaned.
図9は液滴吐出手段として膜振動タイプ吐出手段を用いた例を示すものである。図9(a)に示すように、吐出孔と吐出孔との間に突起状物25を設けることで滲み出し液26によって他の吐出孔が閉塞するのを防止することができる。すなわち、滲み出した液は搬送気流によって風下側に運ばれるが突起状物によって図9(b)に示されているように滲み出し液26は他の吐出孔に到達する前にトラップされるため閉塞を防止することができる。
FIG. 9 shows an example in which a membrane vibration type ejection unit is used as the droplet ejection unit. As shown in FIG. 9A, by providing the
図10は液滴吐出手段としてレイリータイプ吐出手段吐出手段を用いた例を示すものである。図10(a)に示すように、吐出孔と吐出孔との間に突起状物25を設けることで滲み出し液26によって他の吐出孔が閉塞するのを防止することができる。すなわち、滲み出した液は搬送気流によって風下側に運ばれるが突起状物によって図10(b)に示されているように滲み出し液26は他の吐出孔に到達する前にトラップされるため閉塞を防止することができる。
FIG. 10 shows an example in which a Rayleigh type discharge means discharge means is used as the droplet discharge means. As shown in FIG. 10A, by providing the
(乾燥捕集ユニット)
乾燥捕集ユニットは、先に説明した液滴吐出ユニットから気体中に吐出させたトナー成分液の液滴を固化させた後に、捕集することで微粒子としてのトナーを得る。
乾燥捕集ユニットは、チャンバ、トナー捕集部(固化粒子捕集手段)62及びトナー貯留部(固化粒子貯留部)63を含んで構成されており、チャンバ内では、図示していない搬送気流発生手段によって発生する搬送気流101が形成されている。搬送気流101は搬送気流導入口64から導入され搬送気流排出口65から排出される。この搬送気流によって吐出された直後の液体の状態から、徐々にトナー成分液中に含まれる揮発成分が揮発することで乾燥が進行し、液滴は液体から固体粒子に変化する。
(Dry collection unit)
The dry collection unit solidifies the droplets of the toner component liquid discharged into the gas from the droplet discharge unit described above, and then collects them to obtain toner as fine particles.
The dry collection unit includes a chamber, a toner collection unit (solidified particle collection unit) 62, and a toner storage unit (solidified particle storage unit) 63. In the chamber, an unillustrated transport air flow is generated. A
なお、吐出した液滴を固化させる手段としては、トナー成分液14の性状しだいで考え方は異なるが、基本的にトナー成分液14を固体状態にできるものであれば手段を問わない。例えばトナー成分液14が固体原材料を揮発可能な溶媒に溶解または分散させたものであれば、液滴噴射後、搬送気流中で液滴を乾燥させる。すなわち液滴の溶媒を揮発させることで達成することができる。溶媒の乾燥にあたっては、搬送気流の温度や蒸気圧、気体種類等を適宜選定して乾燥状態を調整することが出来る。また、粒子の揮発成分が完全に揮発していなくとも、粒子を回収後に別工程で追加乾燥させることができる。
固化したトナー粒子は、固化粒子捕集手段(トナー捕集部)62及びトナー貯留部(固化粒子貯留部)63で捕集され貯蔵される。固化粒子捕集手段62は公知の粉体捕集手段、例えばサイクロン、バックフィルター等によって気中から回収することができる。
As a means for solidifying the ejected droplets, the concept differs depending on the properties of the
The solidified toner particles are collected and stored by a solidified particle collecting means (toner collecting unit) 62 and a toner storage unit (solidified particle storage unit) 63. The solidified particle collecting means 62 can be collected from the air by a known powder collecting means such as a cyclone or a back filter.
(二次乾燥)
乾燥捕集ユニット60によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合、これを低減するために必要に応じて、二次乾燥手段(不図示)により二次乾燥が行われる。二次乾燥手段としては、流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることが出来る。有機溶剤がトナー中に残留すると耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく。加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施する。
(Secondary drying)
If the amount of residual solvent contained in the toner particles obtained by the
(トナー)
次に、本発明の微粒子の製造装置により製造されるトナーについて説明する。
本発明のトナーは少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有し、必要に応じて、帯電調整剤、添加剤およびその他の成分を含有する。
(toner)
Next, the toner manufactured by the fine particle manufacturing apparatus of the present invention will be described.
The toner of the present invention contains at least a resin, a colorant, and a wax, and optionally contains a charge adjusting agent, an additive, and other components.
本発明で用いる、「トナー成分液」について説明する。トナー成分液は前記トナー成分が溶媒に溶解又は分散させた液体状態であるか、または吐出させる条件下で液体であれば溶媒を含まなくてもよく、トナー成分の一部または全てが溶融した状態で混合され液体状態を呈しているものである。
トナー材料としては、前記のトナー成分液を調整することが出来れば、従来の電子写真用トナーと全く同じ物が使用できる。これを前記のように液滴吐出手段より微小液滴とし、固化粒子捕集手段により固化粒子を捕集して、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。
The “toner component liquid” used in the present invention will be described. The toner component liquid is in a liquid state in which the toner component is dissolved or dispersed in a solvent, or may be free from a solvent as long as it is a liquid under the conditions of ejection, and a part or all of the toner component is melted. In a liquid state.
As the toner material, if the toner component liquid can be adjusted, the same material as the conventional electrophotographic toner can be used. As described above, it is possible to make fine droplets from the droplet discharge means, and collect the solidified particles by the solidified particle collecting means to produce the target toner particles.
〔樹脂〕
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
〔resin〕
Examples of the resin include at least a binder resin.
The binder resin is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used. For example, a styrene monomer, an acrylic monomer, a methacrylic monomer, etc. Vinyl polymers, copolymers of these monomers or two or more types, polyester polymers, polyol resins, phenol resins, silicone resins, polyurethane resins, polyamide resins, furan resins, epoxy resins, xylene resins, terpene resins , Coumarone indene resin, polycarbonate resin, petroleum resin, and the like.
結着樹脂の性状としては溶媒に溶解することが望まく、この特徴を除けば従来公知の性能を持っていることが望ましい。 As the properties of the binder resin, it is desirable that the binder resin be dissolved in a solvent.
〔結着樹脂の分子量分布〕
結着樹脂のGPC(ゲルパーメンテーションクロマトグラフィ)による分子量分布で、分子量3千〜5万の領域に少なくとも1つのピークが存在するのが、トナーの定着性、耐オフセット性の点で好ましく、また、THF可溶分としては、分子量10万以下の成分が60〜100[%]となるような結着樹脂も好ましく、分子量5千〜2万の領域に少なくとも1つのピークが存在する結着樹脂がより好ましい。
[Molecular weight distribution of binder resin]
The molecular weight distribution of the binder resin by GPC (gel permeation chromatography) preferably has at least one peak in the region of molecular weight of 3,000 to 50,000 from the viewpoint of toner fixing property and offset resistance. As the THF soluble component, a binder resin in which a component having a molecular weight of 100,000 or less is 60 to 100 [%] is also preferable, and the binder resin has at least one peak in a molecular weight region of 5,000 to 20,000. Is more preferable.
〔結着樹脂の酸価〕
結着樹脂の酸価が0.1〜50[mgKOH/g]を有する樹脂を60[質量%]以上有するものが好ましい。本発明において、トナー組成物の結着樹脂成分の酸価は、JIS K−0070に準じて測定したものである。
[Acid value of binder resin]
What has 60 [mass%] or more of resin whose acid value of binder resin has 0.1-50 [mgKOH / g] is preferable. In the present invention, the acid value of the binder resin component of the toner composition is measured according to JIS K-0070.
[磁性体]
本発明で使用できる磁性体としては、従来電子写真トナーに用いられる公知のものを使用することが出来る。例えば、(1)マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き磁性酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄、(2)鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金。(3)及びこれらの混合物、などが用いられる。前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。前記磁性体の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、磁性体10〜200質量部が好ましく、20〜150質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、0.1〜2[μm]が好ましく、0.1〜0.5[μm]がより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
[Magnetic]
As the magnetic material that can be used in the present invention, known magnetic materials conventionally used for electrophotographic toners can be used. For example, (1) iron oxide containing magnetic iron oxide such as magnetite, maghemite and ferrite, and other metal oxides, (2) metals such as iron, cobalt, nickel, or these metals and aluminum, cobalt, copper Alloys with metals such as lead, magnesium, tin, zinc, antimony, beryllium, bismuth, cadmium, calcium, manganese, selenium, titanium, tungsten, vanadium. (3) and mixtures thereof are used. The magnetic material can also be used as a colorant. As the usage-amount of the said magnetic body, 10-200 mass parts of magnetic bodies are preferable with respect to 100 mass parts of binder resin, and 20-150 mass parts is more preferable. The number average particle diameter of these magnetic materials is preferably 0.1 to 2 [μm], more preferably 0.1 to 0.5 [μm]. The number average diameter can be obtained by measuring a photograph taken with a transmission electron microscope with a digitizer or the like.
〔着色剤〕
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して1〜15[質量%]が好ましく、3〜10[質量%]がより好ましい。
[Colorant]
The colorant is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used.
The content of the colorant is preferably 1 to 15 [% by mass] and more preferably 3 to 10 [% by mass] based on the toner.
本発明に係るトナーで用いる着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。マスターバッチは顔料を予め分散させるためのものであり、顔料の充分な分散が得られていれば用いなくても良い。マスターバッチは一般的に顔料と樹脂とを高せん断をかけることで樹脂中に顔料を硬度に分散させたものである。マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、従来公知のものを使用することが出来る。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
前記マスターバッチの使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、0.1〜20質量部が好ましい。
The colorant used in the toner according to the present invention can also be used as a master batch combined with a resin. The master batch is for dispersing the pigment in advance, and may not be used if sufficient dispersion of the pigment is obtained. In general, a master batch is obtained by dispersing a pigment in hardness in a resin by applying high shear to the pigment and the resin. A conventionally well-known thing can be used as binder resin knead | mixed with manufacture of a masterbatch or a masterbatch. These may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for them.
As the usage-amount of the said masterbatch, 0.1-20 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resin.
マスターバッチ製造時に顔料の分散性を高めるために分散剤を用いてもよい。顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、従来公知のものを用いることができ、具体的な市販品としては、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)、などが挙げられる。
前記分散剤の添加量は、着色剤100質量部に対して1〜200質量部であることが好ましく、5〜80質量部であることがより好ましい。1質量部未満であると分散能が低くなることがあり、200質量部を超えると帯電性が低下することがある。
A dispersant may be used to increase the dispersibility of the pigment during the production of the masterbatch. From the viewpoint of pigment dispersibility, it is preferable that the compatibility with the binder resin is high, and conventionally known ones can be used. Specific examples of commercially available products include “Ajisper PB821”, “Azisper PB822” (Ajinomoto Fine). Techno), “Disperbyk-2001” (by Big Chemie), “EFKA-4010” (by EFKA), and the like.
The addition amount of the dispersant is preferably 1 to 200 parts by mass, more preferably 5 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the colorant. If it is less than 1 part by mass, the dispersibility may be lowered, and if it exceeds 200 parts by mass, the chargeability may be lowered.
〔ワックス〕
本発明で用いるトナー成分液は、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有する。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができ、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
〔wax〕
The toner component liquid used in the present invention contains a wax together with a binder resin and a colorant.
The wax is not particularly limited and can be appropriately selected from commonly used ones such as low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, polyolefin wax, microcrystalline wax, paraffin wax, and sazol wax. Oxides of aliphatic hydrocarbon waxes such as aliphatic hydrocarbon waxes, polyethylene oxide waxes or block copolymers thereof, plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, wood wax, jojoba wax, beeswax, lanolin Waxes mainly composed of fatty acid esters such as animal waxes such as whale wax, mineral waxes such as ozokerite, ceresin, and petrolatum, and montanic acid ester waxes and castor waxes. Deoxidized carnauba wax and other fatty acid esters that have been partially or wholly deoxidized are included.
前記ワックスの融点としては、定着性と耐オフセット性のバランスを取るために、70〜140[℃]であることが好ましく、70〜120[℃]であることがより好ましい。
70[℃]未満では耐ブロッキング性が低下することがあり、140[℃]を超えると耐オフセット効果が発現しにくくなることがある。
前記ワックスの総含有量としては、結着樹脂100質量部に対し、0.2〜20質量部が好ましく、0.5〜10質量部がより好ましい。
The melting point of the wax is preferably 70 to 140 [° C.] and more preferably 70 to 120 [° C.] in order to balance the fixability and the offset resistance.
If it is less than 70 [° C.], the blocking resistance may be lowered, and if it exceeds 140 [° C.], the offset resistance effect may be difficult to be exhibited.
The total content of the wax is preferably 0.2 to 20 parts by mass and more preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
本発明では、DSC(ディファレンシャルスキャニングカロリメトリー)において測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもってワックスの融点とする。
前記ワックス又はトナーのDSC測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計で測定することが好ましい。測定方法としては、ASTM D3418−82に準じて行う。本発明に用いられるDSC曲線は、1回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度10[℃/min]で、昇温させた時に測定されるものを用いる。
In the present invention, the temperature of the peak top of the endothermic peak of the wax measured by DSC (Differential Scanning Calorimetry) is defined as the melting point of the wax.
The wax or toner DSC measuring device is preferably measured with a high-precision internal heat input compensation type differential scanning calorimeter. As a measuring method, it carries out according to ASTM D3418-82. The DSC curve used in the present invention is one that is measured when the temperature is raised at a temperature rate of 10 [° C./min] after raising and lowering the temperature once and taking a previous history.
〔その他の添加剤〕
本発明に係るトナーには、他の添加剤として、静電潜像担持体・キャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性・電気特性・物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として、各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチルや、導電性付与剤として酸化スズ、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化アンチモン等や、酸化チタン、酸化アルミニウム、アルミナ等の無機微粉体などを必要に応じて添加することができる。これらの無機微粉体は、必要に応じて疎水化してもよい。また、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等の滑剤、酸化セシウム、炭化ケイ素、チタン酸ストロンチウム等の研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、現像性向上剤として少量用いることもできる。
[Other additives]
In the toner according to the present invention, as other additives, protection of the electrostatic latent image carrier / carrier, improvement of cleaning properties, adjustment of thermal characteristics / electrical characteristics / physical characteristics, resistance adjustment, softening point adjustment, fixing rate For the purpose of improvement, various metal soaps, fluorosurfactants, dioctyl phthalate, tin oxide, zinc oxide, carbon black, antimony oxide, etc. as conductivity imparting agents, and inorganic such as titanium oxide, aluminum oxide, alumina A fine powder or the like can be added as necessary. These inorganic fine powders may be hydrophobized as necessary. In addition, lubricants such as polytetrafluoroethylene, zinc stearate, polyvinylidene fluoride, abrasives such as cesium oxide, silicon carbide, strontium titanate, anti-caking agents, white particles and black particles having opposite polarity to the toner particles, Can also be used in small amounts as a developability improver.
これらの添加剤は、帯電量コントロール等の目的でその表面をシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物等の処理剤、又は種々の処理剤で処理することも好ましい。 These additives have a silicone varnish, various modified silicone varnishes, silicone oil, various modified silicone oils, silane coupling agents, silane coupling agents having functional groups, and other organosilicons for the purpose of charge control and the like. It is also preferable to treat with a treating agent such as a compound or various treating agents.
前記添加剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、等公知のものを使用できる。
この他、高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
As the additive, inorganic fine particles can be preferably used. As said inorganic fine particle, well-known things, such as a silica, an alumina, a titanium oxide, can be used, for example.
In addition, polymer fine particles such as polystyrene obtained by soap-free emulsion polymerization, suspension polymerization and dispersion polymerization, methacrylic acid ester and acrylic acid ester copolymer, polycondensation system such as silicone, benzoguanamine and nylon, thermosetting resin And polymer particles.
このような添加剤(外添剤)は、表面処理剤により、疎水性を上げ、高湿度下においても外添剤自身の劣化を防止することができる。前記表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、などが好適に挙げられる。 Such an additive (external additive) can be made hydrophobic by the surface treatment agent and prevent deterioration of the external additive itself even under high humidity. Examples of the surface treatment agent include a silane coupling agent, a silylating agent, a silane coupling agent having a fluorinated alkyl group, an organic titanate coupling agent, an aluminum coupling agent, silicone oil, a modified silicone oil, Etc. are preferable.
前記外添剤の一次粒子径としては、5[nm]〜2[μm]であることが好ましく、5[nm]〜500[nm]であることがより好ましい。また、BET法による比表面積としては、20〜500[m2/g]であることが好ましい。この無機微粒子の使用割合としては、トナーの0.01〜5[質量%]であることが好ましく、0.01〜2.0[質量%]であることがより好ましい。 The primary particle diameter of the external additive is preferably 5 [nm] to 2 [μm], and more preferably 5 [nm] to 500 [nm]. Moreover, as a specific surface area by BET method, it is preferable that it is 20-500 [m < 2 > / g]. The use ratio of the inorganic fine particles is preferably 0.01 to 5 [% by mass] of the toner, and more preferably 0.01 to 2.0 [% by mass].
静電潜像担持体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子、などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01から1[μm]のものが好ましい。 Examples of the cleaning property improver for removing the developer after transfer remaining on the electrostatic latent image carrier or the primary transfer medium include fatty acid metal salts such as zinc stearate, calcium stearate, stearic acid, and polymethyl methacrylate. There may be mentioned polymer fine particles produced by soap-free emulsion polymerization such as fine particles and polystyrene fine particles. The polymer fine particles preferably have a relatively narrow particle size distribution and a volume average particle size of 0.01 to 1 [μm].
本発明は下記の(1)のトナーに係るものであるが、次の(2)〜(13)をも実施の形態として含む。
(1)液を液滴として吐出する吐出手段を有する液滴吐出装置であって、前記吐出手段は複数の液吐出孔を有し、前記複数の吐出孔の間に滲み出し液トラップ手段を設けたことを特徴とする液滴吐出装置。
(2)前記液滴を搬送する気流を付与する気流形成手段を有することを特徴とする(1)記載の液滴吐出装置。
(3)前記滲み出し液トラップ手段が前記気流が流れる方向に並んでいる液吐出孔と液吐出孔との間に設けられていることを特徴とする(2)記載の液滴吐出装置。
(2)記載の液滴吐出装置。
(4)前記滲み出し液トラップ手段が吐出孔群と吐出孔群との間に設けられていることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の液滴吐出装置。
(5)前記吐出孔群の各々が吐出孔の少なくとも一つの列からなることを特徴とする(4)に記載の液滴吐出装置。
(6)前記滲み出し液トラップ手段が突起状物であり、該突起状物によって前記吐出孔から滲み出した液をトラップすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の液吐出装置。
(7)前記突起状物の高さが1mm以上5mm以下であることを特徴とする(6)に記載の液吐出装置。
(8)気流の上流側端部にある液吐出孔の気流上流側に突起状物を設けたことを特徴とする(6)または(7)に記載の液吐出装置。
(9)前記滲み出し液トラップ手段が窪みであり、該窪みによって前記吐出孔から滲み出した液をトラップすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の液吐出装置。
(10)前記滲み出し液トラップ手段が多孔質材料であり、該多孔質材料によって前記吐出孔から滲み出した液をトラップすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の液吐出装置。
(11)粒子成分液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、
前記液滴を固化して粒子を形成する液滴固化手段と、
を有する粒子の製造装置であって、
前記液滴吐出手段が(1)〜(10)のいずれかに記載の液滴吐出装置であることを特徴とする粒子の製造装置。
(12)(11)に記載の粒子の製造装置を用いて粒子を製造することを特徴とする粒子の製造方法。
(13)(11)に記載の粒子製造装置を用いてトナーを製造することを特徴とするトナーの製造方法。
The present invention relates to the following toner (1), and includes the following (2) to (13) as embodiments.
(1) A droplet discharge apparatus having discharge means for discharging liquid as droplets, wherein the discharge means has a plurality of liquid discharge holes, and a leaching liquid trap means is provided between the plurality of discharge holes. A droplet discharge apparatus characterized by the above.
(2) The droplet discharge device according to (1), further comprising an airflow forming unit that applies an airflow for transporting the droplets.
(3) The droplet discharge device according to (2), wherein the exudation liquid trap means is provided between a liquid discharge hole and a liquid discharge hole arranged in the direction in which the airflow flows.
(2) The droplet discharge device according to (2).
(4) The droplet discharge device according to any one of (1) to (3), wherein the exudation liquid trap means is provided between the discharge hole group and the discharge hole group.
(5) The droplet discharge device according to (4), wherein each of the discharge hole groups includes at least one row of discharge holes.
(6) The exudation liquid trap means is a protrusion, and traps liquid exuding from the discharge hole by the protrusion. Liquid discharge device.
(7) The liquid ejection device according to (6), wherein the height of the protrusion is 1 mm or more and 5 mm or less.
(8) The liquid ejection device according to (6) or (7), wherein a protrusion is provided on the airflow upstream side of the liquid ejection hole at the upstream end of the airflow.
(9) The liquid ejection apparatus according to any one of (1) to (5), wherein the exudation liquid trap means is a depression and traps the liquid that has exuded from the ejection hole by the depression.
(10) The exudation liquid trapping means is a porous material, and the liquid exuding from the discharge hole is trapped by the porous material, according to any one of (1) to (5) Liquid discharge device.
(11) droplet discharge means for discharging the particle component liquid as droplets;
Droplet solidifying means for solidifying the droplet to form particles;
An apparatus for producing particles having
The apparatus for producing particles, wherein the droplet discharge means is the droplet discharge device according to any one of (1) to (10).
(12) A method for producing particles, comprising producing particles using the particle production apparatus according to (11).
(13) A toner manufacturing method, wherein the toner is manufactured using the particle manufacturing apparatus according to (11).
(実施例1)
以下、本発明の実施例を説明する。なお、本発明は、ここに例示される実施例及び比較例に限定されるものではない。なお、実施例中の部は質量部を表わす。
まず、本実施例で用いたトナー成分液(溶解乃至分散液)の製造方法について記す。
Example 1
Examples of the present invention will be described below. In addition, this invention is not limited to the Example and comparative example which are illustrated here. In addition, the part in an Example represents a mass part.
First, a method for producing the toner component liquid (dissolved or dispersed liquid) used in this example will be described.
−着色剤分散液の調製−
先ず、以下のようにして着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(RegaL400;Cabot社製)17部、顔料分散剤3部を、酢酸エチル80部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ径0.3mm)を用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製して[着色剤分散液]を得た。
-Preparation of colorant dispersion-
First, a dispersion of carbon black as a colorant was prepared as follows.
17 parts of carbon black (Rega L400; manufactured by Cabot) and 3 parts of a pigment dispersant were primarily dispersed in 80 parts of ethyl acetate using a mixer having stirring blades. As the pigment dispersant, Ajisper PB821 (manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd.) was used. The obtained primary dispersion is finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm), and the secondary dispersion in which aggregates of 5 μm or more are completely removed. A liquid was prepared to obtain [Colorant dispersion].
−ワックス分散液の調製−
次に以下のようにしてワックス分散液を調整した。
カルナバワックス18部、ワックス分散剤2部を、酢酸エチル80部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3μm以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ径0.3mm)を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が1μm以下なるよう調整して[ワックス分散液」を得た。
-Preparation of wax dispersion-
Next, a wax dispersion was prepared as follows.
18 parts of carnauba wax and 2 parts of wax dispersant were primarily dispersed in 80 parts of ethyl acetate using a mixer having stirring blades. The primary dispersion was heated to 80 ° C. with stirring to dissolve the carnauba wax, and then the liquid temperature was lowered to room temperature to precipitate wax particles so that the maximum diameter was 3 μm or less. As the wax dispersant, a polyethylene wax grafted with a styrene-butyl acrylate copolymer was used. The obtained dispersion is further finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm), and the maximum diameter is adjusted to 1 μm or less [wax dispersion Liquid "was obtained.
−溶解乃至分散液の調製−
次に、結着樹脂としての樹脂、前記[着色剤分散液]及び前記[ワックス分散液]を添加した下記組成からなるトナー成分液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100部、前記着色剤分散液30部、ワックス分散液30部を、酢酸エチル840部を、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させて[トナー成分液]を得た。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
-Preparation of dissolution or dispersion-
Next, a toner component liquid having the following composition to which a resin as a binder resin, the [colorant dispersion] and the [wax dispersion] were added was prepared.
100 parts of a polyester resin as a binder resin, 30 parts of the colorant dispersion, 30 parts of the wax dispersion, 840 parts of ethyl acetate, are stirred for 10 minutes using a mixer having stirring blades, and uniformly dispersed. [Toner component liquid] was obtained. Pigments and wax particles did not aggregate due to shock due to solvent dilution.
−トナー製造装置−
次に、トナーの製造を用いた図1に示されるトナー製造装置1の構成について記述する。
(液滴吐出ユニット)
液滴吐出手段としては、前述の液柱共鳴液滴吐出手段11(図2)を用いた。
ここでは、液柱共鳴液室18の長手方向の両端間の長さLが1.85[mm]、N=2の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔19がN=2モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置したものを用いた。吐出孔19は開口径が10.0[μm]であり、断面形状は図3の(a)のようなラウンド形状である。また、駆動信号発生源はNF社ファンクションジェネレーターWF1973を用い、ポリエチレン被覆のリード線で振動発生手段20に接続した。このときの駆動周波数は液共鳴周波数に合わせて330[kHz]とした。また、入力信号は印加電圧サイン波ピーク値12.0[V]とした。
また、液滴吐出手段としては前記の第一から第四の吐出孔19を有する液室(チャンネル)が、長手方向に320個配置された吐出列が平行に約10mm間隔をあけて2列配置された液滴吐出装置(吐出ヘッド)を用いた。
-Toner production equipment-
Next, the configuration of the toner manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 using toner manufacturing will be described.
(Droplet discharge unit)
As the droplet discharge means, the above-described liquid column resonance droplet discharge means 11 (FIG. 2) was used.
Here, the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance
In addition, as the liquid droplet ejection means, the liquid chambers (channels) having the first to fourth ejection holes 19 are arranged in two rows, each having 320 rows arranged in parallel in the longitudinal direction with an interval of about 10 mm. The liquid droplet discharge device (discharge head) was used.
(滲み出し液トラップ手段)
吐出列間の中央および搬送気流の上流側の吐出列の手前5mmのところに高さ3mmの長方形断面の突起状物を設けた。
(Exudate trapping means)
Protrusions having a rectangular cross section with a height of 3 mm were provided in the center between the discharge rows and 5 mm before the discharge rows on the upstream side of the conveying airflow.
(乾燥捕集ユニット)
トナーの乾燥捕集部のチャンバ61は、内径φ300[mm]、高さ2000[mm]の円筒形で垂直に固定されており、上端部と下端部は絞られている。上部には液滴吐出装置が設置されている。下端部にはトナー捕集部である固化粒子捕集手段62としてサイクロン捕集機が設置しされている。搬送気流101の流路は、幅80[mm]、高さ30[mm]の長方形断面の長さ200[mm]とし、気体流入側から50[mm]の位置に液吐出ユニット10を水平方向に設置した。このときの液滴吐出方向と搬送気流の方向とは直交する関係にある。このときの搬送気流速度は20[m/s]となるように調整した。
(Dry collection unit)
The
上記のトナー製造装置1を用いて、吐出ヘッドから前記[トナー成分液]を吐出させ、チャンバ内で乾燥固化したトナー粒子をサイクロン捕集機で捕集した。
本実施例における吐出安定性及びトナーを以下に示す評価方法を用いて評価した。
その結果、60分後の吐出率は85%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.13であった。
Using the toner manufacturing apparatus 1, the [toner component liquid] was discharged from the discharge head, and the toner particles dried and solidified in the chamber were collected by a cyclone collector.
The ejection stability and toner in this example were evaluated using the following evaluation methods.
As a result, the discharge rate after 60 minutes was 85%. The collected toner had a particle size distribution of 1.13.
<吐出安定性評価>
本実施例では吐出安定性の評価として、液滴吐出時の画像をCCDカメラで撮影し、吐出しているチャンネルを数える方法で評価を行った。全体のチャンネル数A、画像から算出した実際に吐出しているチャンネル数をBとし、吐出率をB/Aとして算出した。吐出安定性の評価としては60分間吐出時の吐出率を下記の評価基準に従って評価した。
<吐出安定性評価基準>
◎:90%以上
○:80%以上90%未満
△:70%以上80%未満
×:70%未満
<Discharge stability evaluation>
In this embodiment, as an evaluation of the ejection stability, an image was taken when a droplet was ejected using a CCD camera, and the ejection channels were counted. The total number of channels A, the number of channels actually ejected calculated from the image as B, and the ejection rate as B / A were calculated. As the evaluation of the discharge stability, the discharge rate at the time of discharging for 60 minutes was evaluated according to the following evaluation criteria.
<Discharge stability evaluation criteria>
◎: 90% or more ○: 80% or more and less than 90% △: 70% or more and less than 80% ×: less than 70%
<粒度分布評価>
フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用した測定方法に関して以下に説明する。トナー、トナー粒子及び外添剤のフロー式粒子像分析装置による測定は、例えば、東亜医用電子社(株)製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて測定することができる。
<Evaluation of particle size distribution>
A measurement method using a flow particle image analyzer (Flow Particle Image Analyzer) will be described below. The measurement of toner, toner particles and external additives using a flow type particle image analyzer can be performed using, for example, a flow type particle image analyzer FPIA-3000 manufactured by Toa Medical Electronics Co., Ltd.
測定は、フィルタを通して微細なごみを取り除き、その結果として10-3[cm3]の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60[μm]以上159.21[μm]未満)の粒子数が20個以下の水10[ml]中にノニオン系界面活性剤(好ましくは和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5[mg]加え、超音波分散器STM社製UH−50で20[kHz],50[W/10cm3]の条件で1分間分散処理を行い、さらに、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4000〜8000[個/10-3cm3](測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60[μm]以上159.21[μm]未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定する。 In the measurement, fine dust is removed through a filter, and as a result, the number of particles in a measurement range (for example, an equivalent circle diameter of 0.60 [μm] or more and less than 159.21 [μm]) in 10 −3 [cm 3] water is 20. A few drops of a nonionic surfactant (preferably Contaminone N manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is added to 10 [ml] of water or less, and 5 [mg] of a measurement sample is further added. UH-50 at 20 [kHz], 50 [W / 10cm 3] conditions for 1 minute dispersion treatment with a further sum particle concentration of sample was dispersed for 5 minutes 4000-8000 [pieces / 10 - 3 cm 3 ] (for particles in the measurement equivalent circle diameter range) The particle size distribution of particles having an equivalent circle diameter of 0.60 [μm] or more and less than 159.21 [μm] is measured using a sample dispersion liquid To do.
試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200[μm])の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させる。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着される。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために1/30秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影される。それぞれの粒子の2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出する。 The sample dispersion is passed through a flat and flat transparent flow cell (thickness: about 200 [μm]) flow path (spread along the flow direction). In order to form an optical path that passes across the thickness of the flow cell, the strobe and the CCD camera are mounted on the flow cell so as to be opposite to each other. While the sample dispersion is flowing, strobe light is irradiated at 1/30 second intervals to obtain an image of the particles flowing through the flow cell, so that each particle has a certain range parallel to the flow cell. Photographed as a two-dimensional image. From the area of the two-dimensional image of each particle, the diameter of a circle having the same area is calculated as the equivalent circle diameter.
フロー式粒子像分析装置では、約1分間で、1200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。結果(頻度%及び累積%)は、0.06〜400[μm]の範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。実際の測定では、円相当径が0.60[μm]以上159.21[μm]未満の範囲で粒子の測定を行う。 In the flow type particle image analyzer, the equivalent circle diameter of 1200 or more particles can be measured in about 1 minute, and the number based on the equivalent circle diameter distribution and the ratio of particles having the prescribed equivalent circle diameter (number) %) Can be measured. The results (frequency% and cumulative%) can be obtained by dividing the range of 0.06 to 400 [μm] into 226 channels (divided into 30 channels for one octave). In actual measurement, particles are measured in a range where the equivalent circle diameter is 0.60 [μm] or more and less than 159.21 [μm].
また、粒度分布としては体積平均粒子径(Dv)と個数平均粒子径(Dn)の比で比較することができ、Dv/Dnで示すことができる。Dv/Dn値は最も小さいもので1.00であり、これはすべての粒径が同一であることを示している。Dv/Dnが大きいほど粒径分布が広いことを示す。一般的な粉砕トナーはDv/Dn=1.15〜1.25程度である。また重合トナーはDv/Dn=1.10〜1.15程度である。
電子写真システムにおいては粒径分布が狭いことが現像工程・転写工程・定着工程に求められるため、このような粒径分布の広がりは望ましくなく、安定的に高精細な画質を得るためにはDv/Dn=1.15以下が望ましく、より高精細な画像を得るためにはDv/Dn=1.10以下である。
The particle size distribution can be compared by the ratio of the volume average particle diameter (Dv) and the number average particle diameter (Dn), and can be expressed by Dv / Dn. The Dv / Dn value is the smallest, 1.00, indicating that all particle sizes are the same. A larger Dv / Dn indicates a wider particle size distribution. A general pulverized toner has Dv / Dn = 1.15 to 1.25. The polymerized toner has a Dv / Dn of about 1.10 to 1.15.
In an electrophotographic system, a narrow particle size distribution is required for the development process, the transfer process, and the fixing process. Therefore, such spread of the particle size distribution is not desirable, and in order to stably obtain high-definition image quality, Dv /Dn=1.15 or less is desirable, and in order to obtain a higher definition image, Dv / Dn = 1.10 or less.
捕集されたトナーの粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)は、下記の評価基準に従って評価した。
<粒度分布評価基準>
◎:1.00以上1.10未満
○:1.10以上1.15未満
△:1.15以上1.20未満
×:1.20以上
The particle size distribution (volume average particle diameter / number average particle diameter) of the collected toner was evaluated according to the following evaluation criteria.
<Particle size distribution evaluation criteria>
◎: 1.00 or more and less than 1.10 ○: 1.10 or more and less than 1.15 △: 1.15 or more and less than 1.20 ×: 1.20 or more
(実施例2)
吐出列間のおよび吐出列の手前の突起高さを5mmにした以外は実施例1と同様の構成でトナー粒子を製造し、トナー粒子を得た。このときの60分後の吐出率は90%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.17であった。
吐出直後の液滴の合一が若干発生していると考えられる。
(Example 2)
Toner particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the height of the protrusions between the discharge rows and before the discharge rows was 5 mm. At this time, the discharge rate after 60 minutes was 90%. The collected toner had a particle size distribution of 1.17.
It is considered that some coalescence of the droplets immediately after the discharge occurs.
(実施例3)
吐出列間のおよび吐出列の手前の突起高さを1mmにした以外実施例1と同様の構成でトナー粒子を製造し、トナー粒子を得た。このときの60分後の吐出率は76%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.12であった。
吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した一部が風下側の吐出列に達していた。
(Example 3)
Toner particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the height of the protrusions between the discharge rows and the front of the discharge rows was 1 mm. At this time, the discharge rate after 60 minutes was 76%. The collected toner had a particle size distribution of 1.12.
As a result of observing the ejection surface after ejection, a part of the oozing reached the ejection row on the leeward side.
(実施例4)
次にトラップ手段の別例として、図7に示されるような、実施例1で用いた液滴吐出装置の吐出列間の中央に幅2mm、深さ5mmの溝を設けた。滲み出した吐出液が溝にトラップされる構造とした。
それ以外は、実施例1と同様にトナー粒子の製造を行い、トナー粒子を得た。
このときの60分後の吐出率は81%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.11であった。吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液の大部分は溝部にトラップされていることを確認した。
Example 4
Next, as another example of the trap means, a groove having a width of 2 mm and a depth of 5 mm was provided at the center between the discharge rows of the droplet discharge device used in Example 1, as shown in FIG. The exuded discharge liquid is trapped in the groove.
Otherwise, toner particles were produced in the same manner as in Example 1 to obtain toner particles.
At this time, the discharge rate after 60 minutes was 81%. The collected toner had a particle size distribution of 1.11. As a result of observing the ejection surface after ejection, it was confirmed that most of the exuded liquid was trapped in the groove.
(実施例5)
次にトラップ手段の別形態として、図8に示されるような実施例4と同様に吐出列間の中央に幅2mm、深さ5mmの溝を設け、さらに溝に溝部と同形状の多孔質材料を挿入し滲み出した吐出液を吸収する構造とした。多孔質材としてはポリウレタン製のスポンジ材料(ブリジストン社 エバーライトSF HR−50)を用いた。
このときの60分後の吐出率は90%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.10であった。吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液は溝部にほぼトラップされており、風下側の吐出列に達しているのは確認できなかった。
(Example 5)
Next, as another form of the trapping means, a groove having a width of 2 mm and a depth of 5 mm is provided in the center between the discharge rows as in the fourth embodiment as shown in FIG. 8, and the groove has a porous material having the same shape as the groove. A structure for absorbing the exuded liquid that was inserted and exuded. As the porous material, a polyurethane sponge material (Bridgestone Everlite SF HR-50) was used.
At this time, the discharge rate after 60 minutes was 90%. The particle size distribution of the collected toner was 1.10. As a result of observing the ejection surface after ejection, the exuded liquid was almost trapped in the groove, and it could not be confirmed that it reached the leeward ejection row.
(実施例6)
次に液滴吐出手段の別形態として、図9に示す膜振動タイプ吐出手段を用い液滴の吐出を行いトナーの捕集を行った。膜振動タイプ吐出手段については、特許5055154号公報の記載をもとに薄膜の外径8.0mmで厚さ20μmのニッケル板に、真円形状の直径10μmの吐出孔(ノズル)15を、電鋳法による加工で作製した。
吐出孔は各吐出孔間の距離が100μmとなるように千鳥格子状に、薄膜の中心の約φ5mmの円内の範囲にのみ設けた。この場合の計算上の有効吐出孔数は1000個となる。上記の膜振動タイプ吐出手段を搬送気流と直交に2つ配置したものを液滴吐出ユニット10として液滴の吐出およびトナー製造を行った。
なお、薄膜の変形可能領域内の周囲に配された電気機械変換手段へはNF社ファンクションジェネレーターWF1973を用い、ポリエチレン被覆のリード線で接続した。電気機械変換手段の振動数は98kHzとし 印加電圧サイン波ピーク値は20.0Vとした。
その他のトナー成分液、乾燥捕集ユニットは実施例1と同様とし、滲み出し液トラップ手段は高さ3mmの長方形断面の突起状物を用いトナーを製造しトナー粒子を得た。
このときの60分後の吐出率は93%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.18であった。吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液の大部分は溝部にトラップされていることを確認した。
(Example 6)
Next, as another embodiment of the droplet discharge means, a film vibration type discharge means shown in FIG. 9 was used to discharge droplets and collect toner. As for the membrane vibration type discharge means, a perfect circular discharge hole (nozzle) 15 having a diameter of 10 μm is formed on a nickel plate having an outer diameter of 8.0 mm and a thickness of 20 μm based on the description in Japanese Patent No. 5055154. It was produced by casting.
The discharge holes were provided in a staggered pattern so that the distance between the discharge holes was 100 μm, and only in the range of about 5 mm in the center of the thin film. In this case, the number of effective discharge holes in calculation is 1000. Droplet discharge and toner production were performed by using the above-described film vibration type discharge means arranged in two perpendicular to the conveying airflow as the
The electromechanical conversion means arranged around the deformable region of the thin film was connected with a lead wire coated with polyethylene using a function generator WF 1973 manufactured by NF. The frequency of the electromechanical conversion means was 98 kHz, and the applied voltage sine wave peak value was 20.0 V.
The other toner component liquid and dry collection unit were the same as those in Example 1, and the exudate trapping means used a protrusion having a rectangular cross section with a height of 3 mm to produce toner to obtain toner particles.
At this time, the discharge rate after 60 minutes was 93%. The collected toner had a particle size distribution of 1.18. As a result of observing the ejection surface after ejection, it was confirmed that most of the exuded liquid was trapped in the groove.
(実施例7)
次に液滴吐出手段の別形態として、図10に示すレイリータイプ吐出手段を用い液滴の吐出を行いトナーの捕集を行った。レイリータイプ吐出手段については、特許4647506号公報の記載をもとに厚さ20μmのニッケルプレートにφ8μmの吐出孔を電鋳法による加工で作製した。
吐出孔は4mmの範囲に同心円状に1024個配置した。上記のレイリータイプ吐出手段を搬送気流と直交に2つ配置したものを液滴吐出ユニット10として液滴の吐出およびトナー製造を行った。
なお、振動手段へはNF社ファンクションジェネレーターWF1973を用い、ポリエチレン被覆のリード線で接続した。電気機械変換手段の振動数は400kHzとし 印加電圧サイン波ピーク値は20.0Vとした。
送液加圧手段としては、原材料容器に圧縮空気により加圧し、流量が2780[ml/min]となるよう圧力を調整した。
なお、トナー成分液は実施例1使用のトナー成分液を固形分濃度が6%になるように溶媒で希釈した。
乾燥捕集ユニットは実施例1と同様とし、滲み出し液トラップ手段は高さ3mmの長方形断面の突起状物を用いトナーを製造しトナー粒子を得た。
このときの60分後の吐出率は91%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.03であった。吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液の大部分は溝部にトラップされていることを確認した。
(Example 7)
Next, as another form of the droplet discharge means, a Rayleigh type discharge means shown in FIG. 10 was used to discharge droplets and collect toner. As for the Rayleigh type discharge means, a discharge hole of φ8 μm was formed in a nickel plate having a thickness of 20 μm by machining by electroforming based on the description in Japanese Patent No. 4647506.
1024 discharge holes were concentrically arranged in a range of 4 mm. Droplet discharge and toner production were performed by using the two Rayleigh type discharge means arranged in a direction orthogonal to the conveying airflow as the
In addition, NF company function generator WF1973 was used for the vibration means, and it was connected with a polyethylene-coated lead wire. The frequency of the electromechanical conversion means was 400 kHz, and the applied voltage sine wave peak value was 20.0 V.
As the liquid feeding pressurizing means, the raw material container was pressurized with compressed air, and the pressure was adjusted so that the flow rate was 2780 [ml / min].
The toner component liquid was diluted with a solvent so that the solid component concentration of the toner component liquid used in Example 1 was 6%.
The dry collection unit was the same as in Example 1, and the exudate trapping means produced toner using a rectangular projection having a height of 3 mm to obtain toner particles.
At this time, the discharge rate after 60 minutes was 91%. The particle size distribution of the collected toner was 1.03. As a result of observing the ejection surface after ejection, it was confirmed that most of the exuded liquid was trapped in the groove.
(比較例1)
吐出列間のおよび吐出列の手前の突起状物をなくした以外実施例1と同様の構成でトナー粒子を製造し、トナー粒子を得た。このときの60分後の吐出率は64%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.10であった。
吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液が風下側の吐出列に達しており多くの吐出孔の閉塞が発生していた。
(Comparative Example 1)
Toner particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the protrusions between the discharge rows and before the discharge rows were eliminated. At this time, the discharge rate after 60 minutes was 64%. The particle size distribution of the collected toner was 1.10.
As a result of observing the ejection surface after ejection, the exuded liquid reached the ejection row on the leeward side and many ejection holes were blocked.
(比較例2)
吐出列間のおよび吐出列の手前の突起状物をなくした以外は実施例6と同様の構成でトナー粒子を製造し、トナー粒子を得た。このときの60分後の吐出率は75%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.17であった。
吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液が風下側の吐出列に達しており多くの吐出孔の閉塞が発生していた。
(Comparative Example 2)
Toner particles were produced in the same manner as in Example 6 except that the protrusions between the discharge rows and before the discharge rows were eliminated. At this time, the discharge rate after 60 minutes was 75%. The collected toner had a particle size distribution of 1.17.
As a result of observing the ejection surface after ejection, the exuded liquid reached the ejection row on the leeward side and many ejection holes were blocked.
(比較例3)
吐出列間のおよび吐出列の手前の突起状物をなくした以外は実施例7と同様の構成でトナー粒子を製造し、トナー粒子を得た。このときの60分後の吐出率は88%であった。また、捕集したトナーの粒度分布は1.08であった。
吐出後に吐出面を観察した結果、滲み出した液が風下側の吐出列に達していたが、吐出孔の閉塞は比較的すくなかった。吐出液を加圧し供給しているため染み出した液が固まる前にある程度飛ばされて、吐出孔の閉塞の割合が小さくなったと推定される。
(Comparative Example 3)
Toner particles were produced in the same manner as in Example 7 except that the protrusions between the discharge rows and before the discharge rows were eliminated. At this time, the discharge rate after 60 minutes was 88%. The collected toner had a particle size distribution of 1.08.
As a result of observing the ejection surface after ejection, the oozed liquid reached the leeward ejection row, but the ejection holes were not relatively clogged. Since the discharge liquid is pressurized and supplied, it is presumed that the exuded liquid is blown to some extent before it hardens, and the ratio of the blockage of the discharge holes is reduced.
以上説明したように、本発明によれば、液滴吐出装置において、吐出孔と吐出孔の間に滲み出し液トラップ手段を設けることで風上の滲み出し液をトラップし滲み出しによる吐出孔の閉塞を防止し吐出安定性の高い液滴吐出装置を提供することができる。 As described above, according to the present invention, in the droplet discharge device, the exudate trapping means is provided between the discharge hole and the discharge hole to trap the windy exudate liquid and It is possible to provide a droplet discharge device that prevents clogging and has high discharge stability.
1 トナー製造装置
3 脱気装置
4 ポンプ
5 一次貯留容器
7 トナー成分液流路
9 弾性板
10 液滴吐出ユニット
11 液柱共鳴液滴吐出手段
13 原料収容器
14 トナー成分液
15 液循環ポンプ
16 送液経路
17 液共通供給路
18 液柱共鳴液室(液柱共鳴流路)
19 吐出孔
20 振動発生手段
21 液滴
22 逆止弁
24 ノズル角度
25 突起状物
26 滲み出し液
30 廃液タンク
31 廃液流路
40 窪み
50 多孔質材料
60 乾燥捕集ユニット
61 チャンバ
62 固化粒子捕集手段
63 固化粒子貯留部
64 搬送気流導入口
65 搬送気流排出口
101 搬送気流
P1 液圧力計
P2 チャンバ内圧力計
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Toner manufacturing apparatus 3 Deaeration apparatus 4
19
Claims (13)
前記吐出手段は複数の液吐出孔を有し、
前記複数の液吐出孔の間に、前記液吐出孔から滲み出してくる吐出液をトラップする滲み出し液トラップ手段を設けたことを特徴とする液滴吐出装置。 A droplet discharge apparatus having discharge means for discharging a liquid as droplets,
The discharge means has a plurality of liquid discharge holes,
A liquid droplet ejection apparatus comprising: a liquid entrapping means for trapping liquid ejected from the liquid ejection holes between the plurality of liquid ejection holes.
前記液滴を固化して粒子を形成する液滴固化手段と、
を有する粒子の製造装置であって、
前記液滴吐出手段が請求項1〜10のいずれかに記載の液滴吐出装置であることを特徴とする粒子の製造装置。 Droplet discharge means for discharging the particle component liquid as droplets;
Droplet solidifying means for solidifying the droplet to form particles;
An apparatus for producing particles having
An apparatus for producing particles, wherein the droplet discharge means is the droplet discharge apparatus according to claim 1.
Priority Applications (1)
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JP2013244704 | 2013-11-27 | ||
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