JP2014500144A - 逆浸透分離膜の製造方法及びこれにより製造された逆浸透分離膜 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
不織布上にキャスティングされた140μmの厚さの多孔性ポリスルホン支持体上に1重量%のトリエチルアミンが含まれている2重量%のメタフェニレンジアミン水溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さに塗布して第1のコーティング層を形成した。支持体上の過剰のアミン水溶液を除去した後、ISOPAR溶媒を用いた0.1重量%のトリメソイルクロライド有機溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さに塗布して第2のコーティング層を形成した後、60℃のオーブンで10分間乾燥し、0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液で常温で2時間以上水洗し、逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは91nm、平均表面粗度は10nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは94nm、平均表面粗度は9nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液とトリメソイルクロライド有機溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは97nm、平均表面粗度は9nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは98nm、平均表面粗度は9nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは100nm、平均表面粗度は7nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは124nm、平均表面粗度は6nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液とトリメソイルクロライド有機溶液を12番バーを用いてコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは135nm、平均表面粗度は6nmであった。
不織布上にキャスティングされた140μmの厚さの多孔性ポリスルホン支持体を1重量%のトリエチルアミンが含まれている2重量%のメタフェニレンジアミン水溶液に2分間浸漬させた後、支持体上の過剰のアミン水溶液を除去した。その後、ISOPAR溶媒を用いた0.1重量%のトリメソイルクロライド有機溶液に上記支持体を1分間浸漬した後、60℃のオーブンで10分間乾燥し、0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液で常温で2時間以上水洗し、逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは835nm、平均表面粗度は20nmであった。
不織布上にキャスティングされた140μmの厚さの多孔性ポリスルホン支持体上に1重量%のトリエチルアミンが含まれている2重量%のメタフェニレンジアミン水溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングした後、支持体上の過剰のアミン水溶液を除去した。その後、ISOPAR溶媒を用いた0.1重量%のトリメソイルクロライド有機溶液に上記支持体を1分間浸漬した後、60℃のオーブンで10分間乾燥し、0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液で常温で2時間以上水洗し、逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは469nm、平均表面粗度は18nmであった。
不織布上にキャスティングされた140μmの厚さの多孔性ポリスルホン支持体を1重量%のトリエチルアミンが含まれている2重量%のメタフェニレンジアミン水溶液に2分間浸漬させた後、支持体上の過剰のアミン水溶液を除去した。その後、ISOPAR溶媒を用いた0.1重量%のトリメソイルクロライド有機溶液を9番バーを用いて上記支持体上に20.57μmの厚さにコーティングし、60℃のオーブンで10分間乾燥し、0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液で常温で2時間以上水洗し、逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは597nm、平均表面粗度は17nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは65nm、平均表面粗度は11nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは69nm、平均表面粗度は11nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは70nm、平均表面粗度は12nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは71nm、平均表面粗度は12nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは74nm、平均表面粗度は12nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは78nm、平均表面粗度は13nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を3番バーを用いて6.86μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を12番バーを用いて27.43μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは76nm、平均表面粗度は14nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは85nm、平均表面粗度は14nmであった。
メタフェニレンジアミン水溶液を6番バーを用いて13.72μmの厚さにコーティングし、トリメソイルクロライド有機溶液を9番バーを用いて20.57μmの厚さにコーティングした点を除き、実施例1と同じ方法で逆浸透分離膜を製造した。製造後の逆浸透分離膜の活性層の全厚さは82nm、平均表面粗度は14nmであった。
上記実施例1〜7及び比較例1〜12によって製造された逆浸透分離膜の初期塩除去率と初期透過流量を測定した。初期塩除去率と初期透過流量は平板型透過セルと高圧ポンプ、貯蔵槽、そして、冷却装置を含む逆浸透膜セル装置に上記実施例1〜7及び比較例1〜12によって製造された逆浸透分離膜を装着させた後、25℃で32,000ppmの塩化ナトリウム水溶液を1400mL/minの流量で透過させて測定した。上記平板型透過セルは、クロスフロー方式で、有効透過面積は140cm2である。逆浸透分離膜を透過セルに設置した後、評価装備の安定化のために3次蒸留水を用いて1時間程度十分に予備運転を行った。その後、32,000ppmの塩化ナトリウム水溶液を投入し、圧力と透過流量が正常状態に達するまで1時間程度運転した後、10分間透過する水の量を測定して透過流量を計算し、伝導度メーターを用いて透過前後の塩濃度を分析して塩排除率を計算した。測定結果を下記の表1に示した。
Claims (12)
- 微細多孔性の支持体の一面にアミン水溶液を20μm〜30μmの厚さに塗布して第1のコーティング層を形成する段階と、
前記支持体上の過剰のアミン水溶液を除去する段階と、
前記第1のコーティング層上にハロゲン化アシルを含む脂肪族炭化水素系の有機溶液を10μm〜30μmの厚さに塗布して第2のコーティング層を形成する段階と、
を含む、逆浸透分離膜の製造方法。 - 前記第1のコーティング層の形成段階及び前記第2のコーティング層の形成段階は、バーコーティング、ロールコーティング、エアナイフコーティング又はスロットダイコーティングからなる、請求項1に記載の逆浸透分離膜の製造方法。
- 前記微細多孔性の支持体は、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリエチレンオキサイド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリメチルクロライド及びポリビニリデンフルオライドからなる群から選択されるものを含む、請求項1または2に記載の逆浸透分離膜の製造方法。
- 前記アミン水溶液は、m‐フェニレンジアミン、p‐フェニレンジアミン、1,3,6‐ベンゼントリアミン、4‐クロロ‐1,3‐フェニレンジアミン、6‐クロロ‐1,3‐フェニレンジアミン、3‐クロロ‐1,4‐フェニレンジアミン及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜3の何れか1項に記載の逆浸透分離膜の製造方法。
- 前記ハロゲン化アシルを含む脂肪族炭化水素系の有機溶液は、トリメソイルクロライド、イソフタロイルクロライド及びテレフタロイルクロライドからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1〜4の何れか1項に記載の逆浸透分離膜の製造方法。
- 微細多孔性の支持体と、
前記微細多孔性の支持体上に形成され、アミン水溶液によって形成される第1のコーティング層とハロゲン化アシルを含む脂肪族炭化水素系の有機溶液によって形成される第2のコーティング層との界面重合反応によって形成される活性層と、
を含み、
前記活性層の厚さが90nm〜150nmである、逆浸透分離膜。 - 前記活性層は、平均表面粗度が5nm〜10nmである、請求項6に記載の逆浸透分離膜。
- 前記微細多孔性の支持体は、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリエチレンオキサイド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリメチルクロライド及びポリビニリデンフルオライドからなる群から選択されるものを含む、請求項6または7に記載の逆浸透分離膜。
- 前記アミン水溶液は、m‐フェニレンジアミン、p‐フェニレンジアミン、1,3,6‐ベンゼントリアミン、4‐クロロ‐1,3‐フェニレンジアミン、6‐クロロ‐1,3‐フェニレンジアミン、3‐クロロ‐1,4‐フェニレンジアミン及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項6〜8の何れか1項に記載の逆浸透分離膜。
- 前記ハロゲン化アシルを含む脂肪族炭化水素系の有機溶液は、トリメソイルクロライド、イソフタロイルクロライド及びテレフタロイルクロライドからなる群から選択される1種以上を含む、請求項6〜9の何れか1項に記載の逆浸透分離膜。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法により製造され、活性層の厚さが90nm〜150nmである、逆浸透分離膜。
- 前記活性層の表面粗度が5nm〜10nmである、請求項11に記載の逆浸透分離膜。
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